(中性子イメージング専門研究会 2011/1/7)
中性子ブラッグエッジ透過分光法による
引張鉄板の歪・組織のその場観察
(北海道大学)
(茨城大学)
(原子力機構)
加美山隆、佐藤博隆、鬼柳善明
岩瀬謙二
ステファヌス ハルヨ，相澤 一也，高田 慎一、伊藤崇芳
ブラッグエッジ透過分光イメージング
中性子分光型ラジオグラフィ
広い空間領域上の中性子透過スペクトルを一度に測定
→ スペクトルの解析により、画像上には現れない情報を非破壊で可視化する。
実際の空間と対応した結晶構造、組織、歪、核種、温度、….の分布
ブラッグエッジ透過分光イメージング
PSDを用いた透過測定により、ブラッグエッジスペクトルの2次元実空間分布が一度に測定可能。
=歪分布・結晶組織情報分布の可視化に優れる。
本研究の目的
J-PARC中性子源を用いて、実際の負荷による歪・組織の変化に関する情報
をブラッグエッジ透過法により探る。
工学材料回折装置 「匠（TAKUMI）」
J-PARC MLF BL19 工学材料回折装置「匠」
陽子ビーム出力：120kW
中性子源：高分解能型水素減速材（20K）
繰り返し周波数：12.5Hz
（中性子波長7.9Å付近まで利用可能）
減速材-試料間距離（L1）：40m
回折用検出器：1次元シンチレーション検出器
試料-回折用検出器間距離（L2’）：2m
飛行時間チャンネル幅：5μs
引っ張り試験機をターンテーブル上に設置
透過測定配置
透過測定用検出器：256ピクセル型
飛行時間分析幅：5μs
試料-検出器間距離（L2）：0.09m（90mm）
スリット幅：幅20mm、高さ40mm（全開）
位置分解能：3mm×3mm
測定時間：3時間/回
試料厚み方向の情報が得られる。
(回折配置のNorth方向と等価)
測定時のセッティング状況
測定試料
鉄、厚さ5mm、幅20cm、高さ10cm
引っ張り荷重： 張力無し、張力10kN、20kN、25kN、27.5kN、
30kN、32.5kN、40kN、49kN、応力開放(20N)
測定された透過スペクトルの例
{110}
{200}
{211}
試料中央部の1ピクセルで得られたブラッグエッジスペクトル
フィッティングにより
ブラッグエッジの位置
～面間隔dを決定
ブラッグエッジ領域の断面積
透過率の飛行時間スペクトル
Tr tof exp T tof t
Neutron total cross section / barn
el
el
inel
incoh
cohinel incoh
abs
T coh
25
a-Fe （BCC） @ 293.6 K
干渉性
非弾性
20
全断面積
非干渉性
非弾性
15
吸収
10
干渉性弾性散乱断面積.
5
非干渉性
弾性.
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
Neutron wavelength / nm
0.5
0.6
ブラッグエッジ形状の詳細解析
ブラッグエッジに関係する干渉性弾性散乱断面積
2
2
el
coh ( )
Fhkl d hkl Rhkl ( d hkl ) Phkl ( , d hkl , R0 , HKL) Ehkl ( , Fhkl , KD)
2V0
hkl
一次消衰効果関数
結晶配向関数
分解能関数
V0：単位結晶格子の体積、dhkl：結晶格子面間隔、Fhkl：結晶構造因子、
結晶配向関数PhklとしてMarchDollase関数を用いると、
結晶配向一次消衰効果関数Fhklとして
Sabine関数を用いると、
March-Dollase係数 R0
‥‥ 1で等方的、1から離れるほど配向性が発達
結晶子サイズKD
(入射ビーム軸に沿った方向)
優先方位 ＜HKL＞
35
Neutron total cross section / barn
Neutron total cross section / barn
‥‥入射ビームに対しR0＜1の場合は平行、
R0＞1の場合は垂直
a-Fe （BCC） simulation calculation
30
<110>
<111>
<211>
25
R0 = 0.5
R0 = 0.45 R0 = 0.45
20
15
10
w/o texture
（R0 = 1）
5
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
Neutron wavelength / nm
0.5
0.6
25
a-Fe （BCC） simulation calculation
w/o
20
KD = 1 mm
extinction
KD = 5 mm
15
KD = 10 mm
10
5
0
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
Neutron wavelength / nm
0.5
0.6
RITSによるブラッグエッジフィッティングの例
RITS： ブラッグエッジ解析用コード
時間チャンネル：200μs
面指数は-2~2までスキャンし、フィッティング
パルス関数は、歪フィッティング時に求めたものを使用
{110}面
負荷によるブラッグエッジ位置の変化
{110}面ブラッグエッジ位置の負荷に対する変化(試料中央部の1ピクセル)
引っ張り試験機荷重による巨視的歪の変化
巨視的歪 [με]
600
400
200
0
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
面間隔dの分布イメージ
荷重0kN(引っ張り試験前)の面間隔分布
{110}面
{200}面
d-spacing of {200} crystal-lattice-planes
（nm）
0.20259
3.6
0.14331
0.14327
3.6
0.20250
1.8
0.20247
Position y / cm
Position y / cm
0.20256
0.20253
0.14321
0.14315
1.8
0.14309
0.20241
nm/div
~ 50 m/div）
0.0
0.14297
1.05
2.1
Position x / cm
0.11686
0.11684
0.11682
1.8
0.11680
0.11678
0.0
（2×10-5
（10-5
0.0
0.11688
3.6
0.14303
0.20244
0.0
d-spacing of {211} crystal-lattice-planes
（nm）
Position y / cm
d-spacing of {110} crystal-lattice-planes
（nm）
{211}面
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
nm/div
~ 140 m/div）
0.11676
nm/div
~ 86 m/div）
（10-5
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
以降の歪は、この荷重0Nの結晶格子面間隔をd0として計算
引っ張り荷重10kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重20kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重25kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重27.5kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重30kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重32.5kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重40kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重49kN時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
応力開放時の歪分布
{110}面
{200}面
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Macrostrain of {200} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
＋ 825
3.6
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
＋ 225
－ 75
1.8
－ 375
－ 675
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
－ 75
1.8
－ 225
－ 375
－ 525
－ 975
－ 1275
（150 m/div）
0.0
0.0
1.05
－ 675
（50 m/div）
0.0
2.1
0.0
Position x / cm
500
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
1.05
2.1
Position x / cm
600
歪 [με]
0.0
＋ 275
＋ 175
＋ 75
3.6
＋ 525
Position y / cm
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
Macrostrain of {211} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
Position y / cm
3.6
{211}面
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
荷重0kN(引っ張り試験前)の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
面間隔分布{110}面
d-spacing of {110} crystal-lattice-planes
（nm）
0.20259
3.6
Position y / cm
0.20256
0.20253
0.20250
1.8
0.20247
0.20244
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
以降に示す歪は、この荷重0Nの結晶格子面間隔をd0として計算
0.20241
（10-5 nm/div
~ 50 m/div）
引っ張り荷重10kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重20kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重25kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重27.5kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重30kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重32.5kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重40kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
引っ張り荷重49kN時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
応力開放時の組織情報イメージング
March-Dollase係数
結晶子サイズ
{110}面の歪
Macrostrain of {110} crystal-lattice-planes
（m = 10-4 % = 10-6）
＋ 325
3.6
Position y / cm
＋ 175
＋ 25
－ 125
1.8
－ 275
－ 425
－ 575
－ 725
（50 m/div）
0.0
0.0
1.05
2.1
Position x / cm
600
500
歪 [με]
400
引っ張り試験機で
記録された巨視的な歪
300
200
100
0
-100
-200
0
10000
20000
30000
荷重 [N]
40000
50000
60000
RITSによるフィッティングパラメータの負荷依存性
March-Dollase係数と結晶子サイズの変化
は歪とまったく異なる傾向を示す
=40kNまでほぼ一定、49kNで大きく変化し、
負荷開放時にも影響が残る
⇓
<40kN：結晶粒の向きが変わらないまま
結晶格子内に歪が蓄積
>40kN：塑性変形による転位の増殖が、
結晶子サイズと結晶方位に影響
まとめ
J-PARC MLF実験装置「匠」の歪実験時に得たパルス中性子透過分光
スペクトルの解析をRITSコードにより行った。
• RITSによるフィッティング結果は「匠」で得たパルス中性子透過分光スペ
クトルのブラッグエッジをよく再現した。
• 透過法による面間隔分布測定から歪分布をイメージングした結果、負荷
がかかるにつれ、切り欠き位置から歪みが拡大していく様子が観察でき
た。また、異なる結晶面毎の歪変化も可視化できた。
• March-Dollase係数と結晶子サイズは負荷40kNまでは殆ど変化せず、
49kNになったとき大きく変化し、その変化は負荷開放によっても残留した。
→40kNまでは歪が格子内に蓄積される。
→鉄の塑性変形により、結晶の向きや結晶子として成立する範囲の
サイズが大きく変わったことを示す。
• 塑性変形により全体的にMarch-Dollase係数も結晶子サイズも小さく
なった。
→塑性変形による格子欠陥の増加と関係する可能性がある。
© Copyright 2024 ExpyDoc
