ÜBERLEGUNGEN ZU EINER
ÜBERLEGUNGEN ZU EINER
SICH SELBST STEUERNDEN
SICH SELBST STEUERNDEN
WIRBELSCHICHTANLAGE
WIRBELSCHICHTANLAGE
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES
NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER
NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER
BAYERISCHEN JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITÄT WÜRZBURG
BAYERISCHEN JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITÄT WÜRZBURG
VORGELEGT VON
VORGELEGT VON
SIMONE HÖRDEGEN
SIMONE HÖRDEGEN
AUS ECHENBRUNN
AUS ECHENBRUNN
WÜRZBURG 2005
WÜRZBURG 2005
ÜBERLEGUNGEN ZU EINER
ÜBERLEGUNGEN ZU EINER
SICH SELBST STEUERNDEN
SICH SELBST STEUERNDEN
WIRBELSCHICHTANLAGE
WIRBELSCHICHTANLAGE
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES
DISSERTATION ZUR ERLANGUNG DES
NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER
NATURWISSENSCHAFTLICHEN DOKTORGRADES DER
BAYERISCHEN JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITÄT WÜRZBURG
BAYERISCHEN JULIUS-MAXIMILIANS-UNIVERSITÄT WÜRZBURG
VORGELEGT VON
VORGELEGT VON
SIMONE HÖRDEGEN
SIMONE HÖRDEGEN
AUS ECHENBRUNN
AUS ECHENBRUNN
WÜRZBURG 2005
WÜRZBURG 2005
EINGEREICHT AM:
____________________
BEI DER FAKULTÄT FÜR CHEMIE UND PAHRMAZIE
EINGEREICHT AM:
____________________
BEI DER FAKULTÄT FÜR CHEMIE UND PAHRMAZIE
1. GUTACHTER:
____________________
1. GUTACHTER:
____________________
2. GUTACHTER:
____________________
2. GUTACHTER:
____________________
DER DISSERTATION
DER DISSERTATION
1. PRÜFER:
____________________
1. PRÜFER:
____________________
2. PRÜFER:
____________________
2. PRÜFER:
____________________
3. PRÜFER:
____________________
3. PRÜFER:
____________________
DES ÖFFENTLICHEN PROMOTIONSKOLLOQUIUMS
DES ÖFFENTLICHEN PROMOTIONSKOLLOQUIUMS
TAG DES ÖFFENTLICHEN PROMOTIONSKOLLOQUIUMS:
____________________
TAG DES ÖFFENTLICHEN PROMOTIONSKOLLOQUIUMS:
____________________
DOKTORURKUNDE AUSGEHÄNDIGT AM:
____________________
DOKTORURKUNDE AUSGEHÄNDIGT AM:
____________________
II
II
für meine Eltern und Stefanie
für meine Eltern und Stefanie
III
III
„Unser Wissen ist ein Tropfen, was wir nicht wissen ein Ozean.“
„Unser Wissen ist ein Tropfen, was wir nicht wissen ein Ozean.“
Sir Isaak Newton
Sir Isaak Newton
IV
IV
DANKSAGUNG
DANKSAGUNG
Meinem Doktorvater, Herrn Professor Dr. Ingfried Zimmermann, möchte ich vor al-
Meinem Doktorvater, Herrn Professor Dr. Ingfried Zimmermann, möchte ich vor al-
lem für die herzliche Aufnahme in seinen Arbeitskreis danken. Seinem unvoreinge-
lem für die herzliche Aufnahme in seinen Arbeitskreis danken. Seinem unvoreinge-
nommenen Engagement habe ich als Fachhochschulabsolventin die Möglichkeit einer
nommenen Engagement habe ich als Fachhochschulabsolventin die Möglichkeit einer
Promotion auf einem Gebiet, mit dem meine bisherige akademische Ausbildung gut
Promotion auf einem Gebiet, mit dem meine bisherige akademische Ausbildung gut
zu vereinbaren war, zu verdanken.
zu vereinbaren war, zu verdanken.
Herrn Professor Dr.-Ing. habil. L. Zipser der HTW Dresden danke ich für die persönli-
Herrn Professor Dr.-Ing. habil. L. Zipser der HTW Dresden danke ich für die persönli-
che Einweisung in die Funktionsweise seines fluidisch-akustischen Feuchtesensors
che Einweisung in die Funktionsweise seines fluidisch-akustischen Feuchtesensors
sowie die kostenlose Bereitstellung einer neuen Auswerteelektronik.
sowie die kostenlose Bereitstellung einer neuen Auswerteelektronik.
Den Mitarbeitern der hausinternen Werkstatt, Herrn Matthias Völker, Herrn Karl Voll-
Den Mitarbeitern der hausinternen Werkstatt, Herrn Matthias Völker, Herrn Karl Voll-
muth und Herrn Georg Walter gebührt mein herzlichster Dank für die unzähligen
muth und Herrn Georg Walter gebührt mein herzlichster Dank für die unzähligen
Einsätze am und um den Wirbelschichtgranulator ebenso wie für die kollegiale Unter-
Einsätze am und um den Wirbelschichtgranulator ebenso wie für die kollegiale Unter-
stützung im Assistentenalltag.
stützung im Assistentenalltag.
Frau Doris Moret, Herrn Georg Althaus und Herrn Dr. Sascha Zügner danke ich sehr
Frau Doris Moret, Herrn Georg Althaus und Herrn Dr. Sascha Zügner danke ich sehr
herzlich für die weit über ein Berufsverhältnis hinausgehende Unterstützung während
herzlich für die weit über ein Berufsverhältnis hinausgehende Unterstützung während
meiner dreijährigen Arbeitszeit am Lehrstuhl für pharmazeutische Technologie und
meiner dreijährigen Arbeitszeit am Lehrstuhl für pharmazeutische Technologie und
die vielen persönlichen Gespräche.
die vielen persönlichen Gespräche.
Ein großes Dankeschön gebührt auch Frau Christine Schneider, Frau Ursula Hopf und
Ein großes Dankeschön gebührt auch Frau Christine Schneider, Frau Ursula Hopf und
Frau Ilona Pfeuffer für die administrativen Hilfeleistungen.
Frau Ilona Pfeuffer für die administrativen Hilfeleistungen.
Den Mitarbeitern der Firma Glatt, Herrn Frank Meier und Herrn Markus Schepperle,
Den Mitarbeitern der Firma Glatt, Herrn Frank Meier und Herrn Markus Schepperle,
danke ich für ihre engagierte Zusammenarbeit und Unterstützung bei der Abklärung
danke ich für ihre engagierte Zusammenarbeit und Unterstützung bei der Abklärung
von möglichen Um- und Aufrüstarbeiten des GPCG 1.1.
von möglichen Um- und Aufrüstarbeiten des GPCG 1.1.
Den Frau Doktorinnen Bärbel Rotthäuser und Caren Sönnichsen sowie Herrn Marco
Den Frau Doktorinnen Bärbel Rotthäuser und Caren Sönnichsen sowie Herrn Marco
Weimer von der Aventis Pharma danke ich für ihr Interesse an den Forschungen im
Weimer von der Aventis Pharma danke ich für ihr Interesse an den Forschungen im
Bereich der Granulatherstellung und Prozessautomatisierung sowie für die Bereitstel-
Bereich der Granulatherstellung und Prozessautomatisierung sowie für die Bereitstel-
lung von Material und Informationen zum Placebogranulat.
lung von Material und Informationen zum Placebogranulat.
V
V
Ein besonderer Dank gilt auch Herrn Haberstroh von der Firma Hygrocontrol für sei-
Ein besonderer Dank gilt auch Herrn Haberstroh von der Firma Hygrocontrol für sei-
nen
nen
stets
freundlichen
und
kompetenten
Rat
hinsichtlich
der
kapazitiven
stets
freundlichen
und
kompetenten
Rat
hinsichtlich
der
kapazitiven
Feuchtesensoren.
Feuchtesensoren.
Der Firma Malvern Instruments und ganz besonders ihren Mitarbeitern, Herrn Fried-
Der Firma Malvern Instruments und ganz besonders ihren Mitarbeitern, Herrn Fried-
helm Severin, Herrn Anton Bartl und Herrn Dr. Lühmann, danke ich für die kosten-
helm Severin, Herrn Anton Bartl und Herrn Dr. Lühmann, danke ich für die kosten-
freie Überlassung und Installation eines neuen Lasers im Malvern Particle Sizer PS
freie Überlassung und Installation eines neuen Lasers im Malvern Particle Sizer PS
2600 sowie für die fachkundige Beratung.
2600 sowie für die fachkundige Beratung.
Den nachfolgend aufgelisteten Firmen danke ich sehr herzlich für ihre großzügige
Den nachfolgend aufgelisteten Firmen danke ich sehr herzlich für ihre großzügige
Unterstützung meiner Forschungsarbeit durch Materialspenden:
Unterstützung meiner Forschungsarbeit durch Materialspenden:
Aventis Pharma, Frankfurt am Main
Lactose, Maisstärke und Klucel EF
Aventis Pharma, Frankfurt am Main
Lactose, Maisstärke und Klucel EF
BASF, Ludwigshafen
Kollidon 90F
BASF, Ludwigshafen
Kollidon 90F
Cerestar, Krefeld
Dextrose wasserfrei
Cerestar, Krefeld
Dextrose wasserfrei
ISP Global Technologies, Köln
Polyplasdone XL
ISP Global Technologies, Köln
Polyplasdone XL
Meggle GmbH, Wasserburg
Lactose Monohydrat Granulac 200
Meggle GmbH, Wasserburg
Lactose Monohydrat Granulac 200
Synopharm, Barsbüttel
Kartoffelstärke
Synopharm, Barsbüttel
Kartoffelstärke
Herrn Dr. Marcel Felder möchte ich sehr herzlich für seine Ermutigung, eine Promoti-
Herrn Dr. Marcel Felder möchte ich sehr herzlich für seine Ermutigung, eine Promoti-
on in Angriff zu nehmen, danken. In vielen privaten Gesprächen hat er mir immer
on in Angriff zu nehmen, danken. In vielen privaten Gesprächen hat er mir immer
wieder neuen Mut und neue Kraft gegeben, den Alltag einer Doktorandin durchzu-
wieder neuen Mut und neue Kraft gegeben, den Alltag einer Doktorandin durchzu-
stehen und zu Ende zu bringen, was ich begonnen habe.
stehen und zu Ende zu bringen, was ich begonnen habe.
Mein allergrößter Dank gebührt meinen Eltern Martha und Mathias Hördegen sowie
Mein allergrößter Dank gebührt meinen Eltern Martha und Mathias Hördegen sowie
meiner Schwester Steffi. Sie haben mich immer mit allen ihnen zur Verfügung ste-
meiner Schwester Steffi. Sie haben mich immer mit allen ihnen zur Verfügung ste-
henden Möglichkeiten und Kräften in meinen Vorhaben unterstützt. Ihr grenzenloses
henden Möglichkeiten und Kräften in meinen Vorhaben unterstützt. Ihr grenzenloses
Verständnis und Entgegenkommen haben auf persönlicher Ebene sehr zum Gelingen
Verständnis und Entgegenkommen haben auf persönlicher Ebene sehr zum Gelingen
dieser Arbeit beigetragen.
dieser Arbeit beigetragen.
Allen ein herzliches DANKESCHÖN!
VI
Allen ein herzliches DANKESCHÖN!
VI
PUBLIKATIONEN
PUBLIKATIONEN
Hördegen, S., Zimmermann, I.; The effect of physical and chemical characteristics of
Hördegen, S., Zimmermann, I.; The effect of physical and chemical characteristics of
pharmaceutical excipients on the critical spray rate in fluidised bed granulation; DPhG
pharmaceutical excipients on the critical spray rate in fluidised bed granulation; DPhG
Jahrestagung; Würzburg; 8.-11. Oktober 2003
Jahrestagung; Würzburg; 8.-11. Oktober 2003
Hördegen, S., Zimmermann, I.; Einfluss der konvektiven Trocknung bei der Wirbel-
Hördegen, S., Zimmermann, I.; Einfluss der konvektiven Trocknung bei der Wirbel-
schichtgranulierung auf verschiedene Granulateigenschaften; gemeinsame Sitzung
schichtgranulierung auf verschiedene Granulateigenschaften; gemeinsame Sitzung
des VDI-GVC Fachausschusses „Trocknungstechnik“ und der EFCE Working Party on
des VDI-GVC Fachausschusses „Trocknungstechnik“ und der EFCE Working Party on
Drying; Nürnberg; 17. und 18. März 2004
Drying; Nürnberg; 17. und 18. März 2004
Zipser, L., Franke, H., Hördegen, S.; Dynamic Acoustic Gas Sensor; EUROSENSORS
Zipser, L., Franke, H., Hördegen, S.; Dynamic Acoustic Gas Sensor; EUROSENSORS
XIX; Barcelona; 11.-14. September 2005
XIX; Barcelona; 11.-14. September 2005
VII
VII
INHALTSVERZEICHNIS
INHALTSVERZEICHNIS
Seite:
Seite:
1 Einleitung ________________________________________1
1 Einleitung ________________________________________1
1.1 Theoretischer Ansatz ____________________________________ 4
1.1 Theoretischer Ansatz ____________________________________ 4
Berechnung der kritischen Sprührate ________________________________________ 4
Berechnung der kritischen Sprührate ________________________________________ 4
1.2 Wirbelschichtanlage____________________________________ 12
1.2 Wirbelschichtanlage____________________________________ 12
1.2.1 Aufbau des Glatt Powder Coater Granulator 1.1 6533 _____________________ 12
1.2.1 Aufbau des Glatt Powder Coater Granulator 1.1 6533 _____________________ 12
1.2.2 Steuerung ________________________________________________________ 17
1.2.2 Steuerung ________________________________________________________ 17
1.2.3 Messwerterfassung und Datenauswertung ______________________________ 17
1.2.3 Messwerterfassung und Datenauswertung ______________________________ 17
1.3 Einfluss von Prozess- und Materialparametern auf das Endprodukt 19
1.3 Einfluss von Prozess- und Materialparametern auf das Endprodukt 19
1.3.1 Prozesstechnische Variable __________________________________________ 19
1.3.1 Prozesstechnische Variable __________________________________________ 19
1.3.2 Materialspezifische Parameter ________________________________________ 20
1.3.2 Materialspezifische Parameter ________________________________________ 20
2 Arbeitshypothesen ________________________________21
2 Arbeitshypothesen ________________________________21
2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
Granulateigenschaften_____________________________________ 21
Granulateigenschaften_____________________________________ 21
Versuchsreihe A: „Variation der kritischen Sprührate“ __________________________ 21
Versuchsreihe A: „Variation der kritischen Sprührate“ __________________________ 21
Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“ _____________________________ 22
Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“ _____________________________ 22
Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“ ______________________ 23
Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“ ______________________ 23
Versuchsreihe D: „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ ________________ 24
Versuchsreihe D: „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ ________________ 24
Versuchsreihe E: „Nicht korrigierte und definierte Sprührate“ ____________________ 25
Versuchsreihe E: „Nicht korrigierte und definierte Sprührate“ ____________________ 25
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch_________ 26
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch_________ 26
2.3 Überprüfung der Berechnung „Machbarkeit eines Batch“ _______ 33
2.3 Überprüfung der Berechnung „Machbarkeit eines Batch“ _______ 33
Versuchsreihe F: „Überprüfung der Machbarkeit“ _____________________________ 34
Versuchsreihe F: „Überprüfung der Machbarkeit“ _____________________________ 34
Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“ ________________________________ 34
Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“ ________________________________ 34
2.4 Überlegungen zum Ausgleich der Außenluftbedingungen _______ 35
2.4 Überlegungen zum Ausgleich der Außenluftbedingungen _______ 35
3 Material und Methoden _____________________________38
3 Material und Methoden _____________________________38
3.1 Material _____________________________________________ 38
3.1 Material _____________________________________________ 38
3.2 Methoden ____________________________________________ 40
3.2 Methoden ____________________________________________ 40
3.2.1 Methoden zur Charakterisierung von Pulvern ____________________________ 40
3.2.1 Methoden zur Charakterisierung von Pulvern ____________________________ 40
3.2.2 Herstellung der Granulate ___________________________________________ 47
3.2.2 Herstellung der Granulate ___________________________________________ 47
VIII
VIII
3.2.3 Methoden zur Charakterisierung von Granulaten _________________________ 52
3.2.3 Methoden zur Charakterisierung von Granulaten _________________________ 52
3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen ____________________________________ 56
3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen ____________________________________ 56
3.2.5 Software und Auswertemethoden _____________________________________ 67
3.2.5 Software und Auswertemethoden _____________________________________ 67
4 Experimenteller Teil _______________________________76
4 Experimenteller Teil _______________________________76
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen__________ 76
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen__________ 76
4.1.1 Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen ______________________________ 78
4.1.1 Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen ______________________________ 78
4.1.2 Diskussion der Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen __________________ 83
4.1.2 Diskussion der Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen __________________ 83
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate _____________ 84
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate _____________ 84
4.2.A.1 Standardgranulate mit Variation der kritischen Sprührate_________________ 88
4.2.A.1 Standardgranulate mit Variation der kritischen Sprührate_________________ 88
4.2.A.2 Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate __________________________ 88
4.2.A.2 Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate __________________________ 88
4.2.A.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate______________ 91
4.2.A.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate______________ 91
4.2.B.1 Standardgranulate mit Variation des Sprühluftdrucks ____________________ 92
4.2.B.1 Standardgranulate mit Variation des Sprühluftdrucks ____________________ 92
4.2.B.2 Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks _____________________________ 93
4.2.B.2 Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks _____________________________ 93
4.2.B.3 Diskussion der Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks _________________ 95
4.2.B.3 Diskussion der Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks _________________ 95
4.2.C.1 Standardgranulate mit Variation der Trocknungsbedingungen _____________ 97
4.2.C.1 Standardgranulate mit Variation der Trocknungsbedingungen _____________ 97
4.2.C.2 Ergebnisse Variation der Trocknungsbedingungen ______________________ 98
4.2.C.2 Ergebnisse Variation der Trocknungsbedingungen ______________________ 98
4.2.C.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Trocknungsbedingungen _________ 106
4.2.C.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Trocknungsbedingungen _________ 106
4.2.D.1 Standardgranulate mit Variation der Konzentration der Bindemittellösung __ 109
4.2.D.1 Standardgranulate mit Variation der Konzentration der Bindemittellösung __ 109
4.2.D.2 Ergebnisse Variation der Bindemittellösungskonzentration _______________ 110
4.2.D.2 Ergebnisse Variation der Bindemittellösungskonzentration _______________ 110
4.2.D.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Bindemittellösungskonzentration___ 118
4.2.D.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Bindemittellösungskonzentration___ 118
4.2.E.1 Standard- und Placebogranulate mit nicht korrigierter und definierter Sprührate
4.2.E.1 Standard- und Placebogranulate mit nicht korrigierter und definierter Sprührate
____________________________________________________________________ 123
____________________________________________________________________ 123
4.2.E1.1 Standardgranulate______________________________________________ 123
4.2.E1.1 Standardgranulate______________________________________________ 123
4.2.E1.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate___ 123
4.2.E1.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate___ 123
4.2.E1.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate
4.2.E1.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate
Standardgranulate _____________________________________________________ 130
Standardgranulate _____________________________________________________ 130
4.2.E2.1 Placebogranulate_______________________________________________ 133
4.2.E2.1 Placebogranulate_______________________________________________ 133
4.2.E2.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate____ 134
4.2.E2.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate____ 134
4.2.E2.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate
4.2.E2.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate
Placebogranulate ______________________________________________________ 140
Placebogranulate ______________________________________________________ 140
4.2.E.2 Vergleich des Einflusses der verschiedenen Sprühraten beim Standard- und
4.2.E.2 Vergleich des Einflusses der verschiedenen Sprühraten beim Standard- und
Placebogranulat _______________________________________________________ 142
Placebogranulat _______________________________________________________ 142
4.2.F.1 Standardgranulate zur Überprüfung der Machbarkeit ___________________ 145
4.2.F.1 Standardgranulate zur Überprüfung der Machbarkeit ___________________ 145
4.2.F.2 Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit ____________________________ 145
4.2.F.2 Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit ____________________________ 145
IX
IX
4.2.F.3 Diskussion der Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit ________________ 146
4.2.F.3 Diskussion der Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit ________________ 146
4.2.G.1 Standardgranulate mit Variation der Ansatzgröße ______________________ 150
4.2.G.1 Standardgranulate mit Variation der Ansatzgröße ______________________ 150
4.2.G.2 Ergebnisse Variation der Ansatzgröße _______________________________ 151
4.2.G.2 Ergebnisse Variation der Ansatzgröße _______________________________ 151
4.2.G.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Ansatzgröße ___________________ 157
4.2.G.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Ansatzgröße ___________________ 157
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen ________________ 162
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen ________________ 162
5.1 Theoretische Überlegungen _____________________________ 162
5.1 Theoretische Überlegungen _____________________________ 162
5.2 Diskussion der Überlegungen ___________________________ 167
5.2 Diskussion der Überlegungen ___________________________ 167
6 Zusammenfassung ______________________________ 172
6 Zusammenfassung ______________________________ 172
7 Summary______________________________________ 178
7 Summary______________________________________ 178
8 Anhangsverzeichnis _____________________________ 184
8 Anhangsverzeichnis _____________________________ 184
X
X
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
ABBILDUNGSVERZEICHNIS
Seite:
Seite:
Abbildung 1.1 Übersicht Granuliertechniken______________________________________________ 1
Abbildung 1.1 Übersicht Granuliertechniken______________________________________________ 1
Abbildung 1.2 Glatt GPCG 1.1 Laboranlage [13] _________________________________________ 12
Abbildung 1.2 Glatt GPCG 1.1 Laboranlage [13] _________________________________________ 12
Abbildung 1.3 Aktuelle Instrumentierung des GPCG 1.1 6533_______________________________ 14
Abbildung 1.3 Aktuelle Instrumentierung des GPCG 1.1 6533_______________________________ 14
®
_________________________________ 18
Abbildung 1.4 Flussdiagramm des Prozesses in LabView® _________________________________ 18
Abbildung 2.1 Vereinfachtes Modell einer Wirbelschicht ___________________________________ 29
Abbildung 2.1 Vereinfachtes Modell einer Wirbelschicht ___________________________________ 29
Abbildung 2.2 Summen der im Verlauf eines Prozesses bewegten Wassermassen ______________ 35
Abbildung 2.2 Summen der im Verlauf eines Prozesses bewegten Wassermassen ______________ 35
Abbildung 3.1 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Kollidon 90F Bindemittellösung ____________ 61
Abbildung 3.1 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Kollidon 90F Bindemittellösung ____________ 61
Abbildung 3.2 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Klucel EF Bindemittellösung_______________ 62
Abbildung 3.2 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Klucel EF Bindemittellösung_______________ 62
Abbildung 3.3 Verschiedene Excelmasken für Berechnungen _______________________________ 68
Abbildung 3.3 Verschiedene Excelmasken für Berechnungen _______________________________ 68
Abbildung 4.1 Verteilungssummen der Standardgranulatpulvermischung 70 aus den
Abbildung 4.1 Verteilungssummen der Standardgranulatpulvermischung 70 aus den
Luftstrahlsiebungen________________________________________________________________ 80
Luftstrahlsiebungen________________________________________________________________ 80
Abbildung 4.2.A Durchgangssummenkurven „Variation der kritische Sprührate“ ________________ 88
Abbildung 4.2.A Durchgangssummenkurven „Variation der kritische Sprührate“ ________________ 88
Abbildung 4.2.B Durchgangssummenkurven „Variation des Sprühluftdrucks“ __________________ 93
Abbildung 4.2.B Durchgangssummenkurven „Variation des Sprühluftdrucks“ __________________ 93
Abbildung 4.2.C Durchgangssummenkurven „Variation der Trocknungsbedingungen“ ___________ 98
Abbildung 4.2.C Durchgangssummenkurven „Variation der Trocknungsbedingungen“ ___________ 98
Abbildung 4.2.D.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ __ 111
Abbildung 4.2.D.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ __ 111
Abbildung 4.2.D.2 Durchgangssummenkurven 520 g Bindemittellösung _____________________ 112
Abbildung 4.2.D.2 Durchgangssummenkurven 520 g Bindemittellösung _____________________ 112
Abbildung 4.2.D.3 Durchgangssummenkurven 24,76 g Kollidon 90F ________________________ 112
Abbildung 4.2.D.3 Durchgangssummenkurven 24,76 g Kollidon 90F ________________________ 112
Abbildung 4.2.D.4 Durchgangssummenkurven 520 g BML bzw. 24,76 g Kollidon 90F ___________ 113
Abbildung 4.2.D.4 Durchgangssummenkurven 520 g BML bzw. 24,76 g Kollidon 90F ___________ 113
Abbildung 4.2.E1.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Abbildung 4.2.E1.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Standardgranulate„ _______________________________________________________________ 124
Standardgranulate„ _______________________________________________________________ 124
Abbildung 4.2.E1.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Standardgranulate ________ 125
Abbildung 4.2.E1.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Standardgranulate ________ 125
Abbildung 4.2.E1.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Standardgranulate ___ 125
Abbildung 4.2.E1.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Standardgranulate ___ 125
Abbildung 4.2.E2.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Abbildung 4.2.E2.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Placebogranulate“ ________________________________________________________________ 134
Placebogranulate“ ________________________________________________________________ 134
Abbildung 4.2.E2.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Placebogranulate__________ 135
Abbildung 4.2.E2.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Placebogranulate__________ 135
Abbildung 4.2.E2.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Placebogranulate ____ 135
Abbildung 4.2.E2.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Placebogranulate ____ 135
Abbildung 4.2.F.1 Restfeuchtigkeiten „Berechnung der Machbarkeit“________________________ 148
Abbildung 4.2.F.1 Restfeuchtigkeiten „Berechnung der Machbarkeit“________________________ 148
Abbildung 4.2.F.2 Temperatur- und Feuchtekurven der Abluft von Batch 131 _________________ 149
Abbildung 4.2.F.2 Temperatur- und Feuchtekurven der Abluft von Batch 131 _________________ 149
Abbildung 4.2.G.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Ansatzgröße“___________________ 153
Abbildung 4.2.G.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Ansatzgröße“___________________ 153
Abbildung 4.2.G.2 Durchgangssummenkurven der mit Wasser hergestellten Standardgranulate __ 156
Abbildung 4.2.G.2 Durchgangssummenkurven der mit Wasser hergestellten Standardgranulate __ 156
Abbildung 5.1 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF_________________ 163
Abbildung 5.1 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF_________________ 163
Abbildung 5.2 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF unter Ausgleich ____________ 164
Abbildung 5.2 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF unter Ausgleich ____________ 164
Abbildung 5.3 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF_________________ 165
Abbildung 5.3 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF_________________ 165
Abbildung 5.4 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF unter Ausgleich ____________ 166
Abbildung 5.4 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF unter Ausgleich ____________ 166
Abbildung 5.5 Gleichgewichtsfeuchte von Lactose bei verschiedenen Luftfeuchten [47] _________ 169
Abbildung 5.5 Gleichgewichtsfeuchte von Lactose bei verschiedenen Luftfeuchten [47] _________ 169
XI
XI
Abbildung 1.4 Flussdiagramm des Prozesses in LabView
TABELLENVERZEICHNIS
TABELLENVERZEICHNIS
Seite:
Seite:
Tabelle 2.1a Variation der Prozess- und Materialparameter Teil I ____________________________ 21
Tabelle 2.1a Variation der Prozess- und Materialparameter Teil I ____________________________ 21
Tabelle 2.1b Variation der Prozess- und Materialparameter Teil II ___________________________ 33
Tabelle 2.1b Variation der Prozess- und Materialparameter Teil II ___________________________ 33
Tabelle 3.1 Stoffdaten von GRANULAC 200 _____________________________________________ 38
Tabelle 3.1 Stoffdaten von GRANULAC 200 _____________________________________________ 38
Tabelle 3.2 Stoffdaten von Polyplasdone XL ____________________________________________ 39
Tabelle 3.2 Stoffdaten von Polyplasdone XL ____________________________________________ 39
Tabelle 3.3 Stoffdaten von Kollidon 90F________________________________________________ 39
Tabelle 3.3 Stoffdaten von Kollidon 90F________________________________________________ 39
Tabelle 3.4 Temperaturabhängigkeit der relativen Feuchte verschiedener Salzlösungen __________ 57
Tabelle 3.4 Temperaturabhängigkeit der relativen Feuchte verschiedener Salzlösungen __________ 57
Tabelle 3.5 Auszug Werkprüfzeugnis des kapazitiven Frischluftsensors vom Januar 2005_________ 58
Tabelle 3.5 Auszug Werkprüfzeugnis des kapazitiven Frischluftsensors vom Januar 2005_________ 58
Tabelle 3.6 Daten der Frischluftsensorkalibrierung mit Lithiumchlorid ________________________ 58
Tabelle 3.6 Daten der Frischluftsensorkalibrierung mit Lithiumchlorid ________________________ 58
Tabelle 3.7 Vergleich neuer Laser im Malvern Particle Sizer 2600 mit Mastersizer 2000 __________ 64
Tabelle 3.7 Vergleich neuer Laser im Malvern Particle Sizer 2600 mit Mastersizer 2000 __________ 64
Tabelle 3.8 Messdaten Malvern PS 2600 mit neuem Laser und 600 mm Linse__________________ 64
Tabelle 3.8 Messdaten Malvern PS 2600 mit neuem Laser und 600 mm Linse__________________ 64
Tabelle 3.9 Referenztrocknungsverfahren für Standardgranulate ____________________________ 66
Tabelle 3.9 Referenztrocknungsverfahren für Standardgranulate ____________________________ 66
Tabelle 3.10 Luftkonditionen aus Mollier-Diagramm für die Trocknungsreihe __________________ 70
Tabelle 3.10 Luftkonditionen aus Mollier-Diagramm für die Trocknungsreihe __________________ 70
Tabelle 4.1.1 Verteilungssumme und -dichte der „Referenz 1“ ______________________________ 79
Tabelle 4.1.1 Verteilungssumme und -dichte der „Referenz 1“ ______________________________ 79
Tabelle 4.1.2 Verteilungssumme und -dichte der Standardgranulatpulvermischung 70 ___________ 79
Tabelle 4.1.2 Verteilungssumme und -dichte der Standardgranulatpulvermischung 70 ___________ 79
Tabelle 4.1.3 Korngrößen, Lage- und Streuparameter der Standardgranulatpulvermischung 70____ 80
Tabelle 4.1.3 Korngrößen, Lage- und Streuparameter der Standardgranulatpulvermischung 70____ 80
Tabelle 4.1.4 Verschiedene Korndurchmesser der Standardgranulatpulvermischung 70 __________ 81
Tabelle 4.1.4 Verschiedene Korndurchmesser der Standardgranulatpulvermischung 70 __________ 81
Tabelle 4.1.5 Wahre Dichte der Standardgranulatpulvermischung 70_________________________ 81
Tabelle 4.1.5 Wahre Dichte der Standardgranulatpulvermischung 70_________________________ 81
Tabelle 4.1.6 SV, Sm, scheinbare Dichte und Sauterdurchmesser der Standardgranulatpulvermischung
Tabelle 4.1.6 SV, Sm, scheinbare Dichte und Sauterdurchmesser der Standardgranulatpulvermischung
70______________________________________________________________________________ 81
70______________________________________________________________________________ 81
Tabelle 4.1.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Standardgranulatpulvermischung 70______ 82
Tabelle 4.1.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Standardgranulatpulvermischung 70______ 82
Tabelle 4.1.8 Verteilungssumme und -dichte der Placebogranulatpulvermischung 113 ___________ 82
Tabelle 4.1.8 Verteilungssumme und -dichte der Placebogranulatpulvermischung 113 ___________ 82
Tabelle 4.1.9 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Placebogranulatpulvermischung 113______ 83
Tabelle 4.1.9 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Placebogranulatpulvermischung 113______ 83
Tabelle 4.2.1 Materialverbrauch für die Granulatprüfungen ________________________________ 86
Tabelle 4.2.1 Materialverbrauch für die Granulatprüfungen ________________________________ 86
Tabelle 4.2.2 Wiederholungen der Granulatprüfungen einzelner Testreihen ___________________ 87
Tabelle 4.2.2 Wiederholungen der Granulatprüfungen einzelner Testreihen ___________________ 87
Tabelle 4.2.A.1 Versuchsreihe A: „Vielfaches der kritischen Sprührate“ _______________________ 88
Tabelle 4.2.A.1 Versuchsreihe A: „Vielfaches der kritischen Sprührate“ _______________________ 88
Tabelle 4.2.A.2 Lage- und Streuparameter sowie Feinanteil „Variation der kritischen Sprührate“ ___ 89
Tabelle 4.2.A.2 Lage- und Streuparameter sowie Feinanteil „Variation der kritischen Sprührate“ ___ 89
Tabelle 4.2.A.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der kritischen Sprührate“ ________________ 89
Tabelle 4.2.A.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der kritischen Sprührate“ ________________ 89
Tabelle 4.2.A.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation der kritischen Sprührate“ ________ 90
Tabelle 4.2.A.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation der kritischen Sprührate“ ________ 90
Tabelle 4.2.A.5 Ausfließzeiten „Variation der kritischen Sprührate“___________________________ 90
Tabelle 4.2.A.5 Ausfließzeiten „Variation der kritischen Sprührate“___________________________ 90
Tabelle 4.2.A.6 Abrieb „Variation der kritischen Sprührate“ ________________________________ 90
Tabelle 4.2.A.6 Abrieb „Variation der kritischen Sprührate“ ________________________________ 90
Tabelle 4.2.B.1 Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“ ___________________________ 93
Tabelle 4.2.B.1 Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“ ___________________________ 93
Tabelle 4.2.B.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation des Sprühluftdrucks“ 94
Tabelle 4.2.B.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation des Sprühluftdrucks“ 94
Tabelle 4.2.B.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation des Sprühluftdrucks“ ____________________ 94
Tabelle 4.2.B.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation des Sprühluftdrucks“ ____________________ 94
Tabelle 4.2.B.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation des Sprühluftdrucks“ ___________ 94
Tabelle 4.2.B.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation des Sprühluftdrucks“ ___________ 94
Tabelle 4.2.B.5 Ausfließzeiten „Variation des Sprühluftdrucks“ ______________________________ 95
Tabelle 4.2.B.5 Ausfließzeiten „Variation des Sprühluftdrucks“ ______________________________ 95
Tabelle 4.2.B.6 Abrieb „Variation des Sprühluftdrucks“ ____________________________________ 95
Tabelle 4.2.B.6 Abrieb „Variation des Sprühluftdrucks“ ____________________________________ 95
Tabelle 4.2.C.1 Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“ ____________________ 97
Tabelle 4.2.C.1 Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“ ____________________ 97
XII
XII
Tabelle 4.2.C.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleichem Volumenstrom __ 99
Tabelle 4.2.C.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleichem Volumenstrom __ 99
Tabelle 4.2.C.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleicher Temperatur _____ 99
Tabelle 4.2.C.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleicher Temperatur _____ 99
Tabelle 4.2.C.4 Mittlerer Korndurchmesser bei gleichem Volumenstrom _____________________ 100
Tabelle 4.2.C.4 Mittlerer Korndurchmesser bei gleichem Volumenstrom _____________________ 100
Tabelle 4.2.C.5 Mittlerer Korndurchmesser bei gleicher Temperatur_________________________ 100
Tabelle 4.2.C.5 Mittlerer Korndurchmesser bei gleicher Temperatur_________________________ 100
Tabelle 4.2.C.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleichem Volumenstrom _____________ 101
Tabelle 4.2.C.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleichem Volumenstrom _____________ 101
Tabelle 4.2.C.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleicher Temperatur ________________ 101
Tabelle 4.2.C.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleicher Temperatur ________________ 101
Tabelle 4.2.C.8 Feuchtgehalt bei gleichem Volumenstrom ________________________________ 102
Tabelle 4.2.C.8 Feuchtgehalt bei gleichem Volumenstrom ________________________________ 102
Tabelle 4.2.C.9 Feuchtgehalt bei gleicher Temperatur____________________________________ 102
Tabelle 4.2.C.9 Feuchtgehalt bei gleicher Temperatur____________________________________ 102
Tabelle 4.2.C.10 Abrieb bei gleichem Volumenstrom_____________________________________ 103
Tabelle 4.2.C.10 Abrieb bei gleichem Volumenstrom_____________________________________ 103
Tabelle 4.2.C.11 Abrieb bei gleicher Temperatur ________________________________________ 103
Tabelle 4.2.C.11 Abrieb bei gleicher Temperatur ________________________________________ 103
Tabelle 4.2.C.12 Energiebedarf bei gleichem Volumenstrom_______________________________ 104
Tabelle 4.2.C.12 Energiebedarf bei gleichem Volumenstrom_______________________________ 104
Tabelle 4.2.C.13 Energiebedarf bei gleicher Temperatur__________________________________ 104
Tabelle 4.2.C.13 Energiebedarf bei gleicher Temperatur__________________________________ 104
Tabelle 4.2.C.14 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleichem Volumenstrom ___________ 104
Tabelle 4.2.C.14 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleichem Volumenstrom ___________ 104
Tabelle 4.2.C.15 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleicher Temperatur ______________ 105
Tabelle 4.2.C.15 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleicher Temperatur ______________ 105
Tabelle 4.2.C.16 Dauer der Trocknung und Einschwingzeit der Regler _______________________ 105
Tabelle 4.2.C.16 Dauer der Trocknung und Einschwingzeit der Regler _______________________ 105
Tabelle 4.2.D.1 Versuchsreihe D: „Variation der Konzentration der Bindemittellösung“__________ 110
Tabelle 4.2.D.1 Versuchsreihe D: „Variation der Konzentration der Bindemittellösung“__________ 110
Tabelle 4.2.D.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 520 g Bindemittellösung____ 114
Tabelle 4.2.D.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 520 g Bindemittellösung____ 114
Tabelle 4.2.D.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 24,76 g Kollidon 90F_______ 114
Tabelle 4.2.D.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 24,76 g Kollidon 90F_______ 114
Tabelle 4.2.D.4 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ _____ 115
Tabelle 4.2.D.4 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ _____ 115
Tabelle 4.2.D.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 520 g Bindemittellösung________________ 116
Tabelle 4.2.D.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 520 g Bindemittellösung________________ 116
Tabelle 4.2.D.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 24,76 g Kollidon 90F___________________ 116
Tabelle 4.2.D.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 24,76 g Kollidon 90F___________________ 116
Tabelle 4.2.D.7 Feuchtgehalt „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ ________________ 117
Tabelle 4.2.D.7 Feuchtgehalt „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ ________________ 117
Tabelle 4.2.D.8 Ausfließzeiten „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ _______________ 117
Tabelle 4.2.D.8 Ausfließzeiten „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ _______________ 117
Tabelle 4.2.D.9 Abrieb „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ _____________________ 118
Tabelle 4.2.D.9 Abrieb „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ _____________________ 118
Tabelle 4.2.E1.1 Versuchsreihe E1: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ 123
Tabelle 4.2.E1.1 Versuchsreihe E1: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ 123
Tabelle 4.2.E1.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E1.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Standardgranulate________________________________________________________________ 126
Standardgranulate________________________________________________________________ 126
Tabelle 4.2.E1.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte Sprührate
Tabelle 4.2.E1.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte Sprührate
Standardgranulate________________________________________________________________ 126
Standardgranulate________________________________________________________________ 126
Tabelle 4.2.E1.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E1.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Standardgranulate“ _______________________________________________________________ 127
Standardgranulate“ _______________________________________________________________ 127
Tabelle 4.2.E1.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Standardgranulate ___ 127
Tabelle 4.2.E1.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Standardgranulate ___ 127
Tabelle 4.2.E1.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Standardgranulate
Tabelle 4.2.E1.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Standardgranulate
_______________________________________________________________________________ 128
_______________________________________________________________________________ 128
Tabelle 4.2.E1.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ ____ 128
Tabelle 4.2.E1.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ ____ 128
Tabelle 4.2.E1.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ ___ 129
Tabelle 4.2.E1.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ ___ 129
Tabelle 4.2.E1.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ _________ 129
Tabelle 4.2.E1.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“ _________ 129
Tabelle 4.2.E1.10 Mittlere Korngröße ohne und mit vorheriger Beanspruchung im Turbulamischer 130
Tabelle 4.2.E1.10 Mittlere Korngröße ohne und mit vorheriger Beanspruchung im Turbulamischer 130
Tabelle 4.2.E2.1 Versuchsreihe E2: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ _ 133
Tabelle 4.2.E2.1 Versuchsreihe E2: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ _ 133
XIII
XIII
Tabelle 4.2.E2.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E2.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Placebogranulate_________________________________________________________________ 136
Placebogranulate_________________________________________________________________ 136
Tabelle 4.2.E2.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte Sprührate
Tabelle 4.2.E2.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte Sprührate
Placebogranulate_________________________________________________________________ 136
Placebogranulate_________________________________________________________________ 136
Tabelle 4.2.E2.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E2.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Placebogranulate“ ________________________________________________________________ 137
Placebogranulate“ ________________________________________________________________ 137
Tabelle 4.2.E2.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Placebogranulate ____ 137
Tabelle 4.2.E2.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Placebogranulate ____ 137
Tabelle 4.2.E2.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Placebogranulate138
Tabelle 4.2.E2.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Placebogranulate138
Tabelle 4.2.E2.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ _____ 138
Tabelle 4.2.E2.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ _____ 138
Tabelle 4.2.E2.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ ____ 139
Tabelle 4.2.E2.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ ____ 139
Tabelle 4.2.E2.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ __________ 139
Tabelle 4.2.E2.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“ __________ 139
Tabelle 4.2.F.1 Feuchtgehalt „Überprüfung Machbarkeit“ _________________________________ 145
Tabelle 4.2.F.1 Feuchtgehalt „Überprüfung Machbarkeit“ _________________________________ 145
Tabelle 4.2.F.2 Werte Festbettbildung mit VSein und xAL = 100 % __________________________ 146
Tabelle 4.2.F.2 Werte Festbettbildung mit VSein und xAL = 100 % __________________________ 146
Tabelle 4.2.F.3 Werte Festbettbildung mit VSkorr und xAL = 100 % __________________________ 146
Tabelle 4.2.F.3 Werte Festbettbildung mit VSkorr und xAL = 100 % __________________________ 146
Tabelle 4.2.G.1 Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“ _____________________________ 150
Tabelle 4.2.G.1 Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“ _____________________________ 150
Tabelle 4.2.G.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation der Ansatzgröße“ _ 153
Tabelle 4.2.G.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation der Ansatzgröße“ _ 153
Tabelle 4.2.G.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Ansatzgröße“ _____________________ 154
Tabelle 4.2.G.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Ansatzgröße“ _____________________ 154
Tabelle 4.2.G.4 Feuchtgehalt „Variation der Ansatzgröße“ ________________________________ 154
Tabelle 4.2.G.4 Feuchtgehalt „Variation der Ansatzgröße“ ________________________________ 154
Tabelle 4.2.G.5 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte von Granulat 135 _______________ 155
Tabelle 4.2.G.5 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte von Granulat 135 _______________ 155
Tabelle 4.2.G.6 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte der Granulate 63 bis 69 __________ 155
Tabelle 4.2.G.6 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte der Granulate 63 bis 69 __________ 155
Tabelle 4.2.G.7 Mittlerer Korndurchmesser, Ausbeute und Feinanteil der Standardgranulate mit
Tabelle 4.2.G.7 Mittlerer Korndurchmesser, Ausbeute und Feinanteil der Standardgranulate mit
Wasser_________________________________________________________________________ 156
Wasser_________________________________________________________________________ 156
Tabelle 5.1 Wasserüberschuss verschiedener Standardgranulate während Phase III ___________ 167
Tabelle 5.1 Wasserüberschuss verschiedener Standardgranulate während Phase III ___________ 167
XIV
XIV
ABKÜRZUNGSVERZEICHNIS
ABKÜRZUNGSVERZEICHNIS
BML
CI
def.
EB
faFS
FL
GPCG
Gr. Nr.
HF
krit. Spr.
n. korrig.
PG
PMP
Ph. Eur.
rF
RRSB-Verteilung
SAS
SG
SKT
SPS
SPSS
STABW
Var.
BML
CI
def.
EB
faFS
FL
GPCG
Gr. Nr.
HF
krit. Spr.
n. korrig.
PG
PMP
Ph. Eur.
rF
RRSB-Verteilung
SAS
SG
SKT
SPS
SPSS
STABW
Var.
Bindemittellösung
Carr Index
definiert
Energiebedarf
fluidisch-akustischer Feuchtesensor
Frischluft
Glatt Powder Couter Granulator (Wirbelschichtanlage)
Granulat Nummer
Hausnerfaktor
kritische Sprührate
nicht korrigiert
Placebogranulat
Particluate Materials Processing (Software)
Pharmacopoea Europaea, Europäisches Arzneibuch
relative Feuchte
Verteilung nach Rosin, Rammler, Sperling und Benett
Statistik Programm
Standardgranulat
Skalenteile an der Schlauchquetschpumpe
Speicherprogrammierbare Steuerung
Statistik Programm
Standardabweichung einer Stichprobe
Variation
XV
Bindemittellösung
Carr Index
definiert
Energiebedarf
fluidisch-akustischer Feuchtesensor
Frischluft
Glatt Powder Couter Granulator (Wirbelschichtanlage)
Granulat Nummer
Hausnerfaktor
kritische Sprührate
nicht korrigiert
Placebogranulat
Particluate Materials Processing (Software)
Pharmacopoea Europaea, Europäisches Arzneibuch
relative Feuchte
Verteilung nach Rosin, Rammler, Sperling und Benett
Statistik Programm
Standardgranulat
Skalenteile an der Schlauchquetschpumpe
Speicherprogrammierbare Steuerung
Statistik Programm
Standardabweichung einer Stichprobe
Variation
XV
MATHEMATISCHE SYMBOLE
MATHEMATISCHE SYMBOLE
a
b
c
d
cBM
cBML
cpL
cpW
a
b
c
d
cBM
cBML
cpL
cpW
d
d´
D
D
D[3,2]
D[v;0,5]
εP
εWS
FA
FG
h
Index AL / a
Index BM
Index BML
Index FL / f
Index mf
Index P
Index Pr
Index Tr
Index ZL
kSBML
kSW
m
mleer trocken
m1
m2
m3
m4
mBMLFB
minges
mRmitB
mRohneB
mRü
mRüS
mtL
mWAufn
mWaus
XVI
Masse Pyknometer leer [kg]
Masse Pyknometer und Pulver [kg]
Masse Pyknometer und Pulver und Dispersionsmittel [kg]
Masse Pyknometer und Dispersionsmittel [kg]
Konzentration des Bindemittels [%]
Konzentration der Bindemittellösung [%]
spezifische Wärmekapazität von Luft bei konstantem Druck [kJ/(kg*K)]
spezifische Wärmekapazität von Wasser bei konstantem Druck
[kJ/(kg*K)]
Durchmesser [m]
Lageparameter im RRSB-Netz; charakteristischer Korndurchmesser [m]
Durchgang [%]
Delta / Differenz
Sauterdurchmesser [m]
mittlerer Durchmesser / Mittelwert des Durchmessers [m]
Porosität des Pulvers [-]
Porosität der Wirbelschicht [-]
Auftriebskraft (des Volumenstromes) [N]
Gewichtskraft (des Pulvers) [N]
(spezifische) Enthalpie [kJ/kg]
Abluft
Bindemittel
Bindemittellösung
Frischluft
minimale Fluidisierung / am Lockerungspunkt
Pulver / Pulvermischung
Produkt
Trocknung / Trocknungsphase
Zuluft
kritische Sprührate Bindemittellösung [g/min]
kritische Sprührate Wasser [g/min]
Masse [kg]
Masse Wägeglas leer und trocken [g]
Masse Wägeglas mit Probe zu Beginn [g]
Masse Wägeglas mit Probe nach 3 h Trocknung [g]
Masse Wägeglas mit Probe nach 4 h Trocknung [g]
Masse Wägeglas mit Probe nach 8,5 h Trocknung [g]
Masse aufgesprühte Bindemittellösung bis Festbettbildung [g]
Masse Gesamteintrag [g]
Masse Rückstand mit Beanspruchung [g]
Masse Rückstand ohne Beanspruchung [g]
Masse Wasser und Bindemittel Rückstand [g]
aufsummierte Masse Wasser und Bindemittel (im Pulverbett) [g]
Masse trockene Luft [kg]
Masse Wasser, die von Zuluft aufgenommen werden kann [g]
Masse Wasser aus (Prozess mit Abluft) [kg]
d
d´
D
D
D[3,2]
D[v;0,5]
εP
εWS
FA
FG
h
Index AL / a
Index BM
Index BML
Index FL / f
Index mf
Index P
Index Pr
Index Tr
Index ZL
kSBML
kSW
m
mleer trocken
m1
m2
m3
m4
mBMLFB
minges
mRmitB
mRohneB
mRü
mRüS
mtL
mWAufn
mWaus
XVI
Masse Pyknometer leer [kg]
Masse Pyknometer und Pulver [kg]
Masse Pyknometer und Pulver und Dispersionsmittel [kg]
Masse Pyknometer und Dispersionsmittel [kg]
Konzentration des Bindemittels [%]
Konzentration der Bindemittellösung [%]
spezifische Wärmekapazität von Luft bei konstantem Druck [kJ/(kg*K)]
spezifische Wärmekapazität von Wasser bei konstantem Druck
[kJ/(kg*K)]
Durchmesser [m]
Lageparameter im RRSB-Netz; charakteristischer Korndurchmesser [m]
Durchgang [%]
Delta / Differenz
Sauterdurchmesser [m]
mittlerer Durchmesser / Mittelwert des Durchmessers [m]
Porosität des Pulvers [-]
Porosität der Wirbelschicht [-]
Auftriebskraft (des Volumenstromes) [N]
Gewichtskraft (des Pulvers) [N]
(spezifische) Enthalpie [kJ/kg]
Abluft
Bindemittel
Bindemittellösung
Frischluft
minimale Fluidisierung / am Lockerungspunkt
Pulver / Pulvermischung
Produkt
Trocknung / Trocknungsphase
Zuluft
kritische Sprührate Bindemittellösung [g/min]
kritische Sprührate Wasser [g/min]
Masse [kg]
Masse Wägeglas leer und trocken [g]
Masse Wägeglas mit Probe zu Beginn [g]
Masse Wägeglas mit Probe nach 3 h Trocknung [g]
Masse Wägeglas mit Probe nach 4 h Trocknung [g]
Masse Wägeglas mit Probe nach 8,5 h Trocknung [g]
Masse aufgesprühte Bindemittellösung bis Festbettbildung [g]
Masse Gesamteintrag [g]
Masse Rückstand mit Beanspruchung [g]
Masse Rückstand ohne Beanspruchung [g]
Masse Wasser und Bindemittel Rückstand [g]
aufsummierte Masse Wasser und Bindemittel (im Pulverbett) [g]
Masse trockene Luft [kg]
Masse Wasser, die von Zuluft aufgenommen werden kann [g]
Masse Wasser aus (Prozess mit Abluft) [kg]
mWinBML
mWinL
mWRüS
mzusätzlich
n
p
pD
Q3;i
q3;i
r
r
r²
rF / H
R
ρ
ρa
ρb
ρd
ρr
ρs
ρt
SKT
Sm
SV
t
tFB
tSpr
T
umF
νFL
VK
VS
VSkorr
VSein
VSWS
x
xm
xo;i
xst
xu;i
Masse Wasser in (Prozess) durch Bindemittellösung [g]
Masse Wasser in (Prozess) durch Luft [g]
aufsummierte Masse Wasser (im Pulverbett) [g]
zusätzliche Masse an Bindemittel und Wasser [g]
Streuparameter im RRSB-Netz; Steigung der Geraden [-]
Druck [bar]
Wasserdampfsättigungsdruck [bar]
Verteilungssumme [%]
Verteilungsdichte [-]
Verdampfungsenthalpie [kJ/kg]
Radius [m]
Korrelationskoeffizient [-]
relative Feuchte / Humidity [%]
Rückstand [%]
Dichte [g/cm³]
Scheinbare Dichte, apparent density [kg/m³]
Schüttdichte, absolute Dichte, bulk density [kg/m³]
Dichte des Dispersionsmittels [kg/m³]
Relative Dichte, relative density [kg/m³]
Wahre Dichte, true density, solid density [kg/m³]
Stampfdichte, tapped density [kg/m³]
Skalenteile an der Schlauchquetschpumpe [-]
Massenbezogene Oberfläche, surface area [m²/kg]
Volumenbezogene Oberfläche [1/cm]
Zeit [s]
Zeit bis Festbettbildung [s]
Dauer der Sprühphase [s]
Temperatur [°C]
Geschwindigkeit minimaler Fluidisierung [m/s]
kinematische Viskosität der Frischluft [m²/s]
Variationskoeffizient [%]
Volumenstrom [m³/h]
korrigierter Volumenstrom [m³/h]
(am OP35) eingestellter Volumenstrom [m³/h]
Lockerungsvolumenstrom der Wirbelschicht [m³/h]
absolute Feuchte / Feuchtgehalt [g/kg]
mittlerer Durchmesser aus PMP [µm]
Obergrenze einer Kornklasse i (Siebanalyse) [µm]
Sauterdurchmesser aus PMP [µm]
Untergrenze einer Kornklasse i (Siebanalyse) [µm]
mWinBML
mWinL
mWRüS
mzusätzlich
n
p
pD
Q3;i
q3;i
r
r
r²
rF / H
R
ρ
ρa
ρb
ρd
ρr
ρs
ρt
SKT
Sm
SV
t
tFB
tSpr
T
umF
νFL
VK
VS
VSkorr
VSein
VSWS
x
xm
xo;i
xst
xu;i
XVII
Masse Wasser in (Prozess) durch Bindemittellösung [g]
Masse Wasser in (Prozess) durch Luft [g]
aufsummierte Masse Wasser (im Pulverbett) [g]
zusätzliche Masse an Bindemittel und Wasser [g]
Streuparameter im RRSB-Netz; Steigung der Geraden [-]
Druck [bar]
Wasserdampfsättigungsdruck [bar]
Verteilungssumme [%]
Verteilungsdichte [-]
Verdampfungsenthalpie [kJ/kg]
Radius [m]
Korrelationskoeffizient [-]
relative Feuchte / Humidity [%]
Rückstand [%]
Dichte [g/cm³]
Scheinbare Dichte, apparent density [kg/m³]
Schüttdichte, absolute Dichte, bulk density [kg/m³]
Dichte des Dispersionsmittels [kg/m³]
Relative Dichte, relative density [kg/m³]
Wahre Dichte, true density, solid density [kg/m³]
Stampfdichte, tapped density [kg/m³]
Skalenteile an der Schlauchquetschpumpe [-]
Massenbezogene Oberfläche, surface area [m²/kg]
Volumenbezogene Oberfläche [1/cm]
Zeit [s]
Zeit bis Festbettbildung [s]
Dauer der Sprühphase [s]
Temperatur [°C]
Geschwindigkeit minimaler Fluidisierung [m/s]
kinematische Viskosität der Frischluft [m²/s]
Variationskoeffizient [%]
Volumenstrom [m³/h]
korrigierter Volumenstrom [m³/h]
(am OP35) eingestellter Volumenstrom [m³/h]
Lockerungsvolumenstrom der Wirbelschicht [m³/h]
absolute Feuchte / Feuchtgehalt [g/kg]
mittlerer Durchmesser aus PMP [µm]
Obergrenze einer Kornklasse i (Siebanalyse) [µm]
Sauterdurchmesser aus PMP [µm]
Untergrenze einer Kornklasse i (Siebanalyse) [µm]
XVII
1 Einleitung
1 Einleitung
1 Einleitung
1 Einleitung
Mit Hilfe von Wirbelschichtverfahren können gelöste oder suspendierte Feststoffe
Mit Hilfe von Wirbelschichtverfahren können gelöste oder suspendierte Feststoffe
sprühgetrocknet sowie Schüttgüter durch Zugabe von Lösungs- bzw. Bindemitteln zu
sprühgetrocknet sowie Schüttgüter durch Zugabe von Lösungs- bzw. Bindemitteln zu
größeren Agglomeraten aufgebaut werden. In beiden Fällen hat ein geeignetes Ver-
größeren Agglomeraten aufgebaut werden. In beiden Fällen hat ein geeignetes Ver-
fahren die Aufgabe, verschiedene Pulvereigenschaften, wie z.B. schlechtes Fließver-
fahren die Aufgabe, verschiedene Pulvereigenschaften, wie z.B. schlechtes Fließver-
halten, Staubentwicklung, Entmischungstendenz, ungenügende Dosiergenauigkeit
halten, Staubentwicklung, Entmischungstendenz, ungenügende Dosiergenauigkeit
oder schlechte Komprimierbarkeit, zu reduzieren bzw. aufzuheben.
oder schlechte Komprimierbarkeit, zu reduzieren bzw. aufzuheben.
Abbildung 1.1 gibt einen Überblick über die verschiedenen Granuliertechniken.
Abbildung 1.1 gibt einen Überblick über die verschiedenen Granuliertechniken.
Granuliertechniken
Abbauende Granulierung
Zerkleinerungsvorgang
Granuliertechniken
Aufbauende Granulierung
Feuchtgranulierung
Trockengranulierung
mit Bindemittel- bzw. mit Lösungsmitteln oder
Klebstofflösungen
Klebstoffgranulate
Abbauende Granulierung
mit Druck
Zerkleinerungsvorgang
mit Wärme
Brikettgranulate
Feuchtgranulierung
Trockengranulierung
mit Bindemittel- bzw. mit Lösungsmitteln oder
Lösungsmitteldämpfen
Krustengranulate
Aufbauende Granulierung
Klebstofflösungen
Klebstoffgranulate
Schmelzerstar-
mit Druck
mit Wärme
Lösungsmitteldämpfen
Krustengranulate
rungsgranulate
Brikettgranulate
Schmelzerstarrungsgranulate
Abbildung 1.1 Übersicht Granuliertechniken
Abbildung 1.1 Übersicht Granuliertechniken
Granulierverfahren unterscheiden sich in auf- und abbauende Granulationen [1, 2].
Granulierverfahren unterscheiden sich in auf- und abbauende Granulationen [1, 2].
Bei einer abbauenden Granulation werden aus groben Materialstücken durch Zerklei-
Bei einer abbauenden Granulation werden aus groben Materialstücken durch Zerklei-
nerungsvorgänge – auf die hier nicht näher eingegangen wird – feinere Partikel her-
nerungsvorgänge – auf die hier nicht näher eingegangen wird – feinere Partikel her-
gestellt. Werden dagegen kleine Einzelpartikel zu größeren Agglomeraten zusam-
gestellt. Werden dagegen kleine Einzelpartikel zu größeren Agglomeraten zusam-
mengefügt, spricht man von einer aufbauenden Granulierung. Hierbei können die
mengefügt, spricht man von einer aufbauenden Granulierung. Hierbei können die
Feinpartikel entweder unter Druck- oder Wärmeeinwirkung bei den so genannten
Feinpartikel entweder unter Druck- oder Wärmeeinwirkung bei den so genannten
Trockengranulierverfahren zu größeren Einheiten gepresst bzw. verschmolzen wer-
Trockengranulierverfahren zu größeren Einheiten gepresst bzw. verschmolzen wer-
den oder mit Hilfe von Feuchtigkeit zu Klebstoff- bzw. Krustengranulaten aufgebaut
den oder mit Hilfe von Feuchtigkeit zu Klebstoff- bzw. Krustengranulaten aufgebaut
1
1
1.1 Theoretischer Ansatz
1.1 Theoretischer Ansatz
werden. Die Wirbelschichtgranulate zählen zu den Aufbaugranulaten und hier speziell
werden. Die Wirbelschichtgranulate zählen zu den Aufbaugranulaten und hier speziell
zu den Feuchtgranulaten.
zu den Feuchtgranulaten.
Seit den 60er Jahren des 20. Jahrhunderts werden Feuchtgranulierverfahren in der
Seit den 60er Jahren des 20. Jahrhunderts werden Feuchtgranulierverfahren in der
pharmazeutischen Industrie eingesetzt. Dabei können die erhaltenen Granulate be-
pharmazeutischen Industrie eingesetzt. Dabei können die erhaltenen Granulate be-
reits das Endprodukt darstellen, wie z.B. Trinkgranulate, die für die Einnahme nur
reits das Endprodukt darstellen, wie z.B. Trinkgranulate, die für die Einnahme nur
noch in Wasser gelöst werden müssen. Andererseits dienen Agglomerate innerhalb
noch in Wasser gelöst werden müssen. Andererseits dienen Agglomerate innerhalb
eines Herstellungsprozesses, z.B. bei Tabletten und Kapseln, als Zwischenprodukt
eines Herstellungsprozesses, z.B. bei Tabletten und Kapseln, als Zwischenprodukt
und müssen erst noch weiterverarbeitet werden.
und müssen erst noch weiterverarbeitet werden.
Bei der Feuchtgranulierung ist der Anteil an „freier“, d.h. direkt an der Pulveroberflä-
Bei der Feuchtgranulierung ist der Anteil an „freier“, d.h. direkt an der Pulveroberflä-
che zur Verfügung stehender Feuchte, ein sehr wichtiger Faktor für den Aufbau von
che zur Verfügung stehender Feuchte, ein sehr wichtiger Faktor für den Aufbau von
Agglomeraten [3 - 9]. Mit Hilfe von Flüssigkeitsbrücken werden die Pulverpartikel
Agglomeraten [3 - 9]. Mit Hilfe von Flüssigkeitsbrücken werden die Pulverpartikel
zusammengezogen und eng miteinander verbunden.
zusammengezogen und eng miteinander verbunden.
Nach Abberger [10] setzt sich die freie Feuchte aus der durch die Zerstäubungs- und
Nach Abberger [10] setzt sich die freie Feuchte aus der durch die Zerstäubungs- und
Zuluft eingebrachten Luftfeuchte, der pro Zeiteinheit aufgesprühten Masse an Was-
Zuluft eingebrachten Luftfeuchte, der pro Zeiteinheit aufgesprühten Masse an Was-
ser aus der Bindemittellösung (BML) abzüglich der vom Pulver adsorbierten Wasser-
ser aus der Bindemittellösung (BML) abzüglich der vom Pulver adsorbierten Wasser-
menge und der durch die Abluft ausgetragenen Masse an Feuchte zusammen.
menge und der durch die Abluft ausgetragenen Masse an Feuchte zusammen.
Die ungarische Forschergruppe um Ormós et al. [11] definiert den Begriff der
Die ungarische Forschergruppe um Ormós et al. [11] definiert den Begriff der
„Gleichgewichtssprühgeschwindigkeit“. Darunter versteht sie die Sprühgeschwindig-
„Gleichgewichtssprühgeschwindigkeit“. Darunter versteht sie die Sprühgeschwindig-
keit, bei der die Wärmekapazität der Zuluft gerade noch ausreicht, um die durch die
keit, bei der die Wärmekapazität der Zuluft gerade noch ausreicht, um die durch die
Zerstäubungs- und Zuluft sowie durch die Bindemittellösung eingebrachte Masse
Zerstäubungs- und Zuluft sowie durch die Bindemittellösung eingebrachte Masse
Wasser vollständig verdampfen zu lassen und als Abluft aus dem Prozess heraus zu
Wasser vollständig verdampfen zu lassen und als Abluft aus dem Prozess heraus zu
tragen.
tragen.
Ähnlich prägen Scott et al. [12] den Begriff der „kritischen Sprühgeschwindigkeit“ als
Ähnlich prägen Scott et al. [12] den Begriff der „kritischen Sprühgeschwindigkeit“ als
die Zugabegeschwindigkeit der Granulierflüssigkeit, bei der die Summe an einge-
die Zugabegeschwindigkeit der Granulierflüssigkeit, bei der die Summe an einge-
brachter Masse Wasser gleich der Menge an ausgetragener Feuchte ist.
brachter Masse Wasser gleich der Menge an ausgetragener Feuchte ist.
Das größte Problem bei der Feuchtgranulierung ist die Feuchtigkeit der Prozessluft.
Das größte Problem bei der Feuchtgranulierung ist die Feuchtigkeit der Prozessluft.
In den meisten Fällen wird diese direkt der Außenumgebung entzogen. Somit gelangt
In den meisten Fällen wird diese direkt der Außenumgebung entzogen. Somit gelangt
die feuchte Außenluft, auch als Frischluft bezeichnet, hinsichtlich ihrer relativen
die feuchte Außenluft, auch als Frischluft bezeichnet, hinsichtlich ihrer relativen
Feuchte nicht konditioniert in den Prozess. Die durch die Frischluft eingebrachte
Feuchte nicht konditioniert in den Prozess. Die durch die Frischluft eingebrachte
Wassermasse stellt einen wesentlichen Einflussfaktor bei der Granulatherstellung dar,
Wassermasse stellt einen wesentlichen Einflussfaktor bei der Granulatherstellung dar,
2
2
1 Einleitung
1 Einleitung
der nicht kontrolliert werden kann. Reagiert eine Granulatrezeptur empfindlich auf
der nicht kontrolliert werden kann. Reagiert eine Granulatrezeptur empfindlich auf
hohe Außenluftfeuchtigkeiten beziehungsweise auf große Feuchtigkeitsschwankun-
hohe Außenluftfeuchtigkeiten beziehungsweise auf große Feuchtigkeitsschwankun-
gen der Prozessluft, wie sie bei Regenwetter oder beim Aufzug eines Gewitters der
gen der Prozessluft, wie sie bei Regenwetter oder beim Aufzug eines Gewitters der
Fall sind, bleibt meistens nur die Alternative des Produktionsstillstandes.
Fall sind, bleibt meistens nur die Alternative des Produktionsstillstandes.
Köster [13] stellt zum ersten Mal die Bilanzierung des Wasserhaushaltes einer Wir-
Köster [13] stellt zum ersten Mal die Bilanzierung des Wasserhaushaltes einer Wir-
belschichtgranulierung auf. Sie erlaubt abhängig von den Außenluftbedingungen
belschichtgranulierung auf. Sie erlaubt abhängig von den Außenluftbedingungen
(Temperatur, relative Feuchte und Druck), der Zulufttemperatur, dem Luftvolumen-
(Temperatur, relative Feuchte und Druck), der Zulufttemperatur, dem Luftvolumen-
strom und dem Luftdruck der Abluft die Berechnung der Masse an Wasser, die mit
strom und dem Luftdruck der Abluft die Berechnung der Masse an Wasser, die mit
der Fluidisierungsluft gerade noch verdunstet und wieder aus dem Prozess heraus
der Fluidisierungsluft gerade noch verdunstet und wieder aus dem Prozess heraus
getragen werden kann. Den Anteil dieser Wassermenge, der durch die Bindemittellö-
getragen werden kann. Den Anteil dieser Wassermenge, der durch die Bindemittellö-
sung in den Prozess eingebracht wird, bezeichnet Köster als „kritische Sprührate“. Sie
sung in den Prozess eingebracht wird, bezeichnet Köster als „kritische Sprührate“. Sie
ist abhängig von der Feuchtigkeit der Frischluft und kann im Gegensatz zu dieser
ist abhängig von der Feuchtigkeit der Frischluft und kann im Gegensatz zu dieser
über die Dauer des Prozesses hinweg kontrolliert werden.
über die Dauer des Prozesses hinweg kontrolliert werden.
Die momentan verfügbare Fachliteratur lässt nicht erahnen, wie eine Reproduzier-
Die momentan verfügbare Fachliteratur lässt nicht erahnen, wie eine Reproduzier-
barkeit von Granulaten in Abhängigkeit von Frischluftfeuchteschwankungen erreicht
barkeit von Granulaten in Abhängigkeit von Frischluftfeuchteschwankungen erreicht
werden kann. Ein Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Überprüfung, ob mit Hilfe der
werden kann. Ein Ziel der vorliegenden Arbeit ist die Überprüfung, ob mit Hilfe der
„Massenbilanzierung einer Wirbelschicht“ eine Reproduktion bestimmter Granulatei-
„Massenbilanzierung einer Wirbelschicht“ eine Reproduktion bestimmter Granulatei-
genschaften erreicht und somit eine Automatisierung von Granulierprozessen ermög-
genschaften erreicht und somit eine Automatisierung von Granulierprozessen ermög-
licht werden kann.
licht werden kann.
Für seine Untersuchungen hat Köster eine Modellrezeptur entwickelt, die im Folgen-
Für seine Untersuchungen hat Köster eine Modellrezeptur entwickelt, die im Folgen-
den als „Standardgranulat“ bezeichnet wird.
den als „Standardgranulat“ bezeichnet wird.
Ausgehend vom theoretischen Ansatz der „Massenbilanzierung einer Wirbelschicht“
Ausgehend vom theoretischen Ansatz der „Massenbilanzierung einer Wirbelschicht“
für das Standardgranulat werden Überlegungen aufgestellt, die eine Selbststeuerung
für das Standardgranulat werden Überlegungen aufgestellt, die eine Selbststeuerung
von Wirbelschichtanlagen ermöglichen sollen.
von Wirbelschichtanlagen ermöglichen sollen.
3
3
1.1 Theoretischer Ansatz
1.1 Theoretischer Ansatz
1.1 Theoretischer Ansatz
1.1 Theoretischer Ansatz
Die Berechnung der kritischen Sprührate (nach [13]) wird nachfolgend zusammenge-
Die Berechnung der kritischen Sprührate (nach [13]) wird nachfolgend zusammenge-
fasst beschrieben. Dabei werden die Abkürzungen der Messgrößen und Formelpara-
fasst beschrieben. Dabei werden die Abkürzungen der Messgrößen und Formelpara-
meter, wie sie Köster in seinem Turbo Pascal-Quellcode zur „Berechnung der kriti-
meter, wie sie Köster in seinem Turbo Pascal-Quellcode zur „Berechnung der kriti-
schen Sprührate“ einführt, in Klammern mit angegeben. In den Formeln, die in einer
schen Sprührate“ einführt, in Klammern mit angegeben. In den Formeln, die in einer
Excel-Maske zusammengestellt und miteinander verknüpft sind (siehe Kapitel 3.2.5),
Excel-Maske zusammengestellt und miteinander verknüpft sind (siehe Kapitel 3.2.5),
sind die jeweiligen Einheiten der Parameter bereits berücksichtigt. Es müssen des-
sind die jeweiligen Einheiten der Parameter bereits berücksichtigt. Es müssen des-
halb nur die Werte der Größen in den jeweiligen Dimensionen eingesetzt werden.
halb nur die Werte der Größen in den jeweiligen Dimensionen eingesetzt werden.
Berechnung der kritischen Sprührate
Berechnung der kritischen Sprührate
Notwendige Messgrößen:
Notwendige Messgrößen:
•
Temperatur Frischluftfeuchtefühler (tff)
TFL
[°C]
•
Temperatur Frischluftfeuchtefühler (tff)
TFL
[°C]
•
Relative Feuchte Frischluft
(rhf)
rFFL
[%]
•
Relative Feuchte Frischluft
(rhf)
rFFL
[%]
•
Absolutdruck Frischluft
(pf)
pFL
[Pa]
•
Absolutdruck Frischluft
(pf)
pFL
[Pa]
•
Absolutdruck Abluft
(pa)
pAL
[Pa]
•
Absolutdruck Abluft
(pa)
pAL
[Pa]
Vorgaben:
•
Frischluftvolumenstrom eingestellt
•
Temperatur Zuluft
•
Konzentration der Bindemittellösung
•
Relative Feuchte der Abluft
Vorgaben:
(tz)
VSein [m³/h]
•
Frischluftvolumenstrom eingestellt
TZL
[°C]
•
Temperatur Zuluft
cBML
[(m/V)%] oder [(m/m)%]
•
Konzentration der Bindemittellösung
[%]
•
Relative Feuchte der Abluft
(rha) rFAL
VSein [m³/h]
(tz)
TZL
[°C]
cBML
[(m/V)%] oder [(m/m)%]
(rha) rFAL
[%]
Berechnungen:
Berechnungen:
Zunächst erfolgt die Berechnung des durch die Frischluft in den Prozess eingebrach-
Zunächst erfolgt die Berechnung des durch die Frischluft in den Prozess eingebrach-
ten Wasseranteils pro Zeiteinheit.
ten Wasseranteils pro Zeiteinheit.
Anhand verschiedener Strömungsprofile ermittelte Köster für das im GPCG 1.1 ein-
Anhand verschiedener Strömungsprofile ermittelte Köster für das im GPCG 1.1 ein-
gebaute Flügelradanemometer einen Korrekturfaktor, mit dem der gemessene bzw.
gebaute Flügelradanemometer einen Korrekturfaktor, mit dem der gemessene bzw.
eingestellte Volumenstrom berichtigt werden muss. Nach seiner Meinung erfährt das
eingestellte Volumenstrom berichtigt werden muss. Nach seiner Meinung erfährt das
ungedämpfte Flügelradanemometer im turbulenten Strömungsfeld durch auftretende
ungedämpfte Flügelradanemometer im turbulenten Strömungsfeld durch auftretende
Querströmungen eine zusätzliche Beschleunigung und zeigt deshalb immer zu hohe
Querströmungen eine zusätzliche Beschleunigung und zeigt deshalb immer zu hohe
4
4
1 Einleitung
1 Einleitung
Volumenstromwerte an. Gleichung 1.01 verdeutlicht den mathematischen Zusam-
Volumenstromwerte an. Gleichung 1.01 verdeutlicht den mathematischen Zusam-
menhang zwischen dem eingestellten und dem korrigierten Volumenstrom VSkorr
menhang zwischen dem eingestellten und dem korrigierten Volumenstrom VSkorr
[m³/h]:
[m³/h]:
4
VS korr = (−2 ∗ 10 −10 ∗ VS ein
+ 2 ∗ 10 −7 ∗ VS 3ein − 7 ∗ 10 −5 ∗ VS 2ein + 0,0077 ∗ VS ein + 0,6289) ∗ VS ein
4
VS korr = (−2 ∗ 10 −10 ∗ VS ein
+ 2 ∗ 10 −7 ∗ VS 3ein − 7 ∗ 10 −5 ∗ VS 2ein + 0,0077 ∗ VS ein + 0,6289) ∗ VS ein
(1.01)
(1.01)
Für die Berechnungen einzelner thermodynamischer Größen ist die Kenntnis des
Für die Berechnungen einzelner thermodynamischer Größen ist die Kenntnis des
Wasserdampfsättigungsdruckes bei einer bestimmten Temperatur notwendig. Die
Wasserdampfsättigungsdruckes bei einer bestimmten Temperatur notwendig. Die
Firma Glatt definiert basierend auf der empirischen Formel nach MAGNUS [13], bei
Firma Glatt definiert basierend auf der empirischen Formel nach MAGNUS [13], bei
welcher der Sättigungsdampfdruck bei 0 °C 610,78 Pa beträgt, die Abhängigkeit des
welcher der Sättigungsdampfdruck bei 0 °C 610,78 Pa beträgt, die Abhängigkeit des
Wasserdampfdruckes im Sättigungszustand pD [Pa] von der herrschenden Tempera-
Wasserdampfdruckes im Sättigungszustand pD [Pa] von der herrschenden Tempera-
tur folgendermaßen:
tur folgendermaßen:
17 ,08085∗ T
p D = 610,78 ∗ e 234 ,175+ T
(1.02)
17 ,08085∗ T
p D = 610,78 ∗ e 234 ,175+ T
(1.02)
T: Temperatur [°C]
T: Temperatur [°C]
Mit Gleichung 1.02 wird der Wasserdampfdruck der Frischluft (pDf) pDFL [Pa] berech-
Mit Gleichung 1.02 wird der Wasserdampfdruck der Frischluft (pDf) pDFL [Pa] berech-
net, wobei der vom Frischluftfeuchtesensor angezeigte Temperaturwert (tff) TFL ein-
net, wobei der vom Frischluftfeuchtesensor angezeigte Temperaturwert (tff) TFL ein-
gesetzt wird.
gesetzt wird.
Feuchte Luft setzt sich zusammen aus einem Wasseranteil mWL und einem Anteil tro-
Feuchte Luft setzt sich zusammen aus einem Wasseranteil mWL und einem Anteil tro-
ckener Luft mtL. Das Verhältnis des Wasseranteils zur trockenen Luft wird als absolu-
ckener Luft mtL. Das Verhältnis des Wasseranteils zur trockenen Luft wird als absolu-
te Feuchte (chi) x bezeichnet. Mit Hilfe der Gleichung 1.03 erfolgt die Berechnung
te Feuchte (chi) x bezeichnet. Mit Hilfe der Gleichung 1.03 erfolgt die Berechnung
des absoluten Feuchtgehaltes der Frischluft (chif) xFL [g H2O/kg trockener Luft]. Da-
des absoluten Feuchtgehaltes der Frischluft (chif) xFL [g H2O/kg trockener Luft]. Da-
bei wird für rFFL der korrigierte Messwert des Frischluftfeuchtesensors eingesetzt. Die
bei wird für rFFL der korrigierte Messwert des Frischluftfeuchtesensors eingesetzt. Die
Bestimmung des Korrekturfaktors und Berichtigung des Messwertes werden in Kapi-
Bestimmung des Korrekturfaktors und Berichtigung des Messwertes werden in Kapi-
tel 3.2.4 beschrieben. Der Faktor 622 stellt das Verhältnis der molaren Masse des
tel 3.2.4 beschrieben. Der Faktor 622 stellt das Verhältnis der molaren Masse des
Wassers (18,016 g/mol) zur molaren Masse der trockenen Luft (28,964 g/mol) unter
Wassers (18,016 g/mol) zur molaren Masse der trockenen Luft (28,964 g/mol) unter
Berücksichtigung der Einheit der absoluten Feuchte in Gramm Wasser pro Kilogramm
Berücksichtigung der Einheit der absoluten Feuchte in Gramm Wasser pro Kilogramm
trockener Luft dar.
trockener Luft dar.
5
5
1.1 Theoretischer Ansatz
x FL
rFFL
∗ p DFL
100
= 622 ∗
rF
p FL − FL ∗ p DFL
100
1.1 Theoretischer Ansatz
(1.03)
x FL
rFFL
∗ p DFL
100
= 622 ∗
rF
p FL − FL ∗ p DFL
100
(1.03)
Die Dichte der Frischluft (rohf) ρFL [kg/m³] ist abhängig von deren Temperatur, ihrer
Die Dichte der Frischluft (rohf) ρFL [kg/m³] ist abhängig von deren Temperatur, ihrer
relativen Feuchtigkeit sowie dem Wasserdampfdruck bei Sättigung. Ausgehend von
relativen Feuchtigkeit sowie dem Wasserdampfdruck bei Sättigung. Ausgehend von
der Definition der Dichte und dem idealen Gasgesetz
der Definition der Dichte und dem idealen Gasgesetz
ρ=
m
V
und
p∗V =
m
∗R ∗ T
M
sowie
Ri =
R
M
ρ=
m
V
und
p∗V =
m
∗R ∗ T
M
sowie
Ri =
R
M
ρ = Dichte [kg/m³], m = Masse [kg], V = Volumen [m³], p = Druck [bar], M = molare Masse [g/mol],
ρ = Dichte [kg/m³], m = Masse [kg], V = Volumen [m³], p = Druck [bar], M = molare Masse [g/mol],
R = allgemeine Gaskonstante (8,314 [J/(mol*K)]), T = Temperatur [°C+273,15 °C], Ri = spezifische
R = allgemeine Gaskonstante (8,314 [J/(mol*K)]), T = Temperatur [°C+273,15 °C], Ri = spezifische
Gaskonstante eines beliebigen Gases/Gasanteiles i [J/(mol*K)]
Gaskonstante eines beliebigen Gases/Gasanteiles i [J/(mol*K)]
gilt für feuchte Luft:
gilt für feuchte Luft:
ρ feuchteLuft =
p trockeneLuft
p Wasser
+
R trockeneLuft ∗ T R Wasser ∗ T
ρ feuchteLuft =
p trockeneLuft
p Wasser
+
R trockeneLuft ∗ T R Wasser ∗ T
Mit
Mit
p = p gesamt = p trockeneLuft + p Wasser
p = p gesamt = p trockeneLuft + p Wasser
folgt:
folgt:
ρ feuchteLuft =
p gesamt
R trockeneLUft
⎛
⎛
p
R
∗ ⎜1 − Wasser ∗ ⎜⎜1 − trockeneLuft
p gesamt ⎝
R Wasser
∗ T ⎜⎝
⎞⎞
⎟⎟ ⎟
⎟
⎠⎠
ρ feuchteLuft =
p gesamt
R trockeneLUft
⎛
⎛
p
R
∗ ⎜1 − Wasser ∗ ⎜⎜1 − trockeneLuft
p gesamt ⎝
R Wasser
∗ T ⎜⎝
⎞⎞
⎟⎟ ⎟
⎟
⎠⎠
Nach dem idealen Gasgesetz gilt bei konstantem Druck und Volumen sowie gleich
Nach dem idealen Gasgesetz gilt bei konstantem Druck und Volumen sowie gleich
bleibender Masse und Temperatur:
bleibender Masse und Temperatur:
R trockeneLuft
M Wasser
18,016g / mol
=
=
= 0,62209
R Wasser
M trockeneLuft 28,964 g / mol
R trockeneLuft
M Wasser
18,016g / mol
=
=
= 0,62209
R Wasser
M trockeneLuft 28,964 g / mol
Mit RtrockeneLuft = 287,06 J/(kg*K) und pWasser = rF*pD berechnet sich die Dichte der
Mit RtrockeneLuft = 287,06 J/(kg*K) und pWasser = rF*pD berechnet sich die Dichte der
feuchten Frischluft nach Gleichung 1.04:
feuchten Frischluft nach Gleichung 1.04:
ρ FL
⎛
rF
p
p FL ∗ ⎜⎜1 − 0,3779 ∗ FL ∗ DFL
100 p FL
⎝
=
287,06 ∗ (273,15 + TFL )
⎞
⎟⎟
⎠
(1.04)
ρ FL
⎛
rF
p
p FL ∗ ⎜⎜1 − 0,3779 ∗ FL ∗ DFL
100 p FL
⎝
=
287,06 ∗ (273,15 + TFL )
⎞
⎟⎟
⎠
(1.04)
Mit den Ergebnissen der bisherigen Berechnungen kann nun die Masse des durch die
Mit den Ergebnissen der bisherigen Berechnungen kann nun die Masse des durch die
angesaugte Luft in den Prozess eingetragenen Wassers pro Minute mWinL [g/min]
angesaugte Luft in den Prozess eingetragenen Wassers pro Minute mWinL [g/min]
6
6
1 Einleitung
1 Einleitung
errechnet werden. Unter Berücksichtigung der Definition der Dichte und der absolu-
errechnet werden. Unter Berücksichtigung der Definition der Dichte und der absolu-
ten Feuchte
ten Feuchte
ρ=
m
V
und
x=
m Wasser
, wobei gilt: m gesamt = m trockeneLuft + m Wasser ,
m trockeneLuft
folgt: m = m gesamt = m Wasser +
m Wasser
x
beziehungsweise:
m Wasser =
ρ=
m
1+
und
x=
m Wasser
, wobei gilt: m gesamt = m trockeneLuft + m Wasser ,
m trockeneLuft
folgt: m = m gesamt = m Wasser +
1
x
Somit gilt für die Masse an Wasser in feuchter Luft:
m Wasser =
m
V
m Wasser
x
beziehungsweise:
m Wasser =
m
1+
1
x
Somit gilt für die Masse an Wasser in feuchter Luft:
ρ∗V
1
1+
x
m Wasser =
ρ∗V
1
1+
x
Daraus folgt für mWinL [g/min] unter Berücksichtigung der jeweiligen Dimensionen
Daraus folgt für mWinL [g/min] unter Berücksichtigung der jeweiligen Dimensionen
Gleichung 1.05:
Gleichung 1.05:
m WinL =
ρ FL ∗ VS ∗ 1000
⎛
1000 ⎞
⎟ ∗ 60
⎜⎜1 +
x FL ⎟⎠
⎝
(1.05)
m WinL =
ρ FL ∗ VS ∗ 1000
⎛
1000 ⎞
⎟ ∗ 60
⎜⎜1 +
x FL ⎟⎠
⎝
(1.05)
VS: entweder VSein oder VSkorr [m³/h]
VS: entweder VSein oder VSkorr [m³/h]
Die Wassermasse, die pro Minute über die Frischluft in den Prozess eingetragen wird,
Die Wassermasse, die pro Minute über die Frischluft in den Prozess eingetragen wird,
ist somit bekannt. Als zweiter Schritt folgt die Berechnung der Masse an Wasser, die
ist somit bekannt. Als zweiter Schritt folgt die Berechnung der Masse an Wasser, die
von der Fluidisierungsluft verdunstet und aufgenommen sowie aus dem Prozess aus-
von der Fluidisierungsluft verdunstet und aufgenommen sowie aus dem Prozess aus-
getragen werden kann.
getragen werden kann.
Der Wasserdampfdruck der Zuluft (pDz) pDZL [Pa] bei Sättigung wird mit Gleichung
Der Wasserdampfdruck der Zuluft (pDz) pDZL [Pa] bei Sättigung wird mit Gleichung
1.02 und der aktuellen bzw. vorgegebenen Temperatur der Zuluft (tz) TZL berechnet.
1.02 und der aktuellen bzw. vorgegebenen Temperatur der Zuluft (tz) TZL berechnet.
Die Zuluft ist die auf eine bestimmte Temperatur (50 °C beim Standardgranulat) er-
Die Zuluft ist die auf eine bestimmte Temperatur (50 °C beim Standardgranulat) er-
wärmte Frischluft.
wärmte Frischluft.
Daran schließt sich die Ermittlung der relativen Feuchte der Zuluft (rhz) rFZL [%]
Daran schließt sich die Ermittlung der relativen Feuchte der Zuluft (rhz) rFZL [%]
durch Auflösen der Formel 1.03 nach rF gemäß Gleichung 1.06 an:
durch Auflösen der Formel 1.03 nach rF gemäß Gleichung 1.06 an:
rFZL =
x FL ∗ p FL
(0,622 + x FL ) ∗ p DZL
(1.06)
7
rFZL =
x FL ∗ p FL
(0,622 + x FL ) ∗ p DZL
(1.06)
7
1.1 Theoretischer Ansatz
1.1 Theoretischer Ansatz
Für eine Wirbelschichtgranulation wird eine adiabatische Prozessführung angenom-
Für eine Wirbelschichtgranulation wird eine adiabatische Prozessführung angenom-
men, bei der kein Wärmeaustausch mit der Umgebung stattfindet. Die Abluft besitzt
men, bei der kein Wärmeaustausch mit der Umgebung stattfindet. Die Abluft besitzt
deshalb (dem Betrage nach) die gleiche Enthalpie wie die Zuluft. Denn die Änderung
deshalb (dem Betrage nach) die gleiche Enthalpie wie die Zuluft. Denn die Änderung
der inneren Energie, bedingt durch die Abkühlung der Luft aufgrund der Wärmeab-
der inneren Energie, bedingt durch die Abkühlung der Luft aufgrund der Wärmeab-
gabe zur Verdunstung des Wassers sowie der Aufnahme des Wasserdampfes, ist
gabe zur Verdunstung des Wassers sowie der Aufnahme des Wasserdampfes, ist
gleich der Änderung der Volumenarbeit des Gases.
gleich der Änderung der Volumenarbeit des Gases.
Die spezifische Enthalpie der Zuluft (hz) hZL [kJ/kg feuchte Luft] wird nach Cerbe [41]
Die spezifische Enthalpie der Zuluft (hz) hZL [kJ/kg feuchte Luft] wird nach Cerbe [41]
gemäß Gleichung 1.07 berechnet:
gemäß Gleichung 1.07 berechnet:
h ZL = c pL ∗ TZL +
x FL
∗ (r + c pW ∗ TZL )
1000
(1.07)
h ZL = c pL ∗ TZL +
x FL
∗ (r + c pW ∗ TZL )
1000
r: spezifische Verdampfungsenthalpie von Wasser: 2491 kJ/kg
r: spezifische Verdampfungsenthalpie von Wasser: 2491 kJ/kg
cpL: spezifische Wärmekapazität von (trockener) Luft bei konstantem Druck: 1,005 kJ/(kg*°C)
cpL: spezifische Wärmekapazität von (trockener) Luft bei konstantem Druck: 1,005 kJ/(kg*°C)
cpW: spezifische Wärmekapazität von Wasser bei konstantem Druck: 1,93 kJ/(kg*°C)
cpW: spezifische Wärmekapazität von Wasser bei konstantem Druck: 1,93 kJ/(kg*°C)
Die spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg] ist analog definiert:
Die spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg] ist analog definiert:
h AL = c pL ∗ TAL +
x AL
∗ (r + c pW ∗ TAL )
1000
Daraus folgt:
h AL = c pL ∗ TAL +
x
x AL
x
x
⎛
⎞
∗ c pW ∗ TAL + AL ∗ r = ⎜ c pL + AL ∗ c pW ⎟ ∗ TAL + AL ∗ r
1000
1000
1000
1000
⎝
⎠
h AL = c pL ∗ TAL +
x
x AL
x
x
⎛
⎞
∗ c pW ∗ TAL + AL ∗ r = ⎜ c pL + AL ∗ c pW ⎟ ∗ TAL + AL ∗ r
1000
1000
1000
1000
⎝
⎠
beziehungsweise:
x AL
∗r
1000
x
+ AL ∗ c pW
1000
h AL −
c pL
x AL
∗ (r + c pW ∗ TAL )
1000
Daraus folgt:
beziehungsweise:
TAL =
h AL = c pL ∗ TAL +
(1.07)
TAL =
x AL
∗r
1000
x
+ AL ∗ c pW
1000
h AL −
c pL
Aufgrund der angenommenen adiabatischen Prozessführung ist die Ablufttemperatur
Aufgrund der angenommenen adiabatischen Prozessführung ist die Ablufttemperatur
(ta) TAL [°C] gesucht, bei der die spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg] dem
(ta) TAL [°C] gesucht, bei der die spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg] dem
Betrage nach gleich der spezifischen Enthalpie der Zuluft (hz) hZL [kJ/kg] ist. Es muss
Betrage nach gleich der spezifischen Enthalpie der Zuluft (hz) hZL [kJ/kg] ist. Es muss
also gelten:
also gelten:
h ZL = h AL
8
beziehungsweise:
h ZL − h AL = 0
h ZL = h AL
8
beziehungsweise:
h ZL − h AL = 0
1 Einleitung
1 Einleitung
Daraus ergibt sich:
Daraus ergibt sich:
x AL
∗r
1000
− TAL = 0
x AL
+
∗ c pW
1000
h ZL −
c pL
x AL
∗r
1000
− TAL = 0
x AL
+
∗ c pW
1000
h ZL −
c pL
Diese Gleichung kann nicht nach TAL aufgelöst werden, da in xAL, wie Gleichung 1.09
Diese Gleichung kann nicht nach TAL aufgelöst werden, da in xAL, wie Gleichung 1.09
verdeutlicht, über den Wasserdampfsättigungsdruck der Abluft pDAL ebenfalls die
verdeutlicht, über den Wasserdampfsättigungsdruck der Abluft pDAL ebenfalls die
Temperatur eingeht. Wie aus Gleichung 1.02 entnommen werden kann, ist TAL so-
Temperatur eingeht. Wie aus Gleichung 1.02 entnommen werden kann, ist TAL so-
wohl im Zähler, wie auch im Nenner des Exponenten enthalten.
wohl im Zähler, wie auch im Nenner des Exponenten enthalten.
Die Temperatur der Abluft TAL wird deshalb mit Hilfe von Excel auf zwei Nachkomma-
Die Temperatur der Abluft TAL wird deshalb mit Hilfe von Excel auf zwei Nachkomma-
stellen genau ermittelt, so dass sich das Residuum in Gleichung 1.08 von rechts her
stellen genau ermittelt, so dass sich das Residuum in Gleichung 1.08 von rechts her
an den Wert 0 nähert. Dabei wird für die Abluft eine Sättigung von 100 % ange-
an den Wert 0 nähert. Dabei wird für die Abluft eine Sättigung von 100 % ange-
nommen (rha = rFAL = 1). Jedoch sind auch andere Sättigungsgrade der Abluft vor
nommen (rha = rFAL = 1). Jedoch sind auch andere Sättigungsgrade der Abluft vor
allem in den ersten Minuten der Sprühphase denkbar und sollten berücksichtigt wer-
allem in den ersten Minuten der Sprühphase denkbar und sollten berücksichtigt wer-
den. Abweichend von Kösters Bilanzierung wird deshalb rFAL in die Berechnung (Glei-
den. Abweichend von Kösters Bilanzierung wird deshalb rFAL in die Berechnung (Glei-
chung 1.09) eingebunden.
chung 1.09) eingebunden.
Der Wert für die Ablufttemperatur wird solange in Excel variiert, bis der Feuchtgehalt
Der Wert für die Ablufttemperatur wird solange in Excel variiert, bis der Feuchtgehalt
der Abluft xAL in Gleichung 1.09 und der Wert für TAL selbst in Gleichung 1.08 einen
der Abluft xAL in Gleichung 1.09 und der Wert für TAL selbst in Gleichung 1.08 einen
von rechts gegen Null strebenden, möglichst kleinen Wert ergeben. Gleichzeitig wird
von rechts gegen Null strebenden, möglichst kleinen Wert ergeben. Gleichzeitig wird
der Wasserdampfdruck bei Sättigung der Abluft (pDa) pDAL [Pa] mit Gleichung 1.02
der Wasserdampfdruck bei Sättigung der Abluft (pDa) pDAL [Pa] mit Gleichung 1.02
und (ta) TAL berechnet.
und (ta) TAL berechnet.
residuum =
x AL
∗r
1000
− TAL
x AL
+
∗ c pW
1000
h ZL −
c pL
(1.08)
c pL
Feuchtgehalt der Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]:
x AL
rFAL
∗ p DAL
100
= 622 ∗
rF
p AL − AL ∗ p DAL
100
residuum =
x AL
∗r
1000
− TAL
x AL
+
∗ c pW
1000
h ZL −
(1.08)
Feuchtgehalt der Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]:
(1.09)
9
x AL
rFAL
∗ p DAL
100
= 622 ∗
rF
p AL − AL ∗ p DAL
100
(1.09)
9
1.1 Theoretischer Ansatz
1.1 Theoretischer Ansatz
Die Dichte der Abluft (roha) ρAL [kg/m³] wird anschließend mit Gleichung 1.10 ermit-
Die Dichte der Abluft (roha) ρAL [kg/m³] wird anschließend mit Gleichung 1.10 ermit-
telt:
telt:
ρ AL
⎛
rF
p
p AL ∗ ⎜⎜1 − 0,3779 ∗ AL ∗ DAL
100 p AL
⎝
=
287,06 ∗ (273,15 + TAL )
⎞
⎟⎟
⎠
(1.10)
ρ AL
⎛
rF
p
p AL ∗ ⎜⎜1 − 0,3779 ∗ AL ∗ DAL
100 p AL
⎝
=
287,06 ∗ (273,15 + TAL )
⎞
⎟⎟
⎠
(1.10)
Somit kann jetzt die Masse an trockener Luft mtL [g/min] berechnet werden, die für
Somit kann jetzt die Masse an trockener Luft mtL [g/min] berechnet werden, die für
eine Wasseraufnahme dem Prozess pro Minute zur Verfügung steht:
eine Wasseraufnahme dem Prozess pro Minute zur Verfügung steht:
m tL = ρ FL ∗ VS ∗
1000
− m WinL
60
(1.11)
m tL = ρ FL ∗ VS ∗
1000
− m WinL
60
(1.11)
VS: entweder VSein oder VSkorr [m³/h]
VS: entweder VSein oder VSkorr [m³/h]
Gleichung 1.12 erlaubt die Berechnung der Wassermasse (mwa) mWaus [g/min] pro
Gleichung 1.12 erlaubt die Berechnung der Wassermasse (mwa) mWaus [g/min] pro
Minute, die mit der Fluidisierungsluft insgesamt ausgetragen werden kann:
Minute, die mit der Fluidisierungsluft insgesamt ausgetragen werden kann:
m Waus = x AL ∗
m tL
1000
(1.12)
m Waus = x AL ∗
m tL
1000
(1.12)
Als dritter und letzter Schritt wird die Masse an Wasser berechnet, die mit der Sprüh-
Als dritter und letzter Schritt wird die Masse an Wasser berechnet, die mit der Sprüh-
lösung maximal eingesprüht werden darf, so dass die Prozessluft in der Lage ist, das
lösung maximal eingesprüht werden darf, so dass die Prozessluft in der Lage ist, das
gesamte in den Prozess hineingebrachte Wasser zu verdampfen und wieder auszu-
gesamte in den Prozess hineingebrachte Wasser zu verdampfen und wieder auszu-
tragen. Köster nennt diesen Wasseranteil aus der Sprühlösung die kritische Sprührate
tragen. Köster nennt diesen Wasseranteil aus der Sprühlösung die kritische Sprührate
für einen Granulierprozess. Die kritische Sprührate Wasser kSW [g/min] wird nach
für einen Granulierprozess. Die kritische Sprührate Wasser kSW [g/min] wird nach
Gleichung 1.13 berechnet:
Gleichung 1.13 berechnet:
kSW = m Waus − m WinL
(1.13)
kSW = m Waus − m WinL
(1.13)
Da bei Klebstoffgranulaten die Sprühlösung in den meisten Fällen ein Bindemittel
Da bei Klebstoffgranulaten die Sprühlösung in den meisten Fällen ein Bindemittel
enthält, kann die kritische Sprührate des Wassers mit Gleichung 1.14 in die kritische
enthält, kann die kritische Sprührate des Wassers mit Gleichung 1.14 in die kritische
Sprührate der Bindemittellösung kSBML [g/min] umgerechnet werden. Für eine
Sprührate der Bindemittellösung kSBML [g/min] umgerechnet werden. Für eine
(m/V) %-ige Sprühlösung – wie sie bei der Standardgranulatrezeptur zum Einsatz
(m/V) %-ige Sprühlösung – wie sie bei der Standardgranulatrezeptur zum Einsatz
kommt – erfolgt dieser Schritt nach Gleichung 1.14:
kommt – erfolgt dieser Schritt nach Gleichung 1.14:
kSBML =
10
kSW
c BML
1−
100 + c BML
(1.14)
kSBML =
10
kSW
c BML
1−
100 + c BML
(1.14)
1 Einleitung
1 Einleitung
Unter Berücksichtigung der Pumpenförderleistung für die jeweilige Bindemittellösung
Unter Berücksichtigung der Pumpenförderleistung für die jeweilige Bindemittellösung
und dem gewünschten Vielfachen der kritischen Sprührate kann die durch Gleichung
und dem gewünschten Vielfachen der kritischen Sprührate kann die durch Gleichung
1.13 ermittelte kritische Sprührate der Bindemittellösung in Skalenteile (SKT) der
1.13 ermittelte kritische Sprührate der Bindemittellösung in Skalenteile (SKT) der
Schlauchquetschpumpe umgerechnet werden. Für eine 5 (m/V) %-ige Kollidon 90F
Schlauchquetschpumpe umgerechnet werden. Für eine 5 (m/V) %-ige Kollidon 90F
Bindemittellösung (der Standardgranulatrezeptur) und der „k“-fachen kritischen
Bindemittellösung (der Standardgranulatrezeptur) und der „k“-fachen kritischen
Sprührate wird die Einstellung der Pumpe nach Gleichung 1.15 berechnet (Kalibrier-
Sprührate wird die Einstellung der Pumpe nach Gleichung 1.15 berechnet (Kalibrier-
gerade siehe Kapitel 3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen „Schlauchquetschpum-
gerade siehe Kapitel 3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen „Schlauchquetschpum-
pe Kollidon 90F Bindemittellösung“):
pe Kollidon 90F Bindemittellösung“):
SKT = k ∗
kSBML − 0,1788
0,5708
(1.15)
SKT = k ∗
kSBML − 0,1788
0,5708
(1.15)
Bis Granulat 70 der vorliegenden Arbeit wird die Anzahl der Skalenteile mit der För-
Bis Granulat 70 der vorliegenden Arbeit wird die Anzahl der Skalenteile mit der För-
derleistung nach Köster gemäß Gleichung 1.16 berechnet. Ab Granulat 71 steht die
derleistung nach Köster gemäß Gleichung 1.16 berechnet. Ab Granulat 71 steht die
Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für eine 5 (m/V) %-ige Kollidon 90F BML
Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für eine 5 (m/V) %-ige Kollidon 90F BML
und somit Gleichung 1.15 zur Verfügung. Für die Aventis Placebogranulate, die als
und somit Gleichung 1.15 zur Verfügung. Für die Aventis Placebogranulate, die als
alternative Granulatrezeptur herangezogen werden, mit einer (m/m) %-igen Binde-
alternative Granulatrezeptur herangezogen werden, mit einer (m/m) %-igen Binde-
mittellösung gelten die Gleichungen 1.17 und 1.18:
mittellösung gelten die Gleichungen 1.17 und 1.18:
SKT = k ∗
kSBML =
5
∗ kSBML
3
kSW
c
1 − BML
100
SKT = k ∗
kSBML − 1,3403
0,4109
(1.16)
(1.17)
(1.18)
SKT = k ∗
kSBML =
5
∗ kSBML
3
kSW
c
1 − BML
100
SKT = k ∗
kSBML − 1,3403
0,4109
(1.16)
(1.17)
(1.18)
In Anhang A6 ist jeweils eine Beispielrechnung für ein Standardgranulat nach Köster
In Anhang A6 ist jeweils eine Beispielrechnung für ein Standardgranulat nach Köster
(Batch 73) und ein Aventis Placebogranulat (Batch 111) aufgezeigt.
(Batch 73) und ein Aventis Placebogranulat (Batch 111) aufgezeigt.
11
11
1.2 Wirbelschichtanlage
1.2 Wirbelschichtanlage
1.2 Wirbelschichtanlage
1.2 Wirbelschichtanlage
1.2.1 Aufbau des Glatt Powder Coater Granulator 1.1 6533
1.2.1 Aufbau des Glatt Powder Coater Granulator 1.1 6533
Der GPCG 1.1 von Glatt (Dresden,
Der GPCG 1.1 von Glatt (Dresden,
Deutschland) ist ein für den Laborbe-
Deutschland) ist ein für den Laborbe-
trieb konstruiertes Gerät und nur für die
trieb konstruiertes Gerät und nur für die
Verarbeitung nicht explosiver und nicht
Verarbeitung nicht explosiver und nicht
brennbarer Stoffe geeignet. In der zur
brennbarer Stoffe geeignet. In der zur
Verfügung stehenden Ausführung ist
Verfügung stehenden Ausführung ist
lediglich ein Top-Spray-Verfahren mög-
lediglich ein Top-Spray-Verfahren mög-
lich, wobei der Produktbehälter ein
lich, wobei der Produktbehälter ein
Nutzvolumen von ca. fünf Litern auf-
Nutzvolumen von ca. fünf Litern auf-
weist und Ansätze bis zu zwei Kilo-
weist und Ansätze bis zu zwei Kilo-
gramm ermöglicht.
gramm ermöglicht.
Eine genaue Beschreibung der einzelnen
Eine genaue Beschreibung der einzelnen
Bauteile und ihrer Funktionsweise kann
Bauteile und ihrer Funktionsweise kann
der Betriebsanleitung des Herstellers
der Betriebsanleitung des Herstellers
entnommen werden [14].
entnommen werden [14].
Abbildung 1.2 Glatt GPCG 1.1 Laboranlage [13]
Abbildung 1.2 Glatt GPCG 1.1 Laboranlage [13]
Frisch- und Zuluft
Frisch- und Zuluft
Ein Ventilator vom Typ DK90/RSA/2-S der Firma Magnetic (Maulburg, D) saugt durch
Ein Ventilator vom Typ DK90/RSA/2-S der Firma Magnetic (Maulburg, D) saugt durch
die gesamte Anlage hindurch Luft aus der Umgebung an. Über einen 80 mm Helitu-
die gesamte Anlage hindurch Luft aus der Umgebung an. Über einen 80 mm Helitu-
be-Combitec Schlauch der Firma Pfister und Pfrang (Waldbüttelbrunn, D) besteht die
be-Combitec Schlauch der Firma Pfister und Pfrang (Waldbüttelbrunn, D) besteht die
Möglichkeit der Außenluftansaugung. Die stufenlos einstellbare Abluftklappe wird
Möglichkeit der Außenluftansaugung. Die stufenlos einstellbare Abluftklappe wird
über die speicher-programmierbare Steuerung aufgrund des aktuellen Messwertes
über die speicher-programmierbare Steuerung aufgrund des aktuellen Messwertes
vom Flügelradanemometer der Firma Höntzsch (Waiblingen, D) so weit geöffnet bzw.
vom Flügelradanemometer der Firma Höntzsch (Waiblingen, D) so weit geöffnet bzw.
geschlossen, dass der vorgegebene Sollvolumenstrom erreicht und konstant gehalten
geschlossen, dass der vorgegebene Sollvolumenstrom erreicht und konstant gehalten
werden kann. Durch einen KS-Glas C200 Filter gereinigt wird die angesaugte Frisch-
werden kann. Durch einen KS-Glas C200 Filter gereinigt wird die angesaugte Frisch-
luft auf ihre Temperatur und relative Feuchte mit Hilfe eines kapazitiven Hygrometers
luft auf ihre Temperatur und relative Feuchte mit Hilfe eines kapazitiven Hygrometers
vom Typ 41045 der Firma Hygrocontrol (Hanau, D) überprüft und über eine Elektro-
vom Typ 41045 der Firma Hygrocontrol (Hanau, D) überprüft und über eine Elektro-
12
12
1 Einleitung
1 Einleitung
Heizung auf die Soll-Zulufttemperatur erwärmt. Ein Thermoelement Typ L der Firma
Heizung auf die Soll-Zulufttemperatur erwärmt. Ein Thermoelement Typ L der Firma
Thermocoax (Stapelfeld, D) überwacht die Temperatur der Zuluft. Zusätzlich misst
Thermocoax (Stapelfeld, D) überwacht die Temperatur der Zuluft. Zusätzlich misst
ein Differenzdrucksensor vom Typ 604A-1 der Firma DWYER (Michigan City, Indien)
ein Differenzdrucksensor vom Typ 604A-1 der Firma DWYER (Michigan City, Indien)
den Druckunterschied zum Umgebungsluftdruck, dessen Wert mit Hilfe eines Sensors
den Druckunterschied zum Umgebungsluftdruck, dessen Wert mit Hilfe eines Sensors
vom Typ 40.4304 der Firma Jumo (Fulda, D) ermittelt wird.
vom Typ 40.4304 der Firma Jumo (Fulda, D) ermittelt wird.
Granuliereinsatz, Pump- und Sprühsystem
Granuliereinsatz, Pump- und Sprühsystem
Der Produktbehälter für das Top-Spray-Verfahren besitzt zwei Düsenstutzen für die
Der Produktbehälter für das Top-Spray-Verfahren besitzt zwei Düsenstutzen für die
Zweistoffdüse Typ 970/S4 der Firma Schlick (Metelen, D) und die entsprechenden
Zweistoffdüse Typ 970/S4 der Firma Schlick (Metelen, D) und die entsprechenden
Blindstopfen dazu. Ein Feinsieb aus PZ-Gewebe mit der Maschenweite von 100 µm
Blindstopfen dazu. Ein Feinsieb aus PZ-Gewebe mit der Maschenweite von 100 µm
schließt den Granuliereinsatz unten ab, der pneumatisch über Schnellkupplungen
schließt den Granuliereinsatz unten ab, der pneumatisch über Schnellkupplungen
abgedichtet werden kann. Für die Messung der Produkttemperatur steht ein Mess-
abgedichtet werden kann. Für die Messung der Produkttemperatur steht ein Mess-
fühlerstutzen im unteren Bereich des Behälters zur Aufnahme des Widerstandsther-
fühlerstutzen im unteren Bereich des Behälters zur Aufnahme des Widerstandsther-
mometers Typ 90295 F44 der Firma Jumo (Fulda, D) zur Verfügung. Ein Probenzie-
mometers Typ 90295 F44 der Firma Jumo (Fulda, D) zur Verfügung. Ein Probenzie-
her gestattet während der Herstellung Granulatproben zu ziehen, ohne dass der Pro-
her gestattet während der Herstellung Granulatproben zu ziehen, ohne dass der Pro-
zess unterbrochen und der Granuliereinsatz geöffnet werden müssen. Zwei Langfens-
zess unterbrochen und der Granuliereinsatz geöffnet werden müssen. Zwei Langfens-
ter (vorne und hinten eines) erlauben die Beobachtung des Prozesses. Das Gewicht
ter (vorne und hinten eines) erlauben die Beobachtung des Prozesses. Das Gewicht
der aufgesprühten Bindemittellösung wird mit Hilfe einer Mettler Waage (Giessen, D)
der aufgesprühten Bindemittellösung wird mit Hilfe einer Mettler Waage (Giessen, D)
Typ PM 4000 ermittelt. Eine Schlauchquetschpumpe der Firma Petro Gas (Berlin, D)
Typ PM 4000 ermittelt. Eine Schlauchquetschpumpe der Firma Petro Gas (Berlin, D)
Typ 1B.1003-R/65 pumpt die Sprühlösung über einen PET Schlauch zur Sprühdüse.
Typ 1B.1003-R/65 pumpt die Sprühlösung über einen PET Schlauch zur Sprühdüse.
Ein Stauchfilter aus antistatischem Polyester T 165 P im Filtergehäuse sorgt dafür,
Ein Stauchfilter aus antistatischem Polyester T 165 P im Filtergehäuse sorgt dafür,
dass das Pulver nicht aus dem Prozess heraus getragen wird. In frei wählbaren In-
dass das Pulver nicht aus dem Prozess heraus getragen wird. In frei wählbaren In-
tervallen wird der Produktrückhaltefilter asynchron (oder wahlweise auch synchron)
tervallen wird der Produktrückhaltefilter asynchron (oder wahlweise auch synchron)
abgerüttelt, so dass darin hängengebliebenes Pulver wieder dem Prozess zugeführt
abgerüttelt, so dass darin hängengebliebenes Pulver wieder dem Prozess zugeführt
wird.
wird.
Abluft
Abluft
Nach Passieren des Produktrückhaltefilters werden die Temperatur und die relative
Nach Passieren des Produktrückhaltefilters werden die Temperatur und die relative
Feuchte der Abluft mit Hilfe eines kapazitiven Hygrometers vom Typ 71326 der Firma
Feuchte der Abluft mit Hilfe eines kapazitiven Hygrometers vom Typ 71326 der Firma
Hygrocontrol (Hanau, D) gemessen. Zusätzlich ermittelt ein Differenzdrucksensor
Hygrocontrol (Hanau, D) gemessen. Zusätzlich ermittelt ein Differenzdrucksensor
vom Typ 604A-1 der Firma DWYER (Michigan City, Indien) den Druckunterschied
vom Typ 604A-1 der Firma DWYER (Michigan City, Indien) den Druckunterschied
zum Umgebungsluftdruck. Anschließend erfolgt eine Filterung durch einen F9 Filter
zum Umgebungsluftdruck. Anschließend erfolgt eine Filterung durch einen F9 Filter
(Abscheidegrad für Partikel bis zu drei µm: > 99 %) und einen Finalfilter (Polizeifil-
(Abscheidegrad für Partikel bis zu drei µm: > 99 %) und einen Finalfilter (Polizeifil-
13
13
1.2 Wirbelschichtanlage
1.2 Wirbelschichtanlage
ter; Filterpatrone Typ: 080289; EU7/F7 mit einem Abscheidegrad für Partikel bis zu
ter; Filterpatrone Typ: 080289; EU7/F7 mit einem Abscheidegrad für Partikel bis zu
drei µm von > 98 %). Erst jetzt durchströmt die Luft den Ventilator. Ein fluidisch-
drei µm von > 98 %). Erst jetzt durchströmt die Luft den Ventilator. Ein fluidisch-
akustischer Feuchtesensor (faFS) vom Zentrum für Angewandte Forschung und
akustischer Feuchtesensor (faFS) vom Zentrum für Angewandte Forschung und
Technologie e.V. (abgekürzt: ZAFT) der HTW Dresden [15] ist am Austrittsstutzen
Technologie e.V. (abgekürzt: ZAFT) der HTW Dresden [15] ist am Austrittsstutzen
der Abluft angeschlossen. Er misst die absolute Feuchtigkeit der Abluft in Abhängig-
der Abluft angeschlossen. Er misst die absolute Feuchtigkeit der Abluft in Abhängig-
keit von dessen Schallgeschwindigkeit bezogen auf einen trockenen Referenzluft-
keit von dessen Schallgeschwindigkeit bezogen auf einen trockenen Referenzluft-
strom.
strom.
Abbildung 1.3 gibt eine Übersicht über die aktuelle Instrumentierung der vorhande-
Abbildung 1.3 gibt eine Übersicht über die aktuelle Instrumentierung der vorhande-
nen Wirbelschichtanlage. Tabelle 1.1 zeigt die Beschreibung der Sensoren und Mess-
nen Wirbelschichtanlage. Tabelle 1.1 zeigt die Beschreibung der Sensoren und Mess-
fühler.
fühler.
faFS an Abluftaustritt
Schlauch für Außenluftansaugung
faFS an Abluftaustritt
Schlauch für Außenluftansaugung
Abbildung 1.3 Aktuelle Instrumentierung des GPCG 1.1 6533
Abbildung 1.3 Aktuelle Instrumentierung des GPCG 1.1 6533
14
14
1 Einleitung
1 Einleitung
Tabelle 1.1 Übersicht der Sensoren im und am GPCG 1.1
Messgröße
Frischlufttemperatur
Frischluftfeuchtigkeit
Temperatur Feuchtesensor FL
Umgebungsluftdruck absolut
Differenzdruck
Frischluftfeuchtestelle
Volumenstrom
Zulufttemperatur
Differenzdruck Anströmboden
Produkttemperatur
Masse der Sprühlösung
Sprühluftdruck
Differenzdruck Produktfilter
Ablufttemperatur
Abluftfeuchtigkeit
Temperatur Feuchtesensor AL
Differenzdruck
Abluftfeuchtestelle
Absolute Feuchte Abluft
Externer Temperaturfühler
Sensortyp; Hersteller
Typ L; Thermocoax
HYGRO-MESS-Transmitter Typ
41045B; Hygrocontrol
Halbleiterelement
Typ 40.4304; Jumo
Typ 604A-1; Dwyer
Flügelradanemometer ZS25GAmn40/140/p6/Ex; Höntzsch
Typ L; Thermocoax
Typ 5000-3; GBEL
Widerstandsthermometer 90295
F44; Jumo
Waage PM 4000; Mettler
Druckmessumformer 3272075001; IMT/VDO
Typ 5000-3; GBEL
Widerstandsthermometer 90295
F44; Jumo
HYGROMESS Typ 71326 Transmitter; Hygrocontrol
PT-1000
Typ 604A-1; Dwyer
fluidisch-akustischer Feuchtesensor; ZAFT HTW-Dresden
Typ K; Rössel
Tabelle 1.1 Übersicht der Sensoren im und am GPCG 1.1
Messbereich
-40 – +750 °C
0 – 100 % rF
Messgröße
Frischlufttemperatur
Frischluftfeuchtigkeit
0 – 100 °C
90 – 110 kPa
0 – 2000 Pa
0,4 – 40 m/s
Temperatur Feuchtesensor FL
Umgebungsluftdruck absolut
Differenzdruck
Frischluftfeuchtestelle
Volumenstrom
-40 – +750 °C
0 – 5000 Pa
-50 – 600 °C
Zulufttemperatur
Differenzdruck Anströmboden
Produkttemperatur
0 – 4100 g
0 – 10 bar
Masse der Sprühlösung
Sprühluftdruck
0 – 5000 Pa
-50 – 600 °C
Differenzdruck Produktfilter
Ablufttemperatur
0 – 100 % rF
Abluftfeuchtigkeit
Temperatur Feuchtesensor AL
0 – 100 °C
0 – 2000 Pa
Differenzdruck
Abluftfeuchtestelle
Absolute Feuchte Abluft
0 – 1000 g/kg
0 – 200 °C
-40 – 400 °C
Externer Temperaturfühler
Sensortyp; Hersteller
Typ L; Thermocoax
HYGRO-MESS-Transmitter Typ
41045B; Hygrocontrol
Halbleiterelement
Typ 40.4304; Jumo
Typ 604A-1; Dwyer
Flügelradanemometer ZS25GAmn40/140/p6/Ex; Höntzsch
Typ L; Thermocoax
Typ 5000-3; GBEL
Widerstandsthermometer 90295
F44; Jumo
Waage PM 4000; Mettler
Druckmessumformer 3272075001; IMT/VDO
Typ 5000-3; GBEL
Widerstandsthermometer 90295
F44; Jumo
HYGROMESS Typ 71326 Transmitter; Hygrocontrol
PT-1000
Typ 604A-1; Dwyer
fluidisch-akustischer Feuchtesensor; ZAFT HTW-Dresden
Typ K; Rössel
Messbereich
-40 – +750 °C
0 – 100 % rF
0 – 100 °C
90 – 110 kPa
0 – 2000 Pa
0,4 – 40 m/s
-40 – +750 °C
0 – 5000 Pa
-50 – 600 °C
0 – 4100 g
0 – 10 bar
0 – 5000 Pa
-50 – 600 °C
0 – 100 % rF
0 – 100 °C
0 – 2000 Pa
0 – 1000 g/kg
0 – 200 °C
-40 – 400 °C
Nachfolgend werden einzelne Sensoren und Geräte, die entweder in die
Nachfolgend werden einzelne Sensoren und Geräte, die entweder in die
Wirbelschichtanlage integriert oder mit ihr verbunden sind, näher spezifiziert.
Wirbelschichtanlage integriert oder mit ihr verbunden sind, näher spezifiziert.
•
•
Kapazitive Feuchtesensoren Typ 41045B und Typ 71326 der Firma Hygrocontrol
Für beide Sensortypen gilt [16, 17]:
Messbereich relative Feuchte:
Auflösung rF:
Reproduzierbarkeit:
Linearität der Feuchte:
Temperaturmessbereich:
Auflösung T:
Systemgenauigkeit:
Linearität der Temperatur:
Kapazitive Feuchtesensoren Typ 41045B und Typ 71326 der Firma Hygrocontrol
Für beide Sensortypen gilt [16, 17]:
0 bis 100 %
0,1 %
< 0,5 %
±1%
0 bis 100 °C
0,1 °C
< 0,5 °C
± 0,15 °C
Messbereich relative Feuchte:
Auflösung rF:
Reproduzierbarkeit:
Linearität der Feuchte:
Temperaturmessbereich:
Auflösung T:
Systemgenauigkeit:
Linearität der Temperatur:
15
0 bis 100 %
0,1 %
< 0,5 %
±1%
0 bis 100 °C
0,1 °C
< 0,5 °C
± 0,15 °C
15
1.2 Wirbelschichtanlage
•
Fluidisch-akustischer Feuchtesensor von ZAFT HTW-Dresden
Messbereich absolute Feuchte:
Auflösung absolute Feuchte:
Messbereich Temperatur:
Auflösung T:
Druckluftversorgung:
•
•
•
Durchmesser:
Messbereich:
Temperaturbeständigkeit:
Maximalfehler Einzelmessung:
Ansprechzeit:
Reproduzierbarkeit:
•
•
16
•
-50 bis +600 °C
0,1 °C
37,5 s
0 bis 4100 g
0,01 g
0,01 g
Widerstandsthermometer 90295 F44 von Jumo [14]
Messbereich absolute Feuchte:
Auflösung:
Ansprechzeit in Luft:
16
25 mm
0,4 bis 40 m/s
-20 bis +125 °C
± 0,15 m/s
≈1/10 s
> 99 %
Waage PM 4000 von Mettler (Herstellerangaben)
Wägebereich:
Ablesbarkeit:
Reproduzierbarkeit:
•
0 bis 20.600 Pa
250 ms
± 1 %/10 °C
-7 bis +49 °C
± 2 % vom Endwert
Flügelradanemometer ZS25GA von Höntzsch [13, 14]
Durchmesser:
Messbereich:
Temperaturbeständigkeit:
Maximalfehler Einzelmessung:
Ansprechzeit:
Reproduzierbarkeit:
•
90.000 bis 110.000 Pa
< 20 ms
< 0,02 %/K
-10 bis +50 °C
< 1 % vom Endwert
Differenzdruckmesser Typ 604A-1 von Dwyer [13]
Messbereich:
Einstellzeit:
Umgebungstemperatureinfluss:
Zulässige Mediumstemperatur:
Genauigkeit:
0 bis 4100 g
0,01 g
0,01 g
Widerstandsthermometer 90295 F44 von Jumo [14]
Messbereich absolute Feuchte:
Auflösung:
Ansprechzeit in Luft:
•
0 bis 1000 g/kg
1 g/kg
0 bis 200 °C
1 °C
0,02 bis 0,06 MPa
Druckmesser Typ 40.4304 von Jumo [13]
Messbereich:
Einstellzeit:
Umgebungstemperatureinfluss:
Zulässige Mediumstemperatur:
Kennlinienabweichung:
25 mm
0,4 bis 40 m/s
-20 bis +125 °C
± 0,15 m/s
≈1/10 s
> 99 %
Waage PM 4000 von Mettler (Herstellerangaben)
Wägebereich:
Ablesbarkeit:
Reproduzierbarkeit:
•
0 bis 20.600 Pa
250 ms
± 1 %/10 °C
-7 bis +49 °C
± 2 % vom Endwert
Flügelradanemometer ZS25GA von Höntzsch [13, 14]
Fluidisch-akustischer Feuchtesensor von ZAFT HTW-Dresden
Messbereich absolute Feuchte:
Auflösung absolute Feuchte:
Messbereich Temperatur:
Auflösung T:
Druckluftversorgung:
90.000 bis 110.000 Pa
< 20 ms
< 0,02 %/K
-10 bis +50 °C
< 1 % vom Endwert
Differenzdruckmesser Typ 604A-1 von Dwyer [13]
Messbereich:
Einstellzeit:
Umgebungstemperatureinfluss:
Zulässige Mediumstemperatur:
Genauigkeit:
•
0 bis 1000 g/kg
1 g/kg
0 bis 200 °C
1 °C
0,02 bis 0,06 MPa
Druckmesser Typ 40.4304 von Jumo [13]
Messbereich:
Einstellzeit:
Umgebungstemperatureinfluss:
Zulässige Mediumstemperatur:
Kennlinienabweichung:
1.2 Wirbelschichtanlage
-50 bis +600 °C
0,1 °C
37,5 s
1 Einleitung
•
-40 bis +750 °C
0,1 °C
Eisen (+), Konstantan (-)
Pumpenkopf 102-R:
•
65 min-1 bei 99 SKT
2,5 min-1 bei 4 SKT
manuelle oder automatische Drehzahlregelung (analog; 0 - 20 mA)
kipphebelgelagerter Zweiwalzen-Rotor
30 L/h
kreisförmiger Vollkegel
Nebel, bis sehr fein
-40 bis +750 °C
0,1 °C
Eisen (+), Konstantan (-)
Schlauchdosierpumpe 1B.1003-R/65 von Petro Gas [19]
Maximale Drehzahl:
Minimale Drehzahl:
Antrieb:
Pumpenkopf 102-R:
•
Zweistoffdüse Typ 970/S4 von Schlick [20]
maximaler Durchsatz:
Zerstäubungsform:
Zerstäubungsart:
Thermocoax Typ L [18]
Arbeitsbereich:
Auflösung:
Material:
Schlauchdosierpumpe 1B.1003-R/65 von Petro Gas [19]
Maximale Drehzahl:
Minimale Drehzahl:
Antrieb:
•
•
Thermocoax Typ L [18]
Arbeitsbereich:
Auflösung:
Material:
•
1 Einleitung
65 min-1 bei 99 SKT
2,5 min-1 bei 4 SKT
manuelle oder automatische Drehzahlregelung (analog; 0 - 20 mA)
kipphebelgelagerter Zweiwalzen-Rotor
Zweistoffdüse Typ 970/S4 von Schlick [20]
maximaler Durchsatz:
Zerstäubungsform:
Zerstäubungsart:
30 L/h
kreisförmiger Vollkegel
Nebel, bis sehr fein
1.2.2 Steuerung
1.2.2 Steuerung
Die Anlage wird über eine speicherprogrammierbare Steuerung (SPS) S5 von Sie-
Die Anlage wird über eine speicherprogrammierbare Steuerung (SPS) S5 von Sie-
mens (Deutschland) betrieben, die sich im Gehäuseunterteil befindet. Der Steuer-
mens (Deutschland) betrieben, die sich im Gehäuseunterteil befindet. Der Steuer-
schrank beinhaltet den Mikroprozessor und die Stromversorgung. Kommunikationsin-
schrank beinhaltet den Mikroprozessor und die Stromversorgung. Kommunikationsin-
strument zwischen Bediener und Maschinensteuerung ist das schwenkbare Bedien-
strument zwischen Bediener und Maschinensteuerung ist das schwenkbare Bedien-
pult mit dem Operator Interface Terminal Typ OP 35. Auf der Basis von EcoViewII
pult mit dem Operator Interface Terminal Typ OP 35. Auf der Basis von EcoViewII
– programmiert in SIMATIC STEP 5 – ermöglicht es die Bedienung der Anlage, die
– programmiert in SIMATIC STEP 5 – ermöglicht es die Bedienung der Anlage, die
Parametrisierung und die Anzeige von Anlagenzuständen sowie die Signalisierung
Parametrisierung und die Anzeige von Anlagenzuständen sowie die Signalisierung
von Störfällen [14]. Diese Funktionen sind über Haupt- und Untermenüs anwählbar
von Störfällen [14]. Diese Funktionen sind über Haupt- und Untermenüs anwählbar
und werden in Bildschirmmasken visualisiert.
und werden in Bildschirmmasken visualisiert.
1.2.3 Messwerterfassung und Datenauswertung
1.2.3 Messwerterfassung und Datenauswertung
Für die dauerhafte Aufzeichnung und Speicherung von Batch-Daten ist in Zusam-
Für die dauerhafte Aufzeichnung und Speicherung von Batch-Daten ist in Zusam-
menarbeit mit Glatt eine Messwerterfassungssoftware in der graphischen Program-
menarbeit mit Glatt eine Messwerterfassungssoftware in der graphischen Program-
mierumgebung von LabView (National Instruments; München, D) entwickelt worden.
mierumgebung von LabView (National Instruments; München, D) entwickelt worden.
Installiert auf einem Pentium II 166 MHz Rechner mit dem Betriebssystem Microsoft
Installiert auf einem Pentium II 166 MHz Rechner mit dem Betriebssystem Microsoft
Windows MilleniumEdition ermöglicht die Software „GPCG V1.3d“ die Erfassung und
Windows MilleniumEdition ermöglicht die Software „GPCG V1.3d“ die Erfassung und
17
17
1.2 Wirbelschichtanlage
1.2 Wirbelschichtanlage
Zusammenführung der Prozessdaten der Wirbelschichtanlage und ihrer Messfühler,
Zusammenführung der Prozessdaten der Wirbelschichtanlage und ihrer Messfühler,
der Waage Mettler PM4000 sowie (seit Dezember 2004) des fluidisch-akustischen
der Waage Mettler PM4000 sowie (seit Dezember 2004) des fluidisch-akustischen
Feuchtesensors. Abbildung 1.4 zeigt das Online-Flussdiagramm des Prozesses. Bei
Feuchtesensors. Abbildung 1.4 zeigt das Online-Flussdiagramm des Prozesses. Bei
vorhandener Kommunikation mit dem GPCG 1.1 stehen in den entsprechenden Fel-
vorhandener Kommunikation mit dem GPCG 1.1 stehen in den entsprechenden Fel-
dern die Echtzeitwerte der Parameter und Sensoren.
dern die Echtzeitwerte der Parameter und Sensoren.
Flußdiagramm
KOMMUNIKATIONS FEHLER
0 ,0
Flußdiagramm
A b lu ft T e m p e ra tu r °C
E x p e rim e n t N r.:
0 ,0
0
0 ,0
A b lu ftk la p p e %
A b lu ft F e u c h te g / k g
0 ,0
A b lu ft F e u c h te %
0 ,0
A b lu ft T e m p e ra tu r F e u c h te °C
0 ,0 0
E x p e rim e n t N r.:
0
A b lu ftk la p p e %
0 ,0
U m g e b u n g s d ru c k k P a
0 ,0
A b lu ft T e m p e ra tu r °C
0 ,0
E x te rn e r T e m p e ra tu rfü h le r °C
A b lu ft
KOMMUNIKATIONS FEHLER
0 ,0 0
F A F S a b s o lu te F e u c h te g / k g
E x te rn e r T e m p e ra tu rfü h le r °C
A b lu ft
0
0 ,0
A b lu ft F e u c h te g / k g
0 ,0
A b lu ft F e u c h te %
0 ,0
A b lu ft T e m p e ra tu r F e u c h te °C
0 ,0 0
A b lu ft A b s o lu td ru c k k P a
0 ,0
U m g e b u n g s d ru c k k P a
0 ,0 0
F A F S a b s o lu te F e u c h te g / k g
0
A b lu ft A b s o lu td ru c k k P a
D ru c k lu ft
D ru c k lu ft
S p rü h lu ftS e q u e n z Z e it m in
0
P D F ilte r 1
P D F ilte r 2
Pa
Pa
0
0
V o lu m e n s tro m m 3 / h
H e iz le is tu n g %
0
0
d ru c k b a r
S p rü h lu ft
S e q u e n z Z e it m in
V e n til %
0 ,0
0
S p rü h lu ft-
0
0
0 ,0
V o lu m e n s tro m m 3 / h
0 ,0
P D F ilte r 2
Pa
Pa
0
0
P ro d u k t T e m p e ra tu r °C
P D F ilte r 1
H e iz le is tu n g %
0
0
P ro d u k t T e m p e ra tu r °C
0
0 ,0
0 ,0
0
0 ,0 F ris c h lu ft F e u c h te g / k g
0
Z u lu ft
0 ,0
0 ,0 F ris c h lu ft F e u c h te g / k g
0 ,0
0 ,0
S p rü h ra te g / m in
Z u lu ft T e m p e ra tu r °C
0 ,0
S p rü h flü s s ig k e its G e w ic h t g
0
0 ,0
F ris c h lu ft A b s o lu td ru c k k P a
F ris c h lu ft F e u c h te %
0 ,0 0
0 ,0 F ris c h lu ft T e m p e ra tu r F e u c h te °C
S p rü h ra te g / m in
Z u lu ft T e m p e ra tu r °C
F ris c h lu ft T e m p e ra tu r °C
0 ,0 0
0 ,0
0 ,0
F ris c h lu ft F e u c h te %
0 ,0 F ris c h lu ft T e m p e ra tu r F e u c h te °C
0
0 ,0
P D P ro d u k t P a
0 ,0
Z u lu ft
S p rü h lu ft
V e n til %
0 ,0
0
P D P ro d u k t P a
0
d ru c k b a r
0 ,0
0
0 ,0 0
F ris c h lu ft T e m p e ra tu r °C
0 ,0 0
Zurück
S p rü h flü s s ig k e its G e w ic h t g
F ris c h lu ft A b s o lu td ru c k k P a
Zurück
Abbildung 1.4 Flussdiagramm des Prozesses in LabView®
Abbildung 1.4 Flussdiagramm des Prozesses in LabView®
Alle zwei Sekunden werden sämtliche Werte der Messfühler und Betriebsparameter
Alle zwei Sekunden werden sämtliche Werte der Messfühler und Betriebsparameter
der Anlage abgefragt und im Abstand von fünf Sekunden gespeichert. Am Ende eines
der Anlage abgefragt und im Abstand von fünf Sekunden gespeichert. Am Ende eines
Herstellungsprozesses wird der Batch Report aus LabView über ein Makro in Excel
Herstellungsprozesses wird der Batch Report aus LabView über ein Makro in Excel
2000 generiert. Unterschiedliche Makros in Excel ermöglichen die zeitliche Darstel-
2000 generiert. Unterschiedliche Makros in Excel ermöglichen die zeitliche Darstel-
lung und Visualisierung verschiedener Datenreihen und erleichtern so die Beurteilung
lung und Visualisierung verschiedener Datenreihen und erleichtern so die Beurteilung
und Auswertung des Herstellungsprozesses.
und Auswertung des Herstellungsprozesses.
18
18
1 Einleitung
1 Einleitung
Für die Anlage GPCG 1.1 6533 existiert ein LOG-Buch, in dem alle Wartungen der
Für die Anlage GPCG 1.1 6533 existiert ein LOG-Buch, in dem alle Wartungen der
Anlage, ihrer Messfühler und angegliederten Geräte sowie Herstelldaten der Granu-
Anlage, ihrer Messfühler und angegliederten Geräte sowie Herstelldaten der Granu-
latansätze vermerkt sind.
latansätze vermerkt sind.
1.3 Einfluss von Prozess- und Materialparametern auf das End-
1.3 Einfluss von Prozess- und Materialparametern auf das End-
produkt
produkt
Neben der freien Feuchte [5, 10] bzw. der Wassermasse aus der aufgesprühten Bin-
Neben der freien Feuchte [5, 10] bzw. der Wassermasse aus der aufgesprühten Bin-
demittellösung [11, 12] sind noch weitere prozess- und materialspezifische Parame-
demittellösung [11, 12] sind noch weitere prozess- und materialspezifische Parame-
ter für die Entwicklung und Ausprägung der Granulatagglomerate von Bedeutung.
ter für die Entwicklung und Ausprägung der Granulatagglomerate von Bedeutung.
Ein Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, herauszufinden, welche Parameter für eine
Ein Ziel der vorliegenden Arbeit ist es, herauszufinden, welche Parameter für eine
Reproduzierbarkeit von Granulaten wichtig sind.
Reproduzierbarkeit von Granulaten wichtig sind.
1.3.1 Prozesstechnische Variable
1.3.1 Prozesstechnische Variable
Verschiedene Forscher bzw. Forschungsgruppen um Juslin [3, 8], Schäfer [5, 9], Aul-
Verschiedene Forscher bzw. Forschungsgruppen um Juslin [3, 8], Schäfer [5, 9], Aul-
ton [6], Merkku [7] und Davies [21] berichten u. a. von der Abhängigkeit des Granu-
ton [6], Merkku [7] und Davies [21] berichten u. a. von der Abhängigkeit des Granu-
latkorndurchmessers vom Sprühluftdruck. Auch die Härte, Friabilität und Dichte der
latkorndurchmessers vom Sprühluftdruck. Auch die Härte, Friabilität und Dichte der
Agglomerate werden durch den Druck der Zerstäubungsluft und die daraus resultie-
Agglomerate werden durch den Druck der Zerstäubungsluft und die daraus resultie-
rende Größenverteilung der Sprühtröpfchen beeinflusst.
rende Größenverteilung der Sprühtröpfchen beeinflusst.
Daneben liegen auch Versuchsreihen vor, die eine direkte Abhängigkeit diverser Gra-
Daneben liegen auch Versuchsreihen vor, die eine direkte Abhängigkeit diverser Gra-
nulateigenschaften von den Luftbedingungen (Temperatur und Durchsatzvolumen)
nulateigenschaften von den Luftbedingungen (Temperatur und Durchsatzvolumen)
während der Granulations- und Trocknungsphase aufzeigen [5, 6].
während der Granulations- und Trocknungsphase aufzeigen [5, 6].
Die Position der Sprühdüse zum Wirbelbett, der Sprühkegel der Bindemittellösung,
Die Position der Sprühdüse zum Wirbelbett, der Sprühkegel der Bindemittellösung,
die Temperatur und die relative Feuchte der Zuluft sowie die Dauer der Aufwärm-
die Temperatur und die relative Feuchte der Zuluft sowie die Dauer der Aufwärm-
und Trocknungsphase sind noch weitere Prozessparameter, die einen mehr oder we-
und Trocknungsphase sind noch weitere Prozessparameter, die einen mehr oder we-
niger starken Einfluss auf verschiedene Eigenschaften von Granulen haben.
niger starken Einfluss auf verschiedene Eigenschaften von Granulen haben.
Um einen Granulierprozess näher beschreiben zu können, ist es wichtig, den Einfluss
Um einen Granulierprozess näher beschreiben zu können, ist es wichtig, den Einfluss
unterschiedlicher Prozessparameter auf das Endprodukt zu kennen. Daraus können
unterschiedlicher Prozessparameter auf das Endprodukt zu kennen. Daraus können
Rückschlüsse auf die notwendige Schnelligkeit und Genauigkeit der Steuer- und Re-
Rückschlüsse auf die notwendige Schnelligkeit und Genauigkeit der Steuer- und Re-
gelkreise einer Anlage gezogen werden.
gelkreise einer Anlage gezogen werden.
19
19
1.3 Einfluss von Prozess- und Materialparametern auf das Endprodukt
1.3 Einfluss von Prozess- und Materialparametern auf das Endprodukt
1.3.2 Materialspezifische Parameter
1.3.2 Materialspezifische Parameter
Jede Granulatrezeptur reagiert aufgrund der chemisch-physikalischen Eigenschaften
Jede Granulatrezeptur reagiert aufgrund der chemisch-physikalischen Eigenschaften
ihrer Rohstoffe unterschiedlich auf verschiedene Prozessparameter und deren Varia-
ihrer Rohstoffe unterschiedlich auf verschiedene Prozessparameter und deren Varia-
tionen. Aber auch die Masse, Viskosität und Konzentration der Sprühflüssigkeit – als
tionen. Aber auch die Masse, Viskosität und Konzentration der Sprühflüssigkeit – als
möglicher materialspezifischer Parameter – haben Einfluss auf das fertige Granulat
möglicher materialspezifischer Parameter – haben Einfluss auf das fertige Granulat
[5, 6, 7].
[5, 6, 7].
Es muss deshalb sorgfältig recherchiert werden, ob nicht ein prozesstechnischer Ein-
Es muss deshalb sorgfältig recherchiert werden, ob nicht ein prozesstechnischer Ein-
flussfaktor durch einen materialspezifischen Parameter verzerrt oder gar überlagert
flussfaktor durch einen materialspezifischen Parameter verzerrt oder gar überlagert
wird.
wird.
Die Variation verschiedener Prozess- und Materialparameter bei der Herstellung von
Die Variation verschiedener Prozess- und Materialparameter bei der Herstellung von
Granulaten soll der Beurteilung der Anlageneffizienz bezüglich Steuerung und Rege-
Granulaten soll der Beurteilung der Anlageneffizienz bezüglich Steuerung und Rege-
lung dienen und schließlich zu Überlegungsansätzen führen, wie eine Automatisie-
lung dienen und schließlich zu Überlegungsansätzen führen, wie eine Automatisie-
rung des Prozesses realisiert werden kann.
rung des Prozesses realisiert werden kann.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Dissertation ist es, einen Algorithmus zu erarbei-
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Dissertation ist es, einen Algorithmus zu erarbei-
ten, der es gestattet, die Prozessparameter automatisch anzupassen, so dass unab-
ten, der es gestattet, die Prozessparameter automatisch anzupassen, so dass unab-
hängig von der relativen Feuchte der Umgebungsluft der Herstellungsprozess repro-
hängig von der relativen Feuchte der Umgebungsluft der Herstellungsprozess repro-
duzierbar wird.
duzierbar wird.
20
20
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
Granulateigenschaften
Granulateigenschaften
Anhand diverser Versuchsreihen mit dem Standardgranulat von Köster [13] bzw.
Anhand diverser Versuchsreihen mit dem Standardgranulat von Köster [13] bzw.
dem Placebogranulat von Aventis – im Folgendem als Standard- bzw. Placebogranu-
dem Placebogranulat von Aventis – im Folgendem als Standard- bzw. Placebogranu-
lat bezeichnet – soll der Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
lat bezeichnet – soll der Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
die Eigenschaften von Granulaten untersucht werden.
die Eigenschaften von Granulaten untersucht werden.
Tabelle 2.1a fasst die Versuchsreihen mit dem jeweils variierten Parameter zusam-
Tabelle 2.1a fasst die Versuchsreihen mit dem jeweils variierten Parameter zusam-
men:
men:
Tabelle 2.1a Variation der Prozess- und Materialparameter Teil I
Tabelle 2.1a Variation der Prozess- und Materialparameter Teil I
Versuchsreihe
variierter Parameter
A
kritische Sprührate
B
Sprühluftdruck
C
Trocknungsbedingungen
Versuchsreihe
variierter Parameter
A
kritische Sprührate
B
Sprühluftdruck
C
Trocknungsbedingungen
D
E
Konzentration der Bindemittellösung
nicht korrigierte und definierte Sprührate
Variationsbereich
1,0- bis 2,0fache
1 bis 5 bar
T: 50, 60 und 70 °C
VS: 45, 60 und 75 m³/h
2,5 bis 10 %
rezepturabhängig
D
E
Konzentration der Bindemittellösung
nicht korrigierte und definierte Sprührate
Variationsbereich
1,0- bis 2,0fache
1 bis 5 bar
T: 50, 60 und 70 °C
VS: 45, 60 und 75 m³/h
2,5 bis 10 %
rezepturabhängig
Versuchsreihe A: „Variation der kritischen Sprührate“
Versuchsreihe A: „Variation der kritischen Sprührate“
Bei dieser Versuchsreihe werden Standardgranulate mit unterschiedlichen Vielfachen
Bei dieser Versuchsreihe werden Standardgranulate mit unterschiedlichen Vielfachen
der kritischen Sprührate hergestellt.
der kritischen Sprührate hergestellt.
Je größer das Vielfache der kritischen Sprührate ist, umso mehr Bindemittellösung
Je größer das Vielfache der kritischen Sprührate ist, umso mehr Bindemittellösung
muss pro Zeiteinheit durch die Sprühdüse bzw. den Sprühdruck zerstäubt werden.
muss pro Zeiteinheit durch die Sprühdüse bzw. den Sprühdruck zerstäubt werden.
Da der Luftdruck und das Volumen der Sprühdüse konstant bleiben, resultieren nach
Da der Luftdruck und das Volumen der Sprühdüse konstant bleiben, resultieren nach
Davies [21] bei einer höheren Zufuhrgeschwindigkeit der Sprühlösung mehr und
Davies [21] bei einer höheren Zufuhrgeschwindigkeit der Sprühlösung mehr und
größere Flüssigkeitströpfchen pro Zeitintervall. Bei gleich bleibender Zulufttemperatur
größere Flüssigkeitströpfchen pro Zeitintervall. Bei gleich bleibender Zulufttemperatur
und -menge haben größere Tropfen mehr Zeit die Pulverpartikel zu durchdringen,
und -menge haben größere Tropfen mehr Zeit die Pulverpartikel zu durchdringen,
anzulösen und mit dem jeweiligen Nachbarn zu verbinden als dies bei kleineren Trop-
anzulösen und mit dem jeweiligen Nachbarn zu verbinden als dies bei kleineren Trop-
fen der Fall ist. Ein schlechteres Oberflächen-Massen-Verhältniss (O/m = 3/(r*ρ))
fen der Fall ist. Ein schlechteres Oberflächen-Massen-Verhältniss (O/m = 3/(r*ρ))
sorgt dafür, dass die Flüssigkeit langsamer verdunstet. Somit stehen mehr und grö-
sorgt dafür, dass die Flüssigkeit langsamer verdunstet. Somit stehen mehr und grö-
ßere Flüssigkeitsanteile pro Zeiteinheit für den Agglomerataufbau zur Verfügung.
ßere Flüssigkeitsanteile pro Zeiteinheit für den Agglomerataufbau zur Verfügung.
21
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2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
Nach Schäfer [5] erfolgt dadurch eine höhere Wachstumsrate, denn die Granulatgrö-
Nach Schäfer [5] erfolgt dadurch eine höhere Wachstumsrate, denn die Granulatgrö-
ße ist direkt proportional zur Feuchte des Pulverbettes während der Granulation.
ße ist direkt proportional zur Feuchte des Pulverbettes während der Granulation.
Gleichzeitig erhalten die Agglomerate eine breitere Korngrößenverteilung.
Gleichzeitig erhalten die Agglomerate eine breitere Korngrößenverteilung.
Es ist zu erwarten, dass mit zunehmender Sprührate größere Granulen entstehen, die
Es ist zu erwarten, dass mit zunehmender Sprührate größere Granulen entstehen, die
stabiler und weniger porös sind als solche, die mit niedrigeren Sprühgeschwindigkei-
stabiler und weniger porös sind als solche, die mit niedrigeren Sprühgeschwindigkei-
ten hergestellt werden. Aufgrund dieser Eigenschaften und der Tatsache, dass inter-
ten hergestellt werden. Aufgrund dieser Eigenschaften und der Tatsache, dass inter-
partikuläre Wechselwirkungen mit zunehmender Agglomeratgröße eine immer kleine-
partikuläre Wechselwirkungen mit zunehmender Agglomeratgröße eine immer kleine-
re Rolle spielen [22], besitzen nach Aulton [6] und Davies [21] Granulate mit höhe-
re Rolle spielen [22], besitzen nach Aulton [6] und Davies [21] Granulate mit höhe-
ren Sprühraten bessere Fließeigenschaften. Jedoch sollte nicht außer Acht gelassen
ren Sprühraten bessere Fließeigenschaften. Jedoch sollte nicht außer Acht gelassen
werden, dass sich größere Partikel beim Ausfluss aus einem Trichter gegenseitig
werden, dass sich größere Partikel beim Ausfluss aus einem Trichter gegenseitig
behindern und weniger Agglomerate gleichzeitig durch den Auslass passen, als wenn
behindern und weniger Agglomerate gleichzeitig durch den Auslass passen, als wenn
es sich um kleine Korngrößen handelt. Zenz [23] fordert deshalb für ein freies
es sich um kleine Korngrößen handelt. Zenz [23] fordert deshalb für ein freies
Ausfließen von Proben aus einem Trichter ein Verhältnis der Trichteröffnung zum
Ausfließen von Proben aus einem Trichter ein Verhältnis der Trichteröffnung zum
größten Partikeldurchmesser von 5 bis 7.
größten Partikeldurchmesser von 5 bis 7.
Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“
Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“
Für diese Versuchsreihe wird der Sprühluftdruck des Herstellungsprozesses für das
Für diese Versuchsreihe wird der Sprühluftdruck des Herstellungsprozesses für das
Standardgranulat (siehe Kapitel 3.2.3) im Bereich von einem bis fünf bar variiert.
Standardgranulat (siehe Kapitel 3.2.3) im Bereich von einem bis fünf bar variiert.
Davies [21], Juslin [3] und Merkku [7] bestätigen mit ihren Versuchen die Annahme,
Davies [21], Juslin [3] und Merkku [7] bestätigen mit ihren Versuchen die Annahme,
dass mit zunehmendem Sprühluftdruck die Tröpfchengröße der Sprühlösung kleiner
dass mit zunehmendem Sprühluftdruck die Tröpfchengröße der Sprühlösung kleiner
wird und somit Agglomerate von geringerer Größe erhalten werden. Schäfer [9] be-
wird und somit Agglomerate von geringerer Größe erhalten werden. Schäfer [9] be-
hauptet sogar, dass der Sprühluftdruck die beste Möglichkeit darstellt, um auf die
hauptet sogar, dass der Sprühluftdruck die beste Möglichkeit darstellt, um auf die
Granulatgröße Einfluss zu nehmen.
Granulatgröße Einfluss zu nehmen.
Es ist bekannt, dass die Fließfähigkeit von Granulaten abhängig ist von deren Korn-
Es ist bekannt, dass die Fließfähigkeit von Granulaten abhängig ist von deren Korn-
größe [3, 4, 21]. Allerdings ist der Zusammenhang zwischen freiem Fließen und dem
größe [3, 4, 21]. Allerdings ist der Zusammenhang zwischen freiem Fließen und dem
Sprühdruck sehr komplex. Neben anderen Parametern spielen hier der jeweilige
Sprühdruck sehr komplex. Neben anderen Parametern spielen hier der jeweilige
Grob- und Feingutanteil eine große Rolle. Es kann deshalb keine eindeutige Vermu-
Grob- und Feingutanteil eine große Rolle. Es kann deshalb keine eindeutige Vermu-
tung über die Fließgüte der Granulate aufgestellt werden.
tung über die Fließgüte der Granulate aufgestellt werden.
Die Friabilität der Granulen nimmt mit steigendem Sprühdruck zu, da mit kleineren
Die Friabilität der Granulen nimmt mit steigendem Sprühdruck zu, da mit kleineren
Flüssigkeitstropfen weniger und schwächere Bindungen entstehen [3, 7, 8].
Flüssigkeitstropfen weniger und schwächere Bindungen entstehen [3, 7, 8].
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22
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
Mit kleiner werdendem Luftdruck erwartet Davies [21] eine Abnahme der Agglome-
Mit kleiner werdendem Luftdruck erwartet Davies [21] eine Abnahme der Agglome-
ratdichte, da deren Größe und somit der Hohlraumanteil zu- bzw. die innerpartikulä-
ratdichte, da deren Größe und somit der Hohlraumanteil zu- bzw. die innerpartikulä-
ren Wechselwirkungen abnehmen.
ren Wechselwirkungen abnehmen.
Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“
Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“
Ziel dieser Versuchsreihe ist es, herauszufinden, in welchem Maße die Temperatur
Ziel dieser Versuchsreihe ist es, herauszufinden, in welchem Maße die Temperatur
und Durchsatzmenge der Trocknungsluft Einfluss auf die Granulateigenschaften
und Durchsatzmenge der Trocknungsluft Einfluss auf die Granulateigenschaften
nehmen. Am Ende eines Granulationsprozesses ist der höchste Flüssigkeitsanteil im
nehmen. Am Ende eines Granulationsprozesses ist der höchste Flüssigkeitsanteil im
Pulverbett erreicht und muss während der Trocknung auf ein für die Weiterverarbei-
Pulverbett erreicht und muss während der Trocknung auf ein für die Weiterverarbei-
tung und Lagerstabilität erträgliches Maß reduziert werden.
tung und Lagerstabilität erträgliches Maß reduziert werden.
Kast [24] gibt einen guten Überblick über die Vorgänge bei der konvektiven Trock-
Kast [24] gibt einen guten Überblick über die Vorgänge bei der konvektiven Trock-
nung. Aufgrund des mit steigender Lufttemperatur zunehmenden Wasserdampfdru-
nung. Aufgrund des mit steigender Lufttemperatur zunehmenden Wasserdampfdru-
ckes an der Oberfläche der Granulatkörner wächst auch der Kapillardruck im Inneren
ckes an der Oberfläche der Granulatkörner wächst auch der Kapillardruck im Inneren
eines Agglomerates. Daneben sinkt bei steigender Temperatur die Viskosität des
eines Agglomerates. Daneben sinkt bei steigender Temperatur die Viskosität des
Wassers und die Feuchteleitung in den Kapillaren nimmt zu. Der Flüssigkeitstransport
Wassers und die Feuchteleitung in den Kapillaren nimmt zu. Der Flüssigkeitstransport
bei der Kapillarwasserbewegung erfolgt nur aufgrund des in der Flüssigkeit herr-
bei der Kapillarwasserbewegung erfolgt nur aufgrund des in der Flüssigkeit herr-
schenden Druckunterschiedes zum hydrostatischen Druck. Somit nimmt die Ge-
schenden Druckunterschiedes zum hydrostatischen Druck. Somit nimmt die Ge-
schwindigkeit des Wassertransportes innerhalb einer Granule proportional zur Erhö-
schwindigkeit des Wassertransportes innerhalb einer Granule proportional zur Erhö-
hung der Lufttemperatur zu. Luft von höherer Temperatur vermag mehr Wasser auf-
hung der Lufttemperatur zu. Luft von höherer Temperatur vermag mehr Wasser auf-
zunehmen als Luft von niedrigerer Temperatur. Die Wirbelschichttrocknung erreicht
zunehmen als Luft von niedrigerer Temperatur. Die Wirbelschichttrocknung erreicht
zudem maximal den zweiten Trocknungsabschnitt, in dem zwar das Kapillarwasser,
zudem maximal den zweiten Trocknungsabschnitt, in dem zwar das Kapillarwasser,
aber nicht mehr das so genannte „Zwickelwasser“ [1] verdunstet werden kann.
aber nicht mehr das so genannte „Zwickelwasser“ [1] verdunstet werden kann.
Aus diesen Gründen sollten Granulate, die bei höheren Temperaturen getrocknet
Aus diesen Gründen sollten Granulate, die bei höheren Temperaturen getrocknet
werden, ähnliche Feuchtgehalte und damit verbundene Eigenschaften aufweisen wie
werden, ähnliche Feuchtgehalte und damit verbundene Eigenschaften aufweisen wie
die, deren Trocknung bei niedrigerer Temperatur erfolgt. Denn die Transportvorgän-
die, deren Trocknung bei niedrigerer Temperatur erfolgt. Denn die Transportvorgän-
ge der Flüssigkeit und die Aufnahmekapazität der Luft passen sich der jeweiligen
ge der Flüssigkeit und die Aufnahmekapazität der Luft passen sich der jeweiligen
Temperatur an.
Temperatur an.
Nicht nur die Temperatur der Trocknungsluft, sondern auch der Gasmassenstrom
Nicht nur die Temperatur der Trocknungsluft, sondern auch der Gasmassenstrom
(Volumenstrom) wird in dieser Testreihe verändert. Je höher der Volumenstrom bei
(Volumenstrom) wird in dieser Testreihe verändert. Je höher der Volumenstrom bei
konstanter Temperatur gewählt wird, umso mehr Feuchtigkeit kann pro Zeiteinheit
konstanter Temperatur gewählt wird, umso mehr Feuchtigkeit kann pro Zeiteinheit
aus dem Pulverbett ausgetragen werden. Dadurch verkürzt sich die Trocknungsphase
aus dem Pulverbett ausgetragen werden. Dadurch verkürzt sich die Trocknungsphase
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2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
2.1 Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf
und die Agglomerate sind über einen kürzeren Zeitraum hinweg der mechanischen
und die Agglomerate sind über einen kürzeren Zeitraum hinweg der mechanischen
Belastung einer Trocknung ausgesetzt. Der Abrieb während der Trocknungsphase
Belastung einer Trocknung ausgesetzt. Der Abrieb während der Trocknungsphase
sorgt neben der Verkleinerung der Granulen für die Verbreiterung ihrer Größenvertei-
sorgt neben der Verkleinerung der Granulen für die Verbreiterung ihrer Größenvertei-
lung [5]. Die mit größerem Volumenstrom erhaltenen Granulate sollten deshalb einen
lung [5]. Die mit größerem Volumenstrom erhaltenen Granulate sollten deshalb einen
kleineren Feinanteil bzw. eine höhere Schütt- und Stampfdichte besitzen als solche,
kleineren Feinanteil bzw. eine höhere Schütt- und Stampfdichte besitzen als solche,
die mit längeren Trocknungszeiten hergestellt worden sind. Allerdings prallen die Ag-
die mit längeren Trocknungszeiten hergestellt worden sind. Allerdings prallen die Ag-
glomerate bei höheren Gasströmen mit größerer kinetischer Energie aufeinander.
glomerate bei höheren Gasströmen mit größerer kinetischer Energie aufeinander.
Dies kann einen kompensierenden Effekt zur verkürzten Trocknungszeit hinsichtlich
Dies kann einen kompensierenden Effekt zur verkürzten Trocknungszeit hinsichtlich
des Abriebes mit sich bringen.
des Abriebes mit sich bringen.
Versuchsreihe D: „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
Versuchsreihe D: „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
Die Agglomeratgröße hängt u. a. von der Masse des zur Verfügung stehenden Bin-
Die Agglomeratgröße hängt u. a. von der Masse des zur Verfügung stehenden Bin-
demittels ab. Sobald die Sprühphase beginnt, werden einzelne Pulverpartikel vor al-
demittels ab. Sobald die Sprühphase beginnt, werden einzelne Pulverpartikel vor al-
lem über Flüssigkeitsbrücken miteinander verbunden. Diese gehen während der
lem über Flüssigkeitsbrücken miteinander verbunden. Diese gehen während der
Trocknung in Feststoffbrücken über. Bei den Klebstoffgranulaten bildet das aufge-
Trocknung in Feststoffbrücken über. Bei den Klebstoffgranulaten bildet das aufge-
sprühte Bindemittel neben Rekristallisationsverbindungen den Großteil solcher Fest-
sprühte Bindemittel neben Rekristallisationsverbindungen den Großteil solcher Fest-
stoffbrücken aus.
stoffbrücken aus.
In dieser Versuchsreihe wird die Masse des eingesprühten Bindemittels variiert. Aus-
In dieser Versuchsreihe wird die Masse des eingesprühten Bindemittels variiert. Aus-
gehend von der Standardgranulatrezeptur, bei der ein kg Pulver mit 520 g BML bzw.
gehend von der Standardgranulatrezeptur, bei der ein kg Pulver mit 520 g BML bzw.
24,76 g Kollidon 90F granuliert wird, werden zwei Hypothesen aufgestellt.
24,76 g Kollidon 90F granuliert wird, werden zwei Hypothesen aufgestellt.
Hypothese I:
Hypothese I:
Lässt man die Masse an eingesetzter BML konstant und erhöht die Konzentration der
Lässt man die Masse an eingesetzter BML konstant und erhöht die Konzentration der
Bindemittellösung, steht bei gleicher Wassermasse pro Zeiteinheit mehr Bindemittel
Bindemittellösung, steht bei gleicher Wassermasse pro Zeiteinheit mehr Bindemittel
für den Granulataufbau zur Verfügung. Für einen konstanten Eintrag an Wasser sorgt
für den Granulataufbau zur Verfügung. Für einen konstanten Eintrag an Wasser sorgt
die Berechnung der kritischen Sprührate, die abhängig von der Konzentration der
die Berechnung der kritischen Sprührate, die abhängig von der Konzentration der
BML und den Außenluftbedingungen immer die Wassermasse vorgibt, die maximal
BML und den Außenluftbedingungen immer die Wassermasse vorgibt, die maximal
mit der Sprühlösung in den Prozess hineingebracht werden darf, damit das insge-
mit der Sprühlösung in den Prozess hineingebracht werden darf, damit das insge-
samt eingetragene Wasser gerade noch mit der Fluidisierungsluft abtransportiert
samt eingetragene Wasser gerade noch mit der Fluidisierungsluft abtransportiert
werden kann. Da die Zulufttemperatur bei allen Versuchen dieser Testreihe 50 °C
werden kann. Da die Zulufttemperatur bei allen Versuchen dieser Testreihe 50 °C
beträgt und das Vielfache der kritischen Sprührate konstant gehalten wird, steht dem
beträgt und das Vielfache der kritischen Sprührate konstant gehalten wird, steht dem
Prozess immer die gleiche Masse an Wasser zum Agglomerataufbau zur Verfügung.
Prozess immer die gleiche Masse an Wasser zum Agglomerataufbau zur Verfügung.
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24
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
Es ist zu erwarten, dass Agglomerate, die mit einer höheren Konzentration der BML
Es ist zu erwarten, dass Agglomerate, die mit einer höheren Konzentration der BML
granuliert werden, größer sind als solche, die mit einer niedrigeren BML-
granuliert werden, größer sind als solche, die mit einer niedrigeren BML-
Konzentration hergestellt werden. Sie sollten außerdem eine kleinere Schüttdichte
Konzentration hergestellt werden. Sie sollten außerdem eine kleinere Schüttdichte
und längere Ausfließzeiten aufweisen, da die Pulverpartikel aufgrund des mehr zur
und längere Ausfließzeiten aufweisen, da die Pulverpartikel aufgrund des mehr zur
Verfügung stehenden – und Platz benötigenden – Bindemittels nicht ganz so eng an-
Verfügung stehenden – und Platz benötigenden – Bindemittels nicht ganz so eng an-
einander gezogen werden.
einander gezogen werden.
Hypothese II:
Hypothese II:
Bei der zweiten Variante wird die Masse an Bindemittel mBM konstant gehalten, wobei
Bei der zweiten Variante wird die Masse an Bindemittel mBM konstant gehalten, wobei
mit zunehmender Konzentration der BML die Menge aufzusprühender Lösung ent-
mit zunehmender Konzentration der BML die Menge aufzusprühender Lösung ent-
sprechend reduziert wird. Dadurch verkürzen sich die Sprühphase und die Verweil-
sprechend reduziert wird. Dadurch verkürzen sich die Sprühphase und die Verweil-
dauer der Flüssigkeit im Pulverbett. Es steht zwar mehr Bindemittel zur Verfügung,
dauer der Flüssigkeit im Pulverbett. Es steht zwar mehr Bindemittel zur Verfügung,
aber die flüssige Phase hat weniger Zeit die Pulverpartikel zu durchdringen, anzulö-
aber die flüssige Phase hat weniger Zeit die Pulverpartikel zu durchdringen, anzulö-
sen und fest miteinander zu verbinden.
sen und fest miteinander zu verbinden.
Verglichen mit den Granulaten der ersten Hypothese sollte ihre Korngröße bei glei-
Verglichen mit den Granulaten der ersten Hypothese sollte ihre Korngröße bei glei-
cher Konzentration der BML wegen der kürzeren Verweilzeit des Wassers im Pulver-
cher Konzentration der BML wegen der kürzeren Verweilzeit des Wassers im Pulver-
bett immer kleiner sein. Außerdem ist zu erwarten, dass mit steigender Konzentrati-
bett immer kleiner sein. Außerdem ist zu erwarten, dass mit steigender Konzentrati-
on ihre Schüttdichten abnehmen und die Ausfließzeiten länger werden.
on ihre Schüttdichten abnehmen und die Ausfließzeiten länger werden.
Versuchsreihe E: „Nicht korrigierte und definierte Sprührate“
Versuchsreihe E: „Nicht korrigierte und definierte Sprührate“
Die Außenluftbedingungen, wie Temperatur, relative Feuchte und Absolutdruck, un-
Die Außenluftbedingungen, wie Temperatur, relative Feuchte und Absolutdruck, un-
terliegen jahreszeitlichen Schwankungen. Mit der Testreihe „nicht korrigierte und de-
terliegen jahreszeitlichen Schwankungen. Mit der Testreihe „nicht korrigierte und de-
finierte Sprührate“ soll der Einfluss der Außenluft auf die Eigenschaften von Granula-
finierte Sprührate“ soll der Einfluss der Außenluft auf die Eigenschaften von Granula-
ten untersucht werden.
ten untersucht werden.
Anhand zweier Rezepturen, deren Rohstoffe unterschiedlich auf Feuchtigkeit reagie-
Anhand zweier Rezepturen, deren Rohstoffe unterschiedlich auf Feuchtigkeit reagie-
ren, wird die Auswirkung der Sprühratenberechnung nach Kapitel 1.1 auf verschie-
ren, wird die Auswirkung der Sprühratenberechnung nach Kapitel 1.1 auf verschie-
dene Granulateigenschaften überprüft. Das Standardgranulat und die Placebomi-
dene Granulateigenschaften überprüft. Das Standardgranulat und die Placebomi-
schung von Aventis werden zu verschiedenen Jahreszeiten zum einen mit gleich blei-
schung von Aventis werden zu verschiedenen Jahreszeiten zum einen mit gleich blei-
bender Masse BML pro Zeiteinheit, das entspricht einer konstanten Einstellung der
bender Masse BML pro Zeiteinheit, das entspricht einer konstanten Einstellung der
Pumpe, und zum anderen mit definierter kritischer Sprührate hergestellt.
Pumpe, und zum anderen mit definierter kritischer Sprührate hergestellt.
Es ist zu erwarten, dass sich bei beiden Rezepturen die mit nicht korrigierter Sprüh-
Es ist zu erwarten, dass sich bei beiden Rezepturen die mit nicht korrigierter Sprüh-
rate hergestellten Granulate untereinander und von den mit definierter Sprührate
rate hergestellten Granulate untereinander und von den mit definierter Sprührate
25
25
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
granulierten Pulvermischungen in ihren Eigenschaften unterscheiden. Die mit glei-
granulierten Pulvermischungen in ihren Eigenschaften unterscheiden. Die mit glei-
chem Vielfachem der kritischen Sprührate produzierten Agglomerate sollten keine
chem Vielfachem der kritischen Sprührate produzierten Agglomerate sollten keine
signifikanten Unterschiede zeigen.
signifikanten Unterschiede zeigen.
Die Placebogranulate sollten sich aufgrund des Stärkeanteils innerhalb der gewählten
Die Placebogranulate sollten sich aufgrund des Stärkeanteils innerhalb der gewählten
Sprühraten anders verhalten als die Standardgranulate.
Sprühraten anders verhalten als die Standardgranulate.
Interpretation und Diskussion der Ergebnisse dieser Testreihen schließen Beurteilun-
Interpretation und Diskussion der Ergebnisse dieser Testreihen schließen Beurteilun-
gen der jeweiligen Steuereinheit der Anlage GPCG 1.1 ein. Daraus sind Sollanforde-
gen der jeweiligen Steuereinheit der Anlage GPCG 1.1 ein. Daraus sind Sollanforde-
rungen an die Steuer- und Regelung zu definieren und gegebenenfalls Möglichkeiten
rungen an die Steuer- und Regelung zu definieren und gegebenenfalls Möglichkeiten
der Um- bzw. Aufrüstung von Hard- und Software der Wirbelschichtanlage abzuklä-
der Um- bzw. Aufrüstung von Hard- und Software der Wirbelschichtanlage abzuklä-
ren.
ren.
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
Basierend auf Kösters Berechnung der kritischen Sprührate und ihrer Ergänzungen in
Basierend auf Kösters Berechnung der kritischen Sprührate und ihrer Ergänzungen in
Kapitel 1.1 wird ein theoretischer Ansatz erarbeitet, der in der Lage sein soll, die
Kapitel 1.1 wird ein theoretischer Ansatz erarbeitet, der in der Lage sein soll, die
Durchführbarkeit einer Granulatherstellung bei den jeweils herrschenden Frischluft-
Durchführbarkeit einer Granulatherstellung bei den jeweils herrschenden Frischluft-
bedingungen (Temperatur, relative Feuchtigkeit und Druck) und den gewählten Pro-
bedingungen (Temperatur, relative Feuchtigkeit und Druck) und den gewählten Pro-
zessparametern (Temperatur der Zuluft, Volumenstrom, Ansatzgröße, Konzentration
zessparametern (Temperatur der Zuluft, Volumenstrom, Ansatzgröße, Konzentration
und Masse der Bindemittellösung etc.) auf der Grundlage von thermodynamischen
und Masse der Bindemittellösung etc.) auf der Grundlage von thermodynamischen
und physikalischen Sachverhalten mathematisch zu bestätigen oder abzulehnen.
und physikalischen Sachverhalten mathematisch zu bestätigen oder abzulehnen.
Ausgangspunkt für die Erarbeitung dieses Algorithmus ist die Überlegung, wie viel
Ausgangspunkt für die Erarbeitung dieses Algorithmus ist die Überlegung, wie viel
zusätzliche Masse an Wasser und Bindemittel zur Ansatzgröße der gewählte Volu-
zusätzliche Masse an Wasser und Bindemittel zur Ansatzgröße der gewählte Volu-
menstrom in Wirbelung halten kann, bevor er bzw. das Wirbelbett zusammenbricht.
menstrom in Wirbelung halten kann, bevor er bzw. das Wirbelbett zusammenbricht.
Oder anders ausgedrückt: Wie müssen die Prozessparameter aufeinander abge-
Oder anders ausgedrückt: Wie müssen die Prozessparameter aufeinander abge-
stimmt werden, damit unter den herrschenden Außenluftbedingungen mit den ge-
stimmt werden, damit unter den herrschenden Außenluftbedingungen mit den ge-
wählten Prozessgrößen ein Granulat hergestellt werden kann?
wählten Prozessgrößen ein Granulat hergestellt werden kann?
Wiederum sind in den folgenden Gleichungen die Einheiten der einzelnen Parameter
Wiederum sind in den folgenden Gleichungen die Einheiten der einzelnen Parameter
bereits berücksichtigt.
bereits berücksichtigt.
26
26
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
Notwendige Messgrößen und Parameter:
•
Wahre Dichte Pulver(-mischung)
•
Schüttdichte Pulver(-mischung)
•
Notwendige Messgrößen und Parameter:
(rohP) ρsP
[kg/m³]
•
Wahre Dichte Pulver(-mischung)
ρbP
[kg/m³]
•
Schüttdichte Pulver(-mischung)
Dichte Frischluft
(rohf) ρFL
[kg/m³]
•
•
Sauter Durchmesser Pulver(-mischung)
(D32) D[3,2] [m]
•
Förderleistung der Schlauchquetschpumpe der entsprechenden BML [g/min]
Vorgaben:
(rohP) ρsP
[kg/m³]
ρbP
[kg/m³]
Dichte Frischluft
(rohf) ρFL
[kg/m³]
•
Sauter Durchmesser Pulver(-mischung)
(D32) D[3,2] [m]
•
Förderleistung der Schlauchquetschpumpe der entsprechenden BML [g/min]
Vorgaben:
•
Frischluftvolumenstrom eingestellt
VSein [m³/h]
•
Frischluftvolumenstrom eingestellt
VSein [m³/h]
•
Kinematische Viskosität Frischluft [25]
νFL
[m²/s]
•
Kinematische Viskosität Frischluft [25]
νFL
[m²/s]
•
Pulvermasse/Ansatzgröße
mP
[kg]
•
Pulvermasse/Ansatzgröße
mP
[kg]
•
Art und Konzentration der Bindemittellösung
cBML
[(m/V)%] / [(m/m)%]
•
Art und Konzentration der Bindemittellösung
cBML
[(m/V)%] / [(m/m)%]
•
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
SKT
[-]
•
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
SKT
[-]
•
Masse der aufzusprühenden Bindemittellösung
mBML [g]
•
Masse der aufzusprühenden Bindemittellösung
mBML [g]
Berechnungen:
Berechnungen:
Zunächst wird in Anlehnung an Mörl [26] der zur Lockerung der Pulverschicht not-
Zunächst wird in Anlehnung an Mörl [26] der zur Lockerung der Pulverschicht not-
wendige Volumenstrom „VS Wirbelschicht“ (VSWS) [m³/h] berechnet. Dieser Locke-
wendige Volumenstrom „VS Wirbelschicht“ (VSWS) [m³/h] berechnet. Dieser Locke-
rungsvolumenstrom resultiert aus der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit umf.
rungsvolumenstrom resultiert aus der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit umf.
Er ist jedoch nicht in der Lage das Pulver in eine locker fließende Wirbelschicht zu
Er ist jedoch nicht in der Lage das Pulver in eine locker fließende Wirbelschicht zu
überführen. Vielmehr repräsentiert er die „Widerstandskraft“ nach Liebrich [27], die
überführen. Vielmehr repräsentiert er die „Widerstandskraft“ nach Liebrich [27], die
ein Schüttgut der Auftriebskraft des Volumenstromes entgegenhält.
ein Schüttgut der Auftriebskraft des Volumenstromes entgegenhält.
Um den Volumenstrom an Luft zu erhalten, der bei einer gelockerten Pulverschicht
Um den Volumenstrom an Luft zu erhalten, der bei einer gelockerten Pulverschicht
für die Entstehung und Aufrechterhaltung der Wirbelschicht sorgt, muss der Betrag
für die Entstehung und Aufrechterhaltung der Wirbelschicht sorgt, muss der Betrag
von VSWS vom eingestellten VSein bzw. vom korrigierten Volumenstrom VSkorr abgezo-
von VSWS vom eingestellten VSein bzw. vom korrigierten Volumenstrom VSkorr abgezo-
gen werden.
gen werden.
Für die Berechnung von umf, der Minimalfluidisierungsgeschwindigkeit, wird die Poro-
Für die Berechnung von umf, der Minimalfluidisierungsgeschwindigkeit, wird die Poro-
sität der Pulverschicht am Lockerungspunkt benötigt (εmf). Da diese nicht gemessen
sität der Pulverschicht am Lockerungspunkt benötigt (εmf). Da diese nicht gemessen
werden kann, wird als gute Näherung an den wahren Wert von εmf die Pulverporosi-
werden kann, wird als gute Näherung an den wahren Wert von εmf die Pulverporosi-
tät εP bei lockerer Schüttung herangezogen [26]:
tät εP bei lockerer Schüttung herangezogen [26]:
27
27
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
ε mf = ε P = 1 −
ρ bP
ρ sP
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
(2.01)
ε mf = ε P = 1 −
ρ bP
ρ sP
(2.01)
Die Geschwindigkeit am Lockerungspunkt wird nach Mörl gemäß Gleichung 2.02 be-
Die Geschwindigkeit am Lockerungspunkt wird nach Mörl gemäß Gleichung 2.02 be-
rechnet. Auch Porath [28] stellt eine Gleichung für umf [m/s] – dem Wirbelpunkt nach
rechnet. Auch Porath [28] stellt eine Gleichung für umf [m/s] – dem Wirbelpunkt nach
der modifizierten Ergun-Gleichung – auf, an dem zwischen den auf die Feststoffkör-
der modifizierten Ergun-Gleichung – auf, an dem zwischen den auf die Feststoffkör-
ner wirkenden Kräften Auftrieb, Adhäsion und Gewicht ein Gleichgewicht herrscht.
ner wirkenden Kräften Auftrieb, Adhäsion und Gewicht ein Gleichgewicht herrscht.
Die Ergun-Gleichung berücksichtigt den laminaren und den turbulenten Bereich einer
Die Ergun-Gleichung berücksichtigt den laminaren und den turbulenten Bereich einer
Pulverbettdurchströmung:
Pulverbettdurchströmung:
(
(
∆PSch
1 − ε0 )
1 − ε 0 ) ρF ∗ u2
ν F ∗ ρF ∗ u
= 150 ∗
∗
+ 1,75 ∗
∗
ε0
H
D 32
ε 30
D 232
(
(
∆PSch
1 − ε0 )
1 − ε 0 ) ρF ∗ u2
ν F ∗ ρF ∗ u
= 150 ∗
∗
+ 1,75 ∗
∗
ε0
H
D 32
ε 30
D 232
∆PSCH = Druckverlust über die Pulverschicht, H = Höhe der Pulverschicht, ε0 = Porosität der Pulver-
∆PSCH = Druckverlust über die Pulverschicht, H = Höhe der Pulverschicht, ε0 = Porosität der Pulver-
schicht, νF = kinematische Zähigkeit des Gases, ρF = Dichte des Gases, D32 = Sauter-Durchmesser der
schicht, νF = kinematische Zähigkeit des Gases, ρF = Dichte des Gases, D32 = Sauter-Durchmesser der
Pulverpartikel
Pulverpartikel
Die Zahl 150 im ersten Summanden repräsentiert die Anpassungskonstante für den
Die Zahl 150 im ersten Summanden repräsentiert die Anpassungskonstante für den
laminaren Bereich (Reynolds Zahl: RE < 200). Mit der Konstanten 1,75 im zweiten
laminaren Bereich (Reynolds Zahl: RE < 200). Mit der Konstanten 1,75 im zweiten
Summanden wird dem Quotient aus dem Beiwert und der Reynoldszahl des turbulen-
Summanden wird dem Quotient aus dem Beiwert und der Reynoldszahl des turbulen-
ten Strömungsprofils (Re > 1000) Rechnung getragen.
ten Strömungsprofils (Re > 1000) Rechnung getragen.
Nach Substitution des Druckabfalls in obiger Gleichung mit
Nach Substitution des Druckabfalls in obiger Gleichung mit
∆PSch = Hmf ∗ (1 − ε mf ) ∗ (ρ Ss − ρ F ) ∗ g
∆PSch = Hmf ∗ (1 − ε mf ) ∗ (ρ Ss − ρ F ) ∗ g
Hmf = H = Höhe der Pulverschicht am Punkt minimaler Fluidisierung, εmf = ε0 = Porosität der Pulver-
Hmf = H = Höhe der Pulverschicht am Punkt minimaler Fluidisierung, εmf = ε0 = Porosität der Pulver-
schicht, ρSs = wahre Dichte des Pulvers, g = Erdbeschleunigung
schicht, ρSs = wahre Dichte des Pulvers, g = Erdbeschleunigung
und Auflösung der quadratischen Gleichung nach u (= umf) folgt:
und Auflösung der quadratischen Gleichung nach u (= umf) folgt:
2
u mf = 42,9 ∗ (1 − ε P ) ∗
⎡ ⎛
⎤
ε P3 ∗ (ρ sP − ρ FL ) ∗ g ∗ D [33,2] ⎞
ν FL
⎟ − 1⎥
∗ ⎢ ⎜1 + 0,000311 ∗
2
⎟
D [3,2] ⎢ ⎜⎝
⎥
(1 − ε P ) 2 ∗ ρ FL ∗ ν FL
⎠
⎣
⎦
2
(2.02)
u mf = 42,9 ∗ (1 − ε P ) ∗
⎡ ⎛
⎤
ε P3 ∗ (ρ sP − ρ FL ) ∗ g ∗ D [33,2] ⎞
ν FL
⎟ − 1⎥
∗ ⎢ ⎜1 + 0,000311 ∗
2
⎟
D [3,2] ⎢ ⎜⎝
⎥
(1 − ε P ) 2 ∗ ρ FL ∗ ν FL
⎠
⎣
⎦
(2.02)
Der mathematische Zusammenhang zwischen der Luftgeschwindigkeit und dem Luft-
Der mathematische Zusammenhang zwischen der Luftgeschwindigkeit und dem Luft-
volumenstrom für das Aerometer im GPCG 1.1 ist Köster [13] entnommen und in
volumenstrom für das Aerometer im GPCG 1.1 ist Köster [13] entnommen und in
Gleichung 2.03 dargestellt. Somit kann die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit
Gleichung 2.03 dargestellt. Somit kann die minimale Fluidisierungsgeschwindigkeit
umf [m/s] in den Volumenstrom VSWS [m³/h] am Lockerungspunkt umgerechnet wer-
umf [m/s] in den Volumenstrom VSWS [m³/h] am Lockerungspunkt umgerechnet wer-
den.
den.
28
28
2 Arbeitshypothesen
VS WS =
u mf + 0,2559
0,0748
2 Arbeitshypothesen
(2.03)
VS WS =
u mf + 0,2559
0,0748
(2.03)
Für die Berechnung der folgenden Größen wird ein vereinfachtes Modell der Wirbel-
Für die Berechnung der folgenden Größen wird ein vereinfachtes Modell der Wirbel-
schicht betrachtet (siehe Abbildung 2.1). Der Pulverbehälter des Granulators wird als
schicht betrachtet (siehe Abbildung 2.1). Der Pulverbehälter des Granulators wird als
einfacher Zylinder angenommen, der unten durch einen Siebboden begrenzt ist. Auf
einfacher Zylinder angenommen, der unten durch einen Siebboden begrenzt ist. Auf
diesem liegt das Pulver. Ein Frischluftvolumenstrom, der zuvor auf eine bestimmte
diesem liegt das Pulver. Ein Frischluftvolumenstrom, der zuvor auf eine bestimmte
Zulufttemperatur TZL erwärmt worden ist, wird von unten her durch den Siebboden
Zulufttemperatur TZL erwärmt worden ist, wird von unten her durch den Siebboden
gesaugt und versetzt das Pulver in Wirbelung.
gesaugt und versetzt das Pulver in Wirbelung.
Das Pulver übt von oben herab einen Druck auf den Siebboden aus, während der
Das Pulver übt von oben herab einen Druck auf den Siebboden aus, während der
Luftvolumenstrom von unter her dagegen drückt. Diese Drücke sind durch die ent-
Luftvolumenstrom von unter her dagegen drückt. Diese Drücke sind durch die ent-
sprechenden Kräfte pro Fläche gekennzeichnet. Da in beiden Fällen die Fläche – der
sprechenden Kräfte pro Fläche gekennzeichnet. Da in beiden Fällen die Fläche – der
Siebboden des Zylinders – gleich groß ist, genügt es, sich auf die Kräfte zu
Siebboden des Zylinders – gleich groß ist, genügt es, sich auf die Kräfte zu
konzentrieren.
konzentrieren.
FG
FG
Pulver
Pulver
Volumenstrom
Volumenstrom
FA
FA
Abbildung 2.1 Vereinfachtes Modell einer Wirbelschicht
Abbildung 2.1 Vereinfachtes Modell einer Wirbelschicht
Der Volumenstrom ist so lange in der Lage das Pulver in Wirbelung zu halten, wie die
Der Volumenstrom ist so lange in der Lage das Pulver in Wirbelung zu halten, wie die
Auftriebskraft FA größer ist als die Gewichtskraft FG des Pulvers. Sobald beide Kräfte
Auftriebskraft FA größer ist als die Gewichtskraft FG des Pulvers. Sobald beide Kräfte
den gleichen Betrag annehmen, bricht das Wirbelbett zusammen. Um eine Aussage
den gleichen Betrag annehmen, bricht das Wirbelbett zusammen. Um eine Aussage
über die Durchführbarkeit eines Granulatansatzes zu erhalten, ist es notwendig, die
über die Durchführbarkeit eines Granulatansatzes zu erhalten, ist es notwendig, die
maximale Masse an Bindemittellösung bzw. an Wasser und Bindemittel zu berech-
maximale Masse an Bindemittellösung bzw. an Wasser und Bindemittel zu berech-
nen, die zusätzlich zur Pulvermasse mP (Ansatzgröße) während der Granulation im
nen, die zusätzlich zur Pulvermasse mP (Ansatzgröße) während der Granulation im
29
29
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
Prozess zurückbleiben darf, ehe das Wirbelbett zusammenbricht. Je nach Sättigungs-
Prozess zurückbleiben darf, ehe das Wirbelbett zusammenbricht. Je nach Sättigungs-
grad der Außenluft mit Wasser erfolgt die Zugabe der Bindemittellösung schneller
grad der Außenluft mit Wasser erfolgt die Zugabe der Bindemittellösung schneller
oder langsamer. Besitzt die Frischluft einen hohen Anteil an absoluter Feuchte, muss
oder langsamer. Besitzt die Frischluft einen hohen Anteil an absoluter Feuchte, muss
der Anteil an Wasser, der über die BML eingesprüht wird, entsprechend reduziert
der Anteil an Wasser, der über die BML eingesprüht wird, entsprechend reduziert
werden, um keine Überfeuchtung des Pulverbettes und dadurch bedingte Festbett-
werden, um keine Überfeuchtung des Pulverbettes und dadurch bedingte Festbett-
bildung hervorzurufen.
bildung hervorzurufen.
Die Auftriebskraft FA [N] der Fluidisierungsluft ist wie folgt definiert:
Die Auftriebskraft FA [N] der Fluidisierungsluft ist wie folgt definiert:
FA = ( VS − VS WS ) ∗ ρ FL ∗ g
(2.04)
FA = ( VS − VS WS ) ∗ ρ FL ∗ g
(2.04)
Die Gewichtskraft FG [N] des Pulverbettes setzt sich zusammen aus der Ansatzgröße
Die Gewichtskraft FG [N] des Pulverbettes setzt sich zusammen aus der Ansatzgröße
mP und der zusätzlich aufgesprühten Masse an Bindemittellösung (mBML bzw. mzusätz-
mP und der zusätzlich aufgesprühten Masse an Bindemittellösung (mBML bzw. mzusätz-
lich)
lich)
multipliziert mit der Erdanziehung g (9,81 m/s²):
FG = (mP + mBML ) ∗ g
(2.05)
multipliziert mit der Erdanziehung g (9,81 m/s²):
FG = (mP + mBML ) ∗ g
(2.05)
Setzt man diese beiden Kräfte einander gleich, erhält man die maximal zusätzliche
Setzt man diese beiden Kräfte einander gleich, erhält man die maximal zusätzliche
Masse an Bindemittel und Wasser, die eingesprüht werden darf:
Masse an Bindemittel und Wasser, die eingesprüht werden darf:
⎛ VS − VS WS
⎞
∗ ρ FL − mP ⎟ ∗ 1000
m zusätzlich = ⎜
60
⎝
⎠
(2.06)
⎛ VS − VS WS
⎞
∗ ρ FL − mP ⎟ ∗ 1000
m zusätzlich = ⎜
60
⎝
⎠
(2.06)
VS: entweder VSein oder VSkorr [m³/h]
VS: entweder VSein oder VSkorr [m³/h]
Da bekannt ist, welche Masse an Wasser und Bindemittel das Pulverbett zusätzlich
Da bekannt ist, welche Masse an Wasser und Bindemittel das Pulverbett zusätzlich
aufnehmen kann, ohne dass das Wirbelbett zusammenbricht, kann der Gesamtein-
aufnehmen kann, ohne dass das Wirbelbett zusammenbricht, kann der Gesamtein-
trag an Material pro Zeiteinheit (hier pro Minute) berechnet werden. Diese „Masse
trag an Material pro Zeiteinheit (hier pro Minute) berechnet werden. Diese „Masse
Gesamteintrag“ minges [g/min] setzt sich zusammen aus der Masse an Bindemittellö-
Gesamteintrag“ minges [g/min] setzt sich zusammen aus der Masse an Bindemittellö-
sung mBML (Wasser- und Bindemittelanteil) und der Wassermasse aus der Frischluft
sung mBML (Wasser- und Bindemittelanteil) und der Wassermasse aus der Frischluft
mWinL. Die Wassermasse, die durch die Sprühdruckluft dem Prozess zugeführt wird,
mWinL. Die Wassermasse, die durch die Sprühdruckluft dem Prozess zugeführt wird,
ist vernachlässigbar klein und bleibt, wie bei Köster, unberücksichtigt.
ist vernachlässigbar klein und bleibt, wie bei Köster, unberücksichtigt.
Der Wassereintrag über die Bindemittellösung mWinBML [g/min] der Standardgranulat-
Der Wassereintrag über die Bindemittellösung mWinBML [g/min] der Standardgranulat-
rezeptur berechnet sich aus der Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für eine
rezeptur berechnet sich aus der Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für eine
5 (m/V) %-ige Kollidon 90F BML multipliziert mit dem Wasseranteil der BML nach
5 (m/V) %-ige Kollidon 90F BML multipliziert mit dem Wasseranteil der BML nach
30
30
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
Gleichung 2.07. Für andere Granulatrezepturen muss in die entsprechenden Glei-
Gleichung 2.07. Für andere Granulatrezepturen muss in die entsprechenden Glei-
chungen die jeweilige Pumpen-Förderleistung und die Konzentration (z.B. m/m %-ig)
chungen die jeweilige Pumpen-Förderleistung und die Konzentration (z.B. m/m %-ig)
der Bindemittellösung eingesetzt werden.
der Bindemittellösung eingesetzt werden.
⎛
c BML
m WinBML = (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788) ∗ ⎜⎜1 −
100 + c BML
⎝
⎞
⎟⎟
⎠
(2.07)
⎛
c BML
m WinBML = (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788) ∗ ⎜⎜1 −
100 + c BML
⎝
⎞
⎟⎟
⎠
(2.07)
Der Bindemitteleintrag über die Bindemittellösung mBM [g/min] kann mit Gleichung
Der Bindemitteleintrag über die Bindemittellösung mBM [g/min] kann mit Gleichung
2.08 ermittelt werden:
2.08 ermittelt werden:
mBM = (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788) − m WinBML
(2.08)
mBM = (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788) − m WinBML
(2.08)
Der Wassereintrag über die Frischluft mWinL [g/min] wird mit Gleichung 1.05 berech-
Der Wassereintrag über die Frischluft mWinL [g/min] wird mit Gleichung 1.05 berech-
net (siehe Kapitel 1.1).
net (siehe Kapitel 1.1).
Somit folgt für die Masse Gesamteintrag minges [g/min] (Bindemittel + Wasser):
Somit folgt für die Masse Gesamteintrag minges [g/min] (Bindemittel + Wasser):
minges = (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788) + m WinL
(2.09)
minges = (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788) + m WinL
(2.09)
Bereits während der Sprühphase wird ein Teil des in den Prozess hineingebrachten
Bereits während der Sprühphase wird ein Teil des in den Prozess hineingebrachten
Wassers über die Fluidisierungsluft wieder ausgetragen. Dieser Verlust an Wasser
Wassers über die Fluidisierungsluft wieder ausgetragen. Dieser Verlust an Wasser
muss bei der Rückstandsbestimmung berücksichtigt werden. Mit Hilfe von Gleichung
muss bei der Rückstandsbestimmung berücksichtigt werden. Mit Hilfe von Gleichung
2.10 wird der Wasseraustrag über die Abluft mWaus [g/min] (siehe auch Gleichung
2.10 wird der Wasseraustrag über die Abluft mWaus [g/min] (siehe auch Gleichung
1.12) pro Zeiteinheit berechnet:
1.12) pro Zeiteinheit berechnet:
m Waus = x AL ∗ ρ FL ∗
VS
∗
60
1
x
1 + FL
1000
(2.10)
m Waus = x AL ∗ ρ FL ∗
VS
∗
60
1
x
1 + FL
1000
(2.10)
Somit beträgt der Rückstand an Wasser und Bindemittel pro Zeiteinheit im Pulverbett
Somit beträgt der Rückstand an Wasser und Bindemittel pro Zeiteinheit im Pulverbett
mRü [g/min]:
mRü [g/min]:
mRü = minges − m Waus
(2.11)
mRü = minges − m Waus
(2.11)
Die Zeit bis zur Ausbildung eines Festbettes tFB [s] wird dadurch ermittelt, dass die
Die Zeit bis zur Ausbildung eines Festbettes tFB [s] wird dadurch ermittelt, dass die
Masse an Wasser und Bindemittel, die zusätzlich vom Pulverbett aufgenommen wer-
Masse an Wasser und Bindemittel, die zusätzlich vom Pulverbett aufgenommen wer-
den kann, durch die Rückstandsmasse pro Zeiteinheit dividiert wird. tFB und die Dau-
den kann, durch die Rückstandsmasse pro Zeiteinheit dividiert wird. tFB und die Dau-
31
31
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
2.2 Theoretische Berechnung der Machbarkeit eines Batch
er der Sprühphase werden in der Dimension „Sekunde“ angegeben, da die Aufzeich-
er der Sprühphase werden in der Dimension „Sekunde“ angegeben, da die Aufzeich-
nung der Batch-Daten in LabView in einem Abstand von fünf Sekunden erfolgt. Da-
nung der Batch-Daten in LabView in einem Abstand von fünf Sekunden erfolgt. Da-
durch vereinfacht sich die Berechnung der Rückstandsmasse (siehe Kapitel 3.2.5).
durch vereinfacht sich die Berechnung der Rückstandsmasse (siehe Kapitel 3.2.5).
t FB =
m zusätzlich
∗ 60
mRü
(2.12)
t FB =
m zusätzlich
∗ 60
mRü
(2.12)
Die Dauer der Sprühphase tSpr [s] ist abhängig von der Masse an aufzusprühender
Die Dauer der Sprühphase tSpr [s] ist abhängig von der Masse an aufzusprühender
Bindemittellösung sowie der Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für diese BML
Bindemittellösung sowie der Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für diese BML
und kann nach Gleichung 2.13 berechnet werden:
und kann nach Gleichung 2.13 berechnet werden:
t Spr =
mBML
∗ 60
SKT ∗ 0,5708 + 0,1788
(2.13)
t Spr =
mBML
∗ 60
SKT ∗ 0,5708 + 0,1788
(2.13)
Über Gleichung 2.14 erhält man die aufsummierte Masse an Wasser und Bindemittel
Über Gleichung 2.14 erhält man die aufsummierte Masse an Wasser und Bindemittel
im Pulverbett mRüS [g] bis zum Ende der Sprühphase:
im Pulverbett mRüS [g] bis zum Ende der Sprühphase:
mRüS =
t Spr ∗ mRü
(2.14)
60
mRüS =
t Spr ∗ mRü
(2.14)
60
Für die Berechnung von Wassermassenrückständen im Pulverbett mWRüS [g] bis zum
Für die Berechnung von Wassermassenrückständen im Pulverbett mWRüS [g] bis zum
Ende der Sprühphase, wie sie unter Kapitel 3.2.5 „Restwasser im Pulverbett“ be-
Ende der Sprühphase, wie sie unter Kapitel 3.2.5 „Restwasser im Pulverbett“ be-
schrieben ist, wird Gleichung 2.15 herangezogen. Die Rückstandsmasse an Wasser
schrieben ist, wird Gleichung 2.15 herangezogen. Die Rückstandsmasse an Wasser
im Pulverbett mWRüS [g] stellt die Masse an Wasser dar, die über die Zuluft und die
im Pulverbett mWRüS [g] stellt die Masse an Wasser dar, die über die Zuluft und die
BML in das Pulverbett hinein gelangt ist, abzüglich der Masse an Wasser, die bereits
BML in das Pulverbett hinein gelangt ist, abzüglich der Masse an Wasser, die bereits
von der Fluidisierungsluft wieder ausgetragen worden ist. Der Anteil an Bindemittel in
von der Fluidisierungsluft wieder ausgetragen worden ist. Der Anteil an Bindemittel in
der BML verbleibt ebenfalls im Pulverbett und muss von der gesamten Rückstands-
der BML verbleibt ebenfalls im Pulverbett und muss von der gesamten Rückstands-
masse mRüS abgezogen werden, damit man die reine Wassermasse an Rückstand im
masse mRüS abgezogen werden, damit man die reine Wassermasse an Rückstand im
Wirbelbett erhält.
Wirbelbett erhält.
m WRüS = mRüS − mBM = mRüS − mBML ∗
c BML
100 + c BML
(2.15)
m WRüS = mRüS − mBM = mRüS − mBML ∗
c BML
100 + c BML
(2.15)
Ein Granulationsprozess ist dann durchführbar, wenn die Dauer der Sprühphase kür-
Ein Granulationsprozess ist dann durchführbar, wenn die Dauer der Sprühphase kür-
zer ist, als die Zeit bis zur Ausbildung eines Festbettes.
zer ist, als die Zeit bis zur Ausbildung eines Festbettes.
Wenn tFB > tSpr und alle Prozessparameter, wie z.B. der Volumenstrom oder die Zu-
Wenn tFB > tSpr und alle Prozessparameter, wie z.B. der Volumenstrom oder die Zu-
lufttemperatur, von der Steuerung schnell auf den Sollwert gebracht und dort kon-
lufttemperatur, von der Steuerung schnell auf den Sollwert gebracht und dort kon-
32
32
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
stant gehalten werden, kann ein Granulat mit den gewählten Größen – Ansatzgröße,
stant gehalten werden, kann ein Granulat mit den gewählten Größen – Ansatzgröße,
Masse und Konzentration der BML, Volumenstrom, Zulufttemperatur etc. – herge-
Masse und Konzentration der BML, Volumenstrom, Zulufttemperatur etc. – herge-
stellt werden.
stellt werden.
Die Zeit bis zur Ausbildung des Festbettes tFB und die bis dahin im Pulverbett auf-
Die Zeit bis zur Ausbildung des Festbettes tFB und die bis dahin im Pulverbett auf-
summierte Masse an Wasser mWRüS werden mit den Gleichungen 2.12 und 2.15 be-
summierte Masse an Wasser mWRüS werden mit den Gleichungen 2.12 und 2.15 be-
rechnet. Mit tFB [s] in Gleichung 2.16 erhält man zusätzlich die Masse an Bindemittel-
rechnet. Mit tFB [s] in Gleichung 2.16 erhält man zusätzlich die Masse an Bindemittel-
lösung, die bis zur Festbettbildung eines Standardgranulates theoretisch aufgesprüht
lösung, die bis zur Festbettbildung eines Standardgranulates theoretisch aufgesprüht
worden ist mBMLFB [g]:
worden ist mBMLFB [g]:
mBMLFB =
t FB
∗ (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788)
60
(2.16)
mBMLFB =
t FB
∗ (SKT ∗ 0,5708 + 0,1788)
60
(2.16)
Ein Beispiel für die Berechnung der Machbarkeit ist für Granulat 73 in Anhang A6 auf-
Ein Beispiel für die Berechnung der Machbarkeit ist für Granulat 73 in Anhang A6 auf-
geführt.
geführt.
2.3 Überprüfung der Berechnung „Machbarkeit eines Batch“
2.3 Überprüfung der Berechnung „Machbarkeit eines Batch“
In zwei weiteren Versuchsreihen (siehe Tabelle 2.1b) wird zum einen die Überprü-
In zwei weiteren Versuchsreihen (siehe Tabelle 2.1b) wird zum einen die Überprü-
fung der theoretisch ermittelten Werte für tFB, mWRüS und mBMLFB vorgenommen.
fung der theoretisch ermittelten Werte für tFB, mWRüS und mBMLFB vorgenommen.
Zum anderen sollen anhand von Granulatherstellungen die theoretischen Machbar-
Zum anderen sollen anhand von Granulatherstellungen die theoretischen Machbar-
keitsstudien über die Variation der Ansatzgröße bewiesen werden.
keitsstudien über die Variation der Ansatzgröße bewiesen werden.
Tabelle 2.1b Variation der Prozess- und Materialparameter Teil II
Tabelle 2.1b Variation der Prozess- und Materialparameter Teil II
Versuchsreihe
variierter Parameter
F
Überprüfung Berechnung „Machbarkeit“
G
Ansatzgröße
Versuchsreihe
variierter Parameter
F
Überprüfung Berechnung „Machbarkeit“
G
Ansatzgröße
Variationsbereich
1,7- u. 2,7fache krit. Spr.
1, 1,5 und 2 kg
33
Variationsbereich
1,7- u. 2,7fache krit. Spr.
1, 1,5 und 2 kg
33
2.3 Überprüfung der Berechnung „Machbarkeit eines Batch“
2.3 Überprüfung der Berechnung „Machbarkeit eines Batch“
Versuchsreihe F: „Überprüfung der Machbarkeit“
Versuchsreihe F: „Überprüfung der Machbarkeit“
Testreihe F dient der Überprüfung folgender, mit Hilfe der Algorithmen in Kapitel 2.2
Testreihe F dient der Überprüfung folgender, mit Hilfe der Algorithmen in Kapitel 2.2
theoretisch ermittelter Größen:
theoretisch ermittelter Größen:
•
Die Zeit bis zum Festbett-Eintritt tFB,
•
Die Zeit bis zum Festbett-Eintritt tFB,
•
die bis dahin aufgesprühte Masse an BML mBMLFB und
•
die bis dahin aufgesprühte Masse an BML mBMLFB und
•
die aufsummierte Masse Wasser im Pulverbett mWRüS.
•
die aufsummierte Masse Wasser im Pulverbett mWRüS.
Dafür werden zunächst die entsprechenden Größen für 1 kg Standardgranulate mit
Dafür werden zunächst die entsprechenden Größen für 1 kg Standardgranulate mit
definierter kritischer Sprührate berechnet.
definierter kritischer Sprührate berechnet.
Nach der Herstellung erfolgt die Auswertung der Prozesse anhand der aufgezeichne-
Nach der Herstellung erfolgt die Auswertung der Prozesse anhand der aufgezeichne-
ten Batch-Daten und den Gleichungen 3.8 bis 3.12 (Kapitel 3.2.5). Diese Berechnun-
ten Batch-Daten und den Gleichungen 3.8 bis 3.12 (Kapitel 3.2.5). Diese Berechnun-
gen berücksichtigen die während der Herstellung tatsächlich herrschenden Luftbe-
gen berücksichtigen die während der Herstellung tatsächlich herrschenden Luftbe-
dingungen. Dadurch können die theoretisch ermittelten Werte mit den tatsächlich
dingungen. Dadurch können die theoretisch ermittelten Werte mit den tatsächlich
vorherrschenden Verhältnissen im Produktbehälter verglichen werden.
vorherrschenden Verhältnissen im Produktbehälter verglichen werden.
Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“
Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“
Weitere Versuche in Testreihe G sollen die Machbarkeit eines 1,5 kg Ansatzes theore-
Weitere Versuche in Testreihe G sollen die Machbarkeit eines 1,5 kg Ansatzes theore-
tisch bestätigen, so dass sie praktisch durchgeführt werden können. Dafür wird der
tisch bestätigen, so dass sie praktisch durchgeführt werden können. Dafür wird der
Volumenstrom auf 110 m³/h erhöht, so dass die theoretische Durchführbarkeit nach
Volumenstrom auf 110 m³/h erhöht, so dass die theoretische Durchführbarkeit nach
Kapitel 2.2 gewährleistet ist.
Kapitel 2.2 gewährleistet ist.
Mit Hilfe der Kalkulation zur Machbarkeit eines Batch können auch Granulate mit ei-
Mit Hilfe der Kalkulation zur Machbarkeit eines Batch können auch Granulate mit ei-
ner Ansatzgröße > 1 kg (Granulate 63 bis 68), die vor den Überlegungen zur Mach-
ner Ansatzgröße > 1 kg (Granulate 63 bis 68), die vor den Überlegungen zur Mach-
barkeit eines Granulatansatzes hergestellt worden sind, überprüft werden. Somit
barkeit eines Granulatansatzes hergestellt worden sind, überprüft werden. Somit
kann möglicherweise nachträglich eine Erklärung für eine frühzeitige Festbettbildung
kann möglicherweise nachträglich eine Erklärung für eine frühzeitige Festbettbildung
gefunden werden.
gefunden werden.
Die Auswertung der Versuchsreihe G sieht nur eine Beurteilung der Machbarkeit des
Die Auswertung der Versuchsreihe G sieht nur eine Beurteilung der Machbarkeit des
Batch in Abhängigkeit von den Außenluftbedingungen, vom gewählten Volumenstro-
Batch in Abhängigkeit von den Außenluftbedingungen, vom gewählten Volumenstro-
me und von der Ansatzgröße vor. Es erfolgen keine Berechnungen mit den Batch-
me und von der Ansatzgröße vor. Es erfolgen keine Berechnungen mit den Batch-
Daten, sondern lediglich die Aussage „möglich“ bzw. „nicht möglich“.
Daten, sondern lediglich die Aussage „möglich“ bzw. „nicht möglich“.
34
34
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
2.4 Überlegungen zum Ausgleich der Außenluftbedingungen
2.4 Überlegungen zum Ausgleich der Außenluftbedingungen
Ausgehend von den Frischluftbedingungen T = 23 °C und rF = 17 % werden mit den
Ausgehend von den Frischluftbedingungen T = 23 °C und rF = 17 % werden mit den
Gleichungen aus Kapitel 1.1 die Wassermassen berechnet, die während der Granula-
Gleichungen aus Kapitel 1.1 die Wassermassen berechnet, die während der Granula-
tion im Prozess bewegt werden. Dabei wird von konstanten Luftbedingungen über
tion im Prozess bewegt werden. Dabei wird von konstanten Luftbedingungen über
den gesamten Prozess hinweg ausgegangen.
den gesamten Prozess hinweg ausgegangen.
Vorgaben:
Vorgaben:
berechnete Größen:
berechnete Größen:
TFL: 23 °C
VSein: 75 m³/h
mWinL: 4,375 g/min
= 253,75 g/h
TFL: 23 °C
VSein: 75 m³/h
mWinL: 4,375 g/min
= 253,75 g/h
rFFL: 17 %
TZL: 50 °C
mWinBML: 31,157 g/min
495,24 g H2O
rFFL: 17 %
TZL: 50 °C
mWinBML: 31,157 g/min
495,24 g H2O
pFL: 98500 Pa
cBML: 5 % (m/V)
pAL: 96500 Pa
rFAL: 100 %
mWausL: 22,669 g/min
pFL: 98500 Pa
cBML: 5 % (m/V)
TAL: 20,26 °C
pAL: 96500 Pa
rFAL: 100 %
mWausL: 22,669 g/min
TAL: 20,26 °C
Abbildung 2.2 stellt die Summen der bewegten Wassermassen während der vier Pro-
Abbildung 2.2 stellt die Summen der bewegten Wassermassen während der vier Pro-
zessphasen dar.
zessphasen dar.
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
Außenluft mit 23 °C und 17 % rF
1000
800
800
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
58
60
54
56
52
50
48
46
42
44
40
38
36
32
34
28
30
24
Zeit [min]
26
20
22
18
14
16
12
8
0
58
60
54
56
52
50
48
46
42
44
40
38
36
32
34
28
30
24
26
20
22
18
14
16
12
8
10
0
4
0
6
200
0
200
10
400
4
400
600
6
600
2
Summe mi [g]
1000
2
Summe mi [g]
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
Außenluft mit 23 °C und 17 % rF
Zeit [min]
m_WausL
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
m_WausL
Abbildung 2.2 Summen der im Verlauf eines Prozesses bewegten Wassermassen
Abbildung 2.2 Summen der im Verlauf eines Prozesses bewegten Wassermassen
Minute
Minute
Minute
Minute
Minute
Minute
Minute
Minute
Minute
Minute
1 bis 15:
16 und 17:
18 bis 32:
32 bis 48:
49 bis 60:
Phase I Aufwärmen der Anlage
Einfüllen der Pulver in den Produktbehälter
Phase II Mischen und Aufwärmen der Pulver
Phase III Einsprühen der Bindemittellösung
Phase IV Trocknung
35
1 bis 15:
16 und 17:
18 bis 32:
32 bis 48:
49 bis 60:
Phase I Aufwärmen der Anlage
Einfüllen der Pulver in den Produktbehälter
Phase II Mischen und Aufwärmen der Pulver
Phase III Einsprühen der Bindemittellösung
Phase IV Trocknung
35
2.4 Überlegungen zum Ausgleich der Außenluftbedingungen
2.4 Überlegungen zum Ausgleich der Außenluftbedingungen
Der blaue Graph verdeutlicht die durch die Frischluft eingetragene Wassermenge. Im
Der blaue Graph verdeutlicht die durch die Frischluft eingetragene Wassermenge. Im
vorliegenden Beispiel sind es 4,375 g Wasser pro Minute. Insgesamt werden 520 g
vorliegenden Beispiel sind es 4,375 g Wasser pro Minute. Insgesamt werden 520 g
Bindemittellösung aufgesprüht, die 495,24 g Wasser bzw. 31,157 g H2O/min in den
Bindemittellösung aufgesprüht, die 495,24 g Wasser bzw. 31,157 g H2O/min in den
Prozess einbringen (rosa Linie). Die gelbe Linie repräsentiert die Summe der beiden
Prozess einbringen (rosa Linie). Die gelbe Linie repräsentiert die Summe der beiden
Wassermassen, die über die Luft und die BML in den Prozess hineingetragen werden.
Wassermassen, die über die Luft und die BML in den Prozess hineingetragen werden.
Der grüne Graph zeigt die Masse an Wasser auf, die mit der Fluidisierungsluft ausge-
Der grüne Graph zeigt die Masse an Wasser auf, die mit der Fluidisierungsluft ausge-
tragen wird. In Phase I und II ist die Prozessluft in der Lage, das gesamte in den
tragen wird. In Phase I und II ist die Prozessluft in der Lage, das gesamte in den
Prozess hineingebrachte Wasser wieder auszutragen. Ab dem Beginn der Zugabe der
Prozess hineingebrachte Wasser wieder auszutragen. Ab dem Beginn der Zugabe der
Bindemittellösung (Phase III) übersteigt der eingebrachte Wasseranteil die Austrags-
Bindemittellösung (Phase III) übersteigt der eingebrachte Wasseranteil die Austrags-
kapazität der Prozessluft. Für die Agglomeration steht dem Pulver die Differenz zwi-
kapazität der Prozessluft. Für die Agglomeration steht dem Pulver die Differenz zwi-
schen ein- und ausgetragenem Wasser zur Verfügung. Der Flächeninhalt des durch
schen ein- und ausgetragenem Wasser zur Verfügung. Der Flächeninhalt des durch
den grünen und gelben Graphen aufgespannten Dreiecks repräsentiert diese Was-
den grünen und gelben Graphen aufgespannten Dreiecks repräsentiert diese Was-
sermasse.
sermasse.
Während der Sprühphase gilt in vorliegendem Fall folgender Zusammenhang:
Während der Sprühphase gilt in vorliegendem Fall folgender Zusammenhang:
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 4,37 + 31,16 − 22,67 = 12,86 [g/min]
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 4,37 + 31,16 − 22,67 = 12,86 [g/min]
Pro Minute werden 12,86 g Wasser mehr eingebracht als ausgetragen werden kön-
Pro Minute werden 12,86 g Wasser mehr eingebracht als ausgetragen werden kön-
nen. Erst in der Trocknungsphase kann dieser Wasserüberschuss abgebaut werden,
nen. Erst in der Trocknungsphase kann dieser Wasserüberschuss abgebaut werden,
bis letztendlich die Prozessluft wieder in der Lage ist, alles hereinkommende Wasser
bis letztendlich die Prozessluft wieder in der Lage ist, alles hereinkommende Wasser
zeitgleich auszutragen.
zeitgleich auszutragen.
Wie verändern sich diese Wassermassen, wenn die relative Feuchte der Frischluft
Wie verändern sich diese Wassermassen, wenn die relative Feuchte der Frischluft
von 17 auf 50 bzw. 75 % ansteigt? Mit Hilfe der Berechnungen zur Machbarkeit eines
von 17 auf 50 bzw. 75 % ansteigt? Mit Hilfe der Berechnungen zur Machbarkeit eines
Granulatansatzes werden die theoretisch denkbaren Fälle eines Gewitteraufzuges
Granulatansatzes werden die theoretisch denkbaren Fälle eines Gewitteraufzuges
simuliert. Dabei wird zunächst überprüft, wie sich der Wasserrückstand pro Minute
simuliert. Dabei wird zunächst überprüft, wie sich der Wasserrückstand pro Minute
im Vergleich zum Ausgangsbeispiel von 12,86 g/min verändert. Danach soll abgeklärt
im Vergleich zum Ausgangsbeispiel von 12,86 g/min verändert. Danach soll abgeklärt
werden, wie einzelne Prozessparameter verändert und aufeinander abgestimmt wer-
werden, wie einzelne Prozessparameter verändert und aufeinander abgestimmt wer-
den müssen, so dass einerseits die Machbarkeit der Herstellung gewährleistet ist.
den müssen, so dass einerseits die Machbarkeit der Herstellung gewährleistet ist.
Andererseits soll die Differenz zwischen der eingebrachten und ausgetragenen Was-
Andererseits soll die Differenz zwischen der eingebrachten und ausgetragenen Was-
sermasse wiederum möglichst nahe am Wert des Ausgangsbeispieles liegen. Dadurch
sermasse wiederum möglichst nahe am Wert des Ausgangsbeispieles liegen. Dadurch
wird das Dreieck zwischen den beiden Graphen bzw. die zur Agglomeratbildung zur
wird das Dreieck zwischen den beiden Graphen bzw. die zur Agglomeratbildung zur
Verfügung stehende Wassermasse für beide Wetterlagen vergleichbar.
Verfügung stehende Wassermasse für beide Wetterlagen vergleichbar.
Da es mit der vorhandenen Wirbelschichtanlage und den zur Verfügung stehenden
Da es mit der vorhandenen Wirbelschichtanlage und den zur Verfügung stehenden
Geräten nicht möglich ist, eine vorherrschende relative Fechte der Außenluft auf eine
Geräten nicht möglich ist, eine vorherrschende relative Fechte der Außenluft auf eine
36
36
2 Arbeitshypothesen
2 Arbeitshypothesen
definierte Feuchte zu erhöhen und konstant zu halten, kann diese Hypothese nur
definierte Feuchte zu erhöhen und konstant zu halten, kann diese Hypothese nur
mathematisch überprüft werden.
mathematisch überprüft werden.
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37
3.1 Material
3.1 Material
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
3.1 Material
3.1 Material
Alle zur Granulatherstellung verwendeten Hilfsstoffe sind toxikologisch unbedenklich
Alle zur Granulatherstellung verwendeten Hilfsstoffe sind toxikologisch unbedenklich
und zeichnen sich durch einen weit verbreiteten Einsatz in der pharmazeutischen
und zeichnen sich durch einen weit verbreiteten Einsatz in der pharmazeutischen
Industrie aus.
Industrie aus.
Lactose, wasserfreie Glucose (Dextrose), Maisstärke, Kartoffelstärke und mikrokristal-
Lactose, wasserfreie Glucose (Dextrose), Maisstärke, Kartoffelstärke und mikrokristal-
line Cellulose dienen in der jeweiligen Rezeptur als Füllstoffe bzw. – im Falle der Stär-
line Cellulose dienen in der jeweiligen Rezeptur als Füllstoffe bzw. – im Falle der Stär-
ken – auch als Quellmittel in Tabletten.
ken – auch als Quellmittel in Tabletten.
In der Standardgranulatrezeptur, die aus 97 Teilen Lactose, drei Teilen Polyplasdone
In der Standardgranulatrezeptur, die aus 97 Teilen Lactose, drei Teilen Polyplasdone
XL und 52 Teilen einer 5 (m/V) %-igen BML besteht, wird α-Lactose-Monohydrat
XL und 52 Teilen einer 5 (m/V) %-igen BML besteht, wird α-Lactose-Monohydrat
„GRANULAC 200“ der Firma Meggle als Füllstoff verwendet. Tabelle 3.1 gibt ver-
„GRANULAC 200“ der Firma Meggle als Füllstoff verwendet. Tabelle 3.1 gibt ver-
schiedene Stoffdaten von GRANULAC 200 laut Herstellerspezifikation wieder:
schiedene Stoffdaten von GRANULAC 200 laut Herstellerspezifikation wieder:
Tabelle 3.1 Stoffdaten von GRANULAC 200
Tabelle 3.1 Stoffdaten von GRANULAC 200
Hersteller
Chemische Bezeichnung
Wassergehalt
Kornverteilung
Löslichkeit
Chargen
GRANULAC 200 Meggle
Meggle GmbH, Wasserburg, Deutschland
α-Lactose-Monohydrat
4,5 – 5,5 %
< 32 µm 45 -75 %
< 100 µm mind. 90 %
leicht, jedoch langsam in Wasser löslich; praktisch unlöslich in Ethanol
002045; 7159
Hersteller
Chemische Bezeichnung
Wassergehalt
Kornverteilung
Löslichkeit
Chargen
GRANULAC 200 Meggle
Meggle GmbH, Wasserburg, Deutschland
α-Lactose-Monohydrat
4,5 – 5,5 %
< 32 µm 45 -75 %
< 100 µm mind. 90 %
leicht, jedoch langsam in Wasser löslich; praktisch unlöslich in Ethanol
002045; 7159
Als effektives Tablettensprengmittel dient quervernetztes Polyvinylpyrrolidon. In der
Als effektives Tablettensprengmittel dient quervernetztes Polyvinylpyrrolidon. In der
Standardgranulatrezeptur wird Polyplasdone XL verwendet. Stoffdaten hierzu zeigt
Standardgranulatrezeptur wird Polyplasdone XL verwendet. Stoffdaten hierzu zeigt
Tabelle 3.2:
Tabelle 3.2:
38
38
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
Tabelle 3.2 Stoffdaten von Polyplasdone XL
Hersteller
Chemische Bezeichnung
Wassergehalt
Löslichkeit
pH
Chargen
Tabelle 3.2 Stoffdaten von Polyplasdone XL
Polyplasdone XL
ISP Technologies, INC., Wayne, USA
Cross-linked Polyvinylpyrrolidone, Crospovidone NF, 2Pyrrolidinone, 1-Ethenyl-Homopolymer
3,7 %
unlöslich in Wasser; unlöslich in gängigen organischen
Lösungsmitteln
6,1
S 80919; 033 000 899 16
Hersteller
Chemische Bezeichnung
Wassergehalt
Löslichkeit
pH
Chargen
Polyplasdone XL
ISP Technologies, INC., Wayne, USA
Cross-linked Polyvinylpyrrolidone, Crospovidone NF, 2Pyrrolidinone, 1-Ethenyl-Homopolymer
3,7 %
unlöslich in Wasser; unlöslich in gängigen organischen
Lösungsmitteln
6,1
S 80919; 033 000 899 16
Für die Sprühlösungen stehen Kollidon 90F (lot: 32-9343) und Kollidon 30 (lot:
Für die Sprühlösungen stehen Kollidon 90F (lot: 32-9343) und Kollidon 30 (lot:
819689) der Firma BASF sowie Klucel EF 7,5 mPa*s (lot: GL 5/03) der Firma Aventis
819689) der Firma BASF sowie Klucel EF 7,5 mPa*s (lot: GL 5/03) der Firma Aventis
Pharma als Bindemittel zur Auswahl. Tabelle 3.3 vereint verschiedene Stoffdaten des
Pharma als Bindemittel zur Auswahl. Tabelle 3.3 vereint verschiedene Stoffdaten des
in der Standardgranulatrezeptur verwendeten Kollidon 90F:
in der Standardgranulatrezeptur verwendeten Kollidon 90F:
Tabelle 3.3 Stoffdaten von Kollidon 90F
Tabelle 3.3 Stoffdaten von Kollidon 90F
Hersteller
Chemische Bezeichnung
Kornverteilung
Löslichkeit
Charge
Kollidon 90F
BASF, Ludwigshafen, Deutschland
Polyvinylpyrrolidon
< 50 µm max. 10 %
> 250 µm max. 20 %
löslich in Wasser und Ethanol, unlöslich in Diethylether
und Cyclohexan
32-9343
Hersteller
Chemische Bezeichnung
Kornverteilung
Löslichkeit
Charge
Kollidon 90F
BASF, Ludwigshafen, Deutschland
Polyvinylpyrrolidon
< 50 µm max. 10 %
> 250 µm max. 20 %
löslich in Wasser und Ethanol, unlöslich in Diethylether
und Cyclohexan
32-9343
Für sonstige Granulatrezepturen stehen Maisstärke (lot: GL 03406) und wasserfreie
Für sonstige Granulatrezepturen stehen Maisstärke (lot: GL 03406) und wasserfreie
Dextrose (Glucose, lot: CT 2215) der Firma Cerestar, Mikrokristalline Cellulose Avi-
Dextrose (Glucose, lot: CT 2215) der Firma Cerestar, Mikrokristalline Cellulose Avi-
cel® Typ 102 der Firma FMC Biopolymer (Lehmann&Vom&Co.) (lot: 7098C) und Kar-
cel® Typ 102 der Firma FMC Biopolymer (Lehmann&Vom&Co.) (lot: 7098C) und Kar-
toffelstärke (lot: 0206A206) der Firma Synopharm als Füll-, Binde- oder Sprengmittel
toffelstärke (lot: 0206A206) der Firma Synopharm als Füll-, Binde- oder Sprengmittel
zur Verfügung.
zur Verfügung.
Das Aventis Placebogranulat enthält im Wesentlichen Lactose D80 (lot: GL 9/03) und
Das Aventis Placebogranulat enthält im Wesentlichen Lactose D80 (lot: GL 9/03) und
Maisstärke (lot: GL 6/03) im Verhältnis von ungefähr 2:1. Weitere Bestandteile wer-
Maisstärke (lot: GL 6/03) im Verhältnis von ungefähr 2:1. Weitere Bestandteile wer-
den hier nicht aufgeführt.
den hier nicht aufgeführt.
Der zur Granulatherstellung jeweils eingesetzte Hilfsstoff mit Chargenbezeichnung
Der zur Granulatherstellung jeweils eingesetzte Hilfsstoff mit Chargenbezeichnung
kann der „Übersicht Prozessparameter“ in Anhang A3 entnommen werden.
kann der „Übersicht Prozessparameter“ in Anhang A3 entnommen werden.
39
39
3.2 Methoden
3.2 Methoden
3.2 Methoden
3.2 Methoden
3.2.1 Methoden zur Charakterisierung von Pulvern
3.2.1 Methoden zur Charakterisierung von Pulvern
Pulver besitzen verschiedene chemische und physikalische Eigenschaften, die auch
Pulver besitzen verschiedene chemische und physikalische Eigenschaften, die auch
auf Vorgänge bei der Granulation Einfluss nehmen. Um Pulver und ihr Verhalten bes-
auf Vorgänge bei der Granulation Einfluss nehmen. Um Pulver und ihr Verhalten bes-
ser kennen zu lernen und einschätzen zu können, gibt es eine Reihe von Untersu-
ser kennen zu lernen und einschätzen zu können, gibt es eine Reihe von Untersu-
chungsmethoden und Testverfahren. Für die vorliegende Arbeit und ihre Versuchs-
chungsmethoden und Testverfahren. Für die vorliegende Arbeit und ihre Versuchs-
reihen sind vor allem die Zustandseigenschaften und applikatorischen Merkmale der
reihen sind vor allem die Zustandseigenschaften und applikatorischen Merkmale der
eingesetzten Hilfsstoffe von Interesse. Die ausgewählten Charakterisierungsmetho-
eingesetzten Hilfsstoffe von Interesse. Die ausgewählten Charakterisierungsmetho-
den sind Zimmermann [1], Bauer [2], Köster [13] und Surmann [29] entnommen.
den sind Zimmermann [1], Bauer [2], Köster [13] und Surmann [29] entnommen.
Siebanalyse:
Siebanalyse:
Um die Durchgangssummenkurven der Granulate mit denen des reinen Pulvers bzw.
Um die Durchgangssummenkurven der Granulate mit denen des reinen Pulvers bzw.
der nicht granulierten Pulvermischung vergleichen zu können, wird die Partikelgrö-
der nicht granulierten Pulvermischung vergleichen zu können, wird die Partikelgrö-
ßenverteilung des entsprechenden Pulvers mit Hilfe eines Siebturmes ermittelt. Die-
ßenverteilung des entsprechenden Pulvers mit Hilfe eines Siebturmes ermittelt. Die-
ser besteht aus mehreren übereinander gestapelten Sieben unterschiedlicher Ma-
ser besteht aus mehreren übereinander gestapelten Sieben unterschiedlicher Ma-
schenweite. Genaue Angaben zu den für verschiedene Pulver bzw. Pulvermischungen
schenweite. Genaue Angaben zu den für verschiedene Pulver bzw. Pulvermischungen
gewählten Siebgrößen sind in Kapitel 4.1 aufgelistet.
gewählten Siebgrößen sind in Kapitel 4.1 aufgelistet.
Vor der Tarabestimmung der Leersiebe werden diese mit einem O-Ring als Ab-
Vor der Tarabestimmung der Leersiebe werden diese mit einem O-Ring als Ab-
standshalter versehen. Beginnend mit dem kleinsten Sieb auf der Pfanne in der Rei-
standshalter versehen. Beginnend mit dem kleinsten Sieb auf der Pfanne in der Rei-
henfolge zunehmender Maschenweiten zu einem Turm zusammengesetzt, werden sie
henfolge zunehmender Maschenweiten zu einem Turm zusammengesetzt, werden sie
in die Analysenmaschine AS 200 control der Firma Retsch GmbH & Co. KG (Haan,
in die Analysenmaschine AS 200 control der Firma Retsch GmbH & Co. KG (Haan,
Deutschland) eingespannt. Nach der Probenaufgabe von 100 g Pulver wird die Sie-
Deutschland) eingespannt. Nach der Probenaufgabe von 100 g Pulver wird die Sie-
bung gestartet. Die Pulverprobe wird bei einer Schwingungshöhe von 1,5 mm zehn
bung gestartet. Die Pulverprobe wird bei einer Schwingungshöhe von 1,5 mm zehn
Minuten lang in die entsprechenden Kornklassen aufgetrennt.
Minuten lang in die entsprechenden Kornklassen aufgetrennt.
Im Anschluss an die Siebung erfolgt die Ermittlung der einzelnen Rückstandsmassen
Im Anschluss an die Siebung erfolgt die Ermittlung der einzelnen Rückstandsmassen
auf den Sieben. Aus diesen lassen sich die Verteilungssumme Q3;i und die Vertei-
auf den Sieben. Aus diesen lassen sich die Verteilungssumme Q3;i und die Vertei-
lungsdichte q3;i berechnen (Zimmermann [1], Seite 262 ff).
lungsdichte q3;i berechnen (Zimmermann [1], Seite 262 ff).
Genauere Partikelgrößenverteilungen liefert eine Einzelsiebung auf dem Alpine Luft-
Genauere Partikelgrößenverteilungen liefert eine Einzelsiebung auf dem Alpine Luft-
strahlsieb Typ A320LS der Firma Hosokawa Alpine AG (Augsburg, Deutschland). Hier
strahlsieb Typ A320LS der Firma Hosokawa Alpine AG (Augsburg, Deutschland). Hier
wird durch einen rotierenden Luftstrahl unterhalb des Siebbodens das Pulver kontinu-
wird durch einen rotierenden Luftstrahl unterhalb des Siebbodens das Pulver kontinu-
40
40
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
ierlich in Bewegung gehalten. Gleichzeitig werden die Maschen des Siebes immer
ierlich in Bewegung gehalten. Gleichzeitig werden die Maschen des Siebes immer
wieder frei geblasen und der Durchgang mittels Unterdruck abgesaugt. Dadurch er-
wieder frei geblasen und der Durchgang mittels Unterdruck abgesaugt. Dadurch er-
höht sich die Trennschärfe im Vergleich zum Siebturm. Auf das Alpine Luftstrahlsieb
höht sich die Trennschärfe im Vergleich zum Siebturm. Auf das Alpine Luftstrahlsieb
kann immer nur ein Sieb gesetzt werden. Dieses wird unten von einem Stück Alufolie
kann immer nur ein Sieb gesetzt werden. Dieses wird unten von einem Stück Alufolie
umschlossen zunächst gewogen und dann tariert. Die Alufolie wird nach dem Zuwie-
umschlossen zunächst gewogen und dann tariert. Die Alufolie wird nach dem Zuwie-
gen der Probe von 20 g entfernt, das Sieb mit dem zuvor auf seine Masse überprüf-
gen der Probe von 20 g entfernt, das Sieb mit dem zuvor auf seine Masse überprüf-
ten Deckel auf die Halterung gesetzt und die Siebung über eine Zeitschaltuhr gestar-
ten Deckel auf die Halterung gesetzt und die Siebung über eine Zeitschaltuhr gestar-
tet. Bei der Rückstandsbestimmung wird die zuvor entstaubte Alufolie berücksichtigt
tet. Bei der Rückstandsbestimmung wird die zuvor entstaubte Alufolie berücksichtigt
und der Massenrückstand auf die Ausgangsmasse bezogen. Nach wiederholter Sie-
und der Massenrückstand auf die Ausgangsmasse bezogen. Nach wiederholter Sie-
bung mit unterschiedlichen Maschenweiten ist auch hier eine Berechnung der Vertei-
bung mit unterschiedlichen Maschenweiten ist auch hier eine Berechnung der Vertei-
lungssumme Q3;i und der Verteilungsdichte q3;i des Pulvers möglich.
lungssumme Q3;i und der Verteilungsdichte q3;i des Pulvers möglich.
Die empirischen Durchgangssummen aus den Siebanalysen werden mit Hilfe der
Die empirischen Durchgangssummen aus den Siebanalysen werden mit Hilfe der
Software PMP compact der Firma GRAINsoft GmbH (Freiberg, Deutschland) Version
Software PMP compact der Firma GRAINsoft GmbH (Freiberg, Deutschland) Version
3.1 (1998) durch eine Rosin, Rammler, Sperling, Benett Verteilung (RRSB-Verteilung)
3.1 (1998) durch eine Rosin, Rammler, Sperling, Benett Verteilung (RRSB-Verteilung)
mit dem mathematischen Zusammenhang
mit dem mathematischen Zusammenhang
R = 1 − D = 100 * e
⎛ d⎞
− ⎜⎜ ´ ⎟⎟
⎝d ⎠
n
(3.01)
R = 1 − D = 100 * e
⎛ d⎞
− ⎜⎜ ´ ⎟⎟
⎝d ⎠
n
(3.01)
approximiert.
approximiert.
R stellt den prozentualen Rückstand und D den entsprechenden Durchgang der
R stellt den prozentualen Rückstand und D den entsprechenden Durchgang der
Summe aller Korngrößenklassen dar. Dieser wird im RRSB-Netz logarithmisch über
Summe aller Korngrößenklassen dar. Dieser wird im RRSB-Netz logarithmisch über
der Korngröße d aufgetragen. d´ ist ein charakteristischer Korndurchmesser bei R =
der Korngröße d aufgetragen. d´ ist ein charakteristischer Korndurchmesser bei R =
36,8 % bzw. D = 63,2 %, während n die Steigung der Geraden im Netz darstellt und
36,8 % bzw. D = 63,2 %, während n die Steigung der Geraden im Netz darstellt und
somit die „Breite“ der Verteilung widerspiegelt. Die Steigung n wird über den Schnitt-
somit die „Breite“ der Verteilung widerspiegelt. Die Steigung n wird über den Schnitt-
punkt der durch einen Pol parallel verschobenen Geraden mit dem Randmaßstab „n“
punkt der durch einen Pol parallel verschobenen Geraden mit dem Randmaßstab „n“
ermittelt. Je größer n ist, desto steiler ist die Gerade und umso enger ist die Korn-
ermittelt. Je größer n ist, desto steiler ist die Gerade und umso enger ist die Korn-
größenverteilung der Probe.
größenverteilung der Probe.
Die beiden Parameter d´ und n sind charakteristische Kenngrößen einer RRSB-
Die beiden Parameter d´ und n sind charakteristische Kenngrößen einer RRSB-
Verteilung und werden auch als Lage- bzw. Streuparameter bezeichnet, da durch sie
Verteilung und werden auch als Lage- bzw. Streuparameter bezeichnet, da durch sie
die exakte Lage und Steigung der Geraden im Netz festgelegt ist. Mit ihrer Hilfe kann
die exakte Lage und Steigung der Geraden im Netz festgelegt ist. Mit ihrer Hilfe kann
ein Schüttgut hinsichtlich seiner Korngröße und Breite seiner Kornklassen sehr genau
ein Schüttgut hinsichtlich seiner Korngröße und Breite seiner Kornklassen sehr genau
beschrieben werden.
beschrieben werden.
41
41
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Laserstreulichtanalyse Coulter® LS 230:
Laserstreulichtanalyse Coulter® LS 230:
Eine mögliche Methode zur Bestimmung des mittleren Partikeldurchmessers und
Eine mögliche Methode zur Bestimmung des mittleren Partikeldurchmessers und
sonstiger Korngrößen, wie dem Medianwert des Pulverdurchmessers oder dem Sau-
sonstiger Korngrößen, wie dem Medianwert des Pulverdurchmessers oder dem Sau-
terdurchmesser D[3,2], ist die Laserstreulichtanalyse. Hierbei wird die durch Stoffpar-
terdurchmesser D[3,2], ist die Laserstreulichtanalyse. Hierbei wird die durch Stoffpar-
tikel hervorgerufene Ablenkung eines polarisierten Lichtstrahles der Partikelgröße
tikel hervorgerufene Ablenkung eines polarisierten Lichtstrahles der Partikelgröße
proportional gesetzt. „Ist die Wellenlänge des Lichtes, das in eine (Stoff-)Probe ein-
proportional gesetzt. „Ist die Wellenlänge des Lichtes, das in eine (Stoff-)Probe ein-
fällt, sehr viel kleiner als die Teilchendurchmesser (des Stoffes), so gilt vereinfacht
fällt, sehr viel kleiner als die Teilchendurchmesser (des Stoffes), so gilt vereinfacht
nach der Fraunhofer-Theorie, dass bei gegebener, konstanter Wellenlänge Licht an
nach der Fraunhofer-Theorie, dass bei gegebener, konstanter Wellenlänge Licht an
großen Partikeln mit hoher Intensität um kleine Winkel, an kleinen Partikeln hingegen
großen Partikeln mit hoher Intensität um kleine Winkel, an kleinen Partikeln hingegen
mit niedriger Intensität um große Winkel gestreut wird“ [13].
mit niedriger Intensität um große Winkel gestreut wird“ [13].
Beim Coulter® LS 230 Verfahren der Firma Coulter Electronics GmbH (Krefeld,
Beim Coulter® LS 230 Verfahren der Firma Coulter Electronics GmbH (Krefeld,
Deutschland) wird das suspendierte Probenmaterial in eine inerte Flüssigkeit senk-
Deutschland) wird das suspendierte Probenmaterial in eine inerte Flüssigkeit senk-
recht zum Laserstrahl injiziert und vermessen. Zuvor muss die Messzelle mit der iner-
recht zum Laserstrahl injiziert und vermessen. Zuvor muss die Messzelle mit der iner-
ten Flüssigkeit gespült und entleert werden. Nach erneutem Füllen der Zelle wird die
ten Flüssigkeit gespült und entleert werden. Nach erneutem Füllen der Zelle wird die
Flüssigkeit von eventuell eingeschlossenen Luftbläschen, die den Messvorgang beein-
Flüssigkeit von eventuell eingeschlossenen Luftbläschen, die den Messvorgang beein-
flussen würden, befreit. Im Anschluss daran erfolgt die Injektion der Probe, bis die
flussen würden, befreit. Im Anschluss daran erfolgt die Injektion der Probe, bis die
vom Programm vorgegebene Sollmenge an zu untersuchenden Partikeln erreicht ist.
vom Programm vorgegebene Sollmenge an zu untersuchenden Partikeln erreicht ist.
Alle weiteren Schritte steuert die Software Coulter® LS.
Alle weiteren Schritte steuert die Software Coulter® LS.
Mit Hilfe eines angeschlossenen Rechners werden die ermittelten Daten ausgewertet
Mit Hilfe eines angeschlossenen Rechners werden die ermittelten Daten ausgewertet
und entsprechend den gewählten Voreinstellungen als Volumen-Verteilungsdiagramm
und entsprechend den gewählten Voreinstellungen als Volumen-Verteilungsdiagramm
sowie in tabellarischer Form wieder gegeben.
sowie in tabellarischer Form wieder gegeben.
Dichte:
Dichte:
Die absolute Dichte ρb, auch bezeichnet als „Schüttdichte“ oder „bulk density“, ist das
Die absolute Dichte ρb, auch bezeichnet als „Schüttdichte“ oder „bulk density“, ist das
Verhältnis von Masse zu Volumen eines lose geschütteten Pulvers. Gemäß dem phy-
Verhältnis von Masse zu Volumen eines lose geschütteten Pulvers. Gemäß dem phy-
sikalischen Gesetz des Auftriebs bzw. der Verdrängung kann sie für ein beliebiges
sikalischen Gesetz des Auftriebs bzw. der Verdrängung kann sie für ein beliebiges
Material x mit Gleichung 3.02 berechnet werden [30]:
Material x mit Gleichung 3.02 berechnet werden [30]:
ρ b ( x ) = m x / mH2 O ∗ [ρ b (H2 O ) − ρ b (Luft )] + ρ b (Luft )
(3.02)
ρ b ( x ) = m x / mH2 O ∗ [ρ b (H2 O ) − ρ b (Luft )] + ρ b (Luft )
(3.02)
Die wahre Dichte ρs eines Stoffes ist die Dichte des Feststoffes ohne Hohlräume,
Die wahre Dichte ρs eines Stoffes ist die Dichte des Feststoffes ohne Hohlräume,
auch „true density“ oder „solid density“ genannt. Sie kann z.B. nach dem Prinzip der
auch „true density“ oder „solid density“ genannt. Sie kann z.B. nach dem Prinzip der
Differenzwägung unter zu Hilfenahme von Flaschenpyknometern mit Stopfen, die
Differenzwägung unter zu Hilfenahme von Flaschenpyknometern mit Stopfen, die
42
42
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
eine kapillare Bohrung besitzen, oder mit Luftvergleichspyknometern – bestehend
eine kapillare Bohrung besitzen, oder mit Luftvergleichspyknometern – bestehend
aus zwei gleichen, gasdichten Zylindern (Mess- und Referenzzylinder), die mit einem
aus zwei gleichen, gasdichten Zylindern (Mess- und Referenzzylinder), die mit einem
Differenzdruckmesser verbunden sind – ermittelt werden.
Differenzdruckmesser verbunden sind – ermittelt werden.
Bei der ersten Methode wird die Verdrängung einer Flüssigkeit durch das zugegebene
Bei der ersten Methode wird die Verdrängung einer Flüssigkeit durch das zugegebene
Pulver nach Formel 3.03 aus Münzel [31] bestimmt:
Pulver nach Formel 3.03 aus Münzel [31] bestimmt:
ρs =
(b − a) ∗ ρ d
b+d−a−c
(3.03)
ρs =
(b − a) ∗ ρ d
b+d−a−c
(3.03)
Das Verhältnis der Differenz von b (= Masse des Pyknometers mit Pulver) und a (=
Das Verhältnis der Differenz von b (= Masse des Pyknometers mit Pulver) und a (=
Masse des leeren Pyknometers) multipliziert mit der Dichte ρd einer gewählten iner-
Masse des leeren Pyknometers) multipliziert mit der Dichte ρd einer gewählten iner-
ten Flüssigkeit zur Summe von b, d (= Masse Pyknometer mit inerter Flüssigkeit), -a
ten Flüssigkeit zur Summe von b, d (= Masse Pyknometer mit inerter Flüssigkeit), -a
und -c (= Masse Pyknometer mit Pulver und Flüssigkeit) liefert die Dichte des Fest-
und -c (= Masse Pyknometer mit Pulver und Flüssigkeit) liefert die Dichte des Fest-
stoffes ρs.
stoffes ρs.
Nach Hunnius [30] verringert im Falle des Luftvergleichspyknometers die in den
Nach Hunnius [30] verringert im Falle des Luftvergleichspyknometers die in den
Messzylinder eingebrachte Substanz das Gasvolumen dieses Zylinders. „Die Volu-
Messzylinder eingebrachte Substanz das Gasvolumen dieses Zylinders. „Die Volu-
mendifferenz wird mit Hilfe beweglicher Kolben bestimmt, wobei bei Messende keine
mendifferenz wird mit Hilfe beweglicher Kolben bestimmt, wobei bei Messende keine
Druckdifferenz zwischen den beiden Zylindern besteht. Bei oberflächenaktiven Sub-
Druckdifferenz zwischen den beiden Zylindern besteht. Bei oberflächenaktiven Sub-
stanzen sollte das Probengut mit einem Inertgas (z.B. Helium) gespült werden.“ Beim
stanzen sollte das Probengut mit einem Inertgas (z.B. Helium) gespült werden.“ Beim
„Heliumpyknometer“ wird also die durch den Feststoff bewirkte Druckdifferenz bzw.
„Heliumpyknometer“ wird also die durch den Feststoff bewirkte Druckdifferenz bzw.
die Stauchung des „verdrängten“ Gasvolumens gemessen und so die Dichte des Pul-
die Stauchung des „verdrängten“ Gasvolumens gemessen und so die Dichte des Pul-
vers bestimmt.
vers bestimmt.
Unter der relativen Dichte ρr, auch als „relative density“ bezeichnet, ist das Verhältnis
Unter der relativen Dichte ρr, auch als „relative density“ bezeichnet, ist das Verhältnis
der absoluten Dichte eines Stoffes bei 20 °C zu der des Wassers bei 20 oder 4 °C zu
der absoluten Dichte eines Stoffes bei 20 °C zu der des Wassers bei 20 oder 4 °C zu
verstehen.
verstehen.
Die scheinbare Dichte ρa, auch „apparent density“ genannt, berechnet sich nach Mörl
Die scheinbare Dichte ρa, auch „apparent density“ genannt, berechnet sich nach Mörl
[26] aus dem Verhältnis von volumenbezogener spezifischer Oberfläche SV zur mas-
[26] aus dem Verhältnis von volumenbezogener spezifischer Oberfläche SV zur mas-
senbezogenen spezifischen Oberfläche Sm:
senbezogenen spezifischen Oberfläche Sm:
ρa =
SV
Sm
(3.04)
43
ρa =
SV
Sm
(3.04)
43
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Das Europäische Arzneibuch [32] definiert die Stampfdichte ρt oder „tapped density“
Das Europäische Arzneibuch [32] definiert die Stampfdichte ρt oder „tapped density“
als das Verhältnis von Masse zu Volumen nach der Kompaktierung auf ein konstantes
als das Verhältnis von Masse zu Volumen nach der Kompaktierung auf ein konstantes
Volumen.
Volumen.
Die wahre und scheinbare Dichte werden nur von der Pulvermischung des Standard-
Die wahre und scheinbare Dichte werden nur von der Pulvermischung des Standard-
granulates bestimmt, da letztere für die Berechnung der „Machbarkeit eines Batch“
granulates bestimmt, da letztere für die Berechnung der „Machbarkeit eines Batch“
nach Kapitel 2.2 gebraucht wird:
nach Kapitel 2.2 gebraucht wird:
Wahre Dichte mit Flaschenpyknometer Nummer 45 (Volumen: 51,405 cm³)
Wahre Dichte mit Flaschenpyknometer Nummer 45 (Volumen: 51,405 cm³)
Das Pyknometer und sein Stopfen werden mit Ethanol 99,9 % (m/m) als inerte Flüs-
Das Pyknometer und sein Stopfen werden mit Ethanol 99,9 % (m/m) als inerte Flüs-
sigkeit ausgespült und mit Druckluft trocken geblasen. Nach der Bestimmung des
sigkeit ausgespült und mit Druckluft trocken geblasen. Nach der Bestimmung des
Leergewichts (a) auf der Waage Kern ABJ (PHT 2/VI/04; vier Nachkommastellen)
Leergewichts (a) auf der Waage Kern ABJ (PHT 2/VI/04; vier Nachkommastellen)
werden zwischen 0,5 und 1,5 g Pulver eingewogen und das Gewicht Pyknometer +
werden zwischen 0,5 und 1,5 g Pulver eingewogen und das Gewicht Pyknometer +
Pulver (b) ermittelt. Vor der Zugabe von Ethanol 99,9 % (m/m) erfolgt die Bestim-
Pulver (b) ermittelt. Vor der Zugabe von Ethanol 99,9 % (m/m) erfolgt die Bestim-
mung seiner Dichte mit Hilfe eines Aräometers der Skala 0,76 – 0,82 in einem 25 ml
mung seiner Dichte mit Hilfe eines Aräometers der Skala 0,76 – 0,82 in einem 25 ml
Standzylinder. Aus der Ethanoltabelle des Europäischen Arzneibuches [32] kann die
Standzylinder. Aus der Ethanoltabelle des Europäischen Arzneibuches [32] kann die
Dichte des 99,9 %-igen (m/m) (entspricht 99,9 % (V/V)) Ethanols von 0,7896 g/cm³
Dichte des 99,9 %-igen (m/m) (entspricht 99,9 % (V/V)) Ethanols von 0,7896 g/cm³
entnommen werden. Das Pyknometer mit dem eingewogenen Pulver wird mit Etha-
entnommen werden. Das Pyknometer mit dem eingewogenen Pulver wird mit Etha-
nol gefüllt, wobei darauf geachtet wird, dass die Kapillare seines Stopfens ebenfalls
nol gefüllt, wobei darauf geachtet wird, dass die Kapillare seines Stopfens ebenfalls
vollständig gefüllt ist, und das Gewicht Pyknometer + Pulver + Flüssigkeit (c) ermit-
vollständig gefüllt ist, und das Gewicht Pyknometer + Pulver + Flüssigkeit (c) ermit-
telt. Anschließend wird der Inhalt des Pyknometers verworfen, dieses mit Ethanol
telt. Anschließend wird der Inhalt des Pyknometers verworfen, dieses mit Ethanol
gespült und mit Druckluft getrocknet. Zur Bestimmung des Gewichtes Pyknometer +
gespült und mit Druckluft getrocknet. Zur Bestimmung des Gewichtes Pyknometer +
Flüssigkeit (d) wird das Pyknometer und sein Stopfen vollständig mit Ethanol 99,9 %
Flüssigkeit (d) wird das Pyknometer und sein Stopfen vollständig mit Ethanol 99,9 %
(m/m) befüllt und auf oben genannter Waage gewogen. Die Entleerung und Trock-
(m/m) befüllt und auf oben genannter Waage gewogen. Die Entleerung und Trock-
nung des Pyknometers beenden die praktischen Tätigkeiten. Aus den gewonnenen
nung des Pyknometers beenden die praktischen Tätigkeiten. Aus den gewonnenen
Massen a bis d wird entsprechend Gleichung 3.3 die wahre Dichte der „Standardgra-
Massen a bis d wird entsprechend Gleichung 3.3 die wahre Dichte der „Standardgra-
nulatpulvermischung 70“ berechnet, wobei für ρd der gemessene Wert der Ethanol-
nulatpulvermischung 70“ berechnet, wobei für ρd der gemessene Wert der Ethanol-
dichte verwendet wird.
dichte verwendet wird.
Wahre Dichte mit Ultrapyknometer 1000 Quantachrome Corporation
Wahre Dichte mit Ultrapyknometer 1000 Quantachrome Corporation
Zunächst erfolgt die Kalibrierung des Gasvergleichspyknometers mit einer Metallkugel
Zunächst erfolgt die Kalibrierung des Gasvergleichspyknometers mit einer Metallkugel
(Masse = Volumen = 1,0725 g bzw. cm³) in einer Dreichfachbestimmung. Vor Mess-
(Masse = Volumen = 1,0725 g bzw. cm³) in einer Dreichfachbestimmung. Vor Mess-
beginn werden Zylinder und Kugel äquilibriert, indem 40 Minuten lang mit Helium
beginn werden Zylinder und Kugel äquilibriert, indem 40 Minuten lang mit Helium
44
44
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
gespült wird. Dem Gerät wird die Masse der Probe (in diesem Fall die Kugelmasse)
gespült wird. Dem Gerät wird die Masse der Probe (in diesem Fall die Kugelmasse)
vorgegeben und daraus zusammen mit dem gemessenen Volumen des verdrängten
vorgegeben und daraus zusammen mit dem gemessenen Volumen des verdrängten
Gases die Dichte der Probe berechnet. Bedingung für die Kalibrierung ist, dass die
Gases die Dichte der Probe berechnet. Bedingung für die Kalibrierung ist, dass die
Standardabweichung der Messwerte um weniger als 0,05 % schwankt.
Standardabweichung der Messwerte um weniger als 0,05 % schwankt.
Als Waage für alle Wägungen dient eine Sartorius AC 211 S Analysenwaage mit vier
Als Waage für alle Wägungen dient eine Sartorius AC 211 S Analysenwaage mit vier
Nachkommastellen. Nach Einbringen der abgewogenen Probenmenge von 1,1 bis 1,7
Nachkommastellen. Nach Einbringen der abgewogenen Probenmenge von 1,1 bis 1,7
g in die Zelle (Größe: „small“), wird 40 Minuten lang mit Helium gespült und an-
g in die Zelle (Größe: „small“), wird 40 Minuten lang mit Helium gespült und an-
schließend die Messung gestartet. Auch für die Probemessungen gilt das Kriterium,
schließend die Messung gestartet. Auch für die Probemessungen gilt das Kriterium,
dass die Standardabweichung kleiner 0,05 % sein muss. Es wird deshalb solange
dass die Standardabweichung kleiner 0,05 % sein muss. Es wird deshalb solange
gemessen, bis dieses Kriterium von den letzten drei Runs erfüllt wird. Maximal erfol-
gemessen, bis dieses Kriterium von den letzten drei Runs erfüllt wird. Maximal erfol-
gen jedoch sechs Läufe pro Messung. Die Dichte wird in einer Dreifachmessung be-
gen jedoch sechs Läufe pro Messung. Die Dichte wird in einer Dreifachmessung be-
stimmt, wobei zwischen den einzelnen Messungen immer eine fünfminütige Pause
stimmt, wobei zwischen den einzelnen Messungen immer eine fünfminütige Pause
liegt, gefolgt von einer Minute Spülung mit Messgas. Am Ende der Testreihe können
liegt, gefolgt von einer Minute Spülung mit Messgas. Am Ende der Testreihe können
die Daten und Ergebnisse über einen angeschlossenen Drucker ausgedruckt werden.
die Daten und Ergebnisse über einen angeschlossenen Drucker ausgedruckt werden.
Der Sauterdurchmesser xst [µm] ist das Verhältnis der Zahl 6 zum Produkt aus der
Der Sauterdurchmesser xst [µm] ist das Verhältnis der Zahl 6 zum Produkt aus der
wahren Dichte ρs und der massenbezogenen spezifischen Oberfläche Sm. Er wird für
wahren Dichte ρs und der massenbezogenen spezifischen Oberfläche Sm. Er wird für
die Berechnung „Machbarkeit eines Batch“ nach Kapitel 2.2 benötigt.
die Berechnung „Machbarkeit eines Batch“ nach Kapitel 2.2 benötigt.
Die scheinbare Dichte ist aufgrund der berücksichtigten Hohlräume kleiner als die
Die scheinbare Dichte ist aufgrund der berücksichtigten Hohlräume kleiner als die
wahre Dichte und wird nach Mörl [26] gemäß Gleichung 3.4 durch das Verhältnis der
wahre Dichte und wird nach Mörl [26] gemäß Gleichung 3.4 durch das Verhältnis der
volumen- zur massenbezogenen spezifischen Oberfläche bestimmt. Die Werte für SV
volumen- zur massenbezogenen spezifischen Oberfläche bestimmt. Die Werte für SV
und Sm stammen aus den mittels PMP analysierten Verteilungssummen der Luft-
und Sm stammen aus den mittels PMP analysierten Verteilungssummen der Luft-
strahlsiebungen der Standardgranulatpulvermischung.
strahlsiebungen der Standardgranulatpulvermischung.
Zur Ermittlung der Schütt- und Stampfdichten werden zunächst die Schütt- bzw.
Zur Ermittlung der Schütt- und Stampfdichten werden zunächst die Schütt- bzw.
Stampfvolumen gemäß Ph. Eur. 4 [32] Abschnitt 2.9.15 mit einem Stampfvolumeter
Stampfvolumen gemäß Ph. Eur. 4 [32] Abschnitt 2.9.15 mit einem Stampfvolumeter
der Firma Engelsmann AG (Ludwigshafen, Deutschland) und einem 250 ml Messzy-
der Firma Engelsmann AG (Ludwigshafen, Deutschland) und einem 250 ml Messzy-
linder bestimmt. Mit den entsprechenden Dichten erfolgt die Berechnung des Haus-
linder bestimmt. Mit den entsprechenden Dichten erfolgt die Berechnung des Haus-
nerfaktors (HF) nach Gleichung 3.05 und des Carr Indexes (CI) gemäß Gleichung
nerfaktors (HF) nach Gleichung 3.05 und des Carr Indexes (CI) gemäß Gleichung
3.06:
3.06:
45
45
3.2 Methoden
3.2 Methoden
HF =
Stampfdichte ρ t
=
Schüttdichte ρ b
(3.05)
HF =
Stampfdichte ρ t
=
Schüttdichte ρ b
(3.05)
CI =
Stampfdichte − Schüttdichte ρ t − ρ b
=
Stampfdichte
ρt
(3.06)
CI =
Stampfdichte − Schüttdichte ρ t − ρ b
=
Stampfdichte
ρt
(3.06)
Der Hausnerfaktor [-] repräsentiert die Kompressibilität eines Haufwerks. Besitzt ein
Der Hausnerfaktor [-] repräsentiert die Kompressibilität eines Haufwerks. Besitzt ein
Schüttgut runde, glatte Körner in enger Korngrößenverteilung, ist der Unterschied
Schüttgut runde, glatte Körner in enger Korngrößenverteilung, ist der Unterschied
zwischen Schütt- und Stampfdichte nur gering, und der Faktor strebt gegen 1. Nach
zwischen Schütt- und Stampfdichte nur gering, und der Faktor strebt gegen 1. Nach
Mörl [26] gestattet der Hausnerfaktor auch eine Prognose bezüglich der Fließfähig-
Mörl [26] gestattet der Hausnerfaktor auch eine Prognose bezüglich der Fließfähig-
keit. Bei einer Außendruckbelastung von 10 N/cm² gilt:
keit. Bei einer Außendruckbelastung von 10 N/cm² gilt:
1 < HF < 1,1
1,1 < HF < 1,4
1,4 < HF
fließend
kohäsiv
sehr kohäsiv
1 < HF < 1,1
1,1 < HF < 1,4
1,4 < HF
fließend
kohäsiv
sehr kohäsiv
Der Carr Index [-] ist ein Maß für die Fließfähigkeit eines Schüttgutes. Dabei gilt nach
Der Carr Index [-] ist ein Maß für die Fließfähigkeit eines Schüttgutes. Dabei gilt nach
P. Szabó-Révész et al. [33]:
P. Szabó-Révész et al. [33]:
0,05
0,12
0,18
0,23
0,33
<
<
<
<
<
CI < 0,15
CI < 0,16
CI < 0,21
CI < 0,35
CI < 0,38
CI < 0,40
sehr gut fließend
gut fließend
fließend
schwach fließend
schlecht fließend
sehr schlecht fließend
0,05
0,12
0,18
0,23
0,33
<
<
<
<
<
CI < 0,15
CI < 0,16
CI < 0,21
CI < 0,35
CI < 0,38
CI < 0,40
sehr gut fließend
gut fließend
fließend
schwach fließend
schlecht fließend
sehr schlecht fließend
Feuchtgehalt:
Feuchtgehalt:
Eine schnelle und einfache Methode der Feuchtebestimmung ist die Verdunstung
Eine schnelle und einfache Methode der Feuchtebestimmung ist die Verdunstung
bzw. Gewichtsabnahme der Probe bei Wärmezufuhr. Mit dem Moisture Analyzer
bzw. Gewichtsabnahme der Probe bei Wärmezufuhr. Mit dem Moisture Analyzer
HR73 von Mettler Toledo (Gießen, Deutschland) steht ein Gerät zur Verfügung, bei
HR73 von Mettler Toledo (Gießen, Deutschland) steht ein Gerät zur Verfügung, bei
dem eine definierte Probenmenge, die auf einer empfindlichen Waage liegt, mit Ha-
dem eine definierte Probenmenge, die auf einer empfindlichen Waage liegt, mit Ha-
logen-Strahlen beheizt und der Gewichtsverlust beobachtet wird. Vier verschiedene
logen-Strahlen beheizt und der Gewichtsverlust beobachtet wird. Vier verschiedene
Trocknungsprogramme sorgen dafür, dass die Probe umgehend, zeitverzögert oder
Trocknungsprogramme sorgen dafür, dass die Probe umgehend, zeitverzögert oder
stufenweise auf die maximal eingestellte Temperatur erwärmt und bei dieser kon-
stufenweise auf die maximal eingestellte Temperatur erwärmt und bei dieser kon-
stant gehalten wird. Der Trocknungsvorgang kann entweder automatisch oder per
stant gehalten wird. Der Trocknungsvorgang kann entweder automatisch oder per
Knopfdruck beendet werden, je nachdem welches der acht möglichen Abschaltkrite-
Knopfdruck beendet werden, je nachdem welches der acht möglichen Abschaltkrite-
rien eingestellt ist. Als Resultat wird wahlweise der Feuchtigkeits- oder Trockengehalt
rien eingestellt ist. Als Resultat wird wahlweise der Feuchtigkeits- oder Trockengehalt
46
46
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
in Prozenten des Nassgewichtes, das Gewicht der Probe in Gramm oder der Feuch-
in Prozenten des Nassgewichtes, das Gewicht der Probe in Gramm oder der Feuch-
tigkeits- bzw. Trockengehalt in Prozent des Trockengewichtes angezeigt. Der HR73
tigkeits- bzw. Trockengehalt in Prozent des Trockengewichtes angezeigt. Der HR73
verfügt über eine Einwägehilfe mit Sollgewicht und maximaler, prozentualer Abwei-
verfügt über eine Einwägehilfe mit Sollgewicht und maximaler, prozentualer Abwei-
chung, eine Methodenbibliothek, eine Messprotokoll-Druckoption und im Zusammen-
chung, eine Methodenbibliothek, eine Messprotokoll-Druckoption und im Zusammen-
hang mit dieser über eine statistische Datenauswertung.
hang mit dieser über eine statistische Datenauswertung.
Mit dem Verdunstungsverfahren kann nur an Oberflächen oder in Poren gebundenes
Mit dem Verdunstungsverfahren kann nur an Oberflächen oder in Poren gebundenes
Wasser erfasst werden. Für exaktere Wassergehalte wäre die Methode nach Karl-
Wasser erfasst werden. Für exaktere Wassergehalte wäre die Methode nach Karl-
Fischer ein geeignetes Verfahren. Jedoch ist die Halogen-Strahl-Methode zur Beurtei-
Fischer ein geeignetes Verfahren. Jedoch ist die Halogen-Strahl-Methode zur Beurtei-
lung des Restwassergehaltes von Pulvern, die nicht unter definierten Bedingungen
lung des Restwassergehaltes von Pulvern, die nicht unter definierten Bedingungen
gelagert werden (müssen), ausreichend und in der Routineuntersuchung einfach so-
gelagert werden (müssen), ausreichend und in der Routineuntersuchung einfach so-
wie schnell durchführbar.
wie schnell durchführbar.
Die Feuchtigkeiten der Standard- und Placebogranulatpulvermischung werden mit
Die Feuchtigkeiten der Standard- und Placebogranulatpulvermischung werden mit
dem Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo bestimmt. Das gewählte Trock-
dem Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo bestimmt. Das gewählte Trock-
nungsprogramm ist bei beiden Pulvermischungen die Standardtrocknung. Fünf
nungsprogramm ist bei beiden Pulvermischungen die Standardtrocknung. Fünf
Gramm Probe werden jeweils auf einem tarierten Aluminiumschälchen mit einer Ge-
Gramm Probe werden jeweils auf einem tarierten Aluminiumschälchen mit einer Ge-
nauigkeit von 0,2% eingewogen und die Standardpulvermischung bei 145 °C bzw.
nauigkeit von 0,2% eingewogen und die Standardpulvermischung bei 145 °C bzw.
die Placebopulvermischung bei 105 °C so lange getrocknet, bis das gewählte Ab-
die Placebopulvermischung bei 105 °C so lange getrocknet, bis das gewählte Ab-
schaltkriterium 3 den Vorgang beendet. Dokumentiert wird der Feuchtigkeitsgehalt
schaltkriterium 3 den Vorgang beendet. Dokumentiert wird der Feuchtigkeitsgehalt
bezogen auf das Nassgewicht.
bezogen auf das Nassgewicht.
3.2.2 Herstellung der Granulate
3.2.2 Herstellung der Granulate
Die Wirbelschichtgranulation gehört zu den Feuchtgranulierverfahren. Mit Hilfe von
Die Wirbelschichtgranulation gehört zu den Feuchtgranulierverfahren. Mit Hilfe von
eingesprühten Binde- bzw. Klebstoffmitteln werden Pulverpartikel zu Agglomeraten
eingesprühten Binde- bzw. Klebstoffmitteln werden Pulverpartikel zu Agglomeraten
aufgebaut. Die meisten für die vorliegende Arbeit zu produzierenden und auf ihre
aufgebaut. Die meisten für die vorliegende Arbeit zu produzierenden und auf ihre
Eigenschaften hin zu untersuchenden Granulate werden nach der Standardgranulat-
Eigenschaften hin zu untersuchenden Granulate werden nach der Standardgranulat-
rezeptur von Köster [13] hergestellt. Der Herstellungsprozess dieses Standardgranu-
rezeptur von Köster [13] hergestellt. Der Herstellungsprozess dieses Standardgranu-
lates soll stellvertretend für alle weiteren Rezepturen und deren Produktionsvorgänge
lates soll stellvertretend für alle weiteren Rezepturen und deren Produktionsvorgänge
erklärt werden. Einzelne Prozessabläufe und Parametereinstellungen für weitere Gra-
erklärt werden. Einzelne Prozessabläufe und Parametereinstellungen für weitere Gra-
nulatrezepturen können Anhang A3 „Prozessdaten“ entnommen werden.
nulatrezepturen können Anhang A3 „Prozessdaten“ entnommen werden.
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47
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Rezeptur Standardgranulat:
Rezeptur Standardgranulat:
97 Teile Lactose Monohydrat „Granulac 200“ (Meggle) und
97 Teile Lactose Monohydrat „Granulac 200“ (Meggle) und
3 Teile quervernetztes Polyvinylpyrrolidon „Polyplasdone XL“ (ISP) werden mit
3 Teile quervernetztes Polyvinylpyrrolidon „Polyplasdone XL“ (ISP) werden mit
52 Teilen einer 5 (m/V) %-igen Lösung von Polyvinylpyrrolidon „Kollidon 90F“ (BASF)
52 Teilen einer 5 (m/V) %-igen Lösung von Polyvinylpyrrolidon „Kollidon 90F“ (BASF)
granuliert.
granuliert.
Herstellung:
Herstellung:
Während der Vorbereitungs- und Herstellungsphasen werden alle wesentlichen Pa-
Während der Vorbereitungs- und Herstellungsphasen werden alle wesentlichen Pa-
rameter, wie z.B. Isteinwaagen, Parametereinstellungen, Zeitpunkte, Temperaturen
rameter, wie z.B. Isteinwaagen, Parametereinstellungen, Zeitpunkte, Temperaturen
etc. von Hand protokolliert.
etc. von Hand protokolliert.
Bindemittellösung:
Bindemittellösung:
Die erforderliche Masse an Kollidon 90F wird in eine auf der Waage Mettler P2000N
Die erforderliche Masse an Kollidon 90F wird in eine auf der Waage Mettler P2000N
tarierte Kruke eingewogen. Das Taragewicht eines 1 L Becherglases mit Rührfisch
tarierte Kruke eingewogen. Das Taragewicht eines 1 L Becherglases mit Rührfisch
und Glasstab wird auf oben genannter Waage ermittelt und notiert. Frisch abgekoch-
und Glasstab wird auf oben genannter Waage ermittelt und notiert. Frisch abgekoch-
tes, demineralisiertes Wasser wird zu ca. 2/3 des Sollgewichtes in das auf einem
tes, demineralisiertes Wasser wird zu ca. 2/3 des Sollgewichtes in das auf einem
Magnetrührer stehende Becherglas gefüllt, der Rührer gestartet und sukzessive das
Magnetrührer stehende Becherglas gefüllt, der Rührer gestartet und sukzessive das
Kollidon 90F vollständig eingearbeitet. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird
Kollidon 90F vollständig eingearbeitet. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur wird
kurz vor Prozessbeginn mit abgekochtem Wasser von gleicher Temperatur auf das
kurz vor Prozessbeginn mit abgekochtem Wasser von gleicher Temperatur auf das
Sollgewicht ergänzt.
Sollgewicht ergänzt.
Einwaage Rohstoffe:
Einwaage Rohstoffe:
Die beiden Pulver Granulac 200 und Polyplasdone XL werden in eine auf der Waage
Die beiden Pulver Granulac 200 und Polyplasdone XL werden in eine auf der Waage
P2000N tarierte Plastikschüssel eingewogen.
P2000N tarierte Plastikschüssel eingewogen.
Vorbereitungen für den Granulationsprozess:
Vorbereitungen für den Granulationsprozess:
Die Wirbelschichtanlage GPCG 1.1 wird entsprechend der Betriebsanleitung [14] zu-
Die Wirbelschichtanlage GPCG 1.1 wird entsprechend der Betriebsanleitung [14] zu-
sammengebaut und für die Granulation vorbereitet. Prozessparameter wie Volumen-
sammengebaut und für die Granulation vorbereitet. Prozessparameter wie Volumen-
strom, Zulufttemperatur, Sprühluftdruck oder Rüttelintervalle werden über das Ope-
strom, Zulufttemperatur, Sprühluftdruck oder Rüttelintervalle werden über das Ope-
rator Panel OP 35 der Steuerung vorgegeben.
rator Panel OP 35 der Steuerung vorgegeben.
Für die Dokumentation des Prozessverlaufes wird am angeschlossenen PC das Lab-
Für die Dokumentation des Prozessverlaufes wird am angeschlossenen PC das Lab-
View Programm geöffnet, die Kommunikation zwischen Anlage und PC überprüft und
View Programm geöffnet, die Kommunikation zwischen Anlage und PC überprüft und
die Aufzeichnung aller Prozessparameter gestartet.
die Aufzeichnung aller Prozessparameter gestartet.
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48
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
Das Becherglas mit der fertigen Bindemittellösung (BML) wird auf die Waage Mettler
Das Becherglas mit der fertigen Bindemittellösung (BML) wird auf die Waage Mettler
PM 4000 gestellt und tariert. Mit der Funktion „Sprühtest“ im Hauptmenü „Prozess“
PM 4000 gestellt und tariert. Mit der Funktion „Sprühtest“ im Hauptmenü „Prozess“
wird der angebrachte Zuleitungsschlauch mit Hilfe der Schlauchquetschpumpe bis zur
wird der angebrachte Zuleitungsschlauch mit Hilfe der Schlauchquetschpumpe bis zur
Sprühdüse hin befüllt. Anschließend erfolgt die erneute Tarierung des Becherglases
Sprühdüse hin befüllt. Anschließend erfolgt die erneute Tarierung des Becherglases
mit der BML.
mit der BML.
Der Produktbehälter der Anlage wird pneumatisch verschlossen. Somit ist diese jetzt
Der Produktbehälter der Anlage wird pneumatisch verschlossen. Somit ist diese jetzt
bereit für den Prozessbeginn.
bereit für den Prozessbeginn.
Ablauf Granulationsprozess:
Ablauf Granulationsprozess:
Anders als bei Köster [13] ist der Herstellungsprozess anstelle von drei in vier Phasen
Anders als bei Köster [13] ist der Herstellungsprozess anstelle von drei in vier Phasen
aufgeteilt.
aufgeteilt.
Phase I:
Aufwärmen der leeren Anlage
Phase I:
Aufwärmen der leeren Anlage
•
Zeit: 15 Minuten
•
Zeit: 15 Minuten
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Freiblasdruck der Sprühdüse: 1 bar
•
Freiblasdruck der Sprühdüse: 1 bar
Phase I dient der thermischen Stabilisierung der Anlage sowie der
Phase I dient der thermischen Stabilisierung der Anlage sowie der
Temperatur- und Feuchtesensoren.
Temperatur- und Feuchtesensoren.
Anfangs- und Endzeit werden dokumentiert.
Anfangs- und Endzeit werden dokumentiert.
90 Sekunden vor Ende der Phase I werden der Temperatur- und Feuch-
90 Sekunden vor Ende der Phase I werden der Temperatur- und Feuch-
temesswert des kapazitiven Frischluftfeuchtesensors sowie die aktuel-
temesswert des kapazitiven Frischluftfeuchtesensors sowie die aktuel-
len Absolutdrücke der Frisch- und Abluft protokolliert. Daneben werden
len Absolutdrücke der Frisch- und Abluft protokolliert. Daneben werden
noch die angezeigten Temperatur- und relative Feuchtemesswerte ei-
noch die angezeigten Temperatur- und relative Feuchtemesswerte ei-
ner Huger Wetterstation (Model No. BAR928) und eines tragbaren Digi-
ner Huger Wetterstation (Model No. BAR928) und eines tragbaren Digi-
tal Thermohygrometers (SER No. C 042288) notiert. Die Huger Wetter-
tal Thermohygrometers (SER No. C 042288) notiert. Die Huger Wetter-
station misst die Raumluftbedingungen, während der Sensor des Ther-
station misst die Raumluftbedingungen, während der Sensor des Ther-
mohygrometers 30 Minuten vor Prozessbeginn der Außenluft ausge-
mohygrometers 30 Minuten vor Prozessbeginn der Außenluft ausge-
setzt wird und die Daten der herrschenden Außenluftbedingungen
setzt wird und die Daten der herrschenden Außenluftbedingungen
misst.
misst.
Am Ende der Phase I wird der Produktbehälter der Anlage geöffnet und
Am Ende der Phase I wird der Produktbehälter der Anlage geöffnet und
49
49
3.2 Methoden
Phase II:
Phase III:
50
3.2 Methoden
zur Seite geschwenkt. Die Rohstoffe werden quantitativ überführt, die
zur Seite geschwenkt. Die Rohstoffe werden quantitativ überführt, die
Anlage geschlossen und der Produkttemperaturfühler eingebaut (Dauer
Anlage geschlossen und der Produkttemperaturfühler eingebaut (Dauer
ca. 2 Minuten).
ca. 2 Minuten).
Mischen und Vorwärmen der Rohstoffe
Phase II:
Mischen und Vorwärmen der Rohstoffe
•
Zeit: 15 Minuten
•
Zeit: 15 Minuten
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Freiblasdruck der Sprühdüse: 1 bar
•
Freiblasdruck der Sprühdüse: 1 bar
Diese Phase dient dem Mischen und Erwärmen der Pulver.
Diese Phase dient dem Mischen und Erwärmen der Pulver.
Beginn- und Endzeitpunkt werden dokumentiert.
Beginn- und Endzeitpunkt werden dokumentiert.
Während der Phase II wird aus den in Phase I notierten Temperatur-,
Während der Phase II wird aus den in Phase I notierten Temperatur-,
Feuchtigkeits- und Druckwerten die kritische Sprührate bzw. die Anzahl
Feuchtigkeits- und Druckwerten die kritische Sprührate bzw. die Anzahl
an Skalenteilen für die Pumpeneinstellung gemäß Kapitel 1.1 berech-
an Skalenteilen für die Pumpeneinstellung gemäß Kapitel 1.1 berech-
net. Neben den Werten des kapazitiven Frischluftsensors, der Huger
net. Neben den Werten des kapazitiven Frischluftsensors, der Huger
Wetterstation und des digitalen Thermohygrometers werden auch die
Wetterstation und des digitalen Thermohygrometers werden auch die
Luftdaten der Würzburger Wetterstation im Internet [34] abgefragt und
Luftdaten der Würzburger Wetterstation im Internet [34] abgefragt und
damit ebenfalls die kritische Sprührate berechnet. Somit erhält man
damit ebenfalls die kritische Sprührate berechnet. Somit erhält man
drei weitere Skalenwerte für die Schlauchquetschpumpe, die zur Über-
drei weitere Skalenwerte für die Schlauchquetschpumpe, die zur Über-
prüfung der Werte des kapazitiven Feuchtesensors dienen.
prüfung der Werte des kapazitiven Feuchtesensors dienen.
Die entsprechend des gewählten Vielfachen der kritischen Sprührate
Die entsprechend des gewählten Vielfachen der kritischen Sprührate
errechneten Skalenteile werden an der Schlauchquetschpumpe einge-
errechneten Skalenteile werden an der Schlauchquetschpumpe einge-
stellt. 30 Sekunden vor Ende der Phase II wird das Becherglas mit der
stellt. 30 Sekunden vor Ende der Phase II wird das Becherglas mit der
Sprühlösung nochmals tariert.
Sprühlösung nochmals tariert.
Sprühphase
Phase III:
Sprühphase
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Sprühluftdruck der Sprühdüse: 3 bar
•
Sprühluftdruck der Sprühdüse: 3 bar
•
Position der Sprühdüse: oben
•
Position der Sprühdüse: oben
Sofort nach Aktivierung der Sprühvorrichtung werden die Produkt- und
Sofort nach Aktivierung der Sprühvorrichtung werden die Produkt- und
Ablufttemperaturwerte sowie der Startzeitpunkt protokolliert.
Ablufttemperaturwerte sowie der Startzeitpunkt protokolliert.
50
3 Material und Methoden
Phase IV:
3 Material und Methoden
Ist die erforderliche Masse an Bindemittellösung aufgesprüht, wird der
Ist die erforderliche Masse an Bindemittellösung aufgesprüht, wird der
Sprühvorgang beendet, die tatsächlich aufgesprühte BML-Masse, die
Sprühvorgang beendet, die tatsächlich aufgesprühte BML-Masse, die
Zeit sowie die Produkt- und Ablufttemperatur notiert.
Zeit sowie die Produkt- und Ablufttemperatur notiert.
Trocknung
Phase IV:
Trocknung
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Zulufttemperatur: 50 °C
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Volumenstrom: 75 m³/h
•
Freiblasdruck der Sprühdüse: 1 bar
•
Freiblasdruck der Sprühdüse: 1 bar
Anfangs- und Endzeitpunkt werden notiert.
Anfangs- und Endzeitpunkt werden notiert.
Die Trocknung gilt als abgeschlossen, wenn die Produkttemperatur*
Die Trocknung gilt als abgeschlossen, wenn die Produkttemperatur*
des Granulates 33 °C erreicht hat. Ausnahmen bilden die Testreihen A
des Granulates 33 °C erreicht hat. Ausnahmen bilden die Testreihen A
und B. Hier wird der Prozess erst nach Erreichen von 40 °C beendet.
und B. Hier wird der Prozess erst nach Erreichen von 40 °C beendet.
*: Schäfer [5] sieht in der Messung der Produkttemperatur eine einfache und sehr
*: Schäfer [5] sieht in der Messung der Produkttemperatur eine einfache und sehr
genaue Möglichkeit den Trocknungsprozess zu kontrollieren. Die Ablufttemperatur ist
genaue Möglichkeit den Trocknungsprozess zu kontrollieren. Die Ablufttemperatur ist
u. a. abhängig vom Wärmeverlust durch die Apparatur, während die rF der Abluft
u. a. abhängig vom Wärmeverlust durch die Apparatur, während die rF der Abluft
auch von der instabilen Feuchte der Frischluft beeinflusst wird. Abweichend von
auch von der instabilen Feuchte der Frischluft beeinflusst wird. Abweichend von
Kösters Endpunktbestimmung der Granulatherstellung über die Abluftfeuchte ist bei
Kösters Endpunktbestimmung der Granulatherstellung über die Abluftfeuchte ist bei
allen Versuchsreihen die Produkttemperatur die ausschlaggebende Messgröße.
allen Versuchsreihen die Produkttemperatur die ausschlaggebende Messgröße.
Nach Beendigung der Trocknung bzw. des Herstellungsprozesses wird so lange ge-
Nach Beendigung der Trocknung bzw. des Herstellungsprozesses wird so lange ge-
wartet, bis sich der Wert der Produkttemperatur nicht mehr ändert bzw. dieser nicht
wartet, bis sich der Wert der Produkttemperatur nicht mehr ändert bzw. dieser nicht
mehr ansteigt. Dann wird am PC die Messwerterfassung gestoppt und die Generie-
mehr ansteigt. Dann wird am PC die Messwerterfassung gestoppt und die Generie-
rung des Batchreports eingeleitet. Erst jetzt wird der Produktbehälter des GPCG ge-
rung des Batchreports eingeleitet. Erst jetzt wird der Produktbehälter des GPCG ge-
öffnet und das Granulat in einer vorher auf der Waage Mettler P2000N tarierten Plas-
öffnet und das Granulat in einer vorher auf der Waage Mettler P2000N tarierten Plas-
tikschüssel aufgefangen und gewogen. Die ermittelte Masse stellt die Ausbeute vor
tikschüssel aufgefangen und gewogen. Die ermittelte Masse stellt die Ausbeute vor
der Siebung dar.
der Siebung dar.
Üblicherweise schließt sich bei der Wirbelschichtgranulierung an die Trocknung noch
Üblicherweise schließt sich bei der Wirbelschichtgranulierung an die Trocknung noch
eine Phase der Abkühlung mit niedriger Zulufttemperatur an. Da bei den verwende-
eine Phase der Abkühlung mit niedriger Zulufttemperatur an. Da bei den verwende-
ten Granulatrezepturen die Produktoberflächentemperatur am Ende der Trocknung
ten Granulatrezepturen die Produktoberflächentemperatur am Ende der Trocknung
nur 33 °C beträgt und lediglich eine Masse von einem kg hergestellt wird, hat das
nur 33 °C beträgt und lediglich eine Masse von einem kg hergestellt wird, hat das
Granulat während der Reinigung der Prozessanlage und diverser Zubehörteile genü-
Granulat während der Reinigung der Prozessanlage und diverser Zubehörteile genü-
gend Zeit, auf Raumtemperatur abzukühlen. Anschließend wird es durch ein Sieb der
gend Zeit, auf Raumtemperatur abzukühlen. Anschließend wird es durch ein Sieb der
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3.2 Methoden
3.2 Methoden
Maschenweite 1000 µm gesiebt, erneut auf oben genannter Waage gewogen (Aus-
Maschenweite 1000 µm gesiebt, erneut auf oben genannter Waage gewogen (Aus-
beute nach Siebung) und in einem etikettierten zwei Liter Plastikgefäß für Granulate
beute nach Siebung) und in einem etikettierten zwei Liter Plastikgefäß für Granulate
gelagert.
gelagert.
Sobald die praktischen Arbeiten eines Herstellungsprozesses abgeschlossen sind,
Sobald die praktischen Arbeiten eines Herstellungsprozesses abgeschlossen sind,
wird die Herstellung der Bindemittellösung und des Granulates jeweils in einem ge-
wird die Herstellung der Bindemittellösung und des Granulates jeweils in einem ge-
sonderten Herstellungsprotokoll mit allen wesentlichen Parametern und Prozess-
sonderten Herstellungsprotokoll mit allen wesentlichen Parametern und Prozess-
schritten dokumentiert. Zusammen mit verschiedenen, in Excel generierten Dia-
schritten dokumentiert. Zusammen mit verschiedenen, in Excel generierten Dia-
gramm-Ausdrucken von Temperatur-, Feuchte- und Druckwerten sowie einer Über-
gramm-Ausdrucken von Temperatur-, Feuchte- und Druckwerten sowie einer Über-
sicht des Gesamtprozesses mit Bindemittellösungsmasse und Volumenstromregelung
sicht des Gesamtprozesses mit Bindemittellösungsmasse und Volumenstromregelung
werden alle Dokumente in einem Sammelordner „Experimente“ abgelegt und aufbe-
werden alle Dokumente in einem Sammelordner „Experimente“ abgelegt und aufbe-
wahrt.
wahrt.
Der Herstellungsprozess des Placebogranulates von Aventis ist in drei Phasen unter-
Der Herstellungsprozess des Placebogranulates von Aventis ist in drei Phasen unter-
teilt. In Phase I werden 940 g Rohstoffe zusammen mit der Anlage für 7 Minuten mit
teilt. In Phase I werden 940 g Rohstoffe zusammen mit der Anlage für 7 Minuten mit
einer Zuluft von 60 °C und 60 m³/h gemischt bzw. äquilibriert. Der Granulataufbau
einer Zuluft von 60 °C und 60 m³/h gemischt bzw. äquilibriert. Der Granulataufbau
erfolgt mit 428 g einer 6 (m/m) %-igen Klucel EF Bindemittellösung bei gleichen
erfolgt mit 428 g einer 6 (m/m) %-igen Klucel EF Bindemittellösung bei gleichen
Luftbedingungen (60 °C und 60 m³/h) und einem Sprühluftdruck von 0,5 bar. Die
Luftbedingungen (60 °C und 60 m³/h) und einem Sprühluftdruck von 0,5 bar. Die
Trocknung bildet die dritte und letzte Phase, in der ein Luftstrom von 60 °C und
Trocknung bildet die dritte und letzte Phase, in der ein Luftstrom von 60 °C und
60 m³/h das Granulat so lange trocknet, bis die Produkttemperatur mindestens 33 °C
60 m³/h das Granulat so lange trocknet, bis die Produkttemperatur mindestens 33 °C
beträgt.
beträgt.
3.2.3 Methoden zur Charakterisierung von Granulaten
3.2.3 Methoden zur Charakterisierung von Granulaten
Siebanalyse:
Siebanalyse:
Siebanalysen basierend auf der Deutschen Industrie Norm 66165 Teil 1 [35] dienen
Siebanalysen basierend auf der Deutschen Industrie Norm 66165 Teil 1 [35] dienen
der Ermittlung der Kornklassenverteilung eines Granulates.
der Ermittlung der Kornklassenverteilung eines Granulates.
Für die Standardgranulate werden Siebe der Maschenweite 20, 40, 80, 140, 180, 250
Für die Standardgranulate werden Siebe der Maschenweite 20, 40, 80, 140, 180, 250
und 500 µm verwendet. Bei anderen Granulatrezepturen eingesetzte Siebgrößen
und 500 µm verwendet. Bei anderen Granulatrezepturen eingesetzte Siebgrößen
können Anhang A2 „Rohdaten Granulate“ entnommen werden. Für die Leergewichts-
können Anhang A2 „Rohdaten Granulate“ entnommen werden. Für die Leergewichts-
und Rückstandsbestimmung der Siebe und der Siebpfanne dient die Waage Mettler
und Rückstandsbestimmung der Siebe und der Siebpfanne dient die Waage Mettler
PM4000 (FNR 216329). 100 g Granulat werden auf der Waage Mettler P2000N (No
PM4000 (FNR 216329). 100 g Granulat werden auf der Waage Mettler P2000N (No
318869) abgewogen und zehn Minuten lang mit einer Schwingungshöhe von 1,5 mm
318869) abgewogen und zehn Minuten lang mit einer Schwingungshöhe von 1,5 mm
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52
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
und 3000 Schwingungen pro Minute auf der Retsch Analysensiebmaschine AS 200
und 3000 Schwingungen pro Minute auf der Retsch Analysensiebmaschine AS 200
control entsprechend den Maschenweiten in die einzelnen Kornklassen getrennt. Eine
control entsprechend den Maschenweiten in die einzelnen Kornklassen getrennt. Eine
anschließende Analyse der Rückstandsmassen liefert Q3;i und q3;i. Mit Hilfe der Soft-
anschließende Analyse der Rückstandsmassen liefert Q3;i und q3;i. Mit Hilfe der Soft-
ware PMP werden aus den Verteilungssummen die Lage- und Streuparameter d´ und
ware PMP werden aus den Verteilungssummen die Lage- und Streuparameter d´ und
n einer RRSB-Verteilung ermittelt. Diese vier Parameter charakterisieren die einzel-
n einer RRSB-Verteilung ermittelt. Diese vier Parameter charakterisieren die einzel-
nen Granulate hinsichtlich der Verteilung ihrer Kornklassen hinreichend genau und
nen Granulate hinsichtlich der Verteilung ihrer Kornklassen hinreichend genau und
ermöglichen den Vergleich der Granulate innerhalb einer Versuchsreihe.
ermöglichen den Vergleich der Granulate innerhalb einer Versuchsreihe.
Die Fraktion des Standardgranulates, die kleiner als 80 µm ist, wird als Feinanteil
Die Fraktion des Standardgranulates, die kleiner als 80 µm ist, wird als Feinanteil
bezeichnet. Für das Placebogranulat definiert sich der Feinanteil mit < 90 µm.
bezeichnet. Für das Placebogranulat definiert sich der Feinanteil mit < 90 µm.
Laserstreulichtanalyse Malvern PS 2600:
Laserstreulichtanalyse Malvern PS 2600:
Mit Hilfe der Laserstreulichtanalyse können Größenparameter von Einzelpartikeln in
Mit Hilfe der Laserstreulichtanalyse können Größenparameter von Einzelpartikeln in
einem Kollektiv bestimmt werden. Voraussetzung hierfür ist, dass die Partikel einzeln
einem Kollektiv bestimmt werden. Voraussetzung hierfür ist, dass die Partikel einzeln
einen Laserstrahl von konstanter Intensität und Wellenlänge passieren. Das dadurch
einen Laserstrahl von konstanter Intensität und Wellenlänge passieren. Das dadurch
entstandene Beugungsmuster des Lichtstrahls wird von einem Linsensystem (beste-
entstandene Beugungsmuster des Lichtstrahls wird von einem Linsensystem (beste-
hend aus Fourier-Linsen) auf die Messebene abgebildet.
hend aus Fourier-Linsen) auf die Messebene abgebildet.
Für die Laserstreulichtanalyse der Granulate steht ein Laser-Granulometer ParticleSi-
Für die Laserstreulichtanalyse der Granulate steht ein Laser-Granulometer ParticleSi-
zer® 2600 der Firma Malvern Instruments GmbH (Herrenberg, Deutschland) zur Ver-
zer® 2600 der Firma Malvern Instruments GmbH (Herrenberg, Deutschland) zur Ver-
fügung. Auch bei diesem Messgerät wird das Licht an kleinen Partikeln mit niedriger
fügung. Auch bei diesem Messgerät wird das Licht an kleinen Partikeln mit niedriger
Intensität um große Winkel und an großen Teilchen mit hoher Intensität um kleine
Intensität um große Winkel und an großen Teilchen mit hoher Intensität um kleine
Winkel gebeugt, wenn die Wellenlänge des Laserstrahles sehr viel kleiner ist als der
Winkel gebeugt, wenn die Wellenlänge des Laserstrahles sehr viel kleiner ist als der
mittlere Teilchendurchmesser. Bis zum 02.12.2004 war ein Helium-Neon Laser mit
mittlere Teilchendurchmesser. Bis zum 02.12.2004 war ein Helium-Neon Laser mit
einer Leistung von 5 mW bei einer Wellenlänge von 632,8 nm auf einer 117 cm lan-
einer Leistung von 5 mW bei einer Wellenlänge von 632,8 nm auf einer 117 cm lan-
gen optischen Bank installiert und es standen Linsen mit einer Brennweite von 63,
gen optischen Bank installiert und es standen Linsen mit einer Brennweite von 63,
100 und 300 mm zur Auswahl. Seit Dezember 2004 ist ein Laser mit einer Leistung
100 und 300 mm zur Auswahl. Seit Dezember 2004 ist ein Laser mit einer Leistung
von 4 mW und einer Wellenlänge von 633 nm auf einer 203 cm langen optischen
von 4 mW und einer Wellenlänge von 633 nm auf einer 203 cm langen optischen
Bank und zusätzlichen Linsen mit 600, 800 bzw. 1000 mm Brennweite im Einsatz. Je
Bank und zusätzlichen Linsen mit 600, 800 bzw. 1000 mm Brennweite im Einsatz. Je
nach Partikelgröße des zu untersuchenden Materials muss eine passende Linse ge-
nach Partikelgröße des zu untersuchenden Materials muss eine passende Linse ge-
wählt und entsprechend an der Empfangseinheit angebracht werden. Mit dem vor-
wählt und entsprechend an der Empfangseinheit angebracht werden. Mit dem vor-
handenen Linsensatz können Partikel der Größe 0,5 bis 1880 µm vermessen werden.
handenen Linsensatz können Partikel der Größe 0,5 bis 1880 µm vermessen werden.
Um Fremdeinflüsse auf den Laserstrahl und seine Beugung zu minimieren, erfolgt die
Um Fremdeinflüsse auf den Laserstrahl und seine Beugung zu minimieren, erfolgt die
Probenaufgabe und -durchstrahlung kurz vor der Sammellinse. Laut Herstelleranga-
Probenaufgabe und -durchstrahlung kurz vor der Sammellinse. Laut Herstelleranga-
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53
3.2 Methoden
3.2 Methoden
ben [36] kann eine Probe auf der gesamten Länge des Laserstrahls aufgegeben wer-
ben [36] kann eine Probe auf der gesamten Länge des Laserstrahls aufgegeben wer-
den. Ein definierter Abstand zum Detektor muss nicht eingehalten werden.
den. Ein definierter Abstand zum Detektor muss nicht eingehalten werden.
Vor Beginn der Messung wird eine Justierung sowie ein Nullabgleich des Lasers
Vor Beginn der Messung wird eine Justierung sowie ein Nullabgleich des Lasers
durchgeführt und die eingesetzte Linse mit Druckluft von eventuellen Verunreinigun-
durchgeführt und die eingesetzte Linse mit Druckluft von eventuellen Verunreinigun-
gen befreit. Zwei g Granulat werden mit Hilfe einer elektromagnetisch betriebenen
gen befreit. Zwei g Granulat werden mit Hilfe einer elektromagnetisch betriebenen
Vibrationsrinne in die Messstrecke des Laserstrahles eingebracht. Mit dem alten Laser
Vibrationsrinne in die Messstrecke des Laserstrahles eingebracht. Mit dem alten Laser
auf der kurzen Messstrecke wurde eine 300 mm Linse verwendet. Beim neuen Laser
auf der kurzen Messstrecke wurde eine 300 mm Linse verwendet. Beim neuen Laser
auf der langen Messbank und einer zusätzlichen Laserstrahlführungsvorrichtung zum
auf der langen Messbank und einer zusätzlichen Laserstrahlführungsvorrichtung zum
Schutz des Strahles vor Umwelteinflüssen, wie Streulicht oder Luftpartikel, kommt
Schutz des Strahles vor Umwelteinflüssen, wie Streulicht oder Luftpartikel, kommt
eine 600 mm Linse zum Einsatz. Diese ist geeignet für Partikelgrößen im Bereich von
eine 600 mm Linse zum Einsatz. Diese ist geeignet für Partikelgrößen im Bereich von
11,6 bis 1128 µm.
11,6 bis 1128 µm.
Die Auswertung der Messdaten übernimmt das von Malvern entwickelte Programm
Die Auswertung der Messdaten übernimmt das von Malvern entwickelte Programm
SB.OB im angeschlossenen Rechner.
SB.OB im angeschlossenen Rechner.
Schütt- und Stampfdichte:
Schütt- und Stampfdichte:
Das Schütt- und Stampfvolumen eines Granulates wird nach Ph. Eur. 4 [32] Abschnitt
Das Schütt- und Stampfvolumen eines Granulates wird nach Ph. Eur. 4 [32] Abschnitt
2.9.15 bestimmt und, wie unter Kapitel 3.2.1 „Dichte – Schütt- und Stampfdichte“
2.9.15 bestimmt und, wie unter Kapitel 3.2.1 „Dichte – Schütt- und Stampfdichte“
beschrieben, die Schütt- und Stampfdichten sowie der Hausnerfaktor und Carrindex
beschrieben, die Schütt- und Stampfdichten sowie der Hausnerfaktor und Carrindex
berechnet.
berechnet.
Feuchtgehalt:
Feuchtgehalt:
Zur Bestimmung des Restfeuchtgehaltes kommt der Moisture Analyzer HR73 von
Zur Bestimmung des Restfeuchtgehaltes kommt der Moisture Analyzer HR73 von
Mettler Toledo zum Einsatz (Beschreibung und Funktionsweise siehe Kapitel 3.2.1).
Mettler Toledo zum Einsatz (Beschreibung und Funktionsweise siehe Kapitel 3.2.1).
Die Methode der Halogentrocknung kann auch bei den Granulaten nur an Oberflä-
Die Methode der Halogentrocknung kann auch bei den Granulaten nur an Oberflä-
chen oder in Poren und Kapillaren, die zur Oberfläche hin offenen sind, gebundenes
chen oder in Poren und Kapillaren, die zur Oberfläche hin offenen sind, gebundenes
Wasser verdunsten. Jedoch ist dies für die Beurteilung des Restwassergehaltes von
Wasser verdunsten. Jedoch ist dies für die Beurteilung des Restwassergehaltes von
Granulen völlig ausreichend und ermöglicht Rückschlüsse auf die Trocknungsphase
Granulen völlig ausreichend und ermöglicht Rückschlüsse auf die Trocknungsphase
im Herstellungsprozess sowie die Lagerstabilität eines Granulates.
im Herstellungsprozess sowie die Lagerstabilität eines Granulates.
Fünf g Granulat werden mit einer Genauigkeit von ±0,01 g (das entspricht ±0,2 %)
Fünf g Granulat werden mit einer Genauigkeit von ±0,01 g (das entspricht ±0,2 %)
auf der empfindlichen Waage (±1 mg) des Moisture Analyzers HR73 in ein tariertes
auf der empfindlichen Waage (±1 mg) des Moisture Analyzers HR73 in ein tariertes
Probeschälchen eingewogen und gleichmäßig darauf verteilt. Für die Standardgranu-
Probeschälchen eingewogen und gleichmäßig darauf verteilt. Für die Standardgranu-
late nach Köster [13] wird als Trocknungsprogramm die „Standardtrocknung“ ge-
late nach Köster [13] wird als Trocknungsprogramm die „Standardtrocknung“ ge-
wählt. Es heizt die Probe auf die eingestellte Temperatur von 145 °C auf und hält sie
wählt. Es heizt die Probe auf die eingestellte Temperatur von 145 °C auf und hält sie
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54
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
konstant bei dieser Temperatur. Das gewählte Abschaltkriterium „Gewichtsabnahme
konstant bei dieser Temperatur. Das gewählte Abschaltkriterium „Gewichtsabnahme
pro Zeiteinheit“ Nummer 3 sorgt dafür, dass die Trocknung bei einem Gewichtsver-
pro Zeiteinheit“ Nummer 3 sorgt dafür, dass die Trocknung bei einem Gewichtsver-
lust von weniger als einem Milligramm innerhalb von 50 Sekunden automatisch be-
lust von weniger als einem Milligramm innerhalb von 50 Sekunden automatisch be-
endet wird und der Feuchtigkeitsgehalt in Prozent bezogen auf das Nassgewicht so-
endet wird und der Feuchtigkeitsgehalt in Prozent bezogen auf das Nassgewicht so-
wie die Trocknungsdauer in Minuten und Sekunden auf dem Display angezeigt wer-
wie die Trocknungsdauer in Minuten und Sekunden auf dem Display angezeigt wer-
den. Für weniger wärmestabile Granulatrezepturen wie das Placebogranulat wird ei-
den. Für weniger wärmestabile Granulatrezepturen wie das Placebogranulat wird ei-
ne maximale Temperatur von 105 °C gewählt. Alle anderen Programmparameter und
ne maximale Temperatur von 105 °C gewählt. Alle anderen Programmparameter und
-einstellungen bleiben unverändert.
-einstellungen bleiben unverändert.
Fließfähigkeit:
Fließfähigkeit:
Das Fließverhalten der Agglomerate wird nach Ph. Eur. 4 Abschnitt 2.9.16 unter-
Das Fließverhalten der Agglomerate wird nach Ph. Eur. 4 Abschnitt 2.9.16 unter-
sucht. 100 g Granulat werden in einen bezüglich Material und Maße der Vorschrift
sucht. 100 g Granulat werden in einen bezüglich Material und Maße der Vorschrift
entsprechenden Glastrichter überführt. Dieser ist mit einer Klemme auf einem Stativ
entsprechenden Glastrichter überführt. Dieser ist mit einer Klemme auf einem Stativ
so befestigt, dass das Granulat frei und gleichmäßig in ein Auffanggefäß fließen
so befestigt, dass das Granulat frei und gleichmäßig in ein Auffanggefäß fließen
kann. Die Bestimmung der Ausflusszeit der Probe aus dem Trichter erfolgt mit einer
kann. Die Bestimmung der Ausflusszeit der Probe aus dem Trichter erfolgt mit einer
Hanhardt Stoppuhr, die eine Skalierung und Messgenauigkeit von einer zehntel Se-
Hanhardt Stoppuhr, die eine Skalierung und Messgenauigkeit von einer zehntel Se-
kunde besitzt. Dabei wird der Trichter vor jeder Messung mit Druckluft von eventuel-
kunde besitzt. Dabei wird der Trichter vor jeder Messung mit Druckluft von eventuel-
len Rückständen (Stäuben) befreit.
len Rückständen (Stäuben) befreit.
Friabilität:
Friabilität:
Die Granulatfestigkeit ist wie die Fließfähigkeit ein wichtiger Faktor bei Transport-
Die Granulatfestigkeit ist wie die Fließfähigkeit ein wichtiger Faktor bei Transport-
und Verarbeitungsvorgängen. Agglomerate sind vor allem Druck- und Reibungskräf-
und Verarbeitungsvorgängen. Agglomerate sind vor allem Druck- und Reibungskräf-
ten ausgesetzt, bis sie letztendlich als eigenständige Arzneiform oder in Gelatinekap-
ten ausgesetzt, bis sie letztendlich als eigenständige Arzneiform oder in Gelatinekap-
seln abgefüllt bzw. zu einer Tablette gepresst worden sind.
seln abgefüllt bzw. zu einer Tablette gepresst worden sind.
Da der zeitliche und finanzielle Aufwand der Bestimmung von Einzelgranalienfestig-
Da der zeitliche und finanzielle Aufwand der Bestimmung von Einzelgranalienfestig-
keiten zu hoch erscheint, wird die Bruchfestigkeit der Agglomerate indirekt über den
keiten zu hoch erscheint, wird die Bruchfestigkeit der Agglomerate indirekt über den
Abrieb bzw. die Friabilität in Anlehnung an Sucker [37] und Köster [13] bestimmt.
Abrieb bzw. die Friabilität in Anlehnung an Sucker [37] und Köster [13] bestimmt.
Eine Probe definierten Gewichtes (nähere Angaben siehe Kapitel 4.2) wird in ein
Eine Probe definierten Gewichtes (nähere Angaben siehe Kapitel 4.2) wird in ein
Schraubglas eingewogen, verschlossen und 35 Minuten bei 42 Umdrehungen pro
Schraubglas eingewogen, verschlossen und 35 Minuten bei 42 Umdrehungen pro
Minute in einem Turbulamischer Typ T2A der Firma Willi A. Bachofen AG (Basel,
Minute in einem Turbulamischer Typ T2A der Firma Willi A. Bachofen AG (Basel,
Schweiz) beansprucht. Diese sowie eine unbeanspruchte Probe des Granulates von
Schweiz) beansprucht. Diese sowie eine unbeanspruchte Probe des Granulates von
gleicher Masse werden jeweils auf dem Alpine Luftstrahlsieb Typ A320 LS acht Minu-
gleicher Masse werden jeweils auf dem Alpine Luftstrahlsieb Typ A320 LS acht Minu-
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55
3.2 Methoden
3.2 Methoden
ten lang mit einem Sieb der Maschenweite 200 µm gesiebt. Anschließend errechnet
ten lang mit einem Sieb der Maschenweite 200 µm gesiebt. Anschließend errechnet
sich der Abrieb entsprechend Formel 3.07:
sich der Abrieb entsprechend Formel 3.07:
Abrieb ≡
mRohneB − mRmitB
mRohneB
(3.07)
Abrieb ≡
mRohneB − mRmitB
mRohneB
(3.07)
Die Differenz aus der Rückstandsmasse der Probe ohne Beanspruchung mRohneB und
Die Differenz aus der Rückstandsmasse der Probe ohne Beanspruchung mRohneB und
der Rückstandmasse der Probe mit Beanspruchung mRmitB im Turbulamischer wird
der Rückstandmasse der Probe mit Beanspruchung mRmitB im Turbulamischer wird
bezogen auf die Rückstandmasse ohne Beanspruchung. Dadurch wird der Verlust an
bezogen auf die Rückstandmasse ohne Beanspruchung. Dadurch wird der Verlust an
Masse aufgrund der Belastung bestimmt, der indirekt die Festigkeit der Granulen
Masse aufgrund der Belastung bestimmt, der indirekt die Festigkeit der Granulen
wieder spiegelt.
wieder spiegelt.
3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen
3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen
Kapazitive Feuchtesensoren der Firma Hygrocontrol
Kapazitive Feuchtesensoren der Firma Hygrocontrol
Zur Erfassung der Frischluftbedingungen ist in der GPCG 1.1 Anlage ein HYGRO-
Zur Erfassung der Frischluftbedingungen ist in der GPCG 1.1 Anlage ein HYGRO-
MESS®-Transmitter vom Typ 41045B eingebaut, während ein HYGROMESS-
MESS®-Transmitter vom Typ 41045B eingebaut, während ein HYGROMESS-
Transmitter vom Typ 71326 die Bedingungen der Abluft misst. Beide Sensoren
Transmitter vom Typ 71326 die Bedingungen der Abluft misst. Beide Sensoren
übermitteln ihre Werte an die SPS (speicherprogrammierbare Steuerung) der Wirbel-
übermitteln ihre Werte an die SPS (speicherprogrammierbare Steuerung) der Wirbel-
schichtanlage und an LabView im angeschlossenen Rechner.
schichtanlage und an LabView im angeschlossenen Rechner.
Es handelt sich um kapazitive Feuchtesensoren, so genannte Metalloxidsensoren.
Es handelt sich um kapazitive Feuchtesensoren, so genannte Metalloxidsensoren.
Zwischen zwei Platinelektroden mit Platinanschlussdrähten befindet sich ein dielektri-
Zwischen zwei Platinelektroden mit Platinanschlussdrähten befindet sich ein dielektri-
sches, hygroskopisches Polymer. Zusammen bilden sie einen Kondensator, dessen
sches, hygroskopisches Polymer. Zusammen bilden sie einen Kondensator, dessen
Impedanz feuchteabhängig ist. Eine genaue Beschreibung der Aufbau- und Funkti-
Impedanz feuchteabhängig ist. Eine genaue Beschreibung der Aufbau- und Funkti-
onsweise von Metalloxidsensoren gibt Gundelach [38].
onsweise von Metalloxidsensoren gibt Gundelach [38].
Die relative Feuchte ist sehr stark von der vorherrschenden Temperatur abhängig.
Die relative Feuchte ist sehr stark von der vorherrschenden Temperatur abhängig.
Zur Berücksichtigung und Kompensation dieser Abhängigkeit erfolgt in einem Ab-
Zur Berücksichtigung und Kompensation dieser Abhängigkeit erfolgt in einem Ab-
stand von 2 mm zum Kondensator im Falle des Frischluftsensors eine Temperatur-
stand von 2 mm zum Kondensator im Falle des Frischluftsensors eine Temperatur-
messung mit Hilfe eines KTY-Platinwiderstand-Thermoelementes [16] während bei
messung mit Hilfe eines KTY-Platinwiderstand-Thermoelementes [16] während bei
der Abluftmessung mit dem Typ 71326 [17] ein PT 1000 Temperatursensor die Tem-
der Abluftmessung mit dem Typ 71326 [17] ein PT 1000 Temperatursensor die Tem-
peraturbestimmung übernimmt.
peraturbestimmung übernimmt.
Beide Sensoren werden regelmäßig auf die Abweichung ihrer Messwerte vom wahren
Beide Sensoren werden regelmäßig auf die Abweichung ihrer Messwerte vom wahren
Wert überprüft. Die korrekte Funktionsweise der Temperatursensoren wird durch das
Wert überprüft. Die korrekte Funktionsweise der Temperatursensoren wird durch das
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3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
jeweilige Kalibrierzertifikat des Herstellers bescheinigt, so dass lediglich die Messwer-
jeweilige Kalibrierzertifikat des Herstellers bescheinigt, so dass lediglich die Messwer-
te der relativen Feuchte bei verschiedenen Hygrostatenflüssigkeiten und Temperatu-
te der relativen Feuchte bei verschiedenen Hygrostatenflüssigkeiten und Temperatu-
ren überprüft werden müssen. Hygrocontrol empfiehlt [16, 17] eine Zweipunktkalib-
ren überprüft werden müssen. Hygrocontrol empfiehlt [16, 17] eine Zweipunktkalib-
rierung mit den Kalibriernormalien 0 und 80 % relativer Feuchte. Hieraus wird eine
rierung mit den Kalibriernormalien 0 und 80 % relativer Feuchte. Hieraus wird eine
Kennlinie errechnet, die zwischen 0 und 80 % rF eine lineare maximale Abweichung
Kennlinie errechnet, die zwischen 0 und 80 % rF eine lineare maximale Abweichung
von ±2 % und zwischen 80 und 100 % rF von ±3 % aufweist.
von ±2 % und zwischen 80 und 100 % rF von ±3 % aufweist.
Zusätzlich wird, wie bei Köster [13] beschrieben, der Korrekturfaktor beider Sensoren
Zusätzlich wird, wie bei Köster [13] beschrieben, der Korrekturfaktor beider Sensoren
hinsichtlich der Messwertabweichung bei einer gesättigten Lithiumchlorid (10,07 –
hinsichtlich der Messwertabweichung bei einer gesättigten Lithiumchlorid (10,07 –
11,62 % rF), Magnesiumchlorid (25,71 – 33,99 % rF), Magnesiumnitrat (44,84 –
11,62 % rF), Magnesiumchlorid (25,71 – 33,99 % rF), Magnesiumnitrat (44,84 –
60,90 % rF) und Kaliumchlorid (78,13 – 89,14 % rF) Lösung über einen Temperatur-
60,90 % rF) und Kaliumchlorid (78,13 – 89,14 % rF) Lösung über einen Temperatur-
bereich von 20 bis 80 °C bestimmt. Dabei haben die Sensoren bei jeder Temperatur-
bereich von 20 bis 80 °C bestimmt. Dabei haben die Sensoren bei jeder Temperatur-
einstellung des Thermostaten 60 Minuten Zeit zum Äquilibrieren.
einstellung des Thermostaten 60 Minuten Zeit zum Äquilibrieren.
Die Salze werden in entsprechender Menge, wie von Merck [39] (MISC-63) empfoh-
Die Salze werden in entsprechender Menge, wie von Merck [39] (MISC-63) empfoh-
len, in abgekochtem demineralisiertem Wasser bis zur Niederschlagsbildung gelöst.
len, in abgekochtem demineralisiertem Wasser bis zur Niederschlagsbildung gelöst.
Referenzwerte für die Salzlösungen sind Lide [40] (Seite 15-25) entnommen. Daraus
Referenzwerte für die Salzlösungen sind Lide [40] (Seite 15-25) entnommen. Daraus
wird eine lineare bzw. exponentielle Abhängigkeit von der Temperatur berechnet, die
wird eine lineare bzw. exponentielle Abhängigkeit von der Temperatur berechnet, die
Tabelle 3.4 aufzeigt:
Tabelle 3.4 aufzeigt:
Tabelle 3.4 Temperaturabhängigkeit der relativen Feuchte verschiedener Salzlösungen
Tabelle 3.4 Temperaturabhängigkeit der relativen Feuchte verschiedener Salzlösungen
gesättigte
Salzlösung
LiCl
mathematische Abhängigkeit von der Tempe- Korrelationskoeffizient
ratur T [°C]
r² [-]
-0,0002*T²+0,0079*T+11,234
0,999
gesättigte
Salzlösung
LiCl
mathematische Abhängigkeit von der Tempe- Korrelationskoeffizient
ratur T [°C]
r² [-]
-0,0002*T²+0,0079*T+11,234
0,999
MgCL2
-0,00108937*T²-0,00796801*T+33,66239422
0,999
MgCL2
-0,00108937*T²-0,00796801*T+33,66239422
0,999
Mg(NO3)2
-0,2982*T+60,346
1
Mg(NO3)2
-0,2982*T+60,346
1
KCl
0,0009*T²-0,1932*T+88,612
1
KCl
0,0009*T²-0,1932*T+88,612
1
Mit der vom Sensor gemessenen Temperatur wird mit Hilfe der in Tabelle 3.4 ste-
Mit der vom Sensor gemessenen Temperatur wird mit Hilfe der in Tabelle 3.4 ste-
henden mathematischen Beziehungen ein Referenzwert berechnet und die absolute
henden mathematischen Beziehungen ein Referenzwert berechnet und die absolute
sowie relative Abweichung des gemessenen Wertes vom theoretischen Wert be-
sowie relative Abweichung des gemessenen Wertes vom theoretischen Wert be-
stimmt. Der Reziprokwert der relativen Abweichung ergibt den Korrekturwert. Zu-
stimmt. Der Reziprokwert der relativen Abweichung ergibt den Korrekturwert. Zu-
sammen mit den vom Sensor angezeigten Temperatur- und Feuchtemesswerten wird
sammen mit den vom Sensor angezeigten Temperatur- und Feuchtemesswerten wird
aus den jeweiligen Korrekturwerten der Einzelmessungen mit Hilfe eines SAS-
aus den jeweiligen Korrekturwerten der Einzelmessungen mit Hilfe eines SAS-
Quellcodes (siehe Kapitel 3.2.5) der Korrekturfaktor für die relative Feuchte des je-
Quellcodes (siehe Kapitel 3.2.5) der Korrekturfaktor für die relative Feuchte des je-
weiligen Sensors bestimmt.
weiligen Sensors bestimmt.
57
57
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Als Beispiel wird die Korrekturfaktorbestimmung des Frischluftfeuchtefühlers im Ja-
Als Beispiel wird die Korrekturfaktorbestimmung des Frischluftfeuchtefühlers im Ja-
nuar 2005 aufgezeigt.
nuar 2005 aufgezeigt.
Das Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol bescheinigt am 10.01.2005 die korrekte
Das Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol bescheinigt am 10.01.2005 die korrekte
Funktionsfähigkeit des Temperatursensors bzw. seine Kalibrierung mit einem auf die
Funktionsfähigkeit des Temperatursensors bzw. seine Kalibrierung mit einem auf die
Normale DKD-01-0037 rückführbaren Pt-100-Thermometer.
Normale DKD-01-0037 rückführbaren Pt-100-Thermometer.
In diesem Fall wird keine Zweipunktkalibrierung durchgeführt, da beim Hersteller am
In diesem Fall wird keine Zweipunktkalibrierung durchgeführt, da beim Hersteller am
10.01.2005 eine Siebenpunktkalibrierung mit den Referenzstandards 0, 20, 35, 50,
10.01.2005 eine Siebenpunktkalibrierung mit den Referenzstandards 0, 20, 35, 50,
65, 80 und 95 % rF stattgefunden hat. Deren Ergebnisse zeigt Tabelle 3.5:
65, 80 und 95 % rF stattgefunden hat. Deren Ergebnisse zeigt Tabelle 3.5:
Tabelle 3.5 Auszug Werkprüfzeugnis des kapazitiven Frischluftsensors vom Januar 2005
Tabelle 3.5 Auszug Werkprüfzeugnis des kapazitiven Frischluftsensors vom Januar 2005
Referenzfeuchte [% rF]
0
20
35
50
65
80
95
Referenzfeuchte [% rF]
0
20
35
50
65
80
95
Fühlerfrequenz [Hz] Anzeige [% rF]
32228
0
31792
19,8
31591
35,0
31253
50,0
31018
64,8
30727
80,0
30468
95,0
Ausgang [mA]
3,98
7,16
9,58
11,98
14,36
16,78
19,18
Fühlerfrequenz [Hz] Anzeige [% rF]
32228
0
31792
19,8
31591
35,0
31253
50,0
31018
64,8
30727
80,0
30468
95,0
Ausgang [mA]
3,98
7,16
9,58
11,98
14,36
16,78
19,18
Die Kalibrierung mit Lithiumchlorid erfolgte am 12.01.2005 vor Ort mit 3,0 g LiCl und
Die Kalibrierung mit Lithiumchlorid erfolgte am 12.01.2005 vor Ort mit 3,0 g LiCl und
4,0 g gesättigter LiCl-Lösung in einer Klimakammer. Tabelle 3.6 zeigt die vom Sensor
4,0 g gesättigter LiCl-Lösung in einer Klimakammer. Tabelle 3.6 zeigt die vom Sensor
gemessenen Daten, die Referenzwerte, die absolute und relative Abweichung zum
gemessenen Daten, die Referenzwerte, die absolute und relative Abweichung zum
Referenzwert sowie den Korrekturfaktor:
Referenzwert sowie den Korrekturfaktor:
Tabelle 3.6 Daten der Frischluftsensorkalibrierung mit Lithiumchlorid
Tabelle 3.6 Daten der Frischluftsensorkalibrierung mit Lithiumchlorid
angezeigte
Temp. [°C]
20,0
26,7
33,8
40,8
48,5
55,6
62,7
58
angezeigte
rF [%]
14,1
14,9
15,5
15,8
15,9
15,9
15,8
Referenz
rF [%]
11,31
11,30
11,27
11,22
11,15
11,05
10,94
Differenz
[%]
2,7880
3,5976
4,2275
4,5766
4,7533
4,8450
4,8569
prozentuale
Differenz [%]
1,2465
1,3183
1,3750
1,4078
1,4264
1,4383
1,4438
Korrekturwert
0,8023
0,7585
0,7273
0,7103
0,7011
0,6953
0,6926
angezeigte
Temp. [°C]
20,0
26,7
33,8
40,8
48,5
55,6
62,7
58
angezeigte
rF [%]
14,1
14,9
15,5
15,8
15,9
15,9
15,8
Referenz
rF [%]
11,31
11,30
11,27
11,22
11,15
11,05
10,94
Differenz
[%]
2,7880
3,5976
4,2275
4,5766
4,7533
4,8450
4,8569
prozentuale
Differenz [%]
1,2465
1,3183
1,3750
1,4078
1,4264
1,4383
1,4438
Korrekturwert
0,8023
0,7585
0,7273
0,7103
0,7011
0,6953
0,6926
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
Zusammen mit den Daten der anderen drei Kalibrierdurchgänge ergibt sich für den
Zusammen mit den Daten der anderen drei Kalibrierdurchgänge ergibt sich für den
Wert der relativen Feuchte nach Auswertung über den SAS-Quellcode ein Korrektur-
Wert der relativen Feuchte nach Auswertung über den SAS-Quellcode ein Korrektur-
faktor von:
faktor von:
K=
K=
-0,0117334226*T+0,0001084009*T²+0,0036641643*H-0,0000200148*H²
+0,0001246736*T*H+0,0000014878*T²*H-0,0000006330*T*H²
+0,0000000061*T²*H²+0,9150865630
-0,0117334226*T+0,0001084009*T²+0,0036641643*H-0,0000200148*H²
+0,0001246736*T*H+0,0000014878*T²*H-0,0000006330*T*H²
+0,0000000061*T²*H²+0,9150865630
Der Korrelationskoeffizient r² beträgt: 0.963
Der Korrelationskoeffizient r² beträgt: 0.963
Ergebnisse von weiteren Kalibrierungen sowie die Korrekturfaktoren für die einzelnen
Ergebnisse von weiteren Kalibrierungen sowie die Korrekturfaktoren für die einzelnen
Granulate können Anhang A4a „Kalibrierdaten“ entnommen werden.
Granulate können Anhang A4a „Kalibrierdaten“ entnommen werden.
Die Messwerte der kapazitiven Feuchtesensoren werden mit den jeweiligen Korrek-
Die Messwerte der kapazitiven Feuchtesensoren werden mit den jeweiligen Korrek-
turfaktoren berichtigt und in die entsprechenden Gleichungen unter Kapitel 1, 2 und
turfaktoren berichtigt und in die entsprechenden Gleichungen unter Kapitel 1, 2 und
3 eingesetzt.
3 eingesetzt.
Fluidisch-akustischer Feuchtesensor
Fluidisch-akustischer Feuchtesensor
Dieser Sensortyp misst mit Hilfe von fluidisch-akustischen Oszillatoren die Schallge-
Dieser Sensortyp misst mit Hilfe von fluidisch-akustischen Oszillatoren die Schallge-
schwindigkeit cmix eines Messgases. Gleichung 3.08 verdeutlicht den Zusammenhang
schwindigkeit cmix eines Messgases. Gleichung 3.08 verdeutlicht den Zusammenhang
zwischen der Schallgeschwindigkeit cmix eines gemischten Messgases und der mola-
zwischen der Schallgeschwindigkeit cmix eines gemischten Messgases und der mola-
ren Massen Mi der einzelnen Komponenten i:
ren Massen Mi der einzelnen Komponenten i:
n
c mix =
RT ∗ ∑
i=1
n
wi n
∗ ∑ (w i ∗ c pi )
Mi i=1
∑ (w
i=1
i
∗ c pi ) − R
n
(3.08)
c mix =
RT ∗ ∑
i=1
n
wi n
∗ ∑ (w i ∗ c pi )
Mi i=1
∑ (w
i=1
i
∗ c pi ) − R
(3.08)
R = allgemeine Gaskonstante 8,314 [kJ/(kmol*K)]
T = absolute Temperatur [K]
Wi = Massenanteil = mi / (Σmi)
cpi = spezifische, isobare Wärmekapazität eines Gases [kJ/(kg*K)]
R = allgemeine Gaskonstante 8,314 [kJ/(kmol*K)]
T = absolute Temperatur [K]
Wi = Massenanteil = mi / (Σmi)
cpi = spezifische, isobare Wärmekapazität eines Gases [kJ/(kg*K)]
Die Frequenz der beiden im Sensor eingebauten Oszillatoren ist abhängig vom abso-
Die Frequenz der beiden im Sensor eingebauten Oszillatoren ist abhängig vom abso-
luten Feuchtegrad des sie jeweils durchströmenden Gases und der dadurch beding-
luten Feuchtegrad des sie jeweils durchströmenden Gases und der dadurch beding-
ten Geschwindigkeit des fluidisch angeregten Schalls. Der erste Oszillator wird mit
ten Geschwindigkeit des fluidisch angeregten Schalls. Der erste Oszillator wird mit
trockener Referenzluft gespeist. Mit Hilfe eines zweiten Oszillators erfolgt die Be-
trockener Referenzluft gespeist. Mit Hilfe eines zweiten Oszillators erfolgt die Be-
stimmung der Schallgeschwindigkeit eines feuchten Messgases. Über Differenzmes-
stimmung der Schallgeschwindigkeit eines feuchten Messgases. Über Differenzmes-
sungen zum trockenen Referenzstrom wird die absolute Feuchtigkeit des Messgases
sungen zum trockenen Referenzstrom wird die absolute Feuchtigkeit des Messgases
(hier der Abluft eines Granulierprozesses) ermittelt.
(hier der Abluft eines Granulierprozesses) ermittelt.
59
59
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Vor der ersten Inbetriebnahme erfolgt eine Nullpunktabgleichung des Sensors mit
Vor der ersten Inbetriebnahme erfolgt eine Nullpunktabgleichung des Sensors mit
dem verwendeten Referenzgas. Im vorliegenden Fall ist dies die hausinterne Druck-
dem verwendeten Referenzgas. Im vorliegenden Fall ist dies die hausinterne Druck-
luft. Danach muss der fluidisch-akustische Feuchtesensor keiner Kalibrierung oder
luft. Danach muss der fluidisch-akustische Feuchtesensor keiner Kalibrierung oder
Nullpunktsbestimmung mehr unterzogen werden, solange keine Änderung der Refe-
Nullpunktsbestimmung mehr unterzogen werden, solange keine Änderung der Refe-
renzluft stattfindet [15].
renzluft stattfindet [15].
Schlauchquetschpumpe
Schlauchquetschpumpe
Wie unter Kapitel 1.1 beschrieben, wird zur Berechnung der Skalenteile an der
Wie unter Kapitel 1.1 beschrieben, wird zur Berechnung der Skalenteile an der
Schlauchquetschpumpe die Förderleistung der Pumpe pro Skaleneinstellung benötigt.
Schlauchquetschpumpe die Förderleistung der Pumpe pro Skaleneinstellung benötigt.
Köster [13] hat diese für reines Wasser bestimmt und folgenden Zusammenhang
Köster [13] hat diese für reines Wasser bestimmt und folgenden Zusammenhang
aufgestellt:
aufgestellt:
Förderrate [g/min] = 3/5 * Anzahl Skalenteile * [g/min]
Förderrate [g/min] = 3/5 * Anzahl Skalenteile * [g/min]
Es darf jedoch nicht davon ausgegangen werden, dass sich eine Bindemittellösung
Es darf jedoch nicht davon ausgegangen werden, dass sich eine Bindemittellösung
im Sprühsystem (Förderschlauch, Pumpe und Sprühdüse) ebenso verhält wie reines
im Sprühsystem (Förderschlauch, Pumpe und Sprühdüse) ebenso verhält wie reines
Wasser. Deshalb wird die Förderleistung für die am häufigsten eingesetzten Binde-
Wasser. Deshalb wird die Förderleistung für die am häufigsten eingesetzten Binde-
mittellösungen separat bestimmt.
mittellösungen separat bestimmt.
Zunächst wird die jeweilige Bindemittelösung in der entsprechenden Konzentration,
Zunächst wird die jeweilige Bindemittelösung in der entsprechenden Konzentration,
wie unter Kapitel 3.2.2 „Herstellung Bindemittellösung“ beschrieben, hergestellt. In
wie unter Kapitel 3.2.2 „Herstellung Bindemittellösung“ beschrieben, hergestellt. In
das Becherglas mit der BML wird der mit dem Förderschlauch verbundene Tauchstab
das Becherglas mit der BML wird der mit dem Förderschlauch verbundene Tauchstab
gesteckt und ein zweites Becherglas auf der zuvor bezüglich Wägegenauigkeit über-
gesteckt und ein zweites Becherglas auf der zuvor bezüglich Wägegenauigkeit über-
prüften Waage Mettler PM4000 tariert. Die Sprühdüse wird mit Hilfe eines Stativs und
prüften Waage Mettler PM4000 tariert. Die Sprühdüse wird mit Hilfe eines Stativs und
Haltezangen so über dem Becherglas auf der Waage montiert, dass die Sprühlösung
Haltezangen so über dem Becherglas auf der Waage montiert, dass die Sprühlösung
aufgefangen und gewogen werden kann. An der Pumpe wird die Schalterstellung
aufgefangen und gewogen werden kann. An der Pumpe wird die Schalterstellung
„MAN“ für manuell und die Drehrichtung im Uhrzeigersinn eingestellt und anschlie-
„MAN“ für manuell und die Drehrichtung im Uhrzeigersinn eingestellt und anschlie-
ßend die Aktivierung über das OP35 ausgelöst. Jetzt kann die Pumpe per Hand ge-
ßend die Aktivierung über das OP35 ausgelöst. Jetzt kann die Pumpe per Hand ge-
startet und gestoppt werden. Die Sprühdruckluftverbindung ist abmontiert, so dass
startet und gestoppt werden. Die Sprühdruckluftverbindung ist abmontiert, so dass
die Lösung lediglich durch das Sprühsystem gepumpt, jedoch nicht zerstäubt wird.
die Lösung lediglich durch das Sprühsystem gepumpt, jedoch nicht zerstäubt wird.
Nach Auskunft des Pumpenherstellers ist bei einer Skaleneinstellung der Pumpe von
Nach Auskunft des Pumpenherstellers ist bei einer Skaleneinstellung der Pumpe von
4 bis 99 der lineare Anstieg der Förderrate pro Skalenteil immer reproduzierbar.
4 bis 99 der lineare Anstieg der Förderrate pro Skalenteil immer reproduzierbar.
Selbstverständlich müssen Dicke, Innendruchmesser, Wandstärke und Alterungser-
Selbstverständlich müssen Dicke, Innendruchmesser, Wandstärke und Alterungser-
scheinungen des gewählten Schlauches berücksichtigt werden. Um die Wiederhol-
scheinungen des gewählten Schlauches berücksichtigt werden. Um die Wiederhol-
barkeit der Messungen über den ganzen Skalenbereich zu ermitteln, werden bei den
barkeit der Messungen über den ganzen Skalenbereich zu ermitteln, werden bei den
Einstellungen 4-7, 16-19, 36-39, 56-59, 76-79 und 96-99 jeweils zwei Messungen
Einstellungen 4-7, 16-19, 36-39, 56-59, 76-79 und 96-99 jeweils zwei Messungen
60
60
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
von 60 Sekunden und eine von 120 Sekunden Dauer durchgeführt. Die geförderten
von 60 Sekunden und eine von 120 Sekunden Dauer durchgeführt. Die geförderten
Massen an BML pro Skaleneinstellung werden dokumentiert und die Fördermenge an
Massen an BML pro Skaleneinstellung werden dokumentiert und die Fördermenge an
Sprühlösung pro Minute für eine Skalenzahl berechnet.
Sprühlösung pro Minute für eine Skalenzahl berechnet.
Im Hinblick auf die geplante Automatisierung der Anlage wird auch der Zusammen-
Im Hinblick auf die geplante Automatisierung der Anlage wird auch der Zusammen-
hang zwischen der Umdrehungszahl der Pumpe [1/min] und ihrer Förderleistung
hang zwischen der Umdrehungszahl der Pumpe [1/min] und ihrer Förderleistung
[g/min] berechnet. Dabei geht man von einer minimalen Drehzahl von 2,6 U/min bei
[g/min] berechnet. Dabei geht man von einer minimalen Drehzahl von 2,6 U/min bei
4 Skalenteilen und einer maximalen Drehzahl von 65 bei 99 SKT aus, woraus eine
4 Skalenteilen und einer maximalen Drehzahl von 65 bei 99 SKT aus, woraus eine
Differenz von 0,657 U/min pro SKT resultiert.
Differenz von 0,657 U/min pro SKT resultiert.
Nachfolgend werden die Ergebnisse für die beiden Bindemittellösungen mit Kollidon
Nachfolgend werden die Ergebnisse für die beiden Bindemittellösungen mit Kollidon
90F und Klucel EF aufgeführt. Die Rohdaten befinden sich im Anhang A4b.
90F und Klucel EF aufgeführt. Die Rohdaten befinden sich im Anhang A4b.
Kollidon 90F Bindemittellösung
Kollidon 90F Bindemittellösung
Die Waagenkontrolle mit einem 100 g und einem 500 g Gewicht ergab vor den Mes-
Die Waagenkontrolle mit einem 100 g und einem 500 g Gewicht ergab vor den Mes-
sungen eine Anzeige von 100,00 g bzw. 499,99 g. Nach den Messungen zeigte die
sungen eine Anzeige von 100,00 g bzw. 499,99 g. Nach den Messungen zeigte die
Waage 100,00 g bzw. 500,00 g an.
Waage 100,00 g bzw. 500,00 g an.
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
einer Kollidon 90F-BML
60,0
60,0
55,0
55,0
50,0
50,0
Fördermenge [g/min]
Fördermenge [g/min]
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
einer Kollidon 90F-BML
45,0
y = 0,5708x + 0,1788
R2 = 1
40,0
35,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
45,0
y = 0,5708x + 0,1788
R2 = 1
40,0
35,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0
0,0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
Skalenteile der Pumpe
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Skalenteile der Pumpe
Linear (Fördermenge der Schlauchquetschpumpe)
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
Abbildung 3.1 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Kollidon 90F Bindemittellösung
Linear (Fördermenge der Schlauchquetschpumpe)
Abbildung 3.1 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Kollidon 90F Bindemittellösung
61
61
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Zwischen Förderrate [g/min] und Umdrehungszahl [1/min] wurde der nachfolgende
Zwischen Förderrate [g/min] und Umdrehungszahl [1/min] wurde der nachfolgende
Zusammenhang ermittelt:
Zusammenhang ermittelt:
Umdrehungen/min= 1,1507 [U/g] * [g/min] – 0,2331 [U/min]
r² = 1
Umdrehungen/min= 1,1507 [U/g] * [g/min] – 0,2331 [U/min]
r² = 1
Klucel EF Bindemittellösung
Klucel EF Bindemittellösung
Die Waagenkontrolle mit (1x50 g + 2x20 g + 1x10g) 100 g und einem 500 g Gewicht
Die Waagenkontrolle mit (1x50 g + 2x20 g + 1x10g) 100 g und einem 500 g Gewicht
ergab vor den Messungen eine Anzeige von 100,01 g bzw. 499,97 g. Nach den Mes-
ergab vor den Messungen eine Anzeige von 100,01 g bzw. 499,97 g. Nach den Mes-
sungen zeigte die Waage 100,01 g bzw. 499,96 g an.
sungen zeigte die Waage 100,01 g bzw. 499,96 g an.
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
einer Klucel EF-BML
45,0
45,0
40,0
40,0
Fördermenge [g/min]
Fördermenge [g/min]
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
einer Klucel EF-BML
35,0
y = 0,4109x + 1,3403
R2 = 0,9971
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
35,0
y = 0,4109x + 1,3403
R2 = 0,9971
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0
0,0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
Skalenteile der Pumpe
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Skalenteile der Pumpe
Linear (Fördermenge der Schlauchquetschpumpe)
Fördermenge der Schlauchquetschpumpe
Linear (Fördermenge der Schlauchquetschpumpe)
Abbildung 3.2 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Klucel EF Bindemittellösung
Abbildung 3.2 Fördermenge Schlauchquetschpumpe Klucel EF Bindemittellösung
Für die Förderrate [g/min] der Klucel EF Bindemittellösung gilt:
Für die Förderrate [g/min] der Klucel EF Bindemittellösung gilt:
Umdrehungen/min = 1,5985 [U/g] * [g/min] – 2,1699 [U/min]
100
r² = 1
Umdrehungen/min = 1,5985 [U/g] * [g/min] – 2,1699 [U/min]
r² = 1
Gewichte sowie Waagen Mettler PM4000 und Mettler P2000N
Gewichte sowie Waagen Mettler PM4000 und Mettler P2000N
Die zur Waagenüberprüfung vorhandenen Gewichte sind keine Eichgewichte und
Die zur Waagenüberprüfung vorhandenen Gewichte sind keine Eichgewichte und
werden deshalb zunächst auf ihre Genauigkeit getestet. Auf der Waage Mettler PB
werden deshalb zunächst auf ihre Genauigkeit getestet. Auf der Waage Mettler PB
3002 Delta Range, für die ein Kalibriervertrag mit dem Hersteller besteht, werden 1
3002 Delta Range, für die ein Kalibriervertrag mit dem Hersteller besteht, werden 1
bis 500 Gramm-Stücke jeweils drei Mal gewogen und die prozentuale Abweichung
bis 500 Gramm-Stücke jeweils drei Mal gewogen und die prozentuale Abweichung
des Mittelwertes zum Normgewicht berechnet.
des Mittelwertes zum Normgewicht berechnet.
62
62
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
Die Rohdaten der Messungen können Anhang A4c „Kalibrierdaten“ entnommen wer-
Die Rohdaten der Messungen können Anhang A4c „Kalibrierdaten“ entnommen wer-
den. Die prozentuale Abweichung beträgt für alle Gewichte weniger als 0,2 %, so
den. Die prozentuale Abweichung beträgt für alle Gewichte weniger als 0,2 %, so
dass die getesteten Gewichte zur Überprüfung von Waagen eingesetzt werden kön-
dass die getesteten Gewichte zur Überprüfung von Waagen eingesetzt werden kön-
nen.
nen.
Die Waage Mettler PM4000 (33/VI/94) wurde am 04. März 2004 mit Gewichten zwi-
Die Waage Mettler PM4000 (33/VI/94) wurde am 04. März 2004 mit Gewichten zwi-
schen 10 mg bis 100 g auf ihre Genauigkeit überprüft. Dabei wurde bei Gewichten
schen 10 mg bis 100 g auf ihre Genauigkeit überprüft. Dabei wurde bei Gewichten
von einem bis 100 g eine Abweichung von < 0,25 % festgestellt. Bis zu einer Ge-
von einem bis 100 g eine Abweichung von < 0,25 % festgestellt. Bis zu einer Ge-
wichtsbelastung von einem g lagen die Abeichungen unter 3,3 %.
wichtsbelastung von einem g lagen die Abeichungen unter 3,3 %.
Am 07. Juli 2004 erfolgte eine Überprüfung der Waagen Mettler PM4000 und Mettler
Am 07. Juli 2004 erfolgte eine Überprüfung der Waagen Mettler PM4000 und Mettler
P2000N (5/VI/69/94) mit 10, 100, 500, 600 und 1000 g Gewichten. Hierfür wurde
P2000N (5/VI/69/94) mit 10, 100, 500, 600 und 1000 g Gewichten. Hierfür wurde
eine Verfahrensanweisung „Überprüfung der Waagen“ (Pharm.Tech.-VA-001.00; sie-
eine Verfahrensanweisung „Überprüfung der Waagen“ (Pharm.Tech.-VA-001.00; sie-
he Anhang A5) erstellt, die eine regelmäßige Überprüfung der Empfindlichkeit, des
he Anhang A5) erstellt, die eine regelmäßige Überprüfung der Empfindlichkeit, des
Umschaltfehlers und der Ecklastfehler vorsieht. Sie definiert Toleranzbereiche für die
Umschaltfehlers und der Ecklastfehler vorsieht. Sie definiert Toleranzbereiche für die
Messwerte, den Geltungsbereich sowie das Vorgehen bei der Überprüfung und deren
Messwerte, den Geltungsbereich sowie das Vorgehen bei der Überprüfung und deren
zeitliche Wiederholung. Neben der Dokumentation der Kalibrierung regelt sie ebenso
zeitliche Wiederholung. Neben der Dokumentation der Kalibrierung regelt sie ebenso
Maßnahmen bei Überschreitung der Toleranzen.
Maßnahmen bei Überschreitung der Toleranzen.
Die Messdaten der Überprüfungen sind in Anhang A4c „Kalibrierdaten“ zusammenge-
Die Messdaten der Überprüfungen sind in Anhang A4c „Kalibrierdaten“ zusammenge-
fasst und ausgewertet. Die maximale Abweichung der Waage Mettler PM4000 be-
fasst und ausgewertet. Die maximale Abweichung der Waage Mettler PM4000 be-
trägt im gemessenen Bereich 0,02 % und die der Waage Mettler P2000N 0,08 %.
trägt im gemessenen Bereich 0,02 % und die der Waage Mettler P2000N 0,08 %.
Beide Waagen funktionieren somit korrekt.
Beide Waagen funktionieren somit korrekt.
Malvern Particle Sizer mit altem und neuem Laser
Malvern Particle Sizer mit altem und neuem Laser
Köster [13] beschreibt die Überprüfung der Richtigkeit des Laserdiffraktometers mit
Köster [13] beschreibt die Überprüfung der Richtigkeit des Laserdiffraktometers mit
einem Standard-Reticule PS 62 von 46,5 µm großen, in Glas fixierten Partikeln. Eine
einem Standard-Reticule PS 62 von 46,5 µm großen, in Glas fixierten Partikeln. Eine
Zehnfachbestimmung ergab den Mittelwert von 47,11 µm und eine Standardabwei-
Zehnfachbestimmung ergab den Mittelwert von 47,11 µm und eine Standardabwei-
chung von ±0,29 %. Somit liegt der gemessene Wert innerhalb der vom Hersteller
chung von ±0,29 %. Somit liegt der gemessene Wert innerhalb der vom Hersteller
angegebenen Messtoleranz von ±4 %.
angegebenen Messtoleranz von ±4 %.
Am 29. September 2004 wurde eine einmalige Vermessung des Standard-Reticule PS
Am 29. September 2004 wurde eine einmalige Vermessung des Standard-Reticule PS
62 von einem Mitarbeiter der Firma Malvern durchgeführt und ein Messwert von
62 von einem Mitarbeiter der Firma Malvern durchgeführt und ein Messwert von
47,24 µm erhalten. Somit kann angenommen werden, dass der Particle Sizer mit
47,24 µm erhalten. Somit kann angenommen werden, dass der Particle Sizer mit
dem alten Laser korrekte Messwerte ermittelt hat.
dem alten Laser korrekte Messwerte ermittelt hat.
63
63
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Wie bereits unter Kapitel 3.2.2 erwähnt, ist seit Dezember 2004 ein neuer Laser in
Wie bereits unter Kapitel 3.2.2 erwähnt, ist seit Dezember 2004 ein neuer Laser in
den Malvern Particle Sizer 2600 eingebaut. Seine Messgenauigkeit wurde mit Hilfe
den Malvern Particle Sizer 2600 eingebaut. Seine Messgenauigkeit wurde mit Hilfe
von Glaskugeln der Firma SiLi (Warmensteinach, Deutschland) überprüft. Glaskugeln
von Glaskugeln der Firma SiLi (Warmensteinach, Deutschland) überprüft. Glaskugeln
vom Typ S in den Größen 200 – 300 µm (Art.: 5216-7; Lot # 1068) und 300 – 400
vom Typ S in den Größen 200 – 300 µm (Art.: 5216-7; Lot # 1068) und 300 – 400
µm (Art.: 5223-7; Lot # 1126) wurden jeweils fünf Mal mit dem Malvern Particle Si-
µm (Art.: 5223-7; Lot # 1126) wurden jeweils fünf Mal mit dem Malvern Particle Si-
zer PS 2600 vermessen. Die gewonnenen Ergebnisse wurden mit den Daten aus Re-
zer PS 2600 vermessen. Die gewonnenen Ergebnisse wurden mit den Daten aus Re-
ferenzmessungen der gleichen Kugelfraktionen mit einem Malvern Mastersizer 2000
ferenzmessungen der gleichen Kugelfraktionen mit einem Malvern Mastersizer 2000
(MS 2000; Malvern Instruments Herrenberg) hinsichtlich Durchgangssumme, mittle-
(MS 2000; Malvern Instruments Herrenberg) hinsichtlich Durchgangssumme, mittle-
rer Partikeldurchmesser D[v,0.5] und Medianwert des Kugeldurchmessers D[3,2]
rer Partikeldurchmesser D[v,0.5] und Medianwert des Kugeldurchmessers D[3,2]
verglichen. Die Rohdaten hierzu sind in Anhang A4d „Kalibrierdaten“ zusammenge-
verglichen. Die Rohdaten hierzu sind in Anhang A4d „Kalibrierdaten“ zusammenge-
stellt und ausgewertet. Tabelle 3.7 zeigt die Ergebnisse:
stellt und ausgewertet. Tabelle 3.7 zeigt die Ergebnisse:
Tabelle 3.7 Vergleich neuer Laser im Malvern Particle Sizer 2600 mit Mastersizer 2000
Tabelle 3.7 Vergleich neuer Laser im Malvern Particle Sizer 2600 mit Mastersizer 2000
D[v,0.5]
D[3,2]
PS 2600
[µm]
292,01
292,40
200 – 300 µm
AbweiMS 2000
chung
[%]
[µm]
300,376
-2,87
292,271
0,04
PS 2600
[µm]
387,04
370,82
300 – 400 µm
AbweiMS 2000
chung
[%]
[µm]
388,04
-0,26
376,99
-1,66
D[v,0.5]
D[3,2]
PS 2600
[µm]
292,01
292,40
200 – 300 µm
AbweiMS 2000
chung
[%]
[µm]
300,376
-2,87
292,271
0,04
PS 2600
[µm]
387,04
370,82
300 – 400 µm
AbweiMS 2000
chung
[%]
[µm]
388,04
-0,26
376,99
-1,66
Auch der neue Laser erfüllt die Anforderung an die Richtigkeit von ±4 %.
Auch der neue Laser erfüllt die Anforderung an die Richtigkeit von ±4 %.
Die Messergebnisse, die mit dem alten Laser ermittelt wurden, können jedoch nicht
Die Messergebnisse, die mit dem alten Laser ermittelt wurden, können jedoch nicht
mit denen durch den neuen Laser ermittelten verglichen werden. Anstelle der 300
mit denen durch den neuen Laser ermittelten verglichen werden. Anstelle der 300
mm wird beim neuen Laser eine 600 mm Linse verwendet, deren Messbereich sich
mm wird beim neuen Laser eine 600 mm Linse verwendet, deren Messbereich sich
von dem der 300 mm Linse unterscheidet.
von dem der 300 mm Linse unterscheidet.
Neben der Richtigkeit wurde auch die Gerätepräzision des neuen Lasers getestet.
Neben der Richtigkeit wurde auch die Gerätepräzision des neuen Lasers getestet.
Hierfür wurde zusätzlich zu den Messungen mit den Glaskugeln die 250 – 500 µm
Hierfür wurde zusätzlich zu den Messungen mit den Glaskugeln die 250 – 500 µm
Fraktion des Standardgranulates 119 fünf Mal mit der neuen Apparatur vermessen.
Fraktion des Standardgranulates 119 fünf Mal mit der neuen Apparatur vermessen.
Tabelle 3.8 zeigt die Mittelwerte, Standardabweichungen und Variationskoeffizienten
Tabelle 3.8 zeigt die Mittelwerte, Standardabweichungen und Variationskoeffizienten
der Ergebnisse auf. Die Rohdaten sind in Anhang A4d „Kalibrierdaten“ zu finden.
der Ergebnisse auf. Die Rohdaten sind in Anhang A4d „Kalibrierdaten“ zu finden.
Tabelle 3.8 Messdaten Malvern PS 2600 mit neuem Laser und 600 mm Linse
Tabelle 3.8 Messdaten Malvern PS 2600 mit neuem Laser und 600 mm Linse
Probe:
Fraktion:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
Variationskoeffizient [%]:
64
Glaskugeln
200 – 300 µm
292,01
4,46
1,53
Glaskugeln
300 – 400 µm
387,04
6,77
1,75
Granulat 119
250 – 500 µm
366,81
19,81
5,40
Probe:
Fraktion:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
Variationskoeffizient [%]:
64
Glaskugeln
200 – 300 µm
292,01
4,46
1,53
Glaskugeln
300 – 400 µm
387,04
6,77
1,75
Granulat 119
250 – 500 µm
366,81
19,81
5,40
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
Die Variationskoeffizienten (VK) spiegeln die Einheitlichkeit der Form und die Frakti-
Die Variationskoeffizienten (VK) spiegeln die Einheitlichkeit der Form und die Frakti-
onsbreite der jeweiligen Probe wieder. Während die Glaskugeln mit einem VK zwi-
onsbreite der jeweiligen Probe wieder. Während die Glaskugeln mit einem VK zwi-
schen 1,5 und 1,8 % aufgrund ihrer kleinen Fraktionsbreite von 100 µm und ihrer
schen 1,5 und 1,8 % aufgrund ihrer kleinen Fraktionsbreite von 100 µm und ihrer
gleichmäßigen Kugelform eine hohe Reproduzierbarkeit der Messung erlauben, liegt
gleichmäßigen Kugelform eine hohe Reproduzierbarkeit der Messung erlauben, liegt
der VK des Granulates wegen des breiteren Partikelintervalles von 250 µm und der
der VK des Granulates wegen des breiteren Partikelintervalles von 250 µm und der
größeren Uneinheitlichkeit der Agglomerate signifikant höher. Für die Bestimmung
größeren Uneinheitlichkeit der Agglomerate signifikant höher. Für die Bestimmung
der Korngröße mittels des vorhandenen Laserdiffraktometers ohne definierte Proben-
der Korngröße mittels des vorhandenen Laserdiffraktometers ohne definierte Proben-
aufgabe und ausreichende Maßnahmen zum Schutz des Laserstrahles vor Störein-
aufgabe und ausreichende Maßnahmen zum Schutz des Laserstrahles vor Störein-
flüssen – wie sie z.B. beim Coulter® als „black box system“ vorhanden sind – ist ein
flüssen – wie sie z.B. beim Coulter® als „black box system“ vorhanden sind – ist ein
VK von 5,4 % hinreichend zufrieden stellend.
VK von 5,4 % hinreichend zufrieden stellend.
Eine gute Gerätepräzision des Malvern Particle Sizers 2600 gilt somit als gewährleis-
Eine gute Gerätepräzision des Malvern Particle Sizers 2600 gilt somit als gewährleis-
tet.
tet.
Vergleich verschiedener Methoden zur Bestimmung des Feuchtgehaltes
Vergleich verschiedener Methoden zur Bestimmung des Feuchtgehaltes
Der neu erworbene Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo wurde auf seine
Der neu erworbene Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo wurde auf seine
Richtigkeit und Präzision untersucht. Wie vom Hersteller empfohlen, wurde die Tro-
Richtigkeit und Präzision untersucht. Wie vom Hersteller empfohlen, wurde die Tro-
ckenschrankmethode als Referenzverfahren gewählt und zusätzlich eine Trocknung
ckenschrankmethode als Referenzverfahren gewählt und zusätzlich eine Trocknung
mittels Feuchtewaage Ultra X der Firma Gronfert durchgeführt.
mittels Feuchtewaage Ultra X der Firma Gronfert durchgeführt.
Trockenschrankmethode:
Trockenschrankmethode:
Fünf saubere und leere Wägegläschen wurden in einem Trockenschrank Memmert
Fünf saubere und leere Wägegläschen wurden in einem Trockenschrank Memmert
(Schwabach, Deutschland) 82/III/72 (220 V, 1500 Watt, 50-100 und 100-220 °C) 60
(Schwabach, Deutschland) 82/III/72 (220 V, 1500 Watt, 50-100 und 100-220 °C) 60
Minuten lang bei 120 °C getrocknet und danach auf der Waage Mettler H10W (No:
Minuten lang bei 120 °C getrocknet und danach auf der Waage Mettler H10W (No:
340188) ihre Taragewichte mleer-trocken bestimmt. Fünf g Granulat 42 wurden in jedes
340188) ihre Taragewichte mleer-trocken bestimmt. Fünf g Granulat 42 wurden in jedes
Wägeglas eingewogen, gleichmäßig verteilt und die Massen m1 (Wägeglas + Ein-
Wägeglas eingewogen, gleichmäßig verteilt und die Massen m1 (Wägeglas + Ein-
waage zu Beginn) ermittelt. Nach 3 Stunden im Trockenschrank bei 120 °C wurden
waage zu Beginn) ermittelt. Nach 3 Stunden im Trockenschrank bei 120 °C wurden
die Gläschen im Exsikkator auf Zimmertemperatur temperiert und gewogen (m2:
die Gläschen im Exsikkator auf Zimmertemperatur temperiert und gewogen (m2:
Wägeglas + Einwaage nach 3 h). Anschließend wurden die Proben wiederum in den
Wägeglas + Einwaage nach 3 h). Anschließend wurden die Proben wiederum in den
Trockenschrank gestellt und für 60 Minuten bei 120 °C getrocknet. Im Anschluss an
Trockenschrank gestellt und für 60 Minuten bei 120 °C getrocknet. Im Anschluss an
die Abkühlung auf Zimmertemperatur im Exsikkator wurde die Masse m3 (Wägeglas
die Abkühlung auf Zimmertemperatur im Exsikkator wurde die Masse m3 (Wägeglas
+ Einwaage nach 4 h) bestimmt. Die Granulatproben wurden für weitere 4,5 Stunden
+ Einwaage nach 4 h) bestimmt. Die Granulatproben wurden für weitere 4,5 Stunden
bei 120 °C im Trockenschrank getrocknet, anschließend im Exsikkator auf Raumtem-
bei 120 °C im Trockenschrank getrocknet, anschließend im Exsikkator auf Raumtem-
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65
3.2 Methoden
3.2 Methoden
peratur äquilibriert und gewogen. m4 ist die Masse der Wägegläschen mit Probe nach
peratur äquilibriert und gewogen. m4 ist die Masse der Wägegläschen mit Probe nach
insgesamt 8,5 Stunden Trocknungszeit.
insgesamt 8,5 Stunden Trocknungszeit.
Feuchtebestimmung mit Moisture Analyzer HR73:
Feuchtebestimmung mit Moisture Analyzer HR73:
In einer Fünffachbestimmung wurden jeweils fünf g Granulat 42 gleichmäßig verteilt
In einer Fünffachbestimmung wurden jeweils fünf g Granulat 42 gleichmäßig verteilt
auf einer tarierten Aluschale bei 105, 120 oder 145 °C mit dem Standardtrocknungs-
auf einer tarierten Aluschale bei 105, 120 oder 145 °C mit dem Standardtrocknungs-
programm und dem Abschaltkriterium 3 getrocknet. Dieses Abschaltkriterium been-
programm und dem Abschaltkriterium 3 getrocknet. Dieses Abschaltkriterium been-
det den Trocknungsvorgang, wenn der Massenverlust aufgrund der Wasserverdamp-
det den Trocknungsvorgang, wenn der Massenverlust aufgrund der Wasserverdamp-
fung innerhalb von 50 Sekunden weniger als ein Milligramm beträgt.
fung innerhalb von 50 Sekunden weniger als ein Milligramm beträgt.
Feuchtebestimmung mit Ultra X Feuchtewaage:
Feuchtebestimmung mit Ultra X Feuchtewaage:
Auf der Waagschale der Apparatur (Firma Gronfert, Deutschland) 21/III/79 wurden
Auf der Waagschale der Apparatur (Firma Gronfert, Deutschland) 21/III/79 wurden
fünf Mal 10 g Granulat eingewogen, die Rotlichtlampe darüber gesetzt und 20 Minu-
fünf Mal 10 g Granulat eingewogen, die Rotlichtlampe darüber gesetzt und 20 Minu-
ten lang bei 120 Volt (das entspricht einer Temperatur von 85 – 95 °C) getrocknet.
ten lang bei 120 Volt (das entspricht einer Temperatur von 85 – 95 °C) getrocknet.
Die Rohdaten aller Trocknungsversuche sind in Anhang A4e „Kalibrierdaten“ aufgelis-
Die Rohdaten aller Trocknungsversuche sind in Anhang A4e „Kalibrierdaten“ aufgelis-
tet und ausgewertet. Tabelle 3.9 stellt die Ergebnisse des Trockenschrankes bei
tet und ausgewertet. Tabelle 3.9 stellt die Ergebnisse des Trockenschrankes bei
120 °C denen des mittels HR73 bei 105 °C, 120 °C und 145 °C bzw. mittels Feuch-
120 °C denen des mittels HR73 bei 105 °C, 120 °C und 145 °C bzw. mittels Feuch-
tewaage Ultra X gewonnenen Ergebnissen gegenüber:
tewaage Ultra X gewonnenen Ergebnissen gegenüber:
Tabelle 3.9 Referenztrocknungsverfahren für Standardgranulate
Tabelle 3.9 Referenztrocknungsverfahren für Standardgranulate
Mittelwert
Feuchte [%]
STABW
Feuchte [%]
Trockenschrank
120 °C
HR73
105 °C
HR73
120 °C
HR73
145 °C
Ultra X
120 V
6,4160
3,9760
5,5120
6,3017
4,36
0,2831
0,1268
0,1494
0,0527
0,0548
Mittelwert
Feuchte [%]
STABW
Feuchte [%]
Trockenschrank
120 °C
HR73
105 °C
HR73
120 °C
HR73
145 °C
Ultra X
120 V
6,4160
3,9760
5,5120
6,3017
4,36
0,2831
0,1268
0,1494
0,0527
0,0548
Anhang A4e zeigt die statistische Auswertung der Ergebnisse des Trockenschrankes
Anhang A4e zeigt die statistische Auswertung der Ergebnisse des Trockenschrankes
und des Moisture Analyzers bei 145 °C mit Hilfe von Excel XP. Die Mittelwerte der
und des Moisture Analyzers bei 145 °C mit Hilfe von Excel XP. Die Mittelwerte der
jeweiligen Messungen sind vergleichbar und somit auch die Verfahren. Als schnelle
jeweiligen Messungen sind vergleichbar und somit auch die Verfahren. Als schnelle
und sehr genaue Feuchtebestimmungsmethode wird für Lactosegranulate die Mes-
und sehr genaue Feuchtebestimmungsmethode wird für Lactosegranulate die Mes-
sung von 5 g Probe mittels HR73 mit dem Standardprogramm bei 145 °C und dem
sung von 5 g Probe mittels HR73 mit dem Standardprogramm bei 145 °C und dem
Abschaltkriterium 3 festgelegt.
Abschaltkriterium 3 festgelegt.
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66
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
Für die Überprüfung der Gerätepräzision des Moisture Analyzers HR73 wurde eine
Für die Überprüfung der Gerätepräzision des Moisture Analyzers HR73 wurde eine
Sechsfachbestimmung mit einem Standardgranulat durchgeführt. Der Mittelwert von
Sechsfachbestimmung mit einem Standardgranulat durchgeführt. Der Mittelwert von
3,83 % rF und die Standardabweichung ±0,24 % rF liefern einen VK von 6,22 %, der
3,83 % rF und die Standardabweichung ±0,24 % rF liefern einen VK von 6,22 %, der
als hinreichend genau angesehen wird.
als hinreichend genau angesehen wird.
Huger Wetterstation und Digital Thermohygrometer
Huger Wetterstation und Digital Thermohygrometer
Diese beiden Geräte zur Messung der Temperatur sowie der relativen Feuchte wur-
Diese beiden Geräte zur Messung der Temperatur sowie der relativen Feuchte wur-
den ebenfalls auf ihre Richtigkeit überprüft. Dazu wurden sie an einen vor Sonnen-
den ebenfalls auf ihre Richtigkeit überprüft. Dazu wurden sie an einen vor Sonnen-
einstrahlung geschützten Ort im Freien gestellt. Nach einer Äquilibrierungszeit von 60
einstrahlung geschützten Ort im Freien gestellt. Nach einer Äquilibrierungszeit von 60
Minuten wurden die Messwerte abgelesen und mit denen der Würzburger Wettersta-
Minuten wurden die Messwerte abgelesen und mit denen der Würzburger Wettersta-
tion [34] verglichen. Anhang A4f und A4g „Kalibrierdaten“ zeigen diese auf.
tion [34] verglichen. Anhang A4f und A4g „Kalibrierdaten“ zeigen diese auf.
In allen Fällen ist die Abweichung der berechneten absoluten Feuchten kleiner als
In allen Fällen ist die Abweichung der berechneten absoluten Feuchten kleiner als
1,2 %. Somit können beide Messgeräte zur Überprüfung der aus den Daten des ka-
1,2 %. Somit können beide Messgeräte zur Überprüfung der aus den Daten des ka-
pazitiven Sensors errechneten absoluten Feuchte der Frischluft eingesetzt werden.
pazitiven Sensors errechneten absoluten Feuchte der Frischluft eingesetzt werden.
3.2.5 Software und Auswertemethoden
3.2.5 Software und Auswertemethoden
Für die Abfassung der vorliegenden Arbeit, die Visualisierung und Auswertung von
Für die Abfassung der vorliegenden Arbeit, die Visualisierung und Auswertung von
Daten und für die Steuerung bestimmter Anlagen bzw. Geräte werden die nachfol-
Daten und für die Steuerung bestimmter Anlagen bzw. Geräte werden die nachfol-
gend aufgelistete Software und die aufgeführten Programme verwendet.
gend aufgelistete Software und die aufgeführten Programme verwendet.
Microsoft 2000 Professional als Betriebsystem; Microsoft Office Word, Excel und
Microsoft 2000 Professional als Betriebsystem; Microsoft Office Word, Excel und
Powerpoint Version 2000 und XP.
Powerpoint Version 2000 und XP.
Mit Hilfe von Microsoft Excel werden die Mittelwerte und Standardabweichungen
Mit Hilfe von Microsoft Excel werden die Mittelwerte und Standardabweichungen
(STABW) der Daten aus den Charakterisierungen von Pulvern und Granulaten sowie
(STABW) der Daten aus den Charakterisierungen von Pulvern und Granulaten sowie
der Kalibrier- und Überprüfungsmesswerte verschiedener Geräte und Sensoren be-
der Kalibrier- und Überprüfungsmesswerte verschiedener Geräte und Sensoren be-
rechnet. Darüber hinaus dient das Excelprogramm zur Erstellung verschiedener Mas-
rechnet. Darüber hinaus dient das Excelprogramm zur Erstellung verschiedener Mas-
ken zur Berechnung der kritischen Sprührate, der Machbarkeit eines Batch, der Ver-
ken zur Berechnung der kritischen Sprührate, der Machbarkeit eines Batch, der Ver-
teilungssumme Q3;i und Verteilungsdichte q3;i von Siebanalysen, der Schütt-
teilungssumme Q3;i und Verteilungsdichte q3;i von Siebanalysen, der Schütt-
/Stampfdichten, der Hausnerfaktoren und Carrindices, des Abriebs von Granulaten,
/Stampfdichten, der Hausnerfaktoren und Carrindices, des Abriebs von Granulaten,
der Korrekturfaktoren der kapazitiven Feuchtesensoren, der absoluten und relativen
der Korrekturfaktoren der kapazitiven Feuchtesensoren, der absoluten und relativen
Abweichungen bei den Waagenkalibrierungen und der Förderrate der Schlauch-
Abweichungen bei den Waagenkalibrierungen und der Förderrate der Schlauch-
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67
3.2 Methoden
3.2 Methoden
quetschpumpe (g/min in Abhängigkeit der SKT bzw. Umdrehungen pro Minute in Ab-
quetschpumpe (g/min in Abhängigkeit der SKT bzw. Umdrehungen pro Minute in Ab-
hängigkeit der Förderrate). Excel ermöglicht die Zusammenstellung und Auswertung
hängigkeit der Förderrate). Excel ermöglicht die Zusammenstellung und Auswertung
der Rohdaten verschiedener Testreihen sowie deren graphische Darstellung.
der Rohdaten verschiedener Testreihen sowie deren graphische Darstellung.
Abbildung 3.3 beinhaltet verschiedene Berechnungsmasken in Excel:
Abbildung 3.3 beinhaltet verschiedene Berechnungsmasken in Excel:
Siebanalyse
Siebe leer
240,54
264,72
274,21
280,34
296,28
294,68
300,07
316,61
delta x_i [µm] M_i [g]
Klasse i
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
20
40
60
40
70
250
500
Summe:
Siebe nach Siebung
240,54
264,72
274,69
287,06
307,99
322,55
348,55
321,11
Farbig gestalltete Felder müssen ausgefüllt werden.
rel. M_i [g]
0,00
0,00
0,48
6,72
11,71
27,87
48,48
4,50
99,76
0,0000
0,0000
0,0048
0,0674
0,1174
0,2794
0,4860
0,0451
Q_3;i =
Sum M_i/M_ges
0,0000
0,0000
0,0048
0,0722
0,1896
0,4689
0,9549
1,0000
delta D_i =
delta Q_3;i
0,0000
0,0000
0,0048
0,0674
0,1174
0,2794
0,4860
0,0451
q_3;i =
mittlerer d [µm]
delta Q_3,i/delta x_i
0,0000000
10
0,0000000
30
0,0001203
60
0,0011227
110
0,0029345
160
0,0039910
215
0,0019439
375
0,0000902
750
1
2
3
4
5
6
7
8
Granulat 0075 Verteilungssumme und -dichte
Pfanne
20
40
80
140
180
250
500
0,005
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0,004
0,003
0,002
x_u,i [µm]
0
20
40
80
140
180
250
500
Siebe leer
240,54
264,72
274,21
280,34
296,28
294,68
300,07
316,61
Siebdauer:
10 min
Amplitude:
1,5
Beschreibung: Standardgranulat Köster mit 1,7facher krit. Sprührate und 3,0 bar Sprühluftdruck; Außenluft
x_o,i [µm]
delta x_i [µm] M_i [g]
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
20
40
60
40
70
250
500
Summe:
Siebe nach Siebung
240,54
264,72
274,69
287,06
307,99
322,55
348,55
321,11
0,001
0,000
20
40
80
140
180
250
500
Farbig gestalltete Felder müssen ausgefüllt werden.
1000
Maschenweite [µm]
Q_3;i
rel. M_i [g]
0,00
0,00
0,48
6,72
11,71
27,87
48,48
4,50
99,76
0,0000
0,0000
0,0048
0,0674
0,1174
0,2794
0,4860
0,0451
Q_3;i =
Sum M_i/M_ges
0,0000
0,0000
0,0048
0,0722
0,1896
0,4689
0,9549
1,0000
delta D_i =
delta Q_3;i
0,0000
0,0000
0,0048
0,0674
0,1174
0,2794
0,4860
0,0451
q_3;i =
mittlerer d [µm]
delta Q_3,i/delta x_i
0,0000000
10
0,0000000
30
0,0001203
60
0,0011227
110
0,0029345
160
0,0039910
215
0,0019439
375
0,0000902
750
Granulat 0075 Verteilungssumme und -dichte
0,005
1,0
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,0
0,004
0,003
0,002
q_3;i
Pfanne
20
40
80
140
180
250
500
0
20
40
80
140
180
250
500
x_o,i [µm]
q_3;i
1
2
3
4
5
6
7
8
x_u,i [µm]
Datum:
19.04.2004
Granulat Nr.: 0075
Einwaage:
100,0 g
Q_3;i
Klasse i
Siebdauer:
10 min
Amplitude:
1,5
Beschreibung: Standardgranulat Köster mit 1,7facher krit. Sprührate und 3,0 bar Sprühluftdruck; Außenluft
Q_3;i
Siebanalyse
Datum:
19.04.2004
Granulat Nr.: 0075
Einwaage:
100,0 g
0,001
0,000
20
40
80
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
q_3;i
Q_3;i
q_3;i
Abbildung 3.3 Verschiedene Excelmasken für Berechnungen
Abbildung 3.3 Verschiedene Excelmasken für Berechnungen
Die Berechnung des während der Herstellung im Pulverbett vorhandenen Wassers
Die Berechnung des während der Herstellung im Pulverbett vorhandenen Wassers
und die Berechnung des Energiebedarfes bei unterschiedlichen Trocknungsbedingun-
und die Berechnung des Energiebedarfes bei unterschiedlichen Trocknungsbedingun-
gen werden ebenfalls mit Excel durchgeführt. Stellvertretend für die anderen Be-
gen werden ebenfalls mit Excel durchgeführt. Stellvertretend für die anderen Be-
rechnungsmasken werden sie nachfolgend näher erklärt.
rechnungsmasken werden sie nachfolgend näher erklärt.
Restwasser im Pulverbett:
Restwasser im Pulverbett:
Aus dem von LabView generierten Batchreport werden ab dem Beginn der Sprüh-
Aus dem von LabView generierten Batchreport werden ab dem Beginn der Sprüh-
phase die Werte für TFL, rFFL, xFL, TPr, TAL, rFAL, xAL, mBML, pf, pa, VSein und xFAFS im
phase die Werte für TFL, rFFL, xFL, TPr, TAL, rFAL, xAL, mBML, pf, pa, VSein und xFAFS im
Abstand von 60 Sekunden bis zum Ende der Bindemittelzugabe entnommen. Mit Hilfe
Abstand von 60 Sekunden bis zum Ende der Bindemittelzugabe entnommen. Mit Hilfe
der Maske „Berechnung kritische Sprührate“ und dem jeweiligen Korrekturfaktor der
der Maske „Berechnung kritische Sprührate“ und dem jeweiligen Korrekturfaktor der
kapazitiven Feuchtesensoren werden die Messwerte von rFFL und rFAL korrigiert und
kapazitiven Feuchtesensoren werden die Messwerte von rFFL und rFAL korrigiert und
xFL sowie xAL neu bzw. die Dichte der Frischluft ρFL und die maximale absolute Sätti-
xFL sowie xAL neu bzw. die Dichte der Frischluft ρFL und die maximale absolute Sätti-
68
68
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
gung der Abluft xmaxAL in Abhängigkeit von ihrer prozentualen (z.B. 100 % oder 80
gung der Abluft xmaxAL in Abhängigkeit von ihrer prozentualen (z.B. 100 % oder 80
%) Sättigung entsprechend Kapitel 1.1 berechnet.
%) Sättigung entsprechend Kapitel 1.1 berechnet.
Zunächst wird die pro Zeitintervall Dt [s oder min] aufgesprühte Masse Bindemittellö-
Zunächst wird die pro Zeitintervall Dt [s oder min] aufgesprühte Masse Bindemittellö-
sung DmBML [g] ermittelt, in dem die Differenz aus der mBML zum Zeitpunkt tn+1 und
sung DmBML [g] ermittelt, in dem die Differenz aus der mBML zum Zeitpunkt tn+1 und
zum Zeitpunkt tn gebildet wird. D steht für Delta bzw. Differenz. Aus der Summe der
zum Zeitpunkt tn gebildet wird. D steht für Delta bzw. Differenz. Aus der Summe der
Wassermassen, die durch die Bindemittellösung mWinBML [g/min] (Gleichung 3.08)
Wassermassen, die durch die Bindemittellösung mWinBML [g/min] (Gleichung 3.08)
bzw. die Zuluft mWinL [g/min] (Gleichung 3.09) in den Prozess eingetragen werden,
bzw. die Zuluft mWinL [g/min] (Gleichung 3.09) in den Prozess eingetragen werden,
errechnet sich nach Gleichung 3.10 die Gesamtmasse Wasser mWinges [g/min], die pro
errechnet sich nach Gleichung 3.10 die Gesamtmasse Wasser mWinges [g/min], die pro
Zeitintervall eingebracht wird:
Zeitintervall eingebracht wird:
⎞ Dt
⎛
c BML
⎟*
m WinBML = DmBML * ⎜⎜1 −
(100 + c BML ) ⎟⎠ 60
⎝
m WinL =
ρ FL * VS * 1000
Dt
*
1000
3600
1+
x FL
m Winges = m WinBML + m WinL
(3.08)
(3.09)
(3.10)
⎞ Dt
⎛
c BML
⎟*
m WinBML = DmBML * ⎜⎜1 −
(100 + c BML ) ⎟⎠ 60
⎝
m WinL =
ρ FL * VS * 1000
Dt
*
1000
3600
1+
x FL
m Winges = m WinBML + m WinL
(3.08)
(3.09)
(3.10)
mWAufn stellt die Masse Wasser [g/min] dar, die abhängig von xmaxAL maximal zusätz-
mWAufn stellt die Masse Wasser [g/min] dar, die abhängig von xmaxAL maximal zusätz-
lich von der Zuluft aufgenommen und ausgetragen werden kann:
lich von der Zuluft aufgenommen und ausgetragen werden kann:
m WAufn =
x max AL *ρ FL *
x
1 + FL
1000
VS
60 * Dt
60
(3.11)
m WAufn =
x max AL *ρ FL *
x
1 + FL
1000
VS
60 * Dt
60
(3.11)
Die Differenz aus mWinges und mWAufn ergibt die Masse Wasser DmWRü [g/min], die pro
Die Differenz aus mWinges und mWAufn ergibt die Masse Wasser DmWRü [g/min], die pro
Zeitintervall im Pulverbett zurückbleibt:
Zeitintervall im Pulverbett zurückbleibt:
Dm WRü = m Winges − m WAufn
(3.12)
Dm WRü = m Winges − m WAufn
(3.12)
Summiert man diese Rückstandsmassen pro Zeitintervall auf, erhält man die Masse
Summiert man diese Rückstandsmassen pro Zeitintervall auf, erhält man die Masse
an Wasser, die sich bis zu einem gegebenen Zeitpunkt der Sprühphase im Pulverbett
an Wasser, die sich bis zu einem gegebenen Zeitpunkt der Sprühphase im Pulverbett
angesammelt hat.
angesammelt hat.
69
69
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Die Berechnung des Rückstandswassers ermöglicht die Überprüfung der Berechnung
Die Berechnung des Rückstandswassers ermöglicht die Überprüfung der Berechnung
„Machbarkeit eines Batch“ und gibt Aufschlüsse über die maximale Sättigung der Ab-
„Machbarkeit eines Batch“ und gibt Aufschlüsse über die maximale Sättigung der Ab-
luft. Anhand der Differenz von xmaxAL bei theoretisch 100 %-iger Sättigung und xAL
luft. Anhand der Differenz von xmaxAL bei theoretisch 100 %-iger Sättigung und xAL
wird die tatsächliche Sättigung der Abluft deutlich.
wird die tatsächliche Sättigung der Abluft deutlich.
Oben genannte Parameter und mathematische Zusammenhänge werden in einer
Oben genannte Parameter und mathematische Zusammenhänge werden in einer
Excel-Tabelle zu einer Maske zusammengefasst, die der Berechnung des Rück-
Excel-Tabelle zu einer Maske zusammengefasst, die der Berechnung des Rück-
standswassers für mehrere Granulate dient.
standswassers für mehrere Granulate dient.
Eine Beispielrechnung kann Anhang A6 entnommen werden.
Eine Beispielrechnung kann Anhang A6 entnommen werden.
Energiebedarf bei der Trocknung:
Energiebedarf bei der Trocknung:
Innerhalb der Versuchreihe „Variation der Trocknungsbedingungen“ wird einerseits
Innerhalb der Versuchreihe „Variation der Trocknungsbedingungen“ wird einerseits
die Zulufttemperatur und andererseits der Volumenstrom während der Trocknungs-
die Zulufttemperatur und andererseits der Volumenstrom während der Trocknungs-
phase auf drei Niveaus (50, 60 und 70 °C bzw. 45, 60 und 75 m³/h) variiert. Nicht
phase auf drei Niveaus (50, 60 und 70 °C bzw. 45, 60 und 75 m³/h) variiert. Nicht
nur die Auswirkung dieser Veränderungen auf die Granulateigenschaften, sondern
nur die Auswirkung dieser Veränderungen auf die Granulateigenschaften, sondern
auch der jeweilige Energiebedarf ist von Interesse. Für eine realistische Abschätzung
auch der jeweilige Energiebedarf ist von Interesse. Für eine realistische Abschätzung
der zur Trocknung notwendigen Energie werden Berechnungen ausgehend von einer
der zur Trocknung notwendigen Energie werden Berechnungen ausgehend von einer
Frischluft mit der Konditionierung T = 20°C, rF = 40 % und ρLuft = 1,20 kg/m³ auf-
Frischluft mit der Konditionierung T = 20°C, rF = 40 % und ρLuft = 1,20 kg/m³ auf-
gestellt.
gestellt.
Aus dem h,x-Diagramm nach Mollier [41] erhält man für die oben genannten
Aus dem h,x-Diagramm nach Mollier [41] erhält man für die oben genannten
Temperaturniveaus folgende Werte der relativen und absoluten Feuchte sowie der
Temperaturniveaus folgende Werte der relativen und absoluten Feuchte sowie der
Enthalpie h der Luft bei einem Luftdruck von 1,01325 bar:
Enthalpie h der Luft bei einem Luftdruck von 1,01325 bar:
Tabelle 3.10 Luftkonditionen aus Mollier-Diagramm für die Trocknungsreihe
Tabelle 3.10 Luftkonditionen aus Mollier-Diagramm für die Trocknungsreihe
T [°C]
20
50
60
70
rF [%]
40
< 10
< 10
< 10
Dx 50 = x max 50 − x max 20
xmax [g/kg]
6,0
16,7
19,7
22,5
h [kJ/kg]
35
65
75
85
Dh50 = hmax 50 − h max 20
Dxmax [g/kg]
Dh [kJ/kg]
Dx50: 10,7
Dx60: 13,7
Dx70: 16,5
Dh50: 30
Dh60: 40
Dh70: 50
Die Differenzen der maximalen, absoluten
T [°C]
20
50
60
70
rF [%]
40
< 10
< 10
< 10
Dx 50 = x max 50 − x max 20
xmax [g/kg]
6,0
16,7
19,7
22,5
h [kJ/kg]
35
65
75
85
Dh50 = hmax 50 − h max 20
Dxmax [g/kg]
Dh [kJ/kg]
Dx50: 10,7
Dx60: 13,7
Dx70: 16,5
Dh50: 30
Dh60: 40
Dh70: 50
Die Differenzen der maximalen, absoluten
Feuchten und der spezifischen Enthalpien bei den anderen Temperaturen werden analog berechnet.
Feuchten und der spezifischen Enthalpien bei den anderen Temperaturen werden analog berechnet.
Ausgehend vom jeweiligen Volumenstrom VS [m³/h] und der Dauer des Trock-
Ausgehend vom jeweiligen Volumenstrom VS [m³/h] und der Dauer des Trock-
nungsprozesses tTr [s] kann über die Dichte ρLuft [kg/m³] mit Gleichung 3.13 die
nungsprozesses tTr [s] kann über die Dichte ρLuft [kg/m³] mit Gleichung 3.13 die
Masse [kg] an für die Trocknung benötigter Luft berechnet werden:
Masse [kg] an für die Trocknung benötigter Luft berechnet werden:
70
70
3 Material und Methoden
mLuft =
VS
∗ t Tr ∗ ρ Luft
3600
3 Material und Methoden
(3.13)
mLuft =
VS
∗ t Tr ∗ ρ Luft
3600
(3.13)
Mit Hilfe von Gleichung 3.14 wird unter Berücksichtigung des von der Temperatur
Mit Hilfe von Gleichung 3.14 wird unter Berücksichtigung des von der Temperatur
abhängigen Dxn [g/kg] die Masse an Wasser mWaus [g/min] berechnet, die mit der
abhängigen Dxn [g/kg] die Masse an Wasser mWaus [g/min] berechnet, die mit der
entsprechend aufgeheizten Zuluft pro Minute maximal ausgetragen werden kann:
entsprechend aufgeheizten Zuluft pro Minute maximal ausgetragen werden kann:
m Waus =
mLuft * Dx n * 60
t Tr
(3.14)
m Waus =
mLuft * Dx n * 60
t Tr
(3.14)
Bei einem angenommenen adiabatischen Trocknungsprozess errechnet sich der
Bei einem angenommenen adiabatischen Trocknungsprozess errechnet sich der
Wärmebedarf Q [kJ] aus dem Produkt von mLuft [kg] und der temperaturabhängigen
Wärmebedarf Q [kJ] aus dem Produkt von mLuft [kg] und der temperaturabhängigen
•
•
•
•
Enthalpiedifferenz Dhn [kJ/kg] [41]: ∆ Q = m∗ (h 2 − h1 )
Enthalpiedifferenz Dhn [kJ/kg] [41]: ∆ Q = m∗ (h 2 − h1 )
Berücksichtigt man noch die Zeit und den Umrechungsfaktor 3600 kJ = 1 kWh, kann
Berücksichtigt man noch die Zeit und den Umrechungsfaktor 3600 kJ = 1 kWh, kann
der Energiebedarf EB [kWh] entsprechend Gleichung 3.15 berechnet werden:
der Energiebedarf EB [kWh] entsprechend Gleichung 3.15 berechnet werden:
EB =
mLuft * Dh n
3600
(3.15)
EB =
mLuft * Dh n
3600
(3.15)
Für die Kalkulation des Energiebedarfes wird eine Excel-Maske erstellt, die eine
Für die Kalkulation des Energiebedarfes wird eine Excel-Maske erstellt, die eine
schnelle Berechnung und den Vergleich der nötigen Energiemengen bei den einzel-
schnelle Berechnung und den Vergleich der nötigen Energiemengen bei den einzel-
nen Variationen der Trocknungsbedingungen ermöglicht.
nen Variationen der Trocknungsbedingungen ermöglicht.
Auch hierfür ist in Anhang A6 ein Beispiel durchgerechnet.
Auch hierfür ist in Anhang A6 ein Beispiel durchgerechnet.
PMP (Particulate Materials Processing) compact ist eine Software der Firma Grain-
PMP (Particulate Materials Processing) compact ist eine Software der Firma Grain-
soft GmbH (Freiberg, Deutschland) für die Feststoffverfahrenstechnik. Mit Hilfe der
soft GmbH (Freiberg, Deutschland) für die Feststoffverfahrenstechnik. Mit Hilfe der
Version 3.1B werden die aus den Siebanalysen ermittelten Durchgangssummenver-
Version 3.1B werden die aus den Siebanalysen ermittelten Durchgangssummenver-
teilungen der Pulver und Granulate durch eine RRSB-Verteilung approximiert. Das
teilungen der Pulver und Granulate durch eine RRSB-Verteilung approximiert. Das
Programm berechnet den Lage- und Streuparameter sowie den Mittelwert und Medi-
Programm berechnet den Lage- und Streuparameter sowie den Mittelwert und Medi-
an des Partikeldurchmessers, den Sauterdurchmesser und die Oberfläche einer mas-
an des Partikeldurchmessers, den Sauterdurchmesser und die Oberfläche einer mas-
sen- bzw. volumenbezogenen Kugel gleicher Größe. Die Durchgangssummenwerte
sen- bzw. volumenbezogenen Kugel gleicher Größe. Die Durchgangssummenwerte
der Siebanalysen werden in Form einer txt. Datei (z.B. erstellt in Notepad) impor-
der Siebanalysen werden in Form einer txt. Datei (z.B. erstellt in Notepad) impor-
tiert und können graphisch in verschiedenen Diagrammtypen dargestellt werden.
tiert und können graphisch in verschiedenen Diagrammtypen dargestellt werden.
71
71
3.2 Methoden
3.2 Methoden
Die Messungen des Laserdiffraktometers Malvern PS 2600 werden mit der Software
Die Messungen des Laserdiffraktometers Malvern PS 2600 werden mit der Software
„Malvern Lasergranulometrie SB.OB“ im Easy Sizer Menu gestartet und ausgewertet.
„Malvern Lasergranulometrie SB.OB“ im Easy Sizer Menu gestartet und ausgewertet.
Eine tabellarische sowie graphische Darstellung der Durchgangssummenkurve, die
Eine tabellarische sowie graphische Darstellung der Durchgangssummenkurve, die
dazugehörige Dichteverteilung, verschiedene, charakteristische Durchmesser, wie
dazugehörige Dichteverteilung, verschiedene, charakteristische Durchmesser, wie
z.B. der Sauterdurchmesser D[3,2] oder der mittlere Partikeldurchmesser D[v,0.5]
z.B. der Sauterdurchmesser D[3,2] oder der mittlere Partikeldurchmesser D[v,0.5]
sowie die eingestellten Parameter und Daten (wie Datum, Bezeichnung und Mess-
sowie die eingestellten Parameter und Daten (wie Datum, Bezeichnung und Mess-
Nummer) der vermessenen Granulatprobe können mit der Software angezeigt und
Nummer) der vermessenen Granulatprobe können mit der Software angezeigt und
über den angeschlossenen Drucker ausgedruckt werden.
über den angeschlossenen Drucker ausgedruckt werden.
Der Coulter LS Particle Size Analyser steuert und analysiert seine Messungen über die
Der Coulter LS Particle Size Analyser steuert und analysiert seine Messungen über die
Software Coulter® LS. Mit der Version 2.11 vom März 1997 steht ein Programm zur
Software Coulter® LS. Mit der Version 2.11 vom März 1997 steht ein Programm zur
Verfügung, das den Mittelwert und Median des Korndurchmessers, den Sauter-
Verfügung, das den Mittelwert und Median des Korndurchmessers, den Sauter-
durchmesser, die Standardabweichung des Mittelwertes und den Variationskoeffizient
durchmesser, die Standardabweichung des Mittelwertes und den Variationskoeffizient
VK sowie eine tabellarische Verteilungssumme und eine graphische Dichteverteilung
VK sowie eine tabellarische Verteilungssumme und eine graphische Dichteverteilung
berechnet und sie neben diversen Probe-Daten als Ergebnis ausgibt.
berechnet und sie neben diversen Probe-Daten als Ergebnis ausgibt.
Das Statistikprogramm SPSS (Statistical Package for the Social Sciences) in seiner
Das Statistikprogramm SPSS (Statistical Package for the Social Sciences) in seiner
Version 11.0 dient dem Vergleich von Mittelwerten von mehr als zwei Datenreihen.
Version 11.0 dient dem Vergleich von Mittelwerten von mehr als zwei Datenreihen.
Mit der Funktion „One-Way ANOVA“ und den statistischen Tests nach Scheffé und
Mit der Funktion „One-Way ANOVA“ und den statistischen Tests nach Scheffé und
Tukey HSD werden z.B. die mittleren Agglomeratgrößen verschiedener Granulate aus
Tukey HSD werden z.B. die mittleren Agglomeratgrößen verschiedener Granulate aus
der Laserstreulichtanalyse auf signifikante Unterschiede überprüft.
der Laserstreulichtanalyse auf signifikante Unterschiede überprüft.
LabView: Data Acquisition Software Version GPCG V1.2d bzw. GPCG V1.3d ab 6.
LabView: Data Acquisition Software Version GPCG V1.2d bzw. GPCG V1.3d ab 6.
Dezember 2004
Dezember 2004
Die Daten sämtlicher Messsensoren des GPCG 1.1 sowie der Waage und des flui-
Die Daten sämtlicher Messsensoren des GPCG 1.1 sowie der Waage und des flui-
disch-akustischen Feuchtesensors werden mit der Visualisierungssoftware LabView
disch-akustischen Feuchtesensors werden mit der Visualisierungssoftware LabView
erfasst, aufgezeichnet und schließlich in Excel generiert bzw. graphisch dargestellt.
erfasst, aufgezeichnet und schließlich in Excel generiert bzw. graphisch dargestellt.
LabView erlaubt eine visuelle Überprüfung des Herstellungsprozesses durch die zeit-
LabView erlaubt eine visuelle Überprüfung des Herstellungsprozesses durch die zeit-
nahe Darstellung der aktuellen Werte. Das Programm besitzt neben der Messung und
nahe Darstellung der aktuellen Werte. Das Programm besitzt neben der Messung und
Prüfung von Sensorwerten auch Steuer- und Regelfunktionen. Letztere werden zur-
Prüfung von Sensorwerten auch Steuer- und Regelfunktionen. Letztere werden zur-
zeit beim GPCG 1.1 jedoch nicht eingesetzt.
zeit beim GPCG 1.1 jedoch nicht eingesetzt.
72
72
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
SPS Speicher programmierbare Steuerung GPCG EcoViewII Siemens S5-95U
SPS Speicher programmierbare Steuerung GPCG EcoViewII Siemens S5-95U
Mit Hilfe der SPS ist der GPCG in der Lage, den Sollwert des Volumenstromes, der
Mit Hilfe der SPS ist der GPCG in der Lage, den Sollwert des Volumenstromes, der
Zulufttemperatur oder des Sprühluftdrucks zu erreichen und über den Prozess hin-
Zulufttemperatur oder des Sprühluftdrucks zu erreichen und über den Prozess hin-
weg auf gleichem Niveau zu halten. Die Steuerung übernimmt eine Vielzahl von Auf-
weg auf gleichem Niveau zu halten. Die Steuerung übernimmt eine Vielzahl von Auf-
gaben, wie z.B. die automatische Abrüttelung des Produktrückhaltefilters, die Rege-
gaben, wie z.B. die automatische Abrüttelung des Produktrückhaltefilters, die Rege-
lung der Abluftklappe und die Ansteuerung der Schlauchquetschpumpe. Gibt es ir-
lung der Abluftklappe und die Ansteuerung der Schlauchquetschpumpe. Gibt es ir-
gendwelche Abweichungen zum Soll- oder Idealzustand, gibt die SPS eine Warnmel-
gendwelche Abweichungen zum Soll- oder Idealzustand, gibt die SPS eine Warnmel-
dung aus oder stoppt den Prozess. Sie sorgt für die interne Kommunikation der Mo-
dung aus oder stoppt den Prozess. Sie sorgt für die interne Kommunikation der Mo-
dule untereinander und mit dem Ein- und Ausgabemedium OP35. Über den OP35
dule untereinander und mit dem Ein- und Ausgabemedium OP35. Über den OP35
sowie über seine Haupt- und Untermenüs werden die Prozessparameter durch den
sowie über seine Haupt- und Untermenüs werden die Prozessparameter durch den
Bediener der Steuerung vorgegeben und sowohl die Soll- als auch die aktuellen
Bediener der Steuerung vorgegeben und sowohl die Soll- als auch die aktuellen
Istwerte angezeigt.
Istwerte angezeigt.
SAS (r) Proprietary Software Release 8.2 dient für die vorliegende Arbeit der Findung
SAS (r) Proprietary Software Release 8.2 dient für die vorliegende Arbeit der Findung
eines mathematischen Zusammenhanges zwischen den gemessenen Temperatur-
eines mathematischen Zusammenhanges zwischen den gemessenen Temperatur-
und relativen Feuchtemesswerten der kapazitiven Sensoren und ihren Korrekturfakto-
und relativen Feuchtemesswerten der kapazitiven Sensoren und ihren Korrekturfakto-
ren. Nachfolgend ist der verwendete Quellcode stellvertretend mit einem Ausschnitt
ren. Nachfolgend ist der verwendete Quellcode stellvertretend mit einem Ausschnitt
der Daten der Kalibrierung des Frischluftfeuchtesensors im Januar 2005 (siehe An-
der Daten der Kalibrierung des Frischluftfeuchtesensors im Januar 2005 (siehe An-
hang A4a) dargestellt:
hang A4a) dargestellt:
73
73
3.2 Methoden
3.2 Methoden
DATA neu;
Input T H K;
LABEL T=’Temperatur des Sensors [°C]’
LABEL H=’Anzeige relative Feuchte [%]’
LABEL k=’Korrekturfaktor Frischluftsensor [-]’;
CARDS;
20.0 14.1 0.8023
26.7 14.9 0.7585
33.8 15.5 0.7273
40.8 15.8 0.7103
48.5 15.9 0.7011
55.6 15.9 0.6953
62.7 15.8 0.6926
Options PS = 60 LS = 70 nocenter;
Titel1 ’_______________________________________________’;
Titel2 ’ Korrekturfaktor Feuchte in Abhaenigkeit von T und rel. H ’;
Titel3 ’
’;
Titel4 ’
k = T * + T² + H + H² + TH + T²H + TH² + T²H² ’;
Titel5 ’_______________________________________________’;
Proc print;
run;
Proc GLM Data = neu;
Model k = T T*T H H*H T*H T*T*H T*H*H T*T*H*H;
output out = res p = predict r = resid;
Proc print Data = res; Var T H k predict resid;
run;
Proc GLM Data = neu;
Model k = T T*T H H*H T*H;
output out = res p = predict r = resid;
Proc print Data = res; Var T H k predict resid;
run;
Proc GLM Data = neu;
Model k = T H T*H;
output out = res p = predict r = resid;
Proc print Data = res; Var T H k predict resid;
run;
DATA neu;
Input T H K;
LABEL T=’Temperatur des Sensors [°C]’
LABEL H=’Anzeige relative Feuchte [%]’
LABEL k=’Korrekturfaktor Frischluftsensor [-]’;
CARDS;
20.0 14.1 0.8023
26.7 14.9 0.7585
33.8 15.5 0.7273
40.8 15.8 0.7103
48.5 15.9 0.7011
55.6 15.9 0.6953
62.7 15.8 0.6926
Options PS = 60 LS = 70 nocenter;
Titel1 ’_______________________________________________’;
Titel2 ’ Korrekturfaktor Feuchte in Abhaenigkeit von T und rel. H ’;
Titel3 ’
’;
Titel4 ’
k = T * + T² + H + H² + TH + T²H + TH² + T²H² ’;
Titel5 ’_______________________________________________’;
Proc print;
run;
Proc GLM Data = neu;
Model k = T T*T H H*H T*H T*T*H T*H*H T*T*H*H;
output out = res p = predict r = resid;
Proc print Data = res; Var T H k predict resid;
run;
Proc GLM Data = neu;
Model k = T T*T H H*H T*H;
output out = res p = predict r = resid;
Proc print Data = res; Var T H k predict resid;
run;
Proc GLM Data = neu;
Model k = T H T*H;
output out = res p = predict r = resid;
Proc print Data = res; Var T H k predict resid;
run;
Dieser Quellcode wird als txt. Datei in Notepad erstellt und in den „Editor“ von SAS
Dieser Quellcode wird als txt. Datei in Notepad erstellt und in den „Editor“ von SAS
kopiert. Mit dem Befehl „submit“ startet das Programm die Berechnung und liefert im
kopiert. Mit dem Befehl „submit“ startet das Programm die Berechnung und liefert im
„output“ die Faktoren für die einzelnen Glieder des jeweiligen mathematischen Mo-
„output“ die Faktoren für die einzelnen Glieder des jeweiligen mathematischen Mo-
dells sowie den Korrelationskoeffizienten R² und die theoretischen Werte für k mit
dells sowie den Korrelationskoeffizienten R² und die theoretischen Werte für k mit
der Abweichung zum eingegebenen Wert. SAS zeigt auch die Vorgehensweise der
der Abweichung zum eingegebenen Wert. SAS zeigt auch die Vorgehensweise der
Ermittlung einzelner Faktoren auf und probiert unterschiedliche Modelle aus, in de-
Ermittlung einzelner Faktoren auf und probiert unterschiedliche Modelle aus, in de-
nen es einzelne Terme des Modellpolynoms vernachlässigt.
nen es einzelne Terme des Modellpolynoms vernachlässigt.
Mit dem Programm „ProMove 2.20“ – oder der automatischen Version „Waage3“ –
Mit dem Programm „ProMove 2.20“ – oder der automatischen Version „Waage3“ –
positioniert der Controller C-832.00 (Physik Instrumente GmbH&Co., Waldhorn) den
positioniert der Controller C-832.00 (Physik Instrumente GmbH&Co., Waldhorn) den
Probetisch des Zugspannungstesters nach Schweiger und Meier [22] unterhalb des
Probetisch des Zugspannungstesters nach Schweiger und Meier [22] unterhalb des
74
74
3 Material und Methoden
3 Material und Methoden
Messkörpers bis zu einer definierten Vorlast. Die Messwerte der Wägezelle werden
Messkörpers bis zu einer definierten Vorlast. Die Messwerte der Wägezelle werden
mit der Software „Wipotec-Terminal 3,78“ aufgezeichnet.
mit der Software „Wipotec-Terminal 3,78“ aufgezeichnet.
75
75
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
Bei der Versuchsreihe A „Variation der kritischen Sprührate“ dient für die Lactosegra-
Bei der Versuchsreihe A „Variation der kritischen Sprührate“ dient für die Lactosegra-
nulate eine Pulvermischung aus 485 g Lactose und 15 g Polyplasdone XL als nicht
nulate eine Pulvermischung aus 485 g Lactose und 15 g Polyplasdone XL als nicht
granulierte Referenz. Sie wird als „Referenz 1“ bezeichnet. Weitere, für die Versuchs-
granulierte Referenz. Sie wird als „Referenz 1“ bezeichnet. Weitere, für die Versuchs-
reihe A verwendete Pulver bzw. Pulvermischungen – wie Maisstärke, Kartoffelstärke,
reihe A verwendete Pulver bzw. Pulvermischungen – wie Maisstärke, Kartoffelstärke,
mikrokristalline Cellulose und wasserfreie Dextrose (= Glucose) – können Hördegen
mikrokristalline Cellulose und wasserfreie Dextrose (= Glucose) – können Hördegen
[42] entnommen werden.
[42] entnommen werden.
Ab der Versuchsreihe B wird für die Standardgranulate die Pulvermischung „Granu-
Ab der Versuchsreihe B wird für die Standardgranulate die Pulvermischung „Granu-
latansatz 70“ und für die Placebogranulate „Granulatansatz 113“ als Pulverreferenz
latansatz 70“ und für die Placebogranulate „Granulatansatz 113“ als Pulverreferenz
herangezogen. In beiden Fällen werden die Rohstoffe einem Herstellungsprozess,
herangezogen. In beiden Fällen werden die Rohstoffe einem Herstellungsprozess,
wie er unter Kapitel 3.2.2 „Herstellung“ beschrieben ist, ohne Granulier- und Trock-
wie er unter Kapitel 3.2.2 „Herstellung“ beschrieben ist, ohne Granulier- und Trock-
nungsphase unterzogen.
nungsphase unterzogen.
Siebanalyse:
Siebanalyse:
Die Siebanalysen der Pulver bzw. Pulvermischungen erfolgen mit den Sieben und der
Die Siebanalysen der Pulver bzw. Pulvermischungen erfolgen mit den Sieben und der
Analysensiebmaschine der Firma Retsch oder mit Hilfe des Alpine-Luftstrahlgerätes.
Analysensiebmaschine der Firma Retsch oder mit Hilfe des Alpine-Luftstrahlgerätes.
Aus den Rückstandsmassen der einzelnen Siebe werden die Verteilungssummen Q3;i
Aus den Rückstandsmassen der einzelnen Siebe werden die Verteilungssummen Q3;i
und Verteilungsdichten q3;i berechnet. Die Software PMP von Grainsoft ermittelt aus
und Verteilungsdichten q3;i berechnet. Die Software PMP von Grainsoft ermittelt aus
der Verteilungssumme die RRSB-Parameter d´ und n sowie SV und Sm.
der Verteilungssumme die RRSB-Parameter d´ und n sowie SV und Sm.
Nachfolgend sind die Siebparameter für die verschiedenen Pulver bzw. Pulvermi-
Nachfolgend sind die Siebparameter für die verschiedenen Pulver bzw. Pulvermi-
schungen genauer beschrieben:
schungen genauer beschrieben:
Referenz 1 mit Analysensiebmaschine und Sieben der Firma Retsch
Referenz 1 mit Analysensiebmaschine und Sieben der Firma Retsch
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Schwingungshöhe:
76
100,4
Mettler P2000N
20, 40, 80, 140, 180, 250, 500
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Schwingungshöhe:
Mettler PM4000
10 Minuten
1,5 mm
76
100,4
Mettler P2000N
20, 40, 80, 140, 180, 250, 500
Mettler PM4000
10 Minuten
1,5 mm
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Granulatansatz 70 mit Analysensiebmaschine und Sieben der Firma Retsch
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Schwingungshöhe:
Granulatansatz 70 mit Analysensiebmaschine und Sieben der Firma Retsch
jeweils 100,0
Mettler P2000N
20, 40, 80, 140, 180, 250, 500
36, 63, 125
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Schwingungshöhe:
Mettler PM4000
jeweils 10 Minuten
1,5 mm
Granulatansatz 70 mit Luftstrahlsieb und Sieben von Alpine; Dreifachbestimmung
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Mettler PM4000
jeweils 10 Minuten
1,5 mm
Granulatansatz 70 mit Luftstrahlsieb und Sieben von Alpine; Dreifachbestimmung
20,00
Mettler PM4000
36, 63, 125
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Mettler PM4000
8 Minuten
Granulatansatz 113 mit Analysensiebmaschine und Sieben der Firma Retsch
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Schwingungshöhe:
jeweils 100,0
Mettler P2000N
20, 40, 80, 140, 180, 250, 500
36, 63, 125
20,00
Mettler PM4000
36, 63, 125
Mettler PM4000
8 Minuten
Granulatansatz 113 mit Analysensiebmaschine und Sieben der Firma Retsch
100,0
Mettler P2000N
90, 180, 250, 500, 1000
Einwaage: Masse [g]:
Waage:
Siebe: Maschenweite [µm]
Tara und Rückstand
bestimmt mit Waage:
Ablauf: Siebdauer:
Schwingungshöhe:
Mettler PM4000
10 Minuten
1,5 mm
100,0
Mettler P2000N
90, 180, 250, 500, 1000
Mettler PM4000
10 Minuten
1,5 mm
Laserstreulichtanalyse Coulter® LS 230:
Laserstreulichtanalyse Coulter® LS 230:
Eine Spatelspitze Pulvermischung „Granulatansatz 70“ wird in ca. 20 ml Isopropanol
Eine Spatelspitze Pulvermischung „Granulatansatz 70“ wird in ca. 20 ml Isopropanol
als inerte Flüssigkeit suspendiert und zehn Mal vermessen. Für reine Lactose
als inerte Flüssigkeit suspendiert und zehn Mal vermessen. Für reine Lactose
GRANULAC 200 von Meggle liegen Daten einer Dreifachbestimmung vor.
GRANULAC 200 von Meggle liegen Daten einer Dreifachbestimmung vor.
Dichte:
Dichte:
Von „Referenz 1“, „Granulatansatz 70“ und „Granulatansatz 113“ werden die Schütt-
Von „Referenz 1“, „Granulatansatz 70“ und „Granulatansatz 113“ werden die Schütt-
und Stampfvolumen mit Hilfe des Stampfvolumeters Engelsmann AG und eines 250
und Stampfvolumen mit Hilfe des Stampfvolumeters Engelsmann AG und eines 250
ml Messzylinders nach Ph. Eur. 4 bestimmt. Der Zylinder besitzt eine Ablesegenauig-
ml Messzylinders nach Ph. Eur. 4 bestimmt. Der Zylinder besitzt eine Ablesegenauig-
keit von 2 ml. Nachfolgende Übersicht gibt einen Überblick über die Probenmassen
keit von 2 ml. Nachfolgende Übersicht gibt einen Überblick über die Probenmassen
und die eingesetzten Waagen:
und die eingesetzten Waagen:
77
77
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
Probe:
Referenz 1
Granulatansatz 70
Granulatansatz 113
Einwaage [g]:
100
100
50
50
50
50
50
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
Waage:
Mettler P1200N
Mettler P1000N
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Probe:
Referenz 1
Granulatansatz 70
Granulatansatz 113
Einwaage [g]:
100
100
50
50
50
50
50
Waage:
Mettler P1200N
Mettler P1000N
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Im Anschluss daran werden die Schütt- und Stampfdichten sowie die Hausnerfakto-
Im Anschluss daran werden die Schütt- und Stampfdichten sowie die Hausnerfakto-
ren und Carrindices berechnet.
ren und Carrindices berechnet.
Die Ermittlung der wahren Dichte von „Granulatansatz 70“ erfolgt mit dem Flaschen-
Die Ermittlung der wahren Dichte von „Granulatansatz 70“ erfolgt mit dem Flaschen-
pyknometer Nummer 45 und mit Hilfe des Ultrapyknometers 1000, wie unter Kapitel
pyknometer Nummer 45 und mit Hilfe des Ultrapyknometers 1000, wie unter Kapitel
3.2.1 beschrieben. Seine scheinbare Dichte wird mit Gleichung 3.4 berechnet.
3.2.1 beschrieben. Seine scheinbare Dichte wird mit Gleichung 3.4 berechnet.
Feuchtgehalt:
Feuchtgehalt:
Die Feuchtigkeit der Pulver wird mit dem Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo
Die Feuchtigkeit der Pulver wird mit dem Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo
bestimmt und der Feuchtigkeitsgehalt bezogen auf das Nassgewicht dokumentiert.
bestimmt und der Feuchtigkeitsgehalt bezogen auf das Nassgewicht dokumentiert.
Anhang A1 „Rohdaten Pulver“ enthält für jedes Pulver bzw. jede Pulvermischung Da-
Anhang A1 „Rohdaten Pulver“ enthält für jedes Pulver bzw. jede Pulvermischung Da-
ten zur Zusammensetzung, zu Einwaagen und Siebgrößen bzw. zusätzliche Informa-
ten zur Zusammensetzung, zu Einwaagen und Siebgrößen bzw. zusätzliche Informa-
tionen zur Charakterisierung.
tionen zur Charakterisierung.
4.1.1 Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen
4.1.1 Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen
Der Parameter „n“ am Ende jeder Tabelle gibt die Anzahl der Prüfwiederholungen an.
Der Parameter „n“ am Ende jeder Tabelle gibt die Anzahl der Prüfwiederholungen an.
Standardgranulatpulvermischung „Referenz 1“
Standardgranulatpulvermischung „Referenz 1“
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Tabelle 4.1.1 zeigt die Verteilungssumme Q3;i und die Verteilungsdichte q3;i der „Pul-
Tabelle 4.1.1 zeigt die Verteilungssumme Q3;i und die Verteilungsdichte q3;i der „Pul-
verreferenz 1“ auf.
verreferenz 1“ auf.
78
78
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.1.1 Verteilungssumme und -dichte der „Referenz 1“
Kornklasse i
1
2
3
4
5
6
7
8
xu;i [µm]
0
20
40
80
140
180
250
500
xo;i [µm]
20
40
80
140
180
250
500
1000
Mi [g]
0
0
3,30
26,30
42,60
17,00
8,00
3,30
Tabelle 4.1.1 Verteilungssumme und -dichte der „Referenz 1“
Q3;i
0
0
0,0328
0,2945
0,7184
0,8876
0,9672
1
q3;i
0
0
8,2*10-4
4,4*10-3
10,6*10-3
2,4*10-3
3,2*10-4
6,6*10-5
Kornklasse i
1
2
3
4
5
6
7
8
xu;i [µm]
0
20
40
80
140
180
250
500
xo;i [µm]
20
40
80
140
180
250
500
1000
Mi [g]
0
0
3,30
26,30
42,60
17,00
8,00
3,30
Q3;i
0
0
0,0328
0,2945
0,7184
0,8876
0,9672
1
q3;i
0
0
8,2*10-4
4,4*10-3
10,6*10-3
2,4*10-3
3,2*10-4
6,6*10-5
n=1
n=1
Lage- und Streuparameter, Schütt- und Stampfdichte sowie Hausnerfaktor und Carr
Lage- und Streuparameter, Schütt- und Stampfdichte sowie Hausnerfaktor und Carr
Index
Index
Lageparameter d´: 182,941 µm Streuparameter n: 2,124 r² = 0,958
Lageparameter d´: 182,941 µm Streuparameter n: 2,124 r² = 0,958
Schüttdichte: 0,500 g/ml
Stampfdichte: 0,806 g/ml
Schüttdichte: 0,500 g/ml
Stampfdichte: 0,806 g/ml
HF: 1,613
CI: 0,380
HF: 1,613
CI: 0,380
n=1
n=1
Standardgranulatpulvermischung „Granulatansatz 70“
Standardgranulatpulvermischung „Granulatansatz 70“
Rohdaten siehe Anhang A2 „Granulatansatz 70“.
Rohdaten siehe Anhang A2 „Granulatansatz 70“.
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Siebturm
Siebturm
In Tabelle 4.1.2 wird die Verteilungssumme und -dichte der Standardgranulatpulver-
In Tabelle 4.1.2 wird die Verteilungssumme und -dichte der Standardgranulatpulver-
mischung wiedergegeben.
mischung wiedergegeben.
Tabelle 4.1.2 Verteilungssumme und -dichte der Standardgranulatpulvermischung 70
Tabelle 4.1.2 Verteilungssumme und -dichte der Standardgranulatpulvermischung 70
Kornklasse i
1
2
3
4
5
6
7
8
Kornklasse i
1
2
3
4
5
6
7
8
xu;i [µm]
0
20
40
80
140
180
250
500
xo;i [µm]
20
40
80
140
180
250
500
1000
Mi [g]
0,01
2,17
19,17
44,91
19,49
3,22
6,35
2,90
Q3;i
0,0001
0,0222
0,2174
0,6746
0,8730
0,9058
0,9705
1
q3;i
5,1*10-6
1,1*10-3
4,9*10-3
7,6*10-3
5,0*10-3
4,7*10-4
2,6*10-4
5,9*10-5
n=1
xu;i [µm]
0
20
40
80
140
180
250
500
xo;i [µm]
20
40
80
140
180
250
500
1000
Mi [g]
0,01
2,17
19,17
44,91
19,49
3,22
6,35
2,90
Q3;i
0,0001
0,0222
0,2174
0,6746
0,8730
0,9058
0,9705
1
q3;i
5,1*10-6
1,1*10-3
4,9*10-3
7,6*10-3
5,0*10-3
4,7*10-4
2,6*10-4
5,9*10-5
n=1
79
79
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
Luftstrahlsiebung
Luftstrahlsiebung
Abbildung 4.1 beinhaltet die Durchgangssummenkurven der Pulvermischung 70 aus
Abbildung 4.1 beinhaltet die Durchgangssummenkurven der Pulvermischung 70 aus
den Luftstrahl-Siebanalysen (n = 3).
den Luftstrahl-Siebanalysen (n = 3).
Verteilungssummen der StandardgranulatPulvermischung 70 aus Luftstrahlsiebung
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
Verteilungssummen der StandardgranulatPulvermischung 70 aus Luftstrahlsiebung
0,5
0,5
0,4
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
36
63
125
200
36
63
125
Maschenweite [µm]
Maschenweite [µm]
Siebung 1
Siebung 1
Siebung 2
Siebung 3
Siebung 2
200
Siebung 3
Abbildung 4.1 Verteilungssummen der Standardgranulatpulvermischung 70 aus den Luft-
Abbildung 4.1 Verteilungssummen der Standardgranulatpulvermischung 70 aus den Luft-
strahlsiebungen
strahlsiebungen
Lage- und Streuparameter aus Luftstrahlsiebungen
Lage- und Streuparameter aus Luftstrahlsiebungen
Tabelle 4.1.3 gibt einen Überblick über den Mittelwert der Lage- und Streuparameter
Tabelle 4.1.3 gibt einen Überblick über den Mittelwert der Lage- und Streuparameter
des „Granulatansatzes 70“ im RRSB-Netz sowie über deren Standardabweichungen.
des „Granulatansatzes 70“ im RRSB-Netz sowie über deren Standardabweichungen.
Tabelle 4.1.3 Korngrößen, Lage- und Streuparameter der Standardgranulatpulvermi-
Tabelle 4.1.3 Korngrößen, Lage- und Streuparameter der Standardgranulatpulvermi-
schung 70
schung 70
Größe:
Mittelwert:
STABW:
xm
[µm]
37,13
0,41
xst
[µm]
4,46
2,04
x(D=50%)
[µm]
27,92
0,67
d´
[µm]
38,701
0,287
n
[-]
1,124
0,059
r²
[-]
0,999
0,001
Größe:
Mittelwert:
STABW:
n=3
n=3
80
80
xm
[µm]
37,13
0,41
xst
[µm]
4,46
2,04
x(D=50%)
[µm]
27,92
0,67
d´
[µm]
38,701
0,287
n
[-]
1,124
0,059
r²
[-]
0,999
0,001
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Verschiedene Korndurchmesser
Verschiedene Korndurchmesser
In Tabelle 4.1.4 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen diverser Korn-
In Tabelle 4.1.4 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen diverser Korn-
durchmesser von „Granulatansatz 70“ aus den Laserstreulichtanalysen mit dem Coul-
durchmesser von „Granulatansatz 70“ aus den Laserstreulichtanalysen mit dem Coul-
ter LS 230 aufgeführt.
ter LS 230 aufgeführt.
Tabelle 4.1.4 Verschiedene Korndurchmesser der Standardgranulatpulvermischung 70
Tabelle 4.1.4 Verschiedene Korndurchmesser der Standardgranulatpulvermischung 70
Größe:
Mittelwert:
STABW:
xm [µm]
82,05
28,90
xst [µm]
19,76
34,32
x(D=50%) [µm]
51,33
25,07
Größe:
Mittelwert:
STABW:
xm [µm]
82,05
28,90
xst [µm]
19,76
34,32
x(D=50%) [µm]
51,33
25,07
n = 10
n = 10
Wahre Dichte
Wahre Dichte
Tabelle 4.1.5 stellt die Mittelwerte und Standardabweichungen der mit Hilfe des Fla-
Tabelle 4.1.5 stellt die Mittelwerte und Standardabweichungen der mit Hilfe des Fla-
schen- bzw. Ultrapycnometer ermittelten wahren Dichten der Pulvermischung 70 ge-
schen- bzw. Ultrapycnometer ermittelten wahren Dichten der Pulvermischung 70 ge-
genüber.
genüber.
Tabelle 4.1.5 Wahre Dichte der Standardgranulatpulvermischung 70
Tabelle 4.1.5 Wahre Dichte der Standardgranulatpulvermischung 70
Verfahren:
Mittelwert:
STABW:
Flaschenpyknometer
[g/cm³]
1,5330
0,0082
Ultrapycnometer
[g/cm³]
1,4821
0,0007
n=3
Verfahren:
Mittelwert:
STABW:
n=9
Flaschenpyknometer
[g/cm³]
1,5330
0,0082
Ultrapycnometer
[g/cm³]
1,4821
0,0007
n=3
n=9
Scheinbare Dichte und Sauterdurchmesser
Scheinbare Dichte und Sauterdurchmesser
In Tabelle 4.1.6 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der scheinbaren
In Tabelle 4.1.6 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der scheinbaren
Dichte und des Sauterdurchmessers sowie die zu deren Berechnung (nach Gleichung
Dichte und des Sauterdurchmessers sowie die zu deren Berechnung (nach Gleichung
3.04) notwendigen spezifischen Oberflächen aus den Luftstrahlsiebungen der Stan-
3.04) notwendigen spezifischen Oberflächen aus den Luftstrahlsiebungen der Stan-
dardgranulatpulvermischung 70 aufgelistet.
dardgranulatpulvermischung 70 aufgelistet.
Tabelle 4.1.6 SV, Sm, scheinbare Dichte und Sauterdurchmesser der Standardgranulatpul-
Tabelle 4.1.6 SV, Sm, scheinbare Dichte und Sauterdurchmesser der Standardgranulatpul-
vermischung 70
vermischung 70
Größe:
Mittelwert:
STABW:
SV [1/cm]
15751,84
7824,73
Sm [m²/kg]
10275,51
5104,36
ρa [g/cm³]
1,5330
3,3915*10-7
xst [µm]
4,460
2,036
Größe:
Mittelwert:
STABW:
n=3
SV [1/cm]
15751,84
7824,73
Sm [m²/kg]
10275,51
5104,36
ρa [g/cm³]
1,5330
3,3915*10-7
xst [µm]
4,460
2,036
n=3
81
81
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
4.1 Charakterisierung der Pulver bzw. Pulvermischungen
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carr Index
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carr Index
Tabelle 4.1.7 gibt einen Überblick über die Mittelwerte und Standardabweichungen
Tabelle 4.1.7 gibt einen Überblick über die Mittelwerte und Standardabweichungen
der Schütt- und Stampfdichten sowie der Hausnerfaktoren und Carr Indices von
der Schütt- und Stampfdichten sowie der Hausnerfaktoren und Carr Indices von
„Granulatansatz 70“.
„Granulatansatz 70“.
Tabelle 4.1.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Standardgranulatpulvermischung
Tabelle 4.1.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Standardgranulatpulvermischung
70
70
Größe:
Mittelwert:
STABW:
Schüttdichte [g/ml]
0,514
0,023
Stampfdichte [g/ml]
0,810
0,003
HF [-]
1,577
0,063
CI [-]
0,365
0,026
Größe:
Mittelwert:
STABW:
Schüttdichte [g/ml]
0,514
0,023
Stampfdichte [g/ml]
0,810
0,003
n=3
n=3
Feuchtigkeit (Lagerung unter Raumluftbedingungen)
Feuchtigkeit (Lagerung unter Raumluftbedingungen)
Mittelwert „Granulatansatz 70“: 5,18 %
Mittelwert „Granulatansatz 70“: 5,18 %
STABW „Granulatansatz 70“:
STABW „Granulatansatz 70“:
0,025 %
HF [-]
1,577
0,063
CI [-]
0,365
0,026
0,025 %
n=5
n=5
Placebogranulatpulvermischung „Granulatansatz 113“
Placebogranulatpulvermischung „Granulatansatz 113“
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Tabelle 4.1.8 gibt die Verteilungssumme und -dichte der Placebogranulatpulvermi-
Tabelle 4.1.8 gibt die Verteilungssumme und -dichte der Placebogranulatpulvermi-
schung 113 wieder.
schung 113 wieder.
Tabelle 4.1.8 Verteilungssumme und -dichte der Placebogranulatpulvermischung 113
Tabelle 4.1.8 Verteilungssumme und -dichte der Placebogranulatpulvermischung 113
Kornklasse i
1
2
3
4
5
6
Kornklasse i
1
2
3
4
5
6
xu;i [µm]
0
90
180
250
500
1000
xo;i [µm]
90
180
250
500
1000
2000
Mi [g]
28,59
34,75
22,06
13,25
1,02
0,26
Q3;i
0,2861
0,6338
0,8546
0,9872
0,9974
1
q3;i
3,2*10-3
3,9*10-3
3,2*10-3
5,3*10-4
2,0*10-5
2,6*10-6
xu;i [µm]
0
90
180
250
500
1000
xo;i [µm]
90
180
250
500
1000
2000
Mi [g]
28,59
34,75
22,06
13,25
1,02
0,26
Q3;i
0,2861
0,6338
0,8546
0,9872
0,9974
1
q3;i
3,2*10-3
3,9*10-3
3,2*10-3
5,3*10-4
2,0*10-5
2,6*10-6
n=1
n=1
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carr Index
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carr Index
In Tabelle 4.1.9 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der Schütt- und
In Tabelle 4.1.9 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der Schütt- und
Stampfdichten sowie des Hausnerfaktors und Carrindexes der Pulvermischung 113
Stampfdichten sowie des Hausnerfaktors und Carrindexes der Pulvermischung 113
aufgezeigt.
aufgezeigt.
82
82
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.1.9 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Placebogranulatpulvermischung
Tabelle 4.1.9 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI der Placebogranulatpulvermischung
113
113
Größe:
Mittelwert:
STABW:
Schüttdichte [g/ml]
0,568
0,000
Stampfdichte [g/ml]
0,862
0,000
HF [-]
1,517
0,000
CI [-]
0,341
0,000
Größe:
Mittelwert:
STABW:
Schüttdichte [g/ml]
0,568
0,000
Stampfdichte [g/ml]
0,862
0,000
n=3
n=3
Feuchtigkeit (Lagerung unter Raumluftbedingungen)
Feuchtigkeit (Lagerung unter Raumluftbedingungen)
Mittelwert „Granulatansatz 113“: 3,21 %
Mittelwert „Granulatansatz 113“: 3,21 %
STABW „Granulatansatz 113“:
STABW „Granulatansatz 113“:
0,078 %
HF [-]
1,517
0,000
CI [-]
0,341
0,000
0,078 %
n=5
n=5
4.1.2 Diskussion der Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen
4.1.2 Diskussion der Ergebnisse Pulver bzw. Pulvermischungen
Die Resultate der Siebanalysen sowie die Schütt- und Stampfdichten bzw. Hausner-
Die Resultate der Siebanalysen sowie die Schütt- und Stampfdichten bzw. Hausner-
faktoren und Carrindices der „Pulverreferenz 1“, der Standardgranulatpulvermischung
faktoren und Carrindices der „Pulverreferenz 1“, der Standardgranulatpulvermischung
„Granulatansatz 70“ und der Placebogranulatpulvermischung „Granulatansatz 113“
„Granulatansatz 70“ und der Placebogranulatpulvermischung „Granulatansatz 113“
dienen bei den jeweiligen Versuchsreihen als ungranuliertes Pulver zum Vergleich mit
dienen bei den jeweiligen Versuchsreihen als ungranuliertes Pulver zum Vergleich mit
den Granulaten. Sie werden nicht einzeln diskutiert, sondern in die Auswertungen der
den Granulaten. Sie werden nicht einzeln diskutiert, sondern in die Auswertungen der
Granulattestreihen integriert.
Granulattestreihen integriert.
Ebenso wird mit den Feuchtgehalten von „Granulatansatz 70“ und „Granulatansatz
Ebenso wird mit den Feuchtgehalten von „Granulatansatz 70“ und „Granulatansatz
113“ verfahren.
113“ verfahren.
Standardgranulatpulvermischung „Granulatansatz 70“
Standardgranulatpulvermischung „Granulatansatz 70“
Die Ergebnisse der drei Luftstrahlsiebungen von „Granulatansatz 70“ zeigen in Abbil-
Die Ergebnisse der drei Luftstrahlsiebungen von „Granulatansatz 70“ zeigen in Abbil-
dung 4.1 eine sehr gute Übereinstimmung und Reproduzierbarkeit. Daraus resultie-
dung 4.1 eine sehr gute Übereinstimmung und Reproduzierbarkeit. Daraus resultie-
ren kleine Standardabweichungen bei den Lage- und Streuparametern sowie bei den
ren kleine Standardabweichungen bei den Lage- und Streuparametern sowie bei den
durch die Software PMP ermittelten Sauterdurchmessern (Tabelle 4.1.3).
durch die Software PMP ermittelten Sauterdurchmessern (Tabelle 4.1.3).
Die Bestimmungen des mittleren Korndurchmessers mit Hilfe der Laserstreulichtana-
Die Bestimmungen des mittleren Korndurchmessers mit Hilfe der Laserstreulichtana-
lyse weisen dagegen hohe Schwankungen auf (Tabelle 4.1.4). Eine mögliche Erklä-
lyse weisen dagegen hohe Schwankungen auf (Tabelle 4.1.4). Eine mögliche Erklä-
rung hierfür ist das Quellverhalten des Polyplasdone XL in Isopropylalkohol. Die Er-
rung hierfür ist das Quellverhalten des Polyplasdone XL in Isopropylalkohol. Die Er-
gebnisse dieser Messungen werden deshalb für Berechnungen nicht verwendet.
gebnisse dieser Messungen werden deshalb für Berechnungen nicht verwendet.
83
83
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Vergleicht man die wahren Dichten aus Tabelle 4.1.5 mit der scheinbaren Dichte in
Vergleicht man die wahren Dichten aus Tabelle 4.1.5 mit der scheinbaren Dichte in
Tabelle 4.1.6, liegt die Vermutung nahe, dass das Ultrapycnometer (Heliumpyknome-
Tabelle 4.1.6, liegt die Vermutung nahe, dass das Ultrapycnometer (Heliumpyknome-
ter) zu niedrige Werte für die wahre Dichte gemessen hat. Denn die scheinbare Dich-
ter) zu niedrige Werte für die wahre Dichte gemessen hat. Denn die scheinbare Dich-
te ist aufgrund der berücksichtigten Hohlräume der Probe immer kleiner als die wah-
te ist aufgrund der berücksichtigten Hohlräume der Probe immer kleiner als die wah-
re Dichte. Zieht man die Standardabweichungen mit in Betracht, so liegt der Wert
re Dichte. Zieht man die Standardabweichungen mit in Betracht, so liegt der Wert
der mit Hilfe des Flaschenpyknometers ermittelten wahren Dichte knapp über dem
der mit Hilfe des Flaschenpyknometers ermittelten wahren Dichte knapp über dem
der scheinbaren Dichte. Für die Berechnungen der Pulverporosität nach Gleichung
der scheinbaren Dichte. Für die Berechnungen der Pulverporosität nach Gleichung
2.01 wird deshalb die wahre Dichte aus den Flaschenpyknometerbestimmungen und
2.01 wird deshalb die wahre Dichte aus den Flaschenpyknometerbestimmungen und
die Schüttdichte aus Tabelle 4.1.7 herangezogen.
die Schüttdichte aus Tabelle 4.1.7 herangezogen.
Zur Ermittlung der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit gemäß Gleichung 2.02
Zur Ermittlung der minimalen Fluidisierungsgeschwindigkeit gemäß Gleichung 2.02
dienen der Sauterdurchmesser aus den Luftstrahlsiebungen und die Pulverporosität
dienen der Sauterdurchmesser aus den Luftstrahlsiebungen und die Pulverporosität
aus der wahren Dichte mittels Flaschenpyknometer (ein Beispiel hierfür zeigt Anhang
aus der wahren Dichte mittels Flaschenpyknometer (ein Beispiel hierfür zeigt Anhang
A6).
A6).
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Die Herstellung der Standard- und Placebogranulate erfolgt bei allen Versuchsreihen
Die Herstellung der Standard- und Placebogranulate erfolgt bei allen Versuchsreihen
nach der unter Kapitel 3.2.2 beschriebenen Herstellungsmethode. Nur der jeweils
nach der unter Kapitel 3.2.2 beschriebenen Herstellungsmethode. Nur der jeweils
variierte Parameter wird verändert.
variierte Parameter wird verändert.
Angaben zur Temperatur und relativen Feuchte der Außenluft sowie zu weiteren Pro-
Angaben zur Temperatur und relativen Feuchte der Außenluft sowie zu weiteren Pro-
zessparametern können für alle Versuchsreihen Anhang A3 entnommen werden.
zessparametern können für alle Versuchsreihen Anhang A3 entnommen werden.
Zur Berechnung der jeweiligen Sprührate wird bei allen Standardgranulatreihen
Zur Berechnung der jeweiligen Sprührate wird bei allen Standardgranulatreihen
– sofern nichts anderes angegeben ist – ein VS von 75 m³/h eingesetzt (Beispiel-
– sofern nichts anderes angegeben ist – ein VS von 75 m³/h eingesetzt (Beispiel-
rechnung siehe Anhang A6).
rechnung siehe Anhang A6).
Siebanalyse:
Siebanalyse:
Die Siebanalysen der Granulate erfolgen mit den Sieben und der Analysensiebma-
Die Siebanalysen der Granulate erfolgen mit den Sieben und der Analysensiebma-
schine AS 200 control der Firma Retsch in Einfachbestimmungen.
schine AS 200 control der Firma Retsch in Einfachbestimmungen.
Aus den Rückstandsmassen der einzelnen Siebe werden die Verteilungssumme Q3;i
Aus den Rückstandsmassen der einzelnen Siebe werden die Verteilungssumme Q3;i
und Verteilungsdichte q3;i berechnet. Die Software PMP von Grainsoft ermittelt aus
und Verteilungsdichte q3;i berechnet. Die Software PMP von Grainsoft ermittelt aus
der Verteilungssumme die RRSB-Parameter d´ und n.
der Verteilungssumme die RRSB-Parameter d´ und n.
84
84
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Die graphische Darstellung der Korngrößenverteilungssummen erfolgt über einer
Die graphische Darstellung der Korngrößenverteilungssummen erfolgt über einer
nicht linearen und nicht logarithmischen Abszisse. Dadurch können Unterschiede im
nicht linearen und nicht logarithmischen Abszisse. Dadurch können Unterschiede im
Bereich zwischen 0 und 180 µm besser verdeutlicht werden.
Bereich zwischen 0 und 180 µm besser verdeutlicht werden.
Laserstreulichtanalyse Malvern PS 2600:
Laserstreulichtanalyse Malvern PS 2600:
Die Vermessung der Granulate mit dem Malvern Particle Sizer 2600 erfolgt wie unter
Die Vermessung der Granulate mit dem Malvern Particle Sizer 2600 erfolgt wie unter
Kapitel 3.2.3 beschrieben. Bis Granulat 114 kam die Linse mit 300 mm Brennweite
Kapitel 3.2.3 beschrieben. Bis Granulat 114 kam die Linse mit 300 mm Brennweite
und der alte Laser auf der kurzen optischen Bank zum Einsatz. Ab Granulat 115 wer-
und der alte Laser auf der kurzen optischen Bank zum Einsatz. Ab Granulat 115 wer-
den die Agglomerate mit dem neuen Laser auf der langen optischen Messstrecke und
den die Agglomerate mit dem neuen Laser auf der langen optischen Messstrecke und
der Linse mit 600 mm Brennweite vermessen. Pro Granulat werden fünf Messungen
der Linse mit 600 mm Brennweite vermessen. Pro Granulat werden fünf Messungen
durchgeführt.
durchgeführt.
Schütt- und Stampfdichte:
Schütt- und Stampfdichte:
Von den Testreihen A, B, C und G wird in einer Einfachbestimmung mit 100 g Granu-
Von den Testreihen A, B, C und G wird in einer Einfachbestimmung mit 100 g Granu-
lat das Schütt- bzw. Stampfvolumen mit dem Stampfvolumeter Engelsmann AG (250
lat das Schütt- bzw. Stampfvolumen mit dem Stampfvolumeter Engelsmann AG (250
±2 ml Messzylinder) gemäß Ph. Eur. 4 ermittelt. Bei den Versuchsreihen D, E1 und
±2 ml Messzylinder) gemäß Ph. Eur. 4 ermittelt. Bei den Versuchsreihen D, E1 und
E2 werden mit jeweils 50 g Granulat Dreifachbestimmungen der Volumina durchge-
E2 werden mit jeweils 50 g Granulat Dreifachbestimmungen der Volumina durchge-
führt.
führt.
Die für die Einwaagen verwendeten Waagen zeigt folgende Übersicht:
Die für die Einwaagen verwendeten Waagen zeigt folgende Übersicht:
Versuchsreihe:
A
B und G
C
D, E1 und E2
Waage:
Mettler P1200N
Mettler P1000N
Scaltec SAC 62 „3“
Mettler PM4000
Versuchsreihe:
A
B und G
C
D, E1 und E2
Waage:
Mettler P1200N
Mettler P1000N
Scaltec SAC 62 „3“
Mettler PM4000
Feuchtgehalt:
Feuchtgehalt:
Die Restfeuchtgehalte der Agglomerate werden mit dem Moisture Analyzer HR73 von
Die Restfeuchtgehalte der Agglomerate werden mit dem Moisture Analyzer HR73 von
Mettler Toledo bestimmt und der Feuchtigkeitsgehalt bezogen auf das Nassgewicht
Mettler Toledo bestimmt und der Feuchtigkeitsgehalt bezogen auf das Nassgewicht
dokumentiert. Von jedem Granulat werden drei Mal fünf g vermessen.
dokumentiert. Von jedem Granulat werden drei Mal fünf g vermessen.
Fließfähigkeit:
Fließfähigkeit:
100 g Granulat werden auf der in der Übersicht aufgeführten Waage in ein tariertes
100 g Granulat werden auf der in der Übersicht aufgeführten Waage in ein tariertes
600 ml Becherglas gewogen. Anschließend wird die Probe in den Glastrichter über-
600 ml Becherglas gewogen. Anschließend wird die Probe in den Glastrichter über-
85
85
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
führt und ihre Ausflusszeit auf eine Zehntelsekunde genau gemessen. Jedes Granulat
führt und ihre Ausflusszeit auf eine Zehntelsekunde genau gemessen. Jedes Granulat
wird drei Mal hinsichtlich seiner Fließfähigkeit überprüft.
wird drei Mal hinsichtlich seiner Fließfähigkeit überprüft.
Versuchsreihe:
A
B und G
D, E1 und E2
Waage:
Mettler P2000N
Mettler P1000N
Mettler PM4000
Versuchsreihe:
A
B und G
D, E1 und E2
Waage:
Mettler P2000N
Mettler P1000N
Mettler PM4000
Friabilität:
Friabilität:
Die Granulatproben werden gemäß der unten aufgeführten Übersicht auf der Waage
Die Granulatproben werden gemäß der unten aufgeführten Übersicht auf der Waage
„Turbula“ in braune 500 ml Schraubgläser eingewogen und für 35 Minuten bei 42
„Turbula“ in braune 500 ml Schraubgläser eingewogen und für 35 Minuten bei 42
Umdrehungen pro Minute im Turbulamischer T2A beansprucht.
Umdrehungen pro Minute im Turbulamischer T2A beansprucht.
Versuchsreihe:
A
B
C
D, E1 und E2
G
Einwaage [g]:
100
100
100
50
100
Waage „Turbula“:
Mettler P2000N
Mettler P1000N
P2000N
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Waage „Luftstrahlsieb“:
Mettler P2000N
Mettler P1000N
Scaltec SAC 62 „3“
Scaltec SAC 62 „2“
Scaltec SAC 62
Versuchsreihe:
A
B
C
D, E1 und E2
G
Einwaage [g]:
100
100
100
50
100
Waage „Turbula“:
Mettler P2000N
Mettler P1000N
P2000N
Mettler PM4000
Mettler PM4000
Waage „Luftstrahlsieb“:
Mettler P2000N
Mettler P1000N
Scaltec SAC 62 „3“
Scaltec SAC 62 „2“
Scaltec SAC 62
Für die Einwaage der Probe auf das 200 µm Sieb und die Bestimmung der Rück-
Für die Einwaage der Probe auf das 200 µm Sieb und die Bestimmung der Rück-
standmasse wird die Waage „Luftstrahlsieb“ herangezogen. Im Anschluss daran er-
standmasse wird die Waage „Luftstrahlsieb“ herangezogen. Im Anschluss daran er-
folgt die Berechnung des Abriebs nach Formel 3.7. Diese Prüfung erfolgt pro Granu-
folgt die Berechnung des Abriebs nach Formel 3.7. Diese Prüfung erfolgt pro Granu-
lat ein Mal.
lat ein Mal.
Anhang A2 „Rohdaten Granulate“ fasst die Granulatprüfungen und ihre Parameter für
Anhang A2 „Rohdaten Granulate“ fasst die Granulatprüfungen und ihre Parameter für
jedes Granulat zusammen.
jedes Granulat zusammen.
Tabelle 4.2.1 gibt einen Überblick über den Materialverbrauch für die einzelnen Prü-
Tabelle 4.2.1 gibt einen Überblick über den Materialverbrauch für die einzelnen Prü-
fungen. Im Durchschnitt werden 850 bis 950 g Granulat pro Herstellung erhalten.
fungen. Im Durchschnitt werden 850 bis 950 g Granulat pro Herstellung erhalten.
Tabelle 4.2.1 Materialverbrauch für die Granulatprüfungen
Tabelle 4.2.1 Materialverbrauch für die Granulatprüfungen
Prüfung
Siebanalyse
Laserstreulichtanalyse
Schütt-/Stampfvolumen
Restfeuchte
Fließfähigkeit
Friabilität
Prüfung
Siebanalyse
Laserstreulichtanalyse
Schütt-/Stampfvolumen
Restfeuchte
Fließfähigkeit
Friabilität
86
Anzahl Durchführungen
Materialverbrauch [g]
1
100
5
10 – 15
3
150
3
15
3
300
1
100
Summe:
680 g
86
Anzahl Durchführungen
Materialverbrauch [g]
1
100
5
10 – 15
3
150
3
15
3
300
1
100
Summe:
680 g
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
In Tabelle 4.2.2 sind die Wiederholungen der einzelnen Prüfungen für jede Granulat-
In Tabelle 4.2.2 sind die Wiederholungen der einzelnen Prüfungen für jede Granulat-
testreihe aufgeführt.
testreihe aufgeführt.
Tabelle 4.2.2 Wiederholungen der Granulatprüfungen einzelner Testreihen
Tabelle 4.2.2 Wiederholungen der Granulatprüfungen einzelner Testreihen
Testreihe
Siebanalyse
Laserbeugung
A*
B*
C#
D
E1
E2
F°
G
1
1
1
1
1
1
1
5
5
5
5
5
5
5
*
:
#
:
°:
Schütt-/
StampfVolumen
1
1
1
3
3
3
-
Feuchte
Fließfähigkeit
Friabilität
Testreihe
Siebanalyse
Laserbeugung
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
-
1
1
1
1
1
1
-
A*
B*
C#
D
E1
E2
F°
G
1
1
1
1
1
1
1
5
5
5
5
5
5
5
Zum Zeitpunkt der Herstellung und Charakterisierung dieser Granulate steht der Moisture Analyzer noch nicht zur Verfügung.
Bei diesen Granulaten wird die Fließfähigkeit nicht explizit bestimmt. Zusätzlich wird jedoch der
Energiebedarf und die Wasseraufnahmekapazität der jeweiligen Trocknungsluft berechnet.
Von den Granulaten der Versuchsreihe F wird nur der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt. Aufgrund
der Festbettbildung werden die Ansätze sofort nach der Herstellung verworfen.
87
*
:
#
:
°:
Schütt-/
StampfVolumen
1
1
1
3
3
3
-
Feuchte
Fließfähigkeit
Friabilität
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
-
1
1
1
1
1
1
-
Zum Zeitpunkt der Herstellung und Charakterisierung dieser Granulate steht der Moisture Analyzer noch nicht zur Verfügung.
Bei diesen Granulaten wird die Fließfähigkeit nicht explizit bestimmt. Zusätzlich wird jedoch der
Energiebedarf und die Wasseraufnahmekapazität der jeweiligen Trocknungsluft berechnet.
Von den Granulaten der Versuchsreihe F wird nur der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt. Aufgrund
der Festbettbildung werden die Ansätze sofort nach der Herstellung verworfen.
87
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2.A.1 Standardgranulate mit Variation der kritischen Sprührate
4.2.A.1 Standardgranulate mit Variation der kritischen Sprührate
Je höher die kritische Sprührate gewählt wird, umso mehr und größere Flüssigkeits-
Je höher die kritische Sprührate gewählt wird, umso mehr und größere Flüssigkeits-
tropfen stehen dem Granuliergut für die Agglomeration zu Verfügung. Deshalb soll-
tropfen stehen dem Granuliergut für die Agglomeration zu Verfügung. Deshalb soll-
ten die Granulen mit steigender kritischer Sprührate größer werden. Tabelle 4.2.A.1
ten die Granulen mit steigender kritischer Sprührate größer werden. Tabelle 4.2.A.1
gibt einen Überblick über die bei der Versuchsreihe A gewählten Sprühraten.
gibt einen Überblick über die bei der Versuchsreihe A gewählten Sprühraten.
Tabelle 4.2.A.1 Versuchsreihe A: „Vielfaches der kritischen Sprührate“
Tabelle 4.2.A.1 Versuchsreihe A: „Vielfaches der kritischen Sprührate“
Granulat Nummer:
Vielfaches der kritischen Sprührate:
7
8
9
10
12
Granulat Nummer:
1,0
1,3
1,7
2,0
1,7
Vielfaches der kritischen Sprührate:
7
8
9
10
12
1,0
1,3
1,7
2,0
1,7
4.2.A.2 Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate
4.2.A.2 Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Abbildung 4.2.A zeigt die Durchgangssummenkurven der Standardgranulate mit un-
Abbildung 4.2.A zeigt die Durchgangssummenkurven der Standardgranulate mit un-
terschiedlicher kritischer Sprührate. Die Zahl vor der Klammer gibt die Granulat- bzw.
terschiedlicher kritischer Sprührate. Die Zahl vor der Klammer gibt die Granulat- bzw.
Batchnummer wieder, während die Ziffer in der Klammer das Vielfache der kritischen
Batchnummer wieder, während die Ziffer in der Klammer das Vielfache der kritischen
Sprührate anzeigt.
Sprührate anzeigt.
Vergleich der Standardgranulate mit
verschiedenen, kritischen Sprühraten
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
Vergleich der Standardgranulate mit
verschiedenen, kritischen Sprühraten
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver
7 (1.0)
8 (1.3)
12 (1.7)
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
9 (1.7)
10 (2.0)
Pulver
7 (1.0)
8 (1.3)
12 (1.7)
9 (1.7)
10 (2.0)
Abbildung 4.2.A Durchgangssummenkurven „Variation der kritische Sprührate“
Abbildung 4.2.A Durchgangssummenkurven „Variation der kritische Sprührate“
88
88
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Lage- und Streuparameter sowie Feinanteil
Lage- und Streuparameter sowie Feinanteil
Tabelle 4.2.A.2 gibt einen Überblick über die Lage- und Streuparameter der RRSB-
Tabelle 4.2.A.2 gibt einen Überblick über die Lage- und Streuparameter der RRSB-
Verteilungen sowie den Feinanteil der Standard-Lactosegranulate, die mit unter-
Verteilungen sowie den Feinanteil der Standard-Lactosegranulate, die mit unter-
schiedlichen Vielfachen der kritischen Sprührate hergestellt werden. Die Daten sind
schiedlichen Vielfachen der kritischen Sprührate hergestellt werden. Die Daten sind
nach steigender Sprührate sortiert.
nach steigender Sprührate sortiert.
Tabelle 4.2.A.2 Lage- und Streuparameter sowie Feinanteil „Variation der kritischen
Tabelle 4.2.A.2 Lage- und Streuparameter sowie Feinanteil „Variation der kritischen
Sprührate“
Sprührate“
Granulat
Nummer
Referenz 1
07
08
12
09
10
kritische
Sprührate
1,0
1,3
1,7
1,7
2,0
d´
[µm]
182,941
205,041
220,339
367,981
395,808
577,468
n
[-]
2,124
3,755
3,909
2,784
2,839
3,233
r²
[-]
0,958
0,992
0,998
0,999
1
1
Feinanteil
[%]
29,50
12,10
10,77
4,40
3,38
0,40
Granulat
Nummer
Referenz 1
07
08
12
09
10
kritische
Sprührate
1,0
1,3
1,7
1,7
2,0
d´
[µm]
182,941
205,041
220,339
367,981
395,808
577,468
n
[-]
2,124
3,755
3,909
2,784
2,839
3,233
r²
[-]
0,958
0,992
0,998
0,999
1
1
Feinanteil
[%]
29,50
12,10
10,77
4,40
3,38
0,40
n=1
n=1
Mittlerer Korndurchmesser
Mittlerer Korndurchmesser
In Tabelle 4.2.A.3 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der Korngrö-
In Tabelle 4.2.A.3 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der Korngrö-
ßen aus der Malvern Streulichtanalyse nach zunehmender kritischer Sprührate aufge-
ßen aus der Malvern Streulichtanalyse nach zunehmender kritischer Sprührate aufge-
listet.
listet.
Tabelle 4.2.A.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der kritischen Sprührate“
Tabelle 4.2.A.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der kritischen Sprührate“
Granulat Nr.:
krit. Sprührate:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
07
1,0
190,55
2,32
08
1,3
194,21
0,75
12
1,7
204,35
0,77
09
1,7
207,11
2,01
10
2,0
207,48
1,45
Granulat Nr.:
krit. Sprührate:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
07
1,0
190,55
2,32
08
1,3
194,21
0,75
12
1,7
204,35
0,77
09
1,7
207,11
2,01
10
2,0
207,48
1,45
n=5
n=5
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Tabelle 4.2.A.4 gibt einen Überblick über die Schütt- und Stampfdichten der Granula-
Tabelle 4.2.A.4 gibt einen Überblick über die Schütt- und Stampfdichten der Granula-
te, die mit unterschiedlichen Sprühraten hergestellt wurden. Zusätzlich werden die
te, die mit unterschiedlichen Sprühraten hergestellt wurden. Zusätzlich werden die
Hausnerfaktoren und Carr Indices angegeben.
Hausnerfaktoren und Carr Indices angegeben.
89
89
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.A.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation der kritischen Sprührate“
Tabelle 4.2.A.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation der kritischen Sprührate“
Granulat
Nummer
Referenz 1
07
08
12
09
10
kritische
Sprührate
1,0
1,3
1,7
1,7
2,0
Schüttdichte
[g/ml]
0,50
0,43
0,47
0,45
0,46
0,47
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,51
0,56
0,55
0,55
0,56
HF
[-]
1,61
1,18
1,20
1,21
1,19
1,20
CI
[-]
0,38
0,16
0,16
0,17
0,16
0,16
Granulat
Nummer
Referenz 1
07
08
12
09
10
kritische
Sprührate
1,0
1,3
1,7
1,7
2,0
Schüttdichte
[g/ml]
0,50
0,43
0,47
0,45
0,46
0,47
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,51
0,56
0,55
0,55
0,56
HF
[-]
1,61
1,18
1,20
1,21
1,19
1,20
CI
[-]
0,38
0,16
0,16
0,17
0,16
0,16
n=1
n=1
Feuchtgehalt
Feuchtgehalt
Zu den Feuchtgehalten der Granulate mit unterschiedlicher kritischer Sprührate lie-
Zu den Feuchtgehalten der Granulate mit unterschiedlicher kritischer Sprührate lie-
gen keine Daten vor, da zum Zeitpunkt ihrer Herstellung und Charakterisierung der
gen keine Daten vor, da zum Zeitpunkt ihrer Herstellung und Charakterisierung der
Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo noch nicht zur Verfügung stand.
Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo noch nicht zur Verfügung stand.
Fließfähigkeit
Fließfähigkeit
In Tabelle 4.2.A.5 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der Ausfließ-
In Tabelle 4.2.A.5 werden die Mittelwerte und Standardabweichungen der Ausfließ-
zeiten zusammengestellt.
zeiten zusammengestellt.
Tabelle 4.2.A.5 Ausfließzeiten „Variation der kritischen Sprührate“
Tabelle 4.2.A.5 Ausfließzeiten „Variation der kritischen Sprührate“
Granulat Nr.:
krit. Sprührate:
Mittelwert [s]:
STABW [s]:
07
1,0
7,30
0,30
08
1,3
10,83
0,76
12
1,7
13,67
0,29
09
1,7
12,33
1,53
10
2,0
12,60
0,36
Granulat Nr.:
krit. Sprührate:
Mittelwert [s]:
STABW [s]:
07
1,0
7,30
0,30
08
1,3
10,83
0,76
12
1,7
13,67
0,29
09
1,7
12,33
1,53
10
2,0
12,60
0,36
n=3
n=3
Friabilität
Friabilität
Tabelle 4.2.A.6 zeigt den prozentualen Abrieb der beanspruchten gegenüber den un-
Tabelle 4.2.A.6 zeigt den prozentualen Abrieb der beanspruchten gegenüber den un-
beanspruchten Granulatproben auf.
beanspruchten Granulatproben auf.
Tabelle 4.2.A.6 Abrieb „Variation der kritischen Sprührate“
Tabelle 4.2.A.6 Abrieb „Variation der kritischen Sprührate“
Granulat Nr.:
krit. Sprührate:
Abrieb [%]:
07
1,0
9,86
08
1,3
27,35
12
1,7
4,55
09
1,7
0
10
2,0
0,12
Granulat Nr.:
krit. Sprührate:
Abrieb [%]:
n=1
n=1
90
90
07
1,0
9,86
08
1,3
27,35
12
1,7
4,55
09
1,7
0
10
2,0
0,12
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
4.2.A.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate
4.2.A.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der kritischen Sprührate
Die Ergebnisse der Testreihe mit unterschiedlichen Sprühraten bestätigen im We-
Die Ergebnisse der Testreihe mit unterschiedlichen Sprühraten bestätigen im We-
sentlichen die unter Kapitel 2.1 formulierten Erwartungen.
sentlichen die unter Kapitel 2.1 formulierten Erwartungen.
Mit größer werdendem Vielfachen der kritischen Sprührate nehmen, wie aus Abbil-
Mit größer werdendem Vielfachen der kritischen Sprührate nehmen, wie aus Abbil-
dung 4.2.A sowie den Tabellen 4.2.A.2 und 4.2.A.3 ersichtlich, die Agglomerat-
dung 4.2.A sowie den Tabellen 4.2.A.2 und 4.2.A.3 ersichtlich, die Agglomerat-
durchmesser zu. Eine statistische Auswertung der Daten aus den Laserstreulichtana-
durchmesser zu. Eine statistische Auswertung der Daten aus den Laserstreulichtana-
lysen nach Scheffé bestätigt den signifikanten Unterschied der mittleren Korngrößen
lysen nach Scheffé bestätigt den signifikanten Unterschied der mittleren Korngrößen
von Granulat 7 (1,0) – 8 (1,3) – 9 bzw. 12 (1,7) und 10 (2,0).
von Granulat 7 (1,0) – 8 (1,3) – 9 bzw. 12 (1,7) und 10 (2,0).
Bei den Standardgranulaten ist somit für die Korngröße vor allem der Anteil an frei-
Bei den Standardgranulaten ist somit für die Korngröße vor allem der Anteil an frei-
em Wasser während der Sprühphase von Bedeutung.
em Wasser während der Sprühphase von Bedeutung.
Der Feinanteil wird mit steigender Sprührate kleiner, jedoch macht sich dies beim
Der Feinanteil wird mit steigender Sprührate kleiner, jedoch macht sich dies beim
Streuparameter n nicht bemerkbar. Allerdings sind die Streuparameter der Granulate
Streuparameter n nicht bemerkbar. Allerdings sind die Streuparameter der Granulate
signifikant kleiner als jener der reinen Pulvermischung. Die Granulate besitzen also
signifikant kleiner als jener der reinen Pulvermischung. Die Granulate besitzen also
gegenüber dem ungranulierten Pulver ein engeres Kornspektrum.
gegenüber dem ungranulierten Pulver ein engeres Kornspektrum.
Die Schütt- und Stampfdichten sowie Hausnerfaktoren und Carrindices weisen keine
Die Schütt- und Stampfdichten sowie Hausnerfaktoren und Carrindices weisen keine
eindeutige Tendenz bezüglich der Sprührate auf. Sie unterscheiden sich jedoch signi-
eindeutige Tendenz bezüglich der Sprührate auf. Sie unterscheiden sich jedoch signi-
fikant von den entsprechenden Werten des Referenzpulvers (Tabelle 4.2.A.4).
fikant von den entsprechenden Werten des Referenzpulvers (Tabelle 4.2.A.4).
Bezogen auf die Fließfähigkeit (Tabelle 4.2.A.5) folgen die Granulate mit zunehmen-
Bezogen auf die Fließfähigkeit (Tabelle 4.2.A.5) folgen die Granulate mit zunehmen-
der Sprührate nicht der Theorie. Das mit der niedrigsten Sprührate und dem höchs-
der Sprührate nicht der Theorie. Das mit der niedrigsten Sprührate und dem höchs-
ten Feinanteil fließt am schnellsten, während die größeren Granulen immer langsa-
ten Feinanteil fließt am schnellsten, während die größeren Granulen immer langsa-
mer zu werden scheinen. Betrachtet man den größten mittleren Korndurchmesser
mer zu werden scheinen. Betrachtet man den größten mittleren Korndurchmesser
(Granulat 10) von 207,5 µm, erfüllt der zur Prüfung verwendete Glastrichter mit einer
(Granulat 10) von 207,5 µm, erfüllt der zur Prüfung verwendete Glastrichter mit einer
Austrittsweite von 12 mm die Anforderungen nach Zenz [23]. Somit ist das Prüfmittel
Austrittsweite von 12 mm die Anforderungen nach Zenz [23]. Somit ist das Prüfmittel
für die Abweichungen nicht verantwortlich. Die statistische Auswertung nach Scheffé
für die Abweichungen nicht verantwortlich. Die statistische Auswertung nach Scheffé
bestätigt lediglich für Granulat 07 (1.0fache kritische Sprührate) eine gegenüber den
bestätigt lediglich für Granulat 07 (1.0fache kritische Sprührate) eine gegenüber den
Ausfließzeiten der restlichen Granulate signifikant kürzere Zeit.
Ausfließzeiten der restlichen Granulate signifikant kürzere Zeit.
Mit zunehmender Sprührate werden die Agglomerate stabiler und zeigen, wie aus
Mit zunehmender Sprührate werden die Agglomerate stabiler und zeigen, wie aus
Tabelle 4.2.A.6 ersichtlich ist, tendenziell einen geringeren Abrieb.
Tabelle 4.2.A.6 ersichtlich ist, tendenziell einen geringeren Abrieb.
Fazit:
Fazit:
Die Resultate der Versuchsreihe A „Variation der Sprührate“ zeigen deutlich, dass die
Die Resultate der Versuchsreihe A „Variation der Sprührate“ zeigen deutlich, dass die
Zugabegeschwindigkeit der Bindemittellösung einen großen Einfluss auf verschiedene
Zugabegeschwindigkeit der Bindemittellösung einen großen Einfluss auf verschiedene
91
91
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Granulateigenschaften hat. Hieraus folgen hohe Anforderungen an eine automatische
Granulateigenschaften hat. Hieraus folgen hohe Anforderungen an eine automatische
Steuer- und Regelung der Sprührate durch die Anlage. Ein reibungsfreies und schnel-
Steuer- und Regelung der Sprührate durch die Anlage. Ein reibungsfreies und schnel-
les Zusammenspiel von Messsensoren, Steuerung, Rechnereinheit, Waage und Pum-
les Zusammenspiel von Messsensoren, Steuerung, Rechnereinheit, Waage und Pum-
pe sind für eine effektive Sprühratenregelung unerlässlich. Ein noch zu erstellendes
pe sind für eine effektive Sprühratenregelung unerlässlich. Ein noch zu erstellendes
(Computer-)Programm muss in der Lage sein, aus den aktuellen Messwerten des
(Computer-)Programm muss in der Lage sein, aus den aktuellen Messwerten des
Frischluftfeuchtesensors und der Luftdrucksensoren von Frisch- und Abluft sowie den
Frischluftfeuchtesensors und der Luftdrucksensoren von Frisch- und Abluft sowie den
vorgegebenen Parametern VSein, TZL, cBML, rFAL und dem gewünschten Vielfachen der
vorgegebenen Parametern VSein, TZL, cBML, rFAL und dem gewünschten Vielfachen der
kritischen Sprührate die momentane Sprühgeschwindigkeit der Bindemittellösung zu
kritischen Sprührate die momentane Sprühgeschwindigkeit der Bindemittellösung zu
berechnen. Dafür ist die ständige und regelmäßige Abfrage des Waagensignals und
berechnen. Dafür ist die ständige und regelmäßige Abfrage des Waagensignals und
somit die Erfassung der pro Zeiteinheit aufgesprühten Masse an BML notwendig.
somit die Erfassung der pro Zeiteinheit aufgesprühten Masse an BML notwendig.
Zurzeit erfolgt diese alle zwei Sekunden in LabView, jedoch nicht über die Steuerung.
Zurzeit erfolgt diese alle zwei Sekunden in LabView, jedoch nicht über die Steuerung.
Mit Hilfe des aktuellen Massenverlustes pro Zeiteinheit muss die Geschwindigkeit der
Mit Hilfe des aktuellen Massenverlustes pro Zeiteinheit muss die Geschwindigkeit der
Pumpe auf den theoretisch berechneten Wert der Sprührate angepasst werden. Im
Pumpe auf den theoretisch berechneten Wert der Sprührate angepasst werden. Im
Moment ist noch keine regelnde Steuerung der Pumpe über die Anlage möglich. Zu-
Moment ist noch keine regelnde Steuerung der Pumpe über die Anlage möglich. Zu-
sätzlich fehlt die dafür erforderliche Messwerterfassung der Waage. Überlegungen zu
sätzlich fehlt die dafür erforderliche Messwerterfassung der Waage. Überlegungen zu
notwendigen Um- und Aufrüstarbeiten am GPCG für die Ermöglichung einer automa-
notwendigen Um- und Aufrüstarbeiten am GPCG für die Ermöglichung einer automa-
tischen Steuer- und Regelung der Sprührate zeigt die mit den Ingenieuren Meier und
tischen Steuer- und Regelung der Sprührate zeigt die mit den Ingenieuren Meier und
Schepperle der Firma Glatt erarbeitete Spezifikation in Anhang A7.
Schepperle der Firma Glatt erarbeitete Spezifikation in Anhang A7.
4.2.B.1 Standardgranulate mit Variation des Sprühluftdrucks
4.2.B.1 Standardgranulate mit Variation des Sprühluftdrucks
Nach Schäfer [9] hat der Sprühluftdruck einen sehr großen Einfluss auf die Granulat-
Nach Schäfer [9] hat der Sprühluftdruck einen sehr großen Einfluss auf die Granulat-
korngröße. Je höher der Sprühdruck, desto feiner die Flüssigkeitströpfen und umso
korngröße. Je höher der Sprühdruck, desto feiner die Flüssigkeitströpfen und umso
kleiner die Agglomerate. Um seine Behauptung zu überprüfen, wird in der Standard-
kleiner die Agglomerate. Um seine Behauptung zu überprüfen, wird in der Standard-
granulatrezeptur der Sprühluftdruck im Bereich von einem bis fünf bar variiert.
granulatrezeptur der Sprühluftdruck im Bereich von einem bis fünf bar variiert.
Tabelle 4.2.B.1 ordnet den Granulaten dieser Versuchsreihe den jeweils gewählten
Tabelle 4.2.B.1 ordnet den Granulaten dieser Versuchsreihe den jeweils gewählten
Sprühluftdruck zu.
Sprühluftdruck zu.
92
92
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.B.1 Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“
Tabelle 4.2.B.1 Versuchsreihe B: „Variation des Sprühluftdrucks“
Granulat Nummer:
28
29
30
31
33
Granulat Nummer:
28
29
30
31
33
Sprühluftdruck [bar]:
1
5
2
4
3
Sprühluftdruck [bar]:
1
5
2
4
3
4.2.B.2 Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks
4.2.B.2 Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Abbildung 4.2.B stellt die Durchgangssummen der mit unterschiedlichen Sprühluft-
Abbildung 4.2.B stellt die Durchgangssummen der mit unterschiedlichen Sprühluft-
drücken hergestellten Standardgranulate graphisch dar. Die Zahlen vor der Klammer
drücken hergestellten Standardgranulate graphisch dar. Die Zahlen vor der Klammer
sind die Granulat- bzw. Batchnummern, während die Ziffern in der Klammer den ent-
sind die Granulat- bzw. Batchnummern, während die Ziffern in der Klammer den ent-
sprechenden Luftdruck in bar wiedergeben.
sprechenden Luftdruck in bar wiedergeben.
Vergleich der Standardgranulate mit
verschiedenem Sprühluftdruck
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
Vergleich der Standardgranulate mit
verschiedenem Sprühluftdruck
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver
28 (1 bar)
30 (2 bar)
33 (3 bar)
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
31 (4 bar)
29 (5 bar)
Pulver
28 (1 bar)
30 (2 bar)
33 (3 bar)
31 (4 bar)
29 (5 bar)
Abbildung 4.2.B Durchgangssummenkurven „Variation des Sprühluftdrucks“
Abbildung 4.2.B Durchgangssummenkurven „Variation des Sprühluftdrucks“
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
In Tabelle 4.2.B.2 sind die Lage- und Streuparameter der RRSB-Verteilungen sowie
In Tabelle 4.2.B.2 sind die Lage- und Streuparameter der RRSB-Verteilungen sowie
die Ausbeute und der Feinanteil der Standardgranulate zusammengestellt.
die Ausbeute und der Feinanteil der Standardgranulate zusammengestellt.
93
93
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.B.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation des Sprüh-
Tabelle 4.2.B.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation des Sprüh-
luftdrucks“
luftdrucks“
Granulat
Nummer
Ansatz 70
28
30
33
31
29
Sprühdruck
[bar]
1
2
3
4
5
d´
[µm]
139,160
381,359
381,092
323,624
383,606
315,103
n
[-]
1,681
2,789
3,489
2,898
3,277
3,766
r²
[-]
0,966
0,997
1
0,997
1
1
Ausbeute
[%]
93,33
92,86
85,67
89,90
91,82
Feinanteil
[%]
21,74
0
0,06
0,19
0,23
0,17
Granulat
Nummer
Ansatz 70
28
30
33
31
29
Sprühdruck
[bar]
1
2
3
4
5
d´
[µm]
139,160
381,359
381,092
323,624
383,606
315,103
n
[-]
1,681
2,789
3,489
2,898
3,277
3,766
r²
[-]
0,966
0,997
1
0,997
1
1
Ausbeute
[%]
93,33
92,86
85,67
89,90
91,82
Feinanteil
[%]
21,74
0
0,06
0,19
0,23
0,17
n=1
n=1
Mittlerer Korndurchmesser
Mittlerer Korndurchmesser
Tabelle 4.2.B.3 listet die durch die Laserstreulichtanalyse ermittelten Korngrößen der
Tabelle 4.2.B.3 listet die durch die Laserstreulichtanalyse ermittelten Korngrößen der
Granulate sortiert nach steigendem Sprühluftdruck auf.
Granulate sortiert nach steigendem Sprühluftdruck auf.
Tabelle 4.2.B.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation des Sprühluftdrucks“
Tabelle 4.2.B.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation des Sprühluftdrucks“
Granulat Nr.:
Sprühdruck [bar]:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
28
1
205,94
2,28
30
2
208,00
1,18
33
3
205,77
1,44
31
4
204,37
0,98
29
5
199,95
3,07
Granulat Nr.:
Sprühdruck [bar]:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
28
1
205,94
2,28
30
2
208,00
1,18
33
3
205,77
1,44
31
4
204,37
0,98
29
5
199,95
3,07
n=5
n=5
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Tabelle 4.2.B.4 gibt einen Überblick über die aus den entsprechenden Volumina und
Tabelle 4.2.B.4 gibt einen Überblick über die aus den entsprechenden Volumina und
Einwaagen berechneten Schütt- und Stampfdichten sowie die Hausnerfaktoren und
Einwaagen berechneten Schütt- und Stampfdichten sowie die Hausnerfaktoren und
Carr Indices der Granulate geordnet nach steigendem Sprühluftdruck.
Carr Indices der Granulate geordnet nach steigendem Sprühluftdruck.
Tabelle 4.2.B.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation des Sprühluftdrucks“
Tabelle 4.2.B.4 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI „Variation des Sprühluftdrucks“
Granulat
Nummer
Ansatz 70
28
30
33
31
29
Sprühdruck
[bar]
1
2
3
4
5
Schüttdichte
[g/ml]
0,54
0,44
0,44
0,43
0,43
0,44
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,54
0,54
0,52
0,53
0,53
HF
[-]
1,50
1,21
1,22
1,20
1,21
1,20
CI
[-]
0,34
0,17
0,18
0,17
0,17
0,16
Granulat
Nummer
Ansatz 70
28
30
33
31
29
n=1
n=1
94
94
Sprühdruck
[bar]
1
2
3
4
5
Schüttdichte
[g/ml]
0,54
0,44
0,44
0,43
0,43
0,44
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,54
0,54
0,52
0,53
0,53
HF
[-]
1,50
1,21
1,22
1,20
1,21
1,20
CI
[-]
0,34
0,17
0,18
0,17
0,17
0,16
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Feuchtgehalt
Feuchtgehalt
Mit den Granulaten 28 bis 33 wurden keine Feuchtebestimmungen durchgeführt, da
Mit den Granulaten 28 bis 33 wurden keine Feuchtebestimmungen durchgeführt, da
der Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo zum Zeitpunkt der Herstellung und
der Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo zum Zeitpunkt der Herstellung und
Charakterisierung nicht zur Verfügung stand.
Charakterisierung nicht zur Verfügung stand.
Fließfähigkeit
Fließfähigkeit
In Tabelle 4.2.B.5 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der Ausfließzeiten
In Tabelle 4.2.B.5 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der Ausfließzeiten
aus dem Trichter nach zunehmendem Sprühluftdruck aufgelistet.
aus dem Trichter nach zunehmendem Sprühluftdruck aufgelistet.
Tabelle 4.2.B.5 Ausfließzeiten „Variation des Sprühluftdrucks“
Tabelle 4.2.B.5 Ausfließzeiten „Variation des Sprühluftdrucks“
Granulat Nr.:
Sprühdruck [bar]:
Mittelwert [s]:
STABW [s]:
28
1
9,17
0,55
30
2
12,10
1,30
33
3
10,97
0,25
31
4
10,53
0,31
29
5
8,77
0,21
Granulat Nr.:
Sprühdruck [bar]:
Mittelwert [s]:
STABW [s]:
28
1
9,17
0,55
30
2
12,10
1,30
33
3
10,97
0,25
31
4
10,53
0,31
29
5
8,77
0,21
n=3
n=3
Friabilität
Friabilität
Tabelle 4.2.B.6 gibt die prozentualen Massenverluste nach Beanspruchung der Pro-
Tabelle 4.2.B.6 gibt die prozentualen Massenverluste nach Beanspruchung der Pro-
ben im Turbulamischer in Bezug auf die nicht beanspruchten Granulatproben wieder.
ben im Turbulamischer in Bezug auf die nicht beanspruchten Granulatproben wieder.
Tabelle 4.2.B.6 Abrieb „Variation des Sprühluftdrucks“
Tabelle 4.2.B.6 Abrieb „Variation des Sprühluftdrucks“
Granulat Nr.:
Sprühdruck [bar]:
Abrieb [%]:
28
1
5,23
30
2
3,32
33
3
0,89
31
4
5,86
29
5
8,30
Granulat Nr.:
Sprühdruck [bar]:
Abrieb [%]:
28
1
5,23
30
2
3,32
33
3
0,89
31
4
5,86
29
5
8,30
n=1
n=1
4.2.B.3 Diskussion der Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks
4.2.B.3 Diskussion der Ergebnisse Variation des Sprühluftdrucks
Betrachtet man Abbildung 4.2.B und zieht die Daten für den Lageparameter d´ aus
Betrachtet man Abbildung 4.2.B und zieht die Daten für den Lageparameter d´ aus
Tabelle 4.2.B.2 hinzu, so lässt sich keine eindeutige Aussage über eine Zunahme der
Tabelle 4.2.B.2 hinzu, so lässt sich keine eindeutige Aussage über eine Zunahme der
Korngröße bei steigendem Sprühluftdruck formulieren. Eine statistische Überprüfung
Korngröße bei steigendem Sprühluftdruck formulieren. Eine statistische Überprüfung
der mittleren Korngrößen aus der Laserstreulichtanalyse (Tabelle 4.2.B.3) nach
der mittleren Korngrößen aus der Laserstreulichtanalyse (Tabelle 4.2.B.3) nach
Scheffé bescheinigt lediglich für Granulat 29 mit 5 bar Sprühluftdruck eine signifikant
Scheffé bescheinigt lediglich für Granulat 29 mit 5 bar Sprühluftdruck eine signifikant
kleinere Agglomeratgröße im Vergleich zu den anderen. Tendenziell werden die Gra-
kleinere Agglomeratgröße im Vergleich zu den anderen. Tendenziell werden die Gra-
nulen bei feineren Sprühtröpfchen kleiner. Jedoch bei der Standardgranulatrezeptur
nulen bei feineren Sprühtröpfchen kleiner. Jedoch bei der Standardgranulatrezeptur
nicht in dem Ausmaß, wie Schäfer [9] vermuten lässt.
nicht in dem Ausmaß, wie Schäfer [9] vermuten lässt.
95
95
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Bis auf Granulat 29 (5 bar) folgen die Granulate der Erwartung, dass mit zunehmen-
Bis auf Granulat 29 (5 bar) folgen die Granulate der Erwartung, dass mit zunehmen-
dem Sprühdruck der Feinanteil größer wird. Die prinzipiell kleiner werdenden Schütt-
dem Sprühdruck der Feinanteil größer wird. Die prinzipiell kleiner werdenden Schütt-
dichten stehen diesem Sachverhalt kontrovers gegenüber.
dichten stehen diesem Sachverhalt kontrovers gegenüber.
Der Streuparameter n aus der RRSB-Verteilung nimmt – bis auf die Ausnahme von
Der Streuparameter n aus der RRSB-Verteilung nimmt – bis auf die Ausnahme von
Granulat 33 (3 bar) – mit steigendem Druck zu. Somit verkleinern sich die Agglome-
Granulat 33 (3 bar) – mit steigendem Druck zu. Somit verkleinern sich die Agglome-
ratspektren, obwohl der Feinanteil ansteigt. Die Abnahme der Stampfdichte (Tabelle
ratspektren, obwohl der Feinanteil ansteigt. Die Abnahme der Stampfdichte (Tabelle
4.2.B.4) bei wachsendem Sprühdruck korreliert indirekt mit dem anwachsenden
4.2.B.4) bei wachsendem Sprühdruck korreliert indirekt mit dem anwachsenden
Feinanteil und direkt mit dem Streuparameter n. Je einheitlicher die Partikelkörner
Feinanteil und direkt mit dem Streuparameter n. Je einheitlicher die Partikelkörner
sind, umso größere Hohlräume bleiben bei der Verdichtung zurück, da diese durch
sind, umso größere Hohlräume bleiben bei der Verdichtung zurück, da diese durch
fehlende kleinere Partikel nicht ausgefüllt werden. Die Agglomeratdichte ist explizit
fehlende kleinere Partikel nicht ausgefüllt werden. Die Agglomeratdichte ist explizit
nicht bestimmt worden. Somit kann bezüglich der Behauptung von Davies [21], dass
nicht bestimmt worden. Somit kann bezüglich der Behauptung von Davies [21], dass
mit kleiner werdendem Luftdruck die Agglomeratdichte abnimmt, keine Aussage ge-
mit kleiner werdendem Luftdruck die Agglomeratdichte abnimmt, keine Aussage ge-
troffen werden.
troffen werden.
Eine statistische Auswertung der Fließzeiten aus Tabelle 4.2.B.5 nach Scheffé be-
Eine statistische Auswertung der Fließzeiten aus Tabelle 4.2.B.5 nach Scheffé be-
scheinigt nur Granulat 29 (5 bar) und Granulat 30 (2 bar) ein signifikant unterschied-
scheinigt nur Granulat 29 (5 bar) und Granulat 30 (2 bar) ein signifikant unterschied-
liches Fließverhalten. Wobei, wie bei der Testreihe A, das Granulat mit den kleinsten
liches Fließverhalten. Wobei, wie bei der Testreihe A, das Granulat mit den kleinsten
Agglomeraten und dem größten Feinanteil am schnellsten ausfließt. Dadurch wird
Agglomeraten und dem größten Feinanteil am schnellsten ausfließt. Dadurch wird
bestätigt, dass nicht nur die Korngröße für das Fließen ausschlaggebend ist, sondern
bestätigt, dass nicht nur die Korngröße für das Fließen ausschlaggebend ist, sondern
auch noch andere Faktoren einen großen Einfluss darauf haben. Insgesamt betrach-
auch noch andere Faktoren einen großen Einfluss darauf haben. Insgesamt betrach-
tet fließen jedoch alle Granulate frei und gleichmäßig aus dem Trichter.
tet fließen jedoch alle Granulate frei und gleichmäßig aus dem Trichter.
Die Ergebnisse der Friabilitätsbestimmungen in Tabelle 4.2.B.6 bestätigen die An-
Die Ergebnisse der Friabilitätsbestimmungen in Tabelle 4.2.B.6 bestätigen die An-
nahme, dass mit kleineren Flüssigkeitstropfen weniger und schwächere Bindungen
nahme, dass mit kleineren Flüssigkeitstropfen weniger und schwächere Bindungen
zwischen den Pulverpartikeln entstehen [3, 7, 8] für den Bereich von drei bis fünf
zwischen den Pulverpartikeln entstehen [3, 7, 8] für den Bereich von drei bis fünf
bar. Unterhalb von drei bar Sprühdruck lassen sie eher das Gegenteil erahnen. Eine
bar. Unterhalb von drei bar Sprühdruck lassen sie eher das Gegenteil erahnen. Eine
mögliche Erklärung hierfür liegt in der vermutlich höheren Porosität der Agglomerate
mögliche Erklärung hierfür liegt in der vermutlich höheren Porosität der Agglomerate
bei größeren Sprühtropfen. Diese wiederum sorgt für eine geringere mechanische
bei größeren Sprühtropfen. Diese wiederum sorgt für eine geringere mechanische
Festigkeit und somit resultiert ein höherer, prozentualer Abrieb. Ein Sprühluftdruck
Festigkeit und somit resultiert ein höherer, prozentualer Abrieb. Ein Sprühluftdruck
von drei bar scheint für die Standardgranulatrezeptur, im Hinblick auf die Friabilität,
von drei bar scheint für die Standardgranulatrezeptur, im Hinblick auf die Friabilität,
das Optimum zu sein.
das Optimum zu sein.
Auch bei den Eigenschaften „mittlerer Korndurchmesser“ und „Fließverhalten“ zeigt
Auch bei den Eigenschaften „mittlerer Korndurchmesser“ und „Fließverhalten“ zeigt
das Granulat 33 (3 bar) gute Ergebnisse. Im Hinblick auf die Pulvermischung kann
das Granulat 33 (3 bar) gute Ergebnisse. Im Hinblick auf die Pulvermischung kann
bei allen Granulaten ein Größenzuwachs, ein engeres Kornklassenspektrum, die Ver-
bei allen Granulaten ein Größenzuwachs, ein engeres Kornklassenspektrum, die Ver-
96
96
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
ringerung des Feinanteils sowie eine Verbesserung von Schütt- und Stampfdichte
ringerung des Feinanteils sowie eine Verbesserung von Schütt- und Stampfdichte
verzeichnet werden.
verzeichnet werden.
Fazit:
Fazit:
Ingesamt betrachtet bestätigen die Ergebnisse der Versuchsreihe B „Variation des
Ingesamt betrachtet bestätigen die Ergebnisse der Versuchsreihe B „Variation des
Sprühluftdrucks“ eine eher geringe Abhängigkeit der Eigenschaften des Standardgra-
Sprühluftdrucks“ eine eher geringe Abhängigkeit der Eigenschaften des Standardgra-
nulates vom Sprühluftdruck.
nulates vom Sprühluftdruck.
Die Regelung des Sprühluftdrucks über den Druckregler von IMT mit einer Genauig-
Die Regelung des Sprühluftdrucks über den Druckregler von IMT mit einer Genauig-
keit von 0,1 bar im Bereich von 0 bis 10 bar ist vollkommen ausreichend und muss
keit von 0,1 bar im Bereich von 0 bis 10 bar ist vollkommen ausreichend und muss
nicht verbessert bzw. gesteigert werden.
nicht verbessert bzw. gesteigert werden.
4.2.C.1 Standardgranulate mit Variation der Trocknungsbedingungen
4.2.C.1 Standardgranulate mit Variation der Trocknungsbedingungen
Tabelle 4.2.C.1 zeigt den Aufbau der Versuchsreihe C, bei der sowohl die Temperatur
Tabelle 4.2.C.1 zeigt den Aufbau der Versuchsreihe C, bei der sowohl die Temperatur
als auch der Luftvolumendurchsatz der Trocknungsluft variiert werden.
als auch der Luftvolumendurchsatz der Trocknungsluft variiert werden.
Tabelle 4.2.C.1 Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“
Tabelle 4.2.C.1 Versuchsreihe C: „Variation der Trocknungsbedingungen“
Granulat Nr.:
T [°C]:
VS [m³/h]:
58
50
45
51
50
60
54
50
75
49
60
45
52
60
60
59
60
75
50
70
45
53
70
60
60
70
75
Granulat Nr.:
T [°C]:
VS [m³/h]:
58
50
45
51
50
60
54
50
75
49
60
45
52
60
60
59
60
75
50
70
45
53
70
60
60
70
75
Je höher die Temperatur bzw. der Volumenstrom gewählt wird, desto schneller sollte
Je höher die Temperatur bzw. der Volumenstrom gewählt wird, desto schneller sollte
die Trocknung vonstatten gehen. Daraus resultiert eine verkürzte thermische und
die Trocknung vonstatten gehen. Daraus resultiert eine verkürzte thermische und
mechanische Belastung der Agglomerate. Jedoch nimmt mit steigender Temperatur
mechanische Belastung der Agglomerate. Jedoch nimmt mit steigender Temperatur
die thermische und mit größer werdendem Volumenstrom die mechanische Belas-
die thermische und mit größer werdendem Volumenstrom die mechanische Belas-
tung der Agglomerate zu. Dies kann wiederum einen kompensierenden Effekt zur
tung der Agglomerate zu. Dies kann wiederum einen kompensierenden Effekt zur
zeitlich verkürzten Beanspruchung im Hinblick auf verschiedene Granulateigenschaf-
zeitlich verkürzten Beanspruchung im Hinblick auf verschiedene Granulateigenschaf-
ten mit sich bringen.
ten mit sich bringen.
97
97
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2.C.2 Ergebnisse Variation der Trocknungsbedingungen
4.2.C.2 Ergebnisse Variation der Trocknungsbedingungen
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Abbildung 4.2.C zeigt die Durchgangssummenkurven aller Granulate der Versuchs-
Abbildung 4.2.C zeigt die Durchgangssummenkurven aller Granulate der Versuchs-
reihe mit unterschiedlichen Trocknungsparametern. Die Zahl vor der Klammer gibt
reihe mit unterschiedlichen Trocknungsparametern. Die Zahl vor der Klammer gibt
die Nummer des Granulates wieder, die erste Ziffer in der Klammer den Volumen-
die Nummer des Granulates wieder, die erste Ziffer in der Klammer den Volumen-
strom [m³/h] und die zweite Zahl die Trocknungstemperatur [°C].
strom [m³/h] und die zweite Zahl die Trocknungstemperatur [°C].
Vergleich der Standardgranulate mit
unterschiedlichen Trocknungsbedingungen
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
Vergleich der Standardgranulate mit
unterschiedlichen Trocknungsbedingungen
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver
58 (45/50)
49 (45/60)
50 (45/70)
51 (60/50)
52 (60/60)
53 (60/70)
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
54 (75/50)
59 (75/60)
60 (75/70)
Pulver
58 (45/50)
49 (45/60)
50 (45/70)
51 (60/50)
52 (60/60)
53 (60/70)
54 (75/50)
59 (75/60)
60 (75/70)
Abbildung 4.2.C Durchgangssummenkurven „Variation der Trocknungsbedingungen“
Abbildung 4.2.C Durchgangssummenkurven „Variation der Trocknungsbedingungen“
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Die Tabellen 4.2.C.2 und 4.2.C.3 geben einen Überblick über die Lage- und Streupa-
Die Tabellen 4.2.C.2 und 4.2.C.3 geben einen Überblick über die Lage- und Streupa-
rameter aus den RRSB-Verteilungen sowie über die Ausbeute und den Feinanteil.
rameter aus den RRSB-Verteilungen sowie über die Ausbeute und den Feinanteil.
Tabelle 5.2.C.1 zeigt die nach steigender Temperatur und gleich bleibendem Volu-
Tabelle 5.2.C.1 zeigt die nach steigender Temperatur und gleich bleibendem Volu-
menstrom sortierten Daten, während sie in Tabelle 5.2.C.2 nach zunehmendem Vo-
menstrom sortierten Daten, während sie in Tabelle 5.2.C.2 nach zunehmendem Vo-
lumenstrom und konstanter Temperatur geordnet sind.
lumenstrom und konstanter Temperatur geordnet sind.
98
98
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.C.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleichem Volu-
Tabelle 4.2.C.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleichem Volu-
menstrom
menstrom
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
49
50
51
52
53
54
59
60
VS
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
T
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
d´
[µm]
139,160
398,036
461,042
457,967
395,182
396,371
402,788
354,922
389,034
418,304
n
[-]
1,681
2,999
3,364
3,232
2,572
2,969
3,083
2,612
3,388
3,194
r²
[-]
0,966
0,999
1
1
0,998
0,998
0,999
0,997
1
0,999
Ausbeute
[%]
90,87
83,95
86,55
93,30
83,90
86,44
92,53
89,60
85,58
Feinanteil
[%]
21,74
0,03
0,05
0,04
0,20
0,03
0,18
0,14
0
0
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
49
50
51
52
53
54
59
60
VS
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
T
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
d´
[µm]
139,160
398,036
461,042
457,967
395,182
396,371
402,788
354,922
389,034
418,304
n
[-]
1,681
2,999
3,364
3,232
2,572
2,969
3,083
2,612
3,388
3,194
r²
[-]
0,966
0,999
1
1
0,998
0,998
0,999
0,997
1
0,999
Ausbeute
[%]
90,87
83,95
86,55
93,30
83,90
86,44
92,53
89,60
85,58
Feinanteil
[%]
21,74
0,03
0,05
0,04
0,20
0,03
0,18
0,14
0
0
n=1
n=1
Tabelle 4.2.C.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleicher Tempera-
Tabelle 4.2.C.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil bei gleicher Tempera-
tur
tur
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
51
54
49
52
59
50
53
60
VS
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
T
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
d´
[µm]
139,160
398,036
395,182
354,922
461,042
396,371
389,034
457,967
402,788
418,304
n
[-]
1,681
2,999
2,572
2,612
3,364
2,969
3,388
3,232
3,083
3,194
r²
[-]
0,966
0,999
0,998
0,997
1
0,998
1
1
0,999
0,999
Ausbeute
[%]
90,87
93,30
92,53
83,95
83,90
89,60
86,55
86,44
85,58
Feinanteil
[%]
21,74
0,03
0,20
0,14
0,05
0,03
0
0,04
0,18
0
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
51
54
49
52
59
50
53
60
VS
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
T
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
d´
[µm]
139,160
398,036
395,182
354,922
461,042
396,371
389,034
457,967
402,788
418,304
n
[-]
1,681
2,999
2,572
2,612
3,364
2,969
3,388
3,232
3,083
3,194
r²
[-]
0,966
0,999
0,998
0,997
1
0,998
1
1
0,999
0,999
Ausbeute
[%]
90,87
93,30
92,53
83,95
83,90
89,60
86,55
86,44
85,58
Feinanteil
[%]
21,74
0,03
0,20
0,14
0,05
0,03
0
0,04
0,18
0
n=1
n=1
Mittlerer Korndurchmesser
Mittlerer Korndurchmesser
In den Tabellen 4.2.C.4 und 4.2.C.5 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen
In den Tabellen 4.2.C.4 und 4.2.C.5 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen
der mittleren Korndurchmesser zusammengestellt. Zunächst sind die Daten nach
der mittleren Korndurchmesser zusammengestellt. Zunächst sind die Daten nach
gleich bleibendem Volumenstrom und zunehmender Temperatur, danach nach kon-
gleich bleibendem Volumenstrom und zunehmender Temperatur, danach nach kon-
stanter Temperatur und steigendem Volumenstrom sortiert.
stanter Temperatur und steigendem Volumenstrom sortiert.
99
99
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.C.4 Mittlerer Korndurchmesser bei gleichem Volumenstrom
Granulat
Nummer
58
49
50
51
52
53
54
59
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
Temperatur
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
Mittelwert
[µm]
205,50
206,43
208,05
205,68
205,82
205,76
204,99
205,27
205,49
Tabelle 4.2.C.4 Mittlerer Korndurchmesser bei gleichem Volumenstrom
STABW
[µm]
0,21
1,26
1,08
1,67
0,05
0,15
0,49
0,24
0,08
Granulat
Nummer
58
49
50
51
52
53
54
59
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
Temperatur
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
Mittelwert
[µm]
205,50
206,43
208,05
205,68
205,82
205,76
204,99
205,27
205,49
n=5
n=5
Tabelle 4.2.C.5 Mittlerer Korndurchmesser bei gleicher Temperatur
Tabelle 4.2.C.5 Mittlerer Korndurchmesser bei gleicher Temperatur
Granulat
Nummer
58
51
54
49
52
59
50
53
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
Temperatur
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Mittelwert
[µm]
205,50
205,68
204,99
206,43
205,82
205,27
208,05
205,76
205,49
STABW
[µm]
0,21
1,67
0,49
1,26
0,05
0,24
1,08
0,15
0,08
Granulat
Nummer
58
51
54
49
52
59
50
53
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
Temperatur
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Mittelwert
[µm]
205,50
205,68
204,99
206,43
205,82
205,27
208,05
205,76
205,49
STABW
[µm]
0,21
1,26
1,08
1,67
0,05
0,15
0,49
0,24
0,08
STABW
[µm]
0,21
1,67
0,49
1,26
0,05
0,24
1,08
0,15
0,08
n=5
n=5
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Tabelle 4.2.C.6 gibt die aus den entsprechenden Volumina und Einwaagen berechne-
Tabelle 4.2.C.6 gibt die aus den entsprechenden Volumina und Einwaagen berechne-
ten Schütt- und Stampfdichten geordnet nach steigender Temperatur wieder. In Ta-
ten Schütt- und Stampfdichten geordnet nach steigender Temperatur wieder. In Ta-
belle 4.2.C.7 werden die Daten nach zunehmendem Volumenstrom sortiert. Zusätz-
belle 4.2.C.7 werden die Daten nach zunehmendem Volumenstrom sortiert. Zusätz-
lich sind die Hausnerfaktoren und Carr Indices aufgelistet.
lich sind die Hausnerfaktoren und Carr Indices aufgelistet.
100
100
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.C.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleichem Volumenstrom
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
49
50
51
52
53
54
59
60
VS
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
T
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
Schüttdichte
[g/ml]
0,54
0,42
0,43
0,44
0,44
0,43
0,43
0,46
0,43
0,42
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,50
0,51
0,50
0,52
0,51
0,50
0,53
0,51
0,50
HF
[-]
1,50
1,18
1,18
1,16
1,18
1,17
1,16
1,17
1,17
1,17
Tabelle 4.2.C.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleichem Volumenstrom
CI
[-]
0,34
0,15
0,16
0,13
0,15
0,15
0,14
0,15
0,15
0,15
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
49
50
51
52
53
54
59
60
VS
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
T
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
Schüttdichte
[g/ml]
0,54
0,42
0,43
0,44
0,44
0,43
0,43
0,46
0,43
0,42
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,50
0,51
0,50
0,52
0,51
0,50
0,53
0,51
0,50
HF
[-]
1,50
1,18
1,18
1,16
1,18
1,17
1,16
1,17
1,17
1,17
n=1
n=1
Tabelle 4.2.C.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleicher Temperatur
Tabelle 4.2.C.7 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI bei gleicher Temperatur
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
51
54
49
52
59
50
53
60
VS
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
T
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Schüttdichte
[g/ml]
0,54
0,42
0,44
0,46
0,43
0,43
0,43
0,44
0,43
0,42
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,50
0,52
0,53
0,51
0,51
0,51
0,50
0,50
0,50
HF
[-]
1,50
1,18
1,18
1,17
1,18
1,17
1,17
1,16
1,16
1,17
CI
[-]
0,34
0,15
0,15
0,15
0,16
0,15
0,15
0,13
0,14
0,15
Granulat
Nummer
Gr. 70
58
51
54
49
52
59
50
53
60
VS
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
T
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Schüttdichte
[g/ml]
0,54
0,42
0,44
0,46
0,43
0,43
0,43
0,44
0,43
0,42
Stampfdichte
[g/ml]
0,81
0,50
0,52
0,53
0,51
0,51
0,51
0,50
0,50
0,50
HF
[-]
1,50
1,18
1,18
1,17
1,18
1,17
1,17
1,16
1,16
1,17
CI
[-]
0,34
0,15
0,16
0,13
0,15
0,15
0,14
0,15
0,15
0,15
CI
[-]
0,34
0,15
0,15
0,15
0,16
0,15
0,15
0,13
0,14
0,15
n=1
n=1
Feuchtgehalt
Feuchtgehalt
In den Tabellen 4.2.C.8 und 4.2.C.9 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen
In den Tabellen 4.2.C.8 und 4.2.C.9 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen
der Feuchtgehalte zusammengestellt. Die erste Tabelle gibt die Daten sortiert nach
der Feuchtgehalte zusammengestellt. Die erste Tabelle gibt die Daten sortiert nach
gleich bleibendem Volumenstrom und zunehmender Temperatur wieder und die
gleich bleibendem Volumenstrom und zunehmender Temperatur wieder und die
zweite geordnet nach konstanter Temperatur und steigendem Volumenstrom
zweite geordnet nach konstanter Temperatur und steigendem Volumenstrom
101
101
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.C.8 Feuchtgehalt bei gleichem Volumenstrom
Granulat
Nummer
Ansatz 70
58
49
50
51
52
53
54
59
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
Temperatur
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
Tabelle 4.2.C.8 Feuchtgehalt bei gleichem Volumenstrom
Mittelwert
[%]
5,18
5,47
5,65
5,56
5,44
5,39
5,57
5,57
5,51
5,63
STABW
[%]
0,02
0,02
0,01
0,02
0,04
0,01
0,08
0,24
0,03
0,06
Granulat
Nummer
Ansatz 70
58
49
50
51
52
53
54
59
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
Temperatur
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
n=3
n=3
Tabelle 4.2.C.9 Feuchtgehalt bei gleicher Temperatur
Tabelle 4.2.C.9 Feuchtgehalt bei gleicher Temperatur
Granulat
Nummer
Ansatz 70
58
51
54
49
52
59
50
53
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
Temperatur
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Mittelwert
[%]
5,18
5,47
5,44
5,57
5,65
5,39
5,51
5,56
5,57
5,63
STABW
[%]
0,02
0,02
0,04
0,24
0,01
0,01
0,03
0,02
0,08
0,06
Granulat
Nummer
Ansatz 70
58
51
54
49
52
59
50
53
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
Temperatur
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Mittelwert
[%]
5,18
5,47
5,65
5,56
5,44
5,39
5,57
5,57
5,51
5,63
STABW
[%]
0,02
0,02
0,01
0,02
0,04
0,01
0,08
0,24
0,03
0,06
Mittelwert
[%]
5,18
5,47
5,44
5,57
5,65
5,39
5,51
5,56
5,57
5,63
STABW
[%]
0,02
0,02
0,04
0,24
0,01
0,01
0,03
0,02
0,08
0,06
n=3
n=3
Fließfähigkeit
Fließfähigkeit
Das Fließverhalten der Standardgranulate mit unterschiedlichen Trocknungsbedin-
Das Fließverhalten der Standardgranulate mit unterschiedlichen Trocknungsbedin-
gungen wird nicht explizit ermittelt. Alle Granulate sind frei fließend.
gungen wird nicht explizit ermittelt. Alle Granulate sind frei fließend.
Friabilität
Friabilität
In den folgenden Tabellen 4.2.C.10 und 4.2.C.11 werden die prozentualen Massen-
In den folgenden Tabellen 4.2.C.10 und 4.2.C.11 werden die prozentualen Massen-
verluste nach Beanspruchung der Granulatproben im Turbulamischer bezogen auf die
verluste nach Beanspruchung der Granulatproben im Turbulamischer bezogen auf die
nicht beanspruchten Proben aufgelistet.
nicht beanspruchten Proben aufgelistet.
102
102
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.C.10 Abrieb bei gleichem Volumenstrom
Granulat
Nummer
58
49
50
51
52
53
54
59
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
Temperatur
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
Tabelle 4.2.C.10 Abrieb bei gleichem Volumenstrom
Abrieb
[%]
-6,23
3,04
-1,65
3,52
-2,37
4,88
-4,55
-8,28
-0,62
Granulat
Nummer
58
49
50
51
52
53
54
59
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
45
45
60
60
60
75
75
75
Temperatur
[°C]
50
60
70
50
60
70
50
60
70
n =1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme.
n =1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme.
Tabelle 4.2.C.11 Abrieb bei gleicher Temperatur
Tabelle 4.2.C.11 Abrieb bei gleicher Temperatur
Granulat
Nummer
58
51
54
49
52
59
50
53
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
Temperatur
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Abrieb
[%]
-6,23
3,52
-4,55
3,04
-2,37
-8,28
-1,65
4,88
-0,62
Granulat
Nummer
58
51
54
49
52
59
50
53
60
Volumenstrom
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
Temperatur
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
Abrieb
[%]
-6,23
3,04
-1,65
3,52
-2,37
4,88
-4,55
-8,28
-0,62
Abrieb
[%]
-6,23
3,52
-4,55
3,04
-2,37
-8,28
-1,65
4,88
-0,62
n =1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme.
n =1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme.
Energiebedarf und Wasseraufnahmekapazität
Energiebedarf und Wasseraufnahmekapazität
Die Tabellen 4.2.C.12 und 4.2.C.13 geben einen Überblick über die zur Aufwärmung
Die Tabellen 4.2.C.12 und 4.2.C.13 geben einen Überblick über die zur Aufwärmung
der entsprechenden Frischluftmengen auf die gewünschte Temperatur nötigen Ener-
der entsprechenden Frischluftmengen auf die gewünschte Temperatur nötigen Ener-
giemengen. Dabei wird von einer Frischluft mit den Konditionen T = 20 °C, rF = 40
giemengen. Dabei wird von einer Frischluft mit den Konditionen T = 20 °C, rF = 40
% und ρLuft = 1,2 kg/m³ ausgegangen.
% und ρLuft = 1,2 kg/m³ ausgegangen.
In den Tabellen 4.2.C.14 und 4.2.C.15 werden die Wassermassen aufgelistet, die
In den Tabellen 4.2.C.14 und 4.2.C.15 werden die Wassermassen aufgelistet, die
aufgrund der Konditions- und somit Enthalpiedifferenzen der verschiedenen
aufgrund der Konditions- und somit Enthalpiedifferenzen der verschiedenen
Trocknungslüfte von derjenigen mit dem höheren Enthalpiegehalt mehr aufgenom-
Trocknungslüfte von derjenigen mit dem höheren Enthalpiegehalt mehr aufgenom-
men werden können als von der Luft mit niedrigerem Wärmeinhalt.
men werden können als von der Luft mit niedrigerem Wärmeinhalt.
103
103
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.C.12 Energiebedarf bei gleichem Volumenstrom
Granulat
Nummer
VS
[m³/h]
T
[°C]
58
49
50
51
52
53
54
59
60
45
45
45
60
60
60
75
75
75
50
60
70
50
60
70
50
60
70
absolut
[kWh]
0,141
0,131
0,154
0,125
0,140
0,150
0,142
0,145
0,164
Energiebedarf
Mittelwert
[kWh]
Tabelle 4.2.C.12 Energiebedarf bei gleichem Volumenstrom
STABW
[kWh]
0,142
0,012
0,138
0,013
0,150
0,012
Granulat
Nummer
VS
[m³/h]
T
[°C]
58
49
50
51
52
53
54
59
60
45
45
45
60
60
60
75
75
75
50
60
70
50
60
70
50
60
70
absolut
[kWh]
0,141
0,131
0,154
0,125
0,140
0,150
0,142
0,145
0,164
Energiebedarf
Mittelwert
[kWh]
STABW
[kWh]
0,142
0,012
0,138
0,013
0,150
0,012
Energiebedarf
Mittelwert
[kWh]
STABW
[kWh]
0,136
0,010
0,139
0,007
0,156
0,007
n=1
n=1
Tabelle 4.2.C.13 Energiebedarf bei gleicher Temperatur
Tabelle 4.2.C.13 Energiebedarf bei gleicher Temperatur
Granulat
Nummer
VS
[m³/h]
T
[°C]
58
51
54
49
52
59
50
53
60
45
60
75
45
60
75
45
60
75
50
50
50
60
60
60
70
70
70
absolut
[kWh]
0,141
0,125
0,142
0,131
0,140
0,145
0,154
0,150
0,164
Energiebedarf
Mittelwert
[kWh]
STABW
[kWh]
0,136
0,010
0,139
0,007
0,156
0,007
Granulat
Nummer
VS
[m³/h]
T
[°C]
58
51
54
49
52
59
50
53
60
45
60
75
45
60
75
45
60
75
50
50
50
60
60
60
70
70
70
absolut
[kWh]
0,141
0,125
0,142
0,131
0,140
0,145
0,154
0,150
0,164
n=1
n=1
Tabelle 4.2.C.14 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleichem Volumenstrom
Tabelle 4.2.C.14 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleichem Volumenstrom
Granulat
Nummern
49 – 58
50 – 58
50 – 49
52 – 50
53 – 50
53 – 52
59 – 54
60 – 54
60 – 59
104
Unterschied
Trocknungsparameter
[VS/T]
45/60 – 45/50
45/70 – 45/50
45/70 – 45/60
60/60 – 60/50
60/70 – 60/50
60/70 – 60/60
75/60 – 75/50
75/70 – 75/50
75/70 – 75/60
Masse Wasser, die mehr
aufgenommen werden kann
[kg/h]
0,178
0,346
0,168
0,237
0,461
0,224
0,296
0,576
0,280
Granulat
Nummern
49 – 58
50 – 58
50 – 49
52 – 50
53 – 50
53 – 52
59 – 54
60 – 54
60 – 59
104
Unterschied
Trocknungsparameter
[VS/T]
45/60 – 45/50
45/70 – 45/50
45/70 – 45/60
60/60 – 60/50
60/70 – 60/50
60/70 – 60/60
75/60 – 75/50
75/70 – 75/50
75/70 – 75/60
Masse Wasser, die mehr
aufgenommen werden kann
[kg/h]
0,178
0,346
0,168
0,237
0,461
0,224
0,296
0,576
0,280
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.C.15 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleicher Temperatur
Unterschied
Granulat
Trocknungsparameter
Nummern
[T/VS]
51 – 58
50/60 – 50/45
54 – 58
50/75 – 50/45
54 – 51
50/75 – 50/60
52 – 49
60/60 – 60/45
59 – 49
60/75 – 60/45
59 – 52
60/75 – 60/60
53 – 50
70/60 – 70/45
60 – 50
70/75 – 70/45
60 – 53
70/75 – 70/60
Tabelle 4.2.C.15 Zusätzliche Wasseraufnahmekapazität bei gleicher Temperatur
Masse Wasser, die mehr
aufgenommen werden kann
[kg/h]
0,199
0,399
0,199
0,259
0,517
0,259
0,315
0,629
0,315
Unterschied
Granulat
Trocknungsparameter
Nummern
[T/VS]
51 – 58
50/60 – 50/45
54 – 58
50/75 – 50/45
54 – 51
50/75 – 50/60
52 – 49
60/60 – 60/45
59 – 49
60/75 – 60/45
59 – 52
60/75 – 60/60
53 – 50
70/60 – 70/45
60 – 50
70/75 – 70/45
60 – 53
70/75 – 70/60
Masse Wasser, die mehr
aufgenommen werden kann
[kg/h]
0,199
0,399
0,199
0,259
0,517
0,259
0,315
0,629
0,315
Dauer der Trocknung und Einschwingzeit der Regler
Dauer der Trocknung und Einschwingzeit der Regler
Tabelle 4.2.C.16 gibt einen Überblick über die Dauer der Trocknungsphase tTr bei den
Tabelle 4.2.C.16 gibt einen Überblick über die Dauer der Trocknungsphase tTr bei den
verschiedenen Trocknungsbedingungen. tST ist die Zeitspanne bis der Sollwert der
verschiedenen Trocknungsbedingungen. tST ist die Zeitspanne bis der Sollwert der
Temperatur (ab dem Zeitpunkt der Vorgabe) mit Hilfe des Reglers erreicht ist. tTÜ
Temperatur (ab dem Zeitpunkt der Vorgabe) mit Hilfe des Reglers erreicht ist. tTÜ
repräsentiert die Dauer der Überschwingweite des Temperaturreglers bzw. die Zeit-
repräsentiert die Dauer der Überschwingweite des Temperaturreglers bzw. die Zeit-
spanne bis der eingestellte Temperatursollwert konstant gehalten wird. tSVS und tVSÜ
spanne bis der eingestellte Temperatursollwert konstant gehalten wird. tSVS und tVSÜ
sind die entsprechenden Zeiten für die Volumenstromregelung. Ausgangspunkt für
sind die entsprechenden Zeiten für die Volumenstromregelung. Ausgangspunkt für
die Trocknungsbedingungen sind die Sprühphasenkonditionen der Luft mit 50 °C und
die Trocknungsbedingungen sind die Sprühphasenkonditionen der Luft mit 50 °C und
einem VS von 75 m³/h.
einem VS von 75 m³/h.
Tabelle 4.2.C.16 Dauer der Trocknung und Einschwingzeit der Regler
Tabelle 4.2.C.16 Dauer der Trocknung und Einschwingzeit der Regler
Granulat
Nummer
58
51
54
49
52
59
50
53
60
VS
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
T
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
tTr
[s]
1124
749
682
787
629
523
740
539
472
tST
[s]
65
70
75
100
85
125
tTÜ
[s]
265
160
115
210
120
80
tSVS
[s]
180
125
155
135
160
54
-
tVSÜ
[s]
0
0
0
0
0
0
0
0
0
105
Granulat
Nummer
58
51
54
49
52
59
50
53
60
VS
[m³/h]
45
60
75
45
60
75
45
60
75
T
[°C]
50
50
50
60
60
60
70
70
70
tTr
[s]
1124
749
682
787
629
523
740
539
472
tST
[s]
65
70
75
100
85
125
tTÜ
[s]
265
160
115
210
120
80
tSVS
[s]
180
125
155
135
160
54
-
tVSÜ
[s]
0
0
0
0
0
0
0
0
0
105
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2.C.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Trocknungsbedin-
4.2.C.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Trocknungsbedin-
gungen
gungen
Konstanter Volumenstrom
Konstanter Volumenstrom
Die Ergebnisse dieser Testreihe rechtfertigen die Annahme, dass Granulate, die bei
Die Ergebnisse dieser Testreihe rechtfertigen die Annahme, dass Granulate, die bei
gleich bleibendem Volumenstrom und steigender Temperatur getrocknet werden,
gleich bleibendem Volumenstrom und steigender Temperatur getrocknet werden,
ähnliche Feuchtgehalte und damit verbundene Eigenschaften aufweisen. Die statisti-
ähnliche Feuchtgehalte und damit verbundene Eigenschaften aufweisen. Die statisti-
sche Überprüfung der Restfeuchtigkeiten aus Tabelle 4.2.C.8 nach Scheffé bestätigt
sche Überprüfung der Restfeuchtigkeiten aus Tabelle 4.2.C.8 nach Scheffé bestätigt
die signifikante Gleichheit der Werte aller neun Granulate dieser Versuchsreihe.
die signifikante Gleichheit der Werte aller neun Granulate dieser Versuchsreihe.
Aus Abbildung 4.2.C sowie den Tabellen 4.2.C.2 und 4.2.C.4 kann entnommen wer-
Aus Abbildung 4.2.C sowie den Tabellen 4.2.C.2 und 4.2.C.4 kann entnommen wer-
den, dass die Korngrößen mit steigender Trocknungstemperatur tendenziell zuneh-
den, dass die Korngrößen mit steigender Trocknungstemperatur tendenziell zuneh-
men. Allerdings ergibt die statistische Auswertung nach Scheffé, dass sich die Ag-
men. Allerdings ergibt die statistische Auswertung nach Scheffé, dass sich die Ag-
glomerate hinsichtlich ihrer Größe nicht signifikant unterscheiden. Lediglich Granulat
glomerate hinsichtlich ihrer Größe nicht signifikant unterscheiden. Lediglich Granulat
50 (45/70) ist nur mit Granulat 49 (45/60) vergleichbar. Letzteres zeigt jedoch kei-
50 (45/70) ist nur mit Granulat 49 (45/60) vergleichbar. Letzteres zeigt jedoch kei-
nen signifikanten Unterschied zu den restlichen Granulaten. Somit kann festgehalten
nen signifikanten Unterschied zu den restlichen Granulaten. Somit kann festgehalten
werden, dass die gewählten Trocknungsbedingungen keinen Einfluss auf die Korn-
werden, dass die gewählten Trocknungsbedingungen keinen Einfluss auf die Korn-
größe der Granulate nehmen.
größe der Granulate nehmen.
Bei einem konstanten VS von 45 m³/h zeigt weder der Streuparameter n, noch der
Bei einem konstanten VS von 45 m³/h zeigt weder der Streuparameter n, noch der
Feinanteil, die Stampfdichte oder der Abrieb eine eindeutige Tendenz hinsichtlich der
Feinanteil, die Stampfdichte oder der Abrieb eine eindeutige Tendenz hinsichtlich der
steigenden Lufttemperatur. Die Schüttdichte nimmt jedoch mit wachsender Tempe-
steigenden Lufttemperatur. Die Schüttdichte nimmt jedoch mit wachsender Tempe-
ratur zu.
ratur zu.
Werden die Granulate bei einem VS von 60 m³/h getrocknet, wird der Streuparame-
Werden die Granulate bei einem VS von 60 m³/h getrocknet, wird der Streuparame-
ter n mit steigender Temperatur größer, während die Stampfdichte abnimmt. Der
ter n mit steigender Temperatur größer, während die Stampfdichte abnimmt. Der
Feinanteil, die Schüttdichte und die Friabilität weisen jedoch keinen Trend auf.
Feinanteil, die Schüttdichte und die Friabilität weisen jedoch keinen Trend auf.
Beträgt der VS 75 m³/h, so nehmen der Feinanteil, die Schütt- und Stampfdichte bei
Beträgt der VS 75 m³/h, so nehmen der Feinanteil, die Schütt- und Stampfdichte bei
höheren Temperaturen ab, während der Streuparameter n und der Abrieb keine ein-
höheren Temperaturen ab, während der Streuparameter n und der Abrieb keine ein-
deutige Entwicklungsrichtung aufweisen.
deutige Entwicklungsrichtung aufweisen.
Konstante Trocknungstemperatur
Konstante Trocknungstemperatur
Betrachtet man wiederum Abbildung 4.2.C und zieht die Werte der entsprechenden
Betrachtet man wiederum Abbildung 4.2.C und zieht die Werte der entsprechenden
Korndurchmesser aus den Tabellen 4.2.C.3 und 4.2.C.5 mit heran, scheinen die Ag-
Korndurchmesser aus den Tabellen 4.2.C.3 und 4.2.C.5 mit heran, scheinen die Ag-
glomerate mit zunehmendem VS kleiner zu werden. Die Statistik kommt jedoch zu
glomerate mit zunehmendem VS kleiner zu werden. Die Statistik kommt jedoch zu
106
106
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
dem Schluss, dass sich die Granulate der Trocknungsreihe in Bezug auf ihre mittleren
dem Schluss, dass sich die Granulate der Trocknungsreihe in Bezug auf ihre mittleren
Korndurchmesser nicht signifikant unterscheiden.
Korndurchmesser nicht signifikant unterscheiden.
Ebenso zeigen die Granulate hinsichtlich ihrer Feuchtgehalte (Tabelle 4.2.C.9) keine
Ebenso zeigen die Granulate hinsichtlich ihrer Feuchtgehalte (Tabelle 4.2.C.9) keine
signifikanten Unterschiede.
signifikanten Unterschiede.
Bei einer Lufttemperatur von 50 °C wird das Spektrum der Korngrößen mit wachsen-
Bei einer Lufttemperatur von 50 °C wird das Spektrum der Korngrößen mit wachsen-
dem VS kleiner. Dafür nehmen die Schütt- und Stampfdichten zu. Der Feinanteil und
dem VS kleiner. Dafür nehmen die Schütt- und Stampfdichten zu. Der Feinanteil und
der prozentuale Massenverlust zeigen indes keine eindeutige Tendenz.
der prozentuale Massenverlust zeigen indes keine eindeutige Tendenz.
Werden die Granulate bei 60 °C getrocknet, so nimmt der Feinanteil mit höherem VS
Werden die Granulate bei 60 °C getrocknet, so nimmt der Feinanteil mit höherem VS
ab, während die Dichten jeweils konstant bleiben. Der Streuparameter n und die Fri-
ab, während die Dichten jeweils konstant bleiben. Der Streuparameter n und die Fri-
abilität weisen keine tendenzielle Entwicklung auf.
abilität weisen keine tendenzielle Entwicklung auf.
Herrscht während der Trocknungsphase eine Temperatur von 70 °C, so sinkt bei
Herrscht während der Trocknungsphase eine Temperatur von 70 °C, so sinkt bei
größer werdendem VS die Schüttdichte, während die Stampfdichte konstant bleibt.
größer werdendem VS die Schüttdichte, während die Stampfdichte konstant bleibt.
Alle weiteren Eigenschaften, wie Streuparameter, Feinanteil und Abrieb, ändern sich
Alle weiteren Eigenschaften, wie Streuparameter, Feinanteil und Abrieb, ändern sich
nicht in eine bestimmte Richtung.
nicht in eine bestimmte Richtung.
Die negativen, prozentualen Massenverluste (Tabelle 4.2.C.10 und 4.2.C.11) führen
Die negativen, prozentualen Massenverluste (Tabelle 4.2.C.10 und 4.2.C.11) führen
zu der Vermutung, dass die Korndurchmesser während der Beanspruchung im Tur-
zu der Vermutung, dass die Korndurchmesser während der Beanspruchung im Tur-
bulamischer vergrößert werden. Dieser Sachverhalt wird zu einem späteren Zeitpunkt
bulamischer vergrößert werden. Dieser Sachverhalt wird zu einem späteren Zeitpunkt
bei der Testreihe E1 näher diskutiert.
bei der Testreihe E1 näher diskutiert.
Die beschriebenen, tendenziellen Änderungen der Dichten (Tabelle 4.2.C.6 und
Die beschriebenen, tendenziellen Änderungen der Dichten (Tabelle 4.2.C.6 und
4.2.C.7), des Feinanteils und des Streuparameters n sind alle sehr klein und würden
4.2.C.7), des Feinanteils und des Streuparameters n sind alle sehr klein und würden
einer Überprüfung auf Signifikanz bei mehrmaliger Prüfwiederholung nicht standhal-
einer Überprüfung auf Signifikanz bei mehrmaliger Prüfwiederholung nicht standhal-
ten. Deshalb lässt sich abschließend zusammenfassen, dass die gewählten Bedin-
ten. Deshalb lässt sich abschließend zusammenfassen, dass die gewählten Bedin-
gungen der Trocknungsluft auf die Eigenschaften des Standardgranulates keinen sig-
gungen der Trocknungsluft auf die Eigenschaften des Standardgranulates keinen sig-
nifikanten Einfluss nehmen.
nifikanten Einfluss nehmen.
Die Trocknungsdauer ist primär durch den Volumenstrom bedingt. Mit höheren Vo-
Die Trocknungsdauer ist primär durch den Volumenstrom bedingt. Mit höheren Vo-
lumenströmen verkürzt sich die Trocknungszeit. Die Agglomerate sind dadurch über
lumenströmen verkürzt sich die Trocknungszeit. Die Agglomerate sind dadurch über
einen kürzeren Zeitraum hinweg der mechanischen Belastung der Trocknung ausge-
einen kürzeren Zeitraum hinweg der mechanischen Belastung der Trocknung ausge-
setzt. Allerdings nimmt die kinetische Energie der Granulen mit steigendem Volumen-
setzt. Allerdings nimmt die kinetische Energie der Granulen mit steigendem Volumen-
strom zu. Somit wird die zeitlich verkürzte mechanische Belastung durch eine höhere
strom zu. Somit wird die zeitlich verkürzte mechanische Belastung durch eine höhere
Energie, mit der die Agglomerate aufeinander prallen, kompensiert. Diese Vermutung
Energie, mit der die Agglomerate aufeinander prallen, kompensiert. Diese Vermutung
bestätigen die Ergebnisse der Granulate 49 bis 60.
bestätigen die Ergebnisse der Granulate 49 bis 60.
107
107
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Es ist deshalb interessant zu erfahren, welche Energiemengen bei den einzelnen
Es ist deshalb interessant zu erfahren, welche Energiemengen bei den einzelnen
Trocknungsluftbedingungen benötigt werden. Denn wenn diese keinen wesentlichen
Trocknungsluftbedingungen benötigt werden. Denn wenn diese keinen wesentlichen
Einfluss auf die Eigenschaften der Agglomerate ausüben, kann der Prozess – hin-
Einfluss auf die Eigenschaften der Agglomerate ausüben, kann der Prozess – hin-
sichtlich der Trocknung – auf der energetischen Seite optimiert werden.
sichtlich der Trocknung – auf der energetischen Seite optimiert werden.
Aus den zur Konditionierung der jeweiligen Trocknungsluft notwendigen Energie-
Aus den zur Konditionierung der jeweiligen Trocknungsluft notwendigen Energie-
mengen in Tabelle 4.2.C.12 und 4.2.C.13 kann geschlossen werden, dass es energe-
mengen in Tabelle 4.2.C.12 und 4.2.C.13 kann geschlossen werden, dass es energe-
tisch günstiger ist, mehr Luft (45-60-75 m³/h) auf eine niedrige Temperatur (50 °C)
tisch günstiger ist, mehr Luft (45-60-75 m³/h) auf eine niedrige Temperatur (50 °C)
zu erwärmen als wenig Luft (45 m³/h) auf eine höhere Temperatur (50-60-70 °C) zu
zu erwärmen als wenig Luft (45 m³/h) auf eine höhere Temperatur (50-60-70 °C) zu
bringen. Andererseits wird weniger zusätzliche Energie benötigt, wenn viel Luft (75
bringen. Andererseits wird weniger zusätzliche Energie benötigt, wenn viel Luft (75
m³/h) auf eine höhere Temperatur (50-60-70 °C) erwärmt wird als wenn mehr Luft
m³/h) auf eine höhere Temperatur (50-60-70 °C) erwärmt wird als wenn mehr Luft
(45-60-75 m³/h) auf eine hohe Temperatur (70 °C) gebracht werden muss.
(45-60-75 m³/h) auf eine hohe Temperatur (70 °C) gebracht werden muss.
Ausgehend von einer Trocknungsluft mit VS = 75 m³/h und T = 50 °C kann die Luft,
Ausgehend von einer Trocknungsluft mit VS = 75 m³/h und T = 50 °C kann die Luft,
wenn sie auf 70 °C erwärmt wird, 576 g Wasser pro Stunde mehr aufnehmen (siehe
wenn sie auf 70 °C erwärmt wird, 576 g Wasser pro Stunde mehr aufnehmen (siehe
Tabelle 4.2.C.14). Dieser Vorgang ist energetisch günstiger als der, wenn ein Volu-
Tabelle 4.2.C.14). Dieser Vorgang ist energetisch günstiger als der, wenn ein Volu-
menstrom von 45 m³/h und 70 °C auf 75 m³/h bei gleicher Temperatur gesteigert
menstrom von 45 m³/h und 70 °C auf 75 m³/h bei gleicher Temperatur gesteigert
werden soll. Im letzten Fall können jedoch 629 g Wasser pro Stunde mehr ausgetra-
werden soll. Im letzten Fall können jedoch 629 g Wasser pro Stunde mehr ausgetra-
gen werden (siehe Tabelle 4.2.C.15).
gen werden (siehe Tabelle 4.2.C.15).
Allgemein betrachtet gilt: Je höher die Temperatur bei gleichem Volumenstrom bzw.
Allgemein betrachtet gilt: Je höher die Temperatur bei gleichem Volumenstrom bzw.
je größer der Volumenstrom bei gleicher Temperatur gewählt wird, umso schneller
je größer der Volumenstrom bei gleicher Temperatur gewählt wird, umso schneller
erfolgt die Trocknung (Tabelle 4.2.C.16). Dabei bewirkt eine Temperaturerhöhung
erfolgt die Trocknung (Tabelle 4.2.C.16). Dabei bewirkt eine Temperaturerhöhung
von 10 °C im gewählten Bereich weniger als eine Steigerung des Volumenstromes
von 10 °C im gewählten Bereich weniger als eine Steigerung des Volumenstromes
um 15 m³/h.
um 15 m³/h.
Die Volumenstromregelung erfolgt sehr viel schneller als die Einstellung der Tempe-
Die Volumenstromregelung erfolgt sehr viel schneller als die Einstellung der Tempe-
ratur und zeigt dabei keine Hysterese bzw. Überschwingung. Eine Regelung des VS
ratur und zeigt dabei keine Hysterese bzw. Überschwingung. Eine Regelung des VS
von 75 auf 60 m³/h erfolgt durchschnittlich in 105 s bzw. benötigt nur 16 % der Ge-
von 75 auf 60 m³/h erfolgt durchschnittlich in 105 s bzw. benötigt nur 16 % der Ge-
samttrocknungsdauer. Die Senkung von 75 auf 45 m³/h dauert im Mittel 165 s bzw.
samttrocknungsdauer. Die Senkung von 75 auf 45 m³/h dauert im Mittel 165 s bzw.
19 % der gesamten Trocknungszeit.
19 % der gesamten Trocknungszeit.
Bei der Temperaturregelung benötigt die Steuerung – unter Einbeziehung der Über-
Bei der Temperaturregelung benötigt die Steuerung – unter Einbeziehung der Über-
schwingdauer – im Durchschnitt 250 Sekunden bis der Sollwert der Temperatur von
schwingdauer – im Durchschnitt 250 Sekunden bis der Sollwert der Temperatur von
50 auf 60 °C eingestellt ist und konstant gehalten wird. Dies sind ungefähr 39 % der
50 auf 60 °C eingestellt ist und konstant gehalten wird. Dies sind ungefähr 39 % der
108
108
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
gesamten Trocknungsdauer. Gibt man einen Sollwert von 70 °C für die Trocknung
gesamten Trocknungsdauer. Gibt man einen Sollwert von 70 °C für die Trocknung
vor, benötigt der Regler 240 Sekunden oder 41 % der Gesamttrocknungszeit bis die-
vor, benötigt der Regler 240 Sekunden oder 41 % der Gesamttrocknungszeit bis die-
ser erreicht ist. Die Überschwingweite beträgt dabei zwischen zwei und drei Grad
ser erreicht ist. Die Überschwingweite beträgt dabei zwischen zwei und drei Grad
Celsius.
Celsius.
Fazit:
Fazit:
Die gewählten Bedingungen der Trocknungsluft haben keinen signifikanten Einfluss
Die gewählten Bedingungen der Trocknungsluft haben keinen signifikanten Einfluss
auf die verschiedenen Standardgranulateigenschaften. Deshalb kann der Herstel-
auf die verschiedenen Standardgranulateigenschaften. Deshalb kann der Herstel-
lungsprozess in der Trocknungsphase im Hinblick auf minimalen Energieverbrauch
lungsprozess in der Trocknungsphase im Hinblick auf minimalen Energieverbrauch
optimiert werden.
optimiert werden.
Die Regelung des Volumenstromes erfolgt in einer annehmbaren Zeitspanne und oh-
Die Regelung des Volumenstromes erfolgt in einer annehmbaren Zeitspanne und oh-
ne signifikante Über- bzw. Unterschwingung des Sollwertes. Sie braucht nicht ver-
ne signifikante Über- bzw. Unterschwingung des Sollwertes. Sie braucht nicht ver-
bessert zu werden.
bessert zu werden.
Anders verhält es sich mit der Temperaturregelung. Eine Überschwingweite von zwei
Anders verhält es sich mit der Temperaturregelung. Eine Überschwingweite von zwei
bis drei Grad stellt zwar keine große Abweichung vom Sollwert dar, jedoch ist die
bis drei Grad stellt zwar keine große Abweichung vom Sollwert dar, jedoch ist die
Dauer der Sollwerteinstellung zuzüglich der Zeitspanne der Hysterese im Verhältnis
Dauer der Sollwerteinstellung zuzüglich der Zeitspanne der Hysterese im Verhältnis
zur Gesamtdauer der Trocknung inakzeptabel. Deshalb sollte ein Regelkreis mit ei-
zur Gesamtdauer der Trocknung inakzeptabel. Deshalb sollte ein Regelkreis mit ei-
nem besseren Differentialbereich eingebaut werden, während der Proportional- und
nem besseren Differentialbereich eingebaut werden, während der Proportional- und
Integralanteil nicht verändert werden müssen. Der Differentialanteil eines Reglers
Integralanteil nicht verändert werden müssen. Der Differentialanteil eines Reglers
sorgt dafür, dass die Frequenz der Abweichungsschwankungen vom Sollwert verkürzt
sorgt dafür, dass die Frequenz der Abweichungsschwankungen vom Sollwert verkürzt
wird, während der Integralanteil die absolute Differenz zum Sollwert sowie die Über-
wird, während der Integralanteil die absolute Differenz zum Sollwert sowie die Über-
schwingweite verkleinert [43].
schwingweite verkleinert [43].
4.2.D.1 Standardgranulate mit Variation der Konzentration der Bin-
4.2.D.1 Standardgranulate mit Variation der Konzentration der Bin-
demittellösung
demittellösung
Mit dieser Versuchsreihe soll überprüft werden, welchen Einfluss die Konzentration
Mit dieser Versuchsreihe soll überprüft werden, welchen Einfluss die Konzentration
und Masse der Bindemittellösung auf verschiedene Granulateigenschaften haben.
und Masse der Bindemittellösung auf verschiedene Granulateigenschaften haben.
Tabelle 4.2.D.1 gibt einen Überblick über die pro Konzentration der BML nötigen
Tabelle 4.2.D.1 gibt einen Überblick über die pro Konzentration der BML nötigen
Massen an Bindemittel bzw. Bindemittellösung für die jeweilige Hypothese. Bei Hypo-
Massen an Bindemittel bzw. Bindemittellösung für die jeweilige Hypothese. Bei Hypo-
these I bleibt die Masse der aufgesprühten BML konstant. Mit steigender Konzentra-
these I bleibt die Masse der aufgesprühten BML konstant. Mit steigender Konzentra-
109
109
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
tion der BML führt dies zu höheren Zugaben an Bindemittel. Bei Hypothese II dage-
tion der BML führt dies zu höheren Zugaben an Bindemittel. Bei Hypothese II dage-
gen wird die Masse an Bindemittel konstant gehalten, woraus bei zunehmender Kon-
gen wird die Masse an Bindemittel konstant gehalten, woraus bei zunehmender Kon-
zentration abnehmende Massen an aufgesprühter BML resultieren. Das Standardgra-
zentration abnehmende Massen an aufgesprühter BML resultieren. Das Standardgra-
nulat mit 520 g einer 5 (m/V) %-igen BML wird insgesamt vier Mal hergestellt, um
nulat mit 520 g einer 5 (m/V) %-igen BML wird insgesamt vier Mal hergestellt, um
die Reproduzierbarkeit zu überprüfen. Bei Granulat 92 wird versucht, die Pulvermas-
die Reproduzierbarkeit zu überprüfen. Bei Granulat 92 wird versucht, die Pulvermas-
se nur mit reinem, abgekochtem, demineralisiertem Wasser zu granulieren.
se nur mit reinem, abgekochtem, demineralisiertem Wasser zu granulieren.
Tabelle 4.2.D.1 Versuchsreihe D: „Variation der Konzentration der Bindemittellösung“
Tabelle 4.2.D.1 Versuchsreihe D: „Variation der Konzentration der Bindemittellösung“
cBML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
6
7
8
9
10
Hypothese I
Konstante Masse Sprühlösung
520 g
Hypothese II
Konstante Masse Bindemittel
24,76 g
Granulat Nr.
mBM [g]
Granulat Nr.
mBML [g]
83
12,68
91
1015,24
82
15,15
90
850,16
81
20,00
89
643,81
Granulat 73, 74, 75 und 93 jeweils 520 g BML bzw. 24,76 g Bindemittel
76
29,43
84
437,46
77
34,02
85
378,50
78
38,52
86
334,29
79
42,94
87
299,89
80
47,27
88
272,38
cBML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
6
7
8
9
10
Hypothese I
Konstante Masse Sprühlösung
520 g
Hypothese II
Konstante Masse Bindemittel
24,76 g
Granulat Nr.
mBM [g]
Granulat Nr.
mBML [g]
83
12,68
91
1015,24
82
15,15
90
850,16
81
20,00
89
643,81
Granulat 73, 74, 75 und 93 jeweils 520 g BML bzw. 24,76 g Bindemittel
76
29,43
84
437,46
77
34,02
85
378,50
78
38,52
86
334,29
79
42,94
87
299,89
80
47,27
88
272,38
4.2.D.2 Ergebnisse Variation der Bindemittellösungskonzentration
4.2.D.2 Ergebnisse Variation der Bindemittellösungskonzentration
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Abbildung 4.2.D.1 zeigt die Durchgangssummenkurven aller Granulate der Versuchs-
Abbildung 4.2.D.1 zeigt die Durchgangssummenkurven aller Granulate der Versuchs-
reihe mit unterschiedlichen Konzentrationen der Bindemittellösung. Stellvertretend
reihe mit unterschiedlichen Konzentrationen der Bindemittellösung. Stellvertretend
für die Standardgranulate mit 520 g einer 5 %-igen BML ist Granulat 74 dargestellt.
für die Standardgranulate mit 520 g einer 5 %-igen BML ist Granulat 74 dargestellt.
Die Zahl vor der Klammer gibt die entsprechende Batchnummer an, während die Zif-
Die Zahl vor der Klammer gibt die entsprechende Batchnummer an, während die Zif-
fer in der Klammer die (m/V) %-ige Konzentration der BML repräsentiert.
fer in der Klammer die (m/V) %-ige Konzentration der BML repräsentiert.
110
110
4 Experimenteller Teil
Vergleich der Standardgranulate mit
unterschiedlichen BML-Konzentrationen
Vergleich der Standardgranulate mit
unterschiedlichen BML-Konzentrationen
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
4 Experimenteller Teil
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver
83 (2,5%)
74 (5%)
84 (6%)
76 (6%)
85 (7%)
77 (7%)
86 (8%)
78 (8%)
87 (9%)
79 (9%)
88 (10%)
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
80 (10%)
89 (4%)
81 (4%)
82 (3%)
Pulver
83 (2,5%)
74 (5%)
84 (6%)
76 (6%)
85 (7%)
77 (7%)
86 (8%)
78 (8%)
87 (9%)
79 (9%)
88 (10%)
80 (10%)
89 (4%)
81 (4%)
82 (3%)
Abbildung 4.2.D.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Bindemittellösungskonzent-
Abbildung 4.2.D.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Bindemittellösungskonzent-
ration“
ration“
Für eine bessere Übersicht werden die Graphen der Verteilungssummen in zwei Dia-
Für eine bessere Übersicht werden die Graphen der Verteilungssummen in zwei Dia-
gramme aufgeteilt. Abbildung 4.2.D.2 gibt die Verteilungskurven der Granulate wie-
gramme aufgeteilt. Abbildung 4.2.D.2 gibt die Verteilungskurven der Granulate wie-
der, die mit 520 g BML hergestellt werden.
der, die mit 520 g BML hergestellt werden.
In Abbildung 4.2.D.3 sind die Summenverteilungen der Granulate dargestellt, die mit
In Abbildung 4.2.D.3 sind die Summenverteilungen der Granulate dargestellt, die mit
soviel BML der jeweiligen Konzentration granuliert werden, dass ca. 24,76 g Kollidon
soviel BML der jeweiligen Konzentration granuliert werden, dass ca. 24,76 g Kollidon
90F aufgesprüht worden sind. Bei Granulat 90 und 91 trat Festbettbildung auf, bevor
90F aufgesprüht worden sind. Bei Granulat 90 und 91 trat Festbettbildung auf, bevor
die notwendige Masse an BML aufgesprüht war. Für diese beiden Granulate liegen
die notwendige Masse an BML aufgesprüht war. Für diese beiden Granulate liegen
keine Daten vor.
keine Daten vor.
Abbildung 4.2.D.4 zeigt die Durchgangssummenkurven der vier Standardgranulate
Abbildung 4.2.D.4 zeigt die Durchgangssummenkurven der vier Standardgranulate
mit 520 g einer 5 %-igen BML zur Überprüfung der Wiederholbarkeit.
mit 520 g einer 5 %-igen BML zur Überprüfung der Wiederholbarkeit.
111
111
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Vergleich der Standardgranulate unterschiedlicher
BML-Konzentrationen mit 520 g BML
Vergleich der Standardgranulate unterschiedlicher
BML-Konzentrationen mit 520 g BML
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver
74 (5%)
76 (6%)
81 (4%)
82 (3%)
83 (2,5%)
77 (7%)
78 (8%)
79 (9%)
80 (10%)
Abbildung 4.2.D.2 Durchgangssummenkurven 520 g Bindemittellösung
Pulver
74 (5%)
76 (6%)
81 (4%)
82 (3%)
83 (2,5%)
180
250
500
1000
77 (7%)
78 (8%)
79 (9%)
80 (10%)
Abbildung 4.2.D.2 Durchgangssummenkurven 520 g Bindemittellösung
Vergleich der Standardgranulate unterschiedlicher
BML-Konzentrationen mit 24,76 g Kollidon 90F
Vergleich der Standardgranulate unterschiedlicher
BML-Konzentrationen mit 24,76 g Kollidon 90F
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
140
Maschenweite [µm]
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver
74 (5%)
84 (6%)
85 (7%)
86 ( 8%)
87 ( 9%)
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
88 ( 10%)
89 (4%)
Pulver
74 (5%)
84 (6%)
85 (7%)
86 ( 8%)
87 ( 9%)
88 ( 10%)
Abbildung 4.2.D.3 Durchgangssummenkurven 24,76 g Kollidon 90F
Abbildung 4.2.D.3 Durchgangssummenkurven 24,76 g Kollidon 90F
112
112
89 (4%)
4 Experimenteller Teil
Vergleich der Standardgranulate mit
520 g BML bzw. 24,76 g Kollidon 90F
Vergleich der Standardgranulate mit
520 g BML bzw. 24,76 g Kollidon 90F
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
4 Experimenteller Teil
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
140
Maschenweite [µm]
Pulver
73
74
75
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
93
Pulver
73
74
75
93
Abbildung 4.2.D.4 Durchgangssummenkurven 520 g BML bzw. 24,76 g Kollidon 90F
Abbildung 4.2.D.4 Durchgangssummenkurven 520 g BML bzw. 24,76 g Kollidon 90F
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Die Tabellen 4.2.D.2 und 4.2.D.3 geben einen Überblick über die Lage- und Streupa-
Die Tabellen 4.2.D.2 und 4.2.D.3 geben einen Überblick über die Lage- und Streupa-
rameter der Granulate aus den RRSB-Verteilungen. Die Ausbeute und der Feinanteil
rameter der Granulate aus den RRSB-Verteilungen. Die Ausbeute und der Feinanteil
werden als zusätzliche Informationen aufgeführt. Tabelle 4.2.D.2 zeigt die Daten für
werden als zusätzliche Informationen aufgeführt. Tabelle 4.2.D.2 zeigt die Daten für
die Granulate mit 520 g aufgesprühter BML und Tabelle 4.2.D.3 die Werte der mit
die Granulate mit 520 g aufgesprühter BML und Tabelle 4.2.D.3 die Werte der mit
24,76 g Kollidon 90F hergestellten Granulate.
24,76 g Kollidon 90F hergestellten Granulate.
Die Daten der Standardgranulate mit 520 g einer 5 %-igen BML sind (wie auch in
Die Daten der Standardgranulate mit 520 g einer 5 %-igen BML sind (wie auch in
den folgenden Tabellen) farblich unterlegt.
den folgenden Tabellen) farblich unterlegt.
113
113
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.D.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 520 g Bindemittellö-
Tabelle 4.2.D.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 520 g Bindemittellö-
sung
sung
Granulat
Nummer
Gr. 70
83
82
81
73
74
75
93
76
77
78
79
80
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
d´
[µm]
139,160
209,309
201,722
269,300
358,824
320,539
305,979
295,003
347,933
362,196
384,743
438,277
451,222
n
[-]
1,681
3,326
3,232
2,887
2,687
2,611
2,697
3,156
2,870
3,192
3,122
3,258
3,472
r²
[-]
0,966
0,998
0,995
0,998
0,999
0,997
0,996
0,996
0,998
0,998
0,999
1
1
Ausbeute
[%]
91,64
94,10
89,43
90,78
92,65
89,87
91,87
92,44
90,94
94,45
92,01
95,30
Feinanteil
[%]
21,74
1,90
2,12
1,42
0,32
0,33
0,48
0,36
0,25
0,06
0,08
0,09
0,08
Granulat
Nummer
Gr. 70
83
82
81
73
74
75
93
76
77
78
79
80
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
d´
[µm]
139,160
209,309
201,722
269,300
358,824
320,539
305,979
295,003
347,933
362,196
384,743
438,277
451,222
n
[-]
1,681
3,326
3,232
2,887
2,687
2,611
2,697
3,156
2,870
3,192
3,122
3,258
3,472
r²
[-]
0,966
0,998
0,995
0,998
0,999
0,997
0,996
0,996
0,998
0,998
0,999
1
1
Ausbeute
[%]
91,64
94,10
89,43
90,78
92,65
89,87
91,87
92,44
90,94
94,45
92,01
95,30
Feinanteil
[%]
21,74
1,90
2,12
1,42
0,32
0,33
0,48
0,36
0,25
0,06
0,08
0,09
0,08
n=1
n=1
Tabelle 4.2.D.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 24,76 g Kollidon 90F
Tabelle 4.2.D.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil 24,76 g Kollidon 90F
Granulat
Nummer
Gr. 70
89
73
74
75
93
84
85
86
87
88
BML
[(m/V)%]
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
d´
[µm]
139,160
385,563
358,824
320,539
305,979
295,003
250,551
249,370
259,385
267,725
291,871
n
[-]
1,681
3,180
2,687
2,611
2,697
3,156
3,530
3,298
3,082
2,942
2,733
r²
[-]
0,966
1
0,999
0,997
0,996
0,996
0,998
0,998
0,998
0,997
0,999
Ausbeute
[%]
92,80
90,78
92,65
89,87
91,87
92,63
92,78
89,62
86,52
83,40
Feinanteil
[%]
21,74
0,18
0,32
0,33
0,48
0,36
0,90
1,47
1,45
1,34
1,70
Granulat
Nummer
Gr. 70
89
73
74
75
93
84
85
86
87
88
BML
[(m/V)%]
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
d´
[µm]
139,160
385,563
358,824
320,539
305,979
295,003
250,551
249,370
259,385
267,725
291,871
n
[-]
1,681
3,180
2,687
2,611
2,697
3,156
3,530
3,298
3,082
2,942
2,733
r²
[-]
0,966
1
0,999
0,997
0,996
0,996
0,998
0,998
0,998
0,997
0,999
Ausbeute
[%]
92,80
90,78
92,65
89,87
91,87
92,63
92,78
89,62
86,52
83,40
Feinanteil
[%]
21,74
0,18
0,32
0,33
0,48
0,36
0,90
1,47
1,45
1,34
1,70
n=1
n=1
Mittlerer Korndurchmesser
Mittlerer Korndurchmesser
In Tabelle 4.2.D.4 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der mittleren
In Tabelle 4.2.D.4 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der mittleren
Korndurchmesser zusammengestellt. In der linken Hälfte der Tabelle befinden sich,
Korndurchmesser zusammengestellt. In der linken Hälfte der Tabelle befinden sich,
sortiert nach steigender BML-Konzentration, die Daten für die Granulate mit 520 g
sortiert nach steigender BML-Konzentration, die Daten für die Granulate mit 520 g
114
114
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
BML und in der rechten Hälfte werden die Werte der mit gleicher Menge Kollidon 90F
BML und in der rechten Hälfte werden die Werte der mit gleicher Menge Kollidon 90F
hergestellten Granulate aufgelistet.
hergestellten Granulate aufgelistet.
Tabelle 4.2.D.4 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Bindemittellösungskonzentrati-
Tabelle 4.2.D.4 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Bindemittellösungskonzentrati-
on“
on“
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[µm]
[µm]
83
197,02
3,34
82
195,49
1,94
81
201,52
2,29
73
204,70
0,63
74
203,58
0,50
75
204,02
0,29
93
205,45
1,77
76
206,50
1,82
77
205,74
0,28
78
205,16
0,27
79
208,08
0,47
80
205,38
0,58
24,76 g Kollidon 90F
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[µm]
[µm]
91
90
89
207,34
1,65
73
204,70
0,63
74
203,58
0,50
75
204,02
0,29
93
205,45
1,77
84
200,98
2,57
85
197,56
0,69
86
197,83
1,21
87
199,98
0,61
88
199,45
0,92
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[µm]
[µm]
83
197,02
3,34
82
195,49
1,94
81
201,52
2,29
73
204,70
0,63
74
203,58
0,50
75
204,02
0,29
93
205,45
1,77
76
206,50
1,82
77
205,74
0,28
78
205,16
0,27
79
208,08
0,47
80
205,38
0,58
24,76 g Kollidon 90F
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[µm]
[µm]
91
90
89
207,34
1,65
73
204,70
0,63
74
203,58
0,50
75
204,02
0,29
93
205,45
1,77
84
200,98
2,57
85
197,56
0,69
86
197,83
1,21
87
199,98
0,61
88
199,45
0,92
n=5
n=5
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Tabelle 4.2.D.5 gibt die aus den entsprechenden Volumina und Einwaagen berechne-
Tabelle 4.2.D.5 gibt die aus den entsprechenden Volumina und Einwaagen berechne-
ten Mittelwerte und Standardabweichungen der Schütt- und Stampfdichten sowie der
ten Mittelwerte und Standardabweichungen der Schütt- und Stampfdichten sowie der
Hausnerfaktoren und Carrindices der Granulate mit 520 g BML wieder. In Tabelle
Hausnerfaktoren und Carrindices der Granulate mit 520 g BML wieder. In Tabelle
4.2.D.6 finden sich die entsprechenden Daten der Granulate mit 24,76 g Kollidon
4.2.D.6 finden sich die entsprechenden Daten der Granulate mit 24,76 g Kollidon
90F.
90F.
115
115
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.D.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 520 g Bindemittellösung
Granulat
BML
Nummer [(m/V)%]
Gr. 70
83
82
81
73
74
75
93
76
77
78
79
80
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
Schüttdichte
Stampfdichte
Tabelle 4.2.D.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 520 g Bindemittellösung
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,50
0,51
0,49
0,46
0,47
0,45
0,46
0,44
0,42
0,42
0,41
0,40
0,023
0,006
0,006
0,005
0,005
0,005
0,009
0,003
0,009
0,004
0,004
0
0,009
0,81
0,59
0,58
0,58
0,54
0,55
0,52
0,55
0,51
0,49
0,49
0,48
0,48
0,003
0,004
0,004
0
0,003
0
0,003
0,007
0,006
0
0,003
0,003
0,005
1,58
1,18
1,14
1,19
1,18
1,17
1,16
1,18
1,14
1,17
1,17
1,17
1,19
0,063
0,022
0,019
0,013
0,020
0,013
0,028
0,009
0,020
0,011
0,010
0,006
0,026
0,37
0,15
0,12
0,16
0,16
0,15
0,13
0,15
0,12
0,15
0,14
0,14
0,16
0,026
0,016
0,014
0,009
0,014
0,009
0,021
0,006
0,016
0,008
0,007
0,005
0,018
Granulat
BML
Nummer [(m/V)%]
Gr. 70
83
82
81
73
74
75
93
76
77
78
79
80
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,50
0,51
0,49
0,46
0,47
0,45
0,46
0,44
0,42
0,42
0,41
0,40
0,023
0,006
0,006
0,005
0,005
0,005
0,009
0,003
0,009
0,004
0,004
0
0,009
0,81
0,59
0,58
0,58
0,54
0,55
0,52
0,55
0,51
0,49
0,49
0,48
0,48
0,003
0,004
0,004
0
0,003
0
0,003
0,007
0,006
0
0,003
0,003
0,005
1,58
1,18
1,14
1,19
1,18
1,17
1,16
1,18
1,14
1,17
1,17
1,17
1,19
0,063
0,022
0,019
0,013
0,020
0,013
0,028
0,009
0,020
0,011
0,010
0,006
0,026
0,37
0,15
0,12
0,16
0,16
0,15
0,13
0,15
0,12
0,15
0,14
0,14
0,16
0,026
0,016
0,014
0,009
0,014
0,009
0,021
0,006
0,016
0,008
0,007
0,005
0,018
n=3
n=3
Tabelle 4.2.D.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 24,76 g Kollidon 90F
Tabelle 4.2.D.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI 24,76 g Kollidon 90F
Granulat
BML
Nummer [(m/V)%]
Gr. 70
89
73
74
75
93
84
85
86
87
88
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,47
0,46
0,47
0,45
0,46
0,43
0,42
0,41
0,42
0,40
0,023
0,009
0,005
0,005
0,009
0,003
0,004
0
0,004
0,005
0,002
0,81
0,56
0,54
0,55
0,52
0,55
0,53
0,51
0,50
0,51
0,48
0,003
0,013
0,003
0
0,003
0,007
0,005
0
0
0,005
0,005
1,58
1,18
1,18
1,17
1,16
1,18
1,22
1,20
1,21
1,22
1,22
0,063
0,004
0,020
0,013
0,028
0,009
0,014
0
0,012
0,004
0,008
0,37
0,15
0,16
0,15
0,13
0,15
0,18
0,17
0,17
0,18
0,18
0,026
0,003
0,014
0,009
0,021
0,006
0,009
0
0,008
0,003
0,005
Granulat
BML
Nummer [(m/V)%]
Gr. 70
89
73
74
75
93
84
85
86
87
88
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,47
0,46
0,47
0,45
0,46
0,43
0,42
0,41
0,42
0,40
0,023
0,009
0,005
0,005
0,009
0,003
0,004
0
0,004
0,005
0,002
0,81
0,56
0,54
0,55
0,52
0,55
0,53
0,51
0,50
0,51
0,48
0,003
0,013
0,003
0
0,003
0,007
0,005
0
0
0,005
0,005
1,58
1,18
1,18
1,17
1,16
1,18
1,22
1,20
1,21
1,22
1,22
0,063
0,004
0,020
0,013
0,028
0,009
0,014
0
0,012
0,004
0,008
0,37
0,15
0,16
0,15
0,13
0,15
0,18
0,17
0,17
0,18
0,18
0,026
0,003
0,014
0,009
0,021
0,006
0,009
0
0,008
0,003
0,005
n=3
n=3
Feuchtgehalt
Feuchtgehalt
Tabelle 4.2.D.7 enthält die Mittelwerte und Standardabweichungen der Feuchtgehal-
Tabelle 4.2.D.7 enthält die Mittelwerte und Standardabweichungen der Feuchtgehal-
te. Sie sind nach steigender BML-Konzentration sortiert.
te. Sie sind nach steigender BML-Konzentration sortiert.
116
116
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.D.7 Feuchtgehalt „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[%]
[%]
70
5,18
0,03
83
5,45
0,12
82
5,45
0,03
81
7,53
0,06
73
5,43
0,04
74
5,41
0,03
75
5,43
0,03
93
5,70
0,03
76
5,52
0,05
77
5,50
0,04
78
5,65
0,08
79
5,52
0,07
80
5,57
0,03
Tabelle 4.2.D.7 Feuchtgehalt „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
24,76 g Kollidon 90F
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[%]
[%]
70
5,18
0,03
91
90
89
5,61
0,03
73
5,43
0,04
74
5,41
0,03
75
5,43
0,03
93
5,70
0,03
84
5,55
0,42
85
5,53
0,02
86
5,54
0,04
87
5,63
0,05
88
5,65
0,01
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[%]
[%]
70
5,18
0,03
83
5,45
0,12
82
5,45
0,03
81
7,53
0,06
73
5,43
0,04
74
5,41
0,03
75
5,43
0,03
93
5,70
0,03
76
5,52
0,05
77
5,50
0,04
78
5,65
0,08
79
5,52
0,07
80
5,57
0,03
24,76 g Kollidon 90F
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[%]
[%]
70
5,18
0,03
91
90
89
5,61
0,03
73
5,43
0,04
74
5,41
0,03
75
5,43
0,03
93
5,70
0,03
84
5,55
0,42
85
5,53
0,02
86
5,54
0,04
87
5,63
0,05
88
5,65
0,01
n=3
n=3
Fließfähigkeit
Fließfähigkeit
In Tabelle 4.2.D.8 werden die Ausfließzeiten der Granulate nach zunehmender Kon-
In Tabelle 4.2.D.8 werden die Ausfließzeiten der Granulate nach zunehmender Kon-
zentration der Bindemittellösung aufgelistet.
zentration der Bindemittellösung aufgelistet.
Tabelle 4.2.D.8 Ausfließzeiten „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
Tabelle 4.2.D.8 Ausfließzeiten „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[s]
[s]
83
6,17
0,40
82
5,97
0,15
81
5,50
0,10
73
10,73
0,15
74
10,47
0,12
75
10,40
0,10
93
9,80
0,20
76
11,27
0,40
77
11,73
0,21
78
12,30
0,20
79
13,50
0,10
80
14,07
0,21
24,76 g Kollidon 90F
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[s]
[s]
91
90
89
11,30
0,66
73
10,73
0,15
74
10,47
0,12
75
10,40
0,10
93
9,80
0,20
84
9,30
0,44
85
9,60
0,40
86
10,57
0,86
87
10,83
0,06
88
11,60
0,17
n=3
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[s]
[s]
83
6,17
0,40
82
5,97
0,15
81
5,50
0,10
73
10,73
0,15
74
10,47
0,12
75
10,40
0,10
93
9,80
0,20
76
11,27
0,40
77
11,73
0,21
78
12,30
0,20
79
13,50
0,10
80
14,07
0,21
24,76 g Kollidon 90F
Granulat Mittelwert
STABW
Nummer
[s]
[s]
91
90
89
11,30
0,66
73
10,73
0,15
74
10,47
0,12
75
10,40
0,10
93
9,80
0,20
84
9,30
0,44
85
9,60
0,40
86
10,57
0,86
87
10,83
0,06
88
11,60
0,17
n=3
117
117
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Friabilität
Friabilität
Tabelle 4.2.D.9 enthält die prozentualen Massenverluste der Granulatproben nach
Tabelle 4.2.D.9 enthält die prozentualen Massenverluste der Granulatproben nach
Beanspruchung im Turbulamischer bezogen auf die unbeanspruchten Proben sortiert
Beanspruchung im Turbulamischer bezogen auf die unbeanspruchten Proben sortiert
nach steigender Konzentration der BML.
nach steigender Konzentration der BML.
Tabelle 4.2.D.9 Abrieb „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
Tabelle 4.2.D.9 Abrieb „Variation der Bindemittellösungskonzentration“
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat
Abrieb
Nummer
[%]
83
-27,37
82
26,09
81
0,40
73
17,82
74
5,22
75
-3,66
93
29,81
76
11,64
77
4,76
78
6,04
79
-10,21
80
-8,39
24,76 g Kollidon 90F
Granulat
Abrieb
Nummer
[%]
91
90
89
12,67
73
17,82
74
5,22
75
-3,66
93
29,81
84
-21,78
85
-25,17
86
-32,45
87
23,50
88
20,41
BML
[(m/V)%]
2,5
3
4
5
5
5
5
6
7
8
9
10
520 g Bindemittellösung
Granulat
Abrieb
Nummer
[%]
83
-27,37
82
26,09
81
0,40
73
17,82
74
5,22
75
-3,66
93
29,81
76
11,64
77
4,76
78
6,04
79
-10,21
80
-8,39
24,76 g Kollidon 90F
Granulat
Abrieb
Nummer
[%]
91
90
89
12,67
73
17,82
74
5,22
75
-3,66
93
29,81
84
-21,78
85
-25,17
86
-32,45
87
23,50
88
20,41
n = 1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme
n = 1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme
4.2.D.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Bindemittellösungs-
4.2.D.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Bindemittellösungs-
konzentration
konzentration
Hypothese I: konstante Masse an Bindemittellösung
Hypothese I: konstante Masse an Bindemittellösung
Ab einer Konzentration der Bindemittellösung von drei Prozent werden die Agglome-
Ab einer Konzentration der Bindemittellösung von drei Prozent werden die Agglome-
rate, wie erwartet, mit zunehmender Konzentration größer. Die Durchgangssummen-
rate, wie erwartet, mit zunehmender Konzentration größer. Die Durchgangssummen-
kurven aus Abbildung 4.2.D.2 und die Lageparameter aus den RRSB-Verteilungen in
kurven aus Abbildung 4.2.D.2 und die Lageparameter aus den RRSB-Verteilungen in
Tabelle 4.2.D.2 belegen diese Erwartung. Allerdings bestätigt die statistische Auswer-
Tabelle 4.2.D.2 belegen diese Erwartung. Allerdings bestätigt die statistische Auswer-
tung der mittleren Korndurchmesser (Tabelle 4.2.D.4) aus der Laserstreulichtanalyse
tung der mittleren Korndurchmesser (Tabelle 4.2.D.4) aus der Laserstreulichtanalyse
nach Scheffé nur Granulat 83 (2,5 %) und 82 (3 %) eine signifikant kleinere Korn-
nach Scheffé nur Granulat 83 (2,5 %) und 82 (3 %) eine signifikant kleinere Korn-
größe gegenüber den Granulaten 73 bis 80 (5 bis 10 %). Diese unterscheiden sich
größe gegenüber den Granulaten 73 bis 80 (5 bis 10 %). Diese unterscheiden sich
nicht signifikant. Granulat 81 (4 %) nimmt eine von den übrigen Granulaten deutlich
nicht signifikant. Granulat 81 (4 %) nimmt eine von den übrigen Granulaten deutlich
verschiedene Zwischengröße ein. Tendenziell wächst die Agglomeratgröße mit stei-
verschiedene Zwischengröße ein. Tendenziell wächst die Agglomeratgröße mit stei-
gender Konzentration der BML, jedoch unterscheiden sich die Granulen ab einer
gender Konzentration der BML, jedoch unterscheiden sich die Granulen ab einer
118
118
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
BML-Konzentration von fünf Prozent hinsichtlich ihrer Korndurchmesser nicht mehr
BML-Konzentration von fünf Prozent hinsichtlich ihrer Korndurchmesser nicht mehr
signifikant.
signifikant.
Der Streuparameter n zeigt bezüglich der Konzentration der BML keine eindeutige
Der Streuparameter n zeigt bezüglich der Konzentration der BML keine eindeutige
Tendenz. Das Kornspektrum aber ist bei allen Granulaten wesentlich enger als das
Tendenz. Das Kornspektrum aber ist bei allen Granulaten wesentlich enger als das
der Pulverreferenz.
der Pulverreferenz.
Auch der Feinanteil wird bei den Konzentrationen von drei bis sieben Prozent kleiner
Auch der Feinanteil wird bei den Konzentrationen von drei bis sieben Prozent kleiner
und liegt ab einer fünf prozentigen Lösung unterhalb von einem Prozent.
und liegt ab einer fünf prozentigen Lösung unterhalb von einem Prozent.
Die Schüttdichten der Granulate mit gleicher Masse Bindemittellösung nehmen, wie
Die Schüttdichten der Granulate mit gleicher Masse Bindemittellösung nehmen, wie
aus Tabelle 4.2.D.5 ersichtlich, mit steigender Konzentration der BML ab. Jedoch un-
aus Tabelle 4.2.D.5 ersichtlich, mit steigender Konzentration der BML ab. Jedoch un-
terscheiden sich nur die mit der 2,5-3, 4-5, 5-6 und 7-8-9-10 prozentigen Konzentra-
terscheiden sich nur die mit der 2,5-3, 4-5, 5-6 und 7-8-9-10 prozentigen Konzentra-
tion hergestellten Granulate signifikant. Die Hausnerfaktoren dagegen weisen keinen
tion hergestellten Granulate signifikant. Die Hausnerfaktoren dagegen weisen keinen
statistischen Unterschied auf.
statistischen Unterschied auf.
Hinsichtlich ihrer Feuchtgehalte in Tabelle 4.2.D.7 unterscheiden sich die Granulate
Hinsichtlich ihrer Feuchtgehalte in Tabelle 4.2.D.7 unterscheiden sich die Granulate
73 bis 83 nicht signifikant und zeigen auch keine mit der Konzentrationszunahme der
73 bis 83 nicht signifikant und zeigen auch keine mit der Konzentrationszunahme der
BML in Verbindung stehende Tendenz. Lediglich Granulat 81 (4 %) besitzt eine deut-
BML in Verbindung stehende Tendenz. Lediglich Granulat 81 (4 %) besitzt eine deut-
lich höhere Restfeuchte als die anderen.
lich höhere Restfeuchte als die anderen.
Ab einer vier prozentigen Konzentration der BML nimmt die Ausfließzeit (Tabelle
Ab einer vier prozentigen Konzentration der BML nimmt die Ausfließzeit (Tabelle
4.2.D.8) der Granulate kontinuierlich zu. Bis zu dieser Konzentration fließen die Gra-
4.2.D.8) der Granulate kontinuierlich zu. Bis zu dieser Konzentration fließen die Gra-
nulate immer schneller aus dem Trichter. Statistisch unterscheiden sich die mit 2,5-3-
nulate immer schneller aus dem Trichter. Statistisch unterscheiden sich die mit 2,5-3-
4, 5-6, 6-7-8 und 9-10 prozentiger Konzentration hergestellten Agglomerate, wobei
4, 5-6, 6-7-8 und 9-10 prozentiger Konzentration hergestellten Agglomerate, wobei
sie in dieser Reihenfolge immer langsamer ausfließen.
sie in dieser Reihenfolge immer langsamer ausfließen.
Verschiedene Granulate dieser Versuchsreihe zeigen eine negative Friabilität (Tabelle
Verschiedene Granulate dieser Versuchsreihe zeigen eine negative Friabilität (Tabelle
4.2.D.9). Eine Erklärung für dieses Verhalten erfolgt bei der Testreihe E1.
4.2.D.9). Eine Erklärung für dieses Verhalten erfolgt bei der Testreihe E1.
Hypothese II: konstante Masse an Bindemittel
Hypothese II: konstante Masse an Bindemittel
Aus Abbildung 4.2.D.3 sowie den Tabellen 4.2.D.3 und 4.2.D.4 ist ersichtlich, dass
Aus Abbildung 4.2.D.3 sowie den Tabellen 4.2.D.3 und 4.2.D.4 ist ersichtlich, dass
die Korngrößen der Granulate bei Lösungskonzentrationen im Bereich von vier bis
die Korngrößen der Granulate bei Lösungskonzentrationen im Bereich von vier bis
sieben Prozent abnehmen. Ab einer acht prozentigen BML werden die Durchmesser
sieben Prozent abnehmen. Ab einer acht prozentigen BML werden die Durchmesser
der Granulen wieder größer, bleiben aber unterhalb der Korngröße des Granulates
der Granulen wieder größer, bleiben aber unterhalb der Korngröße des Granulates
mit der vier prozentigen Sprühlösung. Die statistische Auswertung der mittleren
mit der vier prozentigen Sprühlösung. Die statistische Auswertung der mittleren
Korndurchmesser nach Scheffé bestätigt die Reihenfolge der Durchgangssummen
Korndurchmesser nach Scheffé bestätigt die Reihenfolge der Durchgangssummen
und der Lageparameter aus der RRSB-Verteilung. Die Granulate 4-5, 5-6 und 6-7-8-
und der Lageparameter aus der RRSB-Verteilung. Die Granulate 4-5, 5-6 und 6-7-8-
9-10 unterscheiden sich hinsichtlich ihrer Korngröße signifikant, wobei die Durchmes-
9-10 unterscheiden sich hinsichtlich ihrer Korngröße signifikant, wobei die Durchmes-
119
119
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
ser in eben genannter Reihenfolge kleiner werden. Somit wird die unter Kapitel 2.1
ser in eben genannter Reihenfolge kleiner werden. Somit wird die unter Kapitel 2.1
aufgestellte Hypothese II bestätigt, dass die Korngröße mit steigender Konzentration
aufgestellte Hypothese II bestätigt, dass die Korngröße mit steigender Konzentration
der BML aufgrund des weniger und für kürzere Zeit zur Verfügung stehenden Was-
der BML aufgrund des weniger und für kürzere Zeit zur Verfügung stehenden Was-
sers zunächst abnimmt. Erst wenn die Masse an Bindemittel den Mangel der Verweil-
sers zunächst abnimmt. Erst wenn die Masse an Bindemittel den Mangel der Verweil-
zeit des Wassers an der Oberfläche der Lactosepartikel kompensiert, nimmt der Ag-
zeit des Wassers an der Oberfläche der Lactosepartikel kompensiert, nimmt der Ag-
glomeratdurchmesser wieder zu. Dies verdeutlichen vor allem die Lageparameter in
glomeratdurchmesser wieder zu. Dies verdeutlichen vor allem die Lageparameter in
Tabelle 4.2.D.3. Der Wendepunkt scheint für die Standardgranulatrezeptur bei einer
Tabelle 4.2.D.3. Der Wendepunkt scheint für die Standardgranulatrezeptur bei einer
Konzentration der BML von ca. acht Prozent zu liegen.
Konzentration der BML von ca. acht Prozent zu liegen.
Der Streuparameter n wird ab einer sechs prozentigen BML kleiner und somit das
Der Streuparameter n wird ab einer sechs prozentigen BML kleiner und somit das
Kornspektrum der Granulate mit steigender Konzentration der Sprühlösung größer.
Kornspektrum der Granulate mit steigender Konzentration der Sprühlösung größer.
Das bestätigt auch der ab einer sechs prozentigen Sprühlösung deutlich zunehmende
Das bestätigt auch der ab einer sechs prozentigen Sprühlösung deutlich zunehmende
Feinanteil.
Feinanteil.
Die Schüttdichte (Tabelle 4.2.D.6) der Granulate ist bei den Konzentrationen 4-5 und
Die Schüttdichte (Tabelle 4.2.D.6) der Granulate ist bei den Konzentrationen 4-5 und
6-7-8-9 Prozent signifikant unterschiedlich, wobei sie bis zur zehn prozentigen BML
6-7-8-9 Prozent signifikant unterschiedlich, wobei sie bis zur zehn prozentigen BML
abnimmt und hier am kleinsten ist. Eine Mittelwert-Analyse bestätigt die statistische
abnimmt und hier am kleinsten ist. Eine Mittelwert-Analyse bestätigt die statistische
Gleichheit der Hausnerfaktoren.
Gleichheit der Hausnerfaktoren.
Bezogen auf ihren Feuchtgehalt (Tabelle 4.2.D.7) zeigen die Granulate dieser Test-
Bezogen auf ihren Feuchtgehalt (Tabelle 4.2.D.7) zeigen die Granulate dieser Test-
reihe keine eindeutige Tendenz mit der zunehmenden Konzentration der Sprühlö-
reihe keine eindeutige Tendenz mit der zunehmenden Konzentration der Sprühlö-
sung. Die Auswertung nach Scheffé bestätigt für die Konzentrationen 5-6-7-8 eine
sung. Die Auswertung nach Scheffé bestätigt für die Konzentrationen 5-6-7-8 eine
signifikant niedrigere Feuchte gegenüber den Granulaten mit einer 4-9-10 prozenti-
signifikant niedrigere Feuchte gegenüber den Granulaten mit einer 4-9-10 prozenti-
gen Lösung.
gen Lösung.
Auch die Ausfließzeiten in Tabelle 4.2.D.8 weisen keinen eindeutigen Zusammenhang
Auch die Ausfließzeiten in Tabelle 4.2.D.8 weisen keinen eindeutigen Zusammenhang
mit der Konzentrationssteigerung der Bindemittellösung auf. Die Granulate 84 (6 %)
mit der Konzentrationssteigerung der Bindemittellösung auf. Die Granulate 84 (6 %)
und 85 (7 %) fließen deutlich schneller als die Granulate 88 (10 %) und 89 (4 %).
und 85 (7 %) fließen deutlich schneller als die Granulate 88 (10 %) und 89 (4 %).
Für die Friabilität (Tabelle 4.2.D.9) der Granulate mit konstanter Masse an Bindemit-
Für die Friabilität (Tabelle 4.2.D.9) der Granulate mit konstanter Masse an Bindemit-
tel gilt das Gleiche wie unter Hypothese I beschrieben.
tel gilt das Gleiche wie unter Hypothese I beschrieben.
Vergleich von Hypothese I und II
Vergleich von Hypothese I und II
Nur bei einer BML-Konzentration von vier Prozent sind die zur Prüfung der Hypothese
Nur bei einer BML-Konzentration von vier Prozent sind die zur Prüfung der Hypothese
II hergestellten Granulate größer als die von Hypothese I. Ab einer sechs prozentigen
II hergestellten Granulate größer als die von Hypothese I. Ab einer sechs prozentigen
Sprühlösung sind die Korndurchmesser der mit gleicher Masse an Bindemittellösung
Sprühlösung sind die Korndurchmesser der mit gleicher Masse an Bindemittellösung
hergestellten Granulate größer als die der mit konstanter Masse an Bindemittel gra-
hergestellten Granulate größer als die der mit konstanter Masse an Bindemittel gra-
nulierten. Auch in diesem Punkt bestätigen die Ergebnisse die Erwartungen. Bei den
nulierten. Auch in diesem Punkt bestätigen die Ergebnisse die Erwartungen. Bei den
120
120
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Ansätzen der ersten Hypothese steht mit gleich bleibendem Wasseranteil pro Zeit-
Ansätzen der ersten Hypothese steht mit gleich bleibendem Wasseranteil pro Zeit-
einheit mehr Bindemittel zur Verfügung, während bei der zweiten Hypothese mit
einheit mehr Bindemittel zur Verfügung, während bei der zweiten Hypothese mit
steigender Konzentration der BML immer weniger Wasser für kürzere Zeit an der Pul-
steigender Konzentration der BML immer weniger Wasser für kürzere Zeit an der Pul-
veroberfläche verweilt. Unterhalb von einer fünf prozentigen Lösung verhält es sich
veroberfläche verweilt. Unterhalb von einer fünf prozentigen Lösung verhält es sich
umgekehrt.
umgekehrt.
Die Schüttdichten der Granulate zeigen zwischen den beiden Gruppen auf dem je-
Die Schüttdichten der Granulate zeigen zwischen den beiden Gruppen auf dem je-
weils gleichen Konzentrationsniveau keine signifikanten Unterschiede. Sie nehmen
weils gleichen Konzentrationsniveau keine signifikanten Unterschiede. Sie nehmen
mit steigender Konzentration gleichmäßig ab. Hier kompensiert vermutlich der jewei-
mit steigender Konzentration gleichmäßig ab. Hier kompensiert vermutlich der jewei-
lige Feinanteil die Korngrößenunterschiede.
lige Feinanteil die Korngrößenunterschiede.
Auch bei den Feuchtgehalten gibt es keine eindeutigen Unterschiede zwischen den
Auch bei den Feuchtgehalten gibt es keine eindeutigen Unterschiede zwischen den
Granulaten beider Hypothesen. Nur Granulat 81 (520 g einer 4 % BML) besitzt einen
Granulaten beider Hypothesen. Nur Granulat 81 (520 g einer 4 % BML) besitzt einen
signifikant höheren Feuchtigkeitsanteil als alle übrigen Granulate.
signifikant höheren Feuchtigkeitsanteil als alle übrigen Granulate.
Unterhalb einer Konzentration von fünf Prozent fließt das Granulat mit gleicher Masse
Unterhalb einer Konzentration von fünf Prozent fließt das Granulat mit gleicher Masse
BML schneller, als das mit konstanter Masse an Bindemittel. Ab einer Konzentration
BML schneller, als das mit konstanter Masse an Bindemittel. Ab einer Konzentration
von sechs Prozent verhält es sich umgekehrt. Von hier an besitzen die Granulate der
von sechs Prozent verhält es sich umgekehrt. Von hier an besitzen die Granulate der
zweiten Hypothese eine kürzere Ausfließzeit als die Granulate der ersten Hypothese.
zweiten Hypothese eine kürzere Ausfließzeit als die Granulate der ersten Hypothese.
Beide Granulatgruppen fließen jedoch mit steigender Konzentration langsamer.
Beide Granulatgruppen fließen jedoch mit steigender Konzentration langsamer.
Wiederholungen mit 5 (m/V) %-iger BML
Wiederholungen mit 5 (m/V) %-iger BML
Die Summendurchgangsverteilungen in Abbildung 4.2.D.4 sowie die statistische
Die Summendurchgangsverteilungen in Abbildung 4.2.D.4 sowie die statistische
Auswertung der mittleren Korndurchmesser aus Tabelle 4.2.D.4 zeigen, dass die Ag-
Auswertung der mittleren Korndurchmesser aus Tabelle 4.2.D.4 zeigen, dass die Ag-
glomerate der vier Wiederholungsansätze mit 520 g einer fünf prozentigen BML
glomerate der vier Wiederholungsansätze mit 520 g einer fünf prozentigen BML
gleich groß sind.
gleich groß sind.
In Bezug auf ihre Schüttdichte unterscheiden sich lediglich Granulat 74 und 75 signi-
In Bezug auf ihre Schüttdichte unterscheiden sich lediglich Granulat 74 und 75 signi-
fikant. Jedoch sind die Dichten beider Granulate jeweils mit der von Granulat 73 und
fikant. Jedoch sind die Dichten beider Granulate jeweils mit der von Granulat 73 und
93 vergleichbar.
93 vergleichbar.
Die Granulate 73, 74 und 75 weisen hinsichtlich ihrer Feuchtgehalte und Ausfließzei-
Die Granulate 73, 74 und 75 weisen hinsichtlich ihrer Feuchtgehalte und Ausfließzei-
ten keine Unterschiede auf. Nur Granulat 93 besitzt eine signifikant höhere Rest-
ten keine Unterschiede auf. Nur Granulat 93 besitzt eine signifikant höhere Rest-
feuchte bzw. fließt wesentlich schneller aus dem Trichter als die anderen drei Granu-
feuchte bzw. fließt wesentlich schneller aus dem Trichter als die anderen drei Granu-
late.
late.
121
121
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Fazit:
Fazit:
Die Agglomerate der Granulate beider Hypothesen zur Variation der Bindemittellö-
Die Agglomerate der Granulate beider Hypothesen zur Variation der Bindemittellö-
sungskonzentration unterscheiden sich in ihren Eigenschaften sowohl innerhalb als
sungskonzentration unterscheiden sich in ihren Eigenschaften sowohl innerhalb als
auch zwischen den jeweiligen Gruppen signifikant. Somit stellt die Konzentration der
auch zwischen den jeweiligen Gruppen signifikant. Somit stellt die Konzentration der
Bindemittellösung einen materialspezifischen Prozessparameter dar, mit dem das
Bindemittellösung einen materialspezifischen Prozessparameter dar, mit dem das
Fertigprodukt stark beeinflusst werden kann.
Fertigprodukt stark beeinflusst werden kann.
Aus dem Vergleich der beiden Gruppen wird ersichtlich, dass es – im Hinblick auf das
Aus dem Vergleich der beiden Gruppen wird ersichtlich, dass es – im Hinblick auf das
Endprodukt – keinesfalls beliebig ist, wie schnell und in welcher Konzentration ein
Endprodukt – keinesfalls beliebig ist, wie schnell und in welcher Konzentration ein
gelöstes Bindemittel in das Pulverbett eingebracht wird. Bei der Herstellung der
gelöstes Bindemittel in das Pulverbett eingebracht wird. Bei der Herstellung der
Sprühlösung sollte deshalb sorgfältig darauf geachtet werden, dass die vorgeschrie-
Sprühlösung sollte deshalb sorgfältig darauf geachtet werden, dass die vorgeschrie-
bene Konzentration durch z.B. Rückstandsverluste im Einwiegegefäß oder durch noch
bene Konzentration durch z.B. Rückstandsverluste im Einwiegegefäß oder durch noch
nicht vollständig gelöstes Material nicht beeinträchtigt wird. Aber auch während des
nicht vollständig gelöstes Material nicht beeinträchtigt wird. Aber auch während des
Herstellungsprozesses darf die Sprühlösung keinen Umwelteinflüssen ausgesetzt
Herstellungsprozesses darf die Sprühlösung keinen Umwelteinflüssen ausgesetzt
werden, die ihre Konzentration verändern könnten. Ein Beispiel hierfür ist die direkte
werden, die ihre Konzentration verändern könnten. Ein Beispiel hierfür ist die direkte
Sonneneinstrahlung (oder ein sonstiger Wärmeeinfluss, wie Raumheizung, Abluftfüh-
Sonneneinstrahlung (oder ein sonstiger Wärmeeinfluss, wie Raumheizung, Abluftfüh-
rung, Wärmestrahlung der Apparatur etc.) während Phase I bis III des Herstellungs-
rung, Wärmestrahlung der Apparatur etc.) während Phase I bis III des Herstellungs-
prozesses. Die Aufbewahrung der Bindemittellösung bis zum Ende der Sprühphase ist
prozesses. Die Aufbewahrung der Bindemittellösung bis zum Ende der Sprühphase ist
an einem – auch vor Luftpartikel – geschützten Ort vorzunehmen. Am besten wäre
an einem – auch vor Luftpartikel – geschützten Ort vorzunehmen. Am besten wäre
ein hinsichtlich der Luftbedingungen konditionierter Herstellungsraum, der auch für
ein hinsichtlich der Luftbedingungen konditionierter Herstellungsraum, der auch für
eine reproduzierbare Prozessumgebung sorgen würde, so dass alle anderen, jahres-
eine reproduzierbare Prozessumgebung sorgen würde, so dass alle anderen, jahres-
und tageszeitlich schwankenden Umwelteinflüsse negiert werden könnten.
und tageszeitlich schwankenden Umwelteinflüsse negiert werden könnten.
Die vier Granulate, die mit 520 g einer fünf prozentigen BML hergestellt wurden, un-
Die vier Granulate, die mit 520 g einer fünf prozentigen BML hergestellt wurden, un-
terscheiden sich im Wesentlichen nicht voneinander. Basierend auf der theoretischen
terscheiden sich im Wesentlichen nicht voneinander. Basierend auf der theoretischen
Berechnung der kritischen Sprührate und der Machbarkeit eines Granulatansatzes,
Berechnung der kritischen Sprührate und der Machbarkeit eines Granulatansatzes,
wie sie unter Kapitel 1.1 bzw. 2.2 beschrieben sind, können Standardgranulate mit
wie sie unter Kapitel 1.1 bzw. 2.2 beschrieben sind, können Standardgranulate mit
guter Reproduzierbarkeit hergestellt werden. Voraussetzung hierfür ist die störungs-
guter Reproduzierbarkeit hergestellt werden. Voraussetzung hierfür ist die störungs-
freie Funktion aller beteiligten Geräte – wie Sensoren, Steuerung, Rechnereinheit und
freie Funktion aller beteiligten Geräte – wie Sensoren, Steuerung, Rechnereinheit und
Waage – sowie eine (geplante, automatische,) effiziente Kommunikation zwischen
Waage – sowie eine (geplante, automatische,) effiziente Kommunikation zwischen
diesen Einheiten.
diesen Einheiten.
122
122
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
4.2.E.1 Standard- und Placebogranulate mit nicht korrigierter und
4.2.E.1 Standard- und Placebogranulate mit nicht korrigierter und
definierter Sprührate
definierter Sprührate
Beide Rezepturen werden zu unterschiedlichen Jahreszeiten sowohl mit definierter
Beide Rezepturen werden zu unterschiedlichen Jahreszeiten sowohl mit definierter
als auch mit nicht korrigierter Sprührate hergestellt. Dadurch wird der Einfluss der
als auch mit nicht korrigierter Sprührate hergestellt. Dadurch wird der Einfluss der
Außenluftfeuchte, die im Laufe eines Jahres großen Schwankungen unterliegt, auf
Außenluftfeuchte, die im Laufe eines Jahres großen Schwankungen unterliegt, auf
die Herstellung und die daraus resultierenden Eigenschaften der Granulate unter-
die Herstellung und die daraus resultierenden Eigenschaften der Granulate unter-
sucht.
sucht.
4.2.E1.1 Standardgranulate
4.2.E1.1 Standardgranulate
Die Granulation der Standardgranulate mit nicht korrigierter Sprührate erfolgt immer
Die Granulation der Standardgranulate mit nicht korrigierter Sprührate erfolgt immer
mit der Einstellung von 48 Skalenteilen an der Schlauchquetschpumpe. Als definierte
mit der Einstellung von 48 Skalenteilen an der Schlauchquetschpumpe. Als definierte
Sprühraten werden die 1,7- und 2,0fache kritische Sprührate gewählt. Eine mehrma-
Sprühraten werden die 1,7- und 2,0fache kritische Sprührate gewählt. Eine mehrma-
lige Wiederholung der mit definierter Sprührate hergestellten Granulate dient zur Ü-
lige Wiederholung der mit definierter Sprührate hergestellten Granulate dient zur Ü-
berprüfung der Reproduzierbarkeit.
berprüfung der Reproduzierbarkeit.
Die Standardgranulate (SG) werden wie in Tabelle 4.2.E1.1 aufgezeigt hergestellt.
Die Standardgranulate (SG) werden wie in Tabelle 4.2.E1.1 aufgezeigt hergestellt.
Tabelle 4.2.E1.1 Versuchsreihe E1: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standard-
Tabelle 4.2.E1.1 Versuchsreihe E1: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standard-
granulate“
granulate“
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
94
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
117
95
96
Sommer
97
98
115
116
Winter
121
48 Skalenteile
119
123
2fache krit. Sprührate
118
120
122
124
Winter
1,7fache krit. Sprührate
125
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
94
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
117
95
96
Sommer
97
98
115
116
Winter
121
118
120
122
124
Winter
1,7fache krit. Sprührate
125
48 Skalenteile
119
123
2fache krit. Sprührate
4.2.E1.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Stan-
4.2.E1.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Stan-
dardgranulate
dardgranulate
Während der Sprühphase von Granulat 96 kommt es zur Festbettbildung. Von die-
Während der Sprühphase von Granulat 96 kommt es zur Festbettbildung. Von die-
sem Granulat liegen deshalb keine Daten vor.
sem Granulat liegen deshalb keine Daten vor.
123
123
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Abbildung 4.2.E1.1 zeigt die Durchgangssummenkurven aller Standardgranulate der
Abbildung 4.2.E1.1 zeigt die Durchgangssummenkurven aller Standardgranulate der
Versuchsreihe mit nicht korrigierter und definierter Sprührate.
Versuchsreihe mit nicht korrigierter und definierter Sprührate.
Für eine bessere Übersicht werden die Graphen in zwei Diagramme aufgeteilt. In
Für eine bessere Übersicht werden die Graphen in zwei Diagramme aufgeteilt. In
Abbildung 4.2.E1.2 sind die Verteilungssummen der Granulate mit definierter Sprüh-
Abbildung 4.2.E1.2 sind die Verteilungssummen der Granulate mit definierter Sprüh-
rate zusammen mit den im Frühjahr hergestellten Standardgranulaten 73, 74 und 75
rate zusammen mit den im Frühjahr hergestellten Standardgranulaten 73, 74 und 75
dargestellt. Stellvertretend für die mit der 1,7fachen kritischen Sprührate granulierten
dargestellt. Stellvertretend für die mit der 1,7fachen kritischen Sprührate granulierten
Pulvermischungen wird Granulat 124 in Abbildung 4.2.E1.3 dargestellt und für die mit
Pulvermischungen wird Granulat 124 in Abbildung 4.2.E1.3 dargestellt und für die mit
der 2,0fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulat 123.
der 2,0fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulat 123.
Vergleich der Standardgranulate mit
nicht korrigierter und definierter Sprührate
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
Vergleich der Standardgranulate mit
nicht korrigierter und definierter Sprührate
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
Pulver
94
95
97
98
115
116
117 (2)
118 (1,7)
119 (2)
Pulver
94
95
97
98
115
116
117 (2)
118 (1,7)
119 (2)
120 (1,7)
73 (1,7)
74 (1,7)
75 (1,7)
93 (1,7)
121
122 (1,7)
123 (2)
124 (1,7)
125 (1,7)
120 (1,7)
73 (1,7)
74 (1,7)
75 (1,7)
93 (1,7)
121
122 (1,7)
123 (2)
124 (1,7)
125 (1,7)
Abbildung 4.2.E1.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Abbildung 4.2.E1.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Standardgranulate„
Standardgranulate„
124
124
4 Experimenteller Teil
Vergleich der Standardgranulate mit definierter Sprührate
Vergleich der Standardgranulate mit definierter Sprührate
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
4 Experimenteller Teil
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
Pulver
117 (2)
118 (1,7)
119 (2)
120 (1,7)
73 (1,7)
75 (1,7)
93 (1,7)
122 (1,7)
123 (2)
124 (1,7)
125 (1,7)
74 (1,7)
Abbildung 4.2.E1.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Standardgranulate
Pulver
117 (2)
118 (1,7)
119 (2)
120 (1,7)
73 (1,7)
75 (1,7)
93 (1,7)
122 (1,7)
123 (2)
124 (1,7)
125 (1,7)
74 (1,7)
Abbildung 4.2.E1.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Standardgranulate
Vergleich der Standardgranulate mit nicht korrigierter Sprührate
Vergleich der Standardgranulate mit nicht korrigierter Sprührate
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
140
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver
94 (1,77)
95 (1,64)
97 (1,77)
116 (1,51)
121 (1,44)
123 (2)
124 (1,7)
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
98 (1,83)
115 (1,51)
Pulver
94 (1,77)
95 (1,64)
97 (1,77)
116 (1,51)
121 (1,44)
123 (2)
124 (1,7)
98 (1,83)
115 (1,51)
Abbildung 4.2.E1.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Standardgra-
Abbildung 4.2.E1.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Standardgra-
nulate
nulate
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Die Tabellen 4.2.E1.2 und 4.2.E1.3 geben einen Überblick über die Lage- und Streu-
Die Tabellen 4.2.E1.2 und 4.2.E1.3 geben einen Überblick über die Lage- und Streu-
parameter aus den RRSB-Verteilungen sowie die Ausbeuten und Feinanteile. Tabelle
parameter aus den RRSB-Verteilungen sowie die Ausbeuten und Feinanteile. Tabelle
125
125
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2.E1.2 zeigt die Daten für die Standardgranulate mit definierter Sprührate und Ta-
4.2.E1.2 zeigt die Daten für die Standardgranulate mit definierter Sprührate und Ta-
belle 4.2.E1.3 die entsprechenden Werte der mit konstanter Pumpeneinstellung her-
belle 4.2.E1.3 die entsprechenden Werte der mit konstanter Pumpeneinstellung her-
gestellten Granulate sortiert nach zunehmender kritischer Sprührate.
gestellten Granulate sortiert nach zunehmender kritischer Sprührate.
Tabelle 4.2.E1.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E1.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Standardgranulate
Standardgranulate
Granulat
Nummer
Gr. 70
118
120
122
124
125
117
119
123
kritische
Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
2,0
2,0
2,0
d´
[µm]
139,160
274,184
327,518
325,172
307,883
299,259
483,192
418,992
433,587
n
[-]
1,681
3,772
3,148
3,168
3,035
3,066
3,706
3,254
3,587
r²
[-]
0,966
0,993
0,992
0,988
0,996
0,992
1
0,999
1
Ausbeute
[%]
91,92
91,94
91,34
88,98
92,28
80,63
90,07
89,29
Feinanteil
[%]
21,74
0,05
0,03
0
0,23
0,22
0
0
0
Granulat
Nummer
Gr. 70
118
120
122
124
125
117
119
123
kritische
Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
2,0
2,0
2,0
d´
[µm]
139,160
274,184
327,518
325,172
307,883
299,259
483,192
418,992
433,587
n
[-]
1,681
3,772
3,148
3,168
3,035
3,066
3,706
3,254
3,587
r²
[-]
0,966
0,993
0,992
0,988
0,996
0,992
1
0,999
1
Ausbeute
[%]
91,92
91,94
91,34
88,98
92,28
80,63
90,07
89,29
Feinanteil
[%]
21,74
0,05
0,03
0
0,23
0,22
0
0
0
n=1
n=1
Tabelle 4.2.E1.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte
Tabelle 4.2.E1.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte
Sprührate Standardgranulate
Sprührate Standardgranulate
Granulat
Nummer
Gr. 70
121
115
116
95
94
97
98
kritische
Sprührate
1,44
1,51
1,51
1,64
1,77
1,77
1,83
d´
[µm]
139,160
240,246
280,316
252,311
335,866
429,270
397,598
434,393
n
[-]
1,681
3,287
3,552
4,176
3,217
3,404
3,340
2,863
r²
[-]
0,966
0,989
0,993
0,999
0,998
1
1
1
Ausbeute
[%]
90,14
92,64
92,36
88,16
92,34
89,94
85,43
Feinanteil
[%]
21,74
0,13
0,04
0,35
0,21
0,09
0,09
0,18
Granulat
Nummer
Gr. 70
121
115
116
95
94
97
98
kritische
Sprührate
1,44
1,51
1,51
1,64
1,77
1,77
1,83
d´
[µm]
139,160
240,246
280,316
252,311
335,866
429,270
397,598
434,393
n
[-]
1,681
3,287
3,552
4,176
3,217
3,404
3,340
2,863
r²
[-]
0,966
0,989
0,993
0,999
0,998
1
1
1
Ausbeute
[%]
90,14
92,64
92,36
88,16
92,34
89,94
85,43
Feinanteil
[%]
21,74
0,13
0,04
0,35
0,21
0,09
0,09
0,18
n=1
n=1
Mittlerer Korndurchmesser
Mittlerer Korndurchmesser
In der Tabelle 4.2.E1.4 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der mittleren
In der Tabelle 4.2.E1.4 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der mittleren
Korndurchmesser zusammengestellt. In der linken Hälfte der Tabelle finden sich die
Korndurchmesser zusammengestellt. In der linken Hälfte der Tabelle finden sich die
Daten für die Granulate mit definierter Sprührate und auf der rechten Seite die Werte
Daten für die Granulate mit definierter Sprührate und auf der rechten Seite die Werte
der Granulate mit einheitlicher Förderung der Bindemittellösung.
der Granulate mit einheitlicher Förderung der Bindemittellösung.
126
126
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.E1.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E1.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Standardgranulate“
Standardgranulate“
Granulat
Nummer
118
120
122
124
125
117
119
123
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[µm]
1,7
265,81
1,7
302,45
1,7
376,97
1,7
300,28
1,7
311,30
2,0
440,97
2,0
372,29
2,0
433,63
STABW
[µm]
4,57
8,65
7,86
6,78
5,33
8,39
5,10
9,28
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[µm]
[µm]
121
1,44
336,80
2,38
115
1,51
253,66
3,36
116
1,51
275,12
4,25
95
1,64
298,02
8,61
94
1,77
378,26
4,99
97
1,77
364,46
10,08
98
1,83
340,91
6,85
Granulat
Nummer
118
120
122
124
125
117
119
123
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[µm]
1,7
265,81
1,7
302,45
1,7
376,97
1,7
300,28
1,7
311,30
2,0
440,97
2,0
372,29
2,0
433,63
STABW
[µm]
4,57
8,65
7,86
6,78
5,33
8,39
5,10
9,28
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[µm]
[µm]
121
1,44
336,80
2,38
115
1,51
253,66
3,36
116
1,51
275,12
4,25
95
1,64
298,02
8,61
94
1,77
378,26
4,99
97
1,77
364,46
10,08
98
1,83
340,91
6,85
n=5
n=5
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Tabelle 4.2.E1.5 gibt die aus den entsprechenden Volumina und Einwaagen berech-
Tabelle 4.2.E1.5 gibt die aus den entsprechenden Volumina und Einwaagen berech-
neten Mittelwerte und Standardabweichungen der Schütt- bzw. Stampfdichten sowie
neten Mittelwerte und Standardabweichungen der Schütt- bzw. Stampfdichten sowie
die Hausnerfaktoren und Indices nach Carr der Granulate mit definierter Sprührate
die Hausnerfaktoren und Indices nach Carr der Granulate mit definierter Sprührate
wieder. In Tabelle 4.2.E1.6 befinden sich die entsprechenden Daten für die Granulate
wieder. In Tabelle 4.2.E1.6 befinden sich die entsprechenden Daten für die Granulate
mit nicht korrigierter, konstanter Sprühflüssigkeitszugabe.
mit nicht korrigierter, konstanter Sprühflüssigkeitszugabe.
Tabelle 4.2.E1.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Standardgra-
Tabelle 4.2.E1.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Standardgra-
nulate
nulate
Granulat kritische
Nummer Sprührate
Gr. 70
118
120
122
124
125
117
119
123
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
2,0
2,0
2,0
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,44
0,44
0,44
0,44
0,44
0,45
0,47
0,46
0,023
0,004
0,000
0,002
0,010
0,002
0,002
0,004
0,009
0,81
0,53
0,53
0,53
0,53
0,53
0,52
0,55
0,55
0,003
0,003
0,003
0,000
0,009
0,003
0,000
0,007
0,006
1,58
1,22
1,21
1,21
1,20
1,21
1,16
1,18
1,19
0,063
0,011
0,007
0,006
0,007
0,012
0,006
0,008
0,009
0,37
0,18
0,17
0,17
0,17
0,18
0,14
0,15
0,15
0,026
0,007
0,005
0,004
0,005
0,008
0,004
0,006
0,006
n=3
Granulat kritische
Nummer Sprührate
Gr. 70
118
120
122
124
125
117
119
123
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
2,0
2,0
2,0
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,44
0,44
0,44
0,44
0,44
0,45
0,47
0,46
0,023
0,004
0,000
0,002
0,010
0,002
0,002
0,004
0,009
0,81
0,53
0,53
0,53
0,53
0,53
0,52
0,55
0,55
0,003
0,003
0,003
0,000
0,009
0,003
0,000
0,007
0,006
1,58
1,22
1,21
1,21
1,20
1,21
1,16
1,18
1,19
0,063
0,011
0,007
0,006
0,007
0,012
0,006
0,008
0,009
0,37
0,18
0,17
0,17
0,17
0,18
0,14
0,15
0,15
0,026
0,007
0,005
0,004
0,005
0,008
0,004
0,006
0,006
n=3
127
127
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.E1.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Stan-
Tabelle 4.2.E1.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Stan-
dardgranulate
dardgranulate
Granulat kritische
Nummer Sprührate
Gr. 70
121
115
116
95
94
97
98
1,44
1,51
1,51
1,64
1,77
1,77
1,83
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,41
0,43
0,43
0,44
0,48
0,45
0,51
0,023
0,004
0,000
0,004
0,004
0,002
0,013
0,003
0,81
0,51
0,53
0,52
0,51
0,55
0,53
0,61
0,003
0,004
0,003
0,003
0,003
0,004
0,012
0,008
1,58
1,25
1,23
1,23
1,16
1,16
1,18
1,18
0,063
0,004
0,007
0,005
0,005
0,004
0,015
0,014
0,37
0,20
0,18
0,18
0,14
0,14
0,15
0,15
0,026
0,003
0,005
0,003
0,004
0,003
0,011
0,010
Granulat kritische
Nummer Sprührate
Gr. 70
121
115
116
95
94
97
98
1,44
1,51
1,51
1,64
1,77
1,77
1,83
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,51
0,41
0,43
0,43
0,44
0,48
0,45
0,51
0,023
0,004
0,000
0,004
0,004
0,002
0,013
0,003
0,81
0,51
0,53
0,52
0,51
0,55
0,53
0,61
0,003
0,004
0,003
0,003
0,003
0,004
0,012
0,008
1,58
1,25
1,23
1,23
1,16
1,16
1,18
1,18
0,063
0,004
0,007
0,005
0,005
0,004
0,015
0,014
0,37
0,20
0,18
0,18
0,14
0,14
0,15
0,15
0,026
0,003
0,005
0,003
0,004
0,003
0,011
0,010
n=3
n=3
Feuchtgehalt
Feuchtgehalt
Die statistischen Kenngrößen der Restfeuchtgehalte listet Tabelle 4.2.E1.7 auf. Links
Die statistischen Kenngrößen der Restfeuchtgehalte listet Tabelle 4.2.E1.7 auf. Links
stehen die Werte für die definierten, rechts für die nicht korrigierten Sprühraten.
stehen die Werte für die definierten, rechts für die nicht korrigierten Sprühraten.
Tabelle 4.2.E1.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranu-
Tabelle 4.2.E1.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranu-
late“
late“
Granulat
Nummer
Gr. 70
118
120
122
124
125
117
119
123
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[%]
5,18
1,7
5,33
1,7
5,33
1,7
5,22
1,7
5,40
1,7
5,42
2,0
5,36
2,0
5,33
2,0
5,31
STABW
[%]
0,03
0,01
0,03
0,02
0,03
0,02
0,02
0,01
0,03
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[%]
[%]
Gr. 70
5,18
0,03
121
1,44
5,29
0,01
115
1,51
5,43
0,02
116
1,51
5,38
0,02
95
1,64
5,66
0,02
94
1,77
5,77
0,06
97
1,77
5,77
0,01
98
1,83
5,70
0,09
Granulat
Nummer
Gr. 70
118
120
122
124
125
117
119
123
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[%]
5,18
1,7
5,33
1,7
5,33
1,7
5,22
1,7
5,40
1,7
5,42
2,0
5,36
2,0
5,33
2,0
5,31
STABW
[%]
0,03
0,01
0,03
0,02
0,03
0,02
0,02
0,01
0,03
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[%]
[%]
Gr. 70
5,18
0,03
121
1,44
5,29
0,01
115
1,51
5,43
0,02
116
1,51
5,38
0,02
95
1,64
5,66
0,02
94
1,77
5,77
0,06
97
1,77
5,77
0,01
98
1,83
5,70
0,09
n=3
n=3
Fließfähigkeit
Fließfähigkeit
Tabelle 4.2.E1.8 gibt einen Überblick über die Mittelwerte und Standardabweichun-
Tabelle 4.2.E1.8 gibt einen Überblick über die Mittelwerte und Standardabweichun-
gen der Ausfließzeiten der Standardgranulate aus einem genormten Glastrichter.
gen der Ausfließzeiten der Standardgranulate aus einem genormten Glastrichter.
Wiederum sind in der rechten Hälfte der Tabelle die Daten für die definierten und in
Wiederum sind in der rechten Hälfte der Tabelle die Daten für die definierten und in
der linken Hälfte die Werte für die nicht korrigierten Sprühraten aufgeführt.
der linken Hälfte die Werte für die nicht korrigierten Sprühraten aufgeführt.
128
128
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.E1.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranu-
Tabelle 4.2.E1.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranu-
late“
late“
Granulat
Nummer
118
120
122
124
125
117
119
123
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[s]
1,7
7,63
1,7
9,20
1,7
8,47
1,7
8,70
1,7
8,03
2,0
11,07
2,0
9,93
2,0
9,63
STABW
[s]
0,15
0,69
0,31
0,44
0,12
0,55
0,40
0,40
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[s]
[s]
121
1,44
7,67
0,29
115
1,51
7,50
0,17
116
1,51
8,90
0,92
95
1,64
8,23
1,17
94
1,77
9,70
0,26
97
1,77
9,63
0,68
98
1,83
9,60
0,75
Granulat
Nummer
118
120
122
124
125
117
119
123
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[s]
1,7
7,63
1,7
9,20
1,7
8,47
1,7
8,70
1,7
8,03
2,0
11,07
2,0
9,93
2,0
9,63
STABW
[s]
0,15
0,69
0,31
0,44
0,12
0,55
0,40
0,40
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[s]
[s]
121
1,44
7,67
0,29
115
1,51
7,50
0,17
116
1,51
8,90
0,92
95
1,64
8,23
1,17
94
1,77
9,70
0,26
97
1,77
9,63
0,68
98
1,83
9,60
0,75
n=3
n=3
Friabilität
Friabilität
Die prozentualen Massenverluste der beanspruchten Granulatproben gegenüber den
Die prozentualen Massenverluste der beanspruchten Granulatproben gegenüber den
unbeanspruchten Proben werden in Tabelle 4.2.E1.9 zusammengestellt.
unbeanspruchten Proben werden in Tabelle 4.2.E1.9 zusammengestellt.
Tabelle 4.2.E1.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“
Tabelle 4.2.E1.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Standardgranulate“
definierte Sprührate
Granulat
kritische
Nummer
Sprührate
118
1,7
120
1,7
122
1,7
124
1,7
125
1,7
117
2,0
119
2,0
123
2,0
Abrieb
[%]
12,43
10,48
10,30
2,68
19,49
4,25
6,74
4,43
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
kritische
Abrieb
Nummer
Sprührate
[%]
121
1,44
3,85
115
1,51
-6,31
116
1,51
7,45
95
1,64
16,95
94
1,77
-3,78
97
1,77
-0,24
98
1,83
3,40
definierte Sprührate
Granulat
kritische
Nummer
Sprührate
118
1,7
120
1,7
122
1,7
124
1,7
125
1,7
117
2,0
119
2,0
123
2,0
Abrieb
[%]
12,43
10,48
10,30
2,68
19,49
4,25
6,74
4,43
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
kritische
Abrieb
Nummer
Sprührate
[%]
121
1,44
3,85
115
1,51
-6,31
116
1,51
7,45
95
1,64
16,95
94
1,77
-3,78
97
1,77
-0,24
98
1,83
3,40
n = 1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme
n = 1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme
Nachdem bei mehreren Versuchsreihen negative Abriebe ermittelt worden sind, wer-
Nachdem bei mehreren Versuchsreihen negative Abriebe ermittelt worden sind, wer-
den verschiedene Granulatproben nach einer 35minütigen Beanspruchung im Turbu-
den verschiedene Granulatproben nach einer 35minütigen Beanspruchung im Turbu-
lamischer mit dem Malvern Particle Sizer PS 2600 erneut vermessen. Tabelle
lamischer mit dem Malvern Particle Sizer PS 2600 erneut vermessen. Tabelle
4.2.E1.10 fasst die Ergebnisse der Laserbeugungsanalysen zusammen.
4.2.E1.10 fasst die Ergebnisse der Laserbeugungsanalysen zusammen.
129
129
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.E1.10 Mittlere Korngröße ohne und mit vorheriger Beanspruchung im Turbu-
Tabelle 4.2.E1.10 Mittlere Korngröße ohne und mit vorheriger Beanspruchung im Turbu-
lamischer
lamischer
Granulat
Nummer
kritische
Sprührate
115
125
123
1,51
1,7
2,0
ohne Beanspruchung
Mittelwert
STABW
[µm]
[µm]
253,66
3,36
311,30
5,33
433,63
9,28
mit Beanspruchung
Mittelwert
STABW
[µm]
[µm]
236,18
7,49
363,66
13,57
333,35
9,60
Granulat
Nummer
kritische
Sprührate
115
125
123
1,51
1,7
2,0
ohne Beanspruchung
Mittelwert
STABW
[µm]
[µm]
253,66
3,36
311,30
5,33
433,63
9,28
mit Beanspruchung
Mittelwert
STABW
[µm]
[µm]
236,18
7,49
363,66
13,57
333,35
9,60
n=5
n=5
4.2.E1.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte
4.2.E1.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte
Sprührate Standardgranulate
Sprührate Standardgranulate
Nicht korrigierte Sprührate
Nicht korrigierte Sprührate
Für die Granulate, die mit einer Pumpeneinstellung von 48 Skalenteilen produziert
Für die Granulate, die mit einer Pumpeneinstellung von 48 Skalenteilen produziert
worden sind, wird das Vielfache der kritischen Sprührate nachträglich im Anschluss
worden sind, wird das Vielfache der kritischen Sprührate nachträglich im Anschluss
an die Granulation berechnet. Bei den im Sommer hergestellten Granulaten liegen
an die Granulation berechnet. Bei den im Sommer hergestellten Granulaten liegen
die Vielfachen höher als bei den Granulaten, die im Winter produziert worden sind.
die Vielfachen höher als bei den Granulaten, die im Winter produziert worden sind.
Insgesamt streuen die Werte im Bereich vom 1,44- und 1,84fachen der kritischen
Insgesamt streuen die Werte im Bereich vom 1,44- und 1,84fachen der kritischen
Sprührate.
Sprührate.
Mit größer werdendem Vielfachen der kritischen Sprührate nehmen die Agglomerat-
Mit größer werdendem Vielfachen der kritischen Sprührate nehmen die Agglomerat-
größen, wie aus Abbildung 4.2.E1.3 sowie den Tabellen 4.2.E1.3 und 4.2.E1.4 er-
größen, wie aus Abbildung 4.2.E1.3 sowie den Tabellen 4.2.E1.3 und 4.2.E1.4 er-
sichtlich ist, im Bereich des 1,44- bis 1,77fachen Vielfachen zu. Die statistische Aus-
sichtlich ist, im Bereich des 1,44- bis 1,77fachen Vielfachen zu. Die statistische Aus-
wertung der mittleren Korndurchmesser nach Scheffé ergibt jedoch keine Korrelation
wertung der mittleren Korndurchmesser nach Scheffé ergibt jedoch keine Korrelation
zwischen der Agglomeratgröße und dem (zufälligen) Vielfachen der kritischen Sprüh-
zwischen der Agglomeratgröße und dem (zufälligen) Vielfachen der kritischen Sprüh-
rate. Sie ermittelt ein Größenwachstum in nachstehender Reihenfolge: 1,51- < 1,64-
rate. Sie ermittelt ein Größenwachstum in nachstehender Reihenfolge: 1,51- < 1,64-
< 1,44- und 1,84- < 1,77fache kritische Sprührate
< 1,44- und 1,84- < 1,77fache kritische Sprührate
Der Streuparameter n aus der RRSB-Verteilung sowie der Feinanteil dieser Granulate
Der Streuparameter n aus der RRSB-Verteilung sowie der Feinanteil dieser Granulate
korrelieren nicht mit der Sprührate.
korrelieren nicht mit der Sprührate.
Die Schüttdichte nimmt, wie aus Tabelle 4.2.E1.6 ersichtlich, mit steigendem Vielfa-
Die Schüttdichte nimmt, wie aus Tabelle 4.2.E1.6 ersichtlich, mit steigendem Vielfa-
chen der kritischen Sprührate signifikant zu. Eine statistische Analyse der Daten er-
chen der kritischen Sprührate signifikant zu. Eine statistische Analyse der Daten er-
gibt folgende Rangordnung: 1,44- < 1,51- und 1,64- < 1,64- und 1,77- < 1,77- und
gibt folgende Rangordnung: 1,44- < 1,51- und 1,64- < 1,64- und 1,77- < 1,77- und
1,84fache kritische Sprührate. Die Hausnerfaktoren dagegen zeigen keine eindeutige
1,84fache kritische Sprührate. Die Hausnerfaktoren dagegen zeigen keine eindeutige
Entwicklungsrichtung.
Entwicklungsrichtung.
130
130
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Bei den Feuchtgehalten in Tabelle 4.2.E1.7 ist eine tendenzielle Zunahme mit stei-
Bei den Feuchtgehalten in Tabelle 4.2.E1.7 ist eine tendenzielle Zunahme mit stei-
gendem Vielfachen zu beobachten. Die im Winter hergestellten Granulate mit der
gendem Vielfachen zu beobachten. Die im Winter hergestellten Granulate mit der
1,44- und 1,51fachen kritischen Sprührate besitzen eine signifikant niedrigere Rest-
1,44- und 1,51fachen kritischen Sprührate besitzen eine signifikant niedrigere Rest-
feuchte als die im Sommer mit der 1,64-, 1,77- und 1,84fachen kritischen Sprührate
feuchte als die im Sommer mit der 1,64-, 1,77- und 1,84fachen kritischen Sprührate
granulierten Agglomerate.
granulierten Agglomerate.
Hinsichtlich des Fließverhaltens weisen die Granulate mit nicht korrigierter Sprührate
Hinsichtlich des Fließverhaltens weisen die Granulate mit nicht korrigierter Sprührate
keine signifikanten Unterschiede auf. Sie fließen, wie die Zeiten in Tabelle 4.2.E1.8
keine signifikanten Unterschiede auf. Sie fließen, wie die Zeiten in Tabelle 4.2.E1.8
zeigen, alle frei und gleichmäßig aus dem Trichter.
zeigen, alle frei und gleichmäßig aus dem Trichter.
Da auch hier, wie schon bei anderen Granulatreihen, ein negativer Abrieb (Tabelle
Da auch hier, wie schon bei anderen Granulatreihen, ein negativer Abrieb (Tabelle
4.2.E1.9) festgestellt worden ist, sind drei Standardgranulate nach einer Beanspru-
4.2.E1.9) festgestellt worden ist, sind drei Standardgranulate nach einer Beanspru-
chung im Turbulamischer erneut auf ihre Korngröße mittels Laserstreulichtanalyse
chung im Turbulamischer erneut auf ihre Korngröße mittels Laserstreulichtanalyse
untersucht worden (Tabelle 4.2.E1.10 gibt einen Überblick über die Ergebnisse). Sie
untersucht worden (Tabelle 4.2.E1.10 gibt einen Überblick über die Ergebnisse). Sie
zeigen, dass ein Granulat den Durchmesser seiner Agglomerate während der Misch-
zeigen, dass ein Granulat den Durchmesser seiner Agglomerate während der Misch-
beanspruchung durchaus vergrößern kann. Ein Mischvorgang stellt bei unterschied-
beanspruchung durchaus vergrößern kann. Ein Mischvorgang stellt bei unterschied-
lich großen Partikeln des Probengutes immer auch einen Zerkleinerungsprozess dar.
lich großen Partikeln des Probengutes immer auch einen Zerkleinerungsprozess dar.
Manche Granulen werden durch die Mischbewegung nicht nur „geschliffen“, sondern
Manche Granulen werden durch die Mischbewegung nicht nur „geschliffen“, sondern
sind gleichzeitig in der Lage – aufgrund z.B. genügend vorhandener Feuchtigkeit –
sind gleichzeitig in der Lage – aufgrund z.B. genügend vorhandener Feuchtigkeit –
die abgesplitterten Kleinpartikel bzw. den vorhanden Feinanteil fest an sich zu binden
die abgesplitterten Kleinpartikel bzw. den vorhanden Feinanteil fest an sich zu binden
und somit ihren Durchmesser (insgesamt betrachtet) zu vergrößern. Um herauszu-
und somit ihren Durchmesser (insgesamt betrachtet) zu vergrößern. Um herauszu-
finden, welche Material- und Maschinenparameter für eine Korngrößenzunahme ver-
finden, welche Material- und Maschinenparameter für eine Korngrößenzunahme ver-
antwortlich sind, müssten noch sehr viel mehr Granulatproben auf diese Weise un-
antwortlich sind, müssten noch sehr viel mehr Granulatproben auf diese Weise un-
tersucht werden. Für die vorliegende Arbeit jedoch kann die Schlussfolgerung gezo-
tersucht werden. Für die vorliegende Arbeit jedoch kann die Schlussfolgerung gezo-
gen werden, dass die Methode zur Beurteilung der Friabilität wie sie Köster [13] in
gen werden, dass die Methode zur Beurteilung der Friabilität wie sie Köster [13] in
Anlehnung an Sucker [37] beschreibt, für die Standardgranulate nicht geeignet ist.
Anlehnung an Sucker [37] beschreibt, für die Standardgranulate nicht geeignet ist.
Definierte Sprührate
Definierte Sprührate
Abbildung 4.2.E1.2 sowie die Mittelwerte der Korngrößen aus Tabelle 4.2.E1.2 und
Abbildung 4.2.E1.2 sowie die Mittelwerte der Korngrößen aus Tabelle 4.2.E1.2 und
4.2.E1.4 verdeutlichen, dass die Agglomerate mit steigender Sprührate größer wer-
4.2.E1.4 verdeutlichen, dass die Agglomerate mit steigender Sprührate größer wer-
den. Die statistische Auswertung der mittleren Durchmesser aus der Laserstreulicht-
den. Die statistische Auswertung der mittleren Durchmesser aus der Laserstreulicht-
analyse zeigt jedoch auch Korngrößenunterschiede innerhalb einer kritischen Sprüh-
analyse zeigt jedoch auch Korngrößenunterschiede innerhalb einer kritischen Sprüh-
rate auf. Bei den mit der 1,7fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulaten
rate auf. Bei den mit der 1,7fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulaten
besitzt Granulat 118 gegenüber den Granulaten 120, 124 und 125 kleinere Agglome-
besitzt Granulat 118 gegenüber den Granulaten 120, 124 und 125 kleinere Agglome-
131
131
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
rate, während Granulat 122 die größten in dieser Reihe aufweist. In der Gruppe der
rate, während Granulat 122 die größten in dieser Reihe aufweist. In der Gruppe der
mit der 2fachen kritischen Sprührate granulierten Ansätze hat Granulat 119 gegen-
mit der 2fachen kritischen Sprührate granulierten Ansätze hat Granulat 119 gegen-
über den Granulaten 123 und 117 signifikant kleinere Granulen.
über den Granulaten 123 und 117 signifikant kleinere Granulen.
Mit der Ausnahme von Granulat 118 nimmt der Streuparameter n aus der RRSB-
Mit der Ausnahme von Granulat 118 nimmt der Streuparameter n aus der RRSB-
Verteilung mit steigender Sprührate zu, während der Feinanteil kleiner wird bzw.
Verteilung mit steigender Sprührate zu, während der Feinanteil kleiner wird bzw.
ganz verschwindet. Die mit höherer Sprührate hergestellten Granulate erfahren also
ganz verschwindet. Die mit höherer Sprührate hergestellten Granulate erfahren also
nicht nur eine Kornvergrößerung, sondern auch eine Verkleinerung des Kornspekt-
nicht nur eine Kornvergrößerung, sondern auch eine Verkleinerung des Kornspekt-
rums.
rums.
Tendenziell steigt die Schüttdichte mit zunehmender kritischer Sprührate an (Tabelle
Tendenziell steigt die Schüttdichte mit zunehmender kritischer Sprührate an (Tabelle
4.2.E1.5). Eine statistische Analyse der Mittelwerte nach Scheffé bestätigt den mit
4.2.E1.5). Eine statistische Analyse der Mittelwerte nach Scheffé bestätigt den mit
der 1,7fachen Sprührate hergestellten Granulaten eine einheitliche Schüttdichte. Die
der 1,7fachen Sprührate hergestellten Granulaten eine einheitliche Schüttdichte. Die
Dichten von Granulat 117 und 119 unterscheiden sich signifikant, sind aber jeweils
Dichten von Granulat 117 und 119 unterscheiden sich signifikant, sind aber jeweils
mit der von Granulat 123 vergleichbar.
mit der von Granulat 123 vergleichbar.
Hinsichtlich der mittleren Feuchtigkeit gibt es keinen signifikanten Unterschied inner-
Hinsichtlich der mittleren Feuchtigkeit gibt es keinen signifikanten Unterschied inner-
halb und zwischen den beiden definierten Sprühraten. Eine Einzelanalyse der Rest-
halb und zwischen den beiden definierten Sprühraten. Eine Einzelanalyse der Rest-
feuchtgehalte (Tabelle 4.2.E1.7) bei der jeweiligen Sprührate zeigt jedoch, dass Gra-
feuchtgehalte (Tabelle 4.2.E1.7) bei der jeweiligen Sprührate zeigt jedoch, dass Gra-
nulat 122 eine signifikant kleinere Feuchte gegenüber Granulat 118, 120, 124 und
nulat 122 eine signifikant kleinere Feuchte gegenüber Granulat 118, 120, 124 und
125 aufweist. Die mit der doppelten kritischen Sprührate produzierten Granulate un-
125 aufweist. Die mit der doppelten kritischen Sprührate produzierten Granulate un-
terscheiden sich in ihrem Feuchtgehalt nicht.
terscheiden sich in ihrem Feuchtgehalt nicht.
Abgesehen von Granulat 117 fließen, wie aus Tabelle 4.2.E1.8 ersichtlich, die Granu-
Abgesehen von Granulat 117 fließen, wie aus Tabelle 4.2.E1.8 ersichtlich, die Granu-
late mit definierter Sprührate alle gleich schnell aus dem Trichter. Eine statistische
late mit definierter Sprührate alle gleich schnell aus dem Trichter. Eine statistische
Einzelanalyse des jeweiligen Vielfachen der kritischen Sprührate zeigt zwar eine signi-
Einzelanalyse des jeweiligen Vielfachen der kritischen Sprührate zeigt zwar eine signi-
fikant schnellere Ausfließzeit von Granulat 118 gegenüber Granulat 120, jedoch un-
fikant schnellere Ausfließzeit von Granulat 118 gegenüber Granulat 120, jedoch un-
terscheiden sich beide nicht von den übrigen Granulaten 125, 122 und 124. Auch
terscheiden sich beide nicht von den übrigen Granulaten 125, 122 und 124. Auch
Granulat 123 fließt im Vergleich zu Granulat 117 schneller.
Granulat 123 fließt im Vergleich zu Granulat 117 schneller.
Der prozentuale Abrieb (Tabelle 4.2.E1.9) von den mit doppelter Sprührate herge-
Der prozentuale Abrieb (Tabelle 4.2.E1.9) von den mit doppelter Sprührate herge-
stellten Agglomeraten liegt im Mittel niedriger, als der von den Granulaten mit der
stellten Agglomeraten liegt im Mittel niedriger, als der von den Granulaten mit der
1,7fachen kritischen Sprührate. Bei dieser Granulatgruppe fallen die Friabilitätsunter-
1,7fachen kritischen Sprührate. Bei dieser Granulatgruppe fallen die Friabilitätsunter-
suchungen alle positiv aus. Dennoch sollten diese Ergebnisse nicht überbewertet
suchungen alle positiv aus. Dennoch sollten diese Ergebnisse nicht überbewertet
werden, da die Methode – wie oben dargestellt – ungeeignet ist.
werden, da die Methode – wie oben dargestellt – ungeeignet ist.
132
132
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Fazit:
Fazit:
Wie erwartet unterscheiden sich die Granulate mit nicht korrigierter Sprührate signifi-
Wie erwartet unterscheiden sich die Granulate mit nicht korrigierter Sprührate signifi-
kant in ihren Eigenschaften.
kant in ihren Eigenschaften.
Die Versuche mit definierter Sprührate verdeutlichen dagegen, dass eine Reproduzie-
Die Versuche mit definierter Sprührate verdeutlichen dagegen, dass eine Reproduzie-
rung von gewünschten Granulateigenschaften bei der Standardgranulatrezeptur mit
rung von gewünschten Granulateigenschaften bei der Standardgranulatrezeptur mit
der Berechnung der kritischen Sprührate und der daraus resultierenden Anpassung
der Berechnung der kritischen Sprührate und der daraus resultierenden Anpassung
der Pumpeneinstellung an die Außenluftbedingungen sowie den gewählten Prozess-
der Pumpeneinstellung an die Außenluftbedingungen sowie den gewählten Prozess-
parametern möglich ist.
parametern möglich ist.
4.2.E2.1 Placebogranulate
4.2.E2.1 Placebogranulate
Das Placebogranulat besteht aus Lactose und Maisstärke im Verhältnis von ungefähr
Das Placebogranulat besteht aus Lactose und Maisstärke im Verhältnis von ungefähr
2:1. Diese zweite Rezeptur wird aufgrund der darin enthaltenen Stärke gewählt, die
2:1. Diese zweite Rezeptur wird aufgrund der darin enthaltenen Stärke gewählt, die
ein zur Lactose unterschiedliches Verhalten bei und während der Feuchtgranulation
ein zur Lactose unterschiedliches Verhalten bei und während der Feuchtgranulation
aufweist. Während Zucker in Wasser leicht löslich sind, ist (Mais-)Stärke darin bei
aufweist. Während Zucker in Wasser leicht löslich sind, ist (Mais-)Stärke darin bei
Raumtemperatur praktisch unlöslich. Sie zeigt jedoch eine hohe Quellbarkeit mit ei-
Raumtemperatur praktisch unlöslich. Sie zeigt jedoch eine hohe Quellbarkeit mit ei-
ner Volumenzunahme von bis zu 100 % [30].
ner Volumenzunahme von bis zu 100 % [30].
Für die nicht korrigierte Zugabe der Bindemittellösung wird eine Pumpeneinstellung
Für die nicht korrigierte Zugabe der Bindemittellösung wird eine Pumpeneinstellung
von 88 SKT gewählt. Als definierte Sprührate dienen das 2,0- und 2,3fache der kriti-
von 88 SKT gewählt. Als definierte Sprührate dienen das 2,0- und 2,3fache der kriti-
schen Sprührate. Auch hier werden zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit mehrere
schen Sprührate. Auch hier werden zur Überprüfung der Reproduzierbarkeit mehrere
Granulate mit den definierten Sprühraten hergestellt.
Granulate mit den definierten Sprühraten hergestellt.
Tabelle 4.2.E2.1 zeigt den Versuchsaufbau für die Placebogranulate (PG).
Tabelle 4.2.E2.1 zeigt den Versuchsaufbau für die Placebogranulate (PG).
Tabelle 4.2.E2.1 Versuchsreihe E2: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebo-
Tabelle 4.2.E2.1 Versuchsreihe E2: „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebo-
granulate“
granulate“
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
38
39
Herbst
40
99
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
105
106
107
109
111
Sommer
88 SKT
100
101
102
Sommer
88 Skalenteile
2,0fache krit. Sprührate
108
110
103
104
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
38
39
Herbst
40
99
112
114
Granulat Nr.:
Jahreszeit:
Sprührate:
105
106
107
109
111
Sommer
Herbst
2,3fache kritische Sprührate
133
88 SKT
100
101
102
Sommer
88 Skalenteile
2,0fache krit. Sprührate
108
110
103
104
112
114
Herbst
2,3fache kritische Sprührate
133
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2.E2.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Place-
4.2.E2.2 Ergebnisse nicht korrigierte und definierte Sprührate Place-
bogranulate
bogranulate
Beim Granulat 102 kommt es während der Herstellung zur Ausbildung eines Festbet-
Beim Granulat 102 kommt es während der Herstellung zur Ausbildung eines Festbet-
tes. Für diesen Placebogranulatansatz liegen keine Daten vor.
tes. Für diesen Placebogranulatansatz liegen keine Daten vor.
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Abbildung 4.2.E2.1 zeigt die Verteilungssummen aller Placebogranulate mit nicht kor-
Abbildung 4.2.E2.1 zeigt die Verteilungssummen aller Placebogranulate mit nicht kor-
rigierter und definierter Sprührate.
rigierter und definierter Sprührate.
Vergleich der Placebogranulate mit
nicht korrigierter und definierter Sprührate
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
Vergleich der Placebogranulate mit
nicht korrigierter und definierter Sprührate
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
90
180
250
500
1000
2000
90
180
250
Maschenweite [µm]
500
1000
2000
Maschenweite [µm]
Pulver
38
39
40
99
100
101
103
104
Pulver
38
39
40
99
100
101
103
104
105
106
107 (2)
109 (2)
111 (2)
108 (2,3)
110 (2,3)
112 (2,3)
114 (2,3)
105
106
107 (2)
109 (2)
111 (2)
108 (2,3)
110 (2,3)
112 (2,3)
114 (2,3)
Abbildung 4.2.E2.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Abbildung 4.2.E2.1 Durchgangssummenkurven „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Placebogranulate“
Placebogranulate“
Zur besseren Übersichtlichkeit werden die Graphen der Durchgangssummen in zwei
Zur besseren Übersichtlichkeit werden die Graphen der Durchgangssummen in zwei
Diagramme aufgeteilt. Abbildung 4.2.E2.2 zeigt die Verteilungskurven der Granulate
Diagramme aufgeteilt. Abbildung 4.2.E2.2 zeigt die Verteilungskurven der Granulate
mit definierter Sprührate, während Abbildung 4.2.E2.3 die graphische Darstellung der
mit definierter Sprührate, während Abbildung 4.2.E2.3 die graphische Darstellung der
Verteilungssummen der Granulate mit nicht korrigierter Sprührate wiedergibt.
Verteilungssummen der Granulate mit nicht korrigierter Sprührate wiedergibt.
134
134
4 Experimenteller Teil
Vergleich der Placebogranulate mit definierter Sprührate
Vergleich der Placebogranulate mit definierter Sprührate
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
4 Experimenteller Teil
0,5
0,5
0,4
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
90
180
250
500
1000
2000
90
180
250
Maschenweite [µm]
Pulver
107 (2)
109 (2)
111(2)
108 (2,3)
1000
2000
Maschenweite [µm]
110 (2,3)
112 ( 2,3)
114 (2,3)
Pulver
Abbildung 4.2.E2.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Placebogranulate
107 (2)
109 (2)
111(2)
108 (2,3)
110 (2,3)
112 ( 2,3)
114 (2,3)
Abbildung 4.2.E2.2 Durchgangssummenkurven definierte Sprührate Placebogranulate
Vergleich der Placebogranulate mit nicht korrigierter Sprührate
Vergleich der Placebogranulate mit nicht korrigierter Sprührate
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
500
0,5
0,5
0,4
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
90
180
250
500
1000
2000
90
180
250
Maschenweite [µm]
Pulver
38
39
40
99
100
101
500
1000
2000
Maschenweite [µm]
103
104
105
106
Pulver
38
39
40
99
100
101
103
104
105
106
Abbildung 4.2.E2.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Placebogranu-
Abbildung 4.2.E2.3 Durchgangssummenkurven nicht korrigierte Sprührate Placebogranu-
late
late
135
135
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Die Tabellen 4.2.E2.2 und 4.2.E2.3 geben eine Übersicht über die Lage- und Streupa-
Die Tabellen 4.2.E2.2 und 4.2.E2.3 geben eine Übersicht über die Lage- und Streupa-
rameter aus den RRSB-Verteilungen sowie die Ausbeuten und Feinanteile der Place-
rameter aus den RRSB-Verteilungen sowie die Ausbeuten und Feinanteile der Place-
bogranulate. Tabelle 4.2.E2.2 beinhaltet die Werte für die Granulate mit definierter
bogranulate. Tabelle 4.2.E2.2 beinhaltet die Werte für die Granulate mit definierter
Sprührate. Tabelle 4.2.E2.3 gibt die Daten der bei gleicher Pumpeneinstellung herge-
Sprührate. Tabelle 4.2.E2.3 gibt die Daten der bei gleicher Pumpeneinstellung herge-
stellten Granulate wieder, sortiert nach steigender BML-Konzentration.
stellten Granulate wieder, sortiert nach steigender BML-Konzentration.
Tabelle 4.2.E2.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E2.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil definierte Sprührate
Placebogranulate
Placebogranulate
Granulat
Nummer
Gr. 113
107
109
111
108
110
112
114
kritische
Sprührate
2,0
2,0
2,0
2,3
2,3
2,3
2,3
d´
[µm]
175,320
370,510
387,863
366,913
415,512
529,703
397,779
433,262
n
[-]
1,652
2,598
2,390
2,575
2,572
2,031
2,555
2,450
r²
[-]
0,998
0,998
0,998
0,997
0,998
0,998
0,998
0,997
Ausbeute
[%]
94,43
95,98
94,68
95,34
95,13
95,45
95,17
Feinanteil
[%]
28,61
0,42
0,75
0,39
0,21
0,23
0,85
0,35
Granulat
Nummer
Gr. 113
107
109
111
108
110
112
114
kritische
Sprührate
2,0
2,0
2,0
2,3
2,3
2,3
2,3
d´
[µm]
175,320
370,510
387,863
366,913
415,512
529,703
397,779
433,262
n
[-]
1,652
2,598
2,390
2,575
2,572
2,031
2,555
2,450
r²
[-]
0,998
0,998
0,998
0,997
0,998
0,998
0,998
0,997
Ausbeute
[%]
94,43
95,98
94,68
95,34
95,13
95,45
95,17
Feinanteil
[%]
28,61
0,42
0,75
0,39
0,21
0,23
0,85
0,35
n=1
n=1
Tabelle 4.2.E2.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte
Tabelle 4.2.E2.3 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil nicht korrigierte
Sprührate Placebogranulate
Sprührate Placebogranulate
Granulat
Nummer
Gr. 113
39
40
38
101
103
104
106
105
99
100
n=1
136
*
kritische
Sprührate
2,02
2,02
2,07
2,10
2,11
2,15
2,19
2,21
2,28
2,28
d´
[µm]
175,320
408,455
383,916
412,892
359,033
360,813
324,922
453,800
414,765
353,391
412,169
Ausbeute ermittelt vor Siebung
n
[-]
1,652
2,511
2,436
2,280
2,661
2,564
2,533
2,570
2,696
2,544
2,852
r²
[-]
0,998
0,998
0,999
0,998
0,998
0,998
0,996
0,998
0,999
0,997
0,999
Ausbeute
[%]
94,52*
95,25*
94,91*
86,40
83,71
94,57
95,99
95,94
95,45
82,63
Feinanteil
[%]
28,61
0,21
1,13
0,43
0,36
0,40
0,58
0,30
0,21
0,59
0,33
Granulat
Nummer
Gr. 113
39
40
38
101
103
104
106
105
99
100
n=1
136
*
kritische
Sprührate
2,02
2,02
2,07
2,10
2,11
2,15
2,19
2,21
2,28
2,28
d´
[µm]
175,320
408,455
383,916
412,892
359,033
360,813
324,922
453,800
414,765
353,391
412,169
Ausbeute ermittelt vor Siebung
n
[-]
1,652
2,511
2,436
2,280
2,661
2,564
2,533
2,570
2,696
2,544
2,852
r²
[-]
0,998
0,998
0,999
0,998
0,998
0,998
0,996
0,998
0,999
0,997
0,999
Ausbeute
[%]
94,52*
95,25*
94,91*
86,40
83,71
94,57
95,99
95,94
95,45
82,63
Feinanteil
[%]
28,61
0,21
1,13
0,43
0,36
0,40
0,58
0,30
0,21
0,59
0,33
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Mittlerer Korndurchmesser
Mittlerer Korndurchmesser
In Tabelle 4.2.E2.4 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der Placebogra-
In Tabelle 4.2.E2.4 sind die Mittelwerte und Standardabweichungen der Placebogra-
nulate aufgelistet. Links befinden sich die Daten für die Granulate mit definierter und
nulate aufgelistet. Links befinden sich die Daten für die Granulate mit definierter und
rechts mit nicht korrigierter Sprührate.
rechts mit nicht korrigierter Sprührate.
Tabelle 4.2.E2.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Tabelle 4.2.E2.4 Mittlerer Korndurchmesser „nicht korrigierte und definierte Sprührate
Placebogranulate“
Placebogranulate“
Granulat
Nummer
107
109
111
108
110
112
114
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[µm]
2,0
203,98
2,0
203,63
2,0
203,96
2,3
204,54
2,3
205,32
2,3
204,70
2,3
205,02
STABW
[µm]
0,57
0,47
0,14
0,39
0,15
0,42
0,30
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[µm]
[µm]
39
2,02
205,69
1,63
40
2,02
204,97
0,52
38
2,07
203,50
0,39
101
2,10
204,29
0,68
103
2,11
204,38
0,79
104
2,15
203,91
0,48
106
2,19
204,81
0,56
105
2,21
208,46
0,02
99
2,28
205,10
0,31
100
2,28
207,66
1,43
Granulat
Nummer
107
109
111
108
110
112
114
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[µm]
2,0
203,98
2,0
203,63
2,0
203,96
2,3
204,54
2,3
205,32
2,3
204,70
2,3
205,02
STABW
[µm]
0,57
0,47
0,14
0,39
0,15
0,42
0,30
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[µm]
[µm]
39
2,02
205,69
1,63
40
2,02
204,97
0,52
38
2,07
203,50
0,39
101
2,10
204,29
0,68
103
2,11
204,38
0,79
104
2,15
203,91
0,48
106
2,19
204,81
0,56
105
2,21
208,46
0,02
99
2,28
205,10
0,31
100
2,28
207,66
1,43
n=5
n=5
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Tabelle 4.2.E2.5 fasst die statistischen Größen der Schütt- und Stampfdichten sowie
Tabelle 4.2.E2.5 fasst die statistischen Größen der Schütt- und Stampfdichten sowie
der Hausnerfaktoren und Carrindices der Placebogranulate mit definierter Sprührate
der Hausnerfaktoren und Carrindices der Placebogranulate mit definierter Sprührate
zusammen. In Tabelle 4.2.E2.6 werden die entsprechenden Daten der mit gleicher
zusammen. In Tabelle 4.2.E2.6 werden die entsprechenden Daten der mit gleicher
Masse an Bindemittellösung pro Zeiteinheit hergestellten Granulate aufgeführt.
Masse an Bindemittellösung pro Zeiteinheit hergestellten Granulate aufgeführt.
Tabelle 4.2.E2.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Placebogranu-
Tabelle 4.2.E2.5 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI definierte Sprührate Placebogranu-
late
late
Granulat kritische
Nummer Sprührate
Gr. 113
107
109
111
108
110
112
114
2,0
2,0
2,0
2,3
2,3
2,3
2,3
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,57
0,46
0,48
0,47
0,48
0,50
0,49
0,48
0,000
0,002
0,007
0,005
0,003
0,005
0,005
0,005
0,86
0,55
0,56
0,56
0,56
0,57
0,57
0,56
0,000
0,000
0,007
0,004
0,004
0,008
0,004
0,007
1,52
1,18
1,17
1,17
1,16
1,16
1,17
1,17
0,000
0,006
0,012
0,005
0,007
0,008
0,006
0,008
0,34
0,15
0,14
0,15
0,14
0,14
0,14
0,15
0,000
0,005
0,008
0,004
0,005
0,006
0,004
0,006
n=3
Granulat kritische
Nummer Sprührate
Gr. 113
107
109
111
108
110
112
114
2,0
2,0
2,0
2,3
2,3
2,3
2,3
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,57
0,46
0,48
0,47
0,48
0,50
0,49
0,48
0,000
0,002
0,007
0,005
0,003
0,005
0,005
0,005
0,86
0,55
0,56
0,56
0,56
0,57
0,57
0,56
0,000
0,000
0,007
0,004
0,004
0,008
0,004
0,007
1,52
1,18
1,17
1,17
1,16
1,16
1,17
1,17
0,000
0,006
0,012
0,005
0,007
0,008
0,006
0,008
0,34
0,15
0,14
0,15
0,14
0,14
0,14
0,15
0,000
0,005
0,008
0,004
0,005
0,006
0,004
0,006
n=3
137
137
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.E2.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Place-
Tabelle 4.2.E2.6 Schütt- und Stampfdichte, HF und CI nicht korrigierte Sprührate Place-
bogranulate
bogranulate
Granulat kritische
Nummer Sprührate
39
40
38
101
103
104
106
105
99
100
2,02
2,02
2,07
2,10
2,11
2,15
2,19
2,21
2,28
2,28
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,48
0,46
0,52
0,47
0,47
0,47
0,49
0,48
0,48
0,47
0,009
0,007
0,014
0,004
0,003
0,003
0,000
0,007
0,000
0,000
0,56
0,55
0,58
0,56
0,55
0,55
0,57
0,57
0,56
0,56
0,007
0,007
0,004
0,000
0,009
0,004
0,004
0,006
0,004
0,000
1,17
1,18
1,10
1,19
1,17
1,17
1,17
1,18
1,17
1,18
0,012
0,006
0,023
0,011
0,015
0,014
0,008
0,005
0,008
0,000
0,15
0,15
0,09
0,16
0,15
0,15
0,14
0,15
0,15
0,15
0,009
0,004
0,018
0,008
0,011
0,010
0,006
0,004
0,006
0,000
Granulat kritische
Nummer Sprührate
39
40
38
101
103
104
106
105
99
100
2,02
2,02
2,07
2,10
2,11
2,15
2,19
2,21
2,28
2,28
Schüttdichte
Stampfdichte
HF
CI
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[g/ml]
STABW
[g/ml]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
Mittelwert
[-]
STABW
[-]
0,48
0,46
0,52
0,47
0,47
0,47
0,49
0,48
0,48
0,47
0,009
0,007
0,014
0,004
0,003
0,003
0,000
0,007
0,000
0,000
0,56
0,55
0,58
0,56
0,55
0,55
0,57
0,57
0,56
0,56
0,007
0,007
0,004
0,000
0,009
0,004
0,004
0,006
0,004
0,000
1,17
1,18
1,10
1,19
1,17
1,17
1,17
1,18
1,17
1,18
0,012
0,006
0,023
0,011
0,015
0,014
0,008
0,005
0,008
0,000
0,15
0,15
0,09
0,16
0,15
0,15
0,14
0,15
0,15
0,15
0,009
0,004
0,018
0,008
0,011
0,010
0,006
0,004
0,006
0,000
n=3
n=3
Feuchtgehalt
Feuchtgehalt
In Tabelle 4.2.E2.7 sind links die Mittelwerte und Standardabweichungen der Place-
In Tabelle 4.2.E2.7 sind links die Mittelwerte und Standardabweichungen der Place-
bogranulat-Restfeuchtgehalte mit definierter Bindemittellösungszugabe und rechts
bogranulat-Restfeuchtgehalte mit definierter Bindemittellösungszugabe und rechts
die mit nicht korrigierter Sprührate zusammengestellt.
die mit nicht korrigierter Sprührate zusammengestellt.
Tabelle 4.2.E2.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranula-
Tabelle 4.2.E2.7 Feuchtgehalt „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranula-
te“
te“
Granulat
Nummer
Gr. 113
107
109
111
108
110
112
114
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[%]
3,21
2,0
4,41
2,0
5,03
2,0
4,93
2,3
4,41
2,3
5,40
2,3
4,53
2,3
4,68
STABW
[%]
0,08
0,11
0,06
0,34
0,12
0,14
0,18
0,10
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[%]
[%]
Gr. 113
3,21
0,08
39
2,02
4,27
0,03
40
2,02
4,43
0,05
38
2,07
3,92
0,07
101
2,10
4,90
0,17
103
2,11
5,11
0,17
104
2,15
4,49
0,10
106
2,19
4,83
0,17
105
2,21
5,09
0,30
99
2,28
5,20
0,18
100
2,28
5,82
0,40
Granulat
Nummer
Gr. 113
107
109
111
108
110
112
114
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[%]
3,21
2,0
4,41
2,0
5,03
2,0
4,93
2,3
4,41
2,3
5,40
2,3
4,53
2,3
4,68
STABW
[%]
0,08
0,11
0,06
0,34
0,12
0,14
0,18
0,10
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[%]
[%]
Gr. 113
3,21
0,08
39
2,02
4,27
0,03
40
2,02
4,43
0,05
38
2,07
3,92
0,07
101
2,10
4,90
0,17
103
2,11
5,11
0,17
104
2,15
4,49
0,10
106
2,19
4,83
0,17
105
2,21
5,09
0,30
99
2,28
5,20
0,18
100
2,28
5,82
0,40
n=3
n=3
Fließfähigkeit
Fließfähigkeit
Tabelle 4.2.E2.8 zeigt die statistischen Kenngrößen der Ausfließzeiten. In der linken
Tabelle 4.2.E2.8 zeigt die statistischen Kenngrößen der Ausfließzeiten. In der linken
Hälfte finden sich die Daten für die Granulate mit definierter Sprührate und auf der
Hälfte finden sich die Daten für die Granulate mit definierter Sprührate und auf der
138
138
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
rechten Seite die Werte der mit nicht korrigierter Sprührate granulierten Placebopul-
rechten Seite die Werte der mit nicht korrigierter Sprührate granulierten Placebopul-
vermischungen.
vermischungen.
Tabelle 4.2.E2.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranu-
Tabelle 4.2.E2.8 Ausfließzeiten „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranu-
late“
late“
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[s]
2,0
12,27
2,0
10,30
2,0
10,00
2,3
12,67
2,3
10,97
2,3
10,17
2,3
10,37
Granulat
Nummer
107
109
111
108
110
112
114
STABW
[s]
2,06
0,44
0,20
0,51
0,32
0,47
0,23
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[s]
[s]
39
2,02
14,20
2,30
40
2,02
15,03
1,06
38
2,07
11,00
1,00
101
2,10
12,10
1,04
103
2,11
11,47
0,42
104
2,15
12,97
2,37
106
2,19
12,53
1,06
105
2,21
13,37
1,87
99
2,28
13,53
0,75
100
2,28
10,97
0,25
definierte Sprührate
krit.
Mittelwert
Spr.
[s]
2,0
12,27
2,0
10,30
2,0
10,00
2,3
12,67
2,3
10,97
2,3
10,17
2,3
10,37
Granulat
Nummer
107
109
111
108
110
112
114
STABW
[s]
2,06
0,44
0,20
0,51
0,32
0,47
0,23
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
krit.
Mittelwert STABW
Nummer
Spr.
[s]
[s]
39
2,02
14,20
2,30
40
2,02
15,03
1,06
38
2,07
11,00
1,00
101
2,10
12,10
1,04
103
2,11
11,47
0,42
104
2,15
12,97
2,37
106
2,19
12,53
1,06
105
2,21
13,37
1,87
99
2,28
13,53
0,75
100
2,28
10,97
0,25
n=3
n=3
Friabilität
Friabilität
In Tabelle 4.2.E2.9 sind die prozentualen Massenverluste der beanspruchten Granu-
In Tabelle 4.2.E2.9 sind die prozentualen Massenverluste der beanspruchten Granu-
latproben bezogen auf das unbelastete Material aufgelistet.
latproben bezogen auf das unbelastete Material aufgelistet.
Tabelle 4.2.E2.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“
Tabelle 4.2.E2.9 Abrieb „nicht korrigierte und definierte Sprührate Placebogranulate“
Granulat
Nummer
107
109
111
108
110
112
114
definierte Sprührate
kritische
Sprührate
2,0
2,0
2,0
2,3
2,3
2,3
2,3
Abrieb
[%]
-9,42
-3,87
1,93
-4,28
-4,74
-2,68
0,95
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
kritische
Abrieb
Nummer
Sprührate
[%]
39
2,02
2,54
40
2,02
-2,62
38
2,07
-9,79
101
2,10
-12,84
103
2,11
-12,72
104
2,15
-13,25
106
2,19
-9,46
105
2,21
-5,10
99
2,28
-7,69
100
2,28
-1,25
n = 1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme
Granulat
Nummer
107
109
111
108
110
112
114
definierte Sprührate
kritische
Sprührate
2,0
2,0
2,0
2,3
2,3
2,3
2,3
Abrieb
[%]
-9,42
-3,87
1,93
-4,28
-4,74
-2,68
0,95
nicht korrigierte Sprührate
Granulat
kritische
Abrieb
Nummer
Sprührate
[%]
39
2,02
2,54
40
2,02
-2,62
38
2,07
-9,79
101
2,10
-12,84
103
2,11
-12,72
104
2,15
-13,25
106
2,19
-9,46
105
2,21
-5,10
99
2,28
-7,69
100
2,28
-1,25
n = 1 Ein negativer Abrieb bedeutet eine Korngrößenzunahme
139
139
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2.E2.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte
4.2.E2.3 Diskussion der Ergebnisse nicht korrigierte und definierte
Sprührate Placebogranulate
Sprührate Placebogranulate
Nicht korrigierte Sprührate
Nicht korrigierte Sprührate
Auch bei den Placebogranulaten wird für die Granulate mit konstanter Pumpenein-
Auch bei den Placebogranulaten wird für die Granulate mit konstanter Pumpenein-
stellung von 88 Skalenteilen das Vielfache der kritischen Sprührate im Anschluss an
stellung von 88 Skalenteilen das Vielfache der kritischen Sprührate im Anschluss an
die Herstellung berechnet. Wiederum liegen bei den während der Sommermonate
die Herstellung berechnet. Wiederum liegen bei den während der Sommermonate
produzierten Granulaten die Vielfachen höher als bei den Granulaten, die im Herbst
produzierten Granulaten die Vielfachen höher als bei den Granulaten, die im Herbst
hergestellt worden sind. Die Werte streuen im Bereich vom 2,02- bis 2,28fachen der
hergestellt worden sind. Die Werte streuen im Bereich vom 2,02- bis 2,28fachen der
kritischen Sprührate.
kritischen Sprührate.
Die Korngrößen der Granulate zeigen, wie aus Abbildung 4.2.E2.3 sowie den Tabellen
Die Korngrößen der Granulate zeigen, wie aus Abbildung 4.2.E2.3 sowie den Tabellen
4.2.E2.3 und 4.2.E2.4 hervorgeht, keine Korrelation mit der steigenden Sprührate.
4.2.E2.3 und 4.2.E2.4 hervorgeht, keine Korrelation mit der steigenden Sprührate.
Eine statistische Auswertung der mittleren Korndurchmesser nach Scheffé beschei-
Eine statistische Auswertung der mittleren Korndurchmesser nach Scheffé beschei-
nigt lediglich Granulat 100 (2,28) und Granulat 105 (2,21) einen signifikant größeren
nigt lediglich Granulat 100 (2,28) und Granulat 105 (2,21) einen signifikant größeren
Durchmesser gegenüber den anderen Granulaten.
Durchmesser gegenüber den anderen Granulaten.
Ebenso wie die Korngröße weisen auch alle anderen Granulateigenschaften keine
Ebenso wie die Korngröße weisen auch alle anderen Granulateigenschaften keine
eindeutige Entwicklung hinsichtlich des zunehmenden Vielfachen der kritischen
eindeutige Entwicklung hinsichtlich des zunehmenden Vielfachen der kritischen
Sprührate bei dieser Granulatreihe auf.
Sprührate bei dieser Granulatreihe auf.
Der Feinanteil liegt – mit Ausnahme von Granulat 40 (1,13) – bei allen Granulaten
Der Feinanteil liegt – mit Ausnahme von Granulat 40 (1,13) – bei allen Granulaten
unter einem Prozent.
unter einem Prozent.
Nur die Schüttdichte (Tabelle 4.2.E2.6) von Granulat 38 (2,07) ist signifikant höher
Nur die Schüttdichte (Tabelle 4.2.E2.6) von Granulat 38 (2,07) ist signifikant höher
als die Dichten der anderen Granulate. Dementsprechend besitzt es einen deutlich
als die Dichten der anderen Granulate. Dementsprechend besitzt es einen deutlich
kleineren Hausnerfaktor.
kleineren Hausnerfaktor.
Ab dem 2,15fachen der kritischen Sprührate nehmen die Restfeuchten (Tabelle
Ab dem 2,15fachen der kritischen Sprührate nehmen die Restfeuchten (Tabelle
4.2.E2.7) der Agglomerate tendenziell zu. Jedoch unterscheiden sich die Feuchtwerte
4.2.E2.7) der Agglomerate tendenziell zu. Jedoch unterscheiden sich die Feuchtwerte
der mit höheren Sprühraten hergestellten Granulate signifikant nur von denen, die
der mit höheren Sprühraten hergestellten Granulate signifikant nur von denen, die
mit niedrigerer Sprührate produziert wurden. Innerhalb der beiden Gruppen gibt es
mit niedrigerer Sprührate produziert wurden. Innerhalb der beiden Gruppen gibt es
keine signifikanten Unterschiede. Auffällig ist wiederum, dass die im Herbst granulier-
keine signifikanten Unterschiede. Auffällig ist wiederum, dass die im Herbst granulier-
ten Pulver signifikant niedrigere Restfeuchtgehalte aufweisen als die im Sommer pro-
ten Pulver signifikant niedrigere Restfeuchtgehalte aufweisen als die im Sommer pro-
duzierten Granulate. Eine mögliche Ursache hierfür ist die absolute Feuchtigkeit der
duzierten Granulate. Eine mögliche Ursache hierfür ist die absolute Feuchtigkeit der
Frischluft. Diese ist in den Sommermonaten höher als während der übrigen Jahres-
Frischluft. Diese ist in den Sommermonaten höher als während der übrigen Jahres-
zeiten. Warme Luft ist in der Lage, mehr Wasser aufzunehmen als kalte Luft. Da bei
zeiten. Warme Luft ist in der Lage, mehr Wasser aufzunehmen als kalte Luft. Da bei
diesen Versuchen die Feuchtigkeit der Frischluft nicht berücksichtigt wird – im Ge-
diesen Versuchen die Feuchtigkeit der Frischluft nicht berücksichtigt wird – im Ge-
140
140
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
gensatz zu den mit definierter kritischer Sprührate hergestellten Granulaten – , ge-
gensatz zu den mit definierter kritischer Sprührate hergestellten Granulaten – , ge-
langt mit der Luft auch während der Trocknungsphase mehr Wasser in den Prozess
langt mit der Luft auch während der Trocknungsphase mehr Wasser in den Prozess
als das bei niedrigeren Außenluftfeuchtigkeiten der Fall ist. Dadurch verbleibt mehr
als das bei niedrigeren Außenluftfeuchtigkeiten der Fall ist. Dadurch verbleibt mehr
Restfeuchtigkeit im Prozess, bis eine Produkttemperatur von 33 °C erreicht ist, die
Restfeuchtigkeit im Prozess, bis eine Produkttemperatur von 33 °C erreicht ist, die
von den Agglomeraten aufgenommen wird.
von den Agglomeraten aufgenommen wird.
Die statistische Auswertung der Ausfließzeiten in Tabelle 4.2.E2.8 nach Scheffé bes-
Die statistische Auswertung der Ausfließzeiten in Tabelle 4.2.E2.8 nach Scheffé bes-
tätigt den Granulaten eine gleich gute Fließfähigkeit.
tätigt den Granulaten eine gleich gute Fließfähigkeit.
Der prozentuale Abrieb (Tabelle 4.2.E2.9) ist außer bei Granulat 39 immer negativ.
Der prozentuale Abrieb (Tabelle 4.2.E2.9) ist außer bei Granulat 39 immer negativ.
Die Placebogranulate zeigen somit ein generelles Agglomeratwachstum bei einer Be-
Die Placebogranulate zeigen somit ein generelles Agglomeratwachstum bei einer Be-
anspruchung im Turbulamischer.
anspruchung im Turbulamischer.
Definierte Sprührate
Definierte Sprührate
Betrachtet man Abbildung 4.2.E2.2 und zieht die Mittelwerte der jeweiligen Korn-
Betrachtet man Abbildung 4.2.E2.2 und zieht die Mittelwerte der jeweiligen Korn-
durchmesser aus Tabelle 4.2.E2.2 sowie Tabelle 4.2.E2.4 hinzu, nimmt die Agglome-
durchmesser aus Tabelle 4.2.E2.2 sowie Tabelle 4.2.E2.4 hinzu, nimmt die Agglome-
ratgröße mit steigender Sprührate tendenziell zu. Die statistische Auswertung der
ratgröße mit steigender Sprührate tendenziell zu. Die statistische Auswertung der
mittleren Korndurchmesser zeigt jedoch weder innerhalb noch zwischen den beiden
mittleren Korndurchmesser zeigt jedoch weder innerhalb noch zwischen den beiden
definierten Vielfachen signifikante Unterschiede auf. Somit haben die Agglomerate
definierten Vielfachen signifikante Unterschiede auf. Somit haben die Agglomerate
der mit der doppelten bzw. 2,3fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulate
der mit der doppelten bzw. 2,3fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulate
alle die gleiche Korngröße.
alle die gleiche Korngröße.
Die Streuparameter n aus der RRSB-Verteilung liegen im Bereich von 2,4 bis 2,6 und
Die Streuparameter n aus der RRSB-Verteilung liegen im Bereich von 2,4 bis 2,6 und
zeigen, wie die Feinanteile, keine eindeutige Entwicklung bezüglich der zunehmenden
zeigen, wie die Feinanteile, keine eindeutige Entwicklung bezüglich der zunehmenden
Sprührate. Die Feinanteile der jeweiligen Granulate sind alle kleiner als ein Prozent.
Sprührate. Die Feinanteile der jeweiligen Granulate sind alle kleiner als ein Prozent.
Eine statistische Analyse der Schüttdichten in Tabelle 4.2.E2.5 bestätigt die Gleichheit
Eine statistische Analyse der Schüttdichten in Tabelle 4.2.E2.5 bestätigt die Gleichheit
der Dichten aller Granulate mit definierten Sprühraten. Ausnahme hierbei ist Granulat
der Dichten aller Granulate mit definierten Sprühraten. Ausnahme hierbei ist Granulat
110 (2,3) mit einer signifikant höheren Schüttdichte. Jedoch fügt sich dieses Granulat
110 (2,3) mit einer signifikant höheren Schüttdichte. Jedoch fügt sich dieses Granulat
mit seinem Hausnerfaktor in die Reihe der anderen ein und unterscheidet sich dies-
mit seinem Hausnerfaktor in die Reihe der anderen ein und unterscheidet sich dies-
bezüglich nicht mehr von ihnen. Separate, mathematische Auswertungen zeigen eine
bezüglich nicht mehr von ihnen. Separate, mathematische Auswertungen zeigen eine
signifikante Abweichung der Schüttdichten von Granulat 107 zu Granulat 109 sowie –
signifikante Abweichung der Schüttdichten von Granulat 107 zu Granulat 109 sowie –
im Falle der mit einer 2,3fachen Sprührate hergestellten Granulate – von Granulat
im Falle der mit einer 2,3fachen Sprührate hergestellten Granulate – von Granulat
108 und 114 zu Granulat 110 auf.
108 und 114 zu Granulat 110 auf.
Bezüglich der Restfeuchte unterscheidet sich nur Granulat 110 mit einer deutlich hö-
Bezüglich der Restfeuchte unterscheidet sich nur Granulat 110 mit einer deutlich hö-
heren Feuchtigkeit von den anderen Granulaten. Einzelanalysen der Restfeuchtgehal-
heren Feuchtigkeit von den anderen Granulaten. Einzelanalysen der Restfeuchtgehal-
te (Tabelle 4.2.E2.7) bei der jeweiligen Sprührate zeigen jedoch, das Granulat 107
te (Tabelle 4.2.E2.7) bei der jeweiligen Sprührate zeigen jedoch, das Granulat 107
141
141
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
eine signifikant niedrigere Feuchte gegenüber Granulat 109 aufweist. Bei den mit der
eine signifikant niedrigere Feuchte gegenüber Granulat 109 aufweist. Bei den mit der
2,3fachen kritischen Sprührate granulierten Pulvermischungen unterscheidet sich
2,3fachen kritischen Sprührate granulierten Pulvermischungen unterscheidet sich
wiederum nur Granulat 110 von den anderen.
wiederum nur Granulat 110 von den anderen.
Die statistische Auswertung der Ausfließzeiten der Granulate mit definierter Sprühra-
Die statistische Auswertung der Ausfließzeiten der Granulate mit definierter Sprühra-
te (Tabelle 4.2.E2.8) bescheinigt allen Granulaten ein gleich gutes Fließverhalten.
te (Tabelle 4.2.E2.8) bescheinigt allen Granulaten ein gleich gutes Fließverhalten.
Separate, statistische Analysen des jeweiligen Vielfachen der kritischen Sprührate
Separate, statistische Analysen des jeweiligen Vielfachen der kritischen Sprührate
zeigen jedoch eine signifikant langsamere Ausfließzeit von Granulat 108 gegenüber
zeigen jedoch eine signifikant langsamere Ausfließzeit von Granulat 108 gegenüber
den Granulaten 112, 114 und 110. Die mit der doppelten Sprührate hergestellten
den Granulaten 112, 114 und 110. Die mit der doppelten Sprührate hergestellten
Agglomerate weisen keine signifikanten Unterschiede hinsichtlich ihrer Fließfähigkeit
Agglomerate weisen keine signifikanten Unterschiede hinsichtlich ihrer Fließfähigkeit
auf.
auf.
Der prozentuale Abrieb in Tabelle 4.2.E2.9 ist wiederum bei den meisten Granulaten
Der prozentuale Abrieb in Tabelle 4.2.E2.9 ist wiederum bei den meisten Granulaten
negativ. Insgesamt besitzen nur drei Granulate dieser Versuchsreihe einen positiven
negativ. Insgesamt besitzen nur drei Granulate dieser Versuchsreihe einen positiven
Abrieb. Dieser Umstand deutet darauf hin, dass die Placebogranulate ein zu den
Abrieb. Dieser Umstand deutet darauf hin, dass die Placebogranulate ein zu den
Standardgranulaten unterschiedliches Verhalten im Turbulamischer aufweisen.
Standardgranulaten unterschiedliches Verhalten im Turbulamischer aufweisen.
Fazit:
Fazit:
Anders als erwartet unterscheiden sich die Placebogranulate mit nicht korrigierter
Anders als erwartet unterscheiden sich die Placebogranulate mit nicht korrigierter
Sprührate nicht signifikant in ihren Eigenschaften. Ebenso weisen die mit definierter
Sprührate nicht signifikant in ihren Eigenschaften. Ebenso weisen die mit definierter
Sprührate hergestellten Granulate keine deutlichen Unterschiede bei den gewählten
Sprührate hergestellten Granulate keine deutlichen Unterschiede bei den gewählten
Vielfachen der Sprührate auf. Ganz allgemein betrachtet scheint die Placebogranu-
Vielfachen der Sprührate auf. Ganz allgemein betrachtet scheint die Placebogranu-
latmischung im Bereich der 2,0- und 2,3fachen kritischen Sprührate sehr robust ge-
latmischung im Bereich der 2,0- und 2,3fachen kritischen Sprührate sehr robust ge-
genüber Schwankungen in der Sprührate zu sein. In diesem Bereich resultieren
genüber Schwankungen in der Sprührate zu sein. In diesem Bereich resultieren
Granulate von gleich bleibender Qualität.
Granulate von gleich bleibender Qualität.
4.2.E.2 Vergleich des Einflusses der verschiedenen Sprühraten beim
4.2.E.2 Vergleich des Einflusses der verschiedenen Sprühraten beim
Standard- und Placebogranulat
Standard- und Placebogranulat
Die beiden Granulatrezepturen weisen innerhalb der variierten Sprühraten ein unter-
Die beiden Granulatrezepturen weisen innerhalb der variierten Sprühraten ein unter-
schiedliches Verhalten auf. Während die Standardgranulate im Bereich der 1,7- bis
schiedliches Verhalten auf. Während die Standardgranulate im Bereich der 1,7- bis
2,0fachen kritischen Sprührate deutliche Unterschiede in ihren Eigenschaften zeigen,
2,0fachen kritischen Sprührate deutliche Unterschiede in ihren Eigenschaften zeigen,
resultieren bei den Placebogranulaten im Bereich der 2,0- bis 2,3fachen kritischen
resultieren bei den Placebogranulaten im Bereich der 2,0- bis 2,3fachen kritischen
Sprührate Agglomerate mit vergleichbaren Eigenschaften.
Sprührate Agglomerate mit vergleichbaren Eigenschaften.
142
142
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Die Standardrezeptur reagiert auf Schwankungen des zur Verfügung stehenden ü-
Die Standardrezeptur reagiert auf Schwankungen des zur Verfügung stehenden ü-
berschüssigen Wasseranteils differenzierter als das Placebogranulat. Letzteres enthält
berschüssigen Wasseranteils differenzierter als das Placebogranulat. Letzteres enthält
ein Drittel (Mais-)Stärke, die, wie Versuche für die wissenschaftliche Arbeit [42] bes-
ein Drittel (Mais-)Stärke, die, wie Versuche für die wissenschaftliche Arbeit [42] bes-
tätigen, ab einem bestimmten Feuchtigkeitsangebot zu quellen beginnt. Ab diesem
tätigen, ab einem bestimmten Feuchtigkeitsangebot zu quellen beginnt. Ab diesem
Flüssigkeitsangebot spielt es dann keine Rolle mehr, wie viel Feuchte noch dazu
Flüssigkeitsangebot spielt es dann keine Rolle mehr, wie viel Feuchte noch dazu
kommt. Das Quellverhalten der Stärke ist immer das gleiche, sobald es eingesetzt
kommt. Das Quellverhalten der Stärke ist immer das gleiche, sobald es eingesetzt
hat, gibt es keine Differenzierung mehr. Die vergleichbaren Kornspektren der Place-
hat, gibt es keine Differenzierung mehr. Die vergleichbaren Kornspektren der Place-
bogranulate bestätigen diesen Verlauf der Quellung.
bogranulate bestätigen diesen Verlauf der Quellung.
Anders verhält sich die reine Lactose im Standardgranulat. Hier hat der während der
Anders verhält sich die reine Lactose im Standardgranulat. Hier hat der während der
Sprühphase im Pulverbett vorhandene Feuchtigkeitsanteil sehr wohl einen Einfluss
Sprühphase im Pulverbett vorhandene Feuchtigkeitsanteil sehr wohl einen Einfluss
auf verschiedene Granulateigenschaften. Je mehr Feuchtigkeit über einen längeren
auf verschiedene Granulateigenschaften. Je mehr Feuchtigkeit über einen längeren
Zeitraum zur Verfügung steht, umso besser können die Lactosepartikel angelöst und
Zeitraum zur Verfügung steht, umso besser können die Lactosepartikel angelöst und
miteinander verbunden werden. Dieses Verhalten äußert sich unter anderem in den
miteinander verbunden werden. Dieses Verhalten äußert sich unter anderem in den
Agglomeratgrößen, die mit steigender Sprührate zunehmen.
Agglomeratgrößen, die mit steigender Sprührate zunehmen.
Wie bei beiden Versuchsreihen zu sehen war, besitzt die Frischluft im Sommer, be-
Wie bei beiden Versuchsreihen zu sehen war, besitzt die Frischluft im Sommer, be-
dingt durch eine höhere Enthalpie, eine wesentlich größere Wasseraufnahmekapazi-
dingt durch eine höhere Enthalpie, eine wesentlich größere Wasseraufnahmekapazi-
tät, als im Herbst bzw. Winter. Diese thermodynamischen Gegebenheiten bedingen
tät, als im Herbst bzw. Winter. Diese thermodynamischen Gegebenheiten bedingen
während der Sommermonate Effekte, die höheren (kritischen) Sprühraten gleichen.
während der Sommermonate Effekte, die höheren (kritischen) Sprühraten gleichen.
Ist die Luft jedoch, unabhängig von der Jahreszeit, mit Wasser bereits zu einem ho-
Ist die Luft jedoch, unabhängig von der Jahreszeit, mit Wasser bereits zu einem ho-
hen Grad gesättigt, ermöglicht die Berechnung der kritischen Sprührate unter Be-
hen Grad gesättigt, ermöglicht die Berechnung der kritischen Sprührate unter Be-
rücksichtigung des in der Zuluft enthaltenen Wassers eine gute Reproduzierbarkeit
rücksichtigung des in der Zuluft enthaltenen Wassers eine gute Reproduzierbarkeit
der Granulate und ihrer Eigenschaften.
der Granulate und ihrer Eigenschaften.
Hinsichtlich der Feuchtgehalte ist bemerkenswert, dass die Placebogranulatmischung
Hinsichtlich der Feuchtgehalte ist bemerkenswert, dass die Placebogranulatmischung
mit einer Feuchtigkeit von 3,21 % deutlich unterhalb der Feuchte der Standardpul-
mit einer Feuchtigkeit von 3,21 % deutlich unterhalb der Feuchte der Standardpul-
vermischung mit 5,18 % liegt, obwohl reine Maisstärke (laut Herstellerangaben) ei-
vermischung mit 5,18 % liegt, obwohl reine Maisstärke (laut Herstellerangaben) ei-
nen Restfeuchtgehalt von 11 bis 13 % besitzt.
nen Restfeuchtgehalt von 11 bis 13 % besitzt.
Aber auch die Granulate beider Versuchsreihen führen diese Reihenfolge der Feucht-
Aber auch die Granulate beider Versuchsreihen führen diese Reihenfolge der Feucht-
gehalte fort. Die Standardgranulate liegen im Durchschnitt bei 5,45 % Restfeuchte,
gehalte fort. Die Standardgranulate liegen im Durchschnitt bei 5,45 % Restfeuchte,
während die Placebogranulate einen Feuchtgehalt von 4,79 % aufweisen. Bei beiden
während die Placebogranulate einen Feuchtgehalt von 4,79 % aufweisen. Bei beiden
Granulatrezepturen wird im Anschluss an die Sprühphase bis zu einer Produkttempe-
Granulatrezepturen wird im Anschluss an die Sprühphase bis zu einer Produkttempe-
ratur von 33 °C getrocknet. Maisstärke scheint somit das zur Quellung verwendete
ratur von 33 °C getrocknet. Maisstärke scheint somit das zur Quellung verwendete
143
143
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Wasser leichter wieder an die Trocknungsluft abzugeben als reine Lactose das zur
Wasser leichter wieder an die Trocknungsluft abzugeben als reine Lactose das zur
Anlösung und Verbindung notwendige Wasser. Oder anders formuliert: Lactose bin-
Anlösung und Verbindung notwendige Wasser. Oder anders formuliert: Lactose bin-
det Wasser im Inneren stärker, so dass es bei einer Oberflächentemperatur von
det Wasser im Inneren stärker, so dass es bei einer Oberflächentemperatur von
33 °C noch nicht in dem Maße verdunstet ist, wie bei einem Stärkezusatz von annä-
33 °C noch nicht in dem Maße verdunstet ist, wie bei einem Stärkezusatz von annä-
hernd 33 % in der Rezeptur.
hernd 33 % in der Rezeptur.
Diese Eigenschaft kann auch Ursache für ein unterschiedliches Verhalten der Place-
Diese Eigenschaft kann auch Ursache für ein unterschiedliches Verhalten der Place-
bogranulate im Turbulamischer sein. Im Gegensatz zur Standardgranulatrezeptur
bogranulate im Turbulamischer sein. Im Gegensatz zur Standardgranulatrezeptur
nehmen diese bei einer Mischbeanspruchung generell an Größe zu.
nehmen diese bei einer Mischbeanspruchung generell an Größe zu.
Fazit:
Fazit:
Jede Granulatrezeptur reagiert auf den Feuchtigkeitsgehalt der Frischluft anders.
Jede Granulatrezeptur reagiert auf den Feuchtigkeitsgehalt der Frischluft anders.
Somit müssen für die jeweilige Rezeptur ein charakteristisches Vielfaches der kriti-
Somit müssen für die jeweilige Rezeptur ein charakteristisches Vielfaches der kriti-
schen Sprührate sowie deren zulässiger Toleranzbereich experimentell bestimmt wer-
schen Sprührate sowie deren zulässiger Toleranzbereich experimentell bestimmt wer-
den.
den.
Diese Erkenntnis ist wichtig für eine geplante Rezepturverwaltung der Wirbelschicht-
Diese Erkenntnis ist wichtig für eine geplante Rezepturverwaltung der Wirbelschicht-
anlage (Näheres hierzu siehe Anhang A7). Die Rezepturverwaltung sollte in der Lage
anlage (Näheres hierzu siehe Anhang A7). Die Rezepturverwaltung sollte in der Lage
sein, alle prozessrelevanten Parameter (VSein, Zulufttemperatur, Vielfaches der kriti-
sein, alle prozessrelevanten Parameter (VSein, Zulufttemperatur, Vielfaches der kriti-
schen Sprührate, Ansatzgröße, Masse an aufzusprühender Bindemittellösung, Förder-
schen Sprührate, Ansatzgröße, Masse an aufzusprühender Bindemittellösung, Förder-
rate der Pumpe etc.) der jeweiligen Prozessphase zu speichern und bei Bedarf bzw.
rate der Pumpe etc.) der jeweiligen Prozessphase zu speichern und bei Bedarf bzw.
bei Auswahl der Rezeptur in die Steuerung zu laden. Der Herstellungsprozess wird
bei Auswahl der Rezeptur in die Steuerung zu laden. Der Herstellungsprozess wird
dabei abhängig von der Granulatrezeptur in verschiedene Phasen, wie Heizen, Mi-
dabei abhängig von der Granulatrezeptur in verschiedene Phasen, wie Heizen, Mi-
schen, Sprühen, Trocknen und Kühlen unterteilt, für die jeweils geeignete Prozesspa-
schen, Sprühen, Trocknen und Kühlen unterteilt, für die jeweils geeignete Prozesspa-
rameter definiert und vorgegeben werden müssen. Die vorhandene Steuerung (S5-
rameter definiert und vorgegeben werden müssen. Die vorhandene Steuerung (S5-
95U) ist für eine derartige (geplante) Phasensteuerung zu klein und müsste z.B. ge-
95U) ist für eine derartige (geplante) Phasensteuerung zu klein und müsste z.B. ge-
gen eine Siemens S7 ausgetauscht werden.
gen eine Siemens S7 ausgetauscht werden.
Daneben ist die jetzige Steuerung nicht in der Lage, eine Gleitpunktberechnung (Be-
Daneben ist die jetzige Steuerung nicht in der Lage, eine Gleitpunktberechnung (Be-
rechnungen mit Nachkommastellen) durchzuführen. Diese ist jedoch für die Berück-
rechnungen mit Nachkommastellen) durchzuführen. Diese ist jedoch für die Berück-
sichtigung des Korrekturfaktors der kapazitiven Feuchtesensoren und für die Berech-
sichtigung des Korrekturfaktors der kapazitiven Feuchtesensoren und für die Berech-
nung der kritischen Sprührate notwendig. Ein Austausch der Steuereinheit ist dem-
nung der kritischen Sprührate notwendig. Ein Austausch der Steuereinheit ist dem-
nach für eine automatische Regelung der Sprührate unumgänglich.
nach für eine automatische Regelung der Sprührate unumgänglich.
144
144
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
4.2.F.1 Standardgranulate zur Überprüfung der Machbarkeit
4.2.F.1 Standardgranulate zur Überprüfung der Machbarkeit
Die Granulate 126, 131 und 132 werden mit der 1,7fachen kritischen Sprührate her-
Die Granulate 126, 131 und 132 werden mit der 1,7fachen kritischen Sprührate her-
gestellt bzw. die Pulvermischungen 127, 129 und 133 mit der 2,7fachen kritischen
gestellt bzw. die Pulvermischungen 127, 129 und 133 mit der 2,7fachen kritischen
Sprührate granuliert. Die Ansatzgröße beträgt jeweils ein kg. Während Phase II des
Sprührate granuliert. Die Ansatzgröße beträgt jeweils ein kg. Während Phase II des
Herstellungsprozesses werden die theoretischen Werte für tFB, mBMLFB und mWRüS er-
Herstellungsprozesses werden die theoretischen Werte für tFB, mBMLFB und mWRüS er-
mittelt. Zur Berechnung der tatsächlichen Größen wird von einer 100 %-igen Sätti-
mittelt. Zur Berechnung der tatsächlichen Größen wird von einer 100 %-igen Sätti-
gung der Abluft mit Wasser ausgegangen und sowohl der VSein, als auch der VSkorr in
gung der Abluft mit Wasser ausgegangen und sowohl der VSein, als auch der VSkorr in
die Gleichungen 3.08 bis 3.12 eingesetzt.
die Gleichungen 3.08 bis 3.12 eingesetzt.
4.2.F.2 Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit
4.2.F.2 Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit
Feuchtgehalte
Feuchtgehalte
Tabelle 4.2.F.1 fasst die Restfeuchtgehalte der Standardgranulate zusammen, die bis
Tabelle 4.2.F.1 fasst die Restfeuchtgehalte der Standardgranulate zusammen, die bis
zur Ausbildung des Festbetts granuliert worden sind.
zur Ausbildung des Festbetts granuliert worden sind.
Tabelle 4.2.F.1 Feuchtgehalt „Überprüfung Machbarkeit“
Tabelle 4.2.F.1 Feuchtgehalt „Überprüfung Machbarkeit“
Granulat Nummer
Ansatz 70
126
131
132
127
129
133
kritische Sprührate
1,7
1,7
1,7
2,7
2,7
2,7
Mittelwert [%]
5,18
22,11
21,99
21,69
21,81
21,80
22,13
STABW [%]
0,02
0,36
0,40
0,57
0,34
0,20
0,09
Granulat Nummer
Ansatz 70
126
131
132
127
129
133
kritische Sprührate
1,7
1,7
1,7
2,7
2,7
2,7
Mittelwert [%]
5,18
22,11
21,99
21,69
21,81
21,80
22,13
STABW [%]
0,02
0,36
0,40
0,57
0,34
0,20
0,09
n=3
n=3
Theoretische und tatsächliche Werte bis Festbettbildung
Theoretische und tatsächliche Werte bis Festbettbildung
In Tabelle 4.2.F.2 werden die theoretisch berechneten Werte für tFB, mBMLFB und
In Tabelle 4.2.F.2 werden die theoretisch berechneten Werte für tFB, mBMLFB und
mWRüS den tatsächlichen gegenübergestellt. Dabei sind in die Berechnung neben den
mWRüS den tatsächlichen gegenübergestellt. Dabei sind in die Berechnung neben den
Pulverwerten von „Granulatansatz 70“ der VSein = 75 m³/h und xAL = 100 % einge-
Pulverwerten von „Granulatansatz 70“ der VSein = 75 m³/h und xAL = 100 % einge-
setzt worden. Tabelle 4.2.F.3 zeigt die theoretischen Daten für VSkorr und xAL =
setzt worden. Tabelle 4.2.F.3 zeigt die theoretischen Daten für VSkorr und xAL =
100 %.
100 %.
145
145
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.F.2 Werte Festbettbildung mit VSein und xAL = 100 %
Gr.
Nr.
kritische
Sprührate
126
131
132
127
129
133
1,7
1,7
1,7
2,7
2,7
2,7
theoret.
tFB
[s]
1724
1713
1790
747
716
765
tatsäch.
tFB
[s]
1573
1493
1438
524
535
555
theoret.
mBMLFB
[g]
923,74
950,48
959,15
620,41
628,79
620,56
tatsäch.
mBMLFB
[g]
800,08
821,66
773,00
436,38
468,80
446,08
Tabelle 4.2.F.2 Werte Festbettbildung mit VSein und xAL = 100 %
theoret.
mWRüS
[g]
318,32
313,82
284,59
255,75
277,40
262,85
tatsäch.
mWRüS [g]
tBatch [s]
273,26
296,36
283,01
242,09
256,24
248,48
1579
1494
1440
525
535
560
Tabelle 4.2.F.3 Werte Festbettbildung mit VSkorr und xAL = 100 %
Gr.
Nr.
kritische
Sprührate
126
131
132
127
129
133
1,7
1,7
1,7
2,7
2,7
2,7
theoret.
tFB
[s]
892
901
931
418
405
426
tatsäch.
tFB
[s]
1573
1493
1438
524
535
555
theoret.
mBMLFB
[g]
478,10
499,66
498,51
347,25
355,24
345,93
tatsäch.
mBMLFB
[g]
800,08
821,66
773,00
436,38
468,80
446,08
Gr.
Nr.
kritische
Sprührate
126
131
132
127
129
133
1,7
1,7
1,7
2,7
2,7
2,7
theoret.
tFB
[s]
1724
1713
1790
747
716
765
tatsäch.
tFB
[s]
1573
1493
1438
524
535
555
theoret.
mBMLFB
[g]
923,74
950,48
959,15
620,41
628,79
620,56
tatsäch.
mBMLFB
[g]
800,08
821,66
773,00
436,38
468,80
446,08
theoret.
mWRüS
[g]
318,32
313,82
284,59
255,75
277,40
262,85
tatsäch.
mWRüS [g]
tBatch [s]
273,26
296,36
283,01
242,09
256,24
248,48
1579
1494
1440
525
535
560
Tabelle 4.2.F.3 Werte Festbettbildung mit VSkorr und xAL = 100 %
theoret.
mWRüS
[g]
371,25
365,74
333,68
273,10
295,99
281,01
tatsäch.
mWRüS [g]
tBatch [s]
326,80
350,05
332,04
259,66
273,78
266,02
1579
1494
1440
525
535
560
Gr.
Nr.
kritische
Sprührate
126
131
132
127
129
133
1,7
1,7
1,7
2,7
2,7
2,7
theoret.
tFB
[s]
892
901
931
418
405
426
tatsäch.
tFB
[s]
1573
1493
1438
524
535
555
theoret.
mBMLFB
[g]
478,10
499,66
498,51
347,25
355,24
345,93
tatsäch.
mBMLFB
[g]
800,08
821,66
773,00
436,38
468,80
446,08
theoret.
mWRüS
[g]
371,25
365,74
333,68
273,10
295,99
281,01
tatsäch.
mWRüS [g]
tBatch [s]
326,80
350,05
332,04
259,66
273,78
266,02
1579
1494
1440
525
535
560
4.2.F.3 Diskussion der Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit
4.2.F.3 Diskussion der Ergebnisse Überprüfung der Machbarkeit
Der Herstellungsprozess aller Granulate, für welche die Prozessparameter so berech-
Der Herstellungsprozess aller Granulate, für welche die Prozessparameter so berech-
net wurden, dass die Bedingung tFB > tSpr erfüllt war, konnten bei jedem Ansatz ohne
net wurden, dass die Bedingung tFB > tSpr erfüllt war, konnten bei jedem Ansatz ohne
Unterbrechungen durchgeführt werden. Somit kann die Entscheidungsgrundlage der
Unterbrechungen durchgeführt werden. Somit kann die Entscheidungsgrundlage der
„Berechnung der Machbarkeit“, wie sie in Kapitel 2.2 aufgeführt ist, als sinnvoll und
„Berechnung der Machbarkeit“, wie sie in Kapitel 2.2 aufgeführt ist, als sinnvoll und
für die Praxis geeignet angesehen werden.
für die Praxis geeignet angesehen werden.
Die berechneten Werte haben gegenüber den tatsächlichen dann die geringsten Ab-
Die berechneten Werte haben gegenüber den tatsächlichen dann die geringsten Ab-
weichungen, wenn für den Volumenstrom der Wert von 75 m³/h sowie für die abso-
weichungen, wenn für den Volumenstrom der Wert von 75 m³/h sowie für die abso-
lute Feuchte der Abluft xAL 100 % in die entsprechenden Gleichungen eingesetzt wer-
lute Feuchte der Abluft xAL 100 % in die entsprechenden Gleichungen eingesetzt wer-
den (Tabelle 4.2.F.2).
den (Tabelle 4.2.F.2).
Der theoretische Wert für die Zeit bis zum Erreichen des Festbettes liegt bei den mit
Der theoretische Wert für die Zeit bis zum Erreichen des Festbettes liegt bei den mit
der 1,7fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulaten im Durchschnitt 13,76 %
der 1,7fachen kritischen Sprührate hergestellten Granulaten im Durchschnitt 13,76 %
(± 5,51 %) höher als die tatsächliche Zeit bis zum Festbetteintritt. Bei den mit der
(± 5,51 %) höher als die tatsächliche Zeit bis zum Festbetteintritt. Bei den mit der
146
146
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
2,7fachen kritischen Sprührate granulierten Agglomeraten weichen die theoretischen
2,7fachen kritischen Sprührate granulierten Agglomeraten weichen die theoretischen
von den tatsächlichen Werten im Mittel um 27,53 ±2,29 % ab.
von den tatsächlichen Werten im Mittel um 27,53 ±2,29 % ab.
Die tatsächlich aufgesprühte Masse an Bindemittellösung bis zum Eintritt des Fest-
Die tatsächlich aufgesprühte Masse an Bindemittellösung bis zum Eintritt des Fest-
bettes liegt bei den mit der 1,7fachen kritischen Sprührate produzierten Granulaten
bettes liegt bei den mit der 1,7fachen kritischen Sprührate produzierten Granulaten
im Durchschnitt 15,45 ±3,43 % niedriger als die theoretisch berechneten Werte,
im Durchschnitt 15,45 ±3,43 % niedriger als die theoretisch berechneten Werte,
während die der 2,7fachen kritischen Sprührate eine mittlere Differenz von 27,74
während die der 2,7fachen kritischen Sprührate eine mittlere Differenz von 27,74
±2,13 % aufweisen.
±2,13 % aufweisen.
Sehr genaue Werte für die aufsummierten Rückstandmassen des Wassers im Pulver-
Sehr genaue Werte für die aufsummierten Rückstandmassen des Wassers im Pulver-
bett liefern die Berechnungen nach Gleichung 2.15 sowie die Summe der Rück-
bett liefern die Berechnungen nach Gleichung 2.15 sowie die Summe der Rück-
standsmasse gemäß Gleichung 3.12. Ihre berechneten Werte mit VSein = 75 m³/h
standsmasse gemäß Gleichung 3.12. Ihre berechneten Werte mit VSein = 75 m³/h
und xAL = 100 % differieren von den tatsächlichen bei den mit der 1,7fachen kriti-
und xAL = 100 % differieren von den tatsächlichen bei den mit der 1,7fachen kriti-
schen Sprührate hergestellten Granulaten um 6,76 ±6,88 % und bei den mit der
schen Sprührate hergestellten Granulaten um 6,76 ±6,88 % und bei den mit der
2,7fachen kritischen Sprührate granulierten Agglomeraten um 6,15 ±1,29 %.
2,7fachen kritischen Sprührate granulierten Agglomeraten um 6,15 ±1,29 %.
Weitere Berechnungen und Kalkulationen der Daten für tFB, mBMLFB und mWRüS mit
Weitere Berechnungen und Kalkulationen der Daten für tFB, mBMLFB und mWRüS mit
VSkorr und xAL = 100 % (Tabelle 4.2.F.3), VSein und tatsächlichem xAL sowie VSkorr und
VSkorr und xAL = 100 % (Tabelle 4.2.F.3), VSein und tatsächlichem xAL sowie VSkorr und
tatsächlichem xAL weisen im Durchschnitt größere Abweichungen zwischen den theo-
tatsächlichem xAL weisen im Durchschnitt größere Abweichungen zwischen den theo-
retischen und tatsächlichen Werten auf (siehe Tabellenkalkulationen in Excel hinter
retischen und tatsächlichen Werten auf (siehe Tabellenkalkulationen in Excel hinter
Abbildung 4.2.F.1).
Abbildung 4.2.F.1).
Aus diesem Grund wird auf eine Korrektur des Volumenstromes, wie sie Köster [13]
Aus diesem Grund wird auf eine Korrektur des Volumenstromes, wie sie Köster [13]
empfiehlt, verzichtet und der an der Steuerung eingestellte Volumenstrom VSein in
empfiehlt, verzichtet und der an der Steuerung eingestellte Volumenstrom VSein in
die Gleichungen eingesetzt. Ebenso kann – mit Einschränkungen – theoretisch von
die Gleichungen eingesetzt. Ebenso kann – mit Einschränkungen – theoretisch von
einer 100 prozentigen Sättigung der Abluft nach ca. zwei bis fünf Minuten Sprühpha-
einer 100 prozentigen Sättigung der Abluft nach ca. zwei bis fünf Minuten Sprühpha-
se ausgegangen werden.
se ausgegangen werden.
Abbildung 4.2.F.1 stellt die Restfeuchten der Granulate bis zum Eintritt des Festbet-
Abbildung 4.2.F.1 stellt die Restfeuchten der Granulate bis zum Eintritt des Festbet-
tes denen der 1,5 kg Ansätze von Versuchsreihe G gegenüber. (Liegt die Dissertation
tes denen der 1,5 kg Ansätze von Versuchsreihe G gegenüber. (Liegt die Dissertation
als Word-Datei vor, so öffnen sich hinter der Abbildung die Kalkulationen zur Berech-
als Word-Datei vor, so öffnen sich hinter der Abbildung die Kalkulationen zur Berech-
nung des Restwassers im Pulverbett nach den Gleichungen 3.08 bis 3.12, und die
nung des Restwassers im Pulverbett nach den Gleichungen 3.08 bis 3.12, und die
Abweichungen des kapazitiven Abluftfeuchtesensors vom theoretischen Maximal-
Abweichungen des kapazitiven Abluftfeuchtesensors vom theoretischen Maximal-
wert.)
wert.)
147
147
Feuchtgehalte der Standardgranulate
Überprüfung "Machbarkeit"
Feuchtgehalte der Standardgranulate
Überprüfung "Machbarkeit"
4,80
20,4
4,40
20,4
4,40
20,0
4,00
20,0
4,00
2
1,6
Feuchtgehalte [%]
der 1 kg Ansätze
2,8
2
Vielfaches der kritischen Sprührate
126
127
129
131
132
133
135
Pulver
2,8
20,8
2,7
4,80
2,6
20,8
2,5
5,20
2,4
21,2
2,3
5,20
2,2
21,2
2,1
5,60
1,9
21,6
1,8
5,60
1,7
21,6
Feuchtgehalte [%]
der 1,5 kg Ansätze + Pulver
6,00
2,7
22,0
2,6
6,00
2,5
22,0
2,4
6,40
2,3
22,4
2,2
6,40
2,1
22,4
1,9
6,80
1,8
22,8
1,7
6,80
Feuchtgehalte [%]
der 1,5 kg Ansätze + Pulver
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
22,8
1,6
Feuchtgehalte [%]
der 1 kg Ansätze
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Vielfaches der kritischen Sprührate
128
130
134
126
127
129
131
132
133
135
Pulver
128
130
134
Abbildung 4.2.F.1 Restfeuchtigkeiten „Berechnung der Machbarkeit“
Abbildung 4.2.F.1 Restfeuchtigkeiten „Berechnung der Machbarkeit“
Die Granulate der Versuchsreihe F besitzen statistisch vergleichbare Feuchtwerte oh-
Die Granulate der Versuchsreihe F besitzen statistisch vergleichbare Feuchtwerte oh-
ne signifikante Unterschiede hinsichtlich der 1,7- bzw. 2,7fachen kritischen Sprührate
ne signifikante Unterschiede hinsichtlich der 1,7- bzw. 2,7fachen kritischen Sprührate
(Tabelle 4.2.F.1). Nur Granulat 135 – ein 1,5 kg Ansatz, der ebenfalls bis zum Fest-
(Tabelle 4.2.F.1). Nur Granulat 135 – ein 1,5 kg Ansatz, der ebenfalls bis zum Fest-
betteintritt granuliert worden ist – besitzt eine deutlich niedrigere Restfeuchte.
betteintritt granuliert worden ist – besitzt eine deutlich niedrigere Restfeuchte.
Die drei 1,5 kg Granulate 128, 130 und 134 unterscheiden sich in ihren Feuchtigkei-
Die drei 1,5 kg Granulate 128, 130 und 134 unterscheiden sich in ihren Feuchtigkei-
ten nicht signifikant voneinander.
ten nicht signifikant voneinander.
Abbildung 4.2.F.2 zeigt den Verlauf der Ablufttemperatur und -feuchten während des
Abbildung 4.2.F.2 zeigt den Verlauf der Ablufttemperatur und -feuchten während des
Herstellungsprozesses von Granulat 131. Er wird stellvertretend für alle Granulate ab
Herstellungsprozesses von Granulat 131. Er wird stellvertretend für alle Granulate ab
Batch 115 gewählt, bei denen die Daten des fluidisch-akustischen Feuchtesensors in
Batch 115 gewählt, bei denen die Daten des fluidisch-akustischen Feuchtesensors in
LabView aufgezeichnet werden.
LabView aufgezeichnet werden.
Der rote Graph repräsentiert die aktuelle Temperatur der Abluft. Die beiden blauen
Der rote Graph repräsentiert die aktuelle Temperatur der Abluft. Die beiden blauen
Linien stehen für die relative Feuchte der Abluft, wobei die hellblaue Kurve die Mess-
Linien stehen für die relative Feuchte der Abluft, wobei die hellblaue Kurve die Mess-
daten des kapazitiven Sensors darstellt und die dunkelblaue Kurve die mit dem Kor-
daten des kapazitiven Sensors darstellt und die dunkelblaue Kurve die mit dem Kor-
rekturfaktor des Abluftfeuchtesensors korrigierten Messdaten. Aus den aktuellen
rekturfaktor des Abluftfeuchtesensors korrigierten Messdaten. Aus den aktuellen
Temperatur- und relativen Feuchtedaten sowie dem Absolutdruck der Abluft berech-
Temperatur- und relativen Feuchtedaten sowie dem Absolutdruck der Abluft berech-
net LabView die aktuellen absoluten Feuchtigkeiten. Diese repräsentiert die grüne
net LabView die aktuellen absoluten Feuchtigkeiten. Diese repräsentiert die grüne
Linie, während der orangene Graph die korrigierten Werte der absoluten Feuchte
Linie, während der orangene Graph die korrigierten Werte der absoluten Feuchte
wiedergibt. Der gelbe Kurvenverlauf stellt die Daten des fluidisch-akustischen Feuch-
wiedergibt. Der gelbe Kurvenverlauf stellt die Daten des fluidisch-akustischen Feuch-
148
148
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
tesensors dar. Die Werte dieses Sensors liegen bei allen Herstellungsbatches deutlich
tesensors dar. Die Werte dieses Sensors liegen bei allen Herstellungsbatches deutlich
unterhalb der Werte des kapazitiven Sensors.
unterhalb der Werte des kapazitiven Sensors.
Temperatur und Feuchten der Abluft Batch 131
100
90
90
80
80
40
Zeit [min]
Abluft Temperatur Feuchte Aktuell
FAFS absolute Feuchte Aktuell
Abluft rel. Feuchte Aktuell
korrigierte relative Feuchte Abluft
58:26
56:56
55:26
53:56
52:26
50:56
49:26
47:56
46:26
44:56
43:26
41:56
40:26
38:56
37:26
35:56
34:26
32:56
31:26
29:56
28:26
26:56
25:26
23:56
22:26
20:56
19:26
17:56
16:26
14:56
13:26
11:56
00:00
58:26
56:56
55:26
53:56
52:26
50:56
49:26
47:56
46:26
44:56
43:26
41:56
40:26
38:56
37:26
35:56
34:26
32:56
31:26
29:56
28:26
26:56
25:26
23:56
22:26
20:56
19:26
17:56
16:26
14:56
13:26
11:56
10:26
08:56
0
07:26
0
05:56
10
04:26
10
02:56
20
01:26
20
10:26
30
08:56
30
50
07:26
40
60
05:56
50
70
04:26
60
02:56
70
01:26
Temperatur [°C] bzw.
Feuchte [% bzw. g/kg]
100
00:00
Temperatur [°C] bzw.
Feuchte [% bzw. g/kg]
Temperatur und Feuchten der Abluft Batch 131
Zeit [min]
Abluft abs. Feuchte Aktuell
korrigierte absolute Feuchte Abluft
Abluft Temperatur Feuchte Aktuell
FAFS absolute Feuchte Aktuell
Abluft rel. Feuchte Aktuell
korrigierte relative Feuchte Abluft
Abluft abs. Feuchte Aktuell
korrigierte absolute Feuchte Abluft
Abbildung 4.2.F.2 Temperatur- und Feuchtekurven der Abluft von Batch 131
Abbildung 4.2.F.2 Temperatur- und Feuchtekurven der Abluft von Batch 131
Fazit:
Fazit:
Die Ergebnisse dieser Versuchsreihe bestätigen, dass die Berechnung der Machbar-
Die Ergebnisse dieser Versuchsreihe bestätigen, dass die Berechnung der Machbar-
keit eines Granulatansatzes gemäß den Gleichungen 2.01 bis 2.15 als Entschei-
keit eines Granulatansatzes gemäß den Gleichungen 2.01 bis 2.15 als Entschei-
dungsgrundlage für die Durchführbarkeit eines Granulatherstellungsprozess geeignet
dungsgrundlage für die Durchführbarkeit eines Granulatherstellungsprozess geeignet
ist.
ist.
Wie die Auswertung der Differenzen zwischen dem theoretischen und dem aktuellen
Wie die Auswertung der Differenzen zwischen dem theoretischen und dem aktuellen
Feuchtigkeitswert des kapazitiven Abluftfeuchtesensors aufzeigt, weicht der aktuelle
Feuchtigkeitswert des kapazitiven Abluftfeuchtesensors aufzeigt, weicht der aktuelle
Messwert nach 15 Minuten Sprühzeit im Durchschnitt immer noch um 6,1 % vom
Messwert nach 15 Minuten Sprühzeit im Durchschnitt immer noch um 6,1 % vom
berechneten Wert ab. Köster [13] stellte bereits dar, dass die Reaktionszeit der ein-
berechneten Wert ab. Köster [13] stellte bereits dar, dass die Reaktionszeit der ein-
gebauten kapazitiven Feuchtesensoren für die Online-Berechnungen der kritischen
gebauten kapazitiven Feuchtesensoren für die Online-Berechnungen der kritischen
Sprührate zu langsam ist. Sie sollten deshalb gegen schneller reagierende, unemp-
Sprührate zu langsam ist. Sie sollten deshalb gegen schneller reagierende, unemp-
findlichere und leichter zu kalibrierende Feuchtesensoren ausgetauscht werden.
findlichere und leichter zu kalibrierende Feuchtesensoren ausgetauscht werden.
Eine Möglichkeit der Definition des Prozessendes nach der Trocknung ist das Errei-
Eine Möglichkeit der Definition des Prozessendes nach der Trocknung ist das Errei-
chen des Niveaus der Abluftfeuchte vor Sprühbeginn. Dafür wurde der schnell rea-
chen des Niveaus der Abluftfeuchte vor Sprühbeginn. Dafür wurde der schnell rea-
gierende fluidisch-akustische Feuchtesensor in die Anlage integriert. Jedoch ist seine
gierende fluidisch-akustische Feuchtesensor in die Anlage integriert. Jedoch ist seine
momentane Position an der Austrittsöffnung der Abluft hinter dem Produktrückhalte-,
momentane Position an der Austrittsöffnung der Abluft hinter dem Produktrückhalte-,
149
149
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
dem Nach- und Finalfilter sehr ungünstig. Aus dieser schlecht gewählten Position re-
dem Nach- und Finalfilter sehr ungünstig. Aus dieser schlecht gewählten Position re-
sultieren die gegenüber dem kapazitiven Sensor niedrigeren Feuchtwerte. Der akusti-
sultieren die gegenüber dem kapazitiven Sensor niedrigeren Feuchtwerte. Der akusti-
sche Sensor sollte gleich im Anschluss an den Produktrückhaltefilter geschaltet wer-
sche Sensor sollte gleich im Anschluss an den Produktrückhaltefilter geschaltet wer-
den, um reale und entscheidungsrelevante Daten der absoluten Abluftfeuchte liefern
den, um reale und entscheidungsrelevante Daten der absoluten Abluftfeuchte liefern
zu können. Eine weitere mögliche Störquelle des fluidisch-akustischen Sensors ist die
zu können. Eine weitere mögliche Störquelle des fluidisch-akustischen Sensors ist die
Feuchtigkeit der Referenzluft. Bei diesem Sensortyp handelt es sich um ein Diffe-
Feuchtigkeit der Referenzluft. Bei diesem Sensortyp handelt es sich um ein Diffe-
renzmessgerät, für dessen genaue Messwerte die Kenntnis der Referenzluftfeuchtig-
renzmessgerät, für dessen genaue Messwerte die Kenntnis der Referenzluftfeuchtig-
keit notwendig ist. Die Hausdruckluft wird jedoch nicht auf ihren Feuchtgehalt über-
keit notwendig ist. Die Hausdruckluft wird jedoch nicht auf ihren Feuchtgehalt über-
prüft, sondern als vollkommen trocken angenommen.
prüft, sondern als vollkommen trocken angenommen.
Jedoch nicht nur die Fehler behafteten Messwerte der verschiedenen Sensoren sind
Jedoch nicht nur die Fehler behafteten Messwerte der verschiedenen Sensoren sind
mögliche Gründe für die Differenzen zwischen den berechneten und tatsächlichen
mögliche Gründe für die Differenzen zwischen den berechneten und tatsächlichen
Werten von tFB, mBMLFB und mWRüS. Neben den thermodynamisch-physikalischen Ur-
Werten von tFB, mBMLFB und mWRüS. Neben den thermodynamisch-physikalischen Ur-
sachen, dass die Abluft nicht sofort ab Sprühbeginn zu 100 % mit Wasser gesättigt
sachen, dass die Abluft nicht sofort ab Sprühbeginn zu 100 % mit Wasser gesättigt
ist, und den Unzulänglichkeiten des vereinfachten, zylindrischen Grundmodells einer
ist, und den Unzulänglichkeiten des vereinfachten, zylindrischen Grundmodells einer
Wirbelschichtanlage (Abbildung 2.1) spielt auch der Wärmeverlust durch die nicht
Wirbelschichtanlage (Abbildung 2.1) spielt auch der Wärmeverlust durch die nicht
isolierte Anlage eine entsprechende Rolle. Die Wärmestrahlung des Zuluftrohres und
isolierte Anlage eine entsprechende Rolle. Die Wärmestrahlung des Zuluftrohres und
des Produktbehälters sind ein nicht zu unterschätzender (Verlust-)Faktor bei der Be-
des Produktbehälters sind ein nicht zu unterschätzender (Verlust-)Faktor bei der Be-
rechnung des durch die Wärmemenge der Zuluft verdunsteten und von der Abluft
rechnung des durch die Wärmemenge der Zuluft verdunsteten und von der Abluft
aufgenommenen Wasseranteils aus dem Pulverbett. Wiederum würde ein klimatisch
aufgenommenen Wasseranteils aus dem Pulverbett. Wiederum würde ein klimatisch
konditionierter Raum zusätzlich zu einer Isolierung der Anlage für definierte Prozess-
konditionierter Raum zusätzlich zu einer Isolierung der Anlage für definierte Prozess-
bedingungen sowie höhere und jahreszeitlich unabhängige Nutzungsgrade der Zu-
bedingungen sowie höhere und jahreszeitlich unabhängige Nutzungsgrade der Zu-
luftwärme sorgen.
luftwärme sorgen.
4.2.G.1 Standardgranulate mit Variation der Ansatzgröße
4.2.G.1 Standardgranulate mit Variation der Ansatzgröße
Tabelle 4.2.G.1 zeigt den Aufbau der Testreihe mit unterschiedlichen Ansatzgrößen.
Tabelle 4.2.G.1 zeigt den Aufbau der Testreihe mit unterschiedlichen Ansatzgrößen.
Die Granulate werden alle mit der 1,7fachen kritischen Sprührate hergestellt.
Die Granulate werden alle mit der 1,7fachen kritischen Sprührate hergestellt.
Tabelle 4.2.G.1 Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“
Tabelle 4.2.G.1 Versuchsreihe G: „Variation der Ansatzgröße“
Granulat Nr.:
Ansatzgröße [kg]:
VS [m³/h]:
150
63
2
75
64
3
75
65
2
120
66
2
75
67
2
75
68
2
75
128
1,5
110
130
1,5
110
134
1,5
110
Granulat Nr.:
Ansatzgröße [kg]:
VS [m³/h]:
150
63
2
75
64
3
75
65
2
120
66
2
75
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2
75
68
2
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128
1,5
110
130
1,5
110
134
1,5
110
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Mit den geglückten Ansätzen wird eine Siebanalyse durchgeführt, die mittlere Korn-
Mit den geglückten Ansätzen wird eine Siebanalyse durchgeführt, die mittlere Korn-
größe mit Hilfe der Laserstreulichtanalyse bestimmt und die Restfeuchte ermittelt.
größe mit Hilfe der Laserstreulichtanalyse bestimmt und die Restfeuchte ermittelt.
Das Granulat 135 stellt einen 1,5 kg Ansatz dar, der bis zur Festbettbildung mit ei-
Das Granulat 135 stellt einen 1,5 kg Ansatz dar, der bis zur Festbettbildung mit ei-
nem VS von 110 m³/h und der 1,7fachen kritischen Sprührate granuliert wird. Auch
nem VS von 110 m³/h und der 1,7fachen kritischen Sprührate granuliert wird. Auch
hier soll die theoretische Machbarkeit (tFB, mBMLFB und mWRüS) durch einen praktischen
hier soll die theoretische Machbarkeit (tFB, mBMLFB und mWRüS) durch einen praktischen
Versuch überprüft werden.
Versuch überprüft werden.
4.2.G.2 Ergebnisse Variation der Ansatzgröße
4.2.G.2 Ergebnisse Variation der Ansatzgröße
Ziel dieser Versuchsreihe ist es herauszufinden, ob mit zunehmender Ansatzmenge
Ziel dieser Versuchsreihe ist es herauszufinden, ob mit zunehmender Ansatzmenge
die relative Masse der Bindemittellösung abnehmen kann [44].
die relative Masse der Bindemittellösung abnehmen kann [44].
Zunächst wird ein 1 kg Ansatz Standardgranulat hergestellt (Granulat 62).
Zunächst wird ein 1 kg Ansatz Standardgranulat hergestellt (Granulat 62).
Granulatansatz 63 wird mit der doppelten Menge Pulver und der doppelten Masse
Granulatansatz 63 wird mit der doppelten Menge Pulver und der doppelten Masse
BML unter Standardbedingungen granuliert.
BML unter Standardbedingungen granuliert.
Bei Granulatansatz 64 wird auf drei kg aufgestockt und versucht mit der dreifachen
Bei Granulatansatz 64 wird auf drei kg aufgestockt und versucht mit der dreifachen
Masse BML zu granulieren. Jedoch bricht das Wirbelbett noch während der Granula-
Masse BML zu granulieren. Jedoch bricht das Wirbelbett noch während der Granula-
tion zusammen und lässt sich nicht mehr regenerieren.
tion zusammen und lässt sich nicht mehr regenerieren.
Bei den folgenden Versuchen erfolgt deshalb nicht nur eine Reduktion der BML-
Bei den folgenden Versuchen erfolgt deshalb nicht nur eine Reduktion der BML-
Masse relativ zum 1 kg Ansatz, sondern es wird auch versucht, den Volumenstrom
Masse relativ zum 1 kg Ansatz, sondern es wird auch versucht, den Volumenstrom
auf das Doppelte (150 m³/h) bzw. das Dreifache (225 m³/h) anzuheben. Laut Her-
auf das Doppelte (150 m³/h) bzw. das Dreifache (225 m³/h) anzuheben. Laut Her-
stellerangaben sollte ein Luftvolumendurchsatz von maximal 300 m³/h mit dem
stellerangaben sollte ein Luftvolumendurchsatz von maximal 300 m³/h mit dem
GPCG 1.1 erreicht werden können.
GPCG 1.1 erreicht werden können.
Granulatansatz 65 soll als 2 kg Ansatz mit 150 m³/h und der doppelten Menge an
Granulatansatz 65 soll als 2 kg Ansatz mit 150 m³/h und der doppelten Menge an
BML hergestellt werden. Jedoch ist die Steuerung der Anlage nicht in der Lage, einen
BML hergestellt werden. Jedoch ist die Steuerung der Anlage nicht in der Lage, einen
Volumenstrom von mehr als 120 bzw. 70 m³/h während der Sprühphase einzustel-
Volumenstrom von mehr als 120 bzw. 70 m³/h während der Sprühphase einzustel-
len. Der Granulationsvorgang muss drei Mal unterbrochen werden.
len. Der Granulationsvorgang muss drei Mal unterbrochen werden.
Ein weiterer 2 kg Ansatz (Granulat 66) wird mit der 1,8fachen Masse der BML eines
Ein weiterer 2 kg Ansatz (Granulat 66) wird mit der 1,8fachen Masse der BML eines
ein kg Ansatzes bei einem VS von 75 m³/h granuliert. Die Granulation selbst verläuft
ein kg Ansatzes bei einem VS von 75 m³/h granuliert. Die Granulation selbst verläuft
ohne Zwischenfälle, jedoch muss die Trocknung wegen „Kanalbildung“ im feuchten
ohne Zwischenfälle, jedoch muss die Trocknung wegen „Kanalbildung“ im feuchten
Pulverbett fünf Mal unterbrochen werden.
Pulverbett fünf Mal unterbrochen werden.
Mit Granulat 67 folgt ein 2 kg Ansatz, der mit der 1,7fachen Masse an BML bei
Mit Granulat 67 folgt ein 2 kg Ansatz, der mit der 1,7fachen Masse an BML bei
75 m³/h hergestellt wird. Jedoch wird die Granulation vier Mal wegen verstopfter
75 m³/h hergestellt wird. Jedoch wird die Granulation vier Mal wegen verstopfter
Düse oder zu geringem Betriebsdruck unterbrochen. Gegen Ende der Granulation
Düse oder zu geringem Betriebsdruck unterbrochen. Gegen Ende der Granulation
151
151
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
bricht das Wirbelbett zusammen und muss von Hand aufgelockert werden. Dieser
bricht das Wirbelbett zusammen und muss von Hand aufgelockert werden. Dieser
Vorgang erfolgt noch zwei Mal während der Trocknungsphase.
Vorgang erfolgt noch zwei Mal während der Trocknungsphase.
Granulat 68 wird als 2 kg Ansatz mit der 1,4fachen Menge an BML bezogen auf einen
Granulat 68 wird als 2 kg Ansatz mit der 1,4fachen Menge an BML bezogen auf einen
1 kg Ansatz mit einem VS von 75 m³/h granuliert. Während der Trocknung fällt das
1 kg Ansatz mit einem VS von 75 m³/h granuliert. Während der Trocknung fällt das
Wirbelbett aufgrund eines zu geringen Volumenstromes von nur 56 m³/h (bei einer
Wirbelbett aufgrund eines zu geringen Volumenstromes von nur 56 m³/h (bei einer
100 %-igen Öffnung der Abluftklappe) zusammen und muss von Hand wieder aufge-
100 %-igen Öffnung der Abluftklappe) zusammen und muss von Hand wieder aufge-
lockert werden.
lockert werden.
Bei Granulatansatz 69 gehen die Überlegungen dahin, dass, wenn es mit dem GPCG
Bei Granulatansatz 69 gehen die Überlegungen dahin, dass, wenn es mit dem GPCG
1.1 nicht möglich ist, einen 2 kg Ansatz mit dem doppeltem Volumenstrom herzustel-
1.1 nicht möglich ist, einen 2 kg Ansatz mit dem doppeltem Volumenstrom herzustel-
len, es doch machbar sein sollte, einen 1 kg Ansatz mit einem halb so großen VS zu
len, es doch machbar sein sollte, einen 1 kg Ansatz mit einem halb so großen VS zu
granulieren. 1000 g Pulvermischung werden deshalb mit 520 g einer 5 %-igen BML
granulieren. 1000 g Pulvermischung werden deshalb mit 520 g einer 5 %-igen BML
bei einem VS von 38 m³/h besprüht. Allerdings ist dieser VS, wie der Versuch zeigte,
bei einem VS von 38 m³/h besprüht. Allerdings ist dieser VS, wie der Versuch zeigte,
zu schwach, um während der Granulation die Wirbelschicht aufrecht zu erhalten.
zu schwach, um während der Granulation die Wirbelschicht aufrecht zu erhalten.
Der einzige Ansatz dieser Versuchsreihe, der problemlos bis zum Schluss durchgelau-
Der einzige Ansatz dieser Versuchsreihe, der problemlos bis zum Schluss durchgelau-
fen ist, ist der 2 kg Ansatz Nummer 63 mit der doppelten Masse BML. Dessen Eigen-
fen ist, ist der 2 kg Ansatz Nummer 63 mit der doppelten Masse BML. Dessen Eigen-
schaften werden nachfolgend denen von Granulat 54 und „Granulatansatz 70“ ge-
schaften werden nachfolgend denen von Granulat 54 und „Granulatansatz 70“ ge-
genüber gestellt.
genüber gestellt.
Nachdem die physikalischen Zusammenhänge über die Machbarkeit einer Granulat-
Nachdem die physikalischen Zusammenhänge über die Machbarkeit einer Granulat-
herstellung, wie sie in Kapitel 2.2 dargestellt sind, spezifiziert worden sind, werden
herstellung, wie sie in Kapitel 2.2 dargestellt sind, spezifiziert worden sind, werden
vier Ansätze mit jeweils 1,5 kg Pulver und 780 g BML bei einem VS von 110 m³/h
vier Ansätze mit jeweils 1,5 kg Pulver und 780 g BML bei einem VS von 110 m³/h
hergestellt (Granulat 128, 130, 134 und 135). Granulat 135 wird dabei bis zur Fest-
hergestellt (Granulat 128, 130, 134 und 135). Granulat 135 wird dabei bis zur Fest-
bettbildung granuliert und die theoretischen Werte von tFB, mBMLFB und mWRüS mit den
bettbildung granuliert und die theoretischen Werte von tFB, mBMLFB und mWRüS mit den
tatsächlichen verglichen.
tatsächlichen verglichen.
Für die Ansätze 63 bis 69 werden nachträglich die theoretischen Machbarkeitsbe-
Für die Ansätze 63 bis 69 werden nachträglich die theoretischen Machbarkeitsbe-
rechnungen durchgeführt, deren Ergebnisse in Tabelle 5.2.G.5 zusammengefasst
rechnungen durchgeführt, deren Ergebnisse in Tabelle 5.2.G.5 zusammengefasst
sind.
sind.
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Abbildung 4.2.G.1 zeigt die Verteilungssummen der Standardgranulate mit unter-
Abbildung 4.2.G.1 zeigt die Verteilungssummen der Standardgranulate mit unter-
schiedlicher Ansatzgröße. Die Zahl vor der Klammer ist die Batchnummer und die
schiedlicher Ansatzgröße. Die Zahl vor der Klammer ist die Batchnummer und die
Zahl in der Klammer gibt die Ansatzgröße in kg wieder.
Zahl in der Klammer gibt die Ansatzgröße in kg wieder.
152
152
4 Experimenteller Teil
Vergleich der Standardgranulate
unterschiedlicher Ansatzgröße
Vergleich der Standardgranulate
unterschiedlicher Ansatzgröße
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
4 Experimenteller Teil
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
80
Maschenweite [µm]
Pulver 70
54 (1 kg)
63 (2 kg)
128 (1.5 kg)
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
130 (1.5 kg)
134 (1.5 kg)
Pulver 70
54 (1 kg)
63 (2 kg)
128 (1.5 kg)
130 (1.5 kg)
134 (1.5 kg)
Abbildung 4.2.G.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Ansatzgröße“
Abbildung 4.2.G.1 Durchgangssummenkurven „Variation der Ansatzgröße“
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil
In Tabelle 4.2.G.2 werden die Lage- und Streuparameter aus der RRSB-Verteilung
In Tabelle 4.2.G.2 werden die Lage- und Streuparameter aus der RRSB-Verteilung
sowie die Ausbeute und der Feinanteil der Granulate aufgelistet.
sowie die Ausbeute und der Feinanteil der Granulate aufgelistet.
Tabelle 4.2.G.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation der An-
Tabelle 4.2.G.2 Lage- und Streuparameter, Ausbeute und Feinanteil „Variation der An-
satzgröße“
satzgröße“
Granulat
Nummer
Gr. 70
54
63
128
130
134
Ansatz
[kg]
1
2
1,5
1,5
1,5
d´
[µm]
139,160
354,922
455,407
345,389
351,480
520,953
n
[-]
1,681
2,612
1,673
2,606
2,514
3,663
r²
[-]
0,966
0,997
0,989
0,992
0,991
1
Ausbeute
[%]
92,53
64,04
70,77
68,31
79,92
Feinanteil
[%]
21,74
0,14
1,26
0,20
0
0,03
Granulat
Nummer
Gr. 70
54
63
128
130
134
Ansatz
[kg]
1
2
1,5
1,5
1,5
d´
[µm]
139,160
354,922
455,407
345,389
351,480
520,953
n
[-]
1,681
2,612
1,673
2,606
2,514
3,663
r²
[-]
0,966
0,997
0,989
0,992
0,991
1
Ausbeute
[%]
92,53
64,04
70,77
68,31
79,92
Feinanteil
[%]
21,74
0,14
1,26
0,20
0
0,03
n=1
n=1
Mittlerer Korndurchmesser
Mittlerer Korndurchmesser
Tabelle 4.2.G.3 zeigt die Mittelwerte und Standardabweichungen der Korngrößen.
Tabelle 4.2.G.3 zeigt die Mittelwerte und Standardabweichungen der Korngrößen.
Granulat 54 und 63 wurden mit dem alten Laser vermessen, während die übrigen
Granulat 54 und 63 wurden mit dem alten Laser vermessen, während die übrigen
Granulate mit dem neuen Laser im Malvern Particle Sizer 2600 charakterisiert wur-
Granulate mit dem neuen Laser im Malvern Particle Sizer 2600 charakterisiert wur-
den.
den.
153
153
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Tabelle 4.2.G.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Ansatzgröße“
Granulat Nr.:
Ansatz [kg]:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
54
1
204,99
0,49
63
2
196,33
1,50
128
1,5
276,28
3,59
130
1,5
300,72
7,40
Tabelle 4.2.G.3 Mittlerer Korndurchmesser „Variation der Ansatzgröße“
134
1,5
372,39
12,08
Granulat Nr.:
Ansatz [kg]:
Mittelwert [µm]:
STABW [µm]:
54
1
204,99
0,49
63
2
196,33
1,50
128
1,5
276,28
3,59
130
1,5
300,72
7,40
134
1,5
372,39
12,08
n=5
n=5
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Schütt- und Stampfdichte, Hausnerfaktor und Carrindex
Von den Granulaten 128, 130 und 134 werden die Schütt- und Stampfvolumina nicht
Von den Granulaten 128, 130 und 134 werden die Schütt- und Stampfvolumina nicht
bestimmt. Mit den beiden anderen Granulaten 54 und 63 wird nur eine Einfachbe-
bestimmt. Mit den beiden anderen Granulaten 54 und 63 wird nur eine Einfachbe-
stimmung durchgeführt. Rohdaten hierzu sind im Anhang A2 zu finden.
stimmung durchgeführt. Rohdaten hierzu sind im Anhang A2 zu finden.
Feuchtgehalt
Feuchtgehalt
Tabelle 4.2.G.4 gibt einen Überblick über die Feuchtgehalte der Granulate von unter-
Tabelle 4.2.G.4 gibt einen Überblick über die Feuchtgehalte der Granulate von unter-
schiedlicher Ansatzgröße.
schiedlicher Ansatzgröße.
Tabelle 4.2.G.4 Feuchtgehalt „Variation der Ansatzgröße“
Tabelle 4.2.G.4 Feuchtgehalt „Variation der Ansatzgröße“
Granulat Nr.:
Ansatz [kg]:
Mittelwert [%]:
STABW [%]:
70
1
5,18
0,02
54
1
5,57
0,24
63
2
3,78
0,00
128
1,5
5,36
0,03
130
1,5
5,25
0,03
134
1,5
5,51
0,04
Granulat Nr.:
Ansatz [kg]:
Mittelwert [%]:
STABW [%]:
70
1
5,18
0,02
54
1
5,57
0,24
63
2
3,78
0,00
128
1,5
5,36
0,03
130
1,5
5,25
0,03
134
1,5
5,51
0,04
n=3
n=3
Fließfähigkeit
Fließfähigkeit
Die Ausfließzeit wird nur von Granulat 63 ermittelt (Daten hierzu siehe Anhang A2).
Die Ausfließzeit wird nur von Granulat 63 ermittelt (Daten hierzu siehe Anhang A2).
Friabilität
Friabilität
Anhang A2 zeigt für die Granulate 54 und 63 den prozentualen Massenverlust nach
Anhang A2 zeigt für die Granulate 54 und 63 den prozentualen Massenverlust nach
Beanspruchung. Für die anderen Granulate wird der Abrieb nicht bestimmt.
Beanspruchung. Für die anderen Granulate wird der Abrieb nicht bestimmt.
Granulat 135
Granulat 135
Tabelle 4.2.G.5 zeigt die theoretischen und tatsächlichen Werte für tFB, mBMLFB und
Tabelle 4.2.G.5 zeigt die theoretischen und tatsächlichen Werte für tFB, mBMLFB und
mWRüS zum einen für VSein = 75 m³/h und zum anderen für VSkorr. Dabei wird immer
mWRüS zum einen für VSein = 75 m³/h und zum anderen für VSkorr. Dabei wird immer
von einer 100 %-igen Sättigung der Abluft ausgegangen.
von einer 100 %-igen Sättigung der Abluft ausgegangen.
154
154
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Tabelle 4.2.G.5 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte von Granulat 135
theoretisch:
tatsächlich:
nicht korrigierter
tFB [s]
mBMLFB [g]
1593
1232,49
1535
1159,65
VS
mWRüS [g]
461,22
385,42
Tabelle 4.2.G.5 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte von Granulat 135
korrigierter VS
tFB [s]
mBMLFB [g] mWRüS [g]
622
480,98
217,41
1535
1159,65
385,42
theoretisch:
tatsächlich:
nicht korrigierter
tFB [s]
mBMLFB [g]
1593
1232,49
1535
1159,65
VS
mWRüS [g]
461,22
385,42
korrigierter VS
tFB [s]
mBMLFB [g] mWRüS [g]
622
480,98
217,41
1535
1159,65
385,42
Nachträgliche Berechnung der Machbarkeit von Granulat 63 bis 69
Nachträgliche Berechnung der Machbarkeit von Granulat 63 bis 69
Tabelle 4.2.G.6 gibt einen Überblick über die theoretisch berechneten Werte von tFB
Tabelle 4.2.G.6 gibt einen Überblick über die theoretisch berechneten Werte von tFB
und mBMLFB. Dabei werden zur Berechnung VSein = 75 m³/h und xAL = 100 % ver-
und mBMLFB. Dabei werden zur Berechnung VSein = 75 m³/h und xAL = 100 % ver-
wendet.
wendet.
Tabelle 4.2.G.6 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte der Granulate 63 bis 69
Tabelle 4.2.G.6 Theoretische und tatsächliche Festbettwerte der Granulate 63 bis 69
Granulat
Nummer
63
64
65
66
67
68
69
Ansatzgröße
[kg]
2
3
2
2
2
2
1
VS
[m³/h]
mBML
[g]
75
75
120
75
75
75
38
1040
1560
1040
936
832
728
520
theoret.
tFB
[s]
-3163
-7460
556
-2739
-2857
-2892
-3462
tatsäch.
tFB
[s]
2350
-
theoret.
mBMLFB
[g]
-1544
-3855
520,25
-1441
-1476
-1494
-867
tatsäch.
mBMLFB
[g]
1040,93
1194
1040,53
936,88
882,33
729,01
520,58
Granulat
Nummer
63
64
65
66
67
68
69
Ansatzgröße
[kg]
2
3
2
2
2
2
1
VS
[m³/h]
mBML
[g]
75
75
120
75
75
75
38
1040
1560
1040
936
832
728
520
theoret.
tFB
[s]
-3163
-7460
556
-2739
-2857
-2892
-3462
tatsäch.
tFB
[s]
2350
-
theoret.
mBMLFB
[g]
-1544
-3855
520,25
-1441
-1476
-1494
-867
tatsäch.
mBMLFB
[g]
1040,93
1194
1040,53
936,88
882,33
729,01
520,58
Ein negatives Vorzeichen bedeutet, dass eine Granulatherstellung unter den gegebenen Bedingungen
der Frischluft und den gewählten Größen der Prozessparameter nicht stattfinden kann.
Ein negatives Vorzeichen bedeutet, dass eine Granulatherstellung unter den gegebenen Bedingungen
der Frischluft und den gewählten Größen der Prozessparameter nicht stattfinden kann.
Mit Wasser granulierte Standardgranulat-Pulvermischungen
Mit Wasser granulierte Standardgranulat-Pulvermischungen
Abbildung 4.2.G.2 zeigt die Durchgangssummenkurven der Standardgranulate, die
Abbildung 4.2.G.2 zeigt die Durchgangssummenkurven der Standardgranulate, die
nur mit Wasser hergestellt worden sind. Als Referenz dient „Granulatansatz 70“ so-
nur mit Wasser hergestellt worden sind. Als Referenz dient „Granulatansatz 70“ so-
wie Granulat 74. Bei Granulat 92 tritt während der Herstellung Festbettbildung ein.
wie Granulat 74. Bei Granulat 92 tritt während der Herstellung Festbettbildung ein.
155
155
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Korngrößenverteilung
Korngrößenverteilung
Vergleich der mit Wasser granulierten
Standardgranulate
1,0
1,0
0,9
0,9
0,8
0,8
0,7
0,7
0,6
0,6
Q_3;i
Q_3;i
Vergleich der mit Wasser granulierten
Standardgranulate
0,5
0,4
0,5
0,4
0,3
0,3
0,2
0,2
0,1
0,1
0,0
0,0
20
40
80
140
180
250
500
1000
20
40
Maschenweite [µm]
34
35
74
80
140
180
250
500
1000
Maschenweite [µm]
Pulver 70
34
35
74
Pulver 70
Abbildung 4.2.G.2 Durchgangssummenkurven der mit Wasser hergestellten Standardgra-
Abbildung 4.2.G.2 Durchgangssummenkurven der mit Wasser hergestellten Standardgra-
nulate
nulate
Mittlerer Korndurchmesser, Ausbeute und Feinanteil
Mittlerer Korndurchmesser, Ausbeute und Feinanteil
Tabelle 4.2.G.7 stellt die Mittelwerte und Standardabweichungen der mittleren Korn-
Tabelle 4.2.G.7 stellt die Mittelwerte und Standardabweichungen der mittleren Korn-
durchmesser sowie die Ausbeuten und Feinanteile der Granulate mit Wasser zusam-
durchmesser sowie die Ausbeuten und Feinanteile der Granulate mit Wasser zusam-
men.
men.
Tabelle 4.2.G.7 Mittlerer Korndurchmesser, Ausbeute und Feinanteil der Standardgranula-
Tabelle 4.2.G.7 Mittlerer Korndurchmesser, Ausbeute und Feinanteil der Standardgranula-
te mit Wasser
te mit Wasser
Granulat
Nummer
Gr. 70
34
35
74
Mittelwert
[µm]
204,99
196,33
203,58
n=5
156
STABW
[µm]
0,49
1,50
0,50
Ausbeute
[%]
82,68*
76,02*
92,65
n=1
*
Feinanteil
[%]
21,74
2,91
3,09
0,33
Granulat
Nummer
Gr. 70
34
35
74
: vor Siebung
Mittelwert
[µm]
204,99
196,33
203,58
n=5
156
STABW
[µm]
0,49
1,50
0,50
Ausbeute
[%]
82,68*
76,02*
92,65
n=1
*
Feinanteil
[%]
21,74
2,91
3,09
0,33
: vor Siebung
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
4.2.G.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Ansatzgröße
4.2.G.3 Diskussion der Ergebnisse Variation der Ansatzgröße
Nachträgliche Berechnung der Machbarkeit für die Granulate 63 bis 69
Nachträgliche Berechnung der Machbarkeit für die Granulate 63 bis 69
Aus Tabelle 4.2.G.6 und den Berechnungen der Machbarkeit geht hervor, dass ein
Aus Tabelle 4.2.G.6 und den Berechnungen der Machbarkeit geht hervor, dass ein
zwei kg Ansatz, wie Granulat 63, mit einem Volumenstrom von 75 m³/h nicht granu-
zwei kg Ansatz, wie Granulat 63, mit einem Volumenstrom von 75 m³/h nicht granu-
liert werden kann. Auch ein VS von 150 m³/h lässt nur eine zusätzliche Masse von
liert werden kann. Auch ein VS von 150 m³/h lässt nur eine zusätzliche Masse von
797 g zu, jedoch keine 1040 g aufzusprühende Bindemittellösung. Das gleiche gilt für
797 g zu, jedoch keine 1040 g aufzusprühende Bindemittellösung. Das gleiche gilt für
den drei kg Ansatz von Granulat 64. Selbst ein theoretischer VS von 225 m³/h ges-
den drei kg Ansatz von Granulat 64. Selbst ein theoretischer VS von 225 m³/h ges-
tattet keine zusätzliche Masse von 1560 g im Wirbelbett.
tattet keine zusätzliche Masse von 1560 g im Wirbelbett.
Der geplante Volumenstrom von 120 m³/h bei Granulat 65 konnte von der Anlage
Der geplante Volumenstrom von 120 m³/h bei Granulat 65 konnte von der Anlage
nicht erreicht werden und hätte auch keine Granulation von zwei kg Pulvermischung
nicht erreicht werden und hätte auch keine Granulation von zwei kg Pulvermischung
mit 1040 g BML zugelassen.
mit 1040 g BML zugelassen.
Für die Granulate 66 bis 68, bei denen die Masse der Bindemittellösung proportional
Für die Granulate 66 bis 68, bei denen die Masse der Bindemittellösung proportional
zum ein kg Ansatz verringert wurde, gilt ebenfalls, dass ein VS von 75 m³/h nicht in
zum ein kg Ansatz verringert wurde, gilt ebenfalls, dass ein VS von 75 m³/h nicht in
der Lage ist, zwei kg in Wirbelung zu halten. Auch der doppelte Volumenstrom von
der Lage ist, zwei kg in Wirbelung zu halten. Auch der doppelte Volumenstrom von
150 m³/h wäre jeweils nicht ausreichend gewesen.
150 m³/h wäre jeweils nicht ausreichend gewesen.
Bei Granulat 69, einem ein kg Ansatz mit VS = 38 m³/h, konnte der eingestellte Vo-
Bei Granulat 69, einem ein kg Ansatz mit VS = 38 m³/h, konnte der eingestellte Vo-
lumenstrom das Pulverbett schon zu Beginn der Granulation nicht in Wirbelung hal-
lumenstrom das Pulverbett schon zu Beginn der Granulation nicht in Wirbelung hal-
ten.
ten.
Über die theoretische Berechnung der Machbarkeit konnte nachträglich der Beweis
Über die theoretische Berechnung der Machbarkeit konnte nachträglich der Beweis
erbracht werden, dass die Versuchsreihe „Variation der Ansatzgröße“, so wie sie ge-
erbracht werden, dass die Versuchsreihe „Variation der Ansatzgröße“, so wie sie ge-
plant worden ist, nicht durchführbar war. Eine Diskussion der Charakterisierungen
plant worden ist, nicht durchführbar war. Eine Diskussion der Charakterisierungen
verschiedener Granulate aus dieser Versuchsreihe erübrigt sich deshalb.
verschiedener Granulate aus dieser Versuchsreihe erübrigt sich deshalb.
1,5 kg Ansätze: Granulate 128, 130 und 134
1,5 kg Ansätze: Granulate 128, 130 und 134
Die eineinhalb kg Ansätze 128 und 130 besitzen, wie aus Abbildung 4.2.G.1 ersicht-
Die eineinhalb kg Ansätze 128 und 130 besitzen, wie aus Abbildung 4.2.G.1 ersicht-
lich ist, annähernd gleich große Agglomerate und Kornspektren. Granulat 134 dage-
lich ist, annähernd gleich große Agglomerate und Kornspektren. Granulat 134 dage-
gen weist größere Granulen auf. Die statistische Auswertung der mittleren Korn-
gen weist größere Granulen auf. Die statistische Auswertung der mittleren Korn-
durchmesser aus Tabelle 4.2.G.3 bestätigt die Rangordnung der Lageparameter aus
durchmesser aus Tabelle 4.2.G.3 bestätigt die Rangordnung der Lageparameter aus
der RRSB-Verteilung (Tabelle 4.2.G.2). Granulat 128 besitzt kleinere Korndurchmes-
der RRSB-Verteilung (Tabelle 4.2.G.2). Granulat 128 besitzt kleinere Korndurchmes-
ser als Granulat 130 und dieses wiederum deutlich kleinere als Granulat 134.
ser als Granulat 130 und dieses wiederum deutlich kleinere als Granulat 134.
Der Streuparameter n und die signifikanten Unterschiede der Restfeuchten (Tabelle
Der Streuparameter n und die signifikanten Unterschiede der Restfeuchten (Tabelle
4.2.G.4) zeigen die gleiche Reihenfolge der Granulate. Granulat 130 hat den gerings-
4.2.G.4) zeigen die gleiche Reihenfolge der Granulate. Granulat 130 hat den gerings-
157
157
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
ten Restfeuchtgehalt sowie das größte Kornspektrum, während Granulat 134 den
ten Restfeuchtgehalt sowie das größte Kornspektrum, während Granulat 134 den
höchsten Feuchtigkeitsanteil und die engste Klassenverteilung der Agglomerate auf-
höchsten Feuchtigkeitsanteil und die engste Klassenverteilung der Agglomerate auf-
weist. Granulat 128 nimmt jeweils eine Zwischenstellung ein.
weist. Granulat 128 nimmt jeweils eine Zwischenstellung ein.
Der Feinanteil ist bei allen drei Granulaten ≤ 0,2 %.
Der Feinanteil ist bei allen drei Granulaten ≤ 0,2 %.
Granulat 135
Granulat 135
Auch hier zeigen, wie bei Versuchreihe F, die mit VSein und xAL = 1 berechneten Da-
Auch hier zeigen, wie bei Versuchreihe F, die mit VSein und xAL = 1 berechneten Da-
ten die geringsten Abweichungen von den tatsächlich ermittelten Werten von tFB,
ten die geringsten Abweichungen von den tatsächlich ermittelten Werten von tFB,
mBMLFB und mWRüS (Tabelle 4.2.G.5). Die tatsächliche Masse an aufgesprühter BML bis
mBMLFB und mWRüS (Tabelle 4.2.G.5). Die tatsächliche Masse an aufgesprühter BML bis
zum Festbetteintritt liegt um 5,9 % niedriger als der berechnete Wert. Beim Wasser-
zum Festbetteintritt liegt um 5,9 % niedriger als der berechnete Wert. Beim Wasser-
rückstand im Pulverbett beträgt die Abweichung 16,4 %. Bezogen auf die Zeit ergibt
rückstand im Pulverbett beträgt die Abweichung 16,4 %. Bezogen auf die Zeit ergibt
sich eine Differenz von nur 3,64 %. Diese Abweichungen sind vermutlich wiederum
sich eine Differenz von nur 3,64 %. Diese Abweichungen sind vermutlich wiederum
hauptsächlich auf die thermodynamischen Differenzen zwischen theoretischer und
hauptsächlich auf die thermodynamischen Differenzen zwischen theoretischer und
praktischer Sättigung der Luft in den ersten Minuten der Sprühphase zurückzuführen.
praktischer Sättigung der Luft in den ersten Minuten der Sprühphase zurückzuführen.
Nur mit Wasser granulierte Pulvermischungen 34 und 35
Nur mit Wasser granulierte Pulvermischungen 34 und 35
Im Vergleich zu dem mit der 1,7fachen kritischen Sprührate und einer 5 (m/V)
Im Vergleich zu dem mit der 1,7fachen kritischen Sprührate und einer 5 (m/V)
%-igen BML hergestelltem Granulat 74 weisen die beiden nur mit Wasser granulier-
%-igen BML hergestelltem Granulat 74 weisen die beiden nur mit Wasser granulier-
ten Agglomerate deutlich größere Kornspektren im unteren Bereich (< 250 µm) und
ten Agglomerate deutlich größere Kornspektren im unteren Bereich (< 250 µm) und
wesentlich kleinere Anteile in den oberen Klassen (ab 250 µm) auf (Abbildung
wesentlich kleinere Anteile in den oberen Klassen (ab 250 µm) auf (Abbildung
4.2.G.2). Gegenüber der reinen Pulvermischung hat jedoch ein signifikantes Korn-
4.2.G.2). Gegenüber der reinen Pulvermischung hat jedoch ein signifikantes Korn-
wachstum statt gefunden.
wachstum statt gefunden.
Die statistische Analyse der mittleren Korndurchmesser nach Scheffé bestätigt Granu-
Die statistische Analyse der mittleren Korndurchmesser nach Scheffé bestätigt Granu-
lat 35 wesentlich kleinere Korndurchmesser als Granulat 34 und 74, die sich ihrer-
lat 35 wesentlich kleinere Korndurchmesser als Granulat 34 und 74, die sich ihrer-
seits nicht signifikant unterscheiden (Tabelle 4.2.G.7).
seits nicht signifikant unterscheiden (Tabelle 4.2.G.7).
Der Feinanteil beträgt bei beiden mit Wasser hergestellten Granulaten 3 %, und liegt
Der Feinanteil beträgt bei beiden mit Wasser hergestellten Granulaten 3 %, und liegt
deutlich höher als der von Granulat 74 mit 0,3 %.
deutlich höher als der von Granulat 74 mit 0,3 %.
Fazit:
Fazit:
Die Berechnung der Machbarkeit eines Batch (gemäß Kapitel 2.2) bietet nicht nur für
Die Berechnung der Machbarkeit eines Batch (gemäß Kapitel 2.2) bietet nicht nur für
einen ein kg Ansatz eine Entscheidungsgrundlage zur Herstellung, sondern dient
einen ein kg Ansatz eine Entscheidungsgrundlage zur Herstellung, sondern dient
auch bei größeren Ansatzmassen zur Beurteilung der Durchführbarkeit. Die Ergebnis-
auch bei größeren Ansatzmassen zur Beurteilung der Durchführbarkeit. Die Ergebnis-
se der Versuchreihe G lassen vermuten, dass eineinhalb kg Ansätze mit den gewähl-
se der Versuchreihe G lassen vermuten, dass eineinhalb kg Ansätze mit den gewähl-
158
158
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
ten Prozessparametern im GPCG 1.1 nicht reproduzierbar hergestellt werden können.
ten Prozessparametern im GPCG 1.1 nicht reproduzierbar hergestellt werden können.
Allerdings ist ein Scaling-Up der Ansatzgröße von vielen Faktoren abhängig. Stellver-
Allerdings ist ein Scaling-Up der Ansatzgröße von vielen Faktoren abhängig. Stellver-
tretend seien hier nur der Volumenstrom während der Sprühphase, das entspre-
tretend seien hier nur der Volumenstrom während der Sprühphase, das entspre-
chend reduzierte Vielfache der Sprühlösung bezogen auf einen ein kg Batch [44] und
chend reduzierte Vielfache der Sprühlösung bezogen auf einen ein kg Batch [44] und
der Füllungsgrad des Produktbehälters genannt, die einen mehr oder minder ausge-
der Füllungsgrad des Produktbehälters genannt, die einen mehr oder minder ausge-
prägten Einfluss auf verschiedene Granulateigenschaften haben. Für eine Bestäti-
prägten Einfluss auf verschiedene Granulateigenschaften haben. Für eine Bestäti-
gung der Reproduzierbarkeit größerer Ansätze sind sehr umfangreiche Test- und
gung der Reproduzierbarkeit größerer Ansätze sind sehr umfangreiche Test- und
Versuchsläufe notwendig. Jedoch kann die Berechnung der Machbarkeit als Grundla-
Versuchsläufe notwendig. Jedoch kann die Berechnung der Machbarkeit als Grundla-
ge für eine Ansatzvergrößerung herangezogen werden.
ge für eine Ansatzvergrößerung herangezogen werden.
Die nur mit Wasser besprühten Granulate, die den Klebstoffanteil nicht in Lösung,
Die nur mit Wasser besprühten Granulate, die den Klebstoffanteil nicht in Lösung,
sondern als Pulver zugesetzt bekommen haben, zeigen ebenfalls ein Kornwachstum
sondern als Pulver zugesetzt bekommen haben, zeigen ebenfalls ein Kornwachstum
während der Sprühphase. Jedoch sind die Agglomerate kleiner als bei den Granula-
während der Sprühphase. Jedoch sind die Agglomerate kleiner als bei den Granula-
ten, denen das Klebemittel in Form einer Sprühlösung aufgesprüht wurde. Mögli-
ten, denen das Klebemittel in Form einer Sprühlösung aufgesprüht wurde. Mögli-
cherweise könnte der flüssige Aggregatszustand des Klebemittels und der damit ver-
cherweise könnte der flüssige Aggregatszustand des Klebemittels und der damit ver-
bundene Unterschied der Granulateigenschaften durch eine höhere Wassersprührate
bundene Unterschied der Granulateigenschaften durch eine höhere Wassersprührate
und einen gesteigerten Anteil an pulverförmigem Bindemittel in der Rohstoffmi-
und einen gesteigerten Anteil an pulverförmigem Bindemittel in der Rohstoffmi-
schung ausgeglichen werden. Auch hier wären für eine wissenschaftliche Aussage
schung ausgeglichen werden. Auch hier wären für eine wissenschaftliche Aussage
ausgedehnte Testversuche notwendig.
ausgedehnte Testversuche notwendig.
Zusätzliche Prüfungen der Granulate
Zusätzliche Prüfungen der Granulate
Interessehalber wird versucht, das Standardgranulat mit dem modifizierten Ausfluss-
Interessehalber wird versucht, das Standardgranulat mit dem modifizierten Ausfluss-
trichter nach Kretzler [45] und Althaus [46] zu charakterisieren. Diese Methode er-
trichter nach Kretzler [45] und Althaus [46] zu charakterisieren. Diese Methode er-
laubt die Beurteilung der Fließeigenschaften eines Schüttgutes u. a. in Abhängigkeit
laubt die Beurteilung der Fließeigenschaften eines Schüttgutes u. a. in Abhängigkeit
des von der stockenden Pulvermasse am Rührwerkzeug verursachten Drehmoment-
des von der stockenden Pulvermasse am Rührwerkzeug verursachten Drehmoment-
anstiegs bzw. dessen Abfall bei einsetzendem Fließen. Aufgrund interpartikulärer
anstiegs bzw. dessen Abfall bei einsetzendem Fließen. Aufgrund interpartikulärer
Wechselwirkungen bauen sich beim Ausfluss von kohäsiven Pulvern aus einem Trich-
Wechselwirkungen bauen sich beim Ausfluss von kohäsiven Pulvern aus einem Trich-
ter Schüttgutbrücken auf. Diese müssen mit Hilfe eines Rührers zerstört werden,
ter Schüttgutbrücken auf. Diese müssen mit Hilfe eines Rührers zerstört werden,
damit freies Fließen möglich wird.
damit freies Fließen möglich wird.
Proben zweier Standardgranulate (33 und 80) werden in den Fließtrichter überführt
Proben zweier Standardgranulate (33 und 80) werden in den Fließtrichter überführt
und zunächst ohne Start der Messsoftware „Catman“ auf ihr Ausflussverhalten ge-
und zunächst ohne Start der Messsoftware „Catman“ auf ihr Ausflussverhalten ge-
prüft.
prüft.
159
159
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
4.2 Herstellung und Charakterisierung der Granulate
Zugspannung:
Zugspannung:
Mit Hilfe des Zugspannungstesters von Schweiger und der Messvorrichtung nach
Mit Hilfe des Zugspannungstesters von Schweiger und der Messvorrichtung nach
Meier [22] können die zwischen Pulverschichten wirksamen Haftkräfte bestimmt
Meier [22] können die zwischen Pulverschichten wirksamen Haftkräfte bestimmt
werden. Ein mit Vaseline beschichteter Messkörper taucht mit einer definierten Vor-
werden. Ein mit Vaseline beschichteter Messkörper taucht mit einer definierten Vor-
last in die glatte Oberfläche einer Pulverprobe. Die Probe wird anschließend mit einer
last in die glatte Oberfläche einer Pulverprobe. Die Probe wird anschließend mit einer
Geschwindigkeit von 1,7 µm/s vom Messkörper, der an einer empfindlichen Analy-
Geschwindigkeit von 1,7 µm/s vom Messkörper, der an einer empfindlichen Analy-
senwaage befestigt ist, entfernt. Dadurch steigt die angreifende Kraft bis zu einem
senwaage befestigt ist, entfernt. Dadurch steigt die angreifende Kraft bis zu einem
Maximalwert, der beim Abtrennen der oberen Pulverschicht erreicht ist. Messgröße
Maximalwert, der beim Abtrennen der oberen Pulverschicht erreicht ist. Messgröße
ist bei diesem Verfahren die Kraft, die notwendig ist, zwei idealerweise monopartiku-
ist bei diesem Verfahren die Kraft, die notwendig ist, zwei idealerweise monopartiku-
läre Pulverschichten voneinander zu trennen. Diese wird dann über die Fläche des
läre Pulverschichten voneinander zu trennen. Diese wird dann über die Fläche des
Messkörpers in eine Zugspannung umgerechnet.
Messkörpers in eine Zugspannung umgerechnet.
Zunächst wird eine Standardgranulatprobe mit allen Korngrößen (< 1000 µm) unter-
Zunächst wird eine Standardgranulatprobe mit allen Korngrößen (< 1000 µm) unter-
sucht. Danach kommt die 200 – 250 µm Kornfraktion eines Standard- und eines Pla-
sucht. Danach kommt die 200 – 250 µm Kornfraktion eines Standard- und eines Pla-
cebogranulates zur Vermessung. Während der Äquilibrierung und Messung der Pro-
cebogranulates zur Vermessung. Während der Äquilibrierung und Messung der Pro-
ben wird darauf geachtet, dass die Raumluft 35 % rF nicht übersteigt.
ben wird darauf geachtet, dass die Raumluft 35 % rF nicht übersteigt.
Ergebnisse der zusätzlichen Granulatprüfungen
Ergebnisse der zusätzlichen Granulatprüfungen
Ausflusstrichter
Ausflusstrichter
Jeweils eine ausreichende Probe Granulat 33 und 80 werden in das Vorratsgefäß des
Jeweils eine ausreichende Probe Granulat 33 und 80 werden in das Vorratsgefäß des
Ausflusstrichters nach Kretzler und Althaus gefüllt und der Auslauf geöffnet. Beide
Ausflusstrichters nach Kretzler und Althaus gefüllt und der Auslauf geöffnet. Beide
Granulate fließen gleichmäßig und vollständig aus dem Trichter, ohne dass dabei
Granulate fließen gleichmäßig und vollständig aus dem Trichter, ohne dass dabei
Schüttgutbrücken ausgebildet werden.
Schüttgutbrücken ausgebildet werden.
Der Versuch wird mit einem älteren Trichtermodell, dessen kegelförmiger Grundkör-
Der Versuch wird mit einem älteren Trichtermodell, dessen kegelförmiger Grundkör-
per in einen Zylinder mündet, wiederholt. Auch hier setzt sofort ein freies und
per in einen Zylinder mündet, wiederholt. Auch hier setzt sofort ein freies und
gleichmäßiges Fließen ein.
gleichmäßiges Fließen ein.
Zugspannungstester
Zugspannungstester
Proben von Standard- und Placebogranulaten mit gesamtem Kornspektrum sowie die
Proben von Standard- und Placebogranulaten mit gesamtem Kornspektrum sowie die
200 bis 250 µm Fraktionen beider Granulatsorten werden in den Probehalter vor-
200 bis 250 µm Fraktionen beider Granulatsorten werden in den Probehalter vor-
schriftsmäßig eingefüllt und das Gerät für die Messung vorbereitet. Sowohl bei der
schriftsmäßig eingefüllt und das Gerät für die Messung vorbereitet. Sowohl bei der
manuellen wie auch bei der automatischen Steuerung kann eine konstante Vorlast
manuellen wie auch bei der automatischen Steuerung kann eine konstante Vorlast
von -0,6 bzw. -1,0 g nicht eingestellt werden. Die Vorlast nimmt zudem nicht linear
von -0,6 bzw. -1,0 g nicht eingestellt werden. Die Vorlast nimmt zudem nicht linear
ab, sondern unterliegt großen Schwankungen in beiden Richtungen. Gelingt es der
ab, sondern unterliegt großen Schwankungen in beiden Richtungen. Gelingt es der
160
160
4 Experimenteller Teil
4 Experimenteller Teil
Steuerung die Vorlast zu erreichen, setzt der Messvorgang ein. Allerdings liegen die
Steuerung die Vorlast zu erreichen, setzt der Messvorgang ein. Allerdings liegen die
Ergebnisse der Messungen alle im Bereich der Vorlast, so dass keine vernünftigen
Ergebnisse der Messungen alle im Bereich der Vorlast, so dass keine vernünftigen
Resultate gewonnen werden können.
Resultate gewonnen werden können.
Diskussion der Ergebnisse der zusätzlichen Granulatprüfungen
Diskussion der Ergebnisse der zusätzlichen Granulatprüfungen
Ausflusstrichter
Ausflusstrichter
Die Ergebnisse der Trichtermessungen sind als sehr positiv zu bewerten. Zeigen die
Die Ergebnisse der Trichtermessungen sind als sehr positiv zu bewerten. Zeigen die
Granulate doch ein freies, gleichmäßiges Fließverhalten, bei dem sich keine Schütt-
Granulate doch ein freies, gleichmäßiges Fließverhalten, bei dem sich keine Schütt-
gutbrücken aufbauen. Dies ist unter anderem darauf zurückzuführen, dass die Ag-
gutbrücken aufbauen. Dies ist unter anderem darauf zurückzuführen, dass die Ag-
glomerate sehr groß und somit schwer sind. Nach Meier [22] sind Haftkräfte nur un-
glomerate sehr groß und somit schwer sind. Nach Meier [22] sind Haftkräfte nur un-
terhalb eines Partikeldurchmessers von 30 µm stärker als die Gewichtskraft. Interpar-
terhalb eines Partikeldurchmessers von 30 µm stärker als die Gewichtskraft. Interpar-
tikuläre Wechselwirkungen, wie die Van-der-Waales Kräfte, sind bei den Agglomera-
tikuläre Wechselwirkungen, wie die Van-der-Waales Kräfte, sind bei den Agglomera-
ten vernachlässigbar klein bzw. überhaupt nicht wirksam. Andererseits sind die Korn-
ten vernachlässigbar klein bzw. überhaupt nicht wirksam. Andererseits sind die Korn-
durchmesser der geprüften Granulate nicht so groß, dass sie sich gegenseitig in der
durchmesser der geprüften Granulate nicht so groß, dass sie sich gegenseitig in der
Trichteröffnung am Ausfließen behindern und zu einem Stau im Trichter führen. Den
Trichteröffnung am Ausfließen behindern und zu einem Stau im Trichter führen. Den
Granulaten kann insgesamt eine gute Fließfähigkeit bescheinigt werden.
Granulaten kann insgesamt eine gute Fließfähigkeit bescheinigt werden.
Zugspannung
Zugspannung
Der Zugspannungstester ist konstruiert worden, um zwei Pulverschichten von annä-
Der Zugspannungstester ist konstruiert worden, um zwei Pulverschichten von annä-
hernd gleich großen und gleich gestaltigen Einzelpartikeln in vertikaler Richtung von-
hernd gleich großen und gleich gestaltigen Einzelpartikeln in vertikaler Richtung von-
einander zu trennen. Die Agglomerate der Granulate bilden jedoch keine einheitli-
einander zu trennen. Die Agglomerate der Granulate bilden jedoch keine einheitli-
chen Monoschichten, da sie verschieden groß sowie von unterschiedlicher Form und
chen Monoschichten, da sie verschieden groß sowie von unterschiedlicher Form und
Packungsdichte sind. Beim Eintauchen des Messkörpers in die Probenoberfläche ver-
Packungsdichte sind. Beim Eintauchen des Messkörpers in die Probenoberfläche ver-
rutschen die Agglomerate gegeneinander, zerbrechen unter Umständen und füllen
rutschen die Agglomerate gegeneinander, zerbrechen unter Umständen und füllen
zunächst die Hohlräume zwischen ihnen auf. Dadurch kommt es zu den großen
zunächst die Hohlräume zwischen ihnen auf. Dadurch kommt es zu den großen
Schwankungen beim Einstellen der Vorlast. Am Ende der Messungen kann häufig
Schwankungen beim Einstellen der Vorlast. Am Ende der Messungen kann häufig
eine uneinheitliche Belegung des Messkörpers beobachtet werden, was wiederum auf
eine uneinheitliche Belegung des Messkörpers beobachtet werden, was wiederum auf
das Fehlen einer Monoschicht bzw. sehr unterschiedliche Korngrößen schließen lässt.
das Fehlen einer Monoschicht bzw. sehr unterschiedliche Korngrößen schließen lässt.
Der Zugspannungstester ist somit zur Vermessung von Granulaten nicht geeignet
Der Zugspannungstester ist somit zur Vermessung von Granulaten nicht geeignet
bzw. erfüllen die Agglomerate nicht die zur Anwendung der Methode erforderlichen
bzw. erfüllen die Agglomerate nicht die zur Anwendung der Methode erforderlichen
Kriterien.
Kriterien.
161
161
5.1 Theoretische Überlegungen
5.1 Theoretische Überlegungen
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
5.1 Theoretische Überlegungen
5.1 Theoretische Überlegungen
Nachfolgend sind die theoretischen Ergebnisse zu den unter Kapitel 2.4 beschriebe-
Nachfolgend sind die theoretischen Ergebnisse zu den unter Kapitel 2.4 beschriebe-
nen Überlegungen bezüglich eines Ausgleichs der Außenluftbedingungen aufgeführt.
nen Überlegungen bezüglich eines Ausgleichs der Außenluftbedingungen aufgeführt.
Ausgangsbeispiel
Ausgangsbeispiel
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 17 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 % (m/V)
100 %
berechnete Größen:
mWinL: 4,375 g/min
mWinBML: 31,157 g/min
mWausL: 22,669 g/min
TAL: 20,26 °C
= 253,75 g/h
495,24 g H2O
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 17 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 % (m/V)
100 %
berechnete Größen:
mWinL: 4,375 g/min
mWinBML: 31,157 g/min
mWausL: 22,669 g/min
TAL: 20,26 °C
= 253,75 g/h
495,24 g H2O
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 4,37+31,16-22,67 = 12,86 [g/min]
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 4,37+31,16-22,67 = 12,86 [g/min]
Fall 1: Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 50 %
Fall 1: Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 50 %
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 50 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 % (m/V)
100 %
berechnete Größen:
mWinL: 12,868 g/min
mWinBML: 27,895 g/min
mWausL: 29,344 g/min
TAL: 24,54 °C
= 746,32 g/h
495,24 g H2O
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 50 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 % (m/V)
100 %
berechnete Größen:
mWinL: 12,868 g/min
mWinBML: 27,895 g/min
mWausL: 29,344 g/min
TAL: 24,54 °C
= 746,32 g/h
495,24 g H2O
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 12,87+27,89-29,34 = 11,42 [g/min]
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 12,87+27,89-29,34 = 11,42 [g/min]
162
162
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
Abbildung 5.1 stellt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
Abbildung 5.1 stellt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
dingungen 23 °C und 50 % rF während der vier Prozessphasen dar.
dingungen 23 °C und 50 % rF während der vier Prozessphasen dar.
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 50 % rF
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 50 % rF
1800
1600
1600
1400
1400
1200
1200
Zeit [min]
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
m_WausL
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
m_WausL
Abbildung 5.1 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF
blauer Graph:
rosa Graph:
blauer Graph:
rosa Graph:
gelber Graph:
grüner Graph:
60
Zeit [min]
Abbildung 5.1 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF
mWinL
mWinBML
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
60
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
8
0
10
200
6
200
4
400
2
400
8
600
10
600
800
6
800
1000
4
1000
2
Summe mi [g]
1800
0
Summe mi [g]
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
mWingesamt
mWausL
mWinL
mWinBML
gelber Graph:
grüner Graph:
mWingesamt
mWausL
Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 50 % und Ausgleich der Prozessparameter
Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 50 % und Ausgleich der Prozessparameter
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 50 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
cBML: 5 % (m/V)
rFAL: 100 %
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 50 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
cBML: 5 % (m/V)
rFAL: 100 %
berechnete Größen:
VSein: 70 m³/h
TZL: 57 °C
mWinL: 12,010 g/min
mWinBML: 31,157 g/min
mWausL: 30,533 g/min
TAL: 26,31 °C
= 696,57 g/h
495,24 g H2O
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 12,01+31,16-30,53 = 12,64 [g/min]
berechnete Größen:
VSein: 70 m³/h
TZL: 57 °C
mWinL: 12,010 g/min
mWinBML: 31,157 g/min
mWausL: 30,533 g/min
TAL: 26,31 °C
= 696,57 g/h
495,24 g H2O
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 12,01+31,16-30,53 = 12,64 [g/min]
163
163
5.1 Theoretische Überlegungen
5.1 Theoretische Überlegungen
Abbildung 5.2 zeigt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
Abbildung 5.2 zeigt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
dingungen 23 °C und 50 % rF unter der Anpassung der Prozessparameter an das
dingungen 23 °C und 50 % rF unter der Anpassung der Prozessparameter an das
Ausgangsbeispiel 23 °C, 17 % rF.
Ausgangsbeispiel 23 °C, 17 % rF.
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 50 % rF, angeglichen
1800
1600
1600
1400
1400
1200
1200
Zeit [min]
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
60
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
60
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
8
0
10
200
6
200
4
400
2
400
8
600
10
600
800
6
800
1000
4
1000
2
Summe mi [g]
1800
0
Summe mi [g]
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 50 % rF, angeglichen
Zeit [min]
m_WausL
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
m_WausL
Abbildung 5.2 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF unter Ausgleich
Abbildung 5.2 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 50 % rF unter Ausgleich
Fall 2: Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 75 %
Fall 2: Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 75 %
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 75 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 % (m/V)
100 %
berechnete Größen:
mWinL: 19,301 g/min
mWinBML: 26,264 g/min
mWausL: 34,750 g/min
TAL: 27,42 °C
= 1119,48 g/h
495,24 g H2O
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 75 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 % (m/V)
100 %
berechnete Größen:
mWinL: 19,301 g/min
mWinBML: 26,264 g/min
mWausL: 34,750 g/min
TAL: 27,42 °C
= 1119,48 g/h
495,24 g H2O
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 19,30+26,26-34,75 = 10,82 [g/min]
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 19,30+26,26-34,75 = 10,82 [g/min]
164
164
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
Abbildung 5.3 stellt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
Abbildung 5.3 stellt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
dingungen 23 °C und 75 % rF während der vier Prozessphasen dar.
dingungen 23 °C und 75 % rF während der vier Prozessphasen dar.
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 75 % rF
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 75 % rF
1800
1600
1600
1400
1400
1200
1200
Zeit [min]
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
m_WausL
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
m_WausL
Abbildung 5.3 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF
blauer Graph:
rosa Graph:
blauer Graph:
rosa Graph:
gelber Graph:
grüner Graph:
60
Zeit [min]
Abbildung 5.3 Summen der bewegten Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF
mWinL
mWinBML
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
60
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
8
0
10
200
6
200
4
400
2
400
8
600
10
600
800
6
800
1000
4
1000
2
Summe mi [g]
1800
0
Summe mi [g]
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
mWingesamt
mWausL
mWinL
mWinBML
gelber Graph:
grüner Graph:
mWingesamt
mWausL
Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 75 % und Ausgleich der Prozessparameter
Erhöhung der relativen Luftfeuchte auf 75 % und Ausgleich der Prozessparameter
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 75 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
cBML: 5 % (m/V)
rFAL: 100 %
Vorgaben:
TFL: 23 °C
rFFL: 75 %
pFL: 98500 Pa
pAL: 96500 Pa
cBML: 5 % (m/V)
rFAL: 100 %
berechnete Größen:
VSein: 70 m³/h
TZL: 59 °C
mWinL: 18,015 g/min
mWinBML: 31,700 g/min
mWausL: 36,688 g/min
TAL: 29,46 °C
= 1044,85 g/h
495,24 g H2O
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 18,01+31,70-36,69 = 13,03 [g/min]
berechnete Größen:
VSein: 70 m³/h
TZL: 59 °C
mWinL: 18,015 g/min
mWinBML: 31,700 g/min
mWausL: 36,688 g/min
TAL: 29,46 °C
= 1044,85 g/h
495,24 g H2O
m WRü = m WinL + m WinBML − m WausL = 18,01+31,70-36,69 = 13,03 [g/min]
165
165
5.1 Theoretische Überlegungen
5.1 Theoretische Überlegungen
Abbildung 5.4 zeigt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
Abbildung 5.4 zeigt die Summen der bewegten Wassermassen für die Außenluftbe-
dingungen 23 °C und 75 % rF unter der Anpassung der Prozessparameter an das
dingungen 23 °C und 75 % rF unter der Anpassung der Prozessparameter an das
Ausgangsbeispiel 23 °C, 17 % rF.
Ausgangsbeispiel 23 °C, 17 % rF.
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 75 % rF, angeglichen
1800
1600
1600
1400
1400
1200
1200
Zeit [min]
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
60
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
60
58
56
54
52
50
48
46
44
42
40
38
36
34
32
30
28
26
24
22
20
18
16
14
12
0
8
0
10
200
6
200
4
400
2
400
8
600
10
600
800
6
800
1000
4
1000
2
Summe mi [g]
1800
0
Summe mi [g]
Summe der Wassermassen während eines Prozesses
23 °C, 75 % rF, angeglichen
Zeit [min]
m_WausL
m_WinL
m_WinBML
m_Wingesamt
m_WausL
Abbildung 5.4 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF unter Ausgleich
Abbildung 5.4 Summen der Wassermassen bei 23 °C und 75 % rF unter Ausgleich
Auswertung von Standardgranulaten
Auswertung von Standardgranulaten
Von den Granulaten der Versuchsreihe E1, die mit der 1,7- bzw. 2,0fachen kritischen
Von den Granulaten der Versuchsreihe E1, die mit der 1,7- bzw. 2,0fachen kritischen
Sprührate hergestellt worden sind, wird jeweils die Masse an Wasser berechnet, die
Sprührate hergestellt worden sind, wird jeweils die Masse an Wasser berechnet, die
während der Sprühphase überschüssig eingesprüht wird und somit im Pulverbett zu-
während der Sprühphase überschüssig eingesprüht wird und somit im Pulverbett zu-
rück bleibt (mWRü [g/min], siehe Kapitel 2.4).
rück bleibt (mWRü [g/min], siehe Kapitel 2.4).
Tabelle 5.1 zeigt die Massen mWRü [g/min] sowie ihren Mittelwert und die Standard-
Tabelle 5.1 zeigt die Massen mWRü [g/min] sowie ihren Mittelwert und die Standard-
abweichung der Granulate von Versuchsreihe E1 mit definierter Sprührate:
abweichung der Granulate von Versuchsreihe E1 mit definierter Sprührate:
166
166
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
Tabelle 5.1 Wasserüberschuss verschiedener Standardgranulate während Phase III
1,7fache kritische Sprührate
Granulat Nummer
mWRü [g/min]
118
11,88
120
12,92
122
12,74
124
12,68
125
12,27
Mittelwert:
12,50
STABW:
0,42
Tabelle 5.1 Wasserüberschuss verschiedener Standardgranulate während Phase III
2,0fache kritische Sprührate
Granulat Nummer
mWRü [g/min]
117
17,53
119
18,05
123
18,19
Mittelwert:
17,93
STABW:
0,35
1,7fache kritische Sprührate
Granulat Nummer
mWRü [g/min]
118
11,88
120
12,92
122
12,74
124
12,68
125
12,27
Mittelwert:
12,50
STABW:
0,42
2,0fache kritische Sprührate
Granulat Nummer
mWRü [g/min]
117
17,53
119
18,05
123
18,19
Mittelwert:
17,93
STABW:
0,35
5.2 Diskussion der Überlegungen
5.2 Diskussion der Überlegungen
Die Ergebnisse in Kapitel 5.1 zeigen auf, dass umso mehr Feuchtigkeit über die Flui-
Die Ergebnisse in Kapitel 5.1 zeigen auf, dass umso mehr Feuchtigkeit über die Flui-
disierungsluft in den Prozess gelangt, je höher die relative Feuchte der Außenluft bei
disierungsluft in den Prozess gelangt, je höher die relative Feuchte der Außenluft bei
gleicher Temperatur ist. Bei einer Temperatur von 23 °C und 17 % rF werden unter
gleicher Temperatur ist. Bei einer Temperatur von 23 °C und 17 % rF werden unter
Standardgranulierbedingungen 253,75 g Wasser pro Stunde mit der Frischluft in den
Standardgranulierbedingungen 253,75 g Wasser pro Stunde mit der Frischluft in den
Granulationsprozess eingebracht. Erhöht sich die relative Feuchte von 17 auf 50 %,
Granulationsprozess eingebracht. Erhöht sich die relative Feuchte von 17 auf 50 %,
sind es 746,32 g Wasser und bei einer rF von 75 % 1119,48 g Wasser pro Stunde.
sind es 746,32 g Wasser und bei einer rF von 75 % 1119,48 g Wasser pro Stunde.
Liegt beim Ausgangsbeispiel, wie Abbildung 2.2 veranschaulicht, die Masse an Was-
Liegt beim Ausgangsbeispiel, wie Abbildung 2.2 veranschaulicht, die Masse an Was-
ser, die über die Luft eingetragen wird, noch unterhalb der Masse an Wasser, die
ser, die über die Luft eingetragen wird, noch unterhalb der Masse an Wasser, die
über die Bindemittellösung eingesprüht wird (insgesamt 495,24g Wasser), so hat sich
über die Bindemittellösung eingesprüht wird (insgesamt 495,24g Wasser), so hat sich
dieses Verhältnis bei einer relativen Luftfeuchte von 50 bzw. 75 % umgedreht (Ab-
dieses Verhältnis bei einer relativen Luftfeuchte von 50 bzw. 75 % umgedreht (Ab-
bildungen 5.1 und 5.3).
bildungen 5.1 und 5.3).
Je höher die Wassermasse ist, die über die Frischluft dem Prozess zugeführt wird,
Je höher die Wassermasse ist, die über die Frischluft dem Prozess zugeführt wird,
umso niedriger wird der Anteil an Wasser, der mit der Klebstofflösung noch maximal
umso niedriger wird der Anteil an Wasser, der mit der Klebstofflösung noch maximal
eingesprüht werden darf. Denn die Abluft muss in der Lage sein, alles in den Prozess
eingesprüht werden darf. Denn die Abluft muss in der Lage sein, alles in den Prozess
hineingebrachte Wasser wieder auszutragen. Das bedeutet, dass die kritische
hineingebrachte Wasser wieder auszutragen. Das bedeutet, dass die kritische
Sprührate in dem Maße kleiner wird, je größer die relative Feuchte der Außenluft ist.
Sprührate in dem Maße kleiner wird, je größer die relative Feuchte der Außenluft ist.
Dies wiederum hat zur Folge, dass die Masse an Wasser, die während der Sprühpha-
Dies wiederum hat zur Folge, dass die Masse an Wasser, die während der Sprühpha-
se pro Minute im Pulverbett zurück bleibt (mWRü) und für das Kornwachstum sorgt,
se pro Minute im Pulverbett zurück bleibt (mWRü) und für das Kornwachstum sorgt,
abnimmt. Bei einer Außenluft von 23 °C und 17 % rF bleiben 12,86 g Wasser pro
abnimmt. Bei einer Außenluft von 23 °C und 17 % rF bleiben 12,86 g Wasser pro
Minute im Pulverbett zurück, während bei einer Luftfeuchte von 50 % noch 11,42 g
Minute im Pulverbett zurück, während bei einer Luftfeuchte von 50 % noch 11,42 g
167
167
5.2 Diskussion der Überlegungen
5.2 Diskussion der Überlegungen
Wasser und bei rF = 75 % nur noch 10,82 g überschüssiges Wasser additiv pro Mi-
Wasser und bei rF = 75 % nur noch 10,82 g überschüssiges Wasser additiv pro Mi-
nute für den Agglomerataufbau zur Verfügung stehen.
nute für den Agglomerataufbau zur Verfügung stehen.
Dieser Verlust an freier Feuchte hat einen signifikanten Einfluss auf verschiedene
Dieser Verlust an freier Feuchte hat einen signifikanten Einfluss auf verschiedene
Granulateigenschaften, vor allem auf die Größe der Agglomerate. Für die Granulate
Granulateigenschaften, vor allem auf die Größe der Agglomerate. Für die Granulate
der Versuchsreihe E1 mit definierter Sprührate wurden die Massen an Wasserüber-
der Versuchsreihe E1 mit definierter Sprührate wurden die Massen an Wasserüber-
schuss während der Sprühphase ermittelt. Die mit der 1,7fachen kritischen Sprührate
schuss während der Sprühphase ermittelt. Die mit der 1,7fachen kritischen Sprührate
hergestellten Granulate hatten additiv durchschnittlich 12,50 ±0,42 g Wasser pro
hergestellten Granulate hatten additiv durchschnittlich 12,50 ±0,42 g Wasser pro
Minute für den Agglomerataufbau zur Verfügung. Bei den mit der 2,0fachen kriti-
Minute für den Agglomerataufbau zur Verfügung. Bei den mit der 2,0fachen kriti-
schen Sprührate produzierten Granulaten waren es 17,93 ±0,35 g Wasser pro Minu-
schen Sprührate produzierten Granulaten waren es 17,93 ±0,35 g Wasser pro Minu-
te. Wie die Diskussion der Korngrößen von Versuchsreihe E1 verdeutlicht, unter-
te. Wie die Diskussion der Korngrößen von Versuchsreihe E1 verdeutlicht, unter-
scheiden sich die Standardgranulate, die mit der 1,7fachen kritischen Sprührate her-
scheiden sich die Standardgranulate, die mit der 1,7fachen kritischen Sprührate her-
gestellt wurden, hinsichtlich ihrer Größe signifikant von denen, die mit der 2,0fachen
gestellt wurden, hinsichtlich ihrer Größe signifikant von denen, die mit der 2,0fachen
kritischen Sprührate produziert worden sind. Die während der Sprühphase an der
kritischen Sprührate produziert worden sind. Die während der Sprühphase an der
Oberfläche der Lactosepartikel zur Verfügung stehende freie Feuchte bestimmt somit
Oberfläche der Lactosepartikel zur Verfügung stehende freie Feuchte bestimmt somit
maßgeblich die Korngröße und die damit zusammenhängenden Eigenschaften der
maßgeblich die Korngröße und die damit zusammenhängenden Eigenschaften der
Granulate.
Granulate.
Um den Anteil an durch die Luft eingebrachtem Wasser zu reduzieren, wird bei einer
Um den Anteil an durch die Luft eingebrachtem Wasser zu reduzieren, wird bei einer
Zunahme der relativen Luftfeuchte von 17 auf 50 bzw. 75 % zunächst der Gasmas-
Zunahme der relativen Luftfeuchte von 17 auf 50 bzw. 75 % zunächst der Gasmas-
senstrom erniedrigt. Nach Erhöhung der Zulufttemperatur und Ausgleich des Resi-
senstrom erniedrigt. Nach Erhöhung der Zulufttemperatur und Ausgleich des Resi-
duums in Gleichung 1.08 über eine Steigerung der Ablufttemperatur wird die kriti-
duums in Gleichung 1.08 über eine Steigerung der Ablufttemperatur wird die kriti-
sche Sprührate und somit der Anteil an Wasserüberschuss während der Sprühphase
sche Sprührate und somit der Anteil an Wasserüberschuss während der Sprühphase
erhöht.
erhöht.
Fall 1:
Fall 1:
Steigt die relative Feuchte von 17 auf 50 % an, so bewirkt eine Erniedrigung des VS
Steigt die relative Feuchte von 17 auf 50 % an, so bewirkt eine Erniedrigung des VS
von 75 auf 70 m³/h und eine Erhöhung der Zulufttemperatur von 50 auf 57 °C bei
von 75 auf 70 m³/h und eine Erhöhung der Zulufttemperatur von 50 auf 57 °C bei
einer gleichzeitigen Anpassung der Ablufttemperatur von 20,26 auf 26,31 °C eine
einer gleichzeitigen Anpassung der Ablufttemperatur von 20,26 auf 26,31 °C eine
Steigerung der Wasserrückstandsmasse von 11,42 auf 12,64 g/min.
Steigerung der Wasserrückstandsmasse von 11,42 auf 12,64 g/min.
Durch die erhöhte relative Feuchte der Frischluft kommt mehr Feuchte in den Pro-
Durch die erhöhte relative Feuchte der Frischluft kommt mehr Feuchte in den Pro-
zess. Lactose adsorbiert, wie Abbildung 5.5 aus Wade [47] verdeutlicht, im Bereich
zess. Lactose adsorbiert, wie Abbildung 5.5 aus Wade [47] verdeutlicht, im Bereich
von 30 bis 90 % relativer Luftfeuchte nur sehr wenig Wasser aus der Luft. Deshalb
von 30 bis 90 % relativer Luftfeuchte nur sehr wenig Wasser aus der Luft. Deshalb
kann davon ausgegangen werden, dass eine Erhöhung der Luftfeuchtigkeit von 17
kann davon ausgegangen werden, dass eine Erhöhung der Luftfeuchtigkeit von 17
168
168
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
auf 50 % keinen signifikanten Einfluss auf die Lactosepartikel während Phase II des
auf 50 % keinen signifikanten Einfluss auf die Lactosepartikel während Phase II des
Herstellungsprozesses hat. Daneben ist die Prozessluft in der Lage, das während
Herstellungsprozesses hat. Daneben ist die Prozessluft in der Lage, das während
Phase I und II eingetragene Wasser vollständig wieder auszutragen (siehe Abbildung
Phase I und II eingetragene Wasser vollständig wieder auszutragen (siehe Abbildung
5.1).
5.1).
Abbildung 5.5 Gleichgewichtsfeuchte von Lactose bei verschiedenen Luftfeuchten [47]
Abbildung 5.5 Gleichgewichtsfeuchte von Lactose bei verschiedenen Luftfeuchten [47]
Entscheidend für den Agglomerataufbau ist der Wasserüberschuss in Phase III. Auch
Entscheidend für den Agglomerataufbau ist der Wasserüberschuss in Phase III. Auch
wenn sich die Gesamtmasse an pro Stunde durchgesetztem Wasser von 748,99 g bei
wenn sich die Gesamtmasse an pro Stunde durchgesetztem Wasser von 748,99 g bei
17 % rF auf 1241,56 g bei 50 % rF erhöht hat, verringert sich der Anteil an freier
17 % rF auf 1241,56 g bei 50 % rF erhöht hat, verringert sich der Anteil an freier
Feuchte von 12,86 auf 11,42 g Wasser pro Minute. Über den Ausgleich des VS, der
Feuchte von 12,86 auf 11,42 g Wasser pro Minute. Über den Ausgleich des VS, der
TZL und der TAL fällt die Gesamtmasse Wasser auf 1191,81 g/h ab. Der Anteil an ü-
TZL und der TAL fällt die Gesamtmasse Wasser auf 1191,81 g/h ab. Der Anteil an ü-
berschüssigem Wasser in Phase III erhöht sich jedoch von 11,42 auf 12,64 g/min
berschüssigem Wasser in Phase III erhöht sich jedoch von 11,42 auf 12,64 g/min
und liegt sehr nahe am Wert des Ausgangsbeispieles von 12,86 g/min. Dadurch wird
und liegt sehr nahe am Wert des Ausgangsbeispieles von 12,86 g/min. Dadurch wird
auch die Fläche des Dreiecks zwischen den Graphen mWingesamt und mWausL an die des
auch die Fläche des Dreiecks zwischen den Graphen mWingesamt und mWausL an die des
Ausgangsbeispieles angeglichen (siehe Abbildungen 2.2 und 5.2).
Ausgangsbeispieles angeglichen (siehe Abbildungen 2.2 und 5.2).
Gleichzeitig wird über die Formeln 2.01 bis 2.15 die Durchführbarkeit des Herstel-
Gleichzeitig wird über die Formeln 2.01 bis 2.15 die Durchführbarkeit des Herstel-
lungsprozesses mit den veränderten Prozessparameter überprüft. Im vorliegenden
lungsprozesses mit den veränderten Prozessparameter überprüft. Im vorliegenden
Fall ist die Machbarkeit gewährleistet.
Fall ist die Machbarkeit gewährleistet.
169
169
5.2 Diskussion der Überlegungen
5.2 Diskussion der Überlegungen
Fall 2:
Fall 2:
Bei einer Zunahme der relativen Feuchte von 17 auf 75 % erhöht sich die Gesamt-
Bei einer Zunahme der relativen Feuchte von 17 auf 75 % erhöht sich die Gesamt-
masse an pro Stunde durchgesetztem Wasser von 748,99 g bei 17 % rF auf
masse an pro Stunde durchgesetztem Wasser von 748,99 g bei 17 % rF auf
1614,72 g bei 75 % rF. Gleichzeitig verringert sich der Anteil an freier Feuchte von
1614,72 g bei 75 % rF. Gleichzeitig verringert sich der Anteil an freier Feuchte von
12,86 auf 10,82 g Wasser pro Minute.
12,86 auf 10,82 g Wasser pro Minute.
Die Erniedrigung des VS von 75 auf 70 m³/h und eine Erhöhung der Zulufttempera-
Die Erniedrigung des VS von 75 auf 70 m³/h und eine Erhöhung der Zulufttempera-
tur von 50 auf 59 °C bei einer gleichzeitigen Anpassung der Ablufttemperatur von
tur von 50 auf 59 °C bei einer gleichzeitigen Anpassung der Ablufttemperatur von
20,26 auf 29,46 °C hat eine Steigerung der Wasserrückstandsmasse von 10,82 auf
20,26 auf 29,46 °C hat eine Steigerung der Wasserrückstandsmasse von 10,82 auf
13,03 g/min zur Folge (Ausgangsbeispiel: 12,86 g/min). Die Gesamtmasse Wasser
13,03 g/min zur Folge (Ausgangsbeispiel: 12,86 g/min). Die Gesamtmasse Wasser
sinkt dabei auf 1540,09 g/h ab. Auch hier wird durch die Änderung der Prozesspara-
sinkt dabei auf 1540,09 g/h ab. Auch hier wird durch die Änderung der Prozesspara-
meter die Fläche des Dreiecks zwischen den Graphen mWingesamt und mWausL an die
meter die Fläche des Dreiecks zwischen den Graphen mWingesamt und mWausL an die
des Ausgangsbeispieles angeglichen (siehe Abbildungen 2.2 und 5.4).
des Ausgangsbeispieles angeglichen (siehe Abbildungen 2.2 und 5.4).
Die Durchführbarkeit des Herstellungsprozesses ist auch für diesen Fall gewährleis-
Die Durchführbarkeit des Herstellungsprozesses ist auch für diesen Fall gewährleis-
tet.
tet.
Fazit:
Fazit:
Anhand der theoretischen Studien konnte gezeigt werden, dass primär die relative
Anhand der theoretischen Studien konnte gezeigt werden, dass primär die relative
Außenluftfeuchte die im Granulierprozess bewegte Masse an Wasser bestimmt. Ob-
Außenluftfeuchte die im Granulierprozess bewegte Masse an Wasser bestimmt. Ob-
wohl zu dieser Hypothese keine empirischen Daten vorliegen, kann aufgrund der bis-
wohl zu dieser Hypothese keine empirischen Daten vorliegen, kann aufgrund der bis-
her gewonnenen Erkenntnisse angenommen werden, dass für den Agglomerataufbau
her gewonnenen Erkenntnisse angenommen werden, dass für den Agglomerataufbau
der Standardgranulate vor allem die Masse an freier Feuchte während der Sprühpha-
der Standardgranulate vor allem die Masse an freier Feuchte während der Sprühpha-
se verantwortlich ist.
se verantwortlich ist.
In der Praxis verändern sich allerdings die für die Berechnungen als stabil angenom-
In der Praxis verändern sich allerdings die für die Berechnungen als stabil angenom-
menen Außenluftbedingungen, wie die Temperatur, die relative Feuchte und der
menen Außenluftbedingungen, wie die Temperatur, die relative Feuchte und der
Druck. Die Algorithmusabfolge der kritischen Sprührate und der Machbarkeitsberech-
Druck. Die Algorithmusabfolge der kritischen Sprührate und der Machbarkeitsberech-
nungen ist jedoch in der Lage, die Änderungen der Außenluft zu berücksichtigen. Es
nungen ist jedoch in der Lage, die Änderungen der Außenluft zu berücksichtigen. Es
ist geplant, dass die (noch zu realisierende) automatische Steuerung der Wirbel-
ist geplant, dass die (noch zu realisierende) automatische Steuerung der Wirbel-
schichtanlage die Messdaten der verschiedenen Sensoren alle zwei bis fünf Sekunden
schichtanlage die Messdaten der verschiedenen Sensoren alle zwei bis fünf Sekunden
abfragt. Solange die Masse an Wasser, die während der Sprühphase über die Binde-
abfragt. Solange die Masse an Wasser, die während der Sprühphase über die Binde-
mittellösung im Überschuss eingesprüht wird, konstant gehalten wird, ist die Repro-
mittellösung im Überschuss eingesprüht wird, konstant gehalten wird, ist die Repro-
duzierbarkeit der Standardgranulate unabhängig von der jeweiligen Wetterlage ge-
duzierbarkeit der Standardgranulate unabhängig von der jeweiligen Wetterlage ge-
währleistet. Die Steuerung muss also in der Lage sein, die verschiedenen Prozesspa-
währleistet. Die Steuerung muss also in der Lage sein, die verschiedenen Prozesspa-
rameter so aufeinander abzustimmen, dass die Masse an freier und für den Agglome-
rameter so aufeinander abzustimmen, dass die Masse an freier und für den Agglome-
170
170
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
5 Ausgleich der Außenluftbedingungen
rataufbau zur Verfügung stehender Feuchte für die jeweilige Granulatrezeptur immer
rataufbau zur Verfügung stehender Feuchte für die jeweilige Granulatrezeptur immer
gleich (groß) ist.
gleich (groß) ist.
Im Zuge dieser Parameterabstimmung muss bei zunehmender relativer Feuchte der
Im Zuge dieser Parameterabstimmung muss bei zunehmender relativer Feuchte der
Außenluft die Temperatur der Abluft erhöht werden. Aus den verschiedenen Ver-
Außenluft die Temperatur der Abluft erhöht werden. Aus den verschiedenen Ver-
suchsreihen ist bekannt, dass die Abluft bei 22 bis 24 °C (je nach Prozessbedingun-
suchsreihen ist bekannt, dass die Abluft bei 22 bis 24 °C (je nach Prozessbedingun-
gen) gehalten werden kann. Eine Möglichkeit, diese Temperatur auf einem höheren
gen) gehalten werden kann. Eine Möglichkeit, diese Temperatur auf einem höheren
Niveau zu fahren, ist die Erwärmung der Bindemittellösung auf z.B. 30 °C. Dies hätte
Niveau zu fahren, ist die Erwärmung der Bindemittellösung auf z.B. 30 °C. Dies hätte
nicht nur eine geringere Abkühlung der Prozessluft zur Folge, sondern würde darüber
nicht nur eine geringere Abkühlung der Prozessluft zur Folge, sondern würde darüber
hinaus auch den Wärmeverlust durch die Anlage verringern.
hinaus auch den Wärmeverlust durch die Anlage verringern.
171
171
6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
Eines der größten Probleme bei Granulationsprozessen in der pharmazeutischen In-
Eines der größten Probleme bei Granulationsprozessen in der pharmazeutischen In-
dustrie ist die Feuchtigkeit der Prozessluft. Kann bzw. möchte man die Luft aus öko-
dustrie ist die Feuchtigkeit der Prozessluft. Kann bzw. möchte man die Luft aus öko-
nomischen oder sonstigen Gründen hinsichtlich ihres absoluten Feuchtgehalts nicht
nomischen oder sonstigen Gründen hinsichtlich ihres absoluten Feuchtgehalts nicht
konditionieren, bleibt bei hoher Luftfeuchte – wie sie z.B. beim Aufzug eines Gewit-
konditionieren, bleibt bei hoher Luftfeuchte – wie sie z.B. beim Aufzug eines Gewit-
ters oder bei heftigen Regenfällen auftritt – oft nur die Option des Produktionsstill-
ters oder bei heftigen Regenfällen auftritt – oft nur die Option des Produktionsstill-
standes.
standes.
Die starken Schwankungen der Außenluftfeuchte lassen zudem nur eine bedingte
Die starken Schwankungen der Außenluftfeuchte lassen zudem nur eine bedingte
bzw. eingeschränkte Automatisierung des Granulationsprozesses zu. Nach wie vor ist
bzw. eingeschränkte Automatisierung des Granulationsprozesses zu. Nach wie vor ist
die Herstellung von Granulaten im hohen Maße von der Erfahrung und dem Geschick
die Herstellung von Granulaten im hohen Maße von der Erfahrung und dem Geschick
des Produktionspersonals abhängig. Im Zuge der immer strenger werdenden Anfor-
des Produktionspersonals abhängig. Im Zuge der immer strenger werdenden Anfor-
derungen seitens verschiedener Behörden an die Qualifizierung und Validierung von
derungen seitens verschiedener Behörden an die Qualifizierung und Validierung von
(Herstellungs-)Prozessen wird dieser Umstand zunehmend inakzeptabel. Ein qualifi-
(Herstellungs-)Prozessen wird dieser Umstand zunehmend inakzeptabel. Ein qualifi-
ziertes und validiertes Verfahren sorgt für eine gleich bleibende Qualität der Produk-
ziertes und validiertes Verfahren sorgt für eine gleich bleibende Qualität der Produk-
te, die unabhängig von jahres- und tageszeitlichen Schwankungen der Umweltbedin-
te, die unabhängig von jahres- und tageszeitlichen Schwankungen der Umweltbedin-
gungen sowie individuellen Fähigkeiten des Personals reproduzierbar sein muss.
gungen sowie individuellen Fähigkeiten des Personals reproduzierbar sein muss.
Die vorliegende Arbeit befasst sich einerseits mit der Frage, ob es möglich ist, unab-
Die vorliegende Arbeit befasst sich einerseits mit der Frage, ob es möglich ist, unab-
hängig von den Außenluftbedingungen – wie Temperatur, Druck und relative Feuch-
hängig von den Außenluftbedingungen – wie Temperatur, Druck und relative Feuch-
te – Granulate mit vergleichbaren Eigenschaften zu reproduzieren.
te – Granulate mit vergleichbaren Eigenschaften zu reproduzieren.
Zum anderen soll geklärt werden, welchen Einfluss verschiedene Prozess- und Mate-
Zum anderen soll geklärt werden, welchen Einfluss verschiedene Prozess- und Mate-
rialparameter bzw. deren Schwankungen auf das Endprodukt haben, und was dies
rialparameter bzw. deren Schwankungen auf das Endprodukt haben, und was dies
wiederum für eine Automatisierung des Prozesses bzw. für die Anforderungen an
wiederum für eine Automatisierung des Prozesses bzw. für die Anforderungen an
eine Steuer- und Regelung der Herstellanlage bedeutet.
eine Steuer- und Regelung der Herstellanlage bedeutet.
Ausgehend von der Massenbilanzierung einer Wirbelschichtgranulierung nach Köster
Ausgehend von der Massenbilanzierung einer Wirbelschichtgranulierung nach Köster
[13] wird der Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf ein Stan-
[13] wird der Einfluss verschiedener Prozess- und Materialparameter auf ein Stan-
dardgranulat untersucht. Für die Herstellung steht ein GPCG 1.1 Wirbelschichtgranu-
dardgranulat untersucht. Für die Herstellung steht ein GPCG 1.1 Wirbelschichtgranu-
lator der Firma Glatt (Dresden, D) zur Verfügung, dessen Möglichkeiten zur Prozess-
lator der Firma Glatt (Dresden, D) zur Verfügung, dessen Möglichkeiten zur Prozess-
automatisierung anhand der untersuchten Parameter ermittelt werden.
automatisierung anhand der untersuchten Parameter ermittelt werden.
172
172
6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
Ein erster Schritt zu einer sich selbst steuernden Anlage ist die Entwicklung einer
Ein erster Schritt zu einer sich selbst steuernden Anlage ist die Entwicklung einer
Entscheidungsgrundlage für die Durchführbarkeit eines Granulatansatzes. Basierend
Entscheidungsgrundlage für die Durchführbarkeit eines Granulatansatzes. Basierend
auf thermodynamischen und physikalischen Grundlagen soll die theoretische Mach-
auf thermodynamischen und physikalischen Grundlagen soll die theoretische Mach-
barkeit einer Granulatherstellung ausgehend von den herrschenden Luft- und ge-
barkeit einer Granulatherstellung ausgehend von den herrschenden Luft- und ge-
wählten Prozessbedingungen gewährleistet sein.
wählten Prozessbedingungen gewährleistet sein.
Kösters [13] Wasserbilanzierung einer Wirbelschichtgranulation wird im Wesentlichen
Kösters [13] Wasserbilanzierung einer Wirbelschichtgranulation wird im Wesentlichen
dahingehend erweitert, dass die Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für eine
dahingehend erweitert, dass die Förderleistung der Schlauchquetschpumpe für eine
bestimmte Sprühlösung integriert wird. Somit kann für jede beliebige Bindemittellö-
bestimmte Sprühlösung integriert wird. Somit kann für jede beliebige Bindemittellö-
sung, deren Förderrate zuvor im eingesetzten Sprühsystem (Pumpe, Schlauch, Düse)
sung, deren Förderrate zuvor im eingesetzten Sprühsystem (Pumpe, Schlauch, Düse)
ermittelt worden ist, die Anzahl der Skalenteile bzw. die Umdrehungsgeschwindigkeit
ermittelt worden ist, die Anzahl der Skalenteile bzw. die Umdrehungsgeschwindigkeit
der Pumpe in Abhängigkeit des gewünschten Vielfachen der kritischen Sprührate be-
der Pumpe in Abhängigkeit des gewünschten Vielfachen der kritischen Sprührate be-
rechnet werden (siehe Kapitel 1.1). Die Wahl der kritischen Sprührate hat, wie die
rechnet werden (siehe Kapitel 1.1). Die Wahl der kritischen Sprührate hat, wie die
Ergebnisse der Versuchsreihe A „Variation der kritischen Sprührate“ bestätigen, einen
Ergebnisse der Versuchsreihe A „Variation der kritischen Sprührate“ bestätigen, einen
großen Einfluss auf verschiedene Granulateigenschaften wie Korngröße, Fließfähig-
großen Einfluss auf verschiedene Granulateigenschaften wie Korngröße, Fließfähig-
keit und Stabilität. Daraus ergeben sich hohe Anforderungen an eine automatische
keit und Stabilität. Daraus ergeben sich hohe Anforderungen an eine automatische
Steuer- und Regelung der Sprührate durch die Anlage. Ein effektives sowie schnelles
Steuer- und Regelung der Sprührate durch die Anlage. Ein effektives sowie schnelles
Zusammenspiel von Messsensoren (Temperatur, Druck und relative Feuchte der
Zusammenspiel von Messsensoren (Temperatur, Druck und relative Feuchte der
Luft), Steuerung, Rechnereinheit, Waage und Pumpe ist deshalb von äußerster Wich-
Luft), Steuerung, Rechnereinheit, Waage und Pumpe ist deshalb von äußerster Wich-
tigkeit.
tigkeit.
Auf der Grundlage eines vereinfachten Wirbelschichtmodells (Abbildung 2.1) und der
Auf der Grundlage eines vereinfachten Wirbelschichtmodells (Abbildung 2.1) und der
Tatsache, dass eine Wirbelschicht nur solange aufrechterhalten werden kann, wie die
Tatsache, dass eine Wirbelschicht nur solange aufrechterhalten werden kann, wie die
Auftriebskraft des Volumenstromes größer ist als die Gewichtskraft des Pulvers zu-
Auftriebskraft des Volumenstromes größer ist als die Gewichtskraft des Pulvers zu-
züglich der aufgesprühten Masse an Bindemittellösung, wird eine Berechnungsgrund-
züglich der aufgesprühten Masse an Bindemittellösung, wird eine Berechnungsgrund-
lage erstellt, die mit Hilfe thermodynamisch-mathematischer Modelle Aussagen über
lage erstellt, die mit Hilfe thermodynamisch-mathematischer Modelle Aussagen über
die Durchführbarkeit eines Granulatherstellungsprozesses erlaubt. Mit der in Kapitel
die Durchführbarkeit eines Granulatherstellungsprozesses erlaubt. Mit der in Kapitel
2.2 aufgeführten Abfolge von Berechnungen und physikalischen Zusammenhängen
2.2 aufgeführten Abfolge von Berechnungen und physikalischen Zusammenhängen
ist es möglich, die theoretische Machbarkeit eines Batch abhängig von den Frischluft-
ist es möglich, die theoretische Machbarkeit eines Batch abhängig von den Frischluft-
bedingungen, der Zulufttemperatur, dem Volumenstrom, der Ansatzgröße sowie der
bedingungen, der Zulufttemperatur, dem Volumenstrom, der Ansatzgröße sowie der
Masse und Konzentration der aufzusprühenden Bindemittellösung vorherzusagen.
Masse und Konzentration der aufzusprühenden Bindemittellösung vorherzusagen.
Diese Berechnungen sind wiederum für eine automatisierte Steuerung notwendig,
Diese Berechnungen sind wiederum für eine automatisierte Steuerung notwendig,
damit die Regelung selbständig einzelne Prozessparameter – sofern sie keinen Ein-
damit die Regelung selbständig einzelne Prozessparameter – sofern sie keinen Ein-
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6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
fluss auf die Qualität des Endproduktes haben – so aufeinander abstimmen kann,
fluss auf die Qualität des Endproduktes haben – so aufeinander abstimmen kann,
dass ein qualitativ reproduzierbares Granulat hergestellt wird.
dass ein qualitativ reproduzierbares Granulat hergestellt wird.
Es ist deshalb wichtig herauszufinden, welche Material- bzw. Prozessparameter das
Es ist deshalb wichtig herauszufinden, welche Material- bzw. Prozessparameter das
Endprodukt in welcher Weise beeinflussen. Dafür werden verschiedene Versuchsrei-
Endprodukt in welcher Weise beeinflussen. Dafür werden verschiedene Versuchsrei-
hen mit dem Standardgranulat durchgeführt, bei denen jeweils ein Parameter variiert
hen mit dem Standardgranulat durchgeführt, bei denen jeweils ein Parameter variiert
wird.
wird.
Die Ergebnisse der Versuchsreihe B „Variation des Sprühluftdrucks“ verdeutlichen,
Die Ergebnisse der Versuchsreihe B „Variation des Sprühluftdrucks“ verdeutlichen,
dass der gewählte Sprühdruck von einem bis fünf bar einen geringen Einfluss auf das
dass der gewählte Sprühdruck von einem bis fünf bar einen geringen Einfluss auf das
Endprodukt hat. Somit kann durch den relativ großen Toleranzbereich dieses Pro-
Endprodukt hat. Somit kann durch den relativ großen Toleranzbereich dieses Pro-
zessparameters, der für die Tröpfchengröße der Sprühlösung verantwortlich ist, der
zessparameters, der für die Tröpfchengröße der Sprühlösung verantwortlich ist, der
Einfluss eines anderen Parameters ausgeglichen werden. Hinsichtlich der Druckluft-
Einfluss eines anderen Parameters ausgeglichen werden. Hinsichtlich der Druckluft-
regelung bedarf es an der zur Verfügung stehenden Anlage keiner Änderungen oder
regelung bedarf es an der zur Verfügung stehenden Anlage keiner Änderungen oder
Verbesserungen.
Verbesserungen.
Am Ende der Sprühphase befindet sich der höchste Flüssigkeitsanteil im Pulverbett
Am Ende der Sprühphase befindet sich der höchste Flüssigkeitsanteil im Pulverbett
und muss auf ein für die Weiterverarbeitung und Stabilität des Produktes erträgliches
und muss auf ein für die Weiterverarbeitung und Stabilität des Produktes erträgliches
Maß reduziert werden. Mit der Testreihe C „Variation der Trocknungsbedingungen“
Maß reduziert werden. Mit der Testreihe C „Variation der Trocknungsbedingungen“
wird der Einfluss der Temperatur und des Gasdurchsatzes der Trocknungsluft auf
wird der Einfluss der Temperatur und des Gasdurchsatzes der Trocknungsluft auf
verschiedene Granulateigenschaften überprüft. Als Endpunktbestimmung dient bei
verschiedene Granulateigenschaften überprüft. Als Endpunktbestimmung dient bei
allen Versuchen eine Produkttemperatur von 33 °C. Die Ergebnisse dieser Testreihe
allen Versuchen eine Produkttemperatur von 33 °C. Die Ergebnisse dieser Testreihe
zeigen auf, dass die gewählten Temperaturen (50, 60 und 70 °C) und Volumenströ-
zeigen auf, dass die gewählten Temperaturen (50, 60 und 70 °C) und Volumenströ-
me (45, 60 und 75 m³/h) während der Trocknungsphase keine signifikanten Auswir-
me (45, 60 und 75 m³/h) während der Trocknungsphase keine signifikanten Auswir-
kungen auf das Endprodukt haben.
kungen auf das Endprodukt haben.
Somit können Überlegungen aufgestellt werden, die eine Optimierung des Prozesses
Somit können Überlegungen aufgestellt werden, die eine Optimierung des Prozesses
von der energetischen Seite her zulassen. Vom Energieverbrauch aus betrachtet, ist
von der energetischen Seite her zulassen. Vom Energieverbrauch aus betrachtet, ist
es günstiger mehr Luft (45-60-75 m³/h) auf eine niedrige Temperatur (50 °C) zu
es günstiger mehr Luft (45-60-75 m³/h) auf eine niedrige Temperatur (50 °C) zu
erwärmen als wenig Luft (45 m³/h) auf eine höhere Temperatur (50-60-70 °C). An-
erwärmen als wenig Luft (45 m³/h) auf eine höhere Temperatur (50-60-70 °C). An-
dererseits wird weniger zusätzliche Energie verbraucht, wenn viel Luft (75 m³/h) auf
dererseits wird weniger zusätzliche Energie verbraucht, wenn viel Luft (75 m³/h) auf
eine höhere Temperatur (50-60-70 °C) erwärmt wird als wenn mehr Luft (45-60-75
eine höhere Temperatur (50-60-70 °C) erwärmt wird als wenn mehr Luft (45-60-75
m³/h) auf eine hohe Temperatur (70 °C) gebracht werden muss. Bei den Versuchen
m³/h) auf eine hohe Temperatur (70 °C) gebracht werden muss. Bei den Versuchen
zu dieser Testreihe konnte beobachtet werden, dass die Volumenstromregelung der
zu dieser Testreihe konnte beobachtet werden, dass die Volumenstromregelung der
Anlage schnell und präzise funktioniert. Die Temperaturregelung dagegen ist sehr
Anlage schnell und präzise funktioniert. Die Temperaturregelung dagegen ist sehr
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6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
langsam und zeigt eine inakzeptable Hysterese. Im Zuge der Automatisierung des
langsam und zeigt eine inakzeptable Hysterese. Im Zuge der Automatisierung des
GPCG sollte deshalb ein Regler mit einem höheren Differentialanteil eingebaut wer-
GPCG sollte deshalb ein Regler mit einem höheren Differentialanteil eingebaut wer-
den, denn eine Volumenstromänderung und deren Regeldauer während der Sprüh-
den, denn eine Volumenstromänderung und deren Regeldauer während der Sprüh-
phase hat gemäß den Berechnungen in Kapitel 2.2 einen großen Einfluss auf die
phase hat gemäß den Berechnungen in Kapitel 2.2 einen großen Einfluss auf die
Vorgänge im Produktbehälter.
Vorgänge im Produktbehälter.
Als materialspezifischer Parameter wird die Konzentration der Sprühlösung in Test-
Als materialspezifischer Parameter wird die Konzentration der Sprühlösung in Test-
reihe D „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ verändert und die sich dar-
reihe D „Variation der Bindemittellösungskonzentration“ verändert und die sich dar-
aus ergebenden Auswirkungen auf das fertige Granulat untersucht. Wie die Ergeb-
aus ergebenden Auswirkungen auf das fertige Granulat untersucht. Wie die Ergeb-
nisse dieser Versuchreihe verdeutlichen, hat die Konzentration der Bindemittellösung
nisse dieser Versuchreihe verdeutlichen, hat die Konzentration der Bindemittellösung
einen signifikanten Einfluss auf verschiedene Granulateigenschaften. Es ist deshalb
einen signifikanten Einfluss auf verschiedene Granulateigenschaften. Es ist deshalb
bei der Herstellung, Lagerung und Bereitstellung der Sprühlösung bis zum Ende der
bei der Herstellung, Lagerung und Bereitstellung der Sprühlösung bis zum Ende der
Sprühphase darauf zu achten, dass sie keinen Unachtsamkeiten oder Umwelteinflüs-
Sprühphase darauf zu achten, dass sie keinen Unachtsamkeiten oder Umwelteinflüs-
sen ausgesetzt ist, die ihre Konzentration beeinträchtigen könnten. Ansonsten kann
sen ausgesetzt ist, die ihre Konzentration beeinträchtigen könnten. Ansonsten kann
es passieren, dass der Einfluss eines Prozessparameters durch die Änderung der
es passieren, dass der Einfluss eines Prozessparameters durch die Änderung der
Konzentration der Bindemittellösung verzerrt oder überlagert wird bzw. das Endpro-
Konzentration der Bindemittellösung verzerrt oder überlagert wird bzw. das Endpro-
dukt von den erwarteten Eigenschaften abweicht. Des Weiteren bestätigen die Prüf-
dukt von den erwarteten Eigenschaften abweicht. Des Weiteren bestätigen die Prüf-
ergebnisse, dass – basierend auf den Berechnungen der kritischen Sprührate – Gra-
ergebnisse, dass – basierend auf den Berechnungen der kritischen Sprührate – Gra-
nulate von reproduzierbarer Qualität hergestellt werden können.
nulate von reproduzierbarer Qualität hergestellt werden können.
Sowohl mit der Lactose-Standardgranulatrezeptur, als auch mit einer Placebogranu-
Sowohl mit der Lactose-Standardgranulatrezeptur, als auch mit einer Placebogranu-
latmischung, die zu ca. 2/3 aus Lactose und 1/3 Maisstärke besteht, werden Agglo-
latmischung, die zu ca. 2/3 aus Lactose und 1/3 Maisstärke besteht, werden Agglo-
merate mit definierten und nicht korrigierten Sprühraten hergestellt. Die Ergebnisse
merate mit definierten und nicht korrigierten Sprühraten hergestellt. Die Ergebnisse
der Testreihe E zeigen auf, dass für jede Granulatrezeptur ein charakteristisches Viel-
der Testreihe E zeigen auf, dass für jede Granulatrezeptur ein charakteristisches Viel-
faches der kritischen Sprührate, sowie dessen Toleranzbereich experimentell ermittelt
faches der kritischen Sprührate, sowie dessen Toleranzbereich experimentell ermittelt
werden müssen. Im Zuge der Automatisierung des GPCG 1.1 ist eine Rezepturver-
werden müssen. Im Zuge der Automatisierung des GPCG 1.1 ist eine Rezepturver-
waltung geplant, die den Herstellungsprozess eines Granulates in verschiedene Pha-
waltung geplant, die den Herstellungsprozess eines Granulates in verschiedene Pha-
sen (Heizen, Mischen, Sprühen, Trocknen und Kühlen) aufteilt. Für jeden Prozessab-
sen (Heizen, Mischen, Sprühen, Trocknen und Kühlen) aufteilt. Für jeden Prozessab-
schnitt müssen die jeweiligen Prozessparameter – wie Lufttemperatur, Volumen-
schnitt müssen die jeweiligen Prozessparameter – wie Lufttemperatur, Volumen-
strom, Dauer bzw. Endpunktkriterium, Sprühluftdruck, Konzentration und Masse der
strom, Dauer bzw. Endpunktkriterium, Sprühluftdruck, Konzentration und Masse der
Bindemittellösung, Förderleistung der Schlauchquetschpumpe, Ansatzgröße etc. –
Bindemittellösung, Förderleistung der Schlauchquetschpumpe, Ansatzgröße etc. –
vorgegeben werden. Mit Hilfe eines entsprechenden Programms soll die Anlage in
vorgegeben werden. Mit Hilfe eines entsprechenden Programms soll die Anlage in
der Lage sein, unabhängig von den Außenluftbedingungen, gleich bleibende Herstel-
der Lage sein, unabhängig von den Außenluftbedingungen, gleich bleibende Herstel-
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6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
lungsbedingungen zu schaffen bzw. aufrecht zu erhalten, die wiederum eine kon-
lungsbedingungen zu schaffen bzw. aufrecht zu erhalten, die wiederum eine kon-
stante Qualität des Endproduktes garantieren. Ein Vergleich der Granulate mit nicht
stante Qualität des Endproduktes garantieren. Ein Vergleich der Granulate mit nicht
korrigierter und definierter Sprührate bestätigt die reproduzierbare Herstellung von
korrigierter und definierter Sprührate bestätigt die reproduzierbare Herstellung von
Granulaten basierend auf den Berechnungen der kritischen Sprührate, wie sie unter
Granulaten basierend auf den Berechnungen der kritischen Sprührate, wie sie unter
Kapitel 1.1 erläutert werden.
Kapitel 1.1 erläutert werden.
Ziel der Versuchsreihe F ist die Überprüfung der Berechnungen zur Machbarkeit eines
Ziel der Versuchsreihe F ist die Überprüfung der Berechnungen zur Machbarkeit eines
Ansatzes, wie sie in Kapitel 2.2 vorgestellt werden. Voraussetzung für die Durchführ-
Ansatzes, wie sie in Kapitel 2.2 vorgestellt werden. Voraussetzung für die Durchführ-
barkeit einer Granulatherstellung ist die Bedingung, dass die Dauer der Sprühphase
barkeit einer Granulatherstellung ist die Bedingung, dass die Dauer der Sprühphase
kürzer ist als der Zeitraum bis zur Ausbildung eines Festbettes. Die Zeitspanne bis zur
kürzer ist als der Zeitraum bis zur Ausbildung eines Festbettes. Die Zeitspanne bis zur
Festbettbildung, die bis dahin aufgesprühte Masse an Bindemittellösung und die
Festbettbildung, die bis dahin aufgesprühte Masse an Bindemittellösung und die
Rückstandsumme der Wassermasse im Pulverbett werden zunächst theoretisch be-
Rückstandsumme der Wassermasse im Pulverbett werden zunächst theoretisch be-
rechnet. Anschließend erfolgt die Überprüfung der berechneten Werte anhand von
rechnet. Anschließend erfolgt die Überprüfung der berechneten Werte anhand von
praktischen Versuchen. Die Ergebnisse dieser Testreihe bestätigt die Eignung der
praktischen Versuchen. Die Ergebnisse dieser Testreihe bestätigt die Eignung der
„Berechnungen zur Machbarkeit“ als Entscheidungsgrundlage für die Durchführbar-
„Berechnungen zur Machbarkeit“ als Entscheidungsgrundlage für die Durchführbar-
keit eines Granulatherstellungsprozesses.
keit eines Granulatherstellungsprozesses.
Für die Ermittlung der tatsächlichen Sättigung der Abluft werden die Messdaten des
Für die Ermittlung der tatsächlichen Sättigung der Abluft werden die Messdaten des
kapazitiven Abluftfeuchtesensors herangezogen. Dessen zeitliche Messwertverzöge-
kapazitiven Abluftfeuchtesensors herangezogen. Dessen zeitliche Messwertverzöge-
rung sorgt bei den Berechnungen für Ungenauigkeiten, die wiederum mitverantwort-
rung sorgt bei den Berechnungen für Ungenauigkeiten, die wiederum mitverantwort-
lich sind für die Differenzen zwischen den theoretisch berechneten und praktisch er-
lich sind für die Differenzen zwischen den theoretisch berechneten und praktisch er-
mittelten Werten oben genannter Parameter. Die Daten des eingebauten fluidisch-
mittelten Werten oben genannter Parameter. Die Daten des eingebauten fluidisch-
akustischen Feuchtesensors können zurzeit aufgrund der schlecht gewählten Position
akustischen Feuchtesensors können zurzeit aufgrund der schlecht gewählten Position
des Sensors nicht als Alternative herangezogen werden. Bei einer Um- bzw. Aufrüs-
des Sensors nicht als Alternative herangezogen werden. Bei einer Um- bzw. Aufrüs-
tung der Wirbelschichtanlage ist darauf zu achten, dass schneller reagierende Feuch-
tung der Wirbelschichtanlage ist darauf zu achten, dass schneller reagierende Feuch-
tesensoren eingebaut werden bzw. der akustische Sensor gleich nach dem Produkt-
tesensoren eingebaut werden bzw. der akustische Sensor gleich nach dem Produkt-
rückhaltefilter integriert wird.
rückhaltefilter integriert wird.
Mit Hilfe eines klimatisierten Raumes und einer Isolation der Anlage könnten weitere
Mit Hilfe eines klimatisierten Raumes und einer Isolation der Anlage könnten weitere
Verlust- und Schwankungsfaktoren in den thermodynamischen Vorgängen während
Verlust- und Schwankungsfaktoren in den thermodynamischen Vorgängen während
der Granulatherstellung minimiert oder ausgeschaltet werden.
der Granulatherstellung minimiert oder ausgeschaltet werden.
Auch die Ergebnisse der 1,5 Kilogramm Ansätze von Versuchsreihe G bestätigen die
Auch die Ergebnisse der 1,5 Kilogramm Ansätze von Versuchsreihe G bestätigen die
gute Funktionsweise der Entscheidungsgrundlage „Berechnungen zur Machbarkeit
gute Funktionsweise der Entscheidungsgrundlage „Berechnungen zur Machbarkeit
eines Batches“. Jedoch spielen bei einem Scaling-Up der Ansatzgröße viele Faktoren
eines Batches“. Jedoch spielen bei einem Scaling-Up der Ansatzgröße viele Faktoren
eine Rolle, die im Rahmen dieser Dissertation nicht näher untersucht werden.
eine Rolle, die im Rahmen dieser Dissertation nicht näher untersucht werden.
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6 Zusammenfassung
6 Zusammenfassung
Der Einfluss der BML-Konzentration auf verschiedene Granulateigenschaften wird –
Der Einfluss der BML-Konzentration auf verschiedene Granulateigenschaften wird –
ergänzend zu den Versuchen der Testreihe D „Variation der Bindemittellösungskon-
ergänzend zu den Versuchen der Testreihe D „Variation der Bindemittellösungskon-
zentration“ – durch Granulatansätze bestätigt, bei denen das Bindemittel als Pulver
zentration“ – durch Granulatansätze bestätigt, bei denen das Bindemittel als Pulver
zur Rohstoffmischung gegeben und nur demineralisiertes Wasser als Sprühlösung
zur Rohstoffmischung gegeben und nur demineralisiertes Wasser als Sprühlösung
verwendet wird.
verwendet wird.
Die Ergebnisse der unterschiedlichen Versuchsreihen bestätigen einerseits die Repro-
Die Ergebnisse der unterschiedlichen Versuchsreihen bestätigen einerseits die Repro-
duzierbarkeit von Granulateigenschaften basierend auf den Berechnungen der kriti-
duzierbarkeit von Granulateigenschaften basierend auf den Berechnungen der kriti-
schen Sprührate. Andererseits zeigen sie den Einfluss verschiedener Prozess- und
schen Sprührate. Andererseits zeigen sie den Einfluss verschiedener Prozess- und
Materialparameter auf die Qualität des Endproduktes. Hieraus können wichtige Er-
Materialparameter auf die Qualität des Endproduktes. Hieraus können wichtige Er-
kenntnisse für eine automatische Steuer- und Regelung der Herstellanlage abgeleitet
kenntnisse für eine automatische Steuer- und Regelung der Herstellanlage abgeleitet
und entsprechende Sollanforderungen für jeden einzelnen Prozessparameter sowie
und entsprechende Sollanforderungen für jeden einzelnen Prozessparameter sowie
die überwachenden Sensoren definiert werden. Anhang A7 führt einige Vorschläge
die überwachenden Sensoren definiert werden. Anhang A7 führt einige Vorschläge
für Um- und Aufrüstarbeiten an der Wirbelschichtanlage GPCG auf.
für Um- und Aufrüstarbeiten an der Wirbelschichtanlage GPCG auf.
Die Berechnungen zur Machbarkeit eines Granulatansatzes sind eine wertvolle Ent-
Die Berechnungen zur Machbarkeit eines Granulatansatzes sind eine wertvolle Ent-
scheidungsgrundlage hinsichtlich der Planung einer Granulatherstellung und dienen
scheidungsgrundlage hinsichtlich der Planung einer Granulatherstellung und dienen
auch für eine Ansatzvergrößerung als Kalkulationsbasis.
auch für eine Ansatzvergrößerung als Kalkulationsbasis.
Ebenso kann die Algorithmenabfolge der „kritischen Sprührate“ zusammen mit den
Ebenso kann die Algorithmenabfolge der „kritischen Sprührate“ zusammen mit den
Formeln der „Berechnungen zur Machbarkeit“ für die Anpassung der Prozessparame-
Formeln der „Berechnungen zur Machbarkeit“ für die Anpassung der Prozessparame-
ter an die jahres- und tageszeitlichen Schwankungen der Außenluft herangezogen
ter an die jahres- und tageszeitlichen Schwankungen der Außenluft herangezogen
werden. Wie theoretische Studien zum „Ausgleich der Außenluftbedingungen“ aufzei-
werden. Wie theoretische Studien zum „Ausgleich der Außenluftbedingungen“ aufzei-
gen, ist es mit Hilfe dieser Algorithmen möglich, die freie Feuchte während der
gen, ist es mit Hilfe dieser Algorithmen möglich, die freie Feuchte während der
Sprühphase auf ein definiertes Niveau zu bringen und dort zu halten. Dieser Anteil an
Sprühphase auf ein definiertes Niveau zu bringen und dort zu halten. Dieser Anteil an
überschüssigem Wasser ist primär für das Kornwachstum und somit für die Repro-
überschüssigem Wasser ist primär für das Kornwachstum und somit für die Repro-
duktion von Granulaten verantwortlich.
duktion von Granulaten verantwortlich.
Die vorliegende Arbeit stellt mit ihren theoretischen Ansätzen einen entscheidenden
Die vorliegende Arbeit stellt mit ihren theoretischen Ansätzen einen entscheidenden
Schritt hin zu einer automatisierten Wirbelschichtanlage dar. Sie zeigt Ansatzpunkte
Schritt hin zu einer automatisierten Wirbelschichtanlage dar. Sie zeigt Ansatzpunkte
für ein mögliches Vorgehen auf und liefert Hinweise für die Anforderungen an Mess-
für ein mögliches Vorgehen auf und liefert Hinweise für die Anforderungen an Mess-
sensoren sowie Steuer- und Regeleinheiten.
sensoren sowie Steuer- und Regeleinheiten.
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7 Summary
7 Summary
7 Summary
7 Summary
7 Summary
7 Summary
The humidity of the inlet air is one of the largest problems within granulation pro-
The humidity of the inlet air is one of the largest problems within granulation pro-
cesses in the pharmaceutical industry. Is it not possible to condition the inlet air in
cesses in the pharmaceutical industry. Is it not possible to condition the inlet air in
reference to its absolute moisture, there often only remains the alternative to stop
reference to its absolute moisture, there often only remains the alternative to stop
production.
production.
Strong variations of air humidity furthermore allow only conditional and limited
Strong variations of air humidity furthermore allow only conditional and limited
automation of the granulation process. Production of granulates still depends to an
automation of the granulation process. Production of granulates still depends to an
extremely high degree on the experience and skills of the production personnel.
extremely high degree on the experience and skills of the production personnel.
These circumstances are in the course of stronger getting requirements on the part
These circumstances are in the course of stronger getting requirements on the part
of different authorities to qualification and validation of (production) processes in-
of different authorities to qualification and validation of (production) processes in-
creasingly unacceptable. Qualified and validated procedures provide for a constant
creasingly unacceptable. Qualified and validated procedures provide for a constant
quality of the products, which has to be reproducible independent from seasonal and
quality of the products, which has to be reproducible independent from seasonal and
daily variations of the environmental conditions and individual personnel competen-
daily variations of the environmental conditions and individual personnel competen-
cies.
cies.
One topic of the existent dissertation deals with the question wether it is possible to
One topic of the existent dissertation deals with the question wether it is possible to
produce granulates of comparable characteristics independent from the conditions of
produce granulates of comparable characteristics independent from the conditions of
external air like temperature, pressure and moisture.
external air like temperature, pressure and moisture.
On the other hand it should be examined which influence several process and mate-
On the other hand it should be examined which influence several process and mate-
rial parameters or rather their variations have on the final product and its meaning
rial parameters or rather their variations have on the final product and its meaning
for an automation of the process or the specification of production plant control and
for an automation of the process or the specification of production plant control and
regulation.
regulation.
Based on Kösters [13] mass balance of a fluidized bed granulation the effects of dif-
Based on Kösters [13] mass balance of a fluidized bed granulation the effects of dif-
ferent process and material parameters on his standard granulate are proved. A Glatt
ferent process and material parameters on his standard granulate are proved. A Glatt
Powder Coater Granulator (GPCG) 1.1 is available for the production of agglomer-
Powder Coater Granulator (GPCG) 1.1 is available for the production of agglomer-
ates. Its possibilities for automation are examined.
ates. Its possibilities for automation are examined.
First of all a basis for the decision of practicability of a batch, which is calculated with
First of all a basis for the decision of practicability of a batch, which is calculated with
suited parameters, is developed. By means of that the theoretically feasibility of the
suited parameters, is developed. By means of that the theoretically feasibility of the
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7 Summary
7 Summary
granulate production starting from prevalent air and selected process conditions
granulate production starting from prevalent air and selected process conditions
should be approved on thermodynamic and physical fundamentals.
should be approved on thermodynamic and physical fundamentals.
Kösters mass balance of a fluidized bed granulation will be enlarged by the delivery
Kösters mass balance of a fluidized bed granulation will be enlarged by the delivery
rate of the peristaltic pump for a defined spray liquid. Thus it is possible to calculate
rate of the peristaltic pump for a defined spray liquid. Thus it is possible to calculate
the feed rate of any binding agent liquid which has been tested with the spray
the feed rate of any binding agent liquid which has been tested with the spray
equipment (pump, tube and nozzle) before. The number of scale units or the rota-
equipment (pump, tube and nozzle) before. The number of scale units or the rota-
tional speed can be determined due to the desired critical spray rate. The choice of
tional speed can be determined due to the desired critical spray rate. The choice of
the critical spray rate has an enormous influence on granulate properties like corn
the critical spray rate has an enormous influence on granulate properties like corn
size, flowability and friability which can be seen by the results of test series A “varia-
size, flowability and friability which can be seen by the results of test series A “varia-
tion of the critical spray rate”. High requirements arise out of this for any automated
tion of the critical spray rate”. High requirements arise out of this for any automated
control and regulation of the spray rate. An effective and rapid interaction of meas-
control and regulation of the spray rate. An effective and rapid interaction of meas-
urement sensors (temperature, pressure and relative air humidity), control, proces-
urement sensors (temperature, pressure and relative air humidity), control, proces-
sor, balance and pump are of ultimate importance.
sor, balance and pump are of ultimate importance.
On the theory of a simplified model of a fluidized bed (figure 2.1) and the fact, that a
On the theory of a simplified model of a fluidized bed (figure 2.1) and the fact, that a
fluidized bed can only be hold up until the weight force of the powder and the added
fluidized bed can only be hold up until the weight force of the powder and the added
binding liquid reaches the level of the lifting force of the airflow, a basis of calcula-
binding liquid reaches the level of the lifting force of the airflow, a basis of calcula-
tions is established. It is able to confirm or disclaim a batch production on thermody-
tions is established. It is able to confirm or disclaim a batch production on thermody-
namic considerations. According to the calculations in chapter 2.2 it is possible to
namic considerations. According to the calculations in chapter 2.2 it is possible to
predict the theoretical producibility of a batch depending on fresh air conditions, inlet
predict the theoretical producibility of a batch depending on fresh air conditions, inlet
air temperature, air flow, batch quantity as well as mass and concentration of the
air temperature, air flow, batch quantity as well as mass and concentration of the
binding liquid. These calculations in turn are necessary for an automated control.
binding liquid. These calculations in turn are necessary for an automated control.
Then an automated regulation will be able to coordinate single parameters – pro-
Then an automated regulation will be able to coordinate single parameters – pro-
vided that they do not have any effect on the quality of the product – in a way, that
vided that they do not have any effect on the quality of the product – in a way, that
a qualitative reproducible granulate can be manufactured.
a qualitative reproducible granulate can be manufactured.
It is very important to find out the material or process parameters that influence the
It is very important to find out the material or process parameters that influence the
final product. Also it is important to know how these parameters affect the product.
final product. Also it is important to know how these parameters affect the product.
Therefore different test series with the standard granulate are carried out, by which
Therefore different test series with the standard granulate are carried out, by which
one parameter will be variegated at a time.
one parameter will be variegated at a time.
The results of test series B “variation of the spray air pressure” clarify that the cho-
The results of test series B “variation of the spray air pressure” clarify that the cho-
sen spray pressure between one and five bar has only a small influence on characte-
sen spray pressure between one and five bar has only a small influence on characte-
ristics of the standard granulates. For this large extent of tolerance concerning drop-
ristics of the standard granulates. For this large extent of tolerance concerning drop-
179
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7 Summary
7 Summary
let size of the spray liquid it is possible to adjust the effect of any other parameter.
let size of the spray liquid it is possible to adjust the effect of any other parameter.
The existing regulation of spray pressure is completely sufficient and does not have
The existing regulation of spray pressure is completely sufficient and does not have
to be changed or improved.
to be changed or improved.
At the end of the spraying phase the highest liquid level is situated in the powder
At the end of the spraying phase the highest liquid level is situated in the powder
bed and has to be reduced to a tolerable extent for subsequent processing and sta-
bed and has to be reduced to a tolerable extent for subsequent processing and sta-
bility. In test series C “variation of drying conditions” the effect of temperature and
bility. In test series C “variation of drying conditions” the effect of temperature and
gas flow of the heating air on agglomerates is examined. In all experiments the end
gas flow of the heating air on agglomerates is examined. In all experiments the end
point is ascertained by the product temperature reaching 33 °C. The results show
point is ascertained by the product temperature reaching 33 °C. The results show
that the chosen temperatures (50, 60 and 70 °C) and airflows (45, 60 and 75 m³/h)
that the chosen temperatures (50, 60 and 70 °C) and airflows (45, 60 and 75 m³/h)
do not have any influence on the final product during drying.
do not have any influence on the final product during drying.
Therefore the process can be optimized in an energetic way. From the point of en-
Therefore the process can be optimized in an energetic way. From the point of en-
ergy consumption it is more effective to warm up more air (45-60-75 m³/h) to a low
ergy consumption it is more effective to warm up more air (45-60-75 m³/h) to a low
temperature (50 °C) than less air (45 m³/h) to a higher temperature (50-60-70 °C).
temperature (50 °C) than less air (45 m³/h) to a higher temperature (50-60-70 °C).
Also less additional energy is consumed by heating up much air (75 m³/h) to an ex-
Also less additional energy is consumed by heating up much air (75 m³/h) to an ex-
celsior temperature (50-60-70 °C) than more air (45-60-75 m³/h) to an exalted tem-
celsior temperature (50-60-70 °C) than more air (45-60-75 m³/h) to an exalted tem-
perature (70 °C). During the tests it has been observed, that the regulation of the air
perature (70 °C). During the tests it has been observed, that the regulation of the air
flow is fast and accurate. But the regulation of temperature is very slow and shows
flow is fast and accurate. But the regulation of temperature is very slow and shows
an unacceptable hysteresis. In the course of automation a regulator with a higher
an unacceptable hysteresis. In the course of automation a regulator with a higher
differential part should be installed, because, according to the calculations in chapter
differential part should be installed, because, according to the calculations in chapter
2.2, any change of air flow during spraying phase has an enormous influence on the
2.2, any change of air flow during spraying phase has an enormous influence on the
procedures within the product container.
procedures within the product container.
As a material parameter the concentration of the spray liquid is changed in test se-
As a material parameter the concentration of the spray liquid is changed in test se-
ries D. The results demonstrate that the concentration of the binding liquid has a
ries D. The results demonstrate that the concentration of the binding liquid has a
significant effect on several features of granulates. Therefore it is important to pre-
significant effect on several features of granulates. Therefore it is important to pre-
vent any inadvertences or environmental influences during production, storage and
vent any inadvertences or environmental influences during production, storage and
appropriation, which could impact the concentration. Otherwise the effect of any
appropriation, which could impact the concentration. Otherwise the effect of any
process parameter could be wrapped or superposed by the modification of the liquid
process parameter could be wrapped or superposed by the modification of the liquid
concentration and, respectively, the end product can differ from the expected fea-
concentration and, respectively, the end product can differ from the expected fea-
tures. Apart from that, the results verify reproducible quality of granulating processes
tures. Apart from that, the results verify reproducible quality of granulating processes
based on the calculation of the critical spray rate.
based on the calculation of the critical spray rate.
180
180
7 Summary
7 Summary
Both with the standard lactose granulate mixture and a placebo granulate mixture,
Both with the standard lactose granulate mixture and a placebo granulate mixture,
consisting of lactose and corn starch, agglomerates are produced with defined and
consisting of lactose and corn starch, agglomerates are produced with defined and
uncorrected spray rates. The results of the test series E point up, that the character-
uncorrected spray rates. The results of the test series E point up, that the character-
istical multiple of the critical spray rate and its tolerance extent must be defined for
istical multiple of the critical spray rate and its tolerance extent must be defined for
every single formulation. A management of several granulate formulations is planned
every single formulation. A management of several granulate formulations is planned
in the course of automation of the GPCG. The production process will be split up in
in the course of automation of the GPCG. The production process will be split up in
different phases like preheating, mixing, spraying, drying and cooling. For every sin-
different phases like preheating, mixing, spraying, drying and cooling. For every sin-
gle phase all parameters, such as inlet air temperature, gas flow, duration or regula-
gle phase all parameters, such as inlet air temperature, gas flow, duration or regula-
tion of end point, spray pressure, concentration and mass of binding liquid, conveyor
tion of end point, spray pressure, concentration and mass of binding liquid, conveyor
capability of the constriction hose pump, mass of batch material etc., must be speci-
capability of the constriction hose pump, mass of batch material etc., must be speci-
fied. The automated equipment should be able to create and to maintain constant
fied. The automated equipment should be able to create and to maintain constant
process terms independent from environmental air conditions, which in turn guaran-
process terms independent from environmental air conditions, which in turn guaran-
tee constant quality of the end product. A comparison of the agglomerates produced
tee constant quality of the end product. A comparison of the agglomerates produced
with not corrected and defined spray rates confirms reproducible granulates fabrica-
with not corrected and defined spray rates confirms reproducible granulates fabrica-
tions based on the calculations of the critical spray rate.
tions based on the calculations of the critical spray rate.
The intention of test series F is to verify the evaluation of the decision for the practi-
The intention of test series F is to verify the evaluation of the decision for the practi-
cability of a batch, like it is introduced in chapter 2.2. To make a granulation possi-
cability of a batch, like it is introduced in chapter 2.2. To make a granulation possi-
ble, the duration of spraying phase has to be shorter than the time the powder
ble, the duration of spraying phase has to be shorter than the time the powder
needs to develop a packing bed. The period of time until packing bed starts, the
needs to develop a packing bed. The period of time until packing bed starts, the
sprayed in mass of binding liquid by then and the sum of remained water in the
sprayed in mass of binding liquid by then and the sum of remained water in the
powder bed are first of all theoretically estimated based on the equations in chapter
powder bed are first of all theoretically estimated based on the equations in chapter
2.2. Afterwards the calculated data are proved by practical tests. The results of these
2.2. Afterwards the calculated data are proved by practical tests. The results of these
tests confirm the suitability of the calculations as a convenient basis for a decision
tests confirm the suitability of the calculations as a convenient basis for a decision
whether a granulation with the chosen parameters can be realised or not.
whether a granulation with the chosen parameters can be realised or not.
For the calculation of the real saturation of outlet air, the measuring data of the ca-
For the calculation of the real saturation of outlet air, the measuring data of the ca-
pacitive humidity sensor are used. Its temporarily delay in measuring is responsible
pacitive humidity sensor are used. Its temporarily delay in measuring is responsible
for inaccuracies of the calculations. Those in turn are liable for the differences bet-
for inaccuracies of the calculations. Those in turn are liable for the differences bet-
ween theoretically estimated and practically investigated data of just named parame-
ween theoretically estimated and practically investigated data of just named parame-
ters. The measurements of the installed fluidic-acoustical humidity sensor can not be
ters. The measurements of the installed fluidic-acoustical humidity sensor can not be
taken as alternatives yet, due to the sensors poorly chosen position. During refitting
taken as alternatives yet, due to the sensors poorly chosen position. During refitting
and upgrading of the equipment faster responding humidity sensors should be in-
and upgrading of the equipment faster responding humidity sensors should be in-
181
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7 Summary
7 Summary
stalled and the fluidic-acoustical sensor should be located just behind the product
stalled and the fluidic-acoustical sensor should be located just behind the product
retention filter.
retention filter.
By means of an air-conditioned room and isolation of the plant further loss and fluc-
By means of an air-conditioned room and isolation of the plant further loss and fluc-
tuation factors within the thermodynamic procedures during granulation could be
tuation factors within the thermodynamic procedures during granulation could be
minimised or eliminated.
minimised or eliminated.
The results of test series G with one and a half kg batches confirm the practicability
The results of test series G with one and a half kg batches confirm the practicability
and functionality of the foundation for calculating a feasibility of any batch. However
and functionality of the foundation for calculating a feasibility of any batch. However
by scaling up processes many factors play a more or less decisive role, but are not
by scaling up processes many factors play a more or less decisive role, but are not
proved in the context of this dissertation.
proved in the context of this dissertation.
Supplemental to the series D “variation of the spray liquid concentration” granulate
Supplemental to the series D “variation of the spray liquid concentration” granulate
batches, where the binding agent was added as powder and only demineralised wa-
batches, where the binding agent was added as powder and only demineralised wa-
ter was sprayed on, verify the influence of the binding liquid on several agglomerate
ter was sprayed on, verify the influence of the binding liquid on several agglomerate
characteristics.
characteristics.
On the one hand the results of all different test series attest the reproducibility of
On the one hand the results of all different test series attest the reproducibility of
granulate characteristics based on the calculations of the critical spray rate. Other-
granulate characteristics based on the calculations of the critical spray rate. Other-
wise they point out the influence of several process and material parameters on the
wise they point out the influence of several process and material parameters on the
quality of the end product. From this follows that important perceptions for an auto-
quality of the end product. From this follows that important perceptions for an auto-
mated control system and regulation of the production plant can be deflected and
mated control system and regulation of the production plant can be deflected and
adequate requirements for every single process parameter as well as for supervising
adequate requirements for every single process parameter as well as for supervising
sensors can be defined.
sensors can be defined.
The calculation of the practicability of batches is a significant foundation for a deci-
The calculation of the practicability of batches is a significant foundation for a deci-
cion in reference to batch planning and provides a basis for scaling up processes.
cion in reference to batch planning and provides a basis for scaling up processes.
Apart from that the algorithms are able to adapt the process parameters to the daily
Apart from that the algorithms are able to adapt the process parameters to the daily
and annually variations of the inlet air. Theoretical studies to “adjustment of inlet air
and annually variations of the inlet air. Theoretical studies to “adjustment of inlet air
conditions” show, that thanks to the calculations it is possible to bring the free mois-
conditions” show, that thanks to the calculations it is possible to bring the free mois-
ture to a defined level during spraying. This part of excessive water is responsible for
ture to a defined level during spraying. This part of excessive water is responsible for
agglomeration and therefore for the reproduction of granulates.
agglomeration and therefore for the reproduction of granulates.
The existing dissertation represents an important step to an automated fluidised bed
The existing dissertation represents an important step to an automated fluidised bed
granulator. It shows approaches for possible proceeding and provides precious indi-
granulator. It shows approaches for possible proceeding and provides precious indi-
182
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7 Summary
7 Summary
cations for requirements of measuring sensors as well as for control systems and
cations for requirements of measuring sensors as well as for control systems and
regulation units.
regulation units.
183
183
8 Anhangsverzeichnis
8 Anhangsverzeichnis
8 Anhangsverzeichnis
8 Anhangsverzeichnis
8 Anhangsverzeichnis
8 Anhangsverzeichnis
Anzahl der Seiten:
A1
Rohdaten Pulver
A2
Anzahl der Seiten:
3
A1
Rohdaten Pulver
Rohdaten Granulate
66
A2
Rohdaten Granulate
66
A3
A3a
A3b
A3c
A3d
A3e
Prozessdaten
Standardgranulate
Placebogranulate
Glatt-Granulat
Granulate Fachhochschule Sigmaringen
sonstige Granulate
19
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3
1
1
5
A3
A3a
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Prozessdaten
Standardgranulate
Placebogranulate
Glatt-Granulat
Granulate Fachhochschule Sigmaringen
sonstige Granulate
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A4
A4a
A4b
A4c
A4d
A4e
A4f
A4g
Kalibrierdaten
kapazitive Feuchtesensoren
Reaktion Frischluftfeuchtesensor
Überprüfung Gewichte, Waagen Mettler PM4000 und P2000N
Messergebnisse Malvern PS2600 und MS2000; Kalibrierung Malvern PS2600
Referenztrocknungsverfahren zur Feuchtebestimmung von Lactosegranulaten
Kalibrierung Huger Wetterstation
Kalibrierung Digital Thermohygrometer
16
6
1
3
2
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1
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Kalibrierdaten
kapazitive Feuchtesensoren
Reaktion Frischluftfeuchtesensor
Überprüfung Gewichte, Waagen Mettler PM4000 und P2000N
Messergebnisse Malvern PS2600 und MS2000; Kalibrierung Malvern PS2600
Referenztrocknungsverfahren zur Feuchtebestimmung von Lactosegranulaten
Kalibrierung Huger Wetterstation
Kalibrierung Digital Thermohygrometer
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3
2
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1
1
A5
Verfahrensanweisung „Überprüfung der Waagen“
2
A5
Verfahrensanweisung „Überprüfung der Waagen“
2
A6
Beispielrechnungen
1.1) Berechnung kritische Sprührate für Standardgranulat 73
1.2) Berechnung der Machbarkeit vom Standardgranulat 73
2) Berechnung kritische Sprührate für Placebogranulat 111
3) Berechnung Restwasser im Pulverbett von Standardgranulat 126
4) Berechnung Energiebedarf bei der Trocknung von Standardgranulat 60
9
2
2
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1
A6
Beispielrechnungen
1.1) Berechnung kritische Sprührate für Standardgranulat 73
1.2) Berechnung der Machbarkeit vom Standardgranulat 73
2) Berechnung kritische Sprührate für Placebogranulat 111
3) Berechnung Restwasser im Pulverbett von Standardgranulat 126
4) Berechnung Energiebedarf bei der Trocknung von Standardgranulat 60
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A7
Spezifikation Nr. OF0402019
7
A7
Spezifikation Nr. OF0402019
7
184
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3
LITERATURVERZEICHNIS
LITERATURVERZEICHNIS
[1] Zimmermann, I.; Pharmazeutische Technologie; 1. Auflage; Springer-Verlag Berlin
Heidelberg; 1998
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temperature and liquid flow rate on granule size and size distribution. Control of
moisture content of granules in the drying phase; Arch. Pharm. Chemi, Sci. Ed. 6;
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[6] Aulton, M. E., Banks, M.; Fluidised bed granulation – factors influencing the quality
of the product; Int. J. Pharm. Tech.&Prod. Mfr., 2(4); 1981; S. 24-29
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[8] Juslin, L., Yliruusi, J.; Granule growth kinetics and attrition of granules made of
different materials in a fluidized bed granulator; S.T.P. Pharma Sciences 6(5);
1996; S. 312-327
[9] Schäfer, T., Wørts, O.; Control of fluidized bed granulation: II. Estimation of droplet
size of atomized binder solution; Arch. Pharm. Chemi, Sci. Ed. 5; 1977; S. 178-193
[10] Abberger, T. N.; Definition und Bedeutung der freien Feuchte bei der Wirbelschichtgranulierung; Dissertation Innsbruck; 1996
[11] Ormós, Z., Pataki, K., Csukás, B.; Studies on Granulation in a fluidized bed III. Calculation of the feed rate of granulation liquid; Hung.J:Chem. 1; 1973; S. 463-474
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J.Pharm.Sci. 53; 1964; S. 314-320
[13] Köster, U.; Massenbilanzierung einer Wirbelschichtgranulierung; Dissertation; Würzburg; 2001
[14] Glatt GmbH; Betriebsanleitung für einen GLATT POWDER COATER GRANULATOR
(Laborgerät); Firmenintern 02.00/ik; Glatt GmbH Systemtechnik; Dresden
[15] Zipser, L.; Dokumentation fluidisch-akustischer Feuchtesensor; ZAFT Zentrum für
Angewandte Forschung und Technologie; HTW Dresden; Dezember 2002
[16] Hygrocontrol GmbH; Betriebsanleitung HYGRO-MESS®-Transmitter Typ 41; Hygrocontrol REV. 04.09
[17] Hygrocontrol GmbH; Bedienungsanleitung HYGROMESS-Transmitter Typ 71; Hygrocontrol firmenintern
[18] www.thermocoax.com
[19] Petro Gas; Betriebshandbuch für Schlauchdosierpumpe 1B.1003-R/65; Ingenieurbüro W. Wollmann KG; Berlin; Dezember 2003
[20] http://www.duesen-schlick.de
[21] Davis, W. L., Gloor, W. T. Jr.; Batch Production of Pharmaceutical Granulations in a
Fluidized Bed I: Effects of Process Variables on Physical Properties of Final Granulation; J.Pharm.Sci. 60(12); 1971; S. 1869-1874
[22] Meier, K.; Nanomaterialien als Fließregulierungsmittel; Dissertation Würzburg; 2003
[23] Zenz, F. A., Othmer, D. F.; Fluidization and Fluid-Particle Systems; Reinhold Verlag
New York; 1960
185
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The Pharmaceutical Press, Alden Multimedia Northampton UK; 1994
186
LEBENSLAUF
LEBENSLAUF
Zur Person
Name:
Vorname:
Geburtsdatum:
Geburtsort:
Familienstand:
Religionszugehörigkeit:
Beruf:
Zur Person
Name:
Vorname:
Geburtsdatum:
Geburtsort:
Familienstand:
Religionszugehörigkeit:
Beruf:
Schulausbildung
Sept. 1983 – Juli 1987
Sept. 1987 – Juni 1997
Studium
Sept. 1997 – Mai 2002
Sept. 1998 – Februar 1999
März 2000 bis August 2000
Sept. 2001 bis Juli 2002
seit September 2002
September 2003
Hördegen
Simone
12. Mai 1977
Höchstädt a. d. Donau
ledig
römisch katholisch
Diplomingenieurin (FH) für Pharmatechnik
Schulausbildung
Sept. 1983 – Juli 1987
Sept. 1987 – Juni 1997
Grundschule Gundelfingen
Albertus Gymnasium Lauingen
Abschluss: Allgemeine Hochschulreife
Studium der Pharmatechnik an der Hochschule für
Technik und Wirtschaft in Sigmaringen
Abschluss: Diplom-Ingenieurin (FH)
1. Industriesemester bei der Firma Hoechst Roussel
Vet in Unterschleißheim bei München, Deutschland
2. Industriesemester bei der Firma Intervet in Milton
Keynes, GB-England
Diplomarbeit bei der Firma Medichemie AG in Ettingen,
Kanton Basel-Land, Schweiz
wissenschaftliche Mitarbeiterin am Lehrstuhl für pharmazeutische Technologie der Universität Würzburg
Promotionseignungsprüfung
Studium
Sept. 1997 – Mai 2002
Sept. 1998 – Februar 1999
März 2000 bis August 2000
Sept. 2001 bis Juli 2002
seit September 2002
September 2003
Hördegen
Simone
12. Mai 1977
Höchstädt a. d. Donau
ledig
römisch katholisch
Diplomingenieurin (FH) für Pharmatechnik
Grundschule Gundelfingen
Albertus Gymnasium Lauingen
Abschluss: Allgemeine Hochschulreife
Studium der Pharmatechnik an der Hochschule für
Technik und Wirtschaft in Sigmaringen
Abschluss: Diplom-Ingenieurin (FH)
1. Industriesemester bei der Firma Hoechst Roussel
Vet in Unterschleißheim bei München, Deutschland
2. Industriesemester bei der Firma Intervet in Milton
Keynes, GB-England
Diplomarbeit bei der Firma Medichemie AG in Ettingen,
Kanton Basel-Land, Schweiz
wissenschaftliche Mitarbeiterin am Lehrstuhl für pharmazeutische Technologie der Universität Würzburg
Promotionseignungsprüfung
Würzburg, den
Würzburg, den
___________________________
___________________________
Dipl.-Ing. (FH) Simone Hördegen
Dipl.-Ing. (FH) Simone Hördegen
187
187
Anhang
188
Anhang
188
Simone Hördegen
Anhang 1
Simone Hördegen
Anhang 1
Rohdaten Pulver
Rohdaten Pulver
Lactosepulvermischung 17.01.2003
485,0 g Lactose + 15,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,4 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0
0
3,3
26,3
Lactosepulvermischung 17.01.2003
485,0 g Lactose + 15,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,4 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0
0
3,3
26,3
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
200
V10 [ml]
194
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
42,6
17,0
8,0
3,3
V500 [ml]
134
V1250 [ml]
126
V2500 [ml]
124
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
200
V10 [ml]
194
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
42,6
17,0
8,0
3,3
V500 [ml]
134
V1250 [ml]
126
V2500 [ml]
124
Pulvermischung im Zuge einer Seminararbeit charakterisiert.
Pulvermischung im Zuge einer Seminararbeit charakterisiert.
Maisstärkepulvermischung 25.02.2003
97,0 g Maisstärke + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0,56
27,98
41,43
5,31
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
11,81
6,00
4,79
1,62
Maisstärkepulvermischung 25.02.2003
97,0 g Maisstärke + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0,56
27,98
41,43
5,31
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
11,81
6,00
4,79
1,62
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,92
1,97
2,16
0,20
Kartoffelstärkepulvermischung 25.02.2003
97,0 g Kartoffelstärke + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0
18,92
70,03
3,52
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,92
1,97
2,16
0,20
Kartoffelstärkepulvermischung 25.02.2003
97,0 g Kartoffelstärke + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0
18,92
70,03
3,52
Mikrokristalline-Cellulosepulvermischung 04.03.2003
97,0 g Avicel + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm 140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
Rückstand [g]
1,07
16,38
25,14
21,51
15,70
18,91
1,05
0,84
Mikrokristalline-Cellulosepulvermischung 04.03.2003
97,0 g Avicel + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm 140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
Rückstand [g]
1,07
16,38
25,14
21,51
15,70
18,91
1,05
0,84
Wasserfreie Dexrosepulvermischung 05.03.2003
97,0 g Glucose + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm 140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
Rückstand [g]
0
4,41
16,93
21,58
14,71
17,50
22,51
2,34
Wasserfreie Dexrosepulvermischung 05.03.2003
97,0 g Glucose + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm 140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
Rückstand [g]
0
4,41
16,93
21,58
14,71
17,50
22,51
2,34
Mischgranulatpulvermischung 07.03.2003
48,5 g Lactose + 48,5 g Glucose + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm 140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
Rückstand [g]
0,02
0,51
10,17
26,79
19,31
20,47
20,49
1,74
Mischgranulatpulvermischung 07.03.2003
48,5 g Lactose + 48,5 g Glucose + 3,0 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm 140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
Rückstand [g]
0,02
0,51
10,17
26,79
19,31
20,47
20,49
1,74
Seite 1 von 3
Seite 1 von 3
Simone Hördegen
Anhang 1
Lactosepulvermischung Juli 2003
970 g Lactose + 30 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
Rückstand [g]
0
0
4,87
80 µm
33,86
Standardgranulatpulvermischung 0070
970 g Lactose + 30 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0,01
2,17
19,17
44,91
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
185
50,17
100
50,02
100
Luftstrahlsiebung:
Einwaage [g]
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
V10 [ml]
180
96
96
Sieb leer [g]
377,97
366,82
380,00
397,26
378,01
366,78
379,91
397,29
378,35
366,98
379,95
397,28
Anhang 1
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
34,69
18,27
5,73
2,38
Lactosepulvermischung Juli 2003
970 g Lactose + 30 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
Rückstand [g]
0
0
4,87
80 µm
33,86
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
34,69
18,27
5,73
2,38
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
19,49
3,22
6,05
2,90
Standardgranulatpulvermischung 0070
970 g Lactose + 30 g Polyplasdone XL
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm 40 µm
80 µm
Rückstand [g]
0,01
2,17
19,17
44,91
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
19,49
3,22
6,05
2,90
V2500 [ml]
123
_
_
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
185
50,17
100
50,02
100
Sieb, Rückstand und Deckel [g]
619,88
604,49
614,66
631,48
619,99
604,18
614,43
631,60
620,57
604,41
614,45
631,51
Luftstrahlsiebung:
Einwaage [g]
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
V500 [ml]
129
64
64
Deckel [g]
234,00
234,00
234,07
234,08
234,00
233,99
234,06
234,12
234,10
234,11
234,10
234,08
V1250 [ml]
125
62
62
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
V10 [ml]
180
96
96
Sieb leer [g]
377,97
366,82
380,00
397,26
378,01
366,78
379,91
397,29
378,35
366,98
379,95
397,28
V500 [ml]
129
64
64
Deckel [g]
234,00
234,00
234,07
234,08
234,00
233,99
234,06
234,12
234,10
234,11
234,10
234,08
V1250 [ml]
125
62
62
V2500 [ml]
123
_
_
Sieb, Rückstand und Deckel [g]
619,88
604,49
614,66
631,48
619,99
604,18
614,43
631,60
620,57
604,41
614,45
631,51
Restfeuchte:
1. Messung
5,005
15:50
5,18
2. Messung
5,001
13:00
5,16
Wahre Dichte mit Flaschenpyknometer:
Dichte EtOH
Pykno leer
Pulver
[g/cm³]
[g]
[g]
0,788
31,2744
1,2063
0,788
31,2747
0,6259
0,788
31,2749
1,0579
3. Messung
5,002
10:30
5,22
4. Messung
5,007
11:10
5,19
Pykno+Pulver +EtOH
[g]
72,3129
72,0398
72,2298
5. Messung
5,004
10:30
5,16
Pykno + EtOH
[g]
71,7297
71,7338
71,7162
Seite 2 von 3
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,005
15:50
5,18
2. Messung
5,001
13:00
5,16
Wahre Dichte mit Flaschenpyknometer:
Dichte EtOH
Pykno leer
Pulver
[g/cm³]
[g]
[g]
0,788
31,2744
1,2063
0,788
31,2747
0,6259
0,788
31,2749
1,0579
3. Messung
5,002
10:30
5,22
4. Messung
5,007
11:10
5,19
Pykno+Pulver +EtOH
[g]
72,3129
72,0398
72,2298
5. Messung
5,004
10:30
5,16
Pykno + EtOH
[g]
71,7297
71,7338
71,7162
Seite 2 von 3
Simone Hördegen
Anhang 1
Wahre Dichte mit Ultrapycnometer:
1. Messung
VoluDichte
Run
men
[g/cc]
Run
[cc]
4
1,1301 1,4814
2
5
1,1287 1,4833
3
6
1,1300 1,4816
4
2. Messung
Volumen
[cc]
1,1300
1,1302
1,1298
Dichte
[g/cc]
Run
1,4816
1,4813
1,4819
2
3
4
3. Messung
Volumen
[cc]
1,1288
1,1294
1,1294
Placebogranulatpulvermischung 0113
608,6 g Lactose D80 + 330,0 g Maisstärke + 33,0 g Klucel EF 7,5 mPa/s
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
180 µm
250 µm
500 µm
Rückstand [g]
28,59
34,75
22,06
13,25
1,02
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
88
50,01
88
50,02
88
V10 [ml]
84
84
84
V500 [ml]
59
60
60
V1250 [ml]
58
58
58
Dichte
[g/cc]
1,4832
1,4824
1,4823
1000 µm
0,26
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Anhang 1
Wahre Dichte mit Ultrapycnometer:
1. Messung
VoluDichte
Run
men
[g/cc]
Run
[cc]
4
1,1301 1,4814
2
5
1,1287 1,4833
3
6
1,1300 1,4816
4
2. Messung
Volumen
[cc]
1,1300
1,1302
1,1298
Dichte
[g/cc]
Run
1,4816
1,4813
1,4819
2
3
4
3. Messung
Volumen
[cc]
1,1288
1,1294
1,1294
Placebogranulatpulvermischung 0113
608,6 g Lactose D80 + 330,0 g Maisstärke + 33,0 g Klucel EF 7,5 mPa/s
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
180 µm
250 µm
500 µm
Rückstand [g]
28,59
34,75
22,06
13,25
1,02
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
88
50,01
88
50,02
88
V10 [ml]
84
84
84
V500 [ml]
59
60
60
V1250 [ml]
58
58
58
Dichte
[g/cc]
1,4832
1,4824
1,4823
1000 µm
0,26
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,005
9:50
3,14
2. Messung
5,001
10:10
3,26
3. Messung
5,001
9:20
3,14
4. Messung
5,003
9:30
3,20
5. Messung
5,002
12:20
3,32
Seite 3 von 3
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,005
9:50
3,14
2. Messung
5,001
10:10
3,26
3. Messung
5,001
9:20
3,14
4. Messung
5,003
9:30
3,20
5. Messung
5,002
12:20
3,32
Seite 3 von 3
Simone Hördegen
Anhang 2
Simone Hördegen
Anhang 2
Rohdaten Granulate
Rohdaten Granulate
Granulat 0001
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0001
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0002
Siebanalyse Einwaage: 100,02 g
Pfanne 140 µm 180 µm 200 µm 224 µm 250 µm
Rückstand [g]
6,24
10,53
2,8
9,27
16,95
54,25
Granulat 0002
Siebanalyse Einwaage: 100,02 g
Pfanne 140 µm 180 µm 200 µm 224 µm 250 µm
Rückstand [g]
6,24
10,53
2,8
9,27
16,95
54,25
Granulat 0003
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0003
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0004
Granulat verworfen. Zu niedrige Sprührate.
Granulat 0004
Granulat verworfen. Zu niedrige Sprührate.
Granulat 0005
Granulat verworfen. Zu niedrige Sprührate.
Granulat 0005
Granulat verworfen. Zu niedrige Sprührate.
Granulat 0006
Granulat verworfen. Zu niedrige Sprührate.
Granulat 0006
Granulat verworfen. Zu niedrige Sprührate.
Granulat 0007
Siebanalyse Einwaage: 100,4 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
3,3
Granulat 0007
Siebanalyse Einwaage: 100,4 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
3,3
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
192,23
2. Messung
187,41
2. Messung
187,41
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
V10 [ml]
230
80 µm
26,3
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
42,6
17,0
8,0
3,3
3. Messung
189,48
V500 [ml]
210
4. Messung
190,30
5. Messung
193,32
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
192,23
V1250 [ml]
200
V2500 [ml]
196
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
V10 [ml]
230
80 µm
26,3
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
42,6
17,0
8,0
3,3
3. Messung
189,48
V500 [ml]
210
4. Messung
190,30
5. Messung
193,32
V1250 [ml]
200
V2500 [ml]
196
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
7,6
Granulat 0008
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,1
40 µm
1,5
2. Messung
100,0
7,0
80 µm
9,3
3. Messung
100,0
7,3
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
27,4
43,7
18,6
0,6
Seite 1 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
7,6
Granulat 0008
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,1
40 µm
1,5
2. Messung
100,0
7,0
80 µm
9,3
3. Messung
100,0
7,3
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
27,4
43,7
18,6
0,6
Seite 1 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
193,42
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,5
213
2. Messung
194,42
V10 [ml]
206
3. Messung
193,42
V500 [ml]
180
4. Messung
194,81
V1250 [ml]
178
5. Messung
195,00
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,5
213
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,5
216
40 µm
0,3
2. Messung
100,0
10,0
80 µm
3,1
2. Messung
208,60
V10 [ml]
210
3. Messung
100,0
11,0
V10 [ml]
206
3. Messung
193,42
V500 [ml]
180
4. Messung
194,81
5. Messung
195,00
V1250 [ml]
178
V2500 [ml]
-
V500 [ml]
184
4. Messung
208,52
V1250 [ml]
182
2. Messung
100,0
10,0
40 µm
0,3
5. Messung
204,75
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
2. Messung
208,60
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,5
216
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
6,1
15,3
61,1
14,7
3. Messung
205,07
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
11,5
Granulat 0009
Siebanalyse Einwaage: 100,4 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Fließverhalten:
80 µm
3,1
V10 [ml]
210
3. Messung
100,0
11,0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
6,1
15,3
61,1
14,7
3. Messung
205,07
V500 [ml]
184
4. Messung
208,52
5. Messung
204,75
V1250 [ml]
182
V2500 [ml]
-
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
14,0
Granulat 0010
Siebanalyse Einwaage: 100,3 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,5
213
2. Messung
194,42
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
11,5
Granulat 0009
Siebanalyse Einwaage: 100,4 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
193,42
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
40 µm
0
2. Messung
100,0
12,0
80 µm
0,4
2. Messung
208,51
V10 [ml]
206
3. Messung
100,0
11,0
V500 [ml]
180
4. Messung
205,89
V1250 [ml]
178
2. Messung
100,0
12,0
Granulat 0010
Siebanalyse Einwaage: 100,3 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
5. Messung
205,91
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
2. Messung
208,51
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,5
213
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,2
5,0
39,7
53,0
3. Messung
208,51
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
14,0
Seite 2 von 66
V10 [ml]
206
80 µm
0,4
3. Messung
100,0
11,0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,2
5,0
39,7
53,0
3. Messung
208,51
V500 [ml]
180
4. Messung
205,89
5. Messung
205,91
V1250 [ml]
178
V2500 [ml]
-
Seite 2 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
12,3
2. Messung
100,0
12,5
3. Messung
100,0
13,0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
12,3
2. Messung
100,0
12,5
Granulat 0011
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0011
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0012
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0012
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,3
2. Messung
204,88
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,03
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
220
40 µm
0,3
80 µm
4,1
2. Messung
204,88
V10 [ml]
214
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,1
18,7
59,6
10,0
3. Messung
204,40
V500 [ml]
186
4. Messung
204,54
5. Messung
204,88
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,03
V1250 [ml]
184
V2500 [ml]
182
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
220
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
80 µm
4,1
V10 [ml]
214
3. Messung
100,0
13,0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,1
18,7
59,6
10,0
3. Messung
204,40
V500 [ml]
186
4. Messung
204,54
5. Messung
204,88
V1250 [ml]
184
V2500 [ml]
182
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
13,5
2. Messung
100,0
13,5
3. Messung
100,0
14,0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
13,5
2. Messung
100,0
13,5
Granulat 0013
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0013
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0014
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,1
0,4
Granulat 0014
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,1
0,4
40 µm
4,7
80 µm
22,7
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
29,6
30,5
10,2
1,7
Ausbeute vor Siebung: 69,08 %
Ausbeute vor Siebung: 69,08 %
Granulat 0015
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,1
0,1
Granulat 0015
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,1
0,1
40 µm
1,7
80 µm
8,5
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,9
20,7
53,2
5,4
Ausbeute vor Siebung: 88,69 %
3. Messung
100,0
14,0
40 µm
4,7
80 µm
22,7
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
29,6
30,5
10,2
1,7
40 µm
1,7
80 µm
8,5
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,9
20,7
53,2
5,4
Ausbeute vor Siebung: 88,69 %
Seite 3 von 66
Seite 3 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0016
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,6
40 µm
12,3
80 µm
31,1
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
29,9
22,8
1,7
0
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0016
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,6
40 µm
12,3
80 µm
31,1
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
29,9
22,8
1,7
0
80 µm
21,6
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
14,7
17,5
22,5
2,3
Ausbeute vor Siebung: 97,04 %
Ausbeute vor Siebung: 97,04 %
Granulat 0017
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
4,4
Granulat 0017
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
4,4
40 µm
16,9
5. Messung
206,37
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,52
2. Messung
208,60
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
212
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,52
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
212
40 µm
16,9
80 µm
21,6
2. Messung
208,60
V10 [ml]
206
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
14,7
17,5
22,5
2,3
3. Messung
206,31
V500 [ml]
183
4. Messung
206,26
V1250 [ml]
182
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
V10 [ml]
206
V500 [ml]
183
4. Messung
206,26
5. Messung
206,37
V1250 [ml]
182
V2500 [ml]
-
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
11,8
2. Messung
100,0
11,3
3. Messung
100,0
11,9
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
11,8
2. Messung
100,0
11,3
Ausbeute vor Siebung: 97,07 %
Ausbeute vor Siebung: 97,07 %
Granulat 0018
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
Granulat 0018
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,93
2. Messung
205,20
5. Messung
205,03
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,93
2. Messung
205,20
V2500 [ml]
187
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
224
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
224
V10 [ml]
218
80 µm
0,9
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,5
9,1
64,6
23,6
3. Messung
204,88
V500 [ml]
192
4. Messung
205,01
V1250 [ml]
188
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
3. Messung
206,31
V10 [ml]
218
80 µm
0,9
3. Messung
100,0
11,9
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,5
9,1
64,6
23,6
3. Messung
204,88
V500 [ml]
192
4. Messung
205,01
5. Messung
205,03
V1250 [ml]
188
V2500 [ml]
187
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
13,0
2. Messung
100,0
13,7
3. Messung
100,0
14,5
Ausbeute vor Siebung: 94,61 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
13,0
2. Messung
100,0
13,7
3. Messung
100,0
14,5
Ausbeute vor Siebung: 94,61 %
Seite 4 von 66
Seite 4 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0019
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,20
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
243
40 µm
0,2
80 µm
0,9
2. Messung
205,97
V10 [ml]
232
V500 [ml]
204
4. Messung
205,72
V1250 [ml]
202
40 µm
0,2
5. Messung
206,01
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,20
2. Messung
205,97
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
243
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0019
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,4
5,6
64,0
27,7
3. Messung
206,00
Simone Hördegen
80 µm
0,9
V10 [ml]
232
3. Messung
206,00
V500 [ml]
204
4. Messung
205,72
5. Messung
206,01
V1250 [ml]
202
V2500 [ml]
-
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
13,7
2. Messung
100,0
14,4
3. Messung
100,0
15,4
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
13,7
2. Messung
100,0
14,4
Ausbeute vor Siebung: 97,35 %
Ausbeute vor Siebung: 97,35 %
Granulat 0020
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,1
Granulat 0020
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,1
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,56
2. Messung
205,79
2. Messung
205,79
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
222
V10 [ml]
214
80 µm
0,4
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
0,9
3,9
66,0
28,5
3. Messung
205,68
V500 [ml]
188
4. Messung
205,75
5. Messung
205,81
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,56
V1250 [ml]
187
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
222
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,4
5,6
64,0
27,7
V10 [ml]
214
80 µm
0,4
3. Messung
100,0
15,4
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
0,9
3,9
66,0
28,5
3. Messung
205,68
V500 [ml]
188
4. Messung
205,75
5. Messung
205,81
V1250 [ml]
187
V2500 [ml]
-
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
12,7
2. Messung
100,0
13,2
3. Messung
100,0
13,6
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
12,7
Ausbeute vor Siebung: 97,45 %
Ausbeute vor Siebung: 97,45 %
Granulat 0021
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,1
Granulat 0021
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,1
40 µm
0,1
80 µm
0,2
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
0,3
1,6
53,3
44,7
Seite 5 von 66
40 µm
0,1
2. Messung
100,0
13,2
80 µm
0,2
3. Messung
100,0
13,6
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
0,3
1,6
53,3
44,7
Seite 5 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,76
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
216
2. Messung
205,68
V10 [ml]
208
3. Messung
205,59
V500 [ml]
185
4. Messung
205,70
V1250 [ml]
184
Anhang 2
5. Messung
205,29
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,76
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
216
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
2. Messung
205,68
V10 [ml]
208
V500 [ml]
185
2. Messung
100,0
12,7
3. Messung
100,0
11,9
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
12,3
5. Messung
205,29
V1250 [ml]
184
V2500 [ml]
-
2. Messung
100,0
12,7
Ausbeute vor Siebung: 93,47 %
Granulat 0022
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,3
Granulat 0022
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,3
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,83
2. Messung
204,99
5. Messung
205,16
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,83
2. Messung
204,99
V2500 [ml]
204
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
244
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
244
80 µm
1,1
V10 [ml]
234
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,4
3,8
37,7
55,4
3. Messung
205,50
V500 [ml]
209
4. Messung
205,00
V1250 [ml]
206
Fließverhalten:
80 µm
1,1
V10 [ml]
234
3. Messung
100,0
11,9
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,4
3,8
37,7
55,4
3. Messung
205,50
V500 [ml]
209
4. Messung
205,00
5. Messung
205,16
V1250 [ml]
206
V2500 [ml]
204
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
14,5
2. Messung
100,0
15,4
3. Messung
100,0
15,1
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
14,5
2. Messung
100,0
15,4
Ausbeute vor Siebung: 92,58 %
Ausbeute vor Siebung: 92,58 %
Granulat 0023
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0023
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,7
5. Messung
200,95
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,54
2. Messung
200,43
V2500 [ml]
185
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
238
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,54
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
238
4. Messung
205,70
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
12,3
Ausbeute vor Siebung: 93,47 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
3. Messung
205,59
40 µm
0,7
80 µm
2,9
2. Messung
200,43
V10 [ml]
227
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
12,1
27,2
53,4
3,6
3. Messung
204,12
V500 [ml]
192
4. Messung
204,50
V1250 [ml]
187
Seite 6 von 66
V10 [ml]
227
80 µm
2,9
3. Messung
100,0
15,1
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
12,1
27,2
53,4
3,6
3. Messung
204,12
V500 [ml]
192
4. Messung
204,50
5. Messung
200,95
V1250 [ml]
187
V2500 [ml]
185
Seite 6 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
12,9
2. Messung
100,0
17,3
3. Messung
100,0
20,7
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
12,9
2. Messung
100,0
17,3
Ausbeute vor Siebung: 90,46 %
Ausbeute vor Siebung: 90,46 %
Granulat 0024
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0024
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,2
5. Messung
205,12
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,11
2. Messung
205,00
V2500 [ml]
200
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
252
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,11
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
252
40 µm
0,2
80 µm
1,9
2. Messung
205,00
V10 [ml]
240
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,0
15,8
69,4
8,6
3. Messung
205,23
V500 [ml]
208
4. Messung
204,47
V1250 [ml]
204
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
80 µm
1,9
V10 [ml]
240
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,0
15,8
69,4
8,6
3. Messung
205,23
V500 [ml]
208
4. Messung
204,47
5. Messung
205,12
V1250 [ml]
204
V2500 [ml]
200
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
14,0
2. Messung
100,0
14,2
3. Messung
100,0
17,2
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
14,0
2. Messung
100,0
14,2
Ausbeute vor Siebung: 92,50 %
Ausbeute vor Siebung: 92,50 %
Granulat 0025
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,1
Granulat 0025
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,1
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,52
2. Messung
208,60
5. Messung
206,12
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,52
2. Messung
208,60
V2500 [ml]
208
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
248
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
248
V10 [ml]
239
80 µm
0,9
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,8
7,15
62,7
27,3
3. Messung
206,34
V500 [ml]
212
4. Messung
206,13
V1250 [ml]
209
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
3. Messung
100,0
20,7
V10 [ml]
239
80 µm
0,9
3. Messung
100,0
17,2
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,8
7,15
62,7
27,3
3. Messung
206,34
V500 [ml]
212
4. Messung
206,13
5. Messung
206,12
V1250 [ml]
209
V2500 [ml]
208
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
14,1
2. Messung
100,0
14,5
3. Messung
100,0
19,8
Ausbeute vor Siebung: 97,77 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
14,1
2. Messung
100,0
14,5
3. Messung
100,0
19,8
Ausbeute vor Siebung: 97,77 %
Seite 7 von 66
Seite 7 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0026
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,72
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
233
40 µm
0,4
80 µm
2,4
2. Messung
204,74
V10 [ml]
224
V500 [ml]
197
4. Messung
204,94
V1250 [ml]
195
40 µm
0,4
5. Messung
205,51
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,72
2. Messung
204,74
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
233
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0026
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,3
8,2
40,2
45,5
3. Messung
205,72
Simone Hördegen
80 µm
2,4
V10 [ml]
224
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,3
8,2
40,2
45,5
3. Messung
205,72
V500 [ml]
197
4. Messung
204,94
5. Messung
205,51
V1250 [ml]
195
V2500 [ml]
-
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
15,0
2. Messung
100,0
15,0
3. Messung
100,0
14,8
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
15,0
2. Messung
100,0
15,0
3. Messung
100,0
14,8
Ausbeute vor Siebung: 88,48 %
Ausbeute vor Siebung: 88,48 %
Ein Teil des Granulates war noch feucht als der Produkttemperatursensor bereits 40,1 °C
anzeigte. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Ein Teil des Granulates war noch feucht als der Produkttemperatursensor bereits 40,1 °C
anzeigte. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Granulat 0027
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0027
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,1
5. Messung
205,95
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
2. Messung
208,51
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
242
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
242
40 µm
0,1
80 µm
0,3
2. Messung
208,51
V10 [ml]
236
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
0,9
3,2
36,5
59,0
3. Messung
208,60
V500 [ml]
212
4. Messung
208,51
V1250 [ml]
210
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
V10 [ml]
236
80 µm
0,3
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
0,9
3,2
36,5
59,0
3. Messung
208,60
V500 [ml]
212
4. Messung
208,51
5. Messung
205,95
V1250 [ml]
210
V2500 [ml]
-
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
15,0
2. Messung
100,0
15,4
3. Messung
100,0
15,8
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
15,0
Ausbeute vor Siebung: 97,55 %
Ausbeute vor Siebung: 97,55 %
Granulat 0028
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0028
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
80 µm
2,69
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
5,15
20,36
58,91
12,44
Seite 8 von 66
40 µm
0
2. Messung
100,0
15,4
80 µm
2,69
3. Messung
100,0
15,8
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
5,15
20,36
58,91
12,44
Seite 8 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,87
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
225
2. Messung
208,44
V10 [ml]
218
3. Messung
208,40
V500 [ml]
195
4. Messung
204,53
V1250 [ml]
190
Anhang 2
5. Messung
204,46
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,87
V2500 [ml]
186
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
225
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
2. Messung
208,44
V10 [ml]
218
V500 [ml]
195
4. Messung
204,53
5. Messung
204,46
V1250 [ml]
190
V2500 [ml]
186
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
9,8
2. Messung
100,0
8,9
3. Messung
100,0
8,8
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
9,8
2. Messung
100,0
8,9
3. Messung
100,0
8,8
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
88,0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
83,4
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
88,0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
83,4
Ausbeute vor Siebung: 93,33 %
Ausbeute vor Siebung: 93,33 %
Granulat 0029
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,17
Granulat 0029
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,17
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,91
2. Messung
204,95
5. Messung
196,77
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,91
2. Messung
204,95
V2500 [ml]
189
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
226
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
226
V10 [ml]
219
80 µm
3,95
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
5,46
45,54
63,60
1,32
3. Messung
200,31
V500 [ml]
197
4. Messung
198,82
V1250 [ml]
191
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
3. Messung
208,40
V10 [ml]
219
80 µm
3,95
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
5,46
45,54
63,60
1,32
3. Messung
200,31
V500 [ml]
197
4. Messung
198,82
5. Messung
196,77
V1250 [ml]
191
V2500 [ml]
189
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
9,0
2. Messung
100,0
8,6
3. Messung
100,0
8,7
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
72,3
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
9,0
2. Messung
100,0
8,6
3. Messung
100,0
8,7
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
66,3
Ausbeute vor Siebung: 91,82 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
72,3
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
66,3
Ausbeute vor Siebung: 91,82 %
Seite 9 von 66
Seite 9 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0030
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,52
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
225
40 µm
0,06
80 µm
1,89
2. Messung
208,48
V10 [ml]
219
V500 [ml]
193
4. Messung
208,50
V1250 [ml]
188
40 µm
0,06
5. Messung
205,88
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,52
2. Messung
208,48
V2500 [ml]
185
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
225
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0030
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,55
15,74
70,95
7,82
3. Messung
208,60
Simone Hördegen
80 µm
1,89
V10 [ml]
219
1. Messung
100,0
10,6
2. Messung
100,0
12,8
V500 [ml]
193
4. Messung
208,50
5. Messung
205,88
V1250 [ml]
188
V2500 [ml]
185
3. Messung
100,0
12,9
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
10,6
2. Messung
100,0
12,8
3. Messung
100,0
12,9
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
87,4
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
84,5
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
87,4
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
84,5
Ausbeute vor Siebung: 92,86 %
Ausbeute vor Siebung: 92,86 %
Granulat 0031
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,02
Granulat 0031
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,02
40 µm
0,21
2. Messung
205,92
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,70
40 µm
0,21
80 µm
2,78
2. Messung
205,92
V10 [ml]
222
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,16
15,21
68,26
9,41
3. Messung
203,70
V500 [ml]
198
4. Messung
204,07
5. Messung
203,46
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,70
V1250 [ml]
192
V2500 [ml]
190
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
230
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
3. Messung
208,60
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
230
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,55
15,74
70,95
7,82
V10 [ml]
222
80 µm
2,78
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,16
15,21
68,26
9,41
3. Messung
203,70
V500 [ml]
198
4. Messung
204,07
5. Messung
203,46
V1250 [ml]
192
V2500 [ml]
190
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
10,8
2. Messung
100,0
10,2
3. Messung
100,0
10,6
Seite 10 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
10,8
2. Messung
100,0
10,2
3. Messung
100,0
10,6
Seite 10 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
81,9
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
77,1
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
81,9
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
77,1
Ausbeute vor Siebung: 89,90 %
Ausbeute vor Siebung: 89,90 %
Granulat 0032
Granulat wurde mit zu hoher Sprührate granuliert und verworfen.
Granulat 0032
Granulat wurde mit zu hoher Sprührate granuliert und verworfen.
Granulat 0033
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,01
Granulat 0033
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,01
40 µm
0,18
5. Messung
208,32
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,38
2. Messung
204,88
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,38
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
40 µm
0,18
80 µm
4,32
2. Messung
204,88
V10 [ml]
223
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,35
26,14
55,39
4,56
3. Messung
205,26
V500 [ml]
194
4. Messung
205,01
V1250 [ml]
193
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
80 µm
4,32
V10 [ml]
223
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,35
26,14
55,39
4,56
3. Messung
205,26
V500 [ml]
194
4. Messung
205,01
5. Messung
208,32
V1250 [ml]
193
V2500 [ml]
-
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
11,0
2. Messung
100,0
10,7
3. Messung
100,0
11,2
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,0
11,0
2. Messung
100,0
10,7
3. Messung
100,0
11,2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
90,1
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
89,3
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
90,1
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
89,3
Ausbeute vor Siebung: 85,67 %
Ausbeute vor Siebung: 85,67 %
Granulat 0034
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,05
40 µm
2,85
Granulat 0034
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,05
40 µm
2,85
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,69
2. Messung
203,24
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,69
2. Messung
203,24
80 µm
14,09
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
14,92
8,95
40,76
18,05
3. Messung
203,33
4. Messung
203,20
5. Messung
198,17
Ausbeute vor Siebung: 82,68 %
80 µm
14,09
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
14,92
8,95
40,76
18,05
3. Messung
203,33
4. Messung
203,20
5. Messung
198,17
Ausbeute vor Siebung: 82,68 %
Seite 11 von 66
Seite 11 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0035
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,16
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,35
40 µm
2,93
80 µm
17,82
2. Messung
199,48
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
15,23
9,27
38,95
15,51
3. Messung
198,74
4. Messung
197,73
5. Messung
198,00
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0035
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,16
40 µm
2,93
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,35
2. Messung
199,48
Ausbeute vor Siebung: 76,02 %
Ausbeute vor Siebung: 76,02 %
Granulat 0036
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,14
2,09
Granulat 0036
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,14
2,09
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,48
180 µm
9,74
2. Messung
205,29
250 µm
50,57
3. Messung
208,48
500 µm
31,86
4. Messung
208,32
1000 µm
5,56
5. Messung
208,60
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,48
80 µm
17,82
2. Messung
205,29
Ausbeute vor Siebung: 94,53 %
Granulat 0037
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0037
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0038
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,43
10,24
Granulat 0038
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,43
10,24
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,80
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
96
50,00
93
50,02
98
2. Messung
203,06
V10 [ml]
94
88
96
250 µm
51,51
3. Messung
203,97
V500 [ml]
88
87
88
500 µm
18,66
1000 µm
1,53
4. Messung
203,16
5. Messung
203,51
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,80
V1250 [ml]
87
86
87
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
96
50,00
93
50,02
98
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
4. Messung
197,73
250 µm
50,57
3. Messung
208,48
180 µm
17,38
2. Messung
203,06
V10 [ml]
94
88
96
3. Messung
198,74
180 µm
9,74
Ausbeute vor Siebung: 94,53 %
180 µm
17,38
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
15,23
9,27
38,95
15,51
4. Messung
208,32
250 µm
51,51
3. Messung
203,97
V500 [ml]
88
87
88
500 µm
31,86
500 µm
18,66
5. Messung
198,00
1000 µm
5,56
5. Messung
208,60
1000 µm
1,53
4. Messung
203,16
5. Messung
203,51
V1250 [ml]
87
86
87
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,003
8:30
3,90
2. Messung
5,000
7:50
3,86
3. Messung
5,003
9:10
4,00
Seite 12 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,003
8:30
3,90
2. Messung
5,000
7:50
3,86
3. Messung
5,003
9:10
4,00
Seite 12 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
11,0
3. Messung
100,00
12,0
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
10,0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,6
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
38,8
Ausbeute vor Siebung: 94,91 %
Ausbeute vor Siebung: 94,91 %
Granulat 0039
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,21
8,01
Granulat 0039
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,21
8,01
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
106
50,01
102
50,02
104
180 µm
17,75
2. Messung
204,97
V10 [ml]
100
98
99
250 µm
55,95
3. Messung
204,77
V500 [ml]
92
89
90
500 µm
16,81
4. Messung
205,12
V1250 [ml]
90
88
88
1000 µm
1,18
5. Messung
205,00
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
106
50,01
102
50,02
104
Restfeuchte:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,6
180 µm
17,75
2. Messung
204,97
V10 [ml]
100
98
99
250 µm
55,95
3. Messung
204,77
V500 [ml]
92
89
90
500 µm
16,81
1000 µm
1,18
4. Messung
205,12
5. Messung
205,00
V1250 [ml]
90
88
88
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
16:10
4,28
2. Messung
5,001
13.10
4,24
3. Messung
5,000
13:30
4,30
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
3. Messung
100,00
12,0
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
38,8
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
2. Messung
100,00
11,0
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
16:10
4,28
2. Messung
5,001
13.10
4,24
3. Messung
5,000
13:30
4,30
1. Messung
100,00
11,9
2. Messung
100,00
14,2
3. Messung
100,00
16,5
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
11,9
2. Messung
100,00
14,2
3. Messung
100,00
16,5
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
39,4
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
38,4
Ausbeute vor Siebung: 94,52 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
39,4
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
38,4
Ausbeute vor Siebung: 94,52 %
Seite 13 von 66
Seite 13 von 66
Simone Hördegen
Granulat 0040
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
1,13
11,00
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,65
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
108
50,00
109
50,01
106
180 µm
18,88
2. Messung
204,90
V10 [ml]
104
104
100
250 µm
53,94
3. Messung
204,93
V500 [ml]
94
94
91
500 µm
14,50
4. Messung
205,17
V1250 [ml]
92
92
90
Anhang 2
Simone Hördegen
1000 µm
0,53
Granulat 0040
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
1,13
11,00
5. Messung
204,22
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,65
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
108
50,00
109
50,01
106
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
180 µm
18,88
2. Messung
204,90
V10 [ml]
104
104
100
250 µm
53,94
3. Messung
204,93
V500 [ml]
94
94
91
500 µm
14,50
1000 µm
0,53
4. Messung
205,17
5. Messung
204,22
V1250 [ml]
92
92
90
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
12:50
4,38
2. Messung
4,999
14.20
4,46
3. Messung
5,000
13:20
4,46
1. Messung
100,00
13,9
2. Messung
100,00
15,2
3. Messung
100,00
16,0
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
12:50
4,38
2. Messung
4,999
14.20
4,46
3. Messung
5,000
13:20
4,46
1. Messung
100,00
13,9
2. Messung
100,00
15,2
3. Messung
100,00
16,0
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50
38,2
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,39,2
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50
38,2
Ausbeute vor Siebung: 95,25 %
Ausbeute vor Siebung: 95,25 %
Granulat 0041
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,28
6,10
Granulat 0041
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,28
6,10
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,28
180 µm
12,41
2. Messung
205,05
250 µm
51,44
3. Messung
203,71
500 µm
27,34
4. Messung
202,70
1000 µm
1,99
5. Messung
204,06
Ausbeute vor Siebung: 94,53 %
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,28
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,39,2
180 µm
12,41
2. Messung
205,05
250 µm
51,44
3. Messung
203,71
500 µm
27,34
4. Messung
202,70
1000 µm
1,99
5. Messung
204,06
Ausbeute vor Siebung: 94,53 %
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Seite 14 von 66
Simone Hördegen
Granulat 0042
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,86
8,91
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,51
180 µm
14,94
2. Messung
204,78
250 µm
48,47
3. Messung
204,03
500 µm
24,46
4. Messung
204,06
Anhang 2
Simone Hördegen
1000 µm
2,04
Granulat 0042
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,86
8,91
5. Messung
204,15
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,51
Anhang 2
180 µm
14,94
2. Messung
204,78
Ausbeute vor Siebung: 95,38 %
Ausbeute vor Siebung: 95,38 %
Granulat 0043
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,03
0,17
Granulat 0043
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,03
0,17
40 µm
2,30
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
192,00
2. Messung
187,42
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
192,00
40 µm
2,30
80 µm
15,43
2. Messung
187,42
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
32,28
44,81
4,96
0,07
3. Messung
191,21
4. Messung
191,24
5. Messung
188,73
Ausbeute vor Siebung: 93,21 %
Granulat 0044
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,98
40 µm
10,11
Granulat 0044
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,98
40 µm
10,11
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
195,86
2. Messung
195,68
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
195,86
2. Messung
195,68
80 µm
23,22
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
22,19
26,83
14,93
0,11
3. Messung
195,01
4. Messung
196,58
5. Messung
196,11
Ausbeute vor Siebung: 97,39 %
Granulat 0045
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,16
Granulat 0045
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,16
40 µm
9,39
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,70
2. Messung
197,85
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,70
80 µm
20,04
2. Messung
197,85
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
21,13
22,16
23,93
1,92
3. Messung
199,40
4. Messung
199,28
5. Messung
198,46
Ausbeute vor Siebung: 94,80 %
4. Messung
204,06
1000 µm
2,04
5. Messung
204,15
4. Messung
191,24
5. Messung
188,73
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
22,19
26,83
14,93
0,11
3. Messung
195,01
80 µm
20,04
500 µm
24,46
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
32,28
44,81
4,96
0,07
3. Messung
191,21
80 µm
23,22
Ausbeute vor Siebung: 97,39 %
40 µm
9,39
3. Messung
204,03
80 µm
15,43
Ausbeute vor Siebung: 93,21 %
250 µm
48,47
4. Messung
196,58
5. Messung
196,11
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
21,13
22,16
23,93
1,92
3. Messung
199,40
4. Messung
199,28
5. Messung
198,46
Ausbeute vor Siebung: 94,80 %
Seite 15 von 66
Seite 15 von 66
Simone Hördegen
Granulat 0046
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,12
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,48
Anhang 2
40 µm
11,81
80 µm
30,75
2. Messung
198,51
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
17,42
19,14
18,40
1,26
3. Messung
200,05
4. Messung
196,39
5. Messung
197,14
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0046
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
1,12
40 µm
11,81
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,48
2. Messung
198,51
80 µm
30,75
Ausbeute vor Siebung: 95,81 %
Ausbeute vor Siebung: 95,81 %
Granulat 0047
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,52
Granulat 0047
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,52
40 µm
7,56
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,75
2. Messung
199,01
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,75
40 µm
7,56
80 µm
17,16
2. Messung
199,01
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
23,55
20,81
28,31
1,84
3. Messung
198,65
4. Messung
198,11
5. Messung
198,37
Ausbeute vor Siebung: 96,79 %
Granulat 0048
Siebanalyse Einwaage: 99,7 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,82
Granulat 0048
Siebanalyse Einwaage: 99,7 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,82
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,14
2. Messung
203,37
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,14
2. Messung
203,37
80 µm
7,00
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
20,56
35,04
33,92
2,13
3. Messung
202,82
4. Messung
204,53
5. Messung
203,11
3. Messung
200,05
80 µm
17,16
Ausbeute vor Siebung: 96,79 %
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
17,42
19,14
18,40
1,26
5. Messung
197,14
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
23,55
20,81
28,31
1,84
3. Messung
198,65
80 µm
7,00
4. Messung
196,39
4. Messung
198,11
5. Messung
198,37
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
20,56
35,04
33,92
2,13
3. Messung
202,82
4. Messung
204,53
5. Messung
203,11
Ausbeute vor Siebung: 94,89 %
Ausbeute vor Siebung: 94,89 %
Zwei Unterbrechungen der Granulation wegen zu niedrigem Betriebsdruck. Granulat nicht
für Auswertungen verwenden.
Zwei Unterbrechungen der Granulation wegen zu niedrigem Betriebsdruck. Granulat nicht
für Auswertungen verwenden.
Granulat 0049
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0049
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,05
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
2. Messung
206,07
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
40 µm
0,05
80 µm
0,76
2. Messung
206,07
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,31
9,23
60,44
26,83
3. Messung
206,12
4. Messung
205,33
5. Messung
206,03
Seite 16 von 66
80 µm
0,76
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,31
9,23
60,44
26,83
3. Messung
206,12
4. Messung
205,33
5. Messung
206,03
Seite 16 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
V10 [ml]
220
V500 [ml]
198
V1250 [ml]
196
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Anhang 2
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
V10 [ml]
220
V500 [ml]
198
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
11:00
5,66
2. Messung
5,000
10:00
5,66
3. Messung
5,000
8:40
5,64
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
11:00
5,66
2. Messung
5,000
10:00
5,66
3. Messung
5,000
8:40
5,64
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,8
98,7
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,8
95,7
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,8
98,7
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,8
95,7
Ausbeute vor Siebung: 87,37
Ausbeute vor Siebung: 87,37
Granulat 0050
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0050
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,04
5. Messung
206,12
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
2. Messung
208,51
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,1
230
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,60
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,1
230
40 µm
0,04
80 µm
1,04
2. Messung
208,51
V10 [ml]
222
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,63
9,91
59,50
26,44
3. Messung
208,52
V500 [ml]
201
4. Messung
208,52
V1250 [ml]
199
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
V1250 [ml]
196
V10 [ml]
222
80 µm
1,04
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,63
9,91
59,50
26,44
3. Messung
208,52
V500 [ml]
201
4. Messung
208,52
5. Messung
206,12
V1250 [ml]
199
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,002
10:00
5,58
2. Messung
5,002
7:50
5,54
3. Messung
5,001
11:20
5,56
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,6
99,6
Ausbeute vor Siebung: 90,19 %
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
10:00
5,58
2. Messung
5,002
7:50
5,54
3. Messung
5,001
11:20
5,56
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,6
98,5
Ausbeute nach Siebung: 86,55 %
Aufwärmphase zu lange.
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,6
99,6
Ausbeute vor Siebung: 90,19 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,6
98,5
Ausbeute nach Siebung: 86,55 %
Aufwärmphase zu lange.
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Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0051
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,46
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
226
40 µm
0,20
80 µm
3,82
2. Messung
205,55
V10 [ml]
218
V500 [ml]
194
4. Messung
204,91
40 µm
0,20
5. Messung
204,01
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,46
2. Messung
205,55
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
226
V1250 [ml]
192
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
7:20
5,40
2. Messung
5,001
7:50
5,48
V10 [ml]
218
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
6,42
17,74
55,24
16,52
3. Messung
205,49
V500 [ml]
194
4. Messung
204,91
5. Messung
204,01
V1250 [ml]
192
V2500 [ml]
-
3. Messung
5,001
8:30
5,44
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
7:20
5,40
2. Messung
5,001
7:50
5,48
3. Messung
5,001
8:30
5,44
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,3
93,8
Ausbeute vor Siebung: 95,69 %
Granulat 0052
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,80
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,3
90,5
Ausbeute nach Siebung: 93,30 %
40 µm
0,03
80 µm
1,67
2. Messung
205,78
V10 [ml]
224
V500 [ml]
200
4. Messung
205,89
V1250 [ml]
198
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,3
90,5
Ausbeute nach Siebung: 93,30 %
Granulat 0052
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,03
5. Messung
205,79
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,80
2. Messung
205,78
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,26
17,78
62,26
13,96
3. Messung
205,86
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,3
93,8
Ausbeute vor Siebung: 95,69 %
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
80 µm
3,82
Restfeuchte:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
232
Anhang 2
Granulat 0051
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
6,42
17,74
55,24
16,52
3. Messung
205,49
Simone Hördegen
V10 [ml]
224
80 µm
1,67
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,26
17,78
62,26
13,96
3. Messung
205,86
V500 [ml]
200
4. Messung
205,89
5. Messung
205,79
V1250 [ml]
198
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
8:20
5,38
2. Messung
5,001
9:00
5,40
3. Messung
5,001
8:10
5,38
Seite 18 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:20
5,38
2. Messung
5,001
9:00
5,40
3. Messung
5,001
8:10
5,38
Seite 18 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 86,89 %
Granulat 0053
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,97
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,3
234
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,2
94,9
Ausbeute nach Siebung: 83,90 %
40 µm
0,18
80 µm
1,61
2. Messung
205,86
V10 [ml]
226
V500 [ml]
202
4. Messung
205,64
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,2
94,9
Ausbeute nach Siebung: 83,90 %
Granulat 0053
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,18
5. Messung
205,73
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,97
2. Messung
205,86
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,3
234
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,09
15,69
63,98
14,52
3. Messung
205,61
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,2
92,7
Ausbeute vor Siebung: 86,89 %
V1250 [ml]
201
Restfeuchte:
80 µm
1,61
V10 [ml]
226
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,09
15,69
63,98
14,52
3. Messung
205,61
V500 [ml]
202
4. Messung
205,64
5. Messung
205,73
V1250 [ml]
201
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,002
9:00
5,56
2. Messung
5,000
9:00
5,50
3. Messung
5,001
8:40
5,66
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 89,50 %
Granulat 0054
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,33
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
9:00
5,56
2. Messung
5,000
9:00
5,50
3. Messung
5,001
8:40
5,66
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,7
98,3
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,2
220
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,2
92,7
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,7
93,5
Ausbeute nach Siebung: 86,44 %
40 µm
0,14
80 µm
4,19
2. Messung
205,47
V10 [ml]
212
Ausbeute vor Siebung: 89,50 %
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,16
21,42
55,14
9,56
3. Messung
205,16
V500 [ml]
190
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,7
98,3
Ausbeute nach Siebung: 86,44 %
Granulat 0054
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,14
2. Messung
205,47
4. Messung
204,73
5. Messung
204,28
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,33
V1250 [ml]
188
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,2
220
Seite 19 von 66
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,7
93,5
V10 [ml]
212
80 µm
4,19
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,16
21,42
55,14
9,56
3. Messung
205,16
V500 [ml]
190
4. Messung
204,73
5. Messung
204,28
V1250 [ml]
188
V2500 [ml]
-
Seite 19 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
8:30
5,85
2. Messung
5,002
8:00
5,40
3. Messung
5,001
8:30
5,46
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 94,88 %
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,40
2. Messung
5,002
8:00
5,40
3. Messung
5,001
8:30
5,46
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
94,5
Granulat 0055
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:30
5,85
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
98,8
Ausbeute nach Siebung: 92,53 %
40 µm
0,13
80 µm
3,57
2. Messung
205,20
Ausbeute vor Siebung: 89,83 %
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,44
23,51
58,07
6,15
3. Messung
205,58
4. Messung
204,89
5. Messung
205,46
Ausbeute nach Siebung: 88,48 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100,0
94,5
Ausbeute vor Siebung: 94,88 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100,0
98,8
Ausbeute nach Siebung: 92,53 %
Granulat 0055
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,13
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,40
2. Messung
205,20
Ausbeute vor Siebung: 89,83 %
80 µm
3,57
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,44
23,51
58,07
6,15
3. Messung
205,58
4. Messung
204,89
5. Messung
205,46
Ausbeute nach Siebung: 88,48 %
Eine Unterbrechung der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Eine Unterbrechung der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Granulat 0056
Trocknung zu lange. Granulat verworfen.
Granulat 0056
Trocknung zu lange. Granulat verworfen.
Granulat 0057
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0057
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,18
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,06
2. Messung
205,45
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,06
Ausbeute vor Siebung: 89,64 %
40 µm
0,18
80 µm
2,18
2. Messung
205,45
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
5,20
17,01
60,92
14,42
3. Messung
205,50
4. Messung
205,44
5. Messung
205,06
Ausbeute nach Siebung: 86,65 %
Ausbeute vor Siebung: 89,64 %
80 µm
2,18
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
5,20
17,01
60,92
14,42
3. Messung
205,50
4. Messung
205,44
5. Messung
205,06
Ausbeute nach Siebung: 86,65 %
Eine Unterbrechung der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Eine Unterbrechung der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Seite 20 von 66
Seite 20 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0058
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,70
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,2
236
40 µm
0,03
80 µm
2,01
2. Messung
205,73
V10 [ml]
226
V500 [ml]
202
4. Messung
205,32
40 µm
0,03
5. Messung
205,29
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,70
2. Messung
205,73
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,2
236
V1250 [ml]
200
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
12:10
5,46
2. Messung
5,002
9:50
5,50
V10 [ml]
226
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,50
16,53
62,64
14,06
3. Messung
205,46
V500 [ml]
202
4. Messung
205,32
5. Messung
205,29
V1250 [ml]
200
V2500 [ml]
-
3. Messung
5,000
9:30
5,46
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
12:10
5,46
2. Messung
5,002
9:50
5,50
3. Messung
5,000
9:30
5,46
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,5
93,1
Ausbeute vor Siebung: 93,54 %
Granulat 0059
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,28
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,5
98,9
Ausbeute nach Siebung: 90,87 %
40 µm
0
80 µm
1,53
2. Messung
205,44
V10 [ml]
224
V500 [ml]
200
4. Messung
204,99
V1250 [ml]
198
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,5
98,9
Ausbeute nach Siebung: 90,87 %
Granulat 0059
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
5. Messung
205,07
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,28
2. Messung
205,44
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,1
232
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,91
15,28
69,12
9,82
3. Messung
205,57
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,5
93,1
Ausbeute vor Siebung: 93,54 %
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
80 µm
2,01
Restfeuchte:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,1
232
Anhang 2
Granulat 0058
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,50
16,53
62,64
14,06
3. Messung
205,46
Simone Hördegen
V10 [ml]
224
80 µm
1,53
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,91
15,28
69,12
9,82
3. Messung
205,57
V500 [ml]
200
4. Messung
204,99
5. Messung
205,07
V1250 [ml]
198
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
11:40
5,54
2. Messung
5,000
8:20
5,50
3. Messung
5,001
8:10
5,48
Seite 21 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
11:40
5,54
2. Messung
5,000
8:20
5,50
3. Messung
5,001
8:10
5,48
Seite 21 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,2
90,6
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,2
98,1
Ausbeute vor Siebung: 91,40 %
Ausbeute nach Siebung: 89,60 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,2
90,6
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,2
98,1
Ausbeute vor Siebung: 91,40 %
Ausbeute nach Siebung: 89,60 %
Mischphase nur 14 Minuten.
Mischphase nur 14 Minuten.
Granulat 0060
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0060
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
5. Messung
205,55
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,56
2. Messung
205,51
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
236
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,56
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
236
40 µm
0
80 µm
1,09
2. Messung
205,51
V10 [ml]
226
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,23
13,97
64,18
17,16
3. Messung
205,47
V500 [ml]
202
4. Messung
205,37
V1250 [ml]
201
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
80 µm
1,09
V10 [ml]
226
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,23
13,97
64,18
17,16
3. Messung
205,47
V500 [ml]
202
4. Messung
205,37
5. Messung
205,55
V1250 [ml]
201
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
9:20
5,60
2. Messung
5,001
10:50
5,70
3. Messung
5,002
8:40
5,58
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
9:20
5,60
2. Messung
5,001
10:50
5,70
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,7
97,2
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,7
97,8
Ausbeute vor Siebung: 87,94 %
Ausbeute nach Siebung: 85,58 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
99,7
97,2
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
99,7
97,8
Ausbeute vor Siebung: 87,94 %
Ausbeute nach Siebung: 85,58 %
Granulat 0061
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0061
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0062
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,02
Granulat 0062
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,02
40 µm
0,44
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
200,15
2. Messung
197,99
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
200,15
3. Messung
5,002
8:40
5,58
40 µm
0,44
80 µm
6,25
2. Messung
197,99
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
15,75
36,00
36,92
3,40
3. Messung
198,82
4. Messung
196,64
5. Messung
197,36
Seite 22 von 66
80 µm
6,25
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
15,75
36,00
36,92
3,40
3. Messung
198,82
4. Messung
196,64
5. Messung
197,36
Seite 22 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
228
V10 [ml]
220
V500 [ml]
193
V1250 [ml]
190
V2500 [ml]
189
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Anhang 2
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
228
V10 [ml]
220
V500 [ml]
193
V1250 [ml]
190
V2500 [ml]
189
Restfeuchte:
1. Messung
4,999
22:20
3,18
2. Messung
5,002
22:20
2,82
3. Messung
-
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
4,999
22:20
3,18
2. Messung
5,002
22:20
2,82
3. Messung
-
1. Messung
100,0
9,5
2. Messung
100,0
9,7
3. Messung
100,0
9,6
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
9,5
2. Messung
100,0
9,7
3. Messung
100,0
9,6
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
68,71
Ausbeute vor Siebung: 93,36 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
63,38
Ausbeute nach Siebung: 92,49 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
68,71
Ausbeute vor Siebung: 93,36 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
63,38
Ausbeute nach Siebung: 92,49 %
Eine Unterbrechung der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Eine Unterbrechung der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Granulat 0063
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,21
0,17
Granulat 0063
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,21
0,17
40 µm
0,91
2. Messung
197,19
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,08
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
180
40 µm
0,91
80 µm
5,89
2. Messung
197,19
V10 [ml]
176
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,70
19,92
33,15
33,13
3. Messung
195,72
V500 [ml]
160
4. Messung
194,13
5. Messung
196,51
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,08
V1250 [ml]
156
V2500 [ml]
155
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
180
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,70
19,92
33,15
33,13
3. Messung
195,72
V500 [ml]
160
4. Messung
194,13
5. Messung
196,51
V1250 [ml]
156
V2500 [ml]
155
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
24:00
3,78
2. Messung
5,000
25:00
3,78
3. Messung
-
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
V10 [ml]
176
80 µm
5,89
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
24:00
3,78
2. Messung
5,000
25:00
3,78
3. Messung
-
1. Messung
100,0
9,6
2. Messung
100,0
9,8
3. Messung
100,0
10,5
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
9,6
2. Messung
100,0
9,8
3. Messung
100,0
10,5
Seite 23 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 23 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
81,36
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
68,91
Ausbeute vor Siebung: 93,01 %
Ausbeute nach Siebung: 64,04 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
81,36
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
68,91
Ausbeute vor Siebung: 93,01 %
Ausbeute nach Siebung: 64,04 %
Granulat 0064
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0064
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0065
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0065
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,03
5. Messung
203,94
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,34
2. Messung
203,98
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
175
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,34
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
175
40 µm
0,03
80 µm
3,38
2. Messung
203,98
V10 [ml]
171
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,29
22,35
56,36
10,47
3. Messung
204,12
V500 [ml]
163
4. Messung
203,66
V1250 [ml]
162
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,29
22,35
56,36
10,47
3. Messung
204,12
V500 [ml]
163
4. Messung
203,66
5. Messung
203,94
V1250 [ml]
162
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
1:30
0,64
2. Messung
5,003
1:20
0,62
3. Messung
5,000
1:30
0,60
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
V10 [ml]
171
80 µm
3,38
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
1:30
0,64
2. Messung
5,003
1:20
0,62
3. Messung
5,000
1:30
0,60
1. Messung
100,0
11,3
2. Messung
100,0
11,6
3. Messung
100,0
11,3
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
11,3
2. Messung
100,0
11,6
3. Messung
100,0
11,3
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
85,63
Ausbeute vor Siebung: 91,19 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
84,53
Ausbeute nach Siebung: 81,58 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
85,63
Ausbeute vor Siebung: 91,19 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
84,53
Ausbeute nach Siebung: 81,58 %
Drei Unterbrechungen der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. SollVolumenstrom wurde nie erreicht. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Drei Unterbrechungen der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. SollVolumenstrom wurde nie erreicht. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
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Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0066
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
183,88
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
196
40 µm
4,10
80 µm
29,80
2. Messung
187,56
V10 [ml]
186
V500 [ml]
166
4. Messung
183,74
40 µm
4,10
5. Messung
183,84
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
183,88
2. Messung
187,56
V2500 [ml]
160
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
196
V1250 [ml]
162
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
80 µm
29,80
V10 [ml]
186
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
25,11
19,60
16,58
4,70
3. Messung
181,10
V500 [ml]
166
4. Messung
183,74
5. Messung
183,84
V1250 [ml]
162
V2500 [ml]
160
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
1:20
0,54
2. Messung
4,999
1:30
0,56
3. Messung
5,003
1:40
0,62
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0066
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
25,11
19,60
16,58
4,70
3. Messung
181,10
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
1:20
0,54
2. Messung
4,999
1:30
0,56
3. Messung
5,003
1:40
0,62
1. Messung
100,0
5,9
2. Messung
100,0
6,1
3. Messung
100,0
6,2
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
5,9
2. Messung
100,0
6,1
3. Messung
100,0
6,2
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
83,28
Ausbeute vor Siebung: 95,80 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
33,62
Ausbeute nach Siebung: 86,04 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
83,28
Ausbeute vor Siebung: 95,80 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
33,62
Ausbeute nach Siebung: 86,04 %
Probleme während der Trocknungsphase. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Probleme während der Trocknungsphase. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Granulat 0067
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,21
Granulat 0067
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,21
40 µm
12,55
5. Messung
181,70
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
176,49
2. Messung
184,09
V2500 [ml]
154
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
186
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
176,49
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
186
40 µm
12,55
80 µm
43,91
2. Messung
184,09
V10 [ml]
179
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
18,33
12,76
7,91
1,43
3. Messung
179,10
V500 [ml]
160
4. Messung
177,64
V1250 [ml]
156
Seite 25 von 66
V10 [ml]
179
80 µm
43,91
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
18,33
12,76
7,91
1,43
3. Messung
179,10
V500 [ml]
160
4. Messung
177,64
5. Messung
181,70
V1250 [ml]
156
V2500 [ml]
154
Seite 25 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Anhang 2
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
1:30
0,84
2. Messung
5,000
1:40
0,78
3. Messung
5,000
1:30
0,72
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
1:30
0,84
2. Messung
5,000
1:40
0,78
3. Messung
5,000
1:30
0,72
1. Messung
100,0
6,2
2. Messung
100,0
6,8
3. Messung
100,0
6,6
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
6,2
2. Messung
100,0
6,8
3. Messung
100,0
6,6
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
18,80
Ausbeute vor Siebung: 98,87 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
19,70
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
18,80
Ausbeute vor Siebung: 98,87 %
Ausbeute nach Siebung: 68,46 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
19,70
Ausbeute nach Siebung: 68,46 %
Vier Unterbrechungen der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Probleme während der Trocknungsphase. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Vier Unterbrechungen der Granulation wegen zu geringem Betriebsdruck. Probleme während der Trocknungsphase. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Granulat 0068
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,06
0
Granulat 0068
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,06
0
40 µm
4,78
5. Messung
191,75
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
190,56
2. Messung
186,60
V2500 [ml]
174
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
208
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
190,56
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
208
40 µm
4,78
80 µm
31,77
2. Messung
186,60
V10 [ml]
201
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
24,23
22,99
13,00
1,30
3. Messung
188,00
V500 [ml]
181
4. Messung
186,31
V1250 [ml]
177
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
24,23
22,99
13,00
1,30
3. Messung
188,00
V500 [ml]
181
4. Messung
186,31
5. Messung
191,75
V1250 [ml]
177
V2500 [ml]
174
Restfeuchte:
1. Messung
4,999
1:20
0,56
2. Messung
4,999
1:30
0,54
3. Messung
4,999
1:20
0,52
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
V10 [ml]
201
80 µm
31,77
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
4,999
1:20
0,56
2. Messung
4,999
1:30
0,54
3. Messung
4,999
1:20
0,52
1. Messung
100,0
7,7
2. Messung
100,0
7,0
3. Messung
100,0
7,5
Fließverhalten:
1. Messung
100,0
7,7
2. Messung
100,0
7,0
3. Messung
100,0
7,5
Seite 26 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 26 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
36,70
Ausbeute vor Siebung: 83,29 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
34,50
Ausbeute nach Siebung: 73,32 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
36,70
Ausbeute vor Siebung: 83,29 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
34,50
Ausbeute nach Siebung: 73,32 %
Während Granulation und Trocknung Soll-Volumenstrom zu gering. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Während Granulation und Trocknung Soll-Volumenstrom zu gering. Granulat nicht für
Auswertungen verwenden.
Granulat 0069
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,07
0,25
40 µm
8,27
Granulat 0069
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,07
0,25
40 µm
8,27
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
177,30
2. Messung
173,96
2. Messung
173,96
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
211
V10 [ml]
200
80 µm
37,45
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
22,93
20,68
9,41
0,80
3. Messung
174,26
V500 [ml]
179
4. Messung
174,64
5. Messung
171,95
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
177,30
V1250 [ml]
175
V2500 [ml]
173
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
211
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
22,93
20,68
9,41
0,80
3. Messung
174,26
V500 [ml]
179
4. Messung
174,64
5. Messung
171,95
V1250 [ml]
175
V2500 [ml]
173
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
19:00
3,42
2. Messung
5,000
24:30
4,02
3. Messung
4,999
17:40
3,18
1. Messung
100,0
8,9
2. Messung
100,0
9,3
3. Messung
100,0
9,0
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
V10 [ml]
200
80 µm
37,45
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
19:00
3,42
2. Messung
5,000
24:30
4,02
3. Messung
4,999
17:40
3,18
1. Messung
100,0
8,9
2. Messung
100,0
9,3
3. Messung
100,0
9,0
Fließverhalten:
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
22,60
Ausbeute vor Siebung: 93,58 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
24,20
Ausbeute nach Siebung: 75,41 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
100
22,60
Ausbeute vor Siebung: 93,58 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
100
24,20
Ausbeute nach Siebung: 75,41 %
Probleme während Granulation und Trocknung. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Probleme während Granulation und Trocknung. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
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Simone Hördegen
Anhang 2
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulatansatz 0070
1 kg Standardgranulatmischung 15 Minuten im GPCG 1.1 gemischt.
Granulatansatz 0070
1 kg Standardgranulatmischung 15 Minuten im GPCG 1.1 gemischt.
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,01
2,17
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0,01
2,17
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
185
50,17
100
50,02
100
Luftstrahlsiebung:
Einwaage [g]
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
40 µm
19,17
80 µm
44,91
V10 [ml]
180
96
96
Sieb leer [g]
377,97
366,82
380,00
397,26
378,01
366,78
379,91
397,29
378,35
366,98
379,95
397,28
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
19,49
3,22
6,05
2,90
V2500 [ml]
123
_
_
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,0
185
50,17
100
50,02
100
Sieb, Rückstand und Deckel [g]
619,88
604,49
614,66
631,48
619,99
604,18
614,43
631,60
620,57
604,41
614,45
631,51
Luftstrahlsiebung:
Einwaage [g]
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
36 µm
20,00
63 µm
20,00
125 µm
20,00
200 µm
20,00
V500 [ml]
129
64
64
Deckel [g]
234,00
234,00
234,07
234,08
234,00
233,99
234,06
234,12
234,10
234,11
234,10
234,08
V1250 [ml]
125
62
62
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
40 µm
19,17
80 µm
44,91
V10 [ml]
180
96
96
Sieb leer [g]
377,97
366,82
380,00
397,26
378,01
366,78
379,91
397,29
378,35
366,98
379,95
397,28
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
19,49
3,22
6,05
2,90
V500 [ml]
129
64
64
Deckel [g]
234,00
234,00
234,07
234,08
234,00
233,99
234,06
234,12
234,10
234,11
234,10
234,08
V1250 [ml]
125
62
62
V2500 [ml]
123
_
_
Sieb, Rückstand und Deckel [g]
619,88
604,49
614,66
631,48
619,99
604,18
614,43
631,60
620,57
604,41
614,45
631,51
Restfeuchte:
1. Messung
5,005
15:50
5,18
2. Messung
5,001
13:00
5,16
Wahre Dichte mit Flaschenpyknometer:
Dichte EtOH
Pykno leer
Pulver
[g/cm³]
[g]
[g]
0,788
31,2744
1,2063
0,788
31,2747
0,6259
0,788
31,2749
1,0579
Wahre Dichte mit Ultrapycnometer:
1. Messung
VoluDichte
Run
men
[g/cc]
Run
[cc]
4
1,1301
1,4814
2
5
1,1287
1,4833
3
6
1,1300
1,4816
4
3. Messung
5,002
10:30
5,22
4. Messung
5,007
11:10
5,19
Pykno+Pulver +EtOH
[g]
72,3129
72,0398
72,2298
2. Messung
Volumen
[cc]
1,1300
1,1302
1,1298
Dichte
[g/cc]
Run
1,4816
1,4813
1,4819
2
3
4
5. Messung
5,004
10:30
5,16
Pykno + EtOH
[g]
71,7297
71,7338
71,7162
3. Messung
Volumen
[cc]
1,1288
1,1294
1,1294
Dichte
[g/cc]
1,4832
1,4824
1,4823
Seite 28 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,005
15:50
5,18
2. Messung
5,001
13:00
5,16
Wahre Dichte mit Flaschenpyknometer:
Dichte EtOH
Pykno leer
Pulver
[g/cm³]
[g]
[g]
0,788
31,2744
1,2063
0,788
31,2747
0,6259
0,788
31,2749
1,0579
Wahre Dichte mit Ultrapycnometer:
1. Messung
VoluDichte
Run
men
[g/cc]
Run
[cc]
4
1,1301
1,4814
2
5
1,1287
1,4833
3
6
1,1300
1,4816
4
3. Messung
5,002
10:30
5,22
4. Messung
5,007
11:10
5,19
Pykno+Pulver +EtOH
[g]
72,3129
72,0398
72,2298
2. Messung
Volumen
[cc]
1,1300
1,1302
1,1298
Dichte
[g/cc]
Run
1,4816
1,4813
1,4819
2
3
4
5. Messung
5,004
10:30
5,16
Pykno + EtOH
[g]
71,7297
71,7338
71,7162
3. Messung
Volumen
[cc]
1,1288
1,1294
1,1294
Dichte
[g/cc]
1,4832
1,4824
1,4823
Seite 28 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0071
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0071
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0072
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0072
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0073
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0073
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,32
80 µm
4,86
Laserstreulichtanalyse alter und neuer Laser:
1. Messung 2. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,95
204,35
D(v,0.5) [µm]
371,65
337,38
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
108
50,03
110
50,00
110
V10 [ml]
104
105
105
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,83
20,14
57,37
9,47
3. Messung
204,51
340,32
V500 [ml]
94
93
93
5. Messung
205,20
302,62
Laserstreulichtanalyse alter und neuer Laser:
1. Messung 2. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,95
204,35
D(v,0.5) [µm]
371,65
337,38
V1250 [ml]
93
92
92
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
108
50,03
110
50,00
110
V10 [ml]
104
105
105
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,83
20,14
57,37
9,47
3. Messung
204,51
340,32
V500 [ml]
94
93
93
4. Messung
205,48
352,79
5. Messung
205,20
302,62
V1250 [ml]
93
92
92
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
12:30
5,48
2. Messung
5,000
9:00
5,42
3. Messung
5,001
9:00
5,40
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
80 µm
4,86
4. Messung
205,48
352,79
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
40 µm
0,32
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
12:30
5,48
2. Messung
5,000
9:00
5,42
3. Messung
5,001
9:00
5,40
1. Messung
100,00
10,7
2. Messung
100,00
10,6
3. Messung
100,00
10,9
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
10,7
2. Messung
100,00
10,6
3. Messung
100,00
10,9
Friabilität:
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
43,2
Ausbeute vor Siebung: 92,14 %
Granulat 0074
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
35,5
Ausbeute nach Siebung: 90,78 %
40 µm
0,33
80 µm
6,77
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
10,40
25,98
50,55
5,95
Seite 29 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
43,2
Ausbeute vor Siebung: 92,14 %
Granulat 0074
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
35,5
Ausbeute nach Siebung: 90,78 %
40 µm
0,33
80 µm
6,77
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
10,40
25,98
50,55
5,95
Seite 29 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse alter und neuer Laser:
1. Messung 2. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,58
204,05
D(v,0.5) [µm]
300,40
360,71
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,00
106
50,01
108
V10 [ml]
102
102
103
3. Messung
202,94
335,85
V500 [ml]
91
92
92
4. Messung
203,25
300,66
5. Messung
204,10
337,13
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,00
106
50,01
108
V1250 [ml]
91
91
91
1. Messung
5,000
8:40
5,42
2. Messung
5,000
8:10
5,44
3. Messung
5,000
8:30
5,38
1. Messung
100,00
10,6
2. Messung
100,00
10,4
3. Messung
100,00
10,4
V500 [ml]
91
92
92
4. Messung
203,25
300,66
5. Messung
204,10
337,13
V1250 [ml]
91
91
91
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:40
5,42
2. Messung
5,000
8:10
5,44
3. Messung
5,000
8:30
5,38
1. Messung
100,00
10,6
2. Messung
100,00
10,4
3. Messung
100,00
10,4
Fließverhalten:
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 94,15 %
Granulat 0075
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
40,2
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
38,1
Ausbeute nach Siebung: 92,65 %
40 µm
0,48
80 µm
6,72
Laserstreulichtanalyse alter und neuer Laser:
1. Messung 2. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,06
203,61
D(v,0.5) [µm]
301,60
284,85
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
110
50,01
110
50,03
114
V10 [ml]
102
102
103
3. Messung
202,94
335,85
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse alter und neuer Laser:
1. Messung 2. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,58
204,05
D(v,0.5) [µm]
300,40
360,71
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
V10 [ml]
106
107
110
Ausbeute vor Siebung: 94,15 %
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
11,71
27,87
48,48
4,50
3. Messung
204,14
324,51
V500 [ml]
97
97
100
4. Messung
204,40
295,03
V1250 [ml]
97
96
96
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
40,2
Granulat 0075
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
38,1
Ausbeute nach Siebung: 92,65 %
40 µm
0,48
80 µm
6,72
5. Messung
203,91
289,65
Laserstreulichtanalyse alter und neuer Laser:
1. Messung 2. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,06
203,61
D(v,0.5) [µm]
301,60
284,85
V2500 [ml]
96
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
110
50,01
110
50,03
114
Seite 30 von 66
V10 [ml]
106
107
110
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
11,71
27,87
48,48
4,50
3. Messung
204,14
324,51
V500 [ml]
97
97
100
4. Messung
204,40
295,03
5. Messung
203,91
289,65
V1250 [ml]
97
96
96
V2500 [ml]
96
Seite 30 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
7:50
5,46
2. Messung
5,000
8:40
5,42
3. Messung
5,001
8:30
5,40
1. Messung
100,00
10,4
2. Messung
100,00
10,3
Ausbeute vor Siebung: 92,20 %
Granulat 0076
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,48
3. Messung
100,00
10,5
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
36,8
Ausbeute nach Siebung: 89,87 %
3. Messung
5,001
8:30
5,40
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
10,4
2. Messung
100,00
10,3
3. Messung
100,00
10,5
40 µm
0,25
80 µm
4,00
2. Messung
204,89
V10 [ml]
110
106
110
V500 [ml]
100
98
100
4. Messung
208,50
V1250 [ml]
100
98
98
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
36,8
Ausbeute nach Siebung: 89,87 %
Granulat 0076
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,25
5. Messung
205,42
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,48
2. Messung
204,89
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,04
114
50,00
110
50,02
114
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,51
22,17
59,25
6,86
3. Messung
205,23
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
35,5
Ausbeute vor Siebung: 92,20 %
Restfeuchte:
V10 [ml]
110
106
110
80 µm
4,00
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,51
22,17
59,25
6,86
3. Messung
205,23
V500 [ml]
100
98
100
4. Messung
208,50
5. Messung
205,42
V1250 [ml]
100
98
98
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
11:00
5,56
2. Messung
5,000
10:10
5,54
3. Messung
5,001
7:50
5,46
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
2. Messung
5,000
8:40
5,42
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
35,5
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
7:50
5,46
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,04
114
50,00
110
50,02
114
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
11:00
5,56
2. Messung
5,000
10:10
5,54
3. Messung
5,001
7:50
5,46
1. Messung
100,00
11,2
2. Messung
100,00
10,9
3. Messung
100,00
11,7
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
11,2
2. Messung
100,00
10,9
3. Messung
100,00
11,7
Seite 31 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 31 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 93,35 %
Granulat 0077
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,96
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
120
50,00
120
50,00
118
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
37,2
Ausbeute nach Siebung: 92,44 %
40 µm
0,06
80 µm
2,17
2. Messung
205,42
V10 [ml]
114
116
114
V500 [ml]
102
102
103
4. Messung
205,79
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
37,2
Ausbeute nach Siebung: 92,44 %
Granulat 0077
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,06
5. Messung
206,05
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,96
2. Messung
205,42
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
120
50,00
120
50,00
118
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,45
21,05
65,34
6,71
3. Messung
205,49
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,1
Ausbeute vor Siebung: 93,35 %
V1250 [ml]
102
102
102
Restfeuchte:
V10 [ml]
114
116
114
80 µm
2,17
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,45
21,05
65,34
6,71
3. Messung
205,49
V500 [ml]
102
102
103
4. Messung
205,79
5. Messung
206,05
V1250 [ml]
102
102
102
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
7:20
5,46
2. Messung
5,000
8:40
5,50
3. Messung
5,000
8:00
5,54
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,1
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
7:20
5,46
2. Messung
5,000
8:40
5,50
3. Messung
5,000
8:00
5,54
1. Messung
100,00
11,8
2. Messung
100,00
11,5
3. Messung
100,00
11,9
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
11,8
2. Messung
100,00
11,5
3. Messung
100,00
11,9
Friabilität:
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
44,1
Ausbeute vor Siebung: 91,44 %
Granulat 0078
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,0
Ausbeute nach Siebung: 90,94 %
40 µm
0,08
80 µm
2,21
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,73
16,88
65,15
10,67
Seite 32 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
44,1
Ausbeute vor Siebung: 91,44 %
Granulat 0078
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,0
Ausbeute nach Siebung: 90,94 %
40 µm
0,08
80 µm
2,21
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,73
16,88
65,15
10,67
Seite 32 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,37
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
118
50,03
118
50,01
120
2. Messung
205,20
V10 [ml]
114
112
116
3. Messung
204,94
V500 [ml]
102
102
104
4. Messung
204,83
5. Messung
205,44
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
118
50,03
118
50,01
120
V1250 [ml]
101
102
102
1. Messung
5,000
8:20
5,56
2. Messung
5,000
11:50
5,68
3. Messung
5,000
11:10
5,72
1. Messung
100,00
12,5
2. Messung
100,00
12,3
V500 [ml]
102
102
104
4. Messung
204,83
5. Messung
205,44
V1250 [ml]
101
102
102
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:20
5,56
2. Messung
5,000
11:50
5,68
3. Messung
5,000
11:10
5,72
3. Messung
100,00
12,1
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
12,5
2. Messung
100,00
12,3
3. Messung
100,00
12,1
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
44,7
Ausbeute vor Siebung: 95,18 %
Granulat 0079
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
207,53
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,0
Ausbeute nach Siebung: 94,45 %
40 µm
0,09
80 µm
1,12
2. Messung
208,14
V10 [ml]
118
118
118
V500 [ml]
106
107
106
4. Messung
207,67
V1250 [ml]
105
105
104
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,0
Ausbeute nach Siebung: 94,45 %
Granulat 0079
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,09
5. Messung
208,45
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
207,53
2. Messung
208,14
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
122
50,01
122
50,02
122
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,85
11,35
62,95
21,60
3. Messung
208,60
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
44,7
Ausbeute vor Siebung: 95,18 %
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
V10 [ml]
114
112
116
3. Messung
204,94
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
122
50,01
122
50,02
122
2. Messung
205,20
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,37
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
V10 [ml]
118
118
118
80 µm
1,12
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,85
11,35
62,95
21,60
3. Messung
208,60
V500 [ml]
106
107
106
4. Messung
207,67
5. Messung
208,45
V1250 [ml]
105
105
104
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
8:10
5,56
2. Messung
5,000
9:20
5,56
3. Messung
5,000
7:10
5,44
Seite 33 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:10
5,56
2. Messung
5,000
9:20
5,56
3. Messung
5,000
7:10
5,44
Seite 33 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
13,4
2. Messung
100,00
13,6
3. Messung
100,00
13,5
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
13,4
2. Messung
100,00
13,6
3. Messung
100,00
13,5
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
43,1
Ausbeute vor Siebung: 93,38 %
Granulat 0080
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
206,09
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
122
50,03
126
50,00
127
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
47,5
Ausbeute nach Siebung: 92,01 %
40 µm
0,08
80 µm
0,99
2. Messung
205,79
V10 [ml]
118
120
122
V500 [ml]
108
106
110
4. Messung
205,09
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
47,5
Ausbeute nach Siebung: 92,01 %
Granulat 0080
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,08
5. Messung
204,60
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
206,09
2. Messung
205,79
V2500 [ml]
105
106
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
122
50,03
126
50,00
127
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,20
9,16
63,50
24,01
3. Messung
205,33
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
43,1
Ausbeute vor Siebung: 93,38 %
V1250 [ml]
105
104
107
Restfeuchte:
V10 [ml]
118
120
122
80 µm
0,99
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,20
9,16
63,50
24,01
3. Messung
205,33
V500 [ml]
108
106
110
4. Messung
205,09
5. Messung
204,60
V1250 [ml]
105
104
107
V2500 [ml]
105
106
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
7:30
5,54
2. Messung
5,000
8:00
5,60
3. Messung
5,000
7:40
5,58
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
7:30
5,54
2. Messung
5,000
8:00
5,60
3. Messung
5,000
7:40
5,58
1. Messung
100,00
14,0
2. Messung
100,00
14,3
3. Messung
100,00
13,9
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
14,0
2. Messung
100,00
14,3
3. Messung
100,00
13,9
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,9
Ausbeute vor Siebung: 96,17 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
46,5
Ausbeute nach Siebung: 95,30 %
Seite 34 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,9
Ausbeute vor Siebung: 96,17 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
46,5
Ausbeute nach Siebung: 95,30 %
Seite 34 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0081
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
202,98
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
102
50,04
102
50,09
104
40 µm
1,41
80 µm
10,01
2. Messung
199,39
V10 [ml]
96
96
97
V500 [ml]
88
88
87
4. Messung
203,30
40 µm
1,41
5. Messung
203,27
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
202,98
2. Messung
199,39
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
102
50,04
102
50,09
104
V1250 [ml]
86
86
86
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
13:30
7,58
2. Messung
5,000
10:50
7,53
3. Messung
5,000
10:10
7,47
1. Messung
100,00
5,6
2. Messung
100,00
5,5
3. Messung
100,00
5,4
V10 [ml]
96
96
97
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
13,46
32,87
38,96
2,48
3. Messung
198,67
V500 [ml]
88
88
87
4. Messung
203,30
5. Messung
203,27
V1250 [ml]
86
86
86
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
13:30
7,58
2. Messung
5,000
10:50
7,53
3. Messung
5,000
10:10
7,47
1. Messung
100,00
5,6
2. Messung
100,00
5,5
3. Messung
100,00
5,4
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
24,7
Ausbeute vor Siebung: 91,89 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
24,6
Ausbeute nach Siebung: 89,43 %
Granulat 0082
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
2,12
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
192,76
2. Messung
195,61
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
96
50,01
98
50,00
98
80 µm
10,01
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0081
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
13,46
32,87
38,96
2,48
3. Messung
198,67
Simone Hördegen
V10 [ml]
94
95
94
80 µm
18,50
Ausbeute vor Siebung: 91,89 %
V500 [ml]
86
86
86
4. Messung
196,99
V1250 [ml]
86
86
85
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
24,6
Ausbeute nach Siebung: 89,43 %
Granulat 0082
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
2,12
5. Messung
197,57
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
192,76
2. Messung
195,61
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
96
50,01
98
50,00
98
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
31,91
35,91
10,29
1,22
3. Messung
194,52
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
24,7
Seite 35 von 66
V10 [ml]
94
95
94
80 µm
18,50
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
31,91
35,91
10,29
1,22
3. Messung
194,52
V500 [ml]
86
86
86
4. Messung
196,99
5. Messung
197,57
V1250 [ml]
86
86
85
V2500 [ml]
-
Seite 35 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
13:50
5,46
2. Messung
5,001
11:20
5,48
3. Messung
5,003
9:10
5,42
1. Messung
100,00
5,8
2. Messung
100,00
6,1
Ausbeute vor Siebung: 95,26 %
Granulat 0083
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
191,17
3. Messung
100,00
6,0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
6,8
Ausbeute nach Siebung: 94,10 %
3. Messung
5,003
9:10
5,42
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
5,8
2. Messung
100,00
6,1
3. Messung
100,00
6,0
40 µm
1,90
80 µm
16,95
2. Messung
199,39
V10 [ml]
95
96
94
V500 [ml]
86
85
86
4. Messung
198,84
V1250 [ml]
84
84
85
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
6,8
Ausbeute nach Siebung: 94,10 %
Granulat 0083
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
1,90
5. Messung
197,62
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
191,17
2. Messung
199,39
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
100
50,01
100
50,00
98
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
28,19
38,08
13,74
1,07
3. Messung
198,06
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
9,2
Ausbeute vor Siebung: 95,26 %
Restfeuchte:
V10 [ml]
95
96
94
80 µm
16,95
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
28,19
38,08
13,74
1,07
3. Messung
198,06
V500 [ml]
86
85
86
4. Messung
198,84
5. Messung
197,62
V1250 [ml]
84
84
85
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,002
12:40
5,44
2. Messung
5,000
10:20
5,44
3. Messung
5,001
10:50
5,46
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
2. Messung
5,001
11:20
5,48
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
9,2
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
13:50
5,46
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
100
50,01
100
50,00
98
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
12:40
5,44
2. Messung
5,000
10:20
5,44
3. Messung
5,001
10:50
5,46
1. Messung
100,00
5,8
2. Messung
100,00
6,6
3. Messung
100,00
6,1
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
5,8
2. Messung
100,00
6,6
3. Messung
100,00
6,1
Seite 36 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 36 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 92,57 %
Granulat 0084
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,04
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,01
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
116
50,00
116
50,01
114
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
12,1
Ausbeute nach Siebung: 91,64 %
40 µm
0,86
80 µm
7,37
2. Messung
198,90
V10 [ml]
110
108
108
V500 [ml]
98
96
96
4. Messung
203,07
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
12,1
Ausbeute nach Siebung: 91,64 %
Granulat 0084
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,04
40 µm
0,86
5. Messung
204,40
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,01
2. Messung
198,90
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
116
50,00
116
50,01
114
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
17,51
39,20
33,64
1,31
3. Messung
199,51
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
9,5
Ausbeute vor Siebung: 92,57 %
V1250 [ml]
96
94
94
Restfeuchte:
V10 [ml]
110
108
108
80 µm
7,37
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
17,51
39,20
33,64
1,31
3. Messung
199,51
V500 [ml]
98
96
96
4. Messung
203,07
5. Messung
204,40
V1250 [ml]
96
94
94
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
9:30
5,56
2. Messung
5,000
8:20
5,50
3. Messung
5,000
10:50
5,58
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
9,5
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
9:30
5,56
2. Messung
5,000
8:20
5,50
3. Messung
5,000
10:50
5,58
1. Messung
100,00
9,8
2. Messung
100,00
9,1
3. Messung
100,00
9,0
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
9,8
2. Messung
100,00
9,1
3. Messung
100,00
9,0
Friabilität:
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
20,2
Ausbeute vor Siebung: 93,78 %
Granulat 0085
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,05
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
24,6
Ausbeute nach Siebung: 92,63 %
40 µm
1,42
80 µm
8,64
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
18,46
36,78
33,11
1,42
Seite 37 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
20,2
Ausbeute vor Siebung: 93,78 %
Granulat 0085
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,05
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
24,6
Ausbeute nach Siebung: 92,63 %
40 µm
1,42
80 µm
8,64
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
18,46
36,78
33,11
1,42
Seite 37 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
196,90
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,05
118
50,05
118
50,01
118
2. Messung
197,47
V10 [ml]
110
110
110
3. Messung
197,69
V500 [ml]
98
100
98
4. Messung
197,10
5. Messung
198,66
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,05
118
50,05
118
50,01
118
V1250 [ml]
98
98
98
1. Messung
5,000
16:10
5,52
2. Messung
5,000
10:20
5,52
3. Messung
5,005
13:30
5,56
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
9,2
V500 [ml]
98
100
98
4. Messung
197,10
5. Messung
198,66
V1250 [ml]
98
98
98
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
16:10
5,52
2. Messung
5,000
10:20
5,52
3. Messung
5,005
13:30
5,56
3. Messung
100,00
9,6
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
9,2
3. Messung
100,00
9,6
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
14,7
Ausbeute vor Siebung: 93,71 %
Granulat 0086
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,04
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
196,59
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
18,4
Ausbeute nach Siebung: 92,78 %
40 µm
1,41
80 µm
8,39
2. Messung
198,17
V10 [ml]
114
114
114
V500 [ml]
102
102
102
4. Messung
198,26
V1250 [ml]
100
100
100
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
18,4
Ausbeute nach Siebung: 92,78 %
Granulat 0086
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,04
40 µm
1,41
5. Messung
199,46
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
196,59
2. Messung
198,17
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
120
50,02
120
50,05
122
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
16,94
34,52
36,48
1,92
3. Messung
196,67
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
14,7
Ausbeute vor Siebung: 93,71 %
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
V10 [ml]
110
110
110
3. Messung
197,69
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
120
50,02
120
50,05
122
2. Messung
197,47
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
196,90
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
V10 [ml]
114
114
114
80 µm
8,39
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
16,94
34,52
36,48
1,92
3. Messung
196,67
V500 [ml]
102
102
102
4. Messung
198,26
5. Messung
199,46
V1250 [ml]
100
100
100
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,004
14:50
5,50
2. Messung
5,003
13:50
5,54
3. Messung
5,001
11:30
5,58
Seite 38 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,004
14:50
5,50
2. Messung
5,003
13:50
5,54
3. Messung
5,001
11:30
5,58
Seite 38 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
11,5
2. Messung
100,00
9,8
3. Messung
100,00
10,4
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
11,5
2. Messung
100,00
9,8
3. Messung
100,00
10,4
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
18,8
Ausbeute vor Siebung: 90,20 %
Granulat 0087
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,08
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,71
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
119
50,01
120
50,04
122
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
49,9
24,9
Ausbeute nach Siebung: 89,62 %
40 µm
1,26
80 µm
8,14
2. Messung
200,48
V10 [ml]
112
113
115
V500 [ml]
100
101
102
4. Messung
200,05
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
49,9
24,9
Ausbeute nach Siebung: 89,62 %
Granulat 0087
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,08
40 µm
1,26
5. Messung
200,58
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
199,71
2. Messung
200,48
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
119
50,01
120
50,04
122
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
16,40
32,31
39,38
2,28
3. Messung
199,08
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
18,8
Ausbeute vor Siebung: 90,20 %
V1250 [ml]
98
99
100
Restfeuchte:
V10 [ml]
112
113
115
80 µm
8,14
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
16,40
32,31
39,38
2,28
3. Messung
199,08
V500 [ml]
100
101
102
4. Messung
200,05
5. Messung
200,58
V1250 [ml]
98
99
100
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
8:50
5,58
2. Messung
5,001
13:00
5,64
3. Messung
5,001
12:30
5,68
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:50
5,58
2. Messung
5,001
13:00
5,64
3. Messung
5,001
12:30
5,68
1. Messung
100,00
10,8
2. Messung
100,00
10,8
3. Messung
100,00
10,9
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
10,8
2. Messung
100,00
10,8
3. Messung
100,00
10,9
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
21,7
Ausbeute vor Siebung: 87,80 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
16,6
Ausbeute nach Siebung: 86,52 %
Seite 39 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
21,7
Ausbeute vor Siebung: 87,80 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
16,6
Ausbeute nach Siebung: 86,52 %
Seite 39 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0088
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,11
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,47
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
125
50,04
126
50,00
126
40 µm
1,70
80 µm
8,29
2. Messung
200,56
V10 [ml]
119
120
120
V500 [ml]
106
106
106
4. Messung
199,42
40 µm
1,70
5. Messung
200,18
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
198,47
2. Messung
200,56
V2500 [ml]
102
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
125
50,04
126
50,00
126
V1250 [ml]
103
104
104
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
15:20
5,66
2. Messung
5,000
10:50
5,64
3. Messung
5,002
12:20
5,66
1. Messung
100,00
11,8
2. Messung
100,00
11,5
3. Messung
100,00
11,5
V10 [ml]
119
120
120
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
12,28
27,64
46,59
3,23
3. Messung
198,63
V500 [ml]
106
106
106
4. Messung
199,42
5. Messung
200,18
V1250 [ml]
103
104
104
V2500 [ml]
102
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
15:20
5,66
2. Messung
5,000
10:50
5,64
3. Messung
5,002
12:20
5,66
1. Messung
100,00
11,8
2. Messung
100,00
11,5
3. Messung
100,00
11,5
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
19,6
Ausbeute vor Siebung: 83,97 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
15,6
Ausbeute nach Siebung: 83,40 %
Granulat 0089
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,02
40 µm
0,16
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,31
2. Messung
208,50
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
108
50,06
104
50,05
106
80 µm
8,29
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0088
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,11
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
12,28
27,64
46,59
3,23
3. Messung
198,63
Simone Hördegen
V10 [ml]
102
100
101
80 µm
2,51
Ausbeute vor Siebung: 83,97 %
V500 [ml]
92
90
91
4. Messung
205,79
V1250 [ml]
92
88
90
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
15,6
Ausbeute nach Siebung: 83,40 %
Granulat 0089
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,02
40 µm
0,16
5. Messung
208,51
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,31
2. Messung
208,50
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
108
50,06
104
50,05
106
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,95
15,28
66,52
10,37
3. Messung
208,60
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
19,6
Seite 40 von 66
V10 [ml]
102
100
101
80 µm
2,51
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,95
15,28
66,52
10,37
3. Messung
208,60
V500 [ml]
92
90
91
4. Messung
205,79
5. Messung
208,51
V1250 [ml]
92
88
90
V2500 [ml]
-
Seite 40 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Anhang 2
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
10:30
5,64
2. Messung
5,001
8:40
5,58
3. Messung
5,001
9:00
5,60
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
10:30
5,64
2. Messung
5,001
8:40
5,58
3. Messung
5,001
9:00
5,60
1. Messung
100,00
11,9
2. Messung
100,00
11,4
3. Messung
100,00
10,6
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
11,9
2. Messung
100,00
11,4
3. Messung
100,00
10,6
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
45,0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
39,3
Ausbeute vor Siebung: 94,87 %
Ausbeute nach Siebung: 92,80 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
45,0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
39,3
Ausbeute vor Siebung: 94,87 %
Ausbeute nach Siebung: 92,80 %
Granulat 0090
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0090
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0091
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0091
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0092
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0092
Granulat wurde überfeuchtet und verworfen.
Granulat 0093
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0093
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,36
2. Messung
203,80
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,47
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
107
50,03
108
50,00
108
40 µm
0,36
80 µm
5,11
2. Messung
203,80
V10 [ml]
102
103
103
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,77
33,59
49,30
2,78
3. Messung
205,09
V500 [ml]
91
93
92
4. Messung
204,86
5. Messung
205,04
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,47
V1250 [ml]
90
92
92
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
107
50,03
108
50,00
108
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
V10 [ml]
102
103
103
80 µm
5,11
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,77
33,59
49,30
2,78
3. Messung
205,09
V500 [ml]
91
93
92
4. Messung
204,86
5. Messung
205,04
V1250 [ml]
90
92
92
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
10:40
5,68
2. Messung
5,001
9:20
5,68
3. Messung
5,003
10:20
5,74
Seite 41 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
10:40
5,68
2. Messung
5,001
9:20
5,68
3. Messung
5,003
10:20
5,74
Seite 41 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
9,8
2. Messung
100,00
9,6
3. Messung
100,00
10,0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
9,8
2. Messung
100,00
9,6
3. Messung
100,00
10,0
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
35,9
Ausbeute vor Siebung: 92,72 %
Granulat 0094
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
381,33
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,00
209
100,00
210
100,00
211
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
25,2
Ausbeute nach Siebung: 91,87 %
40 µm
0,09
80 µm
1,43
2. Messung
371,76
V10 [ml]
200
202
204
V500 [ml]
181
184
184
4. Messung
380,51
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
25,2
Ausbeute nach Siebung: 91,87 %
Granulat 0094
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,09
5. Messung
383,43
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
381,33
2. Messung
371,76
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
100,00
209
100,00
210
100,00
211
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,17
10,28
66,40
18,68
3. Messung
374,25
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
35,9
Ausbeute vor Siebung: 92,72 %
V1250 [ml]
180
182
182
Restfeuchte:
V10 [ml]
200
202
204
80 µm
1,43
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,17
10,28
66,40
18,68
3. Messung
374,25
V500 [ml]
181
184
184
4. Messung
380,51
5. Messung
383,43
V1250 [ml]
180
182
182
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,002
10:00
5,84
2. Messung
5,000
7:50
5,74
3. Messung
5,001
7:40
5,74
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
10:00
5,84
2. Messung
5,000
7:50
5,74
3. Messung
5,001
7:40
5,74
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
9,5
3. Messung
100,00
9,6
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
9,5
3. Messung
100,00
9,6
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,5
42,3
Ausbeute vor Siebung: 94,04 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,5
43,9
Ausbeute nach Siebung: 92,34 %
Seite 42 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,5
42,3
Ausbeute vor Siebung: 94,04 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,5
43,9
Ausbeute nach Siebung: 92,34 %
Seite 42 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0095
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
309,51
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
114
50,07
112
50,01
113
40 µm
0,21
80 µm
3,37
2. Messung
293,38
V10 [ml]
109
107
108
V500 [ml]
100
98
99
4. Messung
302,40
40 µm
0,21
5. Messung
286,89
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
309,51
2. Messung
293,38
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
114
50,07
112
50,01
113
V1250 [ml]
98
97
98
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
80 µm
3,37
V10 [ml]
109
107
108
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,88
25,48
62,09
3,99
3. Messung
297,93
V500 [ml]
100
98
99
4. Messung
302,40
5. Messung
286,89
V1250 [ml]
98
97
98
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,003
10:40
5,68
2. Messung
5,001
9:20
5,64
3. Messung
5,000
8:20
5,66
1. Messung
100,00
7,2
2. Messung
100,00
8,0
3. Messung
100,00
9,5
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0095
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,88
25,48
62,09
3,99
3. Messung
297,93
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,003
10:40
5,68
2. Messung
5,001
9:20
5,64
3. Messung
5,000
8:20
5,66
1. Messung
100,00
7,2
2. Messung
100,00
8,0
3. Messung
100,00
9,5
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
29,5
Ausbeute vor Siebung: 89,52 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
24,5
Ausbeute nach Siebung: 88,16 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
29,5
Ausbeute vor Siebung: 89,52 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
24,5
Ausbeute nach Siebung: 88,16 %
Granulat 0096
Trocknungsphase zu lang. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Granulat 0096
Trocknungsphase zu lang. Granulat nicht für Auswertungen verwenden.
Granulat 0097
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Granulat 0097
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,09
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
361,33
2. Messung
355,40
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
361,33
40 µm
0,09
80 µm
2,07
2. Messung
355,40
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,81
13,71
68,55
11,79
3. Messung
377,94
4. Messung
371,96
5. Messung
355,69
Seite 43 von 66
80 µm
2,07
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,81
13,71
68,55
11,79
3. Messung
377,94
4. Messung
371,96
5. Messung
355,69
Seite 43 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
114
50,06
112
50,07
108
V10 [ml]
109
107
102
V500 [ml]
99
96
94
V1250 [ml]
97
94
93
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:00
5,78
2. Messung
5,000
7:30
5,76
3. Messung
5,000
7:00
5,78
1. Messung
100,00
9,1
2. Messung
100,00
9,4
3. Messung
100,00
10,4
V10 [ml]
109
107
102
V500 [ml]
99
96
94
V1250 [ml]
97
94
93
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:00
5,78
2. Messung
5,000
7:30
5,76
3. Messung
5,000
7:00
5,78
1. Messung
100,00
9,1
2. Messung
100,00
9,4
3. Messung
100,00
10,4
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
41,5
Ausbeute vor Siebung: 91,35 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
41,6
Ausbeute nach Siebung: 89,94 %
Granulat 0098
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,03
40 µm
0,15
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
337,48
2. Messung
334,72
V10 [ml]
94
94
94
80 µm
2,43
V500 [ml]
84
84
84
4. Messung
344,63
V1250 [ml]
82
84
82
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
41,6
Ausbeute nach Siebung: 89,94 %
Granulat 0098
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0,03
40 µm
0,15
5. Messung
336,56
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
337,48
2. Messung
334,72
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
97
50,02
98
50,01
98
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,94
12,88
58,01
22,57
3. Messung
351,16
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
41,5
Ausbeute vor Siebung: 91,35 %
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
114
50,06
112
50,07
108
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
97
50,02
98
50,01
98
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
V10 [ml]
94
94
94
80 µm
2,43
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,94
12,88
58,01
22,57
3. Messung
351,16
V500 [ml]
84
84
84
4. Messung
344,63
5. Messung
336,56
V1250 [ml]
82
84
82
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
4,999
9:20
5,76
2. Messung
5,000
6:50
5,60
3. Messung
5,000
7:50
5,75
Seite 44 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
4,999
9:20
5,76
2. Messung
5,000
6:50
5,60
3. Messung
5,000
7:50
5,75
Seite 44 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
9,7
2. Messung
100,00
8,8
3. Messung
100,00
10,3
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
9,7
2. Messung
100,00
8,8
3. Messung
100,00
10,3
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,7
44,1
Ausbeute vor Siebung: 92,79 %
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,50
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,06
104
50,00
104
50,00
104
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,7
42,6
Ausbeute nach Siebung: 85,43 %
Granulat 0099
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,59
11,82
180 µm
23,50
2. Messung
204,82
V10 [ml]
100
100
98
250 µm
54,32
3. Messung
204,97
V500 [ml]
90
90
89
500 µm
9,29
4. Messung
205,38
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,7
44,1
Ausbeute vor Siebung: 92,79 %
1000 µm
0,28
5. Messung
204,85
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,06
104
50,00
104
50,00
104
V1250 [ml]
89
89
88
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,7
42,6
Ausbeute nach Siebung: 85,43 %
Granulat 0099
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,59
11,82
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,50
Restfeuchte:
180 µm
23,50
2. Messung
204,82
V10 [ml]
100
100
98
250 µm
54,32
3. Messung
204,97
V500 [ml]
90
90
89
500 µm
9,29
1000 µm
0,28
4. Messung
205,38
5. Messung
204,85
V1250 [ml]
89
89
88
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
4,999
12:40
5,00
2. Messung
5,000
16:00
5,32
3. Messung
5,000
15:20
5,29
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
4,999
12:40
5,00
2. Messung
5,000
16:00
5,32
3. Messung
5,000
15:20
5,29
1. Messung
100,00
12,8
2. Messung
100,00
13,5
3. Messung
100,00
14,3
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
12,8
2. Messung
100,00
13,5
3. Messung
100,00
14,3
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
37,7
Ausbeute vor Siebung: 95,60 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
40,6
Ausbeute nach Siebung: 95,45 %
Seite 45 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
37,7
Ausbeute vor Siebung: 95,60 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
40,6
Ausbeute nach Siebung: 95,45 %
Seite 45 von 66
Simone Hördegen
Granulat 0100
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,33
5,94
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,43
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
106
50,03
106
50,00
106
180 µm
15,44
2. Messung
208,47
V10 [ml]
101
100
101
250 µm
61,04
3. Messung
208,46
V500 [ml]
92
91
91
500 µm
16,22
4. Messung
207,76
Anhang 2
Simone Hördegen
1000 µm
0,75
Granulat 0100
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,33
5,94
5. Messung
205,16
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,43
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
106
50,03
106
50,00
106
V1250 [ml]
90
90
90
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
4,999
11:10
5,36
2. Messung
5,000
16:20
6,12
3. Messung
5,000
16,10
5,98
1. Messung
100,00
11,0
2. Messung
100,00
11,2
3. Messung
100,00
10,7
2. Messung
208,47
V10 [ml]
101
100
101
250 µm
61,04
3. Messung
208,46
V500 [ml]
92
91
91
500 µm
16,22
1000 µm
0,75
4. Messung
207,76
5. Messung
205,16
V1250 [ml]
90
90
90
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
4,999
11:10
5,36
2. Messung
5,000
16:20
6,12
3. Messung
5,000
16,10
5,98
1. Messung
100,00
11,0
2. Messung
100,00
11,2
3. Messung
100,00
10,7
Fließverhalten:
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 83,33 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
40,4
Ausbeute nach Siebung: 82,63 %
Granulat 0101
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,36
10,23
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,62
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
39,9
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
107
50,02
108
50,02
106
180 µm
15,44
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
180 µm
22,95
2. Messung
204,20
V10 [ml]
102
102
101
250 µm
56,91
3. Messung
203,53
V500 [ml]
92
91
-
500 µm
9,26
4. Messung
203,85
V1250 [ml]
90
90
90
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
39,9
Ausbeute vor Siebung: 83,33 %
1000 µm
0,25
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,62
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
107
50,02
108
50,02
106
Seite 46 von 66
Ausbeute nach Siebung: 82,63 %
Granulat 0101
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,36
10,23
5. Messung
205,26
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
40,4
180 µm
22,95
2. Messung
204,20
V10 [ml]
102
102
101
250 µm
56,91
3. Messung
203,53
V500 [ml]
92
91
-
500 µm
9,26
1000 µm
0,25
4. Messung
203,85
5. Messung
205,26
V1250 [ml]
90
90
90
V2500 [ml]
-
Seite 46 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
13:30
4,78
2. Messung
5,000
13:50
5,10
3. Messung
5,002
12:50
4,82
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
13:30
4,78
2. Messung
5,000
13:50
5,10
3. Messung
5,002
12:50
4,82
1. Messung
100,00
11,6
2. Messung
100,00
11,4
3. Messung
100,00
13,3
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
11,6
2. Messung
100,00
11,4
3. Messung
100,00
13,3
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 86,41 %
180 µm
5,64
2. Messung
206,12
Ausbeute vor Siebung: 81,09 %
250 µm
53,31
3. Messung
205,91
500 µm
36,50
4. Messung
206,08
180 µm
22,36
2. Messung
204,89
V10 [ml]
102
100
102
250 µm
55,42
3. Messung
205,27
V500 [ml]
92
90
90
500 µm
10,08
4. Messung
204,56
V1250 [ml]
92
89
90
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
33,5
Ausbeute vor Siebung: 86,41 %
1000 µm
3,00
5. Messung
208,51
Ausbeute nach Siebung: 80,84 %
Granulat 0103
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,40
11,35
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,90
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
37,8
Ausbeute nach Siebung: 86,40 %
Granulat 0102
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,16
1,31
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,59
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
33,5
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,00
105
50,00
106
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Ausbeute nach Siebung: 86,40 %
Granulat 0102
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,16
1,31
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,59
5. Messung
203,30
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,00
105
50,00
106
Seite 47 von 66
250 µm
53,31
3. Messung
205,91
500 µm
36,50
4. Messung
206,08
1000 µm
3,00
5. Messung
208,51
Ausbeute nach Siebung: 80,84 %
Granulat 0103
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,40
11,35
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,90
180 µm
5,64
2. Messung
206,12
Ausbeute vor Siebung: 81,09 %
1000 µm
0,33
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
37,8
180 µm
22,36
2. Messung
204,89
V10 [ml]
102
100
102
250 µm
55,42
3. Messung
205,27
V500 [ml]
92
90
90
500 µm
10,08
1000 µm
0,33
4. Messung
204,56
5. Messung
203,30
V1250 [ml]
92
89
90
V2500 [ml]
-
Seite 47 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
14:30
5,14
2. Messung
5,000
14:40
5,26
3. Messung
5,001
11:10
4,92
1. Messung
100,00
11,8
2. Messung
100,00
11,6
Ausbeute vor Siebung: 83,86 %
3. Messung
100,00
11,0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,87
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
38,1
Ausbeute nach Siebung: 83,71 %
Granulat 0104
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,58
15,17
3. Messung
5,001
11:10
4,92
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
11,8
2. Messung
100,00
11,6
3. Messung
100,00
11,0
180 µm
26,99
2. Messung
204,52
V10 [ml]
102
102
102
250 µm
50,80
3. Messung
203,25
V500 [ml]
91
92
92
500 µm
6,21
4. Messung
203,72
V1250 [ml]
90
91
90
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
33,8
Ausbeute vor Siebung: 83,86 %
1000 µm
0,18
5. Messung
204,19
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,01
105
50,02
106
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
38,1
Ausbeute nach Siebung: 83,71 %
Granulat 0104
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,58
15,17
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
203,87
Restfeuchte:
180 µm
26,99
2. Messung
204,52
V10 [ml]
102
102
102
250 µm
50,80
3. Messung
203,25
V500 [ml]
91
92
92
500 µm
6,21
1000 µm
0,18
4. Messung
203,72
5. Messung
204,19
V1250 [ml]
90
91
90
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
10:40
4,38
2. Messung
5,001
11:50
4,58
3. Messung
5,002
10:40
4,52
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
2. Messung
5,000
14:40
5,26
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
33,8
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
14:30
5,14
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,01
105
50,02
106
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
10:40
4,38
2. Messung
5,001
11:50
4,58
3. Messung
5,002
10:40
4,52
1. Messung
100,00
11,7
2. Messung
100,00
11,5
3. Messung
100,00
15,7
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
11,7
2. Messung
100,00
11,5
3. Messung
100,00
15,7
Seite 48 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 48 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 94,67 %
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,47
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
102
50,00
105
50,00
104
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
35,9
Ausbeute nach Siebung: 94,57 %
Granulat 0105
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,21
6,29
180 µm
16,71
2. Messung
208,44
V10 [ml]
98
101
100
250 µm
58,02
3. Messung
208,44
V500 [ml]
88
90
89
500 µm
17,78
4. Messung
208,48
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
31,7
Ausbeute vor Siebung: 94,67 %
1000 µm
0,80
5. Messung
208,49
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
102
50,00
105
50,00
104
V1250 [ml]
87
89
88
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
35,9
Ausbeute nach Siebung: 94,57 %
Granulat 0105
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,21
6,29
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
208,47
Restfeuchte:
180 µm
16,71
2. Messung
208,44
V10 [ml]
98
101
100
250 µm
58,02
3. Messung
208,44
V500 [ml]
88
90
89
500 µm
17,78
1000 µm
0,80
4. Messung
208,48
5. Messung
208,49
V1250 [ml]
87
89
88
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
15:50
5,18
2. Messung
5,001
15.10
5,34
3. Messung
5,002
10:50
4,76
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
31,7
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
15:50
5,18
2. Messung
5,001
15.10
5,34
3. Messung
5,002
10:50
4,76
1. Messung
100,00
12,0
2. Messung
100,00
12,6
3. Messung
100,00
15,5
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
12,0
2. Messung
100,00
12,6
3. Messung
100,00
15,5
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
41,2
Ausbeute vor Siebung: 96,05 %
Granulat 0106
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,30
5,13
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
43,3
Ausbeute nach Siebung: 95,94 %
180 µm
13,12
250 µm
55,54
500 µm
24,00
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
41,2
Ausbeute vor Siebung: 96,05 %
1000 µm
1,86
Seite 49 von 66
Granulat 0106
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,30
5,13
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
43,3
Ausbeute nach Siebung: 95,94 %
180 µm
13,12
250 µm
55,54
500 µm
24,00
1000 µm
1,86
Seite 49 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,02
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
103
50,01
103
50,00
103
2. Messung
204,68
V10 [ml]
98
98
99
3. Messung
205,48
V500 [ml]
89
90
90
4. Messung
205,21
5. Messung
204,68
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
103
50,01
103
50,00
103
V1250 [ml]
88
89
88
1. Messung
5,001
11:40
4,64
2. Messung
5,004
13:40
4,92
3. Messung
5,003
13:40
4,94
1. Messung
100,00
11,4
2. Messung
100,00
12,7
V500 [ml]
89
90
90
4. Messung
205,21
5. Messung
204,68
V1250 [ml]
88
89
88
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
11:40
4,64
2. Messung
5,004
13:40
4,92
3. Messung
5,003
13:40
4,94
3. Messung
100,00
13,5
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
11,4
2. Messung
100,00
12,7
3. Messung
100,00
13,5
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,3
Ausbeute vor Siebung: 96,17 %
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,01
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
46,3
Ausbeute nach Siebung: 95,99 %
Granulat 0107
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,42
10,46
180 µm
20,90
2. Messung
203,34
V10 [ml]
103
102
104
250 µm
56,45
3. Messung
204,44
V500 [ml]
92
92
93
500 µm
11,35
4. Messung
204,65
V1250 [ml]
91
91
91
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,3
Ausbeute vor Siebung: 96,17 %
1000 µm
0,32
5. Messung
203,48
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
107
50,01
108
50,01
108
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
46,3
Ausbeute nach Siebung: 95,99 %
Granulat 0107
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,42
10,46
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,01
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
V10 [ml]
98
98
99
3. Messung
205,48
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
107
50,01
108
50,01
108
2. Messung
204,68
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,02
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
180 µm
20,90
2. Messung
203,34
V10 [ml]
103
102
104
250 µm
56,45
3. Messung
204,44
V500 [ml]
92
92
93
500 µm
11,35
1000 µm
0,32
4. Messung
204,65
5. Messung
203,48
V1250 [ml]
91
91
91
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
14:40
4,52
2. Messung
5,002
13:40
4,40
3. Messung
5,000
12:10
4,30
Seite 50 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
14:40
4,52
2. Messung
5,002
13:40
4,40
3. Messung
5,000
12:10
4,30
Seite 50 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
9,9
2. Messung
100,00
13,3
3. Messung
100,00
13,6
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
9,9
2. Messung
100,00
13,3
3. Messung
100,00
13,6
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
32,9
Ausbeute vor Siebung: 94,52 %
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,72
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
104
50,00
105
50,01
104
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
36,0
Ausbeute nach Siebung: 94,43 %
Granulat 0108
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
180 µm
2. Messung
204,33
V10 [ml]
100
101
100
250 µm
3. Messung
204,49
V500 [ml]
92
91
90
500 µm
4. Messung
204,06
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
32,9
Ausbeute vor Siebung: 94,52 %
1000 µm
5. Messung
205,09
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,03
104
50,00
105
50,01
104
V1250 [ml]
90
90
89
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
36,0
Ausbeute nach Siebung: 94,43 %
Granulat 0108
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,72
Restfeuchte:
180 µm
2. Messung
204,33
V10 [ml]
100
101
100
250 µm
3. Messung
204,49
V500 [ml]
92
91
90
500 µm
1000 µm
4. Messung
204,06
5. Messung
205,09
V1250 [ml]
90
90
89
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
12:50
4,30
2. Messung
5,000
16:30
4,60
3. Messung
5,000
12:00
4,32
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
12:50
4,30
2. Messung
5,000
16:30
4,60
3. Messung
5,000
12:00
4,32
1. Messung
100,00
12,1
2. Messung
100,00
13,1
3. Messung
100,00
12,8
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
12,1
2. Messung
100,00
13,1
3. Messung
100,00
12,8
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
39,7
Ausbeute vor Siebung: 95,45 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
41,4
Ausbeute nach Siebung: 95,34 %
Seite 51 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
39,7
Ausbeute vor Siebung: 95,45 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
41,4
Ausbeute nach Siebung: 95,34 %
Seite 51 von 66
Simone Hördegen
Granulat 0109
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,75
10,94
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,44
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
104
50,01
105
50,03
102
180 µm
19,28
2. Messung
203,55
V10 [ml]
100
102
98
250 µm
52,95
3. Messung
203,24
V500 [ml]
90
91
88
500 µm
15,27
4. Messung
203,49
Anhang 2
Simone Hördegen
1000 µm
0,68
Granulat 0109
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,75
10,94
5. Messung
203,43
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,44
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
104
50,01
105
50,03
102
V1250 [ml]
88
90
88
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
15:20
5,10
2. Messung
5,000
15:30
5,00
3. Messung
5,003
14:20
4,98
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
10,1
3. Messung
100,00
10,8
2. Messung
203,55
V10 [ml]
100
102
98
250 µm
52,95
3. Messung
203,24
V500 [ml]
90
91
88
500 µm
15,27
1000 µm
0,68
4. Messung
203,49
5. Messung
203,43
V1250 [ml]
88
90
88
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
15:20
5,10
2. Messung
5,000
15:30
5,00
3. Messung
5,003
14:20
4,98
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
10,1
3. Messung
100,00
10,8
Fließverhalten:
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 96,02 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
34,9
Ausbeute nach Siebung: 95,98 %
Granulat 0110
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,23
3,10
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,38
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
33,6
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
100
50,03
101
50,00
102
180 µm
19,28
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
180 µm
9,98
2. Messung
205,36
V10 [ml]
96
98
98
250 µm
49,89
3. Messung
205,06
V500 [ml]
88
88
90
500 µm
30,37
4. Messung
205,42
V1250 [ml]
86
88
88
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
33,6
Ausbeute vor Siebung: 96,02 %
1000 µm
6,31
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
205,38
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
100
50,03
101
50,00
102
Seite 52 von 66
Ausbeute nach Siebung: 95,98 %
Granulat 0110
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,23
3,10
5. Messung
205,38
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
34,9
180 µm
9,98
2. Messung
205,36
V10 [ml]
96
98
98
250 µm
49,89
3. Messung
205,06
V500 [ml]
88
88
90
500 µm
30,37
1000 µm
6,31
4. Messung
205,42
5. Messung
205,38
V1250 [ml]
86
88
88
V2500 [ml]
-
Seite 52 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
15:10
5,32
2. Messung
5,001
16:00
5,56
3. Messung
5,003
14:40
5,32
1. Messung
100,00
10,6
2. Messung
100,00
11,1
Ausbeute vor Siebung: 95,34 %
3. Messung
100,00
11,2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,13
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
46,4
Ausbeute nach Siebung: 95,13 %
Granulat 0111
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,39
9,42
3. Messung
5,003
14:40
5,32
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
10,6
2. Messung
100,00
11,1
3. Messung
100,00
11,2
180 µm
23,15
2. Messung
203,86
V10 [ml]
100
98
100
250 µm
55,90
3. Messung
203,86
V500 [ml]
91
90
91
500 µm
10,69
4. Messung
203,84
V1250 [ml]
90
89
90
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
44,3
Ausbeute vor Siebung: 95,34 %
1000 µm
0,47
5. Messung
204,09
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,01
104
50,02
106
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
46,4
Ausbeute nach Siebung: 95,13 %
Granulat 0111
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,39
9,42
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,13
Restfeuchte:
180 µm
23,15
2. Messung
203,86
V10 [ml]
100
98
100
250 µm
55,90
3. Messung
203,86
V500 [ml]
91
90
91
500 µm
10,69
1000 µm
0,47
4. Messung
203,84
5. Messung
204,09
V1250 [ml]
90
89
90
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,002
15:00
5,08
2. Messung
5,000
15:40
5,18
3. Messung
5,001
11:00
4,54
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
2. Messung
5,001
16:00
5,56
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
44,3
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
15:10
5,32
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,01
104
50,02
106
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
15:00
5,08
2. Messung
5,000
15:40
5,18
3. Messung
5,001
11:00
4,54
1. Messung
100,00
10,2
2. Messung
100,00
9,8
3. Messung
100,00
10,0
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
10,2
2. Messung
100,00
9,8
3. Messung
100,00
10,0
Seite 53 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 53 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 94,80 %
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,51
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,04
102
50,01
104
50,01
103
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
35,5
Ausbeute nach Siebung: 94,68 %
Granulat 0112
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,85
7,62
180 µm
18,91
2. Messung
204,77
V10 [ml]
98
100
98
250 µm
56,29
3. Messung
204,15
V500 [ml]
88
90
88
500 µm
15,26
4. Messung
205,28
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
36,2
Ausbeute vor Siebung: 94,80 %
1000 µm
0,87
5. Messung
204,80
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,04
102
50,01
104
50,01
103
V1250 [ml]
88
89
88
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
35,5
Ausbeute nach Siebung: 94,68 %
Granulat 0112
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,85
7,62
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,51
Restfeuchte:
180 µm
18,91
2. Messung
204,77
V10 [ml]
98
100
98
250 µm
56,29
3. Messung
204,15
V500 [ml]
88
90
88
500 µm
15,26
1000 µm
0,87
4. Messung
205,28
5. Messung
204,80
V1250 [ml]
88
89
88
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
14:20
4,66
2. Messung
5,001
10:50
4,32
3. Messung
5,001
12:10
4,60
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
36,2
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
14:20
4,66
2. Messung
5,001
10:50
4,32
3. Messung
5,001
12:10
4,60
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
10,7
3. Messung
100,00
9,8
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
10,7
3. Messung
100,00
9,8
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
41,1
Ausbeute vor Siebung: 95,58 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,2
Ausbeute nach Siebung: 95,45 %
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
41,1
Ausbeute vor Siebung: 95,58 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
42,2
Ausbeute nach Siebung: 95,45 %
Granulatansatz 0113
1 kg Placebogranulatmischung 7 Minuten im GPCG 1.1 gemischt.
Granulatansatz 0113
1 kg Placebogranulatmischung 7 Minuten im GPCG 1.1 gemischt.
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
28,59
34,75
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
28,59
34,75
180 µm
22,06
250 µm
13,25
500 µm
1,02
1000 µm
0,26
Seite 54 von 66
180 µm
22,06
250 µm
13,25
500 µm
1,02
1000 µm
0,26
Seite 54 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
88
50,01
88
50,02
88
V10 [ml]
84
84
84
V500 [ml]
59
60
60
V1250 [ml]
58
58
58
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,005
9:50
3,14
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,79
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
105
50,00
104
50,01
103
2. Messung
5,001
10:10
3,26
180 µm
16,55
2. Messung
204,76
V10 [ml]
99
98
98
3. Messung
5,001
9:20
3,14
4. Messung
5,003
9:30
3,20
250 µm
54,96
3. Messung
205,04
V500 [ml]
90
88
89
5. Messung
5,002
12:20
3,32
500 µm
20,50
4. Messung
205,50
1000 µm
1,83
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
88
50,01
88
50,02
88
V10 [ml]
84
84
84
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,005
9:50
3,14
V500 [ml]
59
60
60
5. Messung
205,01
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,01
105
50,00
104
50,01
103
V1250 [ml]
90
88
88
2. Messung
5,001
10:10
3,26
Granulat 0114
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,35
5,83
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
204,79
Restfeuchte:
V1250 [ml]
58
58
58
V2500 [ml]
-
180 µm
16,55
2. Messung
204,76
V10 [ml]
99
98
98
3. Messung
5,001
9:20
3,14
4. Messung
5,003
9:30
3,20
250 µm
54,96
3. Messung
205,04
V500 [ml]
90
88
89
5. Messung
5,002
12:20
3,32
500 µm
20,50
1000 µm
1,83
4. Messung
205,50
5. Messung
205,01
V1250 [ml]
90
88
88
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
12:20
4,78
2. Messung
5,003
11:30
4,58
3. Messung
5,003
12:10
4,68
1. Messung
100,00
10,5
2. Messung
100,00
10,5
3. Messung
100,00
10,1
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Restfeuchte:
Granulat 0114
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne
90 µm
Rückstand [g]
0,35
5,83
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
12:20
4,78
2. Messung
5,003
11:30
4,58
3. Messung
5,003
12:10
4,68
1. Messung
100,00
10,5
2. Messung
100,00
10,5
3. Messung
100,00
10,1
Fließverhalten:
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,2
Ausbeute vor Siebung: 95,30 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
41,8
Ausbeute nach Siebung: 95,17 %
Seite 55 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,2
Ausbeute vor Siebung: 95,30 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
41,8
Ausbeute nach Siebung: 95,17 %
Seite 55 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0115
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
249,38
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
116
50,02
116
50,02
116
40 µm
0,04
80 µm
1,95
2. Messung
258,64
V10 [ml]
108
108
108
V500 [ml]
96
96
97
4. Messung
252,60
40 µm
0,04
5. Messung
253,20
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
249,38
2. Messung
258,64
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
116
50,02
116
50,02
116
V1250 [ml]
94
95
95
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:10
5,40
2. Messung
5,002
8:40
5,44
3. Messung
5,000
8:10
5,44
1. Messung
100,00
7,3
2. Messung
100,00
7,6
3. Messung
100,00
7,6
V10 [ml]
108
108
108
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
10,63
38,60
46,71
1,74
3. Messung
254,47
V500 [ml]
96
96
97
4. Messung
252,60
5. Messung
253,20
V1250 [ml]
94
95
95
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
8:10
5,40
2. Messung
5,002
8:40
5,44
3. Messung
5,000
8:10
5,44
1. Messung
100,00
7,3
2. Messung
100,00
7,6
3. Messung
100,00
7,6
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
11,1
Ausbeute vor Siebung: 93,41 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
11,8
Ausbeute nach Siebung: 92,64 %
Granulat 0116
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,35
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
276,76
2. Messung
276,04
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
116
50,02
118
50,05
118
80 µm
1,95
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0115
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
10,63
38,60
46,71
1,74
3. Messung
254,47
Simone Hördegen
V10 [ml]
108
112
110
80 µm
4,65
Ausbeute vor Siebung: 93,41 %
V500 [ml]
95
98
98
4. Messung
268,21
V1250 [ml]
95
96
96
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
11,8
Ausbeute nach Siebung: 92,64 %
Granulat 0116
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,35
5. Messung
279,70
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
276,76
2. Messung
276,04
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
116
50,02
118
50,05
118
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
14,83
43,93
35,43
0,94
3. Messung
274,89
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
11,1
Seite 56 von 66
V10 [ml]
108
112
110
80 µm
4,65
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
14,83
43,93
35,43
0,94
3. Messung
274,89
V500 [ml]
95
98
98
4. Messung
268,21
5. Messung
279,70
V1250 [ml]
95
96
96
V2500 [ml]
-
Seite 56 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
8:00
5,38
2. Messung
5,000
8:30
5,36
3. Messung
5,000
8:40
5,40
1. Messung
100,00
7,9
2. Messung
100,00
9,1
Ausbeute vor Siebung: 92,99 %
Granulat 0117
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
452,63
3. Messung
100,00
9,7
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
8,7
Ausbeute nach Siebung: 92,36 %
3. Messung
5,000
8:40
5,40
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
7,9
2. Messung
100,00
9,1
3. Messung
100,00
9,7
40 µm
0
80 µm
0,84
2. Messung
438,79
V10 [ml]
106
106
106
V500 [ml]
97
97
97
4. Messung
432,43
V1250 [ml]
96
96
96
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
8,7
Ausbeute nach Siebung: 92,36 %
Granulat 0117
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
5. Messung
434,67
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
452,63
2. Messung
438,79
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
111
50,00
111
50,02
112
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,76
5,71
59,38
32,06
3. Messung
446,31
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
9,4
Ausbeute vor Siebung: 92,99 %
Restfeuchte:
V10 [ml]
106
106
106
80 µm
0,84
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
1,76
5,71
59,38
32,06
3. Messung
446,31
V500 [ml]
97
97
97
4. Messung
432,43
5. Messung
434,67
V1250 [ml]
96
96
96
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
4,999
7:00
5,34
2. Messung
5,001
7:10
5,38
3. Messung
5,001
7:30
5,36
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
2. Messung
5,000
8:30
5,36
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
9,4
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
8:00
5,38
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
111
50,00
111
50,02
112
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
4,999
7:00
5,34
2. Messung
5,001
7:10
5,38
3. Messung
5,001
7:30
5,36
1. Messung
100,00
11,7
2. Messung
100,00
10,7
3. Messung
100,00
10,8
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
11,7
2. Messung
100,00
10,7
3. Messung
100,00
10,8
Seite 57 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 57 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 84,95 %
Granulat 0118
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
270,27
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
116
50,04
114
50,00
114
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
45,1
Ausbeute nach Siebung: 80,63 %
40 µm
0,05
80 µm
2,00
2. Messung
260,00
V10 [ml]
109
107
107
V500 [ml]
96
94
94
4. Messung
270,47
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
45,1
Ausbeute nach Siebung: 80,63 %
Granulat 0118
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,05
5. Messung
265,33
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
270,27
2. Messung
260,00
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
116
50,04
114
50,00
114
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,73
41,67
45,20
1,50
3. Messung
262,98
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
47,1
Ausbeute vor Siebung: 84,95 %
V1250 [ml]
94
93
94
Restfeuchte:
V10 [ml]
109
107
107
80 µm
2,00
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,73
41,67
45,20
1,50
3. Messung
262,98
V500 [ml]
96
94
94
4. Messung
270,47
5. Messung
265,33
V1250 [ml]
94
93
94
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
8:10
5,34
2. Messung
5,001
7:40
5,32
3. Messung
5,002
7:40
5,32
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
47,1
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
8:10
5,34
2. Messung
5,001
7:40
5,32
3. Messung
5,002
7:40
5,32
1. Messung
100,00
7,5
2. Messung
100,00
7,8
3. Messung
100,00
7,6
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
7,5
2. Messung
100,00
7,8
3. Messung
100,00
7,6
Friabilität:
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,3
18,5
Ausbeute vor Siebung: 93,23 %
Granulat 0119
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,3
16,2
Ausbeute nach Siebung: 91,92 %
40 µm
0
80 µm
1,24
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,67
13,80
65,01
17,00
Seite 58 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,3
18,5
Ausbeute vor Siebung: 93,23 %
Granulat 0119
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,3
16,2
Ausbeute nach Siebung: 91,92 %
40 µm
0
80 µm
1,24
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,67
13,80
65,01
17,00
Seite 58 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
374,58
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
106
50,00
107
50,01
108
2. Messung
365,00
V10 [ml]
100
101
104
3. Messung
370,57
V500 [ml]
90
91
94
4. Messung
372,50
5. Messung
378,81
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
106
50,00
107
50,01
108
V1250 [ml]
90
90
92
1. Messung
5,001
10:10
5,34
2. Messung
5,001
7:20
5,34
3. Messung
5,001
7:50
5,32
1. Messung
100,00
10,4
2. Messung
100,00
9,7
V500 [ml]
90
91
94
4. Messung
372,50
5. Messung
378,81
V1250 [ml]
90
90
92
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
10:10
5,34
2. Messung
5,001
7:20
5,34
3. Messung
5,001
7:50
5,32
3. Messung
100,00
9,7
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
10,4
2. Messung
100,00
9,7
3. Messung
100,00
9,7
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,5
43,0
Ausbeute vor Siebung: 93,74 %
Granulat 0120
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
312,05
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,5
40,1
Ausbeute nach Siebung: 90,07 %
40 µm
0,03
80 µm
1,23
2. Messung
290,36
V10 [ml]
108
108
108
V500 [ml]
97
96
96
4. Messung
302,83
V1250 [ml]
95
94
94
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,5
40,1
Ausbeute nach Siebung: 90,07 %
Granulat 0120
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,03
5. Messung
298,09
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
312,05
2. Messung
290,36
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
114
50,00
114
50,00
114
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,74
30,47
60,03
3,49
3. Messung
308,94
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,5
43,0
Ausbeute vor Siebung: 93,74 %
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
V10 [ml]
100
101
104
3. Messung
370,57
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
114
50,00
114
50,00
114
2. Messung
365,00
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
374,58
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
V10 [ml]
108
108
108
80 µm
1,23
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
4,74
30,47
60,03
3,49
3. Messung
308,94
V500 [ml]
97
96
96
4. Messung
302,83
5. Messung
298,09
V1250 [ml]
95
94
94
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
9:40
5,36
2. Messung
5,004
8:40
5,32
3. Messung
5,002
8:00
5,30
Seite 59 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
9:40
5,36
2. Messung
5,004
8:40
5,32
3. Messung
5,002
8:00
5,30
Seite 59 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
8,8
2. Messung
100,00
8,8
3. Messung
100,00
10,0
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
8,8
2. Messung
100,00
8,8
3. Messung
100,00
10,0
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,8
22,9
Ausbeute vor Siebung: 93,43 %
Granulat 0121
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
333,37
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,10
122
50,01
124
50,00
124
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,8
20,5
Ausbeute nach Siebung: 91,94 %
40 µm
0,13
80 µm
4,94
2. Messung
337,39
V10 [ml]
116
116
116
V500 [ml]
100
100
100
4. Messung
337,64
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,8
20,5
Ausbeute nach Siebung: 91,94 %
Granulat 0121
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,13
5. Messung
339,78
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
333,37
2. Messung
337,39
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,10
122
50,01
124
50,00
124
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
25,48
40,39
27,34
1,57
3. Messung
335,83
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,8
22,9
Ausbeute vor Siebung: 93,43 %
V1250 [ml]
98
99
99
Restfeuchte:
V10 [ml]
116
116
116
80 µm
4,94
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
25,48
40,39
27,34
1,57
3. Messung
335,83
V500 [ml]
100
100
100
4. Messung
337,64
5. Messung
339,78
V1250 [ml]
98
99
99
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
9:10
5,28
2. Messung
5,002
9:00
5,30
3. Messung
5,004
10:00
5,30
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
9:10
5,28
2. Messung
5,002
9:00
5,30
3. Messung
5,004
10:00
5,30
1. Messung
100,00
7,5
2. Messung
100,00
7,5
3. Messung
100,00
8,0
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
7,5
2. Messung
100,00
7,5
3. Messung
100,00
8,0
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,1
5,2
Ausbeute vor Siebung: 91,42 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,1
5,0
Ausbeute nach Siebung: 90,14 %
Seite 60 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,1
5,2
Ausbeute vor Siebung: 91,42 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,1
5,0
Ausbeute nach Siebung: 90,14 %
Seite 60 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0122
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
383,39
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
113
50,00
114
50,01
114
40 µm
0
80 µm
0,55
2. Messung
363,73
V10 [ml]
106
107
107
V500 [ml]
95
94
95
4. Messung
376,06
40 µm
0
5. Messung
380,55
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
383,39
2. Messung
363,73
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
113
50,00
114
50,01
114
V1250 [ml]
94
94
94
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
10:00
5,24
2. Messung
4,999
8:20
5,20
3. Messung
5,002
10:50
5,22
1. Messung
100,00
8,8
2. Messung
100,00
8,2
3. Messung
100,00
8,4
V10 [ml]
106
107
107
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,44
32,31
60,71
2,89
3. Messung
381,10
V500 [ml]
95
94
95
4. Messung
376,06
5. Messung
380,55
V1250 [ml]
94
94
94
V2500 [ml]
-
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
10:00
5,24
2. Messung
4,999
8:20
5,20
3. Messung
5,002
10:50
5,22
1. Messung
100,00
8,8
2. Messung
100,00
8,2
3. Messung
100,00
8,4
Fließverhalten:
Friabilität:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
23,3
Ausbeute vor Siebung: 92,54 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
20,9
Ausbeute nach Siebung: 91,34 %
Granulat 0123
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
420,19
2. Messung
431,48
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,02
108
50,01
110
80 µm
0,55
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Granulat 0122
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
3,44
32,31
60,71
2,89
3. Messung
381,10
Simone Hördegen
V10 [ml]
101
102
105
80 µm
0,80
Ausbeute vor Siebung: 92,54 %
V500 [ml]
91
92
994
4. Messung
433,85
V1250 [ml]
90
91
92
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
20,9
Ausbeute nach Siebung: 91,34 %
Granulat 0123
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
5. Messung
436,83
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
420,19
2. Messung
431,48
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
106
50,02
108
50,01
110
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,26
10,28
67,60
18,90
3. Messung
445,82
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
23,3
Seite 61 von 66
V10 [ml]
101
102
105
80 µm
0,80
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
2,26
10,28
67,60
18,90
3. Messung
445,82
V500 [ml]
91
92
994
4. Messung
433,85
5. Messung
436,83
V1250 [ml]
90
91
92
V2500 [ml]
-
Seite 61 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
9:50
5,34
2. Messung
5,006
7:20
5,29
3. Messung
5,001
7:30
5,30
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
9,6
Ausbeute vor Siebung: 92,15 %
Granulat 0124
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
300,96
3. Messung
100,00
9,2
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
41,0
Ausbeute nach Siebung: 89,29 %
3. Messung
5,001
7:30
5,30
Einwaage [g]
Zeit [sec]
1. Messung
100,00
10,0
2. Messung
100,00
9,6
3. Messung
100,00
9,2
40 µm
0,23
80 µm
4,27
2. Messung
294,28
V10 [ml]
109
106
106
V500 [ml]
98
94
94
4. Messung
303,10
V1250 [ml]
96
93
94
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,0
41,0
Ausbeute nach Siebung: 89,29 %
Granulat 0124
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,23
5. Messung
293,26
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
300,96
2. Messung
294,28
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
116
50,00
111
50,00
113
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,65
29,76
52,79
3,33
3. Messung
309,79
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,9
Ausbeute vor Siebung: 92,15 %
Restfeuchte:
V10 [ml]
109
106
106
80 µm
4,27
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
9,65
29,76
52,79
3,33
3. Messung
309,79
V500 [ml]
98
94
94
4. Messung
303,10
5. Messung
293,26
V1250 [ml]
96
93
94
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,005
10:20
5,43
2. Messung
5,001
9:00
5,38
3. Messung
5,004
6:50
5,38
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
2. Messung
5,006
7:20
5,29
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,0
42,9
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
9:50
5,34
Fließverhalten:
Friabilität:
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,00
116
50,00
111
50,00
113
Anhang 2
Restfeuchte:
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,005
10:20
5,43
2. Messung
5,001
9:00
5,38
3. Messung
5,004
6:50
5,38
1. Messung
100,00
9,2
2. Messung
100,00
8,4
3. Messung
100,00
8,5
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
9,2
2. Messung
100,00
8,4
3. Messung
100,00
8,5
Seite 62 von 66
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Seite 62 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Friabilität:
Ausbeute vor Siebung: 90,46 %
Granulat 0125
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
311,97
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
114
50,00
113
50,00
114
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
29,0
Ausbeute nach Siebung: 88,98 %
40 µm
0,22
80 µm
3,15
2. Messung
303,96
V10 [ml]
106
106
107
V500 [ml]
93
95
95
4. Messung
309,39
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,4
29,0
Ausbeute nach Siebung: 88,98 %
Granulat 0125
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,22
5. Messung
318,66
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
311,97
2. Messung
303,96
V2500 [ml]
-
Schütt-/Stampfvolumen:
Einwaage [g]
V0 [ml]
50,02
114
50,00
113
50,00
114
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,73
34,98
49,70
3,15
3. Messung
312,53
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
29,8
Ausbeute vor Siebung: 90,46 %
V1250 [ml]
93
94
94
Restfeuchte:
V10 [ml]
106
106
107
80 µm
3,15
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
8,73
34,98
49,70
3,15
3. Messung
312,53
V500 [ml]
93
95
95
4. Messung
309,39
5. Messung
318,66
V1250 [ml]
93
94
94
V2500 [ml]
-
Restfeuchte:
1. Messung
5,003
10:30
5,44
2. Messung
5,002
8:10
5,42
3. Messung
5,001
8:30
5,40
Fließverhalten:
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Anhang 2
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,4
29,8
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,003
10:30
5,44
2. Messung
5,002
8:10
5,42
3. Messung
5,001
8:30
5,40
1. Messung
100,00
8,1
2. Messung
100,00
7,9
3. Messung
100,00
8,1
Fließverhalten:
1. Messung
100,00
8,1
2. Messung
100,00
7,9
3. Messung
100,00
8,1
Friabilität:
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
23,6
Ausbeute vor Siebung: 93,39 %
Einwaage [g]
Zeit [sec]
Friabilität:
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
19,0
Ausbeute nach Siebung: 92,28 %
Seite 63 von 66
Ohne Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m1 [g]
50,2
23,6
Ausbeute vor Siebung: 93,39 %
Mit Beanspruchung
Einwaage [g]
Rückstand m2 [g]
50,2
19,0
Ausbeute nach Siebung: 92,28 %
Seite 63 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Granulat 0126
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,001
Zeit [min:sec]
12:20
Feuchte [%]
22,52
2. Messung
5,002
11:20
21,92
Granulat 0127
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
4,994
Zeit [min:sec]
10:20
Feuchte [%]
22,07
Granulat 0128
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
273,02
40 µm
0,20
2. Messung
5,019
9:20
21,42
80 µm
3,05
2. Messung
273,55
3. Messung
4,998
11:40
21,88
2. Messung
5,002
11:20
21,92
3. Messung
4,998
11:40
21,88
3. Messung
5,005
9:00
21,94
Granulat 0127
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
4,994
Zeit [min:sec]
10:20
Feuchte [%]
22,07
2. Messung
5,019
9:20
21,42
3. Messung
5,005
9:00
21,94
4. Messung
276,47
5. Messung
282,06
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Anhang 2
Granulat 0126
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,001
Zeit [min:sec]
12:20
Feuchte [%]
22,52
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
6,72
28,16
53,33
8,74
3. Messung
276,30
Simone Hördegen
Granulat 0128
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0,20
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
273,02
2. Messung
273,55
80 µm
3,05
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
6,72
28,16
53,33
8,74
3. Messung
276,30
4. Messung
276,47
5. Messung
282,06
Restfeuchte:
1. Messung
5,002
10:00
5,38
2. Messung
5,002
10:50
5,38
Granulat 0129
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,002
Zeit [min:sec]
12:00
Feuchte [%]
21,62
Granulat 0130
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
2. Messung
5,005
10:30
22,02
80 µm
2,89
3. Messung
5,002
7:40
5,32
3. Messung
5,002
7:50
21,77
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,60
27,06
51,97
10,15
Seite 64 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,002
10:00
5,38
Granulat 0129
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,002
Zeit [min:sec]
12:00
Feuchte [%]
21,62
Granulat 0130
Siebanalyse Einwaage: 100,0 g
Pfanne 20 µm
Rückstand [g]
0
0
40 µm
0
80 µm
2,89
2. Messung
5,002
10:50
5,38
3. Messung
5,002
7:40
5,32
2. Messung
5,005
10:30
22,02
3. Messung
5,002
7:50
21,77
140 µm 180 µm 250 µm 500 µm
7,60
27,06
51,97
10,15
Seite 64 von 66
Simone Hördegen
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
302,24
2. Messung
289,14
3. Messung
306,54
4. Messung
307,28
5. Messung
298,38
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Anhang 2
Laserstreulichtanalyse:
1. Messung
D(v,0.5) [µm]
302,24
2. Messung
289,14
3. Messung
306,54
4. Messung
307,28
5. Messung
298,38
Restfeuchte:
1. Messung
5,001
13:40
5,28
Granulat 0131
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,002
Zeit [min:sec]
10:40
Feuchte [%]
22,36
Granulat 0132
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,004
Zeit [min:sec]
10:40
Feuchte [%]
22,23
Granulat 0133
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,004
Zeit [min:sec]
12:10
Feuchte [%]
22,23
2. Messung
5,005
8:10
5,26
2. Messung
5,000
9:20
22,04
2. Messung
5,002
8:50
21,10
2. Messung
5,000
8:50
22,06
3. Messung
5,000
7:10
5,22
2. Messung
5,005
8:10
5,26
3. Messung
5,000
7:10
5,22
3. Messung
5,000
8:50
21,56
Granulat 0131
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,002
Zeit [min:sec]
10:40
Feuchte [%]
22,36
2. Messung
5,000
9:20
22,04
3. Messung
5,000
8:50
21,56
3. Messung
5,002
9:10
21,74
Granulat 0132
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,004
Zeit [min:sec]
10:40
Feuchte [%]
22,23
2. Messung
5,002
8:50
21,10
3. Messung
5,002
9:10
21,74
3. Messung
5,009
8:30
22,09
Granulat 0133
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,004
Zeit [min:sec]
12:10
Feuchte [%]
22,23
2. Messung
5,000
8:50
22,06
3. Messung
5,009
8:30
22,09
2. Messung
5,000
7:10
5,50
3. Messung
5,002
7:50
5,48
Granulat 0134
Restfeuchte:
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
Simone Hördegen
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,001
13:40
5,28
Granulat 0134
Restfeuchte:
1. Messung
5,000
11:40
5,56
2. Messung
5,000
7:10
5,50
3. Messung
5,002
7:50
5,48
Seite 65 von 66
Einwaage [g]
Zeit [min:sec]
Feuchte [%]
1. Messung
5,000
11:40
5,56
Seite 65 von 66
Simone Hördegen
Granulat 0135
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,003
Zeit [min:sec]
11:10
Feuchte [%]
20,54
Anhang 2
2. Messung
5,003
9:10
20,23
3. Messung
5,000
9:30
20,56
Seite 66 von 66
Simone Hördegen
Granulat 0135
Festbettbildung; Granulat wurde verworfen
Restfeuchte:
1. Messung
Einwaage [g]
5,003
Zeit [min:sec]
11:10
Feuchte [%]
20,54
Anhang 2
2. Messung
5,003
9:10
20,23
3. Messung
5,000
9:30
20,56
Seite 66 von 66
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Standardgranulat Köster
2
7
8
9
10
12
28
29
_
_
_
_
_
_
002045
002045
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Anhang 3a
Simone Hördegen
Batch Nummer:
2
7
8
9
10
12
28
29
_
_
_
_
_
_
002045
002045
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919 S 80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
80
80
75
75
75
75
76
75
Volumenstrom [m³/h]
80
80
75
75
75
75
76
75
Dauer [min]
_
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
_
15
15
15
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
80
80
75
75
75
75
76
75
Volumenstrom [m³/h]
80
80
75
75
75
75
76
75
Dauer [min]
20
15
15
15
15
15
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
43,4
43,6
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
_
_
Mischen
50
Mischen
Dauer [min]
20
15
15
15
15
15
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
43,4
43,6
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
_
_
Temperatur Frischluft [°C]
_
18,5
25,0
19,0
24,5
20,6
27,0
24,6
Temperatur Frischluft [°C]
_
18,5
25,0
19,0
24,5
20,6
27,0
24,6
relative Feuchte Frischluft [%]
_
43,5
22,5
16,85
12,36
23,3
55,2
64,5
relative Feuchte Frischluft [%]
_
43,5
22,5
16,85
12,36
23,3
55,2
64,5
Absolutdruck Frischluft [Pa]
_
99300
99300
99200
99200
96400
98200
97200
Absolutdruck Frischluft [Pa]
_
99300
99300
99200
99200
96400
98200
97200
Absolutdruck Abluft [Pa]
_
98300
98400
98200
98200
95400
96200
96200
Absolutdruck Abluft [Pa]
_
98300
98400
98200
98200
95400
96200
96200
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
80
75
75
75
75
75
76
75
Volumenstrom [m³/h]
80
75
75
75
75
75
76
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
1
4,8
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
1
4,8
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
_
30
39
55
63
52
43
42
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
_
30
39
55
63
52
43
42
x-fache der kritischen Sprührate
_
1
1,3
1,7
2
1,7
1,7
1,7
x-fache der kritischen Sprührate
_
1
1,3
1,7
2
1,7
1,7
1,7
Granulation
Granulation
Konzentration BML [m/V-%]
5
5
5
5
5
5
5
5
aufgesprühte BML-Menge [g]
_
521,33
520,78
521,3
521,7
521,3
520,71
521,07
Konzentration BML [m/V-%]
5
5
5
5
5
5
5
5
aufgesprühte BML-Menge [g]
_
521,33
520,78
521,3
521,7
521,3
520,71
521,07
24,4
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
23,3
24,4
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
23,3
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
_
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
_
_
Dauer [min]
_
_
_
_
_
17
22
25
Dauer [min]
_
_
_
_
_
17
22
25
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
80
75
75
75
75
75
76
75
Volumenstrom [m³/h]
80
75
75
75
75
75
76
75
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
40,1
40,1
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
_
_
_
_
40,1
40,1
Dauer [min]
20
_
_
_
_
23
14
13
Dauer [min]
20
_
_
_
_
23
14
13
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
_
_
70
70
71
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
_
_
70
70
71
Ausbeute vor Sieben [%]
_
_
_
_
_
_
93,33
91,82
Ausbeute vor Sieben [%]
_
_
_
_
_
_
93,33
91,82
Ausbeute nach Sieben [%]
_
87,13
93,68
87,26
67,74
90,71
_
_
Ausbeute nach Sieben [%]
_
87,13
93,68
87,26
67,74
90,71
_
_
Trocknung
Trocknung
Seite 1 von 9
Seite 1 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Anhang 3a
Simone Hördegen
Standardgranulat Köster
30
31
33
34
35
49
50
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S 80919 S 80919 S 80919
S 80919
S 80919
S 80919
S 80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343
32-9343
32-9343
32-9343
32-9343
Rohstoffe
Batch Nummer:
30
31
33
34
35
49
50
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S 80919 S 80919 S 80919
S 80919
S 80919
S 80919
S 80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343
32-9343
32-9343
32-9343
32-9343
Rohstoffe
Aufheizen
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
17
16
15
15
15
20
15
Dauer [min]
17
16
15
15
15
20
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
Mischen
Dauer [min]
Mischen
17
16
17
15
15
15
15
43,8
43,2
43,1
43,3
43,7
44,7
43,7
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
_
_
_
40,2
39,4
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Temperatur Frischluft [°C]
23,7
28,1
20,8
23,6
21,2
21,7
21,3
relative Feuchte Frischluft [%]
67,3
62,1
78,6
20
23
28
27
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97300
97300
97600
96700
98500
98900
99400
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
17
16
17
15
15
15
15
43,8
43,2
43,1
43,3
43,7
44,7
43,7
_
_
_
_
_
40,2
39,4
Temperatur Frischluft [°C]
23,7
28,1
20,8
23,6
21,2
21,7
21,3
relative Feuchte Frischluft [%]
67,3
62,1
78,6
20
23
28
27
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97300
97300
97600
96700
98500
98900
99400
Absolutdruck Abluft [Pa]
Granulation
96300
96300
96500
95700
97400
97800
98300
96300
96300
96500
95700
97400
97800
98300
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
2
4
3
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
2
4
3
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
42
40
43
49
50
51
52
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
42
40
43
49
50
51
52
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
5
5
5
0
0
5
5
5
5
5
0
0
5
5
520,73
521,28
520,91
520,84
520,71
520,73
521,28
520,91
520,84
520,71
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
495.24 H2O 495.10 H2O
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
495.24 H2O 495.10 H2O
24,1
23,2
23,6
20,6
20,8
21,2
21,1
Temperatur Produkt am Ende [°C]
24,1
23,2
23,6
20,6
20,8
21,2
21,1
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
_
_
24,4
23,8
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
_
_
24,4
23,8
Dauer [min]
21
22
21
18
17
18
18
Dauer [min]
21
22
21
18
17
18
18
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
60
70
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
60
70
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
45
45
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
45
45
40,1
40,1
40,1
40
40,2
33,8
35,5
40,1
40,1
40,1
40
40,2
33,8
35,5
16
16
17
16
16
13
13
Dauer [min]
16
16
17
16
16
13
13
Dauer Gesamtprozess [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
75
84
73
66
65
69
63
92,86
89,9
85,67
82,68
76,02
87,37
90,19
Ausbeute vor Sieben [%]
_
_
_
_
_
83,95
86,55
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 2 von 9
75
84
73
66
65
69
63
92,86
89,9
85,67
82,68
76,02
87,37
90,19
_
_
_
_
_
83,95
86,55
Seite 2 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Anhang 3a
Simone Hördegen
Standardgranulat Köster
51
52
53
54
58
59
60
63
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S 80919 S 80919 S 80919 S 80919
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Rohstoffe
Batch Nummer:
51
52
53
54
58
59
60
63
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S 80919 S 80919 S 80919 S 80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Rohstoffe
Aufheizen
002045
002045
002045
002045
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
2
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
2
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
Mischen
Mischen
15
15
15
15
15
14
15
15
15
15
15
15
15
14
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
43,4
43,4
43,8
43,6
43,5
43,3
44
45,6
Temperatur Produkt am Ende [°C]
43,4
43,4
43,8
43,6
43,5
43,3
44
45,6
Temperatur Abluft am Ende [°C]
39,4
39,4
39,6
39,2
39
40,4
39,2
40,9
Temperatur Abluft am Ende [°C]
39,4
39,4
39,6
39,2
39
40,4
39,2
40,9
21,4
21,3
22,1
21
20,9
24,3
20,7
23,1
21,4
21,3
22,1
21
20,9
24,3
20,7
23,1
12
12
12
13
24
23
23
21
12
12
12
13
24
23
23
21
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99400
98800
98100
98500
99500
99300
99300
97600
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99400
98800
98100
98500
99500
99300
99300
97600
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Dauer [min]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
98400
97700
97000
97400
98400
98300
98200
96500
98400
97700
97000
97400
98400
98300
98200
96500
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
55
54
54
54
52
51
53
51
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
55
54
54
54
52
51
53
51
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
521,42
520,58
521,02
520,67
520,58
520,79
520,81
1040,93
521,42
520,58
521,02
520,67
520,58
520,79
520,81
1040,93
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
19,7
20
20,2
20
20,6
20,9
20,7
19,9
Temperatur Produkt am Ende [°C]
19,7
20
20,2
20
20,6
20,9
20,7
19,9
Temperatur Abluft am Ende [°C]
23,2
22,9
23,3
23,1
23,5
24,4
23,4
22,7
Temperatur Abluft am Ende [°C]
23,2
22,9
23,3
23,1
23,5
24,4
23,4
22,7
17
17
17
17
18
18
17
36
17
17
17
17
18
18
17
36
Zulufttemperatur [°C]
50
60
70
50
50
60
70
50
Zulufttemperatur [°C]
50
60
70
50
50
60
70
50
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
75
45
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
75
45
75
75
75
33,4
35,5
34,8
33,7
33,3
34,8
35,3
33,4
33,4
35,5
34,8
33,7
33,3
34,8
35,3
33,4
12
12
9
12
18
9
7
23
Dauer [min]
12
12
9
12
18
9
7
23
Dauer Gesamtprozess [min]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
62
60
58
61
69
58
57
91
62
60
58
61
69
58
57
91
Ausbeute vor Sieben [%]
95,69
86,89
89,5
94,88
93,54
91,4
87,94
93,01
Ausbeute vor Sieben [%]
95,69
86,89
89,5
94,88
93,54
91,4
87,94
93,01
Ausbeute nach Sieben [%]
93,3
83,9
86,44
92,53
90,87
89,6
85,58
64,04
Ausbeute nach Sieben [%]
93,3
83,9
86,44
92,53
90,87
89,6
85,58
64,04
Dauer Gesamtprozess [min]
Seite 3 von 9
Seite 3 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Standardgranulat Köster
70
73
74
75
76
77
78
79
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
Anhang 3a
Simone Hördegen
Batch Nummer:
70
73
74
75
76
77
78
79
Rohstoffe
_
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Lactose [Chargen-Nummer]
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
_
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
42,3
42,5
43,2
43
42,7
43,7
45,1
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
42,3
42,5
43,2
43
42,7
43,7
45,1
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
38,1
38,5
39,1
38,8
38,8
39,3
40,1
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
38,1
38,5
39,1
38,8
38,8
39,3
40,1
21,8
23
24,2
26
24,1
25
25,5
26,2
21,8
23
24,2
26
24,1
25
25,5
26,2
15
17
21
20
22
25
30
22
15
17
21
20
22
25
30
22
Absolutdruck Frischluft [Pa]
96600
98500
98300
96600
98100
98000
98200
97900
Absolutdruck Frischluft [Pa]
96600
98500
98300
96600
98100
98000
98200
97900
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Mischen
Mischen
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
95200
96500
96300
94800
96100
95900
96200
95900
95200
96500
96300
94800
96100
95900
96200
95900
Zulufttemperatur [°C]
_
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
_
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
_
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
_
75
75
75
75
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
_
3
3
3
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
_
3
3
3
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
_
55
53
52
53
53
52
54
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
_
55
53
52
53
53
52
54
x-fache der kritischen Sprührate
_
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
x-fache der kritischen Sprührate
_
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
Konzentration BML [m/V-%]
_
5
5
5
6
7
8
9
Konzentration BML [m/V-%]
_
5
5
5
6
7
8
9
aufgesprühte BML-Menge [g]
_
520,52
520,8
520,85
520,78
520,74
521,12
520,88
aufgesprühte BML-Menge [g]
_
520,52
520,8
520,85
520,78
520,74
521,12
520,88
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
20,8
20,9
20,5
21,6
21,9
22,7
22,1
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
20,8
20,9
20,5
21,6
21,9
22,7
22,1
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
23,7
24,4
24,7
25
25,3
26
26,1
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
23,7
24,4
24,7
25
25,3
26
26,1
Dauer [min]
_
17
17
18
17
17
19
17
Dauer [min]
_
17
17
18
17
17
19
17
Zulufttemperatur [°C]
_
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
_
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
_
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
_
75
75
75
75
75
75
75
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
33,7
33,6
33,6
33,6
33,7
33,7
33,7
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
33,7
33,6
33,6
33,6
33,7
33,7
33,7
Dauer [min]
_
10
10
9
10
10
9
9
Dauer [min]
_
10
10
9
10
10
9
9
Dauer Gesamtprozess [min]
32
59
59
58
60
59
60
58
Dauer Gesamtprozess [min]
32
59
59
58
60
59
60
58
Ausbeute vor Sieben [%]
_
92,14
94,15
92,2
93,35
91,44
95,18
93,38
Ausbeute vor Sieben [%]
_
92,14
94,15
92,2
93,35
91,44
95,18
93,38
Ausbeute nach Sieben [%]
_
90,78
92,65
89,87
92,44
90,94
94,45
92,01
Ausbeute nach Sieben [%]
_
90,78
92,65
89,87
92,44
90,94
94,45
92,01
Trocknung
Trocknung
Seite 4 von 9
Seite 4 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Standardgranulat Köster
80
81
82
83
84
85
86
87
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Anhang 3a
Simone Hördegen
Batch Nummer:
80
81
82
83
84
85
86
87
Rohstoffe
Aufheizen
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
Mischen
Mischen
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
43,5
43,5
44,2
43,8
43,7
43,9
43
44,2
Temperatur Produkt am Ende [°C]
43,5
43,5
44,2
43,8
43,7
43,9
43
44,2
Temperatur Abluft am Ende [°C]
39,2
39,1
40,3
38,9
38,4
38,5
38,6
38,8
Temperatur Abluft am Ende [°C]
39,2
39,1
40,3
38,9
38,4
38,5
38,6
38,8
25,1
25,3
25,7
24,3
24,3
23,9
23,3
23,7
25,1
25,3
25,7
24,3
24,3
23,9
23,3
23,7
22
31
29
36
35
30
29
35
22
31
29
36
35
30
29
35
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97800
96700
97100
96500
95700
95900
96100
97800
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97800
96700
97100
96500
95700
95900
96100
97800
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Dauer [min]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
96200
95000
95400
94500
94200
94400
94400
95800
96200
95000
95400
94500
94200
94400
94400
95800
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
55
49
49
48
50
51
53
52
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
55
49
49
48
50
51
53
52
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
1,7
Konzentration BML [m/V-%]
10
4
3
2,5
6
7
8
9
Konzentration BML [m/V-%]
10
4
3
2,5
6
7
8
9
521,11
520,7
520,65
520,79
437,74
378,93
334,84
299,72
521,11
520,7
520,65
520,79
437,74
378,93
334,84
299,72
Temperatur Produkt am Ende [°C]
22,3
22,6
21,6
22,4
22,2
21,8
21,7
22,8
Temperatur Produkt am Ende [°C]
22,3
22,6
21,6
22,4
22,2
21,8
21,7
22,8
Temperatur Abluft am Ende [°C]
25,5
25,7
25,8
25,5
25,5
25,6
25,6
26,7
Temperatur Abluft am Ende [°C]
25,5
25,7
25,8
25,5
25,5
25,6
25,6
26,7
18
19
18
20
16
14
12
11
18
19
18
20
16
14
12
11
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
33,6
33,7
33,7
33,7
33,6
33,8
33,7
33,6
33,6
33,7
33,7
33,7
33,6
33,8
33,7
33,6
8
8
9
10
8
6
6
5
Dauer [min]
8
8
9
10
8
6
6
5
Dauer Gesamtprozess [min]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
58
59
59
61
56
52
49
48
58
59
59
61
56
52
49
48
Ausbeute vor Sieben [%]
96,17
91,89
95,26
92,57
93,78
93,71
90,2
87,8
Ausbeute vor Sieben [%]
96,17
91,89
95,26
92,57
93,78
93,71
90,2
87,8
Ausbeute nach Sieben [%]
95,3
89,43
94,1
91,64
92,63
92,78
89,62
86,52
Ausbeute nach Sieben [%]
95,3
89,43
94,1
91,64
92,63
92,78
89,62
86,52
Dauer Gesamtprozess [min]
Seite 5 von 9
Seite 5 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Standardgranulat Köster
88
89
93
94
95
97
98
115
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Anhang 3a
Simone Hördegen
Batch Nummer:
88
89
93
94
95
97
98
115
Rohstoffe
Aufheizen
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
15
Mischen
Mischen
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
42,4
44,1
44,8
43,9
43,3
42,3
44
42
Temperatur Produkt am Ende [°C]
42,4
44,1
44,8
43,9
43,3
42,3
44
42
Temperatur Abluft am Ende [°C]
37,5
38,9
39,4
38,2
36,9
37,7
38,5
36,6
Temperatur Abluft am Ende [°C]
37,5
38,9
39,4
38,2
36,9
37,7
38,5
36,6
22,3
23,7
23,5
20
19,3
21,8
23,3
20,5
22,3
23,7
23,5
20
19,3
21,8
23,3
20,5
36
31
38
60
52
65
66
20
36
31
38
60
52
65
66
20
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98100
98000
98800
98000
97500
98100
97500
96600
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98100
98000
98800
98000
97500
98100
97500
96600
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Dauer [min]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
96200
96200
97000
965000
95700
96200
95800
94800
96200
96200
97000
965000
95700
96200
95800
94800
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
54
51
50
48
48
48
48
48
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
54
51
50
48
48
48
48
48
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,77
1,64
1,77
1,84
1,51
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
1,77
1,64
1,77
1,84
1,51
Konzentration BML [m/V-%]
10
4
5
5
5
5
5
5
Konzentration BML [m/V-%]
10
4
5
5
5
5
5
5
273,08
644,18
520,82
524,64
520,79
520,69
520,51
520,4
aufgesprühte BML-Menge [g]
273,08
644,18
520,82
524,64
520,79
520,69
520,51
520,4
aufgesprühte BML-Menge [g]
23
22
23,3
24,9
22,6
24,7
25,5
20,3
Temperatur Produkt am Ende [°C]
26,4
24,6
26
26,9
24,3
26,4
27,3
23,2
Temperatur Abluft am Ende [°C]
10
23
18
19
19
19
20
19
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
33,7
33,9
33,9
34,1
33,5
33,7
34,6
33,7
5
11
9
13
10
12
14
8
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
23
22
23,3
24,9
22,6
24,7
25,5
20,3
26,4
24,6
26
26,9
24,3
26,4
27,3
23,2
10
23
18
19
19
19
20
19
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
33,7
33,9
33,9
34,1
33,5
33,7
34,6
33,7
5
11
9
13
10
12
14
8
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
46
66
58
63
61
63
49
59
46
66
58
63
61
63
49
59
Ausbeute vor Sieben [%]
83,97
94,87
92,72
94,04
89,52
91,35
92,79
93,41
Ausbeute vor Sieben [%]
83,97
94,87
92,72
94,04
89,52
91,35
92,79
93,41
Ausbeute nach Sieben [%]
83,4
92,8
91,87
92,34
88,16
89,94
85,43
92,64
Ausbeute nach Sieben [%]
83,4
92,8
91,87
92,34
88,16
89,94
85,43
92,64
Dauer Gesamtprozess [min]
Seite 6 von 9
Seite 6 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Standardgranulat Köster
116
117
118
119
120
121
122
123
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Anhang 3a
Simone Hördegen
Batch Nummer:
116
117
118
119
120
121
122
123
Rohstoffe
Aufheizen
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
002045
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
03300089916
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
(117) 75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
(117) 75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
1
1
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Dauer [min]
Mischen
Mischen
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
41,6
40,7
42,8
42,5
39,9
40
40,5
39,9
Temperatur Produkt am Ende [°C]
41,6
40,7
42,8
42,5
39,9
40
40,5
39,9
Temperatur Abluft am Ende [°C]
36,6
36,6
38
37,8
36,9
36,6
37,3
36,8
Temperatur Abluft am Ende [°C]
36,6
36,6
38
37,8
36,9
36,6
37,3
36,8
20,9
20
21,6
21,6
21,4
20,8
21,2
20,6
20,9
20
21,6
21,6
21,4
20,8
21,2
20,6
23
25
26
14
12
12
10
10
23
25
26
14
12
12
10
10
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97200
96900
96700
97500
98100
98500
98200
97700
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97200
96900
96700
97500
98100
98500
98200
97700
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Dauer [min]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
95400
95100
94800
95700
96200
96700
96300
95900
95400
95100
94800
95700
96200
96700
96300
95900
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
48
64
53
66
57
48
57
67
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
48
64
53
66
57
48
57
67
1,51
2
1,7
2
1,7
1,44
1,7
2
x-fache der kritischen Sprührate
1,51
2
1,7
2
1,7
1,44
1,7
2
5
5
5
5
5
5
5
5
Konzentration BML [m/V-%]
5
5
5
5
5
5
5
5
520,51
519,8
520,55
520,72
520,76
520,65
520,52
520,62
520,51
519,8
520,55
520,72
520,76
520,65
520,52
520,62
Temperatur Produkt am Ende [°C]
19,9
20,6
19,9
19,3
19,2
20,7
18,5
18,7
Temperatur Produkt am Ende [°C]
19,9
20,6
19,9
19,3
19,2
20,7
18,5
18,7
Temperatur Abluft am Ende [°C]
22,7
23,4
23,4
22,9
22,7
22,7
22,2
22,4
Temperatur Abluft am Ende [°C]
22,7
23,4
23,4
22,9
22,7
22,7
22,2
22,4
19
14
18
14
17
24
17
14
19
14
18
14
17
24
17
14
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
75
75
75
75
33,6
33,3
34,2
33,5
33,5
33,9
34,1
33,7
33,6
33,3
34,2
33,5
33,5
33,9
34,1
33,7
8
13
9
11
9
4
9
11
Dauer [min]
8
13
9
11
9
4
9
11
Dauer Gesamtprozess [min]
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
58
59
59
57
57
60
57
57
58
59
59
57
57
60
57
57
Ausbeute vor Sieben [%]
92,99
84,95
93,23
93,74
93,43
91,42
92,54
92,15
Ausbeute vor Sieben [%]
92,99
84,95
93,23
93,74
93,43
91,42
92,54
92,15
Ausbeute nach Sieben [%]
92,36
80,63
91,92
90,07
91,94
90,14
91,34
89,29
Ausbeute nach Sieben [%]
92,36
80,63
91,92
90,07
91,94
90,14
91,34
89,29
Dauer Gesamtprozess [min]
Seite 7 von 9
Seite 7 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Anhang 3a
Simone Hördegen
Standardgranulat Köster
124
125
126
127
128
129
130
131
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
7159
7159
7159
7159
7159
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Rohstoffe
Batch Nummer:
124
125
126
127
128
129
130
131
Rohstoffe
Aufheizen
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
7159
7159
7159
7159
7159
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
S80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
1
1,5
1
1,5
1
Masse [kg]
1
1
1
1
1,5
1
1,5
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
Mischen
Dauer [min]
Mischen
15
15
15
15
15
15
15
15
Dauer [min]
42,1
42
42,2
43,4
45,5
42,2
44,7
41
Temperatur Produkt am Ende [°C]
37
37,5
37,5
37,6
40,1
37,5
40
36,8
19,7
20,3
21,4
21,6
20,9
20,5
20,7
20,8
13
21
18
23
21
10
10
10
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99000
98200
98900
99100
99200
99100
98800
99500
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
50
15
15
15
15
15
15
15
15
42,1
42
42,2
43,4
45,5
42,2
44,7
41
37
37,5
37,5
37,6
40,1
37,5
40
36,8
19,7
20,3
21,4
21,6
20,9
20,5
20,7
20,8
13
21
18
23
21
10
10
10
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99000
98200
98900
99100
99200
99100
98800
99500
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
97100
96300
97000
97200
96700
97200
96200
97600
97100
96300
97000
97200
96700
97200
96200
97600
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
57
55
56
87
81
92
85
58
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
57
55
56
87
81
92
85
58
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
2,7
1,7
2,7
1,7
1,7
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
2,7
1,7
2,7
1,7
1,7
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
520,73
520,79
800,08
436,38
780,37
468,8
780,85
821,66
520,73
520,79
800,08
436,38
780,37
468,8
780,85
821,66
Temperatur Produkt am Ende [°C]
19,4
19,8
_
_
20,3
_
19,1
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
19,4
19,8
_
_
20,3
_
19,1
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
22,4
22,8
_
_
22,7
_
21,9
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
22,4
22,8
_
_
22,7
_
21,9
_
17
17
26
9
17
9
16
25
Dauer [min]
17
17
26
9
17
9
16
25
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
75
110
75
110
75
33,7
33,6
_
_
33,7
_
33,8
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
33,7
33,6
_
_
33,7
_
33,8
_
9
10
1
1
9
1
11
1
Dauer [min]
9
10
1
1
9
1
11
1
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Dauer [min]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Trocknung
58
59
59
41
58
42
59
58
Dauer Gesamtprozess [min]
58
59
59
41
58
42
59
58
Ausbeute vor Sieben [%]
90,46
93,39
_
_
85,94
_
84,41
_
Ausbeute vor Sieben [%]
90,46
93,39
_
_
85,94
_
84,41
_
Ausbeute nach Sieben [%]
88,98
92,28
_
_
70,77
_
68,31
_
Ausbeute nach Sieben [%]
88,98
92,28
_
_
70,77
_
68,31
_
Seite 8 von 9
Seite 8 von 9
Anhang 3a
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Standardgranulat Köster
Batch Nummer:
Standardgranulat Köster
132
133
134
135
7159
7159
7159
7159
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S80919
S80919
S80919
S80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Batch Nummer:
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Anhang 3a
Simone Hördegen
132
133
134
135
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Aufheizen
7159
7159
7159
7159
Polyplasdone XL [Chargen-Nummer]
S80919
S80919
S80919
S80919
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343 32-9343 32-9343 32-9343
Aufheizen
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Dauer [min]
15
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1,5
1,5
Masse [kg]
1
1
1,5
1,5
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Dauer [min]
Mischen
Dauer [min]
Mischen
15
15
15
15
15
15
15
15
Temperatur Produkt am Ende [°C]
42,6
43,3
45,4
45,6
Temperatur Produkt am Ende [°C]
42,6
43,3
45,4
45,6
Temperatur Abluft am Ende [°C]
37,6
37,2
40,9
40,6
Temperatur Abluft am Ende [°C]
37,6
37,2
40,9
40,6
20,9
20,5
22,4
22,3
20,9
20,5
22,4
22,3
15
29
19
15
15
29
19
15
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99200
98600
96200
96600
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99200
98600
96200
96600
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
94200
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
97400
96700
93900
94200
97400
96700
93900
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
56
85
79
81
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
56
85
79
81
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
2,7
1,7
1,7
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
2,7
1,7
1,7
5
5
5
5
5
5
5
5
773
446,08
995,08
1159,65
773
446,08
995,08
1159,65
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
19,8
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
19,8
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
22,7
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
22,7
_
Dauer [min]
24
9
22
25
Dauer [min]
24
9
22
25
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Volumenstrom [m³/h]
75
75
110
110
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
34,2
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
_
34,2
_
Dauer [min]
1
1
13
1
Dauer [min]
1
1
13
1
Dauer Gesamtprozess [min]
57
42
67
64
Dauer Gesamtprozess [min]
57
42
67
64
Ausbeute vor Sieben [%]
_
_
89,38
_
Ausbeute vor Sieben [%]
_
_
89,38
_
Ausbeute nach Sieben [%]
_
_
79,92
_
Ausbeute nach Sieben [%]
_
_
79,92
_
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Konzentration BML [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Trocknung
Trocknung
Seite 9 von 9
Seite 9 von 9
Simone Hördegen
Anhang 3b
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Placebogranulat Aventis
Placebogranulat Aventis
Batch Nummer:
36
38
39
40
41
42
99
100
Lactose D 80 [Chargen-Nummer]
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Klucel EF 7.5 mPa/s [Chargen-Nummer]
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
1,03
0,94
0,94
0,94
1,03
1,03
0,94
0,94
Rohstoffe
Aufheizen
36
38
39
40
41
42
99
100
Lactose D 80 [Chargen-Nummer]
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Klucel EF 7.5 mPa/s [Chargen-Nummer]
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
1,03
0,94
0,94
0,94
1,03
1,03
0,94
0,94
Rohstoffe
Mischen
Masse [kg]
Batch Nummer:
Anhang 3b
Aufheizen
Mischen
Masse [kg]
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Dauer [min]
Dauer [min]
7
7
7
7
7
7
7
7
36,7
41,4
_
37,1
37,5
36,8
39,8
41,4
21,6
26,3
22,7
21,8
21,8
20,4
24,1
23,2
37
21
22
24
23
20
57
59
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99400
99800
99800
99200
99100
98800
97800
97700
Absolutdruck Abluft [Pa]
98300
98700
98700
98100
98000
97700
95300
95700
60
60
60
60
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Zulufttemperatur [°C]
7
7
7
7
7
7
7
7
36,7
41,4
_
37,1
37,5
36,8
39,8
41,4
21,6
26,3
22,7
21,8
21,8
20,4
24,1
23,2
37
21
22
24
23
20
57
59
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99400
99800
99800
99200
99100
98800
97800
97700
Absolutdruck Abluft [Pa]
98300
98700
98700
98100
98000
97700
95300
95700
60
60
60
60
60
60
60
60
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Sprühluftdruck [bar]
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Sprühluftdruck [bar]
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration der BML [m/m-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
88
88
88
88
88
88
88
88
2,09
2,07
2,02
2,02
2,02
1,99
2,28
2,28
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration der BML [m/m-%]
6
6
6
6
6
6
6
6
476,54
428,54
428,88
428,66
476,36
475,7
428,91
428,77
23,9
23,9
22,9
22,7
22,7
22,4
26,3
26,2
11
9
9
10
11
11
11
11
60
60
60
60
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
Volumenstrom [m³/h]
Trocknung
Zulufttemperatur [°C]
Volumenstrom [m³/h]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
88
88
88
88
88
88
88
88
2,09
2,07
2,02
2,02
2,02
1,99
2,28
2,28
6
6
6
6
6
6
6
6
476,54
428,54
428,88
428,66
476,36
475,7
428,91
428,77
23,9
23,9
22,9
22,7
22,7
22,4
26,3
26,2
11
9
9
10
11
11
11
11
60
60
60
60
60
60
60
60
Trocknung
60
60
60
60
60
60
60
60
33,5
33,5
33,6
33,6
33,4
33,4
33,4
33,6
20
16
17
17
17
18
16
13
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
60
60
60
60
60
60
60
60
33,5
33,5
33,6
33,6
33,4
33,4
33,4
33,6
20
16
17
17
17
18
16
13
38
32
33
34
35
36
34
32
38
32
33
34
35
36
34
32
Ausbeute vor Sieben [%]
99,99
94,91
94,52
95,25
94,53
95,54
95,6
83,33
Ausbeute vor Sieben [%]
99,99
94,91
94,52
95,25
94,53
95,54
95,6
83,33
Ausbeute nach Sieben [%]
94,53
_
_
_
93,92
95,35
95,45
82,63
Ausbeute nach Sieben [%]
94,53
_
_
_
93,92
95,35
95,45
82,63
Seite 1 von 3
Seite 1 von 3
Simone Hördegen
Anhang 3b
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Placebogranulat Aventis
Placebogranulat Aventis
101
103
104
105
106
107
108
109
Lactose D 80 [Chargen-Nummer]
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Klucel EF 7.5 mPa/s [Chargen-Nummer]
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Dauer [min]
7
7
7
7
7
7
7
7
37,3
36,9
38,3
41
40,1
39,7
38,7
38,7
20,1
19,3
22,9
26,1
26,3
26
24,5
22,8
46
51
43
41
38
31
29
43
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98600
98400
98500
99000
99200
99500
99600
98000
Absolutdruck Abluft [Pa]
95900
95800
95800
96100
96500
97500
97500
95900
60
60
60
60
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
Batch Nummer:
Rohstoffe
Aufheizen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Zulufttemperatur [°C]
103
104
105
106
107
108
109
Lactose D 80 [Chargen-Nummer]
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Klucel EF 7.5 mPa/s [Chargen-Nummer]
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Dauer [min]
7
7
7
7
7
7
7
7
37,3
36,9
38,3
41
40,1
39,7
38,7
38,7
20,1
19,3
22,9
26,1
26,3
26
24,5
22,8
46
51
43
41
38
31
29
43
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98600
98400
98500
99000
99200
99500
99600
98000
Absolutdruck Abluft [Pa]
95900
95800
95800
96100
96500
97500
97500
95900
60
60
60
60
60
60
60
60
Aufheizen
Mischen
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
101
Batch Nummer:
Rohstoffe
Mischen
Masse [kg]
Anhang 3b
Masse [kg]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
60
60
60
Sprühluftdruck [bar]
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Sprühluftdruck [bar]
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
88
88
88
88
88
79
93
78
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
88
88
88
88
88
79
93
78
x-fache der kritischen Sprührate
2,1
2,11
2,15
2,21
2,19
2
2,3
2
x-fache der kritischen Sprührate
2,1
2,11
2,15
2,21
2,19
2
2,3
2
Konzentration der BML [m/m-%]
6
6
6
6
6
6
6
6
Konzentration der BML [m/m-%]
6
6
6
6
6
6
6
6
429,36
428,6
428,58
428,83
428,98
428,55
428,98
428,44
429,36
428,6
428,58
428,83
428,98
428,55
428,98
428,44
24,2
24,3
24,2
25,4
25,4
23,4
23,7
24,7
24,2
24,3
24,2
25,4
25,4
23,4
23,7
24,7
11
11
11
9
9
10
9
10
11
11
11
9
9
10
9
10
60
60
60
60
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Trocknung
Zulufttemperatur [°C]
Volumenstrom [m³/h]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Trocknung
60
60
60
60
60
60
60
60
33,6
33,6
33,4
33,5
33,5
33,5
33,5
33,4
13
13
15
16
16
14
16
15
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
60
60
60
60
60
60
60
60
33,6
33,6
33,4
33,5
33,5
33,5
33,5
33,4
13
13
15
16
16
14
16
15
31
31
33
32
32
31
31
32
31
31
33
32
32
31
31
32
Ausbeute vor Sieben [%]
86,41
83,86
94,67
96,05
96,17
94,52
95,45
96,02
Ausbeute vor Sieben [%]
86,41
83,86
94,67
96,05
96,17
94,52
95,45
96,02
Ausbeute nach Sieben [%]
86,4
83,71
94,57
95,94
95,99
94,43
95,34
95,98
Ausbeute nach Sieben [%]
86,4
83,71
94,57
95,94
95,99
94,43
95,34
95,98
Dauer Gesamtprozess [min]
Seite 2 von 3
Seite 2 von 3
Simone Hördegen
Anhang 3b
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Placebogranulat Aventis
Placebogranulat Aventis
110
111
112
113
114
Lactose D 80 [Chargen-Nummer]
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Klucel EF 7.5 mPa/s [Chargen-Nummer]
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
Dauer [min]
7
7
7
7
7
38,9
37,1
36,8
36,8
37,1
21,1
19,5
18,9
19,8
21
Temperatur Frischluft [°C]
56
53
47
37
49
relative Feuchte Frischluft [%]
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97800
98100
99100
99200
97800
Absolutdruck Abluft [Pa]
95700
96000
96900
96900
95600
60
60
60
_
60
Zulufttemperatur [°C]
Batch Nummer:
Aufheizen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Zulufttemperatur [°C]
112
113
114
Lactose D 80 [Chargen-Nummer]
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
GL 9/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Klucel EF 7.5 mPa/s [Chargen-Nummer]
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
GL 5/03
Nein
Nein
Nein
Nein
Nein
0,94
0,94
0,94
0,94
0,94
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
60
60
Dauer [min]
7
7
7
7
7
38,9
37,1
36,8
36,8
37,1
21,1
19,5
18,9
19,8
21
56
53
47
37
49
Absolutdruck Frischluft [Pa]
97800
98100
99100
99200
97800
Absolutdruck Abluft [Pa]
95700
96000
96900
96900
95600
60
60
60
_
60
Aufheizen
Mischen
Masse [kg]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
111
Rohstoffe
Mischen
Masse [kg]
110
Batch Nummer:
Rohstoffe
Anhang 3b
Granulation
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
_
60
Volumenstrom [m³/h]
60
60
60
_
60
Sprühluftdruck [bar]
0,5
0,5
0,5
_
0,5
Sprühluftdruck [bar]
0,5
0,5
0,5
_
0,5
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
87
79
93
_
90
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
87
79
93
_
90
x-fache der kritischen Sprührate
2,3
2
2,3
_
2,3
x-fache der kritischen Sprührate
2,3
2
2,3
_
2,3
Konzentration der BML [m/m-%]
Konzentration der BML [m/m-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
6
6
6
_
6
428,62
428,74
428,12
_
428,61
25,9
24,7
23,7
_
24,3
9
10
9
_
9
60
60
60
_
60
Zulufttemperatur [°C]
Volumenstrom [m³/h]
aufgesprühte BML-Menge [g]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Trocknung
Zulufttemperatur [°C]
Volumenstrom [m³/h]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
6
6
6
_
6
428,62
428,74
428,12
_
428,61
25,9
24,7
23,7
_
24,3
9
10
9
_
9
60
60
60
_
60
Trocknung
60
60
60
_
60
33,6
33,6
33,6
_
33,4
17
15
16
_
16
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
60
60
60
_
60
33,6
33,6
33,6
_
33,4
17
15
16
_
16
33
32
32
_
32
33
32
32
_
32
Ausbeute vor Sieben [%]
95,34
94,8
95,58
97,15
95,3
Ausbeute vor Sieben [%]
95,34
94,8
95,58
97,15
95,3
Ausbeute nach Sieben [%]
95,13
94,68
95,45
_
95,17
Ausbeute nach Sieben [%]
95,13
94,68
95,45
_
95,17
Dauer Gesamtprozess [min]
Seite 3 von 3
Seite 3 von 3
Simone Hördegen
Anhang 3c
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Placebogranulat Glatt
Placebogranulat Glatt
Batch Nummer:
43
Batch Nummer:
Rohstoffe
Lactose [Chargen-Nummer]
Maisstärke [Chargen-Nummer]
Kollidon [Chargen-Nummer]
Anhang 3c
43
Rohstoffe
D 80 GL 9/03
Lactose [Chargen-Nummer]
GL 6/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
Kollidon 30 lot. 819689
Kollidon [Chargen-Nummer]
Mischen und Aufheizen
D 80 GL 9/03
GL 6/03
Kollidon 30 lot. 819689
Mischen und Aufheizen
Masse [kg]
1
Masse [kg]
1
Zulufttemperatur [°C]
60
Zulufttemperatur [°C]
60
Volumenstrom [m³/h]
70
Volumenstrom [m³/h]
70
19
Dauer [min]
Dauer [min]
19
Temperatur Produkt am Ende [°C]
51,4
Temperatur Produkt am Ende [°C]
51,4
Temperatur Abluft am Ende [°C]
42,4
Temperatur Abluft am Ende [°C]
42,4
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
21,5
Temperatur Frischluft [°C]
30
relative Feuchte Frischluft [%]
21,5
30
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99000
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99000
Absolutdruck Abluft [Pa]
97900
Absolutdruck Abluft [Pa]
97900
Zulufttemperatur [°C]
40
Zulufttemperatur [°C]
40
Volumenstrom [m³/h]
60 / 70
Volumenstrom [m³/h]
60 / 70
Sprühluftdruck [bar]
2
Sprühluftdruck [bar]
2
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
25
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
25
_
x-fache der kritischen Sprührate
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration BML [%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
10 % (m/m)
Konzentration BML [%]
500,44
aufgesprühte BML-Menge [g]
_
10 % (m/m)
500,44
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
Dauer [min]
34
Dauer [min]
34
Trocknung
Zulufttemperatur [°C]
Volumenstrom [m³/h]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Dauer [min]
Dauer Gesamtprozess [min]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
_
Trocknung
60
Zulufttemperatur [°C]
70
Volumenstrom [m³/h]
33,8
Temperatur Produkt am Ende [°C]
6
Dauer [min]
60
Dauer Gesamtprozess [min]
93,21
Ausbeute vor Sieben [%]
_
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 1 von 1
60
70
33,8
6
60
93,21
_
Seite 1 von 1
Simone Hördegen
Anhang 3d
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Placebogranulat FH-Sigmaringen
Placebogranulat FH-Sigmaringen
Batch Nummer:
Batch Nummer:
Anhang 3d
44
45
46
47
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
Lactose [Chargen-Nummer]
002045
002045
002045
002045
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Maisstärke [Chargen-Nummer]
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
GL 6/03
Avicel PH 101 [Chargen-Nummer]
lot. 6113C
lot. 6113C
lot. 6113C
lot. 6113C
Avicel PH 101 [Chargen-Nummer]
lot. 6113C
lot. 6113C
lot. 6113C
lot. 6113C
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343
32-9343
32-9343
32-9343
Kollidon 90 F [Chargen-Nummer]
32-9343
32-9343
32-9343
32-9343
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
70
70
70
70
Volumenstrom [m³/h]
70
70
70
70
Dauer [min]
Rohstoffe
45
46
47
Rohstoffe
Aufheizen
Dauer [min]
44
Aufheizen
12
20
20
20
42,6
42,1
42,6
42,2
12
20
20
20
42,6
42,1
42,6
42,2
Masse [kg]
0,9
0,9
0,9
0,9
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
Masse [kg]
0,9
0,9
0,9
0,9
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
35
35
35
60
60
Volumenstrom [m³/h]
35
35
35
Dauer [min]
6
4
60
3
3
Dauer [min]
6
4
3
38,2
3
39
36,9
37,5
38,2
39
36,9
37,5
_
_
_
_
_
_
_
_
20,9
21,4
21,6
21,3
20,9
21,4
21,6
21,3
30
40
27
27
30
40
27
27
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99100
99000
97600
98100
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99100
99000
97600
98100
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Mischen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Mischen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
98000
98000
96500
97000
98000
98000
96500
97000
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
36-46-60-70
35-50-60-65-70
35-40-45-50-55-60
60
Volumenstrom [m³/h]
36-46-60-70
35-50-60-65-70
35-40-45-50-55-60
60
Sprühluftdruck [bar]
1,2
1,2
1,2
1,2
Sprühluftdruck [bar]
1,2
1,2
1,2
1,2
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
35 / 30
59
35-40-45-50-55-60
61
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
35 / 30
59
35-40-45-50-55-60
61
x-fache der kritischen Sprührate
0.8 - 1.9
2
2
2
x-fache der kritischen Sprührate
0.8 - 1.9
2
2
2
6% [m/m]
6% [m/m]
6% [m/m]
6% [m/m]
6% [m/m]
6% [m/m]
6% [m/m]
6% [m/m]
aufgesprühte BML-Menge [g]
300,6
318,9
319,57
314,2
aufgesprühte BML-Menge [g]
300,6
318,9
319,57
314,2
Temperatur Produkt am Ende [°C]
26,9
25
23,7
23,6
Temperatur Produkt am Ende [°C]
26,9
25
23,7
23,6
Temperatur Abluft am Ende [°C]
27,9
_
_
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
27,9
_
_
_
17
10
12
11
Dauer [min]
17
10
12
11
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
Zulufttemperatur [°C]
60
60
60
60
Volumenstrom [m³/h]
70
70
60
60
Volumenstrom [m³/h]
70
70
60
60
Temperatur Produkt am Ende [°C]
33,3
34
34
33,3
Temperatur Produkt am Ende [°C]
33,3
34
34
33,3
Dauer [min]
2,5
8
8
9
Dauer [min]
2,5
8
8
9
Dauer Gesamtprozess [min]
Konzentration BML [%]
Dauer [min]
Konzentration BML [%]
Trocknung
Dauer Gesamtprozess [min]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Trocknung
55
44
45
45
97,39
94,8
95,81
96,79
_
_
_
_
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 1 von 1
55
44
45
45
97,39
94,8
95,81
96,79
_
_
_
_
Seite 1 von 1
Simone Hördegen
Anhang 3e
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Sonstige Granulate
Sonstige Granulate
Batch Nummer:
Granulation gemäß
14
15
16
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
Batch Nummer:
Granulation gemäß
Anhang 3e
14
15
16
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
Maisstärke GL 03406
Kartoffelstärke 0206A206
Avicel 7908C
Maisstärke GL 03406
Kartoffelstärke 0206A206
Avicel 7908C
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Aufheizen
Aufheizen
Mischen
Mischen
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
39,3
40,8
42,8
39,3
40,8
42,8
_
_
_
_
_
_
24,5
21,2
20,9
8
9
30
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
Temperatur Frischluft [°C]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
24,5
21,2
20,9
8
9
30
Absolutdruck Frischluft [Pa]
100000
99600
98300
Absolutdruck Frischluft [Pa]
100000
99600
98300
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
97400
relative Feuchte Frischluft [%]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
99000
98600
97400
99000
98600
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
55
55
51
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
55
55
51
x-fache der kritischen Sprührate
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1,7
1,7
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
521,48
521,18
521,19
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
24,5
21,8
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Dauer [min]
_
_
_
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
1,7
1,7
1,7
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
521,48
521,18
521,19
Temperatur Produkt am Ende [°C]
_
24,5
21,8
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Dauer [min]
_
_
_
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
Trocknung
37,3
_
30,5
37,3
_
30,5
Dauer [min]
50
_
13
Dauer [min]
50
_
13
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
69,08
88,69
97,04
69,08
88,69
97,04
_
_
_
_
_
_
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 1 von 5
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 1 von 5
Simone Hördegen
Anhang 3e
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Sonstige Granulate
Sonstige Granulate
Batch Nummer:
Granulation gemäß
17
18
19
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
Batch Nummer:
Granulation gemäß
Anhang 3e
17
18
19
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
wf. Dextrose CT2215
wf. Dextrose CT2215
wf. Dextrose CT2215
wf. Dextrose CT2215
wf. Dextrose CT2215
wf. Dextrose CT2215
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
44,6
44,5
44,7
44,6
44,5
44,7
_
_
_
_
_
_
20,7
21
23,8
27
25
24
Aufheizen
Aufheizen
Mischen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Mischen
Granulation
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
20,7
21
23,8
27
25
24
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99000
98800
98800
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99000
98800
98800
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
98000
97800
97900
98000
97800
97900
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
52
31
39
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
52
31
39
x-fache der kritischen Sprührate
1,7
1
1,3
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
520,8
520,03
521,17
Temperatur Produkt am Ende [°C]
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration BML
1,7
1
1,3
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
aufgesprühte BML-Menge [g]
520,8
520,03
521,17
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Konzentration BML
22,1
24,2
22,8
22,1
24,2
22,8
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Dauer [min]
_
_
_
Dauer [min]
_
_
_
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
40,2
40,1
40
Temperatur Produkt am Ende [°C]
40,2
40,1
40
Dauer [min]
10
6
7
Dauer [min]
10
6
7
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
97,07
94,61
97,35
97,07
94,61
97,35
_
_
_
_
_
_
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Trocknung
Seite 2 von 5
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 2 von 5
Simone Hördegen
Anhang 3e
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Sonstige Granulate
Sonstige Granulate
Batch Nummer:
Granulation gemäß
20
21
22
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
Batch Nummer:
Granulation gemäß
Anhang 3e
20
21
22
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
wf. Dextrose CT2215
wf. Dextrose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
wf. Dextrose CT2215
wf. Dextrose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
44,4
45,1
46,6
44,4
45,1
46,6
_
_
_
_
_
_
21,1
22,8
20,8
24
23
27
Aufheizen
Aufheizen
Mischen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Mischen
Granulation
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
21,1
22,8
20,8
24
23
27
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98100
98100
99000
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98100
98100
99000
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
97100
97200
98000
97100
97200
98000
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
52
60
52
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
52
60
52
x-fache der kritischen Sprührate
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
1,7
2
1,7
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
521,02
521,26
520,99
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
1,7
2
1,7
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
521,02
521,26
520,99
21,3
21,6
21,7
21,3
21,6
21,7
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Dauer [min]
_
_
_
Dauer [min]
_
_
_
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
40,2
40,2
40
Temperatur Produkt am Ende [°C]
40,2
40,2
40
Dauer [min]
10
11
12
Dauer [min]
10
11
12
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
97,45
93,47
92,58
97,45
93,47
92,58
_
_
_
_
_
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Trocknung
Seite 3 von 5
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 3 von 5
Simone Hördegen
Anhang 3e
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Sonstige Granulate
Sonstige Granulate
Batch Nummer:
Granulation gemäß
23
24
25
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
Batch Nummer:
Granulation gemäß
Anhang 3e
23
24
25
Standardgranulat
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
15
15
15
Dauer [min]
15
15
15
Masse [kg]
1
1
1
Masse [kg]
1
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Dauer [min]
16
15
15
Dauer [min]
16
15
15
45,3
_
47,4
45,3
_
47,4
_
_
_
_
_
_
21,9
25,2
22,4
24
21
23
Aufheizen
Aufheizen
Mischen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Mischen
Granulation
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
21,9
25,2
22,4
24
21
23
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99200
99100
98900
Absolutdruck Frischluft [Pa]
99200
99100
98900
Absolutdruck Abluft [Pa]
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
98200
98200
97900
98200
98200
97900
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
31
39
52
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
31
39
52
x-fache der kritischen Sprührate
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
1
1,3
1,7
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
520,57
521
521,08
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
1
1,3
1,7
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
520,57
521
521,08
21,6
24,5
22,4
21,6
24,5
22,4
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
_
Dauer [min]
30
24
18
Dauer [min]
30
24
18
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
75
40,2
40
40,2
40,2
40
40,2
Dauer [min]
6
8
11
Dauer [min]
6
8
11
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
_
90,46
92,5
97,77
90,46
92,5
97,77
_
_
_
_
_
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Trocknung
Seite 4 von 5
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 4 von 5
Simone Hördegen
Anhang 3e
Simone Hördegen
Übersicht Prozeßparameter
Übersicht Prozeßparameter
Sonstige Granulate
Sonstige Granulate
Batch Nummer:
Granulation gemäß
26
27
Standardgranulat
Standardgranulat
Batch Nummer:
Granulation gemäß
Rohstoffe
Anhang 3e
26
27
Standardgranulat
Standardgranulat
Rohstoffe
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Lactose 002045/Glucose CT2215
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Polyplasdone XL S80919
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Kollidon 90 F 32-9343
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
Dauer [min]
15
15
Dauer [min]
15
15
Masse [kg]
1
1
Masse [kg]
1
1
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
Dauer [min]
15
15
Dauer [min]
15
15
44,7
> 44
44,7
> 44
_
_
_
_
24,5
24,3
Aufheizen
Aufheizen
Mischen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Mischen
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Abluft am Ende [°C]
Granulation
Granulation
24,5
24,3
21
25
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98500
98800
Absolutdruck Abluft [Pa]
Temperatur Frischluft [°C]
relative Feuchte Frischluft [%]
Temperatur Frischluft [°C]
21
25
Absolutdruck Frischluft [Pa]
98500
98800
Absolutdruck Abluft [Pa]
relative Feuchte Frischluft [%]
97600
97800
97600
97800
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
Sprühluftdruck [bar]
3
3
Sprühluftdruck [bar]
3
3
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
60
59
Skalenteile Schlauchquetschpumpe
60
59
x-fache der kritischen Sprührate
x-fache der kritischen Sprührate
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
2
2
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
521,42
520,74
Konzentration BML
aufgesprühte BML-Menge [g]
2
2
5 [m/V-%]
5 [m/V-%]
521,42
520,74
22,3
22,1
22,3
22,1
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
Temperatur Abluft am Ende [°C]
_
_
Dauer [min]
16
_
Dauer [min]
16
_
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Zulufttemperatur [°C]
50
50
Volumenstrom [m³/h]
75
75
Volumenstrom [m³/h]
75
75
40,2
40,2
40,2
40,2
Dauer [min]
13
13
Dauer [min]
13
13
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
Dauer Gesamtprozess [min]
_
_
88,48
97,55
88,48
97,55
_
_
_
_
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Trocknung
Temperatur Produkt am Ende [°C]
Ausbeute vor Sieben [%]
Ausbeute nach Sieben [%]
Seite 5 von 5
Seite 5 von 5
Simone Hördegen
Anhang 4a
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Simone Hördegen
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Kalibrierung Dezember 2002
Lithiumchlorid
Kaliumchlorid
Kaliumcarbonat
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
20,8
14,2
24,4
14,5
28,4
14,6
33,1
14,9
_
_
_
_
_
_
21,0
89,0
24,8
89,0
28,7
89,0
33,0
89,1
_
_
_
_
_
_
21,1
45,6
23,6
46,8
27,4
48,1
31,4
49,7
_
_
_
_
_
_
Anhang 4a
Kalibrierung Dezember 2002
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
23,4
8,5
29,6
10,5
37,4
12,0
46,0
13,2
54,2
13,6
60,8
13,2
70,9
11,3
22,6
99,4
30,0
99,4
38,6
99,4
46,0
99,4
54,9
99,4
63,5
99,4
70,9
99,4
23,4
60,8
30,8
67,4
39,7
73,3
47,9
78,7
56,5
85,0
65,9
88,5
75,2
93,9
Korrekturfaktoren:
Lithiumchlorid
Kaliumchlorid
Kaliumcarbonat
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
20,8
14,2
24,4
14,5
28,4
14,6
33,1
14,9
_
_
_
_
_
_
21,0
89,0
24,8
89,0
28,7
89,0
33,0
89,1
_
_
_
_
_
_
21,1
45,6
23,6
46,8
27,4
48,1
31,4
49,7
_
_
_
_
_
_
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
23,4
8,5
29,6
10,5
37,4
12,0
46,0
13,2
54,2
13,6
60,8
13,2
70,9
11,3
22,6
99,4
30,0
99,4
38,6
99,4
46,0
99,4
54,9
99,4
63,5
99,4
70,9
99,4
23,4
60,8
30,8
67,4
39,7
73,3
47,9
78,7
56,5
85,0
65,9
88,5
75,2
93,9
Korrekturfaktoren:
Frischluftsensor
k = 0.0064423805*T-0.0000269194*T²+0.0283623453*H-0.0002611557*H²
(-)0.0010807547*T*H+0.0000076977*T²*H+0.0000109148*T*H²
(-)0.0000000796*T²*H²+0.5558957080
r² = 0.9994
Frischluftsensor
k = 0.0064423805*T-0.0000269194*T²+0.0283623453*H-0.0002611557*H²
(-)0.0010807547*T*H+0.0000076977*T²*H+0.0000109148*T*H²
(-)0.0000000796*T²*H²+0.5558957080
r² = 0.9994
Abluftsensor
k = -0.069759215*T+0.000796885*T²-0.060509618*H+0.000415407*H²
(+)0.002455774*T*H-0.000037518*T²*H-0.000017206*T*H²
(+)0.000000290*T²*H²+2.681512407
r² = 0.9860
Abluftsensor
k = -0.069759215*T+0.000796885*T²-0.060509618*H+0.000415407*H²
(+)0.002455774*T*H-0.000037518*T²*H-0.000017206*T*H²
(+)0.000000290*T²*H²+2.681512407
r² = 0.9860
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Frischluftsensor: 13.12.2002
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Frischluftsensor: 13.12.2002
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 01 bis 27
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 01 bis 27
Seite 1 von 6
Seite 1 von 6
Simone Hördegen
Anhang 4a
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Simone Hördegen
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Kalibrierung Mai 2003
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
24,0
12,3
27,7
11,9
34,6
11,7
42,1
11,4
49,3
11,3
56,3
10,9
64,1
10,2
Magnesiumchlorid
24,2
34,8
27,7
34,8
34,4
34,8
40,9
34,6
47,8
35,7
54,9
36,8
62,2
37,5
Magnesiumnitrat
22,9
51,0
27,9
53,1
35,5
53,8
42,8
53,1
50,9
52,6
57,5
51,9
65,2
52,1
Kaliumchlorid
24,6
86,0
28,3
87,4
34,5
89,5
41,0
91,2
47,5
91,2
54,7
91,1
63,2
99,5
Anhang 4a
Kalibrierung Mai 2003
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
26,1
14,0
30,4
13,2
38,2
12,4
47,1
11,3
54,9
10,5
63,1
10,1
71,7
8,9
26,1
37,0
30,8
36,6
38,6
35,8
47,1
35,8
55,3
35,4
63,5
35,1
72,5
34,7
26,5
52,6
30,8
51,8
39,0
51,0
47,9
49,9
56,1
47,9
64,3
46,4
72,5
44,4
26,5
86,9
31,5
88,1
39,3
89,3
47,5
90,8
54,9
90,4
63,1
90,4
71,3
92,4
Korrekturfaktoren:
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
24,0
12,3
27,7
11,9
34,6
11,7
42,1
11,4
49,3
11,3
56,3
10,9
64,1
10,2
Magnesiumchlorid
24,2
34,8
27,7
34,8
34,4
34,8
40,9
34,6
47,8
35,7
54,9
36,8
62,2
37,5
Magnesiumnitrat
22,9
51,0
27,9
53,1
35,5
53,8
42,8
53,1
50,9
52,6
57,5
51,9
65,2
52,1
Kaliumchlorid
24,6
86,0
28,3
87,4
34,5
89,5
41,0
91,2
47,5
91,2
54,7
91,1
63,2
99,5
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
26,1
14,0
30,4
13,2
38,2
12,4
47,1
11,3
54,9
10,5
63,1
10,1
71,7
8,9
26,1
37,0
30,8
36,6
38,6
35,8
47,1
35,8
55,3
35,4
63,5
35,1
72,5
34,7
26,5
52,6
30,8
51,8
39,0
51,0
47,9
49,9
56,1
47,9
64,3
46,4
72,5
44,4
26,5
86,9
31,5
88,1
39,3
89,3
47,5
90,8
54,9
90,4
63,1
90,4
71,3
92,4
Korrekturfaktoren:
Frischluftsensor
k = -0.01027839*T+0.00007794*T²-6.92394203*1/H+18.70793671*(1/H)²
(+)0.31519295*T*1/H-0.00488924*T²*1/H-1.07676486*T*(1/H)²
(+)0.03382108*T²*(1/H)²+1.22374548
r² = 0.9471
Frischluftsensor
k = -0.01027839*T+0.00007794*T²-6.92394203*1/H+18.70793671*(1/H)²
(+)0.31519295*T*1/H-0.00488924*T²*1/H-1.07676486*T*(1/H)²
(+)0.03382108*T²*(1/H)²+1.22374548
r² = 0.9471
Abluftsensor
k = -0.01352385*T+0.00011137*T²-18.91011683*1/H+90.64418427*(1/H)²
(+)0.64136055*T*1/H-0.00652360*T²*1/H-2.75510300*T*(1/H)²
(+)0.03612842*T²*(1/H)²+1.33738779
r² = 0.9153
Abluftsensor
k = -0.01352385*T+0.00011137*T²-18.91011683*1/H+90.64418427*(1/H)²
(+)0.64136055*T*1/H-0.00652360*T²*1/H-2.75510300*T*(1/H)²
(+)0.03612842*T²*(1/H)²+1.33738779
r² = 0.9153
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Frisch- und Abluftfeuchtesensor: 24.04.2003
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Frisch- und Abluftfeuchtesensor: 24.04.2003
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 28 bis 33
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 28 bis 33
Seite 2 von 6
Seite 2 von 6
Simone Hördegen
Anhang 4a
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Simone Hördegen
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Kalibrierung Oktober 2003
Lithiumchlorid
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
24,5
11,7
28,2
11,2
35,8
11,1
43,8
10,6
51,4
10,1
58,4
9,4
66,0
8,5
Magnesiumchlorid
Magnesiumnitrat
Kaliumchlorid
sonstige Werte
20,0
21,5
22,1
Anhang 4a
Kalibrierung Oktober 2003
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
26,9
10,5
30,8
10,1
38,6
10,5
46,8
10,6
55,3
10,5
63,9
10,1
71,7
9,7
25,7
28,4
30,8
28,4
38,2
28,4
46,0
28,4
54,6
27,6
62,7
26,1
0,0
0,0
26,5
49,9
30,8
50,3
39,0
49,1
47,5
45,2
56,1
43,6
64,3
40,5
72,9
40,1
26,9
93,9
31,5
99,4
39,3
99,4
47,1
99,4
54,6
99,4
0,0
0,0
0,0
0,0
47,8
35,3
56,2
Lithiumchlorid
Magnesiumchlorid
Magnesiumnitrat
Kaliumchlorid
sonstige Werte
Korrekturfaktoren:
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
24,5
11,7
28,2
11,2
35,8
11,1
43,8
10,6
51,4
10,1
58,4
9,4
66,0
8,5
20,0
21,5
22,1
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
26,9
10,5
30,8
10,1
38,6
10,5
46,8
10,6
55,3
10,5
63,9
10,1
71,7
9,7
25,7
28,4
30,8
28,4
38,2
28,4
46,0
28,4
54,6
27,6
62,7
26,1
0,0
0,0
26,5
49,9
30,8
50,3
39,0
49,1
47,5
45,2
56,1
43,6
64,3
40,5
72,9
40,1
26,9
93,9
31,5
99,4
39,3
99,4
47,1
99,4
54,6
99,4
0,0
0,0
0,0
0,0
47,8
35,3
56,2
Korrekturfaktoren:
Frischluftsensor
k = 0.251436495*T-0.001691117*T²+0.426613370*H-0.005295523*H²
(-)0.022138938*T*H+0.000079811*T²*H+0.000190365*T*H²
(+)0.000002843*T²*H²-3.529346212
r² = 0.9998
Frischluftsensor
k = 0.251436495*T-0.001691117*T²+0.426613370*H-0.005295523*H²
(-)0.022138938*T*H+0.000079811*T²*H+0.000190365*T*H²
(+)0.000002843*T²*H²-3.529346212
r² = 0.9998
Abluftsensor
k = -0.011784647*T+0.000128134*T²-0.006470426*H+0.000024989*H²
(+)0.000396946*T*H-0.000005153*T²*H-0.000003235*T*H²
(+)0.000000042*T²*H²+1.341505395
r² = 0.9271
Abluftsensor
k = -0.011784647*T+0.000128134*T²-0.006470426*H+0.000024989*H²
(+)0.000396946*T*H-0.000005153*T²*H-0.000003235*T*H²
(+)0.000000042*T²*H²+1.341505395
r² = 0.9271
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 34 bis 70
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 34 bis 70
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Simone Hördegen
Anhang 4a
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Simone Hördegen
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Kalibrierung Februar/März 2004
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
23,2
15,5
27,7
14,6
35,1
14,5
42,8
14,3
50,9
13,8
57,9
13,2
65,2
12,5
Magnesiumchlorid
23,1
32,4
27,6
32,3
35,1
32,1
42,9
33,0
49,4
33,0
57,0
33,0
63,6
33,0
Magnesiumnitrat
22,2
49,0
26,6
49,5
34,2
50,8
41,9
50,7
49,4
50,2
56,8
49,3
64,9
47,9
Kaliumchlorid
23,5
93,7
27,0
97,9
34,1
99,6
41,4
99,6
49,6
99,6
57,0
99,6
64,8
99,6
Anhang 4a
Kalibrierung Februar/März 2004
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
24,1
14,4
28,0
13,6
35,4
14,4
41,7
14,4
49,9
15,6
56,9
15,6
62,0
15,6
24,9
35,1
28,0
35,4
35,1
35,8
41,7
36,6
48,7
37,0
56,1
37,4
62,0
37,4
24,1
53,0
28,0
52,2
35,1
51,0
42,5
49,9
49,1
48,7
56,5
48,3
64,3
47,9
24,1
87,3
28,0
87,3
35,8
89,3
42,9
98,2
50,3
99,0
58,1
99,4
64,3
99,0
Korrekturfaktoren:
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
23,2
15,5
27,7
14,6
35,1
14,5
42,8
14,3
50,9
13,8
57,9
13,2
65,2
12,5
Magnesiumchlorid
23,1
32,4
27,6
32,3
35,1
32,1
42,9
33,0
49,4
33,0
57,0
33,0
63,6
33,0
Magnesiumnitrat
22,2
49,0
26,6
49,5
34,2
50,8
41,9
50,7
49,4
50,2
56,8
49,3
64,9
47,9
Kaliumchlorid
23,5
93,7
27,0
97,9
34,1
99,6
41,4
99,6
49,6
99,6
57,0
99,6
64,8
99,6
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
24,1
14,4
28,0
13,6
35,4
14,4
41,7
14,4
49,9
15,6
56,9
15,6
62,0
15,6
24,9
35,1
28,0
35,4
35,1
35,8
41,7
36,6
48,7
37,0
56,1
37,4
62,0
37,4
24,1
53,0
28,0
52,2
35,1
51,0
42,5
49,9
49,1
48,7
56,5
48,3
64,3
47,9
24,1
87,3
28,0
87,3
35,8
89,3
42,9
98,2
50,3
99,0
58,1
99,4
64,3
99,0
Korrekturfaktoren:
Frischluftsensor
k = 0.0148159753*T-0.0000611106*T²+0.0401972027*H-0.0003368153*H²
(-)0.0008762586*T*H+0.0000040707*T²*H+0.0000073794*T*H²
(-)0.0000000363*T²*H²+0.1570422437
r² = 0.9389
Frischluftsensor
k = 0.0148159753*T-0.0000611106*T²+0.0401972027*H-0.0003368153*H²
(-)0.0008762586*T*H+0.0000040707*T²*H+0.0000073794*T*H²
(-)0.0000000363*T²*H²+0.1570422437
r² = 0.9389
Abluftsensor
k = -0.0032916702*T-0.0000033890*T²+0.0081309213*H-0.0000473190*H²
(+)0.0001122321*T*H-0.0000014295*T²*H-0.0000017353*T*H²
(+)0.0000000220*T²*H²+0.7656606142
r² = 0.9399
Abluftsensor
k = -0.0032916702*T-0.0000033890*T²+0.0081309213*H-0.0000473190*H²
(+)0.0001122321*T*H-0.0000014295*T²*H-0.0000017353*T*H²
(+)0.0000000220*T²*H²+0.7656606142
r² = 0.9399
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Abluftfeuchtesensor: 08.03.2004
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Abluftfeuchtesensor: 08.03.2004
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 71 bis 97
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 71 bis 97
Seite 4 von 6
Seite 4 von 6
Simone Hördegen
Anhang 4a
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Simone Hördegen
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Kalibrierung Juli/August 2004
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
25,5
6,3
27,9
6,1
34,9
6,9
41,5
7,7
49,3
7,8
56,5
7,3
64,0
7,7
Magnesiumchlorid
26,3
34,3
28,5
34,4
35,4
36,3
43,0
36,7
49,8
37,1
58,3
36,9
66,6
35,7
Magnesiumnitrat
26,3
56,6
28,6
55,7
35,7
56,6
43,5
56,2
50,7
55,3
57,6
53,4
65,3
52,0
Kaliumchlorid
26,3
95,4
28,2
98,9
36,1
99,6
43,2
99,6
50,6
99,6
58,2
99,6
68,1
99,5
Anhang 4a
Kalibrierung Juli/August 2004
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
26,5
12,8
30,0
12,8
38,2
12,8
28,0
30,4
38,6
35,1
35,1
35,8
26,5
30,4
38,6
55,7
55,3
54,2
27,3
30,4
37,8
85,0
85,8
89,3
Korrekturfaktoren:
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
25,5
6,3
27,9
6,1
34,9
6,9
41,5
7,7
49,3
7,8
56,5
7,3
64,0
7,7
Magnesiumchlorid
26,3
34,3
28,5
34,4
35,4
36,3
43,0
36,7
49,8
37,1
58,3
36,9
66,6
35,7
Magnesiumnitrat
26,3
56,6
28,6
55,7
35,7
56,6
43,5
56,2
50,7
55,3
57,6
53,4
65,3
52,0
Kaliumchlorid
26,3
95,4
28,2
98,9
36,1
99,6
43,2
99,6
50,6
99,6
58,2
99,6
68,1
99,5
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
26,5
12,8
30,0
12,8
38,2
12,8
28,0
30,4
38,6
35,1
35,1
35,8
26,5
30,4
38,6
55,7
55,3
54,2
27,3
30,4
37,8
85,0
85,8
89,3
Korrekturfaktoren:
Frischluftsensor
k = -0.046841134*T+0.000428401*T²-0.064118981*H+0.000474705*H²
(+)0.001572599*T*H-0.000015733*T²*H-0.000012384*T*H²
(+)0.000000126*T²*H²+2.872513106
r² = 0.9142
Frischluftsensor
k = -0.046841134*T+0.000428401*T²-0.064118981*H+0.000474705*H²
(+)0.001572599*T*H-0.000015733*T²*H-0.000012384*T*H²
(+)0.000000126*T²*H²+2.872513106
r² = 0.9142
Abluftsensor
Korrekturfaktor wurde nicht explizit bestimmt.
Abluftsensor
Korrekturfaktor wurde nicht explizit bestimmt.
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Abluftfeuchtesensor: 12.08.2004
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Abluftfeuchtesensor: 12.08.2004
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 98 bis 114
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 98 bis 114
Seite 5 von 6
Seite 5 von 6
Simone Hördegen
Anhang 4a
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Simone Hördegen
Übersicht Kalibrierdaten der kapazitiven Feuchtesensoren Hygrocontrol
Kalibrierung Januar 2005
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
20,0
14,1
26,7
14,9
33,8
15,5
40,8
15,8
48,5
15,9
55,6
15,9
62,7
15,8
Magnesiumchlorid
19,8
37,0
27,6
38,7
35,1
39,8
41,6
40,3
51,0
39,7
59,2
38,9
67,0
38,4
Magnesiumnitrat
20,2
57,1
27,8
57,1
34,8
56,8
40,6
55,6
48,6
53,6
55,4
51,6
64,5
50,3
Kaliumchlorid
19,2
86,3
26,9
89,4
34,5
91,1
40,7
92,5
49,3
93,2
58,3
98,0
66,6
99,5
Anhang 4a
Kalibrierung Januar 2005
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
21,8
12,0
29,6
12,4
37,8
12,4
46,0
12,4
54,6
12,0
62,7
11,7
70,5
10,5
21,4
35,1
29,6
35,8
37,8
35,8
45,6
35,8
54,2
35,1
62,4
34,7
70,9
33,1
22,2
54,9
30,0
53,8
38,6
52,6
46,4
52,2
54,6
51,4
62,4
49,1
70,9
46,8
21,0
87,3
28,4
92,4
35,4
95,1
42,9
99,4
50,7
99,4
58,1
99,4
65,5
99,4
Korrekturfaktoren:
Frischluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
Lithiumchlorid
20,0
14,1
26,7
14,9
33,8
15,5
40,8
15,8
48,5
15,9
55,6
15,9
62,7
15,8
Magnesiumchlorid
19,8
37,0
27,6
38,7
35,1
39,8
41,6
40,3
51,0
39,7
59,2
38,9
67,0
38,4
Magnesiumnitrat
20,2
57,1
27,8
57,1
34,8
56,8
40,6
55,6
48,6
53,6
55,4
51,6
64,5
50,3
Kaliumchlorid
19,2
86,3
26,9
89,4
34,5
91,1
40,7
92,5
49,3
93,2
58,3
98,0
66,6
99,5
Abluftfeuchtesensor
Temperatur [°C]
rel. Feuchte [%]
21,8
12,0
29,6
12,4
37,8
12,4
46,0
12,4
54,6
12,0
62,7
11,7
70,5
10,5
21,4
35,1
29,6
35,8
37,8
35,8
45,6
35,8
54,2
35,1
62,4
34,7
70,9
33,1
22,2
54,9
30,0
53,8
38,6
52,6
46,4
52,2
54,6
51,4
62,4
49,1
70,9
46,8
21,0
87,3
28,4
92,4
35,4
95,1
42,9
99,4
50,7
99,4
58,1
99,4
65,5
99,4
Korrekturfaktoren:
Frischluftsensor
k = -0.0117334226*T+0.0001084009*T²+0.0036641643*H-0.0000200148*H²
(+)0.0001246736*T*H+0.0000014878*T²*H-0.0000006330*T*H²
(+)0.0000000061*T²*H²+0.9150865630
r² = 0.962834
Frischluftsensor
k = -0.0117334226*T+0.0001084009*T²+0.0036641643*H-0.0000200148*H²
(+)0.0001246736*T*H+0.0000014878*T²*H-0.0000006330*T*H²
(+)0.0000000061*T²*H²+0.9150865630
r² = 0.962834
Abluftsensor
k = -0.0064066643*T+0.0000921369*T²+0.0081326170*H-0.0000545765*H²
(+)0.0000664139*T*H-0.0000024634*T²*H-0.0000009555*T*H²
(+)0.0000000232*T²*H²+0.8160935189
r² = 0.991058
nur für rF > 35%
Abluftsensor
k = -0.0064066643*T+0.0000921369*T²+0.0081326170*H-0.0000545765*H²
(+)0.0000664139*T*H-0.0000024634*T²*H-0.0000009555*T*H²
(+)0.0000000232*T²*H²+0.8160935189
r² = 0.991058
nur für rF > 35%
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Frisch- und Abluftfeuchtesensor: 10.01.2005
Werkprüfzeugnis von Hygrocontrol für Frisch- und Abluftfeuchtesensor: 10.01.2005
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 115 bis 135
Korrekturfaktoren gültig für Granulate 115 bis 135
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Simone Hördegen
Anhang 4b
Reaktionszeit des Frischluftfeuchtesensors auf Aussenluftbedingungen
Simone Hördegen
Anhang 4b
Reaktionszeit des Frischluftfeuchtesensors auf Aussenluftbedingungen
13.02.2004 Simone Hördegen
13.02.2004 Simone Hördegen
Aussenluftansaugung Start um 8:22:33 Uhr mit VS = 75 m³/h.
nach 15 Minuten Anzeige des Frischluftsensors: 12.5 °C und 55 % rF
nach 30 Minuten Anzeige des Frischluftsensors: 12.8 °C und 55.4 % rF
Aussenluftansaugung Start um 8:22:33 Uhr mit VS = 75 m³/h.
nach 15 Minuten Anzeige des Frischluftsensors: 12.5 °C und 55 % rF
nach 30 Minuten Anzeige des Frischluftsensors: 12.8 °C und 55.4 % rF
Fazit:
Nach 14 Minuten Ansaugung und Warmlaufphase kann der Wert des Frischluftsensors für
die Berechnung der kritischen Sprührate abgelesen und herangezogen werden.
Fazit:
Nach 14 Minuten Ansaugung und Warmlaufphase kann der Wert des Frischluftsensors für
die Berechnung der kritischen Sprührate abgelesen und herangezogen werden.
Reaktionszeiten des Feuchtesensors siehe auch Aufzeichnungen der Kalibrierläufe mit
unterschiedlichen Salzlösungen.
Reaktionszeiten des Feuchtesensors siehe auch Aufzeichnungen der Kalibrierläufe mit
unterschiedlichen Salzlösungen.
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Simone Hördegen
Anhang 4c
Simone Hördegen
Anhang 4c
Überprüfung verschiedener Gewichte mit Waage Mettler PB 3002 Delta Range
Überprüfung verschiedener Gewichte mit Waage Mettler PB 3002 Delta Range
letzte Wartung durch Hersteller: 19.01.2004
letzte Wartung durch Hersteller: 19.01.2004
19.01.2004 Simone Hördegen
Gewicht
[g]
500 (a)
500 (b)
50
20 (a)
20 (b)
10
5
2 (a)
2 (b)
1
2 x 500
Wägung 1
[g]
500,09
500,09
50,02
20,00
20,01
10,00
5,00
2,00
2,00
1,00
1000,2
Wägung 2
[g]
500,09
500,09
50,01
20,00
20,01
10,00
5,00
2,01
2,00
1,00
1000,2
19.01.2004 Simone Hördegen
Wägung 3
[g]
500,08
500,09
50,01
19,99
20,00
10,00
4,99
2,00
2,00
1,00
1000,2
Mittelwert
[g]
500,09
500,09
50,01
20,00
20,01
10,00
5,00
2,00
2,00
1,00
1000,20
Abweichung
[%]
0,017
0,018
0,027
-0,017
0,033
0,000
-0,067
0,167
0,000
0,000
0,020
Gewicht
[g]
500 (a)
500 (b)
50
20 (a)
20 (b)
10
5
2 (a)
2 (b)
1
2 x 500
Alle Gewichte haben eine Abweichung kleiner 0.2 % von ihrem Sollwert und können zur
Kalibrierung verwendet werden.
Wägung 1
[g]
500,09
500,09
50,02
20,00
20,01
10,00
5,00
2,00
2,00
1,00
1000,2
Wägung 2
[g]
500,09
500,09
50,01
20,00
20,01
10,00
5,00
2,01
2,00
1,00
1000,2
Wägung 3
[g]
500,08
500,09
50,01
19,99
20,00
10,00
4,99
2,00
2,00
1,00
1000,2
Mittelwert
[g]
500,09
500,09
50,01
20,00
20,01
10,00
5,00
2,00
2,00
1,00
1000,20
Abweichung
[%]
0,017
0,018
0,027
-0,017
0,033
0,000
-0,067
0,167
0,000
0,000
0,020
Alle Gewichte haben eine Abweichung kleiner 0.2 % von ihrem Sollwert und können zur
Kalibrierung verwendet werden.
Seite 1 von 3
Seite 1 von 3
Simone Hördegen
Anhang 4c
Simone Hördegen
Anhang 4c
Überprüfung der Waage Mettler PM 4000 [33/VI/94]
Überprüfung der Waage Mettler PM 4000 [33/VI/94]
04.03.2004 Simone Hördegen
Gewichtssatz: Gottl. Kern und Sohn 86/VI/77
04.03.2004 Simone Hördegen
Gewichtssatz: Gottl. Kern und Sohn 86/VI/77
aufgelegte Gewichte:
10 100 200 500
[mg] [mg] [mg] [mg]
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[g]
2
[g]
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[g]
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[g]
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
xx
xx
xx
x
x
xx
xx
xx
xx
xx
5
5
5
xxx
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
xx
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xxxx
xxxx
xxxx
xxxx
xxxx
xxxx
xxxx x
xxxx x
xxxx xxx
xxxx xxx
xxxx xx
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
Anzeige
[g]
20,00
1,00
0,10
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0,90
0,91
1,40
1,50
2,00
2,20
2,30
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4,41
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30,42
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0,52
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Differenz
[g]
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0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
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0,00
0,00
0,00
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0,02
0,02
0,02
0,03
0,01
0,01
0,01
Abweichung
[%]
aufgelegte Gewichte:
10 100 200 500
[mg] [mg] [mg] [mg]
1
[g]
2
[g]
5
[g]
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
x
20
[g]
x
x
x
0,23
0,11
0,19
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0,06
0,09
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x
x
x
x
08.03.2004 Simone Hördegen
x
x
x
xx
xx
xx
x
x
xx
xx
xx
xx
xx
5
5
5
xxx
x
x
x
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x
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x
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x
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x
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x
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x
x
x
xx
xxx
xxxx
xxxx
xxxx
xxxx
xxxx
xxxx
xxxx x
xxxx x
xxxx xxx
xxxx xxx
xxxx xx
x
x
x
Anzeige
[g]
20,00
1,00
0,10
0,30
0,80
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0,91
1,40
1,50
2,00
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2,30
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10,42
30,42
32,42
32,74
4,72
0,52
0,32
Differenz
[g]
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,01
0,01
0,02
0,02
0,02
0,03
0,01
0,01
0,01
Abweichung
[%]
Anzeige
[g]
50,02
20,00
50,01
70,03
90,04
100,03
Differenz
[g]
0,02
0,00
0,01
0,03
0,04
0,03
Abweichung
[%]
0,04
0,00
0,02
0,04
0,04
0,03
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0,11
0,19
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0,06
0,09
0,21
1,96
3,23
08.03.2004 Simone Hördegen
aufgelegte Gewichte:
10
20
50
[g]
[g]
[g]
x
x
x
xx
x
x
xx
x
x
xx
x
Anzeige
[g]
50,02
20,00
50,01
70,03
90,04
100,03
Differenz
[g]
0,02
0,00
0,01
0,03
0,04
0,03
Abweichung
[%]
0,04
0,00
0,02
0,04
0,04
0,03
Seite 2 von 3
aufgelegte Gewichte:
10
20
50
[g]
[g]
[g]
x
x
x
xx
x
x
xx
x
x
xx
x
Seite 2 von 3
Simone Hördegen
Anhang 4c
Überprüfung der Waagen Mettler PM4000 und P2000N
Waage Mettler P2000N
Kontrollgewicht
Anzeige
[g]
[g]
1000
siehe unten
600
600,3
500
_
100
100,1
1000 g
1000 g
+1000
1000,0
Mitte
1000,01
_
_
Mitte
_
_
500,30
_
Anhang 4c
Überprüfung der Waagen Mettler PM4000 und P2000N
07.07.2004 Simone Hördegen
Waage Mettler PM4000
Kontrollgewicht
Anzeige
[g]
[g]
1000
1000,01
10
10,00
100
100,02
Simone Hördegen
07.07.2004 Simone Hördegen
Eckenlastfehler [g]
hinten links hinten rechts vorne links vorne rechts
1000,00
999,99
1000,03
1000,02
_
_
_
_
_
_
_
_
Waage Mettler PM4000
Kontrollgewicht
Anzeige
[g]
[g]
1000
1000,01
10
10,00
100
100,02
Mitte
1000,01
_
_
Eckenlastfehler [g]
hinten links hinten rechts vorne links vorne rechts
1000,00
999,99
1000,03
1000,02
_
_
_
_
_
_
_
_
Eckenlastfehler [g]
hinten links hinten rechts vorne links vorne rechts
_
_
_
_
_
_
_
_
500,20
500,20
500,40
500,40
_
_
_
_
Waage Mettler P2000N
Kontrollgewicht
Anzeige
[g]
[g]
1000
siehe unten
600
600,3
500
_
100
100,1
Mitte
_
_
500,30
_
Eckenlastfehler [g]
hinten links hinten rechts vorne links vorne rechts
_
_
_
_
_
_
_
_
500,20
500,20
500,40
500,40
_
_
_
_
ohne Umschalten
mit Umschalten
1000 g
1000 g
Seite 3 von 3
+1000
1000,0
ohne Umschalten
mit Umschalten
Seite 3 von 3
Simone Hördegen
Anhang 4d
Simone Hördegen
Vergleich der Messergebnisse Malvern
Vergleich der Messergebnisse Malvern
Glaskugeln unterschiedlicher Größen wurden mit einem Mastersizer 2000 bei der Firma Malvern
im August 2004 (siehe Analyse Reports) und dem Particle Sizer 2600 nach Einbau des neuen
Lasers unter Verwendung der 600 Linse im Januar 2005 vermessen.
Glaskugeln unterschiedlicher Größen wurden mit einem Mastersizer 2000 bei der Firma Malvern
im August 2004 (siehe Analyse Reports) und dem Particle Sizer 2600 nach Einbau des neuen
Lasers unter Verwendung der 600 Linse im Januar 2005 vermessen.
Grösse: 200 bis 300 µm
[µm] PS 2600_1 PS 2600_2 PS 2600_3 PS 2600_4 PS 2600_5 M_PS 2006
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0,0
0,1
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0,0
0,0
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0,0
0,3
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0,0
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0,0
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0,0
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128
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0,0
0,5
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137
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0,0
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212
0,1
0,1
0,6
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228
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2,6
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2,7
245
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13,3
12,7
12,2
11,6
12,7
264
29,6
28,7
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25,2
27,2
284
47,5
46,2
41,0
42,7
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58,5
56,2
59,7
328
79,8
77,8
68,8
72,1
69,5
73,6
353
90,4
88,7
79,1
82,6
80,0
84,2
379
96,4
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89,9
87,6
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408
99,1
98,9
91,9
94,7
92,8
95,5
439
99,8
99,8
95,6
97,6
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97,8
472
100,0
100,0
97,9
99,2
98,4
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507
100,0
100,0
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99,8
99,6
99,7
D[v,0.5]
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288,21
296,21
293,12
296,00
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D[3,2]
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287,94
295,10
294,79
298,15
292,40
Grösse: 300 bis 400 µm
[µm] PS 2600_1 PS 2600_2 PS 2600_3 PS 2600_4 PS 2600_5 M_PS 2006
110
0,0
0,1
0,0
0,1
0,2
0,1
119
0,0
0,2
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128
0,0
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137
0,0
0,3
0,1
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0,4
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0,3
159
0,0
0,4
0,1
0,4
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0,3
171
0,0
0,4
0,1
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183
0,0
0,4
0,1
0,4
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0,3
197
0,0
0,4
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0,3
212
0,0
0,4
0,1
0,4
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0,3
228
0,3
0,8
0,3
0,7
0,6
0,5
245
1,8
3,2
1,2
2,1
1,3
1,9
264
4,6
7,1
3,3
4,8
3,0
4,6
284
9,0
12,6
6,8
9,1
6,2
8,7
305
15,4
19,9
12,6
15,5
11,7
15,0
328
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29,0
20,8
24,0
19,7
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34,5
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34,1
379
46,8
51,2
43,9
46,7
42,9
46,3
408
59,9
63,4
57,5
59,8
56,7
59,5
439
72,9
75,4
71,3
72,8
70,7
72,6
472
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86,5
84,1
85,0
83,7
84,9
507
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95,4
94,6
94,9
94,5
94,9
545
100,0
100,0
100,0
100,0
100,0
100,0
D[v,0.5]
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376,58
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D[3,2]
371,48
359,67
377,18
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MS 2000
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,95
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22,99
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58,70
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95,55
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292,271
MS 2000
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
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0,08
0,08
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3,20
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20,31
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36,21
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72,20
72,20
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94,04
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Differenz
PS-MS
0,0
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
-0,8
-3,8
-3,8
-3,8
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-10,3
-12,9
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1,0
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-3,5
3,5
-0,1
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0,2
-0,1 Abweichung:
-8,4
-2,87 %
0,1
0,04 %
Differenz
PS-MS
0,1
0,2
0,2
0,3
0,3
0,3
0,2
0,2
0,2
-0,4
-2,7
-1,3
-4,7
-11,6
-5,3
-12,7
-2,2
-8,2
-12,7
0,4
-1,1
0,8
6,0 Abweichung:
-1,0
-0,26 %
-6,2
-1,66 %
Seite 1 von 2
Grösse: 200 bis 300 µm
[µm] PS 2600_1 PS 2600_2 PS 2600_3 PS 2600_4 PS 2600_5 M_PS 2006
82,5
0,0
0,0
0,1
0,0
0,0
0,0
88,7
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0,0
0,3
0,0
0,0
0,1
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0,0
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0,0
0,1
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110
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0,0
0,5
0,0
0,0
0,1
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0,0
0,1
128
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0,0
0,5
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0,0
0,5
0,0
0,0
0,1
159
0,1
0,0
0,5
0,0
0,0
0,1
171
0,1
0,0
0,5
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0,0
0,1
212
0,1
0,1
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0,1
0,1
0,2
228
2,7
2,6
3,4
2,4
2,2
2,7
245
13,8
13,3
12,7
12,2
11,6
12,7
264
29,6
28,7
25,9
26,4
25,2
27,2
284
47,5
46,2
41,0
42,7
40,8
43,6
305
65,0
63,2
55,8
58,5
56,2
59,7
328
79,8
77,8
68,8
72,1
69,5
73,6
353
90,4
88,7
79,1
82,6
80,0
84,2
379
96,4
95,5
86,6
89,9
87,6
91,2
408
99,1
98,9
91,9
94,7
92,8
95,5
439
99,8
99,8
95,6
97,6
96,3
97,8
472
100,0
100,0
97,9
99,2
98,4
99,1
507
100,0
100,0
99,3
99,8
99,6
99,7
D[v,0.5]
286,50
288,21
296,21
293,12
296,00
292,01
D[3,2]
286,03
287,94
295,10
294,79
298,15
292,40
Grösse: 300 bis 400 µm
[µm] PS 2600_1 PS 2600_2 PS 2600_3 PS 2600_4 PS 2600_5 M_PS 2006
110
0,0
0,1
0,0
0,1
0,2
0,1
119
0,0
0,2
0,1
0,2
0,3
0,2
128
0,0
0,3
0,1
0,3
0,5
0,2
137
0,0
0,3
0,1
0,4
0,5
0,3
148
0,0
0,4
0,1
0,4
0,5
0,3
159
0,0
0,4
0,1
0,4
0,5
0,3
171
0,0
0,4
0,1
0,4
0,5
0,3
183
0,0
0,4
0,1
0,4
0,5
0,3
197
0,0
0,4
0,1
0,4
0,5
0,3
212
0,0
0,4
0,1
0,4
0,5
0,3
228
0,3
0,8
0,3
0,7
0,6
0,5
245
1,8
3,2
1,2
2,1
1,3
1,9
264
4,6
7,1
3,3
4,8
3,0
4,6
284
9,0
12,6
6,8
9,1
6,2
8,7
305
15,4
19,9
12,6
15,5
11,7
15,0
328
24,0
29,0
20,8
24,0
19,7
23,5
353
34,6
39,5
31,4
34,5
30,3
34,1
379
46,8
51,2
43,9
46,7
42,9
46,3
408
59,9
63,4
57,5
59,8
56,7
59,5
439
72,9
75,4
71,3
72,8
70,7
72,6
472
85,0
86,5
84,1
85,0
83,7
84,9
507
94,9
95,4
94,6
94,9
94,5
94,9
545
100,0
100,0
100,0
100,0
100,0
100,0
D[v,0.5]
386,21
376,58
392,01
386,44
393,97
387,04
D[3,2]
371,48
359,67
377,18
369,14
376,65
370,82
Anhang 4d
MS 2000
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,95
3,90
3,90
3,90
11,50
22,99
22,99
40,09
58,70
58,70
75,91
87,69
87,69
95,55
95,55
98,86
99,89
300,376
292,271
MS 2000
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,00
0,08
0,08
0,08
0,68
3,20
3,20
9,29
20,31
20,31
36,21
36,21
54,51
72,20
72,20
85,99
94,04
94,04
388,04
376,99
Differenz
PS-MS
0,0
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
-0,8
-3,8
-3,8
-3,8
-11,3
-20,3
-10,3
-12,9
-15,1
1,0
-2,3
-3,5
3,5
-0,1
2,3
0,2
-0,1 Abweichung:
-8,4
-2,87 %
0,1
0,04 %
Differenz
PS-MS
0,1
0,2
0,2
0,3
0,3
0,3
0,2
0,2
0,2
-0,4
-2,7
-1,3
-4,7
-11,6
-5,3
-12,7
-2,2
-8,2
-12,7
0,4
-1,1
0,8
6,0 Abweichung:
-1,0
-0,26 %
-6,2
-1,66 %
Seite 1 von 2
Simone Hördegen
Anhang 4d
Vermessung eines Standards mit altem Laser und 300er Linse
Anhang 4d
Vermessung eines Standards mit altem Laser und 300er Linse
29.09.2004
Referenz [µm] Messung [µm
46,5
47,24
Simone Hördegen
29.09.2004
Differenz
0,74
Abweichung [%]
1,59
Referenz [µm] Messung [µm
46,5
47,24
Differenz
0,74
Abweichung [%]
1,59
Messwiederholung Malvern PS 2600 mit neuem Laser und 600er Linse
Messwiederholung Malvern PS 2600 mit neuem Laser und 600er Linse
25.Januar 05 Simone Hördegen
25.Januar 05 Simone Hördegen
Probe:
Glaskugeln
Fraktion:
200-300µm
Messung 1
286,50
Messung 2
288,21
Messung 3
296,21
Messung 4
293,12
Messung 5
296,00
Mittelwert [µm]:
292,01
STABW [µm]:
4,46
Variationskoeffizient [%]:
1,53
Glaskugeln
300-400µm
386,21
376,58
392,01
386,44
393,97
387,04
6,77
1,75
Granulat 119
250-500µm
364,16
400,07
364,76
347,80
357,26
366,81
19,81
5,40
Probe:
Glaskugeln
Fraktion:
200-300µm
Messung 1
286,50
Messung 2
288,21
Messung 3
296,21
Messung 4
293,12
Messung 5
296,00
Mittelwert [µm]:
292,01
STABW [µm]:
4,46
Variationskoeffizient [%]:
1,53
Seite 2 von 2
Glaskugeln
300-400µm
386,21
376,58
392,01
386,44
393,97
387,04
6,77
1,75
Granulat 119
250-500µm
364,16
400,07
364,76
347,80
357,26
366,81
19,81
5,40
Seite 2 von 2
Simone Hördegen
Anhang 4e
Referenztrocknungsverfahren für Laktosegranulat 0042
Anhang 4e
Referenztrocknungsverfahren für Laktosegranulat 0042
Trockenschrank:
120 °C
m (leer)
m1 (mit Einwaage)
m2 (nach 3h)
m3 (nach 4h)
m4 (nach 8,5h)
1
24,5722
29,5709
29,2620
29,2604
29,2566
2
23,8304
28,8343
28,4945
28,4923
28,4880
3
24,8039
29,8039
29,4966
29,4925
29,4875
4
18,5227
23,5230
23,2204
23,2141
23,2099
5
28,2208
33,2208
32,9141
32,9085
32,9067
m1 - m (leer)
m1 - m4
Verlust % (8,5h):
4,9987
0,3143
6,2876
5,0039
0,3463
6,9206
5,0000
0,3164
6,3280
5,0003
0,3131
6,2616
5,0000
0,3141
6,2820
HR 73
105 °C
Einwaage
Zeit (min:sec)
Feuchte %:
1
4,998
17:30
3,90
2
5,000
17:00
3,82
3
5,000
15:50
3,96
4
4,999
19:00
4,14
Trockenschrank:
120 °C
m (leer)
m1 (mit Einwaage)
m2 (nach 3h)
m3 (nach 4h)
m4 (nach 8,5h)
1
24,5722
29,5709
29,2620
29,2604
29,2566
2
23,8304
28,8343
28,4945
28,4923
28,4880
3
24,8039
29,8039
29,4966
29,4925
29,4875
4
18,5227
23,5230
23,2204
23,2141
23,2099
5
28,2208
33,2208
32,9141
32,9085
32,9067
Mittelwert:
Stand.Abw.
6,4160
0,2831
m1 - m (leer)
m1 - m4
Verlust % (8,5h):
4,9987
0,3143
6,2876
5,0039
0,3463
6,9206
5,0000
0,3164
6,3280
5,0003
0,3131
6,2616
5,0000
0,3141
6,2820
Mittelwert:
Stand.Abw.
6,4160
0,2831
5
4,999
17:40
4,06
Mittelwert:
Stand.Abw.
3,9760
0,1268
HR 73
105 °C
Einwaage
Zeit (min:sec)
Feuchte %:
1
4,998
17:30
3,90
2
5,000
17:00
3,82
3
5,000
15:50
3,96
4
4,999
19:00
4,14
5
4,999
17:40
4,06
Mittelwert:
Stand.Abw.
3,9760
0,1268
1
4,4
2
4,4
3
4,3
4
4,4
5
4,3
Mittelwert:
Stand.Abw.
4,3600
0,0548
Feuchte %:
1
4,4
2
4,4
3
4,3
4
4,4
5
4,3
Mittelwert:
Stand.Abw.
4,3600
0,0548
HR 73
120 °C
Einwaage
Zeit (min:sec)
Feuchte %:
1
5,000
24 10
5,62
2
5,000
20:10
5,62
3
5,000
24 20
5,26
4
4,998
18:50
5,56
5
4,998
19:00
5,50
Mittelwert:
Stand.Abw.
5,5120
0,1494
HR 73
120 °C
Einwaage
Zeit (min:sec)
Feuchte %:
1
5,000
24 10
5,62
2
5,000
20:10
5,62
3
5,000
24 20
5,26
4
4,998
18:50
5,56
5
4,998
19:00
5,50
Mittelwert:
Stand.Abw.
5,5120
0,1494
HR 73
145 °C
Einwaage
Zeit (min:sec)
Feuchte %:
1
5,003
13:50
6,36
2
5,002
11:30
6,34
3
4,998
09:30
6,21
4
4,997
11:10
6,29
5
5,000
09:10
6,29
HR 73
145 °C
Einwaage
Zeit (min:sec)
Feuchte %:
1
5,003
13:50
6,36
2
5,002
11:30
6,34
3
4,998
09:30
6,21
4
4,997
11:10
6,29
5
5,000
09:10
6,29
Ultra X 120 V, 20 min
Feuchte %:
Simone Hördegen
Ultra X 120 V, 20 min
6
5,000
12:30
6,32
Mittelwert:
6,3017
Stand.Abw.
0,0527
Gerätepräzision Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo
Zeit
[min:sec]
18:20
18:30
19:00
18:10
15:00
16:40
Mittelwert [%]:
STABW [%]:
Variationskoeffizient [%]:
Mittelwert:
6,3017
Stand.Abw.
0,0527
Gerätepräzision Moisture Analyzer HR73 von Mettler Toledo
13.01.2004 Simone Hördegen
Einwaage
[g]
5,001
5,001
5,000
5,003
5,000
5,000
6
5,000
12:30
6,32
13.01.2004 Simone Hördegen
Feuchte
[%]
3,62
3,88
4,10
4,12
3,64
3,62
Einwaage
[g]
5,001
5,001
5,000
5,003
5,000
5,000
3,83
0,24
6,22
Zeit
[min:sec]
18:20
18:30
19:00
18:10
15:00
16:40
Mittelwert [%]:
STABW [%]:
Variationskoeffizient [%]:
Seite 1 von 2
Feuchte
[%]
3,62
3,88
4,10
4,12
3,64
3,62
3,83
0,24
6,22
Seite 1 von 2
Simone Hördegen
Anhang 4e
Vergleich der Daten des Trockenschrankes mit denen vom HR 73 bei 145 °C:
TrSchrank
6,2876
6,9206
6,3280
6,2616
6,2820
HR 73 (145)
6,36
6,34
6,21
6,29
6,29
6,32
TrSchrank
6,2876
6,9206
6,3280
6,2616
6,2820
Variable 1
6,41596
0,080161768
5
4
28,86978439
0,001191639
5,192163144
Variable 2
6,301666667
0,002776667
6
5
Mittelwert
Varianz
Beobachtungen
Freiheitsgrade (df)
Prüfgröße (F)
P(F<=f) einseitig
Kritischer F-Wert bei einseitigem Test
Variable 1
6,41596
0,080161768
5
0
4
0,889903694
0,211901751
2,131846486
0,423803502
2,776450856
Variable 2
6,301666667
0,002776667
6
Mittelwert
Varianz
Beobachtungen
Hypothetische Differenz der Mittelwerte
Freiheitsgrade (df)
t-Statistik
P(T<=t) einseitig
Kritischer t-Wert bei einseitigem t-Test
P(T<=t) zweiseitig
Kritischer t-Wert bei zweiseitigem t-Test
Gesamt
Variable 2
6,301666667
0,002776667
6
5
Variable 1
6,41596
0,080161768
5
0
4
0,889903694
0,211901751
2,131846486
0,423803502
2,776450856
Variable 2
6,301666667
0,002776667
6
Anova: Einfaktorielle Varianzanalyse
Anzahl
Summe
5
6
Mittelwert
32,0798
37,81
6,41596
6,301666667
Varianz
0,080161768
0,002776667
ANOVA
Streuungsursache
Unterschiede zwischen den Gruppen
Innerhalb der Gruppen
Variable 1
6,41596
0,080161768
5
4
28,86978439
0,001191639
5,192163144
Zweistichproben t-Test unter der Annahme unterschiedlicher Varianzen
Anova: Einfaktorielle Varianzanalyse
ZUSAMMENFASSUNG
Gruppen
Spalte 1
Spalte 2
HR 73 (145)
6,36
6,34
6,21
6,29
6,29
6,32
Zwei-Stichproben F-Test
Zweistichproben t-Test unter der Annahme unterschiedlicher Varianzen
Mittelwert
Varianz
Beobachtungen
Hypothetische Differenz der Mittelwerte
Freiheitsgrade (df)
t-Statistik
P(T<=t) einseitig
Kritischer t-Wert bei einseitigem t-Test
P(T<=t) zweiseitig
Kritischer t-Wert bei zweiseitigem t-Test
Anhang 4e
Vergleich der Daten des Trockenschrankes mit denen vom HR 73 bei 145 °C:
Zwei-Stichproben F-Test
Mittelwert
Varianz
Beobachtungen
Freiheitsgrade (df)
Prüfgröße (F)
P(F<=f) einseitig
Kritischer F-Wert bei einseitigem Test
Simone Hördegen
ZUSAMMENFASSUNG
Gruppen
Spalte 1
Spalte 2
Anzahl
Summe
5
6
Mittelwert
32,0798
37,81
6,41596
6,301666667
Varianz
0,080161768
0,002776667
ANOVA
Quadratsummen (SS)
0,035626271
0,334530405
0,370156676
Freiheitsgrade (df)
Mittlere Quadratsumme (MS)
1
0,035626271
9
0,037170045
Prüfgröße (F)
0,958467255
10
Streuungsursache
Unterschiede zwischen den Gruppen
Innerhalb der Gruppen
Gesamt
Seite 2 von 2
Quadratsummen (SS)
0,035626271
0,334530405
0,370156676
Freiheitsgrade (df)
1
9
Mittlere Quadratsumme (MS)
0,035626271
0,037170045
Prüfgröße (F)
0,958467255
10
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Simone Hördegen
Anhang 4f
Überprüfung der Huger Wetterstation
07.07.2004 Simone Hördegen
Die Huger Wetterstation wurde um 7 Uhr 40 an einem vor Sonneneinstrahlung
geschütztem Ort im Freien aufgestellt.
absolute Feuchte [g/kg]:
Die Huger Wetterstation wurde um 7 Uhr 40 an einem vor Sonneneinstrahlung
geschütztem Ort im Freien aufgestellt.
Huger Wetterstation Wetterstation Würzburg
9 Uhr 11
9 Uhr
20,9
17,4
51
64
1018
1017,7
8,077
Zeit:
Temperatur [°C]:
relative Feuchte [%]:
Luftdruck [hPa]:
8,150
absolute Feuchte [g/kg]:
Die Abweichung der absoluten Feuchte ist kleiner als 1 %.
8,150
Die Huger Wetterstation wurde um 10 Uhr 15 an einem vor Sonneneinstrahlung
geschütztem Ort in Raum 311 aufgestellt.
Huger Wetterstation Wetterstation Würzburg
16 Uhr 5
16 Uhr
25
4,5
18
67
keine Daten
keine Daten
3,63
8,077
14.01.2005 Simone Hördegen
Die Huger Wetterstation wurde um 10 Uhr 15 an einem vor Sonneneinstrahlung
geschütztem Ort in Raum 311 aufgestellt.
absolute Feuchte [g/kg]:
Huger Wetterstation Wetterstation Würzburg
9 Uhr 11
9 Uhr
20,9
17,4
51
64
1018
1017,7
Die Abweichung der absoluten Feuchte ist kleiner als 1 %.
14.01.2005 Simone Hördegen
Zeit:
Temperatur [°C]:
relative Feuchte [%]:
Luftdruck [hPa]:
Anhang 4f
Überprüfung der Huger Wetterstation
07.07.2004 Simone Hördegen
Zeit:
Temperatur [°C]:
relative Feuchte [%]:
Luftdruck [hPa]:
Simone Hördegen
Zeit:
Temperatur [°C]:
relative Feuchte [%]:
Luftdruck [hPa]:
3,59
absolute Feuchte [g/kg]:
Die Abweichung der absoluten Feuchte beträgt 1,11 %.
Huger Wetterstation Wetterstation Würzburg
16 Uhr 5
16 Uhr
25
4,5
18
67
keine Daten
keine Daten
3,63
3,59
Die Abweichung der absoluten Feuchte beträgt 1,11 %.
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Simone Hördegen
Anhang 4g
Simone Hördegen
Anhang 4g
Überprüfung des Digital Thermohygrometers
Überprüfung des Digital Thermohygrometers
14.01.2005 Simone Hördegen
14.01.2005 Simone Hördegen
Der Sensor wurde um 8 Uhr 10 an einem vor Sonneneinstrahlung
geschütztem Ort im Freien aufgestellt.
Zeit:
Temperatur [°C]:
relative Feuchte [%]:
Luftdruck [hPa]:
absolute Feuchte [g/kg]:
Thermohygrometer
19 Uhr 05
2,8
79
keine Daten
Der Sensor wurde um 8 Uhr 10 an einem vor Sonneneinstrahlung
geschütztem Ort im Freien aufgestellt.
Wetterstation Würzburg
10 Uhr
1,4
88
keine Daten
3,75
Zeit:
Temperatur [°C]:
relative Feuchte [%]:
Luftdruck [hPa]:
3,78
absolute Feuchte [g/kg]:
Die Abweichung der absoluten Feuchte ist kleiner als 1 %.
Thermohygrometer
19 Uhr 05
2,8
79
keine Daten
Wetterstation Würzburg
10 Uhr
1,4
88
keine Daten
3,75
3,78
Die Abweichung der absoluten Feuchte ist kleiner als 1 %.
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Simone Hördegen
UNI-Würzburg
Pharmaz. Technologie
Anhang 5
Seite 1 von 2
Verfahrensanweisung
Simone Hördegen
UNI-Würzburg
Pharmaz. Technologie
Überprüfung der Waagen
Anhang 5
Seite 1 von 2
Verfahrensanweisung
Überprüfung der Waagen
1. Ziel und Zweck:
Vorliegende Verfahrensanweisung dient als Anleitung für die Durchführung einer
Waagenüberprüfung in der pharmazeutischen Technologie der Universität Würzburg
im Labor Raum Nummer 312 und wie die Freigabe bzw. die Sperrung einer Waage
erfolgt.
1. Ziel und Zweck:
Vorliegende Verfahrensanweisung dient als Anleitung für die Durchführung einer
Waagenüberprüfung in der pharmazeutischen Technologie der Universität Würzburg
im Labor Raum Nummer 312 und wie die Freigabe bzw. die Sperrung einer Waage
erfolgt.
2. Geltungsbereich:
Diese Anweisung gilt nur im Raum 312 des Institutes für Pharmazie und Lebensmittelchemie. Dort jedoch für alle Benutzer der in diesem Raum stehenden Waagen.
2. Geltungsbereich:
Diese Anweisung gilt nur im Raum 312 des Institutes für Pharmazie und Lebensmittelchemie. Dort jedoch für alle Benutzer der in diesem Raum stehenden Waagen.
3. Vorgehen
Zur Kalibrierung stehen keine geeichten Gewichte zur Verfügung. Die vorhandenen
Gewichte wurden überprüft und die Toleranzbereiche der Waagen an die Ungenauigkeit der Prüfgewichte angelehnt.
3. Vorgehen
Zur Kalibrierung stehen keine geeichten Gewichte zur Verfügung. Die vorhandenen
Gewichte wurden überprüft und die Toleranzbereiche der Waagen an die Ungenauigkeit der Prüfgewichte angelehnt.
3.1. Überprüfung der Empfindlichkeit
• Die Anzeige auf Null setzen.
• Den Gewichtsstein, der ca. einem Drittel des Wägebereichs der Waage entspricht,
in die Mitte der Waagschale legen.
• Den angezeigten Wert notieren.
• Diesen Vorgang mit einem Gewichtsstein, der i.d.R. der Mindesteinwaage der
entsprechenden Waage bei einer Genauigkeit von 0,1 % entspricht, wiederholen.
3.1. Überprüfung der Empfindlichkeit
• Die Anzeige auf Null setzen.
• Den Gewichtsstein, der ca. einem Drittel des Wägebereichs der Waage entspricht,
in die Mitte der Waagschale legen.
• Den angezeigten Wert notieren.
• Diesen Vorgang mit einem Gewichtsstein, der i.d.R. der Mindesteinwaage der
entsprechenden Waage bei einer Genauigkeit von 0,1 % entspricht, wiederholen.
•
•
Berechnung der Mindesteinwaage:
0,1 g entspricht 0,1 %
100 g entspricht 100 %
Somit wäre die Mindesteinwaage 100 g bei einer Genauigkeit von ± 0,1 g = 0,1 %.
Die Abweichung muss innerhalb der angegebenen Toleranz liegen.
Berechnung der Mindesteinwaage:
0,1 g entspricht 0,1 %
100 g entspricht 100 %
Somit wäre die Mindesteinwaage 100 g bei einer Genauigkeit von ± 0,1 g = 0,1 %.
Die Abweichung muss innerhalb der angegebenen Toleranz liegen.
3.2. Überprüfung des Umschaltfehlers
• Die Anzeige auf Null setzen.
• Den entsprechenden Gewichtsstein in die Mitte der Waagschale legen.
• Die Waage auf den nächsten Wägebereich umschalten und die eventuelle positive
bzw. negative Abweichung notieren.
Das Umschalten darf absichtlich etwas härter erfolgen.
• Die Abweichung muss innerhalb der angegebenen Toleranz liegen.
3.2. Überprüfung des Umschaltfehlers
• Die Anzeige auf Null setzen.
• Den entsprechenden Gewichtsstein in die Mitte der Waagschale legen.
• Die Waage auf den nächsten Wägebereich umschalten und die eventuelle positive
bzw. negative Abweichung notieren.
Das Umschalten darf absichtlich etwas härter erfolgen.
• Die Abweichung muss innerhalb der angegebenen Toleranz liegen.
3.3. Überprüfung auf Ecklastfehler
• Die Anzeige auf Null setzen.
• Den entsprechenden Gewichtsstein in die Mitte der Waagschale legen.
• Die Waagschale mit dem Gewichtsstein in allen 4 Ecken belasten.
• Jede Anzeige notieren.
• Die Anzeigen der Ecklasten dürfen sich in Bezug auf die Wägung in der Mitte
höchstens um den Toleranzwert ändern.
3.3. Überprüfung auf Ecklastfehler
• Die Anzeige auf Null setzen.
• Den entsprechenden Gewichtsstein in die Mitte der Waagschale legen.
• Die Waagschale mit dem Gewichtsstein in allen 4 Ecken belasten.
• Jede Anzeige notieren.
• Die Anzeigen der Ecklasten dürfen sich in Bezug auf die Wägung in der Mitte
höchstens um den Toleranzwert ändern.
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Dipl.-Ing. (FH) Simone Hördegen
Datum: 07.07.2004
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Dipl.-Ing. (FH) Simone Hördegen
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Pharm.Tech.-VA001.00
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Pharm.Tech.-VA001.00
Simone Hördegen
UNI-Würzburg
Pharmaz. Technologie
Anhang 5
Verfahrensanweisung
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Simone Hördegen
UNI-Würzburg
Pharmaz. Technologie
Überprüfung der Waagen
Anhang 5
Verfahrensanweisung
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Überprüfung der Waagen
3.4. Toleranz (T)
Digitalwaagen:
T=±5D
D (Digit) entspricht bei Waagen mit Digitalanzeige dem kleinsten angezeigten Teilungswert. Das ist i.d.R. die kleinste ablesbare Stelle.
3.4. Toleranz (T)
Digitalwaagen:
T=±5D
D (Digit) entspricht bei Waagen mit Digitalanzeige dem kleinsten angezeigten Teilungswert. Das ist i.d.R. die kleinste ablesbare Stelle.
Analoge Waagen:
T = ± 5 mal kleinste Stelle
Bei Waagen mit analoger Anzeige entspricht die kleinste Stelle der Ablesegenauigkeit.
Analoge Waagen:
T = ± 5 mal kleinste Stelle
Bei Waagen mit analoger Anzeige entspricht die kleinste Stelle der Ablesegenauigkeit.
3.5. Freigabe
Wenn alle Testwerte innerhalb der Toleranzbereiche liegen, wird die Waage für die
Anwendung für eine beschränkte Zeit freigegeben.
3.5. Freigabe
Wenn alle Testwerte innerhalb der Toleranzbereiche liegen, wird die Waage für die
Anwendung für eine beschränkte Zeit freigegeben.
3.6. Sperrung
Falls bei einer oder mehreren Prüfungen der Toleranzwert überschritten wird, wird
die Waage für die weitere Verwendung gesperrt. Eine Wartung ist unverzüglich
durchzuführen.
3.6. Sperrung
Falls bei einer oder mehreren Prüfungen der Toleranzwert überschritten wird, wird
die Waage für die weitere Verwendung gesperrt. Eine Wartung ist unverzüglich
durchzuführen.
4. Dokumentation:
Die angezeigten Werte werden in die dafür vorgesehene Tabelle eingetragen und mit
Datum visiert.
4. Dokumentation:
Die angezeigten Werte werden in die dafür vorgesehene Tabelle eingetragen und mit
Datum visiert.
5. Wiederholung:
Alle drei Monate sind die Waagen in Raum 312 der pharmazeutischen Technologie
auf Empfindlichkeit, Umschaltfehler und Ecklastfehler zu überprüfen.
Einmal pro Monat sind alle Waage auf ihre Empfindlichkeit hin zu testen.
5. Wiederholung:
Alle drei Monate sind die Waagen in Raum 312 der pharmazeutischen Technologie
auf Empfindlichkeit, Umschaltfehler und Ecklastfehler zu überprüfen.
Einmal pro Monat sind alle Waage auf ihre Empfindlichkeit hin zu testen.
Erstellt durch:
Dipl.-Ing. (FH) Simone Hördegen
Datum: 07.07.2004
Visum:
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Pharm.Tech.-VA001.00
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
Beispielrechnungen
Beispielrechnungen
1.1) Berechnung kritische Sprührate für Standardgranulat 73:
1.1) Berechnung kritische Sprührate für Standardgranulat 73:
Notwendige Messgrößen:
• Temperatur Frischluftfeuchtefühler
• Relative Feuchte Frischluft
• Absolutdruck Frischluft
• Absolutdruck Abluft
23,0 °C
17 %
98500 Pa
96500 Pa
Notwendige Messgrößen:
• Temperatur Frischluftfeuchtefühler
• Relative Feuchte Frischluft
• Absolutdruck Frischluft
• Absolutdruck Abluft
75 m³/h
50 °C
5 (m/V)%
100 %
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
• Temperatur Zuluft
(tz)
• Konzentration der Bindemittellösung
• Relative Feuchte der Abluft
(rha)
(tff)
(rhf)
(pf)
(pa)
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
• Temperatur Zuluft
(tz)
• Konzentration der Bindemittellösung
• Relative Feuchte der Abluft
(rha)
TFL:
rFFL:
pFL:
pAL:
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
Berechnungen:
Korrigierter Volumenstrom VSkorr [m³/h]; mit Gleichung 1.01
VS korr = (−2 ∗ 10 −10 ∗ 75 4 + 2 ∗ 10 −7 ∗ 75 3 − 7 ∗ 10 −5 ∗ 75 2 + 0,0077 ∗ 75 + 0,6289) ∗ 75
= 66,80 m³/h
(tff)
(rhf)
(pf)
(pa)
TFL:
rFFL:
pFL:
pAL:
23,0 °C
17 %
98500 Pa
96500 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 (m/V)%
100 %
Berechnungen:
Korrigierter Volumenstrom VSkorr [m³/h]; mit Gleichung 1.01
VS korr = (−2 ∗ 10 −10 ∗ 75 4 + 2 ∗ 10 −7 ∗ 75 3 − 7 ∗ 10 −5 ∗ 75 2 + 0,0077 ∗ 75 + 0,6289) ∗ 75
= 66,80 m³/h
Wasserdampfdruck Frischluft (pDf) pDFL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tff) TFL:
Wasserdampfdruck Frischluft (pDf) pDFL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tff) TFL:
p DFL = 610,78 ∗ e
p DFL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗23° C
234 ,175 + 23° C
= 2813,92 Pa
17 ,08085∗23° C
234 ,175 + 23° C
= 2813,92 Pa
Feuchtgehalt Frischluft (chif) xFL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.03:
17%
∗ 2813,92Pa
100
= 3,04 g/kg
x FL = 622 ∗
17%
98500Pa −
∗ 2813,92Pa
100
Feuchtgehalt Frischluft (chif) xFL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.03:
17%
∗ 2813,92Pa
100
= 3,04 g/kg
x FL = 622 ∗
17%
98500Pa −
∗ 2813,92Pa
100
Dichte Frischluft (rohf) ρFL [kg/m³]; mit Gleichung 1.04:
17% 2813,92Pa ⎞
⎛
98500Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
98500Pa ⎠
⎝
ρ FL =
= 1,16 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 23°C)
Dichte Frischluft (rohf) ρFL [kg/m³]; mit Gleichung 1.04:
17% 2813,92Pa ⎞
⎛
98500Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
98500Pa ⎠
⎝
ρ FL =
= 1,16 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 23°C)
Masse Wasser in (Prozess) durch Luft mWinL [g/min]; mit Gleichung 1.05:
1,16kg / m 3 ∗ 75m³ / h ∗ 1000
= 4,37 g/min
m WinL =
⎛
1000 ⎞
⎜⎜1 +
⎟ ∗ 60
3,04 g / kg ⎟⎠
⎝
Masse Wasser in (Prozess) durch Luft mWinL [g/min]; mit Gleichung 1.05:
1,16kg / m 3 ∗ 75m³ / h ∗ 1000
= 4,37 g/min
m WinL =
⎛
1000 ⎞
⎜⎜1 +
⎟ ∗ 60
3,04 g / kg ⎟⎠
⎝
Wasserdampfdruck Zuluft (pDz) pDZL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tz) TZL:
Wasserdampfdruck Zuluft (pDz) pDZL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tz) TZL:
p DZL = 610,78 ∗ e
p DZL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗50° C
234 ,175 +50° C
= 12333,53 Pa
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17 ,08085∗50° C
234 ,175 +50° C
= 12333,53 Pa
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
Relative Feuchte Zuluft (rhz) rFZL [%]; mit Gleichung 1.06:
3,04 g / kg ∗ 98500Pa
rFZL =
= 6,63 %
(0,622 + 3,04g / kg) ∗ 12333,53Pa
Relative Feuchte Zuluft (rhz) rFZL [%]; mit Gleichung 1.06:
3,04 g / kg ∗ 98500Pa
rFZL =
= 6,63 %
(0,622 + 3,04g / kg) ∗ 12333,53Pa
Spezifische Enthalpie Zuluft (hz) hZL [kJ/kg feuchte Luft]; mit Gleichung 1.07:
3,04 g / kg
h ZL = 1,005 ∗ 50°C +
∗ (2491 + 1,93 ∗ 50°C) = 58,10 kJ/kg
1000
Spezifische Enthalpie Zuluft (hz) hZL [kJ/kg feuchte Luft]; mit Gleichung 1.07:
3,04 g / kg
h ZL = 1,005 ∗ 50°C +
∗ (2491 + 1,93 ∗ 50°C) = 58,10 kJ/kg
1000
Ablufttemperatur (ta) TAL [°C] und spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg];
rFAL = 100 %; Soll: hAL = hZL; mit Gleichung 1.08:
TAL = 20,26 °C (ermittelt mit Excel XP)
Wasserdampfdruck Abluft (pDa) pDAL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (ta) TAL:
Ablufttemperatur (ta) TAL [°C] und spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg];
rFAL = 100 %; Soll: hAL = hZL; mit Gleichung 1.08:
TAL = 20,26 °C (ermittelt mit Excel XP)
Wasserdampfdruck Abluft (pDa) pDAL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (ta) TAL:
p DAL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗20 ,26° C
234 ,175 + 20 ,26° C
= 2379,96 Pa
p DAL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗20 ,26° C
234 ,175 + 20 ,26° C
= 2379,96 Pa
15,73g / kg ⎞
⎛
⎜ 58,10kJ / kg − 2491 ∗
⎟
1000
⎜
⎟ − 20,26°C = 0,003
residuum =
15,73g / kg
⎜
⎟
∗ 1,93
1,005 +
⎜
⎟
1000
⎝
⎠
15,73g / kg ⎞
⎛
⎜ 58,10kJ / kg − 2491 ∗
⎟
1000
⎜
⎟ − 20,26°C = 0,003
residuum =
15,73g / kg
⎜
⎟
∗ 1,93
1,005 +
⎜
⎟
1000
⎝
⎠
Feuchtgehalt Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.09:
100%
∗ 2379,96Pa
100
= 15,73 g/kg
x AL = 622 ∗
100%
96500Pa −
∗ 2379,96Pa
100
Feuchtgehalt Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.09:
100%
∗ 2379,96Pa
100
= 15,73 g/kg
x AL = 622 ∗
100%
96500Pa −
∗ 2379,96Pa
100
Dichte Abluft (roha) ρAL [kg/m³]; mit Gleichung 1.10:
100% 2379,96Pa ⎞
⎛
96500Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
96500Pa ⎠
⎝
ρ AL =
= 1,14 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 20,26°C)
Dichte Abluft (roha) ρAL [kg/m³]; mit Gleichung 1.10:
100% 2379,96Pa ⎞
⎛
96500Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
96500Pa ⎠
⎝
ρ AL =
= 1,14 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 20,26°C)
Masse trockene Luft mtL [g/min]; mit Gleichung 1.11:
1000
m tL = 1,16kg / m³ ∗ 75m³ / h ∗
− 4 ,37g / min = 1441,28 g/min
60
Masse trockene Luft mtL [g/min]; mit Gleichung 1.11:
1000
m tL = 1,16kg / m³ ∗ 75m³ / h ∗
− 4 ,37g / min = 1441,28 g/min
60
Masse Wasser aus (Prozess) (mwa) mWaus [g/min]; mit Gleichung 1.12:
1441,28g / min
m Waus = 15,73g / kg ∗
= 22,67 g/min
1000
Masse Wasser aus (Prozess) (mwa) mWaus [g/min]; mit Gleichung 1.12:
1441,28g / min
m Waus = 15,73g / kg ∗
= 22,67 g/min
1000
Kritische Sprührate Wasser kSW [g/min]; mit Gleichung 1.13:
kSW = 22,67g / min− 4,37g / min = 18,29 g/min
Kritische Sprührate Wasser kSW [g/min]; mit Gleichung 1.13:
kSW = 22,67g / min− 4,37g / min = 18,29 g/min
Kritische Sprührate Bindemittellösung kSBML [g/min]; mit Gleichung 1.14:
18,29g / min
kSBML =
= 19,21 g/min
5
1−
100 + 5
Seite 2 von 9
Kritische Sprührate Bindemittellösung kSBML [g/min]; mit Gleichung 1.14:
18,29g / min
kSBML =
= 19,21 g/min
5
1−
100 + 5
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
Skalenteilen SKT der Schlauchquetschpumpe SKT für eine 1,7fache kritische
Sprührate; mit Gleichung 1.15:
19,21g / min− 0,1788
SKT = 1,7 ∗
= 56,68 SKT = 57 SKT
0,5708
Skalenteilen SKT der Schlauchquetschpumpe SKT für eine 1,7fache kritische
Sprührate; mit Gleichung 1.15:
19,21g / min− 0,1788
SKT = 1,7 ∗
= 56,68 SKT = 57 SKT
0,5708
1.2) Berechnung der Machbarkeit von Standardgranulat 73:
1.2) Berechnung der Machbarkeit von Standardgranulat 73:
Notwendige Messgrößen und Parameter:
• Wahre Dichte Pulvermischung
• Schüttdichte Pulvermischung
• Dichte Frischluft
• Sauter Durchmesser Pulvermischung
• Förderleistung der Schlauchquetschpumpe
g/min = 0,5708*SKT+0,1788
Notwendige Messgrößen und Parameter:
• Wahre Dichte Pulvermischung
• Schüttdichte Pulvermischung
• Dichte Frischluft
• Sauter Durchmesser Pulvermischung
• Förderleistung der Schlauchquetschpumpe
g/min = 0,5708*SKT+0,1788
(rohP) ρsP: 1533 kg/m³
ρbP: 514 kg/m³
(rohf) ρFL: 1,16 kg/m³
(D32) D[3,2]: 4,46*10-6 m
für entsprechende BML:
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
• Kinematische Viskosität Frischluft [36]
• Pulvermasse/Ansatzgröße
• Art und Konzentration der Bindemittellösung
• Skalenteile Schlauchquetschpumpe
• Masse der aufzusprühenden Bindemittellösung
VSein:
νFL:
mP:
cBML:
SKT:
mBML:
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
• Kinematische Viskosität Frischluft [36]
• Pulvermasse/Ansatzgröße
• Art und Konzentration der Bindemittellösung
• Skalenteile Schlauchquetschpumpe
• Masse der aufzusprühenden Bindemittellösung
75 m³/h
17,9*10-6 m²/s
1 kg
5 (m/V)%
55
520 g
Berechnungen:
Porosität der Pulverschicht am Lockerungspunkt εmf [-]; mit Gleichung 2.01:
514kg / m³
ε mf = ε P = 1 −
= 0,66
1533kg / m³
umf
VSein:
νFL:
mP:
cBML:
SKT:
mBML:
75 m³/h
17,9*10-6 m²/s
1 kg
5 (m/V)%
55
520 g
Berechnungen:
Porosität der Pulverschicht am Lockerungspunkt εmf [-]; mit Gleichung 2.01:
514kg / m³
ε mf = ε P = 1 −
= 0,66
1533kg / m³
Geschwindigkeit am Lockerungspunkt umf [m/s]; mit Gleichung 2.02:
0,0000179m² / s ⎡
= 42,9 ∗ (1 − 0,66) ∗
∗⎢
0,00000446m
⎢⎣
(rohP) ρsP: 1533 kg/m³
ρbP: 514 kg/m³
(rohf) ρFL: 1,16 kg/m³
(D32) D[3,2]: 4,46*10-6 m
für entsprechende BML:
Geschwindigkeit am Lockerungspunkt umf [m/s]; mit Gleichung 2.02:
⎛
0,66 ∗ (1533 − 1,16)kg / m³ ∗ 9,81m / s² ∗ (0,00000446m)
⎜⎜1 + 0,000311 ∗
(1 − 0,66) 2 ∗ 1,16kg / m³ ∗ (0,0000179m² / s) 2
⎝
3
umf = 8,44*10-5 m/s
3
⎞
⎟⎟
⎠
⎤
− 1⎥
⎥⎦
umf = 42,9 ∗ (1 − 0,66) ∗
0,0000179m² / s ⎡
∗⎢
0,00000446m
⎢⎣
umf = 8,44*10-5 m/s
⎛
0,66 3 ∗ (1533 − 1,16)kg / m³ ∗ 9,81m / s² ∗ (0,00000446m) 3 ⎞ ⎤
⎜⎜1 + 0,000311 ∗
⎟⎟ − 1⎥
(1 − 0,66) 2 ∗ 1,16kg / m³ ∗ (0,0000179m² / s) 2
⎝
⎠ ⎥⎦
Luftvolumenstrom am Wirbelpunkt VSWS [m³/h]; mit Gleichung 2.03:
8,44 * 10 −5 + 0,2559
= 3,42 [m³/h]
VS WS =
0,0748
Luftvolumenstrom am Wirbelpunkt VSWS [m³/h]; mit Gleichung 2.03:
8,44 * 10 −5 + 0,2559
= 3,42 [m³/h]
VS WS =
0,0748
Auftriebskraft FA = Gewichtskraft FG Æ mzusätzlich [g]; mit Gleichung 2.06:
⎛ 75m³ / h − 3,42m³ / h
⎞
m zusätzlich = ⎜
∗ 1,16kg / m³ − 1kg ⎟ ∗ 1000 = 379,69 g
60
⎝
⎠
Auftriebskraft FA = Gewichtskraft FG Æ mzusätzlich [g]; mit Gleichung 2.06:
⎛ 75m³ / h − 3,42m³ / h
⎞
m zusätzlich = ⎜
∗ 1,16kg / m³ − 1kg ⎟ ∗ 1000 = 379,69 g
60
⎝
⎠
Wassereintrag über Bindemittellösung mWinBML [g/min]; mit Gleichung 2.07
5 ⎞
⎛
m WinBML = (55 ∗ 0,5708 + 0,1788) ∗ ⎜1 −
⎟ = 30,07 g/min
100 + 5 ⎠
⎝
Wassereintrag über Bindemittellösung mWinBML [g/min]; mit Gleichung 2.07
5 ⎞
⎛
m WinBML = (55 ∗ 0,5708 + 0,1788) ∗ ⎜1 −
⎟ = 30,07 g/min
100 + 5 ⎠
⎝
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
Bindemitteleintrag über Bindemittellösung mBM [g/min]; mit Gleichung 2.08:
mBM = (55 ∗ 0,5708 + 0,1788) − 30,07g / min = 1,50 g/min
Bindemitteleintrag über Bindemittellösung mBM [g/min]; mit Gleichung 2.08:
mBM = (55 ∗ 0,5708 + 0,1788) − 30,07g / min = 1,50 g/min
Wassereintrag über Frischluft mWinL [g/min]; mit Gleichung 1.05:
1,16kg / m3 ∗ 75m³ / h ∗ 1000
= 4,37 g/min
m WinL =
⎛
1000 ⎞
⎜⎜1 +
⎟ ∗ 60
3,04 g / kg ⎟⎠
⎝
Wassereintrag über Frischluft mWinL [g/min]; mit Gleichung 1.05:
1,16kg / m3 ∗ 75m³ / h ∗ 1000
= 4,37 g/min
m WinL =
⎛
1000 ⎞
⎜⎜1 +
⎟ ∗ 60
3,04 g / kg ⎟⎠
⎝
Masse „Gesamteintrag“ minges [g/min]; mit Gleichung 2.09:
minges = (55 ∗ 0,5708 + 0,1788) + 4,37g / min = 35,95 g/min
Masse „Gesamteintrag“ minges [g/min]; mit Gleichung 2.09:
minges = (55 ∗ 0,5708 + 0,1788) + 4,37g / min = 35,95 g/min
Wasseraustrag über Abluft mWaus [g/min]; mit Gleichung 2.10:
75m³ / h
1
m Waus = 15,73g / kg ∗ 1,16kg / m³ ∗
∗
= 22,67 g/min
3,04g / kg
60
1+
1000
Wasseraustrag über Abluft mWaus [g/min]; mit Gleichung 2.10:
75m³ / h
1
m Waus = 15,73g / kg ∗ 1,16kg / m³ ∗
∗
= 22,67 g/min
3,04g / kg
60
1+
1000
Wasser und Bindemittelrückstand im Pulverbett mRü [g/min]; mit Gleichung 2.11:
mRü = 35,95g / min− 22,67g / min = 13,28 g/min
Wasser und Bindemittelrückstand im Pulverbett mRü [g/min]; mit Gleichung 2.11:
mRü = 35,95g / min− 22,67g / min = 13,28 g/min
Zeit bis Festbettbildung tFB [s]; mit Gleichung 2.12:
379,69g
t FB =
∗ 60 = 1716 s
13,28g / min
Zeit bis Festbettbildung tFB [s]; mit Gleichung 2.12:
379,69g
t FB =
∗ 60 = 1716 s
13,28g / min
Dauer der Sprühphase tSpr [s]; mit Gleichung 2.13:
520g
t Spr =
∗ 60 = 988 s
55 ∗ 0,5708 + 0,1788
Dauer der Sprühphase tSpr [s]; mit Gleichung 2.13:
520g
t Spr =
∗ 60 = 988 s
55 ∗ 0,5708 + 0,1788
Aufsummierte Masse Wasser und Bindemittel im Pulverbett mRüS [g] bis zum Ende
der Sprühphase; mit Gleichung 2.14:
988s ∗ 13,28g / min
mRüS =
= 218,70 g
60
Aufsummierte Masse Wasser und Bindemittel im Pulverbett mRüS [g] bis zum Ende
der Sprühphase; mit Gleichung 2.14:
988s ∗ 13,28g / min
mRüS =
= 218,70 g
60
Die tatsächliche Dauer der Sprühphase beträgt 1002 s; mRüS [g] mit Gleichung 2.14:
1002s ∗ 13,28g / min
mRüS =
= 221,76 g
60
Die tatsächliche Dauer der Sprühphase beträgt 1002 s; mRüS [g] mit Gleichung 2.14:
1002s ∗ 13,28g / min
mRüS =
= 221,76 g
60
Aufsummierte Masse Wasser im Pulverbett mWRüS [g] bis zum Ende der Sprühphase;
mit Gleichung 2.15:
5
= 196,65 g
m WRüS = 218,70 − mBM = 218,70 − 520 ∗
100 + 5
Aufsummierte Masse Wasser im Pulverbett mWRüS [g] bis zum Ende der Sprühphase;
mit Gleichung 2.15:
5
= 196,65 g
m WRüS = 218,70 − mBM = 218,70 − 520 ∗
100 + 5
Für vorliegenden Fall gilt:
tFB > tSpr 1716 s > 988 s
Für vorliegenden Fall gilt:
tFB > tSpr 1716 s > 988 s
Fazit:
Das Granulat kann mit den gewählten Prozessparametern hergestellt werden.
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Fazit:
Das Granulat kann mit den gewählten Prozessparametern hergestellt werden.
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
2) Berechnung kritische Sprührate für Placebogranulat 111:
2) Berechnung kritische Sprührate für Placebogranulat 111:
Notwendige Messgrößen:
• Temperatur Frischluftfeuchtefühler
• Relative Feuchte Frischluft
• Absolutdruck Frischluft
• Absolutdruck Abluft
(tff)
(rhf)
(pf)
(pa)
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
(tz)
• Temperatur Zuluft
• Konzentration der Bindemittellösung
• Relative Feuchte der Abluft
(rha)
TFL:
rFFL:
pFL:
pAL:
19,5 °C
53 %
98100 Pa
96000 Pa
Notwendige Messgrößen:
• Temperatur Frischluftfeuchtefühler
• Relative Feuchte Frischluft
• Absolutdruck Frischluft
• Absolutdruck Abluft
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
60 m³/h
60 °C
6 (m/m)%
100 %
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
(tz)
• Temperatur Zuluft
• Konzentration der Bindemittellösung
• Relative Feuchte der Abluft
(rha)
Berechnungen:
Korrigierter Volumenstrom VSkorr [m³/h]; mit Gleichung 1.01
VS korr = (−2 ∗ 10 −10 ∗ 60 4 + 2 ∗ 10 −7 ∗ 60 3 − 7 ∗ 10 −5 ∗ 60 2 + 0,0077 ∗ 60 + 0,6289) ∗ 60
= 52,77 m³/h
(tff)
(rhf)
(pf)
(pa)
TFL:
rFFL:
pFL:
pAL:
19,5 °C
53 %
98100 Pa
96000 Pa
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
60 m³/h
60 °C
6 (m/m)%
100 %
Berechnungen:
Korrigierter Volumenstrom VSkorr [m³/h]; mit Gleichung 1.01
VS korr = (−2 ∗ 10 −10 ∗ 60 4 + 2 ∗ 10 −7 ∗ 60 3 − 7 ∗ 10 −5 ∗ 60 2 + 0,0077 ∗ 60 + 0,6289) ∗ 60
= 52,77 m³/h
Wasserdampfdruck Frischluft (pDf) pDFL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tff) TFL:
Wasserdampfdruck Frischluft (pDf) pDFL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tff) TFL:
p DFL = 610,78 ∗ e
p DFL = 610,78 ∗ e 234 ,175 +19 ,5°C = 2270,47 Pa
17 ,08085∗19 ,5° C
234 ,175 +19 ,5° C
= 2270,47 Pa
17 ,08085∗19 ,5° C
Feuchtgehalt Frischluft (chif) xFL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.03:
53%
∗ 2270,47Pa
100
= 7,72 g/kg
x FL = 622 ∗
53%
∗ 2270,47Pa
98100Pa −
100
Feuchtgehalt Frischluft (chif) xFL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.03:
53%
∗ 2270,47Pa
100
= 7,72 g/kg
x FL = 622 ∗
53%
∗ 2270,47Pa
98100Pa −
100
Dichte Frischluft (rohf) ρFL [kg/m³]; mit Gleichung 1.04:
53% 2270,47Pa ⎞
⎛
98100Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
98100Pa ⎠
⎝
ρ FL =
= 1,16 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 19,5°C)
Dichte Frischluft (rohf) ρFL [kg/m³]; mit Gleichung 1.04:
53% 2270,47Pa ⎞
⎛
98100Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
98100Pa ⎠
⎝
ρ FL =
= 1,16 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 19,5°C)
Masse Wasser in (Prozess) durch Luft mWinL [g/min]; mit Gleichung 1.05:
1,16kg / m 3 ∗ 60m³ / h ∗ 1000
m WinL =
= 8,91 g/min
⎛
1000 ⎞
⎟ ∗ 60
⎜⎜1 +
7,72g / kg ⎟⎠
⎝
Masse Wasser in (Prozess) durch Luft mWinL [g/min]; mit Gleichung 1.05:
1,16kg / m 3 ∗ 60m³ / h ∗ 1000
m WinL =
= 8,91 g/min
⎛
1000 ⎞
⎟ ∗ 60
⎜⎜1 +
7,72g / kg ⎟⎠
⎝
Wasserdampfdruck Zuluft (pDz) pDZL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tz) TZL:
Wasserdampfdruck Zuluft (pDz) pDZL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (tz) TZL:
p DZL = 610,78 ∗ e
p DZL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗60° C
234 ,175 + 60° C
= 19901,51 Pa
Relative Feuchte Zuluft (rhz) rFZL [%]; mit Gleichung 1.06:
7,72g / kg ∗ 98100Pa
rFZL =
= 4,56 %
(0,622 + 7,72g / kg) ∗ 19901,51Pa
17 ,08085∗60° C
234 ,175 + 60° C
= 19901,51 Pa
Relative Feuchte Zuluft (rhz) rFZL [%]; mit Gleichung 1.06:
7,72g / kg ∗ 98100Pa
rFZL =
= 4,56 %
(0,622 + 7,72g / kg) ∗ 19901,51Pa
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
Spezifische Enthalpie Zuluft (hz) hZL [kJ/kg feuchte Luft]; mit Gleichung 1.07:
7,72g / kg
h ZL = 1,005 ∗ 60°C +
∗ (2491 + 1,93 ∗ 60°C) = 80,44 kJ/kg
1000
Spezifische Enthalpie Zuluft (hz) hZL [kJ/kg feuchte Luft]; mit Gleichung 1.07:
7,72g / kg
h ZL = 1,005 ∗ 60°C +
∗ (2491 + 1,93 ∗ 60°C) = 80,44 kJ/kg
1000
Ablufttemperatur (ta) TAL [°C] und spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg];
rFAL = 100 %; Soll: hAL = hZL; mit Gleichung 1.08:
TAL = 26,17 °C (ermittelt mit Excel XP)
Wasserdampfdruck Abluft (pDa) pDAL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (ta) TAL:
Ablufttemperatur (ta) TAL [°C] und spezifische Enthalpie der Abluft (ha) hAL [kJ/kg];
rFAL = 100 %; Soll: hAL = hZL; mit Gleichung 1.08:
TAL = 26,17 °C (ermittelt mit Excel XP)
Wasserdampfdruck Abluft (pDa) pDAL [Pa]; mit Gleichung 1.02 und (ta) TAL:
p DAL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗26 ,17° C
234 ,175 + 26 ,17° C
p DAL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗26 ,17° C
234 ,175 + 26 ,17° C
= 3400,62 Pa
22,84 g / kg ⎞
⎛
⎟
⎜ 80,44kJ / kg − 2491 ∗
1000
⎟ − 26,17°C = 0,028
residuum = ⎜
22,84 g / kg
⎟
⎜
1,005 +
∗ 1,93
⎟
⎜
1000
⎠
⎝
= 3400,62 Pa
22,84 g / kg ⎞
⎛
⎟
⎜ 80,44kJ / kg − 2491 ∗
1000
⎟ − 26,17°C = 0,028
residuum = ⎜
22,84 g / kg
⎟
⎜
1,005 +
∗ 1,93
⎟
⎜
1000
⎠
⎝
Feuchtgehalt Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.09:
100%
∗ 3400,62Pa
100
= 22,84 g/kg
x AL = 622 ∗
100%
∗ 3400,62Pa
96000Pa −
100
Feuchtgehalt Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]; mit Gleichung 1.09:
100%
∗ 3400,62Pa
100
= 22,84 g/kg
x AL = 622 ∗
100%
∗ 3400,62Pa
96000Pa −
100
Dichte Abluft (roha) ρAL [kg/m³]; mit Gleichung 1.10:
100% 3400,62Pa ⎞
⎛
96000Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
96000Pa ⎠
⎝
ρ AL =
= 1,10 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 26,17°C)
Dichte Abluft (roha) ρAL [kg/m³]; mit Gleichung 1.10:
100% 3400,62Pa ⎞
⎛
96000Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
96000Pa ⎠
⎝
ρ AL =
= 1,10 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 26,17°C)
Masse trockene Luft mtL [g/min]; mit Gleichung 1.11:
1000
m tL = 1,16kg / m³ ∗ 60m³ / h ∗
− 8,91g / min = 1153,42 g/min
60
Masse trockene Luft mtL [g/min]; mit Gleichung 1.11:
1000
m tL = 1,16kg / m³ ∗ 60m³ / h ∗
− 8,91g / min = 1153,42 g/min
60
Masse Wasser aus (Prozess) (mwa) mWaus [g/min]; mit Gleichung 1.12:
1153,42g / min
= 26,35 g/min
m Waus = 22,84 g / kg ∗
1000
Masse Wasser aus (Prozess) (mwa) mWaus [g/min]; mit Gleichung 1.12:
1153,42g / min
= 26,35 g/min
m Waus = 22,84 g / kg ∗
1000
Kritische Sprührate Wasser kSW [g/min]; mit Gleichung 1.13:
kSW = 26,35g / min− 8,91g / min = 17,44 g/min
Kritische Sprührate Wasser kSW [g/min]; mit Gleichung 1.13:
kSW = 26,35g / min− 8,91g / min = 17,44 g/min
Kritische Sprührate Bindemittellösung kSBML [g/min]; mit Gleichung 1.17:
17,44 g / min
kSBML =
= 18,55 g/min
6
1−
100
Kritische Sprührate Bindemittellösung kSBML [g/min]; mit Gleichung 1.17:
17,44 g / min
kSBML =
= 18,55 g/min
6
1−
100
Skalenteilen SKT der Schlauchquetschpumpe SKT für eine 2,0fache kritische
Sprührate; mit Gleichung 1.18:
18,55g / min− 1,3403
SKT = 2,0 ∗
= 83,77 SKT = 84 SKT
0,4109
Skalenteilen SKT der Schlauchquetschpumpe SKT für eine 2,0fache kritische
Sprührate; mit Gleichung 1.18:
18,55g / min− 1,3403
SKT = 2,0 ∗
= 83,77 SKT = 84 SKT
0,4109
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
3) Berechnung Restwasser im Pulverbett von Standardgranulat 126:
3) Berechnung Restwasser im Pulverbett von Standardgranulat 126:
Notwendige Messgrößen:
Ab Sprühbeginn im Abstand von 60 Sekunden bis zum Ende der BML Zugabe: TFL,
rFFL, xFL, TPr, TAL, rFAL, xAL, mBML, pf, pa, VS und xFAFS.
Notwendige Messgrößen:
Ab Sprühbeginn im Abstand von 60 Sekunden bis zum Ende der BML Zugabe: TFL,
rFFL, xFL, TPr, TAL, rFAL, xAL, mBML, pf, pa, VS und xFAFS.
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
• Temperatur Zuluft
(tz)
• Konzentration der Bindemittellösung
• Relative Feuchte der Abluft
(rha)
Vorgaben:
• Frischluftvolumenstrom eingestellt
• Temperatur Zuluft
(tz)
• Konzentration der Bindemittellösung
• Relative Feuchte der Abluft
(rha)
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 (m/V)%
100 %
VSein:
TZL:
cBML:
rFAL:
75 m³/h
50 °C
5 (m/V)%
100 %
Berechnungen:
Korrektur der Messwerte von rFFL und rFAL mit dem jeweiligen Korrekturfaktor der
kapazitiven Feuchtesensoren (Kapitel 3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen
„Kapazitive Feuchtesensoren“).
Berechnungen:
Korrektur der Messwerte von rFFL und rFAL mit dem jeweiligen Korrekturfaktor der
kapazitiven Feuchtesensoren (Kapitel 3.2.4 Kalibrierungen und Überprüfungen
„Kapazitive Feuchtesensoren“).
Beispiel:
Werte vom Frischluftsensor zum Zeitpunkt 245 s ab Sprühbeginn: TFL= 14,7 °C und
rFFL = 44,9 %
Beispiel:
Werte vom Frischluftsensor zum Zeitpunkt 245 s ab Sprühbeginn: TFL= 14,7 °C und
rFFL = 44,9 %
Korrekturfaktor des Frischluftfeuchtesensors nach der Kalibrierung im Januar 2005:
K = -0,0117334226*T+0,0001084009*T²+0,0036641643*H-0,0000200148*H²
+0,0001246736*T*H+0,0000014878*T²*H-0,0000006330*T*H²
+0,0000000061*T²*H²+0,9150865630
Korrekturfaktor des Frischluftfeuchtesensors nach der Kalibrierung im Januar 2005:
K = -0,0117334226*T+0,0001084009*T²+0,0036641643*H-0,0000200148*H²
+0,0001246736*T*H+0,0000014878*T²*H-0,0000006330*T*H²
+0,0000000061*T²*H²+0,9150865630
Korrigierter Wert für rFFL = (-0,0117334226*14,7+0,0001084009*(14,7)²
+0,0036641643*44,9-0,0000200148*(44,9)²+0,0001246736*14,7*44,9
+0,0000014878*(14,7)²*44,9-0,0000006330*14,7*(44,9)²
+0,0000000061*(14,7)²*(44,9)²+0,9150865630)*44,9 = 42,29 %
Korrigierter Wert für rFFL = (-0,0117334226*14,7+0,0001084009*(14,7)²
+0,0036641643*44,9-0,0000200148*(44,9)²+0,0001246736*14,7*44,9
+0,0000014878*(14,7)²*44,9-0,0000006330*14,7*(44,9)²
+0,0000000061*(14,7)²*(44,9)²+0,9150865630)*44,9 = 42,29 %
Feuchtgehalt Frischluft (chif) xFL und Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]; mit
Gleichungen 1.02 und 1.03:
Feuchtgehalt Frischluft (chif) xFL und Abluft (chia) xAL [g H2O/kg trockene Luft]; mit
Gleichungen 1.02 und 1.03:
Beispiel Frischluft t = 245 s:
Beispiel Frischluft t = 245 s:
p DFL = 610,78 ∗ e
17 ,08085∗14 ,7° C
234 ,175 +14 ,7° C
p DFL = 610,78 ∗ e
= 1675,10 Pa
17 ,08085∗14 ,7° C
234 ,175 +14 ,7° C
= 1675,10 Pa
pFL zum Zeitpunkt 245 s = 98900 Pa
42,29%
∗ 1675,10Pa
100
= 4,49 g/kg
x FL = 622 ∗
42,29%
∗ 1675,10Pa
98900Pa −
100
pFL zum Zeitpunkt 245 s = 98900 Pa
42,29%
∗ 1675,10Pa
100
= 4,49 g/kg
x FL = 622 ∗
42,29%
∗ 1675,10Pa
98900Pa −
100
Dichte der Frischluft ρFL [kg/m³]; mit Gleichung 1.04:
42,29% 1675,10Pa ⎞
⎛
98900Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
98900Pa ⎠
⎝
ρ FL =
= 1,19 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 14 ,7°C)
Dichte der Frischluft ρFL [kg/m³]; mit Gleichung 1.04:
42,29% 1675,10Pa ⎞
⎛
98900Pa ∗ ⎜1 − 0,3779 ∗
∗
⎟
100
98900Pa ⎠
⎝
ρ FL =
= 1,19 kg/m³
287,06 ∗ (273,15°C + 14 ,7°C)
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Simone Hördegen
Anhang 6
Maximale absolute Sättigung der Abluft xmaxAL [g/kg] bei der Annahme rFAL = 100 %;
mit Gleichung 1.09:
TAL = 21,27 °C
p DAL = 610,78 ∗ e
x AL
17 ,08085∗21,27° C
234 ,175 + 21 ,27° C
= 2532,59 Pa
Simone Hördegen
Maximale absolute Sättigung der Abluft xmaxAL [g/kg] bei der Annahme rFAL = 100 %;
mit Gleichung 1.09:
TAL = 21,27 °C
p DAL = 610,78 ∗ e
100%
∗ 2532,59Pa
100
= 16,91 g/kg
= 622 ∗
100%
∗ 2532,59Pa
95710Pa −
100
Anhang 6
x AL
17 ,08085∗21,27° C
234 ,175 + 21 ,27° C
= 2532,59 Pa
100%
∗ 2532,59Pa
100
= 16,91 g/kg
= 622 ∗
100%
∗ 2532,59Pa
95710Pa −
100
Masse Bindemittellösung, die pro Zeitintervall Dt [s] (= 60 s) aufgesprüht wird,
DmBML [g]:
DmBML = mBML zum Zeitpunkt tn+1 - mBML zum Zeitpunkt tn
Masse Bindemittellösung, die pro Zeitintervall Dt [s] (= 60 s) aufgesprüht wird,
DmBML [g]:
DmBML = mBML zum Zeitpunkt tn+1 - mBML zum Zeitpunkt tn
Beispiel:
DmBML(245-185) = 94 g (bei t = 245 s) – 125 g (bei t = 185 s) = 31 g
Beispiel:
DmBML(245-185) = 94 g (bei t = 245 s) – 125 g (bei t = 185 s) = 31 g
Masse Wasser in (Prozess) durch Bindemittellösung DmWinBML [g/min]; mit Gleichung
3.08:
⎞ 60s
⎛
5%
⎟*
Dm WinBML = 31g * ⎜⎜1 −
= 29,52 g
(100 + 5%) ⎟⎠ 60
⎝
Masse Wasser in (Prozess) durch Bindemittellösung DmWinBML [g/min]; mit Gleichung
3.08:
⎞ 60s
⎛
5%
⎟*
Dm WinBML = 31g * ⎜⎜1 −
= 29,52 g
(100 + 5%) ⎟⎠ 60
⎝
Masse Wasser in (Prozess) durch Frischluft DmWinL [g/min]; mit Gleichung 3.09:
1,19kg / m³ * 75m³ / h * 1000 60s
Dm WinL =
*
= 6,67 g/min
1000
3600
1+
4 ,49g / kg
Masse Wasser in (Prozess) durch Frischluft DmWinL [g/min]; mit Gleichung 3.09:
1,19kg / m³ * 75m³ / h * 1000 60s
Dm WinL =
*
= 6,67 g/min
1000
3600
1+
4 ,49g / kg
Gesamtmasse Wasser in (Prozess) DmWinges [g/min] die pro Zeitintervall eingebracht
wird; mit Gleichung 3.10:
Dm Winges = 29,52g / min+ 6,67g / min = 36,19 g/min
Gesamtmasse Wasser in (Prozess) DmWinges [g/min] die pro Zeitintervall eingebracht
wird; mit Gleichung 3.10:
Dm Winges = 29,52g / min+ 6,67g / min = 36,19 g/min
Masse Wasser, die von der Zuluft maximal aufgenommen und ausgetragen werden
kann, DmWAufn [g/min]; mit Gleichung 3.11:
75m³ / h
16,91g / kg * 1,19kg / m³ *
60s
60
= 25,11 g/min
Dm WAufn =
*
4 ,49g / kg
60
1+
1000
Masse Wasser, die von der Zuluft maximal aufgenommen und ausgetragen werden
kann, DmWAufn [g/min]; mit Gleichung 3.11:
75m³ / h
16,91g / kg * 1,19kg / m³ *
60s
60
= 25,11 g/min
Dm WAufn =
*
4 ,49g / kg
60
1+
1000
Masse Wasser DmWRü [g/min], die pro Zeitintervall im Pulverbett zurückbleibt; mit
Gleichung 3.12:
Dm WRü = 36,18g / min− 25,11g / min = 11,08 g/min
Masse Wasser DmWRü [g/min], die pro Zeitintervall im Pulverbett zurückbleibt; mit
Gleichung 3.12:
Dm WRü = 36,18g / min− 25,11g / min = 11,08 g/min
Summiert man diese Rückstandsmassen pro Zeitintervall DmWRü auf, erhält man die
Masse an Wasser, die sich bis zum entsprechenden Zeitpunkt der Sprühphase im
Pulverbett angesammelt hat.
Summiert man diese Rückstandsmassen pro Zeitintervall DmWRü auf, erhält man die
Masse an Wasser, die sich bis zum entsprechenden Zeitpunkt der Sprühphase im
Pulverbett angesammelt hat.
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Simone Hördegen
Anhang 6
Simone Hördegen
Anhang 6
4) Berechnung Energiebedarf bei der Trocknung von Standardgranulat 60:
4) Berechnung Energiebedarf bei der Trocknung von Standardgranulat 60:
Trocknung: 70 °C und 75 m³/h
Trocknungsdauer: 7 Minuten und 52 Sekunden
Frischluft: T = 20°C, rF = 40 % und ρLuft = 1,20 kg/m³
Trocknung: 70 °C und 75 m³/h
Trocknungsdauer: 7 Minuten und 52 Sekunden
Frischluft: T = 20°C, rF = 40 % und ρLuft = 1,20 kg/m³
Tabelle 3.10 Luftkonditionen aus Mollier-Diagramm für die Trocknungsreihe
Tabelle 3.10 Luftkonditionen aus Mollier-Diagramm für die Trocknungsreihe
T [°C]
20
50
60
70
rF [%]
40
< 10
< 10
< 10
xmax [g/kg]
6,0
16,7
19,7
22,5
h [kJ/kg]
35
65
75
85
Dxmax [g/kg]
Dh [kJ/kg]
Dx50: 10,7
Dx60: 13,7
Dx70: 16,5
Dh50: 30
Dh60: 40
Dh70: 50
T [°C]
20
50
60
70
rF [%]
40
< 10
< 10
< 10
xmax [g/kg]
6,0
16,7
19,7
22,5
h [kJ/kg]
35
65
75
85
Dxmax [g/kg]
Dh [kJ/kg]
Dx50: 10,7
Dx60: 13,7
Dx70: 16,5
Dh50: 30
Dh60: 40
Dh70: 50
Masse an benötigter Luft mLuft [kg]; mit Gleichung 3.13:
472s
mLuft =
* 75m³ / h * 1,20kg / m³ = 11,8 kg
3600
Masse an benötigter Luft mLuft [kg]; mit Gleichung 3.13:
472s
mLuft =
* 75m³ / h * 1,20kg / m³ = 11,8 kg
3600
Zum Vergleich der Wasseraufnahmekapazitäten der jeweiligen Trocknungsluftmassen
wird die maximale Wassermasse berechnet, die mit der Fluidisierungsluft
ausgetragen werden kann.
Masse Wasser mWaus [g/min] aus Prozess; mit Gleichung 3.14:
11,8kg * 16,5g / kg * 60
m Waus =
= 24,75 g/min
472s
Zum Vergleich der Wasseraufnahmekapazitäten der jeweiligen Trocknungsluftmassen
wird die maximale Wassermasse berechnet, die mit der Fluidisierungsluft
ausgetragen werden kann.
Masse Wasser mWaus [g/min] aus Prozess; mit Gleichung 3.14:
11,8kg * 16,5g / kg * 60
m Waus =
= 24,75 g/min
472s
Energiebedarf EB [kWh]; mit Gleichung 3.15:
11,8kg * 50kJ / kg
EB =
= 0,164 kWh
3600
Energiebedarf EB [kWh]; mit Gleichung 3.15:
11,8kg * 50kJ / kg
EB =
= 0,164 kWh
3600
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Simone Hördegen
Anhang A7
Simone Hördegen
Spezifikation
zu unserem Angebot
Nr. OF0402019
Anhang A7
Spezifikation
zu unserem Angebot
Nr. OF0402019
Binzen 08.06.04 mes
Binzen 08.06.04 mes
1 Integration eines akustischen Feuchtesensors
1 Integration eines akustischen Feuchtesensors
Für die Integration eines Feuchtesensors ist normalerweise ein zusätzlicher
ANALOGER EINGANG (aus Bild2.1 Zusammenschaltung von Feuchtesensor und
Sensorelektronik 0 … 20 mA) notwendig, dieser wird durch den Umbau der
Differenzdruckmessung der Filterkammern frei.
Für die Integration eines Feuchtesensors ist normalerweise ein zusätzlicher
ANALOGER EINGANG (aus Bild2.1 Zusammenschaltung von Feuchtesensor und
Sensorelektronik 0 … 20 mA) notwendig, dieser wird durch den Umbau der
Differenzdruckmessung der Filterkammern frei.
•
Entfernen der Messung für „PD Abluftfilter 2“ (95U onboard - EW50 0-10V)
•
Entfernen der Messung für „PD Abluftfilter 2“ (95U onboard - EW50 0-10V)
•
Anschluss des Feuchtesensors über einen Signalwandler (0-20mA nach 010V)
•
Anschluss des Feuchtesensors über einen Signalwandler (0-20mA nach 010V)
•
Abändern der Verschlauchung der PD Messung, so dass über beide
Kammern gemessen wird (nach aktuellem Glatt Standard)
•
Abändern der Verschlauchung der PD Messung, so dass über beide
Kammern gemessen wird (nach aktuellem Glatt Standard)
•
Entsprechende Änderungen im EP Plan
•
Entsprechende Änderungen im EP Plan
Universität Würzburg
Spezifikation zu unserem Angebot Nr. OF0402019
1/7
Universität Würzburg
Spezifikation zu unserem Angebot Nr. OF0402019
1/7
Simone Hördegen
Anhang A7
Simone Hördegen
Anhang A7
2 Regelung der Sprührate
2 Regelung der Sprührate
Die Drehzahl der Sprühpumpe soll über die Abnahme des Sprühflüssigkeitsgewichts
automatisch geregelt werden. Damit lässt sich eine Sprühratenregelung erreichen.
Die Drehzahl der Sprühpumpe soll über die Abnahme des Sprühflüssigkeitsgewichts
automatisch geregelt werden. Damit lässt sich eine Sprühratenregelung erreichen.
2.1 Integration der Sprühpumpe im Automatikbetrieb / Manuell
Die Drehzahl der vorhandenen Sprühpumpe kann über ein analoges Ausgangssignal
(4-20mA gewandelt auf 0-20mA) verändert werden.
Der GPCG 1.1 ist in der jetzigen Ausführung für einen ROTOR ausgelegt, da die
Rotoroption nicht benutzt wird, ist ein Umbau möglich.
Sprühpumpe manueller Betrieb
Die Regelung ist inaktiv, die eingegebene Drehzahl (%) wird an die Pumpe
übertragen.
Sprühpumpe Automatikbetrieb
Die Regelung ist aktiv, die eingegebene Drehzahl (%) wird geregelt
Sprühpumpe Automatikbetrieb (berechnet)
Die Regelung ist aktiv, der Sollwert für die Pumpendrehzahl wird über LabView
berechnet, bei Kommunikationsalarm wird der letzte Sollwert beibehalten und auf
normalen Automatikbetrieb umgeschaltet.
2.1 Integration der Sprühpumpe im Automatikbetrieb / Manuell
Die Drehzahl der vorhandenen Sprühpumpe kann über ein analoges Ausgangssignal
(4-20mA gewandelt auf 0-20mA) verändert werden.
Der GPCG 1.1 ist in der jetzigen Ausführung für einen ROTOR ausgelegt, da die
Rotoroption nicht benutzt wird, ist ein Umbau möglich.
Sprühpumpe manueller Betrieb
Die Regelung ist inaktiv, die eingegebene Drehzahl (%) wird an die Pumpe
übertragen.
Sprühpumpe Automatikbetrieb
Die Regelung ist aktiv, die eingegebene Drehzahl (%) wird geregelt
Sprühpumpe Automatikbetrieb (berechnet)
Die Regelung ist aktiv, der Sollwert für die Pumpendrehzahl wird über LabView
berechnet, bei Kommunikationsalarm wird der letzte Sollwert beibehalten und auf
normalen Automatikbetrieb umgeschaltet.
•
Entfernen des analogen Ausgangs für die Rotorsteuerung
(AW72 4-20mA)
•
Entfernen des analogen Ausgangs für die Rotorsteuerung
(AW72 4-20mA)
•
Anschluss der Schlauchpumpe in Funktion „1“ automatische
Regelung über einen Signalwandler (4-20mA nach 0-20mA)
•
Anschluss der Schlauchpumpe in Funktion „1“ automatische
Regelung über einen Signalwandler (4-20mA nach 0-20mA)
•
Anzeige der Drehzahl der Sprühpumpe in xxx %
•
Anzeige der Drehzahl der Sprühpumpe in xxx %
•
Einbinden der Sprühratenregelung unter Berücksichtigung der drei möglichen
Sollwerte (Manuell / Automatik / Automatik berechnet)
•
Einbinden der Sprühratenregelung unter Berücksichtigung der drei möglichen
Sollwerte (Manuell / Automatik / Automatik berechnet)
•
Entsprechende Änderungen im EP Plan
•
Entsprechende Änderungen im EP Plan
2.2 Integration des Waagenwertes zur Sprühratenregelung
Über die Abnahme des Sprühflüssigkeitsgewichts (Waage) kann eine
Sprühratenregelung erfolgen. Die Waage wird an einen analogen Eingang der
Steuerung angebunden dazu sollte Sie ein Stromsignal (0-10V liefern können)
•
2.2 Integration des Waagenwertes zur Sprühratenregelung
Über die Abnahme des Sprühflüssigkeitsgewichts (Waage) kann eine
Sprühratenregelung erfolgen. Die Waage wird an einen analogen Eingang der
Steuerung angebunden dazu sollte Sie ein Stromsignal (0-10V liefern können)
•
Entfernen des Analogen Eingangs „DREHZAHL ROTOR“ (EW88 0-10V)
Hinweis: Nach dieser Änderung ist das Potentiometer „DREHZAHL ROTOR“ ohne Funktion –
die Option Rotor ist dann nicht mehr verfügbar.
Entfernen des Analogen Eingangs „DREHZAHL ROTOR“ (EW88 0-10V)
Hinweis: Nach dieser Änderung ist das Potentiometer „DREHZAHL ROTOR“ ohne Funktion –
die Option Rotor ist dann nicht mehr verfügbar.
•
Anschluss der Waage über einen Signalwandler (xxxx nach 0-10V) and den
bisherigen Analogen Eingang (EW88)
Wichtig: Die verwendete Waage muss ein geeignetes Signal liefern können,
dies Bedarf der Abklärung.
•
Anschluss der Waage über einen Signalwandler (xxxx nach 0-10V) and den
bisherigen Analogen Eingang (EW88)
Wichtig: Die verwendete Waage muss ein geeignetes Signal liefern können,
dies Bedarf der Abklärung.
•
Anzeige des Waagenwertes in xxxx g
•
Anzeige des Waagenwertes in xxxx g
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Spezifikation zu unserem Angebot Nr. OF0402019
2/7
Universität Würzburg
Spezifikation zu unserem Angebot Nr. OF0402019
2/7
Simone Hördegen
Anhang A7
Simone Hördegen
Anhang A7
•
Anzeige der Gesamtsprühmenge in xxxx g
•
Anzeige der Gesamtsprühmenge in xxxx g
•
Berechnung und Anzeige der Sprührate (xxxx g/min)
•
Berechnung und Anzeige der Sprührate (xxxx g/min)
2.3 Berechnete Förderrate der Sprühpumpe
Eine Berechnung des Sprühratensollwertes ist nach der gegebenen Formel nicht
möglich, da die SPS (95U) keine Gleitpunktberechnungen durchführen kann.
2.3 Berechnete Förderrate der Sprühpumpe
Eine Berechnung des Sprühratensollwertes ist nach der gegebenen Formel nicht
möglich, da die SPS (95U) keine Gleitpunktberechnungen durchführen kann.
Für eine Technische Lösung sind daher 2 Möglichkeiten übrig:
Für eine Technische Lösung sind daher 2 Möglichkeiten übrig:
1.) Übertragung der notwendigen Messwerte (Aktualwerte) an den
angeschlossenen LabView PC, Berechnung der nötigen Formeln und
transferieren des Ergebnisses zur SPS
•
1.) Übertragung der notwendigen Messwerte (Aktualwerte) an den
angeschlossenen LabView PC, Berechnung der nötigen Formeln und
transferieren des Ergebnisses zur SPS
•
Hinzufügen eines zusätzlichen Screens am LabView PC Berechnung der
Umdrehung der Sprührate in Abhängigkeit eines Korrekturfaktors.
2.) Austausch der Steuerung durch eine neue SPS (S7-315).
Die Berechnungen sind innerhalb der Genauigkeit der SPS S7-315 möglich
(max. 6 Stellen hinter dem Komma).
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Spezifikation zu unserem Angebot Nr. OF0402019
Hinzufügen eines zusätzlichen Screens am LabView PC Berechnung der
Umdrehung der Sprührate in Abhängigkeit eines Korrekturfaktors.
2.) Austausch der Steuerung durch eine neue SPS (S7-315).
Die Berechnungen sind innerhalb der Genauigkeit der SPS S7-315 möglich
(max. 6 Stellen hinter dem Komma).
3/7
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Spezifikation zu unserem Angebot Nr. OF0402019
3/7
Simone Hördegen
Anhang A7
Simone Hördegen
Anhang A7
3 Rezepturverwaltung
3 Rezepturverwaltung
Es ist eine Rezeptverwaltung gewünscht. Alle prozessrelevanten Parameter
(Prozessmaske) sollen gespeichert und bei Bedarf über einen Rezeptnamen wieder
in die Steuerung geladen werden. Es sind maximal 10 Rezepte möglich.
Welche Parameter gespeichert / geladen werden können muss allerdings noch
spezifiziert werden.
Es ist eine Rezeptverwaltung gewünscht. Alle prozessrelevanten Parameter
(Prozessmaske) sollen gespeichert und bei Bedarf über einen Rezeptnamen wieder
in die Steuerung geladen werden. Es sind maximal 10 Rezepte möglich.
Welche Parameter gespeichert / geladen werden können muss allerdings noch
spezifiziert werden.
•
Erstellen einer Rezeptverwaltung
•
Erstellen einer Rezeptverwaltung
•
Prozessrelevante Parameter können gespeichert und Geladen werden
•
Prozessrelevante Parameter können gespeichert und Geladen werden
•
Es sind 10 Rezepte möglich
•
Es sind 10 Rezepte möglich
•
Hinzufügen aller notwendigen Screens und SPS Änderungen
•
Hinzufügen aller notwendigen Screens und SPS Änderungen
Anmerkung
Parameter, die zur Berechnung der Korrekturfaktoren sowie der kritischen Sprührate
benötigt werden sind hier noch nicht enthalten.
Anmerkung
Parameter, die zur Berechnung der Korrekturfaktoren sowie der kritischen Sprührate
benötigt werden sind hier noch nicht enthalten.
4 Phasensteuerung
4 Phasensteuerung
Bei der aktuellen Steuerung des GPCG 1.1 handelt es sich um eine Prozessmaske in
der alle notwendigen Parameter eingegeben werden. Bei erreichen des Tripp Wertes
wird der Prozess unterbrochen. Es ist nun gewünscht eine Phasensteuerung zu
integrieren.
Bei der aktuellen Steuerung des GPCG 1.1 handelt es sich um eine Prozessmaske in
der alle notwendigen Parameter eingegeben werden. Bei erreichen des Tripp Wertes
wird der Prozess unterbrochen. Es ist nun gewünscht eine Phasensteuerung zu
integrieren.
•
Phase Heizen
•
Phase Heizen
•
Phase Mischen
•
Phase Mischen
•
Phase Sprühen
•
Phase Sprühen
•
Phase Trocknen
•
Phase Trocknen
•
Phase Kühlen
•
Phase Kühlen
•
Ändern der Screens und der SPS Steuerung
•
Ändern der Screens und der SPS Steuerung
Mit der vorhandenen Steuerung (S5-95U) ist eine Phasensteuerung nicht möglich,
weil dazu der vorhandene Arbeitsspeicher des Gerätes (selbst nach entfernen aller
nicht benutzten Optionen) nicht ausreicht.
Unter Umständen ist es ausreichend das Abschaltverhalten zu ändern. Hierzu ist
allerdings eine genauere Beschreibung notwendig.
Mit der vorhandenen Steuerung (S5-95U) ist eine Phasensteuerung nicht möglich,
weil dazu der vorhandene Arbeitsspeicher des Gerätes (selbst nach entfernen aller
nicht benutzten Optionen) nicht ausreicht.
Unter Umständen ist es ausre

Perfekt tapezieren, gepflegt profitieren.

ÖKO-Pur Granulat fein

Exakt Granulat 103-FL

Überlassen Sie das dem Sachverständigen! NCC

Zur selektiven Entfernung von Vanadium aus Trinkwasser

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Umstellung von Feucht- auf Trockengranulation zur Optimierung der

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