MEC 200 Laboratoire : Introduction aux traitements thermiques des aciers Montréal 2014 MEC 200 : Technologie des Matériaux Table des matières 1. Objectifs ................................................................................................................................ 3 1.1 Apprendre à utiliser les outils dédiés aux traitements thermiques ........................................ 3 1.2 Réaliser différents traitements thermiques afin de changer les propriétés mécaniques des aciers et d’appliquer les notions vues en cours ..................................................................... 3 1.3 Introduction à la métallographie. ........................................................................................... 3 2. Mise en situation.................................................................................................................... 3 3. Travaux préliminaires ............................................................................................................ 3 2.1 Lectures conseillées ............................................................................................................... 3 2.2 Questions ............................................................................................................................... 3 4. Manipulations et matériaux disponibles ................................................................................ 7 4.1 Matériaux disponibles ........................................................................................................... 7 4.2 Équipements disponibles ....................................................................................................... 7 4.3 Préparation & Manipulations ................................................................................................ 7 Matériau ............................................................................................................................................ 9 5. Questions ............................................................................................................................. 10 6. Rapport ................................................................................................................................ 10 Annexe 1 : Guide de traitement thermique des aciers ..................................................................... 11 A.1 Traitements thermiques ........................................................................................................ 12 A.2 Austénitisation ...................................................................................................................... 12 A.3 Trempe - diagramme TTT .................................................................................................... 13 A.4 Revenus ................................................................................................................................ 15 A.5 Aciers alliés .......................................................................................................................... 16 A.6 Références ............................................................................................................................ 17 Page 2 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux 1. Objectifs 1.1 Apprendre à utiliser les outils dédiés aux traitements thermiques Diagrammes de phases Diagrammes TTT (temps-température-transformation) Diagrammes TRC (temps-refroidissement-continu) 1.2 Réaliser différents traitements thermiques afin de changer les propriétés mécaniques des aciers et d’appliquer les notions vues en cours Recuit : normalisation de la microstructure. Traitement dans la masse : Trempe : vitesse critique de trempe Revenu : influence du temps de maintien 1.3 Introduction à la métallographie. 2. Mise en situation Vous travaillez actuellement pour une compagnie d’automobile qui fabrique des pièces en acier 1045 et 4140. Vous êtes responsable du contrôle de la qualité de ces dernières. Cependant, vous vous apercevez après toutes les étapes de fabrication que vous n’obtenez pas la dureté finale prévue de 45 HRC en surface d’une tige de 12.5mm de diamètre. De plus, la compagnie considère la possibilité de remplacer des pièces de 12.5mm de diamètre à 30 mm pouce et obtenir les propretés homogènes à traverse de la section de la tige. Vous devez donc : (1) trouver le traitement thermique approprié pour atteindre la dureté visée, et (2) valider la possibilité de remplacement des pièces en ayant l’homogénéité de dureté de la tige de 30 mm et en faire la validation en laboratoire. 3. Travaux préliminaires 1.4 Lectures conseillées Lire les chapitres 5.2 – 6.1.5 – 10.3 dans le livre « Des Matériaux ». Lire le guide sur les traitements thermiques des aciers à l’annexe 1. 1.5 Questions Préciser les différences significatives et les compositions chimiques des aciers 1045 et 4140. Page 3 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux Préciser la différence entre recuit, trempe, revenu (le but, l’intervalle de températures pour chaque traitement thermique, etc.) Recuit de normalisation Trempe Revenu Quelles sont les températures minimales d’austénitisation pour les aciers 1045 et 4140 ? Comment les déterminez-vous? Trouver les températures d’austénitisation recommandées par l’ASM. 1045 4140 Page 4 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux Qu’est-ce que la perlite ? Quels sont ses constituants ? Dessiner la structure de l’acier 1020 après un refroidissement lent et calculer la quantité de chaque constituant à la température ambiante? Préciser la différence entre les diagrammes TTT et TRC (Trouver les diagrammes TTT1 et TRC1 de l’acier 1045 et 4140). Définir le terme de vitesse critique de trempe. Peut-on la mesurer sur les diagrammes TTT ? Pourquoi les échelles sont logarithmiques? 1 Heat treater’s guide via Knovel Page 5 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux Proposer (et dessiner le parcours sur TTT et TRC) de deux traitement thermique menant l’acier 4140 à la dureté 45HRC. Quelle structure est obtenue? Que-ce que la martensite des aciers au carbone? Quel est sa composition chimique? Comment peut-on déterminer la température de revenu menant à la dureté de 45 HRC pour les 2 aciers? Quel essai a pour le but d’évaluer la trempabilité d’un acier? Pour une barre de diamètre 50 mm, aura-t-on une dureté homogène après trempe et revenu pour 1045 et 4140 alliages? Justifier votre réponse et l’illustrer schématiquement pour chaque acier. Page 6 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux Dessiner des microstructures correspondant aux traitements (normalisation, trempe, revenu) et identifier les phases en présence: normalisé trempé à l’eau thermiques trempé + revenu Acier 1020 4. Manipulations et matériaux disponibles 4.1 Matériaux disponibles Tige de 12.5 mm et de 30 mm de diamètre d’aciers 1045 et 4140. 4.2 Équipements disponibles 2x Tronçonneuse – Buehler Mini-Four - Thermolyne 48000 : température 20ºC... 1200ºC Presse à enrobage – Stuers Labopress 3 3x Sableuse à bande – Buehler Handimet 2 : Calibre : 240, 320, 400, 600 Banc de polisseuse – ETS/Buehler Microscope – Leica DMLM : grossissement 50x… 1000x Machine de dureté Rockwell – Macromet Machine de Microdureté Vickers (HV) 4.3 Préparation & Manipulations Pour chaque acier (1045 et 4140), à partir d’une tige cylindrique de 12.5 mm de diamètre, découper 6 échantillons de 8-10 mm de long à l’aide de la tronçonneuse Buehler. Effectuer sur chaque échantillon les traitements thermiques indiqués dans le Tableau 1 (notez que les températures2 doivent être déterminées à l’aide des recommandations données dans le heat treater’s guide, etc.). Effectuer la trempe sévère sur les échantillons de 30 mm en acier 1045 et 4140 (un échantillon de chaque acier est pour deux équipes). Mesurer la dureté de la section transversale de l'échantillon (Tableau 2) afin de comparer la trempabilité de deux aciers. Effectuer sur chaque échantillon (tige cylindrique de 12.5 mm de diamètre) les traitements thermiques indiqués dans le Tableau 2 (notez que les températures3 de revenu doivent être 2 Les températures d’austénitisation doivent être transmises à votre chargé de laboratoire 24h à l’avance afin de pouvoir réserver et préparer l’équipement. Page 7 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux déterminées à l’aide des recommandations ASM ou Heat Treater’s Guide en fonction de la dureté exigée; choisir la durée des revenus afin de déterminer l’influence du temps sur la structure et les propriétés mécaniques. Mesurer la dureté de chaque échantillon après traitement (prenez la moyenne), noter chaque valeur dans votre cahier de laboratoire. À l’aide de la dureté et la microstructure des échantillons 0-1045 et 0-4140, essayer de déterminer l’état initial des deux matériaux. Préparer les échantillons (1, 2, 3, 7, 8 et 9) et celui qui sont subis le revenu et ayant la dureté exigé (1 échantillon de chaque acier) pour l’analyse métallographique : enrober, sabler, polir et attaquer chimiquement à l’aide de Nital (3-5%). À l’aide du microscope optique, observer l’évolution de la microstructure en fonction des traitements subis par le matériau. Dessiner la microstructure et identifier les phases/structures en présence (Tableau 3). Attacher la copie de ce tableau à votre rapport 3 Les températures de revenu doivent être transmises à votre chargé de laboratoire 24h à l’avance afin de pouvoir réserver et préparer l’équipement. Page 8 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux Tableau 1 : Plan d’expérience (normalisation et trempe) Acier 4140 Acier 1045 Matériau Essai # Traitement Température d’austénitisation* A3 + 50ºC Température de revenu*/ Temps de revenu (min) 1 Normalisation - 2 Trempe moyenne - 3 Trempe sévère - 4 Trempe sévère+revenu 5 Trempe sévère+revenu 6 Trempe sévère+revenu 7 Normalisation - 8 Trempe sévère - 9 Trempe moyenne - 10 Trempe moyenne+revenu 11 Trempe moyenne+revenu 12 Trempe moyenne+revenu Dureté (Rockwell soit Vickers) Échelle Mesures * déterminé à l’aide du heat treater’s guide/ASM handbook. Trempe sévère – refroidissement à l’eau Trempe moyenne – refroidissement à l’huile Tableau 2 : Plan d’expérience – validation de l’homogénéité de dureté après la trempe Matériau Traitement Dureté (Rockwell) Échelle 1045 Trempe sévère 4140 Trempe sévère Mesures dureté de la section transversale Page 9 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux Tableau 3 : Analyse métallographique Acier normalisé trempé à l’eau trempé à l’huile trempé + revenu 1045 4140 5. Traitement des résultats Tracez l’évolution de la dureté en fonction du milieu de refroidissement et du temps de revenu. Présentez les images des microstructures et déterminez les phases en présence sur vos microstructures. 6. Questions Faites le lien entre la dureté et l’évolution de la microstructure. À quel type de structure correspond la dureté maximale? et celle pour 45 HRC ? Quelles sont les conséquences d’une trempe trop sévère que vous avez observées? Quel est l’impact de temps de revenu sur les propriétés mécaniques du matériau ? Donnez une description des changements dans la microstructure lors de revenu. Pourquoi il est nécessaire d’effectuer un revenu après la trempe martensitique? Expliquez quelles sont les différences entre les deux aciers utilisés. Appuyez-vous sur l’allure des diagrammes TTT et TRC. Quelles sont vos recommandations pour atteindre l’objectif fixé? Quels autres traitements thermiques vous pouvez proposer pour obtenir l’objectif fixé en évitant les défauts de trempe sévère? Donnez les exemples concrets pour vos aciers en mentionnant les propriétés mécaniques (ténacité, résistance ultime, etc.)? 7. Rapport Votre rapport, d’une dizaine de pages maximum (recto-verso), devra contenir les grands titres suivants : 1. Un résumé 2. Une table des matières, des figures et tableaux 3. Une introduction 4. Une description expérimentale 5. Une partie présentation et analyse des résultats où vous devez notamment répondre aux différentes questions qui vous sont posées. Page 10 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux 6. 7. 8. 9. Les causes d’erreurs et les palliatifs (3 causes d’erreurs avec palliatifs) Une conclusion Une bibliographie (au moins 4 références) Annexe : travaux préliminaires Annexe 1 : Guide de traitement thermique des aciers Les aciers et les alliages à base de fer sont toujours d’une importance capitale, puisqu’on les retrouve dans presque tous les domaines. Les aciers et les fontes constituent, en masse, environ 90% de la production mondiale de matériaux métalliques. Les aciers sont essentiellement des alliages de fer et de carbone, qui contiennent en outre certains autres éléments introduits en faibles quantités au moment de leur élaboration. La teneur en carbone des aciers est inférieure à 2% (Figure 1). La grande diversité des nuances d’aciers disponibles actuellement dépend en grande partie du nombre d’éléments d’alliage ainsi que de leur teneur. On peut classer les divers types d’alliages à base de fer selon leur composition chimique ou selon leur domaine d’utilisation [1]-[4]. Page 11 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux Figure 1 : Diagramme d’équilibre du système fer-cémentite (métastable) et la micrographie des diverses structures. Adapté de [1], [2] A.1 Traitements thermiques Dans le cadre de ce laboratoire, nous étudions précisément les traitements thermiques dans la masse. Ils ont pour but d’améliorer notablement les propriétés mécaniques des aciers et permettre la modification des microstructures métastables telles que la martensite et la formation de structures fines (bainite, martensite revenue) [1]. Les traitements thermiques dans la masse comportent généralement trois étapes : l’austénisation, la trempe et le revenu. A.2 Austénitisation L’austénitisation correspond à une procédure de chauffage et de maintien à une température d’austénisation A3 (ou Ac3) + 50ºC pour les aciers hypoeutectoїdes (teneur en carbone inférieur à Page 12 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux 0.8%) et Am (ou Acm) + 50°C pour les aciers hypereutectoїdes (teneur en carbone supérieure à 0.8%) [5]. Quelques précautions sont à prendre lorsque l’on chauffe un matériau. Les matériaux métalliques sont caractérisés par un coefficient de dilatation important pouvant être à l’origine de l’apparition de contraintes internes lors du chauffage ou du refroidissement causant la distorsion des pièces et dans le pire des cas de fissures. Les contraintes qui restent à l’intérieur de la pièce à la fin du traitement s’appellent des contraintes résiduelles Un autre phénomène à prendre en compte est le grossissement de la taille des grains (durée de maintien excessif de la pièce à haute température) qui nuit aux propriétés finales de la pièce. L’atmosphère de chauffage vient aussi jouer un rôle important. En effet, des phénomènes d’oxydation ou de décarburation peuvent apparaître. L’utilisation de fours à atmosphère contrôlée (gaz inerte) ou de fours à bains de sel liquide permettra d’éviter ses problèmes. A.3 Trempe - diagramme TTT La réalisation de traitements thermiques dans la masse est possible grâce à la connaissance des cinétiques de transformation à l’aide des courbes de transformation isotherme ou courbes TTT (Temps, Température, Transformation) comme celle présentée à la Figure 2. Les deux courbes indiquent le temps nécessaire pour qu’à une température donnée, la transformation d’équilibre (voir Figure 1) s’amorce et s’achève. Or, un tel diagramme n’est valide que pour un traitement consistant en une austénitisation suivie d’un refroidissement brusquement à la température de transformation choisie ce qui ne correspond que très rarement à des conditions de fabrication réelles. La transformation isotherme est intéressante, car elle permet de documenter l’évolution de la microstructure au cours du temps et de pouvoir les observer. Comme indiqué à la Figure 2, un refroidissement suffisamment rapide permet d’éviter la transformation de l’austénite en produits d’équilibre (ferrite, perlite) et d’obtenir une structure martensitique. Pour obtenir une structure bainitique, on interrompt le refroidissement à une température inférieure à 550°C et supérieure à la température de début de transformation martensitique (Ms). On maintient alors la pièce à cette température jusqu'à ce que la transformation bainitique soit achevée (voir Figure 2 – apprendre à lire un diagramme en échelle log). On voit apparaître dur le diagramme TTT la notion de vitesse critique de trempe, vitesse de refroidissement pour laquelle seule la phase martensitique est obtenue après refroidissement. Cette vitesse varie en fonction de la composition chimique de l’acier et de son histoire antérieure et elle permet de définir la trempabilité de l’acier et elle ne peut pas être rigoureusement mesurée sur un diagramme TTT, mais sur un diagramme TRC. La trempabilité est la capacité d’un acier de se transformer en martensite dans des conditions de refroidissement données. La trempabilité d’un acier peut-être exprimée par le diamètre critique – le diamètre d’une barre dont la structure, au centre, se compose de 50% de martensite et de 50% de perlite. Par conséquent, le diamètre critique idéal est celui qu’on obtiendrait dans un milieu de trempe de sévérité infinie (par exemple, les solutions d’eau et de sel (saumures, >50%)). En règle générale, tous les éléments d’addition, à Page 13 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux l’exception du cobalt, retardent le début des transformations perlitique et bainitique, et diminuent par conséquent la vitesse critique de la trempe (Figure 2). De plus, la température Ms dépend des éléments d’alliage [4], [7]. Il est préférable de choisir un milieu de trempe qui, tout en permettant d’obtenir les résultats de duretés souhaités, soit le moins sévère possible (les gradients de température peuvent entraîner des déformations, des fissures ou tapures de trempe, et même la rupture complète de la pièce traitée). Transformation martensitique est le passage d’une structure austénite (cubique à faces centrées dans le cas de l’acier) en une structure martensite (quadratique centrée - équivalent à de la ferrite enrichie de carbone - dans le cas de l’acier). Cette transformation se fait par cisaillement sur des distances très courtes de l’ordre de la maille cristallographique. La martensite dans les aciers est une phase très dure et fragile (la densité de dislocations dans les cristaux peut être autour de 1012 cm-2, contre 108 cm-2 pour l’état recuit), ayant une ductilité et une ténacité très faibles [1]-[5], [8]. Plus il y a de carbone, plus il y a expansion volumique lors de la transformation. La vitesse de refroidissement rapide empêchant la diffusion du carbone et donc la formation de ferrite et de cémentite). Pour les aciers à moyenne teneur en carbone (> 0.35% de carbone), la formation de la martensite provoque la fissuration pendant la trempe due à un changement important du volume élémentaire de la structure cristalline. Transformation bainitique se déroule également par cisaillement de la structure austénite à une structure ferrite enrichie de carbone et et de carbure. Il faut prendre en compte que la bainite, comme la martensite, garde une densité élevée de dislocation, mais une grande partie du carbone diffuse dans la microstructure, générant une structure ayant une grande dureté, mais une ténacité élevée [6]. Page 14 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux 800 g stable A1 et A3 700 transformatio de la n 15 recuit complet rmation transfo e la r d ecuit fin de n orma lisat ion bainite supérieure perlite T=400-550°C 40 a+Fe3C 500 g+ a+ Fe 3 400 42 C 50 g instable bainite % 50 Dureté HRC 600 t e tremp Température de transformation (°C) débu 30 mm bainite inférieure T=250-400°C 300 Ms 58 200 100 20 mm martensite + g M50 M90 64 martensite+g résiduelle 0 1 2 5 10 102 103 104 105 Temps (s) martensite lamenaire Acier <0.6%C 10 mm martensite lenticulaire Acier >1.0%C 20 mm Figure 2 : Exemple du diagramme TTT pour l’acier Fe-0.8%C. B – bainite, Ms – début de la transformation martensitique, M90 – température de la fin de transformation martensitique, C – cémentite. Les micrographies des diverses structures. Adapté de [1], [4] A.4 Revenus La martensite est une phase métastable qui a la tendance à se décomposer en phases d’équilibre : ferrite et cémentite. Pour accélérer ce procès de diffusion, l’acier martensitique est chauffé à une température inférieure à la température de l’eutectoїde (A1) pendant un certain temps. Les mécanismes des transformations au cours du chauffage dépendent de la température et de la durée de revenu. En général, on peut distinguer trois niveaux de revenu pour les aciers non alliés (les températures de transformation de la martensite seront différentes pour les aciers alliés et non alliés) [5], [6]: Revenu à une température inférieure à 200°C : le carbone excédentaire (au-delà de 0.3%C) est expulsé de la martensite et forme des -carbures. Ce type de revenu se limite Page 15 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux généralement aux aciers à outils. Il affecte peu la dureté, mais augmente la ténacité par diminution de contraintes internes. Revenu entre 200°C et 400°C : l’austénite résiduelle se transforme à son tour en un mélange de ferrite et de carbure de (bainite de revenu). La résilience et l’allongement à la rupture augmentent nettement tandis que la résistance à la traction et la dureté diminuent. Revenu au-dessus de 400°C : le carbure et la martensite à 0.3% de carbone se transforment en ferrite et en cémentite. Les caractéristiques mécaniques poursuivent leur évolution comme précédemment. Il faut mentionner que la taille des particules de cémentite a une incidence sur le comportement mécanique de la structure de revenu : toute augmentation de cette taille entraîne une diminution de la surface des interfaces de phases ferrite-cémentite, ce qui produit un matériau plus doux et moins résistant, mais aussi plus tenace et ductile. Les recuits constituent un groupe de traitements thermiques qui ont pour but d’adoucir les aciers et de retrouver leurs structures d’équilibre. Les recuits éliminent les effets des étapes antérieures de leur fabrication (l’écrouissage - forgeage, laminage, soudage, etc.- ou la trempe). En particulier, le recuit de normalisation (austénitisation à la température Ac1+50°C et refroidissement à l’air) permet obtenir la structure d’équilibre. La microstructure sera plus uniforme (affinement de la taille des grains et des plaques de perlite) qui avec le recuit complet (austénitisation à Ac1+50°C et refroidissement au four) (voir Figure 2). A.5 Aciers alliés Pour améliorer les propriétés des aciers, des éléments sont ajoutés à leur composition afin d’obtenir des aciers alliés. L’amélioration des propriétés mécaniques à un contre effet : ces aciers sont susceptibles aux phénomènes de fragilisation [4], [8]. Les aciers contenant des concentrations notables d’éléments d’alliage tels que le manganèse, le nickel et le chrome, et des concentrations relativement faibles d’impuretés telles que l’ammonium, le phosphore, l’arsenic et l’étain peuvent entraîner une diminution de leur ténacité [4], [6]. La présence de ces éléments d’alliage et d’impuretés conduit au déplacement de la transition ductile fragile vers la droite (des températures de transition plus élevées), il en résulte que la température ambiante se retrouve en dessous de cette transition et que l’acier présente un comportement fragile lors d’impact. Cette diminution de la ténacité se produit lorsqu’un acier allié est revenu à une température supérieure à 575°C puis refroidi lentement jusqu’à la température ambiante, ou lorsque le revenu est effectué à une température comprise entre 375-575°C. Il est possible d’éviter la fragilisation par revenu en procédant à un contrôle serré de la composition, de la température de revenu et de la vitesse de refroidissement. A l’inverse, la présence de molybdène (0.2-0.7%) dans l’acier diminue la susceptibilité envers la fragilisation (aciers 41xx, 43xx). Page 16 sur 17 MEC 200 : Technologie des Matériaux De plus, le revenu dans le domaine de certaines températures peut provoquer la fragilisation bleue (par l’azote), fragilisation par l’hydrogène, etc. De plus, la sévérité de trempe (vitesse de refroidissement) augmente la tendance à la fragilisation [4], [8]. A.6 Références [1]. Baïlon J-P., Dorlot J-M. Des Matériaux, Presses internationales polytechniques, Montréal, 3rded., 2000, 736 pages. [2]. Vander V., George F. éd. Atlas of time-temperature diagrams for irons and steels. Metals Park, Ohio: ASM International, 1991, p. 766. [3]. Metallography, Structures, and Phase Diagrams, Vol 8, Metals Handbook, 8th ed., American Society for Metals, 1973, 465 pages. [4]. Metals Handbook Desk Edition, 2nd Edition, Ed. J.R. Davis, ASM international, 1998, 1521 pages. [5]. Bouju F., Renoux Y., Métallurgie, Nathan Technique, Paris, 1973, 208 pages. [6]. Callister William D., Science et génie des matériaux, MODULO, 2003, 800 pages. [7]. Andrews K.W., Empirical Formulae for the Calculation of Some Transformation Temperatures, J. Iron Steel Inst., vol 203, 1965, p. 721-727. [8]. Metals Handbook Ninth Ed. Volume 1. Properties and Selection: Irons and Steels. ASM Handbook Committee, 1978, 793 pages (ASM online). Page 17 sur 17
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