03/11/2014 Colmatage de membranes : caractérisation in situ du colmatage au service d’une stratégie de filtration Corinne CABASSUD a INSA Toulouse, Laboratoire d’ingéniérie des systèmes biologiques et des procédés (Toulouse,France) LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 1 Activités sur « capteurs et membranes » • Rétention/passage de virus : un traceur de virus+ une méthode de détection électrochimique (brevet INSA) • Intégrité de membranes : projet en cours avec WSM , développement d’un équipement • Colmatage de membranes LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 2 1 03/11/2014 Permeability Verrou = coix des conditions opératoires pour des systèmes d’ultrafiltration/microfiltration Colmatage irréversible – considéré comme de l’adsorption Stabilised Lp Le choix des conditions opératoires est souvent basé sur des expériences à court terme et sur une analyse économique simple flux, consommation spécifique d’énergie) LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 3 • Un constat : la perméabilité n’est pas un indicateur de l’accumulation de particules • Comment caractériser le colmatage par dépôt de particules? Développement de capteurs de mesure in situ pendant la filtration et en dynamique LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 4 2 03/11/2014 « Nouveaux » outils • Techniques de caractérisation in situ characterisation – Observation Directe Marselina et al., Desalination 231 (1-3), 2008) – Résonance Magnétique Nucléaire – Ultrasonic Time Domain Reflectometry (UTDR) – Faisceau laser à incidence rasante (LSGI) LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 5 2 méthodes complémentaires d’analyse in situ Loulergue et al, Desalination and water treatment, 2011 Laser Sheet at Grazing Incidence (LSGI) Ultrasonic Time-Domain Reflectometry (UTDR) Acoustic method Optical method CCD camera Laser-sheet ∆ 2 1 Membrane Membrane t=0 t θ membrane ed = ∆ tan θ Mendret et al., AICHE J. 53 (9), 2007; Mendret et al., J.Membr. Sci. 333(1-2), 2009 ed = ( t v1 − t v 2 ) × v l 2 Mendret et al., Monitoring and Visualizing Membrane-Based Processes, Wiley, 2007 Loulergue et al, Desal. & Water treatment, 2011 LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 6 3 03/11/2014 Appareil de filtration Vue de face Vue de côté 2 mm de large, 28 cm long : Expériences de Filtration haut Confinement Identique à celui de fibres creuses interne/externe Filtration frontale TMP 1 bar LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • side view Ultrasonic transducer CCD camera Page 7 front view Filtration cell Ultrasonic transducer Filtration channel Membrane Laser LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 8 4 03/11/2014 • Question: – est-ce que ces outils sont seulement des jeux pour les chercheurs? – Ou peuvent-ils être utiles pour la conception ou l’optimisation du procédé? LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 9 « Observation » à l’échelle de la surface de la membrane Comment utiliser les observations locales pour la conception de l’installation ou du procédé? LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 10 5 03/11/2014 • Comme exemple, considérons une – ultrafiltration de suspensions de particules – dans un système fonctionnant en filtration frontale (sans circulation) LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 11 Some pending questions… Permeability Comprendre le dépôt de particules pendant la filtration et l’élimination pendant le RL Stabilised Lp Après quelle durée de fitration faut-il rétrolaver ?Quelles sont les conditions optimales de rétrolavage? Quelle relation entre la composition du dépôt ou sa structure et la possibilité de l’éliminer ? LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 12 6 03/11/2014 Exemple de résultat: ultrafiltration de bentonite 1g/l TMP=0.8 bar • Resolution: 3 µm • Standard deviation: 2.5 µm 90 Lp0=250 l/h.m².bar Deposit thickness [µm] 80 LP0=180 l/h.m².bar 70 Lp0=200 l/h.m².bar 60 50 40 30 20 10 0 0 20 40 60 80 100 120 Quantity of filtrated m atte r [mg/m²] Reproductibilité LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 13 Melamine– 513 nm- 150 mg/L – particules sphériques M1 (LP0 = 360 l/h.m².bar) • M2 (LP = 62 l/h.m².bar) 0 Ultrasonic wave Laser wave Même épaisseur Couche colmatante compacte Principalement couche dense et compacte Ultrasonic wave Laser wave Epaisseurs différentes Couche plus poreuse Couche polarisée ou expansée (gradient de concentration) LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 14 7 03/11/2014 • Les 2 méthodes (LGSI et UTDR) fournissement des informations complémentaires sur le dépôt et considèrent des interfaces solide/liquide différentes • Qu’est-ce qu’un dépôt? Qu’est-ce que l’épaisseur d’un dépôt? LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 15 Influence de la pression de filtration Suspension de bentonite 1 g/l,TMP=1 bar, =0.8 bar, =0.55 bar Mendret et al, JMS, 2009 Existence d’une valeur limite de la masse déposée (35 g/m²) pour détecter l’effet de la pression sur l’épaisseur du dépôt LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 16 8 03/11/2014 P2 > P1 P1 1ère couche: -fine ≈ 20 µm -faible porosité≈ 10 % -résistante : J ↓ 80 % Couches additionnelles: -épaisses ≈ 50 µm -poreuses ≈ 30 % -faible résistance Limite de la masse déposée pour détecter l’effet de la pression - En dessous : structure indépendante de la TMP - Au dessus : e ↓ quand TMP ↑ LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 17 • Quel impact de cette valeur limite sur la stratégie de filtration? • Essayer de rester en dessous de ce régime de compaction • Filtrer en cherchant à obtenir une masse déposée inférieure à cette valeur choix de la durée de filtration permettant de limiter la masse de particules déposées Une règle pour choisir la durée de filtration LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 18 9 03/11/2014 Exemple pour des suspensions de bentonite (1 g/L, tRL=30s) Md = 30 g/m2 Md = 40 g/m2 (< Limite) (>Limite) Fp net = 34,1 l/h/m2 Fp net =27,5 l/h/m2 0,5 Tf = 43 min Tf = 69 min 1 Fp net = 43,4 l/h/m2 Tf = 52 min Fp net =35,4 l/h/m2 Tf = 84 min TMP (bar) LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 19 Effect of a pressure step at the beginning of filtration cycle P=P X2 Theoretical flux : no additional matter and no change in the deposit structure = 2 x J0.5 Experimental flux after pressure step J1 = 1,8xJ0.5 In this area, few effect of the TMP on the transfer properties of the deposit LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 20 10 03/11/2014 Effect of a pressure step at the beginning of filtration (cake=thin layer) No discontinuity of the deposit thickness LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 21 Effect of a pressure step at the end of the filtration cycle Theoretical flux IF no change in the deposit structure = 4 x J0.25 Experimental flux: J1 = 1,5xJ0.25 In this area, effect of the TMP on the transfer properties of the deposit LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 22 11 03/11/2014 Effect of a pressure step Deposit compressibility ≈ 50% Deposit structure depends on the TMP Top layers are compressible LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 23 Application à l’étude de l’efficacité d’un rétrolavage? LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 24 12 03/11/2014 Cas d’un RL simple PRL=1.7 bar On obtient en ligne pendant le RL une courbe qui donne la cinétique d’élimination des particules Etape d’expansion Etape d’élimination LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 25 50 2,5 45 40 2 35 30 1,5 25 20 1 15 10 0,5 5 0 expansion rate Net flux (LHM) Does not consider the long term variation of permeate flux that can be due to remaining fouling (Qp is considered independant on BWSH duration) Fp net - PTM= 1bar - m =30g/m2 FPnet- PTM=1 bar m=40g/m2 expansion rate- PTM=1 bar 0 10 20 30 40 50 60 80 100 120 140 160 180 Backwash duration (s) Il faut trouver un compromis entre le flux net l’efficacité du RL pour expanser le dépôt A LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 26 13 03/11/2014 50 2,5 Fp net - PTM= 1bar - m =30g/m2 45 2 35 30 1,5 25 20 1 15 10 expansion rate Net flux (LHM) 40 0,5 5 0 0 10 20 30 40 50 60 FPnet- PTM=1 bar m=40g/m2 Fpnet- PTM=0,5barm=30g/m2 Fpnet- PTM=0,5barm=40g/m2 expansion rate- PTM=1 bar expansion rate - PTM = 0,5 bar 80 90 Backwash duration (s) Filtrer sous 1 bar et en dessous de la limite de filtration est mieux qu’à 0.5 bar Mais le dépôt est plus difficile à éliminer, la durée de RL doit être supérieure LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 27 Conclusion • Les capteurs de caractérisation in situ (LGSI…) permettent de mieux choisir les paramètres pour former et éliminer un dépôt • Une valeur limite de masse déposée pour la compressibilité existe pour des suspensions de particules, des boues … sa valeur dépend du liquide et de la membrane • On peut obtenir des cinétiques d’élimination du dépôt = un outil efficace pour optimiser le procédé (RL, flush …) • Les résultats ne peuvent pas être généralisés mais le principe de cette méthode peut être appliqué à différents fluides/membranes… LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 28 14 03/11/2014 • Ces capteurs peuvent être utilisés – Comme un outil pour les études scientifiques pour choisir les conditions de fonctionnement et revoir les modèles de filtration, pour les BE comme aide à l’optimisation raisonnée des conditions opératoires – Comme un outil de pilotage du procédé, sous réserve d’un développement …à conduire ensemble? LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 29 Mes remerciements • A ceux et celles qui ont participé à ces travaux à l’INSA de Toulouse – Dr Patrick Loulergue – Dr Julie Mendret – Pr Christelle Guigui • A toute l’équipe SOPHYE du LISBP • À l’ANR qui a supporté le projet FiltraCoppe LISBP • Laboratoire d’Ingénierie des Systèmes Biologiques et des Procédés • Page 30 15
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