Kontinuierliches Mischen feiner Feststoffe - ETH E

2. jum
B93
Diss. ETH Nr. 10083
Kontinuierliches Mischen feiner Feststoffe
ABHANDLUNG
Zur
Erlangung
des Titels
DOKTOR DER TECHNISCHEN WISSENSCHAFTEN
der
EIDGENÖSSISCHEN TECHNISCHEN HOCHSCHULE ZÜRICH
vorgelegt
von
Ralf Weinekötter
Dipl.-Ing.
Universität Karlsruhe
geboren
von
am
(TH)
4. März 1962
Deutschland
Angenommen
auf
Antrag
von
Prof. Dr. L. Reh, Referent
Prof. Dr. J. R. Bourne, Korreferent
Zürich 1993
n
Zusammenfassung
Feine Partikel im Bereich unter 100 (im werden zunehmend in kontinuierli¬
chen Feststoff- und Gas-Feststoffreaktoren umgesetzt, da
spezifischen
hen
toren
Oberflächen dieser Partikel der Einsatz
mit kurzen Verweilzeiten
möglich
ist. Soll ein
aufgrund
der ho¬
kompakter
Reak¬
Feststoffgemisch
um¬
gesetzt werden, bietet sich der Einsatz eines kontinuierlichen Mischers di¬
rekt
vor
dem Reaktor
puffern vermeiden,
an.
Damit läßt sich eine
in Zwischen¬
Qualität einer absatzweise erstellten Mischung
die die
vermindern kann. Da bei zeitkonstanter genauer
ten
Entmischung
im kontinuierlichen Mischer
nur
eine
Dosierung
Quervermischung
der
Komponen¬
über kurze Di¬
erfolgen muß, geschieht die Vermischung schnell und gegenüber
großvolumigen Chargenmischern mit geringerem Energieaufwand. Trotz
dieser Möglichkeiten sind die Erkenntnisse über den kontinuierlichen
stanzen
Mischprozeß bisher begrenzt. Genaue Aussagen über die Mischqualität
verlangen aufgrund stochastischer Gesetzmäßigkeiten eine große Anzahl an
Messungen.
Um die
Mischqualität
hinter kontinuierlichen Mischern exakt
zu
erfassen,
wurde ein
optisches In-line-Meßsystem entwickelt, welches den Konzen¬
trationsverlauf einer Tracerkomponente im Feststoffgemisch hinter dem
Mischer mit hoher
Zeitauflösung aufzeichnet. Die Tracerkomponente (SiC
Pigment Irgalite) unterscheidet sich farblich von der Hauptkomponen¬
Al(OH)3. Laserlicht (514 nm) wird mittels einer mehrfaserigen Lichtlei¬
oder
te
tersonde auf die
Mischung geleitet
und der reflektierte Anteil über ein
Sondentypen wurden untersucht, insbesondere
der Partikelgröße und des wirksamen Meßvolu¬
Photometer gemessen. Drei
hinsichtlich des Einflußes
mens
der Sonden. Die Kalibrierkurven der Lichtleitersonden wurden erst¬
mals mit der Kubelka-Munk-Theorie beschrieben.
Die Qualität einer
Mischung
wurde bisher mit der Varianz der Konzentra¬
tion einer
Tracerkomponente gekennzeichnet. Die große Datenmenge, die
heute mit
In-line-Messungen
kann, ermöglicht
dem
neu
für das Feststoffmischen gewonnen werden
eine weiterführende statistische
Leistungsdichtespektrum
Beschreibung
mierten Autokovarianzfunktion. Hierdurch charakterisiert
die Mischstruktur.
mit
der Konzentration, d.h. der Fouriertransforman
zusätzlich
m
Zwei Mischer wurden bei verschiedenen
Der starke Einfluß der
erstmals mit dem
Partikelgröße
Betriebsbedingungen
bei nicht idealen
Mischungen
Leistungsdichtespektrum im Frequenzbereich
bis 3 Hertz dokumentiert, in welchem sich eine
nenten in
einer Dominanz der tiefen
untersucht.
Entmischung
Frequenzen zeigt.
von
der
wurde
0,0015
Kompo¬
Zusammenhang zwischen Güte der Dosierung und Verweilzeit
Verweilzeitverteilung im Feststoffmischer bedurfte einer Klärung.
Der
nicht zeitkonstante
Dosierung
erfordern zusätzlich
Axialvermischung
zur
oder
Inhomogenitäten
bzw.
Eine
im Feedstrom selbst
Quer- auch eine Axialvermischung. Eine höhere
wird durch eine breitere
Verweilzeitverteilung
Letztere wurden ermittelt und zudem durch das
mensionsloser Form mit der Bodensteinzahl als
bewirkt.
Dispersionsmodell
empirischen
in di¬
Parameter be¬
schrieben. Die Varianzreduktion zwischen Ein- und Auslauf des Mischers
wurde gemessen, hierzu wurden die Mischer mit einem fluktuierenden Feed
der
Tracerkomponente
tion
zur
beschickt. Das Verhältnis
von
mittleren Verweilzeit im Mischer wurde im Bereich
variiert. Ein Modell
zum
Abbau
von
von
rücksichtigt,
gibt.
gegebener Bodensteinzahl
zwei
kann
Dosierung
man
Tracerkomponente
be¬
Mischerausgang
er¬
am
eine hohe Varianzreduktion auf
Wegen erreichen: Tieffrequente Dosierschwankungen
volumigen
Mischern mit hohen
Verweilzeiten
Mischprozeß optimiertes Dosiersystem
0,5 bis 4
Auslegungsdiagrammen darge¬
stellt. Es wird hierbei die Konzentrationsvarianz der
die sich bei zeitkonstanter
von
in kontinuierli¬
Dosierschwankungen
chen Feststoffmischern wird in Form
Bei
Periode der Fluktua¬
läßt
nur
werden in
abgebaut.
Ein
hochfrequente
schwankungen in den Mischer gelangen, dies ermöglicht
kompakter Mischer. Letzterer Weg ist verfahrenstechnisch
die
groß-
auf den
Dosier¬
Verwendung
vorzuziehen.
rv
Summary
Fine
or
particles
gas/solids
use
below 100 |im
reactors. The
increasingly
are
high specific
converted in continuous solids
particles
surface of such
allows the
of small compact reactors with short residence times. If mixtures of
solids should be converted, continuous mixers
positioned directly in front of
advantages. Segregation in buffers and transportation
the reactor offer
Systems is avoided which often destroys the results of preceding batch
mixing processes. By feeding the components accurately and
into the mixer
only
mixing process
mixing
lateral
is
It
reasons
numerous measurements.
continuous mixers
developed.
an
from
by
conducted
photometer
have been
fiber
multiple
investigated,
the
quality
of mixtures
or
pigment Irgalite)
the influence of
probes
onto
the
mixture
and
Three types of
light.
high
differs in
light (514 nm) is
Laser
optical probe
has been
component with
a tracer
(SiC
a
probes
size and the effective
particle
have been determined. The calibration
could be described
probes
of mixture
investigations
quantify
the amount of reflected
measures
of these
To
major component Al(OH)3.
volume of the
measuring
curves
a
accurate
the concentration of
registers
the
Hence the
optical in-line-measuring-system
time resolution. The tracer component
colour
required.
and less energy-consuming compared to
Knowledge about continuous mixing is still
limited, because, for Statistical
leaving
at constant rate
shorter
voluminous batch mixers.
quality require
over
short distances is
by
the
Kubelka-Munk-theory
for
the first time.
Mixture
quality
is
usually
component. The great
collected
described
today by personal
description by
by
the concentration variance of
amount of data for solids
the power
Computers enables
density spectrum
mixing
newly
a
processes that
an
tracer
be
can
extended Statistical
of the tracer concentration. This
spectrum is calculated by Fourier-transformation of the autocovariancefunction and characterises the structure of the mixture in addition to the
intensity
of
segregation.
Two mixers have been
investigated at different Operation conditions.
strong influence of particle size
0.0015 to 3 Hz. For
the power
was
revealed in the
segregating particle Systems
density spectrum.
frequency
low
The
ränge of
frequencies
dominate
V
The interaction of
distribution
or
feeding constancy
inhomogeneities
mixing.
A
and residence time
residence time
larger
in the feed flux itself demand both axial and lateral
RTD increases axial
mixing.
and described in non-dimensional form
Bodenstein number
fluctuating
or
(RTD) in solids mixers needed clarification. A fluctuating feed
tracer
as
by
the
RTDs have been measured
dispersion
empirical parameter. By feeding
model
using
concentration, the variance reduction ratio (VRR)
determined. The ratio of fluctuation
period
varied between 0.5 to 4. The results of
a
the
the mixer with
a
was
to mean residence time has been
model
diagrams for continuous solids mixing processes.
are
presented
as
In addition to
design
existing
modeis for fluid mixers this model takes into account the variance at the
mixer outlet achieved
number
high
frequency
by feeding
at constant rate. For a
given
Bodenstein-
variance reduction ratios may be attained in two ways: Low
feed fluctuations
are
buffered in voluminous mixers with
high
optimised feeding system, however, only high
feed
fluctuations
enter the mixers, thus enabling the use of
frequency
mixers.
From
a
compact
process technique Standpoint the latter way is
preferable.
residence times. With
an
VI
Resume
II est de
plus
plus
en
de faire
courant
r6agir
particules
des
fines d'au-
dessous de 100 |im dans des röacteurs Continus solides-solides
solides.
surfaces
grandes
Les
de
spöcifiques
ou
gaz¬
particules permettent
ces
l'usage de r£acteurs compacts ä temps de sejour bref. Pour faire rdagir
m61ange de particules, il est recommandable de melanger ces particules
facon continue,
de la
juste
s6gr6gation
du
avant de les introduire
m61ange
dans des r6servoirs,
de
melangeurs discontinus, peut ainsi
composantes dans le m61angeur continu se
radial
se
r6alise
au
un
grand volume, mais discontinu.
Pour
statistiques,
ä l'aide de calculs
raison,
Pour cette
connaissances
fr6quent
6vit6.
etre
Si
la
sur
et
continu que pour
pouvoir 6valuer
malgr6
disposer
melange
d'6nergie et
la
qualite'
d'un
grand
de
facon
r6acteur ä
un
les avantages d6crits
melanger
de
procödure
des
fait ä döbit constant, le
reacteur
il faut
l'emploi
dosage
le
de
probleme
lors de
bout d'une courte distance. Ainsi le besoin
de temps est moins 61ev6 pour
mesures.
dans le röacteur. Le
un
du
melange
nombre de
haut, les
en
continue
sont
actuellement limitöes.
Pour
du
pouvoir
döterminer
melangeur continu,
on a
line". Ce Systeme permet
la
concentration de
melangeur.
d6velopp6
d'enregistrer,
composante
du
mölange
de facon
(SiC
du
rayon laser,
d'une sonde
qui
a
melange
laser ä
optique
Afin de rtialiser
ces
on
mölange. L'eclairage
a
et du volume de mesure
d6crites pour la
Jusqu'ä present
premiere
la
est
la
est
la
du
d'une
optique
partie d'un
r6alis6 ä l'aide
examin6 l'influence de la taille des
effectif de la sonde pour trois types
optiques
d'un
mölange
a
ont
6t6
6t6 d6termin6e ä l'aide de la
traceuse. Gräce au nouveau
"in-line", le nombre de donnäes obtenu
pour permettre
sortie
sa
fois par la thöorie de Kubelka-Munk.
qualitö
mesure
"in¬
fibres.
variance de la concentration de la composante
Systeme de
sortie
Le Systeme
multiples
mesures,
sa
mesure
pigment Irgalite)
ou
differents de sondes. Les courbes de calibration des sondes
important
ä
principale Al(OH)3.
photometre,
6t6 refl6t6e par le
ä
pratiquement continue,
consiste ä d6terminer, ä l'aide d'un
mesure
particules
qualite'
Systeme optique de
un
traceuse
La composante traceuse
autre couleur que la composante
de
la
quantitativement
un
traitement
statistique
est
assez
ä l'aide de la transform6e
vn
de Fourier de la fonction d'autocovariance. Ceci permet de caracteriser
seulement la
On
qualite"
melange,
deux
examin6
a
du
difförentes. Dans le
cas
sa
dominance
une
dans le domaine de 0.0015 ä 3 Hertz.
frfquences
phfnomene
des
basses
On observe ici
un
des
du ä l'influence des diffdrentes tailles
s6gr6gation
de
operationelles
conditions
la transform£e de Fourier de la
montre
nous
non
structure.
des
melangeurs dans
melanges r6els,
de
d'autocovariance
fonction
mais aussi
particules.
L'interaction
la
de
respectivement
avec
clarifier.
venir
Pour
bout
ä
axial. Pour ameliorer le
large.
d'un
un
representation
melange axial,
dispersion.
est
Base"
sur
mesurer
diagrammes
il convient d'utiliser
a
utilise
sur
on a
se
periode
de
realise
modele, qui
un
melangeur
melangeur.
Cette derniere etant introduite ä
constant.
volume et ä temps de
fr6quence
sont
procödure
de
Du
en
fr6quence.
point
pr6f6rable.
sejour eleve\
röduites. En utilisant
melanger
ä haute
possible.
est
entre 0.5 et 4.
un
on
peut realiser la reduction
de la variance de deux facons difffrentes: En utilisant des
dosage
pour cette
la variance de la concentration de la
Si le nombre de Bodenstein est maintenu fixe,
grand
plus
melange, qui
fluctuations dans
ces
DTS
debit fluctuant
un
Le rapport entre la
de dimensionement,
base
se
une
dimensions, ä l'aide
representöes,
empirique employe
mölangeur.
ä
particules
de
ou
sejour,
reste
seulement radial, mais aussi
la reduction de la variance du
traceuse, mesuröe ä la sortie du
dosage
sejour (DTS),
sans
permet de visualiser la diminution de
continu. Ce modele
de
temps
temps de sejour moyen du melangeur varie
et le
des
non
le nombre de Bodenstein. On
de la traceuse pour
le
Le parametre
fait entre l'entröe et la sortie du
fluctuation
avec
dosage irregulier
m61ange
Ces DTS ont 6t6 mesuröes et
du modele de
dosage
la distribution du temps de
il faut realiser
inhomogenes,
du
constance
de
vue
un
les variations de
ä
ä basse
Systeme de dosage, optima pour la
question, qui
ne
permet que des variations de
Ceci rend l'utilisation de
de la
melangeurs
dosage
technique
des
m61angeurs compacts
proc6d6s,
la derniere Solution
VIII
Riassunto
Particelle
gas/solido
diametro
un
con
frequentemente
procedimento
a
all'interno
componenti solidi,
con
procedimento
segregazione puö
ridurre
procedimento di mescolamento
e
a
velocitä costante dei
continuo avviene solo
risulta
quindi
minor
dispendio
mescolatore
un
in
di
di
Dei
richiedono infatti
dei
risultati
un numero
di
sono
intermedi.
dosaggio
in
a
mescolatore
un
a
un
accurato
procedimento
breve distanza. Ne
su
luogo piü rapidamente
procedimento
processi
precisi
a
Questa
con
e
con
un
quanto si otterrebbe utilizzando
a
e
un
mescolatore
continuo. Durante il
componenti
conoscenze
limitate.
un
ottenuta
una
mescolamento trasversale
volume
grosso
quali
miscela
energia rispetto
di
nei
del reattore. Facendo ciö si evita
compartimenti
che il mescolamento ha
nonostante, le
finora
prima
non
piü compatti
potrebbe installare
qualitä
la
grande superficie specifica
brevi. Se si dovesse trasformare
componenti
dei
piü
solido/solido oppure
reattori
di reattori
si
continuo direttamente
segregazione
una
di
continuo. La
queste particelle permette l'impiego
possibili tempi di permanenza piü
miscuglio
100 |im vengono sempre
inferiore ai
trasformate
continuo.
non
di mescolamento continui
sulla
qualitä
del
un
Ciö
sono
mescolamento
elevato di misurazioni per via delle
leggi della
statistica.
Onde poter rilevare esattamente la
mescolatori
a
qualitä del mescolamento all'uscita
procedimento continuo, si e sviluppato un sistema ottico
misurazione diretto. Quest'ultimo
l'andamento della concentrazione di
pigmento Irgalite)
procedimento
un
poi
la
particelle
determinati. Le
La
volta
qualitä
con
di
processi
tracciante
un
(SiC oppure il
mescolatore
tipi
una
sonda
a
laser
a
(514 nm) viene
fibra ottica
multipla
curve
e
un
di luce riflessa.
differenti di
sonda; l'influsso della grandezza
il volume effettivo di misurazione delle sonde
e
di calibrazione hanno potuto
sono
stati
descritte per la
esser
la teoria di Kubelka-Munk.
una
miscela viene normalmente descritta
concentrazione di
di
tramite
quantitä
Sono stati esaminati tre
prima
sostanza
solido all'uscita di
principale Al(OH)3. Della luce
miscuglio
fotometro rileva
delle
una
miscuglio
di
ad alta risoluzione di tempo
continuo. La sostanza tracciante si differenzia per il colore
dalla componente
condotta nel
in
registra
di
una
sostanza
mescolamento
di
tracciante. La
sostanze
con
la varianza della
grande quantitä di dati sui
solide, che puö
esser
raccolta
IX
oggigiorno grazie all'impiego
possibile
ampliamento
un
densitä di potenza.
di
sistemi
Questo spettro
misurazione
diretti, rende
statistica allo
spettro della
di
della descrizione
ottenuto calcolando la trasformata di
e
Fourier della funzione autocovarianza
caratterizza inoltre la struttura della
e
miscela.
Due mescolatori
stati esaminati
sono
notevole influsso della
stato
documentato
frequenza
dai
grandezza
fino
componenti questo spettro
La correlazione fra la
rispettivamente
ai
e
oppure
3
Hz.
del
la distribuzione dei
inomogeneitä presenti
tempi
nella
una
mescolamento
trasversale.
Un
forte
mescolamento
distribuzione dei
tempi
permanenza
State misurate
di
Bodenstein
quäle
distribuzione della varianza
tracciante
periodo
e
con
e
e
stessa
basse.
Le
e
incostante
d'alimentazione
mescolamento
una
di
segno
distribuzioni
una
dei
larga
tempi
di
descritte in forma adimensionale
in
dispersione,
parametro
stata
dosaggio
corrente
che
trasversale
poi
dei
cui
e
stato
empirico.
La
determinata mandando
utilizzato
velocitä
la
il
di
sostanza
concentrazione fluttuante nel mescolatore. II rapporto fra il
della fluttuazione
dosaggio
e
il tempo di permanenza,
e
assiale
e
il tempo di permanenza medio nel mescolatore
stato variato fra 0.5 e 4. Un modello per
del
ideali
di permanenza, in mescolatori di
permanenza.
facendo capo al modello della
di
non
segregazione
con
di alcuni chiarimenti. II
sia
numero
frequenze
dosaggio
richiedono
sono
sistemi
In
dominato da
qualitä
sostanze solide necessitava
le
nelle miscele
particelle
lo spettro di densitä di potenza nell'intervallo di
con
0.015
differenti condizioni d'esercizio. II
a
delle
in mescolatori
l'eliminazione delle fluttuazioni
procedimento
a
continuo di sostanze solide
e
rappresentato sotto forma di diagramma di progetto. In questo diagramma
viene considerata la varianza della concentrazione della sostanza
dosata
a
tracciante,
velocitä costante, che risulta all'uscita del mescolatore.
Un'alta velocitä
Bodenstein
puö
riduzione
di
essere ottenuta
dell'alimentazione
possono
mescolatori in cui i
tempi
della
varianza
per
essere
eliminate
di permanenza
sono
dato
un
in due modi. Fluttuazioni
a
numero
bassa
utilizzando
di
frequenza
dei
grossi
Un sistema di
lunghi.
alimentazione ottimizzato lascia invece entrare nel mescolatore solo le
fluttuazioni ad alta
compatti.
e
da
frequenza permettendo quindi l'impiego
Dal punto di vista della tecnica dei
preferire.
procedimenti
di mescolatori
il secondo modo

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