Caesar & Loretz GmbH Prüfanweisung Herderstr. 31 Nr. 5440 D-40721 Hilden Art.-Nr.: 5440 Octenidin(di)hydrochlorid, API 1. Herstelldaten 1.1. Summenformel C36H62N4 · 2HCl 2. Qualitätsdaten 2.1. Eigenschaften 2.1.1. Aussehen Weißes bis fast weißes Pulver 2.1.2. Geruch / Geschmack 2.1.3. Löslichkeit / Mischbarkeit Leicht löslich in Methanol und Dichlormethan 2.2. Identität 2.2.1. IR-Spektrum Die Prüfung erfolgt mit Hilfe der IR-Spektroskopie durch Vergleich des Spektrums der Substanz mit dem Referenzspektrum einer Substanz bekannter Identität. 2.2.2. Chlorid Ca. 20 mg Substanz in Methanol gelöst geben die Identitätsreaktion a auf Chlorid. 2.3. Reinheit 2.3.1. Schwermetalle 2.3.2. Verwandte Substanzen (HPLC) Höchstens 20 ppm 1,0 g Substanz werden in einer Mischung von 15 Volumenteilen Wasser und 85 Volumenteilen Methanol zu 20 ml gelöst. 12 ml dieser Lösung müssen der Grenzprüfung Schwermetalle, Methode B entsprechen. Als Referenzlösung wird die Blei-Lösung 1 ppm verwendet. Gemäss Prüfvorschrift 2.3.3. Trocknungsverlust Höchstens 2,0 %, mit 1,000 g Substanz durch 3 h langes Trocknen im Trockenschrank bei 130 °C bestimmt. 2.3.4. Sulfatasche Höchstens 0,2 %, mit 1,0 g Substanz durchgeführt. 2.4. Gehalt 98,0 bis 102,0 % 0,200 g Substanz, in einer Mischung aus 40 ml wasserfreier Essigsäure R und 10 ml Acetanhydrid R gelöst, werden mit Perchlorsäure (0,1 mol x L-1) titriert (Feinbürette). Der Endpunkt wird potentiometrisch (2.2.20) ermittelt. 1 ml Perchlorsäure (0,1 mol x L-1) entspricht 31,19 mg C36H64N4 x 2 HCl. Gehalt = V x 311,9 Prozent C36H64N4 x2 HCl. e x (100 – t) V = Verbrauch an Perchlorsäure (0,1 mol x L-1) in Millilitern. e = Einwaage in Gramm. T = Trocknungsverlust in Prozent. Als Wiederholpräzision wurde srel = 0,54 Prozent (n = 6) bestimmt. 3. Hinweis Änderungsindex: 4/2015 Sofern keine Angaben gemacht werden, erfolgen die Prüfungen nach den Methoden des jeweils gültigen Arzneibuchs. Stand: 10.09.2015 5440
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