Materialcharakterisierung an metallischen LIGA-Proben 1) 1) 2) 2) 2) K. Bade , A. Janssen , J. Aktaa , J.-Th. Reszat , D. Exner , C.A. Volkert 2) 1) 2) IMT / Forschungszentrum Karlsruhe IMF II / Forschungszentrum Karlsruhe Zusammenfassung Für eine in der Fertigung hohen Präzision im unteren µm-Bereich, einer hohen Zuverlässigkeit und belastbaren Aussagen zu Materialveränderungen im technischen Einsatz ist eine standardisierte Qualifizierung der Fertigungsprozesse notwendig. Dazu werden über das LIGA-Verfahren Mikroprüfproben mit präzisen Abmessungen unter Verwendung standarisierter Prozessschritte erzeugt. Nach geometrischer Vermessung werden diese Prüfkörper mit Mikrozugprüfung mechanisch getestet und mit Rasterelektronen- und fokussierter Ionenstrahlmikroskopie nach dem Bruch untersucht. To achieve high precision during fabrication in the lower µm regime, high reliability and meaningful statements concerning material changes during technical application a standardized qualification of the fabrication processes is required. Therefore micro test samples are being manufactured with precise dimensioning with the LIGA technique using standardized processing steps. After geometrical verification these samples are mechanically tested with microsample tensile testing. The fractured samples are analysed by means of scanning electron microscopy and focussed ion beam microscopy. 1. Motivation Neben Polymeren und Keramiken werden auch metallische Materialien für Mikrobauteile und Werkzeuge der Mikrotechnik eingesetzt. Für eine in der Fertigung hohen Präzision im unteren µm-Bereich, einer hohen Zuverlässigkeit und belastbaren Aussagen zu Materialveränderungen im technischen Einsatz ist eine standardisierte Qualifizierung der Fertigungsprozesse notwendig. Dabei werden für die Werkzeugtechnik genaue Kenntnisse der durch die Herstellungsprozesse beeinflussten Materialeigenschaften zunehmend wichtig. Gleiches gilt auch für die Herstellung von Mikrokomponenten. 2. Herstellung der Mikroprüfproben Die Mikroprüfproben werden unter Gewährleistung präziser Abmessungen mit dem LIGAVerfahren hergestellt, wobei die realen Fertigungsbedingungen durch die Wahl von Standardsubstraten und Standardmikrostrukturierungsschritten umgesetzt werden. Dazu wurde ein optimiertes Layout (Abb. 1) entworfen, das verschiedene Typen von Mikroprüfkörpern für Zug- und Ermüdungsversuche enthält. Dabei wurden Erfahrungswerte aus vorherigen Arbeiten eingebracht [1]. Dabei muss sichergestellt werden, dass der Fertigungsprozess präzise und ohne Veränderungen der Materialkennwerte erfolgt. Deshalb sind für die Einstellung von Arbeitsfenstern und für die Qualitätssicherung entsprechend qualifizierte Prüfungen zwingend notwendig. Entscheidend dabei ist, dass die zur Materialprüfung eingesetzten Prüfkörper unter gleichen Prozessbedingungen und Qualitätsstandards hergestellt werden, wie die endgültigen Mikrokomponenten. Die Analyse an standardisierten Mikroproben erlaubt somit – neben ihrer Verwendung zur Materialforschung – die Aufdeckung von Prozessfehlern durch die Materialanalyse und ist damit äußerst wertvoll bei der Aufstellung von Fehlerketten und deren Vermeidung. Abb. 1: Layout des modifizierten Mikroprüfkörper-Wafers. 3. Qualitätssicherung und Maßgenauigkeit 250 a) b) Nennspannung N [MPa] (pro Zahl der intakten Stege) 4 Stege Mit Hilfe von berührungslosen oder abtastenden Messverfahren wird die Geometrie der Mikrozugproben bestimmt. Dabei können äußere Beschädigungen erfasst und 3-dimensional abgebildet werden. 3 Stege 2 Stege 1 Steg 200 150 100 50 0 0 10 20 30 40 50 60 Dehnung T [%] Abb. 3: Spannungs-Dehnungsverlauf Gold-Viersteg-Zugprobe. 4.2 Abb. 2: 3-dimensionales Profil einer maßgenauen (a) und einer vorgeschädigten (b) EinstegMikrozugprobe (M. Blumhofer, IMF I). 4. Beispiele der Materialprüfung an Mikroproben Die Kombination von mechanischer Mikroprüfung mit hochauflösenden Analysetechniken gestattet die gezielte Untersuchung mikroskopischer Abläufe in Korrelation mit den sich daraus ergebenden Werkstoffkennwerten. 4.1 einer FIB Untersuchungen an Bruchflächen Versagensanalytik Zur Untersuchung der bruchmechanischen Ursachen und Prozesse, die zum Versagen der Mikrozugproben führen, steht am IMF II ein hochmodernes Dual-Beam-Mikroskop mit REM und FIB (Focussed Ion Beam Microscope) zur Verfügung. Die Kombination dieser beiden Mikroskope in einem Gerät eröffnet zusätzliche Möglichkeiten bei der Analyse von Bruchoberflächen. So erlaubt der Einsatz des FIB nicht nur die Abbildung von Probenoberflächen anhand unterschiedlicher Kontrastmechanismen sondern bietet zusätzlich die Möglichkeit Oberflächen zu bearbeiten, wodurch z.B. oberflächennahe Querschnitte für weitere Analyseschritte freigelegt werden können. Mikrozugprüfung Mit der Mikrozugprüfanlage am IMF II können mechanische Kennwerte wie E-Modul, Festigkeit und Bruchdehnung last- und dehnungskontrolliert ermittelt werden [2]. Zusätzlich kann mit einem Videosystem während des Versuchs die Verformung der Mikroprobe zeitgleich aufgenommen werden. Dadurch war es möglich auch komplexe Prüfkörpergeometrien zu studieren, wie z.B. Viersteg-LCF-Mikroproben. Hier konnte mit Hilfe des Videosystems der Bruchzeitpunkt eines jeden Steges exakt zugeordnet werden und so der effektive Spannungs-DehnungsVerlauf rekonstruiert werden (s. Abb. 3). Literatur [1] Ilzhöfer, A., „Eine Zugprüfvorrichtung zur Untersuchung mikrostrukturierter Proben“, Dissertation, Universität Karlsruhe, 1998 Abb. 4: FIB-Aufnahme der Oberfläche einer duktil verformten LIGA-Gold-Zugprobe. Die Kombination des Kontrasts zwischen einzelnen Körnern (Channeling) und des Topographiekontrasts der Oberflächen erlaubt die Bestimmung von Bruch- und Verformungsmechanismen. [2] Schneider, H.; Huber, K.; Aktaa, J., „Investigation if microshaped samples of metallic materials and carbon fibers“, Proc. MicroMat 2000, Berlin/Dresden, 2000, 740
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