第 18 回高分子分析討論会（2013 年 9 月 19・20 日）講演要旨集からの再録である。
Ⅰ － 19
混 合 物 系 の ATR-IR ス ペ ク ト ル と ス ペ ク ト ル 歪 み 緩 和
群馬産技セ
○宮下 喜好
緒言
A T R ( A t te n u a t ed T ot a l R e f le c t a n ce ) - I R ス ペ ク ト ル は 、 全 反 射 条 件 を 満 た す 内 部 反
射 光 学 配 置 に お い て 、試 料 側 反 射 媒 質 の 吸 収 係 数（ k）に 依 存 し て 全 反 射 光 が 減 衰 す る
場 合 に 得 ら れ る I R 反 射 ス ペ ク ト ル で あ り 、ｋ の 大 き さ に 応 じ て ス ペ ク ト ル 形 が 変 化 す
ることを特徴とする。ｋが十分に小さいときには良好な吸収型スペクトルであるが、
ｋが大きくなるにつれてスペクトル歪みが増していく。このスペクトル歪みは適切な
スペクトル解析を困難にする場合があるので、最近では、このスペクトル歪みを解消
し 、 ATR-IR ス ペ ク ト ル を 透 過 吸 収 型 ス ペ ク ト ル に 変 換 す る 手 法
1)
が開発されている。
A T R - I R ス ペ ク ト ル の ス ペ ク ト ル 歪 み の 原 因 は 、試 料 の k が 大 き く 、ス ペ ク ト ル 吸 光
係 数 が 大 き い こ と に 由 来 す る の で 、 ｋ の 大 き い 試 料 を ｋ の 小 さ い （ も し く は k = 0） 試
料で希釈することによってスペクトル歪みを緩和することができると考えられる。
本 研 究 で は 、 IR ス ペ ク ト ル 主 要 吸 光 帯 の ｋ が 大 き く ス ペ ク ト ル 歪 み が 顕 著 な P TF E
（ ポ リ テ ト ラ フ ル オ ロ エ チ レ ン ）に お い て 、そ の 微 粒 子 に 対 し て 、PTFE 主 要 吸 光 帯 領
域 に 吸 収 の な い 炭 化 水 素 化 合 物 で 混 合 希 釈 し 、そ の 混 合 比 率 お よ び P T F E 微 粒 子 の 粒 子
径とスペクトル歪み緩和との関係を調べた。
実験
（ １ ） 平 均 粒 径 約 0.3 µ m の P T F E 微 粒 子 と P T F E 主 要 吸 光 帯 に 吸 光 帯 を 有 し な い 炭 化 水
素 化 合 物 と し て の パ ラ フ ィ ン を 所 定 割 合 で 混 合 調 製 し 、 内 部 反 射 入 射 光 媒 質 （ IRE）
と し て ゲ ル マ ニ ウ ム （ Ge） を 用 い 、 赤 外 光 入 射 角 度 を 30±5°に 設 定 し 、 波 数 分 解 能
2cm-1 で ATR-IR ス ペ ク ト ル を 求 め た 。 ま た 、 混 合 調 製 し た 試 料 を 臭 化 カ リ ウ ム 錠 剤 上
に 塗 布 し 同 じ 波 数 分 解 能 で 透 過 IR ス ペ ク ト ル を 求 め た 。
（ ２ ）平 均 粒 径 約 0. 3μ m お よ び 約 6 μ m の P T F E 微 粒 子 と 炭 化 水 素 化 合 物 系 グ リ ー ス を
所 定 割 合 で 混 合 し 、IR E と し て ダ イ ヤ モ ン ド（ D i a ）を 用 い 、赤 外 光 入 射 角 度 を 4 5± 5°
に 設 定 し 、 波 数 分 解 能 2cm-1 で ATR-IR ス ペ ク ト ル を 求 め た 。
結果
（ １ ） 平 均 粒 子 径 約 0.3μ m の PTFE 微 粒 子 と パ ラ フ ィ ン を 所 定 割 合 で 混 合 し た 試 料 の
ATR ス ペ ク ト ル お よ び 透 過 ス ペ ク ト ル を 図 １ に 示 す 。 図 １ か ら 解 る よ う に 、 透 過 ス ペ
ク ト ル で は 、P T F E と パ ラ フ ィ ン の 混 合 割 合 を 変 え て も ス ペ ク ト ル 形 お よ び ス ペ ク ト ル
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第 18 回高分子分析討論会（2013 年 9 月 19・20 日）講演要旨集からの再録である。
ピ ー ク 位 置 に 大 き な 変 化 は 認 め ら れ な か っ た が 、 AT R ス ペ ク ト ル で は 明 瞭 な 変 化 が 認
め ら れ た 。 PTFE 割 合 100％ の 試 料 で は 、 そ の ATR ス ペ ク ト ル は 透 過 ス ペ ク ト ル に 比 べ
ス ペ ク ト ル 形 は 大 き く 歪 ん で お り 、ス ペ ク ト ル ピ ー ク 位 置 も 透 過 ス ペ ク ト ル に 比 べ 10 cm - 1
程度低波数側にシフトしている。しかしながら、パラフィンの割合が増すにつれて、
ス ペ ク ト ル 歪 み は 緩 和 し 、ピ ー ク 位 置 も 高 波 数 側 に シ フ ト し 透 過 ス ペ ク ト ル に 近 づ き 、
PTFE 割 合 25％ 混 合 物 の ATR ス ペ ク ト ル で は 、 そ の ス ペ ク ト ル 系 お よ び ピ ー ク 位 置 は 、
透過スペクトルのそれらとほぼ同等となっている。
*PTFE100-atr-2cm-1
1155.0
1212.1
0.2
0.1
1154.6
1208.6
0.4
0.2
Abs
Abs
1472.9
1463.3
*PTFE50+CH 50-Tras-2cm-1
1154.5
1212.0
1472.9
1463.2
0.2
1377.3
*PTFE25+CH 75-atr-2cm-1
1154.8
1210.2
0.4
1473.3
1462.3
*PTFE25+CH
75-Tras-2cm-1
1472.7
0.3
Abs
Abs
*PTFE75+CH 25-Tras-2cm-1
0.3
1473.5
1462.1
*PTFE50+CH 50-atr-2cm-1
1473.4
1462.1
0.5
0.4
1152.9
1205.8
Abs
Abs
Abs
*PTFE75+CH 25-atr-2cm-1
0.2
0.10
1154.9
1211.2
1200.5
0.2
0.4
Abs
*PTFE100-Tras-2cm-1
1152.1
0.4
0.05
1210.7
1463.1
1153.4
0.2
1377.7
0.1
CH 100-atr-2cm-1
1473.5
1462.0
1500
1400
1300
Wavenumbers (cm-1)
1200
1100
Abs
0.10
0.05
1377.6
1500
図１
1400
1300
Wavenumbers (cm-1)
1200
1100
P T F E 微 粒 子 ( 平 均 粒 子 径 約 0 . 3 μ m ) と ﾊ ﾟ ﾗ ﾌ ｨ ﾝ 混 合 試 料 の A T R ｽ ﾍ ﾟ ｸ ﾄ ﾙ（ 左 図 ） と 透 過
ｽ ﾍ ﾟ ｸ ﾄ ﾙ （ 右 図 ）。 混 合 割 合 は 、 図 上 か ら 順 に 、 ﾊ ﾟ ﾗ ﾌ ｨ ﾝ ＝ 1 0 0 : 0 、 約 7 5 : 2 5 、 約 5 0 : 5 0 、
約 25:75、 0:100(W%)。
（ ２ ） 平 均 粒 子 径 約 0.3μ m お よ び 約 6μ m
1220
の PTFE 微 粒 子 と グ リ ー ス を 所 定 割 合 で 混 合
1218
し た 試 料 の ATR ス ペ ク ト ル よ り 得 ら れ た CF2
逆対称伸縮振動ピーク位置とグリース混合
割 合 ( A b s (C H 2 ) / A b s( CF 2 ) ) の 関 係 を 図 ２ に 示
す。両微粒子ともに、グリース添加量が増
1216
1214
1212
1210
1206
1204
していた。また、ピーク位置シフト量は微
1202
1200
1198
0
どグリース添加による高波数側へのシフト
量が増していた。
■ ： PTFE 粒 子 径 約 6µm
1208
すとともにピーク位置は高波数側にシフト
粒子の粒子径に依存し、粒子径が小さいほ
◆ ： PTFE 粒 子 径 約 0.3µm
図２
10
20
30
40
50
PTFE 微 粒 子 と ｸﾞﾘｰｽ混 合 試 料 ATR
ｽﾍﾟｸﾄﾙの CF2 逆 対 称 伸 縮 振 動 ﾋﾟｰｸ位 置
(縦 軸 ： cm-1)と ｸﾞﾘｰｽ混 合 割 合 (横 軸 ：
Abs(CH2)/Abs(CF2))の 粒 子 径 依 存 性
文献
1)
K o i c h i N i s h i k i d a a n d K e n n e t h D . K e m p f e r t , A dv a n ce d A T R C o rr e c t i on A l go r i th m f or
I n f r a re d Sp e c tr o s co py i n “ A b s t r a c t ( 7 4 0 0 - 7 0 0 P ) o f P i t t s b u r g C o n f e r e n c e 2 0 0 4 ” .

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