イソシアネート添加したユリア樹脂の硬化機構と接着耐久性 ○ 瓦 田 研 介 *1)、 飯 田 孝 彦 *1)、 近 江 正 陽 *2)、 冨 永 洋 司 *2)、 福 田 清 春 *2) G' (Pa) １．はじめに ユ リ ア 樹 脂 （ UF 樹 脂 ） 接 着 剤 の ホ ル ム ア ル デ ヒ ド 放 散 を 低 減 化 さ せ る 手 法 と し て 、 ホ ル ム ア ル デ ヒ ド と ユ リ ア の モ ル 比 (F/U 比 )を 小 さ く す る 合 成 法 が あ る 。 と こ ろ が 、 低 F/U 比 で 合 成 し た UF 樹 脂 は 接 着 性 に 劣 る 場 合 が あ る 。 そ こ で 、 イ ソ シ ア ネ ー ト を 架 橋 剤 と し て 添 加 し た 際 の UF 樹 脂 の 硬 化 機 構 に 与 え る 影 響 に つ い て 検 討 し た 。 ２．実験方法 UF 樹 脂 は 常 法 に よ り F/U＝ 2.0 で 合 成 後 、 F/U＝ 1.0、 1.2、 1.4、 1.6 の 比 で ユ リ ア を 2 次 添 加 し 、 さ ら に 70℃ で １ 時 間 反 応 を 行 い 合 成 し た 。 UF 樹 脂 100 部 に 対 し て 、 イ ソ シ ア ネ ー ト と し て ポ リ メ リ ッ ク MDI を 10、20、40 部 、UF 樹 脂 の 硬 化 触 媒 に 塩 化 ア ン モ ニ ウ ム を 108 1 部添加した。樹脂の硬化挙動は、ガラス繊維ろ紙 に含浸させた液状樹脂の動的せん断弾性率を動的粘 弾性測定装置（㈱岩本製作所製）で測定した。イソ シ ア ネ ー ト 添 加 し た UF 樹 脂 の 接 着 力 を 調 べ る た め 、 黄 ラ ワ ン (Shorea sp.,)の ３ プ ラ イ 合 板 を 調 製 し た 。合 107 板 の 熱 圧 締 (0.98MPa、5min)は 、動 的 粘 弾 性 測 定 か ら 決定した硬化温度で行った。また、調製した合板は F/U=1.2 JAS 普 通 合 板 の 常 態 接 着 力 及 び 温 冷 水 浸 せ き 試 験 を F/U=1.2+Ammonium Chloride F/U=1.2+ MDI 10phr + Ammonium Chloride 行った。 F/U=1.2+ MDI 20phr + Ammonium Chloride F/U=1.2+ MDI 20phr ３．結果と考察 106 F/U＝ 1.2 で 合 成 し た UF 樹 脂 の 硬 化 過 程 で の 動 的 0 50 100 150 200 250 300 せ ん 断 弾 性 率 (G')ス ペ ク ト ル を Fig.1 に 示 す 。塩 化 ア Temp. ( ℃) Fig.1. Dynamic viscoelastic properties of UF resin during ン モ ニ ウ ム を UF 樹 脂 に 加 え る と 、 90℃ 付 近 か ら 硬 the curing process observed at 3 ℃/min and at 30Hz. 化 開 始 に よ る G'の 直 線 的 上 昇 が み ら れ 、 さ ら に 135℃ で G'が 最 も 大 き く な り 、 樹 脂 の 部 分 的 分 解 を 示 唆 す る 171℃ で の G'の 低 下 が 認 め ら れ た 。 UF 樹 脂 に 塩 化 ア ン モ ニ ウ ム と MDI を 添 加 し た 場 合 、 90℃ 付 近 か ら 硬 化 を 開 始 す る が 、 120～ 140℃ で 平 坦 部 が 出 現 し 、 160℃ で G'が 最 も 大 き く な っ た 。 メ チ レ ン 結 合 な ど の 架 橋 構 造 が よ り 発 達 し て い る F/U＝ 1.4、1.6 で は 120～ 140℃ で G'の 平 坦 部 が 測 定 さ れ る こ と や MDI 添 加 に よ り 接 着 耐 久 性 が 向 上 す る こ と （ Table1)か ら 、 MDI が ユ リ ア 樹 脂 の 架 橋 構 造 の 発 達 に 関 与 し て い る と 推 測 さ れ た 。 一 方 、 UF 樹 脂 に MDI の み 20 部 添 加 し た 場 合 、 90～ 160℃ 付 近 の G'の 急 激 な 上 昇 が 測 定 さ れ な か っ た こ と か ら 、 MDI 単 独 添 加 で は 架 橋 反 応 を 起 こ し に く く 、 硬 化 触 媒 に よ る UF 樹 脂 の 縮 合 反 応 が 必 要 で あ る こ と が 示 唆 さ れ た 。 ４．まとめ ホ ル ム ア ル デ ヒ ド 放 散 量 が 少 な い UF 樹 脂 は イ ソ シ ア ネ ー ト 添 加 に よ り 接 着 耐 久 性 が 向 上した。 Table 1 Effects of MDI adding on shear strength of plywood prepared with urea resin adhesives. hot platen shear strength (MPa) F/U MDI temperature c) molar ratio (phr ) (℃) dry condition S.D.b) wet condition a) S.D.b) 1.0 0 180 1.2 0.2 0 0 1.0 40 180 1.5 0.2 0.6 0.03 1.2 0 140 1.2 10 160 1.2 20 160 a: specimens immersed hot water at 60 ℃ for 3 1.4 0.03 1.7 0.1 2.0 0.1 hours (JAS method). b: standard deviation c: parts per hundred parts of resin *1) 資 源 環 境 技 術 グ ル ー プ 、 *2) 東京農工大学 －43－ 0 0.4 1.0 0 0.08 0.17
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![[6] Geo-Designer” は Cast-Designer と連携する FDM ソフト はじめに](http://s1.expydoc.com/store/data/005736227_1-cf46a4a3f2e4957a5c1bc06aec91e8e2-250x500.png)
