Ringversuche 2014/2015

17.03.2015
Ringversuche 2014/2015
Behörde für Gesundheit und Verbraucherschutz
-Institut für Hygiene und Umwelt –
Bereich Umweltuntersuchungen
Dr. Karla Ludwig-Baxter
Trinkwasser-Ringversuchsplan 2014
2
LANUV
AQS-BW / HU HH
A1
A4
O1
O3
A2
A3
O2
O4
1
17.03.2015
Ringversuchsplan Hamburg 2014
3
Zeitraum
RV-Thema
Grundlage
März
34. LÜRV: PAK in Grund- und
Rohwasser
Notifizierung im
Wasserbereich
Mai
8. Ringversuch nach BBodSchV
BBodSchV
Notifizierung im
Boden- und
Altlastenbereich
(1) SM im NH4NO3-Extrakt
(2) CKW (PCB, Aldrin und HCB) im Feststoff
(3) Diverse Parameter im Bodensättigungsextrakt
Juni
Trinkwasser-RV A3 Kationen, Teil 1: Al, Fe,
Mn, Na, K, SAK436 (Färbung)
TrinkwV
Zulassung
September
RV nach TR LAGA/DepV: Untersuchung
Entfallen
von Parametern in S4-Eluaten von Boden sowie
von organischen Verbindungen in Feststoffen
TR LAGA/DepV
Notifizierung im
Abfallbereich
RV nach WRRL: Chlororganische
Verbindungen in Oberflächenwasser
Wasserrahmenrichtlinie
November
Ringversuche, die von Hamburg nicht mehr
durchgeführt werden
4
(1) RV nach TR LAGA
Bestimmung von Feststoffparametern: Glühverlust,
Säureneutralisationskapazität, extrahierbare lipophile Stoffe, TOC,
Stickstoff, EOX, MKW C10-C42, MKW C10-C22
Bestimmung von Eluatparametern (S4): As, Ba, Cd, Cr, Cu, Hg, Mo, Ni,
Sb, Se, Pb, Zn, Gesamtgehalt an gelösten Stoffen, pH-Wert, elektr.
Leitfähigkeit, DOC, Phenolindex, F, Cl, SO4, CNlfr., CNgesamt, etc.
(2) RV nach AltholzV
Bestimmung von anorganischen Parameter: As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Cl, F
Bestimmung von organischen Parametern: PCP, PCB
wird ab 2016 mit reduziertem Parameterspektrum (kein Cl, F, PCB)
von der BAM durchgeführt.
2
17.03.2015
Ringversuch im Boden- und Altlastenbereich, der von
Hamburg nicht mehr durchgeführt wird
5
(3) Länderübergreifender Boden-Ringversuch nach § 18 BBodSchV
(1) Elemente im NH4NO3-Extrakt: As, Cd, Cu, Ni, Pb, Tl, Zn
(2) Cyanid im Feststoff
(3) SHKW im Feststoff: (PCB, Aldrin, HCB)
(4) Elemente im Bodensättigungsextrakt: As, Cd, Cr, Co, Cu, Hg, Mo, Ni,
Pb, Zn
Zweck: Notifizierung im Boden- und Altlastenbereich
Teilnehmeranzahl: ca. 80
Durchführungsfrequenz: 2-jährig
Rahmenbedingungen für A-3
6
Kationen Teil 1: Al, Fe, K, Mn, Na, SAK436
Juni 2014
Zahl der Teilnehmer : 213
 10 Niveaus
 Konzentrationsbereiche:
Al: 0,05 -10, Fe: 0,02-10; Mn: 0,01-2,5;
K: 1-50; Na: 5-250 [mg/l]
SAK436: 0,25-10 m-1
 Zu erreichende untere Arbeitsbereichsgrenzen:
Al: 0,05 mg/l; Fe: 0,02 mg/l; K: 1,0 mg/l ; Mn: 0,01 mg/l;
Na: 6 mg/l; SAK436: 0,25 m-1
3
17.03.2015
Prozentuale Verteilung der Teilnehmer
auf die Bundesländer bzw. Ausland
SH
RINGVERSUCH A3
ST 2,8%
4,2%
SN
6,1%
SL
1,4%
7
TH
2,3%
AL
2,3%
BW
19,2%
RP
3,8%
BY
13,6%
NW
16,4%
MV
1,4%
BE
2,3%
HB
0,5%
HH
0,5%
BB
8,5%
NI
9,9%
HE
4,7%
Anteil erfolgreicher / nicht erfolgreicher Teilnehmer
8
Anteil erfolgreicher/nicht-erfolgreicher
Teilnehmer
120,0
Häufigkeit [%]
100,0
nicht-erfolgreich
erfolgreich
8,3
8,1
6,3
4,1
6,2
11,2
91,7
91,9
93,7
95,9
93,8
88,8
Al
Fe
Mn
Na
K
SAK436
80,0
60,0
40,0
20,0
0,0
4
17.03.2015
Teilnehmeranzahl für die jeweiligen Analysenmethoden
9
Parameter
/Verfahren
Al
Fe
K
Mn
Na
ICP-OES
105
105
105
102
105
ICP-MS
52
41
53
32
32
G-AAS
18
9
2
14
2
F-AAS
1
13
23
15
23
IC
0
0
26
0
26
Fotometrie
0
29
0
0
0
andere
15
0
5
6
5
Häufigkeit der Methoden
10
Häufigkeit der angewandten Methoden
70,0
ICP-OES
ICP-MS
60,0
G-AAS
F-AAS
Häufigkeit [%]
50,0
IC
40,0
Fotometrie
andere
30,0
20,0
10,0
0,0
Al
Fe
K
Mn
Na
5
17.03.2015
Mittelwertvergleich
11
Kalium
Aluminium
2,5
45
ICP-OES
ICP-MS
IC
F-AAS
40
35
2
ICP-OES
ICP-MS
1,5
25
G-AAS
[mg/l]
[mg/l]
30
20
1
15
10
0,5
5
0
N1
N2
N3
N4
N5 N6
Niveaus
N7
N8
N9
N10
Methodenvergleich über zU-Scores
0
N1
N2
N3
N4
N5
N6
Niveaus
N7
N8
N9
N10
12
6
17.03.2015
Resultate und Schlussfolgerungen
13
 Vergleichsstandardabweichungen
sehr niedrig; bis auf eine Ausnahme
(Fe Niv. 1: VR 10,8 %) alle < 10%
 Na alle Werte < 5,0 %
 Erfolgsquoten zwischen 88,8% 95,9 %
 Analytik wird sehr gut
beherrscht
Probleme
14
Probe war für die Bestimmung von K und Na mittels
IC zu stark angesäuert  zusätzlicher Probenschritt für
Anwender notwendig (Neutralisation, Verdünnung)
[  IC-Anwender waren trotz dessen alle erfolgreich]
Einigen Teilnehmern fehlte eine vorgegebene
Vorgehensweise für die Bestimmung des SAK436
(Filtrationsschritt)
7
17.03.2015
RV nach WRRL „Chlororganische Verbindungen,
10/2014“
15
Parameter: Bis(2-chlorisopropyl)ether, PCB 28, PCB 52, HCB, alpha-HCH,
gamma-HCH, cis- und trans-Heptachlorepoxid
Matrix: unfiltriertes Oberflächenwasser
Anzahl der Teilnehmer: 42 (1 Ausland)
Anzahl der Niveaus: 3
Konzentrationsbereich: 0,005 µg/l und 0,1 µg/l
VR = SDPA (standard deviation for proficiency assessment) = 0,25 * X
(X = zugewiesener Sollwert, hier Gesamtmittelwert)
Parameterspezifische Bewertung
Resultate:
VR zwischen 21,8 % und 42,6 %
Angewandte Methoden: GC/MS 46,2 %; ECD 33,3 % sowie GC/MSMS 20,5 %
Keine signifikanten Unterschiede zwischen den Methoden
Ringversuchsplan 2015
16
Monat
Ringversuch
Grundlage
Medium
März
37. LÜRV Elemente im
Abwasser
Notifizierung im
Wasserbereich
Abwasser
Anorganik
April
Bestimmung von
LHKW/BTEX in
Methanolextrakt
TR LAGA /
DepV
Boden (Altlasten)
Organik
Juni
TWRV O5: PBSM mit
HPLC/MS
TrinkwV
Trinkwasser
Organik
Herbst
Entfällt
7. RV nach AltholzV
AltholzV
Altholz
Anorganik, Organik
8
17.03.2015
Trinkwasser-Ringversuchsplan 2015
17
LANUV
AQS-BW / HU HH
A 3 (Feb)
A5 (Feb)
O 3 (Mrz)
O5 (Jun)
A 4 (Sep)
A1 (Okt)
O4 (Nov)
O1 (Mrz)
TW-RV O5: PBSM HPLC/MS
18
18
Parameter
1. Metabolite
N,N-Dimethylsulfamid (DMS)
Desphenylchloridazon („Metabolit B“)
Methyl,desphenylchloridazon („Metabolit B1“)
Metazachlorsäure (BH 479-4)
Metazachlorsulfonsäure (BH 479-8)
Metolachlorsäure (CGA 51202 / CGA 351916)
Metolachlorsulfonsäure (CGA 380168 / CGA 354743)
2. Glyphosat / AMPA
3. Acrylamid
100 ml Probe
200 ml Probe
250 ml Probe
Versand: 08.06.2015
9
17.03.2015
Ringversuche 2014/2015
Vielen Dank für Ihre
Aufmerksamkeit!
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