ILIAS - 2. Klausur SS 2015

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Test und Assessment – Druckansicht
2. Klausur SS 2015
Datum: Sun Jan 24 18:58:47 2016 Maximale Punktezahl: 80
1. MS: Kopplung 1 (2 Punkte)
Welche Aussagen treffen zu?
Zur Fragmentierung von Molekülionen kommt es infolge der Überschußenergie, welche die Moleküle beim Elektronenbeschuss
aufnehmen.
Das Ionisierungspotential ist die zur Entfernung eines Elektrons aus dem höchsten besetzten Molekülorbital eines Moleküls
aufzuwendende Energie.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0
Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0
Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0
Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0
Der Beschuss eines Moleküls mit energiereichen Elektronen kann im ersten Schritt unter Gewinnung eines Elektrons zur Bildung eines
Punkte)
Radikal-Anions führen.
Bei der Kopplung von HPLC mit MS ist die Elektronenstoßionisation (EI) das bevorzugte Ionisierungsverfahren.
2. Tetracain_ber (2 Punkte)
Bitte füllen Sie die Lücken aus! (Falls Nachkommastellen, mit Punkt trennen.)
Die molare Masse von Tetracain-Hydrochlorid beträgt: 300 g/mol.
Wieviel mg müssten Sie in 1 mL Methanol lösen, um eine 100 mM Lösung zu erstellen?
30 (1 Punkt) [mg]
Von dieser Lösung injizieren Sie in dem Gas Chromatograph mit dem Split Verfahren (1:100) 1µL. Dementsprechend wurden 300 (1 Punkt) [ng] Tetracain-Hydrochlorid injiziert.
3. HPLC: Kalibriergerade (1 Punkt)
Sie möchten eine Kalibriergerade für eine chromatographische Methode erstellen.
Welche Werte tragen Sie gegeneinander auf ?
Peakbreite gegen Konzentration(0
Detekorsignal gegen Peakfläche (0
Peakfläche gegen Konzentration(1
Peakfläche gegen Zeit
(0
Zeit gegen Konzentration
(0
Punkte)
Punkte)
Punkt)
Punkte)
Punkte)
4. HPLC: Totzeit (1 Punkt)
Welche Aussage trifft nicht zu? Die Totzeit t0
kann mit Hilfe von Analyten bestimmt werden, die nicht mit der stationären Phase wechselwirken.(0 Punkte)
wird zur Berechnung der Auflösung R benötigt.
(1 Punkt)
ist von der Geometrie der Säule abhängig.
(0 Punkte)
ist die Zeit, die die mobile Phase benötigt, um die Säule zu durchlaufen.
(0 Punkte)
ist die Differenz aus Brutto- und Nettoretentionszeit.
(0 Punkte)
5. HPLC: Selektivität 1 (3 Punkte)
Welche Aussagen treffen zu? Die Selektivität α (auch als Trennfaktor bezeichnet)
muss > 1 sein.
wird zur Berechnung der theoretischen Trennstufenzahl benötigt.
wird über den Quotienten der Kapazitätsfaktoren berechnet.
ist der Quotient aus reduzierter Retentionszeit TR´ und Totzeit tM.
ist der Quotient aus den Verteilungsquotienten des später eluierenden Stoffes und des früher eluierenden Stoffes.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
6. HPLC: Druck 1 (1 Punkt)
Welche Aussage zu den Druckverhältnissen an HPLC-Bauteilen ist korrekt?
Eine HPLC-Pumpe muss bis zu 400 mbar aufbringen, um ihren Fluss trotz nachgeschalteter Säule konstant zu halten.
Eine HPLC-Pumpe muss Druck erzeugen, wenn keine Säule eingebaut ist.
Ein Rheodyne-Ventil steht immer unter Normaldruck.
Vor und nach der Trennsäule herrscht der gleiche Druck.
Eine HPLC-Pumpe muss bis zu 400 bar aufbringen, um ihren Fluss trotz nachgeschalteter Säule konstant zu halten.
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(1 Punkt)
7. NMR: Naphthalin (2 Punkte)
Naphthalin zeigt im 1H-NMR-Spektrum zwei (1 Punkt) Signalsatz/Signalsätze und 13C-Spektrum drei (1 Punkt) Signalsatz/Signalsätze.
8. NMR: Acetylaceton (3 Punkte)
Gezeigt ist das 1H-NMR-Spektrum von Acetylaceton. Welche Aussagen treffen zu?
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Es handelt sich um ein dynamisches Gleichgewicht.
Drei der Signale werden von Methylgruppen verursacht.
Bei δ[ppm] 5.4 erscheint das vinylische Proton der Enol-Form.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
Die Keto-Form liegt zu etwa 80% vor.
δ[ppm] 2.1 ist einer Methylgruppe zuzuordnen.
Es treten deutlich erkennbare 3J-Kopplungen auf.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
9. NMR: Frequenz 1 (3 Punkte)
Die chemische Verschiebung in ppm ist unabhängig von der (1 Punkt) Betriebsfrequenz.
Die chemische Verschiebung in Hertz ist proportional zur (1 Punkt) Betriebsfrequenz.
Mit zunehmenden δ-Werten [ppm] muss bei konstanter Feldstärke die Frequenz erhöht (1 Punkt) werden.
10. Kombi 1 (2 Punkte)
Eine organische Verbindung mit einem Sdp. > 40 °C zeigt im IR-Spektrum eine Bande bei 1715 cm-1 und im 1H-NMR-Spektrum lediglich ein Singulett bei δ[ppm] 2,16. Worum handelt es
sich?
Punkte werden auf Basis des Vorkommens der folgenden Begriffe vergeben:
Aceton für 2 Punkte
Bewertungs Modus: Automatische Bewertung bei Nennung einzelner Begriffe
Unbegrenzt Zeichen zugelassen, Anzahl der eingegebenen Zeichen: 0
11. IR: Spektrum 12 (2 Punkte)
Von welchem Arzneistoff wurde das folgende IR-Spektrum registriert?
(0 Punkte)
(2 Punkte)
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(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
12. IR: Allgemeines 6 (3 Punkte)
Das Lambert-Beersche-Gesetz gilt in der IR-Spektroskopie nur eingeschränkt, weil eine Lösung zu konzentriert ist bzw. sein müsste. (1 Punkt)
Der Effekt, bei dem ein Messstrahl an der Grenzfläche zwar reflektiert wird, jedoch auch ein kleines Stück in die Probe eindringt, nennt man ATR (1 Punkt) -Technik.
Was benötigt ein FTIR-Gerät typischerweise nicht? Monochromator (1 Punkt)
13. IR: Ethinylestradiol (1 Punkt)
Wo erscheint die CH-Valenzschwingung des Substituenten an C-17?
14. UV/Vis: Isosbestischer Punkt (2 Punkte)
Welche Aussage(n) zum isosbestischen Punkt treffen zu?
Isosbestische Punkte zeigen sich nur in binären Gleichgewichtssystemen.
(Ausgewählt
Am isosbestischen Punkt sind die Absorptionskoeffizienten der Gleichgewichtspartner gleich.(Ausgewählt
Je Substanz kann es genau nur einen isosbestischen Punkt geben.
(Ausgewählt
Am isosbestischen Punkt sind die Konzentrationen der Gleichgewichtspartner immer gleich. (Ausgewählt
=
=
=
=
1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
15. UV/Vis: Aufbau Spektrometer (1 Punkt)
Bitte wählen Sie die richtige Reihenfolge der Bauteile eines Diodenarrayspektrometers, in der Licht oder Signal das Gerät passieren.
Lichtquelle
Lichtquelle
Lichtquelle
Lichtquelle
Lichtquelle
->
->
->
->
->
Photodiodenarray -> Probe -> Monochromator
Monochromator -> Probe -> Photodiodenarray
Monochromator -> Photodiodenarray -> Probe
Probe -> Photodiodenarray -> Monochromator
Probe -> Monochromator -> Photodiodenarray
->
->
->
->
->
Anzeigegerät(0
Anzeigegerät(0
Anzeigegerät(0
Anzeigegerät(0
Anzeigegerät(1
Punkte)
Punkte)
Punkte)
Punkte)
Punkt)
16. UV/Vis: Empfindlichkeit (3 Punkte)
Sie haben eine Verdünnungsreihe einer Substanz bei zwei verschiedenen Wellenlängen UV/Vis-spektrometrisch vermessen und die Absorption A gegen die Stoffmengenkonzentration c
aufgetragen.
Bitte wählen Sie die korrekten Auswahlmöglichkeiten aus [Dezimaltrennzeichen Punkt]:
Die Substanz hat bei 275 nm einen höheren (0.5 Punkte) Extinktionskoeffizient, somit kann man im Vergleich zu 225 nm bei dieser Wellenlänge auch noch geringere (0.5 Punkte)
Konzentrationen messen.
Es sei der Extinktionskoeffizient ε der Substanz bei 275 nm ε(275 nm) = 200 L / (mol·cm). Es ergibt sich ein Extinktionskoeffizient bei 225 nm ε (225 nm) = 100 (0.5 Punkte) L / (mol*cm).
Der größere Konzentrationsbereich kann durch eine Messung bei 225 nm (0.5 Punkte) abgedeckt werden.
Vermisst man eine Lösung mit der Absorption 0.4 bei 225 nm, erhält man eine Konzentration von 0.2 (0.5 Punkte)mM. Die gleiche Lösung zeigt bei 275 nm eine Absorption von 0.8 (0.5
Punkte).
17. UV/Vis: Quantifizierung (2 Punkte)
Zur Bestimmung des Gehaltes an Paracetamol haben Sie eine Kalibriergerade erstellt. Die Messung wurde bei 242 nm und einer Küvette mit einer Schichtdicke von 1 cm durchgeführt.
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Aus der resultierenden Regressionsgeraden [f(x) = m·x+b] erhalten Sie folgende Parameter:
m = 10 mM-1
b=0
1) Die Vermessung einer unbekannten Substanzprobe ergibt eine Absorption von 0.6. Die resultierende Konzentration ist entsprechend 60 (0.5 Punkte) µM.
2) Wie hoch ist der sich aus der Regressionsgerade ergebende molare Absorptionskoeffizient ε?
ε = 10000 (0.5 Punkte) L / (mol · cm)
3) Wenn der Y-Achsenabschnitt b sehr stark von 0 abweichen würde, würde dies am ehesten auf ungenaue Lösungsmittelkorrektur (1 Punkt) hinweisen.
18. FL: Chininsulfat (2 Punkte)
Zur Bestimmung der Emissionswellenlänge von Chininsulfat soll 1 mL einer 10 µM wässrigen Lösung aus einer 250 µM wässrigen Stammlösung hergestellt werden. Wieviel Wasser wird
zur Herstellung dieses Milliliters benötigt? Ergebnis bitte in µL angeben! (Keine Einheit eintippen!)
Der Wert muss zwischen 960 und 960 liegen
19. FL: Größenzuordnung (2 Punkte)
Ordnen Sie richtig zu wie sich die beiden angegebenen Größen zueinander verhalten! (Mehrfach Nutzung der Terme ist möglich.)
Energie (E) zur Wellenlänge (λ)
passt
Absortion (A) zur Konzentration (c) im Lambert-Beer'schen-Gesetzpasst
Fluoreszenzintensität (I) zur Fluoreszenzquantenausbeute (Q)
passt
Energie (E) zur Frequenz (ν)
passt
zuantiproportional(0.5 Punkte)
zuproportional
(0.5 Punkte)
zuproportional
(0.5 Punkte)
zuproportional
(0.5 Punkte)
20. FL: Lumineszenz (2 Punkte)
Anhaltspunkte, ob der Lumineszenztyp Fluoreszenz oder Phosphoreszenz vorliegt, liefern unter Anderem folgende Punkte:
(Zutreffende Aussagen bitte anklicken!)
Die Dauer bis zum Abklingen der Emission.
Die Größe des Absorptionskoeffizienten ε.
Die Lage des Excitationsmaximums.
Die Lage Emissionsmaximums.
Die Intensität des eingestrahlen Lichts.
Die Konzentration der betrachteten Probe.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
21. EP: isotachophor2 (1 Punkt)
Welche Aussage(n) zur Isotachophorese trifft/treffen nicht zu?
(1) Sie findet im Sammelgel einer SDS-Page statt.
(2) Der Zusatz von SDS schafft das System von Leit- und Folgeelektrolyt.
(3) Es entstehen Zonen unterschiedlicher Feldstärken.
(4) Die Ionen werden gemäß ihrer Wanderungsgeschwindigkeit angeordnet.
(5) Die Kapillarelektrophorese beruht auf diesem Prinzip.
nur
nur
nur
nur
nur
2, 4 und
1 und 3
4 und 5
3
1 und 5
5(1 Punkt)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
22. EP: pipettieren_wieviel18b (2 Punkte)
Wieviel microliter [µL] lassen sich mit der folgenden Pipette und Einstellung pipettieren? (falls notwendig, Punkt statt Komma verwenden als Dezimaltrenner!)
Der Wert muss zwischen 797 und 799 liegen
23. Thermoanalyse: Calciumoxalat (2 Punkte)
Mit welcher Art von Analyse erhalten Sie eine Grafik wie die folgende?
Differenzthermoanalyse (1 Punkt)
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Die Grafik resultiert aus der Untersuchung von Calciumoxalat. Bei welcher dieser Reaktionen erhält man Calciumcarbonat? B (1 Punkt)
24. Thermoanalyse: Phasenübergänge (1 Punkt)
Die Masse dieses Flutschfingers (Wassereis) sei 180 g.
Wieviel Energie muss man dem Flutschfinger (bei 0 °C) zuführen, um ihn in 0 °C kaltes flüssiges Wasser umzuwandeln? (molare Schmelzenthalpie von Wasser: 6 kJ/mol, betrachten Sie
den Flutschfinger als reines Wasser.)
Angabe in Kilojoule, keine Einheit angeben:
Der Wert muss zwischen 60 und 60 liegen
25. E-Chemie: elektrochemische Zelle (2 Punkte)
Wie groß ist der Betrag der stromlos gemessenen Spannung zwischen einer 10 mM Zn/Zn2+ (U*: -0,76 V) und einer 0,001 M Cu/Cu2+ (U*: 0,34 V) Halbzelle?
Geben Sie das Endergebnis in mV an! (Keine Einheit in das Feld eintragen!)
Der Wert muss zwischen 1060 und 1080 liegen
26. E-Chemie: Elektroden 1. Art (1 Punkt)
Welche der untenstehenden Aussagen zu Elektroden 1. Art ist zutreffend?
(0 Punkte)
Die Silber/ Silberchlorid- Elektrode ist ein gutes Beispiel für eine Elektrode 1. Art.
(0 Punkte)
Elektroden 1. Art werden ausschließlich als Indikatorelektroden verwendet.
Elektroden 1. Art bestehen aus einem Stab eines elementaren Metalls, der in eine Lösung eines seiner Salze eintaucht.
Elektroden 1. Art bestehen aus einem elementaren Metallstab.
Das Potential einer Elektrode 1. Art ist konstant und nur temperaturabhängig.
(1 Punkt)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
27. E-Chemie: Leitwert L (2 Punkte)
Welche Aussagen bezüglich des Leitwerts L sind zutreffend?
Der spezifische Widerstand ρ wird in [Ω*kg] gemessen.
Für einen Widerstand R von 5 Ω beträgt der Leitwert 200 mS.
Die Einheit [S] des Leitwerts steht für "Sievert".
Das sogenannte Kohlrausch'sche Quadratwurzelgesetz gilt nur für hochkonzentrierte Lösungen.
Der spezifische Widerstand ist nur von dem Leiterquerschnitt A abhängig.
Die Leitfähigkeit Κ ist proportional zum Leitwert L.
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
28. Refraktometrie 8 (3 Punkte)
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Welche Aussagen zur Refraktometrie treffen zu?
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
Bezugswellenlänge λ ist üblicherweise ca. 589 nm.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
Der Brechungsindex n lässt sich berechnen über
In der Abbildung ist unten das optisch dünnere Medium.
In der Abbildung ist unten das optisch dichtere Medium.
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
Der Brechungsindex n lässt sich berechnen über
Bezugswellenlänge λ ist üblicherweise ca. 254 nm.
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
29. Übergreifend: MRT (1 Punkt)
MRT ist ein bildgebendes Verfahren in der medizinischen Diagnostik.
Welche Art elektromagnetischer Strahlung findet hierbei Anwendung?
Röntgenstrahlen(0
Mikrowellen
(0
Radiowellen
(1
UV-Strahlen
(0
IR-Strahlen
(0
Punkte)
Punkte)
Punkt)
Punkte)
Punkte)
30. Polarimetrie 7 (1 Punkt)
Welche Aussage trifft nicht zu? Der Betrag des spezifischen Drehwertes [α] ist abhängig
von der absoluten Konfiguration der Verbindung.(1
von der Konzentration.
(0
von der Schichtdicke der durchstrahlten Lösung. (0
vom Lösungsmittel.
(0
von der Wellenlänge des polarisierten Lichtes. (0
Punkt)
Punkte)
Punkte)
Punkte)
Punkte)
31. ORD 3 (2 Punkte)
Welche Aussagen zur optischen Rotationsdispersion (ORD) treffen zu?
Der Betrag der optischen Drehung wird mit zunehmender Wellenlänge kleiner.
Liegt eine normale ORD-Kurve vor, resultiert der Cotton-Effekt.
Liegt eine anormale ORD-Kurve vor, resultiert der Cotton-Effekt.
Der Betrag der optischen Drehung wird mit zunehmender Wellenlänge größer.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
32. Sulfanilamid (1 Punkt)
Welche Methode eignet sich nicht zur titrimetrischen Bestimmung von Sulfanilamid (p-Aminobenzolsulfonsäureamid)?
(NH4)2Ce(NO3)6 / Ferroin
AgNO3 / NH4SCN / NH4Fe(SO4)2
LiOCH3 in DMF
NaNO2 / HCl / Tropäolin
KBr / KBrO 3; KI / Na2S2O3 / Stärke
(1 Punkt)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
33. Nitroalkane (1 Punkt)
Mit welchem Reagenz lassen sich primäre von sekundären Nitroalkanen unterscheiden?
HO–NH2
Zn/HCl
Natriumpentacyanonitrosylferrat(II)
α-Naphthol/NaOBr
NaNO2
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(1 Punkt)
34. Alkohole 3 (2 Punkte)
Welche Aussagen treffen zu? Alkoholische Gruppen sind durch Derivatisierung mit folgenden Reagenzien charakterisierbar:
3,5-Dinitrobenzoylchlorid (Ausgewählt
Phenylisocyanat
(Ausgewählt
Kupfersulfat / Natronlauge(Ausgewählt
Thioharnstoff
(Ausgewählt
Indan-1,2,3-trion-Hydrat (Ausgewählt
=
=
=
=
=
1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
35. Dinitrobenzoesäure (1 Punkt)
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Für welchen Arzneistoff gilt die folgende Identitätsprüfung? „Etwa 0,5 mg Substanz werden in 0,2 ml EtOH 60 % R suspendiert. Nach Zusatz von 0,1 ml Dinitrobenzoesäure-Lsg. R und
0,1 ml Natriumhydroxid-Lsg. R entsteht eine violette Färbung.“
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(1 Punkt)
(0 Punkte)
36. Gluconat (3 Punkte)
Den Gehalt von Eisen(II)-gluconat lässt Ph. Eur. wie folgt bestimmen:
„0,5 g NaHCO3 R werden in einer Mischung von 30 ml verdünnter Schwefelsäure R und 70 ml Wasser R gelöst. Sobald die Gasentwicklung beendet ist, wird 1,0 g Substanz unter
vorsichtigem Umschütteln darin gelöst. Die Lösung wird nach Zusatz von 0,1 ml Ferroin-Lsg. R mit (NH4)2[Ce(NO3)6] (0,1 mol∙l-1) bis zum Verschwinden der Rotfärbung titriert.“
Welche Aussagen treffen zu?
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
Eisen(II) wird zu Eisen(III) oxidiert.
Fe2+ kann bereits durch Luftsauerstoff oxidiert werden.
Die Reaktion läuft im schwach Sauren ab - dies verhindert das Ausfallen basischer Cer-Salze.
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
Gluconsäure wird zu Glucarsäure oxidiert
.
Die Reaktion läuft im schwach Alkalischen ab - dies verhindert das Ausfallen saurer Cer-Salze.
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
NaHCO3 hat die Funktion eines Puffers.
37. Porter-Silver 3 (2 Punkte)
Mit der Porter-Silver-Reaktion lassen sich Steroide mit einer bestimmten Partialstruktur nachweisen. Die Prüfung auf Identität lautet:
„10,0 mg Substanz werden in wasserfreiem Ethanol R zu 100,0 ml gelöst. 2,0 ml Lösung werden in einem Reagenzglas mit Schliffstopfen mit 10,0 ml Phenylhydrazin-Schwefelsäure R
gemischt. Die Mischung wird 20 min lang im Wasserbad von 60 °C erhitzt und sofort abgekühlt. Die Absorption wird bei λ=419 nm gemessen.“
Welche Wirkstoffe reagieren positiv?
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = 1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
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(Ausgewählt = -1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
38. IEP Tyr (2 Punkte)
Die pKa-Werte für Tyrosin betragen 2.2, 9.1 und 10.1. Der isoelektrische Punkt liegt bei ca.
Der Wert muss zwischen 5.4 und 5.8 liegen
39. Ozonidspaltung 4 (1 Punkt)
Aus welchem Alken werden Propion-, Form- und Glutaraldehyd nach Ozonidspaltung und reduktiver Aufarbeitung erhalten?
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(1 Punkt)
(0 Punkte)
40. Isothiocyanat (1 Punkt)
Welcher der folgenden Arzneistoffe kann durch Umsetzung mit Schwefelkohlenstoff, NaOH und Chlorameisensäureethylester als Isothiocyansäureester nachgewiesen werden?
(1 Punkt)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
(0 Punkte)
41. Identität & Reinheit 1 (2 Punkte)
Ordnen Sie den Arzneistoffen die korrekt Identitäts- oder Reinheitsprüfung zu.
passt
zu
1,0 g wird in Methanol gelöst. Nach Zusatz von Hydroxylamin∙HCl und NaOAc wird die Mischung erhitzt. Nach Waschen des Niederschlags wird aus EtOH/W (1
umkristallisiert und getrocknet. FP ca. 120°C.
Punkt)
passt
zu
Eine Lösung (0,5 g/20 ml Wasser) wird mit verd. HAc und Natriumnitrit versetzt sowie mit Wasser R verdünnt. Die Lösung darf nicht stärker gefärbt sein
als eine Referenzlösung von N,N-Dimethylanilin.
Definition 1
(1
Punkt)
Definition 2
42. Identität 9 (1 Punkt)
"Eine Probe wird in einem Reagenzglas mit konz. H2SO4 versetzt und vorsichtig erwärmt. Oberhalb des Gemisches wird ein weißer Belag an der Innenwand des Gefäßes sichtbar.“
Was wird nachgewiesen?
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Benzoat (1 Punkt)
Phenol (0 Punkte)
Oxalat (0 Punkte)
Alkaloide(0 Punkte)
Acetat (0 Punkte)
43. Sulfathiazol (2 Punkte)
Wie viel mg entspricht 1ml 0,1 N KBrO 3-Maßlösung bei der Titration von Sulfathiazol (Mr: 255) nach Koppeschaar?
Der Wert muss zwischen 4 und 4.5 liegen
44. Legal 1 (2 Punkte)
Welche Verbindung(en) zeigt/zeigen erst nach vorherigem Erwärmen mit Oxidationsmitteln eine positive Legal-Probe?
Aceton
(Ausgewählt
Benzophenon (Ausgewählt
Milchsäure
(Ausgewählt
Citronensäure(Ausgewählt
Acetaldehyd (Ausgewählt
=
=
=
=
=
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
-1 Punkt, Nicht ausgewählt = 0 Punkte)
45. pKa 2 (1 Punkt)
Welchen pKa-Wert hat der abgebildete Arzneistoff?
Der Wert muss zwischen 3.5 und 5.5 liegen
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