Diskussionsrunde 4: Fehler Störungen Probleme

Diskussionsrunde 4: Fehler Störungen Probleme
Puffer/Lösungsmittel
Als eine Quelle von Störungen wurde das verwendete Lösungsmittel ausgemacht:
Probleme mit Methanol-Chargen, aber auch unsachgemäßer Umgang, der zur Verunreinigung des
Lösungsmittels führte und das überwachsen von wäßrigen Puffern in Gefäßen und Kapillaren.
Hersteller für Methanol waren z.B.: Roth; Baker; Sigma; Merck/VWR; Thermo Scientific eindeutige
Favorisierungen wurden nicht ausgesprochen, allgemein empfiehlt sich eine Eingangskontrolle mit
Chargenreservierung.
Die Lösungsmittel aus fertigen Kits können kaum überprüft werden. Hier müssen über die Hersteller
den Nachweis der Chargenstabilität garantieren.
Wasser:
selbst herzustellen scheint etwas besser zu sein als Reinstwasser zu kaufen? Allerdings ist die
Fehlersuche und Wartung manchmal nicht einfach. Der Pyrogen-Filter machte ebenfalls Probleme.
Beobachtet wurde das Überwachsen von Schläuchen und Gefäßen und dem Degaser am LCMS;
Allgemein
Zu meiden sind: Spülmaschinen und verkratzte Gefäße
Die Detergenzien aus der Spülmaschine können kaum entfernt werden und besonders in Kratzern
oder rauhen Oberflächen von Gefäßen halten sich Verschmutzungen hartnäckig.
Die ausschließliche Verwendung von speziellen Meßzylindern oder Gefäßen für LCMS-Geräte hat sich
bewährt.
Kontrollen:
Es wurde beobachtet, dass sich die Kontrollen manchmal deutlich anders verhielten als
Patientenproben. Dies könnte auf die Lyophilisierung, Zugabe von Stabilisierungsmitteln oder die
Verdünnung der Matrix aus Kostengründen schließen lassen. Die Verdünnung könnte durch eine
einfache Proteinbestimmung ausgeschlossen werden (normal: ca. 50 g/L)
Vitamin D Störpeaks, z.B. Weichmacher aus den Röhrchen (sowohl Primär- als auch
Sekundärröhrchen) hier brachte auch das Umsteigen auf eine andere Trennsäule keine Besserung.
Die Fragen bei High-end Geräte z.B.: 6500+; 6500; TQ-S waren:
Kauft man sich die zusätzliche Empfindlichkeit durch abnehmende Robustheit ein?
Benötigen empfindlichere Geräte eine aufwendigere Probenvorbereitung und sollten nur für kleine
Serien eingesetzt werden?
Instabilitäten im MS:
Manche MS-Systeme müssen 1x im Monat abgeschaltet werden um stabil zu laufen, bei anderen
stören Bildschirmschoner, „remote control“ oder alle Aktivitäten parallel zur Messung
Software: Analyst: öfter Rechner neustarten
Allgemeine Bemerkung zu MS:
Die ständige Bestätigung von Veränderungen bei der Integration in Analyst kann durch ein Programm
von Axel Semrau gelöst werden.
Kommunikationsprobleme zwischen LC und MS:
Zwischen UPLC und Sciex Geräten (oder allgemein zwei verschiedenen Herstellern)
Probenvorbereitung
Die Möglichkeit der manuellen, teilautomatisierten und vollautomatisierten Probenvorbereitung
wurde besprochen für alles gab es Vor- und Nachteile
U(H)PLC:
Nachfällungen in der Platte führten zu Verstopfungen der Kapillaren (im Autosampler bis zum
Schaltventil)
LC-Bereich
Stabilität/Robustheit: UPLC- Waters: Das System läuft lange ohne Probleme, falls aber Störungen
auftreten sind sie im Pumpenbereich deutlich schwerer zu beheben als bei 400bar Systemen.
1200- Serie Agilent: wartungsintensiver als die Vorgänger
Chromatographie: HILIC-Materialien: lange Äquilibrierungsphase

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