Kationen und Triethylamin in Wasserstoffperoxid im µg/L

Application Note
Kationen und Triethylamin in Wasserstoffperoxid im µg/L-Bereich mit Anreicherung
und Matrixeliminierung (MiPCT-ME)
Alle Materialien, die bei Herstellungsprozessen in der Halbleiterindustrie mit den Halbleitern
in Berührung kommen, unterliegen sehr hohen Reinheitsanforderungen. Schon geringste
Verunreinigungen auf den Oberflächen können zu Funktionsstörungen der Bauteile führen.
Aus diesem Grund spielt die Kontrolle von Verunreinigungen in den eingesetzten Stoffen
eine sehr große Rolle. Die Spurenbestimmung von ionischen Verunreinigungen in
konzentrierten Chemikalien ist dabei eine besondere analytische Herausforderung.
Um die ionischen Verunreinigungen in Wasserstoffperoxid analysieren zu können, wird als
Probenvorbereitung Anreicherung kombiniert mit Matrixeliminierung eingesetzt. Die
Kalibrierung erfolgt mit einem Standard, von dem unterschiedliche Volumina angereichert
werden. Das IC System ist direkt an eine ELGA Reinstwasser- Anlage angeschlossen.
Ergebnis (Injektionsvolumen 1000 µL Probe)
Analyt
+
Li
Konzentration [µg/L]
-
+
0,39
4+
1,83
1
Na
2
NH
3
K
0,20
4
Triethylamin (TMA)
0,71
+
2+
0,55
2+
0,97
5
Mg
6
Ca
Probe
Wasserstoffperoxid 31-33%
Parameter
Probenvorbereitung
Die auf dem Autosampler bereitgestellte Originalprobe
wird mittels Metrohm Dosinotechnologie automatisch mit
hoher Genauigkeit abgemessen und angereichert.
Anschließend erfolgt die automatische Matrixeliminierung
um Störeinflüsse durch die Wasserstoffperoxid-Matrix zu
verhindern. Abhängig von der Probenzusammensetzung
kann das Anreicherungsvolumen für jede Probe frei
gewählt werden.
Durch das automatisierte Probenhandling und eine am
Autosampler montierte Spülstation wird die Kontamination
der hochreinen Proben mit Kationen aus der Umgebung
verhindert und es ergeben sich sehr niedrige und
reproduzierbare Blindwerte.
Fluss IC-Pumpe
1,0 mL/min
Säulentemperatur
40ºC
Polarität
+
Detektortemperatur
40ºC
Temperaturkoeffizient
2,3%/ºC
Technik
MSM und MCS
Peri. Pump Rate
2
Druck
11,3 MPa
Leitfähigkeit
0,23 μS/cm
Injektionsvolumen
variabel von 25-1500 µL
Transfervolumen (Wert 1)
0,5 mL
Matrixeliminierung
2,0 mL
Geräte, Detektion und Software
Säulen
Metrosep C Supp 1 - 250/4.0
6.1052.430
Metrosep C Supp Guard/4.0
6.1052.510
Metrosep C PCC 1 /HC/4.0
6.1010.310
2 x Metrosep I Trap 1 - 100/4.0
6.1014.200
Lösungen
Eluent
5 mmol/L Salpetersäure
2+
+ 51 μg/L Strontium, Sr
Suppressor
Regenerationslösung
70 mmol/L Natriumcarbonat
+ 70 mmol/L
Natriumhydrogencarbonat
Suppressor
Spüllösung
Reinstwasser
Wasser für die
Matrixeliminierung
Anschluss an ReinstwasserAnlage von ELGA
Analyse
Die Kationen werden auf der Metrosep C Supp 1 - 250/4.0
getrennt. Das Ionenchromatographie-System ist mit
sequenzieller Suppression ausgestattet.
930 Compact IC Flex Oven/SeS/PP/Deg
2.930.2560
IC Leitfähigkeitsdetektor
2.850.9010
941 Eluent Production Module
2.941.0010
858 Professional Sample Processor
2.858.0010
Probenrack 35 x 50 mL + 3 x 250 mL
6.9920.191
MSM-HC Rotor C
6.2842.200
MagIC Net 3.1 Professional
6.6059.312
2 x 800 Dosino
2.800.0010
Dosing Unite 5 mL
6.3032.150
Dosing Unit 10 mL
6.3032.210
ELGA PURELAB flex 5

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