2-2染料用アゾ化合物の合成と染色

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2-2染料用アゾ化合物の合成と染色
3.3.1 オレンジⅡの合成
(1)100mlビーカーにスルファニル酸約1gをひょう量
⇒質量記録(有効数字2桁)
薬包紙に無水炭酸ナトリウム0.3gをひょう量、ビーカーに投入
(2)50mlメスシリンダーで水15.0mlを加え、かくはん・溶解させる
薬包紙に亜硝酸ナトリウム0.4g取り、これも加えて溶解させる
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(3)バットに氷水を張り、溶液を5℃以下まで冷却
5℃以下になったら、硫酸水溶液(1:10)5.00mlをホールピペットで(冷却しながら)加える
→かくはん後、10分冷却
(4)別の100mlビーカーに2-ナフトール0.7gをひょう量
10
8%水酸化ナトリウム溶液7.00mlを10mlメスピペットで取り
かくはん溶解
(5)操作(3)のビーカーに全量投入(→カップリング反応、赤色になる)
カップリング反応後はバットから出して良い、時々混ぜながら5-10分放置
(6)薬包紙に食塩を約2gひょう量
恒温槽で水浴60-70℃を準備し、ビーカーを加熱
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ここに食塩全量を加えかくはん溶解 全部の沈殿が溶解したら再度氷冷
(7-8)吸引ろ過
(9)吸引を止め飽和食塩水で一回洗浄、再度吸引 約5分
(10)乾いたろ紙上に沈殿+ろ紙ごと取り、乾燥
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3.3.2染色
(1)時計皿にオレンジⅡ 0.6gをひょう量
(2)300mlビーカーにオレンジⅡを移し、200mlの水(ビーカー目盛で OK)に溶解
(3)50mlメスシリンダーで50.0mlを取り、
50ml三角フラスコに移す。
駒込ピペットで硫酸(1:10)水溶液1mlを加える
(4)木綿・羊毛・絹をそれぞれ取り出し、形状加工(△・◯・□等)
(5)三種類を一緒に50ml△フラスコに投入
(6)80-90℃の湯浴中で15分加熱 →取り出して水分を取ったらレポートに貼りつけ
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