液相充填法による 高次ナノセラミックス構造体の創製 神戸大学大学院工学研究科 応用化学専攻 教 授 出来 成人 准教授 水畑 穣 1 液相析出法とは? Liquid Phase Deposition method (LPD) 溶液内反応により様々な酸化物薄膜を合成する手法 1 MFx(x-2n)- + nH2O = MOn + xF- + 2nH+ フッ素消費反応 H3BO3 + 4HF Æ BF4- + H3O+ + H2O aqueous solution BO33- BF4- MFx(x-2n)-+nH2O=MOn+HF MOn film substrate 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 H Li 金属フッ化物溶液内平衡反応 2 18 He Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar Zn Ga Ge As Se Br Kr I Xe Po At Rn Tm Yb Lu Fm Md No Lr K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Rd Ag Cd In Sn Sb Te Cs Ba L Hf Ta TI Pb Bi Fr Ra A L La Ce A Ac Th W Pr Nd M o Pa U Re Os Ir Pt Au Hg Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Np Pu Am Cm Bk Cf Es Oxide or Oxy-hydroxide Multicomponents oxide Graded oxide Nanometal particleOxide composite ・高次構造を有するセラミックス構造体の合成が可能(液相充填法) 100nm 5 nm 2 酸化物薄膜合成に関する 従来技術とその問題点 プロ セス 手 法 所 短 所 析出速度・膜厚制御が容 易 高エネルギーを要する 高融点物質に適する 高エネルギーを要する 多様な化合物が生成可能 副生成物等,組成制御 が困難 特殊な装置が必要 電析法 低温プロセス 均一組成膜が形成可能 基板が導電性材料に 限定 ゾル-ゲル 法 操作や組成制御が容易 特殊な反応装置が不要 熱処理が必要 基板形状の追従が困難 蒸着法 物理的 手法 長 スパッタ法 乾式 CVD 化学的 手法 湿式 3 液相析出法の特徴・従来技術との比較 LPD法の利点 合成の操作が容易 低エネルギー反応であり、反応槽も廉価ですむ。 薄膜組成を容易にコントロール可能。– 多層膜/ 傾斜組成膜 / 複合薄膜 大面積・複雑な界面形状においても薄膜形成が可能。 4 高次構造セラミックス材料の利用 により期待されるデバイス • フォトニクスバンドギャップを利用 した光デバイス • ナノ空間を利用した物質分離や ナノ反応デバイス • 高比表面積を利用した触媒、 センシング材料への応用 5 エネ ル 想定される用途 ギー FCEV水素供給にお ける流量モニタリング 及び水素漏れ防止 生活・医療 定置用燃料電池の 水素供給装置 微少水素流量測定 微細電極等への水素 供給の安定化に必要 な技術として開発。 水素リークチェッカー 水素利用の際の安全性 向上に欠かせないデバ イス。微小流量を検知 する技術として開発。 ガス分別装置 NANO-TASの分子ふるい 機能を利用し、混合ガスを 分別回収する装置。 水素センサー 水素利用社会における 水素モニタリング・チェック ドラッグ調合& デリバリーシステム ユ トータル介護生 活医療ロボット NANO-TAS 従来のμ-TASの概念を超える 分子認識の概念を取り入れた 新しい高度総合分析システム 携帯呼気 分析装置 スーパーキャパシタ LPIによる電極設計・ 高次構造化電極による 高密度容量のキャパシタ LPI法による材料構築 LPIの用途開発 On-tip 低電圧電源 極短時間 充電電源 ビ キ タ ス 長時間の充電 操作が不要な パソコン・PDA 将来に向けたニーズ展開 6 複合微細構造体およびその製造方法 ガラス基板 単分散ポリスチレン (PS)自己集合体 PS テンプレート SnO2 –LPD 反応溶液 PS-SnO2 コンポジット 500 nm 熱処理により PS除去 SnO2 反転オパール構造体 ZrO2:Eu3+ LPD 反応溶液 ZrO2:Eu3+ 充填 SnO2 反転オパール構造 200 nm 7 液相析出法により作成された周期性規則構造 を有する金属酸化物構造体の例 高分子溶液中において析出 した単分散酸化物ナノ粒子 (TiO2) ポリスチレンコロイド結晶をテン プレートとして調製した3D反転 オパール構造を有する酸化物 高アスペクト比を有するSi 基板トレンチ構造中に析 構造体(TiO2) 出させたTiO2 薄膜 (a) (c) (f) (g) 500 nm 10nm 10-9 (b) ミクロンオーダの構造周期 性を有するSi基板表面に 析出させたTiO2薄膜 1 μm 10-6 (d) (e) 1 μm 2Dアレイ構造を有する金属 5 nm 酸化物構造体(TiO ) 2 逆総ミセル中において生成し た酸化物ナノ粒子(TiO2) ガラス基板上に展開した酸化物 多層薄膜 (Fe/Ti/Fe)Ox 10-3 (m) (h) 100 μm マクロスケールにパターニン グされたTiO2薄膜 8 液相析出法に関する 共同研究・実用化への展開 微細加工・表面改質技術 (日本板硝子) 液相析出法による微細加工・表面改質技術 液相析出法による微細加工・表面改質技術 液相析出(L 液相析出(Liquid Phase Deposition)法は、溶液内から金属酸化物を析出させ、 eposition)法は、溶液内から金属酸化物を析出させ、 ナノサイズ構造の形成や表面改質を実現する技術です。 本研究は、神戸大学・出来教授との長年の共同研究によって成されたものです。 試作例 ストライプ構造 ピラー構造 ピッチ:500nm ピッチ:500nm 5mm角領域 1.5μm 3μm SnO2均一被覆 TiO2均一被覆 ピッチ:1μm 石英 マイクロ水素センサ開発 (新コスモス電機) TiO2均一被覆 ピッチ:1μm 1.5μm 石英 1.5μm 核;シリカ球 8μm TiO2均一被覆 ガラスビーズ 内壁の断面 1.3mm TiO2 1.5μm 多孔質ガラスビーズ ■ オール無機のナノサイズ構造形成や、様々な機能付与を実現します! ■ 材料:SiO2、TiO2、SnO2、ZnO、MnO2、V2O5 など ■ 大面積の基板サイズに対応可能 ■ 用途 ■ 微細構造のプレス金型 ■ 触媒担体 ■ 微細空間内の表面改質 など 9 高次構造セラミックス材料の 実用的利用に対する課題 • ナノ構造材料・光学デバイス利用に対する構 造周期性の精度の向上が必要。 • 周期構造の繰り返しがハンドリング可能な大 きさ(数mm程度~)まで拡大する必要がある。 • 安価なテンプレート作製プロセスと複製技術 の開発。 • 高次構造セラミックスの機能・用途開発(セン サ、触媒担体等…) 10 本技術に関する知的財産権 • 発明の名称 :複合微細構造体および その製造方法 • 出願番号 :特願2007-075356 • 出願人 :神戸大学 • 発明者 :出来成人、水畑 穣 11 お問い合わせ先 神戸大学連携創造本部 TEL 078-803-5945 FAX 078-803-5947 e-mail ccrd3@port.kobe-u.ac.jp 12
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