Qualitative Analyse (Na+, K+, Ca2+, Ba2+, NH4+, CH3COO–, Cl–, SO42–, CO32–) Aufgabe einer Analyse ist es, die Zusammensetzung einer Substanz oder einer Mischung von Substanzen zu ermitteln. Qualitativ bedeutet, dass nur die Art der Komponenten zu bestimmen ist, nicht aber die Mengen. Verschiedene Anionen und Kationen können anhand bestimmter Reaktionen und Eigenschaften, die für sie charakteristisch sind, erkannt werden Material: kleines Uhrglas, Magnesiastäbchen, Kobaltglas kleine Porzellanschale, pH Papierstreifen Uhrglas (das als Deckel auf die Porzellanschale gelegt werden kann) Pinzette, Mörser mit Pistill, Reagenzgläser, Glasstab Chemikalien: Calciumchlorid-Dihydrat, CaCl 2 ⋅2H 2 O(s) Kaliumchlorid, KCl(s) Bariumchlorid, BaCl 2 (s) Natriumchlorid, NaCl(s) Natriumacetat, CH 3 COONa(s) Kaliumhydrogensulfat, KHSO 4 (s) Calciumcarbonat, CaCO 3 (s) Ammoniumchlorid, NH 4 Cl(s) Calciumchlorid-Lsg. CaCl 2 (aq) c = 10 % mit Plastikpipette Magnesiumsulfat-Lsg. MgSO 4 (aq) c = 10 % mit Plastikpipette Salzsäure HCl (aq), c = 1 mol/l in Tropffläschchen Natronlauge NaOH (aq) c = 1 mol/l in Tropffläschchen Salpetersäure-Lösung HNO 3 (aq) c = 1 mol/l in Tropffläschchen Silbernitrat-Lösung AgNO 3 , (aq) c = 0.1 mol/l in Tropffläschchen Bariumchlorid-Lösung BaCl 2 (aq) c = 0.1 mol/l in Tropffläschchen Arbeitsanleitung: Führen Sie die untenstehenden Versuche zum Nachweis einzelner Anionen und Kationen an Reinstoffen durch und notieren Sie die Beobachtungen und Nachweisreaktionen in einem Protokoll. 1. Nachweisverfahren zur Bestimmung einzelner Ionen Nachweis von Na+, K+, Ca2+ und Ba2+ mit der Flammenfärbung Eine Spatelspitze NaCl bzw. KCl bzw. CaCl 2 bzw. BaCl 2 bzw. Probensubstanz wird auf ein Uhrglas gegeben und mit 2 Tropfen dest. Wasser und drei Tropfen Salzsäure (HCl aq ) c=1 mol/l befeuchtet. Ein Magnesiastäbchen wird in der nichtleuchtenden Bunserbrennerflamme ausgeglüht. Nach dem Abkühlen wird es in die angelöste Substanz getaucht und sofort wieder in die Flamme gehalten. Die entstehenden Flammenfärbungen werden beobachtet. Bei der KCl-Probe beobachtet man die Färbung durch ein Kobaltglas. Anmerkung: Schon Spuren von Natrium bewirken eine Gelbfärbung der Flamme. Ein Na-Nachweis ist daher nur eindeutig, wenn die Flamme wirklich während 20-30 Sekunden stark gelb-orange leuchtet. Die Reste auf dem Uhrglas werden weggespült. Die Spitze des Magnesiastäbchens wird abgebrochen und der Rest so lange weiterbenutzt, bis er verbraucht ist. Acetat (CH3COO ) Im Mörser werden eine Spatelspitze Natriumacetat (NaCH 3 COO) bzw. Probesubstanz und eine Spatelspitze Kaliumhydrogensulfat (KHSO 4 ) zusammengegeben und mit dem Pistill verrieben. Durch Zufächeln wird der Geruch geprüft. Carbonat (CO32-) Eine Spatelspitze Calciumcarbonat (CaCO 3 ) bzw. Probesubstanz wird auf das Uhrglas gegeben und mit 3 Tropfen Salzsäure versetzt. Ammonium (NH4+) Auf die nach aussen gewölbte Fläche eines Uhrglases wird ein ca. 1 cm langer Streifen pH-Papier gelegt, das mit Wasser angefeuchtet wurde. Eine Spatelspitze Ammoniumchlorid (NH4Cl) bzw. Probensubstanz wird in die Porzellanschale gegeben und mit 3 Tropfen Natronlauge (NaOH aq), versetzt. Das Uhrglas wird dann sofort mit dem pH-Streifen nach unten auf die Porzellanschale gelegt (unter dem Abzug arbeiten). Chlorid (Cl-) 2 ml Calciumchlorid-Lösung (CaCl 2, aq) bzw. Lösung der Probensubstanz werden in ein Reagenzglas gegeben. Dann werden 3 Tropfen Salpetersäure (HNO 3, aq) zugegeben. Mit dem pH-Papier wird geprüft, ob die Lösung tatsächlich sauer ist. Danach werden 12 Tropfen Silbernitrat-Lösung (AgNO 3 , aq) zugegeben. Sulfat (SO42-) 2 ml Magnesiumsulfatlösung (MgSO 4 , aq) bzw. Lösung der Probensubstanz werden in ein Reagenzglas gegeben. Dann werden 3 Tropfen Salpetersäure (HNO 3, aq) zugegeben. Mit dem pH-Papier wird geprüft, ob die Lösung tatsächlich sauer ist. Danach werden einige Tropfen Bariumchloridlösung (BaCl 2, aq) zugegeben Der Reagenzglasinhalt wird anschliessend in das Sammelgefäss für schwermetallhaltige Reste gegeben. 2. Analyse einer unbekannten Probensubstanz Die Probensubstanzen enthalten einen Reinstoff (1 Anion und 1 Kation) Mit den Methoden der qualitativen Analyse ist herauszufinden, wie die Proben zusammengesetzt sind. Vorgehen: 1. Flammenprobe auf Na+, K+, Ba2+ und Ca2+ durchführen 2. Feststoffprobe auf CH 3 COO–, CO 3 2– und NH 4 + prüfen 3. Drei Spatel der Substanz werden in einem RG in 15 ml dest. Wasser gelöst. Falls sich nicht alles löst, wird durch ein Faltenfilter filtriert und das Filtrat zum Nachweis von Cl– und SO 4 2– verwendet. PRAKTIKUM Qualitative Analyse Seite 1 Protokoll der Einzelnachweise Einzel- Ionen- Beobachtungen zu den Einzelnachweisen Bemerkungen zur unbekannten nachweis formel und Reaktionsgleichungen Probe Flammen- Na + färbung + K 2+ Ca 2+ Ba Acetat CH 3 COO Carbonat CO 3 Ammonium NH 4 Chlorid Cl Sulfat SO 4 – 2– + – 2– Stieger, Gymnasium Solothurn
© Copyright 2024 ExpyDoc