Tipps und Tricks von Joe Flow

::: Intelligence in Rheometry
Tipps und Tricks von Joe Flow Kalibrieren und Abgleich der Rheometersysteme
Halten Sie Ihr Rheometer fit!
Um eine gleich bleibende Qualität Ihrer Messergebnisse zu sichern, ist es wichtig,
Ihr Rheometer in regelmäßigen Abständen zu überprüfen.
Diese Anleitung ist gültig für die Rheometer UDS und alle
Geräte der MCRxx0- und MCRxx1-Serie.
Einleitung
Die Überprüfung von Rheometern besteht aus einer Luftmessung und der Messung eines zertifizierten Viskositätsstandards, auch als Normalöl bezeichnet. Zusätzlich kann die
Trägheit des verwendeten Messsystems bestimmt werden.
Die Luftmessung wird durchgeführt, um die Qualität des Motorabgleichs und den Zustand des Lagers zu überprüfen. Während
des Motorabgleichs wird die Restreibung im Lager gemessen.
Die gemessenen Werte werden im Rheometer gespeichert
und bei jeder Messung berücksichtigt. Bei Luftlagern sind
diese Werte extrem gering, die Reibung kann sich jedoch bei
kleinen Drehmomenten, z. B. bei der Messung niederviskoser
Flüssigkeiten, bemerkbar machen.
Mit der Messung des Viskositätsstandards wird die
Justierung des Rheometers überprüft. Prinzipiell kann diese
Überprüfung mit jedem Messsystem durchgeführt werden,
wenn ein Standard mit einem für das Messsystem geeigneten
Viskositätswert gewählt wird. Zylindersysteme sind jedoch
vorzuziehen, da sie von der Füllmenge und der Umgebungstemperatur am wenigsten beeinflusst werden. Als Referenz
sollten das Zylindersystem CC27 und ein Viskositätsstandard
im Bereich von 1500 mPas bis 2000 mPas bei 20 °C (2000AW
vom Deutschen Kalibrierdienst) verwendet werden. Die unten
stehende Tabelle zeigt eine Übersicht der für andere Systeme
geeigneten Viskositätswerte.
Typ
ø [mm]
Viskosität
[mPas]
Zylinder
< 17
5000 bis 10000
Vorbereitung des Rheometers
Stellen Sie sicher, dass das Gerät vibrations- und zugfrei steht.
Überprüfen Sie die Ausrichtung des Rheometers mit der mitgelieferten Wasserwaage. Während der Luftmessung und des
Motorabgleichs sollte die Geräteumgebung möglichst ruhig sein,
da extrem kleine Momentwerte gemessen werden sollen. Vor
dem Beginn der Überprüfung sollte das Rheometer etwa eine
Stunde eingeschaltet gewesen sein. Sie können die Geräteinitialisierung durchführen und die Solltemperatur für die Viskositätsmessung vorgeben. Die Solltemperatur entnehmen Sie dem
Kalibrierzertifikat des Viskositätsstandards.
Luftmessung und Motorabgleich
Für diesen Schritt stehen Ihnen in der Anwendersoftware RheoPlus Vorlagen zur Verfügung, die Sie Schritt für Schritt durch die
Überprüfung führen. Die Bezeichnungen können abhängig von
der Software-Version etwas variieren. Sollten Sie keine geeignete Vorlage finden, wenden Sie sich bitte an die Anton Paar
Germany GmbH.
1. Gehen Sie zu „Datei -> Neu“, um den RheoManager zu
öffnen.
2. Aus den Standardvorlagen wählen Sie im Reiter „Service“
(bzw. „Support“) die Vorlage für Motorabgleich und Luftmessung für Ihren Rheometertyp (Luftlager / Kugellager).
3.
Abb. 1: RheoManager
Zylinder
≥ 17
1000 bis 2000
Kegel bzw. Platte
< 50
5000 bis 10000
Kegel bzw. Platte
≥ 50
500 bis 2000
Doppelspalt
-
50 bis 100
Wird die Geräteüberprüfung mit einem Kegel oder einer Platte
durchgeführt, muss unbedingt eine temperierbare Haube
verwendet werden, denn die Viskositätswerte der Normalöle
sind im Allgemeinen sehr stark von der Temperatur abhängig.
Wenn Sie die Temperatur vor der Messung überprüfen wollen,
müssen Sie ein geeichtes Thermometer verwenden.
Der Temperaturfühler kann bei Zylindersystemen in die Wandung
des Messbechers eingesetzt werden; Temperierplatten haben
seitlich eine dafür vorgesehene Öffnung.
Ist keine Vorlage für ein Kugellager-Rheometer vorhanden,
wählen Sie die Vorlage für Druckzellen.
4. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Bedienung“ , um den
Gerätetreiber zu öffnen. Wenn Sie das Gerät nicht vorab
initialisiert haben, klicken Sie auf die Schaltfläche „Initialisierung“ und senden dann die Solltemperatur für die nachfolgende Ölmessung.
5. Setzen Sie das Messsystem ein, jedoch nicht den Becher
und schließen Sie den Gerätetreiber mit „OK“.
Nur für Kegel/Platten: Nach Erreichen einer stabilen Temperatur führen Sie die Nullspaltbestimmung durch.
6. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Gehe zur Kalibrierposition“
und warten Sie, bis das Rheometer die Sollposition erreicht
hat.
7. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Luftprüfung starten“ .
Speichern Sie die Arbeitsmappe, wenn die Software Sie
dazu auffordert. Die Software startet jetzt die Luftmessung
und zeigt die Werte in einer Grafik und einer Tabelle an. Die
Grafik enthält die Grenzwerte, innerhalb derer die Messwerte liegen sollten.
3. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Rheometer-Bedienung“
und fahren Sie den Messkopf auf die Hebeposition.
4. Zylindersysteme: Füllen Sie den Becher bis zur Markierung mit dem Viskositätsstandard und setzen Sie ihn in
die Messkammer ein, nachdem keine Luftblasen mehr im
Becher zu sehen sind. Falls notwendig, entfernen Sie dazu
das Messsystem und setzen Sie es nach dem Einsetzen
des Bechers wieder ein.
Abb. 2: Beispiel schlechte und gute Luftmessung mit Grenzwerten
8. Liegen die Messwerte außerhalb der Grenzen, klicken Sie
„Abbrechen“ und „Motorabgleich durchführen“ an.
Kegel/Platten: Geben Sie eine etwas zu große Probenmenge auf die untere Platte. Die Probenmenge finden Sie
auf dem Datenblatt des Messsystems oder unter „Extras
-> Einrichten -> Geräte, Messsysteme und Zubehör“.
5. Am Startbildschirm der erstellten Arbeitsmappe klicken Sie
auf die Schaltfläche „Referenzkurve und Diagramm einrichten“ .
9. In der Gerätebedienung wählen Sie den Reiter „Service“
und klicken Sie „Motorabgleich“ an.
10. Folgen Sie den Anweisungen der Software bis zum Start
des Abgleichs. Der Abgleich dauert etwa drei Minuten
(RheoPlus 3.0 oder höher) bzw. etwa zwölf Minuten (RheoPlus 2.81 oder niedriger).
11. Nach Ende des Abgleichs schließen Sie die Gerätebedienung mit „OK“.
12. Klicken Sie „Ermittle Messsystemträgheit“ an, wählen Sie
den Reiter „Service“ und starten Sie die Bestimmung der
Trägheit für das Messsystem. Nach deren Ende klicken
Sie „OK“ an und schließen den Gerätetreiber mit „OK“.
13. Klicken Sie „Luftprüfung starten“ an.
14. Liegen die Messwerte innerhalb der Grenzen, lassen Sie
die Messung bis zum Ende durchlaufen. Klicken Sie dann
„Beenden“ an.
Liegen die Messwerte weiter außerhalb der Grenzwerte, vergewissern Sie sich, dass das Gerät nicht durch äußere Einflüsse
(z. B. Vibrationen oder Zugluft) gestört wird. Wiederholen Sie
dann den Motorabgleich und die Luftmessung. Sollte es nicht
möglich sein, eine gute Luftmessung zu erreichen, wenden Sie
sich bitte an die Anton Paar Germany GmbH.
Abb. 4: Startbildschirm Ölmessung
6. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Hüllkurve einrichten“ .
Geben Sie in der Dialogbox den Sollwert der Viskosität ein
und wählen Sie sowohl Messsystem als auch Rheometer
aus. Schließen Sie die Dialogbox mit „OK“.
Messung mit Viskositätsstandard
1. Gehen Sie zu „Datei -> Neu“, um den RheoManager zu
öffnen.
2. Aus den Standardvorlagen wählen Sie im Reiter „Service“
(bzw. „Support“) die Vorlage für eine Eichölmessung für
Ihren Rheometertyp.
Abb. 5: Einrichten der Referenzkurve (Hüllkurve)
7. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Neue Hüllkurve berechnen“ und gehen Sie dann zurück zum Hauptmenü. Falls
notwendig, können Sie die Achsen der Grafik unter „MinMax-Skalierung bearbeiten“ ändern.
Abb. 3: RheoManager
8. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Gehe zur Kalibrierposition“. Für Kegel (CP) oder Platten (PP): Trimmen Sie die
Proben, wenn die entsprechende Meldung angezeigt wird,
und bestätigen Sie die Meldung anschließend mit „Weiter“.
Nach dem Erreichen der Messposition trimmen Sie die
Probe erneut und klicken dann auf die Schaltfläche „Bitte
nochmals trimmen“.
Abb. 7: Messung Viskositätsstandard mit Hüllkurve
Abb. 6: Hauptmenü
9. Klicken Sie auf die Schaltfläche „Messung starten“ .
Speichern Sie die Arbeitsmappe, wenn die Software Sie
dazu auffordert. Die RheoPlus startet jetzt die Messung
des Viskositätstandards und zeigt dessen Viskositätskurve sowie die vorher berechnete Hüllkurve an.
Die Viskositätskurve muss innerhalb der Hüllkurve liegen.
Ist das der Fall, lassen Sie die Messung bis zum Ende
durchlaufen und klicken dann auf die Schaltfläche „Auswertung: Ergebnis prüfen“. Der gemittelte Viskositätswert
wird unter der Grafik angezeigt. Die Geräteüberprüfung
ist nun vollständig und Sie können die Arbeitsmappe mit
„Beenden“ schließen.
Es gibt die Möglichkeit, die Umrechnungsfaktoren des
Messsystems zu ändern, um die gemessenen Viskositätswerte anzupassen. Diese Option ist für die Justierung von
Sonder-Mess-systemen vorgesehen und sollte für StandardMesssysteme nur nach Rücksprache mit dem Geräteverantwortlichen bzw. der Anton Paar Germany GmbH verwendet
werden.
Sollten die gemessenen Werte vom Sollwert abweichen,
brechen Sie die Messung ab und überprüfen die Probenmenge, die Temperatur und die Hüllkurve.
Vergewissern Sie sich außerdem, dass das verwendete Öl
noch innerhalb der Haltbarkeitsdauer ist und nicht verunreinigt wurde. Starten Sie dann die Messung erneut.
Anton Paar Germany GmbH
D-73760 Ostfildern, Hellmuth-Hirth-Str. 6
Tel: +49 (0)711 72091-0, E-mail: [email protected]
Fax: +49 (0)711 72091-630, www.anton-paar.com
Instrumente für:
Dichte- und
Konzentrationsmessung
Rheologie and Viskosimetrie
Chemische Analysentechnik
Kolloidmesstechnik
Röntgenstrukturanalyse
CO2-Messung
Präzisions-Temperaturmessung

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