SEKISUI Confidential 積水化学工業の大気圧プラズマ技術 SEKISUI Atmospheric Pressure Plasma Solution 積水化学工業株式会社 Ｐ２事業推進部 P2 Business Department Sekisui Chemical Co., LTD. SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.1 SEKISUI Confidential 会社概要 About SEKISUI CHEMICAL 社名 Name 積水化学工業株式会社 SEKISUI CHEMICAL CO., LTD. 設立 Establishment 1947年（昭和22年）3月3日 March 3, 1947 資本金 Paid-up Capital 1,000億円 ¥100,000 million 代表取締役社長 President 根岸 修史 Naofumi Negishi 従業員数 Number of Employees 20,855名（2012年3月期連結ベース） 20,855 (for the term ending March 2012; on a consolidated basis) 売上高 Net Sales 9,650億9,000万円（2012年3月期連結ベース） ¥965,090 million (for the term ending March 2012; on a consolidated basis) 事業場 Corporate Headquarters 大阪本社 〒530-8565 大阪市北区西天満2丁目4番4号 Tel:06-6365-4122 Osaka Head Office 2-4-4 Nishitenma, Kita-ku, Osaka 530-8565 Japan Tel: +81-6-6365-4122 東京本社 〒105-8450 東京都港区虎ノ門2丁目3番17号 Tel:03-5521-0521 Tokyo Head Office 2-3-17 Toranomon, Minato-ku, Tokyo 105-8450 Japan Tel: +81-3-5521-0521 SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.2 SEKISUI Confidential ３カンパニーと本社 体制（3division Companies and Corporate） 環境ライフラインカンパニー Urban Infrastructure and Environmental Products Company 本社 Corporate 高機能プラスチックスカンパニー High Performance Plastics Company R&Dセンター センター P2事業推進部 事業推進部 R&D Center P2 Business Department ・Water Infrastructure ・Pipeline Rehabilitation ・Plant Pipes ・Performance Materials ・Building Materials ・Sekisui Heim(Steel-Frame Type) ・Sekisui Two-U Home (Wood- Frame Type) ・Refurbishing p.3 ・Automotive Materials ・IT Related Materials ・Medical Products ・Functional Materials 住宅カンパニー Housing Company SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT SEKISUI Confidential 積水化学での大気圧プラズマ（AP-プラズマ）の開発経緯 History of Sekisui Atmospheric Pressure Plasma(AP Plasma) Development 1993 大気圧プラズマの研究開発開始 R&D of AP-Plasma start 1996 独自技術でHeガスを用いることなく大気圧プラズマに成功 Success for SEKISUI Original AP-Plasma without “He” gas 1997 社内で大気圧プラズマ技術を用いて製品開発 １）AP-プラズマCVDによる反射防止フィルム ２）スルフォン化処理によるハイブリッド車の2次電池用セパレータ Mass production in Sekisui Internal use １）Antireflection Film using AP-P CVD Roll-to-Roll, width=800mm, 4 layers（SiO2/TiO2） ２）Secondary battery separator for Hybrid-car using APP Surface-treatment Roll-to-Roll, width=1,000mm 2000 電子デバイス製造装置事業に展開 Launched equipment business targeting entire field of electric device production 2003 フラットパネルディスプレイ製造工程で量産装置として展開 Adoption for Mass Production Equipment for FPD manufacture SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.4 SEKISUI Confidential 特徴 Advantages 連続生産に有利 Effective for Inline Manufacturing 高い生産性 （高密度プラズマ） High Throughput （High density plasma） 小さいフットプリント Small Footprint 様々な用途に展開可能 Applicable for Various Processes 低温での処理が可能 Low Temperature Processing ダメージのない処理が可能（熱、電気） Damage free Processing（ （Thermal、 、Electric） ） SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.5 SEKISUI Confidential 積水のAPプラズマ技術 Sekisui AP-Plasma Technology Conventional AP Technology SEKISUI Original AP Technology ナノレベル表面処理 有機物除去 削る 堆積 アッシング エッチング 重合/ＣＶＤ Polymerization/CVD p.6 官能基形成 表面処理・洗浄 （親水・撥水） SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT SEKISUI Confidential 大気圧プラズマの方式 The atmospheric pressure plasma mode of processing ダイレクト Direct リモート Remote スポット Spot 電極間を通過 Substrate run through between electrode 電極外を通過 Substrate run under plasma 電極外を通過 Substrate run under plasma 大面積均一処理 Applicable for large substrate ダメージレス Damage free 局所処理 Used for local area processing 高速処理 High performance 幅広基板対応（～G10) Applicable for large substrate 高温高速処理 High temperature/High performance 低温処理（100℃以下） Low temperature process (<100C) 低温処理（100℃以下） Low temperature process (<100C) 絶縁基板 Dielectric material 特になし （導電性、配線、TFT素子基板も処理可能） None (applicable for conductive materials) 方式 Type 基板搬送 Substrate position 特徴 Feature 制約 Restriction 代表的用途 Typical application 高温対応 （処理温度 >200℃） High temperature ( >200℃) 基材厚み1mm以下 Thickness must be less than 1mm ガラス、フィルムの親水化、接着性向上 Enhance hydrophilic and adhesive strength Dry洗浄，親水化 Plasma cleaning / Hydrophilic treatment 局所アッシング Local area ashing カラーフィルターの撥水処理 Hydrophobic treatment on color filter 電子回路付き基板の処理 FPC board 金属端子クリーニング Metal pad cleaning ITO基板の処理 Processable ITO deposited substrate ＋ ガス流れ制御技術 Gas flow control technology SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.7 SEKISUI Confidential 積水大気圧プラズマの展開例 Sekisui AP Plasma Lineup 用途 Application 洗浄 Cleaning デスカム Descum ガス Gas N2/O2 プラズマ方式 Plasma Type Remote リモート方式 部分処理 Local area processing エッチング Etching ・高い処理均一性 Good Uniformity ・デスカム量制御 High process controllability N2/CF4 Direct ダイレクト方式 ・親水、撥水の同時処理 Hydrophobic & Hydrophilic treatment at once. ・高い生産性 High throughput ・IJ-CF工程に展開可能 Applicable for IJ-CF process Remote リモート方式 N2/O2 （CDA) CF4/O2 Spot スポット方式 CF4/O2 Remote リモート方式 N2 N2/O2 （CDA) Direct ダイレクト方式 （ロール） N2/+α Direct ダイレクト方式 （ロール） ・高速な端子清掃 High throughput ・カラーフィルターの部分再生 Rework for color filter ・パッド部エッチング Pad etching ・インライン処理 Inline process ・高い生産性 High productivity ・CF4ガスリサイクル Combined with CF4 recycle system ・Si，SiO2，SiNxエッチング Si,SiO2,SiN etching ・インライン組み込み可能 Inline process ・広幅、高速処理 High productivity ・フィルムへのダメージレス Damage less APE フィルム表面処理 Film treatment プラズマ重合処理 Plasma polymerization 特徴 Advantages ・高い処理均一性 Good Uniformity ・約半分のCOO（EUV比較） 1/2 COO ・小さいフットプリント Small footprint APD 新・撥水処理 Hydrophilic/Hydrop hobic treatment 装置外観 Equipment プ ラズ マ ・表面グラフト重合処理 Graft process ・難接着フィルムの接着性改善 Adhesion improvement ・小さいフットプリント Small footprint SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.8 SEKISUI Confidential ロードマップ Roadmap 2000 2001 2002 2003 展開分野 Business Domain 半導体(真空代替) Semiconductor プロセス Application CVD 装置要素技術 Advantage ダメージレス・連続搬送 Damage less, Inline 上市商品 Products CVD 2004 2005 2006 2007 フラットパネルディスプレイ FPD 2008 2009 2010 2011~ フィルム・他用途 Film 表面洗浄・親水・撥水・残渣除去 Cleaning・Hydrophilic・Hydrophobic・Descum 表面ナノ加工(エッチング・ナノ重合) Surface Nano processing 広幅化・大型ガラス基板搬送 Applicable for large substrate ロール to ロール Roll to Roll SiO2-CVD 撥水 Hydrophobic 表面処理・改質・アッシング Surface treatment Ashing 洗浄 デスカム Cleaning Descum 後工程処理 Backend Process G5 G6,G8 G6 G8 G10 G10 局所処理 Spot Plasma エッチング Etching フィルム処理 Film surface treatment ガラス粗化 Glass Etching ＲＤ G5 G8 1500 width 2000 width 重合 Polymerization SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.9 P.9 SEKISUI Confidential 大気圧プラズマによるLCD製造工程革新（改善） LCD process of manufacture innovation（improvement） with AP plasma APE Glass SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.10 SEKISUI Confidential 実績 Results 総合力１位は東京エレクトロン、個別力１位は積水化学工業 個別力１位は積水化学工業 他社は 洗浄のみ そ の 他 第三者の評価 Ｂ社（韓国） PSM（韓） SE（韓国） Ａ社（韓国） 累積台数：500台以上 積水化学（７0% 積水化学（７ 0%） 積水(70%)0%） （洗浄） 「プラズマ装置」分野における出願人別パテントスコア （株）パテント・リザルト社の特許・技術調査レポート（2010.4）より抜粋 累積売上比較 （2010年度まで） ・No.1の販売実績（TOPブランド） 「大気圧プラズマ＝積水化学」 ・洗浄以外の技術（高付加価値）は積水化学のみ SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.11 SEKISUI Confidential AP plasma treatment system for glass and sheet SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.12 ガス導入（N2/CDA） SEKISUI Confidential リモート型プラズマ洗浄ユニット （G10モデル） Remote type Plasma Cleaning Unit ( G10 model ) ガス化 して除去 汚れ成分 (有機物） 50° 基板 Fig. RT 洗浄の概念 処理前 Unprocessed 親水化 洗浄効果 Hydrophilic Cleaning Effect Easy to set up width 3,600mm 450mm ７° 処理後 Processed （図： リモート型プラズマ洗浄装置RT-302（G10モデル）） Remote type plasma cleaning unit RT-302 (G10 model) （Fig. Measurement of contact angle ） 90 80 Bare Glass 30 °→ 5° 8m/min 幅方向（3000mm以上）優れた処理均一性能 Bare Glass : 30° 5°@ 8m/min with uniform process gas flow. 接触角[deg] 70 60 50 40 30 20 10 0 -1500 -1000 -500 0 幅 方 向 位 置 [mm] p.13 （図：処理幅方向の接触角測定結果） 500 1000 1500 SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT SEKISUI Confidential ink-jet ﾌﾟﾛｾｽへの応用（親撥水技術） AP Plasma for ink-jet Process (Hydrophilic/Hydrophobic treatment) ＜Process Outline＞ ＜Evaluation of CF-IJ process＞ Hydrophilic Hydrophobic-Treatment IJ CF * X CF * X 洗浄強化 Wettability enhancement 撥水処理強化 Hydrophobic enhancement BM Glass ＜Mechanism> CF4/N2 Plasma Not-filled CF4 Overflow N2 F CF3 F F C-F N* F Hydrophobic SiF4 CCCCCCCCCCC Organic material Hydrophilic Glass（Si, Al, B,・・・） G10装置 G10 Equipment SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.14 狙った場所のみ処理可能 Local area processing 水接触角 [deg] SPOT-AP Contact Angle (°) SEKISUI Confidential 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 IC ITO 基板 処理前 unprocessed ｱﾙｺｰﾙ 洗浄工程後 Ap処理 工程後 Alcoholic cleaning Post AP plasma cleaning AP処理後は著しく基盤の塗れ性が改善し Bonding工程での密着性向上 Improved wettability and adhesion performance アルコール洗浄 Alcoholic cleaning Bonding 工程へ AP処理工程 AP Cleaning <ポリイミドのアッシング> ポリイミドのアッシング> Fig.小型ディスプレイ 端子清掃処理装置の構成例 System integration for compact size display and bonding pad cleaning 基板 ITO IC Fig.端子部の構成例 Bonding Pad p.15 部分ｱｯｼﾝｸﾞ開発中 Involving local area ashing SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT SEKISUI Confidential AP-Plasmaエッチング技術 AP Plasma Etching Technology AP-Plasma a-Si SiN a-Si SiN World first “Wet & Dry” Dry” continuous system New standard process in FPD glass manufacturing Pre Final Cleaning 【TFT manufacturing process】 AP surface engineering technology improves PV efficiency cleaning APE 図.ｴｯﾁﾝｸﾞﾒｶﾆｽﾞﾑ Etching mechanism APE Wet etcher RIE 裏面処理 ﾉｽﾞﾙ Metal etching Si etching APE provides continuous process Small footprint , process shortcut Glass - - - - - - - - + + AP RIE Electric Potential (V) 帯電電位 [V] Id [A] Equivalent TFT performance to RIE Advantages Wet etcher APE + + + + + + Stage Separate discharge →TFT damage Forming rough surface Prevent electrification Unprocessed Processed AP処理 140 120 未処理 100 80 60 Electrification 1/3 40 20 Vg [V] Wet (micron-order) + APE (nano-order) lowering reflectivity and improves PV efficiency 1.3 1.2 Efficiency up 効率10% 効率10%ｱｯﾌﾟ 10%ｱｯﾌﾟ 1.1 1.0 0.9 0.8 未処理 0 0 図.G5ｲﾝﾗｲﾝ AP エッチング装置 Fig. G5 inline AP etching equipment PV Texturing 効 率 （規 格 化 ） Photo-resist Glass Etching Efficiency (standardized) Gas LCD Technological outline ｲﾝﾗｲﾝ型Wet&Dry（AP-Plasma） ｼｽﾃﾑを展開 Sekisui provides combination of Wet and Dry system to enable inline process. 10 20 30 Unprocessed APE 8scan APE 剥離回数 Chuck-dechucking cycle SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.16 SEKISUI Confidential AP plasma surface treatment system for film SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.17 SEKISUI Confidential N2/O2ﾌﾟﾗｽﾞﾏﾌｨﾙﾑ処理装置の概略図 N2/O2 Plasma Treatment 電極間ガス流れを制御し 巻き込み空気を徹底排除 Gas flow control prevents obstructive air mixture 反応エリア Reactive area 放電電極 Discharge electrode プラズマ 電源 Power supply Push 原料ガス供給 アースロール (アース電極) Earth roll ガイドロール Guide roll フィルム Film Fig. Direct roll type 放電部写真 Discharge area (Direct roll type) 100,000 制御無し Uncontrolled condition O2濃度 [ppm] 10,000 基材幅680mm Film width 680mm Safety cover Film In 100ppm以下に制御 Controlled under 100ppm of O2 1,000 100 制御有り controlled 10 高圧電極 Electrode fig. RD-680 (メンテナンス時) RD-680 (maintenance) p.18 0 100 200 300 400 500 600 Film Out アースロール Earth roll Time (sec) Fig. 放電空間の酸素濃度測定データ O2 concentration in discharging area 経過時間 [sec] fig. RD-680 (運転時) RD-680 (Plasma ON) SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT SEKISUI Confidential 基材表面の濡れ性向上 Improvement of Hydrophobicity PET Film アース電極 Earth electrode （兼搬送ロール） ガス回収 exhaust Contact Angle[deg.] ガス供給 (N2-O2) Process gas 100 Line Speed：20m/min 80 60 40 20 0 Discharge electrode Non-treatment Corona AP １electrode AP ３electrodes ITO Film アース電極 Electrode 高圧電極 Electrode Contact Angle[deg.] 100 80 60 40 20 0 ガス導入 （N2-O2） Process gas Non-treatment 1 2 4 Line Speed [m/min] SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.19 SEKISUI Confidential グラビア印刷による微細パターン印刷例 Fine pattern printing by gravure 印刷版の形状（Printing plate pattern) ガス導入（N2-O2） Process gas 160.4μm プラズマ放電 Plasma discharge ガラス基板処理例 ガラス基板処理例 Processing on the glass substrate 41.0μm 基板 Substrate プラズマ処理（AP-Plasma treatment） 155.4μm 同形状（Similarity） 38.7μm SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.20 SEKISUI Confidential 白粉発生メカニズム Mechanism of “White powder” generation シュウ酸 Oxalic acid C2H5+O2✻+O3 → （COOH)2+H2O 硝酸 Nitric acid N2+O2+AP → NOX → NO32 白粉=シュウ酸 大気中酸素による酸化で白粉が発生 Oxidation of N2 gas generates “White powder”. コロナ処理するとガイドロールのフィルム接触部に白い粉（ﾊﾟｰﾃｨｸﾙ） が大量発生する！ White powder is generated by Corona discharge much more than sekisui AP plasma on guide roll surface. White powder = Oxalic acid 12m/min （Fig. PET4,000m処理後のガイドロール表面状態） Guide roll after 4000m of PET plasma treatment コロナ方式と比較して、白粉（ﾊﾟｰﾃｨｸﾙ）発生を大幅に抑制可能 Sekisui AP reduce generation of white powder (particles). 2,000 コロナに対し1/20以下！ Less than 1/20 of corona. 1,500 1,000 500 95 310 300 発生量 [µg] 1,936 Generation quantity (ug) 350 発生量 [µg] Generation quantity (ug) 2,500 250 コロナに対し約1/10！ About 1/10 of corona 200 150 100 35 50 0 0 Corona AP Corona （Fig.（COOH)2シュウ酸発生量比較） Quantity comparison of Oxalic acid generation AP （Fig.硝酸ion（NO3)発生量比較） Quantity comparison of Nitric acid generation SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.21 SEKISUI Confidential モノマープラズマとN2/O2プラズマの違い Difference between monomer plasma and N2/O2 Plasma モノマープラズマ Monomer Plasma アース電極 Earth electrode 高圧電極 Electrode RD（N2/O2）プラズマ RD (N2/O2) Plasma 放電電極 Electrode 放電電極 Electrode ← 気化モノマー/N2 Monomer gas with N2 放電電極 Electrode 後処理（水洗，乾燥）不要 No Post treatment 装置 イメージ 電 極 プラズマ 電源 Power Supply 電 極 プラズマ Plasma 巻出し （未処理 Film） 巻取り（易接着Film） ガイドロール Guide roll インライン可能 Inline Process OH末端モノマーの例 OH end-group monomer アースロール （アース電極） Earth roll フィルム Film COOH末端モノマーの例 COOH end-group monomer N2/O2プラズマ モノマープラズマ Monomer Plasma N2/O2 Plasma NH2 N2* OH OH OH OH OH OH OH 処理表面 -C-C-CCH -C-C-CCH グラフト層 Graft layer -C-C-C=CH OH -C-C-C-CH NH2 -C-C-C-CH 基板 基板 Substrate 基材表層へグラフト重合 Monomer reacts with the substrate surface モノマーより自在に表面修飾 Enables more flexible surface design than monomer 基材表面へ官能基結合 Functional group reacts to the substrate 雰囲気の影響 Designed surface may be varied or influenced by uncontrolled air condition SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.22 SEKISUI Confidential 大気圧プラズマ重合技術によるフィルム表面の易接着化 Film adhesion treatment by AP plasma polymerization technology ←モノマーガス（ｱｸﾘﾙ系） Monomer gas アース電極 高電圧電極 Earth Electrode Electrode 後処理、水洗、乾燥不要 Electrode Electrode No post treatment / No rinse & dry 巻きだし（未処理film） Reel in (Untreated film) プラズマ Plasma ･2回処理 Processed two times at one electrode pair ･電極メンテナンスフリー Maintenance free electrode 巻き取り（易接着film） Reel out (Treated film) 次工程への連続化可能 To next process 図.1500mm幅ﾌﾟﾗｽﾞﾏ重合装置 Fig. AP Plasma polymerization unit（for 1,500mm width film） SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.23 SEKISUI Confidential モノマープラズマによる接触角/接着強度変化 Improvement of Wettability and Adhesion Strength ※浮動ローラー法による測定 各種フィルム i.e. TAC Film 未処理 N2プラズマ 接着剤：水系接着剤 PVA based adhesives 偏光板構成での接着力 モノマープラズマ 120 Unprocessed N2 plasma 偏光子 Polarizer Monomer plasma 80 60 40 20 10.0 剥離強度(N/inch) Adhesive strength (N/inch) 接 触 角 （° ） Contact angle (°) 12.0 100 未処理 Unprocessed モノマープラズマ処理 Post monomer plasma treatment 8.0 6.0 4.0 2.0 0 0.0 TAC COP PET PP PI TAC * N2処理 ：10m/min モノマー処理 ：10m/min 接触角 ：純水 * N2 Plasma Monomer Plasma Contact Angle 各種基材に対し 同レベルの親水化が可能 No film dependency : 10m/min : 10m/min : Pure water COP COC OPP ナイロン Nylon PE フィルム種類 Films ※処理速度：10m/min Line speed : 10m/min 各種フィルムに対応可能 Applicable for various films SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.24 SEKISUI Confidential 印刷・塗工によるRoll 印刷・塗工によるRoll to Roll製造イメージ Roll製造イメージ Roll to Roll manufacturing image by using printing process with AP 表面濡れ性制御 塗布膜の高均一性 高密着性付与 Controlled Wettability Uniform Coating Adhesion 印刷機 printing-machine コーター coater プ ラズマ 製品 manufactured goods 表面濡れ性付与 Improved Wettability 基材フィルム Non-processing film フィルム表面官能基制御 高密着性付与 Surface modification by functional group Improved adhesion SEKISUI CHEMICAL CO.,LTD. P2 BUSINESS DEPARTMENT p.25
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