Vergleich mehrerer Messsysteme zur Erfassung der

Westsächsische Fachhochschule Fakultät Physikalische Technik/
Informatik
Ernst-Abbe-Fachhochschule Jena, FB Medizintechnik und Biotechnologie
Vergleich mehrerer Messsysteme zur Erfassung
der Biogasausbeute und Zusammensetzung im
Bezug auf den Einsatz in der Forschung
Georg Kirsten
Aufbaustudiengang Umwelt- und Recyclingtechnik
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Gliederung
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Grundlegendes zum Thema Biogas
(Volumen)Bestimmungsmethoden
Ausgangssituation/Motivation
Verwendete Messapparaturen
Reproduzierbarkeit
Variation der Prozessparameter
Wahrscheinlicher Hauptfehler des MilliGascounter-BlueSens-Systems
Mögliche Konsequenzen für Ringversuche bzw. DIN-Vorschriften
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Grundlegendes zum Thema Biogas
Gärung wird in der heutigen Zeit der mikrobieller Abbau organischer Stoffe unter
Abwesendheit von Sauerstoff zum Zweck der Energiegewinnung
Im Falle der Biogasentstehung entstehen beim Abbau von organischen Materialien wie
z.B. Kohlenhydraten, Eiweißen und Fetten:
- Methan und Kohlendioxid (Hauptbestandteile)
-H2S, N2, H2O, H2, O2 (Spuren)
- 10 – 20 % Biomasse (organische Nebenprodukte)
Je nach Temperatur unterscheidet man:
- psychrophil (15 – 20 °C)  geringer Prozessenergieverbauch, geringe Ausbeute
-mesophil (25 – 35 °C)  höherer
(Standardbereich)
Prozessenergieverbauch, bessere Ausbeute
-thermophil (45 – 80 °C)  hoher Prozessenergieverbauch, gute Ausbeute und
Hygenisierung, hohe Störanfälligkeit
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Schema Methanogenease:
Quelle: Biogashandbuch Bayern
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Volumenbestimmungsmethoden (Auswahl)
Eudiometerapparatur [1]
Gasbeutel [1]
Hohenheimer Biogasertragstest [1]
MilliGascounter [2]
Quellen: [1] VDI 4630, [2] nach Flowmeters.info
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Ausgangssituation/Motivation
Differenz der spez. Biogasvolumina bei identischen Ansatzverhältnissen, aber verschiedenen
Messsysthemen
Vergleich der gemessenen spez. Biogasvolumina von vorangegangenen BlueSens®- (MilliGascounter®-)versuchen mit HBT-Versuchen:
04/10 – 05/10 [Harnisch] (oTSIS~ 2,2 %, mcel = 6 g, Frischschlamm), 9/10 – 11/10 [Praktikumsversuch] (oTS IS~ 2,2 %, mcel = 6 g,
Schlammalter ?), 03/11 – 07/11 [Prehn] (oTS IS~ 1,5 %, mcel = 3 g, Frischschlamm, KA Jena)
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Verwendete Messapparaturen
Kolbenproberapparatur
Schematische Darstellung der Kolbenproberapparatur (bei der Verwendung von 30 mg anstelle von 300 mg Cellulose wird ein
Reagenz-glas mit NS 14,5 eingesetzt)
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BlueSens®-Yieldmaster
BlueSens®-Apparatur, Zeichnung nach [Harnisch] (1-1,2 l-BlueSens-Fermenter, 2-Wasserbad mit Abdeckplatte, 3-Einhängethermostat
LAUDA E 100, 4-Rührplatte „magnetic emotion 2mag“ mit 40 mm Magnet-Rührstäbe Ø 5mm, 5-Ansteuerung für die Rührplatte, 6Rührstab, 7-IR-Sensor bzw. Blindkappe (GL 45), 8-Gasverbindung (mit GL14-Schlaucholive, a) 100 ml-Ausgleichgefäß mit
Schraubverbindungen (Fma. Festo), b) Verbindung 5mm/3mm-Schlauchverbindung mit einer Schlaucholive, c) durchgängiger 5 mmSchlauch), 9-MilliGascounter®, 10-Anschlussbox BACCom 12 zum Anschluss von bis zu 12 Gassensoren, 11-Anschlussbox BACCom
12CB zum Anschluss von bis zu 12 MilliGascountern®, 12-PC mit Windows®-Betriebssystem
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Eudiometerapparatur [nach Zänder, AUA GmbH]
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Reproduzierbarkeit
Vergleich der spez. Biogasvolumen bei der Vergärung von 3,03 g Mikrocellulose mit 600 g Impfschlamm mit einem oTS IS-Gehalt ~
1,5 % (x – Mittelwert aus mehreren Ansätzen im BlueSens-Vergärungssystem (identisch IS, Substrat, Versuchsstart, Rührbedingung,
Temperatur) pro Versuch, σ – Standardabweichung aller Versuche), die Ansätze wurden mit 320 Upm gerührt
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Variation der Prozessparameter
CO2-Einfluss des Verdünnungsmediums
Auswirkung der Verdünnung der Impfschlämme mit CO2-gesättigtem bzw. ungesättigtem Leitungswasser: Vergleich spez.
Biogasvolumina (Ansatz im BlueSens-Messsystem mit 3,03 g Mikrocellulose und 600 g Impfschlamm mit einem oTS IS-Gehalt ~ 1,5 %)
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Einfluss der moTS-IS bei Einsatz von verschiedenen mCel auf das spezifische Biogasvolumen
Einfluss der moTS/IS bei Einsatz von verschiedenen mCel auf das gemittelte spezifische Biogasvolumen; Mittelwert aus X-Versuchen
(Versuchsnr. z.B. P-05-XX, Anhang A1; identisch bei allen 600 g Impfschlamm aus KA Jena, Lagerzeit des Schlamms: min. 4 Tage; Durchf.
im BlueSens-Messsystem.; Versuchszeit unterschiedl. Abbruchkriterium VDI erfüllt)
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Kinetik der Biogasbildung bei der Verwendung von unverdünnten Schlämmen
bzw. höheren Substratmengen
Diauxie (zweiphasige Umwandlung)
Einfluss der oTS-Erhöhung des Impfschlamms: (P-05-03a : 1,5 % oTSIS, verdünnt; P-06-XX: 2,2 % oTSIS, P-08-xx: 2,11 %); unverdünnt,
mCel (P-05-3a, P-06-xx) = 5 g, mCel (P-08-xx) = 6 g; Durchf. im BlueSens-Messsystem, Schlammalter ~ 1 Woche
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Herkunft des Impfschlamms
Vergleich der spezifischen Biogasvolumen bei der Vergärung von 3,03 g Cellulose mit Impf-schlämmen (600 g, oTS IS-Gehalt
~ 1,5 %) verschiedener Herkunft (Erfurt und Jena)
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Einfluss der Ansatzgröße auf das gemessene spez. Biogasvolumen
Einfluss der Ansatzgröße bei annähernd gleichen m Cel/moTS-IS –Verhältnis von 0,3 (der VDI-Grenzwert liegt bei
750 ml Biogas pro 1 g Mikrocellulose)
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- Kalibration des MilliGascounters
mit 200 – 800 ml/h (Luft)
- Spezifikation des MilliGascounters
1 – 1000 ml/h
 Nur der 3000g-Ansatz mit 15 g
Cellulose erzeugt einen
Biogasstrom innerhalb der
Spezifikation!
Gasbildungsgeschwindigkeiten (oTSIS-Gehalt ~ 1,5 %,
ungerührt, MilliGascounterversuche)
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Vergleich der Messsysteme
Direkter Vergleich der spez. Biogasvolumen
der MC-Versuche (Nr. 15) mit dem KPVersuch (gleicher IS, gleicher oTSIS-Gehalt von
~ 1,5 %, Versuche MC und KP wurden nicht
gerührt, mCel (MC) = 3,03 g, mCel (KP) = 0,303 g,
mIS (MC) = 600 g, mIS (KP) = 60 g)
Direkter Vergleich der spez. Biogasvolumen der MCVersuche (Nr. 10) mit dem KP-Versuch (gleicher IS,
gleicher oTSIS-Gehalt von ~ 1,5 %, Versuch MC wurde
gerührt, Versuch KP wurde nicht gerührt, mCel (MC) =
3,03 g, mCel (KP) = 0,303 g, mIS (MC) = 600 g, mIS (KP) =
60 g)
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Direkter Vergleich der MC-Versuche (Nr.
15) mit dem KP-Versuch (V – Werte (KP)
wurden mit dem Faktor 10 multipliziert,
gleicher IS, gleicher oTSIS-Gehalt von ~ 1,5
%, Versuche MC und KP wurden nicht
gerührt, mCel (MC) = 3,03 g, mCel (KP) = 0,303
g, mIS (MC) = 600 g, mIS (KP) = 60 g)
 große Abweichung der Biogasentwicklung mit Substrat (Mikrocellulose)
 kleine Abweichung der Biogasentwicklung ohne Substrat
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Vergleich der Kinetik der Biogasbildung in Abhängigkeit von den
Rührbedingungen
Vergleich der Kinetik der Biogasbildung in Abhängigkeit von den Rührbedingungen (oTS ~ 1,5, ~ 3 g Cellulose, gleiches
Messsystem, IS aus der KA Jena, P-15-MW wurde täglich einmal 10 s geschwenkt, rötliche Kurven Bachelorarbeit von
Prehn)
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Wahrscheinlicher Hauptfehler des MilliGascounter-BlueSens-Systems
Argumente für dieses Fehlermodel:
-hohe CO2-Löslichkeit von Silikonölen
-höhere Methankonzentration der
Blind (Null-)probe
- geringere Defizite des gemessenen
spez. Biogasvolumens bei größeren
Gasmengen
Verbesserungspotential:
-Verringerung des Sperrflüssigkeitvolumens (quaderförmige anstelle
einer zylindrischen Messzelle)
-Verwendung einer schwefelsauren,
wässrigen Sperrflüssigkeit
-Vergrößerung der Reaktoren
-Kalibration mit synth. Biogas
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Mögliche Konsequenzen für Ringversuche bzw. DIN-Vorschriften
Maßnahme
Warum?
definierte Durchmischungsbedingungen
(z.B. einmal pro Tag 10 s Schütteln)
Einfluss auf den Start der
Hauptproduktionsphase, im Extremfall auf
das spez. Biogasvolumen
definiertes Schlammalter
(z.B. 1 Woche)
Einfluss auf den Start der Hauptproduktionsphase und des spez.
Biogasvolumens und der Kinetik (Diauxie)
definierter oTS-Gehalt des Impfschlamms
(z.B. 1,5)
Einfluss auf die Kinetik (Diauxie), besser ein
niedrigerer oTS-Gehalt, weil die Kläranlagen
unterschiedlich dicke Schlämme erzeugen
definiertes mSubstrat/moTS-IS- Verhältnis, z.B.
0,3
Zu hohe Substratzugaben führen zur
Versäuerung des Ansatzes, zu geringe zu
größeren Messfehlern
einheitliche Messverfahren für
verschiedene Ansatzgrößen
um Vergleichbarkeit der Messergebnisse zu
gewährleisten
 möglichst kleine Toleranzbereiche für die Ansatzparameter
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Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!
Vielen Dank für alle, die mich bei meiner Arbeit
unterstützt haben!
Nachtrag 2014
- Es konnte in der Diplomarbeit nicht geklärt werden, wie die Differenzen der spezifischen
Biogasvolumen zwischen Kolbenprober- und Eudiometerversuchen zustande kommt
- Um Diffusionsprozesse zu vermeiden, wurden alle Kunststoffbauteile durch Glas ersetzt
- die gemessene spezifische Biogasausbeute erhöht sich von 630 auf 700 ml/g Mikrocellulose
Eudiometerversuche 3 g Cellulose mit verschiedenen Verbindungskomponenten
spezifisches Biogasvolumen [ml]
800
700
600
MW-Schlauch 2012
MW-Schlauch 1
MW-Rohr 1
MW-Schlauch 2
MW-Rohr 2
500
400
300
200
100
0
0
100
200
300
400
500
600
Zeit [h]
Downloads
- https://www.dropbox.com/s/rc0w6vnosp3qnrc/Verzeichnisse.pdf?dl=0
- https://www.dropbox.com/s/65xjr3piup4b90i/Diplomarbeit%20-%20Vergleich%20mehrerer%20Messsysteme%20zur
%20Erfassung%20der%20Biogasausbeute%20(Hauptteil).pdf?dl=0
- https://www.dropbox.com/s/81ruqk4c0iht6uj/Anhang.pdf?dl=0
- https://www.dropbox.com/s/goiktoaejq7qwmc/Nachtrag%20Diplomarbeit%20Georg%20Kirsten%202014.pdf?dl=0

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