ﾃｸﾆｶﾙｲﾝﾌｫﾒｰｼｮﾝNo.170

TSKgel TECHNICAL INFORMATION
No.170
高速分析の応用（3）～市販感冒薬の分析～
High Speed Analysis (3) : Analysis of Over-the-counter Cold Medicine
製剤には、多種類の薬効成分が配合されており、
特に、感冒薬中には、解熱剤、鎮痛剤、抗炎症剤
等が数多く含まれています。HPLC 法を用いてこ
れらの品質管理を行うためには、短時間での同時
分析法の確立が必須となります。
Peaks
1: Maleic acid (from Chlorpheniramine maleate)
2: Fumaric acid (from Clemastine fumarate)
3: Aminophylline
4: Acetoaminophen
5: Caffeine
6: Benfotiamine
7: Dihydrocodeine
8: dl-Methylephedrine
3
9: Ethenzamide
180
160
140
Signal Intensity, mAU
120
本報では、市販感冒薬中に含まれる 16 成分（対
イオンとしての有機酸 2 種を含む）を測定対象とし、
TSKgel ODS-120H (粒子径：1.9 μm)を用いて
高速分離を行った例を紹介します。
Peaks
10: 1-(2-Bromoisovaleryl)urea
11: Methoxyphenamine
12: Chlorpheniramine
13: Noscapine
14: Isopropylantipyrine
15: Clemastine
16: Ibuprofen
5
9
100
13
7
80
4
60
6
14
1
40
8
10
2
20
11
12
15
16
0
-20
0.0
0.5
1.0
図1
1.5
Retention time, min
Gradient :
Flow rate :
Column temp. :
Inj. vol. :
Detection :
2.5
3.0
標準試料（50 mg/L）のクロマトグラム
表1
Instrument :
Column :
Eluent :
2.0
分析条件
1200SL series (Agilent Technologies)
TSKgel ODS-120H (1.9 μm, 3.0 mmI.D. x 50 mm)
A; 10 mmol/L Sodium Dihydrogenphosphate(pH2.5) + 100 mmol/L Sodium perchlorate
B; Acetonitrile
B conc. (0.0 min) 1 % → (3.0-4.0 min) 80 % → (4.5-7.0 min) 1 %
1.2 mL/min
50 ℃
1 μL
UV 210 nm
図 2 に、市販の感冒薬 4 種の抽出試料を測定し
た例を示します。錠剤はメノウ乳鉢で粉砕後、又
は、カプセル剤は中身を取り出し、粉体 50 mg に
50 %アセトニトリル水溶液 10 mL を加えて、超音波
260
抽出を 20 分間行いました。フィルター（孔径 0.5
μm、PTFE 製）でろ過を行った後、溶離液 A を用
いて 5 倍に希釈したものを測定試料としました。
140
5
Peaks
4
Peaks
4: Acetoaminophen
5: Caffeine
6: Benfotiamine
7: Dihydrocodeine
8: dl-Methylephedrine
13: Noscapine
15: Clemastine
240 5: Caffeine
14: Isopropylantipyrine
120
14
220 16: Ibuprofen
200
100
Signal Intensity, mAU
Signal Intensity, mAU
180
160
140
120
100
80
60
80
5
60
40
16
20
40
20
6
7
13
8
15
0
0
-20
-20
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Retention time, min
3
140
120
0.0
3.0
Peaks
3: Aminophylline
11: Methoxyphenamine
12: Chlorpheniramine
13: Noscapine
100
13
0.5
1.0
1.5
2.0
Retention time, min
9
200
4
180
3.0
Peaks
4: Acetoaminophen
5: Caffeine
9: Ethenzamide
140
5
120
80
100
11
60
2.5
160
Signal Intensity, mAU
Signal Intensity, mAU
2.5
40
12
80
60
40
20
20
0
0
-20
-20
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Retention time, min
図2
2.5
3.0
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
Retention time, min
市販感冒薬抽出試料のクロマトグラム
2.5
3.0

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