当日配布資料(774KB)

超高温高純度
単結晶育成技術
日本原子力研究開発機構
先端基礎研究センター 芳賀芳範
発表の内容
3000℃を超える超高温環境下での単結晶育成が可能。
代用的な例として、
(1)水冷るつぼを使用したチョクラルスキー法
(2)フラックス法
(3)高蒸気圧物質を対象としたブリッジマン法
(4)気相成長法
を紹介する。
単結晶の必要性
物質の基本特性の理解につながる。
結晶構造
電気伝導
磁気特性
力学特性
など、物理量の本質的振る舞いを、異方性も
含めて観測可能。基本的メカニズムの理解。
単結晶育成:従来技術の一例
シリコンウェハー
育成温度(〜1400℃)
石英るつぼ
引き上げ法(チョクラルスキー法)
種結晶
結晶
溶融原料
時間
http://wikipedia.org
従来技術とその問題点
研究開発における単結晶育成法:
新材料の探索
→ 様々な元素への対応が必要物質の数だけ育成方
法の開発が必要
物質固有のパラメータ
融点、蒸気圧、溶解度、るつぼ材の選択
etc
活性元素の代表例ーU, Puなどのアクチノイド
様々な物質への対応
高融点物質の単結晶育成
(例)UB4 : 融点〜2500℃
大型単結晶を得るための条件
◎コングルエントメルト
◎低い蒸気圧
△高融点
×適当なるつぼ材がない
http://crystdb.nims.go.jp
チョクラルスキー法
種結晶
加熱電極
(テトラアーク)
試料
水冷銅るつぼ
単結晶
テトラアーク炉
加熱温度:〜2500℃
引き上げ速度:〜10 mm/h
単結晶とその評価(X線回折)
結晶サイズ:
最大φ 10 mm x 150 mm
程度まで育成可能
単結晶X線回折による評価
黒い点が結晶からの回折
構造パラメータ、方位の決定
フラックス法
URhGa5
様々な手法による単結晶育成
超高真空アニール
フラックス法
気相成長法
6/18
ブリッジマン法
UFe4 P12
金属るつぼ
高純度の追求
なぜ高純度を目指すか?
大きな不純物効果(例:半導体、磁性不純物)
超伝導特性の改善
原料の問題
一般に、希土類元素、アクチノイド元素では、高純度
原料の入手が困難
金属ウランの精製法
超高真空エレクトロトランスポート法
直流電流で材料を直接加熱することにより
脱ガス、拡散、固相電解
ウランの精製
超高真空エレクトロトランスポート
不純物濃度(ppm)
ウランの精製
超高真空エレクトロトランスポート
精製前
陽極
陰極
超高真空(10-10 Torr)での加熱
直流電流加熱により:
(1) 温度勾配による拡散
(2) 揮発性不純物の蒸発
(3) 電場による移動
Fe : 40 ppm → 1 ppm
単結晶の評価手段
EDX/EPMA : 組成比、不純物
粉末XRD : 格子定数、組成比、不純物
単結晶XRD : 格子定数、組成比、不純物、原子座標、熱振動
電気抵抗 : 絶対零度での残留抵抗→不純物による散乱
磁化 : 磁性不純物の高感度検出
単結晶の評価(X線回折)
2次元検出器
2θ
管球
2θ
単結晶試料
〜0.05 mm
最近の成果
純良化の効果
不純物減少
不純物による電子の散乱減少
超伝導転移温度の上昇
本質的な散乱の検出
→ メカニズム解明へ
電気抵抗
ウラン化合物超伝導体:URu2Si2
「重い」伝導電子が担う特異な超伝導特性
(未知のメカニズム)
温度(K)
まとめ
高融点への対応
水冷るつぼを用いてチョクラルスキー法
試料との反応を回避
金属タングステン(3300℃)も可能
金属溶媒によるフラックス法(低温での結晶成長)
ブリッジマン法(高蒸気圧物質への対応)
化学気相成長
高純度化への対応
超高真空エレクトロトランスポート
想定される用途
物質探索、材料探索
精密な結晶構造決定
電気伝導、磁気特性の異方性
高純度化による特性の改善
想定される分野
エレクトロニクス材料
磁性材料
超伝導材料
弾性材料
熱電材料
企業への期待
種々材料の開発には単結晶による物性の測定評価が重要
JAEAは高度のノウハウが必要な超高温単結晶育成技術を
有している
この技術を共同研究により企業の新材料の開発に生かして
いただきたい。
お問い合わせ先
独立行政法人 日本原子力研究開発機構
研究連携成果展開部
TEL : 029-282-6934
Email : [email protected]