TSKgel TECHNICAL INFORMATION No.170 高速分析の応用(3)~市販感冒薬の分析~ High Speed Analysis (3) : Analysis of Over-the-counter Cold Medicine 製剤には、多種類の薬効成分が配合されており、 特に、感冒薬中には、解熱剤、鎮痛剤、抗炎症剤 等が数多く含まれています。HPLC 法を用いてこ れらの品質管理を行うためには、短時間での同時 分析法の確立が必須となります。 Peaks 1: Maleic acid (from Chlorpheniramine maleate) 2: Fumaric acid (from Clemastine fumarate) 3: Aminophylline 4: Acetoaminophen 5: Caffeine 6: Benfotiamine 7: Dihydrocodeine 8: dl-Methylephedrine 3 9: Ethenzamide 180 160 140 Signal Intensity, mAU 120 本報では、市販感冒薬中に含まれる 16 成分(対 イオンとしての有機酸 2 種を含む)を測定対象とし、 TSKgel ODS-120H (粒子径:1.9 μm)を用いて 高速分離を行った例を紹介します。 Peaks 10: 1-(2-Bromoisovaleryl)urea 11: Methoxyphenamine 12: Chlorpheniramine 13: Noscapine 14: Isopropylantipyrine 15: Clemastine 16: Ibuprofen 5 9 100 13 7 80 4 60 6 14 1 40 8 10 2 20 11 12 15 16 0 -20 0.0 0.5 1.0 図1 1.5 Retention time, min Gradient : Flow rate : Column temp. : Inj. vol. : Detection : 2.5 3.0 標準試料(50 mg/L)のクロマトグラム 表1 Instrument : Column : Eluent : 2.0 分析条件 1200SL series (Agilent Technologies) TSKgel ODS-120H (1.9 μm, 3.0 mmI.D. x 50 mm) A; 10 mmol/L Sodium Dihydrogenphosphate(pH2.5) + 100 mmol/L Sodium perchlorate B; Acetonitrile B conc. (0.0 min) 1 % → (3.0-4.0 min) 80 % → (4.5-7.0 min) 1 % 1.2 mL/min 50 ℃ 1 μL UV 210 nm 図 2 に、市販の感冒薬 4 種の抽出試料を測定し た例を示します。錠剤はメノウ乳鉢で粉砕後、又 は、カプセル剤は中身を取り出し、粉体 50 mg に 50 %アセトニトリル水溶液 10 mL を加えて、超音波 260 抽出を 20 分間行いました。フィルター(孔径 0.5 μm、PTFE 製)でろ過を行った後、溶離液 A を用 いて 5 倍に希釈したものを測定試料としました。 140 5 Peaks 4 Peaks 4: Acetoaminophen 5: Caffeine 6: Benfotiamine 7: Dihydrocodeine 8: dl-Methylephedrine 13: Noscapine 15: Clemastine 240 5: Caffeine 14: Isopropylantipyrine 120 14 220 16: Ibuprofen 200 100 Signal Intensity, mAU Signal Intensity, mAU 180 160 140 120 100 80 60 80 5 60 40 16 20 40 20 6 7 13 8 15 0 0 -20 -20 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 Retention time, min 3 140 120 0.0 3.0 Peaks 3: Aminophylline 11: Methoxyphenamine 12: Chlorpheniramine 13: Noscapine 100 13 0.5 1.0 1.5 2.0 Retention time, min 9 200 4 180 3.0 Peaks 4: Acetoaminophen 5: Caffeine 9: Ethenzamide 140 5 120 80 100 11 60 2.5 160 Signal Intensity, mAU Signal Intensity, mAU 2.5 40 12 80 60 40 20 20 0 0 -20 -20 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 Retention time, min 図2 2.5 3.0 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 Retention time, min 市販感冒薬抽出試料のクロマトグラム 2.5 3.0
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