Photometer DT 2 B

D
Photometer DT 2 B
Chlor 0,05 - 6,0 mg/l
Inbetriebnahme
0.0.0
ON
OFF
Cl
Mode
METHODE
Für die Bestimmung von Chlor und Chlordioxid werden die
mit einer 10 ml-Marke versehenen Küvetten verwendet.
Für die Bestimmung von Fluorid werden Spezialküvetten
ohne Graduierung verwendet, da das Analyseergebnis
wesentlich vom exakten Proben- und Reagenzvolumen
abhängt. Die spezifische Genauigkeit wird nur bei Verwendung einer 10 ml bzw. 2 ml Vollpipette erreicht.
Gerät mit der Taste ON/OFF einschalten.
Zero
In der Anzeige erscheint:
Test
Analyse mit der Taste MODE wählen:
CL → CdO → F .......... (Scroll)
In der Anzeige erscheint:
Cl
ERGEBNIS
Test
METHODE
0.0.0
Zero
Test
Die Taste ZERO/TEST drücken.
Durch Verwendung der Reagenzlösung(en) entwickelt sich
die charakteristische Färbung.
Küvette wieder verschließen, ∇
∆ positionieren und
Küvettenschacht mit dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
Zero
Das Methodensymbol blinkt ca. 3 Sekunden.
ERGEBNIS
In der Anzeige erscheint das Ergebnis.
Wiederholung der Analyse:
Erneutes Drücken der Taste ZERO/TEST.
Neuer Nullabgleich:
Drücken der Taste MODE, bis gewünschtes Methodensymbol erneut im Display erscheint.
LO BAT
Meßbereich überschritten oder Trübung zu groß.
-Err
Meßbereich unterschritten.
9 V-Batterie umgehend austauschen, kein weiterarbeiten
möglich.
In der Anzeige erscheint das Ergebnis
in mg/l Chlordioxid
Meßtoleranz:
Hinweise zu den Methoden
Taste ZERO/TEST drücken.
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
Cl
In der Anzeige erscheint das Ergebnis in mg/l Gesamtchlor.
ERGEBNIS
(c) gebundenes Chlor
gebundenes Chlor = Gesamtchlor - freies Chlor
Toleranz:
0-1 mg/l: ± 0,05 mg/l > 3-4 mg/l: ± 0,30 mg/l
> 1-2 mg/l: ± 0,10 mg/l > 4-6 mg/l: s. Hinw. zu
> 2-3 mg/l: ± 0,20 mg/l d. chem. Meth., Chlor 3.)
Chlordioxid 0,1 - 11 mg/l
0.0.0
Bediener-Hinweise
Lichtabsorption zu groß. Ursache z.B.: verschmutzte Optik.
EOI
÷Err
In der Anzeige erscheint das Ergebnis in mg/l freies Chlor.
Test
Taste ZERO/TEST drücken.
METHODE
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
Zwei Minuten Farbreaktionszeit abwarten!
Das Methodensymbol blinkt ca. 3 Sekunden.
In der Anzeige erscheint:
Nach Beendigung des Nullabgleichs Küvette aus dem
Meßschacht nehmen.
Taste ZERO/TEST drücken.
(b) Gesamtchlor
Sofort nach der Messung zu der bereits gefärbten Probe
3 Tropfen DPD 3 Lösung zugeben, Küvette verschließen, durch Schwenken vermischen, ∇
∆ positionieren und
Küvettenschacht mit dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
Saubere Küvette mit 10 ml der Wasserprobe füllen, mit
dem Küvettendeckel verschließen, ∇
∆ positionieren und
Küvettenschacht mit dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
Zero
Hinweise zu den chemische Methoden
1. Reagenzien
DPD-Flüssigreagenzien sind für die Analyse von Chlor im Meßbereich
0,05 - 4 mg/l konzipiert. Eine Anzeige größer 4 mg/l ist mit einem nicht
definierten Fehler behaftet. Ferner können Konzentrationen von mehr
als 4 mg/l zu einer Anzeige innerhalb des Meßbereiches bis hin zu
0 mg/l führen. In diesem Fall ist die Wasserprobe mit chlorfreiem Wasser zu verdünnen und die Messung zu wiederholen (Verdünnungsfaktor bei dem Ergebnis berücksichtigen).
Prinzipiell können hier auch Reagenztabletten (z.B. DPD 1, 3 oder 4)
zur Bestimmung ein gesetzt werden, wenn diese verfügbar sind und
entsprechend behandelt werden. Ungelöste Tablettenrückstände bzw.
Trübungen im Strahlengang des Photometers führen zu Meßfehlern
und sind daher zu vermeiden.
Die angegebenen Meßtoleranzen gelten nur bei Verwendung von
LOVIBOND ® / DULCOTEST-Reagenzien.
2. Selektivität
Die verwendete DPD-Methode spricht auf viele oxidierende Medien an,
weshalb sichergestellt sein muß, daß das ausgewählte Oxidationsmittel
allein vorliegt. Mischungen, wie beispielsweise Chlor und Chlordioxid,
liefern lediglich Summenwerte.
In Wässern, die Bromid und Iodid enthalten, werden die durch Chlorung
gebildeten freien und ggf. gebundenen Halogene als Chlor ausgewiesen.
Eine stetige Zunahme des Meßwertes einer Probe deutet darauf hin,
daß neben dem gewählten Oxidationsmittel ein weiteres vorliegt, das
aufgrund bestimmter Umstände (vielfach höhere Konzentration , Gleichgewichte, hohe Temperatur) in die Messung durchschlägt. Diese Interferenzen sind bei den Systemen {gebundenes Chlor ⇒ freies Chlor }
und {Chlorit ⇒ Chlordioxid} bekannt. Durch schnelles Arbeiten und
sofortiges Ablesen lassen sich daraus resultierende Fehler minimieren.
3. Reinigung von Küvetten
Da viele Haushaltsreiniger (z.B. Geschirrspülmittel) reduzierende Stoffe enthalten, kann es bei der nachfolgenden Bestimmung von Oxidationsmitteln
(wie z.B. Chlor) zu Minderbefunden kommen.
Um diese Meßfehler auszuschließen, verweisen wir auf die DIN 38 408,
Teil 4, Abs. 6.2:
“Die Glasgeräte sollen chlorzehrungsfrei sein und ausschließlich für diese
Verfahren (Bestimmung von freiem Chlor und Gesamtchlor) verwendet werden. Chlorzehrungsfreie Küvetten erhält man, indem man sie 1
Stunde unter einer Natriumhypochloritlösung (0,1 g/l) aufbewahrt und
dann gründlich mit Wasser spült.”
Anmerkung: Alternativ zu der Natriumhypochloritlösung können die
Küvetten auch im gechlorten Schwimmbeckenwasser aufbewahrt
werden und vor Verwendung gründlich mit Wasser gespült werden.
4. Probenvorbereitung
Bei der Probenahme als auch bei der Probenvorbereitung müssen Verluste
durch Ausgasen des zu messenden Oxidationsmittels, z.B. durch Pipettieren
oder Schütteln, vermieden werden. Dies gilt vor allem für die gelösten Gase
Chlordioxid und Ozon, insbesondere bei Temperaturen > 30 °C. Die Analyse
ist unmittelbar nach der Probenahme durchzuführen.
Die DPD-Farbentwicklung erfolgt bei einem pH-Wert von 6,3-6,5. Die Reagenzien enthalten daher einen Puffer zur pH-Wert-Einstellung. Stark alkalische oder saure Wasserproben müssen vor der Analyse neutralisiert werden.
5. Meßbereichsüberschreitungen
Konzentrationen über 10 mg/l Chlor, 19 mg/l ClO2 und 7 mg/l O3 können zu Ergebnissen innerhalb des Meßbereiches bis hin zu 0 mg/l führen. In diesem Fall ist die Wasserprobe mit chlorfreiem Wasser zu verdünnen und die Messung zu wiederholen (Plausibilitätstest).
(a) freies Chlor
Nullabgleich durchführen (siehe Inbetriebnahme).
Küvette entleeren. Die Tropfflasche senkrecht halten und
durch langsames Drücken gleichgroße Tropfen in die
Küvette geben (6 Tropfen DPD 1 Pufferlösung, 2 Tropfen
DPD 1 Reagenzlösung). Mit der Probe bis zur 10 mlMarke auffüllen, Küvette verschließen, durch Schwenken vermischen, ∇
∆ positionieren und Küvettenschacht mit
dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
Zero
Nullabgleich durchführen (siehe Inbetriebnahme).
Küvette entleeren. Die Tropfflasche senkrecht halten und
durch langsames Drücken gleichgroße Tropfen in die
Küvette geben (6 Tropfen DPD 1 Pufferlösung, 2 Tropfen
DPD 1 Reagenzlösung). Mit der Probe bis zur 10 mlMarke auffüllen, Küvette verschließen, durch Schwenken vermischen, ∇
∆ positionieren und Küvettenschacht mit
dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
Taste ZERO/TEST drücken.
Test
Technische Daten
Optik:
Batterie:
Auto-OFF:
LED, λ1 = 528 nm (Filter), λ2 = 580 nm
9 V-Block-Batterie (Lebensdauer ca. 600 Tests).
Automatische Geräteabschaltung ca. 5 Minuten nach letzter Tastenbetätigung
Umgebungsbedingungen: 5-40°C
30-90% rel. Feuchtigkeit (nicht kondensierend).
CE:
DIN EN 55 022, 61 000-4-2, 61 000-4-8,
50 082-2, 50 081-1, DIN V ENV 50 140, 50 204
CdO
ERGEBNIS
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
0,1 - 1,9 mg/l:± 0,1 mg/l
> 1,9 - 3,8 mg/l:± 0,2 mg/l
> 3,8 - 5,7 mg/l:± 0,4 mg/l
> 5,7 - 7,6 mg/l:± 0,6 mg/l
> 7,6 - 11,0 mg/l: Hinweis zu den
chemischen Methoden, Chlor 3.)
Anwendungsmöglichkeiten, Analysenvorschrift und Matrixeffekte der
Methoden beachten. Reagenz-Tabletten sind für die chemische Analyse bestimmt und dürfen nicht in die Hände von Kindern gelangen.
Reagenzlösungen ordnungsgemäß entsorgen.
Kalibriermodus für Chlor und Chlordioxid
Mode
Taste MODE drücken und gedrückt halten.
On
Gerät mit Taste ON/OFF einschalten,
nach ca. 1 Sekunde Taste MODE loslassen.
Off
CAL
CL
Zero
Test
METHODE
0.0.0
Anwender-Kalibrierung
: cAL
Fabrikations-Kalibrierung : CAL
Das Gerät kann wie folgt in den Auslieferungszustand
(Fabrikations-Kalibrierung) zurückversetzt werden.
Mode
Zum Methodenwechsel Taste MODE drücken:
CAL CL → CAL F → .......... (Scroll)
Nullabgleich wie beschrieben durchführen.
Die Taste ZERO/TEST drücken.
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
In der Anzeige erscheint abwechselnd:
Zero
Test
On
Off
Taste MODE und ZERO/TEST gemeinsam gedrückt halten.
Gerät mit der Taste ON/OFF einschalten. Nach ca. 1
Sekunde Taste MODE und ZERO/TEST loslassen.
In der Anzeige erscheint abwechselnd:
SEL
CAL
Das Gerät ist im Auslieferungszustand.
(SEL steht für Select : Auswählen)
CAL
Zero
Test
METHODE
ERGEBNIS
Zu verwendenden Standard im Meßschacht ∇
∆positionieren.
Taste ZERO/TEST drücken.
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
oder:
SEL
cAL
Das Gerät arbeitet mit einer durch den Anwender vorgenommenen Kalibrierung. (Soll die Anwender-Kalibrierung
beibehalten werden, Gerät mit der Taste ON/OFF ausschalten).
Das Ergebnis erscheint im Wechsel mit CAL.
CAL
Mode
Wenn das Ergebnis mit dem Wert des verwendeten Standards übereinstimmt (Innerhalb der zu berücksichtigenden Toleranz) wird der Kalibriermodus durch drücken der
Taste ON/OFF verlassen.
Mode
Zero
Test
1 x drücken der Taste MODE erhöht das angezeigte Ergebnis um 1 Digit.
1 x drücken der Taste ZERO/TEST verringert das angezeigte Ergebnis um 1 Digit.
Durch Drücken der Taste MODE wird die Fabrikations-Kalibrierung aktiviert. Im Display erscheint abwechselnd:
SEL
CAL
On
Off
Das Gerät wird durch die Taste ON/OFF ausgeschaltet.
Bediener-Hinweise
CAL
Tasten wiederholt drücken bis angezeigtes Ergebnis mit dem
E R G E B N I S + x Wert des verwendeten Standards übereinstimmt.
On
Off
:
:
Durch drücken der Taste ON/OFF wird der neue Korrekturfaktor berechnet und in der Anwender-Kalibrier-Ebene abgespeichert.
Bestätigung der Kalibrierung (3 Sekunden).
Anmerkung
Eine separate Kalibrierung des Meßbereiches Chlordioxid
ist nicht möglich. Es wird auf die Kalibrierung des
Chlormeßbereichs Cl zurückgegriffen. Chlordioxid wird
mit dem Faktor 1,9 aus dem Chlorpolynom berechnet.
CAL
Fabrikations-Kalibrierung ist aktiv.
cAL
Kalibrierung ist durch den Anwender vorgenommen worden.
Empfohlene Kalibrierwerte
Chlor LR:
zwischen 0,5 und 1,5 mg/l Cl
E 10
Kalibrierfaktor "out of range"
E 70
Cl:
Fabrikationskalibrierung nicht in Ordnung / gelöscht
E 71
Cl:
Anwenderkalibrierung nicht in Ordnung / gelöscht
Fluorid 0,05 - 2,0 mg/l F –
Temperatur der Wasserprobe auf die Temperatur während
der Kalibrierung einstellen (± 1°C).
Kalibriermodus für Fluorid
(für mitgelieferte Standards mit definierten Werten)
Probe- und Reagenzvolumen ausschließlich mit einer
10 ml bzw. 2 ml Vollpipette dosieren. Die Kalibrierlösungen
und die zu messenden Wasserproben sollten die gleiche
Temperatur haben (±1°C).
Spezialküvette verwenden.
0.0.0
Nullabgleich durchführen (siehe Inbetriebnahme).
Die Küvette wird aus dem Meßschacht genommen und
exakt 2 ml SPADNS-Reagenzlösung zugegeben. Küvette
verschließen und den Inhalt durch Umschwenken vermischen. Küvette ∇
∆ positionieren und Küvettenschacht mit
dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
Zero
Test
Taste ZERO/TEST drücken.
F
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
ERGEBNIS
In der Anzeige erscheint das Ergebnis in mg/l F –.
Mode
On
Off
CAL
F
Gerät mit Taste ON/OFF einschalten,
nach ca. 1 Sekunde Taste MODE loslassen.
Zum Methodenwechsel Taste MODE drücken:
CAL CL → CAL F → .......... (Scroll)
Nullabgleich wie beschrieben durchführen. Anstelle der
Wasserprobe exakt 10 ml VE-Wasser in einer sauberen
Küvette verwenden.
Zero
Meßtoleranz 2): 5 % vom Meßbereichsendwert3)
Taste MODE drücken und gedrückt halten.
Test
F
Die Taste ZERO/TEST drücken.
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
Anmerkungen
1)
2)
3)
4)
Die Spezialküvetten haben keine Graduierung, da das Analyseergebnis
wesentlich vom exakten Proben- und Reagenzvolumen abhängt.
Die spezifische Genauigkeit wird nur bei Verwendung einer 10 ml bzw.
2 ml Vollpipette erreicht.
Die Justierung des Gerätes ist für jeden Batch SPADNS-Reagenz zu
überprüfen und ggf. zu korrigieren (vgl. Standard Methods 20th, 1998,
APHA, AWWA, WEF 4500-F– D. S.4.82). Die Vorhgehensweise wird
unter "Kalibriermodus" beschrieben.
Die Genauigkeit der Methode nimmt oberhalb von 1.4 mg/l ab. Obwohl die Ergebnisse für die meisten Anwendungen ausreichend genau sind kann eine bessere Genauigkeit erreicht werden, wenn die
Probe vor Verwendung 1:1 verdünnt wird und das Ergebnis mit
2 multipliziert wird.
0.0.0
In der Anzeige erscheint:
Die Küvette wird aus dem Meßschacht genommen und
exakt 2 ml SPADNS-Reagenzlösung zugegeben. Küvette
verschließen und den Inhalt durch Umschwenken vermischen. Küvette ∇
∆ positionieren und Küvettenschacht mit
dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
Zero
Test
METHODE
FO
Taste ZERO/TEST drücken.
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
In der Anzeige erscheint.
Die Küvette entleeren, spülen und austrocknen.
Die Küvette wird mit exakt 10 ml des 1.00 mg/l F Standards
gefüllt und exakt 2 ml SPADNS-Reagenzlösung zugegeben.
Küvette verschließen und den Inhalt durch Umschwenken
vermischen. Küvette ∇
∆ positionieren und Küvettenschacht
mit dem Küvettenschachtdeckel abdecken.
SPADNS-Reagenz enthält Arsenit.
Chlorkonzentrationen bis 5 mg/l stören daher nicht.
Zero
Test
Taste ZERO/TEST drücken.
F
Das Methodensymbol blinkt für ca. 3 Sekunden.
F1
Im Display erscheint:
(Bestätigung der Kalibrierung (Justierung))
On
Durch Drücken der Taste ON/OFF wird das Gerät ausgeschaltet. Der neue Kurvenverlauf ist abgespeichert.
Off
Hinweise zu den Methoden
Anwendungsmöglichkeiten, Analysenvorschrift und Matrixeffekte der
Methoden beachten. Reagenzlösungen sind für die chemische Analyse bestimmt und dürfen nicht in die Hände von Kindern gelangen.
Sicherheitsdatenblätter bei Bedarf anfordern.
Reagenzlösungen ordnungsgemäß entsorgen.
Vermeidung von Fehlern bei photometrischen Messungen
1. Küvetten, Deckel und Rührstab müssen nach jeder Analyse gründlich gereinigt werden, um Verschleppungsfehler zu verhindern. Schon
geringe Rückstände an Reagenzien führen zu Fehlmessungen. Für die
Reinigung ist die Bürste zu verwenden, die zum Lieferumfang gehört.
2. Die Außenwände der Küvetten müssen sauber und trocken sein, bevor
die Analyse durchgeführt wird. Fingerabdrücke oder Wassertropfen auf
den Lichtdurchtrittsflächen der Küvetten führen zu Fehlmessungen.
3. Nullabgleich und Test müssen mit derselben Küvette durchgeführt werden, da die Küvetten untereinander geringe Toleranzen aufweisen können.
4. Die Küvette muß für den Nullabgleich und den Test immer so in den
Meßschacht gestellt werden, daß die Graduierung mit dem weißen Dreieck zu der Gehäusemarkierung zeigt.
5. Nullabgleich und Test müssen mit geschlossenem Küvettendeckel erfolgen.
6. Bläschenbildung an den Innenwänden der Küvette führt zu Fehlmessungen.
In diesem Fall wird die Küvette mit dem Küvettendeckel verschlossen
und die Bläschen durch Umschwenken gelöst, bevor der Test durchgeführt wird.
7. Das Eindringen von Wasser in den Meßschacht muß vermieden werden. Der Wassereintritt in das Gehäuse des Photometers kann zu der
Zerstörung elektronischer Bauteile und zu Korrosionsschäden führen.
8. Die Verschmutzung der Optik (Leuchtdiode und Photosensor) in dem
Meßschacht führt zu Fehlmessungen.
Die Lichtdurchtrittsflächen des Meßschachtes sind in regelmäßigen
Abständen zu überprüfen und ggf. zu reinigen. Für die Reinigung eignen sich Feuchttücher und Wattestäbchen.
9. Größere Temperaturunterschiede zwischen dem Photometer und der
Umgebung können zu Fehlmessungen führen, z.B. durch die Bildung
von Kondenswasser im Bereich der Optik oder an der Küvette.
Technische Änderungen vorbehalten.
Printed in Germany 09/01

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