Ingénierie des matériaux polymères

Ingénierie des matériaux polymères,
UMR CNRS 5223, Université Lyon1
EMMANUEL BEYOU
Professeur des universités
Faculté des sciences et des technologies - Département de
chimie/biochimie, Université Lyon1
•synthèse de polymères à architectures contrôlées en
solution et en milieu fondu
•ingénierie macromoléculaire appliquée à la fonctionnalisation
de surfaces inorganiques (wafer Si, silice, argiles)
Véronique Bounor-Legaré
Chargée de Recherche CNRS
•synthèse par extrusion réactive de matériaux hybrides
organique-inorganique et génération de charge in situ en
matrice polymère par la voie sol-gel
•synthèse de copolymères nanostructurés par polymérisation
d’un monomère en présence d’un polymère fondu au cours d’une
opération de mise en œuvre
•modification chimique des polymères par extrusion réactive :
transestérification, réaction d’échange ester-alkoxysilane,
fonctionalisation, hydrosilylation…
Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223, Université Lyon1
Effectif : 220 personnes (46 professors or lecturers, 12 Scientist seniors CNRS, 24 engineers, technicians and administratives, 100 Ph‐D students, 12 post‐doc and 25 trainees (masters).
3 IMP locations
and 2 sub-locations INSA Lyon, Villeurbanne
Prof. Etienne FLEURY etienne.fleury@insa‐lyon.fr
INSA‐Oynnax
With specific processing equipments
Université Claude Bernard Lyon 1
POLYTECH – Villeurbanne
Prof. Philippe CASSAGNAU
Université Jean Monnet, Saint‐Etienne Prof. Christian CARROT CARROT@univ‐st‐etienne.fr
Institut Joliot Curie ENS Lyon
Hôtel à Projets
Chemistry‐Physic‐ Biology
Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223, Université Lyon1
120 Ongoing projects
Budget IMP ∼6.5 M€
Production scientifique
Principales découvertes en lien avec les matériaux
Nitroxide-Mediated Polymerizations from Silica Nanoparticle Surfaces: "Graft from"
Polymerization of Styrene Using a Triethoxysilyl-Terminated Alkoxyamine Initiator, C.
Bartholome, E. Beyou, E. Bourgeat-Lami, P. Chaumont, and N. Zydowicz, Macromolecules, 36,
7946, (2003)
Mn = 8300 g/mol
Mn = 55300 g/mol
Contrôle de la distance interparticules par augmentation de Mn chaînes greffées
Nitroxide mediated polymerisation of styrene from the surface of laponite clay
particles, F. Morel, E. Beyou, E. Bourgeat-Lami, P. Chaumont, C. Khon, Macromolecules, 40,
7464, (2007)
Principales découvertes en lien avec les matériaux
Cover page: Nanostructured Organic-Inorganic Hybrid Films Prepared by the Sol-Gel
Method from Self-Assemblies of PS-b-PAPTES-b-PS Triblock copolymers. Gamys, CG ;
Beyou E; Bourgeat-Lami, E ; Alcouffe, P ; David L, J Polym Sci, Part A, Polymer chem, 49,
4193, (2011)
fPS= 62% PAPTES113PS489
1) HCl, 1M
2) Calcination
800°C
Synthesis of Polyethylene-Grafted Multiwalled Carbon Nanotubes and graphene
sheets via a Coupling Reaction, J Polym Sci, Part A, 49, 957, (2011) ; Beyou et al.
Polymer Chemistry, 4, 2828, (2013)
Polyamide 6/ silice phosphorée (IMP/Schneider Electric)
Polyamide
-59.48
Silice fonctionnelle
Ou non
Si(OR)4 + n H2O
(RO)(4-n)Si(OH)n + n ROH
Si OH +
HOSi
Si O Si
+ H2O
(3)
Si OH +
RO Si
Si OSi
+ ROH
0.42
(2)
0.59
(1)
-68.47
TEOS (+ SiP)
Polyamide
diéthylphosphatoéthyltriéthoxysilane
(SiP)
900
10
-10
-20
-30
-40
-50
PA6+silice_greffée
800
700
Débit calorifique (kW/m2)
0
PA6+SiP
600
PA6
500
400
PA6+SiP+TEOS
300
PA6+SiP_conc
200
100
0
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Temps (s)
P. Van Nieuwenhuyse, V. Bounor-Legaré, F. Boisson, et al. Journal of Non Crystalline Solids 2008, 354(15-16), 1654-1663.
P. Theil-Van Nieuwenhuyse, V. Bounor-Legaré, P. Bardollet, et al. 2013 Polymer Degradation and Stability,98, 2635-2644
-60
-70
-80
-90
-100
-110
ppm
PVDF‐HFP/silice sulfonée : Coordinatrice de l’ANR MatetPro « PREMHYS »: Procédé Réactif type Extrusion pour Membranes HYbrideS : application pile à combustible (CEA, Arkema, IAM, Clariant, IMP)
OMe
OMe
OMe
Si
OMe
Si
O
OEt
OMe
OMe
Si
O
O
Polydiméthoxysiloxane
• Quantité eau
Si
SH
EtO
•pH
EtO
3-mercaptopropyltriéthoxysilane
• Co-solvant (Ethanol)
• Température
R1 = (n3‐MPTES/nPDMOS) Référence
15wt % SiO2 and 2 meq
PVDF‐gAM‐0,75 (0,75% AM)
PVDF‐co‐MAF 6 (6% of MAF)
PVDF‐HFP/ SiO2
Epaisseur
(µm)
Taux de gonflement (%)
CEI
(meq/g)
Conductivité
(mS/cm)
98
13,8
1,25
54
102
14
1,32
78
198
11
0,8
13,2
● 3 Brevets : Procédé de préparation d’un matériau composite échangeur d’ions comprenant une matrice polymère spécifique et
une charge consistant en des particules échangeuses d’ions. (1353711, 1353712, 1054735)
Plateaux scientifiques dont on doit se doter pour réussir
Synthèse et Formulation de Matériaux Polymères
Instrumented high viscosity medium continuous – twin screw extrudors (x 3),
Temperature-controlled 20 L formulation reactor , 20L solid state polymerization
reactor
Procédés d’Elaboration et de Mise en Forme des Matériaux Polymères
Instrumented mixers (x3) : Rheocord HERAEUS, HAAKE (2)
Reaction Injection Molding RIM
Calanders (x2)
Lab-scale Film blowing BABYPLAST
isio-vis (transparent instrumented extrudor) (Oyonnax INSA site)
Compression presses (x4) : hot and cold stages
Plasma treatment of surfaces
Micro-waves plasma treatment of surfaces
Caractérisation Physique des Matériaux Polymères et Multimatériaux
Size Exclusion Chromatography SEC – UV/RI/Light Scattering detectors (x2) : WATERS
Hot temperature Size Exclusion Chromatography SEC WATERS ; HPLC Chromatography preparative CPV coupled with Mass spectrometry ; Inverse Gas Chromatograph
Thermogravimetric analyses – TGA, TGA - GC/MS/IR ; FT-ir MIR spectrometers (x 3) ; UV
spectrometer ;Rheometric RMS 800/ RDA2/ RSA2 and ANTON-PARR ; Rheometers for
liquid and molten states (reactive or not) rheological characterization –
Electrical and dielectrical spectroscopies ; Microdielectrometers (x3)
Gas and vapor permeameters ; Vapor adsorption balances
Optical microscopies (x 4) with METLLER hot stages (x3)
Atomic Force Microscopes (AFM)(x2) : tapping mode, lateral force, phase contrast,
temperature-controlled and liquid stages
Plateaux scientifiques dont on doit se doter pour réussir
IMP : Contexte Rhône Alpes
♦ Tissu industriel local, national et international :
Centres de recherche de grands groupes internationaux: Solvay, Bluestar, Nexans, Plastic Omnium, Total, etc…
♦Trois pôles de compétitivité: Axelera, Plastipolis, Techtera
Un tissu de PMEs innovantes
♦ Les plateformes AXELONE
AxelOne PMI (2014, site de Solvay)
Axelone campus (2016, site de la Doua) ♦ Laboratoire commun avec la société Hutchinson

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