ND powder

Edelgas-Kondensations-Apparatur nach H. Gleiter
Schematic two-dimensional (hard sphere) model of a nanostructured material. It
consists of small single crystals with different crystallographic orientations joined
together by high angle grain boundaries. The atoms (spheres) in the center of the
crystallites are indicated in black. The open circles represent the atoms in the grain
boundaries. Due to the small crystal size, the volume fraction of both structural
constituents are comparable (H. Gleiter, Diffusion in Nanostructured Metals, phys. stat. sol. (b) 172, 41 (1992))
Sketch of the aerosol flow condenser. The sketch shows the setup
using the alumina crucible; (V. Haas, R. Birringer, H. Gleiter, Materials Science and Engineering A246
(1998) 86–92)
Schematic showing the burner-substrate assembly used in the Combustion FlameChemical Vapor Condensation (CF-CVC) process. Also shown is a schematic of the
precursor feed delivery system (G. Skandan, Y-J. Chen, N. Glumac and B.H. Kear: NanoStructured Materials, Vol.
11, No. 2, pp. 149–158, 1999)
Scheme of the powder production equipment by laser evaporation for ferrofluids;
Rietveld results from FeSi nanopowders at various gas pressures
(Konrad Moras, Rolf
Schaarschuch, Werner Riehemann, Svetlana Zinoveva, Hartwig Modrow, Dietmar Eberbeck; Journal of Magnetism and Magnetic
Materials 293 (2005) 119–126)
Horizontal cut through the flat-flame reactor. Optical access is given through fused
silica windows; (H. Kronemayer, P. Ifeacho, C. Hecht, T. Dreier, H. Wiggers, C. Schulz; Appl. Phys. B 88, 373–377
(2007))
Schematic drawing of the experimental setup for the preparation of Si nanoparticles.
The main components are (in downstream sequence): Gas inlet. Microwave system
consisting of the microwave generator, the wave duct and the microwave applicator.
Quartz glass tube. Particle extraction chamber with particle mass spectrometer
(PMS)and pumping system; Jörg Knipping, Hartmut Wiggers, Bernd Rellinghaus, Paul Roth, Denan Konjhodzic, and
Cedrik Meier; J. Nanosci. Nanotech. 2004, 4, 1039–1044
TiCI4 + O2 → TiO2 + 2C12
SiC14 + O2 → SiO2 + 2C12
Titania powders made by TiCI oxidation in four different configurations of CH 4 air diffusion
flames. The flame configuration drastically alters the particle size, specific surface area and
crystallinity of titania; The basic steps of particle formation and growth by gasto-particle
conversion ( Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy Combusr. Sri Vol. 24, PP. 197-219, 1998)
Schematic of immobilizing silica nanoparticles onto fibers in a flame reactor. Silica
fibers are chopped from a fiber plug and air-suspended in a methane-air diffusion flame
in which SiO2 aggregates arc formed by SiC14 oxidation and coat the fibers; Schematic
of titania synthesis by TiCI oxidation by the“chloride” process (Sotiris E. Pratsinis, Prog. Energy
Combusr. Sri Vol. 24, PP. 197-219, 1998)
CVS (Chemical Vapor Sythesis) Anlage für die Produktion von
polymerbeschichteten nanokristallinen keramischen Nanopulvern.
Die Pfeile weisen auf die Zonen 1 und 2 hin, wo unbeschichtete und
beschichtete Pulver gesammelt werden (M. Schallehn, M. Winterer, T.E. Weirich,
U. Keiderling, H. Hahn; Chem. Vap. Deposition 2003, 9, No.1, pp. 40-44)
Erfassung der Gradienten in multiskaligen Materialien
mm
100
10-2
10-4
CT
makro
mikro
LM (ST)
2. Trennschleifen; Schleifen
LM, SEM
3. metallographische Anschliffe
4. Ionenstrahlpolieren
submikron
nano
1. ohne Präparation (Bruchflächen)
FESEM
5. Böschungsschnittätzen
10-5
6. TEM-Querschnittspräparation
10-6
nano
10-7
TEM
7. TEM-Pulvercharakterisierung
Dünnschnittpräparation
Schematischer Aufbau
Aufbau des Diamantmessers
Böschungsschnittätzen
Querschnittspräparation
Ultraschalldurchflusszelle
http://www.ultraschall-technik.net/ultraschall/dmini_p.htm
TEM-Präparation
von Nanopulvern
TEM - grid
Querschnitt
Ortskoordinate x
Makrobereich:
CT-Untersuchungen
Ortskoordinate x
Mikro:
Metallographische Anschliffe
Sedimentation von sphärischen SiO2 - Partikeln
1 mm
Silciumnitrid
Hellfeldaufnahme
mit EDX-Analyse
Fremdatomnanopartikel
Eisenoxid
Aluminiumoxid
Titanoxid
Nanometerbereich
Schematischer Aufbau einer keramischen Cross-Flow-Membran
Porengröße
Schichtdicke
5 - 10 nm
0,05 – 0,2 µm
UF - grob
30 – 50 nm
6 – 10 µm
2. ZW; MF
60 – 180 nm
10 – 18 µm
1. ZW
0,2 – 1,0 µm
ca.10 µm
Substrat
1,5 – 4,0 µm
1,0 – 1,5 mm
UF - fein
Härte
Sintertemperatur
Nanometerbereich: Vergleich Bruchfläche/Böschung
TiO2-UF-Membran
UF
MF
10 µm
1. ZW
Poren
Substrat
10 µm
1µm
1 µm
Nanometerbereich: ortsabhängige Porengrößenanlyse
200 nm
Schutzschicht
200 nm
UF-Schicht
MF-Schicht
10 µm
1. Zwischenschicht
10 µm
100 µm
Substrat
Nanometerbereich: Böschungschnittätzen
Elektrophoretisch abgeschiedene gradierte Schichten
5 µm
Querschnittsprobeinfiltriert
FESEM:
EHT = 15 kV; WD = 3 mm; InLens
Nanometerbereich: TEM-Querschnittspräparate
TiO2-UF-Membran
EFTEM-Abbildungen
Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung
Besonderheiten der direkten Untersuchung der Partikeln
1.
Änderung der Präparatdicke über dem
Partikeldurchmesser
Suspendieren der Pulver in geeignetem
Suspensionsmedium
- inert gegenüber der Pulveroberfläche
- Deagglomerierung der Partikeln
- rückstandslos verdunstend
50
45
40
2.
3.
4.
Aufsprühen mittels US-Verneblers auf
Cu-Netzen mit C-Film
Schwankung der „Probendicke“
Partikelgrößenverteilung
Partikelagglomeraten
lokale Inhomogenitäten (bis zu 1 nm)
z. B. Beschichtungen,
Verunreinigungen an der Oberfläche
mehrphasige Partikeln)
Präparatdicke [nm]
35
30
Dünnschnitt
25
20
15
10
5
0
0
10
20
30
40
Abstand von der Partikeloberfläche [nm]
50
Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung
SiO2 - Monosphere 250 nm: Einfluss des Suspensionsmediums
Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung
SiO2-Monosphere mit porösen Oberflächen
Nanometerbereich: TEM-Pulvercharakterisierung
Poröse
Gradientenschichten an
SiO2/Al2O3-Partikeln
Si_K
O_K
AL_K
Nanometerbereich: TEM-Dünnschnitttechnik
SiCN-Partikeln mit
Sauerstoffanreicherung
an der Oberfläche
C-K
Si-K
O-K
N-K

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