lezione 1 laboratorio 2014-2015

CHIMICA ANALITICA CON LABORATORIO DI
PREPARAZIONE E CARATTERIZZAZIONE DEI
MATERIALI !
stefano agnoli
[email protected]
ufficio 049-827-5122
edificio quadrilatero 215 01 055
www.chimica.unipd.it/stefano.agnoli
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MODALITÀ DI ESAME:
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FREQUENZA 90% CORSO
RELAZIONI DA LABORATORIO CONSEGNATE 15 GG
PRIMA DELL’APPELLO
2-3 DOMANDE ORALI O SCRITTO
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MATERIALI DIDATTICI:
LUCIDI DI LEZIONE
DISPENSA DI LABORATORIO
SCHEDE DI SICUREZZA
RIFERIMENTI BIBLIOGRAFICI PRESENTI NELLA DISPENSA
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WWW.CHIMICA.UNIPD.IT/STEFANO.AGNOLI
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1 CREDITO AULA (8H)
4 CREDITI LABORATORIO (48H)
(4 CREDITI ANALITICA)
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LA TECNICA SOL-GEL
LA CHEMICAL VAPOR DEPOSITION
7 ESPERIENZE DI LABORATORIO:
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(MAGNETRON SPUTTERING)
DEPOSIZIONE DI FILM SOTTILI DI TITANIA VIA CVD
CELLA DI GRAETZEL
ATTIVITÀ FOTOCATALITICA DI POLVERI DI TITANIA
PREPARAZIONE DI UN VETRINO CONDUTTORE DI OSSIDO DI STAGNO
SINTESI VIA SOL-GEL DI STRATI SOTTILI LUMINESCENTI
REALIZZAZIONE DI UN DISPOSITIVO OLED
LE RELAZIONI:
•introduzione (approfondimento)
•descrizione della procedura sperimentale
•analisi dei dati
•conclusioni
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http://www-mech.eng.cam.ac.uk/mmd/
ashby-paper-V6.pdf
http://nanofemtolab.qc.ca/references/
... linguaggio tecnico
attinenza degli appofondimenti
cifre significative
riportare bibliografia...
SICUREZZA
per frequentare è necessario il credito del corso di sicurezza nei laboratori
leggere attentamente la dispensa prima di iniziare a lavorare
leggere attentamente le MSDS delle sostanze che verranno
utlilizzate
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DISPOSITIVI DI PROTEZIONE INDIVIDUALE MINIMI OBBLIGATORI durante l'esecuzione
dell'esperienza:
1. camice di protezione a manica lunga, diligentemente abbottonato;
2. guanti di protezione in nitrile, da cambiare periodicamente, comunque in caso di proiezione
di sostanze sulle mani protette e in caso di deterioramento visibile; sono a disposizione in
laboratorio (segnalare ad un istruttore eventuali allergie a questo materiale);
3. occhiali di protezione, propri o in dotazione in laboratorio.
4. scarpe chiuse
5. utilizzo di guanti/manopole in silicone e/o pinze durante l’utilizzo di stufe/muffole/forni e per la
manipolazione di campioni ad alta temperatura
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Agitazione magnetica
La piastra dell'agitatore magnetico è riscaldabile. Nell'uso per semplice agitazione assicuratevi che il
riscaldamento sia spento ed evitate di accenderlo. Il riscaldamento è regolato mediante una manopola con dieci
divisioni, ciascuna della quali corrisponde a un incremento indicativo di 50°C. Durante l'agitazione, la posizione delle
apparecchiature sopra l'agitatore, la velocità di agitazione, la dimensione e la forma dell'ancoretta magnetica devono
essere tali da consentire una rotazione regolare dell'ancoretta. In ogni caso l'ancoretta non deve saltare all'interno
dell'apparecchiatura, andando a sbattere contro le sue pareti interne. Qualora ciò accadesse, intervenite per ripristinare
le corrette condizioni di agitazione: spegnete l'agitatore e ripartite regolando gradualmente la velocitàdel rotore
magnetico.
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Operazioni di riscaldamento con piastra riscaldante
Il riscaldamento è regolato da una manopola con dieci divisioni, ciascuna della quali corrisponde a
un incremento di circa 50°C. Non toccate la piastra riscaldata dell'agitatore magnetico quando il
riscaldamento è in funzione onde evitare scottature. A fine riscaldamento, prelevate il recipiente in
uso solo dopo aver indossato le manopole in silicone o i guanti da forno in dotazione nel
laboratorio.
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Filtrazione sotto vuoto
Assicurarsi di avere indossato gli occhiali di protezione. Controllare sempre accuratamente che la
vetreria utilizzata sia integra (priva di cricche, crepe, sbeccature, …) prima di montare
l'apparecchiatura per filtrazione. Ingrassate i coni con il grasso siliconico per evitarne il blocco
sotto vuoto. Nel caso in cui i giunti conici si incastrassero non tentate di separarli, ma chiedete
assistenza ad un istruttore. Fissate il gooch alla beuta con una pinza di Keck. Fissate l'apparecchiatura a un'asta o griglia
di sostegno mediante morsetto e pinza, applicata sulla giunzione conica, in modo che l'apparecchiatura sia inclinata con
il ramo di aspirazione rivolto verso l'alto. Lavorando sotto cappa, abbassate lo schermo e mantenete uno dei vetri
scorrevoli fra voi e l'apparecchiatura durante le operazioni sotto vuoto. Le apparecchiature sotto vuoto devono essere
continuamente sorvegliate
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Bagno ultrasonico
non esporre alcuna parte del corpo agli ultrasuoni per più di 15 secondi
se possibile lavorare a coperchio chiuso ed evitare trattamenti continuativi per più di 15 minuti
(indossare guanti camice occhiali)
Uso della cappa chimica
Lavorate sotto cappa mantenendo lo schermo abbassato completamente o a tre quarti (non in
posizioni intermedie); la luce deve essere accesa e il motore di aspirazione in funzione con le
apparecchiature ad almeno 20 cm di distanza, verso l'interno, dal bordo del piano di lavoro. Se
necessario, per accedere alla cappa in funzione spostate i vetri scorrevoli. Non introducete la testa
né alcuna parte del corpo all'interno della cappa.
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Sala strumenti
• è vietato attendere il proprio turno di misura all'interno della sala;
• è vietato preparare i campioni per le analisi spettrofotometriche nella sala; è vietato portarli
al suo interno in contenitori aperti o non idonei, depositarli e abbandonarli nella sala alla
fine delle misure;
• non usate la tastiera dei PC e gli strumenti con i guanti contaminati.
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Rischio elettrico
Assicuratevi dell'integrità dei cavi di alimentazione prima dell'uso delle apparecchiature elettriche.
In caso di danni avvisate immediatamente il personale del laboratorio. Non utilizzare le apparecchiature con mani
bagnate. Nel caso sia necessario agire sulla circuteria o realizzare contatti, spegnere lo strumento e staccare
l’alimentazione. Non versate liquidi di alcun genere sulle apparecchiature elettriche. bilancia tecnica o analitica;
agitatore magnetico e/o piastra riscaldante;
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Rischio di esposizione a radiazioni elettromagnetiche non ionizzanti
• spettrofotometro UV-Vis: eseguire le misure con il comparto portacampioni chiuso;
• spettrofotometro FT-IR: il comparto portacampioni è attraversato da un raggio laser di
classe 2; è vietato portare gli occhi lungo il suo cammino ottico o riflettere il raggio al di fuori
del comparto portacampioni (rischio connesso ad uso improprio dello strumento).
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Rischio chimico:
Utilizzare i dispositivi di protezione individuale (camice, guanti, occhiali di sicurezza, cappa
chimica). Sostituire i guanti periodicamente
•se è necessario continuare una sintesi senza possibile supervisione, è
necessario indicare nome e cognome del poprietario e tipo di sintesi in
atto
•se è necessario lasciare dei reagenti sotto cappa per utilizzo successivo,
questi andranno debitamente contrassegnato con nome e cognome del
proprietario e formula chimica
•vetreria e reagenti inattesi vanno posti debitamente in sicurezza •anche i rifiuti chimici e/o prodotti sintetizzati vanno trattati con le
dovute cautele e smaltiti secondo le indicazioni presenti in laboratorio
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Norme generali e riferimenti legislativi in ambito di sicurezza e prevenzione sul luogo di lavoro
sono disponibili presso il sito del Servizio di Prevenzione e Protezione (SPP) dell’Università di
Padova (http://www.unipd.it/ammi/spp/index.html). Si raccomanda la presa di visione del
materiale nella sezione “Manuali” (http://www.unipd.it/ammi/spp/manuali.html), con particolare
riferimento alla sottosezione “Sicurezza nei laboratori di ricerca” (http://www.bio.unipd.it/safety/
man/).
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