Edelgas-Kondensations-Apparatur nach H. Gleiter Schematic two-dimensional (hard sphere) model of a nanostructured material. It consists of small single crystals with different crystallographic orientations joined together by high angle grain boundaries. The atoms (spheres) in the center of the crystallites are indicated in black. The open circles represent the atoms in the grain boundaries. Due to the small crystal size, the volume fraction of both structural constituents are comparable (H. Gleiter, Diffusion in Nanostructured Metals, phys. stat. sol. (b) 172, 41 (1992)) Sketch of the aerosol flow condenser. The sketch shows the setup using the alumina crucible; (V. Haas, R. Birringer, H. Gleiter, Materials Science and Engineering A246 (1998) 86–92) Schematic showing the burner-substrate assembly used in the Combustion FlameChemical Vapor Condensation (CF-CVC) process. Also shown is a schematic of the precursor feed delivery system (G. Skandan, Y-J. Chen, N. Glumac and B.H. Kear: NanoStructured Materials, Vol. 11, No. 2, pp. 149–158, 1999) Scheme of the powder production equipment by laser evaporation for ferrofluids; Rietveld results from FeSi nanopowders at various gas pressures (Konrad Moras, Rolf Schaarschuch, Werner Riehemann, Svetlana Zinoveva, Hartwig Modrow, Dietmar Eberbeck; Journal of Magnetism and Magnetic Materials 293 (2005) 119–126) Horizontal cut through the flat-flame reactor. Optical access is given through fused silica windows; (H. Kronemayer, P. Ifeacho, C. Hecht, T. Dreier, H. Wiggers, C. Schulz; Appl. Phys. B 88, 373–377 (2007)) Schematic drawing of the experimental setup for the preparation of Si nanoparticles. The main components are (in downstream sequence): Gas inlet. Microwave system consisting of the microwave generator, the wave duct and the microwave applicator. Quartz glass tube. Particle extraction chamber with particle mass spectrometer (PMS)and pumping system; Jörg Knipping, Hartmut Wiggers, Bernd Rellinghaus, Paul Roth, Denan Konjhodzic, and Cedrik Meier; J. Nanosci. Nanotech. 2004, 4, 1039–1044 TiCI4 + O2 → TiO2 + 2C12 SiC14 + O2 → SiO2 + 2C12 Titania powders made by TiCI oxidation in four different configurations of CH 4 air diffusion flames. The flame configuration drastically alters the particle size, specific surface area and crystallinity of titania; The basic steps of particle formation and growth by gasto-particle conversion ( Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy Combusr. Sri Vol. 24, PP. 197-219, 1998) Schematic of immobilizing silica nanoparticles onto fibers in a flame reactor. Silica fibers are chopped from a fiber plug and air-suspended in a methane-air diffusion flame in which SiO2 aggregates arc formed by SiC14 oxidation and coat the fibers; Schematic of titania synthesis by TiCI oxidation by the“chloride” process (Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy Combusr. Sri Vol. 24, PP. 197-219, 1998) CVS (Chemical Vapor Sythesis) Anlage für die Produktion von polymerbeschichteten nanokristallinen keramischen Nanopulvern. Die Pfeile weisen auf die Zonen 1 und 2 hin, wo unbeschichtete und beschichtete Pulver gesammelt werden (M. Schallehn, M. Winterer, T.E. Weirich, U. Keiderling, H. Hahn; Chem. Vap. Deposition 2003, 9, No.1, pp. 40-44) Erfassung der Gradienten in multiskaligen Materialien mm 100 10-2 10-4 CT makro mikro LM (ST) 2. Trennschleifen; Schleifen LM, SEM 3. metallographische Anschliffe 4. Ionenstrahlpolieren submikron nano 1. ohne Präparation (Bruchflächen) FESEM 5. Böschungsschnittätzen 10-5 6. TEM-Querschnittspräparation 10-6 nano 10-7 TEM 7. TEM-Pulvercharakterisierung Dünnschnittpräparation Schematischer Aufbau Aufbau des Diamantmessers Böschungsschnittätzen Querschnittspräparation Ultraschalldurchflusszelle http://www.ultraschall-technik.net/ultraschall/dmini_p.htm TEM-Präparation von Nanopulvern TEM - grid Querschnitt Ortskoordinate x Makrobereich: CT-Untersuchungen Ortskoordinate x Mikro: Metallographische Anschliffe Sedimentation von sphärischen SiO2 - Partikeln 1 mm Silciumnitrid Hellfeldaufnahme mit EDX-Analyse Fremdatomnanopartikel Eisenoxid Aluminiumoxid Titanoxid Nanometerbereich Schematischer Aufbau einer keramischen Cross-Flow-Membran Porengröße Schichtdicke 5 - 10 nm 0,05 – 0,2 µm UF - grob 30 – 50 nm 6 – 10 µm 2. ZW; MF 60 – 180 nm 10 – 18 µm 1. ZW 0,2 – 1,0 µm ca.10 µm Substrat 1,5 – 4,0 µm 1,0 – 1,5 mm UF - fein Härte Sintertemperatur Nanometerbereich: Vergleich Bruchfläche/Böschung TiO2-UF-Membran UF MF 10 µm 1. ZW Poren Substrat 10 µm 1µm 1 µm Nanometerbereich: ortsabhängige Porengrößenanlyse 200 nm Schutzschicht 200 nm UF-Schicht MF-Schicht 10 µm 1. Zwischenschicht 10 µm 100 µm Substrat Nanometerbereich: Böschungschnittätzen Elektrophoretisch abgeschiedene gradierte Schichten 5 µm Querschnittsprobeinfiltriert FESEM: EHT = 15 kV; WD = 3 mm; InLens Nanometerbereich: TEM-Querschnittspräparate TiO2-UF-Membran EFTEM-Abbildungen Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung Besonderheiten der direkten Untersuchung der Partikeln 1. Änderung der Präparatdicke über dem Partikeldurchmesser Suspendieren der Pulver in geeignetem Suspensionsmedium - inert gegenüber der Pulveroberfläche - Deagglomerierung der Partikeln - rückstandslos verdunstend 50 45 40 2. 3. 4. Aufsprühen mittels US-Verneblers auf Cu-Netzen mit C-Film Schwankung der „Probendicke“ Partikelgrößenverteilung Partikelagglomeraten lokale Inhomogenitäten (bis zu 1 nm) z. B. Beschichtungen, Verunreinigungen an der Oberfläche mehrphasige Partikeln) Präparatdicke [nm] 35 30 Dünnschnitt 25 20 15 10 5 0 0 10 20 30 40 Abstand von der Partikeloberfläche [nm] 50 Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung SiO2 - Monosphere 250 nm: Einfluss des Suspensionsmediums Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung SiO2-Monosphere mit porösen Oberflächen Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung Poröse Gradientenschichten an SiO2/Al2O3-Partikeln Si_K O_K AL_K Nanometerbereich: TEM-Dünnschnitttechnik SiCN-Partikeln mit Sauerstoffanreicherung an der Oberfläche C-K Si-K O-K N-K
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