注意:この実験計画書の見本には意図的に誤った記述が含まれます。 本 pdf ファイルはコピー・編集・印刷ができません。 NO. DATE ・ ・ 2-2染料用アゾ化合物の合成と染色 3.3.1 オレンジⅡの合成 (1)100mlビーカーにスルファニル酸約1gをひょう量 ⇒質量記録(有効数字2桁) 薬包紙に無水炭酸ナトリウム0.3gをひょう量、ビーカーに投入 (2)50mlメスシリンダーで水15.0mlを加え、かくはん・溶解させる 薬包紙に亜硝酸ナトリウム0.4g取り、これも加えて溶解させる 5 (3)バットに氷水を張り、溶液を5℃以下まで冷却 5℃以下になったら、硫酸水溶液(1:10)5.00mlをホールピペットで(冷却しながら)加える →かくはん後、10分冷却 (4)別の100mlビーカーに2-ナフトール0.7gをひょう量 10 8%水酸化ナトリウム溶液7.00mlを10mlメスピペットで取り かくはん溶解 (5)操作(3)のビーカーに全量投入(→カップリング反応、赤色になる) カップリング反応後はバットから出して良い、時々混ぜながら5-10分放置 (6)薬包紙に食塩を約2gひょう量 恒温槽で水浴60-70℃を準備し、ビーカーを加熱 15 ここに食塩全量を加えかくはん溶解 全部の沈殿が溶解したら再度氷冷 (7-8)吸引ろ過 (9)吸引を止め飽和食塩水で一回洗浄、再度吸引 約5分 (10)乾いたろ紙上に沈殿+ろ紙ごと取り、乾燥 20 3.3.2染色 (1)時計皿にオレンジⅡ 0.6gをひょう量 (2)300mlビーカーにオレンジⅡを移し、200mlの水(ビーカー目盛で OK)に溶解 (3)50mlメスシリンダーで50.0mlを取り、 50ml三角フラスコに移す。 駒込ピペットで硫酸(1:10)水溶液1mlを加える (4)木綿・羊毛・絹をそれぞれ取り出し、形状加工(△・◯・□等) (5)三種類を一緒に50ml△フラスコに投入 (6)80-90℃の湯浴中で15分加熱 →取り出して水分を取ったらレポートに貼りつけ 25
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