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F R A U N H O F ER - I NS T I T U T F Ü R C h e m i s ch e T e ch n o l o g i e I C T
Prozessanalytik
Diagnose, Optimierung und
Überwachung chemischer Prozesse
ProzessANALYTIK
dIAGNOSE, OPTIMIERUNG UND
ÜBERWACHUNG chemischer prozesse
V i el e c he m isc he P ro ze s s e b i e te n e i n s i g n ifi k a n tes O pti mi erungs potenz i al , wenn di e Reakti ons wege zur
Produk t - und N e be n p ro d u k tb i l d u n g s o wi e d i e z ugrundel i egenden Ki neti ken i m D etai l anal y s i ert und
vers tande n w e rde n. M i t d i e s e n An a l y s e d a te n k önnen di e Proz es s e gez i el t opti mi ert, hohe und gl eichb l ei b en de P roduk t qu a l i tä te n e rzi e l t u n d l e tzte n dl i c h Proz es s kos ten ges enkt werden.
Spektroskopische Prozessanalytik
Kleinen und unter kontinuierlicher Prozessführung nachstellt.
Aufgrund der kompakten Baugröße können Prozesse mittels
Der Trend in der Prozessindustrie geht zunehmend weg
adaptierter Prozessanalytik mit hoher zeitlicher und räumlicher
von singulär in die Prozesskette integrierten Sensoren hin
Auflösung verfolgt werden. Die Mikroreaktionstechnik ermög-
zu innovativen online-analytischen, insbesondere spektros-
licht im Bereich der Prozessentwicklung ein systematisches
kopischen Messmethoden. Am Fraunhofer ICT wird Inline-
Screening unterschiedlicher und zum Teil bislang nicht zugäng-
bzw. Online-Prozessanalytik bereits in einem frühen Stadium
licher Prozessparameter. Unter Einsatz statistischer Versuchs-
bei der Auslegung und Optimierung von chemischen Prozessen
pläne und chemometrischer Analyseverfahren, die in Echtzeit
eingesetzt. Dies geschieht in Form von schwingungsspektros-
quantitative Analysenergebnisse zur Produktzusammen-
kopischen (Raman-, Mittel- und Nahinfrarotspektroskopie) und
setzung eines Reaktionssystems liefern, können geeignete
absorptionsspektroskopischen (UV/Vis) Methoden, die einzeln
Prozessfenster und Prozessoptima identifiziert werden.
oder miteinander kombiniert an den chemischen Prozess
adaptiert werden. Eigenentwickelte optische Messzellen
Räumlich und zeitlich hochauflösende Prozessanalytik
bilden hierbei häufig die Schnittstelle zum Prozess.
Am Fraunhofer ICT werden modernste Imaging-Verfahren,
Neben der Prozessdiagnose und -optimierung werden
wie zum Beispiel das Pushbroom-Imaging, eingesetzt, die
prozessanalytische Daten auch für die aktive Steuerung und
die spektrale Information in einem Objektfeld simultan
Kontrolle chemischer Prozesse verwendet. Dies dient sowohl
erfassen.So können beispielsweise chemische Prozesse mit
der Qualitätskontrolle als auch der Prozesssicherheit, da
hoher Ortsauflösung in einem ausgewählten Abschnitt
kritische Prozesszustände frühzeitig erkannt und behoben
eines Reaktionsraums in Echtzeit spektroskopisch verfolgt
werden können.
werden. Die Verwendung von Lichtleitern erlaubt es zudem,
diese Imaging-Technik für die Multiplex-Spektroskopie an
vielen diskreten, frei wählbaren Positionen eines chemischen
Spektroskopische Prozessanalytik an
Prozesses einzusetzen. Diese Form der Reaktions- oder
Mikroreaktor-Prozessen
Prozesstomographie liefert eine Vielzahl an kinetischen und
mechanistischen Informationen und ermöglicht die Verfolgung
In der industriellen Praxis ist es jedoch häufig aus technischen,
eines chemischen Prozesses über längere Distanzen und
sicherheitstechnischen oder wirtschaftlichen Gründen schwer
größere Reaktionsbereiche. Pushbroom-Imaging kann derzeit
oder sogar unmöglich, Prozessanalytik direkt vor Ort zu
im UV-, Vis- und NIR-Bereich eingesetzt werden.
installieren und zu betreiben. Hier kann die Mikroreaktionstechnik Abhilfe schaffen, indem sie technische Prozesse im
Auch im mittleren Infrarotbereich (MIR) erlaubt die Verwendung
von Lichtleitern mittlerweile die Multiplex-Spektroskopie zur
Verfolgung chemischer Prozesse an mehreren Messstellen. Dies,
in Kombination mit der hohen Selektivität und dem spezifischen
SERS-Analysesystem für
Informationsgehalt in diesem Spektralbereich, macht die Infrarot-
mikrofluidische tropfen-
Spektroskopie zu einem wichtigen Prozessanalysetool, insbeson-
basierte Hochdurchsatz-
dere beim Reaktionsscreening und der Prozessauslegung im
Screeningexperimente.
frühen Stadium.
Neueste Entwicklungen im Bereich der zeitlich hochauf-
Oberflächenverstärkte Raman-Spektroskopie
gelösten Spektroskopie im mittleren Infrarotbereich nutzen
den Einsatz moderner, laserbasierter Lichtquellen. Das
Mit der oberflächenverstärkten Raman-Spektroskopie (Surface
Fraunhofer ICT setzt miniaturisierte Quantenkaskadenlaser
Enhanced Raman Scattering, SERS) können die Nachweisgren-
(QCL), die in Kooperation mit weiteren Fraunhofer Instituten
ze und Empfindlichkeit der Raman-Spektroskopie drastisch
entwickelt werden, in der Prozessanalytik ein. Die hohe
erhöht werden. Insbesondere beim biologischen und bioche-
Strahlungsintensität, eine schnelle Durchstimmbarkeit im
mischen Screening liefert SERS spezifische Informationen zur
kHz-Bereich, die äußerst kompakte Bauweise sowie eine
stofflichen Zusammensetzung und bedarf, im Gegensatz zu
einfache Prozessintegration dieser neuartigen Halbleiterlaser
üblicherweise eingesetzten UV/Vis- oder Fluoreszenz-spekt-
bieten gänzlich neue Möglichkeiten der Infrarotspektroskopie
roskopischen Methoden, keiner Markierung. Am Fraunhofer
in der Prozessanalytik.
ICT wurde ein atline SERS-Analysesystem für mikrofluidische
tropfenbasierte Hochdurchsatz-Screeningexperimente entwickelt. Es basiert auf einem SERS-funktionalisierten Array, auf
Spektroskopie-Software
dem bis zu 500 Proben einer kontinuierlichen, segmentierten
Strömung automatisch detektiert, abgelegt und mit einer
Maßgeschneiderte Prozessanalysesysteme erfordern flexible
Raman-Sonde analysiert werden.
Softwarelösungen. Die am Fraunhofer ICT entwickelte
Software RecoMat ermöglicht die Ansteuerung zahlreicher
Spektrometer, um aufgezeichnete Spektren direkt zu
analysieren und zu bearbeiten sowie eine qualitative oder
quantitative Online-Auswertung vorzunehmen. Neben der
reinen Spektrometersteuerung kann die Software auch für die
Prozessüberwachung (remote controlled) in einem übergeord-
Bilder oben
neten Prozess betrieben werden und mit der Steuerungstech-
Links: Miniaturisierte Laserquelle,
nik über gängige Protokolle kommunizieren. In Kombination
die einen Quantenkaskadenlaser
mit entsprechenden Aktoren wird die Anlagensteuerung somit
mit einem schnell oszillierenden
zu einer automatischen Inline-Prozessregelung ausgebaut.
optischen Mikrogitter als wellen-
RecoMat gestattet sowohl die Erstellung benutzerdefinierter
längenselektives Element (external
Spektrenbehandlungsmethoden als auch die Einbindung selbst
cavity (EC) QCL) kombiniert
erstellter Kalibriermodelle für chemometrische Auswertungen
(© Fraunhofer IAF, Freiburg).
zur Online-Quantifikation (Prediction) und Online-Identifikation
Rechts: 3D Plot einer mit einem
(Classification). Aufgrund der Unterstützung mehrkanaliger
QCL-Spektrometer analysierten
Spektren wird die Software auch im Multiplex-Betrieb und für
Reaktionssequenz
die örtlich hochaufgelöste Prozessspektroskopie, zum Beispiel
B i l d r e cht s
Pushbroom-Imaging, eingesetzt.
Lichtleiterbasierte MultiplexInfrarotspektroskopie an einem
kontinuierlichen Mikroreaktorprozess.
P r o z e s s a n a l y ti k
P r o z e s s a n a l y ti k
Unser Angebot
Mit den von uns entwickelten und eingesetzten spektroskopischen Prozessanalysetechniken
ermöglichen wir tiefe Einblicke in die chemischen Prozesse unserer Kunden. Wir erfassen
Informationen über die Produktzusammensetzung sowie kinetische und mechanistische
Daten am laufenden Prozess, die für die Auslegung von Prozesskomponenten und die Wahl
geeigneter Prozessbedingungen entscheidend sind. In Kombination mit Screeningverfahren,
statistischer Versuchsplanung und chemometrischen Methoden identifizieren wir geeignete
Prozessfenster und Prozessoptima.
Unseren Kunden bieten wir Machbarkeitsstudien, Detailanalysen einzelner Prozessschritte
sowie die Auslegung und Optimierung chemischer Prozesse vom Labor- bis in den technischen
Maßstab an.
Bild oben
Bedienoberfläche der von
Fraunhofer ICT entwickelten
Spektroskopie-Software RecoMat.
B i l d Li n k s
SERS-Analysesystem für mikrofluidische tropfenbasierte Hochdurchsatz-Screeningexperimente.
T it e l bi l d
Räumlich und zeitlich
hochauflösende Prozessanalytik
in einem Konti-Reaktor mittels
Pushbroom-Imaging.
P r o z e s s a n a l y ti k
Fraunhofer-Institut für
Chemische Technologie ICT
Joseph-von-Fraunhofer-Straße 7
76327 Pfinztal (Berghausen)
Institutsleitung:
Prof. Dr.-Ing. Peter Elsner
Ansprechpartner
Dr. Dušan Bošković
Telefon +49 7 21 46 40-759
[email protected]
V02.0
www.ict.fraunhofer.de

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