011-1603.pdf
1
2
3
ペントバルビタールカルシウム
定量法の項を次のように改める.
定量法
本品約20 mgを精密に量り，水5 mLに溶かし，内標
4
準溶液5 mLを正確に加えた後，水を加えて50 mLとする．
5
この液5 mLを量り，水を加えて20 mLとする．この液2 mL
6
を量り，水を加えて20 mLとし，試料溶液とする．別にペン
7
トバルビタール標準品を105℃で2時間乾燥し，その約18
8
mgを精密に量り，液体クロマトグラフィー用アセトニトリ
9
ル10 mLに溶かし，内標準溶液5 mLを正確に加え，水を加
10
えて50 mLとする．この液5 mLを量り，水を加えて20 mL
11
とする．この液2 mLを量り，水を加えて20 mLとし，標準
12
溶液とする．試料溶液及び標準溶液20 μLにつき，次の条件
13
で液体クロマトグラフィー 〈2.01〉 により試験を行い，内標
14
準物質のピーク面積に対するペントバルビタールのピーク面
15
積の比QT及びQSを求める．
16
17
ペントバルビタールカルシウム(C22H34CaN4O6)の量(mg)
18
＝MS × QT／QS × 1.084
19
MS：ペントバルビタール標準品の秤取量(mg)
20
内標準溶液 パラオキシ安息香酸イソプロピル0.2 gを液体
21
クロマトグラフィー用アセトニトリル20 mLに溶かし，
22
23
水を加えて100 mLとする．
試験条件
24
検出器：紫外吸光光度計(測定波長：210 nm)
25
カラム：内径4.6 mm，長さ15 cmのステンレス管に5
26
μmの液体クロマトグラフィー用オクタデシルシリル
27
化シリカゲルを充塡する．
28
カラム温度：40℃付近の一定温度
29
移動相：リン酸二水素カリウム1.36 gを水1000 mLに溶
30
かし，薄めたリン酸(1→10)を加えてpH 4.0に調整す
31
る．この液650 mLに液体クロマトグラフィー用アセ
32
33
34
35
トニトリル350 mLを加える．
流量：ペントバルビタールの保持時間が約7分になるよ
うに調整する．
システム適合性
36
システムの性能：標準溶液20 μLにつき，上記の条件で
37
操作するとき，ペントバルビタール，内標準物質の順
38
に溶出し，その分離度は5以上である．
39
システムの再現性：標準溶液20 μLにつき，上記の条件
40
で試験を6回繰り返すとき，内標準物質のピーク面積
41
に対するペントバルビタールのピーク面積の比の相対
42
標準偏差は1.0％以下である．
43

製品紹介 Seiken特報567号を掲載しました。