Title
黒鉛炉原子吸光法による微量過塩素酸イオンの間接定量
Author(s)
Citation
分析化学 (1982), 31(10): 588-592
Issue Date
URL
片岡, 正光; 宮下, 文秀; 神原, 富民
1982-10-05
http://hdl.handle.net/10252/4855
Rights
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黒鉛炉原子吸光j
去による微量過塩素酸イオンの間接定量
片岡正光⑮，宮下文秀，神原富良中
(
1982 年 5月 4 日受理)
過塩素酸イオ γ をトリス(パトフェナントロリシ)コパルト
(
I
I
)錯体とのイオシ対として抽出し，抽
出i
夜中のコパルトを黒鉛炉原子吸光法左用いて測定することにより過塩素酸イオシを間接定量した.抽
4，7
d
i
p
h
e
n
y
l
l，1
0
p
h
e
n
a
n
t
h
r
o
l
i
n
e， 以 下 B
p
h
e
n と略記)のベンゼン
出首長はパトフェナシトロリシ (
溶液を沼い
らi
もた.
p壬13で 抽 出 し た と こ ろ ， 過 塩 素 酸 イ オ ン の 濃 度 が 0
'
"
'
'
5
μ
M の範囲で直線の検童線が得
更にクヅロイン，及びネオクプロインー銅 (
1
)10)を 用 い た
I 忠
告
ものがあり，
過塩素酸イオンは従来から J
IS法 1)で規定されている
後 者 の 方 法 で は 原 子 吸 光 法 11)が 適 用 さ れ
B
p
h
e
n
)とコバルト
た.今回パトフェナントロリン (
(
I
I
)
L，ベンゼン抽出液中のコバ
アノレカリ融解，あるいは塩化チタン 2) な ど に よ る 還 元 に
とのキレートを対イオンと
よって生ずる塩化物イオンの定量儲から求められる.
ノレトを黒鉛炉原子吸光装置によって測定し，過塩素酸イ
又 ， 同 位 体 希 釈 法 に よ る 方 法3) も報告されている.しか
オンを間接定量ずる方法を検討したところ，従来の方法
しこれらの方法が適用できるのは比較的高濃度の試料に
に比べより低濃度の定量が可能となった.なお中心金属
限られる.タトに過塩素酸イオン選択性電極についての報
告も多く，
市販品もある. 著者らは液膜型心及び PVC
I
I
)，エッケノレ (
1
1
)な ど も 検 討 し た が ， 空 試 験
として鉄 (
値が高かったのでコパノレト
模型的の過塩素酸イオン選択性電極の試作とその応用に
2 実 験
ついて報告した.一方，イオン対抽出を利用した吸光光
度法が多く報告されている.対イオンとしてカチオン染
料を用いたものでは，メチレンブルーペ
イオレット町
グリスタノレバ
ニュートラルレッド S) な ど が あ る . 又 金
属キレート陽イオンでは
0-フェナントロリンー鉄
(
I
I
)9)，
0
*北海道大学理学部化学科:北海道札幌市北区北 1
条西 8丁目
(
I
I
) を用いた.
2
.
1 装置
原子吸光装置は日立 5
08原 子 吸 光 分 光 光 度 計 に ， 日 立
GA-2 グ ラ フ ァ イ ト ア ト マ イ ザ ー と 日 立 レ コ ー ダ ー ，
056 を接続して用いた.又チューブ型のグラファイトキ
ュベットを用い，光源として浜松テレピ社のコパルト中
pH は目立 堀
空 陰 極 ラ ン プ と 臼 立 D2 ラシフを用い
場 pH メータ
F-5 で測定した.
ω
報交
589
片岡，宮下，神原:黒鉛炉原子吸光法による微量過塩素酸イオシの間接定量
ンの濃度と，ベンゼン相中の B-phen 濃度を変化させ，
2.2 試 薬
過塩素酸擦準溶液， 0.01M :関東化学製特級の過塩
素酸カリウムを 1
1
000 で約 3時間加熱乾燥した後，71¥
溶液を調製し，使用時に適当に希釈した.
B-phen 溶液， 4mM: 同{二化学製特級 B-phen をベ
シゼシに溶かした.
B
r
i
t
t
o
n-Robinson緩 衝 液 :i
l
m皮 が O.5M の り ン m
，
i
{
ホウ酸， 間:酸溶液を各々 80ml ずつ混合し
7
j
(でらうす
めて 1dm3 とする. これを適当金 {(
2
0 5
0
)ml} 採取
し
， 0.2M 水酸化ナトリウム溶液を加え pH を5
開設し
たものを用いた.
コバルト溶液， 0.01M
和光純薬製特級硫酸コパル
トアシモニウム 0.988gを*に j
容解して 250m1 とした・
その他すべての試薬 i
主将級品を，水は脱イオンヱkを全
石英二段蒸習装置によって精製して用いた.
"，
吸光度と試薬最との関係な検討した結果を Fig. 1 に示
す. コパノレトイオンの量が 30μM 以上であれば一定の
吸光度が得られるので，実験操作では 0.01M の溶液を
2ml加え，
水相中での濃度を 0.
4
3 m M とした.一方
B-phen については，
およそ 4 m M 以上で，
ブランク
，
、
たl
汲光度が一定となる. しかしこれより濃
値を差しヲ 11
度が高くなど}~~ブランク{直が急激に上昇した.
p
B
p
h
e
n
2
0
0
3
2
2.3 実験操作
0
0
基本的な定量操作は以下のとおりである.容量 1
ml の分液満斗に過塩素酸イオンを含む試料溶液 40m1
(過塩素酸イオンの濃度が 5凶f 以下)を採り，
次に
日
呂
，
o
C
p
判己
O.005M の硫酸 4mlを加え水相の pHを約 3に調整す
ぷ 1
0
0
.O
lM のコバルト溶液を 2ml加え，最後に
る.吏に O
仏
A
0
q
6
4
J
B-phen を含んだベンゼン 5m1 を加える.これを 5分
間振り混ぜ，約 1時間静置して分相し，分取したベンゼ
ン相を遠心分離機にかけ (2000rpm，3min) 水分を完
全に除去した.その 10μl をマイクロピベ γ トで採り，
グラファイト炉に入れて原子化し， コパノレトの吸光度を
測定した.
2.4 測定条件
種々検討によって確立した測定の最適条件を Table1
F
i
g
. 1 E
f
f
.
巴c
tof∞
c
o
b
a
1
t(
I
I
)a
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l B-pl
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nofp巴r
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冒
“
[CIO
，J
=
2
.
5.
pM，[
C
o
(l
I)
J=O.43mM，pH3
;B
:
B
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; C:N
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Am
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sB
)
; D:N
e
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a
l
l
l
e，
[
C
I
04]
=
2
¥
，
M，[B也 phenJ ，~4mJVl
人:
に示す. 乾燥の段階では，電流増加率を約 O.7As-l
にしないと，原子化の段階でコパノレト量に比例しなし、不
安定で大きなピークを生じた.
3・
2 撮り混ぜ時期と抽出後の放置時閣の検討
Table 1 Instrumenta1 c
o
n
c
l
i
t
i
o
n
sf
o
rc
l
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m
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A
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S
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pmode
7
0A，3
0s
2
8
0A， 7s
3 結果及び考察
した.
抽出後の放置時間と吸光度の関係を Fig. 2 に示す.
抽出後 1時間まで、は，時間の経過とともに吸光度はわず
かに下降 L，それ以後一定となったので，抽出後 1時開
放置することとした.
3・
3 溶媒の選定
抽出に最適な溶媒を選定するため，種々の溶媒を用い
定量操作に準じて抽出操作を行い比較した.誘電率が比
，2
較的高いイソブチノレメチルケトンラ クロロホノレム， 1
3
0
1 試薬漉度の検討
過塩素酸量を一定とし，
振り混ぜ時間を変化させて検討した結果分以とで
吸光度は一定値を示したので，振り混ぜ時間は 5分間と
I
I
) イオ
水相中のコパノレト (
ジクロロエタン，イソアミノレアノレコーノレで、は，過塩素酸
590
BUNSEKI K A G A K U
Vo
l
.3
1(
1
9
8
2
)
高
¥11
tkNAt
i 1 h符
t - - k ‘、¥
‘X 1 4
1¥11
ーす
Standingt
i
m
e， h
M
即
Fig.
晶子がム
8
4
kx'
3446ω仏
恒例{出
。
JJAF/X'E
。
，
.
p
/J/
EEe
ω
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忌<
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唱
AUAυ
Aυnu
喝 6
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n
/“ 噌 ， ょ
，
.
.
﹄''，，
1
0
0
E
E
2 E丘'ect ofstanding time on the extraction
of perchlorate
pM; [Co(II)J=0.
43mM;
[CI04-]=2.
4mM; pH3
[BphenJ=
戸
値を補正した吸光度は
sritton-Robinson 緩
ど
Fig. 3 に示す.空試験
p H 3~7 の範囲で一定となる
が，過塩素酸イオンを含む試料，及び空試験の吸光度は
Table2 Interference by diverse anions
Fig. 3 に示したように大きく変動する.又 p H 7 以上
で吸光度が低くなるのは，
p H 7 までの増加は，
溶液中の他の
陰イオンがコバルトーs-phen 錯体とイオン対を形成し
ベンゼン椙に抽出されるためと思われる.
又硫酸を用いて
p Hの調整をした場合
(Fig.
sritton-Robinsol1緩衝液を用いた場合よりも，
液の吸光度の{直が低く，
Anions
I
I
) の白沈
水酸化コバルト (
が生じ水相中のコバルトイオンの濃度が不足するため
と考えられる.又
ー
衝液を用いて検討した結果を
pρU
p-o
3
.笹 pJt査の影響
の影響を，
t
A :[CI04-J~， 2μM ， [B-phenJ~， 4 I11 M ， [Co(II)]=0.43
mM
，pH of the aqueous p
I
出 ew
as a
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j
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H2S0.1; B:B
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-J=0ando
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e (Al11i
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B
); D:Compositiono
faqueousp
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nA，butpHwasa
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esamea
si
nD; F:Netv
a
l
u
e (Dminus
E)
を抽出搭媒として用いたところ最もよい検量線を得得'1;たこ.
pH
n
o
-
chlorate
は検最線が途仁中
i
ド
コ
で
抽出を行う￨擦の
•.
c
a
I
又，四塩化炭素でで
Effect of p H
t
3
8
6
t
x
phen 錯体が溶媒に抽出されるため，
Fig.
、
、
I
O
イオンの含まれていない試料でも多量のコバルト.s-
4
ie
r
吐 h
lt
2
3
)，
空試験
正味の値も高くなったので，
5m
r
.
i
fの硫酸を 4ml 加えて水相の p H を約 3 とするこ
とにした.
CH3COOHC03FCIB02C6
H7
07
I
I2P04N03
N02
DBS-t
SCN-
Addeda
s
Con~ent
r
a
tlOn
CH3COONa
Na2C03
NaF
NaCI
Na2B407
Na3C6I
Is07
Na2
I
IP04
NaN03
NaN02
NaDBS
NaSCN
0.16mM
グ
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グ
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[CI04つ=1.6
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=3; α=5栃
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S
t Dodecylbenzene・
3.5 共存イオンの妨害
，
過塩素酸イオン濃度が1.6μM
存陰イオンの影響を調べた結果を
酸，炭酸水素，フ
ンは，
y
p H 3 の条件下で共
Table 2
に示す.自主
化物，塩化物，及びホウ酸の各イオ
過塩素酸イオンの 100倍共存しても，
害は示さなかったが， グエン酸，
又金属イオンの存在による影響について調査した結果
を
Table 3 に示す. s-phen
と錯イ本を形成して過塩素
酸イオンと抽出されやすい金属は負の誤差を示した.
大きな妨
リン酸ニ水素，硝酸，
音の共存で明らかに正の誤差
及び亜硝酸イオンは 1001
3.6 検量線
2・3
) で検量線を作成したところ，試料溶
最適条件下 (
， ドデシノレベンゼンスノレホン酸とチオシアン酸イ
を示 L
液中の過塩素酸イオン濃度が 0~5μM
オンは過塩素酸イオンと開濃度で大きな正の妨害を示し
直線を示し，各々の濃度で 3回の測定から得られた回帰
の範囲において
片岡，宮下，神原:黒鉛炉原子吸光法による微量過塩素酸イオシの間接定量
文
幸
民
向を示した.
Table3 I
n
t
e
r
f
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n
c
e bymetali
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Cu2
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t[
C
I
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J
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.6
7.
pM
; 仁C
0
2つ
口4
2
0.
pM
式中，xは過塩京酸イオン濃度をドM，y はどーク高さを
の単位で示 L，変動は有意水準 5 % でのものであ
る.又相関係数 r
=0.9966でありう
・
38 応 用
本法により塩素酸カリウム l:j:tの過梅素酸カリウムの定
量凶叫を試みた.市販の特級塩素酸カリウムの約 0.05
gを精ひょうし，濃埴酸で塩素酸イオンを加熱分解し，
J
c
更に塩酸を除くため水で 3回以上蒸発乾回し，残さを 7
に溶かし 200m1 としたものを試料とした. 2社の試薬
去と探準添加法の 2方法な丹]¥，、て調べたとこ
を検査線i
直線は， )1=(40.16土 0
.
2
6
)
x十 (13.56土 0.74) であった・
111n1
5
9
1
5因 の 測 定 で の i
'
f
l
対標準偏差は過塩素酸イオン濃度が， 0.2μM，2.0μM，
， '
1
.37% 及 び 2.30
及び 4.0μMで，それぞれ， 9.75%
%であった.
ん，試薬中の過塩素酸カリウムの割合は Table6 に示
こ.
したようになっ f
Table6 Determinationo
f potassiump
e
r
c
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l
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i
nsamp1esofpotassiumc
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1
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B
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s
:11=5; α=5%
3.7 他法との比較
本法と，吸光光度法6) とを比較検討した.メチレンプ
ノレ一法を用し、
1
，
2
-ジクロロエタン抽出液の吸光)支を
655nm で測定したが，
定量:可能な濃度範囲は本法とほ
ぼ一致している.同一試料について向日に定量を行った
結果を Table4 に示す.吸光光度法は過塩素酸イオン
の低濃度領域でばらつきがやや大きいが，二法の定量値
はほぼ一致した.
又共存陰イオンの影響について両法を比較検討した結
果を Table5 に示すが，その妨害の程度はほぼ問じ傾
Table4 Determinationofp
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) 坪内正弘，山フj:勇麓:分化， 19，966 (
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) 山本男麓，小辻套也，絹脇町与一郎，沢村紘明 :
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) A. G. Fogg，C. Burgess，D. T.Burns:A
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