FR AUNHOFER- INSTITUT FÜR GRENZFL ÄCHEN - UND BIOVERFAHRENSTECHNIK IGB 1 1 foxySPEC detektiert in Trinkwasser schon geringe Schadstoffkonzentrationen. 2 foxySPEC-Prototyp. 2 FOXYSPEC – ECHTZEITMASSENSPEKTROMETER FÜR GASE UND FLÜSSIGKEITEN Einsatzgebiete Vorteile Quantitative Analyse aller Gasbestand- Probe über Ventile beliebig schaltbar Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik IGB teile über beheizte Edelstahlkapillaren im Nobelstraße 12 Druckbereich von 1 mbar Vakuum bis zu 70569 Stuttgart 100 bar Überdruck sowie einem Tempe- Schnelle Ansprechzeit < 1 sec raturbereich bis zu maximal 400 °C Sehr großer Messbereich von 8 Deka- Quantitative Analyse aller flüchtigen Ansprechpartner Stoffe einer Flüssigkeit mit Membraneinlass im Druckbereich von 0 bis zu Dipl-Ing. Matthias Stier Telefon +49 711 970-4075 [email protected] 10 bar Überdruck sowie einem Temperaturbereich bis maximal 100 °C In-situ-Analyse in Fermentern mit neu entwickeltem Messfühler Überwachung von bis zu 30 Komponenten im Stand-alone-Betrieb den (10 ppb – 100 %) Nachweisgrenzen < 10 µg / L bzw. ppbBereich Geringe Probenvolumina, Gase: 1 – 10 sccm, Flüssigkeiten: 1 – 100 mL Vollautomatisierter Messbetrieb mit selbstständiger Kalibrierung Vorgeschaltete Filtration bei partikelhaltigen Proben www.igb.fraunhofer.de 3 4 5 Neues Prozessmesssystem Membraneinlass Multi-Einlasssystem foxySPEC ist ein kompaktes Analysensys- Flüchtige. d. h. verdampfbare Komponen- Die Membran ist in zwei Einlasssystemen tem, das auf einem neuartigen, patentier- ten einer Flüssigkeit gelangen über eine mi- integriert. In der Variante als Bypass wird ten Messverfahren zur Echtzeit-Überwa- kroporöse Membran zur Detektionseinheit. die zu überwachende Flüssigkeit kontinu- chung von Gasen und Flüssigkeiten mit Die verwendete Membran ist durchlässig ierlich durch eine Dünnschichtdurchfluss- nur einem Messsystem basiert. Mit einem für Gase, jedoch undurchlässig für polare zelle gefördert. Das Membraneinlasssys- neu entwickelten Messfühler ist auch die Flüssigkeiten wie beispielsweise wässrige tem wird auf eine gewünschte Temperatur direkte In-situ-Analyse in Reaktoren wie Lösungen. Ihre spezielle räumliche Struktur konstant temperiert. Die zweite Variante Fermentern möglich. Über ansteuerbare macht sie unempfindlich gegen Verstop- ist die In-situ-Analyse in beispielsweise Fer- Ventile kann beliebig zwischen Gas-, Flüs- fung durch Feststoffe. mentern. In einen Messfühler integriert, sig- und In-situ-Analyse umgeschaltet wer- befindet sich die Membran direkt im Innern Maßgeblich für den Stofftransport durch des zu überwachenden Reaktors. Die Ein- die Membran ist die sogenannte Henry- lasstemperatur an der Membran entspricht Gase werden über beheizte Edelstahlleitun- Konstante, die das Verteilungsgleichge- hierbei der Reaktortemperatur. gen mit laminarer Strömung in das Vaku- wicht einer Substanz in Wasser und der umsystem der Nachweiseinheit angesaugt. über der Lösung sich ausbildenden Gas- Beide Einlasssysteme zeigen aufgrund eines Das Beheizen der Gase verhindert deren phase angibt. Je schlechter die Wasserlös- physikalischen Phasentransfers in einer che- Adsorption in den Probenahmeleitungen. lichkeit und je höher der Siedepunkt bzw. misch inerten Membran keine Queremp- Je nach Auslegung von Länge und Durch- Dampfdruck einer Komponente, desto grö- findlichkeit und sind sehr langzeitstabil. messer der Edelstahlkapillaren können ßer ist ihre spezifische Henry-Konstante. Gase in Echtzeit im Vakuum bis zu 1 mbar Stoffe mit großen Henry-Konstanten wer- oder bei Überdruck bis zu 100 bar gemes- den somit besser nachgewiesen. Die Mem- sen werden. Die Strömung kann dann auch bran ist druck- und temperaturstabil, bis turbulent sein. maximal 10 bar Überdruck und 100 °C. Für den. nicht wässrige Lösungen beträgt die MaxiDurch das Ansaugen der Gase im Vakuum sind Entfernungen zur Entnahmestelle von über 10 Metern möglich. Die Probengase müssen nicht zeit- und kostenaufwändig zur Analyseneinheit gepumpt bzw. gefördert werden. Gastemperaturen bis zu 400 °C sind möglich. maltemperatur 200 °C. Prozess z. B. Fermenter USB STAND-ALONE-VERSION Messdaten Prozess z. B. Fermenter CUSTOM-VERSION Prozess z. B. Fermenter Messdaten Auswertung STANDARD-VERSION Prozessleitsystem Prozessdaten Ist-Druck, Ist-Temperatur, ... Prozessleitwerte Prozessleitsystem Soll-Druck, Soll-Temperatur, ... Messdaten 6 Detektion mit Massenspektrometer Feedbacksystem foxySPEC Versionen Ein Quadrupol-Massenspektrometer als foxySPEC ist für einen vollautomatisierten Die Stand-Alone-Version visualisiert die bewährte Detektionseinheit erlaubt die si- Messbetrieb ausgelegt und führt auch Messwerte und speichert diese auf han- multane Bestimmung von bis zu 30 Kom- selbstständig Kalibrierroutinen durch. Alle delsübliche Datenträger (USB-Stick, SD- ponenten im Stoffgemisch. Die Ansprech- drei Einlassvarianten sind beliebig schaltbar. Karte). zeiten für alle drei Einlassvarianten sind Bei partikelhaltigen Proben kann eine Filtra- unter einer Sekunde. Der größte Vorteil tion vorgeschaltet werden. Die Standardversion überträgt die Messdaten direkt an die bestehende Automatisie- eines Massenspektrometers gegenüber allen anderen Messprinzipien ist der sehr foxySPEC wird intern über ein autarkes, in rungstechnik. große acht Dekaden umfassende Mess- der Industrie bewährtes Automatisierungs- bereich von 10 ppb bis 100 Prozent. Wei- system geregelt. Das System stellt eine Die Customer-Version liest zusätzlich Pro- tere Vorteile eines Massenspektrometers Vielzahl von Kommunikationsschnittstellen zesswerte aus der bestehenden Automati- sind die hohe Empfindlichkeit und die zur Verfügung, die in der Industrie Verwen- sierungstechnik aus. Auf Grundlage dieser sehr niedrigen Probenvolumina. Die Nach- dung finden (OPC, Profinet, RS485, Ana- Daten ermittelt das foxySPEC Prozessleit- weisgrenzen des foxySPEC sind < 10 µg / L log, Digital u. a.). foxySPEC kommuniziert werte (Soll-Werte, z. B. Druck, Temperatur), und liegen somit im unteren ppb-Bereich. über diese Schnittstellen direkt mit beste- die zur Unterstützung der Prozessführung Für eine Gasanalyse ist ein Gasstrom von henden Anlagenautomatisierungen, was an die bestehende Anlagentechnik übertra- 1 – 10 sccm ausreichend. Für die Bypass- auch eine Anbindung an SCADA-Technolo- gen werden. Flüssiganalyse reicht eine Flussrate im Be- gien ermöglicht. reich 1 – 10 mL / min; für schnelle Ansprech- Je nach Einsatzzweck kann foxySPEC als zeiten werden zumeist Flussraten zwischen reines Messgerät verwendet werden; die 10 – 100 mL / min gewählt. Bedienung erfolgt in diesem Fall über ein HMI (Human Machine Interface) durch Eingabe von Hand. Bei Anbindung an eine Prozessautomatisierung kann die Bedienung von Hand oder über die Prozessautomatisierung erfolgen. 3 Sowohl Abgas als auch Abwasser in Vergasungsanlagen kann auf Schadstoffkonzentrationen untersucht werden. 4 Die simultane Erfassung von mehreren Stoffen ermöglicht neue Möglichkeiten in der Biotechnologie. 5 Unterschiedliche Ausführungen ermöglichen die Einbindung des foxySPEC in neue und etablierte Prozesse. 6 foxySPEC-Versionen angepasst für verschiedene Einsatzzwecke. 1. Industrieabwasseranalyse E14 5 Toluol Chlorbenzol Ionenstrom in A Chloroform E13 5 Anwendungsbeispiele E12 Bereits 1994 wurde die Gallus-Trinkwasser- 5 quelle mit Echtzeit-Massenspektrometrie auf CKW mittels Membraneinlass überE11 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105 110 115 120 125 130 wacht (Abb. 1). Masse in u Simultane Detektion von Methanol und Methylformiat während einer EnzymreakAusgangssignal Ionenströme (oben), die 2. Simultane Detektion von Methanol und Methylformiat durch das Feedbacksystem in Konzentratio10 –4 nen umgerechnet werden (unten) (Abb. 2). Ionenstrom in A 10 –6 Masse 18 Masse 29 Masse 30 Masse 31 Masse 46 10 –8 Methanolkonzentration in gL–1 10 –12 1 Methanol Methylformiat 0,8 0,8 0,6 0,6 0,4 0,4 0,2 0,2 0 0 50 100 Zeit in min 0 Methylforminatkonzentration in mgL–1 10 –10 1506 – PB ubt – massenspektrometer – de | gedruckt auf Recyclingpapier | © Fraunhofer IGB tion. Das Massenspektrometer liefert als
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