Engineering & Consulting Labor-Dienstleistungen 2016 www.siemens.de/EC Laborwelt der Siemens Engineering and Consulting Die Einheit Engineering und Consulting mit Ihren Laboren befindet sich im Industriepark Höchst, einem Industriekomplex mit mehr als 80 Produktionsanlagen für chemische und pharmazeutische Produkte. Wir unterstützen Sie in fast allen Phasen des Lebenszyklus einer Anlage, eines Produktionsprozesses oder eines Produktes sowohl mit Engineering- als auch mit Labordienstleistungen. Infolge unserer Historie haben wir vielfältige Erfahrungen in der chemischen und pharmazeutischen Industrie gesammelt. Diese Erfahrungen und unsere professionellen Methoden sichern die zielgerichtete Lösung Ihrer Fragestellungen und den erfolgreichen Abschluss Ihrer Projekte. Da nicht alles in der Verfahrenstechnik berechnet oder mit modernen Werkzeugen simuliert werden kann, verfügen wir über ein modernes Labor. Wir bieten physiko-chemische Untersuchungen für das sichere Handling von Chemikalien als auch für die Optimierung Ihrer Prozesstechnologien oder der Entwicklung einzelner Prozesse und Prozessschritte an. Diese Broschüre gibt Ihnen eine Übersicht über unsere Labordienstleistungen für die Prozessoptimierung. Wenn Sie irgendwelche Fragen oder Aufgabenstellungen haben, setzen Sie sich bitte jederzeit mit uns in Verbindung. Das Labor der Siemens EC verfügt über 13 Abzüge, 7 begehbare Abzüge, 10 Sicherheitsbereiche mit speziellen Filtern zum Handeln von gefährlichen Stäuben, einen Destillationsbereich mit Platz für 4 Kolonnen mit jeweils bis zu 8 m Höhe, einen großen begehbaren Abzug (5 m x 2 m) zum Betrieb von Miniplants und Hybridprozessen, modulare Bereiche für Versuche zur Trocknung, Destillation, Membrantechnik, physikalische Stoffdatenbestimmung, Kristallisation, Chemische Reaktionstechik und Mikroreaktionstechnik chemische Analytik spezielle Untersuchungen zur sicherheitstechnischen Charakterisierung und der thermischen Analyse von Stäuben. einen multifunktionalen Bereich mit Autoklavenkammern für Versuche mit hohen Sicherheitsstandards, unter anderem zum Scale-up und dem Betrieb von Pilotanlagen, einen Bereich zum Testen und Optimieren von Rührern unter Ex-Bedingungen. 2 Stoffdaten – die Basis aller verlässlichen Berechnungen und Simulationen Die verlässliche Vorausberechnung von verfahrenstechnischen Anlagen wie z.B. Kolonnen verlangt eine profunde und überprüfte Qualität der Eingangsparameter, dies sind die Stoffdaten. Wir ermitteln für Sie die zur Bewertung erforderlichen Kenngrößen (z.B. Dampfdrücke, Löslichkeiten, Siede- und Schmelzpunkte, Enthalpie, etc.). Die Bestimmung der Daten erfolgt gemäß dem Stand der Technik. Im Labor der Siemens stehen eine Reihe von Messmethoden zur Verfügung, um Reinstoffdampfdrücke und Dampf-Flüssig-Gleichgewichte von Gemischen sowie Gaslöslichkeiten experimentell zu bestimmen. Methode/Apparatur 101 Ebulliometer Glasapparatur, dynamische Methode Temperaturbereich: 20 < T/°C < 240 Druckbereich: 3 < P/hPa < 1013 102 PTx-Apparatur im Wärmeschrank Stahlapparatur, statische Methode Temperaturbereich: 30 < T/°C < 230 Druckbereich: 0,01 < P/bar < 26 103 VLE-Umlaufapparatur Glasapparatur, dynamische Methode Temperaturbereich: 20 < T/°C < 240 Druckbereich: 10 < P/hPa < 1013 104 GC Headspace Statische Methode Temperaturbereich: 30 < T/°C < 180 Druckbereich: 5 < P/hPa < 2500 105 Differenz-Ebulliometer Glasapparatur, dynamische Methode, für Phasengleichgewichte bei hoher Verdünnung Temperaturbereich: 20 < T/°C < 240 Druckbereich: 3 < P/hPa < 1013 106 Gassättigungsmethode Mitführmethode, druckloser Betrieb Temperaturbereich: 20 < T/°C < 250 Druckbereich: 0,0001 < P/hPa < 10 107 Gaslöslichkeitsapparatur Henry-Koeffizienten, Stahlapparatur, statische Methode Temperaturbereich: -30 < T/°C < 200 Druckbereich: 0,01 < P/bar < 50 Kenngröße Reinstoffdampfdrücke Reinstoffdampfdrücke / Vapor-Liquid Equilibrium (VLE) VLE VLE / Grenzaktivitätskoeffizienten Grenzaktivitätskoeffizienten Reinstoffdampfdrücke / VLE Henrykoeffizienten, GasLiquid Equilibrium (GLE) Wir beraten Sie gerne, welche Methode bei Ihren Stoffen eingesetzt werden sollte. Methoden für Bestimmung von Siede- und Schmelzpunkte, Enthalpie und anderen sicherheitstechnischen Größen finden Sie in unserer Broschüre zu den Labordienstleistungen zur Sicherheitstechnik: klicken oder scannen Apparatur zur Gassättigungsmethode 3 Fluidverfahrenstechnik Wir sind Ihr kompetenter Partner in allen Fragen der Thermischen Trenntechnik. Unser Leistungsangebot umfasst alle wichtigen thermischen Operationen wie Destillation, Absorption, Adsorption und Extraktion, sowie Ionenaustausch und Membrantechnik. Durch unsere Lage im Industriepark Höchst ist das Handling von Gefahrstoffen für uns bekannt und wir besitzen die Ausrüstung für den Umgang mit solchen Stoffen und deren Entsorgung. In unserer modernen und hochwertigen Laborausstattung können wir Ihnen skalierfähige Untersuchungen im Labormaßstab mit automatischer Messdatenerfassung anbieten, diese können zur Validierung von Simulationsrechnungen und der Beschreibung des Produktverhaltens verwendet werden. Wir bieten Ihnen alle Versuchsmöglichkeiten für Batch- und Kontiverfahren, für Vakuum- und Druckdestillation, Reaktiv-, Schleppmittel- und Zweidruckdestillation. Auf Bedarf können wir für Sie auch die Herstellung von Mustermengen und deren Analyse übernehmen. Da wir unabhängig von Kolonnen- und Membranherstellern sowie Anlagenbauern sind, fließt die gesamte Palette am Markt angebotener Module und Apparate in unsere Vorschläge ein. Das bedeutet auch für Ihr spezielles Trennproblem die effektivste und kostengünstigste Lösung. 201 Destillation Labordestillation Labormessung zum Scale-up Individueller, problembezogener Aufbau, auch mit zusätzlichen Units (z.B. Wäscher) Messungen zur Fluiddynamik und Stoffaustauschleistung neuer Füllkörper und Packung 202 Verdampfung Proof of Principle Versuche Untersuchung auf: Belagbildung Heizfläche Vercrackung Produkt 203 Absorption Apparatur/Methode Glaskolonnen mit Glockenböden oder geordneter Packung Auch mit Vakuumverspiegelung Durchmesser: 50 mm, auf Anfrage auch 30 mm und 80 mm, 8 m Höhe Temperaturbereich: 20 ≤ T/°C ≤ 250 Verschaltung mehrere Kolonnen Rotationsverdampfer Dünnschichtverdampfer Kurzwegverdampfer Fallfilmverdampfer 4 Ausarbeitung des Ab- und Desorptionsverfahrens Labormessungen zum Scale-up Messungen zur Fluiddynamik und Stoffaustauschleistung neuer Füllkörper und Packungen 204 Adsorption Proof of Principle Versuche Auswahl des Adsorbens Labormessungen zum Scale-up 205 Extraktion Orientierende Versuche zur Auswahl des Lösemittel, und zur Rückgewinnung des Lösemittels Experimentelle Bestimmung der Extraktionsparameter Laborerprobung des Extraktionsverfahrens 206 Ionenaustausch Proof of Principle Versuche Auswahl des Ionenaustaschermaterials Labormessungen zum Scale-up 207 Membrantechnik Proof of Principle Versuche zum Membranscreening und Membranauswahl Versuche zur Langzeitstabilität von Membranen Prozessentwicklung mit mobilen Labor- und Pilotapparaturen (auch GMP). Messungen zum Scale –up Herstellung von Mustermengen Glaskolonnen mit Glockenböden oder geordneter Packung Auch Vakuumverspiegelung Durchmesser: 50 mm (30 mm, 80mm) Temperaturbereich: 20 ≤ T/°C ≤ 250 Festbettadsorber Schüttelapparate Hohlfaserextraktionsmodul Karr-Kolonne Füllkörperkolonne Glasapparaturen Querstromfiltration: Mikrofiltration, Ultrafiltration, Nanofiltration, Umkehrosmose Pervaporation / Dampfpermentation Elektrodialyse / Dialyse Gastrennung mit Membranen Unsere mobilen Membran-Versuchstände ermöglichen es uns, Zeitstandsversuche mit realistischen Ausgangsmaterialien in Ihrer Anlage zu machen. 5 Reaktionstechnik Die chemische Reaktionstechnik bestimmt die Struktur eines Produktionsprozesses. Eine geringe Konversionsrate führt zu hohen Rückführströmen. Hohe Selektivitäten und hohe Ausbeuten erfordern weniger Aufwand in der Aufarbeitung. Das ist der Grund, warum Verbesserungen im Reaktor einen hohen Einfluss auf die Profitabilität der Gesamtanlage haben – auch wenn es oft nur ein kleiner Teil der Gesamtanlage ist. In vielen Projekten war die effiziente Teamarbeit zusammen mit unseren Kunden der Garant für Erfolg. Unsere Erfahrungen im Design von Prozessen helfen uns, auch die Wertschöpfung einer Anlage zu verstehen. Unsere Kunden können die vielfältigen Entscheidungen treffen auf Basis der engen Zusammenarbeit mit unseren Experten. Die Projektfragestellungen können sehr breit sein;, häufig müssen diese iterativ eingegrenzt werden. Durch eine kontinuierliche Anpassung der Vorgehensweise stellen wir sicher, dass das Ziel erreicht wird. Eine typische Projektstruktur sieht wie folgt aus: 1. 2. 3. 4. 5. 300 Reaktionstechnik Proof of Principle Versuche Experimente zur Ermittlung von Kinetiken Untersuchungen im Mikro-Reaktor-System Anpassung kinetischer Parameter an Experimente Modellierungen und Simulation von gemessenen Kinetiken (z.B. mit Presto®/Predici®) Einbindung von Kinetiken in die Aspen Engineering Suite Entwicklung von Reaktorkonzepten auf Basis kinetischer Daten Theoretische Betrachtung Erste orientierende Versuche Revision der anfänglichen Annahmen Untersuchung der Kinetik Verfahrensauslegung Reaktortypen: Batch oder semi-Batch betriebene Rührkessel-Reaktoren mit unterschiedlichen Rührsystemen Rohrreaktoren mit/ohne statische Mischer Festbettreaktoren Mikroreaktoren Gas-Flüssig-Reaktor (Rührzelle) Gradientenloser Kreislaufreaktor (Berty) Flüssigbettreaktoren Wirbelschichtreaktoren 6 Katalyse Sie haben einen laufenden Prozess, sind sich aber nicht sicher, ob Sie den besten Katalysator haben, um das Maximum aus Ihrer Anlage herauszuholen? Wir sind Ihnen gerne dabei behilflich. Unsere Unabhängigkeit von Katalysatorherstellern und Zulieferern ermöglicht eine objektive Analyse ihres Problems sowie eine verfahrenstechnisch optimale Lösung. Pilotanlage eines unserer Kundenprojekte Je nach Anforderung können wir kundenspezifische Anlagen errichten. Für Langzeittests können diese später vom Kunden übernommen und in seiner eigenen Infrastruktur betrieben werden. Katalyse Reaktortypen: 401 Individueller Aufbau einer Anlage zur Katalysatortestung, Charakterisierung von Gasphasenreaktionen Festbettreaktoren aus Glas oder Stahl Durchmesser: 20 bis 80 mm Temperaturbereich: bis 1000 °C Druckbereich bis 300 bar Gradientenloser Kreislaufreaktor (Berty) 402 Versuche zur Langzeitstabilität von Katalysatoren Mikroreaktionstechnik Mit Hilfe der Mikroreakionstechnik können vor allem mischungssensitive oder stark exotherme sowie sicherheitstechnisch anspruchsvolle Reaktionen untersucht und optimiert werden – auch unter inerten Bedingungen – wie z.B. in der metallorganischen oder hochernergetischen Chemie. Besonders instabile Intermediate profitieren durch die kontinuierliche Betriebsweise. So können zum Beispiel metallorganische Intermediate bei moderaten Temperaturen von -10 bis 0°C umgesetzt werden. Eine aufwändige Kühlung des Systems auf „-78°C“ ist oftmals nicht erforderlich. Unsere modulare aufgebaute Mikroreaktionstechnik-Apparatur ermöglicht es uns, in kurzer Zeit eine breite Palette von Versuchsparametern für Sie einzustellen, zu testen und erste Produkt700 Mikroreaktionstechnik 701 Consulting Mikroverfahrenstechnik (instabile Intermediate, Millisekunden-Reaktionen, hochenergetische Chemie) 702 Experimentelle Machbarkeitsstudien zur Mikroreaktionstechnik 703 Verfahrensoptimierung, batch to conti 704 Bereitstellung von Mustermengen mengen bis herzustellen. in den Kilogramm-Maßstab Mikroreaktionstechnik-Apparatur Apparatur/Methode Unser Mikroreaktionstechnik-System Druck von -1 ≤ p/bar ≤ 10 Temperaturbereich: - 20 ≤ T/°C ≤ 200 Individuell aufgebaute Versuchsapparaturen 7 Rührtechnik Obwohl die Grundlagen des Rührens seit langem bekannt sind, ist das Optimierungspotential im Betrieb oft nicht unerheblich. In unseren Laborapparaten können vielfältige Rühr und Mischaufgaben untersucht werden. Insbesondere können Versuche mit chemischen Reaktionen auch bei höheren Drücken und Temperaturen und auch für ätzende, brennbare oder giftige Unsere Rührer Versuchstände in Glas und Edelstahl in einem Abzug für Versuche unter Ex-Bedingungen Substanzen in unseren durchgeführt werden. Laboratorien Aufgrund der in den Laborversuchen gewonnenen Daten können unsere Experten die Scale-up Parameter bestimmen. Diese Parameter werden dann später von unseren Ingenieuren in Rechnungen und in scale-up Modellen benutzt. Ein Teil unserer Rührer für Versuche Rührtechnik Reaktortypen: 400 Optimierungsversuche zur Auswahl geeigneter Rührsysteme hinsichtlich kritischer Prozessparameter mit und ohne chemische Reaktion auch unter Ex-Bedingungen 401 Auslegungsversuche hinsichtlich aller Grundoperationen in Rührkesseln Wärmeübergang Suspendieren Begasen Dispergieren Glas oder Stahlgefäße: 1 bis 20 l Druck: -1 bis 65 bar Temperaturbereich: - 50 bis 300 °C 402 Scale-Up fähige Versuche in Kombination mit Scale-up Modellen/Modellierung für technische Reaktoren bis zu 100 m 3 403 Hersteller unabhängige Auswahl der Rührsysteme 404 Prozessbegleitende Bestimmung der Viskosität über Drehmoment Messung 405 Betreuung und Auswertung von Betriebsversuchen zur Auslegung / Dimensionierung eines geeigneten Rührsystems 8 Kristallisation Hohe Wertstoffausbeute bei hoher Reinheit und geringen Produktionskosten - so lauten Anforderungen an viele chemische Verfahren. Theoretisch ist die Kristallisation sehr einfach – Rohstoff beim Erwärmen auflösen und langsam wieder abkühlen, fertig! In der Praxis bestehen vielfältige Herausforderungen. Gibt es Anforderungen an die Partikel, welche nicht nur in einer ausreichenden Reinheit bestehen? Stimmt die Modifikation? Wie sieht die Partikelgrößenverteilung aus? Lässt sich der Feststoff filtrieren oder entstehen hohe Anteile von Feinstfraktionen, nadelförmige oder dendritische Kristalle, welche eine Fest/Flüssig Trennung bzw. die anschließende Trocknung technisch erschweren? Ist die Keimbildung gehemmt und das Verfahren damit sehr zeitaufwändig? Wie gut ist dieser Prozess reproduzierbar? Wir lösen diese Fragen für Sie. 500 Kristallisation 501 Optimierung von Kristallisations- und Fällungsprozessen hinsichtlich Ausbeute Reinheit Korngröße und Kornform Filtrierbarkeit- und Trocknungsverhalten Energieeinsparung 502 Scale-up - Übertragung von Laborvorschriften in den technischen Maßstab 503 Betreuung von Betriebsversuchen 504 Troubleshooting bei bestehenden Prozessen 505 Inline-Partikelmessung im Labor oder Betrieb mittel FBRMSonde (z.B. für Partikelzahl und Größenverteilung) 506 Inline Prozess-Video-Mikroskopie im Labor oder Betrieb mittels PVM-Sonde (z.B. für Partikelform und Polymorphie ) Apparatur/Methode Kristallisation im klassischen Rührkessel (mit und ohne Leitrohr) Kühlungskristallisation aus Lösungsmitteln Verdampfungskristallisation Schmelzkristallisation Volumen: 0,1 bis 20 l Temperatur: -40°C bis 250 °C Druck: bis 65 bar möglich Fahrweise Batch oder Conti Spezialaufbauten nach Absprache Versuchsbegleitende Analytik Meist nutzen wir die Prozess-Analytik, um den Erfolg der Einstellung anderer Versuchsparameter nachzuweisen. Wir entwickeln die auf Ihr Problem zugeschnittene analytische Methode – oder übernehmen ihre Vorschrift für die Auswertung unserer Versuche. Im Bereich der versuchsbegleitenden Analytik ist unser Labor hervorragend ausgerüstet, um Sie bestmöglich unterstützen zu können. Versuchsbegleitende Analytik 801 Gaschromatographie (GC) inklusive Headspace 802 Flüssigkeitschromatograpie (HPLC) 803 UV/VIS Absorptionsspektrum 804 Nahinfrarot (NIR) 805 Prozess Infrarot Spektroskopie 806 Raman-Spektroskopie 807 FBRM (Focused Beam Reflectance Measurement) für für Suspensionen/Emulsionen 809 Prozess Video Mikroskopie (PVM) 810 Titrator, Zetasizer, Leitfähigkeitsmessung, ph Wert 9 Individuelle Fragestellungen sind unsere Passion Unsere modern eingerichteten Laboratorien bieten die Infrastruktur zum Bau und Betrieb kompletter Miniplants auch in Autoklaven, Kammern, offenen Laborflächen oder in begehbaren Abzügen mit bis zu 10 m² Fläche. Sie profitieren von unseren weitreichenden Erfahrungen, unserer interdisziplinären Arbeitsweise und unserem industriellen Umfeld im Industriepark Höchst. Gerne begleiten wir Sie auf dem Weg, für Ihren Prozess das Optimum zu finden. Hier finden Sie einige Beispiele für neue Kundenprojekte: Welcher Katalysator ist der Beste? Kundenspezifischer Katalysatorteststand Untersuchung von Katalysatoren zur ButanDehydrierung nach verschiedenen Verfahren. Strukturierte Evaluierung der Katalysatorperformance. Herstellerunabhängige Beurteilung der Ergebnisse auf Basis vergleichbarer Daten und Hilfestellung bei der Umsetzung der Ergebnisse in den Produktionsmaßstab. Für eine sehr korrosive organische Säure wurde ein Katalysatorteststand entworfen, errichtet und betrieben. Die Ergebnisse führten zu einem quantitativen Verständnis des Prozessschrittes und sicherten das Design des gesamten Prozesses ab. Nach Beendigung der orientierenden Versuche wurde der Teststand beim Kunden aufgebaut, es werden nun Langzeit-Tests in der Nähe der Produktionsanlage durchgeführt. Trocknung Die Eigenschaften eines Produktes werden durch den angewandten Trocknunsgprozeß stark beeinflusst. Oft stehen anfangs nur geringe Produktmengen aus der Produktentwicklung in der Fein- und Spezialchemie, oder der Pharma zur Verfügung. In solch einem Fall ist es hilfreich, wenn die Geräte zur Untersuchung der Trocknung darauf ausgelegt sind. Verfahrensoptimierung Aufbau und Betrieb einer Anlage im Maßstab DN300 zur Untersuchung der Kinetik der Entgasung von Polymersuspensionen mit Dampf sowie des Rührverhaltens (Suspendierbarkeit, Schaumverhalten, Leistungseintrag). Mit den Untersuchungsergebnissen wurden Design und Auslegung eines Entgasungsverfahrens zur Kapazitätserweiterung ermöglicht. Extreme Bedingungen Im Labormaßstab wurde eine speziell aufgebaute Versuchsanlage für Hochdruckpolymerisationsversuche bei bis zu 3000 bar und 180 °C Betriebstemperatur entwickelt, gebaut und betrieben. Reclaimer Auch Waschmittel müssen mal regeneriert werden. Das organische „Waschmittel“ einer Absorptionsanlage muss ausgeschleust und nach Desorption einer Reinigung unterzogen werden. Entwicklung und Erprobung des Verfahrens in einer Labor-Pilotanlage. 10 Batch to Conti Transfer Der seit langem bekannte und verwendete Batchprozess zur Herstellung eines Additivstoffes wurde in einen semi-kontinuierlichen Prozess verbessert. Die Reaktionsschritte wurden im Labormaßstab untersucht und in einen ökonomischen optimierten Produktionsprozeß transferiert. Ein Process Design Package mit allen notwendigen Daten als Basis für ein Basic Engineering wurde erstellt. Concept for kinetic Evaluation Zusammen mit einem Kunden wurde das Konzept für die Bestimmung der Reaktionskinetik für eine “grüne” Chemikalie erstellt. Die Daten wurden dann im Rahmen der Gesamtanlagen Simulation verwendet. 900 Individuelle Leistung 901 Aufbau individueller Minplants im Labormaßstab, auch unter Ex -Bedingungen 902 Betrieb der Miniplants 903 Verfahrensoptimierung, Bereitstellung von Mustermengen 904 Inbetriebnahme der Miniplants an Ihrem Standort Wir stehen mit unserem Experten Know-How, unserer Laborwelt und der Infrastruktur im Industriepark Höchst bereit, Sie bei der Bearbeitung Ihrer individuellen Fragestellungen zu unterstützen. Prozess- und Anlagensicherheit Das Thema der Sicherheit chemischer Prozesse und Anlagen kann nur durch Verständnis und Zusammenarbeit ziwschen den einzelnen Fachgruppen beherrscht werden. Die richtige Mischung ausBeratung, Auslegung und Laboruntersuchungen sichert den sicheren und ökonomischen Betrieb von Chemieund Pharmaanlagen mit einem hohen Automatisierungsgrad ab. Unsere Services zu sicherheitstechnischen Fragestellungen finden sie auf unserer Webseite www.siemens.de/EC oder durch Klicken oder scannen 11 Printed in Germany | © 01.2016, Siemens AG Die Informationen in dieser Broschüre enthalten lediglich allgemeine Beschreibungen bzw. Leistungsmerkmale, welche im konkreten Anwendungsfall nicht immer in der beschriebenen Form zutreffen bzw. welche sich durch Weiterentwicklung der Produkte ändern können. Die gewünschten Leistungsmerkmale sind nur dann verbindlich, wenn sie bei Vertragsschluss ausdrücklich vereinbart werden.
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