有機シリカハイブリッドカラム Triart C18 ExRS plus (D141208A) ファーストチョイスカラムに求められる性能 様々な化合物に対して優れたピーク形状が得られる 高極性～疎水性化合物までの幅広い化合物に対応可能 耐久性に優れている ロット間差が少ない シームレスなメソッド移行が可能 Triart C18 カラムを推奨 2 Triart の革新的なパーティクルデザイン 新開発の有機シリカハイブリッド基材 均一な粒子・平滑な粒子表面 シリカゲルのシロキサンネットワーク構造にアルキル 鎖を導入した有機シリカハイブリッド粒子 シリカ系充填剤の優れた分離能・機械的強度と ポリマー系充填剤の耐アルカリ性を実現 Triart C18 他社ハイブリッド粒子 フローリアクタを応用した造粒技術 均一な粒子・細孔分布、平滑な粒子表面のため、 優れたピーク形状や分離再現性を実現 細孔分布の比較 Triart C18基材 従来品シリカ基材 他社ハイブリッド基材 3 Triart C18のテクノロジー コンセプト オールラウンド型 次世代C18カラム 卓越したピーク形状! あらゆる移動相条件で使用可能! 幅広い極性の化合物に対応可能! 最適なC18結合量 ・高範囲の化合物を適度に保持 ・水100％使用可能 多段階のエンドキャッピング （マルチステージエンドキャッピング） ・残存シラノールの低減 エンドキャピング剤 結合様式: トリファンクショナル ・低pHでの耐久性UP O O Si O O O O O Si O O O O Si O O O 有機ハイブリッドシリカゲル ・高pHでの耐久性UP 有機ハイブリッドシリカゲル 4 逆相用Triartのカラムケミストリーと製品仕様 1st choice 2nd choice Triart C18 官能基 Triart C8 Triart Phenyl Triart PFP F Si－C18H37 Si－C8H17 Si Si F F 基材 有機シリカハイブリッド 粒子径 5 μm, 3 μm, 1.9 μm 細孔径 12 nm 官能基結合様式 トリファンクショナル エンドキャッピング あり 使用pHレンジ 1~12 使用温度上限 70℃ for pH 1~7, 50℃ for pH 7~12 水100%移動相使用 ○ F なし* 1~10 × F 1~8 50℃ ○ ○ * PFPの分離特性を活かすため 良ピーク形状、高耐久性などの利点を維持しつつ 汎用タイプとは分離特性の異なるC18カラムを開発 5 高官能基密度型C18タイプ 設計コンセプト 汎用カラムとは分離特性の異なるC18カラム 高疎水性で構造差の小さい化合物の分離向上 新設計の有機シリカハイブリッド粒子にC18を高密度に修飾 より高い化学的耐久性 酸性、アルカリ性条件での堅牢なメソッド開発 残存シラノールや不純物を極限まで低減 吸着しやすい化合物・条件においても高い定量性 6 Triart C18 ExRSとは？ Triart C18 (汎用C18タイプ) Triart C18 ExRS (高官能基密度型C18タイプ) 固定相イメージ 有機ハイブリッドシリカゲル 有機ハイブリッドシリカゲル 基材比表面積： 中 ＜ 高 官能基結合密度： 低 ＜ 高 炭素含有量： 中 ＜ 高 7 Triart C18 ExRSの設計 基材の細孔サイズを調節し従来品よりも大きな比表面積 高密度にC18官能基を結合させ高い炭素含有率 Triart C18 （汎用型） Triart C18 ExRS （高官能基密度型） 官能基 C18 基材 有機シリカハイブリッド 細孔径（nm） 12 8 比表面積（m2/g） 360 430 炭素含有率（%）* 20 25 官能基結合様式 トリファンクショナル エンドキャッピング あり *有機シリカハイブリッド基材の炭素含有率8%を含む値 8 Triart C18 ExRSカラムの特長 0.170 高親水性タイプ 疎水性 ：小 水素結合性 ：大 Pro C4 水素結合性 [α(Caffeine/Benzene)] 0.150 Hydrosphere C18 Develosil C30-UG Atlantis dC18 ZORBAX SB-C18 Atlantis T3 0.130 CAPCELL PAK C18 AQ TSKgel ODS-80Ts Develosil ODS-MG CAPCELL PAK C18 MGIII 標準的ODSカラム Pro C8 0.110 Gemini C18 Pro C18 CAPCELL PAK C18 MG 疎水性 ：中 水素結合性 ：中 Inertsil ODS-4 Unison UK-C18 CAPCELL PAK C18 MGII Hypersil GOLD Gemini-NX C18 0.090 XTerra MS C18 Triart C8 Sunfire C18 Luna C18(2) Inertsil ODS-3 XBridge C18 Mightysil RP-18 Eternity-C18 L-column ODS 高疎水性タイプ Triart C18 Symmetry C18 TSKgel ODS-100S 0.070 Develosil ODS-SR Cadenza CD-C18 L-column2 ODS ZORBAX Extend-C18 Pro C18 RS CAPCELL PAK C18 ACR InertSustain C18 0.050 Eluent: methanol/water(80/20) [Amylbenzene] methanol/water(30/70) [Caffeine, Benzene] Triart C18 ExRS Triart C18と異なる保持・ 選択性を提供 (J141001A) 0.030 1.00 3.00 5.00 7.00 疎水性 ：大 水素結合性 ：小 9.00 11.00 疎水性 [k’(Amylbenzene)] 13.00 15.00 17.00 9 Ｔriart C18 ExRSの分離特性 極性化合物と比較し、 疎水性化合物の相対保持が大きい 塩基性化合物 mAU 配位性化合物 CH3 80 極性の指標 3 1 疎水性の指標 40 4 6 8 9 CH3 H H F140929B 10 2. 8-Quinolinol CH3OH 7 0 0 OH 中性化合物 π-π相互作用 極性 k’(7) 18.18 N CH3 1. Amitriptyline α(3/7) 0.13 5 N Triart C18 ExRS 2 20 30 40 min O 4. Naphthalene H 3. Testosterone 疎水性 mAU CH3 酸性化合物 80 α(3/7) 0.24 2 40 1 Triart C18 k’(7) 9.95 3 CH3 HO CH3 O CH3 5. Ibuprofen 4 5 6 7 8 9 6. n-Propylbenzene CH3 7. n-Butylbenzene 平面認識能 0 P120830N 0 5 Column Eluent Flow rate Temperature Detection Injection 10 15 20 25 : 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D. : 20 mM KH2PO4-H3PO4 (pH3.1)/methanol (25/75) : 0.425 mL/min : 40℃ : UV at 265 nm : 4 µL min 8. o-Terphenyl (立体的) 9. Triphenylene (平面的) 10 Triart C18 ExRSの分離特性 逆相用Ｔriartカラム5種の比較 ① 疎水性 ② 極性 C18 ExRS 18.18 C18 ExRS C18 9.95 C8 5.53 Phenyl C18 ExRS 0.13 C18 0.24 C8 0.26 Phenyl 3.37 PFP ③ 平面認識能 2.23 ④ π-π0 相互作用 5 10 15 20 0.90 0.0 0.5 1.0 α (Testosterone/n-Butylbenzene) k‘ (n-Butylbenzene) ④ π-π 相互作用 C18 1.21 C8 1.13 Phenyl 0.44 PFP 1.56 ⑤ 塩基性化合物 (ピーク形状) 0.98 PFP 3.06 0.5 C18 ExRS C18 0.42 C18 1.17 C18 C8 1.14 C8 Phenyl 0.58 PFP Phenyl 0.90 0.0 0.5 1.0 α (Naphthalene/n-Butylbenzene) C18 ExRS 1.32 PFP 1.0 1.5 Tf (Amitriptyline) 1.13 1.24 1.10 PFP 1.17 0.5 1.21 Phenyl 1.08 2.0 3.5 ⑥ 配位性化合物 (ピーク形状) 0.40 0.48 2.5 α (Triphenylene/o-Terphenyl) C18 ExRS C8 1.5 1.15 0.0 0.5 1.0 1.5 Tf (8-Quinolinol) 2.0 11 Triart C18 ExRSが有効なケース1 Terphenyl位置異性体 1 2 高密度C18の効果により, 特に高疎水性で構造差の 小さい化合物の分離に有効 3 o-Terphenyl p-Terphenyl m-Terphenyl mAU Triart C18 ExRS Rs (1, 3) = 10.85 40 3 Rs (3, 2) = 3.73 30 20 Eluent 85% methanol 2 1 10 0 C1409190000015 0 5 10 15 20 min mAU Triart C18 40 3, 2 Rs (1, 3) = － Rs (3, 2) = － 30 20 Eluent 80% methanol 1 Column : 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D. Flow rate : 0.425 mL/min Detection : UV at 254 nm 10 0 ¥121228_TAC18020.D_F121228K 0 5 10 15 20 min 12 Triart C18 ExRSが有効なケース2 Vitamin D2 and D3 mAU 2 Triart C18 ExRS 1 40 1 Rs (1, 2) = 1.59 2 H H 30 CH3 H H 3C CH 3 CH3 H 3C CH 3 CH3 H CH 3 H CH 3 20 H H CH2 CH2 10 0 F140922E 0 HO 2 4 6 8 10 12 14 min HO H H Vitamin D2 (Ergocalciferol) Vitamin D3 (Cholecalciferol) mAU Triart C18 2 40 1 30 Rs (1, 2) = 0.87 20 Column Eluent Flow rate Temperature Detection Injection : 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D. : THF/acetonitrile (10/90) : 0.425 mL/min : 30℃ : UV at 265 nm : 4.25 µL (10 µg/mL) 10 0 F140916A 0 2 4 6 8 10 12 14 min 13 Triart C18 ExRSが有効なケース3 1 mAU Methyl linolenate isomers 1 Triart C18 ExRS 400 Rs (1, 2) = 0.98 O 1 300 O CH 3 2 200 CH3 Methyl α-linolenate (9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester, (Z, Z, Z)-) 100 O 2 0 O F140922D 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 CH 3 min CH3 Methyl γ-linolenate (6, 9, 12-Octadecatrienoic acid, methyl ester, (Z, Z, Z)-) 1 mAU 400 Triart C18 300 2 Rs (1, 2) = － Column Eluent Flow rate Temperature Detection Injection 200 100 0 : 5 µm, 150 X 3.0 mmI.D. : THF/acetonitrile/water (35/35/30) : 0.425 mL/min : 35℃ : UV at 210 nm : 1.0 µL (2.5 µL/mL) F140905B 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 min 14 化学的耐久性の向上 酸性 × 高温 pH 1, 70℃ 120% pH 11.5, 40℃ シリカ系 モノファンクショナルC18 40% 20% 理論段数維持率 100% ハイブリッド系C18 60% 50 mM K2HPO4-K3PO4 (pH 11.5)/ methanol (90/10), 40℃で通液 120% 80% 0% アルカリ性 × 高温 Triart C18 Triart C18 ExRS 100% 保持時間維持率 acetonitrile/water/TFA(10/90/1), 70℃で保管、 20時間ごとにカラム性能評価 80% Triart C18 ExRS 60% Triart C18 40% シリカ系モノファンク ショナルC18 20% 0 20 40 60 時間 (hr) 80 100 移動相pHが変更できると 高温で使用できると ハイブリッド系C18 0% 0 20 40 60 通液時間 (hr) 80 100 ⇒ イオン性化合物の分離改善が容易 ⇒ ピーク形状や分離の改善 15
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