V321 Bestimmung von Fe(II) / Fe(III - Ruhr

Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen
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Versuch 321:
Manganometrische Bestimmung von Fe2+ und Fe3+
Reaktionsgleichung
Fe2+
MnO4–
5Fe2+
+ 8H+
+
MnO4–
+ 5e–
+ 8H+
Fe3+
Mn2+
5 Fe3+
+ e–
+ 4H2O
+
Mn2+
+ 4H2O
Arbeitsanleitung
Geräte:
50-mL-Bürette,
10-mL-Messpipette,
20-mL-Vollpipette,
300-mL-Erlenmeyerkolben.
1
Reagenzien:
50 M Kaliumpermanganat-Lösung,
Natriumsulfit, wasserfrei
Reinhardt-Zimmermann-Lösung,
Salzsäure, 37%ig.
Arbeitsvorschrift:
1.
Die Analysenlösung mit Wasser auf 100,00 mL auffüllen.
2.
2.1
Bestimmung von Fe2+
20,00 mL Analysenlösung abpipettieren und mit Wasser auf 200 mL verdünnen.
Die Lösung mit 10 mL Reinhardt-Zimmermann-Lösung versetzen. Mit
Kaliumpermanganatlösung bis zur schwachen Rosafärbung titrieren.
2.2
3.
3.1
Bestimmung von Gesamteisen
20,00 mL Analysenlösung abpipettieren und in einem Erlenmeyerkolben mit
Wasser auf 100 mL verdünnen.
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3.2
3.3
3.4
Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen
Die Lösung mit 5 mL HCl versetzen.
3 g Natriumsulfit zugeben und das Volumen auf ca. 150 mL erhöhen.
Die Lösung zum Sieden erhitzen. Das überschüssige SO2 wird durch das
Einengen der Lösung auf etwa 100 mL in 10 min bis 15 min entfernt.
(Abzug !)
3.5 Die Lösung auf ca. 20°C abkühlen, mit Wasser auf 250 mL verdünnen,
25 mL Reinhardt-Zimmermann-Lösung zugeben und mit Kaliumpermanganatlösung bis zur schwachen Rosafärbung titrieren.
Berechnung
Aus der Reaktionsgleichung ist erkennbar, dass 5 Mol +2-wertiges Eisen mit 1 Mol
Permanganat zu 5 Mol +3-wertigem Eisen oxidiert wird. Dabei wird das +7-wertige
Mangan zum +2-wertigen Mangan reduziert und 5 Elektronen freigesetzt.
Unter der Berücksichtigung der Vorbemerkung zur Volumetrie ergibt sich:
Äquivalenzpunkt:
1 mol (KMnO 4 ) = 5 mol (Fe )
5 n (KMnO 4 ) = 1 n (Fe)
Das Volumen an KMnO4-Lsg., welches für die Titration mit Eisen(III) verbraucht wird,
errechnet sich:
VKMnO 4
(ges)
− VKMnO 4
(Fe(II))
= VKMnO 4
(Fe(III))
Den aktuellen Titerfaktor der Reagenzlösung bei der Berechnung nicht vergessen.
Es ist die Aliquotierung zu beachten!!
Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen
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Manganometrische Bestimmung von Fe2+ und Fe3+
Titerbestimmung der Kaliumpermanganat-Maßlösung
Reaktionsgleichung
2MnO4– + 16H+
5H2C2O4 +
2MnO4–
10e–
+
2Mn2+
10CO2
+ 8H2O
+ 10H+
+ 10e–
2Mn2+
+ 10CO2
+ 8H2O
+ 5 H2C2O4 + 6H+
Arbeitsanleitung
Geräte:
50-mL-Bürette,
300-mL-Erlenmeyerkolben
Wägeschiffchen.
Reagenzien:
Oxalsäure
1
50 M Kaliumpermanganatlösung,
Schwefelsäure, 24%ig
Arbeitsvorschrift:
1.
2.
3.
Abwiegen von jeweils 50 - 60 mg Oxalsäure (COOH)2 und in je einen Erlenmeyerkolben überführen.
Die Oxalsäure wird in etwa 100 mL H2O gelöst, mit 10 mL H2SO4 und auf ca.
80°C erwärmt.
Mit der Kaliumpermanganatlösung bis zur schwach violette Färbung titrieren.
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Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen
Aus der Reaktionsgleichung ist erkennbar, dass mit 2 Mol KMnO4 die Menge von
5 Mol Oxalsäure zu bestimmen ist.
Berechnung des Titerfaktors einer KMnO4-Lösung mit einer Sollkonzentration von
0,1 mol⋅L-1 Äquivalenten
Äquivalenzpunkt:
2 mol (KMnO 4 ) = 5 mol (Oxalsäure)
5 n (KMnO 4 ) = 2 n (Oxalsäure)
n (KMnO4 ) = c (KMnO4 ) ⋅ V(KMnO4 ) ⋅ f (KMnO4 )
n (C2H 2O4 ) =
m (C2H 2O4 )
M (C2H 2O4 )
5 ⋅ n (KMnO4 ) = 2 ⋅ n (C2H 2O4 )
5 ⋅ c (KMnO4 ) ⋅ V(KMnO4 ) ⋅ f (KMnO4 ) = 2 ⋅
5 ⋅ c (KMnO4 ) ⋅ V(KMnO4 ) ⋅ f (KMnO4 ) =
f (KMnO4 ) =
m (C2H 2O4 )
M (C2H 2O4 )
2 ⋅ m (C2H 2O4 )
M (C2H 2O4 )
2 ⋅ m (C2H 2O4 )
M (C2H 2O4 ) ⋅ 5 ⋅ c (KMnO4 ) ⋅ V(KMnO4 )
Trennungen, Mehrkomponenten-Bestimmungen
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Wichtige Hinweise
Achtung!!
Die Reduzierung darf nur in den Erlenmeyerkolben erfolgen. Bei der
Verwendung von Bechergläsern steigen in der Mitte die Wasserdämpfe mit dem Schwefeldioxid auf. An den Glasrändern gelangt aber
kalte Luft in die Lösung (Konvektion). Dadurch wird das gebildete
Eisen(II) sofort wieder oxidiert. Bei der Verwendung von Erlenmeyerkolben verschließt der aufsteigende Dampf die Öffnung des Kolbens
und die Luft gelangt nicht so gut an die zu reduzierende Lösung.

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