高性能・高分離を実現！新製品UHPLC専用Fused - Sigma

高性能・高分離を実現！
新製品UHPLC専用Fused-Coreカラムのご紹介
© 2015 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved.
充填剤開発の歴史
【市販HPLCカラムの発展】
1973年～
1980年代
1990年代
Columns: C18, 150 x 4.6mm
Flow: 1.8mL/min
Detection: 254nm
Temp: 30°C
Injection Vol: 5L
Analytes:
1. o-Xylene (0.04mg/mL)
2. p-Xylene (0.01mg/mL)
2004年～
10m
60
5m
60
3m
60
2007年～
Fused-Core
sub-2m
60
Nave = 36,000
Nave = 18,000
40
40
Nave = 12,000
40
40
Nave = 6,000
20
20
20
20
0
0
0
0
2.0
3.0
2.0
© 2015 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved.
3.0
2.0
3.0
2.0
3.0
Fused-Core とは①
Fused-Core 粒子は、中心の硬い非多孔質のシリカゲルの周りに
多孔質のシリカゲル層をまとっている
多孔質シリカゲル層
非多孔質の核
Fused-Core、コアシェルは同じ物です
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Ascentis Express Fused-Core 技術 ①
粒子内を通らない
粒子内拡散
3 µm 粒子
140,000 N/m
Sub-2 µm 粒子
240,000 N/m
1.5μm
0.9μm
2.7 µm Ascentis Express
240,000 N/m
0.5μm
拡散経路を短くし、バンド幅、対象物の移動差を最短に出来ます。
結果、 sub-2 µmと同等以上の分離性能を発揮します。
しかも、圧力は低いまま！！
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粒子径毎のカラム背圧と理論段数の関係
30,000
400
350
300
250
200
150
100
50
0
1
N 
dp
25,000
20,000
15,000
10,000
5,000
0
0
5
10
15
20
← 1.8µm = 5,889 psi
1
P 2
dp
← 2.5µm = 3,089 psi
← 3.0µm = 2,118 psi
← 5.0µm = 769 psi
0
5
N
27,500
20,000
16,500
10,000 X
5,000 2
3,750 倍
2,500
15
dp (μm)
dp (μm)
粒子径（dp）
1.8
2.5
3
5
10
15
20
10
MPa
40.6
21.3
14.6
5.3 X
1.3 4
0.6 倍
0.3
bar
406
213
146
53
13
6
3
psi
5889
3089
2118
769
189
87
44
カラム長さ 10 cm, 最適流速にて
粒子径が小さくなると、理論段数は2倍になるが、圧力は4倍になる
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Fused-Coreとは②
カラム長さ
10cm
10cm
10cm
10cm
粒子径
5μm
3μm
2.7μm FC
1.8μm
N
圧力(psi) 圧力(bar)
10,000
750
50
14,000
2250
150
24,000
2800
190
24,000
6000
400
※FC=Fused-Core
Fused-Coreは低背圧のまま
理論段数を引き上げる新しい技術
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Fused-Core粒子を用いた
Ascentis Expressの開発コンセプト
Fused-CoreTM 技術＋ Ascentis® 技術
＝
①低背圧で高速分析が可能
②高分離能
③HPLC、UHPLCの両方で使用できる
シグマアルドリッチはFused-Coreのパイオニアです
2014年8月第3の粒子サイズ2.0μm登場
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Fused-Core粒子の比較
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Ascentis Express Fused-Core 技術 ②
3000
– 全多孔性粒子⇒19 %のバラツキ
粒度分布
Ascentis Express vs. 全多孔性粒子
2500
Number
– Ascentis Express粒子⇒6 %のバラツキ
 均一な粒度分布
2000
1500
Ascentis Express
2.7 ± 0.2 µm
1000
全多孔性粒子
500
0
小←
粒子径
-500
1
Fused-Coreは均一な大きさの充填剤です
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→大
カラムフィルター（フリッツ）
粒子径
カラムフィルターの目の細かさが
Sub-2μmカラムより大きく、目詰まりしにくい
ロングライフの期待出来るカラムです
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HPLC 充填剤の比較
一般的な充填剤のカラム
Flow
充填剤が均一なカラム
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カラム背圧の比較
通常のHPLCの
使用圧力範囲
Ascentis Express 2μmは
他のSub-2μmカラムと比較して低背圧
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理論段数とカラム背圧の比較
Ascentis Express
2.7μmから高分離 or
分析時間短縮を狙う
Ascentis Express 2μmは
Sub-2μmカラムより高性能
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Ascentis Express 2μmの固定相種類
2015年8月 Rp-Amide 2μm発売
Ascentis Expressは固定相の種類が豊富
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分析例（サルファ剤）
１．スルファセタミド
２．スルファジアジン
３．スルファチアゾール
４．スルファメラジン
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分析例（フェノール類）
1. Resorcinol
2. Catechol
4. 4-Methy
lcatechol
5. 2,5-Dimethyl
resorcinol
7. 4-Nitrocatechol
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3. 2-Methyl
resorcinol
6. 3-Methyl
catechol
分析例（ステロイド）
１．ヒドロコルチゾン
２．プレドニゾロン
３．プレドニゾン
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分析例（合成カンナビノイド）
1
2
3
4
5
12
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12
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展示のご案内
ご清聴有難うございました。
ご質問は、展示ブースもしくは下記連絡先までお問い合わせください。
シグマアルドリッチジャパン合同会社
TEL:03-5796-7330 FAX:03-5796-7335
Mail: [email protected]
Thank you !
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