Qualitative Analysen

Qualitative Analyse (Na+, K+, Ca2+, Ba2+, NH4+, CH3COO–, Cl–, SO42–, CO32–)
Aufgabe einer Analyse ist es, die Zusammensetzung einer Substanz oder einer
Mischung von Substanzen zu ermitteln. Qualitativ bedeutet, dass nur die Art der
Komponenten zu bestimmen ist, nicht aber die Mengen. Verschiedene Anionen und
Kationen können anhand bestimmter Reaktionen und Eigenschaften, die für sie
charakteristisch sind, erkannt werden
Material:
kleines Uhrglas, Magnesiastäbchen, Kobaltglas
kleine Porzellanschale, pH Papierstreifen
Uhrglas (das als Deckel auf die Porzellanschale gelegt werden kann)
Pinzette, Mörser mit Pistill, Reagenzgläser, Glasstab
Chemikalien: Calciumchlorid-Dihydrat, CaCl 2 ⋅2H 2 O(s)
Kaliumchlorid, KCl(s)
Bariumchlorid, BaCl 2 (s)
Natriumchlorid, NaCl(s)
Natriumacetat, CH 3 COONa(s)
Kaliumhydrogensulfat, KHSO 4 (s)
Calciumcarbonat, CaCO 3 (s)
Ammoniumchlorid, NH 4 Cl(s)
Calciumchlorid-Lsg. CaCl 2 (aq)
c = 10 % mit Plastikpipette
Magnesiumsulfat-Lsg. MgSO 4 (aq)
c = 10 % mit Plastikpipette
Salzsäure HCl (aq),
c = 1 mol/l in Tropffläschchen
Natronlauge NaOH (aq)
c = 1 mol/l in Tropffläschchen
Salpetersäure-Lösung HNO 3 (aq)
c = 1 mol/l in Tropffläschchen
Silbernitrat-Lösung AgNO 3 , (aq)
c = 0.1 mol/l in Tropffläschchen
Bariumchlorid-Lösung BaCl 2 (aq)
c = 0.1 mol/l in Tropffläschchen
Arbeitsanleitung:
Führen Sie die untenstehenden Versuche zum Nachweis einzelner Anionen und
Kationen an Reinstoffen durch und notieren Sie die Beobachtungen und
Nachweisreaktionen in einem Protokoll.
1. Nachweisverfahren zur Bestimmung einzelner Ionen
Nachweis von Na+, K+, Ca2+ und Ba2+ mit der Flammenfärbung
Eine Spatelspitze NaCl bzw. KCl bzw. CaCl 2 bzw. BaCl 2 bzw. Probensubstanz wird auf
ein Uhrglas gegeben und mit 2 Tropfen dest. Wasser und drei Tropfen Salzsäure
(HCl aq ) c=1 mol/l befeuchtet. Ein Magnesiastäbchen wird in der nichtleuchtenden
Bunserbrennerflamme ausgeglüht. Nach dem Abkühlen wird es in die angelöste
Substanz getaucht und sofort wieder in die Flamme gehalten. Die entstehenden
Flammenfärbungen werden beobachtet. Bei der KCl-Probe beobachtet man die
Färbung durch ein Kobaltglas.
Anmerkung: Schon Spuren von Natrium bewirken eine Gelbfärbung der Flamme. Ein
Na-Nachweis ist daher nur eindeutig, wenn die Flamme wirklich während 20-30
Sekunden stark gelb-orange leuchtet. Die Reste auf dem Uhrglas werden weggespült.
Die Spitze des Magnesiastäbchens wird abgebrochen und der Rest so lange
weiterbenutzt, bis er verbraucht ist.
Acetat (CH3COO )
Im Mörser werden eine Spatelspitze Natriumacetat (NaCH 3 COO) bzw. Probesubstanz
und eine Spatelspitze Kaliumhydrogensulfat (KHSO 4 ) zusammengegeben und mit dem
Pistill verrieben. Durch Zufächeln wird der Geruch geprüft.
Carbonat (CO32-)
Eine Spatelspitze Calciumcarbonat (CaCO 3 ) bzw. Probesubstanz wird auf das Uhrglas
gegeben und mit 3 Tropfen Salzsäure versetzt.
Ammonium (NH4+)
Auf die nach aussen gewölbte Fläche eines Uhrglases wird ein ca. 1 cm langer Streifen
pH-Papier gelegt, das mit Wasser angefeuchtet wurde. Eine Spatelspitze
Ammoniumchlorid (NH4Cl) bzw. Probensubstanz wird in die Porzellanschale gegeben
und mit 3 Tropfen Natronlauge (NaOH aq), versetzt. Das Uhrglas wird dann sofort mit
dem pH-Streifen nach unten auf die Porzellanschale gelegt (unter dem Abzug
arbeiten).
Chlorid (Cl-)
2 ml Calciumchlorid-Lösung (CaCl 2, aq) bzw. Lösung der Probensubstanz werden in ein
Reagenzglas gegeben. Dann werden 3 Tropfen Salpetersäure (HNO 3, aq) zugegeben.
Mit dem pH-Papier wird geprüft, ob die Lösung tatsächlich sauer ist. Danach werden 12 Tropfen Silbernitrat-Lösung (AgNO 3 , aq) zugegeben.
Sulfat (SO42-)
2 ml Magnesiumsulfatlösung (MgSO 4 , aq) bzw. Lösung der Probensubstanz werden in
ein Reagenzglas gegeben. Dann werden 3 Tropfen Salpetersäure (HNO 3, aq)
zugegeben. Mit dem pH-Papier wird geprüft, ob die Lösung tatsächlich sauer ist.
Danach werden einige Tropfen Bariumchloridlösung (BaCl 2, aq) zugegeben Der
Reagenzglasinhalt wird anschliessend in das Sammelgefäss für schwermetallhaltige
Reste gegeben.
2. Analyse einer unbekannten Probensubstanz
Die Probensubstanzen enthalten einen Reinstoff (1 Anion und 1 Kation) Mit den
Methoden der qualitativen Analyse ist herauszufinden, wie die Proben
zusammengesetzt sind.
Vorgehen:
1. Flammenprobe auf Na+, K+, Ba2+ und Ca2+ durchführen
2. Feststoffprobe auf CH 3 COO–, CO 3 2– und NH 4 + prüfen
3. Drei Spatel der Substanz werden in einem RG in 15 ml dest. Wasser gelöst. Falls
sich nicht alles löst, wird durch ein Faltenfilter filtriert und das Filtrat zum Nachweis
von Cl– und SO 4 2– verwendet.
PRAKTIKUM
Qualitative Analyse
Seite 1
Protokoll der Einzelnachweise
Einzel-
Ionen-
Beobachtungen zu den Einzelnachweisen
Bemerkungen zur unbekannten
nachweis
formel
und Reaktionsgleichungen
Probe
Flammen-
Na
+
färbung
+
K
2+
Ca
2+
Ba
Acetat
CH 3 COO
Carbonat
CO 3
Ammonium
NH 4
Chlorid
Cl
Sulfat
SO 4
–
2–
+
–
2–
Stieger, Gymnasium Solothurn