Diapositive 1 - Institut de Chimie de Toulouse

www.ict.ups-tlse.fr
Avec le soutien de :
1-Plateforme transverse d’assistance aux équipes et aux services
a- Electronique
b- Verrerie de laboratoire
c- Informatique
d- Documentation
2-Plateforme de purification et caractérisation
a- Spectrométrie de masse
b- Spectroscopie IR et Raman
c- Technopolym
d- HPLC
3-Plateforme de RMN
4-Plateforme de diffraction des Rayons X
5-Plateforme LCC
a- Analyses élémentaires / ICP
b- Electrochimie
c- Analyses thermiques
d- Mesures magnétiques et RPE
e- Spectrométrie Mössbauer
Matériaux transformés
Prototype en Pyrex
Verres borosilicatés Pyrex, Schott Durand 3,3, Simax 3,3,
Verre sodocalcique: Schott AR-glas,Simax ILMATHERM
Silice: quartz ILMASIL PN
La verrerie de laboratoire
le verre nous accompagne depuis que des hommes ont fabriqué
des outils avec des verres volcaniques comme l’obsidienne. Plus
tard, au cours de l’antiquité l’homme a su créer du verre. Au
cours du temps les techniques se sont affinées. Au 19éme
siècle, grâce à la science, à la chimie des matériaux et à la
révolution industrielle, des scientifiques comme Otto Schott
ont permis le développement de l’industrie lourde du verre.
Celle-ci produit désormais tout types de verres pour toutes
les applications.
Prestations
Expertises technique :
- Evaluation de la faisabilité d’un appareil
- Conseil pour le choix des fournitures les plus adaptées
- Conseil pour ce qui concerne des devis extérieurs
Développement de prototypes:
- Etude sur plan
- Réalisation de gammes d’usinages
- coopération avec les équipes de recherche
Equipements de l’atelier verre:
Evaluation des coûts :
Le service de verrerie scientifique de la plateforme
scientifique et technique de l’institut de chimie de Toulouse
dispose pour assurer ses missions des équipements suivants:
Réseau professionnel :
Les machines outils
• Un tour de verrier de marque LEFEVRE, passage de broches
130mm, longueur de banc 1800mm, hauteur de pointe
500mm,
• Scie diamantée de marque LEFEVRE avec un disque de
300mm
• Scie diamantée de marque HERBERT ARNOLD avec un
disque de 400mm.
• Four de marque ENITHERM, 450l et température maxi de
1200 °C
L’ergonomie de l’atelier
• Un circuit de fluides oxygène, propane et gaz de ville.
• Chalumeaux CFG avec tourelles cinq têtes, buses inox, outils
à main.
• Table de soufflage.
• Stock de cannes de verre creuses ou baguettes.
• Stock de fournitures transformables, rodages, robinets,
ballons…
Rampe à vide et piège
- Réalisation de devis détaillés.
- Réalisation d’une pré facturation détaillée.
- Le service s’appuie sur un réseau de fournisseurs de produits
transformables, d’entreprises, de confrères et de l’association des
souffleurs de verre de la fonction publique et du CNRS. La somme de
toutes ces compétences permet, au service verrerie, d’offrir aux
usagers une connaissance technique et des informations actualisées.
Types de réalisations :
- rampes à vide, piège, bulleur à clapet,
- colonnes chromatographiques, colonnes flash, colonnes flash avec
tête d’injecteur.
-Schlenks cylindriques, ballons Schlenks,
-Réserve à solvant, cuves.
-Système à distiller, simple, avec prise de vide, avec collecteur,
Colonnes de Vigreux ou à remplissage, dean stark, clevenger
-Réfrigérants simple, à noyau d’eau, à double circulation.
-Extracteurs de Soxhlet, Kumigawa
-Ampoule avec équilibre de pression, cylindrique, conique,
-Essoreuse frittées, entonnoirs cylindrique frittés.
-Sublimateurs
Pour me contacter
[email protected] Tél : 05 61 55 61 16
ICT - Bât. 2R1, porte 0194
Université Paul Sabatier,118, Route de Narbonne
31062 Toulouse Cedex 9
La bibliothèque de chimie
Le Centre de ressources documentaires du LCC
Ouverture au public: 9h à 12h et de 14h à 17h
(extérieurs sur rendez vous)
Ouvert au public : 9h à 11h30 et 13h à 17h
www.lcc-toulouse.fr
Présentation :
Présentation :
Les collections de revues de la Bibliothèque de
Chimie sont réparties selon un classement
alphabétique entre le rez de chaussée et le sous sol.
La bibliothèque de chimie est une bibliothèque de
recherche qui rassemble un fonds constitué d’une
cinquantaine de revues dans les thématiques de
chimie organique et d’ouvrages de niveau spécialisé.
Ce service vient en soutien à l’activité de recherche : il propose aux chercheurs
enseignants chercheurs, étudiants , et personnels techniques une assistance
technique , un conseil pour l’utilisation des ressources documentaires. Les usagers
extérieurs peuvent aussi bénéficier de ce service.
La bibliothèque se charge également de rechercher et de commander les articles
et documents pour le compte de ses lecteurs.
[email protected] 05 61 55 85 69
ICT -Bât. 2R1 - Porte 0145 - Université Paul
Sabatier - 118, Route de Narbonne
31062 - Toulouse-Cedex 9
Le Centre de ressources documentaires
- Met à disposition un fonds documentaire
composé de 150 titres de périodiques (vivants ou
en archive) référencés dans le catalogue national
Sudoc ; plus de 3000 ouvrages, séries et
encyclopédies de niveau recherche.
[Mots-clés : Chimie, Chimie organique, Chimie de
coordination, chimie organométallique, métaux de
transition, Catalyse, Biochimie, Matériaux, Chimie théorique, Technologies, Méthodes, Réactions].
- Conseille et oriente les usagers pour l’utilisation des ressources documentaires
- Apporte une assistance technique aux outils et accès électroniques disponibles sur le réseau
(université et portails documentaires du CNRS) : plateformes éditoriales, bases de données,
catalogues bibliographiques,…
- Réalise des recherches et se charge de fournir tout document non disponible en local
- Apporte son soutien au laboratoire dans le suivi de sa production scientifique : gestion des
données, publication et promotion sur le web, exploitation bibliométrique.
[email protected]
[email protected]
05.61.33.32.17
05.61.33.40.32
Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
31077 Toulouse Cedex 4
Services proposés : Information : Orientation et guidance des usagers vers les ressources disponibles sur place et sur le réseau documentaire - Consultation du fonds : Consultation des revues
sur place - Recherches bibliographiques : Assistance et / ou formation aux outils documentaires disponibles. Aide à la recherche documentaire sur des bases de données spécifiques (brevets, ..) Fourniture de documents : Prêt de documents ( prêt ouvert aux masters 2ème année, commande de documents inaccessibles ou absents sur le réseau documentaire ) - Matériel : Photocopieur /
scanner à la disposition des usagers et réservés à la reproduction d’articles …
Spectre en ESI HR de la BSA
Techniques d’ionisation disponibles :
ESI, DCI CH4 et NH3, FAB, APCI, EI et MALDI
La MS, une technique pluridisciplinaire
La MS est une technique d'analyse permettant de détecter et
d'identifier des molécules d’intérêt par mesure de leur masse,
et de caractériser leur structure chimique. Son principe réside
dans la séparation de molécules chargées en fonction de leur
rapport masse/charge (m/z).
Les atouts du Service
Le service MS de l’Institut de Chimie Toulouse est ouvert aux
équipes de recherche de l'Institut de Chimie de Toulouse mais
aussi aux autres laboratoires publics et privés. Il réalise des
analyses
sur
des
molécules
variées
:
organiques,
organométalliques, inorganiques, protéines, oligosaccharides,
oligonucléotides, peptides, composés à l’état de traces,
polymères…
Le service est composé de 4 personnels permanents et dispose
de 8 spectromètres de masse. Ces appareils sont tous
différents et complémentaires ce qui permet de réaliser des
analyses dans différentes techniques d’ionisation, en
introduction directe ou en couplage LC/MS et GC/MS, en Basse
Résolution ou en Haute Résolution (HR), en MS ou en MS/MS.
L’analyse de composés sensibles à l’air est également possible en
DCI et en ESI et se fait sur rendez-vous.
Le service est à votre disposition pour des demandes de
prestations de service ponctuelles ou pour le développement de
méthodes sur tout type de projet. Un devis sera établi en
fonction de votre demande et de vos besoins.
Site internet : http://ict.ups-tlse.fr/spectro_masse
Exemples d’applications
Dosage du bisphénol A à l’état de traces :
- UHPLC Ultimate 3000 (Dionex) / QTRAP 4500 (AB Sciex)
- Système de préconcentration en ligne
- Mode d’ionisation : APCI, mode MRM
Séparation et identification de mélanges d’huiles
essentielles :
Spectromètre Qtrap 4500 (AB Sciex)
- GC (Agilent) / GCT 1er (Waters)
- Mode d’ionisation : DCI CH4 ou EI
- Analyses en Haute Résolution, bibliothèque de spectres
disponible en mode EI
Analyse de contrefaçons
alimentaires :
de
compléments
- UPLC Acquity / Xevo G2 QTOF (Waters)
- Mode d’ionisation : ESI HR
- Confirmation de structure grâce à la MS/MS
Etude de polymères :
- Structure du motif de répétition et des différentes
extrémités de chaînes
- Calcul de la masse molaire moyenne et de l’indice de
polydispersité grâce au logiciel Polymerix (Sierra Analytics)
Pour nous contacter
[email protected]
Tél : 05 61 55 64 69
ICT - Bât. 2R1, porte 157 - Université Paul Sabatier
118, Route de Narbonne - 31062 Toulouse Cedex 9
Horaires d’ouverture au public :
10h30 – 11h30
/ 14h-15h
Spectromètre GCT 1er (Waters)
Spectromètre IR Nexus
Spectromètre IR
6700
Microscopie infrarouge
Analyse de dépôt de polymère sur silicium
Les spectroscopies Infrarouge et Raman sont
des spectroscopies vibrationnelles. Elles
donnent accès à travers les fréquences de
vibrations des liaisons à des informations
structurales sur les molécules et leur
arrangement.
Image visible
Image infrarouge
500µ
Atouts
Transition de spin – variation de température
non destructives
nécessitent peu de matière (<2mg)
tous types d’échantillons : liquides,
poudre, bloc, dépôts
composés organiques et
inorganiques
Microscope IR
iN10MX
Raman LabramHR800
Spectroscopie en moyen, proche et lointain
infrarouge : de 50 à 10000cm-1
-en transmission, réflexion et ATR
-cristaux ATR en Germanium, diamant, Selenure
de zinc : analyses sur solution, poudre, liquide et
sur silicium
-ATR Ge à angle variable pour les analyses de
dépôts
Microscopie en moyen infrarouge, trois modes
de mesure : transmission, réflexion et ATR
(Germanium)
zone minimale de mesure de 10x10 micron,
table motorisée pour cartographies d’échantillons
et platine Linkam régulant la température entre 180 et +400°C.
-spectromètrie Raman : LABRAM HR 800
Horiba Jobin et Yvon équipé de trois lasers : 632
532 785 nm, d’une table motorisée, d’une platine
de régulation de température, couplage AFM.
Informations obtenues
identification structurale
pureté de produits
suivis cinétique
détection de couches minces
caractérisation de matériaux
association moléculaire
quantification
Pour me contacter
[email protected] Tél : 05 61 55 64 00
ICT - Bât. 2R1 - Université Paul Sabatier
118, Route de Narbonne - 31062 Toulouse Cedex 9
1781 analyses en 2012
23% privé - 77% public
Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
31077 Toulouse Cedex 4
Plateforme Technologique
pour la Caractérisation de Matériaux Polymères
Trois laboratoires de l’Institut de Chimie de Toulouse (IMRCP, LHFA, LCC),
associés au CIRIMAT, au LCA et au laboratoire d'Agro-physiologie de Purpan
rassemblent leur potentiel dans le domaine de l’analyse et de la
caractérisation des matériaux polymères au sein de cette plateforme.
Cette structure a un objectif interne (mutualiser les équipements et
compétences des laboratoires partenaires) et externe : permettre aux
entreprises (PME-PMI notamment) de mieux identifier les compétences
régionales susceptibles de répondre à leur besoin technologique.
Exemples de prestations
Caractérisation de matériaux
Analyse de propriétés mécaniques, thermiques, physico-chimiques, rhéologiques
Détermination de structures
Vérification de la composition d’un échantillon
Contrôle de matière première
Contrôle sur produit fini
Contrôle et validation de procédés
Recherche d’additifs, d’impuretés, de polluants
Recherche de l’origine d’un défaut ou de problème de comportement d’un matériau
Caractérisation de surface
Les secteurs de l’industrie dans lesquels la plateforme intervient :
Emballage, Aéronautique, Spatial, Environnement, Armement,
Energie, Médical, Agroalimentaire, Cosmétique.
Compétence 1:
ETUDES
CHROMATOGRAPHIQUES
Compétence 2:
ETUDES
THERMIQUES
Fonctionnement
Technopolym
T
Compétence 3:
CARACTERISATION
PHYSICO-CHIMIQUE
Compétence 4:
PROPRIETES
PHYSIQUES
ET MECANIQUES
Equipements
- Chromatographie par exclusion stérique - (GPC ou SEC)
- Asymmetrical Flow Field-Flow (AsFlFFF)
- Analyse enthalpique différentielle - (AED ou DSC)
- TGA - ATG
- Spectrométrie dynamique (mécanique, diélectrique,
rhéologie)
-Analyse des courants thermostimulés
- Diffusion dynamique de la lumière - (PCS ou QELS)
- Analyses de surface
- Angles de contact
- Potentiel de surface / Potentiel zeta
- Potentiel électrocinétique
-Cinétique de relargage
-Mesure de la force de Pelage
- Atomiseur
Pour nous contacter
[email protected]
Régis LAURENT : 05 61 33 31 51
Pascale SAINT-AGUET : 05 61 55 62 72
http://technopolym.ups-tlse.fr
UHPLC, HPLC préparative, SFC et SFC préparative chirale et non chirale
La chromatographie
La Chromatographie est une technique séparative,
analytique et/ou préparative de molécules ou d'un mélange
de composés.
Cette technique :
- est non-destructive et couramment utilisée pour
déterminer la pureté d’un échantillon,
- permet l'identification, la séparation, le suivi de réaction
et le dosage de composés chimiques chiraux ou non
dans un mélange,
- peut être couplée à un spectromètre de masse.
- peut se décliner en phase liquide ou en phase
supercritique. Le grand choix de chimie de colonnes
génère un ensemble de solutions à tout problème de
séparation ou de purification.
Aujourd’hui, nous réalisons des analyses et des purifications
pour plus d’une vingtaine de laboratoires publics ou
industriels.
Le service HPLC peut vous proposer des solutions allant du
simple accès aux équipements pour des contrôles de routine
jusqu’à la prise en charge totale de vos échantillons par un
ingénieur (préparation des échantillons pour l’analyse,
réalisation des mesures, interprétation des résultats,
rédaction d’un rapport d’analyse,…). Toute prestation fera
l’objet d’un devis détaillé préalable que nous établirons en
fonction de vos besoins.
Système d’autopurification Waters en
chromatographie liquide préparative
Prep80q Waters
pour séparation en phase supercritique
Exemples d’applications
Ce que nous vous proposons :
Le service de Chromatographie de l’Institut de Chimie
Toulouse dispose d’équipements très performants et
d’une expertise unique de part ses compétences en
(U)HPLC et SFC. Créé en janvier 2010, son objectif est
d’offrir aux utilisateurs une gamme étendue de techniques
pour la purification et l’analyse. Un savoir-faire partagé et
une formation approfondie sur ces différentes techniques
sont aussi proposés.
Le parc d’instruments est composé de :
- 1 système d’autopurification HPLC Waters,
- 1 chaîne analytique UHPLC Waters avec 2 détecteurs
(PDA et ELSD) en phase liquide,
- 1 chaîne SFC Pic Solution analytique et semipréparative,
- 1 chaîne SFC Prep80q Waters préparative.
Ce service propose une large gamme de prestations
pouvant être intégrées à vos projets de R&D dans des
domaines scientifiques très divers (chimie organique,
produits naturels, protéines, énantiomères, …).
Suivi de synthèses chimiques :
•
•
•
•
Composition chimique d’un mélange réactionnel
Contrôle de lots de production
Détection et caractérisation d’impuretés
Séparation chirale de rodonticides
Etude de phénomènes dynamiques :
•
Etude de mécanismes réactionnels
d’intermédiaires de réaction)
Extraction de
supercritique :
•
produits
par
CO2
Réacteur de 10 mL
Purification :
•
•
naturels
(identification
En phase liquide,
En phase supercritique.
Pour me contacter
[email protected]
Tél : 05 61 55 81 98
[email protected]
ICT - Bât. 2R1- Université Paul Sabatier
118, Route de Narbonne - 31062 Toulouse Cedex 9
Spectre de corrélation proton-proton (COSY)
Noyaux analysés :
1.2H, 6.7Li, 11B, 13C, 15N, 19F, 23Na, 27Al, 31P, 29Si, 51V, 103Rh, 109
La RMN un outil de choix
113Cd, 119Sn, 195Pt,…
La RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) est une
technique d’analyse chimique non-destructive couramment
utilisée pour déterminer la composition moléculaire et la
pureté d’un échantillon. Elle permet d’identifier les molécules,
de déterminer leur structure et d’étudier certaines de leurs
propriétés physiques en solution ou à l’état solide
(changement de conformation, de phase, solubilité, taille...).
Ce que nous vous proposons :
Le service RMN de l’Institut de Chimie Toulouse dispose
d’équipements de pointe et d’une expertise unique grâce à ses
ingénieurs spécialistes en RMN.
Le parc instrumental est composé de 10 spectromètres pour
la RMN en phase liquide (de 300 à 500 MHz) et d’un
spectromètre de 400 MHz pour la RMN en phase solide,
équipés d’une grande variété d’accessoires permettant des
mesures à température variable. Les spectromètres sont
répartis sur deux sites (ICT et LCC).
Ce service propose une large gamme de prestations pouvant
être intégrées à vos projets de R&D dans des domaines
scientifiques très divers (matériaux, chimie organique,
produits naturels,…). Aujourd’hui, nous réalisons des mesures
en RMN pour plus d’une vingtaine de laboratoires publics ou
industriels.
Le service RMN peut vous proposer des solutions allant du
simple accès aux spectromètres RMN pour des contrôles de
routine jusqu’à la prise en charge totale de vos échantillons
par nos ingénieurs (préparation des échantillons pour l’analyse,
réalisation des mesures, interprétation des résultats,
rédaction d’un rapport d’analyse,…). Toute prestation fera
l’objet d’un devis détaillé préalable que nous établirons en
fonction de vos besoins.
Ag,
Exemples d’applications
Suivi de synthèses chimiques :
- Composition chimique d’un mélange réactionnel
- Contrôle de lots de production
- Détection et caractérisation d’impuretés
Détermination de la structure moléculaire :
Spectromètre RMN 500 MHz
pour échantillons en solution
- Etude de la forme tridimensionnelle des molécules
- Identification de molécules originales, de molécules bioactives, de
produits naturels,…
- Dégradation de pesticides
Etude de matériaux ou de produit insolubles :
- Forme cristalline (polymorphisme) ou amorphe
- Absorption de molécules sur silices, zéolites,…
- Arrangement des molécules à l’état solide
- Produits naturels (acides humiques,…)
- Vieillissement/modification de matériaux
Etude de phénomènes dynamiques :
- Etude de mécanismes réactionnels (étude cinétique et
thermodynamique, intermédiaires de réaction)
- Cinétique enzymatique. Echange isotopique.
Etude d’interactions moléculaires :
- Etude de micelles directes ou inverses, de vésicules, de liposomes
- Etude de gel, de cristaux liquides
Etude de polymères :
- Forme linéaire ou ramifiée, en solution ou à l’état
solide
- Structure des unités
- Indice de polydispersité,
- Poids et tailles moléculaires moyens
Pour nous contacter
[email protected]
Tél : 05 61 55 84 78
ICT - Bât 2R1, Université Paul Sabatier 118, Route de
Narbonne, 31062 Toulouse Cedex 9
[email protected] Tél : 05 61 17 54 27
Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
31077 Toulouse Cedex 4
Composés analysés :
Molécules organiques, inorganiques,
organométalliques, substances naturelles, matériaux,,,
La DRX un outil remarquable
Structure RX et diffractogramme de poudre
RT
Exemples d’applications :
(2)
473 K
La DRX (Diffraction des Rayons X) est une technique
d’analyse non destructive utilisée pour la caractérisation
de vos échantillons cristallins. Elle permet de déterminer la
structure moléculaire d’un échantillon, d’étudier les
interactions inter et intra-moléculaires, de déterminer la
conformation et configuration absolue des molécules.
Ce que nous vous proposons :
Détermination de la structure moléculaire :
- Représentation tridimensionnelle des composés
- Analyse des distances et angles interatomiques
- Conformation des molécules
- Configuration absolue des composés
-Identification de nouvelles liaisons, nouveaux modes de
coordination
- Accès à la base de données cristallographiques CCDC
Etude d’interactions moléculaires :
Le plateforme DRX, localisée sur deux sites - Laboratoire
de Chimie de Coordination du CNRS et Université Paul
Sabatier, Institut de Chimie de Toulouse - dispose
d’équipements de pointe et d’ingénieurs qualifiés.
- Identification de liaisons faibles (liaisons hydrogènes...)
- Caractérisation des empilements (π-stacking…)
- Etude d’interactions halogènes (Cl…π, C-H…F)
Le parc instrumental est composé de 5 diffractomètres
monocristaux (sources classiques Mo et Cu, micro-sources
Mo) et de 1 diffractomètre poudre multi-configuration
(source Cu). Chaque diffractomètre monocristaux est
équipé d’un système de mesure à basse température
pouvant descendre à 100K, voire 15K pour l’un d’entre eux.
Le diffractomètre poudre est équipé d’une chambre de
mesure pour des analyses à basse et haute température
(180-723K) ainsi que d’une platine pour l’analyse de couches
minces.
- Calcul du volume des espaces vides
- Détermination des distances et angles inter-plans
- Calcul de l’angle de Tolman
La DRX s’applique à des domaines scientifiques très variés :
matériaux, chimie organique et organométallique, produits
pharmaceutiques…
La plateforme DRX propose une prise en charge totale de
vos échantillons par ses ingénieurs : sélection et
préparation, analyses optimisées, résolution et affinement
des structures, contrôle de la qualité et mise en forme des
résultats. Les ingénieurs peuvent intervenir dans la
rédaction de rapports ou articles scientifiques. Toute
prestation fera l’objet d’un devis détaillé.
RT
(1)
calculated
10
15
20
2(°)
25
30
Diffractomètre équipé d’une Micro-Source Mo
Analyse tridimensionnelle:
Etude de composés hautement instables :
- A l’air : Prélèvement des cristaux sous atmosphère inerte
- A la température : prélèvement, sélection et montage de cristaux
à basse température (jusqu’à -60°C)
Pour nous contacter
Etude de phénomènes de transition :
[email protected] Tél : 05 61 33 31 18
Etude de couches minces :
Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
31077 Toulouse Cedex 4
- Détermination de transitions de phases
- Analyse par incidence rasante : détermination des phases et taille
moyenne des cristallites des couches
- Etude par réflectométrie X de couches cristallines ou amorphes
- Détermination de la densité, rugosité et épaisseur des couches
http://www.lcc-toulouse.fr/lcc/spip.php?article48
*****
[email protected] Tél : 05 61 55 83 48
ICT - Bât. 2R1- Université Paul Sabatier
118, Route de Narbonne - 31062 Toulouse Cedex 9
http://ict.ups-tlse.fr/rx2R1.htm
Eléments analysés :
ANALYSE C, H, N, S
C,H,N,S et la plupart des éléments chimiques dosables par
ICP-AES
L’analyse CHNS :
Cette analyse permet de déterminer les
concentrations centésimale en carbone, azote,
hydrogène et soufre sur la partie pesée de 1 2 mg (prise typique) d’échantillons solides.
La partie échantillonnée est analysée par
combustion
flash,
les
éléments
des
échantillons sont transformés en simple gaz
(CO2, H2O, N2). Les autres éléments sont
retenus par les différents réactifs du tube de
combustion.
Les
gaz
résultants
sont
homogénéisés puis séparés sur colonne
chromatographique couplée à un détecteur
catharométrique.
Celui-ci
permet
de
déterminer le taux de C, H, N en fonction de la
conductivité thermique des gaz.
Pour la détermination du soufre, le principe
est le même, seuls les réactifs changent.
Ce que nous vous proposons :
Le dosage du carbone, de l'hydrogène, de
l'azote, du soufre dans des composés
organiques, organométalliques, des polymères
et des composés minéraux sur lesquels est
greffée une partie organique.
L’analyse ICP/AES :
Cette analyse permet de déterminer la
concentration
d'un
certain
nombre
d’éléments*. La quantité à fournir dépend de
l'échantillon, en général une quantité de 10 mg
est nécessaire pour doser un éléments dont
l’abondance est supérieur à 5 % massique. Il
est exécuté deux analyses par échantillon.
L’échantillon, préalablement dissout par
attaque acide, est nébulisé dans un plasma.
Quand les atomes, portés à un état excité,
retournent à l'état fondamental, des photons
sont émis suivant certaines longueurs d'ondes
qui sont caractéristiques des éléments
présents. La partie émise dans le domaine UVVisible est analysée par le dispositif optique.
L'intensité de l'émission est proportionnel à
l'abondance de l'élément en solution et permet
de déterminer la concentration en ppm
(«partie par million», soit en mg/L de solution)
de celui-ci dans la solution.
*Éléments analysable actuellement au LCC
(liste non exhaustive) : Ag, Al, As, B, Ba, Be,
Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ir, K, Li, Mg, Mn, Mo,
Na, Ni, Pb, Pd, Pt, Ru, Sb, Se, Sn, Sr, Ti, V, Zn,
Zr
ICP/AES
Pour nous contacter
[email protected]
[email protected]
Tél : 05 61 17 54 90
Tél : 05 61 17 54 90
Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
31077 Toulouse Cedex 4
Méthodes :
Voltampérométries, linéaires et cycliques, chrono-ampérométries
et chrono-potentiométries impulsionnelles ou non
L’électrochimie :
de la synthèse à la caractérisation
L'électrochimie joue un rôle important dans un
grand nombre de domaines industriels ou de
recherche. Par son lien avec les grandeurs
électriques - intensité et courant -, elle permet de
caractériser ou de contrôler des réactions
chimiques. Elle ouvre ainsi de nombreuses
possibilités
de
synthèses
spécifiques,
de
localisation de réactions, de détection de composés.
Ce que nous vous proposons :
Le service d’électrochimie dispose d’équipements
commerciaux ou conçus par lui pour les études en
milieux anaérobiques ou non. Il réalise et aide à
l’exploitation des résultats.
Le parc instrumental est composé de 2
potentiostats complémentaires ayant comme
limitation une échelle de courant maximale de 250
mA et une compliance de 100V pour l’un et une
échelle de courant de 2A et une compliance de 48
V pour l’autre. Le service est aussi équipé de
cellules thermostatées, d’électrodes de tailles
différentes en
platine, or ou carbone, d’une
polisseuse, d’un microscope pour vérifier les
surfaces et d’un pHmètre-conductimètre.
Ce service, unique en France, propose une large
gamme de prestations pouvant être intégrées à vos
projets de R&D dans des domaines scientifiques
très divers (matériaux, chimie organique et
minérale…). Aujourd’hui, nous réalisons des mesures
en électrochimie pour des laboratoires publics ou
industriels.
Le service d’électrochimie vous propose de prendre
rendez vous pour vérifier la faisabilité de votre
étude. Suite à cette entrevue, toute prestation
fera l’objet d’un devis détaillé préalable que nous
établirons en fonction de vos besoins.
Influence de la vitesse de balayage sur les
Voltampérométries cycliques d’un dérivé de
nickel bis dithiolene
Cellule de mesure : Montage à trois
électrodes dans une cage de faraday
Exemples d’applications
Mécanismes de transferts d’électrons :
- Détermination du nombre de couples redox
- Détermination du nombre d’électrons échangés
- Mécanismes de réaction
Etude de matériaux pour le photovoltaïque:
- Caractère donneur ou accepteur d’une molécule
- Détermination des HOMO- et LUMO
- Détermination du gap électrochimique
Influence des ligands sur un ion métallique:
- Détermination des constantes de complexation
Electrosynthèse :
-
Synthèse sélective mettant en jeu un couple redox
Dépôts
Pour nous contacter
[email protected]
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Tél : 05 61 33 31 75
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Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
31077 Toulouse Cedex 4
Étude du comportement d'un matériau au cours d'un programme de température
Les domaines d’application sont divers :
coordination, catalyse, environnement etc…
Polymères, chimie de
Le service est doté de plusieurs appareils qui permettent d’observer différents phénomènes tels
que la décomposition d’un produit, phénomène d’adsorption/désorption, évaporation, sublimation,
fusion, transition vitreuse, cristallisation…
ATG / ATD
Analyseur de
gaz
En ATD/ATG le service est équipé d’une thermobalance, qui nous permet de mesurer la variation de
masse d’un échantillon lorsqu’il est chauffé.
Cela peut être une perte de masse (vaporisation, décomposition) ou un gain de masse (fixation de gaz
sur matériaux poreux, oxydation).
Cet appareil mesure en même temps, le flux thermique associé à chaque phénomène en fonction de la
température. Phénomènes qui peuvent être exo ou endothermiques.
L’appareil est équipé d’un passeur d’échantillons pour des mesures en séries.
On dispose également d’un analyseur de gaz que l’on peut coupler à la sortie du four de la
thermobalance et qui permet d’analyser les effluents gazeux lors de la décomposition des produits.
On peut également utiliser cet analyseur seul, pour analyser les gaz émis lors d’une réaction
chimique.
Pour étudier les systèmes fermés donc les changements d’états sans perte de masse, on utilise un
calorimètre différentiel à balayage.
Sur cet appareil on mesure la variation de flux thermique émis ou reçu par un échantillon lorsqu’il est
soumis à une programmation de température, sous atmosphère contrôlée.
La DSC permet de déterminer la température de cette transformation et d’en quantifier la chaleur.
DSC
Pour nous contacter
[email protected]
Tél : 05 61 33 31 10
Les tarifs varient en fonction du type, de la durée d’analyse et de l’établissement demandeur; ces
informations sont disponibles sur le site du LCC.
Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
31077 Toulouse Cedex 4
Le service de mesures magnétiques et RPE du
L.C.C. fournit à la communauté scientifique :
- Des mesures de propriétés magnétiques
(courbes de susceptibilité et aimantation, courbe
d’hysteresis, courbe « ZFC/FC », à température
variable de 2K à 800K et champ magnétique 7T
maximum ) réalisées sur des composés chimiques
moléculaires, des nanoparticules, des couches
minces et de manière plus générale sur tout
composé solide.
- Des spectres de résonance paramagnétique
électronique (RPE) sur solides, liquides et
solutions à température variable de 5K à 400K.
Ce que nous vous proposons :
Le service de mesures magnétiques et RPE du
L.C.C. est équipé :
- de 2 magnétomètres Quantum Design (MPMS5
et MPMS7XL
- d’un spectromètre RPE Bruker elexsys E500
(T variable, bande X)
Les prestations sont sur réservation (par
téléphone ou par mail). Les tarifs horaires
dépendent des protocoles de mesures (contacter
le responsable). Le service est ouvert au secteur
public (université, CNRS…) et au secteur privé.
Aucun appareil n’est en libre service.
Exemples d’applications
Mesures de susceptibilité en fonction de la
température
Courbes d’aimantation
Cycles d’hystérésis (ferromagnétisme et
supraconducteurs)
Détermination des moments magnétiques à
saturation
Etudes de relaxation
Courbes « ZFC/FC » à très bas champ
Mesures en modes AC (alternative current)
Spectres RPE, bandes X (5K<T<400K)
Mise en place de protocoles de mesures spécifiques
et assistance à l’interprétation des résultats
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Laboratoire de Chimie de Coordination du CNRS,
BP 44099 - 205 route de Narbonne
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L’effet Mössbauer est la mise en évidence d’une
absorption nucléaire résonante, sans recul, de rayon g
au niveau du noyau. Cette absorption a pu être
observée pour une trentaine de noyaux; le fer reste
cependant le plus étudié avec, mais dans une moindre
mesure, l’étain, l’antimoine et certaines terres rares.
Cette spectroscopie ne s’applique qu’aux solides (ou
éventuellement aux solutions gelées). La résonance
gamma nucléaire ou spectrométrie Mössbauer utilise
la possibilité d’observer dans les solides l’absorption
résonnante sans recul de photons gamma. L’’intérêt
primordial de l’effet Mössbauer réside actuellement
dans ses applications possibles en physique et chimie
de la matière condensée ; on peut citer en particulier
la physique du solide, le magnétisme, la métallurgie
physique et appliquée, la chimie de coordination, la
catalyse, la minéralogie, la biologie, l’archéologie et les
beaux-arts.
La spectrométrie Mössbauer donne des
renseignements locaux sur les noyaux qu’elle affecte
(degré d’oxydation, densité électronique locale,
moment magnétique local…)
Le service de spectrométrie Mössbauer est équipé de
deux bancs de mesures (transducteur WISSEL
MA260, contrôleur WISSEL MR360, générateur de
fonctions WISSEL DFG1000). Sur chacun de ces
bancs il est monté une source radioactive de 57Co
pour l’ étude unique du Fer. Les cryostats Janis 80k300K et Oxford 80K-300K permettent l’analyse à
basse température. La technique est non destructive.
Les prestations sont sur réservation ( par téléphone
ou par mail). Les tarifs horaires dépendent des
protocoles de mesures (contacter le responsable). Le
service est ouvert au secteur public (université,
CNRS…) et au secteur privé.
Aucun appareil n’est en libre service.
Rudolf Ludwig Mössbauer, né le 31 janvier 1929 à Munich
(Allemagne), découvre l'effet qui porte son nom un an avant la fin
de son doctorat, en 1957. Il est alors étudiant à l'Université
Technique de sa ville natale et travaille sur l'absorption des rayons
g par la matière, réalisant pour cela une série d'expériences à
l'Institut Max Planck pour la recherche médicale de Heidelberg.
C'est là qu'il observe pour la première fois le phénomène
d'absorption résonante sans recul : l'effet Mössbauer. En théorie,
l'absorption d'un rayon g par un noyau s'accompagne d'un recul
de celui-ci entraînant une dispersion des fréquences du
rayonnement émis. Mössbauer constate qu'à basse température,
dans certains cristaux, le recul n'est pas subi par l'atome seul,
mais par l'ensemble du réseau cristallin. Le phénomène de
dispersion est alors considérablement diminué. Rudolf Mössbauer
reçoit le Prix Nobel de physique pour ces travaux en 1961, en
même temps que Robert Hofstadter.
Exemples d’applications
Mise en évidence des degrés d’oxydations du fer mis en jeu dans
la molécule.
Détermination du pourcentage de sites FeII/FeIII
Etudes de transitions magnétiques en fonction de la
température
Etudes de transitions de spin de complexes de Fer
Transition de spin d’un complexe de Fer II
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