強混合と滞留時間制御に立脚した単分散ナノ粒子の流通式製造技術

化学工学会関西支部第4回技術シーズフォーラム
2016.10.7 同志社大学室町キャンパス
－攪拌、混合、流動、伝熱－～マイクロミキシグからヒートインテグレーションまで～
強混合と滞留時間制御に立脚した
単分散ナノ粒子の流通式製造技術
京都大学大学院化学工学専攻
渡邉哲，宮原稔
研究目的：バッチからフロー式へ単分散ニッケルナノ粒子の合成
バッチ式合成法
①N2H4
②NaOH
NiCl2 + CTAB
マイクロリアクタを用いたフロー合成
NaOH
CTAB+NiCl2
マイクロリアクタ
N2H4
ニッケル-ヒドラジン錯体の形成
Wu et al.,Chem. Lett., 2004
バラツキ大
短い滞留時間で中間体をトラップ！
1/3
主要な成果：
精密な滞留時間制御で
単分散ニッケルナノ粒子の合成に成功
滞留時間：
滞留時間：
2.1 秒
多孔性錯体微粒子(MOF)への適用
20 nm
70
4.6±1.5 nm
50
60
Frequency [％]
Frequency [％]
60
20 nm
0.053 秒
20 nm
70
プラチナナノ粒子
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Diameter [nm]
ELM-12
ZIF-8
500 nm
微粒子複合化も可能
5 µm
シリカコア金パッチシリカコア金パッチ
3.8±0.57 nm
50
40
30
50nm
20
25nm
金コアシリカシェル
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Diameter [nm]
50 nm
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結論：
1)
単分散ニッケルナノ粒子をフロー式で合成！
2)
反応中間体との反応で均一な核生成！！
3)
精密な滞留時間制御が
渡邉ら，粉体工学会誌，50, 478 (2013)
渡邉ら，粉体工学会誌，52, 382 (2015)
大崎ら，粉体工学会誌，52, 707 (2015)
Watanabe et al., Part. Part. Syst. Charact., 32, 234 (2015)
Watanabe et al., Adv. Powder Technol. (2016)
！！！
今後の展開、応用への展開：
粒子サイズ・形状のった粒子の合成には反応速度に
応じた適切な条件設定が必要です。
「速い」反応はマイクロリアクタの得意な領域ですが
「ゆっくり」した反応でもその性能を活かした合成が可能です。
ノウハウもありますので
ご興味ありましたら是非お話しさせてください
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