geoceramic researches s.r.l. Laboratorio e sede sociale Via Bacchello, 9 – Calderino tel. : 051/6761738 40050 Monte San Pietro fax : 051/676.17.36 Bologna – Italy e-mail : [email protected] home page : http://web.tiscali.it/geoceramic NS. RIF. DATA n° 15471 IT56733 Spett.li ESCAVAZIONI INDUSTRIALI BARONI Via Braida, 64 41049 SASSUOLO MO 419/13 28/11/2013 CARATTERIZZAZIONE TECNOLOGICA DI UN IMPASTO PER ATOMIZZATO CON MATERIE PRIME ITALIANE (PAVIMENTO GREIFICATO IN PASTA ROSSA) ------------------------------------------------------------------------------------------------------ 1. INTRODUZIONE Le prove che abbiamo eseguito avevano lo scopo di definire le caratteristiche tecnologiche di una formulazione in pasta rossa confrontandole con quelle di un atomizzato chiaro da pavimento (porcellanato smaltato). 2. REGISTRAZIONE DEI CAMPIONI Il giorno 20/11/2013 ci sono stati consegnati tre sacchetti contenenti i seguenti campioni da noi siglati: - P/058/MB1 : argilla di Boca MB1; - P/058/S1 : argilla Samone 1; - NPI/422/GN : sabbia di Gaianello. C.F. 00957520372 P.I. 00528351208 c.c.i.a.a. bologna 233984 reg. soc. tribunale bologna n. 23660 cap. soc. € 41.600 int. vers. iscritto all’albo dei laboratori qualificati in data 26/05/1990 (art. 4 legge 46/82) geoceramic researches s.r.l. n° 15471 IT56733 3. PREPARAZIONE ED ANALISI ESEGUITE Previamente due piccoli campioni di argilla di Boca e di sabbia sono stati sottoposti alla determinazione del carbonio vegetale. Successivamente, per una verifica, l'analisi è stata eseguita anche sulla miscela. Il valore dell'argilla Samone 1 era invece noto in quanto analizzato recentemente (carbonio vegetale = 0,25%). La tabella n° 1 riporta questi dati. Dopo aver rilevato il contenuto in acqua si è preparata la seguente composizione: EB/1 % argilla di Boca (P/058/MB1) 60 argilla Samone 1 (P/058/S1) 30 sabbia di Gaianello (NPI/422/GN) 10 ---------100 Dopo la macinazione ad umido (giara e biglie di porcellana) fino a tutto passante al vaglio da 1.130 maglie/cm² la barbottina ottenuta è stata essiccata e ripolverizzata. 200 grammi sono stati utilizzati nella prova reologica che ha utilizzato una dispersione di tripolifosfato di sodio (il relativo diagramma è in allegato). Le polveri rimanenti sono state umidificate e, dopo "stagionatura" di 24 ore in un contenitore chiuso, risetacciate e formate in provini di 5x10 cm ottenuti alla pressione di 350 Kg/cm2. Sui provini crudi abbiamo rilevato: - espansione di post-pressatura, - resistenza meccanica del verde e del secco, - ritiro di essiccazione. Alcuni provini sono stati poi cotti in un forno elettrico a rulli alle temperature di 1160°, 1180°, 1200°, 1210° e 1220°C con ciclo di 45'. 2 geoceramic researches s.r.l. n° 15471 IT56733 Sui cotti abbiamo determinato: - variazione dimensionale, - assorbimento d'acqua, - resistenza meccanica alla flessione, - perdita al fuoco (a 1180°C). Accludiamo foto dei provini cotti. Tutti i dati raccolti sono riportati sulla scheda tecnologica allegata. 4. OSSERVAZIONI Per quanto riguarda il contenuto in sostanze vegetali tutti i campioni, sabbia inclusa, ne presentano quantità piuttosto rilevanti. La miscela ne conteneva ben lo 0,38%. Relativamente ai dati tecnologici rilevati sull'impasto osserviamo quanto segue procedendo anche al confronto con la scheda PC/S allegata che si riferisce ad un atomizzato di gres porcellanato esaminato recentemente: - ottimo comportamento reologico (perfettamente in linea con gli impasti chiari); - le caratteristiche meccaniche dei crudi sono più che sufficienti e ancora in linea con l'atomizzato di gres porcellanato i cui valori, un po' più elevati, sono in gran parte riconducibili all'incremento che risulta dal disporre di polveri atomizzate; - positivo è pure il risultato delle cotture che hanno raggiunto la vetrificazione a temperature corrispondenti a quelle dell'atomizzato di gres porcellanato (cotto con ciclo di 43') con un palier di sinterizzazione apprezzabile (anche se un po' più ridotto, ma questo aspetto andrà approfondito) e con ritiro massimo superiore di circa l'1% (ma disponendo di un atomizzato dovrebbe ridursi). E' molto interessante rilevare come non si siano verificati rigonfiamenti e neppure presenza di "cuor nero" (va considerato comunque lo spessore di 6 mm) anche in presenza di quantità rilevanti di carbonio vegetale; - il coefficiente di dilatazione è leggermente scarso ma considerando le caratteristiche degli smalti utilizzati a 1200°C non dovrebbe causare problemi. 3 geoceramic researches s.r.l. n° 15471 IT56733 5. CONCLUSIONI Il quadro risultato sembra assai positivo. Le temperature di vetrificazione sono vicine a quelle del gres porcellanato con il risultato che non dovrebbero essere necessari laboriosi adattamenti degli smalti (condizione comunque da verificare). Permane la difficoltà di spiegare l'assenza di "cuor nero" e, peggio, di rigonfiamenti che in presenza di quasi lo 0,4% di sostanze vegetali e contenuti rilevanti di ferro avremmo scommesso che si sarebbero dovuti manifestare. E' comunque consigliabile revisionare i parametri partendo da un atomizzato. Viviano Venturi 4 geoceramic researches s.r.l. Campione ns. sigla n° 15471 IT56733 28/11/2013 Argilla Sabbia Impasto Mineraria del Boca Gaianello sperimentale P/058/MB1 NPI/422/GN EB/1 % % % Carbonio organico ...............................0,34 ........................................ 0,25......................................... 0,38 TABELLA N° 1 : determinazione del carbonio organico di due delle materie prime e dell'impasto sperimentale. 5 geoceramic researches Azienda Certificata laboratorio tecnologico per i materiali ceramici Data Cliente 28/11/2013 ISO 9001 : 2008 Provenienza ESCAVAZIONI BARONI Sigla EB/1 MISCELA ANALISI CHIMICHE % % MATERIE PRIME % ARGILLA MINERARIA DEL BOCA (P/058/MB1) 60 SiO 2 CaCO ARGILLA SAMONE 1 (P/058/S1) 30 10 Al O 3 2 C vegetale TiO 2 Sali solubili tot. Fe2O 3 Zolfo totale SABBIA GAIANELLO (NPI/422/GN) CaO 3 Fluoro MgO P.F. a K2O P.F. a Na 2O P.F. a 5,3 P.F. a 1180°C P.F. OSSERVAZIONI 100 100 TOTALE PREPARAZIONE DEL MATERIALE vaglio di controllo Via umida (giara) maglie/cm² residuo % vaglio di controllo maglie/cm² Via secca (molino a martelli) residuo % con vuoto A plastico (estrusione) CARATTERISTICHE FISICO 1130 Umidità di formatura 0 Kg/cm² Pressione di formatura ANALISI IN ALLEGATO 350 N/mm² 34,31 % +0,8 Espansione post -pressatura Ciclo: Temperatura °C 45' 9 N/mm² 0,9 Kg/cm² 24 N/mm² 2,35 Carico di rottura essiccato Ritiro di essiccazione Forno tipo: Variaz. dim. % Kg/cm² Carico di rottura sul verde COTTURE senza vuoto Termodifferenziale (DTA) 5,9 % -CERAMICHE rulli X Assorb. acqua % statico industriale Resist. mecc. alla flessione kg/cm² N/mm² 1160° -3,8 8,3 280 27,45 1180° -5,0 5,4 405 39,71 1200° -7,5 2,6 490 48,04 1210° -7,5 0,7 500 49,02 1220° -7,7 0,2 530 51,96 Termoponderale (TGA) Dilatometria del crudo Curva di Bigot Curva granulometrica Diagramma di Winkler Diagramma di sinterizzazione X Comportamento reologico X Porosimetria ad Hg Coefficiente di dilatazione lineare/cubica Colore: Aspetto superficie: 0 % Coefficiente di dilatazione lineare/cubica Coefficiente di dilatazione lineare/cubica a 1220°C · 10-7·°C-1 62,349 / · 10-7·°C-1 / · 10-7·°C-1 / OSSERVAZIONI 187,0 Cuor nero Deformazioni NESSUNA TRACCIA DI "CUOR NERO" SU PROVINI DI 6 mm DI SPESSORE Rigonfiamenti Rotture Iscritto all'ALBO dei LABORATORI QUALIFICATI del Ministero dell'Università e della Ricerca Scientifica e Tecnologica con decreto del 25/03/1990 (art. 4, legge 46/82). 28/11/2013 geoceramic researches s.r.l. DIAGRAMMA DI SINTERIZZAZIONE 8,00 10 7,50 9 7,00 8 6,50 7 6,00 6 5,50 5 5,00 4 4,50 3 4,00 2 3,50 1 3,00 1160 1170 1180 1190 TEMPERATURA °C 1200 1210 RITIRO ASSORBIMENTO D'ACQUA 0 1220 ASSORBIMENTO D'ACQUA % RITIRO % Impasto EB/1 geoceramic researches S.r.l. 28/11/2013 CURVA DI DEFLOCCULAZIONE Impasto EB/1 Viscosità (cP) 400 350 Impasto EB/1 300 250 200 150 100 50 0 0 Campione Impasto EB/1 1 2 Acqua di deflocculazione % 33,0 3 4 5 Tripolifosfato di Na (‰) pH iniziale ph finale 6,8 7,2 6 Tissotropia BASSA geoceramic researches (*) laboratorio tecnologico per i materiali ceramici Data 25/10/2013 Cliente Materiale Sigla ATOMIZZATO CARATTERISTICHE DEL TAL-QUALE PC/S RESIDUI AI VAGLI VIBRANTI (µm) Pezzatura: 600 500 400 315 % % % % Colore: 250 200 125 <125 % % % % Consistenza: Contenuto in acqua: CONTROLLO RESIDUO AD UMIDO 16.000 ANALISI MINERALOGICA SEMIQUANTITATIVA XR % 6,40 ANALISI CHIMICHE % FRAZIONE RESIDUALE FRAZIONE ARGILLOSA maglie/cm² Interlaminati illite/smectite Quarzo SiO 2 Illite Feldspati Al 2 O Smectite Carbonati TiO % CaCO 3 0,6 C vegetale 0,08 Zolfo totale 0,01 3 2 Sali solubili tot. Caolinite Fe 2O Clorite CaO Fluoro Serpentino MgO Cloro 3 K2O Na 2 O TOTALE 3,3 P.F. a 1200°C TOTALE PREPARAZIONE DEL MATERIALE _________________________________________________________________________________________________________________________________ CARATTERISTICHE FISICO-CERAMICHE Kg/cm² vaglio di controllo 8 Via umida (giara) maglie/cm² Umidità di formatura % Carico di rottura sul verde 5,8 N/mm² 0,78 residuo Via secca (molino a martelli) % vaglio di controllo maglie/cm² residuo Kg/cm² N/mm² Espansione post-pressatura a 1,2 mm ANALISI IN ALLEGATO Ciclo: Temperatura °C Termoponderale (TGA) Dilatometria del crudo X Curva di Bigot +0,8 43' 2,75 rulli X gradienti industriale Assorb. acqua % statico Resist. mecc. alla flessione kg/cm² N/mm² 1180° -6,5 1,5 510 50,00 1200° -6,4 0,12 650 63,73 1220° -4,7 0,09 600 58,82 Curva granulometrica Diagramma di Winkler Diagramma di sinterizzazione Comportamento reologico Porosimetria ad Hg ASPETTO DEI PROVINI COTTI Coefficiente di dilatazione lineare/cubico °C· 10 -7·°C -1 / Colore: Coefficiente di dilatazione lineare/cubico OSSERVAZIONI °C· 10 -7·°C -1 / Aspetto superficie: Cuor nero Rigonfiamenti 0 % Forno tipo: Variaz. dim. % 28 N/mm² Ritiro di essiccazione COTTURE senza vuoto Termodifferenziale (DTA) % Kg/cm² Carico di rottura essiccato 36,27 % con vuoto A plastico (laminatoio + trafila) 370 Pressione di formatura Deformazioni Rotture (*) Iscritto all'ALBO dei LABORATORI QUALIFICATI del Ministero dell'Università e della Ricerca Scientifica e Tecnologica con decreto del 25/03/1990 (art. 4, legge 46/82).
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