Empfohlene Protokolle für verbesserte Matrix

Empfohlene Protokolle für
verbesserte Matrix-Entfernung
mit Lipiden
Technische Übersicht
Einführung
QuEChERS und Proteinfällung sind weit verbreitete akzeptierte und verwendete
Methoden zur Probenvorbereitung in der Lebensmittelbranche und anderen
Bereichen. Die Entfernung von Lipiden hierbei ist äußerst wünschenswert,
da diese durch störende Substanzen in der Matrix, Ablagerungen im Flussweg
und Matrixeffekte in der Massenspektrometrie die Leistungsfähigkeit von
Methoden verringern und die Lebensdauer von Geräten verkürzen können.
Die Notwendigkeit für das Entfernen von Lipiden ist bekannt, aber bei den aktuellen
Methoden bleibt die Wiederfindung der Analyten oft auf der Strecke, da diese
Methoden zusammen mit den Lipiden auch die Zielanalyten entfernen.
Nun müssen Sie nicht mehr zwischen der Entfernung von Lipiden und der
Wiederfindung der Analyten wählen. Bond Elut QuEChERS mit der verbesserten
Matrix-Entfernung von Lipiden (EMR-Lipid) bietet die umfassendste Entfernung von
Lipiden und Wiederfindung der Analyten bei den Produkten zur Probenvorbereitung.
EMR-Lipid ist im Gegensatz zu anderen Produkten zur Probenvorbereitung ein
einzigartiges Sorbens, das selektiv Lipide aus komplexen Matrices entfernt,
sodass Sie Lipide entfernen können, ohne Ihre Analyten zu verlieren.
Außerdem verwendet die EMR-Lipid ein praktisches Format der dispersiven
Festphasenextraktion, das Sie einfach in Ihren aktuellen Arbeitsablauf bei der
Probenvorbereitung integrieren können. Die innovative EMR-Lipid-Technologie
entfernt effizient Lipide aus einer Vielzahl von Proben aufgrund der Verwendung
eines einzigen Sorbensmaterials, unabhängig vom Fettgehalt der Probe.
Eine umfangreiche Methodenentwicklung, wie sie früher für fetthaltige Matrices
üblich war, entfällt dank der Standardprotokolle. Vorgefertigte Protokolle verringern
auch die notwendige Schulung und Dokumentation, wodurch die Komplexität der
Laborarbeit verringert und die Produktivität im Labor optimiert wird. So können
Betriebskosten reduziert werden.
QuEChERS-EMR-Protokoll für Multirückstands-Analyse
von Pestiziden in Avocado
15 g genau abgewogene und homogenisierte Avocadoprobe in ein 50-ml-Zentrifugenröhrchen geben.
QC-Proben mit IS und STD und alle Proben außer der Matrix-Blindprobe mit IS versetzen. Vortexen.
15 ml einer 1%igen Lösung von Essigsäure in Acetonitril (ACN) und das AOAC
QuEChERS-Extraktionskit zugeben.
Mit dem Deckel verschließen und 2 Minuten lang auf einem mechanischen Schüttler gründlich schütteln.
Bei 5 000 U/min 5 Minuten lang zentrifugieren.
5 ml Wasser und dann 5 ml des oberen ACN-Extrakts in das 15-ml-EMR-dSPE-Röhrchen zugeben.
Vortexen und zentrifugieren.
5 ml Überstand in ein EMR-Feinaufreinigungsröhrchen überführen.
Vortexen, zentrifugieren und die obere ACN-Phase in eine andere Probenflasche überführen.
Matrix-Blindprobe mit STD und IS nachversetzen, um matrixangepasste Kalibrierstandards herzustellen.
200 µl des oben erhaltenen ACN-Extrakts
und 800 µl Wasser zusammen in eine Probenflasche geben.
Falls erforderlich vortexen und zentrifugieren.
Proben sind nun für GC/MS- oder GC/MS/MSAnalysen einsatzbereit.
2
Proben sind nun für LC/MS- oder LC/MS/MSAnalysen einsatzbereit.
Modifiziertes EMR-Protokoll für die Analyse von
PAK in Lachs
5 g genau abgewogene und homogenisierte Lachsprobe in ein 50-ml-Zentrifugenröhrchen geben.
QC-Proben mit IS und STD und alle Proben außer den Matrix-Blindproben mit IS versetzen. Vortexen.
10 ml ACN zugeben.
Mit dem Deckel verschließen und 2 Minuten lang auf einem mechanischen Schüttler gründlich schütteln.
Bei 5 000 U/min 5 Minuten lang zentrifugieren.
8 ml ACN-Extrakt in 15-ml-EMR-dSPE-Röhrchen überführen.
Vortexen und zentrifugieren.
5 ml Überstand in ein EMR-Feinaufreinigungsröhrchen überführen.
Vortexen, zentrifugieren und die obere ACN-Phase in eine andere Probenflasche überführen.
Matrix-Blindprobe mit STD und IS nachversetzen, um matrixangepasste Kalibrierstandards herzustellen.
Proben sind nun für GC/MS-Analysen einsatzbereit.
3
PPT-EMR-Protokoll für Multirückstands-Analyse von
Tierarzneimitteln in Rinderleber
2 g genau abgewogene und homogenisierte Rinderleberprobe in ein 50-ml-Zentrifugenröhrchen geben.
QC-Proben mit IS und STD und alle Proben außer den Matrix-Blindproben mit IS versetzen. Vortexen.
10 ml einer 5%igen Lösung von Ameisensäure in ACN zugeben.
Mit dem Deckel verschließen und 2 Minuten lang auf einem mechanischen Schüttler gründlich schütteln.
Bei 5 000 U/min 5 Minuten lang zentrifugieren.
5 ml des oberen ACN-Extrakts und 5 ml eines 5 mM Ammoniumacetatpuffers
in 15-ml-EMR-dSPE-Röhrchen überführen.
Vortexen und zentrifugieren.
5 ml Überstand in ein EMR-Feinaufreinigungsröhrchen überführen.
Vortexen und zentrifugieren und bei den Matrix-Blindproben die obere ACN-Phase
in ein anderes Röhrchen überführen.
Matrix-Blindprobe mit STD und IS nachversetzen, um matrixangepasste Kalibrierstandards herzustellen.
200 µl des oben erhaltenen endgültigen ACN-Extrakts und 800 µl Wasser zusammengeben. Vortexen.
Proben sind nun für LC/MS-Analysen einsatzbereit.
www.agilent.com/chem
Agilent haftet weder für hierin enthaltene Fehler noch für
Neben- oder Folgeschäden in Zusammenhang mit der
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© Agilent Technologies, Inc., 2015
Gedruckt in den USA,
10. Juli 2015
5991-6057DEE

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