食品分析前処理用 固相抽出新製品カタログ Food & Beverage Z-Sep SupelTM Tox SupelTM Sphere SupelMIP® SAJ1669 新規脂質除去剤 Z-Sep SupelTM QuE Z-Sep による食品サンプルの精製 食品中の多量の脂質を除去するために、これまで C18 での追加精製、凍結乾燥、ヘキサンを用いた液液抽出が 前処理として行われてきました。Supelco® はこの度、新規の脂質除去剤 Z-Sep を開発し、より簡易的で精製効 果の高い前処理用充填剤を販売開始しました。 Z-Sep/C18 Z-Sep+ ・Z-Sep(ジルコニア結合シリカゲル)と ・シリカゲルに Z-Sep と C18 の両方を化学結合 Discovery DSC-18 の混合充填剤 疎水性相互作用 O C18 C18 C18 SPE Z-Sep SPE C18 O O O トリグリセリド Zr Zr ルイス酸 - 塩基相互作用 モノ -、ジグリセリド Z-Sep はルイス酸 - 塩基 相互作用が強い 100% 90% C18 は疎水性 相互作用が強い 80% 70% 60% 50% 40% 30% 20% 10% 0% Z-Sep+ Z-Sep DSC-18 Z-Sep/C18 mix 各充填剤によるオレインの除去率(25 mg の充填剤に 1 mL のオレイン溶解アセトニトリル溶液(400 mg/mL)を混合) 食品サンプル分析において一部の食物には多量の アプリケーション 脂質が含まれる場合があります。 ● ピーナッツバター・トウモロコシ中のアフラトキシン ● アボガド・青リンゴ・オレンジ中の残留農薬 ● 牛乳・腎臓中の残留動物医薬品 ● 鮭・グリルハンバーグ中の PAHs(多環芳香族) ● 牛乳中の PCBs ● エビ中のクロラムフェニコール ● リン脂質の除去 植物系 動物系 ・アボカド(10-15%) ・牛の腎臓(5%) ・オリーブ(15%) ・牛全乳(3-4%) ・ナッツ(49%) ・鮭(12%) ※ Z-Sep+ は試料の脂質含有量が 15% 以上の場合、Z-Sep/C18 は試料の脂質含有量が 15% 以下で使い分けます。 ※リン酸系化合物の回収率を上げるには、Z-Sep/C18 を用います。 2 新規脂質除去剤 Z-Sep SupelTM QuE Z-Sep による食品サンプルの色素除去効果 ※黄色∼橙色∼桃色の色素除去を得意とします。 アボカド エビ Z-Sep+ C18/PSA オレンジ Z-Sep+ C18 Z-Sep 腎臓 青リンゴ Z-Sep/C18 PSA PSA Z-Sep+ 品 名 Z-Sep 担体 : シリカゲル 粒子径 : 20 µm ポアサイズ : 120Å 表面積 : 350 m /g 2 被覆率 : ZrO2%=3.5 Z-Sep+ 担体 : シリカゲル 粒子径 : 50 µm ポアサイズ : 70Å 表面積 : 480 m2/g 被覆率 : ZrO2%=4.5, C18%=16 C18 Z-Sep+ 入数 CAT.NO. 価格(¥) Z-Sep dSPE CLEAN-UP TUBE (2 mL 遠沈管) Z-Sep:75 mg 100 55411-U 19,800 Z-Sep+ dSPE CLEAN-UP TUBE (2 mL 遠沈管) Z-Sep+:75 mg 100 55408-U 19,800 Z-Sep dSPE CLEAN-UP TUBE (12 mL 遠沈管) Z-Sep:500 mg 50 55403-U 17,900 Z-Sep+ dSPE CLEAN-UP TUBE (12 mL 遠沈管) Z-Sep+:500 mg 50 55296-U 17,900 Z-Sep/C18 dSPE CLEAN-UP TUBE (2 mL 遠沈管) Z-Sep:20 mg、C18:50 mg 100 55284-U 19,800 Z-Sep/C18 dSPE CLEAN-UP TUBE (12 mL 遠沈管) Z-Sep:120 mg、C18:300 mg 50 55401-U 19,800 Z-Sep/MgSO4 dSPE CLEAN-UP TUBE (2 mL 遠沈管) Z-Sep:50 mg、MgSO4:150 mg 100 55417-U 19,800 Z-Sep/MgSO4 dSPE CLEAN-UP TUBE (12 mL 遠沈管) Z-Sep:300 mg、MgSO4:900 mg 50 55407-U 19,800 Z-Sep+/MgSO4 dSPE CLEAN-UP TUBE (2 mL 遠沈管) Z-Sep+:50 mg、MgSO4:150 mg 100 55414-U 19,800 Z-Sep+/MgSO4 dSPE CLEAN-UP TUBE (12 mL 遠沈管) Z-Sep+:300 mg、MgSO4:900 mg 50 55406-U 19,800 100 200 30 55261-U 55276-U 55267-U 29,800 53,200 40,000 20 g 20 g 55418-U 55299-U 40,200 40,200 50 55248-U 7,000 dSPE(dispersive SPE)QuEChERS 法用 シリンジ型 Z-Sep 30 mg/1 mL(別名:HybridSPE-PL) Z-Sep 500 mg/6 mL(別名:HybridSPE-PL) 充填剤 Z-Sep(20 μm, 120 Å, 350 m2/g) Z-Sep+(50 μm, 70 Å, 480 m2/g) 関連製品 50 mL 遠心分離用エンプティチューブ(抽出操作用) 3 マイコトキシン前処理用 多機能カラム SupelTM Tox 食品中のマイコトキシン(カビ毒)分析用のシリカゲル基材の多機能カラムです。イムノアフィニティカラムよ りも短い前処理時間で、高い回収率で再現良く分析が可能です。夾雑成分除去タイプとカビ毒濃縮・精製タイプ の 2 種類をご用意しています。 特 長 ・ イムノアフィニティカラムよりも短い試料前処理時間 (10 分前後) ・ 様々なカビ毒に対応する豊富なラインナップ ・ 高い再現性 ピーナッツバター中のアフラトキシン G2、G1、B2、B1 についてイムノアフィニティカラムと Supel Tox AflaZea カートリッジの回収率及び再現性について、3 回の試験 結果を比較しました。Supel Tox カートリッジの方が優 れた回収率と再現性(RSD 2%以下)を示しました。 トウモロコシ、小麦、ピーナッツバターにアフラトキシ ン G2、 G1、B2、B1 の標準物質(Cat.No.34036)を添加し、 Supel Tox AflaZea カートリッジでの回収率は 85%以上、 RSD 5%以下の結果でした。 品 名 分析対象物 サンプルマトリックス 固相吸着 抽出管サイズ 入数 / 箱 CAT.NO. 価格(¥) 55314-U 55316-U 55308-U 55307-U 55315-U 55318-U 35,000 35,000 35,000 18,700 18,700 18,700 シリンジ型 Supel Tox AflaZea Supel Tox DON Supel Tox Tricho Supel Tox TrichoBind Supel Tox FumoniBind Supel Tox OchraBind Aflatoxin、Zearalenone 穀物、混合飼料、落花生 來雑成分 6mL Deoxynivalenol(DON) 小麦、小麦粉、トウモロコシ 來雑成分 6mL Trichothecences(Type A and B) 穀物 來雑成分 6mL Trichothecences(Type A and B) 穀物、飼料 カビ毒 10mL(LRC) Fumonisins(B1 and B2) 穀物 カビ毒 10mL(LRC) Ochratoxin A 穀物、飼料 カビ毒 10mL(LRC) ※ Trichothecenes Type A ( 例:T-2 toxin, HT-2 toxin, diacetoxyscirpenol) ※ Trichothecenes Type B ( 例:deoxynivalenol, nivalenol, 3- and 15-acetyldeoxynivalenol) 4 30 30 30 25 25 25 マイコトキシン前処理用 多機能カラム SupelTM Tox カビ毒保持 例)Supel Tox OchraBind 夾雑成分保持 例)Supel Tox AflaZea 25g の試料を 12.5mL の 0.1 M リン酸水溶液と 125mL の塩化メチレン 25g の試料を 100mL の 84:16/ アセトニトリル : 水にて抽出 にて抽出 IS 入りの抽出液 7.5mL に ヘキサン 4mL を 加えてロード IS 入りの抽出液 2mL を ロード 自然落下 15mL の塩化メチレンで 洗浄 減圧吸引 夾雑物は 保持される カビ毒は 保持される 99:1/ 塩化メチレン : ギ酸溶液 20mL でカビ毒を溶出 カビ毒は溶出される Supel Tox AflaZea で精製後のトウモロコシ、小麦、 ピーナッツバター中のアフラトキシン 夾雑物が 溶出される column : Ascentis® Express C18, 10 cm x 2.1 mm I.D., 2.7 μm (53823-U) mobile phase : (A) water; (B) acetonitrile; (C) methanol; (700:120:120,A:B:C) with 0.780 g potassium bromide and 230 μL of nitric acid flow rate : 0.400 mL/min column temp. : 35 ℃ detector : Fluorescence detector, Excitation: 360 nm, Emission: 440 nm injection : 40 μL( B2 and G2 0.5 μg/mL、B1 and G1 2 μg/mL ) カビ毒が 溶出される Aflatoxin B1, B2, G1, G2 Standard(34036-1ML-R) Spiked Corn Matrix after Supel Tox Cleanup Spiked Wheat Matrix after Supel Tox Cleanup Spiked Peanut Paste Matrix after Supel Tox Cleanup 1. Aflatoxin G2 2. Aflatoxin G1 3. Aflatoxin B2 4. Aflatoxin B1 5 残留農薬分析 SupelTM Sphere Carbon/NH2 Supel Sphere Carbon は、従来の SupelcleanTM ENVI-CarbTM が顆粒状で機械的強度が低い点を改善した、球状 で機械的強度の高い 120/230 mesh のグラファイトカーボンブラックです(表面積 100m2/g)。また、下層に積層 の NH2 も真球状粒子(粒子径 50 μm、表面積 500m2/g)を採用し、通液効率、チューブ間再現性を高めました。 保持メカニズム:順相(吸着)および弱塩基性陰イオン交換 サンプルマトリックス:有機溶媒または水溶液 ・ 球状カーボンは平面構造化合物に対して強い保持を示し、食品中の 色素(クロロフィルやカロテノイド)やステロールを除去します。 ・ 球状 NH2 層は、脂肪酸、有機酸、高極性の色素、糖を除去します。 ・ 二層どちらも球状固相にすることで、 (1)通液性に優れ、(2)抽出 管間の再現性が向上しました。 ・ 従来品と類似の選択性を持ちながら、精製能力は改善されました。 6mL シリンジ 品 名 充填剤の形状および種類 充填剤量(mg)/固相抽出管サイズ(mL) 入数 / 箱 CAT. NO. 価格(¥) 500mg/500mg/6mL 30 54283-U 25,000 シリンジ型 Supel Sphere Carbon/NH2 球状カーボン 真球状アミノプロピルシリカゲル Supel Sphere Carbon/NH2 10 20 Time(min) Supelclean ENVI-Carb/NH2 10 20 Time(min) ホウレンソウ抽出物を各 SPE に負荷した GC-MS(TIC)バックグラウンド測定 6 残留農薬分析 SupelTM Sphere Carbon/NH2 アセトニトリル:トルエン (3:1) 25mL の自然落下平均溶出時間 (n=5) 30 Time (min.) 25 20 15 10 5 0 Supel Sphere Supelclean 添加回収率 (RSD)%, n=3 Supel Sphere Carbon/NH2 Supelclean ENVI-Carb/NH2 Trifluralin alpha-BHC Thiometon Hexachlorobenzene Simazine Quintozene gamma-BHC Toclofos-methyl Heptachlor Malathion Metolachlor Chloropyrifos Endosulfan I Oxadiazon Ethion Triazophos 4,4'-DDT Phosmet Methoxychlor Coumaphos Cyfluthrin isomer Cypermethrin isomer Deltamethrin 81(2) 83(1) 81(5) 43(6) 82(2) 74(8) 84(5) 83(4) 72(3) 83(11) 83(4) 84(3) 84(8) 79(3) 81(1) 73(1) 67(3) 81(3) 71(4) 79(2) 66(5) 88(5) 76(7) 78(3) 75(10) 75(3) 55(5) 81(4) 71(6) 80(7) 80(3) 69(9) 90(5) 82(2) 70(4) 66(11) 83(3) 79(5) 83(2) 67(4) 82(4) 80(3) 79(3) 71(14) 72(8) 63(36) Instrument GC Column Inj. Temp. Oven Carrier Injection Split vent flow Liner MS Conditions : : : : : : : : : 他社 A 他社 B Chloropyrifos Endosulfan I (alpha) Cypermethrin Deltamethrin Agilent® 7890/5975 GC/MS SLB ® -5ms 20 m x 0.18 mm I.D., 0.36 µm(CAT.NO. 28576-U) Programmed, 60 ℃ (0.28 min.), 60 ℃ /min. to 325 ℃ (5 min.) 70 ℃ (2 min.), 15 ℃ /min. to 325 ℃ (5 min.) helium, 1 mL/min constant flow 10 µL LVI, PTV solvent vent, rapid injection speed 100 mL/min; (5 psi) until 0.28 min., 60 mL/min. at 2.78 min. 4 mm I.D. focus liner w/taper SIM 7 分子認識ポリマー SupelMIP ® 選択的な相互作用に乏しい多くの固相抽出充填剤とは異なり、SupelMIP 充填剤は、特定の化合物及び類似の構 造を有する化合物群を立体的、化学的に認識するサイトを充填剤内に有しています。その相互作用は、抗体と レセプターの相互作用に類似し、通常の固相抽出に比較して高い選択性を有する分子認識ポリマー(Molecular Imprinted Polymer: MIP)です。 オリーブオイルへの 2 µg/mL PAHs の添加回収結果 PAHs 4環 Fluoranthene Benzo(a)pyrene Chrysene 5環 Benzo(b)fluoranthene Benzo(k)fluoranthene Benzo(a)anthracene 6環 Indeno(1,2,3-cd)pyrene Dibenzo(ah)anthracene Benzo(ghi)perylene 品 名 ブランク(μg/kg) 回収率 39.6 3.0 9.4 48% 87% 70% 2.2 1.4 3.4 82% 84% 65% 2.4 1.8 3.4 95% 82% 87% シリンジ型 SupelMIP SPE - PAHs 4 ∼ 6 環 SupelMIP SPE - Patulin パツリン SupelMIP SPE-PAHs はポリマー表面に対象 PAHs と類似な 細孔が設計されており、効率良く対象 PAHs を抽出します。 左表より、EU で問題視され規制対象とされる 4 種あるいは 8 種の PAHs がオリーブオイル中から効率良く回収されてい ることが分かります。 サンプルマトリックス 充填剤量(mg)/ 抽出管サイズ(mL) 入数 CAT.NO. 価格(¥) オリーブオイル 50 mg/3 mL 100 mg/3 mL 50 50 52773-U 52776-U 42,800 72,700 リンゴ C18 のセカンドチョイスに最適!親水性基導入スチレン / ジビニルベンゼン共重合体の SupelTM-Select シリーズ Supel-Select SPE 充填剤量 / 抽出管サイズ シリンジ型 30 mg/1 mL 60 mg/3 mL 200 mg/6 mL 500 mg/12 mL 1 g/20 mL 96 −ウェルプレート 30mg/well 60mg/well 入数 / 箱 HLB CAT.NO. SCX CAT.NO. SAX CAT.NO. 価格(¥) 100 50 30 20 20 54181-U 54182-U 54183-U 54184-U 54186-U 54240-U 54241-U 54242-U 54243-U 54245-U 54231-U 54233-U 54235-U 54236-U 54237-U 19,300 13,900 16,200 17,000 33,300 1 1 575661-U 575662-U 575664-U 575665-U 575660-U 575663-U 29,800 29,800 © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. SIGMA, SAFC, SIGMA-ALDRICH, ALDRICH, and SUPELCO are trademarks of Sigma-Aldrich Co. LLC, registered in the US and other countries. FLUKA is a trademark of Sigma-Aldrich GmbH, registered in the US and other countries. SAFC brand products are sold through Sigma-Aldrich, Inc. Purchaser must determine the suitability of the product(s) for their particular use. Additional terms and conditions may apply. Please see product information on the Sigma-Aldrich website at sigma-aldrich.com. Agilent is a registered trademark of Agilent Technologies Inc. Ascentis, SLB and SupelMIP are registered trademarks of Sigma-Aldrich Co. LLC. ENVI-Carb, Supel and Supelclean are trademarks of Sigma-Aldrich Co. LLC. 本記載の製品および情報は2014年2月1日現在の情報であり、収載の品目、製品情報、価格等は予告なく変更される場合がございます。/最新の情報は、弊社Web サイト (sigma-aldrich.com/japan ) をご覧ください。/掲載価格は希望納入価格 (税別) です。詳細は販売代理店様へご確認ください。/弊社の試薬は試験研究用のみを目的とし て販売しております。医薬品原料並びに工業用原料等としてご購入の際は、 こちらのWeb サイト (sigma.com/safc-jp) をご覧ください。 お問い合せは下記代理店へ 〒140-0002 東京都品川区東品川2-2-24 天王洲セントラルタワー4階 製品に関するお問い合わせは、弊社テクニカルサポートへ TEL:03-5796-7330 FAX:03-5796-7355 E-mail: [email protected] 在庫照会・ご注文方法に関するお問い合わせは、弊社カスタマーサービスへ TEL:03-5796-7320 FAX:03-5796-7325 E-mail: [email protected] URL : http//www.sigma-aldrich.com/japan SAJ1669 2014.2
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