ドライアイス凍結粉砕法と STQ 法を用いた TPN、キャプタン、カプタホール、ホルペットの分析法の検討 ○佐々野 僚一 1, 土居 恵子 1, 小西 賢治 1, 斎藤 勲 2 1 株式会社アイスティサイエンス, 2 公益財団法人科学技術交流財団 【目的】食品中残留農薬分析において、 固 相 ﾐﾆｶﾗﾑ： Smart-SPE、 自 動 前 処 理 装 置 ： TPN、キャプタン、カプタホール、ホルペッ ST-L300 、 GC 大 量 注 入 口 装 置 ： LVI-S200 ト等は試料粉砕時に分解することが知られて （AiSTI製）。GC-MS：Q1000GC（JEOL製）。 いる。そのため、個別法ではリン酸添加を行 試料 ： キャ ベツ 、 タマ ネギ 、 大根 、 キ ュウ うことで、QuEChERS法では凍結状態 1),2) で粉 リ、トマト、レタス、ほうれん草。 砕することで分解を防いでいる。また、キャ 【結 果と 考察 】１ ． 常 温 粉 砕 と凍 結 粉砕 の ベツやタマネギが試料の場合、精製に用いた 比 較 ：各試 料 につ いて それ ぞれ の 添加 回収 固相PSAがTPN消失の要因の可能性があるとも 試験を行ったところ、ドライアイス凍結粉砕 報告 3) されている。そこで、これらの情報を することで回収率が向上した。 基に、ドライアイス凍結粉砕法とSTQ法を用 ２ ． 疑 似 マ ト リ ク ス PEGの 影 響 ： PEG共 注 入 いた分析法の検討を行ったので報告する。 した場合、キャプタン、カプタホール、ホル 【方法】予冷方式ドライアイス凍結粉砕法。 ペッ ト のピ ーク 面 積値 の減 少 がみ られ た 。 添加農薬：0.1%ギ酸含有混合標準溶液 PEGにより、注入口で気化する時の温度が高 くなるために分解されたものと考えられる。 試料 10g ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ 10mL 本法ではPEG共注入を使用せずに評価を行っ 撹拌 （手で振とう, 1分） 撹拌 （手で振とう, 1分） 遠心分離（5分, 3500rpm） ｸｴﾝ酸3Na2水和物 1g ｸｴﾝ酸水素2Na1.5水和物 0.5g 無水硫酸ﾏｸﾞﾈｼｳﾑ 4g 分取1mL（ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ層） 添加 ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ-水 1mL 抽出液 た。 ３ ． 添 加時 の標 準 溶液の 溶 媒 につ いて ： 添 加時の混合標準溶液にギ酸を加えることで、 キャプタン、カプタホール、ホルペットの回 収率が大きく向上した。 《自動前処理装置》 分取 1 mL Smart-SPE C18-30mg（精製） 洗液 ｱｾﾄﾆﾄﾘﾙ-水(4/1) 1mL 流出液 食塩水20mLを加え希釈 Smart-SPE C18-50mg（保持） 乾燥（窒素ガス） 連結固相 PSA-30mg or AXi3-30mg （精製） 溶出 ｱｾﾄﾝ-ﾍ ｷｻﾝ（1/４ ） 1mL ４．固相PSAについて：キャベツやタマネギ などの硫黄化合物の夾雑成分を含む試料にお い て は 固 相 PSAを 用 いず 、 代 わ り に 固 相 SAX や固相AXを用いたところ、TPNの回収率が大 きく向上した。その他の試料に関しては、固 相PSAを 用い て 、ア セ トン -ヘ キ サン （ １／ ４）で溶出させた。 溶出液 定容（1mL, ｱｾﾄﾝ-ﾍｷｻﾝで調整） GC/MS（SCAN） 大量注入（25μ L ） Scheme 1. 試験溶液の調製法 【参考文献】 1) M.Anastassiades; www.quechers.com 2) 斎藤勲ら、日本食品衛生学会第98回A-17（2008） 3) 永井ら、日本農薬学会誌,37(4),362-371(2012)
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