Titan: gefräst oder gegossen

TA G U N G S B E I T R A G
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H. Bauer, H. Brauner1
Titan: gefräst oder gegossen
Gegossene (Castmatic, Dentaurum) und industriell nahtlos kalt
tiefgezogene (Tisto) Titanrohre von 5 mm Durchmesser, einer
Wandstärke von 1 mm und ca. 10 mm Länge wurden keramisch
verblendet. In metallographischer Analyse wurde das Gefüge
der verblendeten Titanrohre im Vergleich zu gänzlich unbehandelten und Rohren ohne Verblendung, die den gleichen thermischen Belastungen wie bei der keramischen Verblendung im Keramikofen ausgesetzt waren, mittels eines Auflichtmikroskopes
(Axiophot, Zeiss) photographisch dokumentiert. Thermisch behandelte Titanproben zeigen eine Vergrößerung des Gefüges im
Sinne einer Rekristallisation, das bei tiefgezogenem Ausgangsmaterial deutlicher ausfällt als bei gegossenem. Das polyedrische Gefüge des gegossenen Titans weist Rekristallisierungstendenzen in Richtung eines globulären Gefüges auf. Im Grenzbereich zwischen Titan und Keramik zeigt sich ein Zone feinen globulären Gefüges. Im Ergebnis nähern sich die unterschiedlichen
Ausgangsgefüge durch die thermische Beanspruchung bei den
Keramikbränden an, so dass es bezüglich des Gefüges unerheblich ist, ob ein gegossenes oder gezogenes Metallgerüst verblendet wird.
Schlüsselwörter: Titan, Metallkeramik
Titanium: cast or CpTi (Commercially pure Titanium). The
aim of this study was to investigate the alteration of microstructures of cast and CpTi after fusing with porcelain or only firing-simulation. Usual the structure of cast titanium is polyhedral with
a small grain size at the boundary and a larger in the bulk. CpTi
due to manufacture is globular with a small grain size over the
whole. The structure of titanium, cast and CpTi, show tendencies
to homogenize in size and especially CpTi larger grains after heat
treatment. These effects are more obvious on CpTi. The polyhedral grain of cast titanium shows tendencies to globular grains.
All specimens produced after fusing porcelain a thin layer of
small globular grains. Within this investigation, the origial structures of cast titanium or CpTi exhibit assimilations. So the choice
of material either cast or CpTi for fusing with porcelain does not
matter regarding to the microstructure.
Keywords: titanium, casting, porcelain
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Klinik und Poliklinik für Zahn-, Mund- und Kieferkranke, Poliklinik für
Zahnärztliche Prothetik, Universität Erlangen-Nürnberg,
(Direktor: Prof. Dr. M. Wichmann)
Deutsche Zahnärztliche Zeitschrift 58 (2003) 3
1 Einleitung
In der Zahnheilkunde wird Titan mit seinen zwei prinzipiellen Herstellungsverfahren, Guss oder CAD/CAM-Bearbeitung aus Halbzeugen, entsprechend der klinischen Indikation angewendet. Dadurch ergeben sich spezifische
Materialeigenschaften. Der Titanguss wird für die Anfertigung von Brücken und abnehmbarem Zahnersatz herangezogen, bedingt jedoch eine unterschiedlich dicke Versprödung der Oberfläche in Form der alpha-case, die mit
einer Härtesteigerung verbunden ist. Die Entfernung der
alpha-case vor der keramischen Verblendung wurde von
Böning et al. [4], Blume et al. [3], durch Sandstrahlen erreicht. Die vollständige Entfernung der alpha-case kann jedoch Passungenauigkeiten zur Folge haben und sollte sich
auf die Außenseite beschränken [13]. Industriell umgeformtes Titan mit optimiertem Gefüge kann in der Zahnheilkunde mit Digitalisierungsverfahren weiterverarbeitet
werden. Die Anwendung beschränkt sich auf Einzelkronen oder einspannige Brücken. Umfangreichere festsitzende Konstruktionen können mit Hilfe des Laser-Schweißens realisiert werden. Der Passgenauigkeit CAD/CAMgefertigter Kronen werden in der Literatur durchaus akzeptable oder den konventionellen metallkeramischen
Herstellungsverfahren vergleichbare Werte bescheinigt [2].
Bei gegossenem Titan ist die Verbundfestigkeit häufig
Gegenstand der Untersuchung. Der Einfluss der alphacase wird dabei als negativ für die Verbundfestigkeit bewertet. Die Interpretation dieser Ergebnisse, bezogen auf
eine klinische Anwendung, wird jedoch kontrovers diskutiert. Nergiz et al. [8] sprachen sich für eine zurückhaltende
Anwendung Titan-keramischer Systeme unter strenger Indikationsstellung beim Patienten aus und bestätigten die
durch Kaus et al. [6] gemachte Empfehlung zur Beschränkung auf Einzelkronen bei festsitzendem Zahnersatz. Walter et al. [11] beurteilten den Einsatz von keramisch verblendeten Kronen oder Brücken durchaus positiv, bescheinigten jedoch ein höheres Risiko.
Beiden Ausgangsmaterialien ist eine hohe Affinität zu
Sauerstoff, insbesondere bei thermischer Belastung, gemeinsam [1,3,9]. Aus der Reaktion mit Sauerstoff resultiert
eine Zunahme der Härte und Versprödung, die in der beginnenden Gitterumwandlung in das beta-Titan [7] oder aber in
einer möglichen Gasabsorption mit der Ausbildung einer alpha-case [4,7,10] liegen. Diese Versprödung und/oder alphacase sind als Schwachpunkt der Verbundfestigkeit zwischen
Titan und Keramik anzusehen [4,7,10]. Adachi et al. [1] erkannten in der Verschlechterung der Haftfestigkeit zwischen
Titan und Keramik mit weiteren Bränden eine weiterlaufende Oxidation, wobei der nötige Sauerstofflieferant in der Keramik vermutet wird. Blume et al. [3] fanden dagegen bei ei-
© Deutscher Ärzte-Verlag, Köln
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H. Bauer et al.: Titan: gefräst oder gegossen
ner Verlängerung der Haltezeit keine Zunahme des Sauerstoffanteiles in der oberflächlichen Titanschicht, die Härtewerte waren geringer als bei den Proben, die nach Herstellerangaben verblendet wurden. Allerdings waren die Verbundfestigkeitswerte nach Verlängerung der Haltezeit geringer.
Wiskot et al. [12] untersuchten das Gefüge von Titan Grad 2
nach verschiedenen Fügetechniken und der damit verbundenen Wärmebelastung. Sie beobachteten Kornvergrößerungen, Wittmanstättensche Gefüge und typische Gussgefüge.
Aus ihren Untersuchungen schlossen sie, dass weder Härteprüfung noch die Mikrostruktur Aussagen über die Materialeigenschaften zulassen.
Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, anhand von metallurgischen Gefügeuntersuchungen den Einfluss der Wärmebehandlung durch die keramischen Brennprozesse auf industriell kalt tiefgezogenes Titan und Gusstitan aufzuzeigen. Im
Vergleich dazu wird das Gefüge des Ausgangsmaterials ohne
Wärmeeinfluss, beziehungsweise direkt nach der Gussumsetzung dargestellt.
Vorwärmtemperatur Vakuum Brenntemperatur
Bond
650°C
+
780°C
Grundmasse
650°C
+
760°C
Brand 1
650°C
+
750°C
Brand 2
650°C
+
750°C
Glasurmasse
650°C
-
730°C
Dentin, Schmelz
Tabelle 1 Brenndatentabelle nach Herstellerangaben
2 Material und Methoden
Als Prüfkörper dienten Röhrchen mit ca. 10 mm Länge, 5
mm Außendurchmesser, 3 mm Innendurchmesser und einer Wandstärke von 1 mm. Die gegossenen Titanprüfkörper
wurden mit Hilfe der Gießanlage Castmatic Fa. Dentaurum
hergestellt. Als Ausgangsmaterial für die gezogene Gruppe
diente Titan Grad 2 (Tisto, D-40235 Düsseldorf). Von den gegossenen und gezogenen Prüfkörpern wurden je 3 mit TiBond Titan-Keramik (Dentsply, D-63303 Dreieich) nach Herstellerangaben (Tab. 1) verblendet. Die Keramikbrände erfolgten im Astromat 3001 (Dekema, D-83395 Freilassing). Je
3 Prüfkörper wurden einer thermischen Belastung entsprechend der Brennzyklen o.g. Titan-Keramik unterzogen. 3
weitere Prüfkörper dienten als thermisch unbehandelte Referenz. Die Prüfkörper wurden nach einer Schnitteinbettung
mit Palavit G (Heraeus-Kulzer, D-63450 Hanau) auf einem
PMMA-Objektträger mittels der Bandsäge des Exakt-Trennsystems (Exakt-Apparatebau, D-22851 Norderstedt) von der
Mitte ausgehend in vier ca. 1 mm starke Querschnitte getrennt und anschließend in Technovit 4072 (Heraeus-Kulzer,
D-63450 Hanau ) für die Schliffbearbeitung eingebettet. Die
Probenpräparation erfolgte mit manueller Probenhalterung
auf einer Schleif- und Poliermaschine (Planopol 3, Struers
GmbH, D-47877 Willich) mit Sandpapier der Körnung 220
bis 4000 unter Wasserkühlung. Die Endbearbeitung wurde
maschinell (PdM-Force, Struers GmbH, D-47877 Willich)
mit 14 N Belastung bei 150 U/min für 5-10 min als Ätzpolitur im Sinne einer Kornflächenätzung nach folgender Rezeptur durchgeführt:
50 ml OPS (Struers, D-47877 Willich)
10 g KOH
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+
+
50 ml aqua dest.
10 ml H2O2 30 %
Abbildung 1
oben Gefüge tiefgezogen
unten Gefüge Gussobjekt
Die so entwickelten Gefüge wurden unter einem Auflichtmikroskop (Axiophot, Zeiss, D-37081 Göttingen) dargestellt und mit einer Kamera dokumentiert (Nikon DXM, Nikon, D-40472 Düsseldorf).
3 Ergebnisse
Für die bessere Vergleichbarkeit sind alle Aufnahmen im
gleichen Maßstab entsprechend einer 100-fachen Vergrößerung dargestellt. In den Abbildungen befindet sich das
nahtlos kalt tiefgezogene Material oben und die Gussprüfkörper unten.
Abb. 1 zeigt den Ausgangszustand. Das industriell gefertigte Rohr (Abb. 1 oben) zeigt bei gleichmäßiger Korngrößenverteilung ein feines globuläres Korn mit einer für
diesen Werkstoff und dessen Anwendungsgebiet optimierten Gefügestruktur. Der unbehandelte Guss (Abb.1 unten)
weist im Randschichtbereich, bedingt durch die hohe funktionelle Unterkühlung durch die kalte Muffel, ein kleineres
Korn auf. Das Korn wird gusstypisch in Richtung auf das
Wärmezentrum zur Mitte des Querschnittes gröber. Sowohl im Randbereich als auch in der Mitte ist das Korn
polyedrisch.
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Abbildung 2
oben Gefüge tiefgezogen nach keramischer Brennsimulation
unten Gefüge Gussobjekt nach keramischer Brennsimulation, 100fache Vergrößerung (Zur Übersicht dient eine Abbildung mit Keramik auf der linken
Seite der Abbildung)
In Abb. 2 sind die Verhältnisse an den Prüfkörpern nach,
der einer keramischen Verblendung entsprechenden, Wärmebehandlung (Tab.1) dargestellt; die Verblendung selbst
wurde nicht durchgeführt. Die hohe mechanische Verformung durch den Tiefziehvorgang beim kalt tiefgezogenen
Material führt zu einer thermodynamisch nicht stabilen Verspannung des Gitters. Unter der Wärmebeeinflussung durch
die Verblendsimulation findet eine Rekristallisation statt.
Kristallisationskeime sind die Stellen der maximalen Verformung. Insgesamt kommt es zu einer deutlichen Kornvergrößerung, aber durch das gleichmäßige Einbringen der Verformung beim Tiefziehen bleibt auch die Korngrößenverteilung gleichmäßig. Das Korn bleibt im Wesentlichen globulär
(Abb. 2 oben). Demgegenüber sind auf der Gussseite die anfänglich in der Nähe der kalten Muffelwand kristallisierten
kleinen Körner nicht im Gleichgewicht mit den im Wärmezentrum entstandenen großen Kristallen. Die kleinen Körner wachsen auf Kosten der großen. Die Korngrößenverteilung wird über das gesamte Volumen gleichmäßiger; das
Korn bleibt polyedrisch (Abb. 2 unten).
Die Querschnitte der Prüfkörper, die mit Bonder, Grundmasse, Dentin, Schmelz und Glanzmasse vollständig keramisch verblendet wurden, finden sich in Abb. 3. Auf der tiefgezogenen Seite (Abb. 3 oben) hat sich das Korn generell
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Abbildung 3
oben
Gefüge tiefgezogen nach keramischer Verblendung
unten
Gussgefüge nach keramischer Verblendung, 100fache Vergrößerung
weiter vergröbert, wobei die Korngrößenverteilung ungleichmäßiger wird und zudem das globuläre Korn deutliche Anzeichen einer polyedrischen Beteiligung erfährt. Im verblendungsnahen Bereich entstehen an der Phasengrenze neue
kleine polyedrische Körner. Demgegenüber ist bei den gegossenen Proben (Abb.3 unten) die Korngrößenverteilung
noch gleichmäßiger geworden, wobei die polyedrische Ausbildung persistiert. Im Phasengrenzbereich herrschen auch
hier kleinere Körner vor, wobei eine Entscheidung über eine
Neubildung auf Grund der bereits durch den Guss hervorgerufenen mikrokristallinen Körner nicht sicher vollzogen werden kann.
Generell lässt sich feststellen: eine thermische Behandlung wie das Verblenden führt innerhalb, bezüglich des ursprünglich deutlich unterschiedlichen Gefüges, zu einer zunehmenden Angleichung von Kornform, Korngröße und
Korngrößenverteilung.
4 Diskussion
Kalt tiefgezogenem, unter industriellen Gütekriterien gefertigtem und durch Umformen und Wärmebehandlungen gefügeoptimiertem Titan attestieren die üblichen werkstoffkundlichen Untersuchungen eine überragende Materialqua-
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H. Bauer et al.: Titan: gefräst oder gegossen
lität. Die ermittelten Ergebnisse zeigen, dass dieser Vorteil,
zumindest was das metallurgisch darstellbare Gefüge angeht, in Folge einer Wärmebehandlung, wie sie die keramische Verblendung darstellt, verloren geht. Die genaue Analyse zeigt, wenn auch geringe Unterschiede bei der reinen
Wärmebehandlung, bei der die keramischen Massen gar
nicht aufgetragen wurden und der realen keramischen Verblendung. Die Unterschiede resultieren möglicherweise aus
einer Reaktion der keramischen Massen mit dem Titan, wie
sie bereits Adachi et al. [1] vermuteten. Gemäß dem Ellingham-Diagramm [5] ist die freie Bildungsenthalpie der in den
titankeramischen Massen enthaltenen Silikate deutlich höher als die Reaktion des Titans zum Titandioxid, so dass insbesondere unter dem Einfluss der erhöhten Temperatur
während der keramischen Brennvorgänge eine Aufoxidation
des Titangerüstes nicht auszuschließen ist. Gestützt wird
diese Vorstellung durch das Auftreten phasengrenznaher
Kristallite, die das Entstehen einer weiteren Phase vermuten
lassen.
Abgesehen von den Details der submikroskopischen Vorgänge an der Phasengrenze Titan-Keramik lässt sich auf
Grund der vorgelegten Untersuchungen sagen, dass für eine
beabsichtigte keramische Verblendung eines Titangerüstes
die mikrokristalline Struktur des Ausgangsmateriales keine
bemerkenswerte Rolle spielen dürfte.
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Danksagung
Der besondere Dank gilt Fr. Zinn, Metallographisches Labor
WW2 Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg,
für ihre freundliche Beratung und Unterstützung.
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Korrespondenzadresse:
Prof. Dr. rer. nat. Dr. med. dent. H. Brauner
ZMK- Klinik, Abt. für Prothetik
Glückstraße 11
D–91054 Erlangen
[email protected]
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