液相充填法による 高次ナノセラミックス構造体の創製 神戸大学大学院工学研究科 応用化学専攻 教 授 出来 成人 准教授 水畑 穣 1 液相析出法とは? Liquid Phase Deposition method (LPD) 溶液内反応により様々な酸化物薄膜を合成する手法 1 MFx(x-2n)- + nH2O = MOn + xF- + 2nH+ フッ素消費反応 H3BO3 + 4HF Æ BF4- + H3O+ + H2O aqueous solution BO33- BF4- MFx(x-2n)-+nH2O＝MOn+HF MOn film substrate 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 H Li 金属フッ化物溶液内平衡反応 2 18 He Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar Zn Ga Ge As Se Br Kr I Xe Po At Rn Tm Yb Lu Fm Md No Lr K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Rd Ag Cd In Sn Sb Te Cs Ba L Hf Ta TI Pb Bi Fr Ra A L La Ce A Ac Th W Pr Nd M o Pa U Re Os Ir Pt Au Hg Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Np Pu Am Cm Bk Cf Es Oxide or Oxy-hydroxide Multicomponents oxide Graded oxide Nanometal particleOxide composite ・高次構造を有するセラミックス構造体の合成が可能（液相充填法） 100nm 5 nm 2 酸化物薄膜合成に関する 従来技術とその問題点 プロ セス 手 法 所 短 所 析出速度・膜厚制御が容 易 高エネルギーを要する 高融点物質に適する 高エネルギーを要する 多様な化合物が生成可能 副生成物等，組成制御 が困難 特殊な装置が必要 電析法 低温プロセス 均一組成膜が形成可能 基板が導電性材料に 限定 ゾル－ゲル 法 操作や組成制御が容易 特殊な反応装置が不要 熱処理が必要 基板形状の追従が困難 蒸着法 物理的 手法 長 スパッタ法 乾式 CVD 化学的 手法 湿式 3 液相析出法の特徴・従来技術との比較 LPD法の利点 合成の操作が容易 低エネルギー反応であり、反応槽も廉価ですむ。 薄膜組成を容易にコントロール可能。– 多層膜/ 傾斜組成膜 / 複合薄膜 大面積・複雑な界面形状においても薄膜形成が可能。 4 高次構造セラミックス材料の利用 により期待されるデバイス • フォトニクスバンドギャップを利用 した光デバイス • ナノ空間を利用した物質分離や ナノ反応デバイス • 高比表面積を利用した触媒、 センシング材料への応用 5 エネ ル 想定される用途 ギー FCEV水素供給にお ける流量モニタリング 及び水素漏れ防止 生活・医療 定置用燃料電池の 水素供給装置 微少水素流量測定 微細電極等への水素 供給の安定化に必要 な技術として開発。 水素リークチェッカー 水素利用の際の安全性 向上に欠かせないデバ イス。微小流量を検知 する技術として開発。 ガス分別装置 NANO-TASの分子ふるい 機能を利用し、混合ガスを 分別回収する装置。 水素センサー 水素利用社会における 水素モニタリング・チェック ドラッグ調合& デリバリーシステム ユ トータル介護生 活医療ロボット NANO-TAS 従来のμ-TASの概念を超える 分子認識の概念を取り入れた 新しい高度総合分析システム 携帯呼気 分析装置 スーパーキャパシタ LPIによる電極設計・ 高次構造化電極による 高密度容量のキャパシタ LPI法による材料構築 LPIの用途開発 On-tip 低電圧電源 極短時間 充電電源 ビ キ タ ス 長時間の充電 操作が不要な パソコン・PDA 将来に向けたニーズ展開 6 複合微細構造体およびその製造方法 ガラス基板 単分散ポリスチレン (PS)自己集合体 PS テンプレート SnO2 –LPD 反応溶液 PS-SnO2 コンポジット 500 nm 熱処理により PS除去 SnO2 反転オパール構造体 ZrO2:Eu3+ LPD 反応溶液 ZrO2:Eu3+ 充填 SnO2 反転オパール構造 200 nm 7 液相析出法により作成された周期性規則構造 を有する金属酸化物構造体の例 高分子溶液中において析出 した単分散酸化物ナノ粒子 (TiO2) ポリスチレンコロイド結晶をテン プレートとして調製した3D反転 オパール構造を有する酸化物 高アスペクト比を有するSi 基板トレンチ構造中に析 構造体(TiO2) 出させたTiO2 薄膜 (a) (c) (f) (g) 500 nm 10nm 10-9 (b) ミクロンオーダの構造周期 性を有するSi基板表面に 析出させたTiO2薄膜 1 μm 10-6 (d) (e) 1 μm 2Dアレイ構造を有する金属 5 nm 酸化物構造体(TiO ) 2 逆総ミセル中において生成し た酸化物ナノ粒子(TiO2) ガラス基板上に展開した酸化物 多層薄膜 (Fe/Ti/Fe)Ox 10-3 (m) (h) 100 μm マクロスケールにパターニン グされたTiO2薄膜 8 液相析出法に関する 共同研究・実用化への展開 微細加工・表面改質技術 （日本板硝子） 液相析出法による微細加工・表面改質技術 液相析出法による微細加工・表面改質技術 液相析出（L 液相析出（Liquid Phase Deposition）法は、溶液内から金属酸化物を析出させ、 eposition）法は、溶液内から金属酸化物を析出させ、 ナノサイズ構造の形成や表面改質を実現する技術です。 本研究は、神戸大学・出来教授との長年の共同研究によって成されたものです。 試作例 ストライプ構造 ピラー構造 ピッチ：500nm ピッチ：500nm 5mm角領域 1.5μm 3μm SnO2均一被覆 TiO2均一被覆 ピッチ：1μm 石英 マイクロ水素センサ開発 （新コスモス電機） TiO2均一被覆 ピッチ：1μm 1.5μm 石英 1.5μm 核；シリカ球 8μm TiO2均一被覆 ガラスビーズ 内壁の断面 1.3mm TiO2 1.5μm 多孔質ガラスビーズ ■ オール無機のナノサイズ構造形成や、様々な機能付与を実現します！ ■ 材料：SiO2、TiO2、SnO2、ZnO、MnO2、V2O5 など ■ 大面積の基板サイズに対応可能 ■ 用途 ■ 微細構造のプレス金型 ■ 触媒担体 ■ 微細空間内の表面改質 など 9 高次構造セラミックス材料の 実用的利用に対する課題 • ナノ構造材料・光学デバイス利用に対する構 造周期性の精度の向上が必要。 • 周期構造の繰り返しがハンドリング可能な大 きさ(数mm程度～)まで拡大する必要がある。 • 安価なテンプレート作製プロセスと複製技術 の開発。 • 高次構造セラミックスの機能・用途開発（セン サ、触媒担体等…） 10 本技術に関する知的財産権 • 発明の名称 ：複合微細構造体および その製造方法 • 出願番号 ：特願2007-075356 • 出願人 ：神戸大学 • 発明者 ：出来成人、水畑 穣 11 お問い合わせ先 神戸大学連携創造本部 ＴＥＬ ０７８－８０３－５９４５ ＦＡＸ ０７８－８０３－５９４７ e-mail ccrd3＠port.kobe-u.ac.jp 12
© Copyright 2024 ExpyDoc
