CCD 型 X 線単結晶構造解析装置$ Varimax+Saturn724HG

CCD
X
$
Varimax+Saturn724HG$
$
5117
$
$
$
$
$
$
$
(Thanks$to$Dr.$Okitsu@U+Tokyo)$
$
$
$
1.$
CrystalClear+SM$1.4.0
2.$
CrystalClear+SM$1.4.0
$
$
$
$
$
2$
$ $
$
$
$
2$
$
$
$
$
3$
$ $
$
$
$
$
4$
$
$
$
$
$
5$
$
$
$
$
$
6$
$
$
$
$
$
7$
$
$
$
10$
2+1.$
$
2+2.$
$
2+3.$
$
2+4.$ $
$
$
2+5.$ $
$
$
3.$
CrystalClear+SM$1.4.0
$
3+1.$ $
$ $
$
$
$
$
10$
$
3+2.$ $
$ $
$
$
$
$
11$
$
3+3.$ $
$
$
$
$
$
11$
$
3+4.$ $ $
Scale$and$Absorption$
$
$
$
$
11$
$
3+5.$ $
Final$Refine$Cell$ $
$
$
$
$
11$
$
3+6.$ $
cif
$
$
$
$
11$
$
$
$
$
$
$
$
CrystalClear+SM$1.4.0
$
$
1.$CrystalClear+SM$1.4.0
$
CrystalClear1.4
Login$Name$rigaku
password
$
$
2.$CrystalClear+SM$1.4.0
$
CrystalClear
Collect$ Images
$
$
$
$
$
$
$
(
)
$
$
$
$
$
$
$
$
(
)
$
$
$
(
)$
f2plus.dat
$
CIF
1$
$
$
$
$
2+1.$
(
$ 1)$
1
Project
Sample
Project
Yamashita
)
Sample
(Hiyama,$
(
)
Sample
New$ Sample
Task
Collect$ and$
Process
Collect$and$Process
Directory
Image$
1
Processing$Suite
d*TREK
$
$
$
Task
$
Collect$and$Process$
$
$
Screen$Collect$and$Process$
$
$
Collect$
$
$
Process$ $
$
$
$
$
$
$
CrystalClear
$
$
2
Collect
2
Collect
Process
$
$
OK
OK
$
$
$
$
$
2
2$
$
$
2+2.$
(
$ 3+5)$
Setup
Main
Crystal1
Crystal2
Setup
OK
Expected$ Volume(
)
$
$
3
Setup
Main
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
4
Setup
Crystal1
$
5
$
$
$
$
3$
$
Setup
Crystal2
$
2+3.$
(
Setup
$ 6)$
OK
OK,$OK
Door
(
)
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
)$
$
>1000
$
$
(
$
$
$
CCD
$
$
$
$
(
$
6
$
$
(
)
$
$
$
$
$
$
$
$
$
0.2$ mm
$
$
$
$
$
$
$
$
$
×
(
4$
$
)
PC
×
CCD
$
PC
(RAXVIDEO
(
)
(
$6
)
)
90°+
90°
φ
(error
Select
90°+
(
)
)
60
7
$
90
PC
View
Circle
PC
$
$
$
Ruler
7
CrystalClear
Instrument
Manual$ instrument$ control
φ
(
3
)
2.0mm
$
$
$
5$
$
!
Crystal$shape$Measurement
Measure
manual
manual
TakePhoto
(
)
RAXVIDEO
phi
$
0
phi
enter
$
manual
Takephoto
$
RAXVIDEO
$
File Save OK
phi
$
0,45,90,135
0,30,60,90,120,150
6
Crystal$ shape$ Measurement
Output
File $
Crystal$
shape$measurement$window
File Quit OK
$
++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++$
PC
RAXVIDEO
Crystal$ Size
8)
(
OK
$
$
youtube
$
http://www.youtube.com/watch?v=sqSzo7cWyso&feature=pla
yer_embedded$
8
φ
Crystal$Size
$
$
$
2+4.$
$
Crystal$Size
OK
CrystalClear
Collect$Initial$Image
)
)
[
3
×
p
Time(
Collect$Image
0.001$ (
)
1.0
Exp$Time(
Exp$Time(
)
2n
4.0
]
0.0005$(
(n=
Exp$
)
4.0
)
Run
Start$ Image$
Collection
OK
6$
$
18
$
$
(
Det$Dist$ $
CCD
2θ
CCD
$
)$
45$mm
+20.0
Max$Resin$
χ$
$
45
χ
φ
Start$Angle$
ω
$
1
2
90
.110
(
)
$
70
>1000
$
$
CCD
>1000
ω
(
Width$
$
$
φ
End$Angle
$
CCD
)
$
0.5
$
Num$Images$
18
Start$Num$
360
2
$
$
Exp$Time$
VariMax
4
X
1
$
Image$Seq$
$
Collected$
$
Scheduled$
$
Sched$Start$
Scheduled
$
Sched$End$
Scheduled
$
$
(
Dist
30Å
)
CCD
Det$
2θ
Det$ Dist
2θ
$
$
Collect$Initial$Image
$
Dezingered$exposure$
(
)
$
Bin$mode$
$
Saturn$CCD
Estimated$time$to$Collect$ Schedule
]$
PC
7$
$
$
$
$
[
4$X$4
Resolution$Arcs
visible
52
[
Intensity
)20000
]
Exp$ Time(
)
(
X
(
(
(
1/2
n
)
)
)
(
(
)
)
STOP
Initialize$ Instrument
Setup
OK
2.3.$
$
$
$
2.5.$
$
2.5.1.$
(
9)$
Schedule
Assign$Unit$Cell
Find$Spots
Spots
Screen$ images
Find$
1.18
Run
2.3.
$
9
Find$Spots
$
Index$Spots
$
$
2.5.2.$
(
10)$
Index$ Spots
(
Index$ Spots
)
Unknown
Space$ Group
Run
triclinic
OK
V
Setup
Volume
Expected$
1,2,4,8
1,2,4,8
10
Expected$ Volume
(
Expected
)
500
200
2.3.
$
$
2.5.3.$
(
11)$
8$
$
Refine$ Primitive$ Cell
Run
Run
(
)
0.0000
Close
$
RMS$ residuals
residuals
mm
Reflections
0.1
RMS$
11
Reflections
500
)
)
$
Total(
) Accepted(
(300
Refine$Primitive$Cell
8
9
Total
Accepted
$
2.5.4.$
(
12)$
Reduce$ Cell
triclinic
triclinic
OK
12
triclinic
monoclinic
$
12
$
2.5.5.$
Reduce$Cell
$
$
OK
(
Refine$Standard$Cell
11
)
0
Predict$Spot
Predict$ Spots
Reflections
triclinic
Accepted
Reduce$Cell
$
$
2.5.6.$
(
Predict$ Spots
13)$
Predict$ Spots
Run
10
$
9$
$
13
Predict$Spots
$
STOP
Initialize$ Instrument
Setup
(
Close
2.3.
Exp$Time
)
Scheduled
2.4.
2.4.
Exp$Time
Image$ Sequences
Run
recollect
OK
$
$
$
$
$
$
(
$
$
)
(
4
)
image
$
$
$
$
$
$
14
3.$CrystalClear.SM$1.4.0
3.1.$
(
$
$
15)$
Integrate$
Reflections
Run
(
)
$
360
Integrate$Reflection
To$Use
$
Laue$ Check
$
15
10$
$
$
3.2.$
(
16)$
Laue$
Check
Run
Laue$ Results
pass?
PASS
OK
3.3.$
$
$
16
Num.$ Abs.$
Correction
$
p5.6
)
Run
(=
(dtnumabs.ref
)
Close
6
$
$
3.4.$Scale$and$Absorption(
17)$
Rmerge$
Scale$ and$ Absorption
Scale$and$Absorption
Run
[
3.3.
Absorption$Correction
Completenes
Reflection$ List
dtnumabs.ref
JDtplot
Completeness
17
]
Run
JDtplot
(CrystalClear
Rmerge
)
JDtplot
$
Completeness$
$
$
$
$
(=100%
Rmerge$ $
R
R
)
$
0.1
$
$
3.5.$Final$Refine$Cell(
18)$
Scale$ and$ Absorption
Final$ Refine$
Cell
Run
0.0000
0.0000
Close
[3.3.
18
Reflection$List
dtnumabs.ref
]$
Run
3.6.$cif
$
Write$ CIF
f2plus.dat
$
cif
crystalclear.cif
YadokariData
$
$
11$
$
Final$Refine$Cell$
Yadokari.XG
@Chuo$University
Makoto$Yamashita$
$
Thanks$to$Drs.$C.$Kabuto,$T.$Nemoto,$E,$Kwon,$Y.$Segawa,$T.$Sasamori,$S.$Akine,$K.$Wakita,$J.$Yoshino$
0.$
$
VariMax.HDD
XrayProgram
windows$PC
Yadokari.XG
$
$
1.$
$
1)$
Ydkr
New
$
→
$
$
$
$
(
6
→
ydkr
)$
$
(
)$
→
OK
$
2)$
CrystalClear.cif
f2plus.dat
→
or
OK
$
3)$
$
–180°C(
)
$(
Z$value
2,4,8
=
$
)$OK
$
4)$
$
$
(
)
$
OK
$
$
$
12$
$
5)$SIR32014
$
SIR.2011$/$2014
SIR2014
Export
Shelx$(*.res)
SHELX
Exit
Do$you$really$want$stop$the$program?
6)
YES
$
enter
SIR97
(i)
(
4)
6)
(ii)
OK
SIR.97
(iii)
5.2)
$
$
$
$
$
$
532)$SHELXS
(
)$
SHELXS
2000
(
$
)
(
OK)
$
$
13$
$
)
$
Program$Completed$(
)$
Press$Enter$to$Continue$
enter
2
$
α
7)
7)
5.3)
$
$
533)$DIRDIF32008
(
)$
DIRDIF
Run
PATTY
End$of$DIRDIF
Files
6)
EXIT
Yadokari.XG
$
$
$
$
$
or
$
$
6)$
$
(
)
(
)
(
C,H,N,O,B,P
c,h,n,o,b,p
)
delete
Ctrl
(
rest
)
$
$
7)$
$
LSQ
(LSQ
)
OMIT
$
14$
$
50
(
)
$
enter
Apply
$
6)
7)
LSQ
0.000
$
8)$
$
/
Undo
15$
$
$
9)$
$
(Ctrl
Ctrl+a
)
.
LSQ
(F1
)
10
0
enter
apply
LSQ
(
F2
)
or
$
10)$
$
3D$(OpenGL)
Thermal$Ellipsoids
3D
Calc!
or
or
$
11)$
Br
$
LSQ
Me3Si
Me3Si
(
)
(
Me3Si
1
SiMe3
SiMe3
SiMe3
SiMe3
Me3Si
Me3Si
$
0.5
LSQ
part$0
part$1,$part$2…..
part
part
$
Si4
Q1
C21 C20
part$1
Q2 Q9 C19
2
Q1
part$1
part$1
16$
$
part$
Q2
Q9
part$1
part
part
ON/OFF
Part$2
Part$2
0.5
LSQ
Part$1,2
(part1
part2
) LSQ
0.5
OK
(=
FVAR
=
)
$
$
part1
$
part2
1–
$
$
”FVAR”
0
FVAR
0.5
FVAR$2
1
FVAR2
2
1.FVAR2
FVAR$3,$FVAR$4
LSQ
(
2
FVAR
(0~1
0.3~0.7)
1
)$
$
$
8)
1
$
(DFIX
(
)$(R)
)
1,2
0.01
SIMU
1.5
0.01
ISOR
$
SHELX
SIMU:$
$
2
ISOR
$
ISOR:$2
$
17$
$
LSQ
12)$
$
refine
X
$
AFIX
$
(Ctrl
)
sp2.H
(
,$
)
[
(
)
CH3CN
]
LSQ
(
F2
)
LSQ
LSQ
4
LSQ
LSQ
GOF
LSQ
(
)
$
13)$CIF
LSQ
$
CIF
PDB
10
7)
$
$
14)$CIF
$
XrayProgram
cif
(
cif
.doc
cif
.txt
TeraPad
)$
http://checkcif.iucr.org/
alert$A
OK alert$A
12)
checkCIF
$
CIF
CIF
cif2rtf.64.bat
C:¥XrayProgram
.rtf
)
.bat
cif2rtf.bat
(.bat
.rtf
18$
$
CIF
Supp$Info
.cif
Supp$Info
$
Intermolecular$Contacts
From
To
From,$To,$
$
ORTEP
Frag
part$2
3
part
0:
ORTEP
EMF
ortep.emf
ORTEP
3:
16pt
ORTEP
EMF
ortep2.emf
ORTEP
ORTEP
ORTEP.III
pov.ray
$
ORTEP
setting.yps
XrayProgram
ydkr
setting.yps
Pov.ray
(
Pov.ray
)
pov.bmp
$
$
$
$
19$
$
OK
ORTEP3$version$2.02
$
Katsunori$Suzuki$
1.$CIF
$
Ortep3v2
File–Open$file
CIF
Shelx
ins
res
$
$
$
File,$Contents,$Style,$Labels
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
20$
$
2.$
$
$
Rotation$Angle
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
$
/
$
Contents–Include$H$Atoms
/
$
$
$
Contents–Grow$Fragment
Auto$Mode
$
$
$
Contents–Unit$Cell$Contents
Auto$Mode
User$Define
$
$
$
Contents–Exclude$Options–Specific$Atoms
$
$
$
Style–Select$New$Style
ORTEP
Default
$
$
ORTEP
$
Style–Change$ORTEP$parameters
ElipsoidProbability
21$
$
ORTEP
Thermal$Elipsoid$Probability
50%
$
$
$
Style–Set$Element$Style
Modify
Element$Style
Elipsoid$Properties$for$(Atom)
Elipsoid$type
Elipsoid$Colour
$
Elipsoid$type
$
Sphere$
$
$
Boundary$
$
$
Principal$+$Boundary$
$
$
$
$
Principal$+$Boundary$+$Axes$
$
$
Octant$Shading$$
$
$
$
Principal$+$Axes$
$
$
$
Custom$Elipse$Style$
$
$
$
$
Style–Selected$Atoms$Style
Elipsoid$
Properties$for$(Selected,Atom)
Colour
Elipsoid$type
Elipsoid$
Modify
$
$
$
Style–Set$Bond$Style
Type
Bond$Colour
Bond$Properties
Bond$
Bond$Parameters
$
Bond$Type
$
$
line$bond$
$
$
open$bond$
$
$
1.line$filled$
$
$
3.line$filled$
$
$
$
5.line$filled$
$
$
$
solid$bond$
$
$
$
dashed$bond$
$
$
$
$
$
$
$
open$bond$
$
$
Style–Selected$Bond$Style
Properties
Bond$
Bond$Type
22$
$
Bond$Colour
Bond$Parameters
$
$
$
Style–Delete$Selected$Bond
Style–Restore$All$Bond
$
$
/
$
$
Labels–Labeling$mode
$
$
$
Auto$Label$All$Non.H$Atoms$
$
$
Auto$Label$All$Atoms$
$
$
$
No$Labels$
$
$
$
Mouse$Labels$(GUI$or$ORTEP)$
$
$
$
$
$
$
$
Labels–Set$Mouse$Label
$
$
3.$ORTEP3
$
File–Write$Postscript$File
Colour
ORTEP
Monochrome
eps
ortep.eps
ortep.eps
ORTEP3
$
$
4.$POV.Ray
$
ORTEP3
POV.Ray
POV.Ray
ORTEP3
ORTEP
POV.Ray
$
File–Write$Pov.ray$File
POV.Ray$Interface
Elipse
pov.ray
$
$
POV.ray$Interface$
Style
$
ORTEP
Atoms
Ball$and$Stick
$
ElipseStyle$(
)
ElipseStyle
Colour
$
23$
$
$
Finish
$
Bonds
$
Thickness
Colour
Finish
Texture
Draw$bonds$in$two.tone$style
Mercury
$
General
$
Background$Colour
Principal$Elipse$Colour
Floor$Colour
Elipse$Cutout$Colour
Options
Show$floor
Draw$labels
Ambient$light
Draw$cell
/
$
$
OK
POV.Ray
ortep.bmp
POV.Ray
Open
ortep.pov
ortep.pov
Run
ortep.png
$
$
$
Open$File
$
$
$
$
$
$
$
$
$
24$
$