負極表面の劣化解析 - TOF-SIMS -

二次電池
総合解析
MITSUI CHEMICAL ANALYSIS & CONSULTING SERVICE, INC.
リチウムイオン二次電池
負極表面の劣化解析 - TOF-SIMS -
リチウム二次電池（LiB）の電極表面の劣化解析は重要である。Ar 雰囲気のグローブボックス内
で解体した負極表面の TOF-SIMS 分析を行い、電極表面の成分の情報を得た。グローブボックス
と分析装置をトランスファーベッセルで連携させることで、水分や酸素を避けた分析が可能である。
分析試料
LiB 負極、保存試験 (80℃×3 日 )
保存試験前後のLiB負極表面の成分比較
試験前後の正二次イオン質量スペクトル
Counts
Li+
試験前
Li2F+
0
Counts
試験前後の差スペクトル ( 全イオンで規格化 )
Li2OH
Li2OH
Li3F2
+
m/z
+
+ Li+
+: 試験後に増加
+
Li3CO3+
Li4PO4+
100
試験後
Li3O+
Li3CO3+
--
m/z
0
Li3O+
100
Li2F+
Li3F2+
--: 試験後に減少
m/z
試験後では試験前に比べ、相対的にリチウム酸化物、リチウム水酸化物、炭酸リチウム、
リン酸リチウムが増加し、フッ化リチウムが減少していることがわかった
LiB負極表面の成分分布
試験後の正二次イオン像 (Scale: 10μm)
正負二次イオンのマッピング像を得ることができる
各成分の分布の違いが確認できる
(a) Li3CO3+
(b) Li2F+
深さ方向分析
TOF-SIMS では GC-IB（ガスクラスターイオンビーム）で試料表面をエッチングしながら分析できる
負極表面の有機物堆積層の深さ方向分析が可能である
株式会社三井化学分析センター
http://www.mcanac.co.jp
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09-016

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