特定領域「核融合トリチウム」H21成果報告会 2010年5月12-13日【NIFS】 ITER-TBM用・Li添加型Li2TiO3のトリチウム挙動 B02班日本原子力研究開発機構：星野毅特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 1.1. 研究背景 ITER概略図増殖層概略図 He + T2 第一壁･トリチウム増殖材料 (Li2TiO3) 1173K 873K 2 TBM概略図･中性子増倍材料 (Be) T2 生成トリチウム増殖材料は、トリチウムスイープガス（H2添加Heガス）中にて使用 TBMへ装荷の課題･高温、長時間に耐える（Li蒸発に強い）・中性子照射に耐える（Li燃焼に強い）･H2雰囲気中で還元されにくい（Ti還元されない） 1%H2+He ITER-TBM用・Li添加型Li2TiO3の開発特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 1.4. ITER-TBM用・Li添加型Li2TiO3 高温・長時間使用可能なトリチウム増殖材料の開発蒸発や燃焼に伴うLi損失量分のLi原子を予め添加した、化学的安定性の高いLi添加型Li2TiO3 の開発に成功。 ○始発原料水素雰囲気中にて還元により黒化 Li：LiOH・H2O 水酸化リチウム高温加熱 Ti：H2TiO3 メタチタン酸無添加 Li2TiO3 Li/Ti比を調整し、回転混合色の変化なし白色の試料 Li添加型 Li2TiO3 Li添加型Li2TiO3は、水素により還元されにくい性質も有し、高温・長時間使用時においても安定な増殖材料として期待。 →常温反応によりゲル化希ガスHe、Ar、N2中、1473Kで焼成 ○ICP測定 Li/Ti比の確認 ○XRD測定結晶構造解析特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 2.1. Li添加量の目標値 30％6Li濃縮したLi2.5TiO3+yを原型炉(第1層目)で2年間運転した際のLi損失 6Li 蒸発による Li損失量（mol） Li損失の燃焼度燃焼による Li損失量（mol） 320 oC 35.1% 0.26 0 0.26 900 oC 21.4% 0.16 0.14 (計算値） 0.30 Li/Ti=2.5 Li/Ti=2.2 温度プラズマ側増倍材側中心側 Li/Ti=2.5 Li/Ti=2.34 2years 2years 中性子増倍材側(320℃) 中心部(900℃) 最適添加量は？合計核的燃焼 Li揮発約0.3mol、定比のLi2TiO3よりLiを添加した Li2.3TiO3+y （Li/Ti=2.3）特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 2.2. 粉末合成試験の結果 ● 今回の合成試料今回の合成試料 Li TiO Li 単一相 2.43=TiO (Li/Ti 2.43) 3.215 Li/ Ti = 2.43 3.215 Scattered Intensity 2.43 ArまたはHeガス雰囲気中にて焼成を行うことにより、合成過程でのLi/Ti比の変化が無い。 ● ● ● ▲ Li4TiO4 PDF#26-1197 ● Li2TiO3 PDF#33-0831 10 20 30 40 50 60 70 80 Li添加量の目標値 Li2.3TiO3+y （Li/Ti=2.3）をクリア！ 2θ/ ° 結晶構造 Li/Ti比サンプル名合成前 LiTi22 (大気中焼成) LiTi24-1H (1%H2中焼成) 2.2 合成後 (ICP測定結果) 2.15 2.4 2.43 XRD測定中性子回折測定 Li2.15TiO3.075 単一相 Li2.43TiO3.215 単一相 Li2+xTiO3+ｙ単一相 - (未測定) 特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 2.3. Liの存在位置の推定・リートベルト解析 Tiサイトの層間にLiが存在 Li1：0.98、Li2：0.97、Li3：1.1 Tiサイトの中にLiが存在 Li1：0.99、Li2：0.94、Li3：1.55 Tiサイトの一部にLiが入り込むモデル（右図）では、Li3のbond sumの値が 1から大きく外れ、添加したLiはTiサイトの層間に存在すると現在推定。特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 2.4. 最適粉末焼成温度の検討 1300℃ 1200℃ 実験室XRD (CU-Kα） 800-1300 oCにて焼成のXRD：高温程結晶性が高くなる。 1300 oCでは第二相が生成する。粉末焼成はAｒ等、1200oC以下で単一相Li2TiO3を合成可能特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 3.1. FNSによるトリチウム放出特性試験照射試料スイープガスOUT パージガスOUT 材　質仕素材寸法上処 6. 3 理ヒーター断熱材（カオーウール） C断面図 × 2 B断面図 × 2 A断面図 × 2 765 弥生キャプセルを応用した外管空冷タイプパージガスIN 照射試料 C ヒーター A 10 0 B 熱電対（試料温度） 19 48 39 パージガスOUT C 断熱材（カオーウール） B A スイープガスOUT スイープガスIN 熱電対（表面温度）試料装荷部体積： 36.1cm3 Li2TiO3の1mm球：65.4g装荷数　量 3 尺　度 1 日　付 2 製　図検　図承　認品名 4 サイズ 1 変　更履　歴 A3 図番 FNS照射キャプセル特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 3.2. TBM模擬体系における照射準備 50.8 mm SS304 (1.5 t) Air (1.2 t) SS304 (1.2 t) Heat insulator (6.8 t) Kaolinite wool (SiO2, Al2O3) Heater (2 t) Cr 23~26%, Al 4~6%, Fe balance SS304 (1.0 t) 19 21 25 41 46 mm 4.8 ・14MeVの中性子源・Be体系の熱中性子 →TBM体系を模擬可能 ITER-TBM用・ Li添加型Li2TiO3にて照射する準備を行う Li2TiO3 （natural 6Li = 7.59 at%） Pebble φ1mm 1.825 g/cc = 65.4g /1.9×1.9×10cc 特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 3.4. 照射後加熱試験の実験体系特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 3.5. In-Situ試験の実験体系特定領域H21成果報告会 2010年5月12-13日原子力機構・星野 4. 今後の予定 ① ITER-TBM用・Li添加型Li2TiO3の特性評価最適Li添加量での粉末合成条件の確立各種雰囲気中における特性評価（結晶構造・熱物性) ② TNSにおけるT放出挙動評価測定試料の違いと T放出特性への影響を検討照射後加熱試験 In-Situ高温照射試験 ITER-TBMにおけるLi添加型Li2TiO3微小球のT生成・放出・回収特性の解明核計測と実験結果の照合、TBR > 1.05担保が重要