3- Manganites pour la réfrigération magnétique

Laboratoire ITODYS
1- Tellurure de bismuth pour la thermoélectricité
Jonathan Fouineau, Lorette Sicard, Jennifer Peron, Souad Ammar
2- Nanocomposites magnétiquement contrastés (Fe3O4/CoO)
Thomas Gaudisson, Souad Ammar
Frédéric Mazaleyrat, SATIE, ENS Cachan
3- Manganites pour la réfrigération magnétique
Yacine Regaieg, Firas Ayadi, Lorette Sicard, Souad Ammar
Judith Monnier, ICMPE
1- Tellurure de bismuth pour la thermoélectricité
1) Synthèse par voie chimique de NPs de Bi2Te3
 Obtention de NPs de différentes formes et tailles
2) Frittage par SPS
2- Nanocomposites magnétiquement contrastés
(Fe3O4/CoO)
Consolidation de poudres hétéronanostructurées
préparées par croissance
Fe
3O4
assistée en milieu polyol (A)
Frittage d’un mélange mécanique de
nanoparticules préparées séparemment
en milieu polyol (B)
#
#
#
#
#
#
#Fe3O4 (ICDD n 00-019-0629)
*CoO (ICDD n 00-048-1719)
#
*
#
*# *#
STEP 2
Intensity (a.u.)
Intensity (a.u.)
*
*
STEP 1
20
40
60
2Co(deg)
80
100
20
40
60
2Co(deg)
80
CoO
10 nm
Fe3O4
10 nm
10 nm
100
(B)
(A)
Fe3O4 = 57 wt.-%
CoO = 38 wt.-%
Co0 = 5 wt.-%
Fe3O4 = 59 wt.-%
CoO = 38 wt.-%
Co0 = 3 wt.-%
100 nm
Room temperature
40
0
-40
-80
-1
0
Field (T)
1
40
Giant Barkhausen Jump
A
B
Low temperature
A
B
Moment (A.m²/kg)
80
A
B
Moment (A.m²/kg)
Moment (A.m²/kg)
80
100 nm
0
-40
-80
40
0
-1
0
Field (T)
1
0
1
Field (T)
3- Manganites pour la réfrigération magnétique
La1 x A'x Mn O 3
; A’=Ca, Sr, Na, Ba, …
Synthèse
Four
Etat solide
Poudres
commerciales
Frittage
Four
1300 °C
4 jours
SPS réactif
800 °C
P = 100 MPa
< 30 min
Nanostructuration
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Synthèse
Pechini
Chimie douce
Polyol
Intermédiaire
réactionnel
+ Four
500 °C
Frittage
Four
1000 °C
SPS
< 30 min
800 °C
Nanostructuration
4 jours
3- Manganites pour la réfrigération magnétique

Effet sur la taille et la compacité
Polyol
1000 °C
Céramique
1300 °C
Pechini
1000 °C
Four
<d> ~ 11 µm
SPS Réactif
800°C
<d> ~ 265 nm
<d> ~ 242 nm
Pechini + SPS
700°C
Polyol + SPS
700°C
SPS
<d> ~ 40 nm
Solide
<d> ~ 35 nm
Polyol
100 nm
<d> ~ 52 nm
Pechini
3- Manganites pour la réfrigération magnétique
Effet sur les propriétés magnétiques

260
Pechini-four
céramique
240
TC (K)
céramique
25
M(emu/g)
220
Pechini-four
30
SPS-R
20
Pechini-SPS
200
Polyol-SPS
180
15
SPS-R
160
10
S-S Tc=253K
RSPS Tc=160K
Polyol SPS 700 Tc=190K
Sol-gel four 1000 Tc=251K
Sol-gel SPS 700 Tc=205K
23
Polyol-SPS
5
0
0
50
100
150
Pechini-SPS
200
250
300
24
25
26
27
28
4+
29
30
31
% Mn
350
T(K)
 Transition plus étalée pour
méthode SPS
 L’utilisation de la SPS induit une
sous-stoechiométrie en Oxygène
 Corrélation de TC au % de Mn4+
32
3- Manganites pour la réfrigération magnétique

Effet sur les propriétés magnétiques
25
La0,67Ca0,33MnO3
céramique
25
20
H/M (Oe emu/g)
M (emu/g)
20
15
10
µ0H = 0,05T
5
Comparaison SPS-R / céramique
15
 Transition plus étalée en
température
 Ecart par rapport à la loi de
Curie
10
5
SSR
SPS-R
µ0H =
SPS-R
SSR
SPS-R
SPS-R
0,05T
céramique
0
0
0
50
100 150 200 250 300 350
T (K)
0
50
100 150 200 250 300 350
T (K)
 Existence d’inhomogénéités chimiques (clusters ferromagnétiques)
pour l’échantillon SPS-R ?

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