MOL - Bestimmung der Molaren Masse nach Dumas

MOL - Bestimmung der Molaren Masse
nach Dumas
Anfängerpraktikum 2, 2006
Janina Fiehl
Daniel Flassig
Gruppe 129
Einleitung
Das Mol ist, vor allem in der Chemie, als Einheit für die Basisgröße der Stoffmenge unerlässlich (Definition siehe
Fragen am Ende). Die molare Masse eines Stoffes bezeichnet die Masse eines Mols des Stoffes. Ist die molare
Masse bekannt, so können damit auch Rückschlüsse auf das ungefähre Atomgewicht gezogen werden, denn das
molare Gewicht in Gramm entspricht genau dem Gewicht eines Atoms oder Moleküls in u (atomare
Masseneinheit).
In diesem Versuch wird die molare Masse von Chloroform nach der Methode von Dumas bestimmt.
Versuchsaufbau und Versuchsdurchführung
Wichtigstes Hilfsmittel bei der Bestimmung der molaren Masse nach Dumas ist ein Glaskolben, dessen Öffnung
eine längliche dünne Kapillare ist. Die Masse des Glaskolbens im Vakuum sei mg , sein inneres Volumen
(einschließlich der Kapillare) Vg .
Zu Beginn des Versuches wird der Glaskolben, der zu diesem Zeitpunkt mit Luft gefüllt ist, mit einer Genauigkeit
von etwa 0.001g gewogen. Die so ermittelte Masse ist
m1 = m g + V g r L
(1)
wobei rL die Dichte der Laborluft ist.
Danach wird etwas Chloroform (bei Zimmertemperatur flüssig) in den Kolben gefüllt. Dazu wird der Kolben
zunächst erwärmt, dann mit der Kapillare ins Chloroform getaucht und mit Wasser abgekühlt. Da sich das
Volumen der Luft im Kolben durch das Abkühlen verringert (ideale Gasgleichung), wird Chloroform in den
Kolben gesogen. Wird diese Prozedur nochmals durchgeführt, wird beim zweiten Durchgang mehr Chloroform in
den Kolben gesogen – daran ist zu erkennen, dass das bereits nach dem ersten Durchgang im Kolben befindliche
Chloroform beim Erhitzen schon verdampft und sich daher stärker ausdehnt als die ebenfalls im Kolben
befindliche Luft.
Als Nächstes wird Wasser in einem Wasserkocher zum Sieden gebracht. Es hat dann die Temperatur TS , die vom
aktuellen Luftdruck abhängig ist. Der Kolben mit Chloroform wird in das siedende Wasser getaucht, die Kapillare
knapp unter die Oberfläche des Chloroforms im Vorratsbehälter geführt. Nun kann beobachtet werden, wie das
Chloroform siedet und, aufgrund seiner größeren Dichte, die Luft aus dem Kolben verdrängt. Die Luft sowie
überschüssiger Chloroformdampf entweichen solange durch die Kapillare, bis der Druck im Kolben mit dem
Umgebungsluftdruck P übereinstimmt.
Printed by Mathematica for Students
MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006
Janina Fiehl, Daniel Flassig
2
Zu diesem Zeitpunkt wird die Kapillare „abgeschmolzen“. Sie wird mit einem Gasbrenner so stark erhitzt, dass das
Glas schmilzt, die Kapillare verschließt und in zwei Teile teilt. Es entweicht kein Gas aus dem Kolbe, der
abgetrennte Teil der Kapillare mit Volumen Vk füllt sich aber wieder mit Luft.
Sobald er abgekühlt ist, wird der mit Chloroformdampf gefüllte Kolben zusammen mit dem abgeschmolzenen
Stück der Kapillare wieder mit einer Ungenauigkeit von etwa 1 mg abgewogen. Mit der Dichte von Chloroform
rC ist die nun ermittelte Masse:
m2 = mg + HVg - Vk L rC + Vk rL
(2)
Zuletzt wird der Kolben mit abgekochtem (da weniger lufthaltigem) aber zimmerwarmem Wasser gefüllt. Unter
Wasser wird die Spitze der Kapillare abgebrochen, sodass Wasser in den Kolben strömt. Auch restliche Luftblasen
im Kolben und das abgebrochen Stück der Kapillare werden mit Wasser gefüllt. Nun werden wieder alle Teile
gewogen:
m3 = mg + HVg - Vk L rW + Vk rL
(3)
Versuchsauswertung
à Massen-Messungen
Unsere Wägungen ergaben:
m1 = 30.408 g
m2 = 30.656 g
m3 = 123.115 g
Table 1
Bei der Wiegung mit Wasser war aus technischen Gründen auch noch Chloroform im Kolben. Allerdings können
sowohl seine Masse als auch sein Volumen im abgekühlten Zustand vernachlässigt werden.
à Weitere Mess- und Tabellenwerte
Die Raumtemperatur wird mit einem Analog-Thermometer bestimmt, T = H24.0 ≤ 0.5L ±C. Der Luftdruck an einem
Quecksilber-Barometer abgelesen: P0 = H722.0 ≤ 0.5L Torr. Da das Barometer aber für eine Temperatur von 0 ±C
geeicht ist, muss ein vorgegebener Korrekturterm berücksichtigt werden:
Db =
H0.0001818 - 0.000183L μ T ê H1 ±CL
1 + 0.0001818 μ T ê H1 ±CL
P0 = 2.819 Torr
(4)
Sodass der Luftdruck
P = P0 - Db = 719.18 Torr
wird. Die Dichte von Luft bei Normalbedingungen (Tn = 0 ±C und Pn = 760 Torr) beträgt rL,n = 1.293 kg ë m3 .
(5)
Daraus ergibt sich nach der idealen Gasgleichung
PV =nRT
(6)
dass
Printed by Mathematica for Students
MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006
rL
rL,n
=
m ê VL
m ê VL,n
Janina Fiehl, Daniel Flassig
=
3
Tn P
(7)
T Pn
(mit den Temperaturen in Kelvin) und damit
rL = 1.125 kg ë m3
(8)
Der Tabellenwert für den Siedepunkt von Wasser beim Druck P ist TS = 98.454 ±C. Der Tabellenwert für die
Dichte von Wasser bei Raumtemperatur T ist rW = 0.9973 g ë cm3 .
à Berechnungen
Das Volumen des beim Wiegen mit Chloroformdampf gefüllten Kolbenteils ist V = Vg - Vk .
m3 - m1 = rw HVg - Vk L - rL HVg - Vk L
(9)
Also
V=
m3 - m1
rw - rL
= 93.06 cm3
(10
Die Masse des eingeschlossenen Chloroformdampfes beträgt mC = rC V und ergibt sich aus der Subtraktion
m2 - m 1 .
mC = m2 - m1 + rL V = 0.353 g
(11
Mit der idealen Gasgleichung folgt
mC
n
P V = mC R T
(12
und die molare Masse von Chloroform ist damit
MC =
mC R TS
= 122.1 g ê mol
Dieser Wert weicht nicht sehr stark (weniger als 3%) vom Literaturwert M C = 119.38 g ê mol ab.
PV
(13
Die Dichte des Chloroform-Dampfes unter Versuchsbedingungen (TS , P) ergibt sich aus m2 - m1
rC = rL +
m2 - m1
V
= 3.79 kg ë m3
(14
à Fehlerbetrachtung
Wir schätzen den Fehler bei der Messung der Raumtemperatur auf DT = 0.5 ±C, den Ablesefehler der BarometerSäule auf 0.5 Torr (der Korrekturfaktor der Abweichung ist < 1 und wird daher nicht berücksichtigt). Damit ergibt
sich ein Fehler der Luftdichte von
`
D rL = rL,n
Tn DP
Pn
T
+
P DT
T
2
= 0.0016 kg ë m3
(15
Der Faktor, um den der Literaturwert korrigiert wird, ist ungeführ eins, daher addieren wir den Rundungsfehler des
Literaturwertes hinzu, sodass D rL = 2.1 g ë m3
Printed by Mathematica for Students
MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006
Janina Fiehl, Daniel Flassig
4
Nun kann der Fehler des Chloroformgefüllten Volumens abgeschätzt werden:
DV =
Dm3 + Dm1
rw - r L
+
m3 - m1
Hrw - rL L
2
D rL = 2.1 mm3
(16
Die Dichte des Wassers ist so genau gegeben, dass ihr Rundungsfehler vernachlässigt werden kann. Ein möglicher
systematischer Fehler durch eine Verunreinigung des Wassers oder eine Anreicherung mit Luft ist kaum zu
quantifizieren.
Wieder nach Gauss'scher Fehlerfortpflanzung – wobei für eine Abschätzung der oberen Fehlerschranke alle Feher
als abhängig angenommen werden.
mC = Dm2 + Dm1 + D rL V + rL DV = 0.0021 g
(17
Daraus folgt ein Fehler der molaren Masse von
DMC =
R TS
DmC +
mC R TS
P2 V
DP +
mC R TS
P V2
DV = 0.08 g ê mol
(18
Dieser Fehler ist deutlich kleiner als der wirklich Fehler unseres Ergebnisses D M C = 2.7 g ê mol. Bei der gesamten
PV
Fehlerabschätzung tragen die Wägefehler aber entscheidend zum Gesamtfehler bei. Nimmt man eine falschWägung von Dm = 0.004 g an, so wird der fortgepflanzte Fehler zu 2.9 g ê mol und unser Messwert liegt innerhalb
der ermittelten Fehlertoleranz. Dieser Fehler könnte zum Beispiel dadurch entstanden sein, dass die abgebrochene
Kanüle bei der Wasser-Wägung nach Augenmaß nachgefüllt wurde. Schon ein zusätzlicher Wassertropfen
bedeutet einen Massen-Fehler von einigen Milligramm.
Wie teilweise oben schon beschrieben, lassen sich aber auch andere mögliche Fehlerquellen ausmachen, jedoch
nur schwer quantifizieren. So zum Beispiel die Reinheit des verwendeten Wassers, das Mit-Wägen des
Chloroforms bei der Wasser-Messung, ein nicht vollständiger Druckausgleich für das Chloroform Gas oder einige
(evtll. in der Kanüle) kondensierte Chloroformtropfen, die so zu einer zu hohen mC Messung geführt haben
würden.
Zusätzliche Fragen
à 1) Definition der Größe "Stoffmenge"?
Die physikalische Größe "Stoffmenge" ist proportional zur Zahl der Einzelteilchen in einem System (wie Gasen
oder Flüssigkeiten). Bei der Verwendung der "Stoffmenge", muss klar sein, um welche Teilchen es sich handelt –
ob Atome, Moleküle, Ionen, etc. Sie wird im Internationalen Einheitensystem (SI) mit der Basiseinheit "mol"
gemessen. Dabei entspricht 1 mol per Definition der Anzahl an C 12 -Kohlenstoff Atomen, die zusammen eine
Masse von 0.012 kg haben.
à 2) Bestimmung der molaren Masse nach dem Avogrado- Gesetz
Das Avogrado- Gesetz besagt, dass ideale Gase bei gleichem Druck und gleicher Temperatur das gleiche Volumen
einnehmen. Ist also die molare Masse eines idealen Gases bekannt M2 , so kann man die Molare Masse anderer –
als ideal behandelbarer – Gase bestimmen, indem man jeweils ein vorgegebenes Volumen der verwendeten Gase
wiegt.
Printed by Mathematica for Students
MOL, Anfängerpraktikum 2, 2006
M2 = M1
Janina Fiehl, Daniel Flassig
5
m2
(19
m1
Wobei ein Problem der technischen Ausführung die Berücksichtigung des Luftauftriebs ist. Um diesen zu
berechnen, müssen das Außenvolumen des verwendeten Behälters und die Dichte der Luft bekannt sein.
à 3) Für welche Stoffe ist Methode von Dumas geeignet?
Bei der Methode nach Dumas muss der Stoff unter – im Labor erreichbaren Bedingungen – sowohl flüssig als
auch gasförmig sein. Im verwendeten Aufbau muss die Siedetemperatur des zu messenden Stoffes unterhalb der
von Wasser liegen. Im gasförmigen Aggregatszustand muss der Stoff schwerer als Luft sein.
Soll nicht nur die im Kolben eingeschlossene Masse, sondern die molare Masse berechnet werden, so muss sich
der Stoff annäherend wie ein ideales Gas verhalten.
Der Versuch lässt sich vermutlich so modifizieren, dass einige Restriktionen aufgehoben werden können: Zum
Beistpiel kann statt des Wasserbades, zum Erhitzen eine Flüssigkeit mit höherer Siedetemperatur verwendet
werden.
à 4) Methoden für nicht-gasförmige Stoffe?
Um auch die molare Masse nicht-gasförmiger Stoffe zu bestimmen, kann zum Beispiel ein Massenspektrometer
verwendet werden. Dieses ist in der Lage, direkt die Masse der betrachteten Atome/Moleküle zu messen. Die
molare Masse ergibt sich dann durch Multiplikation mit der Avogadro-Konstanten.
Referenzen
[A]
Praktikumsanleitung
Printed by Mathematica for Students

Download Report