特 別 寄 稿
特別企画：自動車用途材料の試験・評価技術
プラスチック材料の引張試験における不確かさの評価
株式会社 DJK 千葉テクニカルセンター 材料試験部
物性試験グループリーダー 阿部正行
１．はじめに
プラスチック材料は石油化学工業からの副産物として軽
量で安価であることや，その機能性から自動車部品にも多
く用いられており，近年は海外からの輸入原料品の信頼性
評価や ISO/IEC 17025 試験所認定における精度管理上の
要求がある。不確かさの評価にあたっては，通常のモデル
式を用いたボトムアップ法と，トップダウン法の分散分析
の手法を併用した。
本稿は（独）産業技術総合研究所 計測標準研究部門が運
図 1 引張試験片 JIS K 7162 1A 形
営する不確かさクラブに，2010 年に組織された不確かさ
事例研究会（第 2 次）の成果として 2013 年 2 月に発表し
たものからの抜粋である。
２．不確かさ評価の対象とする測定
測定対象量は，プラスチック材料引張試験の内，応力 ( 降
伏・破壊 )，引張弾性率，破壊ひずみ，破壊時呼びひずみ
であるが，紙面の関係上，本稿では引張弾性率についての
み解説する。
（1）引用試験規格
図 2 恒温恒湿室内の卓上万能型試験機
③ 試験機は，万能試験機にロードセルと引張試験用つか
JIS K 7161（ISO 527-1）プラスチック−引張特性の試験
み具（クサビ形チャック）を装着する。
方法 第 1 部：通則
④ 試験片をつかみ具にセットした後，伸び計を試験片に
JIS K 7162（ISO 527-2）プラスチック−引張特性の試験
取り付ける。
方法 第 2 部：型成形 , 押出成形および注型プラスチック
⑤ 力計は，ロードセルによる荷重検出，長さ計は，伸び
の試験条件
計によるひずみ検出とする。
⑥ 試 験 機 と ロ ー ド セ ル と 伸 び 計 ， マ イ ク ロ メ ー タ
（2）試験の概要
① 試験方法は上記規格に従う。
② 試験材料はポリカーボネート，試験片は自社で射出成
形により作製した 1A 形とする。
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（0.001 mm デジタル外側）は管理された単一の機器を使
用する。
― 特別企画：自動車用途材料の試験・評価技術―
①試験装置が原因の不確かさ
③試験のばらつき
力計
環境
（温度・湿度）
長さ計
人（要員の力量）
ε PER
試験速度
繰り返し
ε REP
寸法測定
材料選択
状態調節
（成形状態）
②試験片のばらつき
ε SAM
図 3 特性要因図（フィッシュボーン）
よる不確かさに含まれる。
３．測定のモデル式
引張弾性率の算出式
（1）
試験速度 : 測定結果には影響しないと考え不確かさ要
因から除外する。
区間応力差（MPa）／区間ひずみ差（ - ）
② 試験片のばらつき
※応力 - ひずみ（伸び計による）曲線の勾配
材料選択 : 特定 1 ロットの材料ポリカーボネート射出
（ひずみ 0.0025 時の荷重／初めの断面積−ひずみ 0.0005 時の
荷重／初めの断面積）
／区間ひずみ差 S（= S2 − S1 = 0.002）
2
成形片を使用，成形状態（成形時ばらつき）による不確
かさが該当する。
E：引張弾性率（MPa）
※ 1 N/mm = 1 MPa
状態調節 : 恒温恒湿室内で 48 時間以上行なうことか
P1：ひずみ 0.0005 時の荷重（N）
ら不確かさ要因への影響が少ないとして無視する。
P2：ひずみ 0.0025 時の荷重（N）
寸法測定 : 試験片の初めの断面積（厚さと幅）測定が
P：ひずみ 0.0025 時と 0.0005 時の荷重の差（N）
該当する。※規格では 0.01 mm 迄の計測
2
D：試験片の初めの断面積（mm ）
※厚さ（mm）×幅（mm）
③ 試験のばらつき
S1 ：0.0005 ひずみ（ - ）
環境 : 管理された JIS 1 級の恒温恒湿室内で試験を行
S2 ：0.0025 ひずみ（ - ）
なうことから，測定結果には影響しないと考えて要因か
S ：0.002 ひずみ差（ - ） ※計算上の数値
ら除外。
人（要員の力量）: 社内技術トレーニング時のデータ
４．不確かさ要因
を用いて評価する。複数人が繰り返し測定を行なった結
① 試験装置が原因の不確かさ
果に一元配置の分散分析を適用すると，人によるばらつ
力計（ロードセル）：使用するロードセルの測定荷重
きと（試験片のばらつき＋繰り返しのばらつき）とを分
における校正の不確かさが相当する。
離することができる。
長さ計（伸び計）: 伸び計の校正の不確かさと，試験
繰り返し : 破壊試験であるため，同一サンプルを繰り
片に取り付けた状態での伸び計の標線間距離の不確かさ
返し測定することは不可である。
この要因のばらつきは，
が相当する。試験片に装着する際には位置決めの専用の
社内技術トレーニング時のデータを用いて評価した時，
コマ治具を用いているが，伸び計のクリップを手で操作
他要因のばらつきと合成した形で推定される。
して取り付けることが不確かさ要因になり，これは人に
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５．不確かさの算出式
測定誤差を含めた引張弾性率測定のモデル式
（2）
（5）
u (D)：試験片の初めの断面積測定の標準不確かさ
規格では厚さと幅を 0.01 mm 迄しか測定しないので不
εSAM：試験片による偏差（MPa）
確かさは結果に影響しないと思われるが，0.005 mm の
εPER ：人による偏差（MPa）
読み取りを境に寸法測定値が変わるとすれば，読取値±
ε REP：測定の繰り返しによる偏差（MPa）
0.005 mm の分解能に等しい。分解能以下での寸法測定の
確率分布が矩形分布（一様分布）に従うとして，分布の半
測定の繰り返しによる偏差を別出しにしているのは，
幅を 0.005 mm とする矩形分布を仮定して不確かさを評価
P, S, D の測定の繰り返しを個別に評価すると，P, S, D 間
すると，
の相関を考慮する必要があるが，引張弾性率測定全体の繰
り返しと考えると，相関を考慮する必要がないからである。
式 2 に不確かさの伝播則を適用すると，
u (t)：厚さ測定の標準不確かさ（mm）
u (b)：幅測定の標準不確かさ（mm）
（3）
ここで，同じマイクロメータを用いて厚さおよび幅を測
定しているので，それぞれの測定は独立ではなく相関を
式（1）に当てはめて P, S, D についてそれぞれ偏微分すると，
持っているとして不確かさを計算する必要がある。相関係
数を 1 として計算すると，厚さ（t）と幅（b）として次式で
表される。
（4）
D=tb
2
uc (E)：引張弾性率測定の合成標準不確かさ（MPa）
u (P)：ひずみ 0.0025 時と 0.0005 時の荷重差測定の標準
2
∂D 2
∂D 2
∂D ∂D
u (t) +
u ( b) + 2
u( t ) u( b) = bu( t ) + tu( b)
∂t
∂b
∂t ∂b
〔 〕 〔 〕 〔 〔〕 〕
u2 ( D) =
{
2
}
u ( D ) = bu ( t ) + tu ( b )
不確かさ（N）
u (S)：ひずみ差測定の標準不確かさ（ - ）
u (D)：試験片の初めの断面積測定の標準不確かさ (mm2)
u ( t ) = u ( b ) = 0.002887
より
u ( D ) = ( b + t ) u ( t ) = ( 4 + 10 ) × 0.002887 = 0.04042 (mm 2 )
u (ε SAM)：試験片による標準不確かさ（MPa）
u (ε PER)：人による標準不確かさ（MPa）
これは，実際の標準的な試験片断面積 4 × 10 = 40 mm2
u (ε REP)：測定の繰り返しによる標準不確かさ（MPa）
と比較して約 1/1000 の値である。
６．不確かさの算出方法
u (S)：ひずみ差測定の標準不確かさ
u (P)：ひずみ 0.0025 時と 0.0005 時の荷重差測定の標準
繰り返しについては別に評価することから，使用する静
不確かさ
的伸び計の校正の不確かさと，試験片に取り付けた状態で
繰り返しの不確かさを別に評価することから，ロードセ
の標線間距離の不確かさが，不確かさの要因となる。
ル校正の不確かさのみ相当。測定荷重付近における校正
証明書の相対拡張不確かさ U=0.10 % , 包含係数 k=2 より
0.0010 N/N として包含係数 2 で割ると，以下の相対標準
不確かさとなる。
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Δℓ − Δℓ
Δℓ
ℓ0
ℓ0
〔
Δℓ
50 + Δℓ0
〕
1
S = S 2−S1 = 2
=
=
（6）
― 特別企画：自動車用途材料の試験・評価技術―
Δℓ1：0.0005 ひずみ時の試験片標線間の伸び（mm）
式（8）と式（9）から簡易法の不確かさが多少大きくな
Δℓ2：0.0025 ひずみ時の試験片標線間の伸び（mm）
るが，問題のないレベルであり通常は簡易法を用いれば良
Δℓ：Δℓ2 −Δℓ1（mm）
いであろう。
ℓ0：標線間距離（mm）※呼び値は 50
Δℓ0：標線間距離呼び値（50）との差（mm）
分散分析によって評価する標準不確かさ
式 5 に不確かさの伝播則を適用すると，ひずみ差測定の
u (ε SAM)：試験片による標準不確かさ（MPa）
不確かさは，
u (ε PER)：人による標準不確かさ（MPa）
2
2
2
u (ℓ0 )
u (Δℓ )
=
+
（7）
ℓ0
Δℓ
S
u (S )
〔 〕〔 〕〔 〕
u (ε REP)：測定の繰り返しによる標準不確かさ（MPa）
これら 3 つの要因は社内技術トレーニング時のデータを
用いて評価する。
伸び計の校正の不確かさは，静的伸び計の校正証明書よ
複数人が繰り返し測定を行なった結果に一元配置の分散
り 0.20 %（k=2 の相対拡張不確かさ）であるので包含係
分析を適用すると，人によるばらつきと（試験片によるば
数 2 で割ると， らつき＋繰り返しのばらつき）
とを分離することができる。
u ( Δℓ ) 0.0020
=
= 0.0010 (mm/mm)
Δℓ
2
表 1 試験データ
人
弾性率（MPa）
標線間距離の不確かさμ(ℓ0 ) は，伸び計の標点にスタン
A
2451
2434
2455
2445
2507
B
2439
2527
2563
2485
2434
プ用インクを塗り，方眼紙に 5 回繰り返し転写して求めた。
C
2396
2427
2433
2448
2440
実測値 mm 50.06 50.07 50.04 50.06 50.06
D
2445
2377
2462
2444
2405
E
2429
2392
2371
2430
2421
F
2398
2410
2382
2402
2434
G
2510
2385
2343
2486
2465
H
2401
2415
2317
2411
2461
I
2429
2406
2429
2430
2380
平均値 mm 50.058
方眼紙の標点間計測に使用したハイトゲージの校正証明
書の標準不確かさ 0.01 mm
( 50−50.058 )2 + 0.012
u (ℓ 0 ) =
u (S )
2
〔 〕〔
S
=
u ( ℓ0 )
ℓ0
2
〕〔
+
u ( Δℓ )
Δℓ
表 2 分散分析表
= 0.05886
2
〕〔
=
0.05886
50
2
〕
S 二乗和
f 自由度
V 分散
E (V) 期待値
人
32887.64
8
4110.96
σe2+5σP2
繰り返し＋試験片
59170.00
36
1643.61
σe2
合計 ST
92057.64
44
̶
̶
要因
+ 0.0012 = 0.000002386
u(S )
= 0.001545
（8）
S
更に簡易的な方法として，静的伸び計の標線間距離は
50 mm ± 0.2 mm の範囲に収まるであろうと一般化して
表 3 各標準偏差の推定値
人要因標準偏差推定値
(MPa)
22.2142
（繰り返し＋試験片）標準偏差推定値
(MPa)
40.5415
みる。
分布の半幅を 0.2 mm とする矩形分布を仮定すると，
u (ℓ0 ) =
通常，測定は 1 名で各 5 回の繰り返しの平均値を報告値
とするので，
0.2
= 0.1155
3
u ( εPER) = 22.2142
となり，式 7 に代入すると，
u(S)
2
u (ℓ 0 )
2
u ( Δℓ)
2
〔 〕 〔 ℓ 〕 〔 Δℓ 〕 〔
S
u(S )
=
0
+
=
0.1155
50
2
〕
+ 0.0012 = 0.000006336
= 0.002517
（9）
S
u ( εetc ) =
40.5415
= 18.1307
5
u (ε etc) は繰り返しによる不確かさ u (ε REP) と試験片によ
る不確かさ u (ε SAM) が合成されたものである。
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表 4 バジェットシート
記号
要因
u (εPER)
人による標準不確かさ
u (εSAM)
試験片による標準不確かさ
u (εREP)
測定の繰り返しによる標準不確かさ
u (P)/P
u (D)
u (S)/S
標準不確かさ
単位
感度係数
単位
標準不確かさ
(MPa)
22.2142
MPa
1
̶
22.2142
18.1307
MPa
1
̶
ロードセル校正証明書の相対標準不確かさ
0.0005
N/N
2430.09
N/mm
試験片の初めの断面積測定の標準不確かさ
0.04042
mm2
60.510
N/mm4
2.4458
ひずみ差測定の相対標準不確かさ
0.002517
− /−
2430.09
N/mm2
6.1165
uc (E)
引張弾性率測定の合成標準不確かさ
29.446
MPa
U (E)
引張弾性率測定の拡張不確かさ（k=2）
58.892
MPa
表 5 測定データ
記号
18.1307
2
名称
1.2150
E =2430 MPa±59 MPa
・著者紹介
値
単位
mm2
D
試験片断面積
40.1600
P
引張弾性率測定時の荷重差
195.185
N
E
引張弾性率
2430.09
MPa
株式会社 DJK 千葉テクニカルセンター
材料試験部 物性試験グループリーダー
（横浜国立大学工学部二部応用化学科卒）
７．合成標準不確かさ算出とバジェットシート
表 4，表 5 を参照。
８．考察
不確かさ評価の再現性を確認するため，実施時期が 6 ヶ
月違うデータについて，同じく分散分析を用いて不確かさ
の算出を行なった所，2420 MPa±62 MPa とほぼ同等の
出展します 小間番号 137
結果となった。
これは，プラスチック材料引張試験のようにばらつきが
大きい試験結果についても，トップダウン法の分散分析に
よる不確かさ評価方法が妥当である裏付けとして捉えるこ
とができると思われる。
また，標線間距離測定においては評価の簡略化を行なっ
■お問い合わせ先
たが，計算された標準不確かさが大きく変わらないので，
株式会社 DJK
簡略化した不確かさ評価法が十分に利用できることが分
・千葉テクニカルセンター
かった。
〒 270-0222 千葉県野田市木間ヶ瀬 5376
TEL 04-7198-4111
・参考文献
・横浜ラボラトリーズ
１）講習会資料：タイプＡの不確かさ評価と分散分析の応用
〒 224-0043 横浜市都筑区折本町 399-1
（独立行政法人産業技術総合研究所 田中秀幸博士）
TEL 045-473-0186
２）講習会資料：測定のモデル式とは？
・東京オフィス （独立行政法人産業技術総合研究所 田中秀幸博士）
〒 107-0052 東京都港区赤坂 2-4-1
TEL 03-3585-8131
E-mail [email protected]
URL http://www.djklab.com/
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