第９章 焼結炉と雰囲気 焼結方法： 焼結を完成するため： 圧粉体が壊れやすい→予備 ① 焼結の雰囲気 焼結（presintering） ② 加熱速度 収縮の調 節 予備燒結の必要性 （有機減摩剤） 圧力に耐えるため ③ 最高焼結温度 硬質合金：機械加工 ④ 加熱時間 容積の変化は殆どない ⑤ 冷却速度 圧粉体の放置→破損、酸 化、吸湿 9.1 焼結炉 上記の条件を細かく調節できることが必要である。 9.1.1加熱法： ガス式：経済的だが、制御しにくい 電気式：一般的に利用されている ＊加熱方法より耐火物の性質から制限を受ける： ＊理想的なマッフル材料：気密でなおかつ温度の急 変に耐えるもの。 陶器材料： ◆アランダム容器：最も耐熱性に富んでいるが、多孔質 であるため、密閉する必要がある。 ◆シリマナイト（sillimanite）：1600˚Cの温度に耐えるが温 度の急変に耐えられない。 ◆シリカ：温度変化に対応できるが、1400˚C以上では結 晶化→脆化→長期使用に×。 金属容器： ニクロム、インコーネル耐熱合金：1000˚C以下OK。 焼結炉の発熱体の種類： (1)Ni-Cr合金：線、リボン状、1100˚Cまで (2)炭化ケイ素発熱体：酸化と還元雰囲気OK、 1000〜1400˚C。高温で抵抗が変化する。 (3)高融点金属：W、Mo、Taの線、リボン 雰囲気：保護雰囲気（H2など）。Mo：1600˚C (4)Stratit element：W、Moの線条が耐火性の気密容器に 密閉さ れ、容器はシリマイトあるいはその内壁にアル ミナ、酸化ベリ リウムで内張りされているもの。1600˚C その他：圧粉体に直接電流を通じて焼結する方法 黒鉛を抵抗としての加熱 高周波電流による加熱（硬質合金） 9.1.2箱型およびベル型炉 箱型炉：比較的生産量の少ない場合に適する。1000˚C以下：ニク ロム 高温度用のものの構造は複雑になる。抵抗体：SiC、Mo棒 用途：鉄および鉄合金、W系接点材料（図5.1） ベル型炉：600〜1100˚C レトルト（retort） 気体の循環：均一な加熱 発熱体：ニクロム 用途：銅合金、鉄合金の焼結 両方の欠点：量産に合わない。効率が悪い。経済的ではない。→ 連続式 9.1.3連続式焼結炉 多量生産に適している。 1.ベルトコンベアー式（図5.3） ボードあるいはベルトの上に置かれて炉内を通過する。 構造上高温用に不向き 用途：オイルレスベアリング等の銅合金の焼結 ローラー式で比較的高温のものもできる。 2.推進式（図5.4） 高温用：WC硬質合金 アランダム管にMo線→気密の鉄ケース、保温材：アランダム 粒子 圧粉体を黒鉛ルツボ、H2は逆方向から 9.1.4真空焼結炉 1000˚C以下では構造的簡単である。 高温：複雑 方式：誘導式、直接抵抗式（表5.1） １.真空炭素抵抗炉：安価 問題：炭素からガスの発生→高真空度は無理 ２.真空焼結炉：誘導式 ＊ 内容積が狭い ＊ 石英管で低温 ３.真空焼結炉ベル型 コイル全体が水冷した鉄製ベルに納められた型式 高真空度、高温（工業的に造られている高真空炉の型式） 炉内の真空度制御： 回転式：低真空度0.1mm（Hg柱）程度 油拡散式：高真空度（急速なガス発生に対応できるもの） 水分の存在で油の劣化→真空度の低下 炉内雰囲気による必要性 還元雰囲気（WC硬質合金）：真空度上げると脱炭現象； 真 空度下げると浸炭現象。 中性雰囲気：高真空度 油拡散ポンプの使用 加熱体：炭素の代わりにボード、支持台（加熱台）に Mo を 使用する。 高真空度燒結の用途：耐熱合金、焼結マグネット 9.2焼結の雰囲気 炉の雰囲気の制御は焼結には重要な要素で焼結体の性能が 左右される。 焼結雰囲気の作用： 酸化、浸炭および脱炭などの希望しない反応を阻止 する。 粒子の表面酸化物の還元、吸着ガスの除去のため所 要の反応を起こさせる。 有害ガス：O2、H2O、SO2、H2S 歓迎されるもの：CO、H2など 9.2.1水素 電解水素（アルカリ水溶液電解）99.5% 小型炉：ガス消費が少ない、ガスの費用があまり製品の価格に 影響しないような作業 自家発生（量が必要）と市販のボンベ入 不純物：O2、H2O、Ｎ O2：加熱した銅あみ（Paアスベスト）を通して水と し て除かれる。 H2O：冷凍器で凝縮、また、乾燥剤（CaCl2、NaOH、 P2O5、H2SO4）、活性アルミナ、活性シリカ 9.2.2分解アンモニア 分解アンモニア：75%H2、25%N2の混合ガス H2より経済的→銅および銅合金の焼結に利用さ れる。 分解アンモニア発生機（市販） 9.2.3燃焼炭化水素ガス 炭化水素ガス：天然ガス（コークスガス、メタンおよびプロ パンガスを空気と混合したもの） 混合の割合によって一部燃焼ガスと完全燃焼ガスになる （表5.2） 9.2.2分解アンモニア 分解アンモニア：75%H2、25%N2の混合ガス H2より経済的→銅および銅合金の焼結に利用さ れる。 分解アンモニア発生機（市販） 9.2.3燃焼炭化水素ガス 炭化水素ガス：天然ガス（コークスガス、メタンおよびプロ パンガスを空気と混合したもの） 混合の割合によって一部燃焼ガスと完全燃焼ガスになる （表5.2） 9.2.4雰囲気の選択 H2：W、Mo、WC系焼結合金、アルニコ系磁性材料の焼結 に最 適 アルニコ：水素の純化（脱水） WC：黒鉛容器で、O2、H2O＋C→CO、H2なので高純度は不要 脱水：-60˚C以下にする 炭化水素： 水分：黄銅材料の脱亜鉛→正確な制御必要 CO2：Cuは大丈夫が、Fe酸化される。 WC硬質合金：硬さ→Cの含有量→維持→O2、H2Oの制御 （脱炭作用） 脱炭防止：メタンなどの炭化水素の添加：ガスへ平衡を中性ある いは浸炭性にする。 9.2.5真空 特殊の硬質合金に真空高周波炉の利用 ガス中のある成分と焼結体の成分との化学反応を防ぐため 吸着ガスを除去できる。 9.2.6炉内空気侵入防止策 出入り時の汚染を防止するため フレームカーテン（flame curtain） 加圧された還元ガスを吹き込むことによって外気の侵入が阻止 される。 9.3燒結後の付帯処理 再圧による機械的な性質の向上
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