EINSTELLUNG EINER 0.1N AMMONIUMCER(IV)NITRATLÖSUNG Etwa 1g Ammoniumeisen(II)sulfat-hexahydrat (Mohr'sches Salz) werden in 50ml 2N Salzsäure gelöst und nach Zusatz von 2 Tr. Ferroinlösung mit 0.1N Ammoniumcer(IV)nitratlösung auf gelbgrün titriert. Berechnung: N = EW ÄG.ml ÄG = MG = 392.14 EINSTELLUNG EINER 0.1N LAUGE Gegen Methylrot Etwa 200 mg Oxalsäure, genau gewogen, werden in 50ml H2O vollständig gelöst. 5 ml 2N MgCl2-Lösung werden mit 1 Tropfen Methylrot versetzt und mit Lauge unter tropfenweisem Zusatz gegen den Indikator neutralisiert (Farbumschlag nach rein gelb). Nach Zugabe der neutralisierten MgCl2-Lösung zur Oxalsäurelösung wird mit Lauge bis zum Auftreten einer rein gelben Farbe titriert. (Urtiter = Oxalsäure.2H2O) (Urtiter = Oxalsäure) ÄG = MG/2 = 63.04 ÄG = MG/2 = 45.02 Gegen Phenolphthalein : Etwa 0.500 g Kaliumhydrogenphthalat, genau gewogen, werden in 20 ml kohlensäurefreiem H2O gelöst und hierauf mit der Lauge gegen Phenolphthalein (20 Tropfen) titriert. Der Endpunkt der Titration ist beim Auftreten einer beständigen schwachen Rosafärbung erreicht. (Urtiter = Kaliumhydrogenphthalat) Berechnung: N(INDIKATOR) = EW ÄG.ml ÄG = MG = 204.2 EINSTELLUNG EINER 0.1N Na3EDTA-LÖSUNG mit Mohr’schem Salz: In einem 300 ml Schlifferlenmeyerkolben werden etwa 1 g Mohr’sches Salz, (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (MG = 392.14) genau gewogen, in 25 ml Wasser gelöst. Anschließend wird Fe2+ durch Zusatz von 1 g Kaliumperoxidisulfat zum Fe3+ oxidiert. Dann wird mit Wasser auf ca. 150 ml verdünnt, 1 ml Sulfosalicylsäure-Lösung (5%) zugesetzt und mit 0.1 N Na3EDTA auf den Farbumschlag von violettrot nach gelb titriert . Berechnung: N = EW ÄG.ml ÄG = 392.14 EINSTELLUNG EINER 0.1M NaNO2-LÖSUNG Einstellungen am Biamperometer: Elektrodenpotential: 150 mV Stromverstärkung: ca. 0.8 Stromverstärkungsfaktor: 100 Sulfanilamid wird 3 Stunden lang bei 100 - 105 °C g etrocknet. Dann werden ca. 500 mg, genau gewogen, mit 50 ml 2N HCl und 3 g KBr versetzt und mit der NaNO2Lösung biamperometrisch eine "kick-off"-Titration durchgeführt Nach der Positionierung der Pt-Elektroden wird der Nullpunkt am Biamperometer nachjustiert. Nun wird mit 0.1M NaNO2-Lösung titriert, bis der Zeiger des Biamperometers nicht mehr in die Nullstellung zurückkehrt. In der Nähe des Äquivalenzpunktes ist langsam zu titrieren. Der Endpunkt der Titration kann dadurch überprüft werden, daß bei weiterem Zusatz von Maßlösung Stromanstieg erfolgen muß. N= EW ÄG.ml ÄG = 172.21 EINSTELLUNG EINER 0.1N SÄURE Etwa 0.100 g KIO3, genau gewogen, werden in 30 ml Wasser unter leichtem Erwärmen vollständig gelöst. Nach Zugabe von 0.5 g KI und 1 g Na2S2O3 wird mit 0.1N Säure gegen Methylrot auf ein bleibendes Rot titriert. Die rote Färbung muß ca. 1 Minute beständig bleiben. IO3- + 5 I- + 6 H+ → 3 I2 + 3 H2O Berechnung: N = EW ÄG.ml ÄG = MG/6 = 35.67 EINSTELLUNG EINER 0,05 M IODLÖSUNG 20,0 mL der Iodlösung werden nach Zusatz von 1 mL verdünnter Essigsäure R und 30 mL Wasser R unter Verwendung von Stärke-Lösung R mit 0,1 M Natriumthiosulfatlösung auf farblos titiert.
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