イオンスライサーの使用方法 2014/10/9 1 試料準備 電子顕微鏡で観察する試料は 全体で3mmφに収まらなければ なりませんそのためFIG1のような 大きさの試料を準備します。 最大大きさ 厚さは１００μ（0.1mm)程度にします 2.5—2.8mm 0.5—1mm このような形に切り出します FIG1 3mm 観察したい面 2 断面試料の準備 １０：１ １．試料の観察面にエポキシG-2を薄く塗布しで貼り合わせる (Harder 1: Resin 10の割合)接着面をクリップ等で押さえる ２．ホットプレート上で加熱する。硬化時間は 130℃－15min 120℃－20min 100℃－40min 80℃－90min ３．エポキシが硬化したらスペーサにマウンティングワックス (100℃で軟化 室温で硬化)で貼り付ける ４．断面試料を作成する場合は試料の薄くなる 場所に応じて片面を薄くする必要があります 下図の通り２００μ程度がベストポジションです 200μ程度 スペーサ 3 アイソメットの準備 ２．これを持ち上げ止まったら 押して固定する ４．ここをゆるめてバランスをとる １．水槽に８割くらい水を入れる ５．適当なおもりをのせる ３．試料をセットする 4 2.5～2.8mm 0.5mm位 ＦＩＧ２ ４．アイソメットにセットしてFIG2の大きさに切断する ダイヤモンド砥石の厚さが0.35mmを考慮し、まず長辺を カットし、0.5mm程度の厚さの試料にする ５．カットした試料をスペーサにマウンティングワックスで貼り つけ、研磨厚が100μにするため横に両刃のカミソリもつけ ておく。 ６．ハンディラップの治具にスペーサをセットして研磨紙に水 を少量垂らしながら100μまで研磨する （Siなどで１往復約５μ～１０μ研磨される）研磨されにくいＳｉＣ などはダイヤモンドシートを使用する ７．試料に研磨砥粒、マウンティングワックスが残らないように アセトンでよく洗う 5 ７．イオンスライサーの標準試料ホルダーを１００℃に温め、 マウンティングワックスを少量つける あまりつけすぎない ８．平行になるように試料をセットする ９．１が上になるようにイオンスライサーにセットする 6 １．これをよこにたおして ３．試料ホルダー交換棒をセット してスライサーにセットする ４．ロックする ２．ここを持ち上げながら 7 １．中心あわせ顕微鏡をセットする Ｙ方向 ２．試料台固定 つまみをゆるめる X方向 ４．中心があったら固定つまみをロックする ３．試料の中心と厚さの中心を スケールにあわせる 8 マスキングベルトと試料との間隔調整 マスキングベルト 上側が薄い側 間隔はこの程度 ベルトの動きが悪いときはここ マスキングベルトの 上げ下げ 9 試料の補強 研磨が終了したら 単孔メッシュをのせる エポキシ（５分硬化型）を 0.1mmΦくらいのワイヤー の先端につけ、少量つける エポキシが固まったら １００℃に熱して外して アセトンで洗う 10 イオンスライサーの原理 マスキングベルト 11 動作 アルゴンイオンビーム マスキングベルト 試料 12 イオン傾斜角度と薄片化する位置（試料エッジから） 400 350 薄片化する位置（μｍ） 300 250 200 150 100 50 0 1 1.5 2 2.5 3 3.5 イオン傾斜角度 薄片化する位置によって傾斜角度を決める。１度以下だと穴がなかなかあかない ので、貼り合わせ面まで薄くなったら傾斜角度を大きくする 13 研磨条件 最初は接着面までの距離を参考に角度を低め1.5°位で研磨し、先端が 接着面を超えて少ししたら、１度程度大きい角度で研磨するのがよい 研磨最先端が接着面に到達した時点が最良 穴のまわりを観察する マスキングベルトの送りは２～３時間を目安に送った方がよい ベルトの幅が細くなってきたらその時点で送る メーカーの説明だと２／３位の幅までは可能としているが 14 保守作業 時々透過光源の前面をメチルアルコールでふく、怠ると透過光が極端に暗くなる マスキングベルトを外す ここを押さえながら 透過光源 15 最表面の平面試料の作り方 1.0～2.1mm イオン照射方向 密着させる 1.0～ 1.45mm １．上記の大きさの試料を切り出す ２．試料支持リングに５分間接着剤でセットする 観察面は裏向き ３．マウンティングワックスで試料をつける ４．固定する 16 ４．平面試料ホルダをセットする ５．試料交換時の試料タイプは平面試料を選択する ６．カセットストッパを挿入しマスキングベルトを 解放位置で固定する。 試料支持リングがマスキングベルトの役割をする 17
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