卒業論文 冷却性能向上を目指したsaltpillの製作 宇宙物理実験研究室 ００４１０３０ 新妻周子 ①本研究の目的 ◎TES型マイクロカロリメータ R (Ω) X-ray X線入射の際の微細な 温度変化をとらえる 吸収体 ΔR TES ΔT T (K ) TES温度計・・・ 超伝導遷移端にて 温度に対し大きな抵抗変化 ◎極低温冷凍機 動作温度 ～100mK程度 無重力空間では 断熱消磁冷凍機のみ 実現可能 ◎目標 カロリメータ導入 60mKを10時間保持 液体ヘリウム24時間保持 温度安定性DTrms=1μK ①本研究の目的 ◎TES型マイクロカロリメータ X線の入射エネルギーを温度上昇として測定 ↓ 極低温において、高いエネルギー分解能 このため、断熱消磁冷凍機(ADR) が必要。動作温度は、～100mK。 ◎目的 ADRの心臓部であるsaltpillの設計、 組み立て、および結晶作成。 ①本研究の目的 ADRの構造 ◎TES型マイクロカロリメータ X線の入射エネルギーを温度上昇として測定 ↓ 極低温において、高いエネルギー分解能 このため、断熱消磁冷凍機(ADR) が必要。最低到達温度は、～30mK。 ◎研究内容 ADRの心臓部であるsaltpillの設計 および結晶作成。 Al 液体Heタンク saltpill detector table ②断熱消磁の冷却原理 ADR ---Adiabatic Demagnetization Refrigerator エントロピー(J/K-mol) ◎極低温における常磁性体の磁気的相転移を利用 磁性体の 強磁性領域での ◎冷凍サイクル(FAAを例) 局在スピン スピン相互作用 0T 30mK 熱浴 0.08T 断熱 60mK保持 熱浴 3T ※到達温度 TH TL b BH ※磁気比熱 Cb 2 CM～ 2 T 強磁場 3K 熱平衡 熱浴 =b C:キュリー定数 ≫電子/格子比熱 ②冷却原理 常磁性塩に磁場を与える。 B/T=B’/T’=const 磁性体の スピンがそろい、 局在スピン エントロピーが下がる。 エントロピー(J/K-mol) ◎冷凍サイクル(FAAを例) 30mK 0T 熱浴 0.08T 断熱 60mK保持 熱浴 3T 強磁場 3K 熱平衡 熱浴 その状態で断熱し、 磁場を取り去る。 左上の式に従って、 常磁性塩の温度が 下がる。 ②冷却原理 常磁性塩に磁場を与える。 B/T=B’/T’=const エントロピー(J/K-mol) ◎冷凍サイクル(FAAを例) スピンがそろい、 エントロピーが下がる。 0T その状態で断熱し、 磁場を取り去る。 0.08T 3T 3K 左上の式に従って、 常磁性塩の温度が 下がる。 ③ADRデュワーの構造 ○蒸気冷却方式 コンパクト化 ○多層断熱 80枚Al蒸着フィルム ○7ℓ He tank 減圧してさらに低温に ヒートスイッチ 稼働部 液体 ﾍﾘｳﾑ 注入口 ガラスエポキシ support shell He t a n k Al蒸着 フィルム detector table 初段アンプ導入部 473mm ヒートスイッチ ④ADR中心部の構造 ◎saltpill --- 磁性体のカプセル FAA(鉄ミョウバン) 89.8g(0.187mol) 220mm ◎超伝導マグネット NbTi線 約4万turn max [email protected] 補償コイル 磁場を99%キャンセル 超伝導 マグネット 補償コイル saltpill detector table X-ray ケブラー ワイヤー ⑤デュワー性能 ◎蒸気冷却 液体ヘリウムの 蒸発ガスで 支持材料とshieldを 冷却 蒸発Heガス 注入口流入熱 ～20mW 支持材料その他の 流入熱 ～100mW He tank 50K shield 150K shield 輻射熱 ～0.1mW 300K真空槽 ◎冷却試験結果 4.2ℓ減圧液体ヘリウム ---1.7K 保持時間 --- 24hours 全流入熱理論計算値 ～120mW 流入熱測定値-----～127mW ほぼ計算値通り ⑥断熱消磁試験 (K) heat switch 02/06/28 冷却試験 He tank top detector table ① 等温磁化 ② 断熱消磁 エントロピー ﾋｰﾄｽｲｯﾁ on off ① 電流(mA) ② 温度 90mK Time(min) ⑦冷凍サイクル 0:00 デュワー真空引き 4hours 4:00 液体窒素予冷 8hours detector table 77K 12:00 液体ヘリウム予冷 3hours 4.2K 15:00 液体ヘリウム減圧 1.5hours 2.5K 16:30 等温磁化、断熱消磁 2hours 18:30 最低温度到達 ～100mK BH b TL～constant TH = 600～650Gaussと測定 (15回の断熱消磁試験) ◎saltpillへの流入熱測定値 0.6～0.8μW(ほぼ設計通り) ◎極低温保持時間(熱負荷 1μW) 60mK --- 3.1hours 100mK --- 20.7hours ⑧温度制御 100mK以下において DTrms ～3μKが実現可能 磁性体自身を、磁場を用いて制御 ◎コイル電流の方程式(PID model) i(t) = i(t-1) + P×(T-Tset) + I×Di + D×DT ADRデュワー PC LabWindows saltpill 電流源 KEITHLEY2400 GPIB 超伝導コイル RuO2 ThermoMeter 抵抗ブリッジ CryoCon 62 P, I, D : 制御パラメータ i(t) : コイル出力電流 T : 温度平均値 Tset : 設定温度 ΔT : 温度変化平均 Δi : 電流変化平均 Dt : 平均時間 Lab Windowsで 自動温度モニター、 電流制御 ⑨温度制御試験 ◎温度測定系のノイズ DTrms =7.8μK相当（@100mK） 長期ランニング試験 2時間以上の制御で 大きなブレなし(02/11/23) 電流(mA) Time(min)-Temp(mK) 100 DTrms = 13.5μK @80mK number -1.1mA/s Time(min) 79.96 20 80 80.04mK number パラメータをチューニング(03/01/19) DTrms=8.1μK@70mK 温度測定系のノイズが壁 70 70.03 70.06mK ⑩TES型カロリメータ導入試験 シャント 抵抗 TES 10kΩ V (max10V) TESカロリメータを マウント SQUID 100mK 1.7K ◎TESバイアス回路図 素子 : SII-32(セイコーインスツルメンツ) Ti/Au = 50/120nmの2層薄膜 転移温度138mK 2回の断熱消磁試験で60-65mKに正常に冷却できることを確認 TESカロリメータを超伝導遷移させることは成功 ⑪ADRの現状と課題 ◎デュワー性能 減圧液体ヘリウム温度 1.7K、保持時間～24hours ◎断熱消磁 消磁開始温度 ～3K、最大磁場 ～3T 100mK以下に到達を確認。 ◎温度制御 DTrms=8.1mK@70mK、2時間以上の制御を確立 ◎TES型カロリメータ導入試験 冷却まではOK ◎課題 最低温度30mKを目指す、 温度安定性1mK以下 X線検出 ◎将来目標 入射窓導入、X線ビームラインに接続 X線 ジェネレータ Ｘ-ｒａｙ ADR SQUID system ◎SII(セイコーインスツルメンツ)製 200 Serial SQUID Array Amp 使用 21mm 65mm 振幅130mV Shieldを設計 自作のshieldにて 試験 1.7Kにて 測定モードに入ることを確認 ノイズパワースペクトル 3mV / Hz 磁気トラップによるノイズが大きい 横に倒しての冷却試験 ※液体ヘリウム注入後、注入口が上になるよう倒す 最初のみ蒸発速度が増す 回数 no1. no2. 消磁開始温度 最大磁場 到達温度 内部磁化 磁化時間 消磁時間 3.56K 2.04T 168mK 890Gauss 30min 25min 3.5K 2.65T 80mK 606Gauss 60min 40min 正常に冷却が可能。流入熱も変化なし ③改善点 今のところ最低到達温度は75mK FFAの本来の 最低到達温度は30mK 30mKまでいかない一番の 要因は、saltpillの中の 結晶の状態にあると思われる。 ③saltpillの作成 ◎saltpillの条件 熱伝導性 --- 0.2mmφ金線160本 対強酸性、対極低温性 --- 内部はSUS,Au,アクリル 対圧性 --- 容器にSUSを採用 結晶を育てる構造--- パイプを２本使用 saltpill3号機の必要性 ・1号機は、最低到達温度 30mKまでいかない ・２号機は、密封が不完全 ・３号機 常磁性塩を変更 真空シール部の改良 ④CrKミョウバンの結晶作成 ◎最低到達温度（理論値） 鉄ミョウバン---約30mK CrKミョウバン---約10mK ◎比熱 鉄ミョウバン>CrKミョウバン KCr(SO4)2・12H2O --- 6.980g 蒸留水 --- 20g 温度(※) --- 27℃、30℃、32℃ ＜作成方法＞ １、ビーカーに試料と蒸留水を入れ 一定の温度(※)で攪拌 ２、上をろ過し、数日間放置 左記の方法で結晶が 約3.4g析出(30℃の場合)。 (必要量は約85g) ⑤現状報告と今後について ◎設計と組み立て 密封方法を改善したsaltpill 3号機を設計。 今後、実際に組み立て、saltpill内で結晶を育てる。 ◎結晶 3.4gのCrKミョウバンが析出。 今後、攪拌時の温度、放置時の温度、 放置日数を変え、最適な条件を決定。 ②saltpillについて ADRの冷却原理 常磁性塩に磁場を与える。 ◎saltpill saltpillの仕事はdetector tableを 極低温状態にもっていくことであり、 この中に磁性体が入る。 スピンがそろい、 エントロピーが下がる。 その状態で断熱し、 磁場を取り去る。 ヒートスイッチ 超伝導マグネット 下の式に従って、 常磁性塩の温度が 下がる。 B/T=B’/T’=const saltpill(1号機) detector table ADR中心部の構造
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